ISO 16200-1:2001
(Main)Workplace air quality — Sampling and analysis of volatile organic compounds by solvent desorption/gas chromatography — Part 1: Pumped sampling method
Workplace air quality — Sampling and analysis of volatile organic compounds by solvent desorption/gas chromatography — Part 1: Pumped sampling method
Qualité de l'air des lieux de travail — Échantillonnage et analyse des composés organiques volatils par désorption au solvant/chromatographie en phase gazeuse — Partie 1: Méthode d'échantillonnage par pompage
La présente partie de l'ISO 16200 s'applique à de nombreux COV, y compris les hydrocarbures, les hydrocarbures halogénés, les esters, les éthers de glycol, les cétones et les alcools. Certains adsorbants sont recommandés pour l'échantillonnage de ces COV, chaque adsorbant ayant un domaine d'application différent. Le charbon actif de coques de noix de coco est cependant fréquemment utilisé. Des composés à forte polarité peuvent nécessiter une dérivation. Des composés présentant un point d'ébullition bas seront partiellement retenus par les adsorbants et peuvent seulement faire l'objet d'une estimation qualitative. Les composés semi-volatils seront retenus en totalité par les adsorbants mais peuvent, le cas échéant, seulement être récupérés partiellement. Le seuil supérieur du domaine utile est déterminé par la capacité d'adsorption de l'absorbant utilisé et par l'étendue dynamique linéaire de la colonne de chromatographie et du détecteur ou par la capacité de séparation des échantillons des instruments d'analyse utilisés. Le seuil inférieur du domaine utile dépend du niveau de bruit du détecteur et des niveaux de blanc, sur le tube à adsorption ou dans le solvant de désorption, de l'analyte et/ou des artéfacts donnant lieu à des interférences. Les artéfacts sont en général d'un ordre inférieur au nanogramme pour le charbon actif, mais des niveaux plus élevés d'hydrocarbures aromatiques ont été relevés dans certains lots. Le domaine de concentration sur lequel la présente partie de l'ISO 16200 s'applique pour la mesure de vapeurs de COV dans l'air dépend du volume échantillonné. Par exemple, pour un échantillon d'air de 10 l, le domaine de concentration des composés organiques considérés individuellement est compris entre environ 1 mg/m3 et 1 000 mg/M3. Pour un échantillon d'air de 1 l, il est compris entre environ 10 Mg/M3 et 10 000 Mg/M3, proportionnellement.
Kakovost zraka na delovnem mestu - Vzorčenje in analiza hlapnih organskih spojin z desorpcijo s topilom in s plinsko kromatografijo - 1. del: Metoda vzorčenja s črpanjem
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 16200-1
First edition
2001-08-15
Workplace air quality — Sampling and
analysis of volatile organic compounds by
solvent desorption/gas chromatography —
Part 1:
Pumped sampling method
Qualité de l'air des lieux de travail — Échantillonnage et analyse des
composés organiques volatils par désorption au solvant/chromatographie
en phase gazeuse —
Partie 1: Méthode d'échantillonnage par pompage
Reference number
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ISO 16200-1:2001(E)
Contents Page
Foreword.iv
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Principle.2
4 Reagents and materials .2
5 Apparatus .4
6 Sampling.6
7 Procedure .7
8 Calculations.8
9 Interferences .9
10 Precision and bias .9
11 Storage and transport .9
12 Test report .10
13 Quality control.10
Annex A (informative) Description of sorbent types .23
Annex B (informative) Equivalence of gas chromatographic stationary phases .24
Annex C (informative) Determination of breakthrough volume .25
Bibliography.27
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ISO 16200-1:2001(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this part of ISO 16200 may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 16200-1 was prepared by Technical Committee ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee
SC 2, Workplace atmospheres.
ISO 16200 consists of the following parts, under the general title Workplace air quality — Sampling and analysis of
volatile organic compounds by solvent desorption/gas chromatography:
� Part 1: Pumped sampling method
� Part 2: Diffusive sampling method
Annexes A, B and C of this part of ISO 16200 are for information only.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 16200-1:2001(E)
Workplace air quality — Sampling and analysis of volatile organic
compounds by solvent desorption/gas chromatography —
Part 1:
Pumped sampling method
1 Scope
This part of ISO 16200 gives general guidance for the sampling and analysis of volatile organic compounds (VOCs)
in air by solvent desorption/gas chromatography using pumped sampling.
This part of ISO 16200 is applicable to a wide range of VOCs, including hydrocarbons, halogenated hydrocarbons,
esters, glycol ethers, ketones and alcohols. A number of sorbents are recommended for the sampling of these
VOCs, each sorbent having a different range of applicability. However, activated coconut shell charcoal is
frequently used. Very polar compounds may require derivatization; very low boiling compounds will only be partially
retained by the sorbents and can only be estimated qualitatively. Semi-volatile compounds will be fully retained by
the sorbents, but may only be partially recovered.
The upper limit of the useful range is set by the sorptive capacity of the sorbent used and by the linear dynamic
range of the gas chromatograph column and detector or by the sample-splitting capability of the analytical
instrumentation used. The lower limit of the useful range depends on the noise level of the detector and on blank
levels of analyte and/or interfering artefacts on the sorbent tubes or in the desorption solvent. Artefacts are typically
subnanogram for activated charcoal, but higher levels of aromatic hydrocarbons have been noted in some batches.
The concentration range for which this part of ISO 16200 is valid for the measurement of airborne vapours of VOCs
3
is dependent on the volume sampled. For example, for a 10-litre sample of air, the range is approximately 1 mg/m
3 3
to 1000 mg/m individual organic compound. For a 1-litre sample of air, the range is approximately 10 mg/m to
3
10 000 mg/m individual organic compound, and pro rata.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this part of ISO 16200. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these publications
do not apply. However, parties to agreements based on this part of ISO 16200 are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For undated
references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain
registers of currently valid International Standards.
EN 1232, Workplace atmospheres — Pumps for personal sampling of chemical agents — Requirements and test
methods
EN 1540, Workplace atmospheres — Terminology
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ISO 16200-1:2001(E)
3Principle
A measured volume of sample air is drawn through one (or more) sorbent tubes in series; an appropriate sorbent
(or sorbents) being selected for the compound or mixture to be sampled. Provided suitable sorbents are chosen,
volatile organic components are retained by the sorbent tube and thus are removed from the flowing air stream.
The collected vapour is desorbed by a solvent, typically carbon disulfide, and the solution is analysed with a gas
chromatograph equipped with a flame ionization detector, mass spectrometer or other selective detector.
4 Reagents and materials
During the analysis, use only reagents of analytical reagent grade.
4.1 Volatile organic compounds
A wide range of VOCs are required as reagents for calibration purposes.
4.2 Desorption solvent
The desorption or elution solvent, commonly carbon disulfide, should be of chromatographic quality. It shall be free
from compounds co-eluting with the substances of interest. Tables 1 and 2 give recommended desorption solvents
for particular vapours (see 7.5).
Where necessary (see Note 2), a desorption solvent modifier should be added at a sufficient concentration to result
in a homogeneous solution in desorbed samples. Dimethylformamide may be suitable for this purpose.
NOTE 1 Carbon disulfide is normally recommended for the desorption of non-polar compounds from activated carbon. For
polar compounds and mixtures of polar and non-polar compounds there is no ideal universal desorption solvent.
Dichloromethane, methanol, higher alcohols, dimethylformamide and acetonitrile have been used as eluents, either singly or
mixed with each other or carbon disulfide. OSHA methods 07 and 100 [1] and the NIOSH methods 1301, 1400, 1401, 1402,
1403 for ketones and alcohols [2] give examples of suitable desorption solvents other than pure carbon disulfide.
NOTE 2 The use of carbon disulfide desorption solvent can result in problems when polar analytes are collected from humid
atmospheres. Polar analytes may be soluble in a water phase which forms following desorption with carbon disulfide when
sufficient water is collected with the sample.
4.3 Sorbents
4.3.1 Activated charcoal
Tubes prepacked by the manufacturer with preconditioned charcoal are available and do not require further
conditioning. Alternatively, tubes may be prepared by the user. A particle size of 0,35 mm to 0,85 mm is
recommended. Before packing the tubes, the charcoal shall be heated in an inert atmosphere, e.g. high-purity
nitrogen, at approximately 600 °C for 1 h. To prevent recontamination of the charcoal, it shall be kept in a clean
atmosphere during cooling to room temperature, storage, and loading into the tubes.
The sorptive capacity and desorption efficiency of different batches of activated charcoal may vary. Commercial
tubes, if used, should be purchased from the same batch and in sufficient number to provide consistent
performance for a definite period of time.
NOTE Activated charcoal is usually processed from coconut shells. For some applications, petroleum-based charcoal is
preferred (see Tables 1 and 2). Some manufacturers recommend synthetic carbons as alternatives to charcoal of biological
origin.
4.3.2 Other sorbents
Sorbents other than charcoal may be used for certain applications (see Tables 1 and 2).
NOTE A description of sorbent types is given in annex A. Equivalent sorbents may be used.
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4.4 Calibration standards
Calibration blend solutions are required in order to compare the concentrations of desorbed solutions (7.3) with
those calibration standards in the gas chromatographic analysis. Such solutions should be prepared in a way that is
traceable to national standards.
An internal standard is optional. If used, it should not interfere with the compounds of interest and it should not be
removed from the elution solvent by the sorbent. In the context of this method, the purpose of the internal standard
is to correct for small variations in the injection volume. The use of an internal standard as a surrogate to correct for
desorption efficiency (e.g. n-propyl acetate in the analysis of n-butyl acetate) is not recommended. Desorption
efficiency should be determined directly with the compounds of interest (7.5).
Storage times for calibration solutions vary according to application. Typically, carbon disulfide dilutions should be
prepared fresh weekly, or more frequently if evidence is noted of decomposition or evaporation.
NOTE In the analysis of complex mixtures, calibration blends of the pure compounds may be prepared before dilution with
the elution solvent. Examples of three calibration blends are listed here. These have been used in the analysis of mixed solvents
in paints, thinners, adhesives, cleaning fluids and miscellaneous commercial products. The components are arranged to give
1�
resolved peaks on both BP-1 and BP-10 phases . Other blends may be more appropriate on different columns or in other
applications. In the examples below, calibration blends 1-3 are stable for at least one year when stored in dark glass bottles with
PTFE-lined screw-caps at less than 4 °C.
a) Blend 1 consists of: n-hexane, n-heptane, n-octane, n-decane, n-undecane, n-dodecane, benzene, toluene, o-xylene,
p-xylene, n-propylbenzene, isopropylbenzene, o-ethyltoluene, m-ethyltoluene, p-ethyltoluene, 1,2,4-trimethylbenzene,
1,3,5-trimethylbenzene, n-propyl acetate, n-butyl acetate, isobutyl acetate, butoxyethyl acetate.
b) Blend 2 consists of: isopropanol, isobutanol, n-butanol, 1-methoxy-2-propanol, butoxyethanol, toluene, ethylbenzene,
1,2,3-trimethylbenzene, ethyl acetate, ethoxyethyl acetate.
c) Blend 3 consists of: acetone, 2-butanone, 4-methylpentan-2-one, cyclohexanone, 2-methylcyclohexanone,
3-methylcyclohexanone, 4-methylcyclohexanone, isopropyl acetate, n-nonane, toluene.
4.4.1 Solution containing approximately 10 mg/ml of each liquid component
Weigh 1 g of the substance or substances of interest into a 100 ml volumetric flask, starting with the least volatile
substance. Make up to 100 ml with desorption solvent (4.2), stopper and shake to mix.
4.4.2 Solutions containing approximately 1 mg/ml of liquid components
Introduce 50 ml of desorption solvent into a 100 ml volumetric flask. Add 10 ml of solution 4.4.1 Make up to 100 ml
with desorption solvent, stopper and shake to mix.
4.4.3 Solution containing approximately 100µg/ml of each liquid component.
Weigh 10 mg of the substance or substances of interest into a 100 ml volumetric flask, starting with the least
volatile substance. Make up to 100 ml with desorption solvent (4.2), stopper and shake to mix.
4.4.4 Solution containing approximately 10µg/ml of liquid components
Introduce 50 ml of desorption solvent into a 100 ml volumetric flask. Add 10 ml of solution 4.4.3. Make up to 100 ml
with desorption solvent, stopper and shake to mix.
1� BP-1 and BP-10 are examples of suitable products available commercially. This information is given for the convenience of
users of this part of ISO 16200 and does not constitute endorsement by ISO of these products. Equivalent products may be
used if they can be shown to lead to the same results. Annex B gives a non-exclusive list of products that are believed to be
equivalent.
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ISO 16200-1:2001(E)
4.4.5 Solution containing approximately 1 mg/ml of gas components
For gases, e.g. ethylene oxide, a high-level calibration solution may be prepared as follows. Obtain pure gas at
atmospheric pressure by filling a small plastic gas bag from a gas cylinder. Fill a precision 1-ml gas-tight syringe
(5.8) with 1 ml of the pure gas and close the valve of the syringe. Using a septum vial of suitable capacity, add 2 ml
desorption solvent and close with the septum cap. Insert the tip of the syringe needle through the septum cap into
the desorption solvent. Open the valve and withdraw the plunger slightly to allow the desorption solvent to enter the
syringe. The action of the gas dissolving in the desorption solvent creates a vacuum, and the syringe fills with
solvent. Return the solution to the flask. Flush the syringe twice with the solution and return the washings to the
flask. Calculate the mass of gas added using the gas laws, i.e. 1 mole of gas at STP occupies 22,4 litres.
4.4.6 Solution containing approximately 10µg/ml of gas components
For gases, e.g. ethylene oxide, a low-level calibration solution may be prepared as follows. Obtain pure gas at
atmospheric pressure by filling a small plastic (or other inert material) gas bag from a gas cylinder. Fill a precision
10-µl gas-tight syringe (5.8) with 10µl of the pure gas and close the valve of the syringe. Using a septum vial of
suitable capacity, add 2 ml desorption solvent and close with the septum cap. Insert the tip of the syringe needle
through the septum cap into the desorption solvent. Open the valve and withdraw the plunger slightly to allow the
desorption solvent to enter the syringe. The action of the gas dissolving in the desorption solvent creates a
vacuum, and the syringe fills with solvent. Return the solution to the flask. Flush the syringe twice with the solution
and return the washings to the flask. Calculate the mass of gas added using the gas laws, i.e. 1 mole of gas at STP
occupies 22,4 litres.
4.5 Calibration blend atmosphere (for 4.6 and annex B)
Prepare standard atmospheres of known concentrations of the compound(s) of interest by a recognized method.
Methods described in ISO 6141, ISO 6145 and ISO 6349 are suitable. If the procedure is not applied under
conditions that allow the establishment of full traceability of the generated concentrations to primary standards,
confirm the delivered concentrations using an independent procedure.
4.6 Standards for desorption efficiency (for 7.5)
Prepare loaded sorbent tubes by passing an accurately known volume of the standard atmosphere through the
sorbent tube, e.g. by means of a pump or mass flow controller. The volume of atmosphere sampled shall not
exceed the breakthrough volume of the analyte-sorbent combination (annex B). After loading, the tube is
disconnected and sealed.
If the generation of standard atmospheres is not practicable, the standards may be prepared by a liquid spiking
procedure, provided that the accuracy of the spiking technique is established by using procedures giving spiking
levels traceable to primary standards of mass and/or volume, or is confirmed by an independent procedure.
Load the sorbent tubes by injecting aliquots of standard solutions (4.4) of accurately known mass or volume onto
clean sorbent tubes as follows: a sorbent tube is fitted to a T-piece of which one end is fitted with a septum, or
injection facility of a gas chromatograph, through which inert purge gas is passed at 100 ml/min. Inject a 1µl to 4µl
aliquot through the septum and purge for 5 min. Disconnect the tube and seal.
5 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus and the following.
5.1 Sorbent tube
A sampling tube, typically consisting of a glass tube with both ends flame-sealed, 70 mm long with an outside
diameter of 6 mm and an inside diameter of 4 mm, containing two sections of sorbent. In the case of charcoal, the
sorbing section contains 100 mg of charcoal and the back-up section, 50 mg. The sections are separated and their
contents are held in place with an inert material, e.g. glass wool plugs (preferably silanized).
Glass tubes shall be held in protective holders to prevent breakage.
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ISO 16200-1:2001(E)
The desorption efficiency (D) for each batch of tubes shall be checked by one of the methods described in 4.6. If D
is lower than 0,75 (75 %), the tubes shall not be used (but see below).
Tubes meeting these requirements are commercially available; however, they may also be made by the user. Metal
tubes may also be used with appropriate end caps. Self-packed samplers should not be used unless they can be
shown to have reproducible and constant sorption properties.
Where mixtures of non-polar analytes are desorbed with pure carbon disulfide, the mutual concentration effect on D
is generally negligible. If the composition of a mixture of polar and non-polar analytes is known approximately, D
values should be established with a similar mixture. It may not be possible to achieve greater than 75 % D for all
components of such a mixture with a single desorption solvent. Provided that it can be established that the D is
consistent and that no better solvent has been found, then a compromise is acceptable, although where possible,
the taking of a second sample and optimizing desorption conditions for both polar and non-polar analytes is
preferred.
NOTE 1 Instead of commercial two-section tubes, two single section tubes in series may be used. This arrangement has the
advantage that it is not necessary to store tubes at subambient temperatures after sampling, to prevent migration of the sorbed
compounds from one section to the other.
NOTE 2 Polyurethane plugs may be used in place of silanized glass wool; however, they are known to sorb certain pesticides
[3] for which this part of ISO 16200 is inapplicable.
NOTE 3 When it is desirable to sample highly volatile compounds for extended periods, or at a high volume flowrate, a larger
sampling device may be used, provided the proportions of the tube and its charcoal contents are scaled similarly to the base
dimensions, to provide nominally the same linear flowrate and contact time with the charcoal bed.
5.2 End caps, made to fit snugly over the sorbent tubes (5.1) to prevent leakage or contamination and made of
inert material such as polyethylene.
5.3 Sampling pump, fulfilling the requirements of EN 1232 or equivalent.
The sampling pump should be in accordance with local safety regulations.
5.4 Tubing, plastic or rubber, about 90 cm long of appropriate diameter to ensure a leak-proof fit to both pump
and sample tube or tube holder, if used. Clips shall be provided to hold the sorbent tube and connecting tubing to
the wearer's lapel area.
It is not recommended to use tubes with any tubing upstream of the sorbent, as sample losses may occur.
5.5 Gas chromatograph, fitted with a flame ionization, photo-ionization detector, mass spectrometric or other
suitable detector, capable of detecting an injection of 0,5 ng toluene with a signal-to-noise ratio of at least 5 to 1.
A gas chromatograph column capable of separating the analytes of interest from other components. Examples of
suitable choices are 50 m � 0,22 mm fused silica columns with BP-1 or BP-10 stationary phase. A typical film
thickness is in the range 0,5µm to 2,0µm. Typical operating conditions for these columns might be temperature
programming from 50 °Cto200�Cat 5�C/min with a helium carrier gas flowrate of 0,7-0,8 ml/min. Annex B gives
a list of equivalent phases.
5.6 Autosampler
These are commercially available with liquid-chilled sample trays, suitable for the analysis of volatile solvents.
5.7 Precision volumetric flasks, of accurately known volumes, to be used for the preparation of calibration
blend solutions (4.4).
5.8 Precision gas-tight syringes, of accurately known volumes of 1,0 ml and 10µl, readable to 0,1 ml and
1,0µl, respectively.
5.9 Flow meter, soap bubble type, or other suitable device for calibrating the flowrate of sampling pumps. The
flow meter readout should be traceably calibrated or checked to a primary flow standard.
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ISO 16200-1:2001(E)
NOTE The use of uncalibrated rotameter readouts for the calibration of pump flowrates may result in systematic errors of
several tens of percent.
6 Sampling
6.1 Calibration of pump
Adjust the flowrate with a representative sorbent tube assembly in line, such that the recommended sample volume
will be taken in the available time, using the internal meter. The flowrate should not exceed 200 ml/min (see
annex C and EN 1076). The sample volume shall be less than the breakthrough volume (6.2, annex C). Calibrate
the pump using an appropriate external calibrated meter (5.9). One end of the calibrated flow meter should be at
atmospheric pressure to ensure proper operation. Additional information about pump calibration is given in [4].
6.2 General
Select a sampler appropriate for the compound or mixture to be sampled. Guidance on suitable sorbents is given in
annex A. Published methods that give further information on sampling and analysis details for specific VOCs are
referenced in Tables 2 and 3. The source references give details of suitable flowrates and recommended sampling
times for particular VOCs. For most VOCs, a sample volume of at least 10 litres can be taken without breakthrough
occurring on a standard-sized tube (5.1). For some more volatile VOCs, the safe sampling volume may be much
less than this, and a standard tube may not have the capacity to sample for a full 8 h. An 8-h time-weighted
average concentration can be derived from the results of two or more consecutive samples, or a larger sample tube
may be used.
Break open both ends of the sample tube, ensuring that each opening is at least one half the inside diameter of the
tube. Insert the tube into its protective holder and attach to the sampling pump (switched off) with the connecting
tubing such that the back-up (50 mg) section is nearest the pump.
When used for personal sampling, mount the sampler in the breathing zone (as defined in EN 1540). When used
for fixed location sampling, choose a suitable sampling site. In either case, the sampler should be mounted in a
vertical position to minimize channelling of air through the sorbent sections.
Turn the pump on at the start of sampling. Record the time and the flowrate, or register reading if appropriate, when
the pump was turned on. At the end of the sampling period, record the time and flowrate, or register reading, and
turn the pump off. Normally, the sampled volume is calculated from the mean value of the initial and final flowrates,
multiplied by the elapsed time, or from the register reading for a pump with automatic flow control, multiplied by the
stroke volume. However, if the difference between the initial and final flowrates is greater than 10 %, the sample
should be discarded.
Disconnect the sample tube assembly and seal both ends of each tube with end caps (5.2). Tighten these seals
securely. The tubes should be uniquely labelled, e.g. by engraving. Solvent-containing paints and markers or
adhesive labels should not be used to label the tubes.
Record air temperature and barometric pressure periodically during sampling if it is desired either to express
concentrations reduced to specific conditions (8.1, Note) or to express concentrations in volume fractions (8.2).
NOTE 1 The sampling efficiency will be 100 %, provided that the sampling capacity of the sorbent has not been exceeded. If
this capacity is exceeded, breakthrough of vapour from the front section to the back-up section will occur. The source references
in Tables 1 and 2 give indicative values for breakthrough volumes for single components. The breakthrough volume is defined
and may be determined as specified in annex C.
NOTE 2 The breakthrough volume varies with ambient air temperature, relative humidity, concentration of sampled vapour
and of other contaminants, and with the sampling flowrate. An increase in any of these parameters causes a reduction in the
breakthrough volume. The back-up section may be used as a check on breakthrough under practical conditions. Alternatively,
two or more tubes can be run in parallel using different sample volumes (“distributed sample volumes”).
Field blanks should be prepared by using tubes identical to those used for sampling and subjecting them to the
same handling procedure as the samples except for the actual period of sampling. Label these as blanks.
6 © ISO 2001 – All rights reserved
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ISO 16200-1:2001(E)
7 Procedure
7.1 Safety precautions
This part of ISO 16200 does not purport to address all of the safety concerns,
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 16200-1:2002
01-maj-2002
.DNRYRVW]UDNDQDGHORYQHPPHVWX9]RUþHQMHLQDQDOL]DKODSQLKRUJDQVNLK
VSRMLQ]GHVRUSFLMRVWRSLORPLQVSOLQVNRNURPDWRJUDILMRGHO 0HWRGDY]RUþHQMD
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Workplace air quality - Sampling and analysis of volatile organic compounds by solvent
desorption/gas chromatography - Part 1: Pumped sampling method
Qualité de l'air des lieux de travail - Échantillonnage et analyse des composés
organiques volatils par désorption au solvant/chromatographie en phase gazeuse -
Partie 1: Méthode d'échantillonnage par pompage
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 16200-1:2001
ICS:
13.040.30 Kakovost zraka na delovnem Workplace atmospheres
mestu
SIST ISO 16200-1:2002 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
---------------------- Page: 1 ----------------------
SIST ISO 16200-1:2002
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SIST ISO 16200-1:2002
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Workplace air quality — Sampling and
analysis of volatile organic compounds by
solvent desorption/gas chromatography —
Part 1:
Pumped sampling method
Qualité de l'air des lieux de travail — Échantillonnage et analyse des
composés organiques volatils par désorption au solvant/chromatographie
en phase gazeuse —
Partie 1: Méthode d'échantillonnage par pompage
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ISO 16200-1:2001(E)
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SIST ISO 16200-1:2002
ISO 16200-1:2001(E)
Contents Page
Foreword.iv
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Principle.2
4 Reagents and materials .2
5 Apparatus .4
6 Sampling.6
7 Procedure .7
8 Calculations.8
9 Interferences .9
10 Precision and bias .9
11 Storage and transport .9
12 Test report .10
13 Quality control.10
Annex A (informative) Description of sorbent types .23
Annex B (informative) Equivalence of gas chromatographic stationary phases .24
Annex C (informative) Determination of breakthrough volume .25
Bibliography.27
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SIST ISO 16200-1:2002
ISO 16200-1:2001(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this part of ISO 16200 may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 16200-1 was prepared by Technical Committee ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee
SC 2, Workplace atmospheres.
ISO 16200 consists of the following parts, under the general title Workplace air quality — Sampling and analysis of
volatile organic compounds by solvent desorption/gas chromatography:
� Part 1: Pumped sampling method
� Part 2: Diffusive sampling method
Annexes A, B and C of this part of ISO 16200 are for information only.
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SIST ISO 16200-1:2002
INTERNATIONAL STANDARD ISO 16200-1:2001(E)
Workplace air quality — Sampling and analysis of volatile organic
compounds by solvent desorption/gas chromatography —
Part 1:
Pumped sampling method
1 Scope
This part of ISO 16200 gives general guidance for the sampling and analysis of volatile organic compounds (VOCs)
in air by solvent desorption/gas chromatography using pumped sampling.
This part of ISO 16200 is applicable to a wide range of VOCs, including hydrocarbons, halogenated hydrocarbons,
esters, glycol ethers, ketones and alcohols. A number of sorbents are recommended for the sampling of these
VOCs, each sorbent having a different range of applicability. However, activated coconut shell charcoal is
frequently used. Very polar compounds may require derivatization; very low boiling compounds will only be partially
retained by the sorbents and can only be estimated qualitatively. Semi-volatile compounds will be fully retained by
the sorbents, but may only be partially recovered.
The upper limit of the useful range is set by the sorptive capacity of the sorbent used and by the linear dynamic
range of the gas chromatograph column and detector or by the sample-splitting capability of the analytical
instrumentation used. The lower limit of the useful range depends on the noise level of the detector and on blank
levels of analyte and/or interfering artefacts on the sorbent tubes or in the desorption solvent. Artefacts are typically
subnanogram for activated charcoal, but higher levels of aromatic hydrocarbons have been noted in some batches.
The concentration range for which this part of ISO 16200 is valid for the measurement of airborne vapours of VOCs
3
is dependent on the volume sampled. For example, for a 10-litre sample of air, the range is approximately 1 mg/m
3 3
to 1000 mg/m individual organic compound. For a 1-litre sample of air, the range is approximately 10 mg/m to
3
10 000 mg/m individual organic compound, and pro rata.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this part of ISO 16200. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these publications
do not apply. However, parties to agreements based on this part of ISO 16200 are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For undated
references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain
registers of currently valid International Standards.
EN 1232, Workplace atmospheres — Pumps for personal sampling of chemical agents — Requirements and test
methods
EN 1540, Workplace atmospheres — Terminology
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SIST ISO 16200-1:2002
ISO 16200-1:2001(E)
3Principle
A measured volume of sample air is drawn through one (or more) sorbent tubes in series; an appropriate sorbent
(or sorbents) being selected for the compound or mixture to be sampled. Provided suitable sorbents are chosen,
volatile organic components are retained by the sorbent tube and thus are removed from the flowing air stream.
The collected vapour is desorbed by a solvent, typically carbon disulfide, and the solution is analysed with a gas
chromatograph equipped with a flame ionization detector, mass spectrometer or other selective detector.
4 Reagents and materials
During the analysis, use only reagents of analytical reagent grade.
4.1 Volatile organic compounds
A wide range of VOCs are required as reagents for calibration purposes.
4.2 Desorption solvent
The desorption or elution solvent, commonly carbon disulfide, should be of chromatographic quality. It shall be free
from compounds co-eluting with the substances of interest. Tables 1 and 2 give recommended desorption solvents
for particular vapours (see 7.5).
Where necessary (see Note 2), a desorption solvent modifier should be added at a sufficient concentration to result
in a homogeneous solution in desorbed samples. Dimethylformamide may be suitable for this purpose.
NOTE 1 Carbon disulfide is normally recommended for the desorption of non-polar compounds from activated carbon. For
polar compounds and mixtures of polar and non-polar compounds there is no ideal universal desorption solvent.
Dichloromethane, methanol, higher alcohols, dimethylformamide and acetonitrile have been used as eluents, either singly or
mixed with each other or carbon disulfide. OSHA methods 07 and 100 [1] and the NIOSH methods 1301, 1400, 1401, 1402,
1403 for ketones and alcohols [2] give examples of suitable desorption solvents other than pure carbon disulfide.
NOTE 2 The use of carbon disulfide desorption solvent can result in problems when polar analytes are collected from humid
atmospheres. Polar analytes may be soluble in a water phase which forms following desorption with carbon disulfide when
sufficient water is collected with the sample.
4.3 Sorbents
4.3.1 Activated charcoal
Tubes prepacked by the manufacturer with preconditioned charcoal are available and do not require further
conditioning. Alternatively, tubes may be prepared by the user. A particle size of 0,35 mm to 0,85 mm is
recommended. Before packing the tubes, the charcoal shall be heated in an inert atmosphere, e.g. high-purity
nitrogen, at approximately 600 °C for 1 h. To prevent recontamination of the charcoal, it shall be kept in a clean
atmosphere during cooling to room temperature, storage, and loading into the tubes.
The sorptive capacity and desorption efficiency of different batches of activated charcoal may vary. Commercial
tubes, if used, should be purchased from the same batch and in sufficient number to provide consistent
performance for a definite period of time.
NOTE Activated charcoal is usually processed from coconut shells. For some applications, petroleum-based charcoal is
preferred (see Tables 1 and 2). Some manufacturers recommend synthetic carbons as alternatives to charcoal of biological
origin.
4.3.2 Other sorbents
Sorbents other than charcoal may be used for certain applications (see Tables 1 and 2).
NOTE A description of sorbent types is given in annex A. Equivalent sorbents may be used.
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4.4 Calibration standards
Calibration blend solutions are required in order to compare the concentrations of desorbed solutions (7.3) with
those calibration standards in the gas chromatographic analysis. Such solutions should be prepared in a way that is
traceable to national standards.
An internal standard is optional. If used, it should not interfere with the compounds of interest and it should not be
removed from the elution solvent by the sorbent. In the context of this method, the purpose of the internal standard
is to correct for small variations in the injection volume. The use of an internal standard as a surrogate to correct for
desorption efficiency (e.g. n-propyl acetate in the analysis of n-butyl acetate) is not recommended. Desorption
efficiency should be determined directly with the compounds of interest (7.5).
Storage times for calibration solutions vary according to application. Typically, carbon disulfide dilutions should be
prepared fresh weekly, or more frequently if evidence is noted of decomposition or evaporation.
NOTE In the analysis of complex mixtures, calibration blends of the pure compounds may be prepared before dilution with
the elution solvent. Examples of three calibration blends are listed here. These have been used in the analysis of mixed solvents
in paints, thinners, adhesives, cleaning fluids and miscellaneous commercial products. The components are arranged to give
1�
resolved peaks on both BP-1 and BP-10 phases . Other blends may be more appropriate on different columns or in other
applications. In the examples below, calibration blends 1-3 are stable for at least one year when stored in dark glass bottles with
PTFE-lined screw-caps at less than 4 °C.
a) Blend 1 consists of: n-hexane, n-heptane, n-octane, n-decane, n-undecane, n-dodecane, benzene, toluene, o-xylene,
p-xylene, n-propylbenzene, isopropylbenzene, o-ethyltoluene, m-ethyltoluene, p-ethyltoluene, 1,2,4-trimethylbenzene,
1,3,5-trimethylbenzene, n-propyl acetate, n-butyl acetate, isobutyl acetate, butoxyethyl acetate.
b) Blend 2 consists of: isopropanol, isobutanol, n-butanol, 1-methoxy-2-propanol, butoxyethanol, toluene, ethylbenzene,
1,2,3-trimethylbenzene, ethyl acetate, ethoxyethyl acetate.
c) Blend 3 consists of: acetone, 2-butanone, 4-methylpentan-2-one, cyclohexanone, 2-methylcyclohexanone,
3-methylcyclohexanone, 4-methylcyclohexanone, isopropyl acetate, n-nonane, toluene.
4.4.1 Solution containing approximately 10 mg/ml of each liquid component
Weigh 1 g of the substance or substances of interest into a 100 ml volumetric flask, starting with the least volatile
substance. Make up to 100 ml with desorption solvent (4.2), stopper and shake to mix.
4.4.2 Solutions containing approximately 1 mg/ml of liquid components
Introduce 50 ml of desorption solvent into a 100 ml volumetric flask. Add 10 ml of solution 4.4.1 Make up to 100 ml
with desorption solvent, stopper and shake to mix.
4.4.3 Solution containing approximately 100µg/ml of each liquid component.
Weigh 10 mg of the substance or substances of interest into a 100 ml volumetric flask, starting with the least
volatile substance. Make up to 100 ml with desorption solvent (4.2), stopper and shake to mix.
4.4.4 Solution containing approximately 10µg/ml of liquid components
Introduce 50 ml of desorption solvent into a 100 ml volumetric flask. Add 10 ml of solution 4.4.3. Make up to 100 ml
with desorption solvent, stopper and shake to mix.
1� BP-1 and BP-10 are examples of suitable products available commercially. This information is given for the convenience of
users of this part of ISO 16200 and does not constitute endorsement by ISO of these products. Equivalent products may be
used if they can be shown to lead to the same results. Annex B gives a non-exclusive list of products that are believed to be
equivalent.
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ISO 16200-1:2001(E)
4.4.5 Solution containing approximately 1 mg/ml of gas components
For gases, e.g. ethylene oxide, a high-level calibration solution may be prepared as follows. Obtain pure gas at
atmospheric pressure by filling a small plastic gas bag from a gas cylinder. Fill a precision 1-ml gas-tight syringe
(5.8) with 1 ml of the pure gas and close the valve of the syringe. Using a septum vial of suitable capacity, add 2 ml
desorption solvent and close with the septum cap. Insert the tip of the syringe needle through the septum cap into
the desorption solvent. Open the valve and withdraw the plunger slightly to allow the desorption solvent to enter the
syringe. The action of the gas dissolving in the desorption solvent creates a vacuum, and the syringe fills with
solvent. Return the solution to the flask. Flush the syringe twice with the solution and return the washings to the
flask. Calculate the mass of gas added using the gas laws, i.e. 1 mole of gas at STP occupies 22,4 litres.
4.4.6 Solution containing approximately 10µg/ml of gas components
For gases, e.g. ethylene oxide, a low-level calibration solution may be prepared as follows. Obtain pure gas at
atmospheric pressure by filling a small plastic (or other inert material) gas bag from a gas cylinder. Fill a precision
10-µl gas-tight syringe (5.8) with 10µl of the pure gas and close the valve of the syringe. Using a septum vial of
suitable capacity, add 2 ml desorption solvent and close with the septum cap. Insert the tip of the syringe needle
through the septum cap into the desorption solvent. Open the valve and withdraw the plunger slightly to allow the
desorption solvent to enter the syringe. The action of the gas dissolving in the desorption solvent creates a
vacuum, and the syringe fills with solvent. Return the solution to the flask. Flush the syringe twice with the solution
and return the washings to the flask. Calculate the mass of gas added using the gas laws, i.e. 1 mole of gas at STP
occupies 22,4 litres.
4.5 Calibration blend atmosphere (for 4.6 and annex B)
Prepare standard atmospheres of known concentrations of the compound(s) of interest by a recognized method.
Methods described in ISO 6141, ISO 6145 and ISO 6349 are suitable. If the procedure is not applied under
conditions that allow the establishment of full traceability of the generated concentrations to primary standards,
confirm the delivered concentrations using an independent procedure.
4.6 Standards for desorption efficiency (for 7.5)
Prepare loaded sorbent tubes by passing an accurately known volume of the standard atmosphere through the
sorbent tube, e.g. by means of a pump or mass flow controller. The volume of atmosphere sampled shall not
exceed the breakthrough volume of the analyte-sorbent combination (annex B). After loading, the tube is
disconnected and sealed.
If the generation of standard atmospheres is not practicable, the standards may be prepared by a liquid spiking
procedure, provided that the accuracy of the spiking technique is established by using procedures giving spiking
levels traceable to primary standards of mass and/or volume, or is confirmed by an independent procedure.
Load the sorbent tubes by injecting aliquots of standard solutions (4.4) of accurately known mass or volume onto
clean sorbent tubes as follows: a sorbent tube is fitted to a T-piece of which one end is fitted with a septum, or
injection facility of a gas chromatograph, through which inert purge gas is passed at 100 ml/min. Inject a 1µl to 4µl
aliquot through the septum and purge for 5 min. Disconnect the tube and seal.
5 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus and the following.
5.1 Sorbent tube
A sampling tube, typically consisting of a glass tube with both ends flame-sealed, 70 mm long with an outside
diameter of 6 mm and an inside diameter of 4 mm, containing two sections of sorbent. In the case of charcoal, the
sorbing section contains 100 mg of charcoal and the back-up section, 50 mg. The sections are separated and their
contents are held in place with an inert material, e.g. glass wool plugs (preferably silanized).
Glass tubes shall be held in protective holders to prevent breakage.
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SIST ISO 16200-1:2002
ISO 16200-1:2001(E)
The desorption efficiency (D) for each batch of tubes shall be checked by one of the methods described in 4.6. If D
is lower than 0,75 (75 %), the tubes shall not be used (but see below).
Tubes meeting these requirements are commercially available; however, they may also be made by the user. Metal
tubes may also be used with appropriate end caps. Self-packed samplers should not be used unless they can be
shown to have reproducible and constant sorption properties.
Where mixtures of non-polar analytes are desorbed with pure carbon disulfide, the mutual concentration effect on D
is generally negligible. If the composition of a mixture of polar and non-polar analytes is known approximately, D
values should be established with a similar mixture. It may not be possible to achieve greater than 75 % D for all
components of such a mixture with a single desorption solvent. Provided that it can be established that the D is
consistent and that no better solvent has been found, then a compromise is acceptable, although where possible,
the taking of a second sample and optimizing desorption conditions for both polar and non-polar analytes is
preferred.
NOTE 1 Instead of commercial two-section tubes, two single section tubes in series may be used. This arrangement has the
advantage that it is not necessary to store tubes at subambient temperatures after sampling, to prevent migration of the sorbed
compounds from one section to the other.
NOTE 2 Polyurethane plugs may be used in place of silanized glass wool; however, they are known to sorb certain pesticides
[3] for which this part of ISO 16200 is inapplicable.
NOTE 3 When it is desirable to sample highly volatile compounds for extended periods, or at a high volume flowrate, a larger
sampling device may be used, provided the proportions of the tube and its charcoal contents are scaled similarly to the base
dimensions, to provide nominally the same linear flowrate and contact time with the charcoal bed.
5.2 End caps, made to fit snugly over the sorbent tubes (5.1) to prevent leakage or contamination and made of
inert material such as polyethylene.
5.3 Sampling pump, fulfilling the requirements of EN 1232 or equivalent.
The sampling pump should be in accordance with local safety regulations.
5.4 Tubing, plastic or rubber, about 90 cm long of appropriate diameter to ensure a leak-proof fit to both pump
and sample tube or tube holder, if used. Clips shall be provided to hold the sorbent tube and connecting tubing to
the wearer's lapel area.
It is not recommended to use tubes with any tubing upstream of the sorbent, as sample losses may occur.
5.5 Gas chromatograph, fitted with a flame ionization, photo-ionization detector, mass spectrometric or other
suitable detector, capable of detecting an injection of 0,5 ng toluene with a signal-to-noise ratio of at least 5 to 1.
A gas chromatograph column capable of separating the analytes of interest from other components. Examples of
suitable choices are 50 m � 0,22 mm fused silica columns with BP-1 or BP-10 stationary phase. A typical film
thickness is in the range 0,5µm to 2,0µm. Typical operating conditions for these columns might be temperature
programming from 50 °Cto200�Cat 5�C/min with a helium carrier gas flowrate of 0,7-0,8 ml/min. Annex B gives
a list of equivalent phases.
5.6 Autosampler
These are commercially available with liquid-chilled sample trays, suitable for the analysis of volatile solvents.
5.7 Precision volumetric flasks, of accurately known volumes, to be used for the preparation of calibration
blend solutions (4.4).
5.8 Precision gas-tight syringes, of accurately known volumes of 1,0 ml and 10µl, readable to 0,1 ml and
1,0µl, respectively.
5.9 Flow meter, soap bubble type, or other suitable device for calibrating the flowrate of sampling pumps. The
flow meter readout should be traceably calibrated or checked to a primary flow standard.
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SIST ISO 16200-1:2002
ISO 16200-1:2001(E)
NOTE The use of uncalibrated rotameter readouts for the calibration of pump flowrates may result in systematic errors of
several tens of percent.
6 Sampling
6.1 Calibration of pump
Adjust the flowrate with a representative sorbent tube assembly in line, such that the recommended sample volume
will be taken in the available time, using the internal meter. The flowrate should not exceed 200 ml/min (see
annex C and EN 1076). The sample volume shall be less than the breakthrough volume (6.2, annex C). Calibrate
the pump using an appropriate external calibrated meter (5.9). One end of the calibrated flow meter should be at
atmospheric pressure to ensure proper operation. Additional information about pump calibration is given in [4].
6.2 General
Select a sampler appropriate for the compound or mixture to be sampled. Guidance on suitable sorbents is given in
annex A. Published methods that give further information on sampling and analysis details for specific VOCs are
referenced in Tables 2 and 3. The source references give details of suitable flowrates and recommended sampling
times for particular VOCs. For most VOCs, a sample volume of at least 10 litres can be taken without breakthrough
occurring on a standard-sized tube (5.1). For some more volatile VOCs, the safe sampling volume may be much
less than this, and a standard tube may not have the capacity to sample for a full 8 h. An 8-h time-weighted
average concentration can be derived from the results of two or more consecutive samples, or a larger sample tube
may be used.
Break open both ends of the sample tube, ensuring that each opening is at least one half the inside diameter of the
tube. Insert the tube into its protective holder and attach to the sampling pump (switched off) with the connecting
tubing such that the back-up (50 mg) section is nearest the pump.
When used for personal sampling, mount the sampler in the breathing zone (as defined in EN 1540). When used
for fixed location sampling, choose a suitable sampling site. In either case, the sampler should be mounted in a
vertical position to minimize channelling of air through the sorbent sections.
Turn the pump on at the start of sampling. Record the time and the flowrate, or register reading if appropriate, when
the pump was turned on. At the end of the sampling period, record the time and flowrate, or register reading, and
turn the pump off. Normally, the sampled volume is calculated from the mean value of the initial and final flowrates,
multiplied by the elapsed time, or from the register reading for a pump with automatic flow control, multiplied by the
stroke volume. However, if the difference between the initial and final flowrates is greater than 10 %, the sample
should be discarded.
Disconnect the sample tube assembly and seal both ends of each tube with end caps (5.2). Tighten these seals
securely. The tubes should be uniquely labelled, e.g. by engraving. Solvent-containing paints and markers or
adhesive labels should not be used to label the tubes.
Record air temperature and barometric pressure periodically during sampling if it is desired either to express
concentrations reduced to specific conditions (8.1, Note) or to express concentrations in volume fractions (8.2).
NOTE 1 The sampling efficiency will be 100 %, provided that the sampling capacity of the sorbent has not been ex
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 16200-1
Première édition
2001-08-15
Qualitédel'air deslieux de travail—
Échantillonnage et analyse des composés
organiques volatils par désorption au
solvant/chromatographie en phase
gazeuse —
Partie 1:
Méthode d'échantillonnage par pompage
Workplace air quality — Sampling and analysis of volatile organic
compounds by solvent desorption/gas chromatography —
Part 1: Pumped sampling method
Numéro de référence
ISO 16200-1:2001(F)
©
ISO 2001
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ISO 16200-1:2001(F)
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Imprimé en Suisse
ii © ISO 2001 – Tous droits réservés
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ISO 16200-1:2001(F)
Sommaire Page
Avant-propos.iv
1 Domaine d'application.1
2Références normatives .1
3 Principe.2
4Réactifs et matériaux.2
5 Appareillage .5
6 Échantillonnage .6
7 Mode opératoire.7
8 Calculs .9
9Interférences .10
10 Fidélité et erreur systématique.10
11 Stockage et transport.11
12 Rapport d’essai.11
13 Maîtrisedelaqualité .11
Annexe A (informative) Description des types d’adsorbants.23
Annexe B (informative) Équivalence des phases stationnaires de chromatographie en phase gazeuse.24
Annexe C (informative) Détermination du volume de claquage.25
Bibliographie .27
© ISO 2001 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 16200-1:2001(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiéeaux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude aledroit de fairepartie ducomité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments delaprésente partie de l’ISO 16200 peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 16200-1 a étéélaborée par le comité technique ISO/TC 146, Qualité de l'air, sous-
comité SC 2, Atmosphères des lieux de travail.
L'ISO 16200 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Qualité de l'air des lieux de travail —
Échantillonnage et analyse des composés organiques volatils par désorption au solvant/chromatographie en phase
gazeuse:
� Partie 1: Méthode d'échantillonnage par pompage
� Partie 2: Méthode d'échantillonnage par diffusion
Les annexes A, B et C de la présente partie de l’ISO 16200 sont données uniquement à titre d’information.
iv © ISO 2001 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 16200-1:2001(F)
Qualité de l'air des lieux de travail—Échantillonnage et analyse
des composés organiques volatils par désorption au
solvant/chromatographie en phase gazeuse —
Partie 1:
Méthode d'échantillonnage par pompage
1 Domaine d'application
La présente partie de l’ISO 16200 donne des lignes directrices générales pour l’échantillonnage et l’analyse des
composés organiques volatils (COV) dans l’air par désorption au solvant/chromatographie en phase gazeuse en
utilisant une pompe d'échantillonnage.
La présente partie de l’ISO 16200 s’applique à de nombreux COV, y compris les hydrocarbures, les hydrocarbures
halogénés, les esters, les éthers de glycol, les cétones et les alcools. Certains adsorbants sont recommandés pour
l’échantillonnage de ces COV, chaque adsorbant ayant un domaine d’application différent. Le charbon actif de
coques de noix de coco est cependant fréquemment utilisé. Des composés à forte polarité peuvent nécessiter une
dérivation. Des composésprésentant un point d’ébullition bas seront partiellement retenus par les adsorbants et
peuvent seulement faire l’objet d’une estimation qualitative. Les composés semi-volatils seront retenus en totalité
par les adsorbants mais peuvent, le cas échéant, seulement être récupérés partiellement.
Le seuil supérieur du domaine utile est déterminé par la capacité d’adsorption de l’absorbant utilisé et par l’étendue
dynamique linéaire de la colonne de chromatographie et du détecteur ou par la capacité de séparation des
échantillons des instruments d’analyse utilisés. Le seuil inférieur du domaine utile dépend du niveau de bruit du
détecteur et des niveaux de blanc, sur le tube à adsorption ou dans le solvant de désorption, de l’analyte et/ou des
artéfacts donnant lieu à des interférences. Les artéfacts sont en général d’un ordre inférieur au nanogramme pour
le charbon actif, mais des niveaux plus élevésd’hydrocarbures aromatiques ont été relevés dans certains lots.
Le domaine de concentration sur lequel la présentepartiede l’ISO 16200 s’applique pour la mesure de vapeurs de
COV dans l’air dépend du volume échantillonné. Par exemple, pour un échantillon d’air de 10 l, le domaine de
3
concentration des composés organiques considérés individuellement est compris entre environ 1 mg/m et
3 3 3
1 000 mg/m . Pour un échantillon d’air de 1 l, il est compris entre environ 10 mg/m et 10 000 mg/m ,
proportionnellement.
2Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente partie de l'ISO 16200. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente partie de l'ISO 16200 sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
EN 1232, Air des lieux de travail — Pompes pour l’échantillonnage individuel des agents chimiques — Exigences
et méthodes d'essai
EN 1540, Atmosphères des lieux de travail — Terminologie
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3Principe
Un volume mesuré d’air échantillonné est passé dans un (ou plusieurs) tubes à adsorption en série, un (ou
plusieurs) adsorbant(s) approprié(s) étant sélectionné(s) pour le composé ou le mélange àéchantillonner. Lorsque
des adsorbants appropriés sont utilisés, les composés organiques volatils sont retenus dans le tube à adsorption et
ainsi extraits du flux d’air circulant. La vapeur recueillie est désorbéeavecunsolvant, en général du sulfure de
carbone, puis la solution est analysée à l’aide d’un chromatographe en phase gazeuse équipé d’un détecteur à
ionisation de flamme, d’un spectromètre de masse ou de tout autre détecteur sélectif.
4Réactifs et matériaux
Pour l’analyse, utiliser seulement des réactifs de qualité analytique.
4.1 Composés organiques volatils
Unegrandediversité de COV sont requis comme substances de référence pour des besoins d’étalonnage.
4.2 Solvant de désorption
Il convient que le solvant de désorption ou d’élution, généralement le sulfure de carbone, soit de qualité
chromatographique. Il doit être exempt de composéscoéluant avec les substances étudiées. Les Tableaux 1 et 2
présentent des solvants de désorption recommandés pour des vapeurs particulières (voir 7.5).
Lorsque cela est nécessaire (voir note 2), il est recommandé d’ajouter un adjuvant de solvant de désorption dans
une concentration suffisante pour garantir une solution homogène dans les échantillons désorbés. Le
diméthylformamide peut être approprié pour cette utilisation.
NOTE 1 Le sulfure de carbone est généralement recommandé pour la désorption de composés non polaires à partir du
charbon actif. Il n’existe aucun solvant de désorption universel idéal pour les composés polaires et les mélanges de composés
polaires et non polaires. Le dichlorométhane, le méthanol, des alcools supérieurs, le diméthylformamide et l’acétonitrile ont été
utiliséscomme éluants seuls ou mélangés entre eux ou avec du sulfure de carbone. Les méthodes OSHA 07 et 100 [1] et les
méthodes NIOSH 1301, 1400, 1401, 1402, 1403 relatives aux cétones et aux alcools [2] donnent des exemples de solvants de
désorption appropriés autres que le sulfure de carbone pur.
NOTE 2 L’utilisation du sulfure de carbone comme solvant de désorption peut entraîner des problèmes lorsque des analytes
polaires sont recueillis dans des atmosphères humides. Les analytes polaires peuvent être solubles dans la phase aqueuse, qui
se forme aprèsdésorption avec le sulfure de carbone lorsque la quantité d’eau recueillie avec l’échantillon est suffisante.
4.3 Adsorbants
4.3.1 Charbon actif
Des tubes préremplis par le fabricant avec du charbon préconditionné sont disponibles et ne nécessitent pas de
conditionnement supplémentaire. Les tubes peuvent également être préparés par l’utilisateur. Une granulométrie
de 0,35 mm à 0,85 mm est recommandée. Avant de remplir les tubes, le charbon doit être chauffé en atmosphère
inerte, par exemple de l’azote très pur, à environ 600 °C pendant 1 h. Afin d’éviter toute recontamination du
charbon, celui-ci doit être conservé sous atmosphère propre pendant le refroidissement à température ambiante, le
stockage et le remplissage des tubes.
La capacité d'adsorption et l’efficacité de désorption peuvent varier entre différents lots de charbon actif. Lors de
l’utilisation de tubes disponibles dans le commerce, il convient qu’ils proviennent du même lotetqu’ils soient
disponibles en nombre suffisant pour permettre une performance stable sur une période définie.
NOTE Le charbon actif est généralement produit à partir de coques de noix de coco. Pour certaines applications,
l’utilisation de charbon à basedepétrole est recommandée (voir les Tableaux 1 et 2). Certains fabricants recommandent du
carbone synthétique en alternative au charbon d’origine biologique.
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4.3.2 Autres adsorbants
Il est possible d’utiliser des adsorbants autres que le charbon pour certaines applications (voir Tableaux 1 et 2).
NOTE Une description des types d’adsorbants est donnéedans l’annexe A. Il est possible d’utiliser des adsorbants
équivalents.
4.4 Étalons
Des solutions de mélanges étalons sont nécessaires afin de comparer les concentrations des solutions désorbées
(7.3)aveccellesdes solutions étalons dans l’analyse chromatographique en phase gazeuse. Il convient de
préparer ces solutions de manière à permettre leur traçabilité par rapport aux normes nationales.
Un étalon interne est facultatif. S’il est utilisé, il convient qu’il ne cause pas d’interférence avec les composés
étudiéset que l’adsorbant ne puisse pas l’extraire du solvant d’élution. Dans le cadre de cette méthode, l’objectif
de l’étalon interne est de corriger les petites variations du volume d’injection. L’utilisation d’un étalon interne dans
le but de corriger l’efficacité de désorption (par exemple de l'acétate de n-propyle dans le cadre de l’analyse de
l'acétate de n-butyle) n’est pas recommandée. Il convient que l’efficacité de la désorption soit déterminée
directement avec les composés étudiés (7.5).
Les temps de stockage des solutions d’étalonnage diffèrent en fonction de l’application. En général, il convient que
des dilutions fraîches de sulfure de carbone soient préparées chaque semaine, ou plus souvent en cas de
décomposition ou d’évaporation.
NOTE Lors de l’analyse de mélanges complexes, des mélanges pour étalonnage peuvent être préparésavecdes
composés purs avant la dilution avec le solvant d’élution. Trois exemples de mélanges pour étalonnage sont énoncés ci-après.
Ils ont été utiliséspour l’analyse de mélanges de solvants de peintures, de diluants, d'adhésifs, de produits de nettoyage et de
1)
divers produits commerciaux. Les composéssont prévus pour donner des pics résolus sur les phases BP-1 et BP-10 .
D’autres mélanges peuvent être plus appropriés sur des colonnes différentes ou pour d’autres applications. Dans les exemples
cités ci-après, les mélanges pour étalonnage 1-3 sont stables pendant au moins un an lorsqu’ils sont stockés à une température
inférieure à 4 °C dans des bouteilles en verre sombre équipées de bouchons filetésrevêtus de PTFE
a) Le mélange 1 comporte les constituants suivants: n-hexane, n-heptane, n-octane, n-décane, n-undécane, n-dodécane,
benzène, toluène, o-xylène, p-xylène, n-propylbenzène, isopropylbenzène, o-éthyltoluène, m-éthyltoluène, p-éthyltoluène,
1,2,4-triméthylbenzène, 1,3,5-triméthylbenzène, acétate de n-propyle, acétate de n-butyle, acétate d’isobutyle, acétate de
butoxyéthyle.
b) Le mélange 2 comporte les constituants suivants: isopropanol, isobutanol, n-butanol, 1-méthoxy-2-propanol,
butoxyéthanol, toluène, éthylbenzène, 1,2,3-triméthylbenzène, acétate d’éthyle, acétate d’éthoxyéthyle.
c) Le mélange 3 comporte les constituants suivants: acétone, 2-butanone, 4-méthyl-2-pentanone, cyclohexanone,
2-méthylcyclohexanone, 3-méthylcyclohexanone, 4-méthylcyclohexanone, acétate d’isopropyle, n-nonane, toluène.
4.4.1 Solution contenant environ 10 mg/ml de chaque composant liquide
Peser 1 g de la (ou des) substance(s) étudiée(s) dans une fiole jaugéede100ml, en commençant par la
substance la moins volatile. Compléter avec du solvant de désorption (4.2) jusqu’à 100 ml, boucher et agiter pour
mélanger.
4.4.2 Solutions contenant environ 1 mg/ml de composants liquides
Verser 50 ml de solvant de désorption dans une fiole jaugée de 100 ml. Ajouter 10 ml de la solution 4.4.1.
Compléter avec du solvant de désorption jusqu’à 100 ml, boucher et agiter pour mélanger.
1)
BP-1 et BP-10 sont des exemples de phases appropriées disponibles dans le commerce. Ces informations sont seulement
données à titre informatif pour faciliter l’utilisation de la présentepartiede l’ISO 16200 et ne constituent aucunement un
cautionnement de ces produits par l’ISO. Des produits équivalents peuvent être utiliséss’il est possible de démontrer qu’ils
permettent d’obtenir les mêmes résultats. L’annexe B donne une liste non exhaustive de produits supposés équivalents.
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4.4.3 Solution contenant environ 100µg/ml de chaque composant liquide
Peser 10 mg de la (ou des) substance(s) étudiée(s) dans une fiole jaugée de100ml, encommençant avec la
substance la moins volatile. Compléter avec du solvant de désorption (4.2) jusqu’à 100 ml, boucher et agiter pour
mélanger.
4.4.4 Solution contenant environ 10µg/ml de composants liquides
Verser 50 ml de solvant de désorption dans une fiole jaugée de 100 ml. Ajouter 10 ml de la solution 4.4.3.
Compléter avec du solvant de désorption jusqu’à 100 ml, boucher et agiter pour mélanger.
4.4.5 Solution contenant environ 1 mg/ml de composants gazeux
Pour les gaz, par exemple l’oxyde d’éthylène, une solution d’étalonnage de forte concentration peut être préparée
comme suit. Préparer du gaz pur à pression atmosphérique en remplissant un petit sac en plastique à partir d’une
bouteille de gaz. Remplir une seringue de précision de 1 ml, étanche au gaz (5.8) avec 1 ml de gaz pur et fermer la
valve de la seringue. Utiliser un flacon à septum de contenance appropriée, ajouter 2 ml de solvant de désorption
et fermer avec le bouchon à septum. Insérer l’extrémité de l’aiguille de la seringue à travers le septum, dans le
solvant de désorption. Ouvrir la valve et retirer le piston doucement pour que le solvant de désorption puisse
pénétrer dans la seringue. L’action du gaz qui se dissout dans le solvant de désorption crée un vide, et la seringue
se remplit de solvant. Remettre la solution dans le flacon. Rincer la seringue deux fois avec la solution et ajouter
les liquides de lavage dans le flacon. Calculer la masse du gaz ajoutéà l’aide des lois des gaz, à savoir que 1 mole
de gaz à température et à pression normales occupe 22,4 litres.
4.4.6 Solution contenant environ 10µg/ml de composants gazeux
Pour les gaz, par exemple l’oxyde d’éthylène, une solution d’étalonnage de faible concentration peut être préparée
comme suit. Préparer du gaz pur à pression atmosphérique en remplissant un petit sac en plastique (ou en toute
autre matière inerte) à partir d’une bouteille de gaz. Remplir une seringue de précision 10µl, étanche au gaz (5.8)
avec 10µl de gaz pur et fermer la valve de la seringue. Utiliser un flacon à septum de contenance appropriée,
ajouter 2 ml de solvant de désorption et fermer avec le bouchon à septum. Insérer l’extrémité de l’aiguille de la
seringue à travers le septum dans le solvant de désorption. Ouvrir la valve et retirer le piston doucement pour que
le solvant de désorption puisse pénétrer dans la seringue. L’action du gaz qui se dissout dans le solvant de
désorption crée un vide, et la seringue se remplit de solvant. Remettre la solution dans le flacon. Rincer la seringue
deux fois avec la solution et ajouter les liquides de lavage dans le flacon. Calculer la masse du gaz ajoutéà l’aide
des lois des gaz, à savoir que 1 mole de gaz à température et à pression normales occupe 22,4 litres.
4.5 Mélange d’atmosphères pour étalonnage (pour 4.6 et annexe B)
Préparer les atmosphères étalons de concentrations connues du (des) composé(s) étudié(s) en utilisant une
méthode reconnue. Les méthodes décrites dans l’ISO 6141, l’ISO 6145 et l’ISO 6349 sont appropriées. Si la
procédure n’est pas appliquée dans des conditions permettant d’établir une traçabilité totale des concentrations
produites par rapport aux étalons primaires, confirmer les concentrations obtenues à l’aide d’une procédure
indépendante.
4.6 Étalons pour la détermination de l’efficacité de désorption (pour 7.5)
Préparer des tubes à adsorption chargés en faisant passer un volume connu avec exactitude d’atmosphère de
référence dans le tube à adsorption, par exemple au moyen d’une pompe ou d’un régulateur de débit massique. Le
volume de l’atmosphère échantillonnéenedoit pas excéder le volume de claquage de la combinaison
analyte-adsorbant (annexe B). Après le chargement, le tube est déconnecté et fermé hermétiquement.
S’il est impossible de générer des atmosphères de référence, les étalons peuvent être préparés à l’aide d’une
méthode de dopage au liquide, à condition que l’exactitude de la technique de dopage soit établie à l’aide de
procédures permettant d’obtenir des niveaux de dopage traçables par rapport aux étalons primaires de masse
et/ou de volume, ou soit confirmée par une procédure indépendante.
Charger les tubes à adsorption en injectant des aliquotes de solutions étalons (4.4) de masse ou de volume connu
avec exactitude dans les tubes à adsorption propres comme suit: un tube à adsorption est monté sur une pièce
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en T dont une extrémité est dotéed’un septum ou un dispositif d’injection d’un chromatographe en phase gazeuse
par lequel du gaz de purge inerte passe à 100 ml/min. Injecter une aliquote de 1µl à 4µl par le septum et purger
pendant 5 min. Déconnecter le tube et fermer hermétiquement.
5 Appareillage
Appareillage de laboratoire courant, et
5.1 Tube à adsorption
Un tube d’échantillonnage, généralement composé d’un tube en verre dont les deux extrémités sont scellées à la
flamme, de 70 mm de long, ayant un diamètre externe de 6 mm et un diamètre interne de 4 mm et contenant deux
sections d’adsorbant. Dans le cas du charbon, la section d’adsorption contient 100 mg de charbon et la section
secondaire en contient 50 mg. Les sections sont séparées et leurs contenus sont maintenus en place à l’aide de
matériaux inertes, par exemple des tampons de laine de verre (de préférence silanisée).
Les tubes en verre doivent être maintenus dans des supports de protection pour ne pas risquer de se casser.
L’efficacité de désorption (D)doit être vérifiée pour chaque lot de tubes en utilisant l’une des méthodes décrites en
4.6. Si D est inférieure à 0,75 (75 %), les tubes ne doivent pas être utilisés (mais voir ci-après).
Des tubes satisfaisant à ces exigences sont disponibles dans le commerce. Ils peuvent néanmoins être également
fabriquéspar l’utilisateur. Des tubes en métal peuvent également être utilisés, avec des bouchons d’extrémité
appropriés. Il convient que les échantillonneurs de fabrication maison ne soient utilisésque s’il est possible de
démontrer qu’ils présentent des propriétésd’adsorption reproductibles et constantes.
Lorsque des mélanges d’analytes non polaires sont désorbés avec du sulfure de carbone pur, l’effet de
concentration mutuel sur D est généralement négligeable. Si la composition d’un mélange d’analytes polaires et
non polaires est connue de façon approximative, il convient que les valeurs D soient déterminées avec un mélange
similaire. Il peut être impossible de dépasser 75 % pour D pour tous les composants de ce mélange en utilisant un
seul solvant de désorption. S’il est possible d’établir que la valeur D est cohérente et qu’aucun solvant plus adapté
n’a été trouvé, un compromis peut être acceptable, bien qu’il soit préférable, dans la mesure du possible, de
prélever un second échantillon et d’optimiser des conditions de désorption pour les analytes polaires et non
polaires.
NOTE 1 Deux tubes avec une section unique peuvent être utilisésensérie à la place des tubes à deux sections disponibles
dans le commerce. Cela permet d’éviter de stocker les tubes à des températures subambiantes aprèsl’échantillonnage afin
d’empêcher la migration des composés adsorbésd’une section à l’autre.
NOTE 2 Des tampons en polyuréthane peuvent être utilisés à la place de la laine de verre silanisée. Il est cependant connu
qu’ils adsorbent certains pesticides [3] pour lesquels la présente partie de l’ISO16200nes’applique pas.
NOTE 3 Lorsqu’il est souhaitable d’échantillonner des composéstrès volatils sur des périodes longues ou à un débit très
important, un dispositif d’échantillonnage de taille plus grande peut être utiliséà condition que les proportions du tube et du
charbon qu’il contient soient dans le même rapport que les dimensions de base afin d’obtenir de façon nominale le même débit
linéaire et la même durée de contact avec la couche de charbon.
5.2 Bouchons d’extrémité, réalisés pour s’adapter parfaitement sur les tubes à adsorption (5.1) afin
d’empêcher toute fuite ou contamination et constituésd’une matière inerte, comme le polyéthylène.
5.3 Pompe d’échantillonnage, devant remplir les exigences de l’EN 1232 ou d’une norme équivalente.
Il convient que la pompe d’échantillonnage soit conforme aux réglementations de sécurité locales en vigueur.
5.4 Tuyaux, en plastique ou caoutchouc, mesurant environ 90 cm de long et de diamètre approprié pour garantir
un raccord à l’épreuve des fuites à la fois sur la pompe et sur le tube d’échantillonnage ou le support du tube, le
cas échéant. Des clips doivent être fournis pour maintenir le tube à adsorption et le tuyau de connexion à la zone
de la boutonnière de l’utilisateur.
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Il n’est pas recommandé d’utiliser des tubes avec un tuyau en amont de l’adsorbant car ceci peut entraîner des
pertes d’échantillon.
5.5 Chromatographe en phase gazeuse, équipé d’un détecteur à ionisation de flamme, d’un détecteur à photo-
ionisation, d’un spectromètre de masse ou de tout autre détecteur approprié, capable de détecter une injection de
0,5ngde toluène avec un rapport signal-bruit d’au moins 5 à 1.
Une colonne de chromatographe en phase gazeuse capable de séparer les analytes étudiés des autres
composants. Des colonnes en silice fondue de 50 m� 0,22 mm avec des phases stationnaires BP-1 ou BP-10 sont
des exemples de choix appropriés. Une épaisseur de film type se situe dans la plage de 0,5µm à 2,0µm. Des
conditions de fonctionnement types pour ces colonnes peuvent consister en une programmation de température
allant de 50 °C à 200 °C, à 5 °C/min, avec un débit de gaz vecteur (hélium) égal à 0,7 ml/min à 0,8 ml/min.
L’annexe B donne une liste des phases équivalentes.
5.6 Injecteur automatique
Ces injecteurs sont disponibles dans le commerce avec des plateaux pour échantillons à refroidissement par
liquide et sont appropriés à l’analyse de solvants volatils.
5.7 Verrerie jaugée, ayant un volume connu avec exactitude, destinée àêtre utiliséepour lapréparation de
solutions de mélange pour étalonnage (4.4).
5.8 Seringues précises étanches au gaz, ayant des volumes connus avec précision de 1,0 ml et de 10µl,
avec des graduations de 0,1 ml et de 1,0µl, respectivement.
5.9 Débitmètre, du type à bulles de savon, ou tout autre dispositif approprié destinéà l’étalonnage du débit de
pompes d’échantillonnage. Il convient que les indications du débitmètre soient étalonnées de façonàêtre traçables
par rapport à un étalon de débit primaire.
NOTE L’utilisation des indications d’un rotamètre non étalonné pour l’étalonnage des débits de la pompe peut entraîner
des erreurs systématiques de plusieurs dizaines de pour cents.
6 Échantillonnage
6.1 Réglage de la pompe
Régler le débit de la pompe reliée à un montage de tube(s) à adsorption représentatif à l’aide du débitmètre
interne, de sorte que le volume d’échantillon recommandé soit prélevé dans le temps imparti. Il convie
...
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