ISO 9061:1993
(Main)Acid-grade and ceramic-grade fluorspar — Determination of iron content — 1,10-Phenanthroline spectrometric method
Acid-grade and ceramic-grade fluorspar — Determination of iron content — 1,10-Phenanthroline spectrometric method
The method specified is based on alkaline fusion of a test portion with a mixture of sodium carbonate and boric acid, dissolution of the melt in excess hydrochloric acid, reduction of the iron(III) with hydroxylammonium chloride, formation of the iron(II)-1,10-phenanthroline complex in a buffered medium (pH between 3 and 5), spectrometric measurement of the absorbance of the coloured complex at a wavelength of about 510 nm, corresponding to the absorption maximum. Applies to products having iron contents, expressed as Fe2O3, in the range 0,1 % (m/m) to 2,0 % (m/m).
Spaths fluor pour la fabrication de l'acide fluorhydrique et spaths fluor utilisables dans l'industrie céramique — Dosage du fer — Méthode spectrométrique à la phénanthroline-1,10
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL
IS0
STANDARD 9061
Second edition
1993-04-O 1
Acid-grade and ceramic-grade fluorspar -
Determination of iron content -
l,lO-Phenanthroline spectrometric method
Spaths fluor pour la fabrication de I’acide fluorhydrique et spaths fluor
utilisables dans I’industrie ckamique - Dosage du fer - Mkthode
spectrom&rique B la phknanthroline- I,10
Reference number
IS0 9061 :I 993(E)
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IS0 9061:1993(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 9061 was prepared by Technical Committee
ISOnC 175, Fluorspar.
This second edition cancels and replaces the first edition
(IS0 9061:1988), which has been updated.
Annex A of this International Standard is for information only.
0 IS0 1993
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form or
by any means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without per-
mission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 9061:1993(E)
Acid-grade and ceramic-grade fluorspar -
- IJO-Phenanthroline
Determination of iron content
spectrometric method
Spectrometric measurement of the coloured complex
1 Scope
at a wavelength of about 510 nm, corresponding to
the absorption maximum.
This International Standard specifies a
1 ,l 0-phenanthroline spectrometric method for the
determination of the iron content of acid-grade and
4 Reagents
ceramic-grade fluorspar.
During the analysis, use only reagents of recognized
The method is applicable to products having iron
analytical grade, and only distilled water or water of
expressed as in the range
contents,
Fe&,
equivalent purity.
0,l % (m/m) to 2,0 % (m/m)
4.1 Sodium carbonate, anhydrous.
4.2 Boric acid (H,BO,).
2 Normative references
The following standards contain provisions which, 4.3 Hydrochloric acid, diluted 1 + 1.
through reference in this text, constitute provisions
Dilute one volume of hydrochloric acid (p approxi-
of this International Standard. At the time of publi-
mately 1,18 g/ml) with an equal volume of water.
cation, the editions indicated were valid. All standards
are subject to revision, and parties to agreements
4.4 Hydroxylammonium chloride (HONH,CI)
based on this International Standard are encouraged I
to investigate the possibility of applying the most re- 10 g/l solution.
cent editions of the standards indicated below.
Members of IEC and IS0 maintain registers of cur-
4.5 l,lO-Phenanthroline monohydrate
rently valid International Standards.
(C,,H,N,.H,O), 2 g/l solution.
IS0 565: 1990, Test sieves - Metal wire cloth, per-
4.6 Sodium acetate trihydrate
forated metal plate and electroformed sheet - Nom-
(CH,COONa.3H,O), 500 g/l solution.
inal sizes of openings.
IS0 8868: 1989, Fluorspar - Sampling and sample 4.7 Iron, standard solution corresponding to
preparation. 0,100 g of Fe,O, per litre.
Weigh 0,605 g of ammonium iron(lll) sulfate
24-hydrate [Fe,(S0,)JNH,),S0,.24HZO] to the near-
est 1 mg, place in a beaker and dissolve in water.
3 Principle
Add 10 ml of sulfuric acid (p approximately
Alkaline fusion of a test portion with a mixture of
1,84 g/ml), allow to cool, transfer the solution
sodium carbonate and boric acid. Dissolution of the
quantitatively to a 1 000 ml one-mark volumetric flask,
melt in excess hydrochloric acid. Reduction of the
dilute to the mark with water and mix.
iron(lll) with hydroxylammonium chloride. Formation
1 ml of this standard solution contains 0,100 mg of
of the iron(U)-1 ,lO-phenanthroline complex in a buf-
Fe,O,.
fered medium (pH between 3 and 5).
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IS0 9061:1993(E)
7.2 Blank test
5 Apparatus
Carry out a blank test at the same time as the deter-
Ordinary laboratory apparatus, and
mination (7.4), following the same procedure and us-
ing the same quantities of all reagents as used for the
5.1 Electric oven, capable of being maintained at a
determination, but omitting the test portion.
temperature of 105 “C + 2 “C.
7.3 Preparation of the calibration graph
5.2 Platinum dish, flat bottomed, of diameter ap-
proximately 80 mm and depth approximately 35 mm,
7.3.1 Preparation of the calibration solutions
fitted with a platinum lid.
Into each of a series of seven 250 ml one-mark
volumetric flasks, place the volumes of standard iron
5.3 Muffle furnace, capable of being maintained at
solution (4.7) shown in table 1.
a temperature of approximately 1 000 “C.
Table 1 - Calibration solutions
5.4 Spectrometer, with a radiation selector for
continuous variation, fitted with cells of optical path ‘Volume of standard iron Corresponding mass of
solution (4.7)
length 2 cm.
Fe203
ml
5.5 Spectrometer, with a radiation selector for dis-
continuous variation, fitted with the same cells and
with filters giving a maximum trans
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE
9061
Deuxième édition
1993-04-01
Spaths fluor pour la fabrication de l’acide
fluorhydrique et spaths fluor utilisables
dans l’industrie céramique - Dosage du
fer - Méthode spectrométrique à la
phénanthroline-1,lO
Acid-grade and ceramic-grade fluorspar - Determina tion of iron
content - 1, lO-Phenanthroline spectrometric method
Numéro de référence
ISO 9061:1993(F)
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ISO 9061:1993(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique cree a cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mites membres votants.
La Norme internationale ISO 9061 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 175, Spath fluor.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 9061:1988), dont elle constitue une mise a jour.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement
à titre d’information.
8 ISO 1993
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut etre reproduite
ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord ecrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genéve 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
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NORME INTERNATIONALE
ISO 9061:1993(F)
Spaths fluor pour la fabrication de l’acide fluorhydrique
et spaths fluor utilisables dans l’industrie
céramique - Dosage du fer - Méthode
spectrométrique à la phénanthroline-1,lO
l’acide chlorhydrique. Réduction du fer(lll) avec du
1 Domaine d’application
chlorure d’hydroxylammonium. Formation du com-
plexe fer(U)-phénanthroline-1 ,lO dans un milieu tam-
La présente Norme internationale prescrit une mé-
ponné (pH compris entre 3 et 5).
thode spectrométrique à la phénanthroline-1 ,l 0 pour
le dosage du fer dans les spaths fluor pour la fabrica-
Mesurage spectrométrique de I’absorbance du com-
tion de l’acide fluorhydrique et les spaths fluor utili-
plexe coloré à une longueur d’onde correspondant au
sables dans l’industrie céramique.
maximum d’absorption (aux environs de 510 nm).
La méthode est applicable aux produits dont la teneur
en fer, exprimé en FezOs, est comprise entre
4 Réactifs
0,l % (m/m) et 2,0 % (m/m)
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
de qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou
2 Références normatives
de l’eau de pureté équivalente.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
4.1 Carbonate de sodium anhydre.
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
tuent des dispositions valables pour la présente
4.2 Acide borique (H,BO,).
Norme internationale. Au moment de la publication,
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
norme est sujette à révision et les parties prenantes
4.3 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 1.
des accords fondés sur la présente Norme internatio-
Diluer un volume d’acide chlorhydrique (p 1 ,18 g/ml
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appli-
environ) avec un égal volume d’eau.
quer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO
possèdent le registre des Normes internationales en
4.4 Chlorure d’hydroxylammonium (HONH,CI),
vigueur à un moment donné.
solution à 10 g/l.
ISO 565:1990, Tamis de contrôle - Tissus métalli-
4.5 Phénanthroline-1,lO monohydratée
tôles métalliques perforées et feuilles
que
(C,2H,N,,H20), solution à 2 g/l.
électroform~es - Dimensions nominales des ouver-
tures.
4.6 Acétate de sodium trihydraté
(CH,COONa,3H,O), solution à 500 g/l.
ISO 8868: 1989, Spaths fluor - Échantillonnage et
préparation des échantillons.
4.7 Fer, solution étalon correspondant à 0,100 g de
Fe,O, par litre.
3 Principe
Peser, à 1 mg près dans un bécher, 0,605 g de sulfate
Mise en solution d’une prise d’essai par fusion alca- d’ammonium et de fer(lll) tétracosahydraté
line avec un mélange de carbonate de sodium et [Fe,(SO,),(NH,),SO,,24H,O] et dissoudre dans de
d’acide borique, suivie d’une acidification avec de l’eau.
1
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ISO 9061:1993(F)
Ajouter 10 ml d’acide sulfurique (p 1,84 g/ml environ), Retirer la capsule du four a moufle et laisser refroidir
laisser refroidir, transvaser quantitativement la solu- a l’air. Ajouter de l’eau chaude dans la capsule,
tion dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au chauffer dans un bain-marie jusqu’à dissolution de la
volume avec de l’eau et homogénéiser. masse fondue, acidifier en ajoutant lentement 20 ml
de l’acide chlorhydrique (4.3) et transvaser quantita-
1 ml de cette solution étalon contient 0,100 mg de
tivement dans une fiole jaugée de 250 ml. Laisser re-
Fe,O,.
froidir, compléter au volume avec de l’eau et
homogénéiser.
5 Appareillage
7.2 Essai à blanc
Materiel courant de laboratoire, et
Effectuer, parallèlement au dosage (7.4) et en suivant
le même mode opératoire, un essai a blanc en em-
5.1 Étuve électrique, réglable a 105 “C + 2 OC.
ployant les mêmes quantités de tous les réactifs que
celles utilisees pour le dosage, mais en omettant la
5.2 Capsule en platine, a fond plat, de diametre prise d’essai.
80 mm environ et de profondeur 35 mm environ,
muni d’un couvercle en platine.
7.3 Établissement de la courbe d’étalonnage
5.3 Four à moufle, réglable a 1 000 “C environ. 7.3.1 Préparation des solutions d’étalonnage
Dans une série de sept fioles jaugées de 250 ml, in-
5.4 Spectromètre a sélecteur de radiations a va-
troduire respectivement les volumes de la solution
riation continue, équipé de cuves de 2 cm d’épais-
étalon de fer (4.7
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE
9061
Deuxième édition
1993-04-01
Spaths fluor pour la fabrication de l’acide
fluorhydrique et spaths fluor utilisables
dans l’industrie céramique - Dosage du
fer - Méthode spectrométrique à la
phénanthroline-1,lO
Acid-grade and ceramic-grade fluorspar - Determina tion of iron
content - 1, lO-Phenanthroline spectrometric method
Numéro de référence
ISO 9061:1993(F)
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique cree a cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mites membres votants.
La Norme internationale ISO 9061 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 175, Spath fluor.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 9061:1988), dont elle constitue une mise a jour.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement
à titre d’information.
8 ISO 1993
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut etre reproduite
ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord ecrit de l’éditeur.
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ISO 9061:1993(F)
Spaths fluor pour la fabrication de l’acide fluorhydrique
et spaths fluor utilisables dans l’industrie
céramique - Dosage du fer - Méthode
spectrométrique à la phénanthroline-1,lO
l’acide chlorhydrique. Réduction du fer(lll) avec du
1 Domaine d’application
chlorure d’hydroxylammonium. Formation du com-
plexe fer(U)-phénanthroline-1 ,lO dans un milieu tam-
La présente Norme internationale prescrit une mé-
ponné (pH compris entre 3 et 5).
thode spectrométrique à la phénanthroline-1 ,l 0 pour
le dosage du fer dans les spaths fluor pour la fabrica-
Mesurage spectrométrique de I’absorbance du com-
tion de l’acide fluorhydrique et les spaths fluor utili-
plexe coloré à une longueur d’onde correspondant au
sables dans l’industrie céramique.
maximum d’absorption (aux environs de 510 nm).
La méthode est applicable aux produits dont la teneur
en fer, exprimé en FezOs, est comprise entre
4 Réactifs
0,l % (m/m) et 2,0 % (m/m)
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
de qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou
2 Références normatives
de l’eau de pureté équivalente.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
4.1 Carbonate de sodium anhydre.
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
tuent des dispositions valables pour la présente
4.2 Acide borique (H,BO,).
Norme internationale. Au moment de la publication,
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
norme est sujette à révision et les parties prenantes
4.3 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 1.
des accords fondés sur la présente Norme internatio-
Diluer un volume d’acide chlorhydrique (p 1 ,18 g/ml
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appli-
environ) avec un égal volume d’eau.
quer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO
possèdent le registre des Normes internationales en
4.4 Chlorure d’hydroxylammonium (HONH,CI),
vigueur à un moment donné.
solution à 10 g/l.
ISO 565:1990, Tamis de contrôle - Tissus métalli-
4.5 Phénanthroline-1,lO monohydratée
tôles métalliques perforées et feuilles
que
(C,2H,N,,H20), solution à 2 g/l.
électroform~es - Dimensions nominales des ouver-
tures.
4.6 Acétate de sodium trihydraté
(CH,COONa,3H,O), solution à 500 g/l.
ISO 8868: 1989, Spaths fluor - Échantillonnage et
préparation des échantillons.
4.7 Fer, solution étalon correspondant à 0,100 g de
Fe,O, par litre.
3 Principe
Peser, à 1 mg près dans un bécher, 0,605 g de sulfate
Mise en solution d’une prise d’essai par fusion alca- d’ammonium et de fer(lll) tétracosahydraté
line avec un mélange de carbonate de sodium et [Fe,(SO,),(NH,),SO,,24H,O] et dissoudre dans de
d’acide borique, suivie d’une acidification avec de l’eau.
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ISO 9061:1993(F)
Ajouter 10 ml d’acide sulfurique (p 1,84 g/ml environ), Retirer la capsule du four a moufle et laisser refroidir
laisser refroidir, transvaser quantitativement la solu- a l’air. Ajouter de l’eau chaude dans la capsule,
tion dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au chauffer dans un bain-marie jusqu’à dissolution de la
volume avec de l’eau et homogénéiser. masse fondue, acidifier en ajoutant lentement 20 ml
de l’acide chlorhydrique (4.3) et transvaser quantita-
1 ml de cette solution étalon contient 0,100 mg de
tivement dans une fiole jaugée de 250 ml. Laisser re-
Fe,O,.
froidir, compléter au volume avec de l’eau et
homogénéiser.
5 Appareillage
7.2 Essai à blanc
Materiel courant de laboratoire, et
Effectuer, parallèlement au dosage (7.4) et en suivant
le même mode opératoire, un essai a blanc en em-
5.1 Étuve électrique, réglable a 105 “C + 2 OC.
ployant les mêmes quantités de tous les réactifs que
celles utilisees pour le dosage, mais en omettant la
5.2 Capsule en platine, a fond plat, de diametre prise d’essai.
80 mm environ et de profondeur 35 mm environ,
muni d’un couvercle en platine.
7.3 Établissement de la courbe d’étalonnage
5.3 Four à moufle, réglable a 1 000 “C environ. 7.3.1 Préparation des solutions d’étalonnage
Dans une série de sept fioles jaugées de 250 ml, in-
5.4 Spectromètre a sélecteur de radiations a va-
troduire respectivement les volumes de la solution
riation continue, équipé de cuves de 2 cm d’épais-
étalon de fer (4.7
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Questions, Comments and Discussion
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