Petroleum products and lubricants -- Determination of cone penetration of lubricating greases and petrolatum

Produits pétroliers et lubrifiants -- Détermination de la pénétrabilité au cône des graisses lubrifiantes et des pétrolatums

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ISO/DIS 2137 - Petroleum products and lubricants -- Determination of cone penetration of lubricating greases and petrolatum
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ISO/DIS 2137 - Produits pétroliers et lubrifiants -- Détermination de la pénétrabilité au cône des graisses lubrifiantes et des pétrolatums
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DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/DIS 2137
ISO/TC 28 Secretariat: ANSI
Voting begins on: Voting terminates on:
2004-06-22 2004-11-22

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION • МЕЖДУНАРОДНАЯ ОРГАНИЗАЦИЯ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ • ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Petroleum products and lubricants — Determination of cone
penetration of lubricating greases and petrolatum

Produits pétroliers et lubrifiants — Détermination de la pénétrabilité au cône des graisses lubrifiantes et des

pétrolatums
[Revision of second edition (ISO 2137:1985)]
ICS 75.100; 75.140

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ISO Central Secretariat work of editing and text composition will be undertaken at publication

stage.

Pour accélérer la distribution, le présent document est distribué tel qu'il est parvenu du

secrétariat du comité. Le travail de rédaction et de composition de texte sera effectué au

Secrétariat central de l'ISO au stade de publication.

THIS DOCUMENT IS A DRAFT CIRCULATED FOR COMMENT AND APPROVAL. IT IS THEREFORE SUBJECT TO CHANGE AND MAY NOT BE

REFERRED TO AS AN INTERNATIONAL STANDARD UNTIL PUBLISHED AS SUCH.

IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNOLOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES, DRAFT

INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STANDARDS TO

WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN NATIONAL REGULATIONS.
© International Organization for Standardization, 2004
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/DIS 2137
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This ISO document is a Draft International Standard and is copyright-protected by ISO. Except as permitted

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Violators may be prosecuted.
ii ISO 2004 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO/DIS 2137
Contents Page

Foreword......................................................................................................................................................................v

Introduction ................................................................................................................................................................vi

1 Scope..............................................................................................................................................................1

2 Normative references....................................................................................................................................2

3 Terms and definitions....................................................................................................................................2

4 Principle..........................................................................................................................................................2

5 Apparatus.......................................................................................................................................................3

5.1 Penetrometer..................................................................................................................................................3

5.2 Cones..............................................................................................................................................................3

5.2.1 Full-scale cone...............................................................................................................................................3

5.2.2 One-half-scale cone and shaft......................................................................................................................3

5.2.3 One-quarter-scale cone and shaft................................................................................................................3

5.3 Grease workers..............................................................................................................................................4

5.3.1 Full-scale grease worker ...............................................................................................................................4

5.3.2 One-half-scale grease worker.......................................................................................................................4

5.3.3 One-quarter-scale grease worker.................................................................................................................4

5.3.4 Overflow-ring (optional)..................................................................................................................................4

5.4 Grease cutter..................................................................................................................................................4

5.5 Water bath.......................................................................................................................................................4

5.6 Thermometer..................................................................................................................................................4

5.7 Oven................................................................................................................................................................5

5.8 Spatula............................................................................................................................................................5

5.9 Timer...............................................................................................................................................................5

5.10 Test portion containers .................................................................................................................................5

6 Sampling.........................................................................................................................................................5

7 Procedures for determining the cone penetration of lubricating grease — Full-scale methods ........14

7.1 Procedure for unworked penetration.........................................................................................................14

7.1.1 Preparation of test portion..........................................................................................................................14

7.1.2 Cleaning the cone and movable attachments...........................................................................................14

7.1.3 Penetration measurement...........................................................................................................................14

7.2 Procedure for worked penetration .............................................................................................................15

7.2.1 Preparation of test sample..........................................................................................................................15

7.2.2 Preparation of test portion..........................................................................................................................15

7.2.3 Penetration measurement...........................................................................................................................16

7.3 Procedure for prolonged worked penetration ..........................................................................................16

7.3.1 Preparation of apparatus and test portion ................................................................................................16

7.3.2 Penetration measurement...........................................................................................................................16

7.4 Procedure for block penetration ................................................................................................................16

7.4.1 Preparation of test portion..........................................................................................................................16

7.4.2 Penetration measurement...........................................................................................................................16

7.4.3 Additional determinations...........................................................................................................................17

8 Procedures for determining the cone penetration of lubricating grease — Half- and quarter-

scale cone method.......................................................................................................................................17

8.1 Procedure for unworked penetration.........................................................................................................17

8.1.1 Preparation of test portion..........................................................................................................................17

8.1.2 Cleaning cone and movable attachments .................................................................................................17

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DRAFT 2004
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ISO/DIS 2137

8.1.3 Penetration measurement.......................................................................................................................... 17

8.2 Procedure for worked penetration ............................................................................................................ 18

8.2.1 Preparation of test sample......................................................................................................................... 18

8.2.2 Preparation of test portion......................................................................................................................... 18

8.2.3 Penetration measurement.......................................................................................................................... 18

9 Procedure for determining the cone penetration of petrolatum ............................................................ 18

9.1 Preparation of test portion......................................................................................................................... 18

9.2 Penetration measurement.......................................................................................................................... 19

10 Calculation................................................................................................................................................... 19

10.1 Calculation of full-scale penetration ......................................................................................................... 19

10.2 Conversion to full-scale penetration for the half- and quarter-scale cones ......................................... 19

10.2.1 General......................................................................................................................................................... 19

10.2.2 Quarter-scale cone...................................................................................................................................... 19

10.2.3 Half-scale cone............................................................................................................................................ 19

11 Expression of results.................................................................................................................................. 19

12 Precision...................................................................................................................................................... 20

12.1 General......................................................................................................................................................... 20

12.2 Repeatability................................................................................................................................................ 20

12.3 Reproducibility............................................................................................................................................ 20

13 Test report.................................................................................................................................................... 21

iv © ISO 2003 — All rights reserved
DRAFT 2004
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ISO/DIS 2137
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies

(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO

technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been

established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and

non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International

Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.

The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards

adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an

International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent

rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

ISO 2137 was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum products and lubricants.

This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 2137:1985), which has been technically revised

(see the introduction).
© ISO 2003 — All rights reserved v
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ISO/DIS 2137
Introduction

International Standard ISO 2137 was first published in 1972. A second edition was issued in 1985. This third

edition cancels and replaces the first two editions, of which it constitutes a technical revision. The revision mainly

concerns the dimensional tolerances of the various cones, to better fit with what is available from laboratory

equipment suppliers. This revision is necessary because of all the quality plans and data integrity programmes

established by numerous laboratories to comply with the various ISO quality standards. These quality standards

require the total compliance of the cones with the dimensions indicated in ISO 2137:1985. Unfortunately, this is

not the case for most of the cones available and users were obliged to establish waivers, which was difficult to

justify to quality auditors. The dimensional tolerances have been enlarged to allow most of the cones to fulfil the

new requirements. A round robin test has been performed with cones conforming to these new requirements and

has demonstrated that the precision of the method is not altered by this change in the tolerances. Tolerances

have been retained only on the characteristics where it has been established that they have a direct impact on

the penetration determination, i.e. tip angle, tip height, tip top thickness, tip base diameter, cone angle, total mass

of cone plus movable attachments.
vi © ISO 2003 — All rights reserved
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DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/DIS 2137
Petroleum products and lubricants — Determination of cone
penetration of lubricating greases and petrolatum

WARNING — The use of this International Standard may involve hazardous materials, operations and

equipment. This International Standard does not purport to address all of the safety problems associated

with its use. It is the responsibility of the user of this International Standard to establish appropriate

safety and health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.

1 Scope

This International Standard specifies several methods for the empirical estimation of the consistency of

lubricating greases and petrolatum by measuring the penetration of a standardized cone.

The National Lubricating Grease Institute (NLGI) classifies greases according to their consistency, as measured

by the 60 strokes worked penetration. The NLGI classification includes nine consistency numbers or grades,

each grade corresponding to a given range of worked penetration. The NLGI classification is given in

ISO 6743-99.

Clause 7 of this International Standard specifies four procedures for determining the consistency of lubricating

greases by measuring the penetration of a full-scale cone. These procedures cover the measurement of

unworked, worked, prolonged worked, and block penetrations. Penetrations up to 500 units can be measured.

Clause 8 of this International Standard specifies methods for determining the consistency of lubricating greases

when only small samples are available, by the use of cones a half-scale or quarter-scale of that used in Clause 7.

The methods are applicable to greases having penetrations of 175 units to 385 units with the full-scale cone and

are intended for use only if the size of the test sample prevents the use of cones described in Clause 7. They are

not intended to replace the full-scale penetration as described in Clause 7, although a conversion to full-scale

penetration is given in 10.2.

The use of the one-quarter-scale cone should be limited as much as possible, due to the poor precision, to cases

where the quantity of test grease is not sufficient for use of the one-half-scale cone. It is not recommended to use

the one-quarter-scale cone for the determination of the penetration change of greases after mechanical shear

tests in bearings or in specific test rigs.

NOTE 1 Unworked penetrations do not generally represent the consistency of greases in use as effectively as do worked

penetrations. The latter are usually preferred for inspecting lubricating greases.

NOTE 2 Penetration of block greases can be obtained on those products that are sufficiently hard to hold their shape.

These greases generally have penetrations below 85 units.

Clause 9 of this International Standard specifies a method for the determination of the consistency of petrolatum

by measurement of the penetration of a full-scale cone, having penetrations up to 300 units. This method may

also be used to estimate the consistency of slack waxes.
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ISO/DIS 2137
2 Normative references

The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated references,

only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including

any amendments) applies.

ISO 6743-99:2002, Lubricants, industrial oils and related products (class L) — Classification — Part 99: General

ASTM D 4057, Standard practice for manual sampling of petroleum and petroleum products

3 Terms and definitions

For the purposes of this International Standard, the following terms and definitions apply.

3.1
cone penetration

distance that a standardized cone penetrates into a test portion under standardized conditions of load, time, and

temperature
NOTE 1 The cone penetration is expressed in units of 0,1 mm.
NOTE 2 This definition is adapted from definition 2.80.001 given in ISO 1998-2 .
3.2
working
subjection of a lubricating grease to the shearing action of a grease worker
3.3
unworked penetration

cone penetration of a test portion which has received only minimum disturbance in transfer from the sample

container to the cup of the grease worker
3.4
worked penetration

cone penetration of a test portion after it has been subjected to a defined number of strokes in a grease worker

3.5
prolonged worked penetration

cone penetration of a test portion which has been worked more than the defined number of strokes in worked

penetration (see 3.4)
3.6
block penetration

cone penetration determined on a test portion which is sufficiently hard to hold its shape without a container

4 Principle

The cone penetration of lubricating grease is determined at 25 °C by releasing the cone assembly from the

penetrometer and allowing the cone to drop for 5 s, and measuring the extent of the penetration.

1) ISO 1998-2:1998, Petroleum industry – Terminology – Part 2: Properties and tests.

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ISO/DIS 2137

Unworked penetrations are determined on test portions transferred with a minimum of disturbance to a container

suitable for test purposes.

Worked penetrations are determined immediately after working the test portion for 60 double strokes in a

standard grease worker.

Prolonged worked penetrations are determined on test portions worked more than 60 double strokes.

Block penetrations are determined on a freshly prepared face of a cube cut from a block of grease with a

standard cutter.

The cone penetration of petrolatum is determined by first melting and cooling a test sample under specified

conditions, and then measuring the penetration as for lubricating grease.
5 Apparatus
5.1 Penetrometer

Similar to that shown in Figure 1, designed to measure, in tenths of a millimetre, the penetration of a cone in a

material. The cone assembly or the table of the penetrometer shall be adjustable to enable accurate placement of

the tip of the cone on the level surface of the material while maintaining a "zero" reading on the indicator. The

cone shall fall, when released, without appreciable friction for at least 62 mm. The tip of the cone shall not hit the

bottom of the sample container. The instrument shall be provided with level jig screws and a spirit level to

maintain the cone shaft in a vertical position.

NOTE The measurement of the penetration depth can be performed using either mechanical devices (mechanical

indicator) or electronic devices (digital indicator).
5.2 Cones
5.2.1 Full-scale cone

Consisting of a conical body of magnesium or other suitable material with a detachable, hardened steel tip.

Dimensions and tolerances shall be as shown in Figure 2. The total mass of the cone shall be 102,50 g ± 0,05 g

and that of its movable attachments shall be 47,50 g ± 0,05 g. The attachments consist of a rigid shaft having a

stop at its upper end and a suitable means at its lower end for engaging the cone. The interior construction may

be modified to achieve the specified mass, provided that the general contour and mass distribution are not

altered. The outer surface shall be polished to a very smooth finish.

NOTE For penetrations up to 400 units, the optional cone (see Figure 3) may be used.

5.2.2 One-half-scale cone and shaft

Made of steel, stainless steel, or brass with a hardened steel tip of 45 Rockwell C hardness to 50 Rockwell C

hardness, and constructed to conform to the dimensions and tolerances shown in Figure 4. The shaft may be

made of stainless steel. The total mass of the cone and its movable attachments shall be 37,500 g ± 0,050 g. The

mass of the cone shall be 22,500 g ± 0,025 g. The mass of the movable attachments shall be 15,000 g ± 0,025 g.

5.2.3 One-quarter-scale cone and shaft

Consisting of a conical body of plastics or other low density material with a hardened steel tip of 45 Rockwell C

hardness to 50 Rockwell C hardness, and constructed to conform to the dimensions and tolerances shown in

Figure 5. The shaft may be constructed of magnesium alloy. The total mass of the cone and its movable

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ISO/DIS 2137

attachments shall be 9,380 g ± 0,025 g. The total mass of the cone and its movable attachments may be

adjusted by adding small shot to the cavity of the shaft.
5.3 Grease workers
5.3.1 Full-scale grease worker

Conforming to the dimensions shown in Figure 6. The sizes of non-dimensioned parts are not critical and may be

varied according to individual requirements. Other methods of fastening the cover and securing the worker may

be used. The grease worker may be constructed for either manual or mechanical operation. The design shall be

such that a rate of 60 strokes per minute ± 10 strokes per minute, with a length of 67 mm to 71 mm, can be

maintained. A suitable thermometer, standardized at 25 °C, shall be provided for insertion through the vent valve.

5.3.2 One-half-scale grease worker

Conforming to the dimensions given in Figure 7. Other methods of fastening the cover and securing the worker

may be used. The worker may be constructed for either manual or mechanical operation. The design shall be

such that a rate of 60 strokes per minute ± 10 strokes per minute, with a minimum length of 35 mm, can be

maintained.
5.3.3 One-quarter-scale grease worker

Conforming to the dimensions given in Figure 8. Other methods of fastening the cover and securing the worker

may be used. The worker may be constructed for either manual or mechanical operation. The design shall be

such that a rate of 60 strokes per minute ± 10 strokes per minute, with a minimum length of 14 mm, can be

maintained.
5.3.4 Overflow-ring (optional)

Conforming in principle to the illustration shown in Figure 6. This is a useful aid for returning displaced grease to

the grease worker cup. The overflow ring shall be positioned at least 13 mm below the rim of the cup while

making a penetration measurement. A rim 13 mm high is helpful.
5.4 Grease cutter

Having a sharp, rigidly mounted, bevelled blade, essentially as shown in Figure 9. It is necessary that the blade

be straight and sharpened as shown.
5.5 Water bath

Capable of being maintained at 25,0 °C ± 0,5 °C and holding the assembled grease worker. If the bath is to be

used for samples for unworked penetrations, means shall be provided for protecting the grease surface from

water. A cover shall also be provided to maintain the air temperature above the sample at 25 °C.

An air bath, maintained at 25,0 °C ± 0,5 °C, is required for determining block penetration; a tightly sealed

container placed in the water bath will suffice.

NOTE A constant temperature test room or an air bath may be used instead of a water bath.

5.6 Thermometer
Calibrated at 25 °C, for the water bath or air bath.
4 © ISO 2003 — All rights reserved
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ISO/DIS 2137
5.7 Oven

Capable of maintaining a temperature of 85 °C ± 2 °C, for melting the petrolatum samples.

5.8 Spatula

Corrosion-resistant, square-ended, having a stiff blade approximately 32 mm wide and at least 150 mm long; for

tests with half- and quarter-scale cones the width should be approximately 13 mm.

5.9 Timer
Graduated in 0,1 s.
5.10 Test portion containers

For petrolatum, cylindrical containers having a flat bottom 100 mm ± 5 mm in diameter and 65 mm or more in

depth, constructed of metal at least 1,6 mm thick and, if necessary, each provided with a well-fitting watertight

cover (see note 1 to 9.1.3).

NOTE Containers of the "ointment box" type having somewhat flexible sides should not be used, for these permit slight

working of the petrolatum, due to flexing of the sides in handling.
6 Sampling

Unless otherwise specified in a commodity specification, samples shall be drawn in accordance with ASTM

D 4057.

The samples shall be examined for any sign of non-homogeneity such as oil separation, phase changes or gross

contamination. If any abnormal conditions are found, a new sample shall be drawn.

The size of the sample shall be large enough to fill the requested number of cups.

© ISO 2003 — All rights reserved 5
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ISO/DIS 2137
Key
centring device

NOTE This figure shows a combined assembly: generally, it is possible to displace vertically either the cone assembly or

the plate.
...

PROJET DE NORME INTERNATIONALE ISO/DIS 2137
ISO/TC 28 Secrétariat: ANSI
Début de vote: Vote clos le:
2004-06-22 2004-11-22

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION • МЕЖДУНАРОДНАЯ ОРГАНИЗАЦИЯ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ • ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Produits pétroliers et lubrifiants — Détermination de la
pénétrabilité au cône des graisses lubrifiantes et des
pétrolatums

Petroleum products and lubricants — Determination of cone penetration of lubricating greases and petrolatum

[Révision de la deuxième édition (ISO 2137:1985)]
ICS 75.100; 75.140

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secrétariat du comité. Le travail de rédaction et de composition de texte sera effectué au

Secrétariat central de l'ISO au stade de publication.

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stage.

CE DOCUMENT EST UN PROJET DIFFUSÉ POUR OBSERVATIONS ET APPROBATION. IL EST DONC SUSCEPTIBLE DE MODIFICATION ET NE PEUT

ÊTRE CITÉ COMME NORME INTERNATIONALE AVANT SA PUBLICATION EN TANT QUE TELLE.

OUTRE LE FAIT D'ÊTRE EXAMINÉS POUR ÉTABLIR S'ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET

COMMERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE

CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSIBILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA

RÉGLEMENTATION NATIONALE.
© Organisation internationale de normalisation, 2004
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ISO/DIS 2137
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ii ISO 2004 – Tous droits réservés
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ISO/DIS 2137
Sommaire Page

Avant-propos.................................................................................................................................................. v

Introduction ................................................................................................................................................... vi

1 Domaine d'application........................................................................................................................ 1

2 Références normatives....................................................................................................................... 2

3 Termes et définitions.......................................................................................................................... 2

4 Principe .............................................................................................................................................. 3

5 Appareillage ....................................................................................................................................... 3

5.1 Pénétromètre...................................................................................................................................... 3

5.2 Cônes................................................................................................................................................. 3

5.2.1 Cône entier......................................................................................................................................... 3

5.2.2 Cône à l'échelle 1/2 et tige.................................................................................................................. 3

5.2.3 Cône à l'échelle 1/4 et tige.................................................................................................................. 4

5.3 Malaxeurs ........................................................................................................................................... 4

5.3.1 Malaxeur à l'échelle 1 ......................................................................................................................... 4

5.3.2 Malaxeur à l'échelle 1/2....................................................................................................................... 4

5.3.3 Malaxeur à l'échelle 1/4....................................................................................................................... 4

5.3.4 Bague de trop plein (facultatif)............................................................................................................. 4

5.4 Couteau à graisse ............................................................................................................................... 4

5.5 Bain d'eau........................................................................................................................................... 4

5.6 Thermomètre ...................................................................................................................................... 5

5.7 Étuve .................................................................................................................................................. 5

5.8 Spatule ............................................................................................................................................... 5

5.9 Chronomètre ...................................................................................................................................... 5

5.10 Récipients pour prises d'essai ........................................................................................................... 5

6 Échantillonnage.................................................................................................................................. 5

7 Modes opératoires pour déterminer la pénétrabilité au cône de la graisse lubrifiante —

Méthodes à l'échelle 1...................................................................................................................... 14

7.1 Mode opératoire pour les graisses non travaillées........................................................................... 14

7.1.1 Préparation de la prise d'essai ......................................................................................................... 14

7.1.2 Nettoyage du cône et des accessoires mobiles ............................................................................... 14

7.1.3 Mesure de la pénétrabilité ................................................................................................................ 14

7.2 Mode opératoire pour les graisses travaillées.................................................................................. 15

7.2.1 Préparation de l'échantillon pour essai ............................................................................................ 15

7.2.2 Préparation de la prise d'essai ......................................................................................................... 16

7.2.3 Mesure de la pénétrabilité ................................................................................................................ 16

7.3 Mode opératoire pour les graisses travaillées de façon prolongée.................................................. 16

7.3.1 Préparation de l'appareillage et de la prise d'essai .......................................................................... 16

7.3.2 Mesure de la pénétrabilité ................................................................................................................ 16

7.4 Mode opératoire pour les graisses en pain ...................................................................................... 17

7.4.1 Préparation de la prise d'essai ......................................................................................................... 17

7.4.2 Mesure de la pénétrabilité ................................................................................................................ 17

7.4.3 Déterminations supplémentaires...................................................................................................... 17

8 Modes opératoires pour déterminer la pénétrabilité au cône de la graisse lubrifiante —

Méthode à l'échelle un demi ou à l'échelle un quart ......................................................................... 18

8.1 Mode opératoire pour les graisses non travaillées........................................................................... 18

8.1.1 Préparation de la prise d'essai ......................................................................................................... 18

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ISO/DIS 2137

8.1.2 Nettoyage du cône et de ses accessoires mobiles............................................................................18

8.1.3 Mesure de la pénétrabilité .................................................................................................................18

8.2 Mode opératoire pour les graisses travaillées...................................................................................18

8.2.1 Préparation de l'échantillon d'essai ..................................................................................................18

8.2.2 Préparation de la prise d'essai ..........................................................................................................19

8.2.3 Mesure de la pénétrabilité .................................................................................................................19

9 Mode opératoire pour déterminer la pénétrabilité au cône des pétrolatums.....................................20

9.1 Préparation de la prise d'essai ..........................................................................................................20

9.2 Mesure de la pénétrabilité .................................................................................................................20

10 Calculs ..............................................................................................................................................20

10.1 Calcul de la pénétration à l'échelle un...............................................................................................20

10.2 Conversion à la pénétrabilité à l'échelle un des résultats avec les cônes aux échelles un

demi et un quart ................................................................................................................................21

10.2.1 Généralités........................................................................................................................................21

10.2.2 Cône à l'échelle 1/4 ...........................................................................................................................21

10.2.3 Cône à l'échelle 1/2 ...........................................................................................................................21

11 Expression des résultats...................................................................................................................21

12 Fidélité ..............................................................................................................................................21

12.1 Généralités........................................................................................................................................21

12.2 Répétabilité.......................................................................................................................................21

12.3 Reproductibilité.................................................................................................................................22

13 Rapport d'essai .................................................................................................................................23

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ISO/DIS 2137
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de

normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux

comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité

technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en

liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission

électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,

Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes

internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur

publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres

votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de droits

de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir

identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 2137 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et lubrifiants.

Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 2137:1985), qui a fait l'objet d'une révision

technique (voir l’introduction).
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ISO/DIS 2137
Introduction

La Norme internationale ISO 2137 a d’abord été publiée en 1972, puis une seconde édition a été éditée en 1985.

La présente troisième édition annule et remplace les deux premières éditions, dont elle constitue une révision

technique. La révision concerne essentiellement les tolérances sur les dimensions des différents cônes, afin de

mieux coïncider avec l'offre des fournisseurs d’équipement de laboratoire. Une telle révision était rendue

nécessaire par l’existence des plans qualité et des programmes d’exactitude des résultats mis en place par de

nombreux laboratoires selon les normes de qualité de l’ISO. Lesdites normes de qualité requièrent une

conformité absolue des cônes avec les dimensions données dans l’ISO 2137:1985. Malheureusement ce n’est

pas le cas pour la plupart des cônes disponibles sur le marché, et les utilisateurs étaient obligés d’établir des

dérogations qui étaient difficiles à justifier auprès des auditeurs qualité. Les tolérances sur les dimensions ont été

élargies, ce qui permet à la plupart des cônes d'être conformes aux nouvelles spécifications. Un essai circulaire

inter laboratoire a été organisé avec des cônes respectant ces nouvelles exigences, ce qui a démontré que la

fidélité de la méthode n’est pas altérée par le changement de tolérances. Par ailleurs, des exigences de

tolérance n'ont été maintenues que sur les dimensions dont il a été prouvé qu’elles ont un impact direct sur la

détermination de la pénétrabilité, c’est-à-dire sur l’angle de la pointe, la hauteur de pointe, l’épaisseur du bout de

pointe, le diamètre de base de la pointe, l’angle du cône, la masse totale du cône et de ses accessoires mobiles.

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PROJET DE NORME INTERNATIONALE ISO/DIS 2137
Produits pétroliers et lubrifiants — Détermination de la
pénétrabilité au cône des graisses lubrifiantes et des pétrolatums

AVERTISSEMENT — L'utilisation de la présente Norme internationale peut impliquer l'intervention de

produits, d'opérations et d'équipements à caractère dangereux. La présente Norme internationale n'est

pas censée aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la responsabilité

de l'utilisateur de consulter et d'établir des règles de sécurité et d'hygiène appropriées et de déterminer

l'applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation.
1 Domaine d'application

La présente Norme internationale prescrit des méthodes destinées à une estimation empirique de la consistance

des graisses lubrifiantes et des pétrolatums par détermination de la pénétrabilité d’un cône normalisé.

L'Institut National des Graisses Lubrifiantes (NLGI) classifie les graisses en fonction de leur consistance, celle-ci

étant caractérisée par la pénétrabilité des graisses travaillées en 60 cycles. La classification NLGI comprend neuf

indices de consistance, ou grades, chaque grade correspondant à un intervalle donné de pénétrabilité travaillée.

La classification NLGI est donnée dans l'ISO 6743-99.

L’Article 7 de la présente Norme internationale prescrit quatre méthodes de détermination de la consistance des

graisses lubrifiantes, par la mesure de la profondeur de pénétration d'un cône entier. Ces méthodes recouvrent la

mesure des profondeurs de pénétration du cône dans des graisses travaillées, des graisses non travaillées, des

graisses travaillées de façon prolongée et des graisses en pain. Elles peuvent être utilisées pour mesurer des

pénétrabilités inférieures ou égales à 500 unités.

L’Article 8 de la présente Norme internationale prescrit des méthodes permettant de déterminer la consistance

des graisses lubrifiantes quand on ne dispose que de petits échantillons, grâce à l'utilisation de cônes à

l'échelle 1/2 ou à l’échelle 1/4 par rapport à ceux utilisés à l’Article 7. Ces méthodes sont applicables aux

graisses ayant des pénétrabilités au cône entier allant de 175 unités à 385 unités, et ne sont destinées qu’aux

seuls cas où les quantités de l'échantillon limitent l'utilisation de l’Article 7. Elles n'ont pas pour but de remplacer

la pénétrabilité à l'échelle un, selon l’Article 7, bien qu'une conversion à des pénétrabilités à l'échelle un soit

donnée en 10.2.

En raison de la mauvaise fidélité des mesures avec les cônes à l’échelle 1/4, il convient de limiter autant que

possible l’utilisation de ceux-ci aux cas où la graisse soumise à l’essai est en quantité insuffisante pour

l’utilisation du cône à l’échelle 1/2. Il n’est pas recommandé d’utiliser les cônes à l’échelle 1/4 pour évaluer

l’évolution de la pénétrabilité après des essais de cisaillement dans des paliers ou dans toute installation

particulière.

NOTE 1 La pénétrabilité d'une graisse non travaillée ne représente généralement pas aussi bien que la pénétrabilité d'une

graisse travaillée la consistance des graisses effectivement utilisées. C'est la pénétrabilité des graisses travaillées qui est

généralement utilisée pour l'examen des graisses lubrifiantes.

NOTE 2 La pénétrabilité d'une graisse en pain peut être obtenue sur les produits suffisamment durs pour conserver leur

forme. Ces graisses présentent habituellement des pénétrabilités inférieures à 85 unités.

L’Article 9 de la présente Norme internationale prescrit une méthode permettant, par la mesure de la pénétration

d'un cône entier, de déterminer la consistance d'un pétrolatum ayant une pénétrabilité inférieure ou égale à

300 unités. Cette méthode peut aussi être utilisée pour estimer la consistance des gatsch.

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ISO/DIS 2137
2 Références normatives

Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les

références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du

document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).

ISO 6743-99:2002, Lubrifiants, huiles industrielles et produits connexes (classe L) — Classification — Partie 99 :

Généralités

ASTM D 4057, Standard practice for manual sampling of petroleum and petroleum products [Échantillonnage

manuel du pétrole et des produits pétroliers]
3 Termes et définitions

Pour les besoins de la présente Norme internationale, les termes et définitions suivants s'appliquent.

3.1
pénétrabilité au cône

profondeur à laquelle un cône normalisé pénètre dans une prise d’essai, dans des conditions normalisées de

charge, de temps et de température
NOTE 1 La pénétrabilité au cône est exprimée en unités de 0,1 mm.

NOTE 2 Cette définition est adaptée de la définition 2.80.001 donnée dans ISO 1998-2

3.2
travail
soumission d’une graisse à l’action de cisaillement d’un malaxeur à graisse
3.3
pénétrabilité d’une graisse non travaillée

pénétrabilité au cône d’une prise d’essai ayant subi le minimum de manipulations lors des opérations de

transvasement du récipient porte échantillon à la coupe du malaxeur
3.4
pénétrabilité d’une graisse travaillée

pénétrabilité d’une prise d’essai après qu’elle ait subi un nombre défini de cycles dans un malaxeur

3.5
pénétrabilité d’une graisse travaillée de façon prolongée

pénétrabilité au cône d’une prise d’essai qui a été travaillée pendant un nombre de cycles supérieur à celui défini

pour la pénétrabilité d’une graisse travaillée (voir 3.4)
3.6
pénétrabilité d’une graisse en pain

pénétrabilité déterminée sur une prise d’essai qui est suffisamment dure pour garder sa forme sans qu’elle soit

placée dans un récipient
1) ISO 1998-2 :1998, Industrie pétrolière – Terminologie – Propriétés et essais
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ISO/DIS 2137
4 Principe

La pénétrabilité au cône d'une graisse lubrifiante est déterminée à 25 °C en mesurant la profondeur de

pénétration du cône dans l'échantillon, celle-ci étant obtenue en libérant l'ensemble cône du pénétromètre et en

laissant le cône agir pendant 5 s.

La pénétrabilité au cône d'une graisse non travaillée est déterminée sur des prises d'essai transvasées avec un

minimum de perturbation dans un récipient convenant aux essais.

La pénétrabilité au cône d'une graisse travaillée est déterminée immédiatement après malaxage de la prise

d'essai pendant 60 cycles dans un malaxeur de graisse normalisé.

La pénétrabilité au cône d'une graisse travaillée de façon prolongée est déterminée sur des prises d'essai

malaxées pendant plus de 60 cycles.

La pénétrabilité au cône d'une graisse en pain est déterminée sur une face fraîchement préparée d'un cube

découpé dans un bloc de graisse avec un couteau normalisé.

La pénétrabilité au cône d'un pétrolatum est déterminée en mesurant, comme pour une graisse lubrifiante, la

profondeur de pénétration du cône dans l'échantillon soumis à l'essai préalablement fondu puis resolidifié par

refroidissement dans des conditions prescrites.
5 Appareillage
5.1 Pénétromètre

Analogue à celui représenté sur la Figure 1, conçu pour mesurer, en dixièmes de millimètre, la profondeur de

pénétration d'un cône dans un matériau. L'ensemble cône, ou le plateau du pénétromètre, doit être réglable de

façon à permettre un positionnement précis de la pointe du cône sur la surface plane du matériau tout en

maintenant une valeur "zéro" sur l'indicateur. Le cône doit, quand il est libéré, tomber sur au moins 62 mm sans

frottement appréciable. La pointe du cône ne doit pas heurter le fond du récipient porte échantillon. L'instrument

doit posséder des vis de mise à niveau et un niveau à bulle, de façon à assurer une position verticale à la tige du

cône.

NOTE La mesure de la profondeur de pénétration peut être faite soit avec des systèmes mécaniques (indicateur

mécanique), soit avec des dispositifs électroniques (indicateur numérique).
5.2 Cônes
5.2.1 Cône entier

Consistant en un corps conique, en magnésium ou un autre matériau approprié, et possédant une pointe en

acier trempé, détachable. Les dimensions et tolérances sont indiquées sur la Figure 2. La masse totale du cône

doit être de 102,50 g ± 0,05 g, et celle des accessoires mobiles doit être de 47,50 g ± 0,05 g. Les accessoires

comprennent une tige rigide portant une butée à son extrémité supérieure et un moyen approprié à son extrémité

inférieure de fixation au cône. On peut modifier l'intérieur du cône pour obtenir la masse prescrite, à condition

que le contour extérieur et la répartition des masses n'en soient pas modifiés. La surface extérieure doit être très

finement polie.

NOTE Pour des pénétrabilités jusqu'à 400 unités, la variante du cône du pénétromètre (voir Figure 3) peut être utilisée.

5.2.2 Cône à l'échelle 1/2 et tige

En acier, acier inoxydable ou laiton, muni d'une pointe en acier trempé de dureté 45 Rockwell C à 50 Rockwell C

et conforme aux dimensions et tolérances indiquées sur la Figure 4. La tige peut être en acier inoxydable. La

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ISO/DIS 2137

masse totale du cône et de ses accessoires mobiles doit être de 37,500 g ± 0,050 g. La masse du cône doit être

de 22,500 g ± 0,025 g. La masse des accessoires mobiles doit être de 15,000 g ± 0,025 g.

5.2.3 Cône à l'échelle 1/4 et tige

Formé d'un corps conique en matière plastique ou en tout autre matériau de faible masse volumique, muni d'une

pointe en acier trempé, de dureté 45 Rockwell C à 50 Rockwell C. Il doit être construit conformément aux

dimensions et tolérances indiquées sur la Figure 5. La tige peut être en alliage de magnésium. La masse totale

du cône et des accessoires mobiles doit être de 9,380 g ± 0,025 g. Cette masse totale peut être ajustée en

ajoutant de la grenaille dans la cavité de l'axe.
5.3 Malaxeurs
5.3.1 Malaxeur à l'échelle 1

Conforme aux dimensions indiquées sur la Figure 6. Les dimensions non indiquées ne sont pas critiques et

peuvent être modifiées selon des exigences particulières. On peut utiliser d'autres méthodes de fixation du

couvercle ou du dispositif proprement dit. Ce malaxeur peut être construit pour fonctionner manuellement ou

automatiquement. Il doit permettre une fréquence de malaxage de 60 cycles par minute ± 10 cycles par minute,

avec une course de 67 mm à 71 mm. Il faut prévoir un thermomètre approprié, étalonné à 25 °C, et destiné à

traverser le robinet d'évent.
5.3.2 Malaxeur à l'échelle 1/2

Conforme aux dimensions de la Figure 7. On peut utiliser d'autres méthodes de fixation du couvercle et du

malaxeur. Le malaxeur peut être construit pour fonctionner manuellement ou automatiquement. Il doit permettre

une fréquence de malaxage de 60 cycles par minute ± 10 cycles par minute, avec une course d'au moins 35 mm.

5.3.3 Malaxeur à l'échelle 1/4

Conforme aux dimensions de la Figure 8. On peut utiliser d'autres méthodes de fixation du couvercle ou du

malaxeur. Le malaxeur peut être construit pour fonctionner manuellement ou automatiquement. Il doit permettre

une fréquence de malaxage de 60 cycles par minute ± 10 cycles par minute, avec une course d'au moins 14 mm.

5.3.4 Bague de trop plein (facultatif)

Conforme dans son principe à l'illustration de la Figure 6. Cette bague est particulièrement utile pour remettre la

graisse déplacée dans la coupelle du malaxeur. La bague de trop-plein doit être positionnée lors de la mesure de

la pénétrabilité à au moins 13 mm en dessous du bord de la coupelle. Il est utile d'avoir un bord de 13 mm de

haut.
5.4 Couteau à graisse

Possédant une lame effilée et en biseau, montée d'une manière rigide, essentiellement comme représenté sur la

Figure 9. Il faut que la lame soit rectiligne et aiguisée comme indiqué.
5.5 Bain d'eau

Pouvant être maintenu à 25,0 °C ± 0,5 °C et capable de contenir le dispositif pour le travail des graisses. Si le

bain doit être utilisé pour des échantillons non travaillés, il faut prévoir un moyen protégeant la surface de la

graisse de l'e
...

Questions, Comments and Discussion

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