ISO 11564:1998

Stationary source emissions — Determination of the mass concentration of nitrogen oxides — Naphthylethylenediamine photometric method

Émissions de sources fixes — Détermination de la concentration en masse des oxydes d'azote — Méthode photométrique à la naphtyléthylène diamine (NEDA)

La présente Norme internationale spécifie une méthode photométrique de détermination de la concentration massique en oxydes d'azote d'effluents gazeux rejeté par des conduits ou cheminées.NOTE - Les oxydes d'azote (NOx) sont en fait définis comme étant la somme de NO et NO2. La concentration en masse de NOx s'exprime en concentration équivalente de NO2 en milligrammes par mètre cube.La méthode est applicable à la détermination de la concentration massique en oxydes d'azote d'effluents gazeux provenant de la combustion, des processus de traitement de surface des métaux et des processus de réaction de chimie organique, le cas échéant après épuration par lavage, réduction dans la chambre de combustion et/ou dénitration catalytique, avant leur dispersion dans l'atmosphère.La présente Norme internationale est applicable à la plage de concentration comprise entre 5 mg/m3 et 1 000 mg/m3 de NO2 pour un volume d'échantillon de gaz de 1 000 ml. Pour des concentrations supérieures à 1 000 mg/m3, la détermination de concentrations inférieures ou égales à 5 000 mg/m3 peut être effectuée en diluant la solution échantillon ou en prélevant une partie aliquote de la solution d'échantillon.La présente Norme internationale n'est pas applicable à la détermination du protoxyde d'azote (N2O).

Emisije nepremičnih virov - Določevanje masne koncentracije dušikovih oksidov - Naftiletilendiamin fotometrijska metoda

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 01-Apr-1998
• ICS: 13.040.40 - Stationary source emissions
• Technical Committee: ISO/TC 146/SC 1 - Stationary source emissions
• Drafting Committee: ISO/TC 146/SC 1 - Stationary source emissions
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 16-Sep-2022
• Ref Project: SIST ISO 11564:1999 - Stationary source emissions -- Determination of the mass concentration of nitrogen oxides -- Naphthylethylenediamine photometric method

Relations

• Parent: ISO 11564:1998/Cor 1:2000 - Stationary source emissions — Determination of the mass concentration of nitrogen oxides — Naphthylethylenediamine photometric method — Technical Corrigendum 1
• Effective Date: 15-Apr-2008
• Corrected By: ISO 11564:1998/Cor 1:2000 - Stationary source emissions — Determination of the mass concentration of nitrogen oxides — Naphthylethylenediamine photometric method — Technical Corrigendum 1
• Effective Date: 06-Jun-2022

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11564
First edition
1998-04-01
Stationary source emissions —
Determination of the mass concentration of
nitrogen oxides —
Naphthylethylenediamine photometric
method
Émissions de sources fixes — Détermination de la concentration en masse
des oxydes d'azote — Méthode photométrique à la naphtyléthylène diamine
(NEDA)
A Reference number
ISO 11564:1998(E)

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ISO 11564:1998(E)
Contents Page
1  Scope. 1
2  Principle . 1
3  Reagents . 2
4  Apparatus. 2
5  Sampling techniques . 5
6  Determination . 10
7  Calculation . 11
8  Interferences. 12
9  Performance characteristics . 12
10  Test report. 13
Annex A: Experimental results . 14
Annex B: Bibliography. 16
©  ISO 1998
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Switzerland
Internet [e-mail]
X.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Printed in Switzerland
ii

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©
ISO ISO 11564:1998(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 11564 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 1, Stationary source emissions.
Annexes A and B of this International Standard are for information only.
iii

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INTERNATIONAL STANDARD  ISO ISO 11564:1998(E)
Stationary source emissions — Determination of the mass
concentration of nitrogen oxides — Naphthylethylenediamine
photometric method
1 Scope
This International Standard specifies a photometric method for the determination of the mass concentration of
nitrogen oxides in exhaust gases from ducts or chimneys.
NOTE —  Nitrogen oxides (NO) are practically defined as the sum of NO and NO . The mass concentration of NO is
x 2 x
expressed as the equivalent NO concentration in milligrams per cubic metre.
2
The method is applicable to the determination of the mass concentration of nitrogen oxides in exhaust gases from
combustion processes, processes for surface treatment of metals and from organic chemical reactions, if necessary
after removal by washing, in-furnace reduction and/or catalytic denitration, prior to their dispersion into the
atmosphere.
3 3
This International Standard is applicable to the concentration range 5 mg/m to 1000 mg/m as NO for a sample gas
2
volume of 1000 ml.
3 3
For gas concentrations greater than 1000 mg/m , the determination of sample gas concentrations up to 5000 mg/m
can be performed by diluting the sample solution or by taking an aliquot of the sample solution.
This International Standard is not applicable to the determination of dinitrogen monoxide (N O).
2
2 Principle
Nitrogen oxides in a gas sample are absorbed in an alkaline hydrogen peroxide solution (1,2 mol/l NaOH/
2+
0,6 % H O ) in the presence of cupric ions (Cu ), which catalyse the oxidation reaction into nitrite ions.
2 2
At the above concentrations, nitrate ions are not produced in the absorption solution.
Hydrogen peroxide in the absorption solution interferes with the colour development. Therefore, hydrogen peroxide
is catalytically decomposed with cupric ions by heating the solution for 30 min in a hot water bath at 80 °C.
Nitrite concentration is determined by measuring the absorbance of the coloured solution produced by the reaction
with sulfanilamide and naphthylethylenediamine (NEDA) at a wavelength of 545 nm using a photometer.
The mass concentration of nitrogen dioxide is obtained by comparison of the absorbance obtained with a calibration
graph prepared using a pure sodium nitrite standard solution.
The sampling time lies between 5 min and 12 min. The time required for the determination is about 60 min.
1

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ISO 11564:1998(E) ISO
3 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade and distilled water free of nitrite during the analysis.
3.1  Absorption solution (1,2 mol/l NaOH, 0,6 % H O , 4,0 % Na CO , 0,0005 % HCOONa)
2 2 2 3
Dissolve 48 g of sodium hydroxide, 40,0 g of sodium carbonate and 5 mg sodium formate in about 800 ml of water,
add 20 ml of hydrogen peroxide (30 %), and make up to 1000 ml with water.
NOTE —  The absorption solution can be stored in a stoppered vessel in a cool dark place for a week. Shaking promotes the
decomposition of hydrogen peroxide.
-4
3.2  Cupric sulfate solution (4 3 10 mol/l)
Dissolve 1,0 g of cupric sulfate (CuSO 5H O) in water in a 1000 ml volumetric flask and make up to the mark. Then
4 2
dilute 10 ml of this solution in a 100 ml volumetric flask with water and make up to the mark.
3.3  Sulfanilamide/ hydrochloric acid solution (sulfanilamide 0,5 %, hydrochloric acid 20 %)
Dissolve 1,0 g of sulfanilamide in about 50 ml water and add 112 ml of hydrochloric acid (37 %) in a 200 ml
volumetric flask. Make up to the mark with water.
3.4  Naphthylethylenediamine (NEDA) solution (0,1 %)
Dissolve 0,1 g of NEDA dichloride in 100 ml water.
-
(250 mg/l, expressed as NO )
3.5  Nitrite solution
2
Dissolve 375 mg of dried sodium nitrite (NaNO ) and 0,2 g of sodium hydroxide (NaOH) in water in a 1000 ml
2
volumetric flask. Make up to the mark with water and mix well.
NOTE —  The solution is stable for at least three months if stored in a well-stoppered bottle.
-
3.6  Dilute nitrite solution (20 mg/l, expressed as NO )
2
Transfer 40,0 ml of the nitrite solution (3.5) to a 500 ml volumetric flask. Make up to the mark with water and mix
-
well; 1 ml of this solution contains 20 mg of NO .
2
Prepare this solution immediately before use.
4 Apparatus
4.1  Sampling probe, made of corrosion-resistant material, e.g. borosilicate or quartz glass, internal diameter
6 mm to 10 mm; heated if necessary to a temperature above the dewpoint.
4.2  Particle filter, to remove particulate material from the gas, made e.g. from borosilicate or quartz glass. The
filter may be integrated in the sampling probe or separate and may be located inside or outside the waste gas duct.
An example of an outside filter is shown in figure 1. A suitable inert filter material is quartz wool; heated if necessary.
2

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ISO ISO 11564:1998(E)
Dimensions in millimetres
Key
1  Quartz wool, about 0,5 g to 0,8 g, packed progressively
2  Perforated plate or sintered filter
Figure 1 — Example of a particle filter used outside the waste gas duct
4.3  Heating element, e.g. thyristor-controlled heating tapes (for heating of sampling device outside the stack).
4.4  T-piece, e.g. borosilicate or quartz glass, heated if necessary.
4.5  Gas sampling flask, 1000 ml flask, having one or two taps [see figure 2 a) and b)]. The capacity of the flask
shall be calibrated by the volumetric method using water.
NOTE —  Instead of a gas sampling flask of exactly known volume, a syringe (volume 200 ml or 500 ml, see 4.13) may be
used. In this case the given performance characteristics may not be reached.
3

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a) with two one-way taps b) with one one-way tap
Figure 2 — Examples of gas sampling flasks (approximately 1000 ml capacity)
4.6  Washing bottles, to remove acid gases (e.g. SO , HCl) to protect the suction pump. These are only necessary
2
if a high amount of acid gases are present in the sample gas and the suction pump is not corrosion-resistant.
4.7  Drying tube, to protect the pump. Use granular silica gel or calcium chloride for the desiccant.
4.8  Vacuum pump, to evacuate the flask to a pressure below 20 hPa.
4.9  Pressure meter, to measure the pressure before and after gas sampling; a mercury or equivalent pressure
meter; suitable to measure pressure in the range 1 hPa to 1000 hPa.
4.10 Critical nozzle, comprising a glass capillary with external diameter 6 mm, internal diameter 1 mm and length
approximately 60 mm. In addition, the capillary shall be sharply narrowed at one end by melting.
Its throughput characteristics should be such that, in a gas sampling flask of approx. 1 l capacity, a linear rise in
pressure from 10 hPa to about 500 hPa to 600 hPa occurs in a period of 5 min to 12 min.
For the test, one tap of an evacuated gas sampling flask is connected to the pressure meter, the other to the
capillary. Following opening of the taps, the pressure rise is noted.
4.11 Thermometer, to measure the ambient temperature when sampling gas.
4.12 Photoelectric spectrophotometer or photoelectric photometer, capable of measuring at a wavelength of
545 nm and of accepting cells with an optical pathlength of 1,0 cm to 5,0 cm.
NOTE —  In order to protect finger skin from alkaline solution, the use of thin rubber gloves is recommended. Polyvinylchloride
gloves are not recommended because they are apt to slip on a glass surface.
4

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ISO ISO 11564:1998(E)
4.13 100 ml syringe (optional), as shown in figure 3. The syringe can be used to introduce the absorption solution
into the sampling flask.
Key
1  Silicone rubber tube
2  Absorption solution
Figure 3 — Syringe for introducing the absorption solution
5  Sampling techniques
5.1  General
Depending on the measuring task and the available equipment, a sampling train in accordance with one of the
examples in figure 4 shall be installed.
The sampling train shown in figure 4 b) can only be used if it is known that the amount of NO is negligible.
2
Generally in stack gases from incinerators, the amount of NO compared with the amount of total nitrogen oxides
2
(sum of NO+NO = NO ) is low; if the amount of NO is lower than 10% NO the loss of NO in the condensate in
2 x 2 x 2
general is negligible.
Ensure that there are no leaks in the sampling train.
5.2  Gas sampling with flask with two taps
5.2.1 Sampling with evacuated flask
5.2.1.1 Connection of flask and measurement of pressure and temperature before gas sampling
Connect the dried and evacuated sampling flask (6) to the sampling apparatus as shown in figure 4 a). Start the
suction pump (10) and purge the sampling line for several minutes (minimum 3 min) with the flue gas. Then open
the tap of the sampling flask (b) attached to the pressure meter and measure and record the pressure in the flask
( ). Simultaneously measure and record the temperature ( ) near the flask, which should be identical to the
p t
o o
temperature in the flask.
5.2.1.2 Introduction of sample gas and measurement of pressure and temperature after gas sampling
Open the tap of the sampling flask (a) attached to the capillary. The gas sampling flask shall be filled with sample
gas only up to a pressure of 100 hPa to 600 hPa (depending on the concentration of NO ).
x
After closing the tap (a) from the flue, allow the sample to cool to ambient temperature, typically for 3 min but not
longer than 5 min. After that time, the pressure indicated at the pressure meter should be stable. Measure and
record the pressure in the flask (p ). Verify the temperature near the flask again (t ); normally t 5 t .
1 1 1 o
NOTE —  Recommendations for choosing sampling pressure as a function of concentration of NO and of the optical length of
2
the cell are given in table 1.
5

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ISO 11564:1998(E) ISO
Key
1  Sampling probe, heated when appropriate
2  Particle filter, heated when appropriate
3  Sampling line (as short as possible), heated when appropriate
4  T-piece
5  Capillary
6  Gas sampling flask [according to figure 2 a)]
7  Vacant bottle (to prevent back-flow), when appropriate
8  Washing bottle, containing sodium hydroxide solution, when appropriate
9  Drying tube
10  Suction pump
11  Pressure meter
12  Thermometer
13  Vacuum pump
a)  Heated sampling system, sampling flask with two taps
Key
1  Sampling probe, heated when appropriate
2  Particle filter, heated when appropriate
3  Sampling line (as short as possible), heated when appropriate
4  Condensate separator
5  Suction pump
6  Gas sampling flask
7  Gas flow meter
8  Thermometer
9  Barometer
b)  Condensing sampling system, sampling flask with two taps
6

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ISO ISO 11564:1998(E)
Key
1  Sampling probe, heated when appropriate
2  Particle filter, heated when appropriate
3  Sampling line (as short as possible), heated when appropriate
4  Three-way valve
5  Gas sampling flask [according to figure 2 b)]
6  Pressure meter
7  Drying tube
8  Suction pump
9  Thermometer
10  Vacuum pump
c)  Heated sampling system, sampling flask with one tap
Figure 4 — Examples of a sampling train
Table 1
3
Concentration of NO mg/m Length of optical cell Pressure after sampling
x
(expressed as NO ) cm kPa
2
100 5 40-60
200 5 20-40
500 1 40-60
500 5 10-20
1000 1 20-40
2000 1 10-20
5.2.1.3 Detaching the flask
Close the tap (b) of the gas sampling flask. Detach the flask (6) from the gas sampling apparatus.
NOTE —  The absorption solution should be introduced after taking the gas sample in the sampling flask, because the
pressure of the gas will drop due to absorption of carbon dioxide from the sample gas.
7

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5.2.2  Sampling with purging the sampling flask
Connect the dried sampling flask (6) to the sampling apparatus as shown in figure 4 b). Start the suction pump (5)
and purge the the sampling line and the flask until the volume of gas that has passed through it is about ten times
the volume of the sampling flask. The two taps of the flask are then closed, so that a slight overpressure is
produced in the flask. When the temperature has equalized (typically within 3 m
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 11564:1999
01-marec-1999
(PLVLMHQHSUHPLþQLKYLURY'RORþHYDQMHPDVQHNRQFHQWUDFLMHGXãLNRYLKRNVLGRY
1DIWLOHWLOHQGLDPLQIRWRPHWULMVNDPHWRGD
Stationary source emissions -- Determination of the mass concentration of nitrogen
oxides -- Naphthylethylenediamine photometric method
Émissions de sources fixes -- Détermination de la concentration en masse des oxydes
d'azote -- Méthode photométrique à la naphtyléthylène diamine (NEDA)
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 11564:1998
ICS:
13.040.40 (PLVLMHQHSUHPLþQLKYLURY Stationary source emissions
SIST ISO 11564:1999 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 11564:1999

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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11564
First edition
1998-04-01
Stationary source emissions —
Determination of the mass concentration of
nitrogen oxides —
Naphthylethylenediamine photometric
method
Émissions de sources fixes — Détermination de la concentration en masse
des oxydes d'azote — Méthode photométrique à la naphtyléthylène diamine
(NEDA)
A Reference number
ISO 11564:1998(E)

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ISO 11564:1998(E)
Contents Page
1  Scope. 1
2  Principle . 1
3  Reagents . 2
4  Apparatus. 2
5  Sampling techniques . 5
6  Determination . 10
7  Calculation . 11
8  Interferences. 12
9  Performance characteristics . 12
10  Test report. 13
Annex A: Experimental results . 14
Annex B: Bibliography. 16
©  ISO 1998
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
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ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 11564 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 1, Stationary source emissions.
Annexes A and B of this International Standard are for information only.
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Stationary source emissions — Determination of the mass
concentration of nitrogen oxides — Naphthylethylenediamine
photometric method
1 Scope
This International Standard specifies a photometric method for the determination of the mass concentration of
nitrogen oxides in exhaust gases from ducts or chimneys.
NOTE —  Nitrogen oxides (NO) are practically defined as the sum of NO and NO . The mass concentration of NO is
x 2 x
expressed as the equivalent NO concentration in milligrams per cubic metre.
2
The method is applicable to the determination of the mass concentration of nitrogen oxides in exhaust gases from
combustion processes, processes for surface treatment of metals and from organic chemical reactions, if necessary
after removal by washing, in-furnace reduction and/or catalytic denitration, prior to their dispersion into the
atmosphere.
3 3
This International Standard is applicable to the concentration range 5 mg/m to 1000 mg/m as NO for a sample gas
2
volume of 1000 ml.
3 3
For gas concentrations greater than 1000 mg/m , the determination of sample gas concentrations up to 5000 mg/m
can be performed by diluting the sample solution or by taking an aliquot of the sample solution.
This International Standard is not applicable to the determination of dinitrogen monoxide (N O).
2
2 Principle
Nitrogen oxides in a gas sample are absorbed in an alkaline hydrogen peroxide solution (1,2 mol/l NaOH/
2+
0,6 % H O ) in the presence of cupric ions (Cu ), which catalyse the oxidation reaction into nitrite ions.
2 2
At the above concentrations, nitrate ions are not produced in the absorption solution.
Hydrogen peroxide in the absorption solution interferes with the colour development. Therefore, hydrogen peroxide
is catalytically decomposed with cupric ions by heating the solution for 30 min in a hot water bath at 80 °C.
Nitrite concentration is determined by measuring the absorbance of the coloured solution produced by the reaction
with sulfanilamide and naphthylethylenediamine (NEDA) at a wavelength of 545 nm using a photometer.
The mass concentration of nitrogen dioxide is obtained by comparison of the absorbance obtained with a calibration
graph prepared using a pure sodium nitrite standard solution.
The sampling time lies between 5 min and 12 min. The time required for the determination is about 60 min.
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3 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade and distilled water free of nitrite during the analysis.
3.1  Absorption solution (1,2 mol/l NaOH, 0,6 % H O , 4,0 % Na CO , 0,0005 % HCOONa)
2 2 2 3
Dissolve 48 g of sodium hydroxide, 40,0 g of sodium carbonate and 5 mg sodium formate in about 800 ml of water,
add 20 ml of hydrogen peroxide (30 %), and make up to 1000 ml with water.
NOTE —  The absorption solution can be stored in a stoppered vessel in a cool dark place for a week. Shaking promotes the
decomposition of hydrogen peroxide.
-4
3.2  Cupric sulfate solution (4 3 10 mol/l)
Dissolve 1,0 g of cupric sulfate (CuSO 5H O) in water in a 1000 ml volumetric flask and make up to the mark. Then
4 2
dilute 10 ml of this solution in a 100 ml volumetric flask with water and make up to the mark.
3.3  Sulfanilamide/ hydrochloric acid solution (sulfanilamide 0,5 %, hydrochloric acid 20 %)
Dissolve 1,0 g of sulfanilamide in about 50 ml water and add 112 ml of hydrochloric acid (37 %) in a 200 ml
volumetric flask. Make up to the mark with water.
3.4  Naphthylethylenediamine (NEDA) solution (0,1 %)
Dissolve 0,1 g of NEDA dichloride in 100 ml water.
-
(250 mg/l, expressed as NO )
3.5  Nitrite solution
2
Dissolve 375 mg of dried sodium nitrite (NaNO ) and 0,2 g of sodium hydroxide (NaOH) in water in a 1000 ml
2
volumetric flask. Make up to the mark with water and mix well.
NOTE —  The solution is stable for at least three months if stored in a well-stoppered bottle.
-
3.6  Dilute nitrite solution (20 mg/l, expressed as NO )
2
Transfer 40,0 ml of the nitrite solution (3.5) to a 500 ml volumetric flask. Make up to the mark with water and mix
-
well; 1 ml of this solution contains 20 mg of NO .
2
Prepare this solution immediately before use.
4 Apparatus
4.1  Sampling probe, made of corrosion-resistant material, e.g. borosilicate or quartz glass, internal diameter
6 mm to 10 mm; heated if necessary to a temperature above the dewpoint.
4.2  Particle filter, to remove particulate material from the gas, made e.g. from borosilicate or quartz glass. The
filter may be integrated in the sampling probe or separate and may be located inside or outside the waste gas duct.
An example of an outside filter is shown in figure 1. A suitable inert filter material is quartz wool; heated if necessary.
2

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Dimensions in millimetres
Key
1  Quartz wool, about 0,5 g to 0,8 g, packed progressively
2  Perforated plate or sintered filter
Figure 1 — Example of a particle filter used outside the waste gas duct
4.3  Heating element, e.g. thyristor-controlled heating tapes (for heating of sampling device outside the stack).
4.4  T-piece, e.g. borosilicate or quartz glass, heated if necessary.
4.5  Gas sampling flask, 1000 ml flask, having one or two taps [see figure 2 a) and b)]. The capacity of the flask
shall be calibrated by the volumetric method using water.
NOTE —  Instead of a gas sampling flask of exactly known volume, a syringe (volume 200 ml or 500 ml, see 4.13) may be
used. In this case the given performance characteristics may not be reached.
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a) with two one-way taps b) with one one-way tap
Figure 2 — Examples of gas sampling flasks (approximately 1000 ml capacity)
4.6  Washing bottles, to remove acid gases (e.g. SO , HCl) to protect the suction pump. These are only necessary
2
if a high amount of acid gases are present in the sample gas and the suction pump is not corrosion-resistant.
4.7  Drying tube, to protect the pump. Use granular silica gel or calcium chloride for the desiccant.
4.8  Vacuum pump, to evacuate the flask to a pressure below 20 hPa.
4.9  Pressure meter, to measure the pressure before and after gas sampling; a mercury or equivalent pressure
meter; suitable to measure pressure in the range 1 hPa to 1000 hPa.
4.10 Critical nozzle, comprising a glass capillary with external diameter 6 mm, internal diameter 1 mm and length
approximately 60 mm. In addition, the capillary shall be sharply narrowed at one end by melting.
Its throughput characteristics should be such that, in a gas sampling flask of approx. 1 l capacity, a linear rise in
pressure from 10 hPa to about 500 hPa to 600 hPa occurs in a period of 5 min to 12 min.
For the test, one tap of an evacuated gas sampling flask is connected to the pressure meter, the other to the
capillary. Following opening of the taps, the pressure rise is noted.
4.11 Thermometer, to measure the ambient temperature when sampling gas.
4.12 Photoelectric spectrophotometer or photoelectric photometer, capable of measuring at a wavelength of
545 nm and of accepting cells with an optical pathlength of 1,0 cm to 5,0 cm.
NOTE —  In order to protect finger skin from alkaline solution, the use of thin rubber gloves is recommended. Polyvinylchloride
gloves are not recommended because they are apt to slip on a glass surface.
4

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SIST ISO 11564:1999
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ISO ISO 11564:1998(E)
4.13 100 ml syringe (optional), as shown in figure 3. The syringe can be used to introduce the absorption solution
into the sampling flask.
Key
1  Silicone rubber tube
2  Absorption solution
Figure 3 — Syringe for introducing the absorption solution
5  Sampling techniques
5.1  General
Depending on the measuring task and the available equipment, a sampling train in accordance with one of the
examples in figure 4 shall be installed.
The sampling train shown in figure 4 b) can only be used if it is known that the amount of NO is negligible.
2
Generally in stack gases from incinerators, the amount of NO compared with the amount of total nitrogen oxides
2
(sum of NO+NO = NO ) is low; if the amount of NO is lower than 10% NO the loss of NO in the condensate in
2 x 2 x 2
general is negligible.
Ensure that there are no leaks in the sampling train.
5.2  Gas sampling with flask with two taps
5.2.1 Sampling with evacuated flask
5.2.1.1 Connection of flask and measurement of pressure and temperature before gas sampling
Connect the dried and evacuated sampling flask (6) to the sampling apparatus as shown in figure 4 a). Start the
suction pump (10) and purge the sampling line for several minutes (minimum 3 min) with the flue gas. Then open
the tap of the sampling flask (b) attached to the pressure meter and measure and record the pressure in the flask
( ). Simultaneously measure and record the temperature ( ) near the flask, which should be identical to the
p t
o o
temperature in the flask.
5.2.1.2 Introduction of sample gas and measurement of pressure and temperature after gas sampling
Open the tap of the sampling flask (a) attached to the capillary. The gas sampling flask shall be filled with sample
gas only up to a pressure of 100 hPa to 600 hPa (depending on the concentration of NO ).
x
After closing the tap (a) from the flue, allow the sample to cool to ambient temperature, typically for 3 min but not
longer than 5 min. After that time, the pressure indicated at the pressure meter should be stable. Measure and
record the pressure in the flask (p ). Verify the temperature near the flask again (t ); normally t 5 t .
1 1 1 o
NOTE —  Recommendations for choosing sampling pressure as a function of concentration of NO and of the optical length of
2
the cell are given in table 1.
5

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SIST ISO 11564:1999
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ISO 11564:1998(E) ISO
Key
1  Sampling probe, heated when appropriate
2  Particle filter, heated when appropriate
3  Sampling line (as short as possible), heated when appropriate
4  T-piece
5  Capillary
6  Gas sampling flask [according to figure 2 a)]
7  Vacant bottle (to prevent back-flow), when appropriate
8  Washing bottle, containing sodium hydroxide solution, when appropriate
9  Drying tube
10  Suction pump
11  Pressure meter
12  Thermometer
13  Vacuum pump
a)  Heated sampling system, sampling flask with two taps
Key
1  Sampling probe, heated when appropriate
2  Particle filter, heated when appropriate
3  Sampling line (as short as possible), heated when appropriate
4  Condensate separator
5  Suction pump
6  Gas sampling flask
7  Gas flow meter
8  Thermometer
9  Barometer
b)  Condensing sampling system, sampling flask with two taps
6

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SIST ISO 11564:1999
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ISO ISO 11564:1998(E)
Key
1  Sampling probe, heated when appropriate
2  Particle filter, heated when appropriate
3  Sampling line (as short as possible), heated when appropriate
4  Three-way valve
5  Gas sampling flask [according to figure 2 b)]
6  Pressure meter
7  Drying tube
8  Suction pump
9  Thermometer
10  Vacuum pump
c)  Heated sampling system, sampling flask with one tap
Figure 4 — Examples of a sampling train
Table 1
3
Concentration of NO mg/m Length of optical cell Pressure after sampling
x
(expressed as NO ) cm kPa
2
100 5 40-60
200 5 20-40
500 1 40-60
500 5 10-20
1000 1 20-40
2000 1 10-20
5.2.1.3 Detaching the flask
Close the tap (b) of the gas sampling flask. Detach the flask (6) from the gas sampling apparatus.
NOTE —  The absorption solution should be introduced after taking the gas sample in the sampling flask, because the
pressure
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 11564
Première édition
1998-04-01
Émissions de sources fixes —
Détermination de la concentration en
masse des oxydes d'azote — Méthode
photométrique à la naphtyléthylène
diamine (NEDA)
Stationary source emissions — Determination of the mass concentration of
nitrogen oxides — Naphthylethylenediamine photometric method
A
Numéro de référence
ISO 11564:1998(F)

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ISO 11564:1998(F)
Sommaire Page
1  Domaine d'application . 1
2  Principe . 1
3  Réactifs . 2
4  Appareillage. 2
5  Techniques de prélèvement. 5
6  Mode opératoire de détermination . 10
7  Calculs. 12
8  Interférences. 13
9  Caractéristiques de performance . 13
10  Rapport d'essai. 13
Annexe A: Résultats expérimentaux. 14
Annexe B: Bibliographie. 16
©  ISO 1998
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord
écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Suisse
Internet [e-mail]
X.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Imprimé en Suisse
ii

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ISO ISO 11564:1998(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 11564 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 146, Qualité de l'air, sous-comité SC 1, Émissions de sources
fixes.
Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données
uniquement à titre d'information.
iii

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NORME INTERNATIONALE  ISO ISO 11564:1998(F)
Émissions de sources fixes — Détermination de la concentration
en masse des oxydes d'azote — Méthode photométrique à la
naphtyléthylène diamine (NEDA)
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode photométrique de détermination de la concentration
massique en oxydes d'azote d'effluents gazeux rejeté par des conduits ou cheminées.
NOTE —  Les oxydes d'azote (NO ) sont en fait définis comme étant la somme de NO et NO . La concentration en masse de
x 2
NO s'exprime en concentration équivalente de NO en milligrammes par mètre cube.
x 2
La méthode est applicable à la détermination de la concentration massique en oxydes d'azote d'effluents gazeux
provenant de la combustion, des processus de traitement de surface des métaux et des processus de réaction de
chimie organique, le cas échéant après épuration par lavage, réduction dans la chambre de combustion et/ou
dénitration catalytique, avant leur dispersion dans l'atmosphère.
3
La présente Norme internationale est applicable à la plage de concentration comprise entre 5 mg/m et
3
1 000 mg/m de NO pour un volume d'échantillon de gaz de 1 000 ml.
2
3
Pour des concentrations supérieures à 1 000 mg/m , la détermination de concentrations inférieures ou égales à
3
5 000 mg/m peut être effectuée en diluant la solution échantillon ou en prélevant une partie aliquote de la solution
d'échantillon.
La présente Norme internationale n'est pas applicable à la détermination du protoxyde d'azote (N O).
2
2 Principe
Les oxydes d'azote d'un échantillon de gaz sont absorbés dans une solution de peroxyde d'hydrogène alcalin
2+
(1,2 mol/l de NaOH/0,6 % de H O ) en présence d'ions cuivriques (Cu ) et transformés uniquement en ions
2 2
nitrites. Les ions cuivriques sont catalysés par réaction d'oxydation.
À la concentration ci-dessus, des ions nitrates ne sont pas produits dans la solution d'absorption.
Le peroxyde d'hydrogène de la solution d'absorption perturbe le développement de couleur. Le peroxyde
d'hydrogène est donc décomposé par catalyse par les ions cuivriques en chauffant la solution pendant 30 min dans
un bain d'eau chaude à 80 °C.
La concentration en nitrite est déterminée en mesurant l'absorbance de la solution colorée produite par la réaction
au sulfanilamide et au naphtyléthylène diamine (NEDA), à l'aide d'un photomètre, à une longueur d'onde de
545 nm.
La concentration en masse du dioxyde d'azote est obtenue à l'aide d'une courbe d'étalonnage établie en utilisant
une solution étalon de nitrite de sodium pur.
La durée du prélèvement se situe entre 5 min et 12 min. Le temps nécessaire à la détermination est d'environ
60 min.
1

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3 Réactifs
N'utiliser pour l'analyse que des réactifs de qualité analytique reconnue et de l'eau distillée exempte de nitrite.
3.1 Solution d'absorption (1,2 mol/l de NaOH, 0,6 % de H O , 4,0 % de Na CO , 0,0005 % de HCOONa)
2 2 2 3
Dissoudre 48 g d'hydroxyde de sodium, 40,0 g de carbonate de sodium et 5 mg de formiate de sodium dans
environ 800 ml d'eau; ajouter 20 ml de peroxyde d'hydrogène (30 %) et compléter à 1 000 ml avec de l'eau.
NOTE —  La solution d'absorption peut être conservée pendant une semaine dans un récipient bouché, dans un endroit frais
et sombre. L'agiter accélère la décomposition du peroxyde d'hydrogène.
-4
3.2 Solution de sulfate cuivrique (4 · 10 mol/l)
Dissoudre 1,0 g de sulfate cuivrique (CuSO ,5H O) dans de l'eau dans une fiole jaugée de 1 000 ml et compléter
4 2
jusqu'au trait. Diluer ensuite 10 ml de cette solution avec de l'eau dans une fiole jaugée de 100 ml et compléter
jusqu'au trait.
3.3 Solution de sulfanilamide et d'acide chlorhydrique (0,5 % de sulfanilamide, 20 % d'acide chlorhydrique)
Dissoudre 1,0 g de sulfanilamide dans environ 50 ml d'eau et ajouter 112 ml d'acide chlorhydrique (37 %) dans une
fiole jaugée de 200 ml. Compléter jusqu'au trait avec de l'eau.
3.4 Solution de naphtyléthylène diamine (NEDA) (0,1 %)
Dissoudre 0,1 g de dichlorure de NEDA dans 100 ml d'eau.
-
3.5 Solution de nitrite (250 mg/l, exprimé en NO )
2
Dissoudre 375 mg de nitrite de sodium sec (NaNO ) et 0,2 g d'hydroxyde de sodium (NaOH) dans de l'eau dans
2
une fiole jaugée de 1 000 ml. Compléter jusqu'au trait avec de l'eau et bien homogénéiser.
NOTE —  La solution est stable pendant au moins trois mois si elle est conservée dans un flacon bien bouché.
-
3.6 Solution de nitrite diluée (20 mg/l, exprimé en NO )
2
Transvaser 40,0 ml de solution de nitrite (3.5) dans une fiole jaugée de 500 ml. Compléter jusqu'au trait avec de
-
l'eau et bien homogénéiser; 1 ml de cette solution contient 20 mg de NO .
2
Préparer cette solution au moment de son utilisation.
4 Appareillage
4.1 Sonde de prélèvement, réalisée dans un matériau résistant à la corrosion, par exemple verre borosilicaté
ou quartz, de 6 mm à 10 mm de diamètre intérieur, chauffée si nécessaire à une température au-dessus du point de
rosée.
4.2 Filtre à particules, destiné à éliminer les matières particulaires du gaz et réalisé par exemple en verre
borosilicaté ou en quartz. Le filtre peut être intégré à la sonde de prélèvement ou séparé et peut être localisé à
l'intérieur ou à l'extérieur du conduit de gaz résiduaire. La figure 1 donne un exemple de filtre à l'extérieur. La laine
de quartz constitue un matériau filtrant inerte approprié; chauffé, si nécessaire.
2

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ISO ISO 11564:1998(F)
Dimensions en millimètres
Légende
1  Laine de quartz, environ 0,5 g à 0,8 g, tassée progressivement
2  Plaque perforée ou filtre fritté
Figure 1 — Exemple de filtre à particules utilisé à l'extérieur d'un conduit de gaz résiduaire
4.3 Élément chauffant, par exemple des rubans chauffants réglés par thyristor (pour le chauffage du dispositif
de prélèvement à l'extérieur de la cheminée).
4.4 Raccord en T, par exemple en verre borosilicaté ou en quartz, chauffé si nécessaire.
4.5 Ampoule de prélèvement des gaz, ampoule de 1 000 ml, comportant un ou deux robinets [voir
figures 2 a) et 2 b)]. La capacité de l'ampoule doit être étalonnée avec de l'eau par volumétrie.
NOTE —  Il est également possible de remplacer l'ampoule de prélèvement des gaz de volume exactement connu par une
seringue (de 200 ml ou 500 ml de volume, voir 4.13). Dans ce cas, les caractéristiques de performance données peuvent ne
pas être atteintes.
3

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a) à deux robinets unidirectionnels b) à un robinet unidirectionnel
Figure 2 — Exemples d'ampoules de prélèvement du gaz
4.6 Flacons de lavage, destinés à éliminer les gaz acides (par exemple SO , HCl) afin de protéger la pompe
2
d'aspiration. Ils ne sont nécessaires qu'en présence d'une quantité importante de gaz acides dans l'échantillon de
gaz et dans le cas d'une pompe d'aspiration ne résistant pas à la corrosion.
4.7 Cartouche desséchante, destinée à protéger la pompe. Utiliser un gel de silice en grains ou du chlorure
de calcium comme dessiccateur.
4.8 Pompe à vide, destinée à abaisser la pression dans l'ampoule en dessous de 20 hPa.
4.9 destiné à mesurer la pression avant et après prélèvement des gaz; manomètre à mercure ou
Manomètre,
équivalent; apte à mesurer la pression dans une plage comprise entre 1 hPa et 1 000 hPa.
4.10 Orifice critique, comprenant un capillaire en verre, de 6 mm de diamètre extérieur, de 1 mm de diamètre
intérieur et d'environ 60 mm de longueur. En outre, le capillaire doit être fortement rétréci à une extrémité par
fusion.
Il convient que ses caractéristiques de débit soient telles que, dans une ampoule de prélèvement des gaz ayant une
capacité d'environ 1 l, une augmentation linéaire de la pression de 10 hPa à environ 500 hPa à 600 hPa se
produise en l'espace de 5 min à 12 min.
Pour l'essai, l'un des robinets d'une ampoule de prélèvement des gaz dans laquelle on a fait le vide est relié au
manomètre et l'autre au capillaire. On note l'augmentation de pression à l'issue de l'ouverture des robinets.
4.11 Thermomètre, destiné à mesurer la température ambiante lors du prélèvement des gaz.
4.12 Spectrophotomètre ou photomètre photoélectrique, capable de fonctionner à une longueur d'onde de
545 nm et d'accepter des cuves de parcours optique de 1,0 cm à 5,0 cm.
NOTE —  Il est recommandé de porter des gants en caoutchouc mince afin de protéger la peau des doigts de la solution
alcaline. Des gants en chlorure de polyvinyle ne sont pas recommandés car ils sont susceptibles de glisser sur la surface en
verre.
4

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ISO ISO 11564:1998(F)
4.13 Seringue de 100 ml (facultative), telle que représentée à la figure 3. La seringue peut être utilisée pour
introduire la solution d'absorption dans l'ampoule de prélèvement.
Légende
1  Tube en caoutchouc silicone
2  Solution d'absorption
Figure 3 — Seringue d'introduction de la solution d'absorption
5 Techniques de prélèvement
5.1 Généralités
En fonction du mesurage à effectuer et du matériel disponible, une ligne de prélèvement conforme à l'un des
exemples donnés à la figure 4 doit être installée.
La ligne de prélèvement représentée à la figure 4 b) ne peut être utilisée que si l'on sait que la quantité de NO est
2
négligeable. D'une manière générale, la quantité de NO présente dans les gaz provenant d'incinérateurs est faible
2
par rapport à la quantité d'oxydes d'azote totaux (somme de NO + NO = NO ); si la quantité de NO est inférieure
2 x 2
à 10 % de NO , la perte de NO dans le condensat est en général négligeable.
x 2
Veiller à ce qu'il n'y ait pas de fuite dans la ligne de prélèvement.
5.2 Prélèvement des gaz avec une ampoule à deux robinets
5.2.1 Prélèvement avec une ampoule sous vide
5.2.1.1 Raccordement de l'ampoule et mesurage de la pression et de la température avant prélèvement des
gaz
Raccorder l'ampoule de prélèvement préalablement séchée et mise sous vide (6) à l'appareil de prélèvement,
comme représenté à la figure 4 a). Mettre la pompe d'aspiration (10) en route et purger la ligne de prélèvement
pendant quelques minutes (minimum 3 min) avec les effluents gazeux. Ouvrir ensuite le robinet de l'ampoule de
prélèvement (b) fixée au manomètre, puis mesurer et enregistrer la pression dans l'ampoule (p ). Simultanément,
0
mesurer et enregistrer la température (t ) à proximité de l'ampoule; il convient que cette température soit identique
0
à la température dans l'ampoule.
5

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ISO 11564:1998(F) ISO
Légende
1  Sonde de prélèvement, chauffée si nécessaire
2  Filtre à particules, chauffé si nécessaire
3  Ligne de prélèvement (aussi courte que possible), chauffée si nécessaire
4  Raccord en T
5  Capillaire
6  Ampoule de prélèvement des gaz [selon figure 2 a)]
7  Flacon vide (antiretour), si nécessaire
8  Flacon laveur contenant une solution d'hydroxyde de sodium, si nécessaire
9  Cartouche desséchante
10  Pompe d'aspiration
11  Manomètre
12  Thermomètre
13  Pompe à vide
a)  Système de prélèvement chauffé, ampoule de prélèvement à deux robinets
Légende
1  Sonde de prélèvement, chauffée si nécessaire
2  Filtre à particules, chauffé si nécessaire
3  Ligne de prélèvement (aussi courte que possible), chauffée si nécessaire
4  Séparateur de condensat
5  Pompe d'aspiration
6  Ampoule de prélèvement des gaz
7  Débitmètre des gaz
8  Thermomètre
9  Baromètre
b)  Système de prélèvement à condensation, ampoule de prélèvement à deux robinets
6

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ISO ISO 11564:1998(F)
Légende
1  Sonde de prélèvement, chauffée si nécessaire
2  Filtre à particules, chauffé si nécessaire
3  Ligne de prélèvement (aussi courte que possible), chauffée si nécessaire
4  Robinet à trois voies
5  Ampoule de prélèvement des gaz [selon figure 2 b)]
6  Débitmètre
7  Cartouche desséchante
8  Pompe d'aspiration
9  Thermomètre
10  Pompe à vide
c)  Système de prélèvement chauffé, ampoule de prélèvement à un robinet
Figure 4 — Exemples de lignes de prélèvement
5.2.1.2 Introduction de l'échantillon de gaz et mesurage de la pression et de la température après
prélèvement des gaz
Ouvrir le robinet de l'ampoule de prélèvement (a) fixée au capillaire. L'ampoule de prélèvement des gaz doit être
remplie de gaz seulement jusqu'à une pression de 100 hPa à 600 hPa (en fonction de la concentration de NO ).
x
Après avoir fermé le robinet (a) pour isoler des effluents gazeux, laisser l'échantillon refroidir à température
ambiante, généralement pendant 3 min, mais pas plus longtemps que 5 min. Au bout de ce laps de temps, la
pression indiquée sur le manomètre devrait être stable. Mesurer et noter la pression de l'ampoule (p ). Contrôler à
1
nouveau la température près de la fiole (t ); normalement t = t .
1 1 0
NOTE —  Des recommandations pour choisir la pression d'échantillonnage en fonction de la concentration en NO et de
2
l'épaisseur de la cuve optique sont données dans le tableau 1.
7

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ISO 11564:1998(F) ISO
Tableau 1
Concentration en NO Épaisseur de la cuve optique Pression après échantillonnage
x
3
mg/m (exprimée en NO ) cm kPa
2
1 100 5 40 à 60
1 200 5 20 à 40
1 500 1 40 à 60
1 500 5 10 à 20
1 000 1 20 à 40
2 000 1 10 à 20
5.2.1.3 Séparation de l'ampoule
Fermer le robinet (b) de l'ampoule de prélèvement des gaz. Séparer l'ampoule (6) de l'appareil de prélèvement des
gaz.
NOTE —  Il convient d'introduire la solution d'absorption après avoir prélevé l'échantillon de gaz dans l'ampoule de
prélèvement, car l'absorption de dioxyde de carbone de l'échantillon de gaz provoquera une chute de pression du gaz.
5.2.2 Prélèvement accompagné d'une purge de l'ampoule de prélèvement
Raccorder l'ampoule de prélèvement sèche (6) à l'appareil de prélèvement, comme représenté à la figure 4 b).
Mettre la pompe d'aspiration (5) en route et purger la ligne de prélèvement et l'ampoule jusqu'à ce que le volume
qui l'a traversée soit égal à environ dix fois le volume de l'ampoule de prélèvement. Fermer ensuite les deux
robinets de l'ampoule, afin de produire une légère surpression dans l'ampoule. Après équilibrage de la température
(généralement dans les 3 min), on évacue l'excès de pression dans l'ampoule par bullage à travers de l'eau, on
mesure la température ambiante et la pression atmosphérique et l'on introdui
...