ISO 22854:2021
(Main)Liquid petroleum products — Determination of hydrocarbon types and oxygenates in automotive-motor gasoline and in ethanol (E85) automotive fuel — Multidimensional gas chromatography method
Liquid petroleum products — Determination of hydrocarbon types and oxygenates in automotive-motor gasoline and in ethanol (E85) automotive fuel — Multidimensional gas chromatography method
This document specifies the gas chromatographic (GC) method for the determination of saturated, olefinic and aromatic hydrocarbons in automotive motor gasoline and ethanol (E85) automotive fuel. Additionally, the benzene and toluene content, oxygenated compounds and the total oxygen content can be determined. NOTE 1 For the purposes of this document, the terms % (m/m) and % (V/V) are used to represent respectively the mass fraction, w, and the volume fraction, φ. This document defines two procedures, A and B. Procedure A is applicable to automotive motor gasoline with total aromatics of 19,32 % (V/V) up to 46,29 % (V/V); total olefins from 0,40 % (V/V) up to 26,85 % (V/V); oxygenates from 0,61 % (V/V) up to 9,85 % (V/V); oxygen content from 1,50 % (m/m) to 12,32 % (m/m); benzene content from 0,38 % (V/V) up to 1,98 % (V/V) and toluene content from 5,85 % (V/V) up to 31,65 % (V/V). The method has also been tested for individual oxygenates. A precision has been determined for a total volume of methanol from 1,05 % (V/V) up to 16,96 % (V/V); a total volume of ethanol from 0,50 % (V/V) up to 17,86 % (V/V); a total volume of MTBE from 0,99 % (V/V) up to 15,70 % (V/V), a total volume of ETBE from 0,99 % (V/V) up to 15,49 % (V/V), a total volume of TAME from 0,99 % (V/V) up to 5,92 % (V/V), and a total volume of TAEE from 0,98 % (V/V) up to 15,59 % (V/V). Although this test method can be used to determine higher-olefin contents of up to 50 % (V/V), the precision for olefins was tested only in the range from 0,40 % (V/V) to 26,85 % (V/V). Although specifically developed for the analysis of automotive motor gasoline that contains oxygenates, this test method can also be applied to other hydrocarbon streams having similar boiling ranges, such as naphthas and reformates. NOTE 2 For Procedure A, applicability of this document has also been verified for the determination of n-propanol, acetone, and di-isopropyl ether (DIPE). However, no precision data have been determined for these compounds. Procedure B describes the analysis of oxygenated groups (ethanol, methanol, ethers, C3 – C5 alcohols) in ethanol (E85) automotive fuel containing ethanol between 50 % (V/V) and 85 % (V/V). The gasoline is diluted with an oxygenate-free component to lower the ethanol content to a value below 20 % (V/V) before the analysis by GC. The sample can be fully analysed including hydrocarbons. Precision data for the diluted sample are only available for the oxygenated groups. NOTE 3 For Procedure B, the precision can be used for an ethanol fraction from about 50 % up to 85 % (V/V). For the ether fraction, the precision as specified in Table 6 can be used for samples containing at least 11 % (V/V) of ethers. For the higher alcohol fraction, too few data were obtained to derive a full precision statement and the data presented in Table 6 are therefore only indicative. NOTE 4 An overlap between C9 and C10 aromatics can occur. However, the total is accurate. Isopropyl benzene is resolved from the C8 aromatics and is included with the other C9 aromatics.
Produits pétroliers liquides — Détermination des groupes d'hydrocarbures et de la teneur en composés oxygénés de l'essence pour moteurs automobiles et du carburant éthanol pour automobiles E85 — Méthode par chromatographie multidimensionnelle en phase gazeuse
Le présent document prescrit une méthode pour la détermination par chromatographie en phase gazeuse (CPG) des teneurs en hydrocarbures saturés, oléfiniques et aromatiques dans les essences pour moteurs automobiles et dans les carburants éthanol pour automobiles (E85). En outre, les teneurs en benzène, en composés oxygénés et en oxygène total peuvent être mesurées par cette méthode. NOTE 1 Pour les besoins du présent document, les termes % (m/m) et % (V/V) sont utilisés pour représenter respectivement la fraction massique, w, et la fraction volumique, φ, d’un produit. Le présent document définit deux modes opératoires, A et B. Le mode opératoire A est applicable aux essences pour moteurs automobiles ayant une teneur en aromatiques totaux de 19,32 % (V/V) jusqu’à 46,29 % (V/V), une teneur en oléfines totales de 0,40 % (V/V) jusqu’à 26,85 % (V/V), une teneur en composés oxygénés de 0,61 % (V/V) jusqu’à 9,85 % (V/V), une teneur en oxygène total de 1,50 % (m/m) jusqu’à 12,32 % (m/m), une teneur en benzène de 0,38 % (V/V) jusqu’à 1,98 % (V/V) et une teneur en toluène de 5,85 % (V/V) jusqu’à 31,65 % (V/V). La méthode a également été testée pour des composés oxygénés individuels. Des données de fidélité ont été déterminées pour un volume total de méthanol de 1,05 % (V/V) à 16,96 % (V/V); un volume total d'éthanol de 0,50 % (V/V) à 17,86 % (V/V); un volume total de MTBE de 0,99 % (V/V) à 15,70 % (V/V), un volume total d'ETBE de 0,99 % (V/V) à 15,49 % (V/V), un volume total de TAME de 0,99 % (V/V) à 5,92 % (V/V), et un volume total de TAEE de 0,98 % (V/V) à 15,59 %(V/V). Bien que cette méthode d’essai puisse être utilisée pour déterminer des teneurs en oléfines plus élevées, jusqu’à 50 % (V/V), la fidélité pour les oléfines n’a été établie que pour des teneurs comprises entre 0,40 % (V/V) et 26,85 % (V/V). Bien que cette méthode ait été développée pour l’analyse d’essences pour moteurs automobiles qui contiennent des oxygénés, celle-ci peut aussi être appliquée à d’autres bases hydrocarbonées dont l’intervalle d’ébullition est voisin, tels que les naphtas et les réformats. NOTE 2 Pour le mode opératoire A du présent document, l’applicabilité a été vérifiée pour le dosage du n-propanol, de l’acétone et du di-isopropyl éther (DIPE). Cependant, la fidélité n’a pas été déterminée pour ces composés. Le mode opératoire B décrit l’analyse des groupes oxygénés (éthanol, méthanol, éthers et alcools C3‑C5) dans des carburants éthanol pour automobiles (E85) contenant de l’éthanol entre 50 % (V/V) et 85 % (V/V). L’essence est diluée avec un composant non oxygéné pour abaisser la teneur en éthanol à une valeur inférieure à 20 % (V/V) avant l’analyse par chromatographie en phase gazeuse (CPG). L’échantillon peut être totalement analysé y compris les familles d’hydrocarbures. Les valeurs de fidélité pour les échantillons dilués ne sont disponibles que pour les groupes oxygénés. NOTE 3 Pour le mode opératoire B, les valeurs de fidélité peuvent être utilisées pour une fraction d’éthanol d’environ 50 % (V/V) jusqu’à 85 % (V/V). Pour la fraction éther, la fidélité telle que spécifiée dans le Tableau 6 peut être utilisée pour des échantillons contenant au moins 11 % (V/V) d’éthers. Pour la fraction des alcools supérieurs, trop peu de données ont été recueillies pour établir véritablement des valeurs de fidélité, ainsi les valeurs présentées dans le Tableau 6 ne sont-elles données qu’à titre indicatif. NOTE 4 Il peut y avoir un chevauchement entre les aromatiques en C9 et en C10. Cependant, le total est précis. L’isopropylbenzène est séparé des aromatiques en C8 et sort avec les autres aromatiques en C9.
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STANDARD 22854
Fourth edition
2021-07
Liquid petroleum products —
Determination of hydrocarbon
types and oxygenates in automotive-
motor gasoline and in ethanol (E85)
automotive fuel — Multidimensional
gas chromatography method
Produits pétroliers liquides — Détermination des groupes
d'hydrocarbures et de la teneur en composés oxygénés de l'essence
pour moteurs automobiles et du carburant éthanol pour automobiles
E85 — Méthode par chromatographie multidimensionnelle en phase
gazeuse
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Published in Switzerland
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ISO 22854:2021(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 2
3 Terms and definitions . 2
4 Principle . 3
5 Reagents and materials . 3
6 Apparatus . 4
7 Sampling . 5
8 Procedure. 5
8.1 Conditioning . 5
8.2 Sample preparation . 5
8.2.1 Procedure B only — Sample dilution . 5
8.2.2 Procedure A and B — Sample cooling . 5
8.3 Test sample injection volume . 5
8.4 V erification of the apparatus and test conditions . 5
8.5 Validation . 5
8.6 Preparation of the test sample . 6
8.7 Preparation of the apparatus and test conditions . 6
9 Calculation . 6
9.1 General . 6
9.2 Calculation as % (m/m) . 6
9.3 Calculation as % (V/V) . 7
9.4 Calculation of total oxygen content in % (m/m) . 9
9.5 Data report according to automotive motor gasoline specification . 9
10 Expression of results . 9
10.1 Procedure A . 9
10.2 Procedure B .10
11 Precision .10
11.1 General .10
11.2 Repeatability, r .10
11.3 Reproducibility, R .10
12 Test report .10
Annex A (informative) Instrument specifications .12
Annex B (informative) Examples of typical chromatograms .15
Bibliography .21
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ISO 22854:2021(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum and related products, fuels
and lubricants from natural or synthetic sources, in collaboration with the European Committee for
Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 19, Gaseous and liquid fuels, lubricants and related
products of petroleum, synthetic and biological origin, in accordance with the Agreement on technical
cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 22854:2016), which has been technically
revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— the Scope and precision have been extended in concentration range;
— the precision statement has been updated;
— new examples of typical chromatograms have been added to Annex B;
[7]
— the text has been further harmonized with ASTM D6839 .
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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ISO 22854:2021(E)
Introduction
Previous editions of this document were used for determination of saturated, olefinic, aromatic and
oxygenated hydrocarbons in automotive motor gasoline according to European fuel specifications.
An interlaboratory study has shown that the method can be used for gasolines with a higher
concentration of oxygenated compounds, including methanol. The interlaboratory study also provided
data to calculate precision for toluene in gasoline.
Annex B now includes example chromatograms of gasolines with a variety of oxygenates which can be
used for the correct identification of these oxygenates.
[7]
The test method described in this document is harmonized with ASTM D6839 .
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 22854:2021(E)
Liquid petroleum products — Determination of
hydrocarbon types and oxygenates in automotive-
motor gasoline and in ethanol (E85) automotive fuel —
Multidimensional gas chromatography method
1 Scope
This document specifies the gas chromatographic (GC) method for the determination of saturated,
olefinic and aromatic hydrocarbons in automotive motor gasoline and ethanol (E85) automotive fuel.
Additionally, the benzene and toluene content, oxygenated compounds and the total oxygen content can
be determined.
NOTE 1 For the purposes of this document, the terms % (m/m) and % (V/V) are used to represent respectively
the mass fraction, w, and the volume fraction, φ.
This document defines two procedures, A and B.
Procedure A is applicable to automotive motor gasoline with total aromatics of 19,32 % (V/V) up to
46,29 % (V/V); total olefins from 0,40 % (V/V) up to 26,85 % (V/V); oxygenates from 0,61 % (V/V) up to
9,85 % (V/V); oxygen content from 1,50 % (m/m) to 12,32 % (m/m); benzene content from 0,38 % (V/V)
up to 1,98 % (V/V) and toluene content from 5,85 % (V/V) up to 31,65 % (V/V).
The method has also been tested for individual oxygenates. A precision has been determined for
a total volume of methanol from 1,05 % (V/V) up to 16,96 % (V/V); a total volume of ethanol from
0,50 % (V/V) up to 17,86 % (V/V); a total volume of MTBE from 0,99 % (V/V) up to 15,70 % (V/V), a total
volume of ETBE from 0,99 % (V/V) up to 15,49 % (V/V), a total volume of TAME from 0,99 % (V/V) up to
5,92 % (V/V), and a total volume of TAEE from 0,98 % (V/V) up to 15,59 % (V/V).
Although this test method can be used to determine higher-olefin contents of up to 50 % (V/V), the
precision for olefins was tested only in the range from 0,40 % (V/V) to 26,85 % (V/V).
Although specifically developed for the analysis of automotive motor gasoline that contains oxygenates,
this test method can also be applied to other hydrocarbon streams having similar boiling ranges, such
as naphthas and reformates.
NOTE 2 For Procedure A, applicability of this document has also been verified for the determination of
n-propanol, acetone, and di-isopropyl ether (DIPE). However, no precision data have been determined for these
compounds.
Procedure B describes the analysis of oxygenated groups (ethanol, methanol, ethers, C3 – C5 alcohols)
in ethanol (E85) automotive fuel containing ethanol between 50 % (V/V) and 85 % (V/V). The gasoline
is diluted with an oxygenate-free component to lower the ethanol content to a value below 20 % (V/V)
before the analysis by GC.
The sample can be fully analysed including hydrocarbons. Precision data for the diluted sample are
only available for the oxygenated groups.
NOTE 3 For Procedure B, the precision can be used for an ethanol fraction from about 50 % up to 85 % (V/V).
For the ether fraction, the precision as specified in Table 6 can be used for samples containing at least 11 % (V/V)
of ethers. For the higher alcohol fraction, too few data were obtained to derive a full precision statement and the
data presented in Table 6 are therefore only indicative.
NOTE 4 An overlap between C9 and C10 aromatics can occur. However, the total is accurate. Isopropyl benzene
is resolved from the C8 aromatics and is included with the other C9 aromatics.
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ISO 22854:2021(E)
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3170, Petroleum liquids — Manual sampling
ISO 3171, Petroleum liquids — Automatic pipeline sampling
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
hydrocarbon
hydrocarbon group
HG
family of hydrocarbons such as saturated hydrocarbons, olefinic hydrocarbons
3.1.1
saturate
saturated hydrocarbon
type of hydrocarbon (3.1) that contains no double bonds with a carbon number of 3 to 12
EXAMPLE n-Paraffins, iso-paraffins, naphthenes and poly-naphthenes.
3.1.2
olefin
olefinic hydrocarbon
type of hydrocarbon (3.1) that contains double or triple bonds with a carbon number of 3 to 10
EXAMPLE n-Olefins, iso-olefins and cyclic olefins.
3.1.3
aromatic
aromatic hydrocarbon
type of cyclic hydrocarbon (3.1) with alternating double and single bonds between carbon atoms
forming the rings
EXAMPLE Benzene, toluene and higher homologous series with a carbon number of 6 to 10 and naphthalenes,
with a carbon number of up to 12.
3.2
oxygenate
oxygenated compound
type of hydrocarbon (3.1) that contains an oxygen group, the addition of which is allowed according to
current petrol specifications
EXAMPLE Alcohols and ethers.
Note 1 to entry: See Note 2 to Clause 1.
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ISO 22854:2021(E)
4 Principle
4.1 Procedure A and Procedure B use the same separation technique and analysis procedure. The
difference between the two procedures is that for Procedure B the sample is diluted. The diluting solvent
is not considered in the integration. This makes it possible to report the results of the undiluted sample
after normalization to 100 %.
4.2 The automotive motor gasoline sample being analysed is separated into hydrocarbon groups by
means of GC analysis using special column-coupling and column-switching procedures.
The automotive motor gasoline sample is injected into the GC system and, after vaporization, is
separated into the different groups. Detection is always done by a flame ionization detector (FID).
4.3 The mass concentration of each detected compound or hydrocarbon group is determined by
the application of relative response factors (see 9.2) to the area of the detected peaks, followed by
normalization to 100 %. For automotive motor gasoline samples containing oxygenates that cannot
be determined by this test method, the hydrocarbon results are normalized to 100 % minus the value
of oxygenates as determined by another method. The liquid volume concentration of each detected
compound or hydrocarbon group is determined by the application of density values (see 9.3) to the
calculated mass concentration of the detected peaks followed by normalization to 100 %.
IMPORTANT — It is essential to the correct execution of the method that great care be taken to
ensure that all compounds are correctly identified. This is especially true for the identification
of oxygenated compounds because of their wide range of response factors. It is, therefore,
highly recommended for correct identification to verify possibly unknown oxygenates using a
reference mixture that contains these pure compounds.
4.4 After this analysis, the automotive motor gasoline is separated into hydrocarbon groups and then
by carbon number. Using the corresponding relative response factors, the mass distributions of the
groups in the automotive motor gasoline sample can be calculated.
5 Reagents and materials
5.1 Gases
Installation of suitable moisture filters is recommended for hydrogen, helium and nitrogen lines.
5.1.1 Hydrogen, 99,995 % pure.
WARNING — Hydrogen is explosive when mixed with air at concentration between 4 % (V/V)
and 75 % (V/V). Refer to the equipment manufacturers’ manuals concerning leaks in the system.
5.1.2 Helium or nitrogen, 99,995 % pure.
The system’s operating parameters such as column and trap temperatures, carrier gas flows and valve
switching times are depending on the type of carrier gas used. The use of nitrogen as carrier gas is
not possible on all configurations. Contact the equipment manufacturer for specific information or
instructions on the use of nitrogen.
5.1.3 Compressed air.
5.2 Vials, airtight and inert, e.g. with rubber-membrane caps covered with self-sealing
polytetrafluoroethylene (PTFE).
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ISO 22854:2021(E)
5.3 Reference solutions, finished automotive motor gasoline(s) used as reference and which contain
components and concentration levels comparable to those of the test sample.
The composition of the reference solution should have been determined in a round robin or by other
methods.
WARNING — The reference solutions are flammable and harmful if inhaled.
5.4 Diluting solvent, used in Procedure B, shall not interfere with any other component in gasoline
being analysed. Dodecane (C H ) or tridecane (C H ) are recommended solvents.
12 26 13 28
6 Apparatus
6.1 Gas chromatograph, computer-controlled, multidimensional GC equipment, injector, FID, suitable
columns, traps and hydrogenation catalysts, of which an example is given in Annex A.
6.2 Switching valves, suitable switching valves that are used for the transfer of compounds from one
column to the other in the gas chromatograph.
They shall have a chemically inactive surface and a small dead volume.
6.3 Traps, suitable short columns (see Annex A for an example) used for retaining certain selected
chemical groups of the automotive motor gasoline using temperature control.
The absorption of the trapped compounds shall be reversible.
EXAMPLE A typical sequence is the following:
— The alcohols and higher-boiling aromatics are absorbed in a trap (sulfate column I). The remaining aromatics
are separated from the other components by means of a polar column (for example, OV 275).
— The ethers are separated from the remaining fraction by means of another trap (sulfate column II).
— The olefins are separated from the saturates by the olefin trap (for example, silver salt) in two steps. This is
necessary due to the limited capacity of such traps to retain high amounts of butene or total olefins. If the
trap capacity is sufficient for the olefin concentration, the separation can be performed in one step.
— The remaining saturated hydrocarbons are separated into paraffins and naphthenes according to their
carbon number using a 13X molecular sieve column.
— The ethers are then eluted from the trap (sulfate column II) and separated and detected according to boiling
point.
— The olefins are desorbed from the olefin trap and hydrogenated in the Pt-column. They are separated and
detected as the corresponding saturated compounds using a 13X molecular sieve.
— The alcohols and higher-boiling aromatics are eluted from the polar column and the trap (sulfate column I),
separated using a non-polar column (for example, OV 101 methyl silicone) and detected according to boiling
point.
Examples of typical chromatograms with this order of elution of the hydrocarbon fractions are shown
in Figures B.1 to B.4. Specifically, for Procedure B, a typical chromatogram is shown in Figure B.5.
IMPORTANT — Sulfur-containing compounds are irreversibly adsorbed in the olefins trap and
can reduce its capacity to retain olefins. Sulfur can also adsorb in the alcohol and ether-alcohol-
aromatic traps. Although the effect of low amounts of sulfur components on the various traps or
columns is very small, it is important to exercise care with automotive motor gasoline samples
with high levels of sulfur.
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ISO 22854:2021(E)
7 Sampling
Unless otherwise specified, e.g. in national fuel specification standards or regulations for the sampling
of automotive motor gasoline, samples shall be taken in accordance with ISO 3170 for manual sampling
or in accordance with ISO 3171 for automatic pipeline sampling.
8 Procedure
8.1 Conditioning
Condition the apparatus according to the manufacturer’s instructions after shutdowns.
8.2 Sample preparation
8.2.1 Procedure B only — Sample dilution
The procedure as described in this subclause is used to analyse gasoline samples containing higher
amounts of ethanol such as ethanol (E85) automotive fuel with ethanol content between 50 % (V/V)
and 85 % (V/V).
As the sulfate column I trap (see Table A.1) cannot trap high amounts of ethanol, the sample shall be
diluted. The selected diluting solvent (5.4) shall not interfere with the analysis. The level of dilution
should be chosen in such a way that the final amount of ethanol does not exceed 20 % (V/V). If the
ethanol content is unknown, it is advised to use a dilution ratio of 4:1 when analysing the sample.
8.2.2 Procedure A and B — Sample cooling
Cool the test sample to prevent loss by evaporation. Transfer a sufficient portion of the test sample to a
vial (5.2) and immediately tightly close and seal it using the self-sealing PTFE cap (see 5.2). It is advised
to cool the test sample to a temperature between 0 °C and 5 °C.
8.3 Test sample injection volume
Size the injection volume of the test sample in such a way that the capacity of the columns is not
exceeded and that the linearity of the detector is valid.
NOTE An injection volume of 0,1 µl has proven to be satisfactory.
8.4 Verification of the apparatus and test conditions
Run the reference solution (5.3) and check for correct instrument parameters, cutting times and
grouping times. If they are not correct, adjust the apparatus to the manufacturer’s recommendations
and rerun the reference solution.
Attention should be paid to components, such as benzene, olefins and oxygenates, that are near
the boundaries of separation on the group-selective columns. Care should be taken to accurately
identify the oxygenated compounds. It is recommended to verify the identity of possible oxygenates
using a reference material that contains the pure component of interest. Annex B shows several
chromatograms specifically for oxygenate compounds, providing evidence of their elution times and
possible interferences.
8.5 Validation
Reprocess the validation reference solution and compare the obtained results with the consensus
values. The absolute deviation from the consensus values shall not be greater than the reproducibility
for the parameters as given in Clause 11.
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ISO 22854:2021(E)
It is strongly recommended to run the validation reference solution weekly to check the proper
functioning of the equipment.
The validation reference solution(s) should contain the components in amounts similar to those found
in the test samples. Validation of the apparatus should be performed prior to the analysis of any new
oxygenates.
8.6 Preparation of the test sample
Prepare the test sample as specified in 8.2.
8.7 Preparation of the apparatus and test conditions
Set up the apparatus in accordance with 8.1 and check it in accordance with 8.4.
9 Calculation
9.1 General
For Procedure A, this clause shall be followed in full.
For Procedure B, in the final calculations the peak area of the diluting solvent (5.4) shall not be
integrated so that the final report, after normalization to 100 %, gives the results for all groups and
components for the undiluted sample.
NOTE Analysing high-ethanol samples using this application can require specific analysis and reporting
procedures and competences (see manufacturer’s instructions).
9.2 Calculation as % (m/m)
The integrated peak areas are employed for the calculations. The peaks are arranged according to
their presence in the groups described in Clause 3. Tables 1 and 2 give the relative response factors of
hydrocarbon groups and for oxygenated compounds.
After correcting with the response factors, the mass contributions for all hydrocarbon groups are
calculated and normalized to 100 % (m/m). The hydrocarbon groups are then classified according to
the hydrocarbon type and carbon number.
Table 1 — FID relative response factors of hydrocarbon groups
Relative response factor
F
RR,HG
Carbon number
Paraffins, Naphthenes Olefins, Olefins, cyclics Aromatics
n- plus iso- n- plus iso-
3 0,916 — 0,916 — —
4 0,906 — 0,906 — —
5 0,899 0,874 0,899 0,874 —
6 0,895 0,874 0,895 0,874 0,811
7 0,892 0,874 0,892 0,874 0,820
8 0,890 0,874 0,890 0,874 0,827
9 0,888 0,874 0,888 0,874 0,832
10 0,887 0,874 0,887 0,874 0,837
11+ 0,887 — — — 0,840
6 © ISO 2021 – All rights reserved
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 22854:2021(E)
Table 2 — FID relative response factors for oxygenated compounds
a
Relative response factor
Oxygenate compound
F
RR,HG
MTBE 1,334
DIPE 1,317
ETBE 1,242
TAME 1,242
Methanol 3,000
Ethanol 1,870
n-propanol 1,867
iso-propanol 1,742
n-butanol 1,546
iso-butanol 1,390
sec-butanol 1,390
tert-butanol 1,230
2-methyl-2-butanol 1,400
a
The relative response factors for the oxygenate compounds have been determined experimentally.
If single compounds, e.g. oxygenate compounds, are determined by a different but accepted method, e.g.
[4] [8] [5] [9]
EN 1601 , ASTM D4815 , EN 13132 or ASTM D5599 , they shall be excluded from integration. The
total area
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 22854
Quatrième édition
2021-07
Produits pétroliers liquides —
Détermination des groupes
d'hydrocarbures et de la teneur en
composés oxygénés de l'essence
pour moteurs automobiles et du
carburant éthanol pour automobiles
E85 — Méthode par chromatographie
multidimensionnelle en phase
gazeuse
Liquid petroleum products — Determination of hydrocarbon types
and oxygenates in automotive-motor gasoline and in ethanol (E85)
automotive fuel — Multidimensional gas chromatography method
Numéro de référence
ISO 22854:2021(F)
©
ISO 2021
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ISO 22854:2021(F)
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
ii © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO 22854:2021(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 2
3 Termes et définitions . 2
4 Principe . 3
5 Produits et réactifs . 4
6 Appareillage . 4
7 Échantillonnage . 5
8 Mode opératoire. 5
8.1 Conditionnement . 5
8.2 Préparation d'un échantillon . 5
8.2.1 Mode opératoire B uniquement — dilution de l’échantillon . 5
8.2.2 Modes opératoires A et B — refroidissement de l’échantillon . 6
8.3 Volume d'injection de l’échantillon d’essai. 6
8.4 Vérification de l’équipement et des conditions d’essai . 6
8.5 Validation . 6
8.6 Préparation de l'échantillon d’essai. 6
8.7 Préparation de l'appareil et des conditions d'essai . 6
9 Calculs . 6
9.1 Généralités . 6
9.2 Calculs en fractions massiques, % (m/m) . 7
9.3 Calculs en fractions volumiques, % (V/V) . 8
9.4 Calcul de la teneur totale en oxygène en fraction massique, % (m/m) . 9
9.5 Traitement des résultats selon les spécifications de l’essence pour moteurs
automobiles .10
10 Expression des résultats.10
10.1 Mode opératoire A .10
10.2 Mode opératoire B .10
11 Fidélité .10
11.1 Généralités .10
11.2 Répétabilité, r .11
11.3 Reproductibilité, R .11
12 Rapport d’essai .12
Annexe A (informative) Spécifications instrumentales .13
Annexe B (informative) Exemples de chromatogrammes type .16
Bibliographie .22
© ISO 2021 – Tous droits réservés iii
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ISO 22854:2021(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et produits
connexes, combustibles et lubrifiants d’origine synthétique ou biologique, en collaboration avec le comité
technique CEN/TC 19, Carburants et combustibles gazeux et liquides, lubrifiants et produits connexes,
d'origine pétrolière, synthétique et biologique, du Comité européen de normalisation (CEN) conformément
à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Cette quatrième édition annule et remplace la troisième (ISO 22854:2016), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principaux changements par rapport à l'édition précédente sont les suivants:
— le Domaine d’application et la fidélité ont été étendus dans la plage de concentration;
— les données de fidélité ont été mises à jour;
— de nouveaux exemples de chromatogrammes typiques ont été ajoutés à l'Annexe B;
[7]
— le texte a été davantage harmonisé avec la norme ASTM D6839 .
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO 22854:2021(F)
Introduction
Les éditions précédentes du présent document ont été utilisées pour la détermination des
hydrocarbures saturés, oléfiniques, aromatiques et oxygénés dans l'essence de moteur automobile
selon les spécifications européennes des carburants.
Une étude interlaboratoires a montré que la méthode peut être utilisée pour des essences avec une
concentration plus élevée de composés oxygénés, y compris le méthanol. L'étude interlaboratoires a
également fourni des données pour calculer la fidélité du toluène dans l'essence.
L'Annexe B comprend maintenant des exemples de chromatogrammes d'essences avec une variété
d'oxygénés qui peuvent être utilisés pour l'identification correcte de ces composés oxygénés.
[7]
La méthode d’essai décrite dans le présent document est harmonisée avec l’ASTM D 6839 .
© ISO 2021 – Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 22854:2021(F)
Produits pétroliers liquides — Détermination des
groupes d'hydrocarbures et de la teneur en composés
oxygénés de l'essence pour moteurs automobiles et du
carburant éthanol pour automobiles E85 — Méthode par
chromatographie multidimensionnelle en phase gazeuse
1 Domaine d'application
Le présent document prescrit une méthode pour la détermination par chromatographie en phase
gazeuse (CPG) des teneurs en hydrocarbures saturés, oléfiniques et aromatiques dans les essences pour
moteurs automobiles et dans les carburants éthanol pour automobiles (E85). En outre, les teneurs en
benzène, en composés oxygénés et en oxygène total peuvent être mesurées par cette méthode.
NOTE 1 Pour les besoins du présent document, les termes % (m/m) et % (V/V) sont utilisés pour représenter
respectivement la fraction massique, w, et la fraction volumique, φ, d’un produit.
Le présent document définit deux modes opératoires, A et B.
Le mode opératoire A est applicable aux essences pour moteurs automobiles ayant une teneur
en aromatiques totaux de 19,32 % (V/V) jusqu’à 46,29 % (V/V), une teneur en oléfines totales de
0,40 % (V/V) jusqu’à 26,85 % (V/V), une teneur en composés oxygénés de 0,61 % (V/V) jusqu’à
9,85 % (V/V), une teneur en oxygène total de 1,50 % (m/m) jusqu’à 12,32 % (m/m), une teneur
en benzène de 0,38 % (V/V) jusqu’à 1,98 % (V/V) et une teneur en toluène de 5,85 % (V/V) jusqu’à
31,65 % (V/V).
La méthode a également été testée pour des composés oxygénés individuels. Des données de fidélité ont
été déterminées pour un volume total de méthanol de 1,05 % (V/V) à 16,96 % (V/V); un volume total
d'éthanol de 0,50 % (V/V) à 17,86 % (V/V); un volume total de MTBE de 0,99 % (V/V) à 15,70 % (V/V),
un volume total d'ETBE de 0,99 % (V/V) à 15,49 % (V/V), un volume total de TAME de 0,99 % (V/V) à
5,92 % (V/V), et un volume total de TAEE de 0,98 % (V/V) à 15,59 %(V/V).
Bien que cette méthode d’essai puisse être utilisée pour déterminer des teneurs en oléfines plus élevées,
jusqu’à 50 % (V/V), la fidélité pour les oléfines n’a été établie que pour des teneurs comprises entre
0,40 % (V/V) et 26,85 % (V/V).
Bien que cette méthode ait été développée pour l’analyse d’essences pour moteurs automobiles qui
contiennent des oxygénés, celle-ci peut aussi être appliquée à d’autres bases hydrocarbonées dont
l’intervalle d’ébullition est voisin, tels que les naphtas et les réformats.
NOTE 2 Pour le mode opératoire A du présent document, l’applicabilité a été vérifiée pour le dosage du
n-propanol, de l’acétone et du di-isopropyl éther (DIPE). Cependant, la fidélité n’a pas été déterminée pour ces
composés.
Le mode opératoire B décrit l’analyse des groupes oxygénés (éthanol, méthanol, éthers et alcools
C3-C5) dans des carburants éthanol pour automobiles (E85) contenant de l’éthanol entre 50 % (V/V)
et 85 % (V/V). L’essence est diluée avec un composant non oxygéné pour abaisser la teneur en éthanol à
une valeur inférieure à 20 % (V/V) avant l’analyse par chromatographie en phase gazeuse (CPG).
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ISO 22854:2021(F)
L’échantillon peut être totalement analysé y compris les familles d’hydrocarbures. Les valeurs de
fidélité pour les échantillons dilués ne sont disponibles que pour les groupes oxygénés.
NOTE 3 Pour le mode opératoire B, les valeurs de fidélité peuvent être utilisées pour une fraction d’éthanol
d’environ 50 % (V/V) jusqu’à 85 % (V/V). Pour la fraction éther, la fidélité telle que spécifiée dans le Tableau 6
peut être utilisée pour des échantillons contenant au moins 11 % (V/V) d’éthers. Pour la fraction des alcools
supérieurs, trop peu de données ont été recueillies pour établir véritablement des valeurs de fidélité, ainsi les
valeurs présentées dans le Tableau 6 ne sont-elles données qu’à titre indicatif.
NOTE 4 Il peut y avoir un chevauchement entre les aromatiques en C9 et en C10. Cependant, le total est précis.
L’isopropylbenzène est séparé des aromatiques en C8 et sort avec les autres aromatiques en C9.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 3170, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage manuel
ISO 3171, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage automatique en oléoduc
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
hydrocarbure
groupe d'hydrocarbures
HG
famille d’hydrocarbures telle que les hydrocarbures saturés, les hydrocarbures oléfiniques
3.1.1
saturé
hydrocarbure saturé
type d’hydrocarbure (3.1) n’ayant aucune double liaison constitués de 3 à 12 atomes de carbone
EXEMPLE n-Paraffines, iso-paraffines, naphtènes et poly-naphtènes.
3.1.2
oléfine
hydrocarbure oléfinique
type d’hydrocarbure (3.1) ayant des doubles ou des triples liaisons constitués de 3 à 10 atomes de
carbone
EXEMPLE n-Oléfines, iso-oléfines et oléfines cycliques.
2 © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO 22854:2021(F)
3.1.3
aromatique
hydrocarbure aromatique
type d’hydrocarbure (3.1) cyclique présentant une alternance de liaisons doubles et de liaisons simples
entre les atomes de carbone des cycles
EXEMPLE Benzène, toluène et homologues supérieurs ayant de 6 à 10 carbones, et naphtalènes ayant jusqu'à
12 carbones.
3.2
oxygéné
composé oxygéné
type d’hydrocarbure (3.1) ayant un groupe oxygéné dont l’ajout est permis par les spécifications de
l’essence
EXEMPLE Alcools et éthers.
Note 1 à l'article: Voir la Note 2 de l’Article 1.
4 Principe
4.1 La même technique de séparation et la même procédure d’analyse sont employées dans les modes
opératoires A et B. La différence entre les deux modes opératoires réside dans la dilution de l’échantillon
qui est spécifiée dans le mode opératoire B. Le solvant de dilution n’est pas pris en compte dans
l’intégration. Cela permettant de reporter les résultats de l’échantillon non dilué après normalisation à
100 %.
4.2 L'échantillon d’essence pour moteurs automobiles soumis à l'analyse est séparé en familles
d'hydrocarbures par CPG en utilisant des couplages de colonnes et des commutations de colonnes.
L'échantillon d’essence pour moteurs automobiles est injecté dans le système CPG et, après vaporisation,
est séparé en ses différents groupes. La détection est toujours faite au moyen d'un détecteur à ionisation
de flamme (FID).
4.3 La concentration en masse de chaque composé détecté ou chaque groupe d’hydrocarbures est
déterminée en appliquant les facteurs de réponse relatifs (voir 9.2) aux aires des pics détectés et en
normalisant à 100 %. Pour les échantillons d’essence pour moteurs automobiles contenant des oxygénés
qui ne peuvent pas être dosés par la présente méthode, les résultats d'hydrocarbures sont normalisés
à 100 % en excluant ces oxygénés dosés par une autre méthode. La concentration en volume liquide de
chaque composé ou groupe d’hydrocarbures détecté est déterminée en appliquant les valeurs de masse
volumique (voir 9.3) aux concentrations massiques calculées sur les pics détectés puis en normalisant à
100 %.
IMPORTANT — Il est essentiel, pour l’application correcte de la méthode, de porter une grande
attention afin d’assurer que tous les composés soient correctement identifiés. Cela s’applique
tout particulièrement à l’identification des composés oxygénés du fait des larges écarts de leur
facteur de réponse. Il est ainsi hautement recommandé pour une identification correcte de
contrôler les éventuels composés oxygénés inconnus en utilisant un mélange de référence qui
contient ces produits purs.
4.4 Après cette analyse, l'essence pour moteurs automobiles est séparée en familles d’hydrocarbures
et ensuite par nombre de carbone. En utilisant les facteurs de réponse relatifs correspondants, les
répartitions massiques des groupes dans l’échantillon d’essence pour moteurs automobiles peuvent être
calculées.
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ISO 22854:2021(F)
5 Produits et réactifs
5.1 Gaz
L’installation de filtres contre l’humidité est recommandée pour les lignes d’hélium, d’hydrogène et
d’azote.
5.1.1 Hydrogène, pur à 99,995 %.
ATTENTION — L’hydrogène est explosif en présence d’air lorsque sa concentration est comprise
entre 4 % (V/V) et 75 % (V/V). Voir les manuels des constructeurs concernant les fuites dans le
circuit.
5.1.2 Hélium ou azote, pur à 99,995 %.
Les paramètres opératoires du système, tels que les températures de colonne et de piège, les débits
de gaz vecteurs, les temps de commutations des vannes dépendent du type de gaz vecteur utilisé.
L’utilisation de l’azote comme gaz vecteur n’est pas possible pour toutes les configurations. Contacter
le fabricant d’équipement pour des informations et des instructions spécifiques concernant l’utilisation
d’azote.
5.1.3 Air comprimé.
5.2 Flacons, hermétiques et inertes, par exemple munis de couvercles avec une membrane de
caoutchouc couverte d'un joint de polytétrafluoroéthylène (PTFE) auto scellant.
5.3 Solutions de référence, une ou des essence(s) finie(s) pour moteurs automobiles utilisée(s)
comme référence contenant des composés à des concentrations comparables à ceux de l’échantillon
d’essai.
Il est recommandé que la composition de la solution de référence ait été déterminée au cours d’un essai
circulaire ou par d’autres méthodes.
ATTENTION — Les solutions de référence sont inflammables et nocives à l’inhalation.
5.4 Solvant de dilution, utilisé dans le mode opératoire B, il ne doit interférer avec aucun autre
composé de l’essence à analyser. Le dodécane (C H ) et le tridécane (C H ) sont recommandés.
12 26 13 28
6 Appareillage
6.1 Chromatographe multidimensionnel en phase gazeuse, contrôlé par ordinateur, équipé d'un
injecteur et d’un détecteur à ionisation de flamme (FID), de colonnes appropriées, de pièges et de
catalyseurs d’hydrogénation, dont un exemple est donné en Annexe A.
6.2 Vannes de commutation, utilisées pour transférer les composés d’une colonne à l’autre dans le
chromatographe.
Elles doivent être dotées d'une surface chimiquement inactive et d'un faible volume mort.
6.3 Pièges, colonnes courtes appropriées (voir un exemple en Annexe A) servant à retenir certains
groupes chimiques de l'essence en utilisant un contrôle de température.
L'absorption des composés piégés doit être réversible.
EXEMPLE Une séquence classique est donnée à titre d’exemple:
4 © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO 22854:2021(F)
— Les alcools et les aromatiques à haut point d'ébullition sont absorbés dans un piège (colonne sulfate I). Les
aromatiques restants sont séparés des autres composés sur une colonne polaire (par exemple OV 275).
— Les éthers sont séparés de la fraction restante sur un autre piège (colonne sulfate II).
— Les oléfines sont séparées des saturés par un piège à oléfines (par exemple un sel d'argent) en deux étapes.
Cela est rendu nécessaire par la capacité limitée de tels pièges à retenir des quantités importantes de butène
ou d’oléfines totales. Si la capacité du piège est suffisante pour la concentration en oléfines, il est possible de
réaliser la séparation en une seule étape.
— Les hydrocarbures saturés restants sont séparés sur une colonne de tamis moléculaire 13X en paraffines et
naphtènes selon leur nombre d'atomes de carbone.
— Les éthers sont ensuite élués du piège (colonne sulfate II) puis séparés et détectés selon leurs points
d'ébullition.
— Les oléfines sont désorbées du piège à oléfines et hydrogénées dans une colonne de platine. Elles sont séparées
et détectées comme les composés saturés correspondants sur une colonne de tamis moléculaire 13X.
— Les alcools et les aromatiques à haut point d'ébullition sont élués de la colonne polaire et du piège (colonne
de sulfate I), puis séparés sur colonne apolaire (par exemple méthyl silicone OV 101), et détectés selon leurs
points d'ébullition.
Des exemples de chromatogrammes usuels montrant cet ordre d’élution des fractions hydrocarbonées
sont montrés en Figures B.1 à B.4. En ce qui concerne le mode opératoire B en particulier, un
chromatogramme classique est présenté en Figure B.5.
IMPORTANT — Les composés contenant du soufre sont adsorbés de manière irréversible sur
les pièges à oléfines et peuvent réduire leur capacité à retenir les oléfines. Le soufre peut aussi
s’adsorber sur les pièges à alcools et les pièges à éther-alcool-aromatique. Bien que l’effet de
faibles quantités de composés soufrés sur les différents pièges et colonnes soit très faible, il est
important de faire attention aux échantillons d’essence pour moteurs automobiles dont le taux
de soufre est élevé.
7 Échantillonnage
Sauf spécifications contraires spécifiées, par exemple dans des normes nationales spécifiant les
exigences sur les carburants ou dans des réglementations s'appliquant à l’échantillonnage de l’essence
pour moteurs automobiles, les échantillons doivent être prélevés conformément à l'ISO 3170 pour
l’échantillonnage manuel ou à l'ISO 3171 pour l’échantillonnage automatique en oléoduc.
8 Mode opératoire
8.1 Conditionnement
Conditionner l'appareil comme indiqué dans les instructions du fabricant après les arrêts.
8.2 Préparation d'un échantillon
8.2.1 Mode opératoire B uniquement — dilution de l’échantillon
Le mode opératoire tel que décrit dans cet article est utilisé pour analyser les échantillons d’essence
contenant une quantité importante d’éthanol tel que le carburant éthanol pour automobiles (E85) avec
une teneur en éthanol comprise entre 50 % (V/V) et 85 % (V/V).
Comme le piège de la colonne de sulfate I (voir Tableau A.1) ne peut pas piéger d’importantes quantités
d’éthanol, l’échantillon doit être dilué. Le solvant de dilution choisi (5.4) ne doit pas interférer avec
l’analyse. Il convient que le taux de dilution soit choisi de telle sorte que la teneur finale en éthanol
n’excède pas 20 % (V/V). Si la teneur en éthanol est inconnue, il est conseillé de diluer l’échantillon à
analyser à un taux de 4:1.
© ISO 2021 – Tous droits réservés 5
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ISO 22854:2021(F)
8.2.2 Modes opératoires A et B — refroidissement de l’échantillon
Refroidir l’échantillon d’essai afin d'éviter toute perte par évaporation. Verser une prise d’essai de
l’échantillon suffisante dans un flacon (5.2) et le fermer immédiatement de façon hermétique à l’aide
d’un couvercle de PTFE auto-scellant (voir 5.2). Il est conseillé de refroidir l’échantillon d’essai à une
température comprise entre 0 °C et 5 °C.
8.3 Volume d'injection de l’échantillon d’essai
Choisir le volume d’échantillon d’essai injecté de manière à ne pas dépasser la capacité des colonnes et à
rester dans la zone de linéarité du détecteur.
NOTE L’expérience a montré qu’un volume injecté de 0,1 μl est satisfaisant.
8.4 Vérification de l’équipement et des conditions d’essai
Passer la solution de référence (5.3) et contrôler les paramètres de l'appareil, les temps de coupure et
ceux de groupage. Si quelque chose n'est pas correct, régler l'appareil selon les recommandations du
fabriquant et repasser la solution de référence.
Il convient de faire attention aux composés, tels que le benzène, les oléfines et les oxygénés, qui sont
proches de la zone frontière de la séparation des colonnes sélectives des groupes. Il convient de faire
attention à identifier précisément les composés oxygénés. Il est recommandé d’identifier d’éventuels
composés oxygénés en utilisant une solution de référence qui contient le produit pur en question.
L’Annexe B montre plusieurs chromatogrammes spécialement pour les composés oxygénés, mettant en
évidence leurs temps d’élution et d’éventuelles interférences.
8.5 Validation
Repasser la solution de référence de contrôle et comparer les résultats obtenus avec les valeurs
admises. L’écart absolu avec les valeurs admises ne doit pas être supérieur à la reproductibilité pour les
paramètres listés dans l’Article 11.
Il est fortement recommandé de passer la
...
FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 22854
ISO/TC 28
Liquid petroleum products —
Secretariat: NEN
Determination of hydrocarbon
Voting begins on:
20210422 types and oxygenates in automotive-
motor gasoline and in ethanol (E85)
Voting terminates on:
20210617
automotive fuel — Multidimensional
gas chromatography method
Produits pétroliers liquides — Détermination des groupes
d'hydrocarbures et de la teneur en composés oxygénés de l'essence
pour moteurs automobiles et du carburant éthanol pour automobiles
E85 — Méthode par chromatographie multidimensionnelle en phase
gazeuse
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO
ISO/FDIS 22854:2021(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
©
NATIONAL REGULATIONS. ISO 2021
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ISO/FDIS 22854:2021(E)
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ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO/FDIS 22854:2021(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 2
3 Terms and definitions . 2
4 Principle . 3
5 Reagents and materials . 3
6 Apparatus . 4
7 Sampling . 5
8 Procedure. 5
8.1 Conditioning . 5
8.2 Sample preparation . 5
8.2.1 Procedure B only — Sample dilution . 5
8.2.2 Procedure A and B — Sample cooling . 5
8.3 Test sample injection volume . 5
8.4 V erification of the apparatus and test conditions . 5
8.5 Validation . 5
8.6 Preparation of the test sample . 6
8.7 Preparation of the apparatus and test conditions . 6
9 Calculation . 6
9.1 General . 6
9.2 Calculation as % (m/m) . 6
9.3 Calculation as % (V/V) . 7
9.4 Calculation of total oxygen content in % (m/m) . 9
9.5 Data report according to automotive motor gasoline specification . 9
10 Expression of results . 9
10.1 Procedure A . 9
10.2 Procedure B .10
11 Precision .10
11.1 General .10
11.2 Repeatability, r .10
11.3 Reproducibility, R .10
12 Test report .10
Annex A (informative) Instrument specifications .12
Annex B (informative) Examples of typical chromatograms .15
Bibliography .21
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ISO/FDIS 22854:2021(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and nongovernmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum and related products, fuels
and lubricants from natural or synthetic sources, in collaboration with the European Committee for
Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 19, Gaseous and liquid fuels, lubricants and related
products of petroleum, synthetic and biological origin, in accordance with the Agreement on technical
cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 22854:2016), which has been technically
revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— the Scope and precision have been extended in concentration range;
— the precision statement has been updated;
— new examples of typical chromatograms have been added to Annex B;
[7]
— the text has been further harmonized with ASTM D6839 .
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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ISO/FDIS 22854:2021(E)
Introduction
Previous editions of this document were used for determination of saturated, olefinic, aromatic and
oxygenated hydrocarbons in automotive motor gasoline according to European fuel specifications.
An interlaboratory study has shown that the method can be used for gasolines with a higher
concentration of oxygenated compounds, including methanol. The interlaboratory study also provided
data to calculate precision for toluene in gasoline.
Annex B now includes example chromatograms of gasolines with a variety of oxygenates which can be
used for the correct identification of these oxygenates.
[7]
The test method described in this document is harmonized with ASTM D6839 .
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FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 22854:2021(E)
Liquid petroleum products — Determination of
hydrocarbon types and oxygenates in automotive-
motor gasoline and in ethanol (E85) automotive fuel —
Multidimensional gas chromatography method
1 Scope
This document specifies the gas chromatographic (GC) method for the determination of saturated,
olefinic and aromatic hydrocarbons in automotive motor gasoline and ethanol (E85) automotive fuel.
Additionally, the benzene and toluene content, oxygenated compounds and the total oxygen content can
be determined.
NOTE 1 For the purposes of this document, the terms % (m/m) and % (V/V) are used to represent respectively
the mass fraction, w, and the volume fraction, φ.
This document defines two procedures, A and B.
Procedure A is applicable to automotive motor gasoline with total aromatics of 19,32 % (V/V) up to
46,29 % (V/V); total olefins from 0,40 % (V/V) up to 26,85 % (V/V); oxygenates from 0,62 % (V/V) up to
9,85 % (V/V); oxygen content from 1,50 % (m/m) to 12,32 % (m/m); benzene content from 0,38 % (V/V)
up to 1,98 % (V/V) and toluene content from 5,85 % (V/V) up to 31,65 % (V/V).
The method has also been tested for individual oxygenates. A precision has been determined for
a total volume of methanol from 1,05 % (V/V) up to 16,96 % (V/V); a total volume of ethanol from
0,50 % (V/V) up to 17,86 % (V/V); a total volume of MTBE from 0,99 % (V/V) up to 15,70 % (V/V), a total
volume of ETBE from 0,99 % (V/V) up to 15,49 % (V/V), a total volume of TAME from 0,99 % (V/V) up to
5,92 % (V/V), and a total volume of TAEE from 0,98 % (V/V) up to 15,59 % (V/V).
Although this test method can be used to determine higher-olefin contents of up to 50 % (V/V), the
precision for olefins was tested only in the range from 0,40 % (V/V) to 26,85 % (V/V).
Although specifically developed for the analysis of automotive motor gasoline that contains oxygenates,
this test method can also be applied to other hydrocarbon streams having similar boiling ranges, such
as naphthas and reformates.
NOTE 2 For Procedure A, applicability of this document has also been verified for the determination of
n-propanol, acetone, and di-isopropyl ether (DIPE). However, no precision data have been determined for these
compounds.
Procedure B describes the analysis of oxygenated groups (ethanol, methanol, ethers, C3 – C5 alcohols)
in ethanol (E85) automotive fuel containing ethanol between 50 % (V/V) and 85 % (V/V). The gasoline
is diluted with an oxygenate-free component to lower the ethanol content to a value below 20 % (V/V)
before the analysis by GC.
The sample can be fully analysed including hydrocarbons. Precision data for the diluted sample are
only available for the oxygenated groups.
NOTE 3 For Procedure B, the precision can be used for an ethanol fraction from about 50 % up to 85 % (V/V).
For the ether fraction, the precision as specified in Table 6 can be used for samples containing at least 11 % (V/V)
of ethers. For the higher alcohol fraction, too few data were obtained to derive a full precision statement and the
data presented in Table 6 are therefore only indicative.
NOTE 4 An overlap between C9 and C10 aromatics can occur. However, the total is accurate. Isopropyl benzene
is resolved from the C8 aromatics and is included with the other C9 aromatics.
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ISO/FDIS 22854:2021(E)
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3170, Petroleum liquids — Manual sampling
ISO 3171, Petroleum liquids — Automatic pipeline sampling
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1
hydrocarbon
hydrocarbon group
HG
family of hydrocarbons such as saturated hydrocarbons, olefinic hydrocarbons
3.1.1
saturate
saturated hydrocarbon
type of hydrocarbon (3.1) that contains no double bonds with a carbon number of 3 to 12
EXAMPLE n-Paraffins, iso-paraffins, naphthenes and poly-naphthenes.
3.1.2
olefin
olefinic hydrocarbon
type of hydrocarbon (3.1) that contains double or triple bonds with a carbon number of 3 to 10
EXAMPLE n-Olefins, iso-olefins and cyclic olefins.
3.1.3
aromatic
aromatic hydrocarbon
type of cyclic hydrocarbon (3.1) with alternating double and single bonds between carbon atoms
forming the rings
EXAMPLE Benzene, toluene and higher homologous series with a carbon number of 6 to 10 and naphthalenes,
with a carbon number of up to 12.
3.2
oxygenate
oxygenated compound
type of hydrocarbon (3.1) that contains an oxygen group, the addition of which is allowed according to
current petrol specifications
EXAMPLE Alcohols and ethers.
Note 1 to entry: See Note 2 to Clause 1.
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ISO/FDIS 22854:2021(E)
4 Principle
4.1 Procedure A and Procedure B use the same separation technique and analysis procedure. The
difference between the two procedures is that for Procedure B the sample is diluted. The diluting solvent
is not considered in the integration. This makes it possible to report the results of the undiluted sample
after normalization to 100 %.
4.2 The automotive motor gasoline sample being analysed is separated into hydrocarbon groups by
means of GC analysis using special column-coupling and column-switching procedures.
The automotive motor gasoline sample is injected into the GC system and, after vaporization, is
separated into the different groups. Detection is always done by a flame ionization detector (FID).
4.3 The mass concentration of each detected compound or hydrocarbon group is determined by
the application of relative response factors (see 9.2) to the area of the detected peaks, followed by
normalization to 100 %. For automotive motor gasoline samples containing oxygenates that cannot
be determined by this test method, the hydrocarbon results are normalized to 100 % minus the value
of oxygenates as determined by another method. The liquid volume concentration of each detected
compound or hydrocarbon group is determined by the application of density values (see 9.3) to the
calculated mass concentration of the detected peaks followed by normalization to 100 %.
IMPORTANT — It is essential to the correct execution of the method that great care be taken to
ensure that all compounds are correctly identified. This is especially true for the identification
of oxygenated compounds because of their wide range of response factors. It is, therefore,
highly recommended for correct identification to verify possibly unknown oxygenates using a
reference mixture that contains these pure compounds.
4.4 After this analysis, the automotive motor gasoline is separated into hydrocarbon groups and then
by carbon number. Using the corresponding relative response factors, the mass distributions of the
groups in the automotive motor gasoline sample can be calculated.
5 Reagents and materials
5.1 Gases
Installation of suitable moisture filters is recommended for hydrogen, helium and nitrogen lines.
5.1.1 Hydrogen, 99,995 % pure.
WARNING — Hydrogen is explosive when mixed with air at concentration between 4 % (V/V)
and 75 % (V/V). Refer to the equipment manufacturers’ manuals concerning leaks in the system.
5.1.2 Helium or nitrogen, 99,995 % pure.
The system’s operating parameters such as column and trap temperatures, carrier gas flows and valve
switching times are depending on the type of carrier gas used. The use of nitrogen as carrier gas is
not possible on all configurations. Contact the equipment manufacturer for specific information or
instructions on the use of nitrogen.
5.1.3 Compressed air.
5.2 Vials, airtight and inert, e.g. with rubbermembrane caps covered with selfsealing
polytetrafluoroethylene (PTFE).
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ISO/FDIS 22854:2021(E)
5.3 Reference solutions, finished automotive motor gasoline(s) used as reference and which contain
components and concentration levels comparable to those of the test sample.
The composition of the reference solution should have been determined in a round robin or by other
methods.
WARNING — The reference solutions are flammable and harmful if inhaled.
5.4 Diluting solvent, used in Procedure B, shall not interfere with any other component in gasoline
being analysed. Dodecane (C H ) or tridecane (C H ) are recommended solvents.
12 26 13 28
6 Apparatus
6.1 Gas chromatograph, computer-controlled, multidimensional GC equipment, injector, FID, suitable
columns, traps and hydrogenation catalysts, of which an example is given in Annex A.
6.2 Switching valves, suitable switching valves that are used for the transfer of compounds from one
column to the other in the gas chromatograph.
They shall have a chemically inactive surface and a small dead volume.
6.3 Traps, suitable short columns (see Annex A for an example) used for retaining certain selected
chemical groups of the automotive motor gasoline using temperature control.
The absorption of the trapped compounds shall be reversible.
EXAMPLE A typical sequence is the following:
— The alcohols and higher-boiling aromatics are absorbed in a trap (sulfate column I). The remaining aromatics
are separated from the other components by means of a polar column (for example, OV 275).
— The ethers are separated from the remaining fraction by means of another trap (sulfate column II).
— The olefins are separated from the saturates by the olefin trap (for example, silver salt) in two steps. This is
necessary due to the limited capacity of such traps to retain high amounts of butene or total olefins. If the
trap capacity is sufficient for the olefin concentration, the separation can be performed in one step.
— The remaining saturated hydrocarbons are separated into paraffins and naphthenes according to their
carbon number using a 13X molecular sieve column.
— The ethers are then eluted from the trap (sulfate column II) and separated and detected according to
boiling point.
— The olefins are desorbed from the olefin trap and hydrogenated in the Pt-column. They are separated and
detected as the corresponding saturated compounds using a 13X molecular sieve.
— The alcohols and higher-boiling aromatics are eluted from the polar column and the trap (sulfate column I),
separated using a non-polar column (for example, OV 101 methyl silicone) and detected according to
boiling point.
Examples of typical chromatograms with this order of elution of the hydrocarbon fractions are shown
in Figures B.1 to B.4. Specifically, for Procedure B, a typical chromatogram is shown in Figure B.5.
IMPORTANT — Sulfur-containing compounds are irreversibly adsorbed in the olefins trap and
can reduce its capacity to retain olefins. Sulfur can also adsorb in the alcohol and ether-alcohol-
aromatic traps. Although the effect of low amounts of sulfur components on the various traps or
columns is very small, it is important to exercise care with automotive motor gasoline samples
with high levels of sulfur.
4 © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO/FDIS 22854:2021(E)
7 Sampling
Unless otherwise specified, e.g. in national fuel specification standards or regulations for the sampling
of automotive motor gasoline, samples shall be taken in accordance with ISO 3170 for manual sampling
or in accordance with ISO 3171 for automatic pipeline sampling.
8 Procedure
8.1 Conditioning
Condition the apparatus according to the manufacturer’s instructions after shutdowns.
8.2 Sample preparation
8.2.1 Procedure B only — Sample dilution
The procedure as described in this subclause is used to analyse gasoline samples containing higher
amounts of ethanol such as ethanol (E85) automotive fuel with ethanol content between 50 % (V/V)
and 85 % (V/V).
As the sulfate column I trap (see Table A.1) cannot trap high amounts of ethanol, the sample shall be
diluted. The selected diluting solvent (5.4) shall not interfere with the analysis. The level of dilution
should be chosen in such a way that the final amount of ethanol does not exceed 20 % (V/V). If the
ethanol content is unknown, it is advised to use a dilution ratio of 4:1 when analysing the sample.
8.2.2 Procedure A and B — Sample cooling
Cool the test sample to prevent loss by evaporation. Transfer a sufficient portion of the test sample to a
vial (5.2) and immediately tightly close and seal it using the self-sealing PTFE cap (see 5.2). It is advised
to cool the test sample to a temperature between 0 °C and 5 °C.
8.3 Test sample injection volume
Size the injection volume of the test sample in such a way that the capacity of the columns is not
exceeded and that the linearity of the detector is valid.
NOTE An injection volume of 0,1 µl has proven to be satisfactory.
8.4 Verification of the apparatus and test conditions
Run the reference solution (5.3) and check for correct instrument parameters, cutting times and
grouping times. If they are not correct, adjust the apparatus to the manufacturer’s recommendations
and rerun the reference solution.
Attention should be paid to components, such as benzene, olefins and oxygenates, that are near
the boundaries of separation on the group-selective columns. Care should be taken to accurately
identify the oxygenated compounds. It is recommended to verify the identity of possible oxygenates
using a reference material that contains the pure component of interest. Annex B shows several
chromatograms specifically for oxygenate compounds, providing evidence of their elution times and
possible interferences.
8.5 Validation
Reprocess the validation reference solution and compare the obtained results with the consensus
values. The absolute deviation from the consensus values shall not be greater than the reproducibility
for the parameters as given in Clause 11.
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ISO/FDIS 22854:2021(E)
It is strongly recommended to run the validation reference solution weekly to check the proper
functioning of the equipment.
The validation reference solution(s) should contain the components in amounts similar to those found
in the test samples. Validation of the apparatus should be performed prior to the analysis of any new
oxygenates.
8.6 Preparation of the test sample
Prepare the test sample as specified in 8.2.
8.7 Preparation of the apparatus and test conditions
Set up the apparatus in accordance with 8.1 and check it in accordance with 8.4.
9 Calculation
9.1 General
For Procedure A, this clause shall be followed in full.
For Procedure B, in the final calculations the peak area of the diluting solvent (5.4) shall not be
integrated so that the final report, after normalization to 100 %, gives the results for all groups and
components for the undiluted sample.
NOTE Analysing high-ethanol samples using this application can require specific analysis and reporting
procedures and competences (see manufacturer’s instructions).
9.2 Calculation as % (m/m)
The integrated peak areas are employed for the calculations. The peaks are arranged according to
their presence in the groups described in Clause 3. Tables 1 and 2 give the relative response factors of
hydrocarbon groups and for oxygenated compounds.
After correcting with the response factors, the mass contributions for all hydrocarbon groups are
calculated and normalized to 100 % (m/m). The hydrocarbon groups are then classified according to
the hydrocarbon type and carbon number.
Table 1 — FID relative response factors of hydrocarbon groups
Relative response factor
F
RR,HG
Carbon number
Paraffins, Naphthenes Olefins, Olefins, cyclics Aromatics
n- plus iso- n- plus iso-
3 0,916 — 0,916 — —
4 0,906 — 0,906 — —
5 0,899 0,874 0,899 0,874 —
6 0,895 0,874 0,895 0,874 0,811
7 0,892 0,874 0,892 0,874 0,820
8 0,890 0,874 0,890 0,874 0,827
9 0,888 0,874 0,888 0,874 0,832
10 0,887 0,874 0,887 0,874 0,837
11+ 0,887 — — — 0,840
6 © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO/FD
...
PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 22854
ISO/TC 28
Produits pétroliers liquides —
Secrétariat: NEN
Détermination des groupes
Début de vote:
2021-04-22 d'hydrocarbures et de la teneur en
composés oxygénés de l'essence
Vote clos le:
2021-06-17
pour moteurs automobiles et du
carburant éthanol pour automobiles
E85 — Méthode par chromatographie
multidimensionnelle en phase
gazeuse
Liquid petroleum products — Determination of hydrocarbon types
and oxygenates in automotive-motor gasoline and in ethanol (E85)
automotive fuel — Multidimensional gas chromatography method
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 22854:2021(F)
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
©
TION NATIONALE. ISO 2021
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ISO/FDIS 22854:2021(F)
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 2
3 Termes et définitions . 2
4 Principe . 3
5 Produits et réactifs . 4
6 Appareillage . 4
7 Échantillonnage . 5
8 Mode opératoire. 5
8.1 Conditionnement . 5
8.2 Préparation d'un échantillon . 5
8.2.1 Mode opératoire B uniquement – dilution de l’échantillon . 5
8.2.2 Modes opératoires A et B – refroidissement de l’échantillon . 6
8.3 Volume d'injection de l’échantillon d’essai. 6
8.4 Vérification de l’équipement et des conditions d’essai . 6
8.5 Validation . 6
8.6 Préparation de l'échantillon d’essai. 6
8.7 Préparation de l'appareil et des conditions d'essai . 6
9 Calculs . 6
9.1 Généralités . 6
9.2 Calculs en fractions massiques, % (m/m) . 7
9.3 Calculs en fractions volumiques, % (V/V) . 8
9.4 Calcul de la teneur totale en oxygène en fraction massique, % (m/m) . 9
9.5 Traitement des résultats selon les spécifications de l’essence pour moteurs
automobiles .10
10 Expression des résultats.10
10.1 Mode opératoire A .10
10.2 Mode opératoire B .10
11 Fidélité .10
11.1 Généralités .10
11.2 Répétabilité, r . 11
11.3 Reproductibilité, R . 11
12 Rapport d’essai .12
Annexe A (informative) Spécifications instrumentales .13
Annexe B (informative) Exemples de chromatogrammes type .16
Bibliographie .22
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ISO/FDIS 22854:2021(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et connexes,
combustibles et lubrifiants d’origine synthétique ou biologique, en collaboration avec le comité technique
CEN/TC 19, Carburants et combustibles gazeux et liquides, lubrifiants et produits connexes, d'origine
pétrolière, synthétique et biologique du Comité européen de normalisation (CEN), sous l’Accord de
coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Cette quatrième édition annule et remplace la troisième (ISO 22854:2016), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principaux changements par rapport à l'édition précédente sont les suivants:
— Le domaine d’application et la fidélité ont été étendus dans la plage de concentration;
— Les données de fidélité ont été mises à jour;
— de nouveaux exemples de chromatogrammes typiques ont été ajoutés à l'Annexe B;
[7]
— le texte a été davantage harmonisé avec la norme ASTM D6839 .
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO/FDIS 22854:2021(F)
Introduction
Les éditions précédentes du présent document ont été utilisées pour la détermination des
hydrocarbures saturés, oléfiniques, aromatiques et oxygénés dans l'essence de moteur automobile
selon les spécifications européennes des carburants.
Une étude interlaboratoires a montré que la méthode peut être utilisée pour des essences avec une
concentration plus élevée de composés oxygénés, y compris le méthanol. L'étude interlaboratoires a
également fourni des données pour calculer la fidélité du toluène dans l'essence.
L'Annexe B comprend maintenant des exemples de chromatogrammes d'essences avec une variété
d'oxygénés qui peuvent être utilisés pour l'identification correcte de ces composés oxygénés.
[7]
La méthode d’essai décrite dans le présent document est harmonisée avec l’ASTM D 6839 .
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PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO/FDIS 22854:2021(F)
Produits pétroliers liquides — Détermination des
groupes d'hydrocarbures et de la teneur en composés
oxygénés de l'essence pour moteurs automobiles et du
carburant éthanol pour automobiles E85 — Méthode par
chromatographie multidimensionnelle en phase gazeuse
1 Domaine d'application
Le présent document prescrit une méthode pour la détermination par chromatographie en phase
gazeuse (CPG) des teneurs en hydrocarbures saturés, oléfiniques et aromatiques dans les essences pour
moteurs automobiles et dans les carburants éthanol pour automobiles (E85). En outre, les teneurs en
benzène, en composés oxygénés et en oxygène total peuvent être mesurées par cette méthode.
NOTE 1 Pour les besoins du présent document, les termes % (m/m) et % (V/V) sont utilisés pour représenter
respectivement la fraction massique, w, et la fraction volumique, φ, d’un produit.
Le présent document définit deux modes opératoires, A et B.
Le mode opératoire A est applicable aux essences pour moteurs automobiles ayant une teneur
en aromatiques totaux de 19,32 % (V/V) jusqu’à 46,29 % (V/V), une teneur en oléfines totales de
0,40 % (V/V) jusqu’à 26,85 % (V/V), une teneur en composés oxygénés de 0,62 % (V/V) jusqu’à
9,85 % (V/V), une teneur en oxygène total de 1,50 % (m/m) jusqu’à 12,32 % (m/m), une teneur
en benzène de 0,38 % (V/V) jusqu’à 1,98 % (V/V) et une teneur en toluène de 5,85 % (V/V) jusqu’à
31,65 % (V/V).
La méthode a également été testée pour des composés oxygénés individuels. Des données de fidélité ont
été déterminées pour un volume total de méthanol de 1,05 % (V/V) à 16,96 % (V/V); un volume total
d'éthanol de 0,50 % (V/V) à 17,86 % (V/V); un volume total de MTBE de 0,99 % (V/V) à 15,70 % (V/V),
un volume total d'ETBE de 0,99 % (V/V) à 15,49 % (V/V), un volume total de TAME de 0,99 % (V/V) à
5,92 % (V/V), et un volume total de TAEE de 0,98 % (V/V) à 15,59 %(V/V).
Bien que cette méthode d’essai puisse être utilisée pour déterminer des teneurs en oléfines plus élevées,
jusqu’à 50 % (V/V), la fidélité pour les oléfines n’a été établie que pour des teneurs comprises entre
0,40 % (V/V) et 26,85 % (V/V).
Bien que cette méthode ait été développée pour l’analyse d’essences pour moteurs automobiles qui
contiennent des oxygénés, celle-ci peut aussi être appliquée à d’autres bases hydrocarbonées dont
l’intervalle d’ébullition est voisin, tels que les naphtas et les réformats.
NOTE 2 Pour le mode opératoire A du présent document, l’applicabilité a été vérifiée pour le dosage du
n-propanol, de l’acétone et du di-isopropyl éther (DIPE). Cependant, la fidélité n’a pas été déterminée pour ces
composés.
Le mode opératoire B décrit l’analyse des groupes oxygénés (éthanol, méthanol, éthers et alcools
C3-C5) dans des carburants éthanol pour automobiles (E85) contenant de l’éthanol entre 50 % (V/V)
et 85 % (V/V). L’essence est diluée avec un composant non oxygéné pour abaisser la teneur en éthanol à
une valeur inférieure à 20 % (V/V) avant l’analyse par chromatographie en phase gazeuse (CPG).
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L’échantillon peut être totalement analysé y compris les familles d’hydrocarbures. Les valeurs de
fidélité pour les échantillons dilués ne sont disponibles que pour les groupes oxygénés.
NOTE 3 Pour le mode opératoire B, les valeurs de fidélité peuvent être utilisées pour une fraction d’éthanol
d’environ 50 % (V/V) jusqu’à 85 % (V/V). Pour la fraction éther, la fidélité telle que spécifiée dans le Tableau 6
peut être utilisée pour des échantillons contenant au moins 11 % (V/V) d’éthers. Pour la fraction des alcools
supérieurs, trop peu de données ont été recueillies pour établir véritablement des valeurs de fidélité, ainsi les
valeurs présentées dans le Tableau 6 ne sont-elles données qu’à titre indicatif.
NOTE 4 Il peut y avoir un chevauchement entre les aromatiques en C9 et en C10. Cependant, le total est précis.
L’isopropylbenzène est séparé des aromatiques en C8 et sort avec les autres aromatiques en C9.
2 Références normatives
Les documents suivants sont mentionnés dans le texte de telle sorte que tout ou partie de leur contenu
constitue une exigence du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 3170, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage manuel
ISO 3171, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage automatique en oléoduc
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
hydrocarbure
groupe d'hydrocarbures
HG
famille d’hydrocarbures telle que les hydrocarbures saturés, les hydrocarbures oléfiniques
3.1.1
saturé
hydrocarbure saturé
type d’hydrocarbure (3.1) n’ayant aucune double liaison constitués de 3 à 12 atomes de carbone
EXEMPLE n-Paraffines, iso-paraffines, naphtènes et poly-naphtènes.
3.1.2
oléfine
hydrocarbure oléfinique
type d’hydrocarbure (3.1) ayant des doubles ou des triples liaisons constitués de 3 à 10 atomes de
carbone
EXEMPLE n-Oléfines, iso-oléfines et oléfines cycliques.
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3.1.3
aromatique
hydrocarbure aromatique
type d’hydrocarbure (3.1) cyclique présentant une alternance de liaisons doubles et de liaisons simples
entre les atomes de carbone des cycles
EXEMPLE Benzène, toluène et homologues supérieurs ayant de 6 à 10 carbones, et naphtalènes ayant jusqu'à
12 carbones.
3.2
oxygéné
composé oxygéné
type d’hydrocarbure (3.1) ayant un groupe oxygéné dont l’ajout est permis par les spécifications de
l’essence
EXEMPLE Alcools et éthers.
Note 1 à l'article: Voir la Note 2 de l’Article 1.
4 Principe
4.1 La même technique de séparation et la même procédure d’analyse sont employées dans les modes
opératoires A et B. La différence entre les deux modes opératoires réside dans la dilution de l’échantillon
qui est spécifiée dans le mode opératoire B. Le solvant de dilution n’est pas pris en compte dans
l’intégration. Cela permettant de reporter les résultats de l’échantillon non dilué après normalisation à
100 %.
4.2 L'échantillon d’essence pour moteurs automobiles soumis à l'analyse est séparé en familles
d'hydrocarbures par CPG en utilisant des couplages de colonnes et des commutations de colonnes.
L'échantillon d’essence pour moteurs automobiles est injecté dans le système CPG et, après vaporisation,
est séparé en ses différents groupes. La détection est toujours faite au moyen d'un détecteur à ionisation
de flamme (FID).
4.3 La concentration en masse de chaque composé détecté ou chaque groupe d’hydrocarbures est
déterminée en appliquant les facteurs de réponse relatifs (voir 9.2) aux aires des pics détectés et en
normalisant à 100 %. Pour les échantillons d’essence pour moteurs automobiles contenant des oxygénés
qui ne peuvent pas être dosés par la présente méthode, les résultats d'hydrocarbures sont normalisés
à 100 % en excluant ces oxygénés dosés par une autre méthode. La concentration en volume liquide de
chaque composé ou groupe d’hydrocarbures détecté est déterminée en appliquant les valeurs de masse
volumique (voir 9.3) aux concentrations massiques calculées sur les pics détectés puis en normalisant à
100 %.
IMPORTANT — Il est essentiel, pour l’application correcte de la méthode, de porter une grande
attention afin d’assurer que tous les composés soient correctement identifiés. Cela s’applique
tout particulièrement à l’identification des composés oxygénés du fait des larges écarts de leur
facteur de réponse. Il est ainsi hautement recommandé pour une identification correcte de
contrôler les éventuels composés oxygénés inconnus en utilisant un mélange de référence qui
contient ces produits purs.
4.4 Après cette analyse, l'essence pour moteurs automobiles est séparée en familles d’hydrocarbures
et ensuite par nombre de carbone. En utilisant les facteurs de réponse relatifs correspondants, les
répartitions massiques des groupes dans l’échantillon d’essence pour moteurs automobiles peuvent être
calculées.
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5 Produits et réactifs
5.1 Gaz
L’installation de filtres contre l’humidité est recommandée pour les lignes d’hélium, d’hydrogène et
d’azote.
5.1.1 Hydrogène, pur à 99,995 %.
ATTENTION — L’hydrogène est explosif en présence d’air lorsque sa concentration est comprise
entre 4 % (V/V) et 75 % (V/V). Voir les manuels des constructeurs concernant les fuites dans le
circuit.
5.1.2 Hélium ou azote, pur à 99,995 %.
Les paramètres opératoires du système, tels que les températures de colonne et de piège, les débits
de gaz vecteurs, les temps de commutations des vannes dépendent du type de gaz vecteur utilisé.
L’utilisation de l’azote comme gaz vecteur n’est pas possible pour toutes les configurations. Contacter
le fabricant d’équipement pour des informations et des instructions spécifiques concernant l’utilisation
d’azote.
5.1.3 Air comprimé.
5.2 Flacons, hermétiques et inertes, par exemple munis de couvercles avec une membrane de
caoutchouc couverte d'un joint de polytétrafluoroéthylène (PTFE) auto scellant.
5.3 Solutions de référence, une ou des essence(s) finie(s) pour moteurs automobiles utilisée(s)
comme référence contenant des composés à des concentrations comparables à ceux de l’échantillon
d’essai.
Il est recommandé que la composition de la solution de référence ait été déterminée au cours d’un essai
circulaire ou par d’autres méthodes.
ATTENTION — Les solutions de référence sont inflammables et nocives à l’inhalation.
5.4 Solvant de dilution, utilisé dans le mode opératoire B, il ne doit interférer avec aucun autre
composé de l’essence à analyser. Le dodécane (C H ) et le tridécane (C H ) sont recommandés.
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6 Appareillage
6.1 Chromatographe multidimensionnel en phase gazeuse, contrôlé par ordinateur, équipé d'un
injecteur et d’un détecteur à ionisation de flamme (FID), de colonnes appropriées, de pièges et de
catalyseurs d’hydrogénation, dont un exemple est donné en Annexe A.
6.2 Vannes de commutation, utilisées pour transférer les composés d’une colonne à l’autre dans le
chromatographe.
Elles doivent être dotées d'une surface chimiquement inactive et d'un faible volume mort.
6.3 Pièges, colonnes courtes appropriées (voir un exemple en Annexe A) servant à retenir certains
groupes chimiques de l'essence en utilisant un contrôle de température.
L'absorption des composés piégés doit être réversible.
EXEMPLE Une séquence classique est donnée à titre d’exemple:
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— Les alcools et les aromatiques à haut point d'ébullition sont absorbés dans un piège (colonne sulfate I). Les
aromatiques restants sont séparés des autres composés sur une colonne polaire (par exemple OV 275).
— Les éthers sont séparés de la fraction restante sur un autre piège (colonne sulfate II).
— Les oléfines sont séparées des saturés par un piège à oléfines (par exemple un sel d'argent) en deux étapes.
Cela est rendu nécessaire par la capacité limitée de tels pièges à retenir des quantités importantes de butène
ou d’oléfines totales. Si la capacité du piège est suffisante pour la concentration en oléfines, il est possible de
réaliser la séparation en une seule étape.
— Les hydrocarbures saturés restants sont séparés sur une colonne de tamis moléculaire 13X en paraffines et
naphtènes selon leur nombre d'atomes de carbone.
— Les éthers sont ensuite élués du piège (colonne sulfate II) puis séparés et détectés selon leurs points
d'ébullition.
— Les oléfines sont désorbées du piège à oléfines et hydrogénées dans une colonne de platine. Elles sont séparées
et détectées comme les composés saturés correspondants sur une colonne de tamis moléculaire 13X.
— Les alcools et les aromatiques à haut point d'ébullition sont élués de la colonne polaire et du piège (colonne
de sulfate I), puis séparés sur colonne apolaire (par exemple méthyl silicone OV 101), et détectés selon leurs
points d'ébullition.
Des exemples de chromatogrammes usuels montrant cet ordre d’élution des fractions hydrocarbonées
sont montrés en Figures B.1 à B.4. En ce qui concerne le mode opératoire B en particulier, un
chromatogramme classique est présenté en Figure B.5.
IMPORTANT — Les composés contenant du soufre sont adsorbés de manière irréversible sur
les pièges à oléfines et peuvent réduire leur capacité à retenir les oléfines. Le soufre peut aussi
s’adsorber sur les pièges à alcools et les pièges à éther-alcool-aromatique. Bien que l’effet de
faibles quantités de composés soufrés sur les différents pièges et colonnes soit très faible, il est
important de faire attention aux échantillons d’essence pour moteurs automobiles dont le taux
de soufre est élevé.
7 Échantillonnage
Sauf spécifications contraires spécifiées, par exemple dans des normes nationales spécifiant les
exigences sur les carburants ou dans des réglementations s'appliquant à l’échantillonnage de l’essence
pour moteurs automobiles, les échantillons doivent être prélevés conformément à l'ISO 3170 pour
l’échantillonnage manuel ou à l'ISO 3171 pour l’échantillonnage automatique en oléoduc.
8 Mode opératoire
8.1 Conditionnement
Conditionner l'appareil comme indiqué dans les instructions du fabricant après les arrêts.
8.2 Préparation d'un échantillon
8.2.1 Mode opératoire B uniquement – dilution de l’échantillon
Le mode opératoire tel que décrit dans cet article est utilisé pour analyser les échantillons d’essence
contenant une quantité importante d’éthanol tel que le carburant éthanol pour automobiles (E85) avec
une teneur en éthanol comprise entre 50 % (V/V) et 85 % (V/V).
Comme le piège de la colonne de sulfate I (voir Tableau A.1) ne peut pas piéger d’importantes quantités
d’éthanol, l’échantillon doit être dilué. Le solvant de dilution choisi (5.4) ne doit pas interférer avec
l’analyse. Il convient que le taux de dilution soit choisi de telle sorte que la teneur finale en éthanol
n’excède pas 20 % (V/V). Si la teneur en éthanol est inconnue, il est conseillé de diluer l’échantillon à
analyser à un taux de 4:1.
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8.2.2 Modes opératoires A et B – refroidissement de l’échantillon
Refroidir l’échantillon d’essai afin d'éviter toute perte par évaporation. Verser une prise d’essai de
l’échantillon suffisante dans un flacon (5.2) et le fermer immédiatement de façon hermétique à l’aide
d’un couvercle de PTFE auto-scellant (voir 5.2). Il est conseillé de refroidir l’échantillon d’essai à une
température comprise entre 0 °C et 5 °C.
8.3 Volume d'injection de l’échantillon d’essai
Choisir le volume d’échantillon d’essai injecté de manière à ne pas dépasser la capacité des colonnes et à
rester dans la zone de linéarité du détecteur.
NOTE L’expérience a montré qu’un volume injecté de 0,1 μl est satisfaisant.
8.4 Vérification de l’équipement et des conditions d’essai
Passer la solution de référence (5.3) et contrôler les paramètres de l'appareil, les temps de coupure et
ceux de groupage. Si quelque chose n'est pas correct, régler l'appareil selon les recommandations du
fabriquant et repasser la solution de référence.
Il convient de faire attention aux composés, tels que le benzène, les oléfines et les oxygé
...
Questions, Comments and Discussion
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