ISO 1133:1997
(Main)Plastics — Determination of the melt mass-flow rate (MFR) and the melt volume-flow rate (MVR) of thermoplastics
Plastics — Determination of the melt mass-flow rate (MFR) and the melt volume-flow rate (MVR) of thermoplastics
Describes a method for the determination of the melt mass-flow rate (MFR) and the melt volume-flow rate (MFR) of thermoplastics under specified conditions of temperature and load. Does not apply to thermoplastics for which the rheological behaviour is affected by hydrolysis, condensation or crosslinking. Replaces the second edition.
Plastiques — Détermination de l'indice de fluidité à chaud des thermoplastiques, en masse (MFR) et en volume (MVR)
La présente Norme internationale prescrit deux méthodes pour la détermination de l'indice de fluidité à chaud des thermoplastiques en masse (MFR) et en volume (MVR), dans des conditions définies de température et de pression. En principe, les conditions d'essai pour la détermination du MFR ou du MVR sont prescrites dans la norme de la matière concernée avec une référence à la présente Norme internationale. Les conditions normalement utilisées pour l'essai des thermoplastiques sont résumées dans les annexes A et B. La méthode en volume est utile pour comparer des thermoplastiques chargés et non chargés. Le MFR peut être déterminé par des mesures automatiques si la masse volumique à l'état fondu est connue à la température d'essai. La méthode n'est pas applicable aux thermoplastiques pour lesquels le comportement rhéologique est affecté par des phénomènes tels que l'hydrolyse, la condensation ou la réticulation. L'indice de fluidité à chaud, MFR et MVR, des thermoplastiques dépend de la vitesse de cisaillement. Dans ces essais, les vitesses de cisaillement sont beaucoup plus faibles que celles que l'on rencontre dans les conditions normales de fabrication, et par conséquent, les résultats obtenus pour différents thermoplastiques ne correspondent pas toujours à leur comportement dans les conditions réelles. Les deux méthodes sont utiles pour un contrôle de qualité.
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IS0 1133:1997(E)
INTERNATIONAL STANDARD @ IS0
Determination of the melt mass-flow rate (MFR)
Plastics -
and the melt volume-flow rate (MVR) of thermoplastics
1 Scope
1.1 This International Standard specifies a method for the determination of the melt mass-flow rate (MFR) and the
melt volume-flow rate (MVR) of thermoplastic materials under specified conditions of temperature and load.
Normally, the test conditions for measurement of melt flow rate are specified in the material standard with a
reference to this International Standard. The test conditions normally used for thermoplastics are listed in annexes
A and B. The melt volume-flow rate will normally be found useful when comparing filled and unfilled
thermoplastics. The melt flow rate can now be determined by automatic measurement provided the melt density
at the test temperature is known.
This method is not applicable to thermoplastics for which the rheological behaviour is affected by phenomena such
as hydrolysis, condensation or crosslinking.
1.2 The melt mass-flow rate and melt volume-flow rate of thermoplastics are dependent on the rate of shear. The
rates of shear in this test are much smaller than those used under normal conditions of fabrication, and therefore
data obtained by this method for various thermoplastics may not always correlate with their behaviour in actual
use. Both methods are useful in quality control.
2 Normative references
The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this
International Standard. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to
revision, and parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the standards indicated below. Members of IEC and IS0 maintain
registers of currently valid International Standards.
- Parameters, their values and general rules for specifying requirement.
IS0 468:1982, Surface roughness
- Polystyrene (PS) moulding and extrusion materials - Part 7: Designation system and
IS0 1622-l :I 994, Plastics
basis for specifications.
- Polyethylene (PE) moulding and extrusion materials - Part 7: Designation system and
IS0 1872-l :I 993, Plastics
basis for specifications.
IS0 1873-l :I 995, Plastics - Polypropylene (PP) moulding and extrusion materials - Part 7: Designation system
and basis for specifications.
IS0 2580-I :I 990, Plastics - Acrylonitrile/butadiene/styrene (AK) moulding and extrusion materials - Part 7:
Designation.
1
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@ IS0
El
IS0 2897-l :I 990 P/as tics - Impact-resistant polystyrene (SB) moulding and extrusion materials - Part 7:
Designation.
- Ethylene/viny/ acetate (E/vAC) moulding and extrusion materials - Part 1:
IS0 4613-I :I 993, Plastics
Designation and specification.
- Styrene/acrylonitrile (SAN) copolymer moulding and extrusion materials - Part 1:
IS0 4894-l :I 990, Plastics
Designation.
IS0 6402-I :I 990, Plastics - Impact-resistant acrylonitrile/styrene moulding and extrusion materials (ASA, AES,
ACS), excluding butadiene-modified materials - Part 7: Designation.
-I), Metallic materials - Vickers hardness test - Part I: Test method.
IS0 6507-I:
IS0 7391-l:- 21, Plastics - Polycarbonate moulding and extrusion materials - Part I: Designation system and
basis for specifications.
IS0 8257-l :- 31, Plastics - Poly(methyl methacryla te) (PMMA) moulding and extrusion materials - Part I:
Designation sys tern and basis for specifications.
IS0 8986-l :I 993, Plastics - Polybutene (PB) moulding and extrusion materials - Part 7: Designation system and
basis for specifications.
IS0 9988-l : 1991, Plastics - Polyoxymethylene (POM) moulding and extrusion materials - Part 7: Designation.
IS0 10366-I :I 993, Plastics - Methyl methacrylate/acrylonitrile/butadiene/styrene (MABS) moulding and extrusion
,
materials - Part I: Designation system and basis for specifications.
3 Apparatus
3.1 Basic apparatus
3.1.1 The apparatus is basically an extrusion plastometer operating at a fixed temperature. The general design is
as shown in figure 1. The thermoplastic material, which is contained in a vertical cylinder, is extruded through a die
by a loaded piston. The apparatus consists of the following essential parts:
3.1.2 Cylinder, fixed in a vertical position. The cylinder shall consist of a material resistant to wear and corrosion
up to the maximum temperature of the heating system and shall be inert to the test sample. For particular
materials, measurements may be required at temperatures up to 450 “C. The cylinder length shall be between
115 mm and 180 mm and the internal diameter 9,550 mm + 0,025 mm. The base of the cylinder shall be thermally
insulated in such a way that the area of the exposed metal is less than 4 cm*, and it is recommended that an
insulating material such as Al203 ceramic fibre or another suitable material be used in order to avoid sticking of the
extrudate.
The bore shall be hardened to a Vickers hardness of no less than 500 (HV 5 to HV 100) (see IS0 6507-I) and shall
have a surface roughness less than R, (arithmetic mean discrepancy) =
0,25 pm (see IS0 468). If necessary, a
piston guide shall be provided to keep friction caused by misalignment of the piston does not differ down to a level
at which the actual load from the nominal load by more than + 0,5 %.
3.1.3 Steel piston, having a working length at least as long as the cylinder. The piston shall have a head
6,35 mm + 0,lO mm in length. The diameter of the head shall be less than the internal diameter of the cylinder by
0,075 mm + 0,010 mm. The upper edge shall have its sharp edge removed. Above the head, the piston shall be
1) To be published. (Revision of IS0 6507-I :I 982, IS0 6507-2:1983, IS0 6507-3:1989, IS0 409-I :I 982, IS0 409-2:1983 and
lSO/DlS 409-3)
2) To be published. (Revision of IS0 7391-1 :I 987)
3) To be published. (Revision of IS0 8257-l :I 987)
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IS0 1133:1997(E)
@ IS0
relieved to about 9 mm diameter. A stud may be added at the top of the piston to support the removable load, but
the piston shall be thermally insulated from the load. Along the piston stem, two thin annular reference marks shall
be scribed 30 mm apart and so positioned that the upper one is aligned with the top of the cylinder when the
distance between the lower edge of the piston head and the top of the die is 20 mm. These annular marks on the
piston are used as reference points during the determination (see 6.3 and 7.4).
the ratus, the cylinder and the pi ston sha II be made of mate rials of
To ensure satisfactory operation of
aPPa
different hardness. It is convenient for ease of ma inte nance and re newal to make the cylinde r of the harder
material.
The piston may be either hollow or solid. In tests with lower loads, the piston shall be hollow, otherwise it may not
be possible to obtain the lowest prescribed load. When the test is performed with the higher loads, the hollow
piston is not desirable, as the higher load may distort such a piston. In such tests, a solid piston or a hollow piston
with suitable guides shall be used. When using this latter modification, it is essential that the heat loss along the
piston, which is generally longer than usual, does not alter the test temperature of the material.
Removable Load
Insulation
Upperreferencemark
Control
thermometer
insulation
Lowerreferencemark
Cylinder
Die
Die-retaining
\ Insulating plate
plate
Figure 1 -Typical apparatus for determining melt flow rate (showing one of the possible methods of retaining
the die and one type of piston)
3.1.4 Temperature-control system.
For all cylinder temperatures that can be set, the temperature control shall be such that between the die and the
permissible filling height of the barrel, the temperature differences measured at the wall do not exceed those given
in table 1 throughout the duration of the test.
NOTE - The wall temperature may be measured with thermocouples of Pt thermometers embedded in the wall. If the
apparatus is not equipped in this way, the temperature is measured in the melt at a certain distance from the wall, depending
on the type of thermometer used.
The temperature-control system shall allow the test temperature to be set in steps of 1 “C or less.
3
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Table 1 - Maximum allowable variation in temperature with distance and with time
Test temperature, 8 Variation in temperature, “C
with distance
“C with time
+I
es200 + 0,5
200<9~300 + I,5 + I,0
+2
8>300 &I,5
3.15 Dies, made of tungsten carbide or hardened steel, 8,000 mm + 0,025 mm in length. The interior shall be
circular, straight and uniform in diameter such that in all positions it is within 0,005 mm of a true cylinder of nominal
diameter 2,095 mm.
The bore shall be hardened to a Vickers hardness of no less than 500 (HV 5 to HV 100) (see IS0 6507-I) and shall
have a surface roughness less than R, (arithmetic mean discrepancy) = 0,25 pm (see IS0 468). The die shall not
project beyond the base of the cylinder (see figure 1) and shall be mounted so that its bore is co-axial with the
cylinder bore.
3.1.6 Means of setting and maintaining the cylinder truly vertical
A two-directional bubble level, set normal to the cylinder axis, and adjustable supports for the apparatus are
suitable for the purpose.
NOTE - This is to avoid excessive friction caused by the piston or bending under heavy loads. A dummy piston will a spirit
level on its upper end is a suitable means of checking conformity with this requirement.
3.1.7 Removable load, on the top of this piston, which consists of a set of weights which may be adjusted so
that the combined mass of the load and the piston gives the selected nominal load to an accuracy of 0,5 %. An
alternative mechanical loading device may be used for higher loads.
3.2 Accessory equipment
3.2.1 General
3.2.1.1 Equipment for introducing test samples into the cylinder, consisting of a packing rod made of non-
abrasive material.
3.2.1.2 Cleaning equipment.
3.2.1.3 Mercury-in-glass thermometer (calibration thermometer) or another temperature-measuring device. This
measuring device shall be calibrated to permit temperature measurement to + 0,5 “C at the temperature and
immersion conditions to be used when calibrating the temperature-control system in accordance with 5.1.
3.2.2 For procedure A
3.2.2.1 Cutting tool, for cutting off extruded sample. A sharp-edged spatula has been found suitable.
3.2.2.2 Timer, accurate to + 0,l s.
3.2.2.3 Balance, accurate to + 0,5 mg.
3.2.3 For procedure B
Measurement equipment, for the automatic measurement of distance and time for the piston movement.
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@ IS0
4 Test sample
4.1 The test sample may be in any form that can be introduced into the bore of the cylinder, for example powder,
granules or strips of film.
NOTE - Some materials in powder form do not give a bubble-free filament if they are not previously compressed.
4.2 The test sample shall be conditioned and, if necessary, stabilized prior to the test, in accordance with the
material specifications.
5 Temperature calibration, cleaning and maintenance of the apparatus
5.1 Calibration of the temperature-control system
5.1.1 It is necessary to verify regularly the accuracy of the temperature-control system (3.1.4). For this purpose,
adjust the temperature-control system until the cylinder will remain at the required temperature as indicated by the
control thermometer. Preheat a calibration thermometer (3.2.1.3) to the same temperature. Then charge the
cylinder with a quantity of the material to be tested, or a material representative thereof (see 5.1.2), using the same
technique as for a test (see 6.2). Four minutes after completing the charging of the material, introduce the
calibration thermometer into the sample chamber and immerse it in the material therein until the tip of the bulb is
10 mm from the upper face of the die. After a further interval of not less than 4 min and not more than 10 min,
correct the temperature indicated by the control thermometer by algebraic addition of the difference between the
temperatures read on the two thermometers. It is also necessary to verify the temperature profile along the
cylinder. For this, measure the temperature of the material every 10 mm up to a point 60 mm above the upper face
of the die. The maximum variation between the extreme values shall conform to table 1 m
5.1.2 It is essential that the material used during calibration be sufficiently fluid to permit, for instance, a mercury-
filled thermometer bulb to be introduced without excessive force or risk of damage. A material with an MFR of
greater than 45 g/l 0 min (2,16 kg load) at the calibration temperature has been found suitable.
If such a material is used for calibration purposes in place of a more viscous material which is to be tested, the
dummy material shall have a thermal diffusivity similar to that of the material to be tested, so that warm-up
behaviour is similar. It is necessary that the quantity charged for calibration be such that, when the calibration
thermo
...
NOWME ISO
INTERNATIONALE 1133
Troisième édition
1997-01-I 5
Détermination de l’indice de
Plastiques -
fluidité à chaud des thermoplastiques, en
masse (MFR) et en volume (MVR)
P/as tics - Determination of the melt mass-flow rate (MFR) and the melt
volume-flow rate (MVR) of thermoplastics
Numéro de référence
ISO 1133:1997(F)
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ISO 1133:1997(F)
Avant-propos
L’&O (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 1133 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 5, Propriétés physicochimiques.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition
(ISO 1133:1991), laquelle a fait l’objet d’une révision technique pour inclure
le rapport des vitesses d’écoulement (FRR). En outre, le texte a été révisé
afin d’améliorer sa clarté.
L’annexe A fait partie intégrante de la présente Norme internationale.
L’annexe B est donnée uniquement à titre d’information.
0 ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les mrcrofilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
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NORME INTERNATIONALE @ ISO ISO 1133:1997(F)
Détermination de l’indice de fluidité à chaud
Plastiques -
des thermoplastiques, en masse (MFR) et en volume (MVR)
1 Domaine d’application
1.1 La présente Norme internationale prescrit deux méthodes pour la détermination de l’indice de fluidité à chaud
des thermoplastiques en masse (MFR) et en volume (MVR), dans des conditions définies de température et de
pression. En principe, les conditions d’essai pour la détermination du MFR ou du MVR sont prescrites dans la
norme de la matière concernée avec une référence à la présente Norme internationale. Les conditions
normalement utilisées pour l’essai des thermoplastiques sont résumées dans les annexes A et B. La méthode en
volume est utile pour comparer des thermoplastiques chargés et non chargés. Le MFR peut être déterminé par des
mesures automatiques si la masse volumique à l’état fondu est connue à la température d’essai.
La méthode n’est pas applicable aux thermoplastiques pour lesquels le comportement rhéologique est affecté par
des phénomènes tels que l’hydrolyse, la condensation ou la réticulation.
1.2 L’indice de fluidité à chaud, MFR et MVR, des thermoplastiques dépend de la vitesse de cisaillement. Dans
ces essais, les vitesses de cisaillement sont beaucoup plus faibles que celles que l’on rencontre dans les
conditions normales de fabrication, et par conséquent, les résultats obtenus pour différents thermoplastiques ne
correspondent pas toujours à leur comportement dans les conditions réelles Les deux méthodes sont utiles pour
un contrôle de qualité.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
ISO 468:1982, Rugosité de surface - Paramètres, leurs valeurs et les règles générales de la détermination des
spécifica Cons.
ISO 1622-I : 1994, Plastiques - Polystyrène (PS) pour moulage et extrusion - Partie 7: Système de désignation et
base de spécifica tion.
%SO 1872-I 11993, Plastiques - Polyéthylène (PE) pour moulage et extrusion - Partie 1: Système de désignation et
base de spécifia Con.
ISO 1873-I : 1995, Plastiques - Polypropylène (PP) pour moulage et extrusion - Partie 7: Système de désignation
et base de spécifica tjon.
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ISO 1133:1997(F)
0 ISO
ISO 2580-l : 1990, Plastiques - Plastiques à base d’acryonitrile/butadiène/styrène (ABS) pour moulage et
extrusion - Partie 1: Désignation.
- Polystyrène (SB) résistant au choc pour moulage et extrusion - Partie I:
ISO 2897-1: 1990, Plastiques
Désignation.
ISO 4613-I :1993, Plastiques - Matériaux à base de copolymères éthylène/acétate de vinyle (E/vAC) pour moulage
- Partie 1: Désignation et spécifica tion.
et extrusion
Matières à mouler et à extruder à base de copolymère de styrène et d’acry~onrtnie
ISO 4894-l : 1990, Plastiques -
(SAN) - Partie 1: Désignation.
ISO 6402-l : 1990, Plastiques - Thermoplastiques à base d’acrylonitrile/styrène sans butadiène (ASA, AES, ACS),
résistant au choc, pour moulage et extrusion - Partie 1: Désignation.
ISO 6507-I : -11, Matériaux métalliques - Essai de dureté Vickers - Partie 1: Méthode d’essai.
ISO 7391-I :-- 21, Plastiques - Polycarbonate (PC) pour moulage et extrusion - Partie 7: Système de désignation
et base de spécification.
Poly(méthacrylate de méthyle) (PMMA) pour moulage et extrusion - Partie 1:
ISO 8257-l: :-31, Plastiques -
Système de désignation et base de spécifica tion.
ISO 8986-l : 1993, Plastiques - Matériaux à base de polybutène (PB) pour moulage et extrusion - Partie 7:
Système de désigna tien et base de spécification.
BS0 9988-l : 1991 p Plastiques - Thermoplastiques à base de polyoxyméthylène (POM) pour moulage et
extrusion - Partie 7: Désignation.
ISO 10366-I :1993, Plastiques - Méthylméthacrylate/acry~onitrile/butadiène/styrène (MABS) pour moulage et
extrusion - Partie 1: Système de désignation et base de spécification.
3 Appareillage
3.1 Appareillage de base
3.1 .l L’appareil se compose principalement d’un plastomètre d’extrusion (rhéomètre capillaire) opérant à
température fixe. La forme générale est représentée à la figure 1. Le thermoplastique, contenu dans un cylindre
vertical, est extrudé à travers une filière au moyen d’un piston chargé. L’appareillage comporte les parties
principales suivantes.
3.1.2 Cylindre, fixé verticalement. Le cylindre doit être constitué d’un matériau résistant à l’usure et à la corrosion
jusqu’à la température maximale du système de chauffage et doit être inerte vis-à-vis de l’échantillon pour essai.
Pour certains matériaux, il peut être nécessaire d’effectuer les mesurages à des températures allant jusqu’à
450 OC. La longueur du cylindre doit être comprise entre 115 mm et 180 m, et le diamètre intérieur doit être de
9,550 mm + 0,025 mm. La base du cylindre doit être thermiquement isolée de façon que l’aire de la surface
métallique exposée soit inférieure à 4 cm* et il est recommandé d’utiliser un produit isolant tel que fibres de
céramique (Al2O3) ou autre matériau convenable pour éviter l’adhérence des produits extrudés.
La paroi du trou doit être convenablement durcie et avoir une dureté Vickers d’au moins 500 (HV 5 à HV 100) (voir
ISO 6507-I) ainsi qu’une rugosité de surface inférieure à R, (écart moyen arithmétique) = 0,25 prn (voir ISO 468). Si
nécessaire, un guide-piston doit être prévu pour conserver un frottement dû au non-alignement du piston à un
niveau auquel la charge réelle ne diffère pas de plus de + 0,5 % par rapport à la charge nominale.
1) A publier. (Révision de NS0 6507-I :1982, NS0 6507-2:1983, I’ISO 6507-3:1989, I’ISO 409-I :1982, I’ISO 409-2:1983 et
l’lSO/DIS 409-3)
2) À publier. (Révision de I’ISO 7391-1 :1987)
3) À publier. (Révision de I’ISO 8257-l :1987)
2
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ISO 1133:1997(F)
Charge amovible
Isolant thermique
Repère supérieur
Thermomètre
de conkôte
Isolant thermique
Repère inférieur
Cylindre
Filière
Ptaque soutenant / ’ \
Plaque isolante
ta filière
Appareil type pour la détermination de l’indice de fluidité à chaud (montrant l’une des méthodes
Figure 1 -
possibles de soutien de la filière et un modèle de piston)
3.1.3 Piston en acier, dont la partie travaillante doit être au moins aussi longue que le cylindre. Le piston doit avoir
une tête de 6,35 mm + 0,lO mm de longueur. Le diamètre de la tête doit être inférieur au maximum de
0,075 mm + 0,010 mm au diamètre intérieur du cylindre. L’arête supérieure ne doit pas être tranchante. Au-dessus
de la tête, le diamètre du piston doit être réduit à environ 9 mm. Un dispositif peut être ajouté au sommet du piston
pour supporter la masse amovible, mais le piston doit être isolé thermiquement de cette masse. Sur la tige du
piston, deux minces anneaux de repérage doivent être gravés à 30 mm l’un de l’autre et placés de sorte que le
repère supérieur soit aligné avec le dessus du cylindre, lorsque la distance entre l’arête inférieure de la tête du
piston et le dessus de la filière est de 20 mm. Ces marques annulaires sur le piston sont utilisées comme repères
de référence pendant la détermination (voir 6.3 et 7.4).
Pour assurer un bon fonctionnement de l’appareil, le cylindre et le piston doivent être en matériaux de duretés
différentes. En particulier, il faut fabriquer le cylindre avec le matériau le plus dur pour en maintenir facilement les
caractéristiques.
Le piston peut être évidé ou plein. Pour les essais avec des charges faibles, le piston doit être évidé; sinon, il n’est
pas possible d’obtenir la plus petite charge prescrite. Lorsque l’essai est réalisé avec des charges plus fortes, un
piston évidé n’est pas souhaitable car la charge la plus élevée entraînerait la déformation d’un tel piston. Dans de
tels essais, un piston plein ou un piston évidé avec des guides adéquats doit être utilisé. Lorsqu’on utilise cette
dernière modification, il est indispensable que la dispersion de la chaleur le long du piston, qui est en général plus
importante qu’à l’ordinaire, n’affecte pas la température d’essai de la matière.
3.1.4 Système de contrôle de la température.
Pour toutes les températures réglables du cylindre, le contrôle de la température doit être tel que les différences de
température sur la paroi ne dépassent pas celles indiquées dans le tableau 1 pendant toute la durée de l’essai,
entre la filière et la hauteur de remplissage admissible du cylindre.
NOTE -- La température de la paroi peut être mesurée au moyen de thermocouples ou de sondes de platine intégrés dans la
paroi. Si l’appareil n’est pas équipé de cette manière, la température est mesurée dans la fondue, à une certaine distance de la
paroi, en fonction du type de thermomètre utilisé.
Le système de contrôle de la température doit être conçu de façon que la température d’essai puisse être réglée à
au moins 1 “C près.
3
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ISO 1133:1997(F)
- Variation maximale admissible de température dans l’espace et dans le temps
Tableau 1
Variation de température, “C
Température d’essai, 0
dans l’espace dans je temps
“C
l
21 %0,5
t3s200 I 9
*1,5 rtr l,o
200<8~300 I
I I
IL2 z!I 1,5
e> 300
3.15 Filières, en carbure de tungstène ou en acier trempé, de 8,000 mm + 0,025 mm de longueur. L’intérieur doit
être circulaire, rectiligne et de diamètre uniforme, de manière qu’en tout point, sa dimension ne diffère pas de
+ 0,005 mm par rapport à celle d’un cylindre idéal ayant 2,095 mm de diamètre nominal.
La paroi du trou doit être convenablement durcie et avoir une dureté Vickers d’au moins 500 (HV 5 à HV 100) (voir
ISO 6507-I) ainsi qu’une rugosité de surface inférieure à R, (écart moyen arithmétique) = 0,25 prn (voir ISO 468).
La filière ne doit pas faire saillie au-delà de la base du cylindre (voir figure 1) et doit être placée de manière que son
orifice et l’axe du cylindre soient coaxiaux.
3.1.6 Dispositif, pour fixer et maintenir le cylindre en position parfaitement verticale.
Un niveau à bulles à deux directions placé perpendiculairement à l’axe du cylindre et des supports d’appareil
réglables conviennent à cet effet.
NOTE - Cela a pour but d’éviter tout frottement excessif par le piston ou la flexion sous l’effet de lourdes charges. Un piston
d’équilibrage, comportant à son extrémité supérieure un niveau à bulle, permet de vérifier la conformité à cette prescription.
3.1.7 Charge amovible, sur le sommet du piston, constituée d’un jeu de poids qui peuvent être ajoutés de façon
que la masse combinée du piston et de la charge corresponde à la valeur choisie avec une précision de + 0,5 %. On
peut utiliser un dispositif mécanique pour les masses plus élevées.
3.2 Équipement accessoire
3.2.1 Général
3.2.1.1 Outillage pour introduire les échantillons pour essai dans le cylindre, consistant en une tige de
chargement faite d’un matériau non abrasif.
3.2.1.2 Outillage, nécessaire pour le nettoyage.
3.2.1.3 Thermomètre à mercure en verre (thermomètre d’étalonnage) ou tout autre système de mesure de
température. Cet appareil de mesure doit être gradué pour permettre de mesurer la température à + 0,5 “C dans
les conditions de température et d’immersion à utiliser lors de l’étalonnage du système de contrôle de la
température conformément à 5.1.
3.2.2 Pour le mode opératoire A
3.2.2.1 Outil, pour couper l’échantillon extrudé. Une spatule a bord aiguisé a été jugée convenable
3.2.2.2 Chronomètre, précis à k 0,l s.
3.2.2.3 Balance, précise à + 0,5 mg.
3.2.3 Pour le mode opératoire B
Équipement de mesure, pour mesurer automatiquement la distance et le temps du mouvement du piston.
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@ ISO ISO 1133:1997(F)
4 Échantillon pour essai
. 4.1 Lëchantillon pour essai peut être de n’importe quelle -forme pouvant être introduite dans la cavité du cylindre,
par exemple poudre, granules, morceaux de films.
NOTE - Certaines matières en poudre ne donnent pas de filament exempt de bulles si elles n’ont pas été comprimées
préalablement.
4.2 L’échantillon pour essai doit être conditionné et, SI nécessaire, stabilisé avant l’essai, selon les spécificatjons
de la matiere.
5 Étalonnage de la température, nettoyage et entretien de l’appareil
5.1 Étalonnage du système de contrôle de la température
Fjmlml II est nécessaire de vérifier régulièrement la précision du système de contrôle de la température (3.1.4).
Dans ce but, ajuster le système de contrôle de !a température jusqu’à ce que le cylindre reste à la température
requïse, ce qui est indiqué par le thermomètre de contrôle. Préchauffer un thermomètre d’étalonnage (321.3) a la
même température. Ensuite, charger le cylindre avec une certaine quantité de matière à essayer ou de matière
représentative de celle-ci (voir 5.1.2), en appliquant la même méthode d’essai (voir 6.2). Quatre minutes après avoir
introduit la matière, introduire l
...
NOWME ISO
INTERNATIONALE 1133
Troisième édition
1997-01-I 5
Détermination de l’indice de
Plastiques -
fluidité à chaud des thermoplastiques, en
masse (MFR) et en volume (MVR)
P/as tics - Determination of the melt mass-flow rate (MFR) and the melt
volume-flow rate (MVR) of thermoplastics
Numéro de référence
ISO 1133:1997(F)
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ISO 1133:1997(F)
Avant-propos
L’&O (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 1133 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 5, Propriétés physicochimiques.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition
(ISO 1133:1991), laquelle a fait l’objet d’une révision technique pour inclure
le rapport des vitesses d’écoulement (FRR). En outre, le texte a été révisé
afin d’améliorer sa clarté.
L’annexe A fait partie intégrante de la présente Norme internationale.
L’annexe B est donnée uniquement à titre d’information.
0 ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les mrcrofilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
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NORME INTERNATIONALE @ ISO ISO 1133:1997(F)
Détermination de l’indice de fluidité à chaud
Plastiques -
des thermoplastiques, en masse (MFR) et en volume (MVR)
1 Domaine d’application
1.1 La présente Norme internationale prescrit deux méthodes pour la détermination de l’indice de fluidité à chaud
des thermoplastiques en masse (MFR) et en volume (MVR), dans des conditions définies de température et de
pression. En principe, les conditions d’essai pour la détermination du MFR ou du MVR sont prescrites dans la
norme de la matière concernée avec une référence à la présente Norme internationale. Les conditions
normalement utilisées pour l’essai des thermoplastiques sont résumées dans les annexes A et B. La méthode en
volume est utile pour comparer des thermoplastiques chargés et non chargés. Le MFR peut être déterminé par des
mesures automatiques si la masse volumique à l’état fondu est connue à la température d’essai.
La méthode n’est pas applicable aux thermoplastiques pour lesquels le comportement rhéologique est affecté par
des phénomènes tels que l’hydrolyse, la condensation ou la réticulation.
1.2 L’indice de fluidité à chaud, MFR et MVR, des thermoplastiques dépend de la vitesse de cisaillement. Dans
ces essais, les vitesses de cisaillement sont beaucoup plus faibles que celles que l’on rencontre dans les
conditions normales de fabrication, et par conséquent, les résultats obtenus pour différents thermoplastiques ne
correspondent pas toujours à leur comportement dans les conditions réelles Les deux méthodes sont utiles pour
un contrôle de qualité.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
ISO 468:1982, Rugosité de surface - Paramètres, leurs valeurs et les règles générales de la détermination des
spécifica Cons.
ISO 1622-I : 1994, Plastiques - Polystyrène (PS) pour moulage et extrusion - Partie 7: Système de désignation et
base de spécifica tion.
%SO 1872-I 11993, Plastiques - Polyéthylène (PE) pour moulage et extrusion - Partie 1: Système de désignation et
base de spécifia Con.
ISO 1873-I : 1995, Plastiques - Polypropylène (PP) pour moulage et extrusion - Partie 7: Système de désignation
et base de spécifica tjon.
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ISO 1133:1997(F)
0 ISO
ISO 2580-l : 1990, Plastiques - Plastiques à base d’acryonitrile/butadiène/styrène (ABS) pour moulage et
extrusion - Partie 1: Désignation.
- Polystyrène (SB) résistant au choc pour moulage et extrusion - Partie I:
ISO 2897-1: 1990, Plastiques
Désignation.
ISO 4613-I :1993, Plastiques - Matériaux à base de copolymères éthylène/acétate de vinyle (E/vAC) pour moulage
- Partie 1: Désignation et spécifica tion.
et extrusion
Matières à mouler et à extruder à base de copolymère de styrène et d’acry~onrtnie
ISO 4894-l : 1990, Plastiques -
(SAN) - Partie 1: Désignation.
ISO 6402-l : 1990, Plastiques - Thermoplastiques à base d’acrylonitrile/styrène sans butadiène (ASA, AES, ACS),
résistant au choc, pour moulage et extrusion - Partie 1: Désignation.
ISO 6507-I : -11, Matériaux métalliques - Essai de dureté Vickers - Partie 1: Méthode d’essai.
ISO 7391-I :-- 21, Plastiques - Polycarbonate (PC) pour moulage et extrusion - Partie 7: Système de désignation
et base de spécification.
Poly(méthacrylate de méthyle) (PMMA) pour moulage et extrusion - Partie 1:
ISO 8257-l: :-31, Plastiques -
Système de désignation et base de spécifica tion.
ISO 8986-l : 1993, Plastiques - Matériaux à base de polybutène (PB) pour moulage et extrusion - Partie 7:
Système de désigna tien et base de spécification.
BS0 9988-l : 1991 p Plastiques - Thermoplastiques à base de polyoxyméthylène (POM) pour moulage et
extrusion - Partie 7: Désignation.
ISO 10366-I :1993, Plastiques - Méthylméthacrylate/acry~onitrile/butadiène/styrène (MABS) pour moulage et
extrusion - Partie 1: Système de désignation et base de spécification.
3 Appareillage
3.1 Appareillage de base
3.1 .l L’appareil se compose principalement d’un plastomètre d’extrusion (rhéomètre capillaire) opérant à
température fixe. La forme générale est représentée à la figure 1. Le thermoplastique, contenu dans un cylindre
vertical, est extrudé à travers une filière au moyen d’un piston chargé. L’appareillage comporte les parties
principales suivantes.
3.1.2 Cylindre, fixé verticalement. Le cylindre doit être constitué d’un matériau résistant à l’usure et à la corrosion
jusqu’à la température maximale du système de chauffage et doit être inerte vis-à-vis de l’échantillon pour essai.
Pour certains matériaux, il peut être nécessaire d’effectuer les mesurages à des températures allant jusqu’à
450 OC. La longueur du cylindre doit être comprise entre 115 mm et 180 m, et le diamètre intérieur doit être de
9,550 mm + 0,025 mm. La base du cylindre doit être thermiquement isolée de façon que l’aire de la surface
métallique exposée soit inférieure à 4 cm* et il est recommandé d’utiliser un produit isolant tel que fibres de
céramique (Al2O3) ou autre matériau convenable pour éviter l’adhérence des produits extrudés.
La paroi du trou doit être convenablement durcie et avoir une dureté Vickers d’au moins 500 (HV 5 à HV 100) (voir
ISO 6507-I) ainsi qu’une rugosité de surface inférieure à R, (écart moyen arithmétique) = 0,25 prn (voir ISO 468). Si
nécessaire, un guide-piston doit être prévu pour conserver un frottement dû au non-alignement du piston à un
niveau auquel la charge réelle ne diffère pas de plus de + 0,5 % par rapport à la charge nominale.
1) A publier. (Révision de NS0 6507-I :1982, NS0 6507-2:1983, I’ISO 6507-3:1989, I’ISO 409-I :1982, I’ISO 409-2:1983 et
l’lSO/DIS 409-3)
2) À publier. (Révision de I’ISO 7391-1 :1987)
3) À publier. (Révision de I’ISO 8257-l :1987)
2
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ISO 1133:1997(F)
Charge amovible
Isolant thermique
Repère supérieur
Thermomètre
de conkôte
Isolant thermique
Repère inférieur
Cylindre
Filière
Ptaque soutenant / ’ \
Plaque isolante
ta filière
Appareil type pour la détermination de l’indice de fluidité à chaud (montrant l’une des méthodes
Figure 1 -
possibles de soutien de la filière et un modèle de piston)
3.1.3 Piston en acier, dont la partie travaillante doit être au moins aussi longue que le cylindre. Le piston doit avoir
une tête de 6,35 mm + 0,lO mm de longueur. Le diamètre de la tête doit être inférieur au maximum de
0,075 mm + 0,010 mm au diamètre intérieur du cylindre. L’arête supérieure ne doit pas être tranchante. Au-dessus
de la tête, le diamètre du piston doit être réduit à environ 9 mm. Un dispositif peut être ajouté au sommet du piston
pour supporter la masse amovible, mais le piston doit être isolé thermiquement de cette masse. Sur la tige du
piston, deux minces anneaux de repérage doivent être gravés à 30 mm l’un de l’autre et placés de sorte que le
repère supérieur soit aligné avec le dessus du cylindre, lorsque la distance entre l’arête inférieure de la tête du
piston et le dessus de la filière est de 20 mm. Ces marques annulaires sur le piston sont utilisées comme repères
de référence pendant la détermination (voir 6.3 et 7.4).
Pour assurer un bon fonctionnement de l’appareil, le cylindre et le piston doivent être en matériaux de duretés
différentes. En particulier, il faut fabriquer le cylindre avec le matériau le plus dur pour en maintenir facilement les
caractéristiques.
Le piston peut être évidé ou plein. Pour les essais avec des charges faibles, le piston doit être évidé; sinon, il n’est
pas possible d’obtenir la plus petite charge prescrite. Lorsque l’essai est réalisé avec des charges plus fortes, un
piston évidé n’est pas souhaitable car la charge la plus élevée entraînerait la déformation d’un tel piston. Dans de
tels essais, un piston plein ou un piston évidé avec des guides adéquats doit être utilisé. Lorsqu’on utilise cette
dernière modification, il est indispensable que la dispersion de la chaleur le long du piston, qui est en général plus
importante qu’à l’ordinaire, n’affecte pas la température d’essai de la matière.
3.1.4 Système de contrôle de la température.
Pour toutes les températures réglables du cylindre, le contrôle de la température doit être tel que les différences de
température sur la paroi ne dépassent pas celles indiquées dans le tableau 1 pendant toute la durée de l’essai,
entre la filière et la hauteur de remplissage admissible du cylindre.
NOTE -- La température de la paroi peut être mesurée au moyen de thermocouples ou de sondes de platine intégrés dans la
paroi. Si l’appareil n’est pas équipé de cette manière, la température est mesurée dans la fondue, à une certaine distance de la
paroi, en fonction du type de thermomètre utilisé.
Le système de contrôle de la température doit être conçu de façon que la température d’essai puisse être réglée à
au moins 1 “C près.
3
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ISO 1133:1997(F)
- Variation maximale admissible de température dans l’espace et dans le temps
Tableau 1
Variation de température, “C
Température d’essai, 0
dans l’espace dans je temps
“C
l
21 %0,5
t3s200 I 9
*1,5 rtr l,o
200<8~300 I
I I
IL2 z!I 1,5
e> 300
3.15 Filières, en carbure de tungstène ou en acier trempé, de 8,000 mm + 0,025 mm de longueur. L’intérieur doit
être circulaire, rectiligne et de diamètre uniforme, de manière qu’en tout point, sa dimension ne diffère pas de
+ 0,005 mm par rapport à celle d’un cylindre idéal ayant 2,095 mm de diamètre nominal.
La paroi du trou doit être convenablement durcie et avoir une dureté Vickers d’au moins 500 (HV 5 à HV 100) (voir
ISO 6507-I) ainsi qu’une rugosité de surface inférieure à R, (écart moyen arithmétique) = 0,25 prn (voir ISO 468).
La filière ne doit pas faire saillie au-delà de la base du cylindre (voir figure 1) et doit être placée de manière que son
orifice et l’axe du cylindre soient coaxiaux.
3.1.6 Dispositif, pour fixer et maintenir le cylindre en position parfaitement verticale.
Un niveau à bulles à deux directions placé perpendiculairement à l’axe du cylindre et des supports d’appareil
réglables conviennent à cet effet.
NOTE - Cela a pour but d’éviter tout frottement excessif par le piston ou la flexion sous l’effet de lourdes charges. Un piston
d’équilibrage, comportant à son extrémité supérieure un niveau à bulle, permet de vérifier la conformité à cette prescription.
3.1.7 Charge amovible, sur le sommet du piston, constituée d’un jeu de poids qui peuvent être ajoutés de façon
que la masse combinée du piston et de la charge corresponde à la valeur choisie avec une précision de + 0,5 %. On
peut utiliser un dispositif mécanique pour les masses plus élevées.
3.2 Équipement accessoire
3.2.1 Général
3.2.1.1 Outillage pour introduire les échantillons pour essai dans le cylindre, consistant en une tige de
chargement faite d’un matériau non abrasif.
3.2.1.2 Outillage, nécessaire pour le nettoyage.
3.2.1.3 Thermomètre à mercure en verre (thermomètre d’étalonnage) ou tout autre système de mesure de
température. Cet appareil de mesure doit être gradué pour permettre de mesurer la température à + 0,5 “C dans
les conditions de température et d’immersion à utiliser lors de l’étalonnage du système de contrôle de la
température conformément à 5.1.
3.2.2 Pour le mode opératoire A
3.2.2.1 Outil, pour couper l’échantillon extrudé. Une spatule a bord aiguisé a été jugée convenable
3.2.2.2 Chronomètre, précis à k 0,l s.
3.2.2.3 Balance, précise à + 0,5 mg.
3.2.3 Pour le mode opératoire B
Équipement de mesure, pour mesurer automatiquement la distance et le temps du mouvement du piston.
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@ ISO ISO 1133:1997(F)
4 Échantillon pour essai
. 4.1 Lëchantillon pour essai peut être de n’importe quelle -forme pouvant être introduite dans la cavité du cylindre,
par exemple poudre, granules, morceaux de films.
NOTE - Certaines matières en poudre ne donnent pas de filament exempt de bulles si elles n’ont pas été comprimées
préalablement.
4.2 L’échantillon pour essai doit être conditionné et, SI nécessaire, stabilisé avant l’essai, selon les spécificatjons
de la matiere.
5 Étalonnage de la température, nettoyage et entretien de l’appareil
5.1 Étalonnage du système de contrôle de la température
Fjmlml II est nécessaire de vérifier régulièrement la précision du système de contrôle de la température (3.1.4).
Dans ce but, ajuster le système de contrôle de !a température jusqu’à ce que le cylindre reste à la température
requïse, ce qui est indiqué par le thermomètre de contrôle. Préchauffer un thermomètre d’étalonnage (321.3) a la
même température. Ensuite, charger le cylindre avec une certaine quantité de matière à essayer ou de matière
représentative de celle-ci (voir 5.1.2), en appliquant la même méthode d’essai (voir 6.2). Quatre minutes après avoir
introduit la matière, introduire l
...
Questions, Comments and Discussion
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