Liquefied phenol for industrial use — Determination of phenols content — Bromination method

The method is not specific for phenol. It determines tho total amount of material that can be brominated under the conditions of the test. It is applicable to mixtures of about 80 % (V/V) phenol and 20 % (V/V) water. The principle is based on reaction between phenol and bromine from a measured amound of standard bromide/bromate solution. Formation of tribromophenol, follwed by iodometric determination for excess bromine using a standard volumetric solution of sodium thiosulphate.

Phénol liquéfié à usage industriel — Dosage du phénol et de ses homologues — Méthode par bromuration

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
29-Feb-1972
Withdrawal Date
29-Feb-1972
Technical Committee
Drafting Committee
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
27-May-2002
Ref Project

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ISO 1904:1972 - Liquefied phenol for industrial use -- Determination of phenols content -- Bromination method
English language
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ISO 1904:1972 - Phénol liquéfié a usage industriel -- Dosage du phénol et de ses homologues -- Méthode par bromuration
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ISO 1904:1972 - Phénol liquéfié a usage industriel -- Dosage du phénol et de ses homologues -- Méthode par bromuration
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL STANDARD
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .hlt /h-;lL tiAl’O.It1AH 01’1 Ati11~411~1R II0 (‘IAti~lAf’I 11 ~;\IlIlM -0RGANISATION INTERNATIONALE DE NORMAL ISATION
Liquefied phenol for industrial use - Determination
of phenols content - Bromination method
First edition - 1972-03-15
UDC 661 : 547.562
Ref. No. IS0 1904-1972 (E)
Descriptors : chemical analysis, determination of content, phenol, phenols.
8
6,
i
-
Price based on 3 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
International Standard IS0 1904 was drawn up by Technical Committee
I SO/TC 47, Chemistry.
It was approved in April 1970 by the Member Bodies of the following countries:
Australia Hungary Portugal
Belgium India Romania
Israel South Africa, Rep. of
Chile
Czechoslovakia Italy Spain
Japan Switzerland
Egypt, Arab Rep. of
France Netherlands Thai land
Germany New Zealand Turkey
Greece Poland U.S.S.R.
document
The Member Body of the following country expressed disapproval of the
on technical grounds:
United Kingdom
GJ International Organization for Standardization, 1972 l
Printed in Switzerland

---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD IS0 1004~1972 (E)
Liquefied phenol for industrial use - Determination
of phenols content - .Bromination method
4.2 Hydrochloric acid, p 1 .I9 g/ml approximately 38 %
WARNING. Phenols burn the skin and can be absorbed into
(m/m) solution.
the system through the skin. It is essential for the sampler to
wear protective gloves, for example of polyvinyl chloride,
4.3 Potassium iodide, 150 g/l solution.
and also a face shield. Inhalation of the vapours from hot
4.4 Potassium bromide/bromate, 0.1 N standard volumetric
material is to be avoided.
solution. Dissolve 10 g of potassium bromide and 2.784 g of
Phenols are extremely hygroscopic, and care should be taken
potassium bromate in water, then transfer quantitatively to
to avoid contamination with atmospheric or other moisture.
a 1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark,
and mix.
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION 4.5 Sodium thiosulphate, 0.1 N standard volumetric solu-
tion,
This International Standard describes a method for the
4.6 Indicator. Use either:
determination of the phenols content of “liquefied phenol”
by bromination. The method is not specific for phenol but
4.6.1 Starch, 5 g/l solution, freshly prepared, or
determines the total amount of material that can be
brominated under the conditions of the test. 4.6.2 Sodium starch glycollate, 5 g/l solution.
The method as described is applicable to mixtures of
5 APPARATUS
about 80 % phenol for industrial use and 20 % water (V/V)
(commonly called “liquefied phenol”). It can be applied to
Ordinary laboratory apparatus and
any mixture of phenol in water, provided that suitable
5.1 Iodine flask, 500 ml, as shown in the Figure.
adjustments are made.
Dimensions in millimetres
*
2 SAMPLING
Apply the principles given in IS0 . .I! The following prin-
,
ciples shall also be observed :
Place the laboratory sample representative of the material
taken from the bulk in a clean, dry, dark-coloured, glass-
stoppered bottle of such a size that it is nearly filled by the
sample. If it is necessary to seal this bottle, care should be
taken to avoid contaminating the contents.
24/29 Ground
dimensio ns are :
Suitable
glass joint
3 PRINCIPLE D=lOO
- _.----- ---
H=155
Reaction between phenol and bromine from a measured
amount of standard bromide/bromate solution with the
formation of tribromophenol, followed by iodometric deter-
mination and allowance for excess bromine using a standard
volumetric solution of sodium thiosulphate.
4 REAGENTS
Distilled water or water of equivalent purity shall be used in
the test.
4.1 Chloroform, p I .49 g/ml approximately. FIGURE - 500 ml iodine flask (5.1)
1) Sampling of chemical products will form the subject of a future
International Standard.

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO1904-1972(E)
6 PROCEDURE Shake the flask thoroughly and titrate the contents by
means of the sodium thiosu
...

NORME INTERNATIONALE
INTHWATIONAL ~KANIZATION FOR STANDARDIZATION 4It ~,~YttAI’O,‘1tiAH wr AHCI~ALIMR rlo cmkinArm43Aw1M .ORGANISATION ~NTE~WNI~NALE DE NORMALISATION
Phénol liquéfié à usage industriel - Dosage du phénol
et de ses homologues - Méthode par bromuration
Première édition - 1972-03-l 5
CDU 661 : 547.562 Réf. hIo : ISO 1904-1972 (F)
: analyse chimique, dosage, hydrobenzène, phénol.
Descripteurs
Prix basé sur 3 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres 60). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant.
Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 1904 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 47, Chimie.
Elle fut approuvée en avril 1970 par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Grèce Pologne
Allemagne Hongrie Portugal
Australie Inde Roumanie
Belgique Israël Suisse
Chili Italie Tchécoslovaquie
Egypte, Rép. arabe d’ Japon Thaïlande
Espagne Nouvelle-Zélande Turquie
France
Pays-Bas U.R.S.S.
Le Comité Membre du pays suivant a désapprouvé le document pour des raisons
techniques :
Royaume-Uni
@ Organisation I ntemationale de Normalisation, 1972 l
Imprimé en Suisse

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ISO 1904-1972 (F)
NORME INTERNATIONALE
Phénol liquéfié à usage industriel - Dosage du phénol
Méthode par bromuration
et de ses homologues -
AVERTISSEMENT. Les phénols brûlent la peau et peuvent 4.2 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml solution à 38 %
être absorbés à travers la peau. II est essentiel, pour I’échan- (m/m) environ.
tillonneur, de porter des gants de protection, par exemple
4.3 Iodure de potassium, solution à 150 g/l
en polychlorure de vinyle, ainsi qu’un masque. L’inhalation
de vapeurs provenant du produit chauffé doit être évitée.
4.4 Bromure/bromate de potassium, solution titrée 0,l N.
Dissoudre, dans un bécher de capacité convenable, 10 g de
Les phénols étant extrêmement hygroscopiques, toutes pré-
bromure de potassium et 2,784 g de bromate de potassium,
cautions doivent être prises pour éviter une contamination
puis transvaser quantitativement la solution dans une fiole
par l’humidité atmosphérique ou autre.
jaugée de 1 000 ml. Compléter au volume et homogénéiser.
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION 4.5 Thiosulfate de sodium, solution titrée 0,l N
4.6 Indicateur. Employer en alternative :
La présente Norme Internationale décrit une méthode de
détermination par bromuration de la teneur en phénol et de
4.6.1 Empois d’amidon, solution à 5 g/l, fraîchement
ses homologues dans les phénols liquéfiés à usage industriel.
préparée, ou
La méthode n’est pas spécifique du phénol mais détermine
4.6.2 Glycocollate de sodium, solution à 5 g/l.
la quantité totale de produits pouvant être bromurée dans
les conditions de l’essai.
La méthode, telle qu’elle est décrite, est applicable aux
5 APPAREILLAGE
mélanges d’environ 80 % de phénol à usage industriel et
Matériel courant de laboratoire, et
20 % d’eau (WV) (couramment appelés «phénols liquéfiés»).
Elle peut être appliquée à n’importe quel mélange de phénol
5.1 Flacon à iode, capacité 500 ml, comme représenté sur
dans l’eau, en l’adaptant de manière convenable. la F igure.
Dimensions en millimètres
$20
2 ECHANTILLONAGE
m
Appliquer les modalités décrites dans ISO .?. Toutefois,
les modalités indiquées ci-après devront être respectées.
Introduire l’échantillon pour laboratoire, représentatif du
produit prélevé sur l’échantillon global, dans un flacon en
verre de coloration sombre, à bouchon rodé, propre et sec,
de contenance telle qu’il soit presque entièrement rempli par
l’échantillon. S’il est nécessaire de sceller ce flacon, prendre
soin d’éviter tout risque de contamination de son contenu.
Dimensions recommandées
D=l00
3 PRINCIPE
H=I55
Réaction entre le phénol et du brome provenant d’une quan-
tité mesurée d’une solution titrée de bromure/bromate avec
formation de tribromophénol suivie d’une détermination
iodométrique de l’excès de brome, en utilisant une solution
titrée de thiosulfate de sodium.
4 RÉACTIFS
Au cours de l’analyse, n’utiliser que de l’eau distillée ou
de l’eau de pureté équivalente.
FIGURE - Flacon à iode de 500 ml (5.1)
4.1 Chloroforme, p 1,49 g/ml environ.
~-- _-----_-
..-.
1) L’échantillonage des produits chimiques fera l’objet d’une Norme Internationale ultérieure
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
lSOl904-1972(F)
Agiter énergiquement le flacon et titrer le contenu au moyen
6 MODE OPÉRATOIRE
de la solution de thiosulfate de sodium (4.5) jusqu’à ce
qu’une faible coloration jaune subsiste. Ajouter 10 ml de
ch
...

NORME INTERNATIONALE
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Phénol liquéfié à usage industriel - Dosage du phénol
et de ses homologues - Méthode par bromuration
Première édition - 1972-03-l 5
CDU 661 : 547.562 Réf. hIo : ISO 1904-1972 (F)
: analyse chimique, dosage, hydrobenzène, phénol.
Descripteurs
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ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres 60). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant.
Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 1904 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 47, Chimie.
Elle fut approuvée en avril 1970 par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Grèce Pologne
Allemagne Hongrie Portugal
Australie Inde Roumanie
Belgique Israël Suisse
Chili Italie Tchécoslovaquie
Egypte, Rép. arabe d’ Japon Thaïlande
Espagne Nouvelle-Zélande Turquie
France
Pays-Bas U.R.S.S.
Le Comité Membre du pays suivant a désapprouvé le document pour des raisons
techniques :
Royaume-Uni
@ Organisation I ntemationale de Normalisation, 1972 l
Imprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE
Phénol liquéfié à usage industriel - Dosage du phénol
Méthode par bromuration
et de ses homologues -
AVERTISSEMENT. Les phénols brûlent la peau et peuvent 4.2 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml solution à 38 %
être absorbés à travers la peau. II est essentiel, pour I’échan- (m/m) environ.
tillonneur, de porter des gants de protection, par exemple
4.3 Iodure de potassium, solution à 150 g/l
en polychlorure de vinyle, ainsi qu’un masque. L’inhalation
de vapeurs provenant du produit chauffé doit être évitée.
4.4 Bromure/bromate de potassium, solution titrée 0,l N.
Dissoudre, dans un bécher de capacité convenable, 10 g de
Les phénols étant extrêmement hygroscopiques, toutes pré-
bromure de potassium et 2,784 g de bromate de potassium,
cautions doivent être prises pour éviter une contamination
puis transvaser quantitativement la solution dans une fiole
par l’humidité atmosphérique ou autre.
jaugée de 1 000 ml. Compléter au volume et homogénéiser.
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION 4.5 Thiosulfate de sodium, solution titrée 0,l N
4.6 Indicateur. Employer en alternative :
La présente Norme Internationale décrit une méthode de
détermination par bromuration de la teneur en phénol et de
4.6.1 Empois d’amidon, solution à 5 g/l, fraîchement
ses homologues dans les phénols liquéfiés à usage industriel.
préparée, ou
La méthode n’est pas spécifique du phénol mais détermine
4.6.2 Glycocollate de sodium, solution à 5 g/l.
la quantité totale de produits pouvant être bromurée dans
les conditions de l’essai.
La méthode, telle qu’elle est décrite, est applicable aux
5 APPAREILLAGE
mélanges d’environ 80 % de phénol à usage industriel et
Matériel courant de laboratoire, et
20 % d’eau (WV) (couramment appelés «phénols liquéfiés»).
Elle peut être appliquée à n’importe quel mélange de phénol
5.1 Flacon à iode, capacité 500 ml, comme représenté sur
dans l’eau, en l’adaptant de manière convenable. la F igure.
Dimensions en millimètres
$20
2 ECHANTILLONAGE
m
Appliquer les modalités décrites dans ISO .?. Toutefois,
les modalités indiquées ci-après devront être respectées.
Introduire l’échantillon pour laboratoire, représentatif du
produit prélevé sur l’échantillon global, dans un flacon en
verre de coloration sombre, à bouchon rodé, propre et sec,
de contenance telle qu’il soit presque entièrement rempli par
l’échantillon. S’il est nécessaire de sceller ce flacon, prendre
soin d’éviter tout risque de contamination de son contenu.
Dimensions recommandées
D=l00
3 PRINCIPE
H=I55
Réaction entre le phénol et du brome provenant d’une quan-
tité mesurée d’une solution titrée de bromure/bromate avec
formation de tribromophénol suivie d’une détermination
iodométrique de l’excès de brome, en utilisant une solution
titrée de thiosulfate de sodium.
4 RÉACTIFS
Au cours de l’analyse, n’utiliser que de l’eau distillée ou
de l’eau de pureté équivalente.
FIGURE - Flacon à iode de 500 ml (5.1)
4.1 Chloroforme, p 1,49 g/ml environ.
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1) L’échantillonage des produits chimiques fera l’objet d’une Norme Internationale ultérieure
1

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lSOl904-1972(F)
Agiter énergiquement le flacon et titrer le contenu au moyen
6 MODE OPÉRATOIRE
de la solution de thiosulfate de sodium (4.5) jusqu’à ce
qu’une faible coloration jaune subsiste. Ajouter 10 ml de
ch
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