ISO 4656-2:1991

Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of dibutyl phthalate absorption number — Part 2: Method using plastograph or plasticorder

Ingrédients de mélange du caoutchouc — Noir de carbone — Détermination de l'indice d'absorption de phtalate de dibutyle — Partie 2: Méthode au plastographe ou au plasticorder

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 11-Dec-1991
• Withdrawal Date: 11-Dec-1991
• ICS: 83.040.20 - Rubber compounding ingredients
• Technical Committee: ISO/TC 45/SC 3 - Raw materials (including latex) for use in the rubber industry
• Drafting Committee: ISO/TC 45/SC 3/WG 3 - Carbon black, silica and rubber chemicals
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 15-Apr-1999

Relations

• Revised: ISO 4656:2007 - Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of oil absorption number (OAN) and oil absorption number of compressed sample (COAN)
• Effective Date: 15-Apr-2008
• Revises: ISO 4656-2:1981 - Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of dibutylphthalate absorption number — Part 2: Method using plastograph or plasticorder
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

IS0
INTERNATIONAL
4656-2
STANDARD
Second edition
1991 -1 2-01
Rubber compounding ingredients - Carbon
black - Determination of dibutyl phthalate
absorption number -
Part 2:
Method using plastograph or plasticorder
Ingrédients de mélange du caoutchouc - Noir de carbone -
Détermination de l’indice d’absorption de phtalate de dibutyle -
Partie 2: Méthode au plastographe ou au plasficorder
Reference number
IS0 4656-2:1991(E)

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IS0 4656-29 991 (E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. IS0 collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Inter-
national Standard requires approval by at least 75% of the member
bodies casting a vote.
International Standard IS0 4656-2 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 45, Rubber and rubber products.
This second edition cancels and replaces the first edition
(IS0 4656-2:1981), of which it constitutes a technical revision
IS0 4656 consists of the following parts, under the general title Rubber
compounding ingredients - Carbon black - Determination of dibutyl
phthalate absorption number:
- Part I: Mefhod using absorpfomefer
- Part 2: Method using plastograph or plasticorder
Annexes A and B form an integral part of this pari of IS0 4656.
Q is0 1991
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized In any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without
permission in writing from the publisher.
international Organization for Standardization
Case Postale 56 CH-I211 Genève 20 Switzerland
Printed in Switzerland
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IS0 4656-21991(E)
Introduction
The degree of aggregation of carbon black particles affects the
vulcanizate and other properties or rubber mixes in which the black is
incorporated. The space between the agglomerates of carbon black is
dependent on the degree of aggregation of the black particles. The vol-
ume of this space may be estimated from the volume of dibutyl phthalate
absorbed by a given mass of carbon black. The dibutyl phthalate ab-
sorption is therefore an indication of the degree of aggregation of the
carbon black.

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IS0 4656-21991(E)
INTERNATIONAL STANDARD
Rubber compounding ingredients - Carbon black -
Determination of dibutyl phthalate absorption number -
Part 2:
Method using plastograph or plasticorder
IS0 6809:1989, Rubber compounding ingredients -
1 Scope
Carbon black - Standard reference blacks.
This part of IS0 4656 specifies a method using a
3 Principle
plastograph or plasticorder for the determination of
the dibutyl phthalate absorption number of carbon
Dibutyl phthalate is added drop by drop to a test
black for use in the rubber industry.
portion of the carbon black which is kept in motion
by means of rotating blades. As the liquid is added,
NOTE 1 IS0 4656-1 :I 985, Rubber compounding ingredi-
the mixture changes from a free-flowing powder to
ents - Carbon black - Determination of dibutyl phthalate
absorption number - Part I: Method using absorp- a semi-plastic mass. The end-point for the determi-
tometer, specifies a method based on the use of an ab-
nation is reached when the torque resulting from
sorptometer.
this change in viscosity properties attains a pre-set
value of 400 torque units or 70 YO of the maximum
achievable torque value, calculated from a torque
curve.
4 Reagent
4.1 Dibutyi phthalate, e25 1,045 Mg/m3 to
1,050 Mg/m .
2 Normative references
5 Apparatus
The following standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
5.1 Plastograph or
of this part of IS0 4656. At the time of publication,
elements given in
the editions indicated were valid. All standards are
subject to revision, and parties to agreements based
5.1.1 Special mixing chamber.
on this part of IS0 4656 are encouraged to investi-
* WL-
gate the possibility of applying the most recent edi-
5.1.2 Constant-rate burette, which delivers
tions of the standards indicated below. Members of
4 cm3/ min.
IEC and IS0 maintain registers of currently valid
International Standards.
5.1.3 inductive shut-off selector.
IS0 1126:1985, Rubber compounding ingredients -
for recording torque.
Carbon black - Deferminafion of loss on heating. 5.1.4 Recorder,
1) Plastograph and plasticorder are examples of suitable apparatus available commercially. This information is given for
the convenience of users of this part of IS0 4656 and does not constitute an endorsement by IS0 of either apparatus.
1

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IS0 4656-2:1991 (E)
If, after checking and adjustment, an apparatus is
5.2 Oven, gravity convection type, capable of being
2 "C or 125 OC f. 2 OC. still found to give values outside the accepted
maintained at 105 OC
ranges, the regression of the standard values on the
measured values shall be calculated by the method
5.3 Balance, accurate to 0,Ol g.
of least squares. Alternatively, a graph of observed
versus accepted values may be plotted.
5.4 Desiccator.
The test values of subsequent samples shall be
5.5 Apparatus capable of pulverizing carbon
corrected by applying the appropriate equation or
black*), if pulverizing is found to be necessary (see
graph.
8.2, note 2).
The standard reference blacks shall be retested pe-
riodically and if necessary new equations shall be
5.6 Spatula.
calculated or a new graph shall be plotted.
6 Sample preparation
8.3 Test portion
Dry an adequate amount of the sample of carbon
black for 1 h in the oven (5.2) maintained at
Weigh, to the nearest 0,02 g, a mass of the dried
105 "C f 2 "C or 125 "C+ 2 OC, as specified in
sample of carbon black in accordance with table 1.
IS0 1126. Allow to cool to ambient temperature in
0
the desiccator (5.4). Keep the dried sample in the
desiccator until ready for testing.
Table 1 - Mass of test portion
Mass of test
7 Conditions of test
portion
Type of carbon black
CJ
The test should preferably be carried out at ambient
conditio
...

IS0
NORME
I N TE R NAT1 O NA LE 4656-2
Deuxième édition
1991 -1 2-01
Ingrédients de mélange du caoutchouc - Noir
de carbone - Détermination de l’indice
d’absorption de phtalate de dibutyle -
Partie 2:
Méthode au plastographe ou au plasticorder
Rubber compounding ingredients - Carbon black - Determination of
dibutyl phthalate absorption number -
Part 2: Method using plastograph or plasticorder
Numéro de référence
IS0 4656-2:1991(F)

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IS0 4656-2:1991(F)
Avant-propos
L‘ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internatonale IS0 4656-2 a été élaborée par le comité tech-
nique ISO/TC 45, Elastomères et produits à base d’élastomères.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(IS0 4656-2:1981), dont elle constitue une révision technique
L‘ISO 4656 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
néral Ingrédients de mélange du caoutchouc - Noir de carbone - Dé-
termination de /’indice d‘absorption de phtalate de dibutyle:
- Partie 1: Méthode à I’absorptiomètre
- Partie 2: Méthode au plastographe ou au plasticorder
Les annexes A et B font partie intégrante de la présente partie de l’BO
4656.
8 IS0 1991
Droits de reproduction reserves. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utiilsee sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 CH-I21 1 Genève 20 Suisse
Imprimé en Sulsse
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IS0 4656-2A991 (F)
Introduction
Le degré d’agrégation des particules de noir de carbone exerce une
influence sur les caractéristiques des vulcanisats et sur les autres pro-
priétés des mélanges dans lesquels on a incorporé ce noir de carbone.
L’espace entre les agglomérats de noir de carbone dépend du degré
d’agrégation des particules de noir. On peut estimer le volume de cet
espace par celui de phtalate de dibutyle absorbé par une masse donnée
de noir de carbone, L’absorption de phtalate de dibutyle est donc une
indication du degré d’agrégation et d’agglomération du noir de carbona.

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NORME INTERNATIONALE IS0 4656-2:1991(F)
Ingrédients de mélange du caoutchouc - Noir de carbone -
Détermination de l’indice d’absorption de phtalate de
dibutyle -
Partie 2:
Méthode au plastographe ou au plasticord
e
IS0 1126:1985, Ingrédien.; de mélange du caout-
1 Domaine d’application
chouc - Noir de carbone - Détermination de la
perte à la chaleur.
La présente partie de I’ISO 4656 prescrit une mé-
thode pour la détermination, à l’aide d’un
IS0 6809:1989, Ingrédients de mélange du caout-
plastographe ou d’un plasticorder, de l’indice d’ab-
chouc - Noir de carbone - Noirs de référence.
sorption de phtalate de dibutyle par le noir de car-
bone destiné à l’industrie du caoutchouc.
3 Principe
NOTE 1 L‘IÇO 4656-1 : f 985, Ingrédients de mélange du
caoutchouc - Noir de carbone - Détermination de l‘indice
Le phtalate de dibutyle est ajouté goutte à goutte à
d‘absorption de phtalate de dibutyle - Partie I: Méthode
une prise d’essai de noir de carbone, celui-ci étant
à I’absorptiomètre, prescrit une méthode basée sur I’em-
agité au moyen de rotors. Au fur et à mesure de
ploi d’un absorptiomètre.
l’addition du liquide, le mélange passe de l’état de
poudre très fluide à l’état de masse semi-plastique.
Le point final de la détermination est atteint lorsque
le couple résistant, engendré par l’accroissement
de consistance du mélange, atteint une valeur
préréglée de 400 unités de couple ou 70 % de la
valeur maximale de couple susceptible
d’être at-
teinte, calculée à partir d‘une courbe de couples.
2 Références normatives
4 Réactif
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite,
4.1 Phtala3 de dibutyle, e25 1,045 Mg/m3 à
constituent des dispositions valables pour la pré-
1,050 Mg/m .
sente partie de l’lS0 4656. Au moment de la publi-
cation, les éditions indiquées étaient en vigueur.
Toute norme est sujette à révision et les parties
5 Appareillage
prenantes des accords fondés sur la présente partie
de 1’1S0 4656 sont invitées à rechercher la possi-
5.1 Plaçtographe ou plasticorder‘), constitué des
bilité d’appliquer les éditions les plus récentes des
éléments mentionnés de 5.1.1@5.1.4.
normes indiquées ci-après. Les membres de la CE1
et de 1’1S0 possèdent le registre des Normes inter-
nationales en vigueur à un moment donné. 5.1.1 Chambre de mélangeage spéciale.
disponibles sur le marché. Cette information
1) Plastographe et plasticorder sont des exemples d’appareils appropriés
est donnée à l’intention des utilisateurs de la présente partie de I’ISO 4656 et ne signifie nullement que I’ISO approuve
ou recommande l’emploi exclusif des appareils ainsi désignés.
1

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IS0 4656-21 991 (F)
NOTE 2 Certains appareils, en particulier ceux dont la
5.1.2 Burette à débit constant, débitant 4 cm3/min.
chambre et les rotors possedent un état de surface hau-
tement poli, peuvent donner des résultats élevés et très
5.1.3 Interrupteur automatique à induction.
variables pour les noirs N 650, N 660, N 683 et N 765, du
fait d'un développement irrégulier du couple résistant
5.1.4 Enregistreur, pour l'enregistrement du cou- près du point final. Parfois, aucun point final n'est atteint.
Dans ces cas-là, il est recommandé de pulvériser ces
ple.
noirs avant de peser la prise d'essai.
5.2 Étuve, modèle à convection par gravité, ré-
Des essais sur les noirs de référence doivent être
glable à 105 "C f 2 "C ou 125 "C f 2 "C.
effectués en nombre suffisant afin d'établir des va-
leurs précises.
5.3 Balance, précise à 0,Ol g.
Si, après vérification et ajustement, un appareil
donne toujours des valeurs différentes de celles
5.4 Dessiccateur.
admises, la régression des valeurs admises sur les
valeurs observées doit être calculée selon la mé-
5.5 Appareil permettant de pulvériser le noir de
thode des moindres carrés. On peut également tra-
carbone2), si cela s'avère nécessaire (voir 8.2,
cer un graphique des valeurs admises en fonction
note 1).
des valeurs observées.
5.6 Spatule. Les résultats d'essai sur les échantillons à analyser
doivent être corrigés en utilisant l'équation ou le
graphique approprié (e).
6 Préparation de l'échantillon
Les essais sur les noirs de référence doivent être
Sécher une quantité suffisante de l'échantillon de
faits périodiquement et, si cela est néces
...