Implants for surgery — Ultra-high-molecular-weight polyethylene — Part 4: Oxidation index measurement method

This document specifies a method for the measurement of the relative extent of oxidation present in ultra-high molecular weight polyethylene (UHMWPE). It is applicable to ultra-high molecular weight polyethylene (UHMWPE) intended for use in surgical implants.

Implants chirurgicaux — Polyéthylène à très haute masse moléculaire — Partie 4: Méthode de mesurage de l'indice d'oxydation

Le présent document spécifie une méthode permettant de mesurer l'étendue relative de l'oxydation présente dans le polyéthylène à très haute masse moléculaire. Il s'applique au polyéthylène à très haute masse moléculaire destiné à être utilisé dans la fabrication des implants chirurgicaux.

General Information

Status
Published
Publication Date
11-Feb-2019
Technical Committee
Drafting Committee
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
12-Feb-2019
Completion Date
12-Feb-2019
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ISO 5834-4:2019 - Implants for surgery -- Ultra-high-molecular-weight polyethylene
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ISO 5834-4:2019 - Implants chirurgicaux -- Polyéthylene a tres haute masse moléculaire
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 5834-4
Second edition
2019-02
Implants for surgery — Ultra-high-
molecular-weight polyethylene —
Part 4:
Oxidation index measurement method
Implants chirurgicaux — Polyéthylène à très haute masse
moléculaire —
Partie 4: Méthode de mesurage de l'indice d'oxydation
Reference number
ISO 5834-4:2019(E)
ISO 2019
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 5834-4:2019(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2019

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Published in Switzerland
ii © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 5834-4:2019(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Test articles ................................................................................................................................................................................................................ 3

5 Materials and apparatus .............................................................................................................................................................................. 3

5.1 Materials ....................................................................................................................................................................................................... 3

5.2 Apparatus .................................................................................................................................................................................................... 3

6 Significance and use .......................................................................................................................................................................................... 3

7 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 4

7.1 Preparation of test specimens ................................................................................................................................................... 4

7.2 Configuration of test specimen in the spectrometer .............................................................................................. 4

7.3 Preparation of the infrared spectrometer ....................................................................................................................... 4

8 Calculations................................................................................................................................................................................................................ 4

8.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 4

8.2 Oxidation peak area ............................................................................................................................................................................ 4

8.3 Normalization peak area ................................................................................................................................................................ 4

8.4 Oxidation index ....................................................................................................................................................................................... 4

8.5 Depth locator ............................................................................................................................................................................................ 5

8.6 Sample's surface oxidation index ............................................................................................................................................ 5

8.7 Sample's bulk oxidation index ................................................................................................................................................... 6

8.8 Sample's oxidation index profile ............................................................................................................................................. 6

9 Reports............................................................................................................................................................................................................................ 6

9.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 6

9.2 Information concerning the material .................................................................................................................................. 7

9.3 Sample information ............................................................................................................................................................................ 7

9.4 IR spectrometer parameters ....................................................................................................................................................... 7

9.5 Calculation methods ........................................................................................................................................................................... 7

9.6 Sample's calculated surface oxidation index ................................................................................................................. 7

9.7 Sample's calculated bulk oxidation index ........................................................................................................................ 7

9.8 Sample's calculated oxidation index profile .................................................................................................................. 7

Bibliography ................................................................................................................................................................................................................................ 8

© ISO 2019 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 5834-4:2019(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso

.org/iso/foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 150, Implants for surgery, Subcommittee

SC 1, Materials.

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 5834-4:2005) which has been technically

revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— test methods harmonized with respective ASTM standards;
— editorial updates in line with all other parts of the ISO 5834 series.
A list of all parts in the ISO 5834 series can be found on the ISO website.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
iv © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 5834-4:2019(E)
Introduction

This document describes a method for the measurement of the relative extent of oxidation present

in ultra-high molecular weight polyethylene (UHMWPE) intended for use in surgical implants. The

material is analysed by infrared spectroscopy. The intensity of the carbonyl absorptions (>C=O) centred

near 1 720 cm is related to the amount of chemically bound oxygen present in the material. Other

forms of chemically bound oxygen (R OR , R OOR , ROH, etc.) are not detected by this method.

1 2 1 2

Although this method might give the investigator a means to compare the relative extent of carbonyl

oxidation present in various UHMWPE samples, it is recognized that other forms of chemically bound

oxygen can be important contributors to characteristics of these materials.

The applicability of the infrared method has been demonstrated by many literature reports. This

particular method, using the intensity (area) of the C-H absorption centred near 1 370 cm to normalize

for the sample’s thickness, has been validated by an interlaboratory study (ILS).

© ISO 2019 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 5834-4:2019(E)
Implants for surgery — Ultra-high-molecular-weight
polyethylene —
Part 4:
Oxidation index measurement method
1 Scope

This document specifies a method for the measurement of the relative extent of oxidation present in

ultra-high molecular weight polyethylene (UHMWPE).

It is applicable to ultra-high molecular weight polyethylene (UHMWPE) intended for use in surgical

implants.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 5834-2, Implants for surgery — Ultra-high molecular weight polyethylene — Part 2: Moulded forms

ISO 11542-1, Plastics — Ultra-high-molecular-weight polyethylene (PE-UHMW) moulding and extrusion

materials — Part 1: Designation system and basis for specifications

ISO 11542-2, Plastics — Ultra-high-molecular-weight polyethylene (PE-UHMW) moulding and extrusion

materials — Part 2: Preparation of test specimens and determination of properties

3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 11542-1 and ISO 11542-2 and

the following apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .or
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 5834-4
Deuxième édition
2019-02
Implants chirurgicaux — Polyéthylène
à très haute masse moléculaire —
Partie 4:
Méthode de mesurage de l'indice
d'oxydation
Implants for surgery — Ultra-high-molecular-weight polyethylene —
Part 4: Oxidation index measurement method
Numéro de référence
ISO 5834-4:2019(F)
ISO 2019
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 5834-4:2019(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2019

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
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Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2019 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 5834-4:2019(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d'application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Articles d'essai ........................................................................................................................................................................................................ 3

5 Matériaux et appareillage ........................................................................................................................................................................... 3

5.1 Matériaux ..................................................................................................................................................................................................... 3

5.2 Appareillage............................................................................................................................................................................................... 3

6 Portée et utilisation ........................................................................................................................................................................................... 3

7 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 4

7.1 Préparation des éprouvettes ....................................................................................................................................................... 4

7.2 Configuration de l'éprouvette dans le spectromètre.............................................................................................. 4

7.3 Préparation du spectromètre infrarouge ......................................................................................................................... 4

8 Calculs .............................................................................................................................................................................................................................. 4

8.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 4

8.2 Surface du pic d'oxydation ............................................................................................................................................................ 4

8.3 Surface du pic de normalisation .............................................................................................................................................. 4

8.4 Indice d'oxydation ................................................................................................................................................................................ 5

8.5 Localisation de profondeur .......................................................................................................................................................... 5

8.6 Indice d'oxydation de surface de l'échantillon ............................................................................................................ 5

8.7 Indice d'oxydation apparent de l'échantillon ............................................................................................................... 5

8.8 Profil de l'indice d'oxydation de l'échantillon .............................................................................................................. 6

9 Rapports ........................................................................................................................................................................................................................ 6

9.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 6

9.2 Informations relatives au matériau ....................................................................................................................................... 6

9.3 Informations relatives à l'échantillon ................................................................................................................................. 7

9.4 Paramètres du spectromètre IR ............................................................................................................................................... 7

9.5 Méthodes de calcul .............................................................................................................................................................................. 7

9.6 Indice d'oxydation de surface calculé de l'échantillon ......................................................................................... 7

9.7 Indice d'oxydation apparent calculé de l'échantillon ............................................................................................ 7

9.8 Profil de l'indice d'oxydation calculé de l'échantillon ........................................................................................... 7

Bibliographie .............................................................................................................................................................................................................................. 8

© ISO 2019 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 5834-4:2019(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l'intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l'Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir: www .iso .org/iso/fr/avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 150, Implants chirurgicaux, sous-

comité SC 1, Matériaux.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 5834-4:2005), qui a fait l’objet d’une

révision technique.

Les principales modifications par rapport à l'édition précédente sont les suivantes:

— méthodes d'essai harmonisées avec les normes ASTM respectives;

— mises à jour rédactionnelles en lien avec toutes les autres parties de la série ISO 5834.

Une liste de toutes les parties de la série ISO 5834 se trouve sur le site web de l'ISO.

Il convient que l'utilisateur adresse tout retour d'information ou toute question concernant le présent

document à l'organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l'adresse www .iso .org/fr/members .html.
iv © ISO 2019 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 5834-4:2019(F)
Introduction

Le présent document décrit une méthode permettant de mesurer l'étendue relative de l'oxydation

présente dans le polyéthylène à très haute masse moléculaire (PE-UHMW) destiné à être utilisé dans la

fabrication des implants chirurgicaux. Le matériau est analysé par spectroscopie infrarouge. L'intensité

des absorptions des groupes carbonyles (>C = O) centrées au voisinage de 1 720 cm est rapportée à

la quantité d'oxygène chimiquement lié présente dans le matériau. Cette méthode ne permet pas de

détecter les autres formes d'oxygène chimiquement lié (R1OR2, R1OOR2, ROH, etc.).

Bien que cette méthode puisse permettre à la personne chargée de l'étude de comparer l'étendue

relative de l'oxydation des groupes carbonyles présente dans divers échantillons de polyéthylène à

très haute masse moléculaire, il est reconnu que d'autres formes d'oxygène chimiquement lié peuvent

grandement contribuer aux caractéristiques de ces matériaux.

De nombreux rapports ont démontré l'applicabilité de la méthode infrarouge. Cette méthode

particulière, qui utilise l'intensité (surface) de l'absorption C-H centrée au voisinage de 1 370 cm pour

normaliser l'épaisseur de l'échantillon, a été validée par un essai interlaboratoires.

© ISO 2019 – Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 5834-4:2019(F)
Implants chirurgicaux — Polyéthylène à très haute masse
moléculaire —
Partie 4:
Méthode de mesurage de l'indice d'oxydation
1 Domaine d'application

Le présent document spécifie une méthode permettant de mesurer l'étendue relative de l'oxydation

présente dans le polyéthylène à très haute masse moléculaire.

Il s'applique au polyéthylène à très haute masse moléculaire destiné à être utilisé dans la fabrication

des implants chirurgicaux.
2 Références normatives

Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des

exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les

références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels

amendements).

ISO 5834-2, Implants chirurgicaux — Polyéthylène à très haute masse moléculaire — Partie 2: Produits

sous forme moulée

ISO 11542-1, Plastiques — Matériaux à base de polyéthylène à très haute masse moléculaire (PE-UHMW)

pour moulage et extrusion — Partie 1: Système de désignation et base de spécifications

ISO 11542-2, Plastiques — Matériaux à base de polyéthylène à très haute masse moléculaire (PE-UHMW)

pour moulage et extrusion — Partie 2: Préparation des éprouvettes et détermination des propriétés

3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 11542-1 et dans

l’ISO 11542-2 ainsi que les suivants s'appliquent.

L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https: //www .iso .org/obp

— IEC Electropedia: disponible à l'adresse http: //www .electropedia .org/
3.1
dimension d'ouverture

longueur et largeur d'une ouverture rectangulaire ou diamètre d'une ouverture circulaire, utilisée par

un spectromètre infrarouge pour effectuer des mesurages spectrographiques
© ISO 2019 – Tous droits réservés 1
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ISO 5834-4:2019(F)
3.2
indice d'oxydation apparent
ox,b

moyenne des indices d'oxydation obtenus sur une distance de 0,5 mm, environ,

autour du centre du profil d'indice d'oxydation de l'échantillon

Note 1 à l'article: Il s'agit généralement d'un plateau représentant les indices d'oxydation les plus faibles. Pour les

échantillons d'une épaisseur inférieure à environ
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.