ISO 9061:1988

Acid-grade and ceramic-grade fluorspar — Determination of iron content — 1,10-Phenanthroline spectrometric method

Spaths fluor pour la fabrication de l'acide fluorhydrique et spaths fluor utilisables dans l'industrie céramique — Dosage du fer — Méthode spectrométrique à la phénanthroline-1,10

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 07-Dec-1988
• Withdrawal Date: 07-Dec-1988
• ICS: 73.080 - Non-metalliferous minerals
• Technical Committee: ISO/TC 175 - Fluorspar
• Drafting Committee: ISO/TC 175 - Fluorspar
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 18-Mar-1993

Relations

• Revised: ISO 9061:1993 - Acid-grade and ceramic-grade fluorspar — Determination of iron content — 1,10-Phenanthroline spectrometric method
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

IS0
INTERNATIONAL STANDARD
9061
First edition
1988-12-1 5
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXAYHAPOfiHAR OPrAHMSAL(MR il0 CTAHAAPTM3AL(MM
Acid-grade and ceramic-grade fluorspar -
Determination of iron content - 1,lO-Phenanthroline
spectrometric method
Spaths fluor pour la fabrication de I'acide fluorhydrique et spaths fluor utilisables dans
I'industrie céramique - Dosage du fer - Méthode spectrornétrique à la phénanthroline- 1,lO
Reference number
[SO 9061 : 1988 (E)

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IS0 9061 : I988 (E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
IS0 technical committees. Each member
Standards is normally carried out through
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
IS0 9061 was prepared by Technical Committee ISO/TC 175,
International Standard
Fluorspar.
Annex A of this International Standard is for information only.
International Organization for Standardization. 1988
O
Printed in Switzerland

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INTERNATIONAL STANDARD IS0 9061 : 1988 (E)
Acid-grade and ceramic-grade fluorspar -
Determination of iron content - WO-Phenanthroline
spectrometric method
4.3 Hydrochloric acid, diluted 1 + 1.
1 Scope
Dilute one volume of hydrochloric acid, e 1,18 g/ml, with an
This International Standard specifies a 1 ,IO-phenanthroline
equal volume of water.
spectrometric method for the determination of the iron content
of acid-grade and ceramic-grade fluorspar.
4.4 Hydroxylammonium chloride (HONH,Ci), 10 g/l soh-
The method is applicable to products having iron contents, ex-
tion.
pressed as Fe204 in the range 0,l % (mlrn) to 2,O % (mlm).
0
4.5 1.10-Phenanthroline monohydrate (C12H8NzH20) 2 g/l
solution.
2 Normative references
4.6 Sodium acetate trihydrate (CH3COONa.3H20) 500 g/l
The following standards contain provisions which, through
reference in this text, constitute provisions of this International solution.
Standard. At the time of publication, the editions indicated
were valid. All standards are subject to revision, and parties to
4.7 Iron, standard solution corresponding to 0,100 g of Fe203
agreements based on this International Standard are encouraged
per litre.
to investigate the possibility of applying the most recent editions
Weigh, to the nearest 1 mg, 0,605 g of ammonium iron(lll)
of the standards listed below. Members of IEC and IS0 maintain
sulfate 24-hydrate [Fe2(S04)3(NH4)2S04'24H201, place in a
registers of currently valid International Standards.
beaker and dissolve in water.
IS0 565 : 1983, Test sieves - Woven metal wire cloth, per-
Add 10 ml of sulfuric acid, e approximately 1,84 g/ml, allow to
forated plate and electroformed sheet - Nominal sizes of open-
cool, transfer the solutbn quantitatively to a 1 O00 ml one-mark
ings.
volumetric flask, dilute to the mark with water and mix.
IS0 4282 : 1977, Acid-grade fluorspar - Determination of loss
1 ml of this standard solution contains 0,100 mg of Fe2O3
in mass at 105 OC.
5 Apparatus
3 Principle
Ordinary laboratory apparatus, and
0
Alkaline fusion of a test portion with a mixture of sodium car-
bonate and boric acid.
Electric oven, capable of being controlled at
5.1
105 OC i 2 OC.
Dissolution of the melt in excess hydrochloric acid.
5.2 Platinum dish, flat bottomed, of diameter approxi-
Reduction of the iron(lll) with hydroxylammonium chloride.
mately 80 mm and depth approximately 35 mm, fitted with a
Formation of the iron(l1)-1,lO-phenanthroline complex in a buf-
platinum lid.
fered medium (pH between 3 and 5).
5.3 Muffle furnace, capable of operating at approximately
Spectrometric measurement of the coloured complex at a
1 O00 OC.
wavelength of about 510 nm.
5.4 Molecular absorption spectrometer, fitted with optical
cells of optical path length 2 cm.
4 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
6 Test sample
grade, and only distilled water or water of equivalent purity.
Use the residue from the determination of the loss in mass at
4.1 Sodium carbonate, anhydrous. 105 OC (see IS0 4282) to prepare the test sample.
NOTE - IS0 4282, although specified for acid-grade fluorspar, is equally
4.2 Boric acid (H3BO.J.
applicable to ceramic-grade fluorspar.
1

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IS0 9061 : 1988 (E)
7 Procedure 7.3.3 Spectrometric measurements
After 15 min, carry out the spectrometric meas
...

IS0
NORME INTERNATIONALE 9061
Première édition
1988-12-15
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXAYHAPOAHAÇI OPiAHM3AuMR Il0 CTAHAAPTMSAL&IM
Spaths fluor pour la fabrication de l'acide
fluorhydrique et spaths fluor utilisables dans
l'industrie céramique - Dosage du fer - Méthode
spectrométrique à la phénanthroline-1'10
Acid-grade and ceramic-grade fluorspar - Determination of iron content -
I, I@ Phenanthroline spectrometric method
Numéro de référence
IS0 9061 : 1988 (F)

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IS0 9061 : 1988 (Fi
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I'ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO participent également aux travaux. L'ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I'ISO qui requièrent l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale IS0 9061 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 175,
Spath fluor.
L'annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement à titre d'infor-
mation.
c
O Organisation internationale de normalisation, 1988 O
Imprimé en Suisse

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NORM E I NTE R NAT1 O NALE IS0 9061 : 1988 (FI
Spaths fluor pour la fabrication de l'acide
fluorhydrique et spaths fluor utilisables dans
- Dosage du fer - Méthode
l'industrie céramique
spectrométrique à la phénanthroline-1'10
1 Domaine d'application 4.1 Carbonate de sodium, anhydre.
La prksente Norme internationale prescrit une méthode spec-
4.2 Acide borique (H3B03).
trométrique à la phénanthroline-1,lO pour le dosage du fer dans
les spaths fluor pour la fabrication de l'acide fluorhydrique et les
1 spaths fluor utilisables dans l'industrie céramique. Acide chlorhydrique, dilué 1 + 1
4.3
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en
Diluer un volume d'acide chlorhydrique, e 1,18 g/ml, avec un
fer, exprimée en Fe2O3, est comprise entre 0,l % (m/m) et
égal volume d'eau.
2,O % (m/m).
4.4 Chlorure d'hydroxylammonium (HONH,CI), solution
à 10 g/l.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
4.5 Phénanthroline-1,lO monohydratée (Cl,H,N2,H20),
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
solution à 2 g/l.
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
moment de la publication, les éditions indiquées étaient en
4.6 Acétate de sodium trihydraté (CH3COONa,3H20),
à révision et les parties pre-
vigueur. Toute norme est sujette
solution à WO g/l.
nantes des accords fondés sur la présente Norme internationale
sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les éditions
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres
4.7 Fer, solution étalon correspondant à 0,100 g de Fe203 par
CE1 et de I'ISO possèdent le registre des Normes interna-
de la
litre.
tionales en vigueur à un moment donné.
Peser, à 1 mg près, 0,605 g de sulfate d'ammonium et de fer(lll)
IS0 565 : 1983, Tamis de contrôle - Tissus métalliques, tôles
tétracosahydraté [Fe2(S04)3(NH4)2S04,24H201, introduire
perforées et feuilles électro formées - Dimensions nominales
dans un bécher et dissoudre dans de l'eau.
des ouvertures.
Ajouter 10 ml d'acide sulfurique, e 1,84 g/ml environ, laisser
IS0 4282 : 1977, Spaths fluor pour la fabrication de l'acide
refroidir, transvaser quantitativement la solution dans une fiole
fluorhydrique - Détermination de la perte de masse à 105 OC.
jaugée de 1 O00 ml, compléter au volume avec de l'eau et
homogénéiser.
3 Principe
1 ml de cette solution étalon contient 0,100 mg de Fe203
Fusion alcaline d'une prise d'essai avec un mélange de carbo-
nate de sodium et d'acide borique.
5 Appareillage
Dissolution de la masse fondue dans un excédent d'acide
Matériel courant de laboratoire, et
chlorhydrique.
Réduction du fer(ll1) avec du chlorure d'hydroxylammonium.
5.1 Étuve électrique, réglable à 105 OC i 2 OC.
Formation du complexe fer(ll)-phénanthroline-I ,IO dans un
milieu tamponné (pH compris entre 3 et 5).
5.2 Capsule en platine, à fond plat, de diamètre 80 mm
environ et de profondeur 35 mm environ, muni d'un couvercle
Mesurage spectrométrique du complexe coloré à une longueur
en platine.
d'onde aux environs de 510 nm.
Four à moufle, à même d'être maintenu à 1 O00 OC
5.3
4 Réactifs
environ.
Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lité analytique reconnue, et de l'eau distillée ou de l'eau de
5.4 Spectromètre d'absorption moléculaire, muni de
pureté équivalente.
cuves optiques de 2 cm de parcours optique.
1

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IS0 9061 : 1988 (FI
7.3.2 Formation du composé absorbant
6 Échantillon pour essai
Utiliser le résidu provenant de la détermination de la perte de Ajouter, au contenu de chaque fiole jaugée, une quantité d'eau
masse à 105 OC (voir IS0 4282) pour préparer l'échantillon pour
suffisante pour diluer à 200 ml environ, ajouter ensuite 5 ml de
essai. la solution de chlorure d'hydroxylammonium (4.4), homogé-
néiser et laisser reposer durant 1 min. Ajouter 10 ml de la solu-
NOTE - L'ISO 4282 est applicable aux spaths fluor pour
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