ISO 22892:2006
(Main)Soil quality — Guidelines for the identification of target compounds by gas chromatography and mass spectrometry
Soil quality — Guidelines for the identification of target compounds by gas chromatography and mass spectrometry
ISO 22892:2006 gives criteria for gas chromatography and mass spectrometry (GC-MS) identification of target compounds in soil samples. ISO 22892:2006 is intended for use with standards developed for the determination of specific compounds. The identification criteria are based on the comparison of retention times followed by interpretation of the electron ionization mass spectra, or if necessary, additional mass spectrometric techniques and other relevant factors.
Qualité du sol — Lignes directrices pour l'identification de composés cibles par chromatographie en phase gazeuse et spectrométrie de masse
L'ISO 22892:2006 donne des critères pour l'identification par chromatographie en phase gazeuse et spectrométrie de masse (CG-SM) de composés cibles dans des échantillons de sol. Elle est destinée à être utilisée avec des normes élaborées pour permettre le dosage de composés spécifiques. Les critères d'identification sont fondés sur la comparaison des temps de rétention, puis sur l'interprétation des spectres de masse d'ionisation électronique ou, au besoin, sur des techniques de spectrométrie de masse supplémentaires et d'autres facteurs pertinents.
General Information
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 22892
First edition
2006-02-01
Soil quality — Guidelines for the
identification of target compounds by gas
chromatography and mass spectrometry
Qualité du sol — Lignes directrices pour l'identification des composés
cibles par chromatographie en phase gazeuse et spectrométrie de
masse
Reference number
©
ISO 2006
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Published in Switzerland
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Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Principle. 1
3 Terms and definitions. 1
4 Apparatus . 2
5 Procedure . 3
5.1 Retention times . 3
5.2 Mass spectra, selection of diagnostic ions . 3
6 Qualification . 4
6.1 GC-MS procedure . 4
6.2 Additional information. 5
6.3 Reporting the presence of target compounds. 7
6.3.1 Identification. 7
6.3.2 Indication . 8
6.3.3 Absence of the target compound (< detection limit). 8
7 Test report . 8
Annex A (informative) Diagnostic ions to be used for identification using GC-MS . 9
Annex B (informative) Examples . 12
Annex C (informative) Examples of Spectra. 18
Bibliography . 20
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 22892 was prepared by Technical Committee ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 3, Chemical
methods and soil characteristics.
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Introduction
In many analytical standards, use is made of gas chromatography (GC) in combination with mass
spectrometric (MS) detection. This detector is a powerful tool provided it is properly used. In this International
Standard, guidelines are given for the identification of target compounds. This International Standard can be
used in combination with specific analytical standards or in combination with any GC-MS procedure. The
result of the procedure described is: identified, indicated or absent.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 22892:2006(E)
Soil quality — Guidelines for the identification of target
compounds by gas chromatography and mass spectrometry
1 Scope
This International Standard gives criteria for gas chromatography and mass spectrometry (GC-MS)
identification of target compounds in soil samples. This International Standard is intended for use with
standards developed for the determination of specific compounds. The identification criteria are based on the
comparison of retention times followed by interpretation of the electron ionization mass spectra, or if
necessary, additional mass spectrometric techniques and other relevant factors.
NOTE This International Standard is also applicable for other environmental samples.
2 Principle
A target compound is identified if the measured values meet the criteria specified in this International Standard
or in the standard in which the procedures are described to analyse the target compound. Criteria are based
on the relative retention times and the intensity of diagnostics ions selected in the scan mode and measured
in the selected ion mode (SIM), and other relevant factors. Additional information regarding diagnostic ions
from specific international standards on the analysis of the target compound can be used. The principle of
identification points is used.
3 Terms and definitions
For the purpose of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
target compound
selected component, the presence or absence of which is being established
NOTE This definition also applies to derivatives of the original compound which are formed during an intentional
derivatization procedure or on-line derivatization.
3.2
standard compound
target compound with the highest possible purity, which can be used as a reference during the analysis
NOTE Any impurities should not have any influence on the mass spectrum of the standard compound.
3.3
retention time standard
compound that is added to the sample (or to the sample extract) and to the calibration standard solution, and
used to calculate the relative retention times of the target compounds
NOTE The retention time standard may be identical to the internal standard(s).
3.4
relative retention time
ratio between the retention time of the target compound and the retention time of the retention time standard
3.5
lowest concentration for identification
lowest concentration of the target compound, which, if present in the sample, can be identified using the
identification criteria in this International Standard
NOTE 1 It requires that the selected diagnostic ion with the lowest intensity is still present in the mass spectrum with a
signal to noise ratio (S/N) higher than 3:1.
NOTE 2 This concentration is very dependent on the sensitivity of the instrument and on the performance
characteristics of the analytical method.
3.6
diagnostic ion
selected fragment ion, molecular ion or other characteristic ion from the mass spectrum of the target
compound with the highest possible specificity
3.7
identification point
result of mass spectrometric investigation or other investigations/information to identify a component in
environmental matrices
3.8
selected ion mode
SIM
measuring the intensity of selected diagnostic ions only
4 Apparatus
As this International Standard is complementary to other standards using GC-MS, it is assumed that the
instrumentation used meets the requirements of those standards and a detailed description is not within the
scope of this International Standard. Suitable quality assurance requirements are set out in ISO/IEC 17025.
Minimum requirements are:
Ionization mode: Electron ionization.
Electron energy: Depending on the application (usually 70 eV).
Mass range: Peaks (masses) with a S/N < 3 are not taken into consideration and the scan range is
limited to 35 (to avoid the measurement of oxygen and nitrogen) to the highest mass of
the target compound + 10 unified atomic mass units (u) in full scan measurements.
Scan rate: The scan rate should be 10 times the peak frequency with a minimum of 7 scans per
peak.
Scan mode: Cyclic, linear.
Full scan or selected ion monitoring.
Mass resolution: To be tuned on nominal resolution, the peak width at half-height of every tune mass
should not exceed 0,7 u.
2 © ISO 2006 – All rights reserved
5 Procedure
5.1 Retention times
The relative retention time of the target compound shall be determined using a calibration standard solution
containing an appropriate number of internal standards. The use of internal standards is often prescribed in
the specific standard describing the determination of the target compound. The relative retention times
are calculated using the retention time standard(s). The calculated relative retention time shall have a value
below 2.
5.2 Mass spectra, selection of diagnostic ions
If available, three diagnostic ions shall be selected for each target compound. Their intensities I , I , I shall
1 2 3
be determined in the calibration standard solution (at least three injections) as the peak area or peak height of
the corresponding extracted ion current chromatograms. The relative intensities are calculated as the ratio of
the determined peak heights (or areas) and the peak height (or area) of the most intensive diagnostic ion.
Annex A gives a table of suitable diagnostic ions for a range of substances. Diagnostic ions may also be
specified in the standard method being used.
It is not always possible to obtain three diagnostic ions (for instance, polycyclic aromatic hydrocarbons). In
that case, select the available ions.
[3]
Diagnostic ions should have a high "uniqueness value" . It is suggested that:
⎯ high m/z values should be preferred due to their higher significance;
⎯ even mass fragments are preferred over odd ones;
⎯ if possible, the molecular ion should be selected as one of the diagnostic ions;
⎯ the intensity of diagnostic ions is preferably higher than 15 % in relation to the base peak in the spectrum;
⎯ if characteristic isotope clusters are present in the mass spectrum (e.g. chlorine), two diagnostic ions
should be selected from one isotope cluster. Isotopes can be very characteristic for complex compounds,
i.e. organotin;
⎯ if during the sample preparation, the target compounds have been derivatized with a reagent with low
+ + +
specificity, only one of the ions M and [M-der] should be selected as a diagnostic ion (M is the
molecular ion of the derivatized target compound);
⎯ in the selection of the diagnostic ions, possible column artefacts have to be taken into consideration,
avoiding corresponding masses (e.g. m/z 73, 207, 281);
The peak shape and retention time of all measured diagnostic ions shall be identical. Co-eluting substances
may influence the peak shape. As long as the peak of interest can be separately integrated, it may be used.
Criteria for the retention time are the peak maxima of the extracted ion current chromatograms.
Diagnostic ions are supposed to originate from the analyte under investigation only. This implies that
theoretically all diagnostic ions belonging to one and the same analyte have the same retention time. If the
retention time of one selected diagnostic ion differs from the retention times of th
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 22892
Première édition
2006-02-01
Qualité du sol — Lignes directrices pour
l'identification de composés cibles par
chromatographie en phase gazeuse et
spectrométrie de masse
Soil quality — Guidelines for the identification of target compounds by
gas chromatography and mass spectrometry
Numéro de référence
©
ISO 2006
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Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Principe. 1
3 Termes et définitions. 1
4 Appareillage . 2
5 Mode opératoire . 3
5.1 Temps de rétention. 3
5.2 Spectres de masse, sélection des ions de diagnostic. 3
6 Qualification . 4
6.1 Mode opératoire de CG-SM. 4
6.2 Autres informations. 5
6.3 Notation de la présence des composés cible. 6
6.3.1 Identification. 6
6.3.2 Indication . 8
6.3.3 Absence de composé cible (au-dessous de la limite de détection) . 8
7 Rapport d'essai . 8
Annexe A (informative) Ions de diagnostic à utiliser pour l'identification par CG-SM . 10
Annexe B (informative) Exemples . 13
Annexe C (informative) Exemples de spectres . 19
Bibliographie . 21
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 22892 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 3, Méthodes
chimiques et caractéristiques du sol.
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Introduction
Dans de nombreuses normes d'analyse, on utilise la chromatographie en phase gazeuse (CG) en association
avec une méthode de détection par spectrométrie de masse (SM). Ce détecteur est un outil puissant à
condition d'être utilisé convenablement. La présente Norme internationale fournit des lignes directrices
permettant l'identification de composés cibles. Elle peut être utilisée conjointement avec des normes
spécifiques d'analyse ou avec n'importe quel mode opératoire de CG-SM. Le résultat obtenu au moyen du
mode opératoire décrit est: identifié, indiqué ou absent.
NORME INTERNATIONALE ISO 22892:2006(F)
Qualité du sol — Lignes directrices pour l'identification de
composés cibles par chromatographie en phase gazeuse et
spectrométrie de masse
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale donne des critères pour l'identification par chromatographie en phase
gazeuse et spectrométrie de masse (CG-SM) de composés cibles dans des échantillons de sol. Elle est
destinée à être utilisée avec des normes élaborées pour permettre le dosage de composés spécifiques. Les
critères d'identification sont fondés sur la comparaison des temps de rétention, puis sur l'interprétation des
spectres de masse d'ionisation électronique ou, au besoin, sur des techniques de spectrométrie de masse
supplémentaires et d'autres facteurs pertinents.
NOTE La présente Norme internationale est également applicable à d'autres échantillons prélevés dans
l'environnement.
2 Principe
Un composé cible est considéré comme identifié lorsque les valeurs des paramètres mesurés satisfont aux
critères spécifiés dans la présente Norme internationale ou dans celle qui décrit les modes opératoires
d'analyse relatifs au composé cible. Ces critères sont fondés sur les temps de rétention relatifs, l'abondance
des ions de diagnostic sélectionnés en mode balayage et mesurés en mode scrutation d'ions spécifiques
(SIM), ainsi que sur d'autres facteurs pertinents. Il est possible d'utiliser des informations complémentaires sur
les ions de diagnostic, contenues dans les Normes internationales spécifiques relatives à l'analyse du
composé cible. Le principe du dénombrement des points de concordance est utilisé pour l'identification.
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
composé cible
composé sélectionné dont on est en train d'établir la présence ou l'absence
NOTE Cette définition s'applique également aux dérivés du composé d'origine qui sont formés au cours d'un mode
opératoire de dérivation spécifique ou lors d'une dérivation en ligne.
3.2
composé étalon
composé cible, de la plus grande pureté possible, qui peut être utilisé comme une référence au cours de
l'analyse
NOTE Il convient que les impuretés n'aient pas d'influence sur le spectre de masse du composé étalon.
3.3
étalon de temps de rétention
composé qui est ajouté à l'échantillon (ou à l'extrait d'échantillon) et à la solution d'étalonnage et qui sert à
calculer les temps de rétention relatifs des composés cibles
NOTE L'étalon de temps de rétention peut être identique à l'étalon interne ou aux étalons internes.
3.4
temps de rétention relatif
rapport entre le temps de rétention du composé cible et celui de l'étalon de temps de rétention
3.5
concentration minimale pour l'identification
concentration la plus faible du composé cible qui, si celui-ci est présent dans l'échantillon, peut être identifiée
en utilisant les critères d'identification définis dans la présente Norme internationale
NOTE 1 Cela nécessite que l'ion de diagnostic sélectionné ayant la plus faible abondance soit encore présent dans le
spectre de masse à un rapport signal/bruit (S/B) supérieur à 3:1.
NOTE 2 Cette concentration dépend beaucoup de la sensibilité de l'instrument et des caractéristiques de performance
de la méthode d'analyse.
3.6
ion de diagnostic
ion fragment sélectionné, ion moléculaire ou autre ion caractéristique issu du spectre de masse du composé
cible présentant la spécificité la plus élevée possible
3.7
indice de concordance
point de concordance
résultat des investigations en spectrométrie de masse ou d'autres recherches/informations destinées à
identifier un composé dans des matrices environnementales
3.8
acquisition en mode scrutation d'ions spécifiques
SIM
mode de mesure concernant uniquement l'abondance des ions de diagnostic sélectionnés
4 Appareillage
Du fait que la présente Norme internationale est complémentaire par rapport à d'autres normes utilisant la
CG-SM, il est supposé que l'instrumentation utilisée satisfait aux exigences de ces normes et que dès lors
une description détaillée n'entre pas dans le domaine d'application de la présente Norme internationale. Des
exigences d'assurance qualité appropriées sont exposées dans l'ISO/CEI 17025.
Les exigences minimales sont les suivantes:
Mode d'ionisation: Impact d'électron.
Énergie d'ionisation: Fonction de l'application (généralement 70 eV).
Plage de masses: Les pics (masses) ayant un rapport S/B < 3 ne sont pas pris en considération et la
plage de balayage est limitée entre 35 (afin d'éviter le mesurage de l'oxygène et de
l'azote) et la masse la plus élevée du composé cible + 10 unités de masse atomique
(u) lors des mesurages par balayage complet.
Vitesse de balayage: Il convient que la vitesse de balayage soit égale à 10 fois la fréquence d'apparition
des pics avec un minimum de sept balayages par pic.
Mode de balayage: Cyclique, linéaire.
Balayage complet ou acquisition en courant d'ions sélectionné.
Résolution de masse: À régler sur la résolution nominale, la largeur du pic à mi-hauteur de chaque masse
réglée ne doit pas dépasser 0,7 u.
2 © ISO 2006 – Tous droits réservés
5 Mode opératoire
5.1 Temps de rétention
Le temps de rétention relatif du composé cible doit être déterminé en utilisant une solution d'étalonnage
contenant un nombre approprié d'étalons internes. L'emploi d'étalons internes est souvent prescrit dans la
norme spécifique qui décrit le dosage du composé cible. Les temps de rétention relatifs sont calculés à l'aide
du ou des étalons de temps de rétention. Le temps de rétention relatif calculé doit avoir une valeur inférieure
à 2.
5.2 Spectres de masse, sélection des ions de diagnostic
S'ils sont disponibles, trois ions de diagnostic doivent être sélectionnés pour chaque composé cible. Leurs
abondances respectives, I , I , I , doivent être déterminées avec la solution d'étalonnage (au moins trois
1 2 3
injections) en utilisant l'aire des pics ou leur hauteur dans les chromatogrammes correspondants donnant le
courant ionique extrait. Les abondances relatives sont calculées sous la forme du rapport des hauteurs (ou
aires) d'un pic déterminé à la hauteur (ou à l'aire) du pic de l'ion de diagnostic le plus abondant. L'annexe A
présente un tableau d'ions de diagnostic appropriés pour une gamme de substances. Des ions de diagnostic
peuvent également être spécifiés dans la méthode normalisée utilisée.
Il n'est pas toujours possible d'obtenir trois ions de diagnostic (par exemple des hydrocarbures aromatiques
polycycliques). Dans ce cas, sélectionner les ions disponibles.
[3]
Il convient que les ions de diagnostic aient un «caractère univoque» élevé . Les aspects suivants sont
suggérés:
⎯ il convient de privilégier des valeurs m/z élevées en raison de leur signification plus forte;
⎯ les fragments de
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.