ISO 13032:2024

Petroleum and related products — Determination of low concentration of sulfur in automotive fuels — Energy-dispersive X-ray fluorescence spectrometric method

This document specifies an energy dispersive X-ray fluorescence (EDXRF) test method for the determination of sulfur content in automotive fuels. This document is applicable to: — gasoline containing up to 3,7 % oxygen by mass (including those blended with ethanol up to 10 % by volume) having sulfur contents in the range of 6,9 mg/kg to 56,7 mg/kg, — diesel fuels including those containing up to about 30 % fatty acid methyl ester (FAME) by volume, paraffinic diesel fuel, and neat FAME, having sulfur contents in the range of 5,0 mg/kg to 60,2 mg/kg. The sulfur content in other products can be determined according to the test method specified in this document; however, no precision data for products other than automotive fuels and for results outside the specified range have been established for this document. For reasons of spectral overlap, this document is not applicable to leaded automotive gasoline, gasoline having a content of greater than 8 mg/kg lead or to product and feedstock containing lead, silicon, phosphorus, calcium, potassium or halides at concentrations greater than one tenth of the concentration of sulfur measured, or more than 10 mg/kg, whichever is the greater.

Produits pétroliers et connexes — Détermination de la teneur en soufre en faible concentration dans les carburants pour automobiles — Méthode spectrométrique de fluorescence de rayons X dispersive en énergie

Le présent document spécifie une méthode d'essai par fluorescence de rayons X dispersive en énergie (FXDE) pour le dosage du soufre dans les carburants automobiles. Le présent document est applicable: — à l’essence pour automobiles contenant jusqu'à 3,7 % en masse d’oxygène [y compris celle contenant de l’éthanol jusqu’à 10 % en volume] et ayant une teneur en soufre comprise entre 6,9 mg/kg et 56,7 mg/kg, — aux gazoles, y compris ceux contenant jusqu'à 30 % en volume d'esters méthyliques d'acide gras (EMAG), aux gazoles paraffiniques, et aux EMAG purs ayant des teneurs en soufre comprises entre 5,0 mg/kg et 60,2 mg/kg. La teneur en soufre dans d'autres produits peut être déterminée suivant la méthode d’essai spécifiée dans le présent document; cependant, il n'a pas été établi de données de fidélité pour des produits autres que les carburants pour automobiles et pour des résultats en dehors du domaine spécifié pour le présent document. En raison de recouvrements spectraux, le présent document n'est pas applicable à l’essence pour automobiles contenant du plomb, ni à l’essence contenant du plomb à une teneur supérieure à 8 mg/kg, ni aux produits et charges contenant du plomb, du silicium, du phosphore, du calcium, du potassium ou des halogénures à des concentrations qui dépassent le dixième de la teneur en soufre mesurée, ou plus de 10 mg/kg, en choisissant la plus grande de ces valeurs.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 14-Aug-2024
• ICS: 75.160.20 - Liquid fuels
• Technical Committee: ISO/TC 28 - Petroleum and related products, fuels and lubricants from natural or synthetic sources
• Drafting Committee: ISO/TC 28 - Petroleum and related products, fuels and lubricants from natural or synthetic sources
• Current Stage: 6060 - International Standard published
• Start Date: 15-Aug-2024
• Due Date: 19-Feb-2024
• Completion Date: 15-Aug-2024

Relations

• Consolidates: ISO 8454:2007/Amd 2:2019 - Cigarettes — Determination of carbon monoxide in the vapour phase of cigarette smoke — NDIR method — Amendment 2
• Effective Date: 03-Sep-2022
• Revises: ISO 13032:2012 - Petroleum products — Determination of low concentration of sulfur in automotive fuels — Energy-dispersive X-ray fluorescence spectrometric method
• Effective Date: 06-Jun-2022

Standards Content (Sample)

International
Standard
ISO 13032
Second edition
Petroleum and related products —
2024-08
Determination of low concentration
of sulfur in automotive fuels
— Energy-dispersive X-ray
fluorescence spectrometric method
Produits pétroliers et connexes — Détermination de la teneur
en soufre en faible concentration dans les carburants pour
automobiles — Méthode spectrométrique de fluorescence de
rayons X dispersive en énergie
Reference number
© ISO 2024
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Email: [e-mail]
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Reagents and materials . 2
5.1 Diluent oil .2
5.2 Sulfur compounds .2
5.3 Reference materials .3
5.4 Quality control samples .3
6 Apparatus . 3
7 Sampling and sample handling . 4
8 Apparatus preparation . 4
8.1 Analyser .4
8.2 Sample cups .4
9 Calibration . 5
9.1 General .5
9.2 Preparation of primary standard solutions .5
9.3 Calibration standard solutions .6
9.4 Calibration procedure .7
10 Procedure . 8
11 Calculation . 8
12 Expression of results . 8
13 Precision . 9
13.1 General .9
13.2 Repeatability, r.9
13.3 Reproducibility, R .9
14 Test report . 9
Annex A (informative) Matrix effects . 10
Annex B (normative) Instructions for measuring low sulfur concentrations .12
Bibliography . 14

iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee
has been established has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely
with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described
in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types
of ISO document should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the
ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use of (a)
patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed patent
rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received notice of (a)
patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are cautioned that
this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent database available at
www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions
related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade
Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum and related products, fuels and
lubricants from natural or synthetic sources, in collaboration with the European Committee for Standardization
(CEN) Technical Committee CEN/TC 19, Gaseous and liquid fuels, lubricants and related products of petroleum,
synthetic and biological origin, in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and
CEN (Vienna Agreement).
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 13032:2012), which has been technically
revised.
The main changes are as follows:
— extension of the Scope to include paraffinic diesel fuel and neat fatty acid methyl ester (FAME);
— update of precision statements as well as the concentration range which are based on results of a new
interlaboratory study, for gasoline and diesel type fuels, and FAME type samples.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.

iv
Introduction
This document is directed specifically at the lower end of the concentration range covered in ISO 20847. By
selecting the instrument type, a better signal-to-background ratio for sulfur K-L emission is ensured. A
2,3
knowledge of the general composition of the sample for analysis is advantageous in obtaining the best test result.
NOTE IUPAC X-ray line notation (S K-L ) is used in this document; the corresponding Siegbahn X-ray line
2,3
notation (S Kα or S Kα ) is being phased out.
1,2
v
International Standard ISO 13032:2024(en)
Petroleum and related products — Determination of low
concentration of sulfur in automotive fuels — Energy-
dispersive X-ray fluorescence spectrometric method
WARNING — The use of this document can involve hazardous materials, operations and equipment.
This document does not purport to address all of the safety problems associated with its use. It is
the responsibility of users of this document to take appropriate measures to ensure the safety and
health of personnel prior to application of the document and to fulfil other applicable requirements
for this purpose.
1 Scope
This document specifies an energy dispersive X-ray fluorescence (EDXRF) test method for the determination
of sulfur content in automotive fuels. This document is applicable to:
— gasoline containing up to 3,7 % oxygen by mass (including those blended with ethanol up to 10 % by
volume) having sulfur contents in the range of 6,9 mg/kg to 56,7 mg/kg,
— diesel fuels including those containing up to about 30 % fatty acid methyl ester (FAME) by volume,
paraffinic diesel fuel, and neat FAME, having sulfur contents in the range of 5,0 mg/kg to 60,2 mg/kg.
The sulfur content in other products can be determined according to the test method specified in this
document; however, no precision data for products other than automotive fuels and for results outside the
specified range have been established for this document.
For reasons of spectral overlap, this document is not applicable to leaded automotive gasoline, gasoline
having a content of greater than 8 mg/kg lead or to product and feedstock containing lead, silicon,
phosphorus, calcium, potassium or halides at concentrations greater than one tenth of the concentration of
sulfur measured, or more than 10 mg/kg, whichever is the greater.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content constitutes
requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references,
the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3170, Petroleum liquids — Manual sampling
ISO 3171, Petroleum liquids — Automatic pipeline sampling
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: av
...

Norme
internationale
ISO 13032
Deuxième édition
Produits pétroliers et connexes —
2024-08
Détermination de la teneur en
soufre en faible concentration dans
les carburants pour automobiles
— Méthode spectrométrique de
fluorescence de rayons X dispersive
en énergie
Petroleum and related products — Determination of low
concentration of sulfur in automotive fuels — Energy-dispersive
X-ray fluorescence spectrometric method
Numéro de référence
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être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: [phone]
E-mail: [e-mail]
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe. 2
5 Réactifs et matériaux . 2
5.1 Huile de dilution .2
5.2 Composés soufrés .2
5.3 Matériaux de référence .3
5.4 Échantillons de contrôle .3
6 Appareillage . 3
7 Échantillonnage et manipulation des échantillons . 4
8 Préparation de l'appareillage . 4
8.1 Analyseur .4
8.2 Cellules de mesure.5
9 Étalonnage . 5
9.1 Généralités .5
9.2 Préparation des solutions d’étalons primaires .5
9.3 Solutions d'étalonnage .6
9.4 Procédure d'étalonnage .7
10 Mode opératoire . 8
11 Calculs . 9
12 Expression des résultats . 9
13 Fidélité . 9
13.1 Généralités .9
13.2 Répétabilité, r .9
13.3 Reproductibilité, R . .9
14 Rapport d’essai . 10
Annexe A (informative) Effets de matrice .11
Annexe B (normative) Indications pour mesurer les faibles concentrations en soufre.13
Bibliographie .15

iii
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l’utilisation
d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l’applicabilité de
tout droit de brevet revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l’ISO n'avait pas
reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application. Toutefois,
il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent document que des informations
plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à l'adresse
www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié tout ou partie de
tels droits de propriété.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion de
l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et produits
connexes, combustibles et lubrifiants d’origine synthétique ou biologique, sous-comité SC 4, Classifications et
spécifications, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 19, Carburants et combustibles gazeux et
liquides, lubrifiants et produits connexes, d'origine pétrolière, synthétique et biologique, du Comité européen
de normalisation (CEN) conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de
Vienne).
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 13032:2012), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
— extension du domaine d’application aux gazoles paraffiniques et aux esters méthyliques d’acide gras
purs (EMAG);
— mise à jour des données de fidélité ainsi que de la plage de concentration qui sont basées sur les résultats
d'une nouvelle étude interlaboratoires pour les carburants de type essence et gazole, et les échantillons
de type EMAG.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.

iv
Introduction
Le présent document est spécialement orienté vers la partie basse du domaine de concentrations couvert
par l’ISO 20847. En sélectionnant les types d'appareil, il est possible d'améliorer le rapport signal sur bruit
de la raie d'émission K-L du soufre. Une connaissance de la composition générale de l’échantillon pour
2,3
analyse permet avantageusement d’obtenir de meilleurs résultats.
NOTE La notation IUCPA des raies de rayons X (S K-L ) est utilisée dans le présent document; la notation de
2,3
Siegbahn correspondante (S Kα οu Σ Κα ) est progressivement abandonnée.
1,2
v
Norme internationale ISO 13032:2024(fr)
Produits pétroliers et connexes — Détermination de la teneur
en soufre en faible concentration dans les carburants pour
automobiles — Méthode spectrométrique de fluorescence de
rayons X dispersive en énergie
AVERTISSEMENT — l’utilisation du présent document peut impliquer des matériaux, des opérations
et un équipement dangereux. Le présent document ne prétend pas traiter tous les problèmes de
sécurité associés à son utilisation. Il incombe aux utilisateurs du présent document de prendre
les mesures appropriées pour garantir la sécurité et la santé du personnel avant l'application du
document, et de satisfaire aux autres exigences applicables à cette fin.
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie une méthode d'essai par fluorescence de rayons X dispersive en énergie
(FXDE) pour le dosage du soufre dans les carburants automobiles. Le présent document est applicable:
— à l’essence pour automobiles contenant jusqu'à 3,7 % en masse d’oxygène [y compris celle contenant de
l’éthanol jusqu’à 10 % en volume] et ayant une teneur en soufre comprise entre 6,9 mg/kg et 56,7 mg/kg,
— aux gazoles, y compris ceux contenant jusqu'à 30 % en volume d'esters méthyliques d'acide gras (EMAG),
aux gazoles paraffiniques, et aux EMAG purs ayant des teneurs en soufre comprises entre 5,0 mg/kg et
60,2 mg/kg.
La teneur en soufre dans d'autres produits peut être déterminée suivant la méthode d’essai spécifiée dans
le présent document; cependant, il n'a pas été établi de données de fidélité pour des produits autres que les
carburants pour automobiles et pour des résultats en dehors du domaine spécifié pour le présent document.
En raison de recouvrements spectraux, le présent document n'est pas applicable à l’essence pour automobiles
contenant du plomb, ni à l’essence contenant du plomb à une teneur supérieure à 8 mg/kg, ni aux produits et
charges contenant du plomb, du sil
...