ISO 6191:1981
(Main)Light olefins for industrial use — Determination of traces of water — Karl Fischer method
Light olefins for industrial use — Determination of traces of water — Karl Fischer method
Describes a method applicable to products having water contents between 10 and 100 mg/kg. Specifies the manner of applications of the Karl-Fischer method, whose principle and chemical reaction are given in ISO 760 which should also be used for higher water contents as sampling is not valid when there is a risk that condensation of water may occur. The principle consists in absorbing the traces of water in a test portion in a solvent to which a sufficient quantitty of Karl-Fischer reagent has been added so that there is neither an excess of water nor an excess of the Karl Fischer reagent, when the solvent is said to be at the equivalence point.
Oléfines légères à usage industriel — Dosage des traces d'eau — Méthode de Karl Fischer
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME)KAYHAPOJ1HAR OPrAHM3ALUdR fl0 CTAH~APTl43ALWll4~RGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Light olefins for industrial use - Determination of traces
of water - Karl Fischer method
Olefines ltSg&res & wage industriel - Dosage des traces d’eau - Mthode de Karl Fischer
First edition - 1981-08-15
UDC 661.7153 : 543.812
Ref. No. ISO 61914981 (EI
Descriptors : olefinic hydrocarbons, Chemical analysis, determination of content, water, Karl Fischer method, apparatus, sampling, inspection,
test results.
Price based on 8 pages
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing lnter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 6191 was developed by Technical Committee ISO/TC 47,
Chemistry, and was circulated to the member bodies in March 1979.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Hungary Romania
Australia
Austria Israel South Africa, Rep. of
Spain
Belgium Italy
Switzerland
China Libyan Arab Jamahiriya
Czechoslovakia Mexico Turkey
Egypt, Arab Rep. of Netherlands USSR
France Philippines
Germany, F. R. Poland
following country expressed pproval of the docu on
The member body of the
technical grounds
United Kingdom
0 International Organkation for Standardkation, 1981
Printed in Switzerland
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INTERNATIONALSTANDARD ISO 6191-1981 (E)
Light olefins for industrial use - Determination of traces
of water - Karl Fischer method
in a weil-ventilated room (handling of
WARNING - Carry out the operations specified in this International Standard
inflammable gas and pyridine).
I
4.2 Use methanol (containing less than 0,Ol g of water per
1 Scope and field of application
100 ml) as the solvent for the lightest olefins (ethylene and
propylene) and ethylene glycol (containing less than 0,Ol g of
This International Standard specifies the manner of application
of the Karl Fischer method for the determination of traces of water per 100 ml) for the heavier olefins such as butadiene
which are more soluble in this solvent.
water in light olefins from C2 to C4 for industrial use.
The method is applicable to products having water contents
5 Apparatus
between 10 and 100 mglkg.
5.1 Composition
For higher contents use ISO 760 as sampling is not valid when
there is a risk that condensation of water may occur.
5.1 .l Three stainless and low-temperature resistant
steel cylinders, suitable for the sampling of light olefins. Esch
2 References
shall have an available capacity of about 150 ml, account being
taken of an ullage of about 50 ml, and shall be fitted, inter alia,
ISO 760, Determination of water - Karl Fischer method
with two valves which permit the total available capacity (for
(General methodl.
the liquid and the gas) to be swept by a current of gas after the
contents have been discharged.
ISO 3165, Sampling of Chemical products for industrial use -
Safety in sampling.
NOTE - The sampling cylinders must satisfy the tests indicated in the
actual legislation in each country and also for marking? lt is recom-
mended that the internal surfaces of the cylinders be highly polished.
3 Principle
Absorption of the traces of water in a test Portion in a solvent 5.1.2 Vacuum oven, capable of being controlled at any
to which a sufficient quantity of Karl Fischer reagent has been
desired temperature between 60 to 100 OC.
added SO that there is neither an excess of water nor an excess
of the Karl Fischer reagent, when the solvent is said to be at the
5.1.3 Cylinder containing compressed nitrogen, fitted
equivalence Point.
with a perfectly clean pressure-reducing valve.
The principle and the Chemical reaction of the Karl Fischer
5.1.4 Drying device, capable of treating 60 litres of nitrogen
method are given in ISO 760.
per hour and of bringing it to a water content compatible with
the requirements of 5.3.
4 Reagents
NOTE - The drying agents recommended are phosphorus(V) Oxide or
“5A” molecular sieve of recognized analytical grade.
Karl Fischer reagent and the solvents are specified in ISO 760.
5.1.5 Karl Fischer apparatus, complying with the re-
4.1 Use the Karl Fischer reagent in a more diluted form than quirements of ISO 760, except with regard to the construction
that indicated in ISO 760; after having previously determined of the reaction vessel (see 5.1.61, and fitted with burettes of
the water-equivalent of the available reagent, dilute the latter capacity 5 ml, graduated in 0,Ol ml, or, alternatively, burettes
with the solvent so that its water-equivalent is between 0,8 and of the same capacity, with capillary end of 0,l mm, supplied
under pressure.
1,2 mgH20/ml.
1) The marking of sampling cylinders will be specified in ISO 7382.
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ISO 6191-1981 (El
The tubes between the drying device and the water-absorption
5.1.6 Reaction vessel, as shown in figure 1, also used to ab-
vessel shall be made from glass and shall be as short as poss-
sorb the water contained in the test Portion. The gas enters
ible, and the connection shall be made by means of spherical
through the tube fitted with an S13 (ISO 641) spherical ground
ground glass joints.
glass joint (J,) connected to a dip-tube ending in an outlet with
an opening diameter of about 0,5 mm or having a sintered glass
filter of grade P 100 (Pore size index between 40 and 100 Fm).
5.1.11 Device, capable of maintaining the temperature of the
lt escapes through the side tube fitted with an S13 (ISO 641)
liquid in the reaction vessel (5.1.6) at between 15 and 25 OC
spherical ground glass joint (J& The electrode holder is fitted
throughout the determination. [For example : an electrical
to a 12/ 14 conical ground glass joint (ISO 383). An opening, fit-
thermo-controlled heating Cord, one coil of which heats the
ted with a 19/26 conical ground glass joint and stopper
stopcock (TZ) .]
(ISO 3831, is used to introduce the crystalline solids used, if
necessary, as water content Standards; it is closed with a
5.2 Preparation
ground glass stopper.
Wash the interiors of the three sampling cylinders (5.1 .l) with
the vapours
5.1.7 Vapour-a bsorption device, for absorbing
acetone of recognized analytical grade and dry them, first with
ght olefines.
released from the Karl Fischer reagent but not the li
compressed air and then, open, for 1 h in the vacuum oven
(5.1.2), controlled at between 60 and 100 OC. Allow the
5.1.8 Flow meter, calibrated for nitrogen and for the olefins cylinders to cool in a dry atmosphere and finally close them.
at atmospheric
concerned, allowing the measurement,
Using the same grade of acetone, wash the interior of the reac-
pressure, of a flow rate of each of these two gases of between
tion vessel (5.1.6) and the connection tubes between the drying
10 and 60 I/h with a tolerante of not more than 20 %.
device (5.1.4) and the vessel and dry them for 1 h in the
vacuum oven, controlled at between 60 and 100 OC.
5.1.9 Extraction System, allowing light olefins to escape
without danger and in conformity with safety regulations (see
Assemble the apparatus as indicated in 5.1 .lO, ensuring that it
ISO 3165).
is perfectly airtight when all stopcocks are closed. Place the
first empty sampling cylinder in Position.
NOTE - Ensure that the extraction System is working bef ore
safely
beginning the determination.
Pass a current of dry nitrogen for about 15 min at a flow rate of
about 60 I/h through the by-pass tube, the empty reaction
5.1.10 Tubes and stopcocks, used to connect the com-
vessel and the remainder of the apparatus. Then pass a current
ponents of the apparatus in the following Order, as shown in
of dry nitrogen at the same rate for about 1 h through the
figure 3 :
Close all the stopcocks, beginning
sampling cylinder.
upstream. Replace the first sampling cylinder by the second
-
inder (5.1.3), fitted with its
compressed nitroge n cyl
sampling cylinder and sweep it with dry nitrogen in the same
pressure-reducing valve;
way. Finally, proceed in the same way for the third sampling
cylinder.
- drying device (5.1.4);
- T-bore stopcock (TI) upstream of the sampling cylinder 5.3 Control test
(5.1 .l) and T-bore stopcock (TZ) downstream;
Place a magnetic bar and about 240 ml of the solvent (4.2) in
- by-pass tube;
the reaction vessel (5.1.6). While stirring at constant rate,
neutralize exactly the residual water contained in the solvent
-
sampling cylinder [the stopcocks built into the
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME)I(LZYHAPO~HAR OPf-AHM3AuMR fl0 CTAH~APTH3Al.&lM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Oléfines légères à usage industriel - Dosage des traces
d’eau - Méthode de Karl Fischer
Light olefins for industrial use - Determina tion of traces of wa ter - Karl Fischer method
Première Édition - 1981-08-15
CDU 661.715.3 : 543.812
Réf. no : ISO 61914981 (FI
Descripteurs : hydrocarbure oléfinique, analyse chimique, dosage, eau, réactif de Karl Fischer, appareil, échantillonnage, contrôle, résultats
d’essai.
Prix basé sur 8 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 6191 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, et a été soumise aux comités membres en mars 1979.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ France Pologne
Roumanie
Allemagne, R. F. Hongrie
Australie Israël Suisse
Autriche Italie Turquie
Belgique Jamahiriya arabe libyenne Tchécoslovaquie
Chine Mexique URSS
Égypte, Rép. arabe d’ Pays-Bas
Espagne Philippines
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
Royaume-Uni
0 Organisation internationale de normalisation, 1981 0
Imprimé en Suisse
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~-
ISO 6191-1981 (F)
NORME INTERNATIONALE
Oléfines légères à usage industriel - Dosage des traces
d’eau - Méthode de Karl Fischer
AVERTISSEMENT - Effectuer les opérations prescrites dans la présente Norme internationale dans un local bien ventilé
(manipulations de gaz combustibles et de pyridine).
4.2 Utiliser comme solvant le méthanol (contenant moins de
1 Objet et domaine d’application
0,Ol g d’eau pour 100 ml) dans le cas des oléfines les plus Iégè-
res (éthylène, propylène) et l’éthylène glycol (contenant moins
La présente Norme internationale fixe les modalités d’applica-
de 0,Ol g d’eau pour 100 ml) dans le cas des oléfines les plus
tion de la méthode de Karl Fischer pour le dosage des traces
lourdes telles que le butadiène, leur solubilité étant plus grande
d’eau dans les oléfines Iégéres de C2 à C4 à usage industriel.
dans ce solvant.
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en eau
est comprise entre 10 et 100 mg/kg .
5 Appareillage
Pour des teneurs plus élevées, appliquer I’ISO 760 tout en
5.1 Composition
sachant que l’échantillonnage n’a aucune valeur lorsqu’il y a ris-
que de condensation de la vapeur d’eau.
5.1.1 Trois bouteilles, en acier inoxydable et résistant aux
basses températures, convenant au prélèvement des oléfines
Iégéres. Chacune d’elles doit offrir au liquide un volume de
2 Références
150 ml environ compte tenu d’un volume mort de 50 ml envi-
ron, et comporter, entre autres, deux vannes incorporées per-
ISO 760, Dosage de l’eau - M&hode de Karl Fischer (Méthode
mettant, après utilisation de I’oléfine prélevée, de balayer par
généralel.
un courant gazeux toute la capacité offerte tant au liquide
qu’au gaz.
I SO 3165, Échantillonnage des produits chimiques à usage
- Sécurité dans l’échantillonnage.
indus trie1
- Les bouteilles d’échantillonnage doivent satisfaire aux essais
NOTE
prévus par la législation en vigueur dans chaque pays et de même pour
ce qui est du marquage. 1) II est conseillé de veiller au bon polissage
3 Principe
intérieur des bouteilles.
Absorption des traces d’eau présentes dans une prise d’essai,
5.1.2 Étuve à vide, réglable à une température donnée com-
dans un solvant auquel il a été ajouté, au départ, du réactif de
prise entre 60 et 100 OC.
Karl Fischer en quantité telle qu’il n’y ait dans la solution ni eau
en excés, ni réactif de Karl Fischer en excès. Le solvant est alors
5.1.3 Bouteille d’azote comprimé, munie d’un manodéten-
((au point d’équivalence)).
deur en parfait état de propreté.
Le principe et la réaction chimique servant de base à la méthode
5.1.4 Dispositif à dessécher, capable de traiter 60 litres
de Karl Fischer sont donnés dans I’ISO 760.
d’azote par heure et de l’amener à une teneur en eau compati-
ble avec les prescriptions de 5.3.
4 Réactifs
NOTE - Un agent déshydratant recommandé est le pentoxyde de
diphosphore ou le tamis moléculaire «5A)) de qualité analytique recon-
Le réactif de Karl Fischer et le solvant sont spécifiés dans
nue.
I’ISO 760.
5.1.5 Appareil de Karl Fischer, concu pour le dosage de
4.1 Utiliser un réactif de Karl Fischer sous une forme plus l’eau, satisfaisant aux prescriptions de I’ISO 760, sauf en ce qui
diluee qu’il n’est indiqué dans I’ISO 760; aprés avoir déterminé concerne la structure du vase à réaction (5.1.61, et équipé de
au prealable l’équivalent en eau du reactif dont on dispose, burettes de capacité 5 ml, graduées en 0,Ol ml, ou, en
variante, des burettes de même capacité, à extrémité capillaire
diluer celui-ci au moyen d’un solvant pour que son équivalent
en eau soit compris entre 0,8 et 1,2 mgH~O/ml. de 0,l mm, alimentées sous pression.
1) Le marquage des bouteilles d’échantillonnage sera précisé dans I’ISO 7382.
1
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ISO 61914981 (F)
5.1.6 Vase à réaction (voir figures 1 et 2) servant également Entre le dispositif à dessécher et le vase d’absorption de l’eau,
de vase pour l’absorption de l’eau contenue dans la prise les tubes doivent être en verre, le plus courts possible, et les
d’essai. Le gaz entre par le tube à joint sphérique rodé S13 jonctions doivent être assurées par des joints sphériques rodés.
(ISO 641) (J,) relié à un tube plongeur terminé par un orifice de
5.1.11 Dispositif, permettant de garantir que la température
sortie, de diamètre 0,5 mm environ, ou comportant une plaque
de verre fritté de la série P 100 (dimensions des pores comprises du liquide contenu dans le vase à réaction (5.1.6) demeure
entre 40 et 100 pm). II sort par le tube à joint sphérique rodé comprise entre 15 et 25 OC pendant toute l’expérience. [Par
exemple : cordon électrique chauffant thermorégulé dont une
latéral S13 (ISO 641) (Jz). Le porte-électrodes s’adapte au joint
conique rodé 12/14 (ISO 383). Une ouverture munie d’un joint spire vient réchauffer le robinet (Tz).]
conique rodé 19/26 (ISO 383), sur lequel s’adapte un bouchon
rodé, sert à l’introduction des solides cristallisés utilisés éven- 5.2 Préparation
tuellement comme étalons de teneur en eau.
Laver intérieurement les trois bouteilles de prélèvement (5.1.1)
avec de l’acétone de qualité analytique reconnue, les sécher
5.1.7 Dispositif absorbeur, permettant d’absorber les
d’abord à l’air comprimé, puis ouvertes sous vide durant 1 h
vapeurs entraînées par le gaz à partir du réactif de Karl Fischer,
dans l’étuve (5.1.2) réglée entre 60 et 100 OC. Laisser les bou-
mais n’absorbant pas les oléfines légères.
teilles refroidir en enceinte sèche et, enfin, les fermer.
5.1.8 Débitmètre, étalonné pour l’azote et pour l’oléfine con-
Laver intérieurement, avec de l’acétone de même qualité, le
cernée et permettant de mesurer, sous la pression atmosphéri-
vase à réaction (5.1.6) et les tubulures de liaison entre le dispo-
que, un débit de chacun de ces gaz compris entre 10 et 60 I/h,
sitif à dessécher (5.1.4) et le vase, et les sécher sous vide durant
avec une incertitude relative d’au plus 20 %.
1 h dans l’étuve réglée entre 60 et 100 OC.
5.1.9 Éjecteur, permettant d’évacuer les oléfines légères
Assembler ensuite l’appareillage comme indiqué en 5.1 .lO, en
au-dehors, sans danger et conformément aux règles de sécurité
veillant à une étanchéité parfaite, tous les robinets étant fer-
(voir ISO 3165).
més. Mettre en place la première bouteille de prélèvement,
vide.
NOTE - S’assurer de la sécurité de fonctionnement de l’éjecteur avant
de commencer le dosage.
Établir un courant d’azote sec à un débit de 60 I/h environ et le
faire circuler durant 15 min environ dans le tube de dérivation,
5.1.10 Tubes et robinets, servant à relier, dans l’ordre sui-
le vase à réaction maintenu vide et le reste de l’appareillage.
vant, les éléments de l’appareillage représenté à la figure 3 :
Faire passer ensuite le même courant d’azote sec durant 1 h
environ à travers la bouteille. Fermer ensuite tous les robinets
- bouteille d’azote comprimé (5.1.3), munie de son
en commentant par l’amont. Mettre la deuxième bouteille de
manodétendeur;
prélèvement, vide, à la place de la première et la balayer par de
l’azote sec de la même manière. Opérer enfin de même pour la
- dispositif à dessécher (5.1.4);
troisième bouteille.
-
robinet à trois voies (T,) en amont de la bouteille de
5.3 Essai de contrôle
prélèvement (5.1 .l) et robinets à trois voies (T$ en aval;
Introduire, dans le vase à réaction (5.1.6), un barreau magnéti-
-
tubes de dérivation;
que et 240 ml environ du solvant (4.2). Sous agitation à vitesse
constante, neutraliser exactement l’eau résiduelle qui est conte-
- bouteille de prélèvement [les vannes incorporées à la
nue dans le solvant par le réactif de Karl Fischer (4.1). S’assurer
bouteille ne sont pas repré
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME)I(LZYHAPO~HAR OPf-AHM3AuMR fl0 CTAH~APTH3Al.&lM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Oléfines légères à usage industriel - Dosage des traces
d’eau - Méthode de Karl Fischer
Light olefins for industrial use - Determina tion of traces of wa ter - Karl Fischer method
Première Édition - 1981-08-15
CDU 661.715.3 : 543.812
Réf. no : ISO 61914981 (FI
Descripteurs : hydrocarbure oléfinique, analyse chimique, dosage, eau, réactif de Karl Fischer, appareil, échantillonnage, contrôle, résultats
d’essai.
Prix basé sur 8 pages
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 6191 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, et a été soumise aux comités membres en mars 1979.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ France Pologne
Roumanie
Allemagne, R. F. Hongrie
Australie Israël Suisse
Autriche Italie Turquie
Belgique Jamahiriya arabe libyenne Tchécoslovaquie
Chine Mexique URSS
Égypte, Rép. arabe d’ Pays-Bas
Espagne Philippines
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
Royaume-Uni
0 Organisation internationale de normalisation, 1981 0
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE
Oléfines légères à usage industriel - Dosage des traces
d’eau - Méthode de Karl Fischer
AVERTISSEMENT - Effectuer les opérations prescrites dans la présente Norme internationale dans un local bien ventilé
(manipulations de gaz combustibles et de pyridine).
4.2 Utiliser comme solvant le méthanol (contenant moins de
1 Objet et domaine d’application
0,Ol g d’eau pour 100 ml) dans le cas des oléfines les plus Iégè-
res (éthylène, propylène) et l’éthylène glycol (contenant moins
La présente Norme internationale fixe les modalités d’applica-
de 0,Ol g d’eau pour 100 ml) dans le cas des oléfines les plus
tion de la méthode de Karl Fischer pour le dosage des traces
lourdes telles que le butadiène, leur solubilité étant plus grande
d’eau dans les oléfines Iégéres de C2 à C4 à usage industriel.
dans ce solvant.
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en eau
est comprise entre 10 et 100 mg/kg .
5 Appareillage
Pour des teneurs plus élevées, appliquer I’ISO 760 tout en
5.1 Composition
sachant que l’échantillonnage n’a aucune valeur lorsqu’il y a ris-
que de condensation de la vapeur d’eau.
5.1.1 Trois bouteilles, en acier inoxydable et résistant aux
basses températures, convenant au prélèvement des oléfines
Iégéres. Chacune d’elles doit offrir au liquide un volume de
2 Références
150 ml environ compte tenu d’un volume mort de 50 ml envi-
ron, et comporter, entre autres, deux vannes incorporées per-
ISO 760, Dosage de l’eau - M&hode de Karl Fischer (Méthode
mettant, après utilisation de I’oléfine prélevée, de balayer par
généralel.
un courant gazeux toute la capacité offerte tant au liquide
qu’au gaz.
I SO 3165, Échantillonnage des produits chimiques à usage
- Sécurité dans l’échantillonnage.
indus trie1
- Les bouteilles d’échantillonnage doivent satisfaire aux essais
NOTE
prévus par la législation en vigueur dans chaque pays et de même pour
ce qui est du marquage. 1) II est conseillé de veiller au bon polissage
3 Principe
intérieur des bouteilles.
Absorption des traces d’eau présentes dans une prise d’essai,
5.1.2 Étuve à vide, réglable à une température donnée com-
dans un solvant auquel il a été ajouté, au départ, du réactif de
prise entre 60 et 100 OC.
Karl Fischer en quantité telle qu’il n’y ait dans la solution ni eau
en excés, ni réactif de Karl Fischer en excès. Le solvant est alors
5.1.3 Bouteille d’azote comprimé, munie d’un manodéten-
((au point d’équivalence)).
deur en parfait état de propreté.
Le principe et la réaction chimique servant de base à la méthode
5.1.4 Dispositif à dessécher, capable de traiter 60 litres
de Karl Fischer sont donnés dans I’ISO 760.
d’azote par heure et de l’amener à une teneur en eau compati-
ble avec les prescriptions de 5.3.
4 Réactifs
NOTE - Un agent déshydratant recommandé est le pentoxyde de
diphosphore ou le tamis moléculaire «5A)) de qualité analytique recon-
Le réactif de Karl Fischer et le solvant sont spécifiés dans
nue.
I’ISO 760.
5.1.5 Appareil de Karl Fischer, concu pour le dosage de
4.1 Utiliser un réactif de Karl Fischer sous une forme plus l’eau, satisfaisant aux prescriptions de I’ISO 760, sauf en ce qui
diluee qu’il n’est indiqué dans I’ISO 760; aprés avoir déterminé concerne la structure du vase à réaction (5.1.61, et équipé de
au prealable l’équivalent en eau du reactif dont on dispose, burettes de capacité 5 ml, graduées en 0,Ol ml, ou, en
variante, des burettes de même capacité, à extrémité capillaire
diluer celui-ci au moyen d’un solvant pour que son équivalent
en eau soit compris entre 0,8 et 1,2 mgH~O/ml. de 0,l mm, alimentées sous pression.
1) Le marquage des bouteilles d’échantillonnage sera précisé dans I’ISO 7382.
1
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ISO 61914981 (F)
5.1.6 Vase à réaction (voir figures 1 et 2) servant également Entre le dispositif à dessécher et le vase d’absorption de l’eau,
de vase pour l’absorption de l’eau contenue dans la prise les tubes doivent être en verre, le plus courts possible, et les
d’essai. Le gaz entre par le tube à joint sphérique rodé S13 jonctions doivent être assurées par des joints sphériques rodés.
(ISO 641) (J,) relié à un tube plongeur terminé par un orifice de
5.1.11 Dispositif, permettant de garantir que la température
sortie, de diamètre 0,5 mm environ, ou comportant une plaque
de verre fritté de la série P 100 (dimensions des pores comprises du liquide contenu dans le vase à réaction (5.1.6) demeure
entre 40 et 100 pm). II sort par le tube à joint sphérique rodé comprise entre 15 et 25 OC pendant toute l’expérience. [Par
exemple : cordon électrique chauffant thermorégulé dont une
latéral S13 (ISO 641) (Jz). Le porte-électrodes s’adapte au joint
conique rodé 12/14 (ISO 383). Une ouverture munie d’un joint spire vient réchauffer le robinet (Tz).]
conique rodé 19/26 (ISO 383), sur lequel s’adapte un bouchon
rodé, sert à l’introduction des solides cristallisés utilisés éven- 5.2 Préparation
tuellement comme étalons de teneur en eau.
Laver intérieurement les trois bouteilles de prélèvement (5.1.1)
avec de l’acétone de qualité analytique reconnue, les sécher
5.1.7 Dispositif absorbeur, permettant d’absorber les
d’abord à l’air comprimé, puis ouvertes sous vide durant 1 h
vapeurs entraînées par le gaz à partir du réactif de Karl Fischer,
dans l’étuve (5.1.2) réglée entre 60 et 100 OC. Laisser les bou-
mais n’absorbant pas les oléfines légères.
teilles refroidir en enceinte sèche et, enfin, les fermer.
5.1.8 Débitmètre, étalonné pour l’azote et pour l’oléfine con-
Laver intérieurement, avec de l’acétone de même qualité, le
cernée et permettant de mesurer, sous la pression atmosphéri-
vase à réaction (5.1.6) et les tubulures de liaison entre le dispo-
que, un débit de chacun de ces gaz compris entre 10 et 60 I/h,
sitif à dessécher (5.1.4) et le vase, et les sécher sous vide durant
avec une incertitude relative d’au plus 20 %.
1 h dans l’étuve réglée entre 60 et 100 OC.
5.1.9 Éjecteur, permettant d’évacuer les oléfines légères
Assembler ensuite l’appareillage comme indiqué en 5.1 .lO, en
au-dehors, sans danger et conformément aux règles de sécurité
veillant à une étanchéité parfaite, tous les robinets étant fer-
(voir ISO 3165).
més. Mettre en place la première bouteille de prélèvement,
vide.
NOTE - S’assurer de la sécurité de fonctionnement de l’éjecteur avant
de commencer le dosage.
Établir un courant d’azote sec à un débit de 60 I/h environ et le
faire circuler durant 15 min environ dans le tube de dérivation,
5.1.10 Tubes et robinets, servant à relier, dans l’ordre sui-
le vase à réaction maintenu vide et le reste de l’appareillage.
vant, les éléments de l’appareillage représenté à la figure 3 :
Faire passer ensuite le même courant d’azote sec durant 1 h
environ à travers la bouteille. Fermer ensuite tous les robinets
- bouteille d’azote comprimé (5.1.3), munie de son
en commentant par l’amont. Mettre la deuxième bouteille de
manodétendeur;
prélèvement, vide, à la place de la première et la balayer par de
l’azote sec de la même manière. Opérer enfin de même pour la
- dispositif à dessécher (5.1.4);
troisième bouteille.
-
robinet à trois voies (T,) en amont de la bouteille de
5.3 Essai de contrôle
prélèvement (5.1 .l) et robinets à trois voies (T$ en aval;
Introduire, dans le vase à réaction (5.1.6), un barreau magnéti-
-
tubes de dérivation;
que et 240 ml environ du solvant (4.2). Sous agitation à vitesse
constante, neutraliser exactement l’eau résiduelle qui est conte-
- bouteille de prélèvement [les vannes incorporées à la
nue dans le solvant par le réactif de Karl Fischer (4.1). S’assurer
bouteille ne sont pas repré
...
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