ISO 6378:1981
(Main)Butadiene for industrial use — Determination of hydrocarbon impurities — gas chromatographic method
Butadiene for industrial use — Determination of hydrocarbon impurities — gas chromatographic method
Covers a method based on the selection of a gas chromatography column allowing the separation of the impurities to be determined. A gaseous test portion is passed through this column and the peaks obtained are detected by flame ionization and compared with those derived from an external standard. Columns and operating conditions having been found suitable for such a test are indicated in Annex A while Annex B lists the absolute retention times with regard to the analysis of butadiene. Annex C includes a typical chromatogram from a Sebaconitrile column.
Butadiène à usage industriel — Détermination des impuretés hydrocarbonées - Méthode par chromatographie en phase gazeuse
General Information
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Standards Content (Sample)
6378
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEXJlYHAPOAHAR OPI-AHM3ALlMfl fl0 CTAH~APTM3AWWl.ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Butadiene for industrial use - Determination of
hydrocarbon impurities - Gas chromatographic method
Butadi&ne ~3 wage industriel - Dosage des impuretks hydrocarbonees - tW&hode par Chromatographie en Phase gazeuse
First edition - 1981-10-15
UDC 661.715.3 : 543.544 Ref. No. ISO 63784981 (EI
üi
-
determination of content, impurities, hydrocarbons, gas chromatographic
Descriptors : industriall products, butadienes, Chemical analysis,
analysis.
Price based on 7 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member
body interested.in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 6378 was developed by Technical Committee ISO/TC 47,
Chemistry, and was circulated to the member bodies in October 1979.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Portugal
Austria l-lungary
Belgium India Romania
South Africa, Rep. of
China Italy
Czechoslovakia Korea, Rep. of Switzerland
France Metherlands tJSSR
Germany, F. R. Poland
No member body expressed disapproval of the document.
0 international Organizath for Standardkation, 1981
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 6378-1981 (E)
Butadiene for industrial use - Determination of
hydrocarbon impurities - Gas chromatographic method
4.2 Standards
1 Scope and field of application
This international Standard specifies a gas chromatographic Prepare (or obtain) Standard mixtures such that the concentra-
tion of each impurity to be determined is within the concentra-
method for the determination of hydrocarbon impurities in
butadiene for industrial use. tion limits which are encountered in the product to be analysed.
The method is applicable to the determination of the impurities
listed in annex B and principally to the determination of
5 Apparatus
-
acetylene (ethyne) (CH = CH) at concentrations greater
Ordinary laboratory apparatus and
than 5 mVm3;
- 5.1 Chromatograph
propyne (CH = C - CH3) at concentrations greater than
5 ml/m3;
Use a gas chromatograph complying with the requirements
specified below and which will yield a peak height of at least
- l-butyne (CH = C - CH,-- CH,) at concentrations
five times the noise level, at concentrations for each of the
greater than 5 ml/m3;
impurities as given in clause 1.
-
3-buten-l-yne (CH = C - CH = CH*) at concentrations
greater than 5 ml/m3;
5.1.1 Injection device (see ISO 63771, permitting the intro-
duction into the column of a test Portion of about 1 ml, cons-
- 1,2-butadiene (CH, = C = CH - CH,) at concentrations
tant to within ? 1 %.
greater than 10 mllm?
5.1.2 Columns
A number of columns which have been found suitable are
2 Reference
described in annex A. Use, according to the desired aim, one of
these columns, or several of them in succession, or any other
ISO 6377, Ligh t olefins for industrial use - Determination of
columns giving satisfactory Separation.
h ydrocarbon impurities by gas chromatography - General
considera tions.
5.1.3 Detector, flame ionization type.
5.1.4 Recorder, having a response time, on the normal scale,
3 Principle
of 2 s or less and a noise level less than 0,l % on this scale.
Selection of a gas chromatography column allowing the
Separation of the impurities to be determined.
6 Preparation of Sample
Passage of a gaseous test Portion through the column, detec-
See ISO 6377.
tion by flame ionization and comparison of the peaks obtained
with those derived from an external Standard.
7 Procedure
4 Materials
7.1 Preparation of the apparatus
Select a column suitable for the determination to be performed
4.1 Carrier gas
and condition it by keeping it for at least 12 h at a temperature
Nitrogen or helium of the best available commercial quality, at least 20 OC higher than the operating temperature, using a
having Oxygen and water contents each less than 5 ml/m? carrier gas flow rate equal to that to be used in the analysis.
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ISO 63784981 (EI
Set up the column and carry out the adjustments necessary to 7.6 Examination sf the chromatograms
produce the Optimum sperating conditions (See annex A). Wait
a sufficient time for these conditions to become stable (the pro-
7.6.1 Typical chaomatogram
duction of a stable base line).
See annex C.
7.2 Bnjection of the test Portion
7.6.2 Retention time
See ISO 6377.
See annex B.
7.3 Preliminary test
7.6.3 cakulation
Inject a preliminary test Portion in
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlE~YHAPO~HAR OPTAHM3A~MR fl0 CTAH~APTM3ALWWl~RGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Butadiène à usage industriel - Dosage des impuretés
hydrocarbonées -
Méthode par chromatographie en
phase gazeuse
Butadiene for îndustrial use - Determination of hydrocarbon impurities - Gas chromatographic method
Première édition - 1981-10-15
CDU 661.715.3 : 543.544
Réf. no : ISO 63784981 (F)
z
Descripteurs : produit industriel, butadiène, analyse chimique, dosage, impureté, hydrocarbure, méthode chromatographique en phase gazeuse.
Prix basé sur 7 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 6378 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, et a été soumise aux comités membres en octobre 1979.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ France Portugal
Allemagne, R. F.
Hongrie Roumanie
Autriche Inde Suisse
Belgique Italie Tchécoslovaquie
Chine Pays- Bas URSS
Corée, Rép. de Pologne
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1981
Imprimé en Suisse
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ISO 6378-1981 (F)
NORME INTERNATIONALE
- Dosage des impuretés
Butadiène à usage industriel
par chromatographie en
hydrocarbonées - Méthode
phase gazeuse
4.2 Étalons
1 Objet et domaine d’application
Préparer (ou se procurer) des mélanges étalons de sorte que la
La présente Norme internationale spécifie une méthode par
concentration de chacune des impuretés à doser soit comprise
chromatographie en phase gazeuse pour le dosage des impure-
dans les limites rencontrées dans le produit à doser.
tés hydrocarbonées dans le butadiène à usage industriel.
La méthode est applicable au dosage des impuretés dont la liste
est donnée en annexe B et principalement au dosage 5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et
- de l’acétylène (éthyne) (CH = CH) à des teneurs supé-
rieures à 5 ml/m3;
5.1 Chromatographe
- du propyne (CH = C - CH,) à des teneurs supérieures
à 5 ml/m3;
Utiliser un appareil de chromatographie en phase gazeuse,
répondant aux conditions spécifiées ci-après et permettant
- du butyne-1 (CH = C- CH*- CH,) à des teneurs supé-
d’obtenir, pour chacune des impuretés à doser à une teneur
rieures à 5 ml/m3;
égale à celle indiquée au chapitre 1, un pic d’une hauteur cor-
respondant au moins à cinq fois le bruit de fond.
-
du butène-3-yne-l (CH= C- CH = CH$ à des teneurs
supérieures à 5 ml/m3;
5.1 .l Dispositif d’injection (voir ISO 63771, permettant
d’introduire dans la colonne une prise d’essai d’environ 1 ml,
- du butadiène-12 (CH,= C = CH - CH,) à des teneurs
constante à au moins + 1 %.
supérieures à 10 ml/mY
5.1.2 Colonnes
2 Référence
Un certain nombre de colonnes ayant donné satisfaction sont
décrites en annexe A. Utiliser suivant les objectifs poursuivis
ISO 6377, Oléfines légères à usage industriel - Dosage des
une de ces colonnes, ou successivement plusieurs d’entre elles,
impuretés h ydrocarbonées par chromatographie en phase
ou toutes autres colonnes permettant une séparation satisfai-
- Considérations générales.
gazeuse
sante.
5.1.3 Détecteur, du type à ionisation de flamme.
3 Principe
5.1.4 Enregistreur, dont le temps de réponse pleine échelle
Choix d’une colonne pour chromatographie en phase gazeuse
soit de 2 s ou moins, et dont le bruit de fond soit inférieur à
permettant de séparer les impuretés à doser.
0,l % de cette échelle.
Passage de l’échantillon, à l’état gazeux, sur cette colonne,
détection par ionisation de flamme et comparaison des pics
6 Préparation des échantillons
obtenus à ceux résultant d’un étalonnage externe.
Voir ISO 6377.
4 Produits
7 Mode opératoire
4.1 Gaz vecteur
7.1 Préparation de l’appareillage
Azote ou hélium de la meilleure qualité commerciale disponible,
contenant moins de 5 ml/m3 d’oxygène et moins de 5 ml/m3 Sélectionner la colonne convenant à l’analyse à effectuer et la
conditionner en la maintenant durant au moins 12 h à une tem-
d’eau.
---------------------- Page: 3 ----------------------
7.5 Dosage
pérature supérieure de 20 OC à la température d’utilisation, avec
un débit de gaz vecteur égal à celui utilisé pour l’analyse.
Chromatographier successivement deux prises d’essai.
Mettre en place cette colonne et procéder aux réglages néces-
saires pour optimiser les conditions opératoires (voir annexe A).
7.6 Examen des chromatogrammes
Attendre suffisamment pour que ces conditions soient stabili-
sées (obtention d’une ligne de base stable).
7.6.1 Chro matogramme type
Voir annexe C.
7.2 Injection de la prise d’essai
7.6.2 Temps de rétention
Voir ISO 6377.
Voir annexe B.
7.3 Essai préliminaire
7.6.3 Calculs
Injecter une première prise d’essai de manière à s’assurer que la
Voir ISO 6377.
séparation de pics correspondant aux impuretés à doser est
adéquate. Si la détermination des teneurs doit êtr
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlE~YHAPO~HAR OPTAHM3A~MR fl0 CTAH~APTM3ALWWl~RGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Butadiène à usage industriel - Dosage des impuretés
hydrocarbonées -
Méthode par chromatographie en
phase gazeuse
Butadiene for îndustrial use - Determination of hydrocarbon impurities - Gas chromatographic method
Première édition - 1981-10-15
CDU 661.715.3 : 543.544
Réf. no : ISO 63784981 (F)
z
Descripteurs : produit industriel, butadiène, analyse chimique, dosage, impureté, hydrocarbure, méthode chromatographique en phase gazeuse.
Prix basé sur 7 pages
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 6378 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, et a été soumise aux comités membres en octobre 1979.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ France Portugal
Allemagne, R. F.
Hongrie Roumanie
Autriche Inde Suisse
Belgique Italie Tchécoslovaquie
Chine Pays- Bas URSS
Corée, Rép. de Pologne
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1981
Imprimé en Suisse
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ISO 6378-1981 (F)
NORME INTERNATIONALE
- Dosage des impuretés
Butadiène à usage industriel
par chromatographie en
hydrocarbonées - Méthode
phase gazeuse
4.2 Étalons
1 Objet et domaine d’application
Préparer (ou se procurer) des mélanges étalons de sorte que la
La présente Norme internationale spécifie une méthode par
concentration de chacune des impuretés à doser soit comprise
chromatographie en phase gazeuse pour le dosage des impure-
dans les limites rencontrées dans le produit à doser.
tés hydrocarbonées dans le butadiène à usage industriel.
La méthode est applicable au dosage des impuretés dont la liste
est donnée en annexe B et principalement au dosage 5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et
- de l’acétylène (éthyne) (CH = CH) à des teneurs supé-
rieures à 5 ml/m3;
5.1 Chromatographe
- du propyne (CH = C - CH,) à des teneurs supérieures
à 5 ml/m3;
Utiliser un appareil de chromatographie en phase gazeuse,
répondant aux conditions spécifiées ci-après et permettant
- du butyne-1 (CH = C- CH*- CH,) à des teneurs supé-
d’obtenir, pour chacune des impuretés à doser à une teneur
rieures à 5 ml/m3;
égale à celle indiquée au chapitre 1, un pic d’une hauteur cor-
respondant au moins à cinq fois le bruit de fond.
-
du butène-3-yne-l (CH= C- CH = CH$ à des teneurs
supérieures à 5 ml/m3;
5.1 .l Dispositif d’injection (voir ISO 63771, permettant
d’introduire dans la colonne une prise d’essai d’environ 1 ml,
- du butadiène-12 (CH,= C = CH - CH,) à des teneurs
constante à au moins + 1 %.
supérieures à 10 ml/mY
5.1.2 Colonnes
2 Référence
Un certain nombre de colonnes ayant donné satisfaction sont
décrites en annexe A. Utiliser suivant les objectifs poursuivis
ISO 6377, Oléfines légères à usage industriel - Dosage des
une de ces colonnes, ou successivement plusieurs d’entre elles,
impuretés h ydrocarbonées par chromatographie en phase
ou toutes autres colonnes permettant une séparation satisfai-
- Considérations générales.
gazeuse
sante.
5.1.3 Détecteur, du type à ionisation de flamme.
3 Principe
5.1.4 Enregistreur, dont le temps de réponse pleine échelle
Choix d’une colonne pour chromatographie en phase gazeuse
soit de 2 s ou moins, et dont le bruit de fond soit inférieur à
permettant de séparer les impuretés à doser.
0,l % de cette échelle.
Passage de l’échantillon, à l’état gazeux, sur cette colonne,
détection par ionisation de flamme et comparaison des pics
6 Préparation des échantillons
obtenus à ceux résultant d’un étalonnage externe.
Voir ISO 6377.
4 Produits
7 Mode opératoire
4.1 Gaz vecteur
7.1 Préparation de l’appareillage
Azote ou hélium de la meilleure qualité commerciale disponible,
contenant moins de 5 ml/m3 d’oxygène et moins de 5 ml/m3 Sélectionner la colonne convenant à l’analyse à effectuer et la
conditionner en la maintenant durant au moins 12 h à une tem-
d’eau.
---------------------- Page: 3 ----------------------
7.5 Dosage
pérature supérieure de 20 OC à la température d’utilisation, avec
un débit de gaz vecteur égal à celui utilisé pour l’analyse.
Chromatographier successivement deux prises d’essai.
Mettre en place cette colonne et procéder aux réglages néces-
saires pour optimiser les conditions opératoires (voir annexe A).
7.6 Examen des chromatogrammes
Attendre suffisamment pour que ces conditions soient stabili-
sées (obtention d’une ligne de base stable).
7.6.1 Chro matogramme type
Voir annexe C.
7.2 Injection de la prise d’essai
7.6.2 Temps de rétention
Voir ISO 6377.
Voir annexe B.
7.3 Essai préliminaire
7.6.3 Calculs
Injecter une première prise d’essai de manière à s’assurer que la
Voir ISO 6377.
séparation de pics correspondant aux impuretés à doser est
adéquate. Si la détermination des teneurs doit êtr
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Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.