ISO/FDIS 15825

• Abstract:

  ISO 15825:2017 specifies a method for determining the size distribution of carbon black aggregates, using a disc centrifuge photosedimentometer. This technique is based on the hydrodynamic behaviour of carbon black in a centrifugal field. The determination of the aggregate size distribution is important in the evaluation of carbon black used in the rubber industry.

• Status: Not Published
• ICS: 83.040.20 - Rubber compounding ingredients
• Technical Committee: ISO/TC 45/SC 3 - Raw materials (including latex) for use in the rubber industry
• Drafting Committee: ISO/TC 45/SC 3 - Raw materials (including latex) for use in the rubber industry
• Current Stage: 5020 - FDIS ballot initiated: 2 months. Proof sent to secretariat
• Start Date: 14-Aug-2026
• Completion Date: 14-Aug-2026

• Revises: ISO 15825:2017 - Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of aggregate size distribution by disc centrifuge photosedimentometry
• Effective Date: 02-Sep-2023

Overview

ISO/FDIS 15825:2026 specifies standardized methods for determining the aggregate size distribution of carbon black used as a rubber compounding ingredient. By employing disc centrifuge photosedimentometry, this standard enables the accurate measurement of the hydrodynamic behavior of carbon black aggregates in a centrifugal field. Understanding the aggregate size distribution is essential for evaluating the performance and quality of carbon black in the rubber industry, particularly for applications demanding consistency and reliability.

Key Topics

• Aggregate Size Distribution: The standard details the procedures for determining the size distribution of carbon black aggregates-a critical property affecting dispersion, reinforcement, and final product characteristics in rubber compounds.
• Disc Centrifuge Photosedimentometry: Two test methods are described, both utilizing centrifugal force and photodetection to separate and quantify aggregates based on size and sedimentation rates:
  • Method A: Traditional Disc Centrifuge Photosedimentometer (DCP)
  • Method B: Alternative instrument (CPS type) with shorter analysis time
• Terminology and Definitions: Key terms such as Stokes diameter, mean diameter, median (D50), mode, lower and upper quartile, and quartile ratio are clearly defined for result reporting.
• Reagent and Equipment Requirements: Specifies the types of reagents (e.g., water, ethanol, surfactants, dodecane) and equipment (disc centrifuge, sonicator, syringes) necessary for accurate and repeatable analysis.
• Sample Preparation and Calibration: Guidelines for sample selection, dispersion of carbon black using ultrasonic energy, and routine instrument calibration to ensure consistent results.
• Data Analysis and Reporting: Outlines procedures for collecting, correcting (light scattering/mass distribution), and reporting data, using built-in software features.

Applications

Standardized determination of carbon black aggregate size distribution is vital in:

• Quality Control: Ensuring the uniformity and quality of carbon black in rubber manufacturing. The size distribution directly affects processing properties and the final performance of rubber products like tires, seals, and gaskets.
• Research and Development: Allows for the comparison and development of new carbon black grades with tailored properties, supporting innovation within the rubber industry.
• Process Optimization: Enables manufacturers to fine-tune their production parameters based on reliable aggregate size data, improving material performance and reducing defects.
• Compliance and Specification: Provides a globally recognized procedure for product specification and acceptance, supporting trade and procurement of carbon black.

Related Standards

For effective implementation, ISO/FDIS 15825 references and complements other international standards, including:

• ISO 1124: Rubber compounding ingredients - Carbon black shipment sampling procedures
• ISO 3696: Water for analytical laboratory use - Specification and test methods

Additional relevant standards and terminology resources are available via:

• ISO Online Browsing Platform
• IEC Electropedia

Practical Value

By adhering to ISO/FDIS 15825, laboratories and manufacturers achieve:

• Consistent, reproducible measurement of carbon black aggregate size distribution
• Enhanced quality control in rubber compound production
• Reliable data for R&D and product validation
• Alignment with international best practices for carbon black characterization

Implementing this standard helps ensure product reliability, process efficiency, and market acceptance for manufacturers and end-users in the global rubber industry.

Keywords: ISO 15825, carbon black, aggregate size distribution, disc centrifuge photosedimentometry, rubber compounding ingredients, quality control, rubber industry standards.

FINAL DRAFT
International
Standard
ISO/TC 45/SC 3
Rubber compounding ingredients —
Secretariat: AFNOR
Carbon black — Determination of
Voting begins on:
aggregate size distribution by disc
2026-08-14
centrifuge photosedimentometry
Voting terminates on:
2026-10-09
Ingrédients de mélange de caoutchouc — Noir de carbone —
Détermination de la distribution dimensionnelle des agrégats par
photosédimentométrie avec centrifugeuse à disque
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO SUBMIT,
WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION OF ANY
RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH THEY ARE AWARE
AND TO PROVIDE SUPPOR TING DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO­
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES, DRAFT
INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON OCCASION HAVE
TO BE CONSIDERED IN THE LIGHT OF THEIR POTENTIAL
TO BECOME STAN DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE
MADE IN NATIONAL REGULATIONS.
Reference number
FINAL DRAFT
International
Standard
ISO/TC 45/SC 3
Rubber compounding ingredients —
Secretariat: AFNOR
Carbon black — Determination of
Voting begins on:
aggregate size distribution by disc
centrifuge photosedimentometry
Voting terminates on:
Ingrédients de mélange de caoutchouc — Noir de carbone —
Détermination de la distribution dimensionnelle des agrégats par
photosédimentométrie avec centrifugeuse à disque
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO SUBMIT,
WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION OF ANY
RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH THEY ARE AWARE
AND TO PROVIDE SUPPOR TING DOCUMENTATION.
© ISO 2026
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO­
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES, DRAFT
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on
INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON OCCASION HAVE
the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below
TO BE CONSIDERED IN THE LIGHT OF THEIR POTENTIAL
or ISO’s member body in the country of the requester.
TO BECOME STAN DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE
MADE IN NATIONAL REGULATIONS.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: [phone]
Email: [e-mail]
Website: www.iso.org
Published in Switzerland Reference number
ii
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
3.1 General terms .1
3.2 Terms concerning aggregate dimensions .2
4 Significance and use . 3
5 Method A: disc centrifuge (DCP) . 4
5.1 Principle .4
5.2 Apparatus .4
5.3 Reagents and materials .4
5.4 Sampling .5
5.5 Calibration .5
5.6 Preparation of test sample .5
5.7 Computer and software setup .6
5.8 Initiation of procedure .6
6 Method B: disc centrifuge (CPS) . 7
6.1 Principle .7
6.2 Apparatus .7
6.3 Reagents and materials .8
6.4 Sampling .9
6.5 Calibration .9
6.6 Preparation of test sample .9
6.7 Set-up of equipment and test parameters .10
6.7.1 Sample parameters .10
6.7.2 Calibration standard parameters .10
6.7.3 Fluid parameters .10
6.7.4 Presentation parameters .10
6.7.5 Runtime options .10
6.8 Initiation of procedure .11
6.9 Calculation . 12
7 Precision .12
8 Test report .12
Annex A (informative) Example of a mass distribution curve .13
Annex B (informative) Precision statement .15
Bibliography . 19

iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee
has been established has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely
with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described
in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types
of ISO document should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the
ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use of (a)
patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed patent
rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received notice of (a)
patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are cautioned that
this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent database available at
www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions
related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade
Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.
This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 15825:2017), which has been technically
revised.
The main changes are as follows:
— addition of a new method B in Clauses 1 and 6 and addition of the precision data in Annex B;
— addition of the CAS number for the reagents.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.

iv
FINAL DRAFT International Standard ISO/FDIS 15825:2026(en)
Rubber compounding ingredients — Carbon black —
Determination of aggregate size distribution by disc
centrifuge photosedimentometry
1 Scope
This document specifies a method for determining the size distribution of carbon black aggregates, using a
disc centrifuge photosedimentometer.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content constitutes
requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references,
the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 1124, Rubber compounding ingredients — Carbon black shipment sampling procedures
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1 General terms
3.1.1
carbon black aggregate
discrete, rigid colloidal entity that is the smallest dispersible unit in a suspension
Note 1 to entry: Carbon black aggregates are composed of extensively coalesced particles.
3.1.2
spin fluid
inert liquid injected into the disc prior to the sample, through which aggregates sediment
Note 1 to entry: Alkaline conditions minimize agglomeration of dispersed aggregates in most cases.
3.1.3
dispersion fluid
liquid in which aggregates are dispersed

3.1.4
Stokes equation
mathematical description of the sedimentation of a spherical particle:
R
1,81 0  ln
 
S
 
D 
st
  t

where
D is the Stokes diameter (nm);
st
η is the viscosity of the spin fluid (Pa·s);
R is the distance of the photodetector from the centre of rotation (cm);
S is the distance of the air-liquid interface from the centre of rotation (cm);
t is the time of centrifugation (s);
ρ is the density of the carbon black (Mg/m );
ρ is the density of the spin fluid (Mg/m );
ω is the rotational velocity (rad/s).
3.1.5
particle density
density of the aggregate in Mg/m
Note 1 to entry: The particle density of carbon black can vary per carbon black type. The value for the carbon black
3 3 3 3 3 3
density to be entered into the DCP software is 1,86 × 10 kg/m (1,86 g/cm ) and 1,98 × 10 kg/m (1,98 g/cm ) for
the CPS. Both values are typical values, found in literature. While both methods refer to photosedimentometry, the
detailed principles differ. By applying the different densities in the device software, the measurement curves for the
DCP and the CPS are very comparable.
3.2 Terms concerning aggregate dimensions
3.2.1
Stokes diameter
D
st
diameter of a sphere which sediments in a viscous medium in a centrifugal or gravitational field according
to the Stokes equation
Note 1 to entry: A non-spherical object, such as a carbon black aggregate, can also be represented in terms of an
equivalent Stokes diameter if it is considered as behaving as a smooth, rigid sphere of the same density and with the
same sedimentation rate as the object.
Note 2 to entry: For carbon black, Stokes diameter is expressed in nanometres (nm).
3.2.2
mean diameter
D
mean
average diameter calculated from the differential mass distribution curve
Note 1 to entry: Mean diameter represents the first moment of the differential distribution.
Note 2 to entry: In the software of the Brookhaven disc centrifuge, the mass distribution is called “Volume (Mass)”
and mean diameter is reported as “Mean”. In the CPS software, the mass distribution is called “Weight” and the mean
diameter is reported as “Mean”.
Note 3 to entry: D is used for reporting purposes only.
mean
3.2.3
median
D
x-value of the point on the mass distribution curve at which 50 % by mass of the test sample is larger and
50 % by mass of the test sample is smaller
Note 1 to entry: The D50 represents the median value of the distribution.
Note 2 to entry: In the software of the Brookhaven disc centrifuge, the median Stokes diameter is reported as “d50”. In
the software of the CPS disc centrifuge, the median Stokes diameter is reported as “Median”.
Note 3 to entry: D is used for reporting purposes only.
3.2.4
mode
D
mode
value at which the most frequent diameter occurrence is observed, which is portrayed as a peak in the
distribution curve
Note 1 to entry: In some cases, there can be more than one mode indicated.
Note 2 to entry: In the CPS disc centrifuge software, the mode is reported as “Peak”.
Note 3 to entry: D is used for reporting purposes only.
mode
3.2.5
lower quartile
x-value of the point on the mass distribution curve at which 75 % of the sample is larger, and 25 % smaller
3.2.6
upper quartile
x-value of the point on the mass distribution curve at which 75 % of the sample is smaller, and 25 % larger
3.2.7
quartile ratio
ratio of upper quartile to lower quartile
Note 1 to entry: In the software of the Brookhaven disc centrifuge, the quartile ratio is reported as “d75/d25”.
3.2.8
ΔD-50
width of the plot of the mass distribution measured at the half-maximum point of the mode, which is a
measure of the breadth of the aggregate size distribution
Note 1 to entry: In the software of the Brookhaven disc centrifuge, ΔD 50 is reported as “FWHM” (full width at half
maximum). In the CPS disc centrifuge software, the ΔD 50 is reported as “Width at 50 % height”.
4 Significance and use
This technique is based on the hydrodynamic behaviour of carbon black in a centrifugal field. The
determination of the aggregate size distribution is important in the evaluation of carbon black used in the
rubber industry.
Method A has been the original test method for this standard.
Method B uses another type of instrument which allows shorter test sequences.
Disc centrifuge photosedimentometry produces a rapid mass-differential aggregate size distribution, by
continuously measuring the solution turbidity as a function of centrifugation time. In order to obtain a true
mass distribution, a light scattering correction shall be applied.
An example of a mass distribution curve is given in Annex A.

5 Method A: disc centrifuge (DCP)
5.1 Principle
The disc centrifuge separates particles by size using centrifugal sedimentation in a liquid medium. The
particles sediment inside a transparent rotating disc, through which a light beam passes. As particles
move towards the outer edge of the disc, they pass through the light beam, attenuating the beam intensity.
Detector beam attenuation is continuously recorded and converted by the operating software into the
weight of particles at each size in the sample.
5.2 Apparatus
1)
5.2.1 Disc centrifuge photosedimentometer (DCP) , capable of rotational speeds of 1 000 r/min to
11 000 r/min or greater, with integral spin feed-back control (accuracy and stability of rotational speed
3 3
better than ±0,05 %), spin fluid volume from 10 cm to 20 cm , stable temperature of spin fluid, stroboscope
to monitor the rotating disc both for stability and streaming anomalies, and an appropriate optical turbidity
measuring device.
5.2.2 Energy meter, capable of measuring the energy consumption (in kWh) of the probe-type sonicator.
The energy meter is inserted between an electrical plug of the laboratory and the plug of the power supply
cord of the sonicator. The actual energy consumption is indicated on a digital display.
2)
5.2.3 Probe-type sonicator , typically with a nominal power of 200 W or more.
The sonicator should be capable of providing a measured power consumption of at least 60 W. This has
been found to be an effective means of dispersing carbon black into discrete aggregates. See 5.5 for further
details.
NOTE Cylindrical tips with 12,7 mm (1/2 inch) diameter have been found to be suitable.
5.2.4 Microsyringe, 2 cm or less.
5.2.5 Syringe, 20 cm or less.
5.3 Reagents and materials
Unless otherwise stated, use only reagents of recognized reagent grade.
5.3.1 Water, distilled or deionized, grade 3 as defined in ISO 3696.
®3)
5.3.2 Ethanol, absolute, CAS No. 64-17-5.
1) BI-DCP Particle Sizer is available from Brookhaven Instruments Corporation, 750 Blue Point Rd., Holtsville, NY 11742,
USA, www .b rookhaveni nstruments .com. Joyce Loebl DCF 4 is no longer available. It is an example of a suitable product
available commercially. This information is given for the convenience of users of this document and does not constitute an
endorsement by ISO of these products. Equivalent products may be used if they can be shown to lead to the same results.
2) Sonoplus 2220, equipped with Sonotrode UW 2200 and horn DH 13 G, is available from BANDELIN electronic
GmbH & Co. KG, Heinrichstraße 3-4, D-12207 Berlin, www .bandelin .com. It is an example of a suitable product available
commercially. This information is given for the convenience of users of this document and does not constitute an
endorsement by ISO of this product. Equivalent products may be used if they can be shown to lead to the same results.
3) CAS Registry Number® is a trademark of the American Chemical Society (ACS). This information is given for the
convenience of users of this document and does not constitute an endorsement by ISO of the product named. Equivalent
products may be used if they can be shown to lead to the same results.

4)
5.3.3 Surfactant, non-ionic type , 0,2 g/kg to 0,5 g/kg solution. ®
5.3.4 Dodecane, ≥ 98 % purity (GC grade), CAS No. 112-40-3.
5.3.5 Spin fluid, water (5.3.1) containing surfactant (5.3.3) which can be adjusted to pH 9,0 to pH 10,0
using 0,1 mol/dm NaOH.
3 3
5.3.6 Dispersion fluid, a solution of 20 cm of ethanol (5.3.2) and 80 cm of water (5.3.1) containing a
surfactant (5.3.3). The solution can be adjusted to a pH value between 9,0 and pH 10,0 using 0,1 mol/dm
NaOH.
5.4 Sampling
Select carbon black samples from larger-sized lots at random, in either pelletized or non-pelletized form, in
accordance with ISO 1124. Label and retain samples for storage or further analysis.
5.5 Calibration
5.5.1 The following procedure shall ensure that carbon black agglomerates are completely dispersed into
aggregates.
5.5.2 Prepare a sample of ITRB (or ITRB−2) following the instructions in 5.6.
5.5.3 Select sonication energy and sonication mode (e.g. pulsed mode) in such way that 0,005 kWh (18 kJ)
are applied. This can typically be achieved by a power of 60 W and a sonication time of 5 min.
5.5.4 Start sonication and press on start button of the energy-meter, which is plugged in between supply
plug and plug of the power cord of the sonicator.
5.5.5 Stop sonication after 5 min, press stop button on energy-meter and read energy consumption,
expressed in kWh.
5.5.6 If the ITRB or ITRB−2 is entirely dispersed, it will give a mean Stokes diameter (“mean”) of
105 nm ± 5 nm (99 nm ± 5 nm for ITRB−2).
5.5.7 Test ITRB or ITRB−2 as a standard carbon black on a regular basis before testing actual samples.
5.5.8 If the value of the standard is too high, either increase sonication time or power or change the tip of
the sonicator.
NOTE The tips of the sonicator are consumed with time.
5.6 Preparation of test sample
5.6.1 Weigh 20 mg of carbon black in a weighing vessel.
If the software cannot handle high turbidity values, reduce the sample mass.
5.6.2 Add to 20 cm of dispersion fluid (5.3.6).
4) Nonidet P-40, from Shell Chemicals, has been found suitable for this application. This information is given for the
convenience of users of this document and does not constitute an endorsement by ISO of the product named. Any other
equivalent non-ionic type of surfactant may be used.

5.6.3 Disperse with ultrasonic energy for the time found during calibration (5.5), with the dispersing
container immersed in a cooling medium, such as iced water, to minimize the heating effect of the sonic
energy during sonication. The temperature of the test sample shall be approximately the same as ambient
temperature, to minimize thermal gradients in the disc.
Test samples shall be subjected to further sonication if there is any indication of streaming, or more than 1 h
has elapsed since sonication.
5.7 Computer and software setup
Input the appropriate parameters, including the following:
a) File name.
b) Sample designation.
c) Fluid temperature: enter the actual temperature, displayed by the instrument after having run the test,
for the calculation.
d) Fluid density and fluid viscosity: do not enter a figure, but choose the option “spin fluid = water”.
e) Disc speed.
f) Choose light scattering correction (Mie correction, carbon black).
5.8 Initiation of procedure
5.8.1 Set the rotational speed. In general, 8 000 r/min to 11 000 r/min for reinforcing grades and 4 000 r/
min to 6 500 r/min for semi-reinforcing grades is suitable. Prior to the test, a 30 min warm-up phase at the
chosen speed is necessary. Make sure that the spin fluid us
...

ISO/FDIS 15825:2026(en)
ISO /TC 45/SC 3/WG 3
Secretariat: AFNOR
Date: 2026-05-1907-30
Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination
of aggregate size distribution by disc centrifuge
photosedimentometry
Ingrédients de mélange de caoutchouc — Noir de carbone — Détermination de la distribution dimensionnelle
des agrégats par photosédimentométrie avec centrifugeuse à disque
FDIS stage
ISO/FDIS 15825:2026(en)
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication
may be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying,
or posting on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO
at the address below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
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CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: + 41 22 749 01 11
EmailE-mail: [e-mail]
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
© ISO 2026 – All rights reserved
ii
ISO/FDIS 15825:2026(en)
Contents
Foreword . iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
3.1 General terms . 1
3.2 Terms concerning aggregate dimensions . 2
4 Significance and use . 3
5 Method A: disc centrifuge (DCP) . 4
5.1 Principle . 4
5.2 Apparatus . 4
5.3 Reagents and materials . 4
5.4 Sampling . 5
5.5 Calibration . 5
5.6 Preparation of test sample . 5
5.7 Computer and software setup . 6
5.8 Initiation of procedure . 6
6 Method B: disc centrifuge (CPS) . 7
6.1 Principle . 7
6.2 Apparatus . 7
6.3 Reagents and materials . 8
6.4 Sampling . 9
6.5 Calibration . 9
6.6 Preparation of test sample . 9
6.7 Set-up of equipment and test parameters . 10
6.8 Initiation of procedure . 11
6.9 Calculation . 12
7 Precision . 12
8 Test report . 12
Annex A (informative) Example of a mass distribution curve . 14
Annex B (informative) Precision statement . 16
Bibliography . 21

© ISO 2026 – All rights reserved
iii
ISO/FDIS 15825:2026(en)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described
in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types of
ISO document should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the
ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use of (a)
patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed patent rights
in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received notice of (a) patent(s)
which may be required to implement this document. However, implementers are cautioned that this may not
represent the latest information, which may be obtained from the patent database available at
www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions
related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade
Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.
This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 15825:2017), which has been technically
revised.
The main changes are as follows:
— — addition of a new method B in Clauses 1Clauses 1 and 66 and addition of the precision data in
Annex BAnnex B;;
— — addition of the CAS number for the reagents.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
© ISO 2026 – All rights reserved
iv
Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination
of aggregate size distribution by disc centrifuge
photosedimentometry
1 Scope
This document specifies a method for determining the size distribution of carbon black aggregates, using a
disc centrifuge photosedimentometer.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content constitutes
requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references,
the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 1124, Rubber compounding ingredients — Carbon black shipment sampling procedures
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— — ISO Online browsing platform: available at https://www.iso.org/obp
— — IEC Electropedia: available at https://www.electropedia.org/
3.1 General terms
3.1.1 3.1.1
carbon black aggregate
discrete, rigid colloidal entity that is the smallest dispersible unit in a suspension
Note 1 to entry: Carbon black aggregates are composed of extensively coalesced particles.
3.1.2 3.1.2
spin fluid
inert liquid injected into the disc prior to the sample, through which aggregates sediment
Note 1 to entry: Alkaline conditions minimize agglomeration of dispersed aggregates in most cases.
3.1.3 3.1.3
dispersion fluid
liquid in which aggregates are dispersed
3.1.4 3.1.4
Stokes equation
mathematical description of the sedimentation of a spherical particle:

ISO/FDIS 15825:2026(en)
𝑅𝑅
1,8 ×  10 𝜂𝜂ln( )
� 𝑆𝑆
𝐷𝐷   =
st
(𝜌𝜌  −  𝜌𝜌 )𝜔𝜔𝑡𝑡
1 2
where
Dst is the Stokes diameter (nm);
η is the viscosity of the spin fluid (Pa·s);
R is the distance of the photodetector from the centre of rotation (cm);
S is the distance of the air-liquid interface from the centre of rotation (cm);
t is the time of centrifugation (s);
ρ1 is the density of the carbon black (Mg/m );
ρ2 is the density of the spin fluid (Mg/m );
ω is the rotational velocity (rad/s).
3.1.5
particle density
density of the aggregate in Mg/m
Note 1 to entry: The particle density of carbon black can vary per carbon black type. The value for the carbon black
3 3 3 3 3 3
density to be entered into the DCP software is 1,86 × 10 kg/m (1,86 g/cm ) and 1,98 × 10 kg/m (1,98 g/cm ) for the
CPS. Both values are typical values, found in literature. While both methods refer to photosedimentometry, the detailed
principles differ. By applying the different densities in the device software, the measurement curves for the DCP and the
CPS are very comparable.
3.2 Terms concerning aggregate dimensions
3.2.1 3.2.1
Stokes diameter
D
st
diameter of a sphere which sediments in a viscous medium in a centrifugal or gravitational field according to
the Stokes equation
Note 1 to entry: A non-spherical object, such as a carbon black aggregate, can also be represented in terms of an
equivalent Stokes diameter if it is considered as behaving as a smooth, rigid sphere of the same density and with the same
sedimentation rate as the object.
Note 2 to entry: For carbon black, Stokes diameter is expressed in nanometres (nm).
3.2.2 3.2.2
mean diameter
D
mean
average diameter calculated from the differential mass distribution curve
Note 1 to entry: Mean diameter represents the first moment of the differential distribution.
Note 2 to entry: In the software of the Brookhaven disc centrifuge, the mass distribution is called “Volume (Mass)” and
mean diameter is reported as “Mean”. In the CPS software, the mass distribution is called “Weight” and the mean diameter
is reported as “Mean”.
Note 3 to entry: D is used for reporting purposes only.
mean
3.2.3 3.2.3
median
D
x-value of the point on the mass distribution curve at which 50 % by mass of the test sample is larger and 50 %
by mass of the test sample is smaller
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Note 1 to entry: The D50 represents the median value of the distribution.
Note 2 to entry: In the software of the Brookhaven disc centrifuge, the median Stokes diameter is reported as “d50”. In
the software of the CPS disc centrifuge, the median Stokes diameter is reported as “Median”.
Note 3 to entry: D is used for reporting purposes only.
3.2.4 3.2.4
mode
D
mode
value at which the most frequent diameter occurrence is observed, which is portrayed as a peak in the
distribution curve
Note 1 to entry: In some cases, there can be more than one mode indicated.
Note 2 to entry: In the CPS disc centrifuge software, the mode is reported as “Peak”.
Note 3 to entry: Dmode is used for reporting purposes only.
3.2.5 3.2.5
lower quartile
x-value of the point on the mass distribution curve at which 75 % of the sample is larger, and 25 % smaller
3.2.6 3.2.6
upper quartile
x-value of the point on the mass distribution curve at which 75 % of the sample is smaller, and 25 % larger
3.2.7 3.2.7
quartile ratio
ratio of upper quartile to lower quartile
Note 1 to entry: In the software of the Brookhaven disc centrifuge, the quartile ratio is reported as “d75/d25”.
3.2.8 3.2.8
ΔD-50
width of the plot of the mass distribution measured at the half-maximum point of the mode, which is a measure
of the breadth of the aggregate size distribution
Note 1 to entry: In the software of the Brookhaven disc centrifuge, ΔD 50 is reported as “FWHM” (full width at half
maximum). In the CPS disc centrifuge software, the ΔD 50 is reported as “Width at 50 % height”.
4 Significance and use
This technique is based on the hydrodynamic behaviour of carbon black in a centrifugal field. The
determination of the aggregate size distribution is important in the evaluation of carbon black used in the
rubber industry.
Method A has been the original test method for this standard.
Method B uses another type of instrument which allows shorter test sequences.
Disc centrifuge photosedimentometry produces a rapid mass-differential aggregate size distribution, by
continuously measuring the solution turbidity as a function of centrifugation time. In order to obtain a true
mass distribution, a light scattering correction shall be applied.
An example of a mass distribution curve is given in Annex AAnnex A.
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5 Method A: disc centrifuge (DCP)
5.1 Principle
The disc centrifuge separates particles by size using centrifugal sedimentation in a liquid medium. The
particles sediment inside a transparent rotating disc, through which a light beam passes. As particles move
towards the outer edge of the disc, they pass through the light beam, attenuating the beam intensity. Detector
beam attenuation is continuously recorded and converted by the operating software into the weight of
particles at each size in the sample.
5.2 Apparatus
1 1)
5.2.1 5.2.1 Disc centrifuge photosedimentometer (DCP) , , capable of rotational speeds of
1 000 r/min to 11 000 r/min or greater, with integral spin feed-back control (accuracy and stability of
3 3
rotational speed better than ±0,05 %), spin fluid volume from 10 cm to 20 cm , stable temperature of spin
fluid, stroboscope to monitor the rotating disc both for stability and streaming anomalies, and an appropriate
optical turbidity measuring device.
5.2.2 5.2.2 Energy meter, capable of measuring the energy consumption (in kWh) of the probe-type
sonicator.
The energy meter is inserted between an electrical plug of the laboratory and the plug of the power supply
cord of the sonicator. The actual energy consumption is indicated on a digital display.
2 2)
5.2.3 5.2.3 Probe-type sonicator , , typically with a nominal power of 200 W or more.
The sonicator should be capable of providing a measured power consumption of at least 60 W. This has been
found to be an effective means of dispersing carbon black into discrete aggregates. See 5.55.5 for further
details.
NOTE Cylindrical tips with 12,7 mm (1/2 inch) diameter have been found to be suitable.
5.2.4 5.2.4 Microsyringe, 2 cm or less.
5.2.5 5.2.5 Syringe, 20 cm or less.
5.3 Reagents and materials
Unless otherwise stated, use only reagents of recognized reagent grade.
5.3.1 5.3.1 Water, distilled or deionized, grade 3 as defined in ISO 3696.

1)
BI-DCP Particle Sizer is available from Brookhaven Instruments Corporation, 750 Blue Point Rd., Holtsville, NY 11742,
USA, www.brookhaveninstruments.com. Joyce Loebl DCF 4 is no longer available. It is an example of a suitable product
available commercially. This information is given for the convenience of users of this document and does not constitute
an endorsement by ISO of these products. Equivalent products may be used if they can be shown to lead to the same
results.
2)
Sonoplus 2220, equipped with Sonotrode UW 2200 and horn DH 13 G, is available from BANDELIN electronic GmbH
& Co. KG, Heinrichstraße 3-4, D-12207 Berlin, www.bandelin.com. It is an example of a suitable product available
commercially. This information is given for the convenience of users of this document and does not constitute an
endorsement by ISO of this product. Equivalent products may be used if they can be shown to lead to the same results.
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®3)
5.3.2 5.3.2 Ethanol, absolute, CAS- No. 64-17-5.
3 4)
5.3.3 5.3.3 Surfactant, non-ionic type , , 0,2 g/kg to 0,5 g/kg solution. ®
5.3.4 5.3.4 Dodecane, ≥ 98 % purity (GC grade), CAS- No. 112-40-3.
5.3.5 5.3.5 Spin fluid, water (5.3.1(5.3.1)) containing surfactant (5.3.3(5.3.3)) which can be adjusted to
pH 9,0 to pH 10,0 using 0,1 mol/dm NaOH.
3 3
5.3.6 5.3.6 Dispersion fluid, a solution of 20 cm of ethanol (5.3.2(5.3.2)) and 80 cm of water
(5.3.1(5.3.1)) containing a surfactant (5.3.3(5.3.3).). The solution can be adjusted to a pH value between 9,0
and pH 10,0 using 0,1 mol/dm NaOH.
5.4 Sampling
Select carbon black samples from larger-sized lots at random, in either pelletized or non-pelletized form, in
accordance with ISO 1124. Label and retain samples for storage or further analysis.
5.5 Calibration
5.5.1 5.5.1 The following procedure shall ensure that carbon black agglomerates are completely dispersed
into aggregates.
5.5.2 5.5.2 Prepare a sample of ITRB (or ITRB−2) following the instructions in 5.65.6.
5.5.3 5.5.3 Select sonication energy and sonication mode (e.g. pulsed mode) in such way that 0,005 kWh
(18 kJ) are applied. This can typically be achieved by a power of 60 W and a sonication time of 5 min.
5.5.4 5.5.4 Start sonication and press on start button of the energy-meter, which is plugged in between
supply plug and plug of the power cord of the sonicator.
5.5.5 5.5.5 Stop sonication after 5 min, press stop button on energy-meter and read energy consumption,
expressed in kWh.
5.5.6 5.5.6 If the ITRB or ITRB−2 is entirely dispersed, it will give a mean Stokes diameter (“mean”) of
105 nm ± 5 nm (99 nm ± 5 nm for ITRB−2).
5.5.7 5.5.7 Test ITRB or ITRB−2 as a standard carbon black on a regular basis before testing actual
samples.
5.5.8 5.5.8 If the value of the standard is too high, either increase sonication time or power or change the
tip of the sonicator.
NOTE The tips of the sonicator are consumed with time.
5.6 Preparation of test sample
5.6.1 5.6.1 Weigh 20 mg of carbon black in a weighing vessel.

3)
CAS Registry Number® is a trademark of the American Chemical Society (ACS). This information is given for the
convenience of users of this document and does not constitute an endorsement by ISO of the product named. Equivalent
products may be used if they can be shown to lead to the same results.

4)
Nonidet P-40, from Shell Chemicals, has been found suitable for this application. This information is given for the
convenience of users of this document and does not constitute an endorsement by ISO of the product named. Any other
equivalent non-ionic type of surfactant may be used.
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If the software cannot handle high turbidity values, reduce the sample mass.
5.6.2 5.6.2 Add to 20 cm of dispersion fluid (5.3.6(5.3.6).).
5.6.3 5.6.3 Disperse with ultrasonic energy for the time found during calibration (5.5(5.5),), with the
dispersing container immersed in a cooling medium, such as iced water, to minimize the heating effect of the
sonic energy during sonication. The temperature of the test sample shall be approximately the same as
ambient temperature, to minimize thermal gradients in the disc.
Test samples shall be subjected to further sonication if there is any indication of streaming, or more than 1 h
has elapsed since sonication.
5.7 Computer and software setup
Input the appropriate parameters, including the following:
a) a) File name.
b) b) Sample designation.
c) c) Fluid temperature: enter the actual temperature, displayed by the instrument after having run
the test, for the calculation.
d) d) Fluid density and fluid viscosity: do not enter a figure, but choose the option “spin fluid =
water”.
e) e) Disc speed.
f) f) Choose light scattering correction (Mie correction, carbon black).
5.8 Initiation of procedure
5.8.1 5.8.1 Set the rotational speed. In general, 8 000 r/min to 11 000 r/min for reinforcing grades and
4 000 r/min to 6 500 r/min for semi-reinforcing grades is suitable. Prior to the test, a 30 min warm-up phase
at the chosen speed is necessary. Make sure that the spin fluid used in 5.8.35.8.3 is at room temperature. Keep
the air filter of the test instrument clean at all time so that a temperature rise at the rotating disc cell during
testing is avoided.
NOTE Effective air ventilation can be achieved by keeping the ventilation window of the instrument open.
5.8.2 5.8.2 Inject 1,0 cm of ethanol (5.3.2(5.3.2)) using a microsyringe and start the centrifuge.
5.8.3 5.8.3 Inject carefully 15 cm of the spin fluid (5.3.5(5.3.5)) using a syringe to underlay the ethanol.
5.8.4 5.8.4 Inject 0,1 cm of dodecane (5.3.4(5.3.4)) using a microsyringe on top of the gradient layer to
reduce evaporative cooling.
5.8.5 5.8.5 Allow stabilization of spin fluid, typically for 3 min.
5.8.6 5.8.6 Set turbidity to zero on the DCP photodetector, if required. This step may be optional,
depending on the instrument used in the procedure.
The use of “cut” and “boost” controls is not recommended since it leads to poor reproducibility of the test
results.
5.8.7 5.8.7 Inject 0,25 cm of the test sample, prepared as in 5.65.6,, into the spinning disc using a
microsyringe, and immediately start the computer for data acquisition. For injecting the test sample, it is
recommended to use a syringe with a needle having an inner diameter of 1,19 mm (16 gauge).
© ISO 2026 – All rights reserved
ISO/FDIS 15825:2026(en)
5.8.8 5.8.8 Read the temperature of the chamber measured by the integrated thermocouple.
5.8.9 5.8.9 Inspect the disc for hydrodynamic instability or streaming, which can be seen as vortices of
sample originating from the dark band of layered carbon black, spiralling towards the outer boundary of the
spin fluid. A normal run will produce a smooth, diffuse, circular band of carbon black moving outward towards
the perimeter of the disc. In case of hydrodynamic instability or streaming, stop the operation.
5.8.10 5.8.10 Continue to run until the turbidity has returned close to the baseline, then stop the run. lf the
baseline condition is not reached within 1 h, repeat the test with an increased rotational speed. If the baseline
condition is not reached within 1 h even though maximum rotational speed (11 000 r/min) is applied,
continue the test until the turbidity has returned close to the baseline.
5.8.11 5.8.11 Read the temperature of the chamber. lf different from the initial value, use the average of the
starting and ending temperatures for calculation. The temperature difference shall not exceed 4 °C.
5.8.12 5.8.12 The acquired data will be automatically stored. For calculation of the results, use a light-
scattering correction. Refer to the user's manual to find how to activate this feature.
5.8.13 5.8.13 Remove fluid from the disc, thoroughly clean the disc with water, and dry with a clean paper
towel or soft cloth.
6 Method
...

PROJET FINAL
Norme
internationale
ISO/TC 45/SC 3
Ingrédients de mélange de
Secrétariat: AFNOR
caoutchouc — Noir de carbone —
Début de vote:
Détermination de la distribution
2026-08-14
dimensionnelle des agrégats
Vote clos le:
par photosédimentométrie avec
2026-10-09
centrifugeuse à disque
Rubber compounding ingredients — Carbon black —
Determination of aggregate size distribution by disc centrifuge
photosedimentometry
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSERVATIONS,
NOTIFICATION DES DROITS DE PROPRIÉTÉ DONT ILS
AURAIENT ÉVENTUELLEMENT CONNAISSANCE ET À
FOURNIR UNE DOCUMENTATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-MERCIALES,
AINSI QUE DU POINT DE VUE DES UTILISATEURS, LES
PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE CONSIDÉRÉS
DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI BILITÉ DE DEVENIR DES
NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTATION
NATIONALE.
Numéro de référence
PROJET FINAL
Norme
internationale
ISO/TC 45/SC 3
Ingrédients de mélange de
Secrétariat: AFNOR
caoutchouc — Noir de carbone —
Début de vote:
Détermination de la distribution
2026-08-14
dimensionnelle des agrégats
Vote clos le:
par photosédimentométrie avec
2026-10-09
centrifugeuse à disque
Rubber compounding ingredients — Carbon black —
Determination of aggregate size distribution by disc centrifuge
photosedimentometry
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSERVATIONS,
NOTIFICATION DES DROITS DE PROPRIÉTÉ DONT ILS
AURAIENT ÉVENTUELLEMENT CONNAISSANCE ET À
FOURNIR UNE DOCUMENTATION EXPLICATIVE.
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
© ISO 2026 INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-MERCIALES,
AINSI QUE DU POINT DE VUE DES UTILISATEURS, LES
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE CONSIDÉRÉS
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI BILITÉ DE DEVENIR DES
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
NORMES POUVANT
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTATION
NATIONALE.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: [phone]
E-mail: [e-mail]
Web: www.iso.org
Publié en Suisse Numéro de référence
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
3.1 Termes généraux .1
3.2 Termes concernant les dimensions des agrégats .2
4 Intérêt et utilisation . 3
5 Méthode A: Centrifugeuse à disque (DCP) . 4
5.1 Principe .4
5.2 Appareillage .4
5.3 Réactifs et matériaux .4
5.4 Échantillonnage .5
5.5 Étalonnage .5
5.6 Préparation de l’échantillon d’essai .6
5.7 Réglage de l'équipement informatique et du logiciel .6
5.8 Lancement du mode opératoire .6
6 Méthode B: Centrifugeuse à disque (CPS) . 7
6.1 Principe .7
6.2 Appareillage .8
6.3 Réactifs et matériaux .8
6.4 Échantillonnage .9
6.5 Étalonnage .9
6.6 Préparation de l’échantillon d’essai .10
6.7 Réglage de l'équipement et des paramètres d'essai .10
6.7.1 Paramètres de l'échantillon .10
6.7.2 Paramètres de l'étalon d'étalonnage .10
6.7.3 Paramètres du fluide .11
6.7.4 Paramètres de présentation .11
6.7.5 Options de fonctionnement .11
6.8 Lancement du mode opératoire .11
6.9 Calcul . 13
7 Rapport d’essai .13
8 Rapport d’essai .13
Annexe A (informative) Exemple d’une courbe de distribution de masse . 14
Annexe B (informative) Fidélité .16
Bibliographie .20

iii
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l’utilisation
d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l’applicabilité de
tout droit de brevet revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l’ISO n'avait pas
reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application. Toutefois,
il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent document que des informations
plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à l'adresse
www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié tout ou partie de
tels droits de propriété.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion de
l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d’élastomères, sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l’usage de l’industrie des élastomères.
Cette quatrième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 15825:2017), qui a fait l’objet d’une
révision technique:
Les principales modifications sont les suivantes:
— ajout d'une nouvelle méthode B aux Articles 1 et 6, et ajour des données de fidélité dans l'Annexe B;
— ajout du numéro CAS pour les réactifs.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.

iv
PROJET FINAL Norme internationale ISO/FDIS 15825:2026(fr)
Ingrédients de mélange de caoutchouc — Noir de carbone —
Détermination de la distribution dimensionnelle des agrégats
par photosédimentométrie avec centrifugeuse à disque
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode pour la détermination de la distribution dimensionnelle des
agrégats de noir de carbone à l'aide d'un photosédimentomètre. avec centrifugeuse à disque.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour
les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 1124, Ingrédients de mélange du caoutchouc — Procédures d'échantillonnage sur des livraisons de noir de
carbone
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation,
consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1 Termes généraux
3.1.1
agrégat de noir de carbone
entité distincte, rigide et colloïdale, représentant la plus petite unité de dispersion dans une suspension
Note 1 à l'article: Il est constitué de particules intimement soudées par fusion.
3.1.2
fluide de rotation
liquide inerte injecté sur le disque avant la prise d'essai, dans lequel l'agrégat sédimente
Note 1 à l'article: Dans la plupart des cas, des conditions alcalines réduisent au minimum l'agglomération des agrégats
dispersés.
3.1.3
fluide de dispersion
liquide dans lequel les agrégats sont dispersés

3.1.4
équation de Stokes
formule mathématique décrivant la sédimentation d'une particule sphérique:
R
1,81 0  ln
 
S
 
D 
st
  t

où
D est le diamètre de Stokes (nm);
st
η est la viscosité du fluide de rotation (Pa·s);
R la distance du photodétecteur par rapport au centre de rotation (cm);
S est la distance de l'interface entre l'air et le liquide par rapport au centre de rotation (cm);
t est le temps de centrifugation (s);
ρ est la masse volumique du noir de carbone (Mg/m );
ρ est la masse volumique du fluide de rotation (Mg/m );
ω est la vitesse de rotation (rad/s).
3.1.5
masse volumique des particules
masse volumique de l'agrégat en Mg/m
Note 1 à l'article: La masse volumique des particules de noir de carbone peut varier selon le type de noir de carbone. La
3 3 3
valeur de la masse volumique du noir de carbone à introduire dans le logiciel DCP est de 1,86 × 10 kg/m (1,86 g/cm )
3 3 3
et de 1,98 × 10 kg/m (1,98 g/cm ) pour le CPS. Les deux valeurs sont des valeurs types, tirées de la littérature. Bien
que les deux méthodes fassent référence à la photosédimentométrie, les principes détaillés diffèrent. En appliquant les
différentes masses volumiques dans le logiciel de l'appareil, les courbes de mesure pour le DCP et le CPS sont largement
comparables.
3.2 Termes concernant les dimensions des agrégats
3.2.1
diamètre de Stokes
D
st
diamètre d'une particule sphérique qui sédimente au sein d'un milieu visqueux dans un champ centrifuge ou
gravitationnel selon l'équation de Stokes
Note 1 à l'article: Une particule non sphérique, tel qu'un agrégat de noir de carbone, peut aussi être représentée en
termes d'équivalent du diamètre de Stokes, si l'on considère qu'elle se comporte comme une particule sphérique rigide,
lisse ayant la même masse volumique et la même vitesse de sédimentation.
Note 2 à l'article: Les diamètres des particules de noir de carbone sont exprimés en nanomètres (nm).
3.2.2
diamètre moyen
D
mean
diamètre moyen calculé à partir de la courbe de distribution différentielle de masse
Note 1 à l'article: Il représente le premier instant de la distribution différentielle.
Note 2 à l'article: Dans le logiciel de la centrifugeuse à disque Brookhaven, la distribution de masse est dénommée
«Volume (masse)» et le diamètre moyen est enregistré en tant que «Moyenne». Dans le logiciel de la centrifugeuse à
disque CPS la distribution de masse est appelée «Masse» et le diamètre moyen est indiqué comme «Moyenne».
Note 3 à l'article: D est utilisé uniquement à des fins d'enregistrement.
mean
3.2.3
médiane
D
point de la courbe de distribution de masse où 50 % de la prise d'essai en masse sont des particules plus
grosses ou plus fines de part et d'autre de ce point
Note 1 à l'article: Ce point représente donc la valeur médiane de la distribution.
Note 2 à l'article: Dans le logiciel de la centrifugeuse à disque Brookhaven, le diamètre de Stokes médian est enregistré
en tant que «d50». Dans le logiciel de la centrifugeuse à disque CPS, le diamètre de Stokes médian est indiqué comme
«Médiane».
Note 3 à l'article: D est utilisé uniquement à des fins d'enregistrement.
3.2.4
mode
D
mode
valeur à laquelle le diamètre le plus fréquent est observé, représentée par un pic sur la courbe de distribution
Note 1 à l'article: Dans certains cas, il peut y avoir plusieurs modes indiqués.
Note 2 à l'article: Dans le logiciel de la centrifugeuse à disque CPS, le mode est indiqué en tant que «Pic».
Note 3 à l'article: D est utilisé uniquement à des fins d'enregistrement.
mode
3.2.5
quartile inférieur
zone de la courbe de distribution de masse dans laquelle 75 % de l'échantillon de noir est constitué de
particules plus grosses et 25 % de particules plus fines
3.2.6
quartile supérieur
zone de la courbe de distribution de masse dans laquelle 75 % de l'échantillon de noir est constitué de
particules plus fines et 25 % de particules plus grosses
3.2.7
rapport de quartile
rapport entre le quartile supérieur et le quartile inférieur
Note 1 à l'article: Dans le logiciel de la centrifugeuse à disque Brookhaven, le rapport de quartile est enregistré en tant
que «d75/d25».
3.2.8
ΔD-50
largeur de la courbe de distribution de masse mesurée à mi-hauteur du mode qui est une mesure de
l'amplitude de la distribution dimensionnelle des agrégats
Note 1 à l'article: Dans le logiciel de la centrifugeuse à disque Brookhaven, ΔD 50 est enregistré en tant que «FWHM»
(pleine largeur à mi-hauteur). Dans le logiciel de la centrifugeuse à disque CPS, ΔD 50 est enregistré en tant que
«Largeur à mi-hauteur».
4 Intérêt et utilisation
Cette méthode est fondée sur le comportement hydrodynamique du noir de carbone dans un champ
centrifuge. La détermination de la distribution dimensionnelle des agrégats est importante dans l'évaluation
du noir de carbone utilisé dans l'industrie du caoutchouc.
La méthode A est la méthode d'essai originale de la présente norme.
La méthode B utilise un autre type d'instrument qui permet des séquences d'essai plus courtes.

La photosédimentométrie avec centrifugeuse à disque produit rapidement une distribution dimensionnelle
des agrégats en fonction de leurs différences de masse, en mesurant en continu la turbidité de la solution
en fonction de la durée de la centrifugation. Pour obtenir une distribution de masse vraie, un coefficient de
correction pour la diffusion de la lumière doit être appliqué.
Un exemple de courbe de distribution de masse est donné dans l’Annexe A.
5 Méthode A: Centrifugeuse à disque (DCP)
5.1 Principe
La centrifugeuse à disque sépare les particules en fonction de leur taille par sédimentation centrifuge dans
un milieu liquide. Les particules sédimentent à l'intérieur d'un disque transparent en rotation, traversé par
un faisceau lumineux. Lorsque les particules se déplacent vers le bord extérieur du disque, elles traversent le
faisceau lumineux, dont elles atténuent l'intensité. L'atténuation du faisceau du détecteur est enregistrée en
continu et convertie par le logiciel d'exploitation en masse de particules de chaque taille dans l'échantillon.
5.2 Appareillage
1)
5.2.1 Photosédimentomètre avec centrifugeuse à disque (DCP) , capable d’avoir des vitesses de
rotation de 1 000 r/min à 11 000 r/min ou supérieures, avec dispositif intégré de contrôle de la rotation
3 3
(exactitude et stabilité supérieures à ±0,05 %), volume du fluide de rotation compris entre 10 cm et 20 cm ,
température stable du fluide de rotation, stroboscope de contrôle du disque pour vérifier la stabilité et les
anomalies d'écoulement, et un dispositif optique approprié de mesure de la turbidité approprié.
5.2.2 Compteur d'énergie, capable de mesurer la consommation d'énergie (en kWh) de l’émetteur
d'ultrasons de type sonde.
Le compteur d'énergie est inséré entre une prise électrique du laboratoire et la prise du cordon d'alimentation
du sonificateur. La consommation d'énergie réelle est indiquée par un affichage numérique.
2)
5.2.3 Émetteur d'ultrasons de type sonde , typiquement avec une puissance nominale d’au moins
200 W.
Il convient que le sonificateur soit capable de fournir une consommation d'énergie mesurée d'au moins 60 W.
Cette méthode s'est avérée efficace pour disperser le noir de carbone en agrégats distincts. Voir 5.5 pour
plus de détails.
NOTE Des pointes de diamètre 12,7 mm (1/2 inch) se sont avérés appropriées.
5.2.4 Micro seringue, d'au plus 2 cm .
5.2.5 Seringue, d'au plus 20 cm .
5.3 Réactifs et matériaux
Sauf indication contraire, utiliser des réactifs de qualité analytique reconnue.
1) BI-DCP Particle Sizer est disponible auprès de Brookhaven Instruments Corporation, 750 Blue Point Rd., Holtsville, NY
11742, USA, www .b rookhaveni nstruments .com. L’instrument Joyce Loebl DCF 4 n’est plus disponible. Cette information
est donnée à l'intention des utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande
l'emploi exclusif des produits ainsi désignés.
2) Sonoplus 2220, équipé avec Sonotrode UW 2200 et horn DH 13 G, est disponible auprès de BANDELIN electronic
GmbH & Co. KG, Heinrichstraße 3-4, D-12207 Berlin, www .bandelin .com. Il s’agit d’un exemple de produits appropriés
disponibles sur le marché. Cette information est donnée à l'intention des utilisateurs du présent document et ne signifie
nullement que l'ISO approuve ou recommande l'emploi exclusif des produits ainsi désignés.

5.3.1 Eau, distillée ou déminéralisée, de grade 3 tel que défini dans l’ISO 3696.
3)
5.3.2 Ethanol, absolu, n° CAS 64-17-5.
4)
5.3.3 Surfactant, de type non-ionique , solutions de 0,02 % à 0,05 % (en masse).
5.3.4 Dodécane, de pureté ≥98 % (grade GC), n° CAS® 112-40-3.
5.3.5 Fluide de rotation, eau (5.3.1) contenant du surfactant (5.3.3) pouvant être ajustés de pH 9,0 à
pH 10,0 en utilisant 0,1 mol/dm NaOH.
3 3
5.3.6 Fluide de dispersion, une solution de 20 cm d’éthanol (5.3.2) et 80 cm d’eau (5.3.1) contenant un
surfactant (5.3.3). La solution peut être ajustée de pH 9,0 à pH 10,0 en utilisant 0,1 mol/dm NaOH.
5.4 Échantillonnage
Prélever des échantillons de noir de carbone, au hasard, dans des lots de grande dimension, sous forme
granulée ou non granulée, conformément à l'ISO 1124. Étiqueter et conserver les échantillons en vue du
stockage ou d'analyses ultérieures.
5.5 Étalonnage
5.5.1 Le mode opératoire suivant doit assurer que les agglomérats de noirs de carbone sont complètement
dispersés en agrégats.
5.5.2 Préparer un échantillon d'ITRB (ou ITRB−2) suivant les instructions du 5.6.
5.5.3 Choisir l'énergie de sonification et le mode de sonification (par exemple mode pulsé) de façon à
appliquer 0,005 kWh (18 kJ). Cela peut être typiquement obtenu par une puissance de 60 W et une durée de
sonification de 5 min.
5.5.4 Démarrer la sonification et appuyer sur le bouton de démarrage du compteur d'énergie, qui est
branché entre l’alimentation et le cordon d'alimentation de l’émetteur d'ultrasons.
5.5.5 Arrêter la sonification après 5 min, presser le bouton d’arrêt du compteur d’énergie et lire la
consommation en énergie, exprimée en kWh.
5.5.6 Si l’ITRB ou l’ITRB−2 est entièrement dispersé, cela donnera un diamètre de Stokes moyen
(«moyenne») de 105 nm ± 5 nm (99 nm ± 5 nm pour l’ITRB−2).
5.5.7 Soumettre à essai l’ITRB ou l’ITRB−2 comme un noir de carbone normalisé sur une base régulière
avant de soumettre à essai les échantillons réels.
5.5.8 Si la valeur de la norme est trop élevée, augmenter le temps et/ou la puissance de sonification ou
changer les pointes du sonificateur.
NOTE Les pointes du sonificateur se détériorent avec le temps.
3) « CAS Registry Number® » est une marque déposée de l’American Chemical Society (ACS). Cette information est
fournie pour la commodité des utilisateurs du présent document et ne constitue pas une approbation par l’ISO du produit
mentionné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s’il est démontré qu’ils conduisent aux mêmes résultats.
4) Nonidet P-40, de Shell Chemicals, convient pour cette application. Cette information est donnée à l'intention des
utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande l'emploi exclusif du produit
ainsi désigné. Tout autre type de surfactant non ionique peut être utilisé comme équivalent.

5.6 Préparation de l’échantillon d’essai
5.6.1 Peser 20 mg de noir de carbone dans une coupelle de pesée.
Si le logiciel ne peut pas traiter les valeurs de turbidité élevées, réduire la masse de l’échantillon.
5.6.2 Ajouter jusqu’à 20 cm du fluide de dispersion (5.3.6).
5.6.3 Disperser par ultrasons pendant la durée trouvée durant l’étalonnage (5.5), avec le récipient
de dispersion immergé dans un liquide refroidissant tel que de l'eau glacée afin de minimiser l'effet de
réchauffement libéré par l'énergie sonique durant la sonification. La température de l'échantillon d'essai doit
être approximativement la même que la température ambiante, afin de réduire au minimum les gradients de
température dans le disque.
La sonification des échantillons d'essai doit être prolongée si l'on observe un écoulement, ou si le dernier
traitement par ultrasons remonte à plus de 1 h.
5.7 Réglage de l'équipement informatique et du logiciel
Saisir les paramètres appropriés, y compris les suivants:
a) Nom du dossier.
b) Identification de l'échantillon.
c) Température du fluide: saisir la température réelle, affichée par l'instrument après avoir lancé l'essai,
pour le calcul.
d) Masse volumique et la viscosité du fluide: ne pas saisir un chiffre, mais choisir l'option «fluide de rotation
= eau».
e) Vitesse du disque.
f) Choisir un coefficient de correction pour la diffusion de la lumière (correction Mie, noir de carbone).
5.8 Lancement du mode opératoire
5.8.1 Régler la vitesse de rotation. En général, 8 000 r/min à 11 000 r/min convient pour les types
renforçant et 4 000 r/min à 6 500 r/min pour les types semi-renforçant. Avant l'essai, une phase de
préchauffage de 30 min à la vitesse choisie est nécessaire. S'assurer que le fluide de rotation utilisé en 5.8.3
est à température ambiante. Maintenir propre constamment le filtre à air de l'instrument d’essai afin d’éviter
une élévation de la température de la cellule du disque rotatif au cours des
...