ISO 4259-5:2023
(Main)Petroleum and related products — Precision of measurement methods and results — Part 5: Statistical assessment of agreement between two different measurement methods that claim to measure the same property
Petroleum and related products — Precision of measurement methods and results — Part 5: Statistical assessment of agreement between two different measurement methods that claim to measure the same property
This document specifies statistical methodology for assessing the expected agreement between two test methods that purport to measure the same property of a material, and for deciding if a simple linear bias correction can further improve the expected agreement. This document is applicable for analytical methods which measure quantitative properties of petroleum or petroleum products resulting from a multi-sample-multi-lab study (MSMLS). These types of studies include but are not limited to interlaboratory studies (ILS) meeting the requirements of ISO 4259-1 or equivalent, and proficiency testing programmes (PTP) meeting the requirements of ISO 4259-3 or equivalent. The methodology specified in this document establishes the limiting value for the difference between two results where each result is obtained by a different operator using different apparatus and two methods X and Y, respectively, on identical material. One of the methods (X or Y) has been appropriately bias-corrected to agree with the other in accordance with this practice. This limit is designated as the between-methods reproducibility. This value is expected to be exceeded with a probability of 5 % under the correct and normal operation of both test methods due to random variation. NOTE Further conditions for application of this methodology are given in 5.1 and 5.2.
Produits pétroliers et connexes — Fidélité des méthodes de mesure et de leurs résultats — Partie 5: Évaluation statistique de l'accord entre deux méthodes de mesure différentes qui prétendent mesurer la même propriété
Le présent document spécifie une méthodologie statistique permettant d'évaluer l'accord attendu entre deux méthodes d'essai qui prétendent mesurer la même propriété d'un matériau et de déterminer si une simple correction de biais linéaire peut encore améliorer l'accord attendu. Le présent document est applicable à des méthodes d'analyse qui mesurent des propriétés quantitatives du pétrole ou des produits connexes résultant d'une étude multi-échantillon et multi-laboratoire (MSMLS). Ces types d'études comprennent les essais interlaboratoires (ILS) conformes aux exigences de l'ISO 4259-1, ou équivalent, et les programmes d'essais d'aptitude (PTP) conformes aux exigences de l'ISO 4259-3, ou équivalent, sans toutefois s'y limiter. La méthodologie spécifiée dans le présent document établit la valeur limite de la différence entre deux résultats, lorsque chaque résultat est obtenu par un opérateur différent utilisant un appareil différent et appliquant les deux méthodes X et Y, respectivement, sur un matériau identique. L'une des méthodes (X ou Y) a fait l'objet d'une correction de biais appropriée pour être en accord avec l'autre méthode conformément à ce mode opératoire. Cette limite est désignée comme la reproductibilité inter-méthodes. Il est attendu, avec une probabilité de 5 %, que cette valeur soit dépassée dans les conditions normales et correctes d'application de ces deux méthodes en raison de la variation aléatoire. NOTE Les conditions supplémentaires pour l'application de cette méthodologie sont données en 5.1 et 5.2.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4259-5
First edition
2023-12
Petroleum and related products —
Precision of measurement methods
and results —
Part 5:
Statistical assessment of agreement
between two different measurement
methods that claim to measure the
same property
Produits pétroliers et connexes — Fidélité des méthodes de mesure et
de leurs résultats —
Partie 5: Évaluation statistique de l'accord entre deux méthodes de
mesure différentes qui prétendent mesurer la même propriété
Reference number
© ISO 2023
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Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Symbols . 3
5 Procedure overview .4
5.1 General requirements . 4
5.2 Additional requirements for PTP data . 5
5.2.1 General conditions . 5
5.2.2 Test on existence of extreme samples . 5
5.2.3 Test on distribution of lab results . 6
5.2.4 Comparison of precision . 7
5.3 Brief sequential steps of the procedure . 7
5.4 Flow diagram of the procedure . 9
6 Procedure .11
6.1 Sample mean and standard error . 11
6.1.1 General . 11
6.1.2 Computation of the means . 11
6.1.3 Calculation of standard errors . 11
6.2 Suitability of the data .12
6.2.1 Test on property variation .12
6.2.2 Correlation of the test methods .12
6.3 Bias correction selection statistics . 13
6.3.1 General .13
6.3.2 Class 0—No bias correction . 13
6.3.3 Class 1a—Constant bias correction . 13
6.3.4 Class 1b — Proportional bias correction . 14
6.3.5 Class 2 — Proportional and constant bias correction . 14
6.4 Selection of the appropriate bias correction class . 15
6.5 Confirming the normal distribution of weighted residuals . 16
6.6 Sample-specific biases . 17
7 Report .19
8 Confirmation of the correlation.19
Annex A (informative) Worked example using ILS data .21
Annex B (informative) Worked example using PTP data .33
Bibliography .48
iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO document should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use
of (a) patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed
patent rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received
notice of (a) patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are
cautioned that this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent
database available at www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all
such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum and related products, fuels
and lubricants from natural or synthetic sources, in collaboration with the European Committee for
Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 19, Gaseous and liquid fuels, lubricants and related
products of petroleum, synthetic and biological origin, in accordance with the Agreement on technical
cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
A list of all parts in the ISO 4259 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
iv
Introduction
This document explains the statistical methodology for assessing the expected agreement between
two standardized test methods that purport to measure the same property of a material. Subsequently,
it is investigated whether a linear bias correction can significantly improve the expected agreement.
The degree of agreement is expressed as a between-methods reproducibility after a bias correction (if
necessary) has been applied.
The method uses numerical results from a set of samples that have been analysed independently using
both test methods by different laboratories. The variation associated with each test method result is
used for assessing the required bias correction.
Annexes A and B give worked out examples showing how the methodology is applied.
v
INTERNATIONAL STANDARD ISO 4259-5:2023(E)
Petroleum and related products — Precision of
measurement methods and results —
Part 5:
Statistical assessment of agreement between two different
measurement methods that claim to measure the same
property
1 Scope
This document specifies statistical methodology for assessing the expected agreement between two
test methods that purport to measure the same property of a material, and for deciding if a simple
linear bias correction can further improve the expected agreement.
This document is applicable for analytical methods which measure quantitative properties of petroleum
or petroleum products resulting from a multi-sample-multi-lab study (MSMLS). These types of studies
include but are not limited to interlaboratory studies (ILS) meeting the requirements of ISO 4259-1
or equivalent, and proficiency testing programmes (PTP) meeting the requirements of ISO 4259-3 or
equivalent.
The methodology specified in this document establishes the limiting value for the difference between
two results where each result is obtained by a different operator using different apparatus and two
methods X and Y, respectively, on identical material. One of the methods (X or Y) has been appropriately
bias-corrected to agree with the other in accordance with this practice. This limit is designated as the
between-methods reproducibility. This value is expected to be exceeded with a probability of 5 % under
the correct and normal operation of both test methods due to random variation.
NOTE Further conditions for application of this methodology are given in 5.1 and 5.2.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 4259-1, Petroleum and related products — Precision of measurement methods and results — Part 1:
Determination of precision data in relation to methods of test
ISO 4259-3, Petroleum and related products — Precision of measurement methods and results — Part 3:
Monitoring and verification of published precision data in relation to methods of test
ISO 4259-4, Petroleum and related products — Precision of measurement methods and results — Part 4:
Use of statistical control charts to validate 'in-statistical-control' status for the execution of a standard test
method in a single laboratory
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions in ISO 4259-1 and the following terms and
definitions apply.
ISO 4259-5:202
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 4259-5
Première édition
2023-12
Produits pétroliers et connexes —
Fidélité des méthodes de mesure et de
leurs résultats —
Partie 5:
Évaluation statistique de l'accord
entre deux méthodes de mesure
différentes qui prétendent mesurer la
même propriété
Petroleum and related products — Precision of measurement
methods and results —
Part 5: Statistical assessment of agreement between two different
measurement methods that claim to measure the same property
Numéro de référence
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
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être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
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Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Symboles . 3
5 Présentation de la procédure . .4
5.1 Exigences générales . 4
5.2 Exigences supplémentaires applicables aux données de PTP . 6
5.2.1 Conditions générales . . 6
5.2.2 Essai sur l'existence d'échantillons extrêmes . 6
5.2.3 Essai sur la distribution des résultats de laboratoire . 7
5.2.4 Comparaison de la fidélité . 7
5.3 Résumé des étapes séquentielles de la procédure . 8
5.4 Organigramme de la procédure . 10
6 Procédure .12
6.1 Moyenne et erreur-type des échantillons .12
6.1.1 Généralités .12
6.1.2 Calcul des moyennes .12
6.1.3 Calcul des erreurs-types .12
6.2 Pertinence des données . 13
6.2.1 Essai sur la variation des propriétés . 13
6.2.2 Corrélation des méthodes d'essai . 14
6.3 Statistiques pour le choix de la correction de biais . 14
6.3.1 Généralités . 14
6.3.2 Classe 0 — Aucune correction de biais . 15
6.3.3 Classe 1a — Correction de biais constante. 15
6.3.4 Classe 1b — Correction de biais proportionnelle .15
6.3.5 Classe 2 — Correction de biais proportionnelle et constante . 16
6.4 Choix de la classe de correction de biais appropriée. 17
6.5 Confirmation de la distribution normale des résidus pondérés . 18
6.6 Biais spécifiques à l'échantillon . . 18
7 Rapport .20
8 Confirmation de la corrélation .21
Annexe A (informative) Exemple pratique d'utilisation des données d'ILS .22
Annexe B (informative) Exemple pratique d'utilisation des données PTP .35
Bibliographie .50
iii
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner
l’utilisation d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité
et à l’applicabilité de tout droit de brevet revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent
document, l’ISO n'avait pas reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa
mise en application. Toutefois, il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent
document que des informations plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de
brevets, disponible à l'adresse www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié tout ou partie de tels droits de propriété.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et produits
connexes, combustibles et lubrifiants d'origine synthétique ou biologique, en collaboration avec le comité
technique CEN/TC 19, Carburants et combustibles gazeux et liquides, lubrifiants et produits connexes,
d'origine pétrolière, synthétique et biologique, du Comité européen de normalisation (CEN) conformément
à l'Accord de coopération technique entre l'ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Une liste de toutes les parties de la série ISO 4259 se trouve sur le site web de l'ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
iv
Introduction
Le présent document explique la méthodologie statistique utilisée pour évaluer l'accord attendu entre
deux méthodes d'essai normalisées qui prétendent mesurer la même propriété d'un matériau. Il évalue
ensuite si une correction de biais linéaire peut améliorer sensiblement ou non l'accord attendu. Le degré
d'accord est exprimé sous la forme d'une reproductibilité inter-méthodes après l'application d'une
correction de biais (si nécessaire).
La méthode utilise les résultats numériques obtenus à partir d'un ensemble d'échantillons ayant
été analysés indépendamment à l'aide des deux méthodes d'essai par des laboratoires différents. La
variation associée au résultat de chaque méthode d'essai est utilisée pour évaluer la correction de biais
exigée.
Des exemples pratiques d'application de la méthodologie sont donnés aux Annexes A et B.
v
NORME INTERNATIONALE ISO 4259-5:2023(F)
Produits pétroliers et connexes — Fidélité des méthodes
de mesure et de leurs résultats —
Partie 5:
Évaluation statistique de l'accord entre deux méthodes
de mesure différentes qui prétendent mesurer la même
propriété
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie une méthodologie statistique permettant d'évaluer l'accord attendu entre
deux méthodes d'essai qui prétendent mesurer la même propriété d'un matériau et de déterminer si
une simple correction de biais linéaire peut encore améliorer l'accord attendu.
Le présent document est applicable à des méthodes d'analyse qui mesurent des propriétés
quantitatives du pétrole ou des produits connexes résultant d'une étude multi-échantillon et multi-
laboratoire (MSMLS). Ces types d'études comprennent les essais interlaboratoires (ILS) conformes aux
exigences de l'ISO 4259-1, ou équivalent, et les programmes d'essais d'aptitude (PTP) conformes aux
exigences de l'ISO 4259-3, ou équivalent, sans toutefois s'y limiter.
La méthodologie spécifiée dans le présent document établit la valeur limite de la différence entre deux
résultats, lorsque chaque résultat est obtenu par un opérateur différent utilisant un appareil différent
et appliquant les deux méthodes X et Y, respectivement, sur un matériau identique. L'une des méthodes
(X ou Y) a fait l'objet d'une correction de biais appropriée pour être en accord avec l'autre méthode
conformément à ce mode opératoire. Cette limite est désignée comme la reproductibilité inter-
méthodes. Il est attendu, avec une probabilité de 5 %, que cette valeur soit dépassée dans les conditions
normales et correctes d'application de ces deux méthodes en raison de la variation aléatoire.
NOTE Les conditions supplémentaires pour l'application de cette méthodologie sont données en 5.1 et 5.2.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 4259-1, Produits pétroliers et connexes — Fidélité des méthodes de mesure et de leurs résultats —
Partie 1: Détermination des valeurs de fidélité relatives aux méthodes d'essai
ISO 4259-3, Produits pétroliers et connexes — Fidélité des méthodes de mesure et de leurs résultats —
Partie 3: Surveillance et vérificati
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.