Sodium hexafluorosilicate for industrial use — Determination of phosphate content — Molybdovanadate spectrophotometric method

Applicable to products having contents, expressed as phosphorus pentoxide, of 0.005 % (m/m) to 0.05 % (m/m). The residue from the determination of the loss of mass according to ISO 5444 is used to prepare the test sample. Dissolution in dilute hydrochloric acid and nitric acid solutions. Formation of the yellow molybdovanadate and spectrophotometric measurement at a wavelength of about 420 nm. Calculation of the content from the measured absorbance.

Hexafluorosilicate de sodium à usage industriel — Dosage des phosphates — Méthode spectrophotométrique au molybdovanadate

General Information

Status
Published
Publication Date
30-Sep-1978
Technical Committee
Drafting Committee
Current Stage
9093 - International Standard confirmed
Completion Date
29-Nov-2023
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ISO 5440:1978 - Sodium hexafluorosilicate for industrial use -- Determination of phosphate content -- Molybdovanadate spectrophotometric method
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ISO 5440:1978 - Hexafluorosilicate de sodium a usage industriel -- Dosage des phosphates -- Méthode spectrophotométrique au molybdovanadate
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ISO 5440:1978 - Hexafluorosilicate de sodium a usage industriel -- Dosage des phosphates -- Méthode spectrophotométrique au molybdovanadate
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL STANDARD
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~YHAPOC(HAR OPI-AHM3ALWlR I-IO CTAH,QAPTl43ALWlW.IRGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Sodium hexafluorosilicate for industrial use -
Determination of Phosphate content - Molybdovanadate
spectrophotometric method
Hexafluorosilicate de sodium a usage industriel - Dosage des Phosphates - AMthode spectrophotom&rique
au molybdovanadate
First edition - 1978-10-01
~-
UDC 661.488 : 546.185 : 543.42 Ref. No. ISO 5440-1978 (EI
Descriptors : Chemical compounds, sodium fluorosilicates, Chemical analysis, determination of content, orthophosphates, spectrophoto-
metric analysis.
Price based on 3 pages

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ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing
International Standards is carried out through ISO technical committees. Every
member body interested in a subject for which a technical committee has been set
up has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated
to the member bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
International Standard ISO 5440 was developed by Technical Committee
ISO/TC 47, Chemistry, and was circulated to the member bodies in JuCy 1976.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Belgium India South Africa, Rep. of
Brazil Israel Spain
Chile Korea, Rep. of Switzerland
Czechoslovakia Mexico Thailand
Egypt, Arab Rep. of Netherlands Turkey
France Philippines United Kingdom
Germany Poland
U.S.S. R.
Hungary Romania
Yugoslavia
No member body expressed disapproval of the document.
@ International Organkation for Standardkation, 1978 l
Printed in Switzerland

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ISO 54404978 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Sodium hexafluorosilicate for industrial use -
Determination of Phosphate content - Molybdovanadate
spectrophotometric method
- Sodium hexafluorosilicate is poisonous if taken internally. Breathing of the dust should be avoided. Contact
WARNING
with the eyes and skin should be prevented and Operators should wash thoroughly after handling the material and should
wear a respirator and goggles when handling the powdered material.
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION 5.3 Ammonium molybdovanadate, nitric acid Solution.
This International Standard specifies a molybdovanadate Dissolve 20 g of ammonium molybdate tetrahydrate
[(NH,),Mo 0,.4H,O] in about 500 ml of water, with
spectrophotometric method for the determination of the
of sodium hexafluorosilicate for heating. When dissolved, add 1 g of ammonium
Phosphate content
metavanadate (NH,VO,) and allow to dissolve. Cool the
industrial use.
Solution, and add, in small portions, with swirling, 150 ml
The method is applicable to products having Phosphate
of the nitric acid Solution (5.2). Cool the Solution, dilute
contents, expressed as P,O,, of 0,005 to 0,05 % (mlm).
to 1 000 ml with water and mix.
5.4 Phosphate, Standard Solution, corresponding to 0,lO g
2 REFERENCE
of P,O, per litre.
ISO 5444, Sodium hexafluorosilicate for industrial use -
Weigh, to the nearest 0,001 g, 1,92 g of potassium
Determination of Ioss in mass at 705 “C.
dihydrogen Phosphate (KH,PO,), dissolve it in water in
a 1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark
and mix.
3 TEST SAMPLE
Immediately before use, transfer 10,O ml of this Solution
Use the residue from the determination of the loss in mass
to a 100 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark
at 105 “C (see ISO 5444) to prepare the test Sample.
and mix.
1 ml of this Standard Solution corresponds to 0,lO mg
of P,O,.
4 PRINCIPLE
Dissolution of a test Portion in dilute hydrochloric and nitric
acid solutions. Formation of the yellow molybdovanadate 6 APPARATUS
and spectrophotometric measurement at a wavelength of
Ordinary Iaboratory apparatus and
about 420 nm. Calculation of the Phosphate content,
expressed as P, 0,, from the measured absorbance.
6.1 Spectrophotometer, fitted with cells of 1 cm Optical
NOTE - If the molybdovanadate complex is used instead of the
path length.
blue molybdate complex, it is not necessary to remove fluoro-
silicate. There is consequently no need for a reduction Step.
7 PROCEDURE
5 REAGENTS
7.1 Test Portion
During the analysis, use only reagents of recognized
Weigh, to the nearest 0,001 g, IO + 0,l g of the test Sample,
analytical grade and only distilled water or water of
dried at 105 “C (see clause 3), into a 250 ml beaker.
equivalent purity.
7.2 Blank test
5.1 Hydrochlorit acid, p approximately 1,19 g/ml, about
38 % (mlm) Solution.
Carry out a bl
...

NORME INTERNATIONALE
5440
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONoME~YHAPOL1HAR OP~AHM3AUMfI il0 CTAH~APTbl3AUWWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Hexafluorosilicate de sodium à usage industriel -
Dosage des phosphates - IWléthode spectrophotométrique
au molybdovanadate
Sodium hexa fluorosilica te for industrial use - Determination of phosphate content - Molybdovanadate
spectrophotometric method
Première édition - 1978-10-01
CDU 661.488 : 546.185 : 543.42 RAf. no : ISO 5440-1978 (F)
Descripteurs : composé chimique, fluorosilicate de sodium, analyse chimique, dosage, phosphate, méthode spectrophotométrique.
Prix basé sur 3 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-f’ROPOS
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de 1’60. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partiedu comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 5440 a été élaborée par le comité technique
ISOBC 47, Chimie, et a été soumise aux comités membres en juillet 1976.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ France
Roumanie
Allemagne Hongrie
Royaume-Uni
Belgique Inde Suisse
Brésil Israël Tchécoslovaquie
Chili Mexique Thaïlande
Corée, Rép. de Pays-Bas Turquie
Égypte, Rép. arabe d’ Philippines U.R.S.S.
Espagne Pologne Yougoslavie
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1978 l
Imprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE
* ISO54404978(F)
Hexafluorosilicate de sodium à usage -industriel -
Dosage des phosphates - Méthode spectrophotométrique
au molybdovanadate
AVERTISSEMENT - L’hexafluorosilicate de sodium est toxique s’il est absorbé. II faut éviter d’en respirer la poussière.
Empêcher tout contact avec les yeux et la peau. Les opérateurs devront se laver soigneusement après manipulation du
produit, et devront porter un appareil respiratoire et des lunettes protectrices lorsqu’ils manipuleront le produit réduit en
poudre.
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION 5.3 Molybdovanadate d’ammonium, solution nitrique.
La présente Norme internationale spécifie une méthode Dissoudre 20 g de molybdate d’ammonium tétrahydraté
ans 500 ml environ d’eau, en
spectrophotométrique au molybdovanadate pour le dosage [(NH,,&Mo 0,.4H,O] d
chauffant. Après dissolution, ajouter 1 g de métavanadate
des phosphates dans I’hexafluorosilicate de sodium à usage
d’ammonium (NH,VO,) et laisser dissoudre. Refroidir la
industriel.
solution ‘et ajouter, par petites quantités et en agitant,
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en
150 ml de la solution d’acide nitrique (5.2). Refroidir la
phosphates, exprimés en P,O,, est comprise entre 0,005
solution, compléter le volume à 1 000 ml avec de l’eau et
et 0,05 % (mlm).
homogénéiser.
5.4 Phosphate, solution étalon correspondant à 0,lO g
2 RÉFÉRENCE
de P,O, par litre.
ISO 5444, Hexafluorosilicate de sodium à usage indus-
Peser, à 0,091 g près, 1,92 g de dihydrogénophosphate de
triel - Détermination de la perte de masse à 105 OC.
potassium (KH,PO,), les dissoudre dans de l’eau, dans une
fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et homo-
généiser.
3 ÉCHANTILLON PouR EssAi
Introduire, immédiatement avant l’emploi, 10,O ml de cette
Pour la préparation de l’échantillon pour essai, utiliser le
solution dans une fiole jaugée de 100 ml, compléter au
résidu provenant de la détermination de la perte de masse
volume et homogénéiser.
à 105 OC (voir ISO 5444).
1 ml de cette solution étalon correspond à 0,lO mg
de P,O,.
4 PRINCIPE
Dissolution d’une prise d’essai dans une solution diluée
d’acide chlorhydrique et d’acide nitrique. Formation du
molybdovanadate jaune et mesurage spectrophotométrique
6 APPAREILLAGE
à une longueur d’onde aux environs de 420 nm. Calcul de la
Matériel courant de laboratoire, et
teneur en a phosphates, exprimée en P,O,, à partir de
I’absorbance mesurée.
6.1 Spectrophotomètre, équipé de cuves de 1 cm de
NOTE - Avec l’emploi du complexe molybdovanadique, au lieu du
parcours optique.
complexe bleu molybdique, il n’est pas nécessaire d’éliminer le
fluorosilicate; il n’y a donc pas lieu de procéder à une réduction.
7 MODE OPÉRATOIRE
5 RÉACTIFS
7.1 Prise d’essai
..r .
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de
Dans un bécher de 250 ml, peser, à 0,001 g près 10 * 0,l g
qualité analyt
...

NORME INTERNATIONALE
5440
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONoME~YHAPOL1HAR OP~AHM3AUMfI il0 CTAH~APTbl3AUWWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Hexafluorosilicate de sodium à usage industriel -
Dosage des phosphates - IWléthode spectrophotométrique
au molybdovanadate
Sodium hexa fluorosilica te for industrial use - Determination of phosphate content - Molybdovanadate
spectrophotometric method
Première édition - 1978-10-01
CDU 661.488 : 546.185 : 543.42 RAf. no : ISO 5440-1978 (F)
Descripteurs : composé chimique, fluorosilicate de sodium, analyse chimique, dosage, phosphate, méthode spectrophotométrique.
Prix basé sur 3 pages

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AVANT-f’ROPOS
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de 1’60. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partiedu comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 5440 a été élaborée par le comité technique
ISOBC 47, Chimie, et a été soumise aux comités membres en juillet 1976.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ France
Roumanie
Allemagne Hongrie
Royaume-Uni
Belgique Inde Suisse
Brésil Israël Tchécoslovaquie
Chili Mexique Thaïlande
Corée, Rép. de Pays-Bas Turquie
Égypte, Rép. arabe d’ Philippines U.R.S.S.
Espagne Pologne Yougoslavie
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1978 l
Imprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE
* ISO54404978(F)
Hexafluorosilicate de sodium à usage -industriel -
Dosage des phosphates - Méthode spectrophotométrique
au molybdovanadate
AVERTISSEMENT - L’hexafluorosilicate de sodium est toxique s’il est absorbé. II faut éviter d’en respirer la poussière.
Empêcher tout contact avec les yeux et la peau. Les opérateurs devront se laver soigneusement après manipulation du
produit, et devront porter un appareil respiratoire et des lunettes protectrices lorsqu’ils manipuleront le produit réduit en
poudre.
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION 5.3 Molybdovanadate d’ammonium, solution nitrique.
La présente Norme internationale spécifie une méthode Dissoudre 20 g de molybdate d’ammonium tétrahydraté
ans 500 ml environ d’eau, en
spectrophotométrique au molybdovanadate pour le dosage [(NH,,&Mo 0,.4H,O] d
chauffant. Après dissolution, ajouter 1 g de métavanadate
des phosphates dans I’hexafluorosilicate de sodium à usage
d’ammonium (NH,VO,) et laisser dissoudre. Refroidir la
industriel.
solution ‘et ajouter, par petites quantités et en agitant,
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en
150 ml de la solution d’acide nitrique (5.2). Refroidir la
phosphates, exprimés en P,O,, est comprise entre 0,005
solution, compléter le volume à 1 000 ml avec de l’eau et
et 0,05 % (mlm).
homogénéiser.
5.4 Phosphate, solution étalon correspondant à 0,lO g
2 RÉFÉRENCE
de P,O, par litre.
ISO 5444, Hexafluorosilicate de sodium à usage indus-
Peser, à 0,091 g près, 1,92 g de dihydrogénophosphate de
triel - Détermination de la perte de masse à 105 OC.
potassium (KH,PO,), les dissoudre dans de l’eau, dans une
fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et homo-
généiser.
3 ÉCHANTILLON PouR EssAi
Introduire, immédiatement avant l’emploi, 10,O ml de cette
Pour la préparation de l’échantillon pour essai, utiliser le
solution dans une fiole jaugée de 100 ml, compléter au
résidu provenant de la détermination de la perte de masse
volume et homogénéiser.
à 105 OC (voir ISO 5444).
1 ml de cette solution étalon correspond à 0,lO mg
de P,O,.
4 PRINCIPE
Dissolution d’une prise d’essai dans une solution diluée
d’acide chlorhydrique et d’acide nitrique. Formation du
molybdovanadate jaune et mesurage spectrophotométrique
6 APPAREILLAGE
à une longueur d’onde aux environs de 420 nm. Calcul de la
Matériel courant de laboratoire, et
teneur en a phosphates, exprimée en P,O,, à partir de
I’absorbance mesurée.
6.1 Spectrophotomètre, équipé de cuves de 1 cm de
NOTE - Avec l’emploi du complexe molybdovanadique, au lieu du
parcours optique.
complexe bleu molybdique, il n’est pas nécessaire d’éliminer le
fluorosilicate; il n’y a donc pas lieu de procéder à une réduction.
7 MODE OPÉRATOIRE
5 RÉACTIFS
7.1 Prise d’essai
..r .
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de
Dans un bécher de 250 ml, peser, à 0,001 g près 10 * 0,l g
qualité analyt
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.