ISO 2083:1973

Gasoline — Determination of lead content — Volumetric chromate method

Carburants — Détermination de la teneur en plomb — Méthode volumétrique au chromate

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 30-Nov-1973
• Withdrawal Date: 30-Nov-1973
• ICS: 75.160.20 - Liquid fuels
• Technical Committee: ISO/TC 28 - Petroleum and related products, fuels and lubricants from natural or synthetic sources
• Drafting Committee: ISO/TC 28 - Petroleum and related products, fuels and lubricants from natural or synthetic sources
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 01-May-1989

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL STANDARD
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEWlYHAPOllHAI OPrAHMPAUMIl II0 CTAHLIAPTM3AUMM .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Gasoline - Determination of lead
content - Volumetric chromate method
First edition - 1973-12-01
UDC 662.75 : 546.815 : 543.242
Ref. No. IS0 2083-1973 (E)
Descriptors : petroleum products, gasoline, determination of content, lead (metal), volumetric analysis.
m
m
O
N
Price based on 4 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
(IS0 Member Bodies). The work of developing
of national standards institutes
International Standards is carried out through IS0 Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards bv the IS0 Council.
International Standard IS0 2083 was drawn up by Technical Committee
ISO/TC 28, Petroleum products, and circulated to the Member Bodies in
February 197 1.
It has been approved by the Member Bodies of the following countries :
Australia Germany South Africa, Rep. of
Austria India Spain
Belgium Italy Sweden
Bu I ga r i a Netherlands Switzerland
Chile New Zealand Turkey
Czechoslovakia Poland United Kingdom
Egypt, Arab Rep. of Portugal U.S.A.
France Romania U.S.S. R.
No Member Body expressed disapproval of the document.
O International Organization for Standardization, 1973 0
Printed in Switzerland

---------------------- Page: 2 ----------------------
~~
IS0 2083-1973 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Gasoline - Determination of lead
content - Volumetric chromate method
3.7 Lead acetate trihydrate, 100 g/I solution.
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
L
Dissolve 100 g of lead acetate trihydrate [Pb(CH3COO),.
This International Standard specifies a method for the
3H,O] in water and dilute to 1 I.
volumetric determination of the total lead content of
gasoline and other volatile distillates blended with lead
alkyls (tetraethyl lead, tetramethyl lead, trimethylethyl
3.8 Potassium dichromate, 100 g/I solution.
lead, dimethyldiethyl lead, methyltriethyl lead, or mixtures
Dissolve 100 g of potassium dichromate (K2Cr207) in
thereof) within the concentration range of 0,05 to 1,l g of
water, dilute to 1 I, and filter.
lead per litre.
3.9 Potassium chlorate, nitric acid solution.
2 PRINCIPLE
Dissolve 78 g of potassium chlorate (KC103) in 550 ml of
The lead alkyl is converted to lead chloride and extracted
the concentrated nitric acid (3.4).
from the gasoline by refluxing with hydrochloric acid. The
acid extract is evaporated to dryness, and any organic
3.10 Solvent for lead chromate.
matter present is removed by oxidation with nitric acid.
The lead is precipitated as lead chromate and determined
Prepare two separate solutions as follows :
by an iodometric method.
- solution A : 200 ml of the concentrated
(3.3) in 350 ml of water;
hydrochloric acid
3 REAGENTS
- solution B : 300 g of sodium chloride (NaCl) in 1 I of
<'
All reagents used shall be of recognized analytical reagent water.
quality. Lead-free distilled water, or water of equivalent
Combine solutions A and B.
purity, shall be used throughout.
3.1 1 Lead, standard solution.
3.1 Potassium iodide (KI)
Place 3,197 g of lead nitrate [Pb(N03)2] in a 1 I, one-mark
3.2 Acetic acid solution (1 + 1).
volumetric flask, dissolve in water, and dilute to the mark.
Mix 1 volume of glacial acetic acid with 1 volume of water.
1 ml of this standard solution contains 2 mg of Pb.
3.3 Hydrochloric acid (HCI), concentrated (p 1.19 g/ml).
3.12 Sodium thiosulphate, 0,05 N standard volumetric
soh ti on.
3.4 Nitric acid ("O3), concentrated (p 1.42 g/ml).
Weigh about 12.4 g of sodium thiosulphate pentahydrate
(Na,.S,O3.5H,O) and dissolve it in 1 I of water contained
3.5 Nitric acid solution (1 + 20).
in a dark (amber-coloured) bottle.
Dilute 1 volume of the concentrated nitric acid (3.4) with
In prolonged storage the titre of the solution should be
20 volumes of water.
checked at least once a month. Before establishing the titre
g of sodium carbonate as a
of the solution, add 0,5
3.6 Ammonium hydroxide solution (1 -k 1).
preservative, shake vigorously and allow to stand for 3 days
before standardizing. Standardize and calculate the lead
Mix 1 volume of concentrated ammonium hydroxide
factor as follows :
(NH40H, p 0,90 g/ml) with 1 volume of water.

---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 2083-1973 (E)
3.12.1 Pipette 25 ml of the lead standard solution (3.1 1)
4.1.3 Heating coil, 250 W, made up of suitable gauge and
into a 400 ml beaker, add 10 ml of the nitric acid (3.5) and length of nickel-chromium wire.
dilute the solution by adding 250 to 300 ml of water.
Complete the standardization in accordance with 5.6 to
4.1.4 Heating tube, with internal tube for increasing
5.9.
convection in the liquid.
3.12.2 Calculate the lead factor (titre), F, of the sodium
4.1.5 Reflux condenser, Hopkins type, having a vapour
thiosulphate solution, expressed in equivalent grams of lead
outlet connected by a rubber tube to an outside vent or
per millilitre of solution, by means of the equation
exhaust hood.
m
F=-
4.1.6 Rheostat, of suitable resistance and capacity for
V
regulating the heating coil.
where
4.2 Electric hot-plate, with enclosed heating coil.
m is the mass, in grams, of lead contained in 25 ml of
the standard lead nitrate solution;
4.3 Filter crucible, of approximately 25 ml capacity,
porous porcelain or sintered glass, maximum pore size
V is the volume, in millilitres, of sodium thiosulphate
15 pm.
solution required for the titration.
4.4 Flask, conical, 500 ml capacity, glass stoppered.
3-13 Starch, 1 % solution, freshly prepared as follows :
Dissolve 1 g of soluble starch in 100ml of water, bring to
the boil and filter while hot.
5 PROCEDURE
To preserve the starch solution, it is recommended that
several drops of toluene or chloroform be added.
5.1 Measure the temperature of the sample to the nearest
0,5 OC prior to pipetting.
3.14 1ndicator.p-nitrophenol solution.
NOTE - For gasoline having a Reid vapour pressure above 0,5 bar
Dissolve 0.5 g of p-nitrophenol in 100 ml of water and
the sealed sample container shall be cooled to approximately 15 "C
filter, if necessary, to remove insoluble material.
before removing the test portion for analysis.
3.15 Indicator, mixed (methyl red and methylene blue).
5.2 Using a pipette (see note), transfer 50 I 0,05 ml of
the sample to the flask (4.1.1) through the funnel (4.1.2)
Prepare two separate solutions as follows :
(see figure). Add approximately 50 ml of the heavy
- solution C : 0,05 g of methylene blue in 50 ml of
distillate (3.16) and 50 ml of the hydrochloric acid (3.3).
ethanol;
NOTE - Leaded gasoline or corrosive liquids should not be sucked
into a pipette by the mouth.
- solution D : 0,l g of methyl red in 50 ml of ethanol.
d
Combine solutions C and D.
5.3 Use the full heat of the heater until boiling
commences (usually 0.5 to 1.0 min), and then adjust the
3.16 Heavy distillate
...

@ 2083
NORME INTERNATIONALE
'*!e
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANOARDIZATION .MFXOlYHAPOAHAX OPrAHM3AUMR no CTAHRAPTM3AUMM .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
L
Carburants - Determination de la
teneur en plomb - Méthode volumétrique au chromate
Première édition - 1973-12-01
L
-
U
I
CDU 662.75 : 546.815 : 543.242
Réf. No : IS0 2083-1973 (FI
m
w
z
Descripteurs : produit pétrolier, essence (carburant), dosage, plomb, analyse volumétrique.
ri
CO
O
PJ
s
Prix basé sur 4 pages
I

---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
IS0 (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
ISO). L'élaboration de
d'organismes nationaux de normalisation (Comités Membres
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme Internationale IS0 2083 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 28, Produits pétroliers, et soumise aux Comités Membres en février 1971.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d' Espagne Roumanie
Allemagne France Royaume-Uni
Au stra I i e Inde Suède
Autriche Italie Suisse
Belgique Nouvelle-Zélande Tchécoslovaquie
Bulgarie Pays-Bas Turquie
Chili Pologne U.R.S.S.
Egypte, Rép. arabe d' Portugal U.S.A.
Aucun Comité Membre n'a désapprouvé le document.
O Organisation Internationale de Normalisation, 1973 0
Imprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE IS0 2083-1973 (F)
Carburants - Détermination de la
teneur en plomb - Méthode volumétrique au chromate
1 OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION 3.7 Acétate de plomb trihydraté, solution a 100 g/I.
Dissoudre 100 g d'acétate de plomb trihydraté
La présente Norme Internationale décrit une méthode de
[Pb(CH3C00),.3H20] dans de l'eau et diluer à 1 I.
détermination volumétrique de la teneur en plomb total des
carburants et autres distillats volatils mélangés au plomb
al kyls (plomb tétraéthyle, plomb tétraméthyle, plomb
3.8 Bichromate de potassium, solution à 100 g/l
triméthyléth yle, p lorn b dimé thy Idié th y le, plom b
Dissoudre 100 g de bichromate de potassium (K2Cr207)
méthyltriéthyle, ou leur mélange) dont les teneurs en
dans de l'eau, diluer à 1 I et filtrer.
plomb sont comprises entre 0.05 et 1,l g par litre.
3.9 Chlorate de potassium, solution nitrique.
2 PRINCIPE
Dissoudre 78 g de chlorate de potassium (KC10,) dans
Le plomb alkyle est transformé en chlorure de plomb qui
550 ml d'acide nitrique concentré (3.4).
est extrait du carburant par chauffage à reflux en présence
d'acide chlorhydrique concentré. L'extrait acide est évaporé
3.10 Solvant pour chromate de plomb.
à sec et les matières organiques présentes sont éliminées par
Préparer deux solutions comme suit :
oxydation par l'acide nitrique. Le plomb est précipité sous
forme de chromate et dosé par une méthode iodométrique.
- Solution A : 200 ml d'acide chlorhydrique concentré
(3.3) dans 350 ml d'eau;
- Solution B : 300 g de chlorure de sodium (NaCl)
3 RÉACTIFS
dans 1 I d'eau.
Tous les réactifs utilisés doivent être de qualité ((pur pour
analyse)). L'eau utilisée au cours de l'essai doit être de l'eau Mélanger les solutions A et B.
L
distillée exempte de plomb ou de l'eau de pureté
équivalente.
3.11 Plomb, solution étalon.
Introduire 3,197 g de nitrate de plomb [Pb(N03)2] dans un
3.1 Iodure de potassium (KI).
flacon de 1 I, dissoudre dans l'eau et compléter au volume
avec de l'eau.
3.2 Acide acétique, solution (1 + 1 ).
1 ml de cette solution étalon contient 2 mg de Pb.
Diluer 1 volume d'acide acétique cristallisable dans
1 volume d'eau.
3.12 Thiosulfate de sodium, solution titrée 0.05 N.
3.4'1 t ('r;p.!,.Eo*\.
g de thiosulfate de sodium pentahydraté
3.3 Acide chlorhydrique concentrée (HCI, p 1.19 g/mi). Peser environ 12.4
(Na2S203.5H20) et les dissoudre dans 1 I d'eau dans un
flacon en verre sombre (ambré).
3.4 Acide nitrique concentré (HNO,, p 1,42 g/mi).
En cas de conservation prolongée. le titre de la solution doit
3.5 Acide nitrique, solution (1 i- 20).
être vérifié au moins une fois par mois. Avant d'établir le
titre de la solution, ajouter 0.5 g de carbonate de sodium
1 volume d'acide nitrique concentré (3.4) dans
Diluer
pour la conservation, agiter vigoureusement et laisser
20 volumes d'eau distillée.
3 jours avant l'étalonnage.
reposer durant
iere suiv'ante,
3.6 Hydroxyde d'ammonium, solution (1 + 1)
T&3cJ r
3.12.l&ntroduire, a l'aide d'une pipette, 25 ml de solution
Mélanger 1 volume d'hydroxyde d'ammonium concentré
(NH40H, p 0,90 g/ml) avec 1 volume d'eau étalon de plomb (3.1 1) dans un bécher de 400 ml, ajouter
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 2083-1973 (FI
10 ml d'acide nitrique (3.5) et diluer la solution avec 250 à 4.1.3 Serpentin de chauffage, de 250 W, constitué d'un fil
300 ml d'eau. Poursuivre l'étalonnage conformément aux de nickel-chrome de diamètre et de longueur convenables.
paragraphes 5.6 à 5.9.
4.1.4 Tube chauffant, muni d'une cheminée intérieure
F, de la solution de thiosulfate de
destinée à accroître la convection dans le liquide.
sodium, exprimé en grammes de plomb par millilitre de
solution, selon la formule suivante :
4.1.5 Réfrighant à reflux, de type Hopkins, dont le tube
de sortie de vapeur est relié par un tube en caoutchouc soit
m
F=-
à l'extérieur, soit à une hotte à tirage forcé.
V
4.1.6 Rhéostat, de résistance et de capacité convenables,
où
pour régler la chaleur dans le serpentin de chauffage.
rn est la masse, en grammes, du plomb contenu dans
25 ml de solution titrée de nitrate de plomb;
4.2 Plaque chauffante électrique, à serpentin de chauffage
incorporé.
V est le volume, en millilitres, de solution de
thiosulfate de sodium nécessaire au titrage.
4.3 Creuset filtrant, d'une capacité de 25 ml environ, en
porcelaine poreuse ou en verre fritté, dont la dimension
3.13 Amidon, solution à 1 %, récemment préparée comme
est de 15 pm.
maximale des pores
suit :
Dissoudre 1 g d'amidon soluble dans 100 ml d'eau, porter à
4.4 Fiole conique, d'une capacité de 500 ml, munie d'un
ébullition et filtrer à chaud. II est recommandé d'ajouter
bouchon rodé.
quelques gouttes de toluène ou de chloroforme pour
améliorer la conservation.
3.14 Indicateur au paranitrophénol.
5 MODE OPÉRATOIRE
Dissoudre 0,5 g de p-nitrophénol dans 100 ml d'eau et
filtrer, si nécessaire, pour éliminer les matières insolubles. 5.1 Mesurer la température de l'échantillon à 0,5 "C près
avant de prélever la prise d'essai.
3.15 Indicateur mixte (rouge de méthyle et bleu de
NOTE - Pour les carburants ayant une pression de vapeur Reid
méthylène).
supérieure à 0.5 bar, le récipient scellé contenant l'échantillon doit
être refroidi à environ 15 "C avant le prélèvement de la prise d'essai.
Préparer deux solutions comme suit :
- Solution C : 0,05 g de bleu de méthylène dans 50 ml
5.2 À l'aide d'une pipette (voir note), introduire, dans le
d 'é t ha no I ; ballon (4.1.1). par l'entonnoir cylindrique (4.1.2), une prise
d'essai de 50 f 0.05 ml (voir figure). Ajouter environ 50 ml
- Solution D : 0.1 g de rouge de méthyle dans 50 ml
de distillat lourd de pétrole (3.16) et 50 ml d'acide
d'éthanol.
chlorhydrique (3.3).
Mélanger les solutions C et D.
NOTE - Les carburants au plomb ou les liquides corrosifs ne
doivent pas être aspirés dans la pipette avec la bouche.
3.16 Distillat lourd de pétrole.
5.3 Chauffer au maximum jusqu'au début de l'ébullition
Fraction de distillation directe de pétrole, exempte de
(en général,
...