ISO/FDIS 4259-2

Petroleum and related products — Precision of measurement methods and results — Part 2: Interpretation and application of precision data in relation to methods of test

ISO 4259-2:2017 specifies the methodology for the application of precision estimates of a test method derived from ISO 4259‑1. In particular, it defines the procedures for setting the property specification limits based upon test method precision where the property is determined using a specific test method, and in determining the specification conformance status when there are conflicting results between supplier and receiver. Other applications of this test method precision are briefly described in principle without the associated procedures. The procedures in ISO 4259-2:2017 have been designed specifically for petroleum and petroleum-related products, which are normally homogeneous. However, the procedures described in ISO 4259-2:2017 can also be applied to other types of homogeneous products. Careful investigations are necessary before applying ISO 4259-2:2017 to products for which the assumption of homogeneity can be questioned.

Produits pétroliers et connexes — Fidélité des méthodes de mesure et de leurs résultats — Partie 2: Interprétation et application des valeurs de fidélité relatives aux méthodes d'essai

Le présent document prescrit la méthodologie pour l'application des estimations de fidélité d'une méthode d'essai déterminée selon l'ISO 4259‑1. En particulier, il définit les procédures à suivre pour fixer les limites de spécification d'une caractéristique sur la base de la fidélité de la méthode d'essai qui permet de déterminer la caractéristique en utilisant une méthode d'essai spécifique et pour déterminer l'état de conformité à une spécification quand il y a des résultats contradictoires entre le fournisseur et le destinataire. D'autres applications de cette fidélité des méthodes d'essai sont brièvement décrites en principe sans les procédures associées. Les procédures du présent document ont été conçues spécifiquement pour les produits pétroliers et leurs produits connexes qui sont normalement homogènes. Les procédures décrites dans le présent document peuvent cependant aussi s'appliquer à d'autres types de produits homogènes. Il est nécessaire de procéder à des contrôles attentifs avant d'appliquer le présent document à des produits pour lesquels la présomption d'homogénéité peut être mise en question.

General Information

• Status: Not Published
• ICS: 75.080 - Petroleum products in general
• Technical Committee: ISO/TC 28 - Petroleum and related products, fuels and lubricants from natural or synthetic sources
• Drafting Committee: ISO/TC 28/WG 2 - Determination and application of precision data in relation to methods of test
• Current Stage: 5020 - FDIS ballot initiated: 2 months. Proof sent to secretariat
• Start Date: 03-Mar-2026
• Completion Date: 03-Mar-2026

Relations

• Consolidates: FprEN ISO 4259-2 - Petroleum and related products - Precision of measurement methods and results - Part 2: Interpretation and application of precision data in relation to methods of test (ISO/FDIS 4259-2:2026)
• Effective Date: 12-Feb-2026
• Revises: ISO 4259-2:2017/Amd 1:2019 - Petroleum and related products — Precision of measurement methods and results — Part 2: Interpretation and application of precision data in relation to methods of test — Amendment 1
• Effective Date: 17-Feb-2024
• Revises: ISO 4259-2:2017 - Petroleum and related products — Precision of measurement methods and results — Part 2: Interpretation and application of precision data in relation to methods of test
• Effective Date: 17-Feb-2024

Overview

ISO/FDIS 4259-2: Petroleum and related products - Precision of measurement methods and results - Part 2: Interpretation and application of precision data in relation to methods of test provides international guidance on how to interpret and apply precision data derived from standard test methods, specifically for petroleum and petroleum-related products. This document builds upon ISO 4259-1, detailing the practical procedures for setting property specification limits and determining specification compliance status, especially when there are conflicting results between supplier and receiver. While developed for homogeneous petroleum products, the methodology may also be applied to other homogeneous materials, with careful consideration of product characteristics.

Key Topics

• Application of Precision Data: Guidance on using precision estimates (repeatability and reproducibility) obtained from ISO 4259-1 in real-world laboratory and industrial scenarios.
• Setting Specification Limits: Procedures for constructing specification limits based on test method precision, ensuring limits are statistically meaningful and within the method’s validated range.
• Specification Conformance Assessment: Clear protocols for assessing whether products meet stipulated specifications, including decision rules for suppliers and recipients.
• Conflict Resolution: Outlined processes for resolving disputes when test results from supplier and receiver produce conflicting conclusions.
• Repeatability and Reproducibility: Explanation of how to assess laboratory performance and test result consistency, including criteria for identifying results that may be outliers or require additional verification.
• Quality Control Preconditions: Requirements for laboratories to validate ongoing proficiency and ensure they operate under statistical control using relevant quality practices.
• Applicability to Other Homogeneous Products: While focused on petroleum, the guidance has broader relevance for any homogeneous material tested using standardized methods.

Applications

ISO/FDIS 4259-2 is crucial for stakeholders across the petroleum supply chain who require consistency and reliability in testing and specification conformance:

• Refiners and Producers: Ensure product batches meet contractual and regulatory standards by applying precision data to set and interpret specification limits.
• Laboratories: Establish statistically robust quality control and proficiency testing programs, clearly identifying when tests are in statistical control and results are valid for compliance decisions.
• Suppliers and Recipients: Objectively resolve disputes arising from differing test results, supporting fair commercial transactions and adherence to quality agreements.
• Quality Managers and Auditors: Reference standardized rules for specification setting, conformance assessment, and dispute resolution to maintain robust quality assurance systems.
• Regulators: Reference internationally accepted methodologies for compliance evaluation, contributing to harmonized regulation of petroleum and related products.

Related Standards

ISO/FDIS 4259-2 is part of a series of standards addressing measurement precision for petroleum products:

• ISO 4259-1: Determination of precision data in relation to methods of test. The foundational document for determining how precision estimates are obtained.
• ISO 4259-3: Procedures for monitoring and verifying published precision data in test methods, ensuring ongoing accuracy over time.
• ISO 4259-4: Use of statistical control charts for validating the control status of laboratory test methods, helping laboratories assure the reliability of results.
• ASTM D6300 & ASTM D3244: Comparable standards from ASTM focusing on precision data analysis and the application of test results.

By adhering to ISO/FDIS 4259-2 and its related standards, organizations can ensure globally consistent practices for test method precision, specification conformance, and the objective resolution of quality disputes, critical for efficient and fair operation in the petroleum and chemical industries.

Standards Content (Sample)

DRAFT
International
Standard
ISO/DIS 4259-2
ISO/TC 28
Petroleum and related products —
Secretariat: NEN
Precision of measurement methods
Voting begins on:
and results —
2025-04-08
Part 2:
Voting terminates on:
2025-07-01
Interpretation and application
of precision data in relation to
methods of test
Produits pétroliers et connexes — Fidélité des méthodes de
mesure et de leurs résultats —
Partie 2: Application des valeurs de fidélité relatives aux
méthodes d'essai
ICS: 75.080
THIS DOCUMENT IS A DRAFT CIRCULATED
FOR COMMENTS AND APPROVAL. IT
IS THEREFORE SUBJECT TO CHANGE
AND MAY NOT BE REFERRED TO AS AN
INTERNATIONAL STANDARD UNTIL
PUBLISHED AS SUCH.
This document is circulated as received from the committee secretariat.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL,
TECHNOLOGICAL, COMMERCIAL AND
USER PURPOSES, DRAFT INTERNATIONAL
STANDARDS MAY ON OCCASION HAVE TO
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING
BE CONSIDERED IN THE LIGHT OF THEIR
POTENTIAL TO BECOME STANDARDS TO
WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
NATIONAL REGULATIONS.
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED
TO SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS,
NOTIFICATION OF ANY RELEVANT PATENT
RIGHTS OF WHICH THEY ARE AWARE AND TO
PROVIDE SUPPORTING DOCUMENTATION.
Reference number
ISO/DIS 4259-2:2025(en)
DRAFT
ISO/DIS 4259-2:2025(en)
International
Standard
ISO/DIS 4259-2
ISO/TC 28
Petroleum and related products —
Secretariat: NEN
Precision of measurement methods
Voting begins on:
and results —
2025-04-08
Part 2:
Voting terminates on:
2025-07-01
Interpretation and application
of precision data in relation to
methods of test
Produits pétroliers et connexes — Fidélité des méthodes de
mesure et de leurs résultats —
Partie 2: Application des valeurs de fidélité relatives aux
méthodes d'essai
ICS: 75.080
THIS DOCUMENT IS A DRAFT CIRCULATED
FOR COMMENTS AND APPROVAL. IT
IS THEREFORE SUBJECT TO CHANGE
AND MAY NOT BE REFERRED TO AS AN
INTERNATIONAL STANDARD UNTIL
PUBLISHED AS SUCH.
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IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL,
© ISO 2025
TECHNOLOGICAL, COMMERCIAL AND
USER PURPOSES, DRAFT INTERNATIONAL
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
STANDARDS MAY ON OCCASION HAVE TO
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be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on
BE CONSIDERED IN THE LIGHT OF THEIR
the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below
POTENTIAL TO BECOME STANDARDS TO
WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
or ISO’s member body in the country of the requester.
NATIONAL REGULATIONS.
ISO copyright office
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
TO SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS,
CH-1214 Vernier, Geneva
NOTIFICATION OF ANY RELEVANT PATENT
Phone: [phone]
RIGHTS OF WHICH THEY ARE AWARE AND TO
PROVIDE SUPPORTING DOCUMENTATION.
Email: [e-mail]
Website: www.iso.org
Published in Switzerland Reference number
ISO/DIS 4259-2:2025(en)
ii
ISO/DIS 4259-2:2025(en)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Application and significance of repeatability, r, and reproducibility, R . 2
4.1 General .2
4.2 Repeatability, r.2
4.2.1 General .2
4.2.2 Acceptability of results .2
4.2.3 Confidence limits calculations using results collected under repeatability
conditions .3
4.3 Reproducibility, R .3
4.3.1 Acceptability of results .3
4.3.2 Confidence limits calculations using results collected under reproducibility
conditions .5
4.4 Use of reproducibility to determine bias between two different test methods that
purport to measure the same property .5
4.4.1 General .5
4.4.2 Process .5
5 Specifications . 6
5.1 Aim of specifications .6
5.2 Construction of specifications limits in relation to scope and precision of the specified
test method .6
6 Assessment of quality conformance to specification . 8
6.1 General .8
6.2 Assessment of quality conformance by the supplier .8
6.3 Assessment of quality conformance by the recipient .9
6.3.1 General .9
6.3.2 Single batch of product .9
6.3.3 Multiple batches of product .9
6.3.4 Procedure for recipient to assess conformance for a single batch of product .10
7 Dispute procedure .11
7.1 Resolve dispute by negotiation .11
7.2 Use of the test method or procedure in case of dispute .11
7.3 Dispute resolution procedure . 12
7.4 Dispute unresolved . 12
7.5 Example of a dispute resolution . 13
Annex A (informative) Explanation of formulae given in Clause 4 .15
Annex B (informative) Dispute resolution for specifications based on a specified degree of
criticality . 17
Annex C (informative) General approach to bias assessment using multiple materials .20
Annex D (informative) Glossary .21
Bibliography .22

iii
ISO/DIS 4259-2:2025(en)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee
has been established has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely
with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described
in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types
of ISO document should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the
ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use of (a)
patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed patent
rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received notice of (a)
patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are cautioned that
this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent database available at
www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions
related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade
Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum and related products, fuels and
lubricants from natural or synthetic sources.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 4259-2:2017), which has been technically
revised.
The main changes are as follows:
— included normative references to ISO 4259-3 and ISO 4259-4;
— deleted annex C because its content is covered by ISO 4259-4;
— improved Figures 2 and 3;
A list of all parts in the ISO 4259 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.

iv
ISO/DIS 4259-2:2025(en)
Introduction
For purposes of setting product specifications, and to check product compliance against these specifications,
standard test methods are usually referenced for specific properties of commercial petroleum and related
products. Two or more measurements of the same property of a specific sample by a specific test method, or
by different test methods that purport to measure the same property, will not usually give exactly the same
result. It is, therefore, necessary to take proper account of this fact when setting product specifications,
assessing if the differences between test results are within statistical expectation, and making specification
compliance decisions based on limited test results. By using statistically-based estimates of the precision
for a test method, the following can be achieved:
— an objective measure of the reliability of specification limits,
— a specification compliance decision, and
— the degree of agreement expected between two or more results obtained in specified circumstances.
This document describes the applications of the precision of test method as derived from ISO 4259-1. It is
intended to be a companion document to ISO 4259-1. Additional normative and informative discussions on
how to use this precision to assess the “in statistical control” status and precision capability of a specific
laboratory in the execution of a test method are provided. Also, the general approach to the agreement
between two different test methods that purport to measure the same property is given.
ISO 4259-1 and ISO 4259-2 encompass both the determination of precision estimates and the application of
[1]
precision data. It attempts to be aligned with ASTM D6300 regarding the determination of the precision
[2]
estimates and with ASTM D3244 for the utilization of test data.
A glossary of the variables used in this document and ISO 4259-1 is included in ISO 4259-1:2024, Annex I.

v
DRAFT International Standard ISO/DIS 4259-2:2025(en)
Petroleum and related products — Precision of measurement
methods and results —
Part 2:
Interpretation and application of precision data in relation to
methods of test
1 Scope
This document specifies the methodology for the application of precision estimates of a test method derived
from ISO 4259-1. In particular, it defines the procedures for setting the property specification limits
based upon test method precision where the property is determined using a specific test method, and in
determining the specification conformance status when there are conflicting results between supplier
and receiver. Other applications of this test method precision are briefly described in principle without the
associated procedures.
The procedures in this document have been designed specifically for petroleum and petroleum-related
products, which are normally homogeneous. However, the procedures described in this document can also
be applied to other types of homogeneous products. Careful investigations are necessary before applying
this document to products for which the assumption of homogeneity can be questioned.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content constitutes
requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references,
the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 4259-1, Petroleum and related products — Precision of measurement methods and results — Part 1:
Determination of precision data in relation to methods of test
ISO 4259-3, Petroleum and related products — Precision of measurement methods and results — Part 3:
Monitoring and verification of published precision data in relation to methods of test
ISO 4259-4, Petroleum and related products — Precision of measurement methods and results — Part 4: Use of
statistical control charts to validate 'in-statistical-control' status for the execution of a standard test method in
a single laboratory
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 4259-1 and the following apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/

ISO/DIS 4259-2:2025(en)
3.1
proficiency testing scheme
PTS
program designed for the periodic evaluation of participating laboratories’ testing capability of a standard
test method through the statistical analysis of their test results obtained on aliquots prepared from a single
batch of homogeneous material
Note 1 to entry: The frequency of such testing varies in accordance with the program objective. Each execution of
testing involves testing of a single batch of material. Materials typically vary from test to test.
Note 2 to entry: This is also commonly referred to as Inter Laboratory Cross Check Program (ILCP).
3.2
recipient
individual or organization who receives or accepts a product delivered by the supplier (3.3)
3.3
supplier
individual or organization responsible for the quality of a product just before it is taken over by the recipient (3.2)
4 Application and significance of repeatability, r, and reproducibility, R
4.1 General
The value of these quantities is estimated from analysis of variance (two-factor with replication) performed
on the results obtained in a statistically designed inter-laboratory programme in which different
laboratories each test a range of samples. Repeatability and reproducibility values estimated in accordance
with ISO 4259-1 or other statistical techniques shall be included in each published test method.
NOTE See Annex A for an account of the statistical reasoning underlying the formulae Clause 4.
In the following clauses, it is assumed that the result(s) are obtained from a test method that is in statistical
control. For determination of “in statistical control”, see ISO 4259-4.
4.2 Repeatability, r
4.2.1 General
Most laboratories do not carry out more than one test on each sample for routine quality control purposes
except in some circumstances, such as in cases of dispute or if the test operator wishes to confirm that his
technique is satisfactory. In such circumstances, when multiple results are obtained, it is useful to check
the consistency of repeated results against the repeatability of the method. The appropriate procedure is
outlined in 4.2.2. It is also useful to know what degree of confidence can be placed on the average results,
and the method of determining this is given in 4.2.3.
4.2.2 Acceptability of results
When only two results are obtained under repeatability conditions and their difference is less than or equal
to r, the test operator may consider his work as being under control and may take the average of the two
results as the estimated value of the property being tested.
If the two results differ by more than r, both shall be considered as suspect and at least three more results
obtained. Including the first two, the difference between the most divergent result and the average of the
remainder shall then be calculated and this difference compared with a new value, r , instead of r, given in
Formula (1):
ISO/DIS 4259-2:2025(en)
k
rr = (1)
21()k−
where k is the total number of results obtained.
If the difference is less than or equal to r , all the results shall be accepted. If the difference exceeds r ,
1 1
the most divergent result shall be rejected and the procedure specified in this section repeated until an
acceptable set of results is obtained.
The average of the acceptable results shall be taken as the estimated value of the property. However, if
two or more results from a total of not more than 20 have been rejected, the operating procedure and the
apparatus shall be checked and a new series of tests made, if possible.
4.2.3 Confidence limits calculations using results collected under repeatability conditions
When a single test operator, who is working within the precision limits of the method, obtains a series of k
results under repeatability conditions, giving an average, X , and the results meet the repeatability
requirement in 4.2.2, it can be assumed with 95 % confidence that the true value, μ, of the characteristic lies
within the following limits:
 R   R 
X − ≤≤μ X + (2)
   
   
where
 
R =− 1− (3)
Rr
 
k
 
When k = 1, use the single test result as the value for the X term as follows:
 R   R 
X − ≤≤μ X + (4)
   
   
where R is the published test method reproducibility as discussed in 4.3.
Similarly, for the single limit situation, when only one limit is fixed (upper or lower), it can be assumed with
95 % confidence that the true value, μ, of the characteristic is limited as follows:
μ ≤+XR05, 9   (upper limit) (5)
()
or
μ ≥−()XR05, 9   (lower limit) (6)
The factor 0,59 is the ratio 0,84 2 , where 0,84 is derived in Annex A.
When r is much smaller than R, little improvement in the precision of the average is obtained by carrying out
multiple testing under repeatability conditions.
4.3 Reproducibility, R
4.3.1 Acceptability of results
The procedure specified in 4.3 is intended for judging the acceptability, with respect to the reproducibility
of the test method, of results obtained by different laboratories in normal, day-to-day operations and

ISO/DIS 4259-2:2025(en)
transactions. In cases of dispute between a supplier and a recipient, the procedure specified in Clauses 5 to
7 shall be adopted.
When single results are obtained in two laboratories and their difference is less than or equal to R, the two
results shall be considered as acceptable, and used to calculate the average X . The average X , rather than
either single result separately, shall be used as the estimated value of the tested property.
The true value μ of the characteristic is contained within the following limits with a 95 % confidence:
R R
   
X − ≤≤μ X + (7)
   
   
Similarly for the single limit situation, when only one limit is fixed (upper or lower), the true value μ of the
characteristic is contained with the following limits with a 95 % confidence:
μ ≤+()XR04, 2   (upper limit) (8)
or
μ ≥−XR04, 2   (lower limit) (9)
()
The factor 0,42 is the ratio of 05, 92 as it is an average of two results.
If the two results differ by more than R, both shall be considered as suspect. Each laboratory shall then
obtain at least three other acceptable results (see 4.2.2).
In this case, the difference between the averages of all acceptable results of each laboratory shall be judged
for conformity using a new value, R , instead of R, as given by Formula (10):
 1 1 
R =− 1−− (10)
Rr
2  
2kk2
 12
where
R is the reproducibility of the method;
r is the repeatability of the method;
k is the number of results of the first laboratory;
k is the number of results of the second laboratory.
If the difference between the averages is less than or equal to R , then these averages are acceptable and
their overall average shall be considered as the estimated value of the tested property. If the difference
between the averages is greater than R , and there is a dispute on the specification conformance of the
tested property, then the procedure specified in Clause 7 shall be adopted.
If circumstances arise in which there are more than two laboratories, each supplying one or more acceptable
results, the difference between the most divergent laboratory average and the average of the remaining N
laboratory averages shall be compared to R :
where
2 2
R R
1 4
R =+ (11)
22N
ISO/DIS 4259-2:2025(en)
 11 1 
r
R =− N−− −−. (12)
R
4  
N
 kk k 
12 N
R is given in Formula (3), and corresponds to the most divergent laboratory average.
If this difference is equal to or less than R in absolute value, all results shall be regarded as acceptable and
their average taken as the estimated value of the property.
If the difference is greater than R , the most divergent laboratory average shall be rejected and the
comparison using Formulae (11) and (12) repeated until an acceptable set of laboratory averages is obtained.
The average of these laboratory averages shall be taken as the estimated value of the property. However,
if two or more laboratory averages from a total of not more than 20 have been rejected, the operating
procedure and the apparatus shall be checked and a new series of tests made, if possible.
4.3.2 Confidence limits calculations using results collected under reproducibility conditions
When N laboratories obtain one or more results under conditions of repeatability and reproducibility, giving
an average of laboratory averages X , the true value μ of the characteristic is contained within the following
limits with 95 % confidence:
R R
X−≤μ≤+X (13)
22N N
Similarly for the single limit situation, when only one limit is fixed (upper or lower), the true value μ of the
characteristic is contained with the following limits with 95 % confidence:
R
 
μ ≤+X 05, 9   (upper limit) (14)
 
 N 
or
R
 
μ ≥−X 05, 9   (lower limit) (15)
 
 N 
4.4 Use of reproducibility to determine bias between two different test methods that
purport to measure the same property
4.4.1 General
For the situation where two different test methods purport to measure the same property, the reproducibility
estimates (R) from the respective test methods shall be used in conjunction with the averages obtained
from multiple laboratories for the same material to determine if a bias correction can be applied to improve
statistically the agreement between the two methods for that material. For example, results collected
through proficiency testing schemes (PTS) for different test methods using the same sample can be analysed
in this fashion.
NOTE Discussion on methodology for this type of assessment for the simultaneous analysis of multiple materials
/ property levels that span the intersecting scope of two different test methods is beyond the scope of this document.
[3]
Interested readers are encouraged to consult ISO 4259-5 for a detailed presentation on the subject. Annex C provides
a brief overview on the general statistical approach for the aforementioned situation.
4.4.2 Process
Assume that Test Method A and Test Method B are test methods that purport to measure property C.
Calculate the following statistic:

ISO/DIS 4259-2:2025(en)
||YY−
AB
Z= (16)
R R
A B
+
7,,683L 7 683L
A B
where
is the average from L results for property C for a material using Test Method A, where each result
Y
A
A
is a single result obtained under reproducibility conditions;
L is the total number of laboratories (results) for Test Method A and should be >20;
A
R is the reproducibility of Test Method A;
A
is the average from L results for property C for a material using Test Method B on the same material
Y
B
B
tested by Test Method A, where each result is a single result obtained under reproducibility conditions;
L is the total number of laboratories (results) for Test Method B, and should be >20;
B
R is the reproducibility of Test Method B.
B
If Z > 2, it shall be concluded, with 95 % confidence, that a constant bias correction statistically improves the
degree of agreement between Test Method A and Test Method B for property C for this material.
5 Specifications
5.1 Aim of specifications
The purpose of a specification is to specify an acceptable limit or limits to the true value, μ, of the property as
determined by a specified test method. In practice, however, this true value can never be established exactly
since the results obtained by applying the specified test method in a single or multiple laboratories can
show acceptable scattering as defined by the repeatability and reproducibility. There is, therefore, always
some uncertainty as to the true value of the tested property determined from a finite number of test results.
Petroleum product compliance with specifications is assessed in accordance with Clauses 6 and 7. By prior
agreement a supplier and recipient may use the alternative procedures described in Annex B.
It is important that the test method specified for the determination of the property governed by the
specification limit(s) is sufficiently precise to reliably determine whether or not the product meets the
specifications.
5.2 Construction of specifications limits in relation to scope and precision of the specified
test method
The specification limits shall not be outside the method scope limits as determined in ISO 4259-1.
The lower specification limit shall not be less than the lower scope limit of the test method, and the upper
specification limit shall not be greater than the upper scope limit of the test method (see ISO 4259-1:2024; 6.5).
In addition, the distance between lower and upper specification limit shall also satisfy the following
condition: upper specification limit minus lower specification limit shall not be less than the quantity 2R
evaluated at lower method scope limit plus 2R evaluated at upper method scope limit. See Figure 1 for an
illustration of this concept.
ISO/DIS 4259-2:2025(en)
Usually, specifications deal with limits for the values of the properties. To avoid uncertainty, such limits are
normally expressed as “not less than” or “not greater than”. Limits are of two types:
— a double limit, upper and lower, for example viscosity not less than 5 mm /s and not greater than
16 mm /s; boiling point 100 °C ± 0,5 °C;
— a single limit, upper or lower, for example water content not greater than 2 %; sulfur content not greater
than 10 mg/kg ; solubility of bitumen not less than 99 %.
Figure 1 — Specification setting
In cases where, for practical reasons, the value of (A − A ) is less than the above minimum range requirement
1 2
in Figure 1, the results obtained will be of doubtful significance in determining whether a sample does or
does not satisfy the requirements of the specification. According to statistical reasoning, it is desirable for
(A − A ) to be considerably greater than the above minimum range requirement. If not, one or both of the
1 2
following courses shall be adopted:
a) the specification limits shall be examined to see whether they can be widened to fit in with the precision
of the test method;
b) the test method shall be examined to see whether the precision can be improved, or an alternative test
method adopted with an improved precision, to fit in with the desired specification limits.
Conformity to this document requires specifications to be drawn up in accordance with the above principles.

ISO/DIS 4259-2:2025(en)
6 Assessment of quality conformance to specification
6.1 General
6.1.1 Clause 6 provides general information to allow the supplier or the recipient to judge the quality of a
product with regard to the specification based on a single test result as obtained by the supplier or recipient.
If both the supplier's and recipient's single test results are available, the estimate of the true value shall be
obtained in accordance with 4.3. If the recipient decides to dispute the quality conformance to specification
after examining his single result, or the estimate from 4.3, the procedure specified in Clause 7 shall be
adopted.
As a prerequisite for acceptance for laboratory test results to be used in 6.2, 6.3, Clause 7 and Annex B, the
conditions in 6.1.2 to 6.1.4 shall be satisfied.
6.1.2 Each laboratory's test result shall be obtained from a test method that is in statistical control in
terms of precision and bias, as substantiated by in-house SQC charts following the methodologies described
in ISO 4259-4 or other equivalent statistical techniques.
6.1.3 The standard deviation from the control charts (or equivalent statistical techniques) in 6.1.2, as
calculated from at least 30 most recent results obtained over at least 15 days, with results that are separated
by at least 8 h, shall not exceed the published test method standard deviation (R / 2,77).
If evidence exists from the published results of multiple PTS, that the R for a published test method is
statistically inconsistent with the R actually achieved, the latter may be used in lieu of the published R to
judge conformance to this clause, provided all of the following conditions are met:
— if legally permissible, and
— if the R calculated from multiple PTS have sufficient degrees of freedom (>30) using results that have
been properly screened for outliers in accordance with GESD protocol in ISO 4259-1 or other equivalent
statistical technique, and
— upon mutual agreement between disputing parties.
6.1.4 Each laboratory shall be able to demonstrate, by way of results from participation in PTSs, if
available, a sustained testing proficiency and a lack of bias relative to PTS averages assigned in accordance
with ISO 4259-3 Annex B or equivalent statistical techniques for the appropriate test method(s). In the event
that a suitable PTS is not available, proficiency shall be demonstrated by way of testing certified reference
materials (CRM) and in-house control charts on quality control (QC) samples, or by other method validation
techniques acceptable to both parties.
6.2 Assessment of quality conformance by the supplier
A supplier who has no other source of information on the true value of a characteristic than a single result
shall consider, with 95 % confidence, that the product meets the specification limit, only if the result, X , is
s
such that
— in the case of a single upper limit, A :
X ≤ A − 0,59R (17)
s 1
— in the case of a single lower limit, A :
X ≥ A + 0,59R (18)
s 2
— in the case of a double limit (A and A ), both these conditions are satisfied (see 4.2.3).
1 2
ISO/DIS 4259-2:2025(en)
The 95 % confidence decision limits as calculated using Formulae (17) and (18) are for the guidance of the
supplier, and are not to be interpreted as an obligation. A reported value between the specification value and
the limit from Formula (17) or (18) is not proof of non-compliance, but is an indication that the confidence
for the product to meet the specification limit is less than 95 %. If the result is exactly at the specification
limit, the probability of a re-test result meeting specification, by either the supplier or the recipient, is
50 %. A direct consequence of releasing product with a low confidence is that the probability of the receiver
obtaining an off-specification result will be high.
The supplier shall only release the product if their test result meets specification or by mutual agreement
with the customer.
If multiple results are obtained by the supplier under repeatability conditions, the average of the acceptable
results and R as determined in 4.2.2 and 4.2.3 shall be used by the supplier as the basis for determination of
specification conformance.
In the event of a dispute with the recipient, procedures in Clause 7 shall be followed.
6.3 Assessment of quality conformance by the recipient
6.3.1 General
Figure 2 is a procedure flowchart that describes steps outlined in this subclause, taking into account all
available data and requirements of this document.
6.3.2 Single batch of product
A recipient who has no other source of information on the true value of a characteristic than a single result shall
consider that the product fails the specification limit with 95 % confidence, only if the result, x, is such that:
— in the case of an upper limit of the specification A ,
x > A + 0,59R (19)
— in the case of a lower limit of the specification A ,
x < A − 0,59R (20)
— in the case of a double limit (A and A ), either of these conditions applies.
1 2
The 95 % confidence decision limits as calculated using Formulae (19) and (20) is for the guidance of the
recipient, and is not to be interpreted as an obligation. A reported value between the specification value and
the limit from Formula (19) or (20) is not proof of non-conformance, but is an indication that the confidence
for the product failing specification limit is less than 95 %. If the result is exactly at the specification limit,
the probability of a re-test meeting specification, by either the supplier or recipient, is 50 %.
If multiple results are obtained by the recipient under repeatability conditions, the average of the
acceptable results and R as determined in 4.2.3 shall be used as the basis for determination of specification
conformance.
If the recipient decides to dispute the specification conformance status for the batch in question, regardless
of the recipient's result that was used as a basis for the decision to dispute, the procedures in Clause 7 shall
be adhered to.
6.3.3 Multiple batches of product
Persistent results over multiple batches that fail to meet the specification limit, but by an amount not greater
than 0,59R, is a strong indication that the product release confidence by the supplier is less than 95 %. If the

ISO/DIS 4259-2:2025(en)
latter is not acceptable by the recipient, it is recommended that the recipient contact the supplier and arrive
at a mutually satisfactory resolution.
NOTE Five results in a row that fail to meet the specification limit constitute compelling evidence (greater than
95 % confidence) that at least one of the batches does not meet specification.
Figure 2 — Flowchart for assessment of specification conformance by recipient
6.3.4 Procedure for recipient to assess conformance for a single batch of product
In the case of assessing the conformance to specification of a single batch of product, the following example
[5]
shows how to evaluate the process. The Research Octane Number (RON) specification within EN 228
[6]
tested by ISO 5164 is used as an example. The reproducibility of RON using this method is 0,7 RON at the
EN 228 specification of 95,0 RON and the repeatability at the same level is 0,2 RON.
In this example, a supplier sells a batch of gasoline as compliant with EN 228 after certifying the product at
their chosen laboratory as meeting specification. The supplier RON result is 95,1 against the specification of
95,0 and the batch is sold Free On Board (FOB). The sales contract specifies the representative sample as the
shore tank sample which is stored appropriately and in sufficient volume for any follow-up testing.
The recipient purchases the batch and takes a sample to check for quality and the result from their chosen
laboratory is determined as 94,7, which is off-specification but within 0,59R. Subclause 6.3.2 indicates
that the product fails the specification limit with 95 % confidence only if it exceeds the specification by an
amount greater than 0,59R; this is not the case for this example. It is common for the test against 0,59R to be
the end of the procedure unless data from multiple batches is available.
In this case, despite the guidance in 6.3.2, the recipient is unhappy with their result and contacts the supplier
regarding their result. Both are able to confirm and demonstrate that the results came from laboratories
that have in-house SQC programs that are in control with respect to precision and bias for testing using
ISO 5164 and that they regularly participate in industry PT schemes to confirm a lack of bias versus industry
averages.
ISO/DIS 4259-2:2025(en)
Under this scenario, 4.3.1 is applicable since both the supplier and the recipient results are available.
a) Acceptability of results states that “when single results are obtained in two laboratories and their
difference is less than or equal to R, the two results shall be considered as acceptable, and used to
calculate the average X . The average X , rather than either single result separately, shall be used as the
estimated value of the tested property”.
b) First test the difference of the two values versus reproducibility to determine if the two results can be
considered part of the same population of results.
|X − X | ≤ R = |95,1 − 94,7| ≤ R = 0,4 ≤ 0,7 so in this example both results are considered as valid. If this
S R
had not been the case then 4.3.1 gives the process to follow rejecting the suspicious results and how to
gain acceptable results for comparison.
c) After passing the comparison versus reproducibility, the average result is then calculated:
X = (95,1 + 94,7)/2 = 94,9
d) Now it is possible to calculate the 95 % confidence limits in which the true value µ lies using Formula (7),
(8) or (9) as appropriate.
For a single lower limit, Formula (9) gives:
μ ≥ ( X − 0,42R), that is μ ≥ (94,9 − 0,294) or μ ≥ 94,6
e) Based on the outcome from d), it can be concluded, with 95 % confidence, that the true value is no worse
than 94,6. If the recipient still considers the product as in dispute, see Clause 7.
If only the recipient result is available, then 6.3.2 guides the comparison on conformance to specification
and the confidence limit from Formula (9)
...

FINAL DRAFT
International
Standard
ISO/TC 28
Petroleum and related products —
Secretariat: NEN
Precision of measurement methods
Voting begins on:
and results —
2026-03-03
Part 2:
Voting terminates on:
2026-04-28
Interpretation and application
of precision data in relation to
methods of test
Produits pétroliers et connexes — Fidélité des méthodes de
mesure et de leurs résultats —
Partie 2: Interprétation et application des valeurs de fidélité
relatives aux méthodes d'essai
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO SUBMIT,
WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION OF ANY
RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH THEY ARE AWARE
AND TO PROVIDE SUPPOR TING DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO-
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES, DRAFT
INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON OCCASION HAVE
TO BE CONSIDERED IN THE LIGHT OF THEIR POTENTIAL
TO BECOME STAN DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE
MADE IN NATIONAL REGULATIONS.
Reference number
FINAL DRAFT
International
Standard
ISO/TC 28
Petroleum and related products —
Secretariat: NEN
Precision of measurement methods
Voting begins on:
and results —
Part 2:
Voting terminates on:
Interpretation and application
of precision data in relation to
methods of test
Produits pétroliers et connexes — Fidélité des méthodes de
mesure et de leurs résultats —
Partie 2: Interprétation et application des valeurs de fidélité
relatives aux méthodes d'essai
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO SUBMIT,
WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION OF ANY
RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH THEY ARE AWARE
AND TO PROVIDE SUPPOR TING DOCUMENTATION.
© ISO 2026
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO-
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES, DRAFT
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on
INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON OCCASION HAVE
the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below
TO BE CONSIDERED IN THE LIGHT OF THEIR POTENTIAL
or ISO’s member body in the country of the requester.
TO BECOME STAN DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE
MADE IN NATIONAL REGULATIONS.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: [phone]
Email: [e-mail]
Website: www.iso.org
Published in Switzerland Reference number
ii
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Application and significance of repeatability, r, and reproducibility, R . 2
4.1 General .2
4.2 Repeatability, r.2
4.2.1 General .2
4.2.2 Acceptability of results .2
4.2.3 Confidence limits calculations using results collected under repeatability
conditions .3
4.3 Reproducibility, R .4
4.3.1 Acceptability of results .4
4.3.2 Confidence limits calculations using results collected under reproducibility
conditions .5
4.4 Use of reproducibility to determine bias between two different test methods that
purport to measure the same property .5
4.4.1 General .5
4.4.2 Process .6
5 Specifications . 6
5.1 Aim of specifications .6
5.2 Construction of specifications limits in relation to scope and precision of the specified
test method .6
6 Assessment of quality conformance to specifications . 7
6.1 General .7
6.2 Assessment of quality conformance by the supplier .8
6.3 Assessment of quality conformance by the recipient .9
6.3.1 General .9
6.3.2 Single batch of product .9
6.3.3 Multiple batches of product .9
6.3.4 Procedure for recipient to assess conformance for a single batch of product .10
7 Dispute procedure .12
7.1 Resolve dispute by negotiation . 12
7.2 Use of the test method or procedure in case of dispute . 12
7.3 Dispute resolution procedure . 12
7.4 Dispute unresolved . 13
7.5 Example of a dispute resolution . 15
Annex A (informative) Explanation of formulae given in Clause 4 .16
Annex B (normative) Dispute resolution for specifications based on a specified degree of
criticality .18
Bibliography .21

iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee
has been established has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely
with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described
in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types
of ISO document should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the
ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use of (a)
patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed patent
rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received notice of (a)
patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are cautioned that
this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent database available at
www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions
related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade
Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum and related products, fuels and
lubricants from natural or synthetic sources, in collaboration with the European Committee for Standardization
(CEN) Technical Committee CEN/TC 19, Gaseous and liquid fuels, lubricants and related products of petroleum,
synthetic and biological origin, in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and
CEN (Vienna Agreement).
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 4259-2:2017), which has been technically
revised. It also incorporates the Amendment(s) ISO 4259-2:2017/Amd. 1:2019.The main changes are as
follows:
— included normative references to ISO 4259-3 and ISO 4259-4;
— modified Figures 1, 2 and 3;
— deleted former Annex C because its content is covered by ISO 4259-4.
A list of all parts in the ISO 4259 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.

iv
Introduction
For the purposes of setting product specifications and checking product conformity against these
specifications, standard test methods are usually referenced for specific properties of commercial
petroleum and related products. Two or more measurements of the same property of a specific sample by
a specific test method, or by different test methods that purport to measure the same property, will not
usually give exactly the same result. It is therefore necessary to take proper account of this fact when setting
product specifications, assessing if the differences between test results are within statistical expectation,
and making specification compliance decisions based on limited test results. By using statistically-based
estimates of the precision for a test method, the following can be achieved:
— an objective measure of the reliability of specification limits,
— a specification compliance decision,
— the degree of agreement expected between two or more results obtained in specified circumstances.
This document describes the applications of the precision of test methods as derived from ISO 4259-1. It is
intended to be used in conjunction with the other parts of ISO 4259 series to provide additional guidance on
the application of precision estimates. ISO 4259-3 specifies how to use the precision to assess capability via
proficiency testing and ISO 4259-4 specifies how to use this precision to assess the “in statistical control”
status and precision capability of a specific laboratory in the execution of a test method. Furthermore,
ISO 4259-5 specifies the general approach to the agreement between two different test methods that purport
to measure the same property.
ISO 4259-1 and this document encompass both the determination of precision estimates and the application
[1]
of precision data. The principles within the documents attempt to be aligned with ASTM D6300 regarding
[2]
the determination of the precision estimates and with ASTM D3244 for the utilization of test data.
A glossary of the variables used in this document is included in ISO 4259-1:—, Annex I.

v
FINAL DRAFT International Standard ISO/FDIS 4259-2:2026(en)
Petroleum and related products — Precision of measurement
methods and results —
Part 2:
Interpretation and application of precision data in relation to
methods of test
1 Scope
This document specifies the methodology for applying precision estimates of a test method derived from
the processes specified in ISO 4259-1. In particular, it specifies the procedures for setting the property
specification limits based upon test method precision where the property is determined using a specific test
method, and determines the specification conformance status when there are conflicting results between
supplier and receiver. Other applications of this test method precision are briefly described in principle
without the associated procedures.
The procedures in this document have been designed specifically for petroleum and petroleum-related
products, which are normally homogeneous. However, the procedures described in this document can also
be applied to other types of homogeneous products.
This document is not applicable to non-homogenous products.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content constitutes
requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references,
the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
1)
ISO 4259-1:— , Petroleum and related products — Precision of measurement methods and results — Part 1:
Determination of precision data in relation to methods of test
ISO 4259-3, Petroleum and related products — Precision of measurement methods and results — Part 3:
Monitoring and verification of published precision data in relation to methods of test
ISO 4259-4, Petroleum and related products — Precision of measurement methods and results — Part 4: Use of
statistical control charts to validate 'in-statistical-control' status for the execution of a standard test method in
a single laboratory
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 4259-1 and the following apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
1) Under preparation. Stage at the time of publication: ISO/DIS 4259-1:2025.

3.1
proficiency testing scheme
PTS
programme designed for the periodic evaluation of participating laboratories’ testing capability of a
standard test method through the statistical analysis of their test results obtained on aliquots prepared
from a single batch of homogeneous material
Note 1 to entry: The frequency of such testing varies according to the programme objective. Each execution of testing
involves testing of a single batch of material. Materials typically vary from test to test.
Note 2 to entry: This is also commonly referred to as the Interlaboratory Cross Check Program (ILCP).
3.2
recipient
individual or organization who receives or accepts a product delivered by the supplier (3.3)
3.3
supplier
individual or organization responsible for the quality of a product just before it is taken over by the recipient
(3.2)
4 Application and significance of repeatability, r, and reproducibility, R
4.1 General
The value of these quantities is estimated from analysis of variance (two-factor with replication) performed
on the results obtained in a statistically designed inter-laboratory programme in which different
laboratories each test a range of samples. Repeatability and reproducibility values estimated in accordance
with ISO 4259-1 shall be included in each published test method.
NOTE 1 See Annex A for an account of the statistical reasoning underlying the formulae in Clause 4.
NOTE 2 Other equivalent statistical techniques can also be used for these estimations.
In 4.2 to 4.4, it is assumed that the result(s) are obtained from a test method that is "in statistical control"
and “no statistical evidence of systemic bias” vs industry. For determination of "in statistical control", see
ISO 4259-4 and for determination of “no statistical evidence of systemic bias” vs industry, see ISO 4259-3.
4.2 Repeatability, r
4.2.1 General
Most laboratories do not carry out more than one test on each sample for routine quality control purposes
except in some circumstances, such as in cases of dispute or if the test operator wishes to confirm that the
technique used is satisfactory. In such circumstances, when multiple results are obtained, it is useful to check
the consistency of repeated results against the repeatability of the method. The appropriate procedure is
outlined in 4.2.2. It is also useful to know what degree of confidence can be placed on the average results;
see 4.2.3 for the method of determining this.
4.2.2 Acceptability of results
When only two results are obtained under repeatability conditions and their difference is less than or equal
to r, the test operator can consider their work as being under control and may take the average of the two
results as the estimated value of the property being tested.
If the two results differ by more than r, both shall be considered as suspect and at least three more results
obtained. Including the first two, the difference between the most divergent result and the average of the

remainder shall then be calculated and this difference compared with a new value, r , instead of r, given in
Formula (1):
k
rr�� � (1)
21k

where k is the total number of results obtained.
If the difference is less than or equal to r , all the results shall be accepted. If the difference exceeds r ,
1 1
the most divergent result shall be rejected and the procedure specified in this subclause repeated until an
acceptable set of results is obtained.
The average of the acceptable results shall be taken as the estimated value of the property. However, if
two or more results from a total of not more than 20 have been rejected, the operating procedure and the
apparatus shall be checked and a new series of tests made.
4.2.3 Confidence limits calculations using results collected under repeatability conditions
When a single test operator, who is working within the precision limits of the method, obtains a series of k
results under repeatability conditions, giving an average, X , and the results meet the repeatability
requirement in 4.2.2, it can be assumed with 95 % confidence that the true value, μ, of the characteristic lies
within the following limits, given in Formula (2):
   
R R
X   X  (2)
   
 22  
Where R is defined in Formula (3):
 1
R  1 (3)
Rr
 
k
 
When k = 1, uses the single test result as the value for the X term in Formula (4):
   
R R
X   X  (4)
   
 22  
where R is the published test method reproducibility as discussed in 4.3.
Similarly, for the single limit situation, when only one limit is fixed (upper or lower), it can be assumed
with 95 % confidence that the true value, μ, of the characteristic is limited as follows for an upper limit
Formula (5):
 XR05, 9 (5)

Or lower limit in Formula (6)
 XR05, 9 (6)

0,84
The factor 0,59 is the ratio , where 0,84 is derived from Annex A.
When r is much smaller than R, little improvement in the precision of the average is obtained by carrying out
multiple testing under repeatability conditions.

4.3 Reproducibility, R
4.3.1 Acceptability of results
The procedure specified in this subclause is intended for judging the acceptability, with respect to the
reproducibility of the test method, of results obtained by different laboratories in normal, day-to-day
operations and transactions. In cases of dispute between a supplier and a recipient, the procedure specified
in Clauses 5 to 7 shall be adopted.
When single results are obtained in two laboratories and their difference is less than or equal to R, the two
results shall be considered as acceptable, and used to calculate the average X . The average X , rather than
either single result separately, shall be used as the estimated value of the tested property.
The true value, μ, of the characteristic is contained within the following limits with a 95 % confidence:
 RR  
XX   (7)
   
   
Similarly, for the single limit situation, when only one limit is fixed (upper or lower), the true value, μ, of
the characteristic is contained with the following limits with a 95 % confidence. For an upper limit, see
Formula (8):
 XR04, 2 (8)

or lower limit, see Formula (9):
 XR04, 2 (9)

05, 9
The factor 0,42 is the ratio of as it is an average of two results.
If the two results differ by more than R, both shall be considered as suspect. Each laboratory shall then
obtain at least three other acceptable results (see 4.2.2).
In this case, the difference between the averages of all acceptable results of each laboratory shall be judged
for conformity using a new value, R , instead of R, as given by Formula (10):
 
1 1
R  1 (10)
Rr  
2 2
kk
 12
where
R is the reproducibility of the method;
r is the repeatability of the method;
k is the number of results of the first laboratory;
k is the number of results of the second laboratory.
If the difference between the averages is less than or equal to R , then these averages are acceptable and
their overall average shall be considered as the estimated value of the tested property. If the difference
between the averages is greater than R , and there is a dispute on the specification conformance of the
tested property, then the procedure specified in Clause 7 shall be adopted.
If circumstances arise in which there are more than two laboratories, each supplying one or more acceptable
results, the difference between the most divergent laboratory average and the average of the remaining N
laboratory averages shall be compared to R :
where
2 2
RR
1 4
R  (11)
22N

r 11 1
RR N  (12)
 

N kk k

12 N
R is given in Formula (3), and corresponds to the most divergent laboratory average.
If this difference is equal to or less than R in absolute value, all results shall be regarded as acceptable and
their average taken as the estimated value of the property.
If the difference is greater than R , the most divergent laboratory average shall be rejected and the
comparison using Formulae (11) and (12) repeated until an acceptable set of laboratory averages is obtained.
The average of these laboratory averages shall be taken as the estimated value of the property. However,
if two or more laboratory averages from a total of not more than 20 have been rejected, the operating
procedure and the apparatus shall be checked and a new series of tests made.
4.3.2 Confidence limits calculations using results collected under reproducibility conditions
When N laboratories obtain one or more results under conditions of repeatability and reproducibility, giving
an average of laboratory averages X , the true value μ of the characteristic is contained within the following
limits with 95 % confidence:
R R
XX (13)
22N N
Similarly, for the single limit situation, when only one limit is fixed (upper or lower), the true value μ of the
characteristic is contained with the following limits with 95 % confidence for an upper limit in Formula (14):
 R 
 X 05, 9 (14)
 
 
N
 
Or lower limit in Formula (15)
 R 
 X 05, 9 (15)
 
 
N
 
4.4 Use of reproducibility to determine bias between two different test methods that
purport to measure the same property
4.4.1 General
For the situation where two different test methods purport to measure the same property, the reproducibility
estimates (R) from the respective test methods shall be used in conjunction with the averages obtained
from multiple laboratories for the same material to determine if a bias correction can be applied to improve
statistically the agreement between the two methods for that material. For example, results collected
through proficiency testing schemes (PTS) for different test methods using the same sample can be analysed
in this fashion.
NOTE Discussion on methodology for this type of assessment for the simultaneous analysis of multiple materials/
property levels that span the intersecting scope of two different test methods is beyond the scope of this document.
[3]
Interested readers are encouraged to consult ISO 4259-5 for further information on the subject.

4.4.2 Process
Assume that test method A and test method B are test methods that purport to measure property C.
Calculate the following statistic:
YY
AB
Z  (16)
R R
A B

7,,683L 7 683L
A B
where
Y is the average from L results for property C for a material using test method A, where each
A
A
result is a single result obtained under reproducibility conditions;
L is the total number of laboratories (results) for test method A and should be > 20;
A
R is the reproducibility of test method A;
A
Y is the average from L results for property C for a material using test method B on the same
B
B
material tested by test method A, where each result is a single result obtained under
reproducibility conditions;
L is the total number of laboratories (results) for test method B, and should be > 20;
B
R is the reproducibility of test method B.
B
If Z > 2, it shall be concluded, with 95 % confidence, that a constant bias correction statistically improves the
degree of agreement between test method A and test method B for property C for this material.
5 Specifications
5.1 Aim of specifications
The purpose of a specification is to specify an acceptable limit or limits to the true value, μ, of the property as
determined by a specified test method. In practice, however, this true value can never be established exactly
since the results obtained by applying the specified test method in a single or multiple laboratories can
show acceptable scattering as specified by the repeatability and reproducibility. There is, therefore, always
some uncertainty as to the true value of the tested property determined from a finite number of test results.
Petroleum product compliance with specifications is assessed in accordance with Clauses 6 and 7. By prior
agreement, a supplier and recipient may use the alternative procedures described in Annex B.
WARNING — It is important that the test method specified for the determination of the property
governed by the specification limit(s) is sufficiently precise to reliably determine whether or not the
product meets the specifications.
5.2 Construction of specifications limits in relation to scope and precision of the specified
test method
The specification limits shall not be outside the method scope limits as determined in ISO 4259-1.
The lower specification limit shall not be less than the lower scope limit of the test method, and the upper
specification limit shall not be greater than the upper scope limit of the test method (as specified in
ISO 4259-1:—, 6.5).
In addition, the distance between lower and upper specification limit shall also satisfy the following
condition: upper specification limit minus lower specification limit shall not be less than the quantity 2R
evaluated at lower method scope limit plus 2R evaluated at upper method scope limit. See Figure 1 for an
illustration of this concept.
Usually, specifications deal with limits for the values of the properties. To avoid uncertainty, such limits are
normally expressed as “not less than” or “not greater than”. Limits are of two types:
— a double limit, upper and lower, for example viscosity not less than 5 mm /s and not greater than
16 mm /s; boiling point 100 °C ± 0,5 °C;
— a single limit, upper or lower, for example water content not greater than 2 %; sulfur content not greater
than 10 mg/kg ; solubility of bitumen not less than 99 %.

Key
1 lower method scope limit
2 upper method scope limit
3 maximum range for the specification shall also meet |A − A | ≥ (2R + 2R )
1 2 A1 A2
4 for constant R across the range |A − A | ≥ 4R
1 2
A highest possible maximum specification limit
A lowest possible minimum specification limit
Figure 1 — Specification setting
In cases where, for practical reasons, the value of (A − A ) is less than the above minimum range requirement
1 2
in Figure 1, the results obtained will be of doubtful significance in determining whether a sample does or
does not satisfy the requirements of the specification. According to statistical reasoning, it is desirable for
(A − A ) to be considerably greater than the above minimum range requirement. If not, one or both of the
1 2
following courses shall be adopted:
a) the specification limits shall be examined to see whether they can be widened to fit in with the precision
of the test method;
b) the test method shall be examined to see whether the precision can be improved, or an alternative test
method adopted with an improved precision, to fit in with the desired specification limits.
Conformity to this document requires specifications to be drawn up in accordance with the above principles.
6 Assessment of quality conformance to specifications
6.1 General
6.1.1 This clause provides general information to allow the supplier or the recipient to judge the quality
of a product with regard to the specification based on a single test result as obtained by the supplier or
recipient. If both the supplier's and recipient's single test results are available, the estimate of the true value
shall be obtained in accordance with 4.3. If the recipient decides to dispute the quality conformance to

specification after examining his single result, or the estimate from 4.3, the procedure specified in Clause 7
shall be adopted.
As a prerequisite for acceptance for laboratory test results to be used in 6.2, 6.3, Clause 7 and Annex B, the
conditions in 6.1.2 to 6.1.4 shall be satisfied.
6.1.2 Each laboratory's test result shall be obtained from a test method that is in statistical control in
terms of precision and bias, as substantiated by in-house Statistical Quality Control (SQC) charts following
the methodologies described in ISO 4259-4.
NOTE Equivalent statistical techniques can also be used for these estimations.
6.1.3 The standard deviation from the control charts (or equivalent statistical techniques) in 6.1.2, as
calculated from at least 30 most recent results obtained over at least 20 days, with results that are separated
by at least 8 h, under site precision conditions (see ISO 4259-4) shall not statistically exceed the published
test method standard deviation (0,7R / 2,77).
If evidence exists from the published results of multiple PTS, that the R for a published test method is
statistically inconsistent with the R actually achieved, the latter may be used in lieu of the published R to
judge conformance to Clause 6, provided all of the following conditions are met:
— if the R calculated from multiple PTS have sufficient degrees of freedom (≥30) using results that have
been properly screened for outliers in accordance with GESD protocol in ISO 4259-1 or other equivalent
statistical technique, and
— mutual agreement has been reached between disputing parties.
6.1.4 Each laboratory shall be able to demonstrate, by way of results from participation in PTSs, if
available, a sustained testing proficiency and a lack of bias relative to PTS averages assigned in accordance
with ISO 4259-3:2020, Annex B for the appropriate test method(s). In the event that a suitable PTS is not
available, proficiency shall be demonstrated by way of obtaining a single test result on a certified reference
material (CRM) to within 0,7R of the accepted reference value (ARV) of the CRM, where R is the published
reproducibility of the test method evaluated at the ARV level, or by other method validation techniques
acceptable to both parties.
NOTE Equivalent statistical techniques can also be used for these estimations.
6.2 Assessment of quality conformance by the supplier
Conditions in 6.1.2 to 6.1.4 shall be satisfied in order for the laboratory test results to be accepted in this
procedure.
A supplier who has no other source of information on the true value of a characteristic than a single result
shall consider, with 95 % confidence, that the product meets the specification limit, only if the result, X , is
s
such that
— in the case of a single upper limit, A :
X ≤ A − 0,59R (17)
s 1
— in the case of a single lower limit, A :
X ≥ A + 0,59R (18)
s 2
— in the case of a double limit (A and A ), both these conditions are satisfied (see 4.2.3).
1 2
The 95 % confidence decision limits as calculated using Formulae (17) and (18) are for the guidance of the
supplier and are not intended to be interpreted as a requirement. A reported value between the specification
value and the limit from Formulae (17) or (18) is not proof of non-compliance, but is an indication that the

confidence for the product to meet the specification limit is less than 95 %. If the result is exactly at the
specification limit, the probability of a re-test result meeting specification, by either the supplier or the
recipient, is 50 %. A direct consequence of releasing product with a low confidence is that the probability of
the receiver obtaining an off-specification result will be high.
The supplier shall only release the product if their test result meets specification or by mutual agreement
with the customer.
If multiple results are obtained by the supplier under repeatability conditions, the average of the acceptable
results and R , as determined in 4.2.2 and 4.2.3, shall be used by the supplier as the basis for determination
of specification conformance.
In the event of a dispute with the recipient, procedures in Clause 7 shall be followed.
6.3 Assessment of quality conformance by the recipient
6.3.1 General
Figure 2 is a procedure flowchart that describes steps outlined in this subclause, taking into account all
available data and requirements of this document. Conditions in 6.1.2 to 6.1.4 shall be satisfied in order for
the laboratory test results to be accepted in this procedure.
6.3.2 Single batch of product
A recipient who has no other source of information on the true value of a characteristic than a single result
shall consider that the product fails the specification limit with 95 % confidence, only if the result, x, is such
that:
— in the case of an upper limit of the specification A ,
x > A + 0,59R (19)
— in the case of a lower limit of the specification A ,
x < A − 0,59R (20)
— in the case of a double limit (A and A ), either of these conditions applies.
1 2
The 95 % confidence decision limits, as calculated using Formulae (19) and (20), are for the guidance
of the recipient, and are not intended to be interpreted as a requirement. A reported value between the
specification value and the limit from Formulae (19) or (20) is not proof of non-conformance, but is an
indication that the confidence for the product failing specification limit is less than 95 %. If the result is
exactly at the specification limit, the probability of a re-test meeting specification, by either the supplier or
recipient, is 50 %.
If multiple results are obtained by the recipient under repeatability conditions, the average of the
acceptable results and R as determined in 4.2.3 shall be used as the basis for determination of specification
conformance.
If the recipient decides to dispute the specification conformance status for the batch in question, regardless
of the recipient's result that was used as a basis for the decision to dispute, the procedures in Clause 7 shall
be adhered to.
6.3.3 Multiple batches of product
Persistent results over multiple batches that fail to meet the specification limit, but by an amount not greater
than 0,59R, is a strong indication that the product release confidence level used by the supplier is less than

95 %. If the latter is not acceptable by the recipient, it is recommended that the recipient contact the supplier
and arrive at a mutually satisfactory resolution.
NOTE Five results in a row that fail to meet the specification limit constitute compelling evidence (greater than
95 % confidence) that at least one of the batches does not meet specification.
Figure 2 — Flowchart for assessment of specification conformance by recipient
6.3.4 Procedure for recipient to assess conformance for a single batch of product
In the case of assessing the conformance to specifications of a single batch of product, the following example
[5]
shows how to evaluate the process. The Research Octane Number (RON) specification within EN 228
[6]
tested by ISO 5164 is used as an example. The reproducibility of RON using this method is 0,7 RON at the
EN 228 specification of 95,0 RON and the repeatability at the same level is 0,2 RON.

In this example, a supplier sells a batch of gasoline as compliant with EN 228 after certifying that the product
at their chosen laboratory meets the specification. The supplier RON result is 95,1 against the specification
of 95,0 and the batch is sold free on board (FOB). The sales contract specifies the representative sample as
the shore tank sample, which is stored appropriately and in sufficient volume for any follow-up testing.
The recipient purchases the batch and takes a sample to check for quality. The result from their chosen
laboratory is determined as 94,7, which is off-specification but within 0,59R. 6.3.2 indicates that the product
fails the specification limit with 95 % confidence only if it exceeds the specification by an amount greater
than 0,59R; this is not the case for this example. It is common for the test against 0,59R to be the end of the
procedure unless data from multiple batches is available.
In this case, despite the guidance in 6.3.2, the recipient is unsatisfied with their result and contacts the
supplier regarding their result. Both are able to confirm and demonstrate that the results came from
laboratories that have in-house SQC programmes that are in control with respect to precision and bias for
testing using ISO 5164 and that they regularly participate in industry PT schemes to confirm a lack of bias
versus industry averages.
Under this scenario, 4.3.1 is applicable since both the supplier and the recipient results are available. The
results are assessed in the following steps to determine conformance to specification.
a) Acceptability of results states that “when single results are obtained in two laboratories and their
difference is less than or equal to R, the two results shall be considered as acceptable, and used to
calculate the average X . The average X , rather than either single result separately, shall be used as the
estimated value of the tested property”.
b) First test the difference of the two values versus reproducibility to determine if the two results can be
considered part of the same population of results.
|
...

Formatted
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Style Definition
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Style Definition
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Style Definition
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Style Definition
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Style Definition
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Style Definition
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ISO/TC 28/WG 2
Style Definition
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Style Definition
Date: 2026-01-15 .
Style Definition
...
Secretariat: NEN
Style Definition
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Style Definition
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Date: 2026-02-17
Style Definition
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Petroleum and related products — Precision of measurement
Style Definition
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methods and results — — .
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Part 2:
Style Definition
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Interpretation and application of precision data in relation to
Style Definition
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methods of test
Style Definition
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Style Definition
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Produits pétroliers et connexes — Fidélité des méthodes de mesure et desde leurs résultats — —
Style Definition
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Style Definition
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Partie 2: Partie 2: ApplicationInterprétation et application des valeurs de fidélité relatives aux méthodes
Style Definition
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d'essai
Style Definition
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Style Definition
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Style Definition
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Style Definition
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TTTTTThhhhhhiiiiiissssss d d d d d drrrrrraftaftaftaftaftaft i i i i i issssss s s s s s suuuuuubbbbbbmmmmmmiiiiiittttttttttttedededededed t t t t t toooooo   a pa pa pa pa pa pararararararallel vallel vallel vallel vallel vallel vooooootttttte e e e e e iiiiiinnnnnn I I I I I ISSSSSSOOOOOO,,,,,, C C C C C CEEEEEENNNNNN.
Style Definition
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Style Definition
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Style Definition
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ISO 4259-2:2025 (E) Formatted: Font: 11 pt
Formatted: Space After: 0 pt
FDIS stage
Formatted: Font: Bold
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All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication
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may be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying,
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or posting on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO
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0 pt, No page break before, Adjust space between Latin and
Asian text, Adjust space between Asian text and numbers
ISO copyright office
Formatted: Left: 1.5 cm, Right: 1.5 cm, Gutter: 0 cm,
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
Header distance from edge: 1.27 cm, Footer distance from
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edge: 0.5 cm
Phone: + 41 22 749 01 11
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Website: www.iso.orgwww.iso.org
Formatted: German (Germany)
Published in Switzerland
Formatted: FooterPageRomanNumber

ii
ii
Formatted: Font: Bold
Formatted: HeaderCentered, Left
Contents Page Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
Adjust space between Asian text and numbers, Tab stops: Not
at 0.71 cm + 17.2 cm
Foreword . v
Introduction . vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Application and significance of repeatability, r, and reproducibility, R . 2
4.1 General. 2
4.2 Repeatability, r . 2
4.3 Reproducibility, R . 4
4.4 Use of reproducibility to determine bias between two different test methods that
purport to measure the same property . 6
5 Specifications . 7
5.1 Aim of specifications . 7
5.2 Construction of specifications limits in relation to scope and precision of the specified
test method . 8
6 Assessment of quality conformance to specifications . 9
6.1 General. 9
6.2 Assessment of quality conformance by the supplier . 10
6.3 Assessment of quality conformance by the recipient . 11
7 Dispute procedure . 16
7.1 Resolve dispute by negotiation . 16
7.2 Use of the test method or procedure in case of dispute . 16
7.3 Dispute resolution procedure . 16
7.4 Dispute unresolved . 17
7.5 Example of a dispute resolution . 22
Annex A (informative) Explanation of formulae given in Clause 4 . 24
Annex B (normative) Dispute resolution for specifications based on a specified degree of
criticality . 28
Bibliography . 31

Foreword . iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Application and significance of repeatability, r, and reproducibility, R . 2
4.1 General. 2
4.2 Repeatability, r . 2
4.3 Reproducibility, R . 4
4.4 Use of reproducibility to determine bias between two different test methods that
purport to measure the same property . 5 Formatted: Font: 10 pt
Formatted: FooterCentered, Left, Space Before: 0 pt, Line
5 Specifications . 6
spacing: single, Tab stops: Not at 17.2 cm
5.1 Aim of specifications . 6
Formatted: Font: 11 pt
iii
Formatted: Font: Bold
Formatted: Font: Bold
5.2 Construction of specifications limits in relation to scope and precision of the specified
Formatted: Font: 11 pt, Bold
test method . 6
Formatted: HeaderCentered, Space After: 0 pt
6 Assessment of quality conformance to specifications . 8
6.1 General. 8
6.2 Assessment of quality conformance by the supplier . 8
6.3 Assessment of quality conformance by the recipient . 9
7 Dispute procedure . 13
7.1 Resolve dispute by negotiation . 13
7.2 Use of the test method or procedure in case of dispute . 13
7.3 Dispute resolution procedure . 13
7.4 Dispute unresolved . 14
7.5 Example of a dispute resolution . 16
Annex A (informative) Explanation of formulae given in Clause 4 . 17
Annex B (informative) Dispute resolution for specifications based on a specified degree of
criticality . 19
B.1 General. 19
B.2 Criticality of specifications . 19
B.3 Construction of specifications . 19
B.4 Product acceptance or rejection to specifications for a pre-specified p . 19
c
B.5 Dispute procedure . 20
Bibliography . 22
Formatted: FooterPageRomanNumber

iv
iv
Formatted: Font: Bold
Formatted: HeaderCentered, Left
Foreword Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
Adjust space between Asian text and numbers, Tab stops: Not
at 0.71 cm
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described
in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types of
ISO document should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the
Formatted: English (United Kingdom)
ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Formatted: Font color: Auto
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use of (a)
Formatted: English (United Kingdom)
patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed patent rights
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received notice of (a) patent(s)
Adjust space between Asian text and numbers
which may be required to implement this document. However, implementers are cautioned that this may not
Formatted: Font: Not Italic
represent the latest information, which may be obtained from the patent database available at
Formatted: Font: Not Italic
www.iso.org/patents.www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such
Formatted: Default Paragraph Font
patent rights.
Formatted: Default Paragraph Font
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not Formatted: Default Paragraph Font
constitute an endorsement.
Formatted: Default Paragraph Font
Formatted: English (United Kingdom)
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions
Formatted: Default Paragraph Font
related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade
Formatted: Default Paragraph Font
Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.htmlwww.iso.org/iso/foreword.html. Formatted: Default Paragraph Font
Formatted: Default Paragraph Font
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum and related products, fuels and
Formatted: English (United Kingdom)
lubricants from natural or synthetic sources, in collaboration with the European Committee for Standardization
Formatted: Default Paragraph Font
(CEN) Technical Committee CEN/TC 19, Gaseous and liquid fuels, lubricants and related products of petroleum,
Formatted: Default Paragraph Font
synthetic and biological origin, in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and
Formatted: Default Paragraph Font
CEN (Vienna Agreement).
Formatted: Default Paragraph Font
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 4259-2:2017), which has been technically
Formatted: Default Paragraph Font
revised. It also incorporates the Amendment(s) ISO 4259-2:2017/Amd. 1:2019.The main changes are as
Formatted: Default Paragraph Font
follows:
Formatted: Default Paragraph Font
Formatted: Default Paragraph Font
— — included normative references to ISO 4259-3 and ISO 4259-4;
Formatted: Default Paragraph Font
— modified Figures 1, 2 and 3;
Formatted: Default Paragraph Font
Formatted: Default Paragraph Font
— — modified Figures 1, 2 and 3;
Formatted: Default Paragraph Font
Formatted: Default Paragraph Font
— deleted former annexAnnex C because its content is covered by ISO 4259-4;.
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
Adjust space between Asian text and numbers
A list of all parts in the ISO 4259 series can be found on the ISO website.
Formatted: English (United Kingdom)
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
Formatted: English (United Kingdom)
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.htmlwww.iso.org/members.html.
Formatted: Font: 10 pt
Formatted: FooterCentered, Left, Space Before: 0 pt, Line

spacing: single, Tab stops: Not at 17.2 cm
Formatted: Font: 11 pt
v
Formatted: Font: Bold
Formatted: Font: Bold
Formatted: Font: 11 pt, Bold
Introduction
Formatted: HeaderCentered, Space After: 0 pt
For the purposes of setting product specifications and checking product conformity against these Formatted: Line spacing: single, Adjust space between Latin
and Asian text, Adjust space between Asian text and numbers,
specifications, standard test methods are usually referenced for specific properties of commercial petroleum
Tab stops: Not at 0.71 cm
and related products. Two or more measurements of the same property of a specific sample by a specific test
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
method, or by different test methods that purport to measure the same property, will not usually give exactly
Adjust space between Asian text and numbers
the same result. It is therefore necessary to take proper account of this fact when setting product
specifications, assessing if the differences between test results are within statistical expectation, and making
specification compliance decisions based on limited test results. By using statistically-based estimates of the
precision for a test method, the following can be achieved:
— — an objective measure of the reliability of specification limits, Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
Adjust space between Asian text and numbers, Tab stops: Not
at 0.7 cm + 1.4 cm + 2.1 cm + 2.8 cm + 3.5 cm + 4.2
— — a specification compliance decision, and
cm + 4.9 cm + 5.6 cm + 6.3 cm + 7 cm
— — the degree of agreement expected between two or more results obtained in specified circumstances.
This document describes the applications of the precision of test methodmethods as derived from ISO 4259-- Formatted: Default Paragraph Font
1. It is intended to be used in conjunction with the other parts of ISO 4259 series of standards to provide
Formatted: Default Paragraph Font
additional guidance on the application of precision estimates . ISO4259. ISO 4259-3 specifies how to use the
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
precision to assess capability via proficiency testing and ISO 4259-4 specifies how to use this precision to
Adjust space between Asian text and numbers
assess the “in statistical control” status and precision capability of a specific laboratory in the execution of a
Formatted: Default Paragraph Font
test method are provided. Furthermore, ISO 4259-5 specifies the general approach to the agreement between
Formatted: Default Paragraph Font
two different test methods that purport to measure the same property is given.
Formatted: Default Paragraph Font
Formatted: Default Paragraph Font
ISO 4259-1 and this document encompass both the determination of precision estimates and the application
[1][1]
of precision data. The principles within the documents attempt to be aligned with ASTM D6300 regarding Formatted: Default Paragraph Font
[2][2]
the determination of the precision estimates and with ASTM D3244 for the utilization of test data.
Formatted: Default Paragraph Font
Formatted: Default Paragraph Font
A glossary of the variables used in this document is included in ISO 4259-1:—, Annex I.
Formatted: Default Paragraph Font
Formatted: Default Paragraph Font
Formatted: Default Paragraph Font
Formatted: Default Paragraph Font
Formatted: Default Paragraph Font
Formatted: Default Paragraph Font
Formatted: Default Paragraph Font
Formatted: Default Paragraph Font
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Under preparation. Stage at the time of publication: ISO/DIS 4259-1:2025. Formatted: FooterPageRomanNumber

vi
vi
Final DRAFT International Standard ISO/FDIS 4259-2:2026(en)

Formatted: Font: Bold
Petroleum and related products — Precision of measurement
Formatted: Font: Bold
methods and results — —
Formatted: Font: (Asian) Japanese
Part 2:
Formatted: Font: (Asian) Japanese
Interpretation and application of precision data in relation to methods
Formatted: Main Title 2, Adjust space between Latin and
Asian text, Adjust space between Asian text and numbers
of test
Formatted: Right: 1.5 cm, Gutter: 0 cm, Header distance
from edge: 1.27 cm, Footer distance from edge: 0.5 cm
1 Scope
Formatted: Font: (Asian) Japanese
This document specifies the methodology for applying precision estimates of a test method derived from the
processes specified in ISO 4259--1. In particular, it specifies the procedures for setting the property Formatted: Default Paragraph Font
specification limits based upon test method precision where the property is determined using a specific test
Formatted: Default Paragraph Font
method, and determines the specification conformance status when there are conflicting results between
Formatted: Default Paragraph Font
supplier and receiver. Other applications of this test method precision are briefly described in principle
without the associated procedures.
The procedures in this document have been designed specifically for petroleum and petroleum-related
products, which are normally homogeneous. However, the procedures described in this document can also be
applied to other types of homogeneous products. Careful investigations are necessary before applying this
document to products for which the assumption of homogeneity can be questioned.
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
This document is not applicable to non-homogenous products.
Adjust space between Asian text and numbers
Formatted: Default Paragraph Font
2 Normative references
Formatted: Default Paragraph Font
Formatted: Default Paragraph Font
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content constitutes
requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, Formatted: Default Paragraph Font
the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
Adjust space between Asian text and numbers, Tab stops: Not
2 1) at 0.7 cm + 1.4 cm + 2.1 cm + 2.8 cm + 3.5 cm + 4.2
ISO 4259--1:—, :— , Petroleum and related products — Precision of measurement methods and results —
cm + 4.9 cm + 5.6 cm + 6.3 cm + 7 cm
Part 1: Determination of precision data in relation to methods of test
Formatted: Default Paragraph Font
Formatted: Default Paragraph Font
ISO 4259--3, Petroleum and related products — Precision of measurement methods and results — Part 3:
Monitoring and verification of published precision data in relation to methods of test Formatted: Default Paragraph Font
Formatted: Default Paragraph Font
ISO 4259--4, Petroleum and related products — Precision of measurement methods and results — Part 4: Use
Formatted: Default Paragraph Font
of statistical control charts to validate 'in-statistical-control' status for the execution of a standard test method
Formatted: Default Paragraph Font
in a single laboratory
Formatted: Default Paragraph Font
Formatted: Default Paragraph Font
3 Terms and definitions
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
Adjust space between Asian text and numbers
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 4259--1 and the following apply.
Formatted: Default Paragraph Font
Formatted: Default Paragraph Font
Formatted: Default Paragraph Font

Under preparation. Stage at the time of publication: ISO/DIS 4259-1:2025. Formatted: Font: 11 pt
1)
Under preparation. Stage at the time of publication: ISO/DIS 4259-1:2025.
Formatted: Footer, Left, Space After: 0 pt, Line spacing:

single, Tab stops: Not at 17.2 cm
Formatted: Font: Bold
Formatted: Font: Bold
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
Formatted: HeaderCentered, Left, Space After: 0 pt
Formatted: English (United Kingdom)
— — ISO Online browsing platform: available at https://www.iso.org/obphttps://www.iso.org/obp
Formatted: Font: Cambria, 11 pt, English (United Kingdom)
Formatted: English (United Kingdom)
— — IEC Electropedia: available at https://www.electropedia.org/https://www.electropedia.org/
Formatted: English (United Kingdom)
3.1 3.1
Formatted: Font: Cambria, English (United Kingdom)
proficiency testing scheme
Formatted: TermNum2, Adjust space between Latin and
PTS
Asian text, Adjust space between Asian text and numbers
programme designed for the periodic evaluation of participating laboratories’ testing capability of a standard
test method through the statistical analysis of their test results obtained on aliquots prepared from a single
batch of homogeneous material
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
Note 1 to entry: The frequency of such testing varies according to the programme objective. Each execution of testing
Adjust space between Asian text and numbers, Tab stops: Not
involves testing of a single batch of material. Materials typically vary from test to test.
at 0.7 cm + 1.4 cm + 2.1 cm + 2.8 cm + 3.5 cm + 4.2
cm + 4.9 cm + 5.6 cm + 6.3 cm + 7 cm
Note 2 to entry: This is also commonly referred to as the Interlaboratory Cross Check Program (ILCP).
Formatted: TermNum2, Adjust space between Latin and
Asian text, Adjust space between Asian text and numbers
3.2 3.2
Formatted: Bold Italic, Font: Bold, Not Italic
recipient
Formatted: Font: Not Italic
individual or organization who receives or accepts a product delivered by the supplier (3.3)(3.3)
Formatted: Bold Italic, Font: Bold, Not Italic
3.3 3.3 Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
Adjust space between Asian text and numbers, Tab stops: Not
supplier
at 0.71 cm
individual or organization responsible for the quality of a product just before it is taken over by the recipient
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
(3.2)(3.2)
Adjust space between Asian text and numbers
Formatted: Default Paragraph Font
4 Application and significance of repeatability, r, and reproducibility, R
Formatted: Default Paragraph Font
4.1 General Formatted: Default Paragraph Font
Formatted: Line spacing: At least 11 pt, Adjust space
The value of these quantities is estimated from analysis of variance (two-factor with replication) performed between Latin and Asian text, Adjust space between Asian
text and numbers, Tab stops: Not at 0.7 cm + 1.4 cm + 2.1
on the results obtained in a statistically designed inter-laboratory programme in which different laboratories
cm + 2.8 cm + 3.5 cm + 4.2 cm + 4.9 cm + 5.6 cm +
each test a range of samples. Repeatability and reproducibility values estimated in accordance with ISO 4259--
6.3 cm + 7 cm
1 shall be included in each published test method.
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
Adjust space between Asian text and numbers, Tab stops: Not
NOTE 1 See Annex AAnnex A for an account of the statistical reasoning underlying the formulae in Clause 4.Clause 4. at 1.7 cm
Formatted: Default Paragraph Font
NOTE 2 Other equivalent statistical techniques can also be used for these estimations.
Formatted: Default Paragraph Font
Formatted: Default Paragraph Font
In clauses 4.24.2 to 4.4,4.4, it is assumed that the result(s) are obtained from a test method that is "in statistical
Formatted: Default Paragraph Font
control" and unbiased“no statistical evidence of systemic bias” vs industry. For determination of "in statistical
control,", see ISO 4259-4 and for determination of unbiased“no statistical evidence of systemic bias” vs Formatted: Font: Not Bold
industry, see ISO 4259-3.
Formatted: Bold Italic, Font: Not Italic
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
4.2 Repeatability, r
Adjust space between Asian text and numbers, Tab stops: Not
at 0.71 cm
4.2.1 General
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
Adjust space between Asian text and numbers, Tab stops: Not
at 0.71 cm + 0.99 cm + 1.27 cm
Most laboratories do not carry out more than one test on each sample for routine quality control purposes
except in some circumstances, such as in cases of dispute or if the test operator wishes to confirm that the
Formatted
...
technique used is satisfactory. In such circumstances, when multiple results are obtained, it is useful to check
Formatted: FooterPageNumber
Formatted: HeaderCentered, Left, Space After: 0 pt, Line
spacing: single, Tab stops: Not at 0.71 cm
the consistency of repeated results against the repeatability of the method. The appropriate procedure is
outlined in 4.2.2.4.2.2. It is also useful to know what degree of confidence can be placed on the average results;
see 4.2.34.2.3 for the method of determining this.
4.2.2 Acceptability of results
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
Adjust space between Asian text and numbers, Tab stops: Not
at 0.71 cm + 0.99 cm + 1.27 cm
When only two results are obtained under repeatability conditions and their difference is less than or equal
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
to r, the test operator can consider their work as being under control and may take the average of the two
Adjust space between Asian text and numbers
results as the estimated value of the property being tested.
If the two results differ by more than r, both shall be considered as suspect and at least three more results
obtained. Including the first two, the difference between the most divergent result and the average of the
remainder shall then be calculated and this difference compared with a new value, r , instead of r, given in
Formula (1):Formula (1):
Formatted: Font: (Intl) Cambria Math
𝑘𝑘 𝑘𝑘
𝑟𝑟 = 𝑟𝑟   (1)
1 � �
2(𝑘𝑘−1) 2(𝑘𝑘−1)
Formatted: Font: (Intl) Cambria Math
Formatted: Font: (Intl) Cambria Math
where k is the total number of results obtained.
Formatted: Font: (Intl) Cambria Math
Formatted: label
If the difference is less than or equal to r , all the results shall be accepted. If the difference exceeds r , the most
1 1
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
divergent result shall be rejected and the procedure specified in this subclause repeated until an acceptable
Adjust space between Asian text and numbers, Tab stops: Not
set of results is obtained.
at 0.7 cm + 1.4 cm + 2.1 cm + 2.8 cm + 3.5 cm + 4.2
cm + 4.9 cm + 5.6 cm + 6.3 cm + 7 cm
The average of the acceptable results shall be taken as the estimated value of the property. However, if two or
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
more results from a total of not more than 20 have been rejected, the operating procedure and the apparatus
Adjust space between Asian text and numbers
shall be checked and a new series of tests made.
4.2.3 Confidence limits calculations using results collected under repeatability conditions
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
Adjust space between Asian text and numbers, Tab stops: Not
at 0.71 cm + 0.99 cm + 1.27 cm
When a single test operator, who is working within the precision limits of the method, obtains a series of k
̄ ¯
results under repeatability conditions, giving an average, 𝑋𝑋𝑋𝑋, and the results meet the repeatability
requirement in 4.2.2,4.2.2, it can be assumed with 95 % confidence that the true value, μ, of the characteristic
lies within the following limits, given in Formula (2):Formula (2):
 RR 
(2)
XX− ≤≤µ +
  
 2 2
𝑅𝑅 𝑅𝑅
1 1
¯ ¯
(𝑋𝑋− )≤𝜇𝜇≤ (𝑋𝑋 + )
Formatted: Font: Italic
2 2
√ √
Formatted: Subscript
(2)
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
Adjust space between Asian text and numbers
Where R1 is defined in formula (3)Formula (3):
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
Adjust space between Asian text and numbers, Tab stops: Not
 1
2 2
at 0.7 cm + 1.4 cm + 2.1 cm + 2.8 cm + 3.5 cm + 4.2
2 2
R= −−1
R r 𝑅𝑅 = 𝑅𝑅 −𝑟𝑟 (1− )
 �
1 1
𝑘𝑘 cm + 4.9 cm + 5.6 cm + 6.3 cm + 7 cm
k

Formatted: label
(3)
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
̄ ¯ Adjust space between Asian text and numbers
When k = 1, useuses the single test result as the value for the 𝑋𝑋𝑋𝑋 term in formula (4):Formula (4):
Formatted: Font: 10 pt
 RR 
Formatted: FooterCentered, Left, Space Before: 0 pt, Line
XX− ≤≤µ + (4)
  
spacing: single, Tab stops: Not at 17.2 cm
 2 2
Formatted: Font: 11 pt
Formatted: Font: Bold
Formatted: Font: Bold
𝑅𝑅 𝑅𝑅
Formatted: HeaderCentered, Left, Space After: 0 pt
(𝑋𝑋− )≤𝜇𝜇≤ (𝑋𝑋 + )
2 2
√ √
(4)
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
where R is the published test method reproducibility as discussed in 4.3.4.3.
Adjust space between Asian text and numbers
Similarly, for the single limit situation, when only one limit is fixed (upper or lower), it can be assumed with
95 % confidence that the true value, μ, of the characteristic is limited as follows for an upper limit formula
Formatted: Font: (Intl) Cambria Math
(5):Formula (5):
Formatted: label
̄ ¯
𝜇𝜇≤ (𝑋𝑋 + 0,59𝑅𝑅 )   ≤ (𝑋𝑋 + 0,59𝑅𝑅 ) (5) Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
1 1
Adjust space between Asian text and numbers, Tab stops: Not
at 0.7 cm + 1.4 cm + 2.1 cm + 2.8 cm + 3.5 cm + 4.2
Or lower limit in formula (6)Formula (6)
cm + 4.9 cm + 5.6 cm + 6.3 cm + 7 cm
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
̄ ¯
𝜇𝜇≥ 𝑋𝑋− 0,59𝑅𝑅   ≥ (𝑋𝑋− 0,59𝑅𝑅 ) (6)
( )
1 1
Adjust space between Asian text and numbers
0,84 Formatted: Font: (Intl) Cambria Math
The factor 0,59 is the ratio , where 0,84 is derived from Annex A.Annex A.
√
Formatted: label
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
When r is much smaller than R, little improvement in the precision of the average is obtained by carrying out
Adjust space between Asian text and numbers, Tab stops: Not
multiple testing under repeatability conditions.
at 0.7 cm + 1.4 cm + 2.1 cm + 2.8 cm + 3.5 cm + 4.2
cm + 4.9 cm + 5.6 cm + 6.3 cm + 7 cm
4.3 Reproducibility, R
Formatted: Font: Cambria
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
4.3.1 Acceptability of results
Adjust space between Asian text and numbers
Formatted: Font: (Intl) Cambria Math
The procedure specified in this subclause is intended for judging the acceptability, with respect to the
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
reproducibility of the test method, of results obtained by different laboratories in normal, day-to-day
Adjust space between Asian text and numbers, Tab stops: Not
operations and transactions. In cases of dispute between a supplier and a recipient, the procedure specified in
at 0.71 cm
Clauses 5 to 7Clauses 5 to 7 shall be adopted.
Formatted: Font: Not Bold
Formatted: Bold Italic, Font: Not Italic
When single results are obtained in two laboratories and their difference is less than or equal to R, the two
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
̄ ¯ ̄ ¯
results shall be considered as acceptable, and used to calculate the average 𝑋𝑋𝑋𝑋. The average 𝑋𝑋𝑋𝑋, rather than
Adjust space between Asian text and numbers, Tab stops: Not
either single result separately, shall be used as the estimated value of the tested property.
at 0.71 cm + 0.99 cm + 1.27 cm
Formatted: Default Paragraph Font
The true value, μ, of the characteristic is contained within the following limits with a 95 % confidence:
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
Adjust space between Asian text and numbers
𝑅𝑅 𝑅𝑅 𝑅𝑅 𝑅𝑅
̄ ¯ ̄ ¯
𝑋𝑋− ≤ (𝑋𝑋− )≤𝜇𝜇≤ 𝑋𝑋 + ≤ (𝑋𝑋 + ) (7)
� � � �
Formatted: Line spacing: single, Adjust space between Latin
2 2 2 2
and Asian text, Adjust space between Asian text and numbers
Similarly, for the single limit situation, when only one limit is fixed (upper or lower), the true value, μ, of the Formatted: Font: (Intl) Cambria Math
characteristic is contained with the following limits with a 95 % confidence; for. For an Upperupper limit in
Formatted: label
formula (8):, see Formula (8):
Formatted
...
Formatted
̄ ¯ .
𝜇𝜇≤ (𝑋𝑋 + 0,42𝑅𝑅) ≤ (𝑋𝑋 + 0,42𝑅𝑅) (8)
Formatted: Font: (Intl) Cambria Math
Or Lower limit in formula (9):
Formatted: label
Formatted
...
or lower limit, see Formula (9):
Formatted: Font: (Intl) Cambria Math
Formatted: label
̄ ¯
𝜇𝜇≥ (𝑋𝑋− 0,42𝑅𝑅)    ≥ (𝑋𝑋− 0,42𝑅𝑅) (9)
Formatted
...
Formatted: FooterPageNumber
Formatted: HeaderCentered, Left, Space After: 0 pt, Line
spacing: single, Tab stops: Not at 0.71 cm
0,59
Formatted: Font: (Intl) Cambria Math
The factor 0,42 is the ratio of as it is an average of two results.
√
Formatted: Font: (Intl) Cambria Math
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
If the two results differ by more than R, both shall be considered as suspect. Each laboratory shall then obtain
Adjust space between Asian text and numbers
at least three other acceptable results (see 4.2.2).4.2.2).
In this case, the difference between the averages of all acceptable results of each laboratory shall be judged
for conformity using a new value, R , instead of R, as given by Formula (10):Formula (10):
 11 
2 2
R= − 1− − (10)
R r
2  
2kk2
 12
1 1
2 2
𝑅𝑅 = 𝑅𝑅 −𝑟𝑟 (1− − )
2 �
2𝑘𝑘 2𝑘𝑘
1 2
(10)
where Formatted: where_keep-with-next
R is the reproducibility of the method;
r is the repeatability of the method;
k1 is the number of results of the first laboratory;
k2 is the number of results of the second laboratory.
R is the reproducibility of the method;
r is the repeatability of the method;
k is the number of results of the first laboratory;
k is the number of results of the second laboratory.
If the difference between the averages is less than or equal to R , then these averages are acceptable and their Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
Adjust space between Asian text and numbers
overall average shall be considered as the estimated value of the tested property. If the difference between the
averages is greater than R , and there is a dispute on the specification conformance of the tested property,
then the procedure specified in Clause 7Clause 7 shall be adopted.
If circumstances arise in which there are more than two laboratories, each supplying one or more acceptable
results, the difference between the most divergent laboratory average and the average of the remaining N
laboratory averages shall be compared to R :
where Formatted: Line spacing: single, Adjust space between Latin
and Asian text, Adjust space between Asian text and numbers
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
2 2
R R 𝑅𝑅 𝑅𝑅
14 Adjust space between Asian text and numbers, Tab stops: Not
1 4
R + 𝑅𝑅 =� +
3 3
at 0.7 cm + 1.4 cm + 2.1 cm + 2.8 cm + 3.5 cm + 4.2
2 2𝑁𝑁
2 2N
cm + 4.9 cm + 5.6 cm + 6.3 cm + 7 cm
(11)
Formatted: label
2 2
Formatted: label
𝑟𝑟 1 1 1 𝑟𝑟 1 1 1
2 2
𝑅𝑅 = 𝑅𝑅 − (𝑁𝑁− − −⋯− 𝑅𝑅 − (𝑁𝑁− − −⋯− ) (12)
4 � ��
𝑁𝑁 𝑘𝑘 𝑘𝑘 𝑘𝑘 𝑁𝑁 𝑘𝑘 𝑘𝑘 𝑘𝑘
1 2 𝑁𝑁 1 2 𝑁𝑁
Formatted: Font: 10 pt
Formatted: FooterCentered, Left, Space Before: 0 pt, Line
spacing: single, Tab stops: Not at 17.2 cm
Formatted: Font: 11 pt
=
Formatted: Font: Bold
Formatted: Font: Bold
R is given in Formula (3),Formula (3), and corresponds to the most divergent laboratory average.
Formatted: HeaderCentered, Left, Space After: 0 pt
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
If this difference is equal to or less than R3 in absolute value, all results shall be regarded as acceptable and
Adjust space between Asian text and numbers
their average taken as the estimated value of the property.
If the difference is greater than R , the most divergent laboratory average shall be rejected and the comparison
using Formulae (11)Formulae (11) and (12)(12) repeated until an acceptable set of laboratory averages is Formatted: Default Paragraph Font
obtained.
The average of these laboratory averages shall be taken as the estimated value of the property. However, if
two or more laboratory averages from a total of not more than 20 have been rejected, the operating procedure Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
Adjust space between Asian text and numbers, Tab stops: Not
and the apparatus shall be checked and a new series of tests made.
at 0.71 cm + 0.99 cm + 1.27 cm
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
4.3.2 Confidence limits calculations using results collected under reproducibility conditions
Adjust space between Asian text and numbers
Formatted: Font: (Intl) Cambria Math
When N laboratories obtain one or more results under conditions of repeatability and reproducibility, giving
̄ ¯
an average of laboratory averages 𝑋𝑋𝑋𝑋, the true value μ of the characteristic is contained within the following Formatted: Font: (Intl) Cambria Math
limits with 95 % confidence:
Formatted: Font: (Intl) Cambria Math
Formatted: Font: (Intl) Cambria Math
𝑅𝑅 𝑅𝑅
4 4
¯ ¯
𝑋𝑋𝑋𝑋− ≤𝜇𝜇≤𝑋𝑋𝑋𝑋 +  (13)
Formatted: Font: (Intl) Cambria Math
2𝑁𝑁 2𝑁𝑁
√ √
Formatted: Font: (Intl) Cambria Math
Similarly, for the single limit situation, when only one limit is fixed (
...

PROJET
Norme
internationale
ISO/DIS 4259-2
ISO/TC 28
Produits pétroliers et connexes —
Secrétariat: NEN
Fidélité des méthodes de mesure et
Début de vote:
de leurs résultats —
2025-04-08
Partie 2:
Vote clos le:
2025-07-01
Interprétation et application des
valeurs de fidélité relatives aux
méthodes d'essai
Petroleum and related products — Precision of measurement
methods and results —
Part 2: Interpretation and application of precision data in
relation to methods of test
ICS: 75.080
CE DOCUMENT EST UN PROJET DIFFUSÉ
POUR OBSERVATIONS ET APPROBATION. IL
EST DONC SUSCEPTIBLE DE MODIFICATION
ET NE PEUT ÊTRE CITÉ COMME NORME
INTERNATIONALE AVANT SA PUBLICATION EN
TANT QUE TELLE.
Le présent document est distribué tel qu’il est parvenu du secrétariat
du comité. OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES
FINS INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET
COMMERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR
POSSIBILITÉ DE DEVENIR DES NORMES
POUVANT SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA
RÉGLEMENTATION NATIONALE.
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET
SONT INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS
OBSERVATIONS, NOTIFICATION DES DROITS
DE PROPRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT
ÉVENTUELLEMENT CONNAISSANCE
ET À FOURNIR UNE DOCUMENTATION
EXPLICATIVE.
Numéro de référence
ISO/DIS 4259-2:2025(fr)
ISO/DIS 4259-2:2025(fr)
ISO/DIS 4259-2:2025(fr)
ISO/TC 28/WG 2
Date : 2025-02-18
Secrétariat : NEN
Produits pétroliers et connexes — Fidélité des méthodes de
mesure et de leurs résultats — Partie 2: Interprétation et
application des valeurs de fidélité relatives aux méthodes d'essai
Petroleum and related products — Precision of measurement methods and results — Part 2:
Interpretation and application of precision data in relation to methods of test

Étape DIS
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2025
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
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ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: [phone]
E-mail: [e-mail]
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
ISO/DIS 4259-2:2025(fr)
Sommaire
Avant-propos . iv
Introduction . v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Application et signification de la répétabilité, r, et de la reproductibilité, R . 2
4.1 Généralités . 2
4.2 Répétabilité, r . 2
4.3 Reproductibilité, R . 4
4.4 Utilisation de la reproductibilité pour déterminer le biais entre deux méthodes
d’essai différentes qui visent à mesurer la même propriété . 6
s5 Spécifications . 7
5.1 But des spécifications . 7
5.2 Établissement des limites de spécifications en liaison avec le domaine d’application
et la fidélité de la méthode d’essai spécifiée. 7
6 Évaluation de la conformité de la qualité aux spécifications . 8
6.1 Généralités . 8
6.2 Évaluation de la conformité de la qualité par le fournisseur . 9
6.3 Évaluation de la conformité de la qualité par le destinataire . 10
7 Procédure en cas de litige . 14
7.1 Résolution des litiges par la négociation . 14
7.2 Utilisation de la méthode d'essai ou de la procédure en cas de litige . 14
7.3 Procédure de résolution des litiges . 14
7.4 Litige non résolu . 15
7.5 Exemple de résolution d’un litige .
Annexe A (informative) Explication des formules données dans l'Article 4 . 20
Annexe B (informative) Résolution des litiges pour les spécifications établies à partir d’un
degré spécifié de caractère critique . 23
Annexe C (informative) Approche générale de l'évaluation de biais en utilisant plusieurs
produits . 26
Annexe D (informative) Glossaire . 28
Bibliographie . 29
iii
ISO/DIS 4259-2:2025(fr)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le
droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner
l’utilisation d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à
l’applicabilité de tout droit de propriété revendiquée à cet égard. À la date de publication du présent
document, l’ISO n’avait pas reçu de notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à
sa mise en application. Toutefois, il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du
présent document que des informations plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de
données de brevets, disponible à l'adresse www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour
responsable de ne pas avoir identifié tout ou partie de tels droits de propriété.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et connexes,
carburants et lubrifiants d'origine naturelle ou synthétique.
Cette seconde édition annule et remplace la première édition (ISO 4259-2:2017), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
Les principaux changements sont les suivants :
— ajout des ISO 4259-3 et ISO 4259-4 en tant que références normatives ;
— suppression de l’Annexe C car son contenu est couvert par l’ISO 4259-4 ;
— amélioration des Figures 2 et 3.
Une liste de toutes les parties de la série l’ISO 4259 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
iv
ISO/DIS 4259-2:2025(fr)
Introduction
Pour les besoins de l’établissement de spécifications de produits et pour vérifier la conformité de ces
produits à ces spécifications, les méthodes d’essai normalisées sont généralement référencées pour les
caractéristiques des produits pétroliers commerciaux et des produits connexes. Deux ou plusieurs
déterminations de la même caractéristique d'un échantillon donné, selon une méthode d'essai
spécifique ou selon des méthodes d’essai différentes qui visent à mesurer la même caractéristique, ne
donneront généralement pas exactement le même résultat. Il est donc nécessaire de correctement tenir
compte de ce fait lors de l’établissement des spécifications du produit, en évaluant si les différences
entre les résultats d’essais sont conformes aux attentes statistiques et en prenant des décisions quant à
la conformité à une spécification sur la base d’un nombre limité de résultats d’essais. En utilisant des
estimations basées sur les statistiques de la fidélité d'une méthode, ce qui suit peut être déterminé :
— une mesure objective de la fiabilité des limites de spécification ;
— une décision de conformité à une spécification ; et
— le degré de concordance attendu entre deux ou plusieurs résultats obtenus dans des conditions
données.
Le présent document décrit les applications de la fidélité d’une méthode d'essai déterminée à partir de
l’ISO 4259-1. Elle est destinée à être un document complémentaire de l’ISO 4259-1. Des précisions
normatives et informatives supplémentaires sur le mode d’utilisation de cette fidélité pour évaluer
l'état « sous maîtrise statistique » et la fiabilité d'un laboratoire spécifique dans l'exécution d'une
méthode d'essai sont fournies. En outre, l'approche générale pour juger de la concordance entre deux
méthodes d'essai différentes qui visent à mesurer la même caractéristique est donnée.
L’ISO 4259-1 et l’ISO 4259-2 regroupent toutes deux la détermination d’évaluations de la fidélité et
[1]
l’application des données de fidélité. Elles s’alignent autant que possible sur l’ASTM D6300
[2]
concernant la détermination d’évaluations de la fidélité et sur l’ASTM D3244 pour l’utilisation des
données d’essai.
Un glossaire des variables utilisées dans le présent document et dans l’ISO 4259-1 est donné en
Annexe I de l’ISO 4259-1:2025.
v
ISO/DIS 4259-2:2025(fr)
Produits pétroliers et connexes — Fidélité des méthodes de
mesure et de leurs résultats — Partie 2: Interprétation et
application des valeurs de fidélité relatives aux méthodes
d'essai
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie la méthodologie pour l’application des estimations de fidélité d’une
méthode d’essai déterminée selon l’ISO 4259-1. En particulier, il définit les procédures à suivre pour
fixer les limites de spécification d’une caractéristique sur la base de la fidélité de la méthode d'essai
lorsque la caractéristique est déterminée en utilisant une méthode d'essai spécifique, et pour
déterminer la conformité à une spécification quand il y a des résultats contradictoires entre le
fournisseur et le destinataire. D'autres applications de cette fidélité des méthodes d'essai sont
brièvement décrites en principe sans les procédures associées.
Les procédures du présent document ont été conçues spécifiquement pour les produits pétroliers et
leurs produits connexes qui sont normalement homogènes. Cependant, les procédures décrites dans le
présent document peuvent aussi s’appliquer à d’autres types de produits homogènes. Il est nécessaire
de procéder à des contrôles approfondis avant d’appliquer le présent document à des produits pour
lesquels la présomption d’homogénéité peut être mise en question.
2 Références normatives
Le document suivant est mentionné afin que la totalité ou une partie de son contenu constitue des
exigences de ce document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 4259-1, Produits pétroliers et connexes — Fidélité des méthodes de mesure et de leurs résultats —
Partie 1: Détermination des valeurs de fidélité relatives aux méthodes d'essai
ISO 4259-3, Produits pétroliers et connexes — Fidélité des méthodes de mesure et de leurs résultats —
Partie 3: Surveillance et vérification des données de fidélité publiées relatives aux méthodes d'essai
ISO 4259-4, Produits pétroliers et connexes — Utilisation de cartes de contrôle statistique pour valider
l’état 'sous maîtrise statistique' pour l’exécution d'une méthode d'essai normalisée dans un seul laboratoire
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions de l’ISO 4259-1 ainsi que les suivants
s'appliquent.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes :
— ISO Online browsing platform : disponible à l’adresse https://www.iso.org/obp
— IEC Electropedia : disponible à l’adresse https://www.electropedia.org/
3.1
ISO/DIS 4259-2:2025(fr)
programme d'essais d'aptitude
PTS
programme conçu pour l'évaluation périodique de l’aptitude des laboratoires participants à pratiquer la
méthode d’essai normalisée par l'analyse statistique de leurs résultats obtenus sur des aliquotes
préparés à partir d’un lot unique de produit homogène
Note 1 à l’article : La fréquence de ces essais varie en fonction de l'objectif du programme. Chaque exécution
d’essais consiste à tester un lot unique de produit. Les produits varient généralement d’un essai à l’autre.
Note 2 à l’article : Ceci est également communément appelé programme de contrôle croisé interlaboratoires
(ILCP).
3.2
destinataire
personne physique ou morale qui reçoit ou accepte le produit livré par le fournisseur (3.3)
3.3
fournisseur
personne physique ou morale responsable de la qualité d'un produit juste avant qu'il ne soit pris en
charge par le destinataire (3.2)
4 Application et signification de la répétabilité, r, et de la reproductibilité, R
4.1 Généralités
Les valeurs de la répétabilité et de la reproductibilité sont estimées à partir de l'analyse de variance
(plan factoriel à deux facteurs avec répétition) effectuée sur les résultats d'un programme
interlaboratoires organisé à des fins statistiques et dans lequel différents laboratoires procèdent chacun
à l'essai sur une gamme d'échantillons. Les valeurs de répétabilité et de reproductibilité déterminées
selon l’ISO 4259-1 ou selon d’autres techniques statistiques doivent être incluses dans chaque méthode
d'essai publiée.
NOTE Voir l'Annexe A pour un aperçu du raisonnement statistique sous-jacent aux formules de l’Article 4.
Dans les articles suivants, il est supposé que le(s) résultat(s) sont obtenus à partir d'une méthode
d'essai qui est sous maîtrise statistique. Pour la détermination de « sous maîtrise statistique », voir
l'ISO 4259-4.
4.2 Répétabilité, r
4.2.1 Généralités
Pour les besoins des contrôles qualité de routine, la plupart des laboratoires n'effectuent qu'un seul
essai par échantillon, sauf dans certains cas, par exemple en cas de litige ou lorsque l'opérateur désire
vérifier que sa technicité est correcte. Dans ces cas, lorsque plusieurs résultats sont obtenus, il est utile
de contrôler la cohérence des résultats répétés vis-à-vis de la répétabilité de la méthode. La procédure
appropriée est exposée en 4.2.2. Il est également utile de connaître le degré de confiance qui peut être
accordé aux résultats des moyennes, et la méthode pour déteminer cela est donnée en 4.2.3.
4.2.2 Acceptabilité des résultats
Lorsque deux résultats seulement sont obtenus dans les conditions de répétabilité et que leur
différence est inférieure ou égale à r, l'opérateur d’essai peut considérer que son travail est valable et
prendre la moyenne des deux résultats comme la valeur estimée de la caractéristique mesurée.
ISO/DIS 4259-2:2025(fr)
Si les deux résultats diffèrent de plus de r, ils doivent être considérés comme suspects et il est
nécessaire d'obtenir au moins trois résultats supplémentaires. La différence entre le résultat le plus
divergent et la moyenne des autres doit être ensuite calculée et comparée à une nouvelle valeur, r , au
lieu de r, selon la Formule (1) :
k
r = r
(1)
2(k−1)
où k est le nombre total de résultats obtenus.
Si la différence est inférieure ou égale à r , tous les résultats doivent être acceptés. Si la différence est
, le résultat le plus divergent doit être rejeté et la procédure spécifiée dans le présent
supérieure à r1
paragraphe répétée jusqu'à ce qu'un ensemble de résultats acceptables soit obtenu.
La moyenne des résultats acceptables doit être prise comme la valeur estimée de la caractéristique.
Cependant, si deux résultats ou plus, sur un total ne dépassant pas 20, ont été rejetés, le mode
opératoire et l'appareillage doivent être vérifiés et une nouvelle série d'essais effectuée, si possible.
4.2.3 Calculs des intervalles de confiance utilisant les résultats obtenus dans les conditions de
répétabilité
Lorsqu'un seul opérateur d’essai, travaillant dans les limites de fidélité de la méthode, obtient dans les
conditions de répétabilité, une série de k résultats fournissant une moyenne, X , et lorsque les résultats
sont conformes à l’exigence de répétabilité en 4.2.2, il peut être admis avec un niveau de confiance de
95 %, que la valeur vraie, μ, de la caractéristique se situe dans les limites suivantes :
  
RR
XX− ≤≤µ +
(2)
  
2 2
  
où
1
2 2
R= −−1 (3)
R r

k

Lorsque k = 1, utiliser le résultat d’essai unique comme la valeur pour le terme X comme suit :
  
RR
XX− ≤≤µ +
(4)
  
2 2
  
où R est la reproductibilité de la méthode d’essai publiée comme indiqué en 4.3.
De même, dans le cas d'une seule limite, lorsqu'une seule limite (supérieure ou inférieure) est fixée, il
peut être admis, avec un niveau de confiance de 95 %, que la valeur vraie, μ, de la caractéristique est
limitée de la manière suivante :
(5)
µ≤+XR0,59   (limite supérieure)
( )
ou
(6)
µ≥−XR0,59   (limite inférieure)
( )
ISO/DIS 4259-2:2025(fr)
Le facteur 0,59 est le rapport 0,84 2 , où 0,84 est calculé dans l'Annexe A.
Lorsque r est beaucoup plus petit que R, une répétition des essais, dans les conditions de répétabilité,
n'apporte qu'une faible amélioration à l'intervalle de confiance de la moyenne.
4.3 Reproductibilité, R
4.3.1 Acceptabilité des résultats
La procédure décrite en 4.3 est destinée à apprécier, en fonction de la reproductibilité de la méthode
d'essai, la compatibilité des résultats obtenus par plusieurs laboratoires dans des opérations de routine
et lors des transactions. En cas de litige entre un fournisseur et un destinataire, on doit procéder comme
indiqué dans les Articles 5 à 7.
Lorsque la différence entre deux résultats individuels obtenus dans deux laboratoires est inférieure ou
égale à R, les deux résultats doivent être considérés comme acceptables et utilisés pour calculer la
. Cette moyenne , et non pas l'un ou l'autre des résultats individuels séparément, doit être
moyenne X X
utilisée comme la valeur estimée de la caractéristique mesurée.
La valeur vraie, µ, de la caractéristique est comprise dans l’intervalle défini par les limites suivantes
avec un niveau de confiance de 95 % :
 RR 
XX− ≤≤µ +
(7)
  
2 2
  
De même, dans le cas d'une seule limite, lorsqu'une seule limite (supérieure ou inférieure) est fixée, la
valeur vraie, µ, de la caractéristique est comprise dans l’intervalle défini par les limites suivantes avec
un niveau de confiance de 95% :
(8)
µ≤+XR0,42   (limite supérieure)
( )
ou
(9)
µ≥−X 0,42R   (limite inférieure)
( )
0,59 2
Le facteur 0,42 est le rapport , étant donné qu’il s'agit d’une moyenne de deux résultats.
Si la différence entre les deux résultats est supérieure à R, ils doivent, l'un et l'autre, être considérés
comme suspects. Chaque laboratoire doit alors obtenir au moins trois autres résultats acceptables (voir
4.2.2).
Dans ce cas, la différence entre les moyennes de tous les résultats acceptables de chaque laboratoire
, telle que donnée par la
doit être appréciée en utilisant, au lieu de R, une nouvelle valeur, R2
Formule (10) :
 
2 2
(10)
R= − 1− −
R r  
2kk2
 
où
R est la reproductibilité de la méthode ;
ISO/DIS 4259-2:2025(fr)
r est la répétabilité de la méthode ;
k est le nombre de résultats du premier laboratoire ;
k est le nombre de résultats du second laboratoire.
Si la différence entre les moyennes est inférieure ou égale à R , ces moyennes sont alors acceptables et
leur moyenne doit être considérée comme la valeur estimée de la caractéristique mesurée. Si la
et s’il y a un litige sur la conformité à une
différence entre les moyennes est supérieure à R2
spécification de la caractéristique testée, alors la procédure spécifiée à l’Article 7 doit être adoptée.
S’il y a plus que 2 laboratoires, chacun fournissant un ou plusieurs résultats acceptables, la différence
entre la moyenne de laboratoire la plus divergente et la moyenne des moyennes des N laboratoires
restants doit être comparée à R où :
2 2
R R
R + (11)
2 2N

11 1
r
(12)
RN− −−−−.
R

N
kk k
1 2 N

R est donné dans la Formule (3) et correspond à la moyenne de laboratoire la plus divergente.
Si cette différence est égale ou inférieure à R , en valeur absolue, tous les résultats doivent être
considérés comme acceptables et leur moyenne prise comme valeur estimée de la caractéristique.
Si cette différence est plus grande que R , la moyenne de laboratoire la plus divergente doit être
éliminée et la comparaison basée sur les Formules (11) et (12) répétée jusqu'à ce qu'un ensemble de
moyennes de laboratoire acceptables soit obtenu. La moyenne de ces moyennes de laboratoire doit être
prise comme la valeur estimée de la caractéristique. Toutefois, si deux ou plusieurs moyennes de
laboratoire, sur un total ne dépassant pas 20, ont été rejetées, le mode opératoire et l'appareillage
doivent être vérifiés et une nouvelle série d'essais effectuée, si possible.
4.3.2 Calculs des intervalles de confiance utilisant les résultats obtenus dans les conditions de
reproductibilité
Lorsque N laboratoires obtiennent, dans les conditions de répétabilité et de reproductibilité, un ou
plusieurs résultats donnant une moyenne de moyennes de laboratoire X , la valeur vraie, μ, de la
caractéristique est comprise dans les limites suivantes avec un niveau de confiance de 95 % :
RR
XX− ≤≤µ +
(13)
22NN
De même, dans le cas d'une seule limite, lorsqu'une seule limite (supérieure ou inférieure) est fixée, la
valeur vraie, μ, de la caractéristique est comprise dans les limites suivantes avec un niveau de confiance
de 95 % :
 R 
µ≤+X 0,59   (limite supérieure) (14)
 
N
 
ou
=
=
ISO/DIS 4259-2:2025(fr)
 R 
µ≥−X 0,59   (limite inférieure) (15)
 
N
 
4.4 Utilisation de la reproductibilité pour déterminer le biais entre deux méthodes
d’essai différentes qui visent à mesurer la même propriété
4.4.1 Généralités
Pour le cas où deux méthodes d'essai différentes sont censées mesurer la même propriété, les
estimations de la reproductibilité (R) obtenues à partir des méthodes d'essai respectives doivent être
utilisées conjointement avec les moyennes obtenues à partir de plusieurs laboratoires pour le même
produit afin de déterminer si une correction de biais peut être appliquée pour améliorer
statistiquement la concordance entre les deux méthodes pour ce produit. Par exemple, les résultats
recueillis par le biais de programmes d'essais d'aptitude (PTS) pour les différentes méthodes d'essai en
utilisant le même échantillon peuvent être analysés de cette façon.
NOTE Une discussion sur la méthodologie pour ce type d'évaluation pour l'analyse simultanée de plusieurs
produits / niveaux d’une propriété qui couvrent le champ d'intersection de deux méthodes d'essai différentes
n’est pas compris dans le domaine d’application de ce document. Les lecteurs intéressés sont invités à consulter
[3]
l’ISO 4259-5 pour une présentation détaillée du sujet. L'Annexe C fournit un bref aperçu de l'approche
statistique générale de la situation mentionnée ci-dessus.
4.4.2 Processus
Supposons que la méthode d'essai A et la méthode d'essai B sont des méthodes d'essai qui visent à
mesurer la propriété C.
Calculer la statistique suivante :
|Y −Y |
AB
(16)
Z=
RR
AB
+
7,683LL7,683
AB
où
�
𝑌𝑌 est la moyenne des résultats L pour la propriété C pour un produit suivant la méthode
A
𝐴𝐴
d’essai A, où chaque résultat est un résultat unique obtenu dans les conditions de
reproductibilité ;
L est le nombre total de laboratoires (résultats) pour la méthode d'essai A et dont il convient qu’il
A
soit >20 ;
R est la reproductibilité de la méthode d'essai A ;
A
���
𝑌𝑌 est la moyenne des résultats L pour la propriété C d’un produit suivant la méthode d'essai B
B
𝐵𝐵
sur le même produit soumis à essai suivant la méthode d'essai A, où chaque résultat est un
résultat unique obtenu dans les conditions de reproductibilité ;
L est le nombre total de laboratoires (résultats) pour la méthode d'essai B et dont il convient qu’il
B
soit >20 ;
R est la reproductibilité de la méthode d'essai B.
B
Si Z > 2, il doit être conclu, avec un niveau de confiance de 95 %, qu’une correction de biais constante
améliore statistiquement le degré de concordance entre la méthode d'essai A et la méthode d'essai B
pour la propriété C de ce produit.
ISO/DIS 4259-2:2025(fr)
5 Spécifications
5.1 But des spécifications
Une spécification a pour but de spécifier une ou des limites acceptables à la valeur vraie, µ, pour la
caractéristique telle que déterminée selon une méthode d’essai spécifique. En pratique, cependant, cette
valeur vraie ne peut jamais être obtenue exactement étant donné que les résultats obtenus par un seul
ou par plusieurs laboratoires appliquant la méthode d'essai spécifiée peuvent avoir une dispersion
acceptable telle que définie par la répétabilité et la reproductibilité. Par conséquent, il existe toujours
une certaine incertitude quant à la valeur vraie de chaque caractéristique mesurée déterminée à partir
d’un nombre fini de résultats d’essai.
La conformité des produits pétroliers avec les spécifications est évaluée suivant les Articles 6 et 7. Sur la
base d'un accord préalable, un fournisseur et un destinataire peuvent utiliser les procédures
alternatives décrites dans l'Annexe B.
Il est important que la méthode d’essai spécifiée pour la détermination de la caractéristique soumise à
la/aux limite(s) d’une spécification soit suffisamment précise pour déterminer de manière fiable si le
produit satisfait ou non aux spécifications.
5.2 Établissement des limites de spécifications en liaison avec le domaine d’application
et la fidélité de la méthode d’essai spécifiée
Les limites de spécification ne doivent pas être hors des limites du domaine d’application de la méthode
telles que définies dans l'ISO 4259-1.
La limite de spécification inférieure ne doit pas être en dessous de la limite inférieure du domaine
d’application de la méthode d'essai et la limite de spécification supérieure ne doit pas être au-dessus de
la limite supérieure du domaine d’application de la méthode d'essai (voir le paragraphe 6.5 de
l’ISO 4259-1:2025).
En outre, la longueur de l’intervalle défini par les limites de spécification inférieure et supérieure doit
également satisfaire à la condition suivante : la différence entre la limite de spécification supérieure et
la limite de spécification inférieure ne doit pas être inférieure à la somme de la valeur de 2R évaluée à la
limite inférieure du domaine d’application de la méthode et de la valeur de 2R évaluée à la limite
supérieure du domaine d’application de la méthode. Voir la Figure 1 pour une illustration du principe
de cette règle.
En général, les spécifications traitent des limites des valeurs des caractéristiques. Pour éviter une
confusion, de telles limites sont normalement exprimées sous la forme « pas inférieur à » ou « pas
supérieur à ». Les limites sont de deux types :
— la double limite, supérieure et inférieure, par exemple une viscosité qui ne doit pas être inférieure à
2 2
5 mm /s et ne doit pas être supérieure à 16 mm /s ou un point d'ébullition de 100 °C ± 0,5 °C ;
— la limite unique, inférieure ou supérieure, par exemple une teneur en eau qui ne doit pas être
supérieure à 2 %, une teneur en soufre qui ne doit pas être supérieure à 10 mg/kg ou une solubilité
de bitume qui ne doit pas être inférieure à 99 %.

ISO/DIS 4259-2:2025(fr)
Figure 1 — Établissement des spécifications
Dans les cas où, pour des raisons pratiques, la valeur de (A − A ) est inférieure à l'exigence d’intervalle
1 2
minimal prescrite ci-dessus à la Figure 1, les résultats obtenus seront incertains quant à leur capacité à
déterminer si un échantillon satisfait ou ne satisfait pas aux exigences de la spécification. D’un point de
vue statistique, il est souhaitable que (A − A ) soit considérablement plus grand que l'exigence
1 2
d’intervalle minimal prescrite ci-dessus. Si ce n’est pas le cas, l'une des deux ou les deux solutions
suivantes doivent être adoptées :
a) les limites de spécification doivent être examinées pour savoir si elles peuvent être élargies afin de
s'accorder avec la fidélité de la méthode d'essai ;
b) la méthode d'essai doit être examinée pour voir si la fidélité peut être améliorée, ou si une méthode
d’essai alternative ayant une meilleure fidélité peut être adoptée, afin d'être en accord avec les
limites de spécification souhaitées.
La conformité au présent document nécessite que les spécifications soient établies conformément aux
principes ci-dessus.
6 Évaluation de la conformité de la qualité aux spécifications
6.1 Généralités
6.1.1 L’Article 6 fournit des informations générales permettant au fournisseur ou au destinataire
d'apprécier la qualité d'un produit par rapport aux spécifications sur la base d’un résultat unique
obtenu par le fournisseur ou le destinataire. Si les résultats des essais uniques du fournisseur et du
destinataire sont tous deux disponibles, l'estimation de la valeur vraie doit être obtenue conformément
au paragraphe 4.3. Si le destinataire décide de contester la conformité de la caractéristique à la
ISO/DIS 4259-2:2025(fr)
spécification après avoir examiné son résultat unique ou avoir procédé à l'estimation selon 4.3, la
procédure spécifiée à l'Article 7 doit être suivie.
Comme condition préalable à l'acceptation du fait que les résultats d’essais d’un laboratoire soient
utilisés en 6.2, 6.3, à l’Article 7 et dans l'Annexe B, les conditions telles que précisées de 6.1.2 à 6.1.4
doivent être satisfaites.
6.1.2 Chaque résultat d’essai de laboratoire doit être obtenu à partir d'une méthode d'essai qui est
sous maîtrise statistique en termes de fidélité et de biais, comme prouvé par des cartes internes de
contrôle statistique de la qualité suivant les méthodologies décrites dans l’ISO 4259-4 ou d'autres
techniques statistiques équivalentes.
6.1.3 L'écart-type des cartes de contrôle (ou des techniques statistiques équivalentes) en 6.1.2, tel
que calculé à partir d'au moins 30 résultats récents obtenus sur au moins 15 jours, avec des résultats
obtenus avec au moins 8 h d’écart, ne doit pas dépasser l'écart-type de la méthode d'essai publiée
(R / 2,77).
S'il existe des preuves, obtenues à partir des résultats publiés dans le cadre de plusieurs PTS, que le R
pour une méthode d'essai publiée est statistiquement incompatible avec le R véritablement atteint, ce
dernier peut être utilisé en lieu et place du R de la méthode publiée pour juger de la conformité à cet
article, pourvu que toutes les conditions suivantes soient remplies :
— si cela est autorisé par la loi, et
— si les R calculés dans le cadre de plusieurs PTS ont suffisamment de degrés de liberté (>30) en
utilisant des résultats qui ont été correctement filtrés pour les valeurs aberrantes conformément au
protocole GESD de l'ISO 4259-1 ou à une autre technique statistique équivalente, et
— si les parties en conflit sont d’accord.
6.1.4 Chaque laboratoire doit être en mesure de démontrer, par le biais de résultats obtenus dans le
cadre de programmes d'essais d'aptitude, le cas échéant, une une compétence soutenue en matière
d'essais et une absence de biais par rapport aux moyennes des PTS, calculées conformément à
l’Annexe B de l’ISO 4259-3 ou à des techniques statistiques équivalentes, pour la/les méthode(s) d'essai
appropriée(s). Dans le cas où un PTS adapté n’est pas disponible, la compétence doit être démontrée
avec des essais sur des produits de référence certifiés (CRM) et par des cartes de contrôle internes sur
des échantillons de contrôle qualité (QC), ou par d'autres techniques de validation de méthodes
acceptables pour les deux parties.
6.2 Évaluation de la conformité de la qualité par le fournisseur
Un fournisseur qui n'a aucune autre source d'information sur la valeur vraie d'une caractéristique qu'un
résultat unique doit considérer, avec un niveau de confiance de 95 %, que le produit est conforme à la
limite de la spécification, seulement si le résultat, X , est tel que
s
— dans le cas d'une seule limite supérieure, A :
X ≤ A − 0,59R (17)
s 1
— dans le cas d'une seule limite inférieure, A :
X ≥ A + 0,59R (18)
s 2
— dans le cas d'une double limite (A et A ), l'une et l'autre de ces conditions sont satisfaites (voir
1 2
4.2.3).
ISO/DIS 4259-2:2025(fr)
Les limites de décision avec un niveau de confiance de 95 % telles que calculées suivant les
Formules (17) et (18) sont données pour éclairer le fournisseur et ne doivent pas être interprétées
comme une obligation. Une valeur reportée entre la valeur de la spécification et la limite de la
Formule (17) ou (18) n’est pas une preuve de non-conformité mais est une indication que la confiance
pour que le produit réponde à la limite de la spécification est inférieure à 95 %. Si le résultat est
exactement égal à la limite de spécification, la probabilité pour qu’un résultat d’un nouvel essai, réalisé
soit par le fournisseur soit par le destinataire, réponde à l’exigence de la spécification, est de 50 %. La
livraison d’un produit avec un faible niveau de confiance a pour conséquence directe que la probabilité
du destinataire d’obtenir un résultat hors spécification sera élevée.
Le fournisseur ne doit délivrer le produit que si son résultat d’essai est conforme à la spécification ou
d’un commun accord avec le client.
Si plusieurs résultats sont obtenus par le fournisseur dans les conditions de répétabilité, la moyenne
des résultats acceptables ainsi que R , tel que déterminé en 4.2.2 et 4.2.3, doivent être utilisés par le
fournisseur comme base pour la détermination de la conformité à la spécification.
En cas de litige avec le destinataire, les procédures de l'Article 7 doivent être suivies.
6.3 Évaluation de la conformité de la qualité par le destinataire
6.3.1 Généralités
La Figure 2 présente un diagramme de procédure qui détaille les étapes décrites dans le présent
paragraphe en tenant compte de toutes les données disponibles et exigences de ce document.
6.3.2 Lot unique de produit
Un destinataire qui n'a aucune autre source d'information sur la valeur vraie d'une caractéristique
qu'un résultat unique, doit considérer que le produit ne respecte pas la limite de la spécification avec un
niveau de confiance de 95 %, seulement si le résultat x est tel que
— dans le cas d'une limite supérieure de la spécification, A ,
x > A + 0,59R (19)
— dans le cas d'une limite inférieure de la spécification, A ,
x < A − 0,59R (20)
— dans le cas d'une double limite (A et A ), l'une et l'autre de ces conditions sont satisfaites.
1 2
Les limites de décision avec un niveau de confiance de 95 % telles que calculées suivant les
Formules (19) et (20) sont données pour éclairer le destinataire, et ne doivent pas être interprétées
comme une obligation. Une valeur reportée entre la valeur de la spécification et la limite de la
Formule (19) ou (20) n’est pas une preuve de non-conformité, mais est une indication que la confiance
pour que le produit ne réponde pas à la limite de spécification est inférieure à 95 %. Si le résultat est
exactement égal à la limite de spécification, la probabilité pour qu’un résultat d’un nouvel essai, réalisé
soit par le fournisseur soit par le destinataire, réponde à l’exigence de la spécification, est de 50 %.
Si plusieurs résultats sont obtenus par le destinataire dans les conditions de répétabilité, la moyenne
des résultats acceptables ainsi que R , tel que déterminé en 4.2.3, doivent être utilisés comme base pour
la détermination de la conformité à la spécification.
ISO/DIS 4259-2:2025(fr)
Si le destinataire décide de contester le statut de conformité à la spécification pour le lot en question,
quel que soit le résultat du destinataire qui a été utilisé comme base pour la décision de contestation,
les procédures de l'Article 7 doivent être respectées.
6.3.3 Lots multiples de produit
Des résultats persistants sur plusieurs lots qui ne respectent pas la limite de spécification, mais dans
une proportion qui n’excède pas 0,59R, constituent une forte indication que le niveau de confiance du
produit livré par le fournisseur est inférieur à 95 %. Si ce dernier n'est pas acceptable pour le
destinataire, il est recommandé que celui-ci contacte le fournisseur pour trouver une solution
satisfaisante pour les deux parties.
NOTE Cinq résultats à la suite qui ne respectent pas la limite de spécification constituent une preuve
convaincante (confiance supérieure à 95 %) qu’au moins l'un des lots ne répond pas à la spécification.
ISO/DIS 4259-2:2025(fr)
Figure 2 — Diagramme pour l’évaluation par le destinataire de la conformité d’un produit à une spécification
ISO/DIS 4259-2:2025(fr)
6.3.4 Procédure pour le destinataire pour l'évaluation de conformité pour un seul lot de produit
L’exemple suivant montre le processus d’évaluation de la conformité à une spécification d'un seul lot de
[5]
produit. La spécification sur l’indice d’octane recherche (RON) dans l’EN 228 déterminé selon
[6]
l’ISO 5164 est utilisée comme exemple. La reproductibilité du RON en utilisant cette méthode est
de 0,7 à la spécification RON de l’EN 228 de 95,0 et la répétabilité à ce même RON est de 0,2.
Dans cet exemple, un fournisseur vend un lot d'essence comme conforme à l’EN 228 après avoir certifié
dans le laboratoire de son choix que le produit répond aux spécifications de l’EN 228. Le résultat du
fournisseur pour le RON est de 95,1 d’indice d’octane pour une spécification de 95,0 et le lot est vendu
franco à bord (FAB). Le contrat de vente spécifie comme échantillon représentatif l'échantillon de
réservoir situé à terre, stocké de manière appropriée et en volume suffisant pour tout essai de suivi.
Le destinataire achète le lot et prend un échantillon pour en contrôler la qualité ; le résultat de son
laboratoire est de 94,7, ce qui est hors spécifications, mais dans la marge des 0,59R. Le paragraphe 6.3.2
indique que le produit ne répond pas à la limite de spécification avec un niveau de confiance de 95 %
que s'il s’écarte de la spécification de plus de 0,59R ; ce qui n'est pas le cas dans cet exemple. Il est
courant que l’étude 0,59R constitue la fin de la procédure à moins que les données provenant de
plusieurs lots soient disponibles.
Dans ce cas, malgré les indications en 6.3.2, le destinataire n'est pas satisfait de son résultat et contacte
le fournisseur. Chacun est en mesure de confirmer et de démontrer que les résultats ont été obtenus par
des laboratoires qui ont des programmes internes de cartes de contrôle de la qualité qui contrôlent la
fidélité et le biais des essais ISO 5164 et qu'ils participent régulièrement aux programmes d’essais
d’aptitude de l'industrie pour confirmer une absence de biais par rapport aux moyennes de l'industrie.
Dans ce scénario, le point 4.3.1 est applicable du fait qu’à la fois les résultats du fournisseur et du
destinataire sont disponibles.
a) L'acceptabilité des résultats établit que « lorsque des résultats uniques sont obtenus dans deux
laboratoires et que leur différence est inférieure ou égale à R, les deux résultats doivent être
considérés comme acceptables et utilisés pour calculer la moyenne X . Cette moyenne X , et non
pas l'un ou l'autre des résultats
...

PROJET FINAL
Norme
internationale
ISO/TC 28
Produits pétroliers et connexes —
Secrétariat: NEN
Fidélité des méthodes de mesure et
Début de vote:
de leurs résultats —
2026-03-03
Partie 2:
Vote clos le:
2026-04-28
Interprétation et application des
valeurs de fidélité relatives aux
méthodes d'essai
Petroleum and related products — Precision of measurement
methods and results —
Part 2: Interpretation and application of precision data in
relation to methods of test
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSERVATIONS,
NOTIFICATION DES DROITS DE PROPRIÉTÉ DONT ILS
AURAIENT ÉVENTUELLEMENT CONNAISSANCE ET À
FOURNIR UNE DOCUMENTATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-MERCIALES,
AINSI QUE DU POINT DE VUE DES UTILISATEURS, LES
PROJETS DE NORMES
TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE CONSIDÉRÉS
DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI BILITÉ DE DEVENIR DES
NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTATION
NATIONALE.
Numéro de référence
PROJET FINAL
Norme
internationale
ISO/TC 28
Produits pétroliers et connexes —
Secrétariat: NEN
Fidélité des méthodes de mesure et
Début de vote:
de leurs résultats —
2026-03-03
Partie 2:
Vote clos le:
2026-04-28
Interprétation et application des
valeurs de fidélité relatives aux
méthodes d'essai
Petroleum and related products — Precision of measurement
methods and results —
Part 2: Interpretation and application of precision data in
relation to methods of test
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSERVATIONS,
NOTIFICATION DES DROITS DE PROPRIÉTÉ DONT ILS
AURAIENT ÉVENTUELLEMENT CONNAISSANCE ET À
FOURNIR UNE DOCUMENTATION EXPLICATIVE.
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
© ISO 2026 INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-MERCIALES,
AINSI QUE DU POINT DE VUE DES UTILISATEURS, LES
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
PROJETS DE NORMES
TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE CONSIDÉRÉS
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI BILITÉ DE DEVENIR DES
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
NORMES POUVANT
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTATION
NATIONALE.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: [phone]
E-mail: [e-mail]
Web: www.iso.org
Publié en Suisse Numéro de référence
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Application et signification de la répétabilité, r, et de la reproductibilité, R . 2
4.1 Généralités .2
4.2 Répétabilité, r .2
4.2.1 Généralités .2
4.2.2 Acceptabilité des résultats .2
4.2.3 Calculs des intervalles de confiance utilisant les résultats obtenus dans les
conditions de répétabilité .3
4.3 Reproductibilité, R .4
4.3.1 Acceptabilité des résultats .4
4.3.2 Calculs des intervalles de confiance utilisant les résultats obtenus dans les
conditions de reproductibilité .5
4.4 Utilisation de la reproductibilité pour déterminer le biais entre deux méthodes d’essai
différentes qui prétendent mesurer la même propriété .5
4.4.1 Généralités .5
4.4.2 Processus .6
5 Spécifications . 6
5.1 But des spécifications .6
5.2 Établissement des limites de spécifications en liaison avec le domaine d’application et
la fidélité de la méthode d’essai spécifiée .7
6 Évaluation de la conformité de la qualité aux spécifications . 8
6.1 Généralités .8
6.2 Évaluation de la conformité de la qualité par le fournisseur .9
6.3 Évaluation de la conformité de la qualité par le destinataire .9
6.3.1 Généralités .9
6.3.2 Lot unique de produit .9
6.3.3 Lots multiples de produit.10
6.3.4 Procédure pour le destinataire pour l'évaluation de conformité pour un lot
unique de produit .11
7 Procédure en cas de litige .13
7.1 Résolution des litiges par la négociation . 13
7.2 Utilisation de la méthode d'essai ou de la procédure en cas de litige . 13
7.3 Procédure de résolution des litiges . 13
7.4 Litige non résolu .14
7.5 Exemple de résolution d’un litige .16
Annexe A (informative) Explication des formules données à l'Article 4 . 17
Annexe B (normative) Résolution des litiges pour les spécifications établies à partir d’un degré
spécifié de caractère critique . 19
Bibliographie .22

iii
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l’utilisation
d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l’applicabilité de
tout droit de propriété revendiquée à cet égard. À la date de publication du présent document, l’ISO n’avait
pas reçu de notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application.
Toutefois, il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent document que des
informations plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à
l'adresse www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié tout ou
partie de tels droits de propriété.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion de
l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et connexes,
carburants et lubrifiants d'origine naturelle ou synthétique, en collaboration avec le comité technique CEN/
TC 19, Carburants et combustibles gazeux et liquides, lubrifiants et produits connexes, d'origine pétrolière,
synthétique et biologique, du Comité Européen de Normalisation (CEN), conformément à l'accord de
coopération technique entre l'ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Cette seconde édition annule et remplace la première édition (ISO 4259-2:2017), qui a fait l'objet d'une
révision technique. Elle intègre également l’Amendement ISO 4259-2:2017/Amd. 1:2019.
Les principaux changements sont les suivants:
— ajout des ISO 4259-3 et ISO 4259-4 en tant que références normatives;
— modification des Figures 1, 2 et 3;
— suppression de l’ancienne Annexe C car son contenu est couvert par l’ISO 4259-4.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 4259 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.

iv
Introduction
Pour les besoins de l’établissement de spécifications de produits et pour vérifier la conformité de ces
produits à ces spécifications, les méthodes d’essai normalisées sont généralement référencées pour
les caractéristiques des produits pétroliers commerciaux et des produits connexes. Deux ou plusieurs
déterminations de la même caractéristique d'un échantillon donné, selon une méthode d'essai spécifique
ou selon des méthodes d’essai différentes qui visent à mesurer la même caractéristique, ne donneront
généralement pas exactement le même résultat. Il est donc nécessaire de correctement tenir compte de ce
fait lors de l’établissement des spécifications du produit, en évaluant si les différences entre les résultats
d’essais sont conformes aux attentes statistiques et en prenant des décisions quant à la conformité à une
spécification sur la base d’un nombre limité de résultats d’essais. En utilisant des estimations basées sur les
statistiques de la fidélité d'une méthode, ce qui suit peut être déterminé:
— une mesure objective de la fiabilité des limites de spécification,
— une décision de conformité à une spécification,
— le degré de concordance attendu entre deux ou plusieurs résultats obtenus dans des conditions données.
Le présent document décrit les applications de la fidélité de méthodes d'essai déterminée à partir de
l’ISO 4259-1. Elle est destinée à être utilisée conjointement avec les autres parties de la série ISO 4259
afin de fournir des indications supplémentaires sur l'application des estimations de fidélité. L'ISO 4259-3
spécifie comment utiliser la fidélité pour évaluer la capacité via des essais d'aptitude et l'ISO 4259-4 spécifie
comment utiliser cette fidélité pour évaluer le statut «sous maîtrise statistique» et la fiabilité d'un laboratoire
spécifique dans l'exécution d'une méthode d'essai. En outre, l'ISO 4259-5 spécifie l'approche générale pour
juger de l'accord entre deux méthodes de mesure différentes qui prétendent mesurer la même propriété.
L’ISO 4259-1 et le présent document regroupent tous les deux la détermination d’estimations de fidélité
et l’application des données de fidélité. Les principes énoncés dans ces documents s'efforcent de s'aligner
[1] [2]
sur l’ASTM D6300 concernant la détermination des estimations de fidélité et sur l’ASTM D3244 pour
l’utilisation des données d’essai.
1)
Un glossaire des variables utilisées dans le présent document est donné en Annexe I de l’ISO 4259-1:—.

v
PROJET FINAL Norme internationale ISO/FDIS 4259-2:2026(fr)
Produits pétroliers et connexes — Fidélité des méthodes de
mesure et de leurs résultats —
Partie 2:
Interprétation et application des valeurs de fidélité relatives
aux méthodes d'essai
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie la méthodologie pour l’application des estimations de fidélité d’une méthode
d’essai déterminée selon les processus spécifiés dans l’ISO 4259-1. En particulier, il spécifie les procédures
à suivre pour fixer les limites de spécification d’une caractéristique sur la base de la fidélité de la méthode
d'essai lorsque la caractéristique est déterminée en utilisant une méthode d'essai spécifique, et il
détermine la conformité à une spécification quand il y a des résultats contradictoires entre le fournisseur
et le destinataire. D'autres applications de cette fidélité des méthodes d'essai sont brièvement décrites en
principe sans les procédures associées.
Les procédures du présent document ont été conçues spécifiquement pour les produits pétroliers et leurs
produits connexes qui sont normalement homogènes. Cependant, les procédures décrites dans le présent
document peuvent aussi s’appliquer à d’autres types de produits homogènes.
Le présent document n’est pas applicable aux produits non-homogènes.
2 Références normatives
Le document suivant est mentionné afin que la totalité ou une partie de son contenu constitue des exigences
de ce document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la
dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
1)
ISO 4259-1:— , Produits pétroliers et connexes — Fidélité des méthodes de mesure et de leurs résultats —
Partie 1: Détermination des valeurs de fidélité relatives aux méthodes d’essai
ISO 4259-3, Produits pétroliers et connexes — Fidélité des méthodes de mesure et de leurs résultats — Partie 3:
Surveillance et vérification des données de fidélité publiées relatives aux méthodes d'essai
ISO 4259-4, Produits pétroliers et connexes — Fidélité des méthodes de mesure et de leurs résultats — Partie 4:
Utilisation de cartes de contrôle statistique pour valider l’état 'sous maîtrise statistique' pour l’exécution d'une
méthode d'essai normalisée dans un seul laboratoire
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions de l’ISO 4259-1 ainsi que les suivants
s'appliquent.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation,
consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
1) En cours d’élaboration. Stade au moment de la publication : ISO/DIS 4259-1:2025.

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
programme d'essais d'aptitude
PTS
programme conçu pour l'évaluation périodique de l’aptitude des laboratoires participants à pratiquer la
méthode d’essai normalisée par l'analyse statistique de leurs résultats obtenus sur des aliquotes préparés à
partir d’un lot unique de produit homogène
Note 1 à l'article: La fréquence de ces essais varie en fonction de l'objectif du programme. Chaque exécution d’essais
consiste à tester un lot unique de produit. Les produits varient généralement d’un essai à l’autre.
Note 2 à l'article: Ceci est également communément appelé programme de contrôle croisé interlaboratoires (ILCP).
3.2
destinataire
personne physique ou morale qui reçoit ou accepte le produit livré par le fournisseur (3.3)
3.3
fournisseur
personne physique ou morale responsable de la qualité d'un produit juste avant qu'il ne soit pris en charge
par le destinataire (3.2)
4 Application et signification de la répétabilité, r, et de la reproductibilité, R
4.1 Généralités
Les valeurs de répétabilité et de reproductibilité sont estimées à partir de l'analyse de variance (plan
factoriel à deux facteurs avec répétition) effectuée sur les résultats d'un programme interlaboratoires
organisé à des fins statistiques et dans lequel différents laboratoires procèdent chacun à l'essai sur une
gamme d'échantillons. Les valeurs de répétabilité et de reproductibilité déterminées selon l’ISO 4259-1
doivent être incluses dans chaque méthode d'essai publiée.
NOTE 1 Voir l'Annexe A pour un aperçu du raisonnement statistique sous-jacent aux formules de l’Article 4.
NOTE 2 D’autres techniques statistiques équivalentes peuvent aussi être utilisées pour ces estimations.
Dans les paragraphes 4.2 à 4.4, il est supposé que le(s) résultat(s) sont obtenus à partir d'une méthode
d'essai qui est «sous maîtrise statistique» et «sans aucune preuve statistique d'un biais systémique» par
rapport à l'industrie. Pour la détermination du statut «sous maîtrise statistique», voir l'ISO 4259-4 et pour
la détermination du statut «sans aucune preuve statistique d'un biais systémique» par rapport à l'industrie,
voir l'ISO 4259-3.
4.2 Répétabilité, r
4.2.1 Généralités
Pour les besoins des contrôles qualité de routine, la plupart des laboratoires n'effectuent qu'un seul essai par
échantillon, sauf dans certains cas, par exemple en cas de litige ou lorsque l'opérateur désire vérifier que la
technique utilisée est correcte. Dans ces cas, lorsque plusieurs résultats sont obtenus, il est utile de contrôler
la cohérence des résultats répétés vis-à-vis de la répétabilité de la méthode. La procédure appropriée est
exposée en 4.2.2. Il est également utile de connaître le degré de confiance qui peut être accordé aux résultats
moyens, voir 4.2.3 pour la méthode permettant de le déterminer.
4.2.2 Acceptabilité des résultats
Lorsque deux résultats seulement sont obtenus dans les conditions de répétabilité et que leur différence
est inférieure ou égale à r, l'opérateur d’essai peut considérer que son travail est sous contrôle et prendre la
moyenne des deux résultats comme la valeur estimée de la caractéristique mesurée.

Si les deux résultats diffèrent de plus de r, ils doivent être considérés comme suspects et il est nécessaire
d'obtenir au moins trois résultats supplémentaires. La différence entre le résultat le plus divergent et la
moyenne des autres doit être ensuite calculée et comparée à une nouvelle valeur, r , au lieu de r, selon la
Formule (1):
k
rr�� � (1)
21k 

où k est le nombre total de résultats obtenus.
Si la différence est inférieure ou égale à r , tous les résultats doivent être acceptés. Si la différence est
supérieure à r , le résultat le plus divergent doit être rejeté et la procédure spécifiée dans le présent
paragraphe répétée jusqu'à ce qu'un ensemble de résultats acceptables soit obtenu.
La moyenne des résultats acceptables doit être prise comme la valeur estimée de la caractéristique.
Cependant, si deux résultats ou plus, sur un total ne dépassant pas 20, ont été rejetés, le mode opératoire et
l'appareillage doivent être vérifiés et une nouvelle série d'essais effectuée.
4.2.3 Calculs des intervalles de confiance utilisant les résultats obtenus dans les conditions de
répétabilité
Lorsqu'un opérateur d’essai unique, travaillant dans les limites de fidélité de la méthode, obtient dans les
conditions de répétabilité, une série de k résultats fournissant une moyenne, X , et lorsque les résultats sont
conformes à l’exigence de répétabilité en 4.2.2, il peut être admis avec un niveau de confiance de 95 %, que la
valeur vraie, μ, de la caractéristique se situe dans les limites suivantes, données dans la Formule (2):
 R   R 
X   X  (2)
   
   
   
Où R est définie dans la Formule (3):
 1 
RRr 1 (3)
 
k
 
Lorsque k = 1, utiliser le résultat d’essai unique comme la valeur pour le terme X dans la Formule (4):
 R   R 
��
X   X  (4)
   
   
   
où R est la reproductibilité de la méthode d’essai publiée comme indiqué en 4.3.
De même, dans le cas d'une seule limite, lorsqu'une seule limite (supérieure ou inférieure) est fixée, il peut
être admis, avec un niveau de confiance de 95 %, que la valeur vraie, μ, de la caractéristique est limitée par
une limite supérieure telle que définie par la Formule (5):
 XR05, 9 (5)

Ou par une limite inférieure telle que définie par la Formule (6)
 XR05, 9 (6)

0,84
Le facteur 0,59 est le rapport , où 0,84 est issu de l'Annexe A.
Lorsque r est beaucoup plus petit que R, une répétition des essais, dans les conditions de répétabilité,
n'apporte qu'une faible amélioration à l'intervalle de confiance de la moyenne.

4.3 Reproductibilité, R
4.3.1 Acceptabilité des résultats
La procédure décrite dans le présent paragraphe est destinée à apprécier, en fonction de la reproductibilité
de la méthode d'essai, la compatibilité des résultats obtenus par plusieurs laboratoires dans des opérations
de routine et lors des transactions. En cas de litige entre un fournisseur et un destinataire, on doit procéder
comme indiqué dans les Articles 5 à 7.
Lorsque la différence entre deux résultats individuels obtenus dans deux laboratoires est inférieure ou égale
à R, les deux résultats doivent être considérés comme acceptables et utilisés pour calculer la moyenne X .
Cette moyenne X , et non pas l'un ou l'autre des résultats individuels séparément, doit être utilisée comme la
valeur estimée de la caractéristique mesurée.
La valeur vraie, µ, de la caractéristique est comprise dans l’intervalle défini par les limites suivantes avec un
niveau de confiance de 95 %:
 R   R 
X   X  (7)
   
   
De même, dans le cas d'une seule limite, lorsqu'une seule limite (supérieure ou inférieure) est fixée, la valeur
vraie, µ, de la caractéristique est comprise dans l’intervalle défini par les limites suivantes avec un niveau de
confiance de 95 %. Pour une limite supérieure, voir la Formule (8):
 XR04, 2 (8)

ou pour une limite inférieure, voir la Formule (9):
 XR04, 2 (9)

05, 9
Le facteur 0,42 est le rapport , étant donné qu’il s'agit d’une moyenne de deux résultats.
Si la différence entre les deux résultats est supérieure à R, ils doivent, l'un et l'autre, être considérés comme
suspects. Chaque laboratoire doit alors obtenir au moins trois autres résultats acceptables (voir 4.2.2).
Dans ce cas, la différence entre les moyennes de tous les résultats acceptables de chaque laboratoire doit
être appréciée en utilisant, au lieu de R, une nouvelle valeur, R , telle que donnée par la Formule (10):
 
1 1
RRr 1 (10)
 
 
2kk2
 
où
R est la reproductibilité de la méthode;
r est la répétabilité de la méthode;
k est le nombre de résultats du premier laboratoire;
k est le nombre de résultats du second laboratoire.
Si la différence entre les moyennes est inférieure ou égale à R , ces moyennes sont alors acceptables et leur
moyenne doit être considérée comme la valeur estimée de la caractéristique mesurée. Si la différence entre
les moyennes est supérieure à R et s’il y a un litige sur la conformité à une spécification de la caractéristique
testée, alors la procédure spécifiée à l’Article 7 doit être adoptée.
S’il y a plus que 2 laboratoires, chacun fournissant un ou plusieurs résultats acceptables, la différence entre
la moyenne de laboratoire la plus divergente et la moyenne des moyennes des N laboratoires restants doit
être comparée à R :
où
2 2
RR
1 4
R  (11)
22N
 
r 11 1
RR N  (12)
 
 
N kk k
 
12 N
R est donné dans la Formule (3) et correspond à la moyenne de laboratoire la plus divergente.
Si cette différence est égale ou inférieure à R , en valeur absolue, tous les résultats doivent être considérés
comme acceptables et leur moyenne prise comme valeur estimée de la caractéristique.
Si cette différence est plus grande que R , la moyenne de laboratoire la plus divergente doit être éliminée
et la comparaison basée sur les Formules (11) et (12) répétée jusqu'à ce qu'un ensemble de moyennes de
laboratoire acceptables soit obtenu.
La moyenne de ces moyennes de laboratoire doit être prise comme la valeur estimée de la caractéristique.
Toutefois, si deux ou plusieurs moyennes de laboratoire, sur un total ne dépassant pas 20, ont été rejetées, le
mode opératoire et l'appareillage doivent être vérifiés et une nouvelle série d'essais effectuée.
4.3.2 Calculs des intervalles de confiance utilisant les résultats obtenus dans les conditions de
reproductibilité
Lorsque N laboratoires obtiennent, dans les conditions de répétabilité et de reproductibilité, un ou plusieurs
résultats donnant une moyenne de moyennes de laboratoire X , la valeur vraie, μ, de la caractéristique est
comprise dans les limites suivantes avec un niveau de confiance de 95 %:
R R
XX (13)
22N N
De même, dans le cas d'une seule limite, lorsqu'une seule limite (supérieure ou inférieure) est fixée, la valeur
vraie, μ, de la caractéristique est comprise dans les limites suivantes avec un niveau de confiance de 95 % par
une limite supérieure telle que définie par la Formule (14):
 R 
 X 05, 9 (14)
 
 
 N 
Ou par une limite inférieure telle que définie par la Formule (15)
R
 
 X 05, 9 (15)
 
 
N
 
4.4 Utilisation de la reproductibilité pour déterminer le biais entre deux méthodes d’essai
différentes qui prétendent mesurer la même propriété
4.4.1 Généralités
Pour le cas où deux méthodes d'essai différentes prétendent mesurer la même propriété, les estimations de la
reproductibilité (R) obtenues à partir des méthodes d'essai respectives doivent être utilisées conjointement
avec les moyennes obtenues à partir de plusieurs laboratoires pour le même produit afin de déterminer si
une correction de biais peut être appliquée pour améliorer statistiquement la concordance entre les deux
méthodes pour ce produit. Par exemple, les résultats recueillis par le biais de programmes d'essais d'aptitude

(PTS) pour les différentes méthodes d'essai en utilisant le même échantillon peuvent être analysés de cette
façon.
NOTE Une discussion sur la méthodologie pour ce type d'évaluation pour l'analyse simultanée de plusieurs
produits/niveaux d’une propriété qui couvrent le champ d'intersection de deux méthodes d'essai différentes n’est pas
[3]
compris dans le domaine d’application de ce document. Les lecteurs intéressés sont invités à consulter l’ISO 4259-5
pour plus d’information sur le sujet.
4.4.2 Processus
Supposons que la méthode d'essai A et la méthode d'essai B sont des méthodes d'essai qui prétendent
mesurer la propriété C.
Calculer la statistique suivante:
YY
AB
Z  (16)
R R
A B

7,,683L 7 683L
A B
où
Y est la moyenne des résultats L pour la propriété C pour un produit suivant la méthode d’essai A,
A A
où chaque résultat est un résultat unique obtenu dans les conditions de reproductibilité;
L est le nombre total de laboratoires (résultats) pour la méthode d'essai A et dont il convient qu’il
A
soit > 20;
R est la reproductibilité de la méthode d'essai A;
A
Y est la moyenne des résultats L pour la propriété C d’un produit suivant la méthode d'essai B
B B
sur le même produit soumis à essai suivant la méthode d'essai A, où chaque résultat est un
résultat unique obtenu dans les conditions de reproductibilité;
L est le nombre total de laboratoires (résultats) pour la méthode d'essai B et dont il convient qu’il
B
soit > 20;
R est la reproductibilité de la méthode d'essai B.
B
Si Z > 2, il doit être conclu, avec un niveau de confiance de 95 %, qu’une correction de biais constante améliore
statistiquement le degré de concordance entre la méthode d'essai A et la méthode d'essai B pour la propriété
C de ce produit.
5 Spécifications
5.1 But des spécifications
Une spécification a pour but de spécifier une ou des limites acceptables à la valeur vraie, µ, pour la
caractéristique telle que déterminée selon une méthode d’essai spécifique. En pratique, cependant, cette
valeur vraie ne peut jamais être obtenue exactement étant donné que les résultats obtenus par un seul ou
par plusieurs laboratoires appliquant la méthode d'essai spécifiée peuvent avoir une dispersion acceptable
telle que spécifiée par la répétabilité et la reproductibilité. Par conséquent, il existe toujours une certaine
incertitude quant à la valeur vraie de chaque caractéristique mesurée déterminée à partir d’un nombre fini
de résultats d’essai.
La conformité des produits pétroliers avec les spécifications est évaluée suivant les Articles 6 et 7. Sur la
base d'un accord préalable, un fournisseur et un destinataire peuvent utiliser les procédures alternatives
décrites dans l'Annexe B.
AVERTISSEMENT — Il est important que la méthode d’essai spécifiée pour la détermination de la
caractéristique soumise à la/aux limite(s) d’une spécification soit suffisamment précise pour
déterminer de manière fiable si le produit satisfait ou non aux spécifications.

5.2 Établissement des limites de spécifications en liaison avec le domaine d’application et
la fidélité de la méthode d’essai spécifiée
Les limites de spécification ne doivent pas être hors des limites du domaine d’application de la méthode
telles que déterminées dans l'ISO 4259-1.
La limite de spécification inférieure ne doit pas être en dessous de la limite inférieure du domaine
d’application de la méthode d'essai et la limite de spécification supérieure ne doit pas être au-dessus de la
limite supérieure du domaine d’application de la méthode d'essai (tel que spécifié dans le paragraphe 6.5 de
l’ISO 4259-1:—).
En outre, la longueur de l’intervalle défini par les limites de spécification inférieure et supérieure doit
également satisfaire à la condition suivante: la différence entre la limite de spécification supérieure et la
limite de spécification inférieure ne doit pas être inférieure à la somme de la valeur de 2R évaluée à la limite
inférieure du domaine d’application de la méthode et de la valeur de 2R évaluée à la limite supérieure du
domaine d’application de la méthode. Voir la Figure 1 pour une illustration du principe de cette règle.
En général, les spécifications traitent des limites des valeurs des caractéristiques. Pour éviter une confusion,
de telles limites sont normalement exprimées sous la forme «pas inférieur à» ou «pas supérieur à». Les
limites sont de deux types:
— la double limite, supérieure et inférieure, par exemple une viscosité qui ne doit pas être inférieure à
2 2
5 mm /s et ne doit pas être supérieure à 16 mm /s ou un point d'ébullition de 100 °C ± 0,5 °C;
— la limite unique, inférieure ou supérieure, par exemple une teneur en eau qui ne doit pas être supérieure
à 2 %, une teneur en soufre qui ne doit pas être supérieure à 10 mg/kg ou une solubilité de bitume qui ne
doit pas être inférieure à 99 %.
Légende
1 limite inférieure du domaine d’application de la méthode
2 limite supérieure du domaine d’application de la méthode
3 l’intervalle maximum de spécification doit aussi satisfaire |A − A | ≥ (2R + 2R )
1 2 A1 A2
4 pour un R constant sur tout l’intervalle |A − A | ≥ 4R
1 2
A plus haute limite supérieure de spécification possible
A plus basse limite inférieure de spécification possible
Figure 1 — Établissement des spécifications
Dans les cas où, pour des raisons pratiques, la valeur de (A − A ) est inférieure à l'exigence d’intervalle
1 2
minimal prescrite ci-dessus à la Figure 1, les résultats obtenus seront incertains quant à leur capacité à
déterminer si un échantillon satisfait ou ne satisfait pas aux exigences de la spécification. D’un point de
vue statistique, il est souhaitable que (A − A ) soit considérablement plus grand que l'exigence d’intervalle
1 2
minimal prescrite ci-dessus. Si ce n’est pas le cas, l'une des deux ou les deux solutions suivantes doivent être
adoptées:
a) les limites de spécification doivent être examinées pour savoir si elles peuvent être élargies afin de
s'accorder avec la fidélité de la méthode d'essai;

b) la méthode d'essai doit être examinée pour voir si la fidélité peut être améliorée, ou si une méthode
d’essai alternative ayant une meilleure fidélité peut être adoptée, afin d'être en accord avec les limites
de spécification souhaitées.
La conformité au présent document nécessite que les spécifications soient établies conformément aux
principes ci-dessus.
6 Évaluation de la conformité de la qualité aux spécifications
6.1 Généralités
6.1.1 Le présent article fournit des informations générales permettant au fournisseur ou au destinataire
d'apprécier la qualité d'un produit par rapport aux spécifications sur la base d’un résultat unique obtenu par
le fournisseur ou le destinataire. Si les résultats des essais uniques du fournisseur et du destinataire sont
tous deux disponibles, l'estimation de la valeur vraie doit être obtenue conformément au paragraphe 4.3. Si
le destinataire décide de contester la conformité de la caractéristique à la spécification après avoir examiné
son résultat unique ou avoir procédé à l'estimation selon 4.3, la procédure spécifiée à l'Article 7 doit être
suivie.
Comme condition préalable à l'acceptation du fait que les résultats d’essais d’un laboratoire soient utilisés en
6.2, 6.3, à l’Article 7 et à l'Annexe B, les conditions telles que précisées de 6.1.2 à 6.1.4 doivent être satisfaites.
6.1.2 Chaque résultat d’essai de laboratoire doit être obtenu à partir d'une méthode d'essai qui est sous
maîtrise statistique en termes de fidélité et de biais, comme prouvé par des cartes internes de contrôle
statistique de la qualité suivant les méthodologies décrites dans l’ISO 4259-4.
NOTE Des techniques statistiques équivalentes peuvent aussi être utilisées pour ces estimations.
6.1.3 L'écart-type des cartes de contrôle (ou des techniques statistiques équivalentes) en 6.1.2, tel que
calculé à partir d'au moins 30 résultats récents obtenus sur au moins 20 jours, avec des résultats obtenus
avec au moins 8 h d’écart, sous conditions de fidélité du site (voir ISO 4259-4) ne doit pas dépasser l'écart-
type de la méthode d'essai publiée (0,7R / 2,77).
S'il existe des preuves, obtenues à partir des résultats publiés dans le cadre de plusieurs PTS, que le R pour
une méthode d'essai publiée est statistiquement incompatible avec le R véritablement atteint, ce dernier
peut être utilisé en lieu et place du R de la méthode publiée pour juger de la conformité à l’Article 6, pourvu
que toutes les conditions suivantes soient remplies:
— si les R calculés dans le cadre de plusieurs PTS ont suffisamment de degrés de liberté (≥30) en utilisant
des résultats qui ont été correctement filtrés pour les valeurs aberrantes conformément au protocole
GESD de l'ISO 4259-1 ou à une autre technique statistique équivalente, et
— si un accord a été trouvé entre les parties en litige.
6.1.4 Chaque laboratoire doit être en mesure de démontrer, par le biais de résultats obtenus dans le cadre de
programmes d'essais d'aptitude, le cas échéant, une compétence soutenue en matière d'essais et une absence
de biais par rapport aux moyennes des PTS, calculées conformément à l’Annexe B de l’ISO 4259-3:2020, pour
la/les méthode(s) d'essai appropriée(s). Dans le cas où un PTS adapté n’est pas disponible, la compétence
doit être démontrée soit en obtenant un résultat unique sur un matériau de référence certifié (CRM) à moins
de 0,7R de la valeur de référence acceptée (ARV) du CRM, où R est la reproductibilité publiée de la méthode
d'essai évaluée au niveau de l'ARV, soit par d'autres techniques de validation des méthodes acceptables pour
les deux parties.
NOTE Des techniques statistiques équivalentes peuvent aussi être utilisées pour ces estimations.

6.2 Évaluation de la conformité de la qualité par le fournisseur
Les conditions énoncées de 6.1.2 à 6.1.4 doivent être remplies pour que les résultats des essais de laboratoire
soient acceptés dans le cadre de cette procédure.
Un fournisseur qui n'a aucune autre source d'information sur la valeur vraie d'une caractéristique qu'un
résultat unique doit considérer, avec un niveau de confiance de 95 %, que le produit est conforme à la limite
de la spécification, seulement si le résultat, X , est tel que
s
— dans le cas d'une seule limite supérieure, A :
X ≤ A − 0,59R (17)
s 1
— dans le cas d'une seule limite inférieure, A :
X ≥ A + 0,59R (18)
s 2
— dans le cas d'une double limite (A et A ), l'une et l'autre de ces conditions sont satisfaites (voir 4.2.3).
1 2
Les limites de décision avec un niveau de confiance de 95 % telles que calculées suivant les Formules (17)
et (18) sont données pour éclairer le fournisseur et ne sont pas destinées à être interprétées comme une
exigence. Une valeur reportée entre la valeur de la spécification et la limite de la Formule (17) ou (18)
n’est pas une preuve de non-conformité mais est une indication que la confiance pour que le produit
réponde à la limite de la spécification est inférieure à 95 %. Si le résultat est exactement égal à la limite de
spécification, la probabilité pour qu’un résultat d’un nouvel essai, réalisé soit par le fournisseur soit par le
destinataire, réponde à l’exigence de la spécification, est de 50 %. La livraison d’un produit avec un faible
niveau de confiance a pour conséquence directe que la probabilité du destinataire d’obtenir un résultat hors
spécification sera élevée.
Le fournisseur ne doit délivrer le produit que si son résultat d’essai est conforme à la spécification ou d’un
commun accord avec le client.
Si plusieurs résultats sont obtenus par le fournisseur dans les conditions de répétabilité, la moyenne des
résultats acceptables ainsi que R , tel que déterminé en 4.2.2 et 4.2.3, doivent être utilisés par le fournisseur
comme base pour la détermination de la conformité à la spécification.
En cas de litige avec le destinataire, les procédures de l'Article 7 doivent être suivies.
6.3 Évaluation de la conformité de la qualité par le destinataire
6.3.1 Généralités
La Figure 2 présente un diagramme de procédure qui détaille les étapes décrites dans le présent paragraphe
en tenant compte de toutes les données disponibles et exigences du présent document. Les conditions
énoncées de 6.1.2 à 6.1.4 doivent être remplies pour que les résultats des essais de laboratoire soient acceptés
dans le cadre de cette procédure.
6.3.2 Lot unique de produit
Un destinataire qui n'a aucune autre source d'information sur la valeur vr
...