ISO 18369-4:2017
(Main)Ophthalmic optics — Contact lenses — Part 4: Physicochemical properties of contact lens materials
Ophthalmic optics — Contact lenses — Part 4: Physicochemical properties of contact lens materials
ISO 18369-4:2017 specifies the methods of testing the physicochemical properties of contact lens materials. These are extraction, rigid lens flexure and breakage, oxygen permeability, refractive index and water content.
Optique ophtalmique — Lentilles de contact — Partie 4: Propriétés physicochimiques des matériaux des lentilles de contact
ISO 18369-4:2017 vise à spécifier les méthodes d'essai des propriétés physicochimiques des matériaux des lentilles de contact. Il s'agit en l'occurrence de spécifier l'extraction, la flexion et la rupture des lentilles de contact rigides, la perméabilité à l'oxygène, l'indice de réfraction et la teneur en eau.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 18369-4
Second edition
2017-08
Corrected version
2017-10
Ophthalmic optics — Contact lenses —
Part 4:
Physicochemical properties of contact
lens materials
Optique ophtalmique — Lentilles de contact —
Partie 4: Propriétés physicochimiques des matériaux des lentilles
de contact
Reference number
ISO 18369-4:2017(E)
©
ISO 2017
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ISO 18369-4:2017(E)
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ISO 18369-4:2017(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Physicochemical properties of contact lenses . 1
4.1 Repeatability, test methods and units of measure . 1
4.2 Extractables . 2
4.2.1 General. 2
4.2.2 Principle . 2
4.2.3 Apparatus . 2
4.2.4 Reagents . 3
4.2.5 Test samples. 4
4.2.6 Test procedure . 4
4.2.7 Calculation of results . 5
4.2.8 Test report . 5
4.3 Rigid lens flexural deformation and rupture . 5
4.3.1 Principle . 5
4.3.2 Sampling. 5
4.3.3 Preparation of samples . 6
4.3.4 Apparatus . 6
4.3.5 Procedure . 8
4.3.6 Test result . . 8
4.4 Oxygen permeability . 9
4.4.1 General. 9
4.4.2 Common elements of the methods . 9
4.4.3 Polarographic method . .10
4.4.4 Normalization of the corrected oxygen permeability using reference lenses .18
4.4.5 Test report .19
4.5 Refractive index .19
4.5.1 General.19
4.5.2 Abbe refractometer .19
4.5.3 Test samples.20
4.5.4 Procedure .20
4.5.5 Expression of test results .21
4.5.6 Test report .22
4.6 Water content .22
4.6.1 General.22
4.6.2 Gravimetric determination of water content/absorption by loss on drying
using an oven .22
4.6.3 Test report .24
5 Test report .24
Annex A (informative) Determination of oxygen permeability using the coulometric method .25
Annex B (informative) Determination of water content by refractive index .32
Annex C (informative) Calculation of oxygen permeability of hydrogel contact lenses based
on water content .33
Annex D (informative) Measurement of refractive index using a prism coupling device .34
Bibliography .36
© ISO 2017 – All rights reserved iii
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ISO 18369-4:2017(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 172, Optics and photonics, Subcommittee
SC 7, Ophthalmic optics and instruments.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 18369-4:2006), which has been
technically revised.
A list of all parts in the ISO 18369 series can be found on the ISO website.
This corrected version of ISO 18369-4:2017 incorporates the following corrections.
—“lens” has been replaced by “contact lens” throughout the text.
—“saline” has been replaced by “saline solution” throughout the text.
—In 4.1, “repeatability and reproducibility” has been added before (R&R) to improve clarity.
—In 4.3.2.1, “single vision” has been replaced by “single-vision”.
—In 4.3.5, “lens ruptures” has been replaced by “sample ruptures”.
—In 4.5.2, “D line” has been replaced by “D-line”.
—In 4.5.4.2.2, “4.5.4.1” has been replaced by “4.5.4.1.3”, and “4.5.4.2” has been replaced by “4.5.4.2.1”.
—In A.7.1, “Figure A.1” has been replaced by “Figure A.2” in two instances.
—In A.7.2, “sample” has been replaced by “test sample” in three instances.
—In A.9.7, “(p )” has been replaced by “p ”.
A A
—In Figure A.2, Key 2, “anterior chamber” has been replaced by “anterior environmental chamber”.
—In Figure A.2, Key 3, “posterior chamber” has been replaced by “posterior environmental chamber”.
iv © ISO 2017 – All rights reserved
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ISO 18369-4:2017(E)
—In Annex C, “lens” has been replaced by “hydrogel contact lens”.
—In D.2, “critical angle” has been replaced by “critical angle of incidence”.
—“may” has been replaced by “can” in
— 4.2.1;
— 4.2.2;
— 4.3.1, second sentence, first “may”;
— 4.4.1, third paragraph, last sentence;
— 4.4.3.5.1, second sentence;
— 4.4.3.5.2, NOTE;
— A.9.5, fifth sentence.
—Additional minor editorial changes have been made to improve clarity.
© ISO 2017 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 18369-4:2017(E)
Ophthalmic optics — Contact lenses —
Part 4:
Physicochemical properties of contact lens materials
1 Scope
This document specifies the methods of testing the physicochemical properties of contact lens
materials. These are extraction, rigid lens flexure and breakage, oxygen permeability, refractive index
and water content.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 18369-1:2017, Ophthalmic optics — Contact lenses — Part 1: Vocabulary, classification system and
recommendations for labelling specifications
ISO 18369-3:2017, Ophthalmic optics — Contact lenses — Part 3: Measurement methods
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 18369-1 apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— IEC Electropedia: available at http://www.electropedia.org/
— ISO Online browsing platform: available at http://www.iso.org/obp
4 Physicochemical properties of contact lenses
4.1 Repeatability, test methods and units of measure
The physicochemical properties or conditions listed in Table 1 are measurable characteristics of hydrogel
and non-hydrogel materials that have been used to produce commercially available contact lenses.
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ISO 18369-4:2017(E)
Table 1 — Physicochemical properties: Test methods and units of measure
Property Units of Test method Repeatability
b
Extractables mass % 4.2
b
Flexural deformation g 4.3
a
Oxygen permeability Dk units 4.4 10 %
Refractive index dimensionless 4.5 0,01
Water content weight % 4.6 2 % absolute
a −11 2
Dk is reported in units of 10 (cm /s) ml O /(ml × mmHg) and called “Dk units” or barrer.
2
b
Repeatability of these test results shall be established in individual laboratories according to ISO 18369-1:2017,
3.1.12.8, 3.1.12.9, 3.1.12.9.1, 3.1.12.9.2 and 3.1.12.9.3.
Clause 4 is applicable to testing laboratories, suppliers and users of contact lens products or services in
which measurement results are used to demonstrate compliance to specified requirements.
Alternative test methods and equipment may be used provided the accuracy and precision are
equivalent to or more capable than the test methods described.
In developing new test methods, these should be capable of measuring the various parameters with
a precision [repeatability and reproducibility (R&R)] of ≤30 % of the allowed tolerance. Resolution
greater than 10 % of the tolerance can be used but will affect determination of accuracy, precision,
process capability and gauge capability. The number of independent measurements should be chosen
for each method to ensure appropriate precision and accuracy.
4.2 Extractables
4.2.1 General
Soxhlet extraction with different solvents is a standard method for quantitative determination of
substances extractable from contact lenses. The contact lenses are dried to constant mass and the
difference between the original dry mass of the lenses and the extracted dry mass determines the
quantity of extractable substances (extractables).
Knowledge of the quantity and identity of extractable substances is helpful in evaluating new
contact lens materials and in determining the subsequent pre-clinical examination programme.
The material extracted from the contact lenses can be examined by appropriate chromatographic,
spectrophotometric and wet analytical methods to identify residual monomers, cross-linking agents,
catalysts, etc. that were employed in the polymerization process.
4.2.2 Principle
This method uses a normal Soxhlet extraction apparatus. Water and at least one suitable organic
solvent are used for extraction. In selecting the organic solvent(s) to be used, consideration should be
given to the effect of the solvent upon the matrix of the material. Ideally, a solvent should not swell or
degrade the contact lens material. However, in the development of new contact lens materials, a solvent
that causes reversible swelling can give valuable information relating to the possibility for extraction
over extended periods of time. Choice of a solvent that degrades the polymer network during extraction
is not recommended, as it will remove both uncrosslinked and crosslinked material, resulting in
inaccurate measurement of extractables.
4.2.3 Apparatus
4.2.3.1 Standard borosilicate glass Soxhlet extraction apparatus (see Figure 1), consisting of
the Soxhlet extractor (30 ml suggested), condenser, round bottom flask (100 ml suggested) and a
heating mantle.
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4.2.3.2 Perforated stainless steel, sintered glass, paper or equivalent extraction thimble fitted
with a glass wool plug or other suitable closure.
4.2.3.3 Vacuum oven or equivalent drying apparatus and an analytical balance capable of
weighing to 0,1 mg.
Figure 1 — Extraction apparatus
4.2.4 Reagents
4.2.4.1 Distilled or deionized water complying with ISO 3696:1987, Grade 3.
4.2.4.2 Appropriate organic solvent (see Table 2) of analytical grade or better.
4.2.4.3 Laboratory-grade boiling stones or anti-bumping granules, along with a suitable active
desiccant. Selection of the desiccant will depend upon the characteristics of the test material.
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ISO 18369-4:2017(E)
Table 2 — Guide to the selection of solvents for use in extraction of contact lenses
Material Suggested solvents Corresponds to
Water (distilled or deionized) Mild extraction (simulates in-eye extraction)
n-Hexane, Mild extraction (non-polar solvent)
Hydrogels (including
or
silicone hydrogels)
Organic alcohol (e.g. ethanol, iso- Extraction of majority of uncrosslinked material
propanol or methanol) (but swells and might degrade material)
Water (distilled or deionized) Mild extraction (simulates in-eye extraction)
n-Hexane, Mild extraction (non-polar solvent)
Rigid gas permeable
or
and silicone elastomers
Dichloromethane or chloroform Extraction of all uncrosslinked material
(but swells and is likely to degrade material)
4.2.5 Test samples
Test samples shall be representative of the finished product and shall be in finished contact lens form.
The method of preparing and finishing the lenses shall reflect, as far as possible, the normal production
processes including sterilization. A sufficient number of lenses shall be used so that the total dry mass
before extraction shall be no less than 200 mg.
Hydrophilic lenses are usually packaged in a solution containing inorganic salts. When using water as
the extracting solution, an adjustment in the calculation should be made for the contribution of the
inorganic salt of the packaging solution. The water content of the lenses will be required in order to
accurately calculate the contribution of the inorganic salt to the extractables. Alternatively, the lenses
may be equilibrated in at least two changes of water each for 24 h at room temperature prior to
beginning the test.
4.2.6 Test procedure
Dry the lenses, preferably under vacuum, at 60 °C ± 5 °C or other appropriate temperature to
constant mass.
NOTE 1 Drying to constant mass is achieved when two consecutive weighings between drying do not differ by
more than 0,5 mg per gram of lens weight.
Allow the lenses to cool to room temperature under vacuum or in a closed container over active desiccant
before weighing. Then, weigh the dry lenses to ±0,1 mg (m ). Next, place the lenses into the extraction
1
thimble, place boiling stones in the flask, if necessary, and fill the flask to approximately 70 % of its
capacity with the appropriate solvent (see Table 2). Place the round-bottom flask in the heating mantle.
Place the extraction thimble into the Soxhlet apparatus. Then, attach the Soxhlet apparatus to the flask.
Place a condenser on top of the extraction apparatus. When using a volatile or flammable solvent, the
extraction apparatus should be placed in a fume hood.
Turn on heat and water and extract the lenses for at least 4 h. Allow the solvent to cool to room
temperature before removing the lenses from the extraction thimble. Dry the lenses to constant mass
as described above and weigh to the nearest 0,1 mg (m ). Calculate results as per Formula (1).
2
NOTE 2 If the dried lenses are fragile and fragmentation might have occurred leading to inaccuracies
in measurement, the extraction solvent can be quantitatively dried down to constant mass and the resultant
extractables residue weighed to the nearest 0,1 mg (m ). In this case, calculate results as per Formula (2).
3
4 © ISO 2017 – All rights reserved
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ISO 18369-4:2017(E)
4.2.7 Calculation of results
The quantity of extracted material shall be expressed as a mass fraction (m ) in percent of the
extracted
initial dry mass as shown in Formula (1):
mm−
()
12
% extracted= ×100 (1)
m
1
where
m is the mass of lenses prior to extraction;
1
m is the mass of extracted lenses.
2
Alternatively, the extraction solvent can be quantitatively dried down to constant mass and the
resultant extractables residue weighed to the nearest 0,1 mg (m ) and used to calculate the quantity of
3
extracted material as shown in Formula (2):
m
3
% extracted= ×100 (2)
m
1
4.2.8 Test report
The test report for extractables shall conform to that in Clause 5 and contain the following information
for hydrophilic material:
a) the composition of the initial hydrating solution;
b) a statement as to whether the percentage of extractable substances has been adjusted for the salt
content of the hydrating solution;
c) if the contact lenses were equilibrated in water before the beginning of the test;
d) the method used to calculate quantity of extracted material, e.g. whether Formula (1) or Formula (2)
was used for the calculation.
4.3 Rigid lens flexural deformation and rupture
4.3.1 Principle
The test, which is a destructive test, applies an increasing load at the edge of a rigid contact lens
across the total diameter until, ultimately, the test sample fractures. The test is carried out in an
apparatus which allows the load and flexural deformation to be monitored continuously. Both the
flexural deformation strength and flexural deformation at rupture are determined, as well as flexural
deformation strength at 30 % deformation. The latter is derived from the flexural load-deformation
curve. Either normal production or specially constructed rigid contact lenses can be tested.
It should be noted that variability in the test results can also result from inconsistencies in lens
manufacturing method and might not necessarily be indicative of the material itself.
4.3.2 Sampling
4.3.2.1 General samples
In order to demonstrate the degree of resistance to breakage by the material, general samples for
testing shall be normal, commercially available rigid, single-vision contact lenses and shall not have
been specially treated or adjusted.
Contact lenses which have toroidal zones or truncations shall not be used.
© ISO 2017 – All rights reserved 5
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ISO 18369-4:2017(E)
The specified label back vertex power (F′ ) shall be the same for all samples and shall be between
L
+0,50 D and −0,50 D.
The specified back optic zone radius (r ), or radius of the vertex sphere, shall be the same for all samples
0
and shall be between 7,75 mm and 7,85 mm.
4.3.2.2 Samples for material comparison
When special samples are prepared in order to compare materials, the contact lenses shall have the
following specifications:
— front surface: single cut, radius of curvature 8,000 mm ± 0,025 mm;
— back surface: single cut, radius of curvature 7,800 mm ± 0,025 mm;
— total diameter: 9,5 mm ± 0,1 mm;
— centre thickness: 0,20 mm ± 0,01 mm;
— edge thickness: 0,24 mm ± 0,01 mm;
— edge form: rounded;
— maximum prismatic error: 0,5 cm/m.
The method of manufacture shall be stated in the test report.
4.3.2.3 Quantity
Three contact lenses from each of three different material lots (total of nine contact lenses) shall be
tested where a claim is made regarding flexure or strength.
4.3.3 Preparation of samples
Samples shall be stored in standard saline solution conforming to ISO 18369-3:2017, 4.9, for at least
48 h prior to testing. The temperature of this saline solution shall be 20 °C to 25 °C.
4.3.4 Apparatus
4.3.4.1 Testing machine (see Figure 2), applying a load to the sample at a fixed rate in either the
horizontal or vertical plane and composed of the units described in 4.3.4.1 to 4.3.4.3.
Sample holding jig (see Figure 3), applying the load to the edge of the sample.
The sample is set at the centre of the upper and lower contact faces so that the whole load is applied in
the plane containing the edge.
NOTE The contact faces are constructed so that the load is the only force applied to the sample.
4.3.4.2 Load indicator, capable of indicating the total load applied to the sample.
4.3.4.3 Data recorder, to which the testing machine is connected, and which, after commencement
of application of the load to the sample, provides a recording of the total load applied to the sample as a
function of time.
Although it is conventional to use a paper-strip (chart) recorder, other devices may be utilized. If a
paper-strip recorder is used, a minimum paper speed of 1 cm/s is recommended.
6 © ISO 2017 – All rights reserved
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ISO 18369-4:2017(E)
Key
1 load indicator
2 recorder
a
See Figure 3 for detail X.
Figure 2 — Testing machine
Key
1 test specimen setting jig
2 test specimen
a
Detail of Figure 2.
Figure 3 — Test specimen setting jig
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ISO 18369-4:2017(E)
4.3.5 Procedure
Confirm the correct operation and calibration of the apparatus.
Carry out the test at a temperature of 20 °C to 25 °C.
Remove the conditioned sample from the saline solution and dry it carefully.
Measure the back optic zone radius, total diameter, centre thickness and label back vertex power
as described in ISO 18369-3. Position the sample in the jig so that the upper and lower edges of the
sample lie along the centre line of the upper contact face. Set the velocity of the moving contact face to
20 cm/min (3,33 mm/s) ± 10 %.
The sample and jig may be set horizontally or vertically. If a horizontal system is used, it is necessary
to confirm in advance of the test that results do not differ from those obtained using a vertical system.
Start the data recorder and then commence applying the load to the sample. Stop applying the load
when the sample ruptures. Record the load in grams at which rupture occurred. Repeat the test with
each of the test samples.
4.3.6 Test result
4.3.6.1 General
Use the test results to calculate the arithmetic mean values together with the standard deviation
(see note) for flexural deformation strength at rupture (see 4.3.6.2), flexural deformation at rupture
(see 4.3.6.3) and flexural deformation strength at 30 % deformation (see 4.3.6.4).
NOTE The estimated standard deviation (σ) is given by Formula (3):
2
()xx−
∑
σ = (3)
n−1
()
where
x is the value of a single result;
is the arithmetic mean ( xn );
x
∑
n is the number of measurements/samples in the data set.
4.3.6.2 Flexural deformation strength at rupture
The flexural deformation strength at rupture is the load, in grams, indicated at the moment of rupture
during the test.
4.3.6.3 Flexural deformation at rupture
Knowing the time of rupture and the rate of loading at this time, calculate the distance (d) between
the contact faces when rupture occurred. Express the flexural de
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 18369-4
Deuxième édition
2017-08
Version corrigée
2017-10
Optique ophtalmique — Lentilles de
contact —
Partie 4:
Propriétés physicochimiques des
matériaux des lentilles de contact
Ophthalmic optics — Contact lenses —
Part 4: Physicochemical properties of contact lens materials
Numéro de référence
ISO 18369-4:2017(F)
©
ISO 2017
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ISO 18369-4:2017(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2017, Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Propriétés physicochimiques des lentilles de contact . 1
4.1 Répétabilité, méthodes d’essai et unités de mesure . 1
4.2 Extractibles . 2
4.2.1 Généralités . 2
4.2.2 Principe . 2
4.2.3 Appareillage . 3
4.2.4 Réactifs . 3
4.2.5 Échantillons d’essai . 4
4.2.6 Mode opératoire . 4
4.2.7 Calcul des résultats . 5
4.2.8 Rapport d'essai . 5
4.3 Déformation par flexion et rupture des lentilles de contact rigides . 5
4.3.1 Principe . 5
4.3.2 Échantillonnage . 6
4.3.3 Préparation des échantillons . 6
4.3.4 Appareillage . 6
4.3.5 Mode opératoire . 8
4.3.6 Résultat d’essai . 8
4.4 Perméabilité à l’oxygène . 9
4.4.1 Généralités . 9
4.4.2 Éléments communs aux deux méthodes .10
4.4.3 Méthode polarographique .11
4.4.4 Normalisation de la valeur corrigée de la perméabilité à l'oxygène à l'aide
des lentilles de référence .21
4.4.5 Rapport d'essai .21
4.5 Indice de réfraction .22
4.5.1 Généralités .22
4.5.2 Réfractomètre d'Abbe .22
4.5.3 Échantillons d’essai .22
4.5.4 Mode opératoire .23
4.5.5 Expression des résultats d'essai .24
4.5.6 Rapport d'essai .24
4.6 Teneur en eau .24
4.6.1 Généralités .24
4.6.2 Détermination gravimétrique de la teneur en eau/de l’absorption d’eau
par perte lors du séchage à l’aide d’une étuve .25
4.6.3 Rapport d'essai .26
5 Rapport d'essai .27
Annexe A (informative) Détermination de la perméabilité à l'oxygène à l'aide de la
méthode coulométrique .28
Annexe B (informative) Détermination de la teneur en eau à l’aide de l’indice de réfraction .35
Annexe C (informative) Calcul de la perméabilité à l'oxygène des lentilles de contact
hydrogel en fonction de leur teneur en eau .36
Annexe D (informative) Mesurage de l'indice de réfraction à l'aide d'un dispositif de
couplage par prisme .37
Bibliographie .39
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ISO 18369-4:2017(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/iso/fr/avant-propos.html
Le comité chargé de l'élaboration du présent document est l'ISO/TC 172, Optique et photonique, sous-
comité SC 7, Optique et instruments ophtalmiques.
Cette seconde édition annule et remplace la première édition (ISO 18369-4:2006), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 18369 se trouve sur le site Web de l'ISO.
La présente version corrigée de l’ISO 18369-4:2017 inclut les corrections suivantes:
— «lentille» a été remplacé par «lentille de contact» dans tout le document.
— En 4.1, «répétabilité et reproductibilité» ont été ajoutés avant (R&R) pour améliorer la compréhension.
— En 4.3.5, «rupture de la lentille» a été remplacé par «rupture de l’échantillon».
— En 4.5.4.2.2, «4.5.4.1» a été remplacé par «4.5.4.1.3» et «4.5.4.2» a été remplacé par «4.5.4.2.1».
— En A.7.1, «Figure A.1» a été remplacé par «Figure A.2» à deux endroits.
— En A.9.7, «(p )» a été remplacé par «p ».
A A
— À la Figure A.2, les éléments de légende 2 et 3 ont été respectivement remplacés par «chambre
environnementale antérieure» et «chambre environnementale postérieure».
— À l’Annexe C, «lentille hydrogel» a été remplacé par «lentille de contact hydrogel».
— En D.2, «angle critique» a été remplacé par «angle critique d’incidence».
— Des corrections éditoriales mineures ont également été apportées afin d’améliorer la compréhension.
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NORME INTERNATIONALE ISO 18369-4:2017(F)
Optique ophtalmique — Lentilles de contact —
Partie 4:
Propriétés physicochimiques des matériaux des lentilles
de contact
1 Domaine d'application
Le présent document vise à spécifier les méthodes d’essai des propriétés physicochimiques des
matériaux des lentilles de contact. Il s’agit en l’occurrence de spécifier l’extraction, la flexion et la rupture
des lentilles de contact rigides, la perméabilité à l’oxygène, l'indice de réfraction et la teneur en eau.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 18369-1:2017, Optique ophtalmique — Lentilles de contact — Partie 1: Vocabulaire, système de
classification et recommandations pour l'étiquetage des specifications
ISO 18369-3:2017, Optique ophtalmique — Lentilles de contact — Partie 3: Méthodes de mesure
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 18369-1 s’appliquent.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l'adresse http://www.electropedia.org/.
— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse http://www.iso.org/obp.
4 Propriétés physicochimiques des lentilles de contact
4.1 Répétabilité, méthodes d’essai et unités de mesure
Les propriétés ou conditions physicochimiques dont la liste est donnée dans le Tableau 1 constituent
des caractéristiques mesurables des matériaux hydrogel et non hydrogel utilisés pour produire des
lentilles de contact disponibles dans le commerce.
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ISO 18369-4:2017(F)
Tableau 1 — Propriétés physicochimiques: méthodes d’essai et unités de mesure
Propriété Unités de Méthode d'essai Répétabilité
Extractibles Masse (%) 4,2 b
Déformation par flexion g 4,3 b
a
Perméabilité à l’oxygène Unités Dk 4,4 10 %
Indice de réfraction Adimensionnel 4,5 0,01
Teneur en eau Poids (%) 4,6 2 % valeur absolue
a −11 2
La perméabilité à l’oxygène est exprimée en «unités de Dk» ou «barrer» correspondant à 10 (cm /s) ml O /
2
(ml × mmHg).
b
La répétabilité de ces résultats d’essai doit être établie dans des laboratoires indépendants, conformément à
l'ISO 18369-1:2017, 3.1.12.8, 3.1.12.9, 3.1.12.9.1, 3,1,12,9,2 et 3.1.12.9.3.
L'Article 4 s'applique aux laboratoires d'essais, aux fournisseurs et aux utilisateurs de produits ou
services en rapport avec les lentilles de contact dont les résultats de mesure servent à démontrer la
conformité aux exigences spécifiées.
L'emploi d'autres méthodes et équipements d'essai est admis, sous réserve qu'ils garantissent un niveau
d’exactitude et de fidélité au moins équivalent à celui des méthodes d'essai décrites.
Dans le cadre de l'élaboration de nouvelles méthodes d'essai, il convient que les différents paramètres
puissent être mesurés à une fidélité [répétabilité et reproductibilité (R&R)] de ≤30 % de la tolérance
admise. L'utilisation d'une résolution supérieure à 10 % de la tolérance est acceptable, bien que cela
ait une incidence sur la détermination de l'exactitude, de la fidélité, de la capacité du processus et de la
capacité de l'écartomètre. Il convient, pour chaque méthode, de choisir des mesurages indépendants en
nombre suffisant pour en garantir la fidélité et l'exactitude.
4.2 Extractibles
4.2.1 Généralités
L’extraction à l’aide de différents solvants dans l'appareil de Soxhlet constitue une méthode normalisée
pour la détermination quantitative des substances extractibles obtenues à partir de lentilles de contact.
Les lentilles de contact sont séchées jusqu’à masse constante et la différence entre la masse sèche initiale
et la masse sèche après extraction détermine la quantité de substances extractibles (extractibles).
Il est utile de connaître la quantité et la nature des substances extractibles lors de l’évaluation de
nouveaux matériaux de lentille de contact et de l’élaboration du programme d’examen préclinique
ultérieur. Il est possible d’analyser le matériau extrait des lentilles de contact par différentes méthodes
appropriées (chromatographie, spectrophotométrie, analyse par voie humide) afin d’identifier les
résidus de monomères, les agents de réticulation, les catalyseurs, etc. employés lors du processus de
polymérisation.
4.2.2 Principe
La présente méthode utilise un appareil d’extraction de Soxhlet classique. L’extraction est conduite avec
de l’eau et au moins un solvant organique approprié. Il convient que le choix des solvants organiques
tienne compte de l’action du solvant sur la matrice du matériau. Idéalement, il convient que le contact
avec le solvant n’entraîne ni gonflement ni décomposition du matériau de la lentille de contact. Toutefois,
pour la mise au point de nouveaux matériaux de lentille de contact, l’utilisation d’un solvant entraînant
un gonflement réversible du matériau peut fournir des informations utiles sur la possibilité d’une
extraction à long terme. Il est déconseillé de choisir un solvant qui soit de nature à dégrader le réticulat
polymérique au cours de l'extraction, car cela aurait pour effet d'éliminer les matériaux réticulés et non
réticulés, et d'avoir une incidence sur l’exactitude de mesurage des extractibles.
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4.2.3 Appareillage
4.2.3.1 Appareil d’extraction de Soxhlet normalisé en verre borosilicate (voir Figure 1),
comportant un extracteur de Soxhlet (d’une capacité conseillée de 30 ml), un réfrigérant, un ballon à
fond rond (d’une capacité conseillée de 100 ml) et un chauffe-ballon.
4.2.3.2 Cartouche d’extraction en acier inoxydable poreux, verre fritté, papier ou équivalent
avec bouchon en laine de verre ou système de fermeture approprié.
4.2.3.3 Étuve sous vide ou autre appareil de dessiccation approprié équivalent et balance
analytique permettant de peser avec une exactitude de 0,1 mg.
Figure 1 — Appareil d’extraction
4.2.4 Réactifs
4.2.4.1 Eau distillée ou déionisée de qualité 3 conformément à l’ISO 3696:1987.
4.2.4.2 Solvant organique approprié (voir Tableau 2) de qualité analytique ou de qualité supérieure.
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4.2.4.3 Régulateurs d’ébullition de qualité pour laboratoire ou granules pour ébullition, avec
déshydratant actif approprié. Le choix du déshydratant dépend des caractéristiques du matériau d’essai.
Tableau 2 — Guide de sélection des solvants à utiliser pour l’extraction des lentilles de contact
Matériau Solvants recommandés Correspond à
Eau (distillée ou déionisée) Extraction douce (simulant l'extraction intrao-
culaire)
n-Hexane, Extraction douce (solvant non polaire)
Hydrogels (y compris
ou Extraction de la majorité des substances non
hydrogels silicone)
réticulées (mais gonflement et risque de décom-
Alcool organique (par exemple,
position du matériau)
éthanol, alcool isopropylique ou
méthanol)
Eau (distillée ou déionisée) Extraction douce (simulant l'extraction intrao-
culaire)
Lentilles rigides per-
n-Hexane, Extraction douce (solvant non polaire)
méables aux gaz (RGP)
et
ou Extraction de toutes les substances non réticulées
élastomères silicone
(mais gonflement et parfois décomposition du
Dichlorométhane ou chloroforme
matériau)
4.2.5 Échantillons d’essai
Les échantillons d’essai doivent être représentatifs du produit fini et doivent se présenter sous forme
de lentilles de contact finies. La méthode utilisée pour la préparation et la finition des lentilles doit
refléter autant que possible le procédé normal de fabrication, y compris la stérilisation. Un nombre
suffisant de lentilles doit être utilisé de sorte que la masse sèche totale avant extraction soit égale ou
supérieure à 200 mg.
Les lentilles hydrophiles sont généralement emballées dans une solution contenant des sels
inorganiques. Lorsque l’eau est utilisée comme solution d’extraction, il convient de corriger les calculs
afin de tenir compte de la contribution du sel inorganique contenu dans la solution d’emballage.
Pour pouvoir calculer avec exactitude la contribution du sel inorganique par rapport aux substances
extractibles, il est nécessaire de connaître la teneur en eau des lentilles. Une autre méthode possible
consiste à amener les lentilles à l’équilibre en les plaçant dans de l’eau (renouvelée au moins deux fois)
pendant 24 h à température ambiante avant de commencer l’essai.
4.2.6 Mode opératoire
Sécher les lentilles, de préférence sous vide, à 60 °C ± 5 °C ou une autre température, jusqu’à obtention
d’une masse constante.
NOTE 1 On obtient une dessiccation jusqu'à masse constante lorsque les résultats de deux pesées consécutives
entre séchage ne varient pas de plus de 0,5 mg par gramme de la masse de la lentille.
Avant d’effectuer la pesée, laisser refroidir les lentilles jusqu’à température ambiante sous vide ou dans
un récipient fermé au-dessus d’un déshydratant actif. Peser les lentilles déshydratées à ± 0,1 mg près
(m ). Placer ensuite les lentilles dans la cartouche d’extraction, introduire des régulateurs d’ébullition
1
dans le ballon, si nécessaire, et remplir celui-ci avec le solvant approprié (voir Tableau 2) jusqu’à
70 % de sa hauteur environ. Installer le ballon à fond rond dans le chauffe-ballon. Placer la cartouche
d’extraction dans l’appareil de Soxhlet. Assembler l’appareil de Soxhlet et le ballon. Disposer un
réfrigérant au-dessus de l’appareil d’extraction. Lorsque le solvant utilisé est volatil ou inflammable, il
convient de placer l’appareil d’extraction sous une hotte aspirante.
Activer la chaleur et l’eau et procéder à l’extraction pendant au moins 4 h. Laisser le solvant refroidir
jusqu’à température ambiante avant de retirer les lentilles de la cartouche d’extraction. Sécher les
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lentilles jusqu’à masse constante comme décrit ci-avant et les peser à 0,1 mg près (m ). Calculer les
2
résultats selon la Formule (1).
NOTE 2 Si les lentilles séchées révèlent une fragilité et si une éventuelle fragmentation a eu une incidence sur
l’exactitude de mesurage, il est possible de sécher le solvant d'extraction de façon quantitative jusqu'à obtention
de la masse constante et de peser les résidus d'extractibles ainsi obtenus à 0,1 mg près (m ). Dans ce cas, calculer
3
les résultats selon la Formule (2).
4.2.7 Calcul des résultats
La quantité de matériau extrait doit être exprimée en une fraction massique (m ) en pourcentage
extrait
de la masse sèche initiale comme dans la Formule (1):
mm−
()
12
% extrait = ×100 (1)
m
1
où
m est la masse des lentilles avant extraction;
1
m est la masse des lentilles après extraction.
2
Sinon, il est possible de sécher le solvant d'extraction de façon quantitative jusqu'à obtention de la
masse constante, de peser les résidus d'extractibles ainsi obtenus à 0,1 mg près (m ) et d'utiliser cette
3
valeur pour calculer la quantité de matériau extrait selon la Formule (2):
m
3
% extrait= ×100 (2)
m
1
4.2.8 Rapport d'essai
Le rapport d’essai relatif aux extractibles doit être conforme à l'Article 5 et doit contenir au moins les
informations suivantes si l’essai porte sur un matériau hydrophile:
a) la composition de la solution d’hydratation initiale;
b) une mention indiquant si le pourcentage de substances extractibles indiqué a été corrigé pour tenir
compte de la teneur en sels de la solution d’hydratation;
c) si les lentilles de contact sont équilibrées dans l’eau avant le début de l’essai;
d) la méthode employée pour le calcul de la quantité de matériau extrait (par exemple, indiquer si la
Formule (1) ou la Formule (2) a été utilisée pour le calcul).
4.3 Déformation par flexion et rupture des lentilles de contact rigides
4.3.1 Principe
L’essai (destructif) consiste à appliquer une charge de plus en plus importante sur le bord d’une
lentille de contact rigide, de part et d’autre du diamètre total, jusqu’à la rupture de l’échantillon
d'essai. L’essai s’effectue au moyen d’un appareillage permettant la surveillance permanente de la
charge et de la déformation par flexion. La force de déformation par flexion et la déformation par
flexion sont déterminées au moment de la rupture, de même que la force de déformation par flexion
correspondant à une déformation de 30 %. Cette dernière se calcule par dérivation à partir de la courbe
de charge/déformation par flexion. Il est possible de soumettre à essai des lentilles de contact rigides
de série ou bien fabriquées spécialement.
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Il convient de noter que la variabilité des résultats d’essai peut être également due à un manque de
régularité dans la méthode de fabrication des lentilles de contact et qu’elle ne fournit pas nécessairement
d’indication sur le matériau lui-même.
4.3.2 Échantillonnage
4.3.2.1 Échantillons généraux
Afin de démontrer le degré de résistance à la rupture des matériaux, les échantillons généraux pour
essai doivent être des lentilles de contact unifocales rigides de série, disponibles dans le commerce et
ne doivent avoir fait l’objet d’aucune adaptation ni d’aucun traitement particulier.
Les lentilles de contact présentant des zones toroïdales ou des troncatures ne doivent pas être utilisées.
La puissance frontale arrière déclarée spécifiée (F′ ) doit être identique pour tous les échantillons et
L
doit être comprise entre + 0,50 D et −0,50 D.
Le rayon spécifié de la zone optique postérieure (r ), ou le rayon de la sphère du sommet, doit être
0
identique pour tous les échantillons et doit être compris entre 7,75 mm et 7,85 mm.
4.3.2.2 Échantillons destinés à la comparaison entre matériaux
En cas de préparation d’échantillons spéciaux en vue d’une comparaison des matériaux, les lentilles de
contact doivent présenter les spécifications suivantes:
— face avant: taille unique, rayon de courbure égal à 8,000 mm ± 0,025 mm;
— face arrière: taille unique, rayon de courbure égal à 7,800 mm ± 0,025 mm;
— diamètre total: 9,5 mm ± 0,1 mm;
— épaisseur centre: 0,20 mm ± 0,01 mm;
— épaisseur bord: 0,24 mm ± 0,01 mm;
— forme du bord: arrondie;
— erreur prismatique maximale: 0,5 cm/m.
La méthode de fabrication doit être mentionnée dans le rapport d’essai.
4.3.2.3 Quantité
Trois lentilles de contact issues de trois lots de matériaux différents (soit un total de neuf lentilles de
contact) doivent être soumises à essai lorsqu’une propriété de flexion ou de résistance est déclarée.
4.3.3 Préparation des échantillons
Les échantillons doivent être conservés dans une solution saline étalon conformément à
l’ISO 18369-3:2017, 4.9, pendant une durée d’au moins 48 h précédant l’essai. La température de cette
solution saline doit être de 20 °C à 25 °C.
4.3.4 Appareillage
4.3.4.1 Appareil d’essai (voir Figure 2), appliquant une charge sur l’échantillon à vitesse constante,
soit dans le plan horizontal, soit dans le plan vertical et composé des éléments décrits de 4.3.4.1 à 4.3.4.3.
Dispositif de maintien de l’échantillon (voir Figure 3), appliquant la charge sur le bord de l’échantillon.
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ISO 18369-4:2017(F)
L’emplacement de l’échantillon est ajusté au centre des faces de contact supérieure et inférieure, de
sorte que la charge globale est appliquée dans le plan contenant le bord.
NOTE Les faces de contact sont agencées de telle manière que la charge soit la seule force appliquée sur
l’échantillon.
4.3.4
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.