Rubber — Identification of polymers — Pyrolytic gas-chromatographic method using mass-spectrometric detection

This document provides a qualitative method for the identification of rubbers by their pyrolysis products using tandem gas-chromatography/mass spectrometry. The method applies to rubbers in the raw state and to unvulcanized and vulcanized compounds. Compounds can be based on a single rubber or a blend of two or more rubbers. Where the level of a particular rubber in a blend is A non-restrictive list of rubbers is given in Clause 4.

Caoutchouc — Identification des polymères — Méthode par pyrolyse et chromatographie en phase gazeuse avec détection par spectrométrie de masse

Le présent document fournit une méthode qualitative pour l'identification des caoutchoucs par leurs produits de pyrolyse en utilisant conjointement la chromatographie en phase gazeuse et la spectrographie de masse. La méthode s'applique aux caoutchoucs à l'état brut et aux mélanges vulcanisés ou non. Dans les mélanges, les caoutchoucs peuvent être seuls ou associés. Lorsque le niveau d'un caoutchouc particulier dans un mélange, est Une liste non limitative de caoutchoucs est donnée à l'Article 4.

General Information

Status
Published
Publication Date
29-Jan-2020
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
30-Jan-2020
Completion Date
30-Jan-2020
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ISO 17257:2020 - Rubber -- Identification of polymers -- Pyrolytic gas-chromatographic method using mass-spectrometric detection
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ISO 17257:2020 - Caoutchouc -- Identification des polymeres -- Méthode par pyrolyse et chromatographie en phase gazeuse avec détection par spectrométrie de masse
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 17257
Second edition
2020-01
Rubber — Identification of polymers
— Pyrolytic gas-chromatographic
method using mass-spectrometric
detection
Caoutchouc — Identification des polymères — Méthode par
pyrolyse et chromatographie en phase gazeuse avec détection par
spectrométrie de masse
Reference number
ISO 17257:2020(E)
ISO 2020
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 17257:2020(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2020

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Published in Switzerland
ii © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO 17257:2020(E)
Contents  Page

Foreword ..........................................................................................................................................................................................................................................v

1  Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2  Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3  Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4  List of rubbers ......................................................................................................................................................................................................... 1

4.1 Group M ......................................................................................................................................................................................................... 1

4.1.1 Chloropolyethylene (CM).......................................................................................................................................... 1

4.1.2 Chlorosulfonylpolyethylene (CSM) .................................................................................................................. 1

4.1.3 Ethylene-propylene copolymer (EPM) and Ethylene-propylene-diene

terpolymer (EPDM) ....................................................................................................................................................... 1

4.1.4 Fluorocarbon rubber having substituent fluoro, perfluoroalkyl, or

perfluoroalkoxy groups on the polymer chain (FKM) ..................................................................... 2

4.2 Group O .......................................................................................................................................................................................................... 2

4.2.1 Homopolymer of epichlorhydrin (CO), copolymer of epichlorhydrin-
ethylene oxide (ECO), terpolymer of epichlorhydrin-ethylene oxide-allyl

glycidyl ether (GECO) ................................................................................................................................................... 2

4.3 Group Q .......................................................................................................................................................................................................... 2

4.3.1 Polysiloxanes (MQ, VMQ, PVMQ) ....................................................................................................................... 2

4.4 Group R .......................................................................................................................................................................................................... 2

4.4.1 Butadiene rubber (BR) ............................................................................................................................................... 2

4.4.2 Chloroprene rubber (CR).......................................................................................................................................... 2

4.4.3 Isobutene-isoprene rubber (IIR), chlorinated IIR (CIIR) and brominated

IIR (BIIR)................................................................................................................................................................................. 2

4.4.4 Natural rubber (NR) and synthetic isoprene rubber (IR) ............................................................ 2

4.4.5 Acrylonitrile-butadiene rubber (NBR), hydrogenated NBR (HNBR) and

carboxylated NBR (XNBR) ....................................................................................................................................... 2

4.4.6 Styrene-butadiene rubber (SBR) ....................................................................................................................... 2

4.5 Rubber blends .......................................................................................................................................................................................... 2

5  Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 2

6  Reagents ........................................................................................................................................................................................................................ 3

7  Equipment ................................................................................................................................................................................................................... 3

8  Operating conditions ....................................................................................................................................................................................... 4

8.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 4

8.2 Gas chromatograph adjustment ............................................................................................................................................... 4

8.3 Extraction .................................................................................................................................................................................................... 4

8.4 Test portion ................................................................................................................................................................................................ 4

8.5 Pyrolysis........................................................................................................................................................................................................ 4

9  Interpretation of results ............................................................................................................................................................................... 4

9.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 4

9.2 Group M ......................................................................................................................................................................................................... 5

9.2.1 Chloropolyethylene (CM) and chlorosulfonylpolyethylene (CSM) ....................................... 5

9.2.2 Ethylene-propylene copolymer (EPM) and Ethylene-propylene-diene

terpolymer (EPDM) ....................................................................................................................................................... 5

9.2.3 Fluorocarbon rubber having substituent fluoro, perfluoroalkyl, or

perfluoroalkoxy groups on the polymer chain (FKM) ..................................................................... 5

9.3 Group O .......................................................................................................................................................................................................... 5

9.3.1 Homopolymer of epichlorhydrin (CO), copolymer of epichlorhydrin-
ethylene oxide (ECO), terpolymer of epichlorhydrin-ethylene oxide-allyl

glycidyl ether (GECO) ................................................................................................................................................... 5

9.4 Group Q .......................................................................................................................................................................................................... 5

9.4.1 Polysiloxanes (MQ, VMQ, PVMQ) ....................................................................................................................... 5

© ISO 2020 – All rights reserved iii
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ISO 17257:2020(E)

9.5 Group R .......................................................................................................................................................................................................... 5

9.5.1 Butadiene rubber (BR) ............................................................................................................................................... 5

9.5.2 Chloroprene rubber (CR).......................................................................................................................................... 6

9.5.3 Isobutene-isoprene rubber (IIR), chlorinated IIR (CIIR) and brominated

IIR (BIIR)................................................................................................................................................................................. 6

9.5.4 Natural rubber (NR) or synthetic isoprene rubber (IR) ................................................................ 6

9.5.5 Acrylonitrile-butadiene rubber (NBR), hydrogenated NBR (HNBR) and

carboxylated NBR (XNBR) ....................................................................................................................................... 6

9.5.6 Styrene-butadiene rubber (SBR) ....................................................................................................................... 6

10  Test report ................................................................................................................................................................................................................... 6

Annex A (informative) Schematic diagram of the chromatographic equipment ....................................................8

Annex B (informative) Examples of operating conditions ............................................................................................................. 9

Annex C (informative) Chromatogram examples .................................................................................................................................10

Annex D (informative) Chemical compounds identified in rubber pyrolysates ...................................................12

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ISO 17257:2020(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,

Subcommittee SC 2, Testing and analysis.

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 17257:2013), of which it consists a minor

revision to correct a grammatical error in the Scope.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 17257:2020(E)
Rubber — Identification of polymers — Pyrolytic gas-
chromatographic method using mass-spectrometric
detection
1  Scope

This document provides a qualitative method for the identification of rubbers by their pyrolysis

products using tandem gas-chromatography/mass spectrometry.

The method applies to rubbers in the raw state and to unvulcanized and vulcanized compounds.

Compounds can be based on a single rubber or a blend of two or more rubbers. Where the level of a

particular rubber in a blend is <10 %, detection and identification can be difficult.

A non-restrictive list of rubbers is given in Clause 4.
2  Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 1407, Rubber — Determination of solvent extract
ISO 1629, Rubber and latices — Nomenclature
3  Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4  List of rubbers
The following list is not restrictive.
Rubbers are presented according to ISO 1629.
4.1  Group M
4.1.1  Chloropolyethylene (CM)
4.1.2  Chlorosulfonylpolyethylene (CSM)

4.1.3  Ethylene-propylene copolymer (EPM) and Ethylene-propylene-diene terpolymer (EPDM)

The method cannot distinguish between them.
© ISO 2020 – All rights reserved 1
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ISO 17257:2020(E)
4.1.4  Fluoro
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 17257
Deuxième édition
2020-01
Caoutchouc — Identification
des polymères — Méthode par
pyrolyse et chromatographie en
phase gazeuse avec détection par
spectrométrie de masse
Rubber — Identification of polymers — Pyrolytic gas-
chromatographic method using mass-spectrometric detection
Numéro de référence
ISO 17257:2020(F)
ISO 2020
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ISO 17257:2020(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2020

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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Publié en Suisse
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ISO 17257:2020(F)
Sommaire Page

Avant-propos ................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d'application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3  Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Liste des caoutchoucs ...................................................................................................................................................................................... 1

4.1 Groupe M ...................................................................................................................................................................................................... 2

4.1.1 Polyéthylène chloré (CM) ......................................................................................................................................... 2

4.1.2 Polyéthylène chlorosulfoné (CSM) ................................................................................................................... 2

4.1.3 Copolymère d’éthylène et de propylène (EPM) et terpolymère d’éthylène,

de propylène et d’un diène (EPDM) ................................................................................................................ 2

4.1.4 Caoutchoucs perfluorés sur la chaîne polymérique, perfluoroalkylés ou

perfluoroalkoxylés (FKM) ........................................................................................................................................ 2

4.2 Groupe O ....................................................................................................................................................................................................... 2

4.2.1 Homoplymère d’épichlorhydrine (CO), copolymère d’oxyde d’éthylène
d’épichlorhydrine (ECO) et terpolymère d’épichlorhydrine, d’oxyde

d’éthylène d’éther allylique glycidylique (GECO) ................................................................................ 2

4.3 Groupe Q ....................................................................................................................................................................................................... 2

4.3.1 Polysiloxanes (MQ, VMQ, PVMQ) ....................................................................................................................... 2

4.4 Groupe R ....................................................................................................................................................................................................... 2

4.4.1 Caoutchouc butadiène (BR) ................................................................................................................................... 2

4.4.2 Caoutchouc chloroprène (CR) .............................................................................................................................. 2

4.4.3 Caoutchouc isobutène-isoprène (IIR), IIR chloré (CIIR) et IIR bromé (BIIR) ............. 2

4.4.4 Caoutchouc naturel (NR) et caoutchouc isoprène synthétique (IR) ................................... 2

4.4.5 Caoutchouc butadiène-nitrile acrylique (NBR), hydrogéné (HNBR) et

carboxylé (XNBR) ............................................................................................................................................................ 2

4.4.6 Caoutchouc butadiène-styrène (SBR) ........................................................................................................... 2

4.5 Associations de caoutchoucs ...................................................................................................................................................... 3

5 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 3

6 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................................... 3

7 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 3

8 Conditions opératoires .................................................................................................................................................................................. 4

8.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 4

8.2 Réglage du chromatographe........................................................................................................................................................ 4

8.3 Extraction .................................................................................................................................................................................................... 4

8.4 Prise d’essai ............................................................................................................................................................................................... 4

8.5 Pyrolyse ......................................................................................................................................................................................................... 4

9 Interprétation des résultats ..................................................................................................................................................................... 5

9.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 5

9.2 Groupe M ...................................................................................................................................................................................................... 5

9.2.1 Polyéthylène chloré (CM) et polyéthylène chlorosulfoné (CSM) ............................................ 5

9.2.2 Copolymères éthylène-propylène (EPM) et terpolymères éthylène-

propylène-diène (EPDM) .......................................................................................................................................... 5

9.2.3 Caoutchoucs fluorés substitués sur la chaîne polymérique par des

groupes fluorés, perfluoroalkylés ou perfluoroalkoxylés (FKM) ........................................... 5

9.3 Groupe O ....................................................................................................................................................................................................... 5

9.3.1 Homoplymère d’épichlorhydrine (CO), copolymère d’oxyde d’éthylène
d’épichlorhydrine (ECO) et terpolymère d’épichlorhydrine, d’oxyde

d’éthylène d’éther allylique glycidylique (GECO) ................................................................................ 5

9.4 Groupe Q ....................................................................................................................................................................................................... 5

9.4.1 Polysiloxanes (VMQ, PVMQ) .................. ................................................................................................................. 5

9.5 Groupe R ....................................................................................................................................................................................................... 6

© ISO 2020 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 17257:2020(F)

9.5.1 Caoutchouc butadiène (BR) ................................................................................................................................... 6

9.5.2 Caoutchouc chloroprène (CR) .............................................................................................................................. 6

9.5.3 Caoutchouc isobutène-isoprène (IIR), IIR chloré (CIIR) et IIR bromé (BIIR) ............. 6

9.5.4 Caoutchouc naturel (NR) ou caoutchouc isoprène synthétique (IR) .................................. 6

9.5.5 Caoutchouc butadiène-nitrile acrylique (NBR), NBR hydrogéné (HNBR) et

NBR carboxylé (XNBR) ............................................................................................................................................... 6

9.5.6 Caoutchouc butadiène-styrène (SBR) ........................................................................................................... 7

10 Rapport d'essai ...................................................................................................................................................................................................... 7

Annexe A (informative) Schéma de principe d’un équipement de chromatographie .......................................8

Annexe B (informative) Exemples de conditions opératoires .................................................................................................... 9

Annexe C (informative) Exemples de chromatogrammes ...........................................................................................................10

Annexe D (informative) Composés chimiques identifiés dans les pyrolysats d’élastomères .................12

iv © ISO 2020 – Tous droits réservés
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ISO 17257:2020(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base

d'élastomères, sous-comité SC 2, Essais et analyses.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 17257:2013), dont elle constitue

une révision mineure pour corriger une erreur grammaticale dans le Domaine d'application.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
© ISO 2020 – Tous droits réservés v
---------------------- Page: 5 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 17257:2020(F)
Caoutchouc — Identification des polymères — Méthode
par pyrolyse et chromatographie en phase gazeuse avec
détection par spectrométrie de masse
1 Domaine d'application

Le présent document fournit une méthode qualitative pour l’identification des caoutchoucs par

leurs produits de pyrolyse en utilisant conjointement la chromatographie en phase gazeuse et la

spectrographie de masse.

La méthode s’applique aux caoutchoucs à l’état brut et aux mélanges vulcanisés ou non. Dans les

mélanges, les caoutchoucs peuvent être seuls ou associés. Lorsque le niveau d’un caoutchouc particulier

dans un mélange, est < 10 %, la détection et l’identification peuvent s’avérer difficiles.

Une liste non limitative de caoutchoucs est donnée à l’Article 4.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les

éventuels amendements).
ISO 1407, Caoutchouc — Détermination de l'extrait par les solvants
ISO 1629, Caoutchouc et latex — Nomenclature
3  Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le document.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
4 Liste des caoutchoucs
La liste suivante n’est pas limitative.
Les caoutchoucs sont présentés suivant l’ISO 1629.
© ISO 2020 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 17257:2020(F)
4.1 Groupe M
4.1.1 Polyéthylène chloré (CM)
4.1.2 Polyéthylène chlorosulfoné (CSM)

4.1.3 Copolymère d’éthylène et de propylène (EPM) et terpolymère d’éthylène, de propylène et

d’un dièn
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.