ISO 3433:2008

Cheese — Determination of fat content — Van Gulik method

ISO 3433│IDF 222:2008 specifies the Van Gulik method for the determination of the fat content, as a mass fraction, of cheese. This method is applicable to all types of cheese. However, it may not give completely satisfactory results when applied to cheeses with an internal mould (blue-veined cheeses).

Fromages — Détermination de la teneur en matière grasse — Méthode Van Gulik

L'ISO 3433|FIL 222:2008 spécifie la méthode Van Gulik pour la détermination de la teneur (fraction massique) en matière grasse des fromages. Cette méthode est applicable à tous les types de fromages. Cependant, elle peut ne pas donner entièrement satisfaction lorsqu'elle est appliquée à des fromages à moisissures internes (fromages bleus).

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 07-Jan-2008
• ICS: 67.100.30 - Cheese
• Technical Committee: ISO/TC 34/SC 5 - Milk and milk products
• Drafting Committee: ISO/TC 34/SC 5 - Milk and milk products
• Current Stage: 9060 - Close of review
• Start Date: 02-Dec-2028

Relations

• Revises: ISO 3433:1975 - Cheese — Determination of fat content — Van Gulik method
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 3433
IDF
222
Второе издание
2008-01-15
Исправленная версия
2008-12-01

Сыр. Определение содержания жира.
Метод Ван Гулика
Cheese — Determination of fat content — Van Gulik method



Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочные номера
ISO 3433:2008(R)
IDF 222:2008(R)
©
ISO и IDF 2008

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ISO 3433:2008(R)
IDF 222:2008(R)
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Fax + 41 22 749 09 47 Fax + 32 2 733 04 13
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Опубликовано в Швейцарии

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ISO 3433:2008(R)
IDF 222:2008(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией
национальных организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных
стандартов обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член,
заинтересованный в деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть
представленным в этом комитете. Международные правительственные и неправительственные
организации, имеющие связи с ISO, также принимают участие в этой работе. ISO работает в тесном
сотрудничестве с Международной электротехнической комиссией (IEC) по всем вопросам
стандартизации в области электротехники.
Проекты международных стандартов разрабатываются в соответствии с правилами, приведенными в
Директивах ISO/IEC, Часть 2.
Основная задача технических комитетов – разработка международных стандартов. Проекты
международных стандартов, принятые техническими комитетами, рассылаются комитетам-членам на
голосование. Их опубликование в качестве международных стандартов требует одобрения не менее
75 % комитетов-членов, принимающих участие в голосовании.
Следует иметь в виду, что, возможно, некоторые элементы настоящего документа могут быть
объектом патентных прав. ISO не несет ответственности за определение некоторых или всех таких
патентных прав.
Международный стандарт ISO 3433⏐IDF 222 был разработан Техническим комитетом ISO/TC 34
Пищевые продукты”, Подкомитетом SC 5 Молоко и молочные продукты и Международной
федерацией молочной промышленности (IDF). Стандарт опубликован ISO совместно с IDF.
Настоящее второе издание ISO 3433⎪IDF 222 отменяет и заменяет первое издание (ISO 3433:1975), в
которое были внесены незначительные изменения
Данная откорректированная версия ISO 3433⎪IDF 222:2008 включает следующие поправки:
a) в Разделе 4, 5.2 (20 эпизодов), 6.4, и 8.3.5, термин "амиловый спирт" исключен, и используется
термин "изо-амиловый спирт";
b) в 5.2.1, "98 %" исключен, и вставлен "99 %";
c) в 5.2.1, общее название "изо-амиловый спирт" теперь ассоциируется с системным названием
"3-метилбутан-1-ол", в то время, как "амиловый спирт", вместе со сноской о различных амиловых
изомерах, ранее ассоциировался с "пентан-1-ол".
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ISO 3433:2008(R)
IDF 222:2008(R)
Предисловие
Международная федерация молочной промышленности (IDF) является всемирной федерацией
предприятий молочной отрасли, каждый член которой представлен в ней своим национальным
комитетом. Каждый национальный комитет имеет право быть представленным в постоянных
комитетах IDF, осуществляющих техническую работу. IDF сотрудничает с ISO по вопросам разработки
стандартных методов анализа и отбора проб молока и молочных продуктов.
Проекты международных стандартов, принятые постоянными комитетами и рабочими группами,
рассылаются национальным комитетам для голосования. Их опубликование в качестве
международных стандартов требует одобрения не менее 50% национальных комитетов IDF,
принимающих участие в голосовании.
Следует иметь в виду, что, возможно, некоторые элементы настоящего документа могут быть
объектом патентных прав. ISO не несет ответственности за определение некоторых или всех таких
патентных прав.
Международный стандарт ISO 3433⎪IDF 222 был разработан Международной федерацией молочной
промышленности (IDF) совместно с Техническим комитетом ISO/TC 34 Пищевые продукты,
Подкомитетом SC 5 Молоко и молочные продукты. Стандарт опубликован ISO совместно с IDF.
Вся работа была выполнена прежней Объединенной группой специалистов ISO-IDF-AOAC (E31-E301),
которая в настоящее время входит в состав Совместной группы ISO-IDF Жиры Постоянного комитета
Основные компоненты молока

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ISO 3433:2008(R)
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ
IDF 222:2008(R)

Сыр. Определение содержания жира. Метод Ван Гулика
1 Область применения
Настоящий международный стандарт устанавливает метод Ван Гулика для определения содержания
массовой доли жира в сыре.
Этот метод применим ко всем видам сыров. Однако, этот метод может не дать полностью
удовлетворительных результатов, если применяется к сырам с внутренней плесенью (голубые сыры).
ПРИМЕЧАНИЕ Голубые сыры см. Примечание к 8.3.11.
2 Нормативные ссылки
Следующие нормативные документы необходимы для применения настоящего международного
стандарта. Для жестких ссылок применяется только то издание, на которое дается ссылка. Для
плавающих ссылок применяется самое последнее издание нормативного ссылочного документа
(включая любые изменения).
ISO 2446, Молоко. Определение содержания жира (Типовой метод)
ISO 3432|IDF 221:2007, Сыр. Определение содержания жира. Бутирометр для метода Ван Гулика
3 Термины и определения
В данном документе используются следующие термины и определения.
3.1
метод Ван Гулика
Van Gulik method
эмпирический метод, который в случае применения к сырам, позволяет получить значение содержания
жира, выражаемое в граммах на 100 г сыра, что эквивалентно значению, полученному контрольным
[2]
методом (ISO 1735|IDF 5 )
3.2
содержание жира в сыре
fat content of cheese
массовая доля веществ, определяемая методом, установленным в данном международном стандарте
ПРИМЕЧАНИЕ Содержание жира выражается в граммах на 100 г, что в числовом отношении эквивалентно
массовой доле в процентах.
4 Принцип
Белок растворяют в серной кислоте, затем жир, содержащийся в сыре, сепарируют в бутирометре Ван
Гулика путем центрифугирования, сепарации помогает добавление небольшого количества
изо-амилового спирта.
Затем содержание жира считывают непосредственно со шкалы бутирометра.
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ISO 3433:2008(R)
IDF 222:2008(R)
5 Реактивы
Используют реактивы только признанного аналитического качества и только дистиллированную или
деминерализованную воду или воду эквивалентной чистоты.
5.1 Серная кислота
Серная кислота при 20 °C должна иметь плотность (1,522 ± 0,005) г/мл, что соответствует массовой
доле H SO , составляющей от 61,72 % до 62,63 %. Кислота должна быть бесцветной или не темнее
2 4
светло-желтого цвета, и не должна содержать никаких посторонних включений, которые могут
повлиять на результаты.
5.2 Изо-амиловый спирт
5.2.1 Состав
Объемная доля не менее 99 % изо-амилового спирта должна состоять из первичных спиртов
3-метилбутан-1-ол и 2-метилбутан-1-ол, единственно допустимыми значительными примесями
являются 2-метилпропан-1-ол и бутан-1-ол. В ней не должно быть вторичных пентанолов,
2-метилбутана-2-ол, фурана-2-аль (фурфураль, фуран-2-карбоксальдегид, 2-фуральдегид), газолина
(бензина), и производных бензола. Должны присутствовать только следы воды.
5.2.2 Внешний вид
Изо-амиловый спирт должен быть прозрачным и бесцветным.
5.2.3 Плотность
Плотность изо-амилового спирта при 20 °C должна быть от 0,808 до 0,818 г/мл.
5.2.4 Фуран-2-аль и другие органические примеси
При добавлении 5 мл изо-амилового спирта к 5 мл серной кислоты (5.1), раствор должен окраситься в
желтый или светло-коричневый цвет.
5.2.5 Температурный интервал перегонки
1)
При перегонке изо-амилового спирта под давлением 101,3 кПа , при температуре ниже 132 °C должна
отгоняться объемная доля не менее 98 %, а при температуре ниже 128 °C – не более 5 %. После
перегонки не должно быть сухого остатка.
Если атмосферное давление во время перегонки ниже или выше 101,3 кПа, заданные температуры
должны быть соответственно понижены или увеличены на 3,3 °C/кПа.
5.2.6 Испытания на соответствие заданным требованиям
Изо-амиловый спирт может соответствовать требованиям 5.2.1 – 5.2.5, но не удовлетворять
требованиям метода Ван Гулика. Поэтому, следует проверять соответствие изо-амилового спирта
перед его использованием с помощью следующего сравнительного анализа с применением
эталонного изо-амилового спирта.
5.2.6.1 Эталонный изо-амиловый спирт
Отгоняют изо-амиловый спирт, удовлетворяющий требованиям 5.2.1 – 5.2.5, используя подходящую
фракционную колонку, и собирают фракцию в диапазоне кипения от 2 °C до 128,9 °C и при 131,5 °C (см.
Примечание к 5.2.5). Фракцию подвергают следующим испытаниям:

1) 1 кПа = 10 мбар.
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ISO 3433:2008(R)
IDF 222:2008(R)
a) При анализе в процессе газожидкостной хроматографии объемная фракция не менее 99 % должна
состоять из 3-метилбутана-1-ол и 2-метилбутана-1-ол. Допускается присутствие следов примесей,
кроме 2-метилпропана-1-ол и бутана-1-ол.
b) При
...

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3433
IDF
222
Second edition
2008-01-15
Corrected version
2008-12-01

Cheese — Determination of fat content —
Van Gulik method
Fromages — Détermination de la teneur en matière grasse — Méthode
Van Gulik




Reference numbers
ISO 3433:2008(E)
IDF 222:2008(E)
©
ISO and IDF 2008

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ISO 3433:2008(E)
IDF 222:2008(E)
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Secretariat nor the IDF accepts any liability in this area.
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and IDF national committees. In the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the ISO Central Secretariat at the
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©  ISO and IDF 2008
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO or IDF at the respective
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ISO 3433:2008(E)
IDF 222:2008(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has
been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 3433⎪IDF 222 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5,
Milk and milk products, and the International Dairy Federation (IDF). It is being published jointly by ISO and
IDF.
This second edition of ISO 3433⎪IDF 222 cancels and replaces the first edition (ISO 3433:1975), of which it
constitutes a minor revision.
This corrected version of ISO 3433⎪IDF 222:2008 incorporates the following corrections:
a) in Clause 4, 5.2 (20 occurrences), 6.4, and 8.3.5, "amyl alcohol" has been deleted, and "iso-amyl alcohol"
inserted;
b) in 5.2.1, "98 %" has been deleted, and "99 %" inserted;
c) in 5.2.1, the common name "iso-amyl alcohol" is now associated with the systematic name
"3-methylbutan-1-ol", whereas "amyl alcohol", with a footnote about the various amyl isomers, was
formerly associated with "pentan-1-ol".
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ISO 3433:2008(E)
IDF 222:2008(E)
Foreword
IDF (the International Dairy Federation) is a non-profit organization representing the dairy sector worldwide.
IDF membership comprises National Committees in every member country as well as regional dairy
associations having signed a formal agreement on cooperation with IDF. All members of IDF have the right to
be represented at the IDF Standing Committees carrying out the technical work. IDF collaborates with ISO in
the development of standard methods of analysis and sampling for milk and milk products.
Draft International Standards adopted by the Action Teams and Standing Committees are circulated to the
National Committees for voting. Publication as an International Standard requires approval by at least 50 % of
the IDF National Committees casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. IDF shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 3433⎪IDF 222 was prepared by the International Dairy Federation (IDF) and Technical Committee
ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5, Milk and milk products. It is being published jointly by IDF
and ISO.
All work was carried out by the former Joint ISOIDF-AOAC Group of Experts (E31-E301) which is now part of
the Joint ISO-IDF Action Team on Fat, of the Standing Committee on Main components in milk.
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ISO 3433:2008(E)
INTERNATIONAL STANDARD
IDF 222:2008(E)

Cheese — Determination of fat content — Van Gulik method
1 Scope
This International Standard specifies the Van Gulik method for the determination of the fat content, as a mass
fraction, of cheese.
This method is applicable to all types of cheese. However, it may not give completely satisfactory results when
applied to cheeses with an internal mould (blue-veined cheeses).
NOTE For blue-veined cheeses, see Note to 8.3.11.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 2446, Milk — Determination of fat content (Routine method)
ISO 3432|IDF 221:2007, Cheese — Determination of fat content — Butyrometer for Van Gulik method
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
Van Gulik method
an empirical procedure which, when applied to a cheese, gives a value for fat content, expressed in grams per
[2]
100 g of cheese, that is equivalent to that obtained by the reference method (ISO 1735|IDF 5 )
3.2
fat content of cheese
mass fraction of substances determined by the procedure specified in this International Standard
NOTE The fat content is expressed in grams per 100 g, numerically equivalent to a percentage mass fraction.
4 Principle
The protein is dissolved in sulfuric acid, then the fat of the cheese is separated in a Van Gulik butyrometer by
centrifuging, the separation being assisted by the addition of a small quantity of iso-amyl alcohol.
The fat content is then read directly from the butyrometer scale.
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ISO 3433:2008(E)
IDF 222:2008(E)
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade, and only distilled or demineralized water or water of
equivalent purity.
5.1 Sulfuric acid
The sulfuric acid shall have a density at 20 °C of (1,522 ± 0,005) g/ml, which corresponds to a H SO mass
2 4
fraction of 61,72 % to 62,63 %. The acid shall be colourless or no darker in colour than pale amber, and shall
not contain any impurity likely to affect results.
5.2 Iso-amyl alcohol
5.2.1 Composition
A volume fraction of at least 99 % of the iso-amyl alcohol shall consist of the primary alcohols 3-methylbutan-
1-ol and 2-methylbutan-1-ol, the only permissible major impurities being 2-methylpropan-1-ol and butan-1-ol. It
shall be free from secondary pentanols, 2-methylbutan-2-ol, furan-2-al (furfural, furan-2-carboxaldehyde,
2-furaldehyde), gasoline (petrol), and derivatives of benzene. Not more than a trace of water shall be present.
5.2.2 Physical appearance
The iso-amyl alcohol shall be clear and colourless.
5.2.3 Density
The iso-amyl alcohol shall have a density at 20 °C of 0,808 to 0,818 g/ml.
5.2.4 Furan-2-al and other organic impurities
When 5 ml of the iso-amyl alcohol is added to 5 ml of the sulfuric acid (5.1), no more than a yellow or light
brown colour shall develop.
5.2.5 Distillation range
1)
When the iso-amyl alcohol is distilled at a pressure of 101,3 kPa , a volume fraction of not less than 98 %
shall distil below 132 °C and a volume fraction of not more than 5 % below 128 °C. There shall be no solid
residue after distillation.
If the atmospheric pressure during the distillation is lower or higher than 101,3 kPa, the specified temperatures
should be respectively decreased or increased by 3,3 °C/kPa.
5.2.6 Suitability test
Iso-amyl alcohol may satisfy the requirements of 5.2.1 to 5.2.5, yet be unsuitable for the Van Gulik method.
Therefore, check the suitability of the iso-amyl alcohol before use by means of the following comparative test
with a standard iso-amyl alcohol.
5.2.6.1 Standard iso-amyl alcohol
Distil an iso-amyl alcohol satisfying the requirements of 5.2.1 to 5.2.5, using a suitable fractionation column,
and collect a fraction within a boiling range of 2 °C between 128,9 °C and 131,5 °C (see Note to 5.2.5). Apply
the following tests to the fraction:

1) 1 kPa = 10 mbar.
2 © ISO and IDF 2008 – All rights reserved

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ISO 3433:2008(E)
IDF 222:2008(E)
a) When analysed by gas-liquid chromatography, a volume fraction of at least 99 % shall consist of 3-
methylbutan-1-ol and 2-methylbutan-1-ol. Only traces of impurities other than 2-methylpropan-1-ol and
butan-1-ol shall be present.
b) When fractionally distilled, the first 10 % by volume and the last 10 % by volume collected, when
compared using the procedure described in 5.2.6.2, shall give values for the fat c
...

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3433
IDF
222
Second edition
2008-01-15

Cheese — Determination of fat content —
Van Gulik method
Fromages — Détermination de la teneur en matière grasse — Méthode
Van Gulik




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International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
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constitutes a minor revision.
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ISO 3433:2008(E)
IDF 222:2008(E)
Foreword
IDF (the International Dairy Federation) is a non-profit organization representing the dairy sector worldwide.
IDF membership comprises National Committees in every member country as well as regional dairy
associations having signed a formal agreement on cooperation with IDF. All members of IDF have the right to
be represented at the IDF Standing Committees carrying out the technical work. IDF collaborates with ISO in
the development of standard methods of analysis and sampling for milk and milk products.
Draft International Standards adopted by the Action Teams and Standing Committees are circulated to the
National Committees for voting. Publication as an International Standard requires approval by at least 50 % of
the IDF National Committees casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. IDF shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 3433⎪IDF 222 was prepared by the International Dairy Federation (IDF) and Technical Committee
ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5, Milk and milk products. It is being published jointly by IDF
and ISO.
All work was carried out by the former Joint ISOIDF-AOAC Group of Experts (E31-E301) which is now part of
the Joint ISO-IDF Action Team on Fat, of the Standing Committee on Main components in milk.
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ISO 3433:2008(E)
INTERNATIONAL STANDARD
IDF 222:2008(E)

Cheese — Determination of fat content — Van Gulik method
1 Scope
This International Standard specifies the Van Gulik method for the determination of the fat content, as a mass
fraction, of cheese.
This method is applicable to all types of cheese. However, it may not give completely satisfactory results when
applied to cheeses with an internal mould (blue-veined cheeses).
NOTE For blue-veined cheeses, see Note to 8.3.11.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 2446, Milk — Determination of fat content (Routine method)
ISO 3432|IDF 221:2007, Cheese — Determination of fat content — Butyrometer for Van Gulik method
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
Van Gulik method
an empirical procedure which, when applied to a cheese, gives a value for fat content, expressed in grams per
[2]
100 g of cheese, that is equivalent to that obtained by the reference method (ISO 1735|IDF 5 )
3.2
fat content of cheese
mass fraction of substances determined by the procedure specified in this International Standard
NOTE The fat content is expressed in grams per 100 g, numerically equivalent to a percentage mass fraction.
4 Principle
The protein is dissolved in sulfuric acid, then the fat of the cheese is separated in a Van Gulik butyrometer by
centrifuging, the separation being assisted by the addition of a small quantity of amyl alcohol.
The fat content is then read directly from the butyrometer scale.
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ISO 3433:2008(E)
IDF 222:2008(E)
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade, and only distilled or demineralized water or water of
equivalent purity.
5.1 Sulfuric acid
The sulfuric acid shall have a density at 20 °C of (1,522 ± 0,005) g/ml, which corresponds to a H SO mass
2 4
fraction of 61,72 % to 62,63 %. The acid shall be colourless or no darker in colour than pale amber, and shall
not contain any impurity likely to affect results.
5.2 Amyl alcohol
5.2.1 Composition
1)
A volume fraction of at least 98 % of the “amyl” alcohol shall consist of the primary alcohols pentan-1-ol and
2-methylbutan-1-ol, the only permissible major impurities being 2-methylpropan-1-ol and butan-1-ol. It shall be
free from secondary pentanols, 2-methylbutan-2-ol, furan-2-al (furfural, furan-2-carboxaldehyde,
2-furaldehyde), gasoline (petrol), and derivatives of benzene. Not more than a trace of water shall be present.
5.2.2 Physical appearance
The amyl alcohol shall be clear and colourless.
5.2.3 Density
The amyl alcohol shall have a density at 20 °C of 0,808 to 0,818 g/ml.
5.2.4 Furan-2-al and other organic impurities
When 5 ml of the amyl alcohol is added to 5 ml of the sulfuric acid (5.1), no more than a yellow or light brown
colour shall develop.
5.2.5 Distillation range
2)
When the amyl alcohol is distilled at a pressure of 101,3 kPa , a volume fraction of not less than 98 % shall
distil below 132 °C and a volume fraction of not more than 5 % below 128 °C. There shall be no solid residue
after distillation.
If the atmospheric pressure during the distillation is lower or higher than 101,3 kPa, the specified temperatures
should be respectively decreased or increased by 3,3 °C/kPa.
5.2.6 Suitability test
Amyl alcohol may satisfy the requirements of 5.2.1 to 5.2.5, yet be unsuitable for the Van Gulik method.
Therefore, check the suitability of the amyl alcohol before use by means of the following comparative test with
a standard amyl alcohol.

1) Outside the scope of this International Standard, this term, whose use is deprecated by IUPAC, can be applied to the
eight isomeric forms of C H .
5 11
2) 1 kPa = 10 mbar.
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ISO 3433:2008(E)
IDF 222:2008(E)
5.2.6.1 Standard amyl alcohol
Distil an amyl alcohol satisfying the requirements of 5.2.1 to 5.2.5, using a suitable fractionation column, and
collect a fraction within a boiling range of 2 °C between 128,9 °C and 131,5 °C (see Note to 5.2.5). Apply the
following tests to the fraction:
a) When analysed by gas-liquid chromatography, a volume fraction of at least 99 % shall consist of 3-
methylbutan-1-ol and 2-methylbutan-1-ol. Only traces of impurities other than 2-methylpropan-1-ol and
butan-1-ol shall be present.
b) When fractionally distilled, the first 10 % by volume and the last 10 % by volume collected, when
compared using the procedure described in 5.2.6.2, shall give values for the fat content of milk that do not
differ by more than 0,015 % by mass of fat.
If the fraction satisfies both these tests, it can be regarded as standard amyl alcohol. The standard amyl
alcohol ca
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 3433
FIL
222
Deuxième édition
2008-01-15
Version corrigée
2008-12-01

Fromages — Détermination de la teneur
en matière grasse — Méthode Van Gulik
Cheese — Determination of fat content — Van Gulik method




Numéros de référence
ISO 3433:2008(F)
FIL 222:2008(F)
©
ISO et FIL 2008

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ISO 3433:2008(F)
FIL 222:2008(F)
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Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO et la FIL
déclinent toute responsabilité en la matière.
Adobe est une marque déposée d'Adobe Systems Incorporated.
Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la création du présent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info
du fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir
l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO et les comités nationaux de la FIL. Dans le cas peu probable où
surviendrait un problème d'utilisation, veuillez en informer le Secrétariat central de l'ISO à l'adresse donnée ci-dessous.


DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT


©  ISO et FIL 2008
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
soit de l'ISO soit de la FIL, à l'une ou l'autre des adresses ci-après.
ISO copyright office Fédération Internationale de Laiterie
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20 Diamant Building • Boulevard Auguste Reyers 80 • B-1030 Bruxelles
Tel. + 41 22 749 01 11 Tel. + 32 2 733 98 88
Fax + 41 22 749 09 47 Fax + 32 2 733 04 13
E-mail [e-mail] E-mail [e-mail]
Web www.iso.org Web www.fil-idf.org
Publié en Suisse

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ISO 3433:2008(F)
FIL 222:2008(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 3433⎪FIL 222 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité
SC 5, Lait et produits laitiers, et la Fédération Internationale de Laiterie (FIL). Elle est publiée conjointement
par l'ISO et la FIL.
Cette deuxième édition de l'ISO 3433⎪FIL 222 annule et remplace la première édition (ISO 3433:1975), dont
elle constitue une révision mineure.
La présente version corrigée de l'ISO 3433⎪FIL 222:2008 inclut les corrections suivantes:
a) dans l'Article 4, en 5.2 (19 occurences), en 6.4 et en 8.3.5, le terme «alcool amylique» a été supprimé et
remplacé par «alcool iso-amylique»;
b) en 5.2.1, «98 %» a été supprimé et remplacé par «99 %»;
c) en 5.2.1, le terme «alcool iso-amylique» est maintenant associé au nom systématique
«3-méthylbutane-1-ol» alors que le terme «alcool amylique» et la note de bas de page concernant les
divers isomères étaient précédemment associés à «pentane-1-ol».
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ISO 3433:2008(F)
FIL 222:2008(F)
Avant-propos
La FIL (Fédération Internationale de Laiterie) est une organisation sans but lucratif représentant le secteur
laitier mondial. Les membres de la FIL se composent des Comités Nationaux dans chaque pays membre et
des associations laitières régionales avec lesquelles la FIL a signé des accords de coopération. Tout membre
de la FIL a le droit de faire partie des Comités permanents de la FIL auxquels sont confiés les travaux
techniques. La FIL collabore avec l'ISO pour l'élaboration de méthodes normalisées d'analyse et
d'échantillonnage pour le lait et les produits laitiers.
Les projets de Normes internationales adoptés par les Équipes d'Action et les Comités permanents sont
soumis aux Comités Nationaux pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert
l'approbation de 50 % au moins des Comités Nationaux de la FIL votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. La FIL ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 3433⎪FIL 222 a été élaborée par la Fédération Internationale de Laiterie (FIL) et le comité technique
ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 5, Lait et produits laitiers. Elle est publiée conjointement
par la FIL et l'ISO.
L'ensemble des travaux a été effectué par l’ancien Groupe d’Experts mixte ISO-FIL-AOAC (E31-E301) qui fait
maintenant partie de l'Équipe d'Action mixte ISO-FIL Matière grasse du Comité permanent Principaux
composants du lait.

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ISO 3433:2008(F)
NORME INTERNATIONALE
FIL 222:2008(F)

Fromages — Détermination de la teneur en matière grasse —
Méthode Van Gulik
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie la méthode Van Gulik pour la détermination de la teneur (fraction
massique) en matière grasse des fromages.
Cette méthode est applicable à tous les types de fromages. Cependant, elle peut ne pas donner entièrement
satisfaction lorsqu'elle est appliquée à des fromages à moisissures internes (fromages bleus).
NOTE Pour les fromages bleus, voir la Note en 8.3.11.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 2446, Lait — Détermination de la teneur en matière grasse (Méthode de routine)
ISO 3432|FIL 221:2007, Fromages — Détermination de la teneur en matière grasse — Butyromètre pour la
méthode Van Gulik
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
méthode Van Gulik
technique conventionnelle qui, appliquée à un fromage, donne une teneur en matière grasse, exprimée en
[2]
grammes pour 100 g de fromage, équivalente à celle obtenue par la méthode de référence (ISO 1735|FIL 5)
3.2
teneur en matière grasse du fromage
fraction massique de substances déterminée selon le mode d'emploi spécifié dans la présente Norme
internationale
NOTE La teneur en matière grasse est exprimée en grammes pour 100 g, numériquement équivalent à une fraction
massique en pourcentage.
4 Principe
Après dissolution des protéines du fromage au moyen d'acide sulfurique, séparation de la matière grasse par
centrifugation dans un butyromètre de Van Gulik, la séparation étant favorisée par l'addition d'une petite
quantité d'alcool iso-amylique.
Obtention de la teneur en matière grasse par lecture directe sur l'échelle du butyromètre.
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ISO 3433:2008(F)
FIL 222:2008(F)
5 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l'eau distillée ou déminéralisée ou de
l'eau de pureté équivalente.
5.1 Acide sulfurique
L'acide sulfurique doit avoir une masse volumique, à 20 °C, de (1,522 ± 0,005) g/ml, ce qui correspond à une
fraction volumique de 61,72 % à 62,63 % de H SO . L'acide doit être incolore ou à peine ambré, et ne
2 4
contenir aucune impureté pouvant agir sur les résultats.
5.2 Alcool iso-amylique
5.2.1 Composition
Une fraction volumique d'au moins 99 % d'alcool iso-amylique doit être composée des alcools primaires
3-méthylbutane-1-ol et 2-méthylbutane-1-ol, les seules impuretés notables tolérées étant le
2-méthylpropane-1-ol et le butane-1-ol. Il doit être exempt de pentanols secondaires, de 2-méthylbutane-2-ol,
furane-2-al (furfural, furane-2-carboxaldéhyde, 2-furaldéhyde), d'essence et de dérivés du benzène. Seules
des traces d'eau peuvent être tolérées.
5.2.2 Aspect
L'alcool iso-amylique doit être clair et incolore.
5.2.3 Masse volumique
L'alcool iso-amylique doit avoir une masse volumique à 20 °C de 0,808 g/ml à 0,818 g/ml.
5.2.4 2-Furaldéhyde et autres impuretés organiques
Un mélange de 5 ml d'alcool iso-amylique et de 5 ml d'acide sulfurique (5.1) doit avoir au plus une couleur
jaune ou légèrement brune.
5.2.5 Intervalle de distillation
1)
Quand l'alcool iso-amylique est distillé sous une pression de 101,3 kPa , une fraction volumique d'au moins
98 % doit distiller au-dessous de 132 °C et une fraction volumique de pas plus de 5 % en dessous de 128 °C.
L'alcool ne doit laisser aucun résidu après distillation.
Si, au cours de la distillation, la pression atmosphérique est inférieure ou supérieure à 101,3 KPa, il est
recommandé respectivement d’abaisser ou d’élever les températures indiquées de 3,3 °C/kPa.
5.2.6 Essai de conformité
Un alcool iso-amylique peut satisfaire aux exigences de 5.2.1 à 5.2.5 et n'être pas utilisable pour la méthode
Van Gulik. En conséquence, vérifier, avant utilisation, l'aptitude à l'emploi de l'alcool iso-amylique, au moyen
des essais comparatifs suivants effectués avec un alcool iso-amylique étalon.

1) 1 kPa = 10 mbar.
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ISO 3433:2008(F)
FIL 222:2008(F)
5.2.6.1 Alcool iso-amylique étalon
Distiller un alcool iso-amylique satisfaisant aux exigences de 5.2.1 à 5.2.5, avec une colonne de
fractionnement convenable, en prenant une fraction dans un intervalle de 2 °C entre 128,0 °C et 131,5 °C
(voir Note en 5.2.5). Effectuer les essais suivants sur cette fraction:
a) Lorsqu'on la contrôle par chromatographie gaz-liquide, elle doit être composée d'au moins 99 % (fraction
volumique) de méthyl-3 butanol-1 et de méthyl-2 butanol-1. Les impuretés autres que le méthyl-2
propanol-1 et le butanol-1 ne doivent être présentes qu'à l'état de traces.
b) Lorsqu'elle est distillée par fractionnement, les premiers 10 % par volume et les derniers 10 % par
volume recueillis lorsqu'ils sont comparés au moyen du mode opératoire décrit en 5.2.6.2, doivent donner
des teneurs en matière grasse du lait ne différant pas de plus de 0,015
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 3433
FIL
222
Deuxième édition
2008-01-15

Fromages — Détermination de la teneur
en matière grasse — Méthode Van Gulik
Cheese — Determination of fat content — Van Gulik method




Numéros de référence
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Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO et la FIL
déclinent toute responsabilité en la matière.
Adobe est une marque déposée d'Adobe Systems Incorporated.
Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la création du présent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info
du fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir
l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO et les comités nationaux de la FIL. Dans le cas peu probable où
surviendrait un problème d'utilisation, veuillez en informer le Secrétariat central de l'ISO à l'adresse donnée ci-dessous.


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Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
soit de l'ISO soit de la FIL, à l'une ou l'autre des adresses ci-après.
ISO copyright office Fédération Internationale de Laiterie
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Tel. + 41 22 749 01 11 Tel. + 32 2 733 98 88
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ISO 3433:2008(F)
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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 3433⎪FIL 222 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité
SC 5, Lait et produits laitiers, et la Fédération Internationale de Laiterie (FIL). Elle est publiée conjointement
par l'ISO et la FIL.
Cette deuxième édition de l'ISO 3433⎪FIL 222 annule et remplace la première édition (ISO 3433:1975), dont
elle constitue une révision mineure.

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Avant-propos
La FIL (Fédération Internationale de Laiterie) est une organisation sans but lucratif représentant le secteur
laitier mondial. Les membres de la FIL se composent des Comités Nationaux dans chaque pays membre et
des associations laitières régionales avec lesquelles la FIL a signé des accords de coopération. Tout membre
de la FIL a le droit de faire partie des Comités permanents de la FIL auxquels sont confiés les travaux
techniques. La FIL collabore avec l'ISO pour l'élaboration de méthodes normalisées d'analyse et
d'échantillonnage pour le lait et les produits laitiers.
Les projets de Normes internationales adoptés par les Équipes d'Action et les Comités permanents sont
soumis aux Comités Nationaux pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert
l'approbation de 50 % au moins des Comités Nationaux de la FIL votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. La FIL ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 3433⎪FIL 222 a été élaborée par la Fédération Internationale de Laiterie (FIL) et le comité technique
ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 5, Lait et produits laitiers. Elle est publiée conjointement
par la FIL et l'ISO.
L'ensemble des travaux a été effectué par l’ancien Groupe d’Experts mixte ISO-FIL-AOAC (E31-E301) qui fait
maintenant partie de l'Équipe d'Action mixte ISO-FIL Matière grasse du Comité permanent Principaux
composants du lait.

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NORME INTERNATIONALE
FIL 222:2008(F)

Fromages — Détermination de la teneur en matière grasse —
Méthode Van Gulik
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie la méthode Van Gulik pour la détermination de la teneur (fraction
massique) en matière grasse des fromages.
Cette méthode est applicable à tous les types de fromages. Cependant, elle peut ne pas donner entièrement
satisfaction lorsqu'elle est appliquée à des fromages à moisissures internes (fromages bleus).
NOTE Pour les fromages bleus, voir la Note en 8.3.11.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 2446, Lait — Détermination de la teneur en matière grasse (Méthode de routine)
ISO 3432|FIL 221, Fromages — Détermination de la teneur en matière grasse — Butyromètre pour la
méthode Van Gulik
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
méthode Van Gulik
technique conventionnelle qui, appliquée à un fromage, donne une teneur en matière grasse, exprimée en
[2]
grammes pour 100 g de fromage, équivalente à celle obtenue par la méthode de référence (ISO 1735|FIL 5)
3.2
teneur en matière grasse du fromage
fraction massique de substances déterminée selon le mode d'emploi spécifié dans la présente Norme
internationale
NOTE La teneur en matière grasse est exprimée en grammes pour 100 g, numériquement équivalent à une fraction
massique en pourcentage.
4 Principe
Après dissolution des protéines du fromage au moyen d'acide sulfurique, séparation de la matière grasse par
centrifugation dans un butyromètre de Van Gulik, la séparation étant favorisée par l'addition d'une petite
quantité d'alcool amylique.
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ISO 3433:2008(F)
FIL 222:2008(F)
Obtention de la teneur en matière grasse par lecture directe sur l'échelle du butyromètre.
5 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l'eau distillée ou déminéralisée ou de
l'eau de pureté équivalente.
5.1 Acide sulfurique
L'acide sulfurique doit avoir une masse volumique, à 20 °C, de (1,522 ± 0,005) g/ml, ce qui correspond à une
fraction volumique de 61,72 % à 62,63 % de H SO . L'acide doit être incolore ou à peine ambré, et ne
2 4
contenir aucune impureté pouvant agir sur les résultats.
5.2 Alcool amylique
5.2.1 Composition
1)
Une fraction volumique d'au moins 98 % d'alcool amylique doit être composée des alcools primaires
pentane-1-ol et 2-méthylbutane-1-ol, les seules impuretés notables tolérées étant le 2-méthylpropane-1-ol et
le butane-1-ol. Il doit être exempt de pentanols secondaires, de 2-méthylbutane-2-ol, furane-2-al (furfural,
furane-2-carboxaldéhyde, 2-furaldéhyde), d'essence et de dérivés du benzène. Seules des traces d'eau
peuvent être tolérées.
5.2.2 Aspect
L'alcool amylique doit être clair et incolore.
5.2.3 Masse volumique
L'alcool amylique doit avoir une masse volumique à 20 °C de 0,808 g/ml à 0,818 g/ml.
5.2.4 2-Furaldéhyde et autres impuretés organiques
Un mélange de 5 ml d'alcool amylique et de 5 ml d'acide sulfurique (5.1) doit avoir au plus une couleur jaune
ou légèrement brune.
5.2.5 Intervalle de distillation
2)
Quand l'alcool amylique est distillé sous une pression de 101,3 kPa , une fraction volumique d'au moins
98 % doit distiller au-dessous de 132 °C et une fraction volumique de pas plus de 5 % en dessous de 128 °C.
L'alcool ne doit laisser aucun résidu après distillation.
Si, au cours de la distillation, la pression atmosphérique est inférieure ou supérieure à 101,3 KPa, il est
recommandé respectivement d’abaisser ou d’élever les températures indiquées de 3,3 °C/kPa.

1) En dehord du domaine d'application de la présente Norme internationale, ce terme, dont l'utilisation est déconseillée
par l'IUPAC, peut être appliqué aux huit formes isomériques de C H .
5 11
2) 1 kPa = 10 mbar.
2 © ISO et FIL 2008 – Tous droits réservés

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ISO 3433:2008(F)
FIL 222:2008(F)
5.2.6 Essai de conformité
Un alcool amylique peut satisfaire aux exigences de 5.2.1 à 5.2.5 et n'être pas utilisable pour la méthode Van
Gulik. En conséquence, vérifier, avant utilisation, l'aptitude à l'emploi de l'alcool amylique, au moyen des
essais comparatifs suivants effectués avec un alcool amylique étalon.
5.2.6.1 Alcool amylique étalon
Distiller un alcool amylique satisfaisant aux exigences de 5.2.1 à 5.2.5, avec une colonne de fractionnement
convenable, en prenant une fraction dans un intervalle de 2 °C entre 128,0 °C et 131,5 °C (voir Note en 5.2.5).
Effectuer les essais suivants sur cette fraction:
a) Lorsqu'on la contrôle par chromatographie gaz-liquide, elle doit être composée d'au moins 99 % (fraction
volumique) de méthyl-3 butanol-1 et de méthyl-2 butanol-1. Les impuretés autres que le méthyl-2
propanol-1 et le butanol-1 ne doivent être présentes qu'à l'état de traces.
b) Lorsqu'elle est distillée par fractionnement, les premiers 10 % par volume et les derniers 10 % par
volume recueillis lorsqu'ils sont comparés au moyen du mode opératoire décrit en 5.2.6.2, doivent donner
des teneurs en matière grasse du lait ne différant pas de plus de 0,015 % par masse.
Si la fraction satisfait à ces deux essais, elle peut être considérée comme alcool amylique étalon. L'alcool
amylique étalon peut être utilisé pendant plusieurs années, pour autant qu
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