Soil quality — Environmental availability of non-polar organic compounds — Determination of the potential bioavailable fraction and the non-bioavailable fraction using a strong adsorbent or complexing agent

ISO/TS 16751:2018 specifies an extraction method to determine the bioavailable (potential and environmental available) fraction and the non-bioavailable fraction of a contaminant in soil using a "receiver phase" for an organic contaminant with strong sorbing or complexing properties, for example, Tenax®[1] or cyclodextrin, respectively.

Qualité du sol — Disponibilité environnementale des composés organiques non polaires — Détermination de la fraction potentiellement biodisponible et de la fraction non biodisponible en utilisant un agent adsorbant fort ou un agent complexant

ISO/TS 16751:2018 spécifie une méthode d'extraction pour déterminer la fraction biodisponible (disponibilité potentielle et environnementale) et la fraction non biodisponible d'un contaminant dans le sol en utilisant une «phase réceptrice» pour un contaminant organique, phase à fortes propriétés sorbantes ou à propriétés complexantes, par exemple, le Tenax®[1] ou la cyclodextrine, respectivement.

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
12-Apr-2018
Withdrawal Date
12-Apr-2018
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Start Date
26-Jun-2020
Completion Date
26-Jun-2020
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Technical specification
ISO/TS 16751:2018 - Soil quality -- Environmental availability of non-polar organic compounds -- Determination of the potential bioavailable fraction and the non-bioavailable fraction using a strong adsorbent or complexing agent
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Technical specification
ISO/TS 16751:2018 - Qualité du sol -- Disponibilité environnementale des composés organiques non polaires -- Détermination de la fraction potentiellement biodisponible et de la fraction non biodisponible en utilisant un agent adsorbant fort ou un agent complexant
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Standards Content (sample)

TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 16751
First edition
2018-04
Soil quality — Environmental
availability of non-polar organic
compounds — Determination of the
potential bioavailable fraction and
the non-bioavailable fraction using a
strong adsorbent or complexing agent
Qualité du sol — Disponibilité environnementale des composés
organiques non polaires — Détermination de la fraction
potentiellement biodisponible et de la fraction non biodisponible en
utilisant un agent adsorbant fort ou un agent complexant
Reference number
ISO/TS 16751:2018(E)
ISO 2018
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/TS 16751:2018(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2018

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be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

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Published in Switzerland
ii © ISO 2018 – All rights reserved
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ISO/TS 16751:2018(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 2

5 Reagents ........................................................................................................................................................................................................................ 3

6 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 3

7 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 4

7.1 Sample preparation ............................................................................................................................................................................ 4

7.2 Determining water content .......................................................................................................................................................... 5

7.3 Method A: Cyclodextrin ................................................................................................................................................................... 5

7.3.1 Extraction of the sample ........................................................................................................................................... 5

7.3.2 Phase separation .............................................................................................................................................................. 5

7.3.3 Extraction from receiver phase ........................................................................................................................... 5

7.4 Method B: Tenax® ............................................................................................................................................................................... 5

7.4.1 Extraction of the sample ........................................................................................................................................... 5

7.4.2 Phase separation .............................................................................................................................................................. 6

7.4.3 Extraction from receiver phase ........................................................................................................................... 6

7.5 Measurement ............................................................................................................................................................................................ 7

7.5.1 Potential bioavailable fraction ............................................................................................................................. 7

7.5.2 Non-bioavailable fraction ......................................................................................................................................... 7

7.6 Blank test ..................................................................................................................................................................................................... 7

8 Calculation .................................................................................................................................................................................................................. 7

8.1 Potential bioavailable fraction ................................................................................................................................................... 7

8.2 Non-bioavailable fraction .............................................................................................................................................................. 9

9 Expression of results ........................................................................................................................................................................................ 9

10 Validation ..................................................................................................................................................................................................................... 9

11 Test report ................................................................................................................................................................................................................10

Annex A (informative) Preparation and regeneration of Tenax .......................................................................................11

Annex B (informative) Illustrations....................................................................................................................................................................12

Annex C (informative) Validation ..........................................................................................................................................................................15

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................16

© ISO 2018 – All rights reserved iii
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ISO/TS 16751:2018(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following

URL: www .iso .org/iso/foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 7, Soil

and site assessment.
iv © ISO 2018 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO/TS 16751:2018(E)
Introduction

The solubility of most non-polar organic contaminants is limited and they are sorbed to the soil

matrix. They may desorb and become available for organisms, which may result in an effect (toxicity,

degradation or bioaccumulation). Not all sorbed (adsorbed and absorbed) contaminants will desorb

and become available.

Extractions used in chemical analysis to measure the total concentration, release more contaminants

from the soil than are available. It is however also possible that contaminants are so strongly bounded

by the soil that they will not be released by chemical extraction. This strong sorption may also be

caused by incorporation of the contaminant (or a degradation or reaction product of the contaminant)

in the organic soil structure. The distribution of contaminants over sorption sites of varying sorption

strength is not constant in time and contaminants will shift, with increasing contact time, to the

stronger sorption sites.
Figure 1 shows schematically the differentiation between:

— extractable residues that are also bioavailable (i.e. the potentially bioavailable fraction);

— residues that are extractable by harsher extraction methods but are non-bioavailable;

— residues that are neither extractable nor bioavailable.

If a degradable substance enters a soil, part of it will degrade over time (curve a). The area between

curve a and c is extractable by exhaustive chemical procedures. For risk assessments, this part is

considered as the “total concentration” for which values are defined in many regulations. However

only a part of this amount is bioavailable. The area between curves a and b is the bioavailable fraction

and the area between curves b and c is the non-bioavailable fraction. The method described in this

document enables the measurement of the potential bioavailable and the non-bioavailable fraction of a

contaminant in soil.
© ISO 2018 – All rights reserved v
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ISO/TS 16751:2018(E)
Key
X time
Y contaminant concentration
1 degradable
2 bioavailable
3 extractable, non-bioavailable
4 non-extractable: persistent residues
5 non-available fraction
NOTE For curves a, b and c see description in text above.

Figure 1 — Temporal changes in extractable/bioavailable fractions, extractable/non-

bioavailable fractions and non-extractable/non-bioavailable fractions of a non-polar organic

contaminant (modified from [1])

In the scientific research to bioavailability a large number of definitions and concepts are in use, which

reflect the discussion in the scientific world. However, for regulatory purposes a more clear and simple

approach is necessary. In regulation, organic contaminants are either bioavailable or non-bioavailable.

To support decisions, both should be measurable. Therefore, this document follows the approach

[2]

of Ortega-Calvo et al. (2015) as illustrated in Figure 2. In this approach all defined fractions are

measurable as further explained in Clause 4.
vi © ISO 2018 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO/TS 16751:2018(E)

Figure 2 — Measurement of bioavailability of organic chemicals: a simplified scheme for use in

regulation [Source: Ortega-Calvo et al. (2015)]

The colour boxes at the left of the biological membrane represent the distribution of pollutant molecules

among four classes (non-extractable, very slowly/slowly desorbing, rapidly desorbing and water-

dissolved) in soils and sediments. In the scheme in Figure 2, the bioavailable chemical is represented

by the rapidly desorbing and dissolved concentrations. The chemical methods able to measure the

pollutant present in each specific fraction are given in the grey boxes. The green box to the right of

the cell membrane represents the processes that occur within the organism exposed to the pollutant.

These biological processes can also serve as the basis for standard methods used for bioavailability

measurements.

As presented in Figure 2, the bioavailable fraction can be measured using the method described in this

document.
© ISO 2018 – All rights reserved vii
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TECHNICAL SPECIFICATION ISO/TS 16751:2018(E)
Soil quality — Environmental availability of non-polar
organic compounds — Determination of the potential
bioavailable fraction and the non-bioavailable fraction
using a strong adsorbent or complexing agent
1 Scope

This document specifies an extraction method to determine the bioavailable (potential and

environmental available) fraction and the non-bioavailable fraction of a contaminant in soil using a

“receiver phase” for an organic contaminant with strong sorbing or complexing properties, for example,

Tenax or cyclodextrin, respectively.

NOTE 1 The bioavailable fraction is defined in ISO 17402 as environmental bioavailability.

The method is applicable for non-polar organic contaminants with an aqueous solubility of <100 mg/l.

The method is applicable for soil and soil-like material including (dredged) sediments.

NOTE 2 The method is theoretically applicable to non-polar organic contaminants with an aqueous solubility

of 1 000 mg/l. The method has been often applied for compounds with a much lower solubility (K > 3) and less

for compounds with a higher solubility. The applicability is therefore defined for compounds with an aqueous

solubility of <100 mg/l.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 11074, Soil quality — Vocabulary

ISO 11465, Soil quality — Determination of dry matter and water content on a mass basis —

Gravimetric method

ISO 14507, Soil quality — Pretreatment of samples for determination of organic contaminants

ISO 17402, Soil quality — Requirements and guidance for the selection and application of methods for the

assessment of bioavailability of contaminants in soil and soil materials

ISO 18512, Soil quality — Guidance on long and short term storage of soil samples

3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 11074, ISO 17402 and the

following apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/

1) Tenax is an example of a suitable product available commercially. This information is given for the

convenience of users of this document and does not constitute an endorsement by ISO of this product.

© ISO 2018 – All rights reserved 1
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ISO/TS 16751:2018(E)
3.1
potential bioavailable fraction

amount of contaminant present in the matrix that can be released from the solid phase to the aqueous

phase in a well-mixed water soil mixture and in presence of a receiving phase in a period of 20 h

Note 1 to entry: In ISO 17924 the term bioaccessibility is used, which is the fraction of a substance in soil or soil

material that is liberated in (human) gastrointestinal juices and thus available for absorption. This document

does not distinguish between bioavailability and bioaccessibility and uses the general term bioavailability. The

concept of bioavailability as followed in this document is described in the introduction of this document.

4 Principle

This method gives an estimation of the potential bioavailable and non-bioavailable fraction of organic

contaminants, i.e. the amount of the contaminant in the matrix that is potentially exchangeable with

the aqueous phase; specifically that, which is adsorbed/complexed by Tenax /cyclodextrin.

The extractable and non-bioavailable fraction of the contaminant left in the sample following the action

of Tenax /cyclodextrin can be subsequently measured with an exhaustive/harsh extraction technique

(designed to measure the total concentration) and in this way the non-bioavailable fraction of the

contaminant is assessed.

Thus, in numerical terms, the total contaminant concentration in a sample is the sum of the bioavailable

concentration (established using a strong sorbent or complexing agent) and the non-bioavailable

concentration (established using a subsequent harsh extraction method performed on the residue that

is left after the matrix has been extracted using a strong sorbent or complexing agent):

cc=+ c (1)
tot,cont bionon-bio
where
c is the total contaminant concentration;
tot,cont
c is the bioavailable concentration;
bio
c is the non-bioavailable concentration.
non-bio

The soil, soil-like material or sediment sample with particle size <2 mm is extracted with water

containing a “receiver phase” for the organic contaminants. This phase is either a complexing agent

(cyclodextrin) or a strong adsorbent [Tenax ]. The solubility of non-polar compounds is limited and in

this method the receiver phase acts as an “infinite sink”. The measured amount, which is the amount

that desorbs from the soil material during 20 h, reflects the fraction of contaminant that can have

effects on biotic systems and that can become mobile.

In the following step, the contaminants adsorbed are extracted from the receiver phase and determined

by appropriate analytical methods. The amount of contaminants left in the soil residue, the non-

bioavailable fraction, can be measured using a subsequent harsh/exhaustive extraction designed to

measure the total concentration. Formula (1) can then be used to determine the total contaminant

concentration in the sample (if desired).

NOTE 1 ISO 13859 and ISO 13876 are examples to measure the total concentration of respectively PAH and

PCB in soil and soil like materials.

NOTE 2 Formula (1) shows the relationship between the “total contaminant concentration” the “bioavailable

concentration” and the “non-bioavailable concentration”. If two of the concentrations are known the third

concentration can be calculated through the use of Formula (1). For example, by measuring the “total

concentration” and the “non-bioavailable concentration”, the “bioavailable concentration” can be calculated.

This is allowed with homogeneous materials. If it is not known whether a material is homogeneous and the

bioavailable concentration is the concentration of interest, the bioavailable concentration needs to be measured.

2 © ISO 2018 – All rights reserved
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ISO/TS 16751:2018(E)
5 Reagents

Reagents used shall be of suitable grade – analytical grade or higher– if not specified otherwise. The

blank value of the reagents (including water) shall be negligible compared to the lowest concentration

of organic contaminants to be determined.
5.1 Water, millipore or nanopure.

If biodegradation of the target compounds is to be expected, add sodium azide (5.2) to water to a final

concentration of 0,2 g/l. This will minimize the biological degradation of the target compounds. If

biodegradation is not to be expected, it is not necessary to add sodium azide. This is the case for some

persistent target compounds, e.g. PCB.

NOTE With some soil samples it can be difficult to obtain a proper separation between the soil, aqueous

phase and Tenax . The use of 0,001 mol/l or 0,01 mol/l CaCl (5.9) instead of water can improve this separation.

5.2 Sodium azide, [CAS No. 26628-22-8], NaN .

WARNING — Attention is drawn to the hazard deriving from the use of the sodium azide which

is acutely toxic.

5.3 Cyclodextrin, (hydroxypropyl-β-cyclodextrin) of >97 % purity of a Food Grade, Medicine Grade or

Pharmaceutical Grade.

NOTE Analytical Grade cyclodextrin is very expensive. For this method Food Grade has shown to be fit for

purpose.

5.4 Extraction solution of cyclodextrin, dissolve 100 mmol (= 146 g) of cyclodextrin (5.3) per litre of

water (5.1).

NOTE If biodegradation of the target compounds is to be expected, add sodium azide (5.2) to this solution

to a final concentration of 0,2 g/l. This will minimize the biological degradation of the target compounds. If

biodegradation is not to be expected, it is not necessary to add sodium azide. This is the case for some persistent

target compounds, e.g. PCB

5.5 2,6-diphenyleneoxide polymer (Tenax® TA), 60 mesh to 80 mesh. See Annex A for the

preparation and regeneration of Tenax .
5.6 Petroleum ether, [CAS No. 8032-32-4], boiling range 40 °C to 60 °C.
5.7 Ethanol, [CAS No. 64-17-5], C H O.
2 6
5.8 Acetone, [CAS No. 67-64-1], C H O.
3 6
5.9 Calcium chloride, [CAS no.1035-04-8], CaCl
5.10 Sodium sulfate, [CAS No. 231-820-9], Na SO
2 4.
6 Apparatus

Use the following equipment. All materials that come into contact with the sample (or reagents) shall

not adsorb the contaminant of interest and shall not contaminate the sample. Glass and PTFE are

suitable materials for most contaminants.
6.1 Sieving equipment, with 2 mm nominal screen size.
© ISO 2018 – All rights reserved 3
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ISO/TS 16751:2018(E)
6.2 Balance, accuracy 0,01 g.
6.3 Conical centrifuge tubes, with screwing caps.
6.4 Separation funnel, of suitable size.

NOTE The hole in the tap of the separation funnel used for the Tenax extraction needs to be large enough

for the soil particles to leave the funnel. Otherwise no separation between Tenax and the sample is possible.

6.5 Shaking machine, which limits breakdown of sample particles, e.g. an end-over-end shaker,

capable of (20 ± 2) r/min or other mild agitation method or a horizontal movement shaker, capable to

have 150 r/min to 180 r/min.
6.6 Centrifuge, capable to centrifuge the centrifuge tubes (6.3).
6.7 Crushing equipment, jaw crusher or cutting device.
6.8 Appropriate glassware and plastic ware.
6.9 Kuderna Danish sample concentrator.
6.10 Collection vessel.
6.11 Folded filter.
7 Procedure
7.1 Sample preparation

The sample shall be pretreated in the laboratory in accordance with ISO 14507, but with the following

restrictions:

— Intensive pretreatment like grinding may have an effect on the environmental availability of

contaminants and therefore grinding is not allowed.

— In general the test portion to be prepared shall have a grain size less than or equal to 2 mm, but on

no account the material shall be ground to reach this grain size.
— Remove stones, shells and any material not representative for the sample.

— Sieve the sample using a sieve (6.1). If necessary press the material by hand through the sieve.

NOTE Instead of using ISO 14507, also freeze drying according ISO 16720 can be used to pretreat the sample.

Some soils (e.g. peat and some sediments) are difficult to sieve. In these cases remove stones, shells and

material not representative for the sample (e.g. plant material) by hand and process the sample without

sieving.

If the sample cannot be sieved at all because of its water content, reduce the water content until the

laboratory sample can be sieved. In the case of drying, the drying temperature shall not exceed 25 °C.

If a rapidly degradable fraction is to be expected, reduction of water content by air drying is not allowed.

In that case the original collected sample shall be forced by hand through a 2 mm sieve or the sample

can be freeze-dried.
4 © ISO 2018 – All rights reserved
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ISO/TS 16751:2018(E)

If samples shall be stored, store them in accordance with ISO 18512 and in such a way that processes

that have an effect on the bioavailability (biodegradation, change in organic matter composition) are

prevented.
7.2 Determining water content

Determine the water content of the test portion obtained after sample preparation (7.1) as specified in

ISO 11465.
7.3 Method A: Cyclodextrin
7.3.1 Extraction of the sample

Using a balance (6.2) weigh a test portion equivalent to (4 ± 1) g of dry material and place this in an

appropriate centrifuge tube (e.g. 50 ml) (6.3). Add 40 ml of the cyclodextrin extraction solution (5.4).

Place the tubes on the end-over-end shaker or the horizontal shaker (6.5) in the dark for 20 h at a

temperature of (20 ± 2) °C. Use appropriate glassware and plastic ware (6.8) in order to make phase

separation possible.

Use a mild agitation at a frequency that ensures that the ingredients are well mixed and the breakdown

of soil particles is limited (6.5).
7.3.2 Phase separation

Centrifuge the tubes during 15 min at least at 2 000 g to obtain phase separation (clear supernatant).

Remove a portion of the supernatant, by pipetting (e.g. 10 ml) for further analysis.

The residual extraction pellet contains the non-bioavailable fraction of the contaminant. This pellet can

be used for further analysis to determine the non-bioavailable fraction of the contaminant (see 7.5.2).

NOTE Depending on the sample it can be necessary to use a centrifuge with a higher g-value and longer

centrifuge time. It is possible to get the same separation efficiency at other centrifugation conditions (shorter

centrifugation time at higher centrifugation speed or extended centrifugation time at lower centrifugation

speed). ISO 12782-1:2012, Annex A, provides a number of principles that need to be considered in order to ensure

reproducibility of the centrifugation when deviating from the recommended centrifugation procedure.

7.3.3 Extraction from receiver phase

Extract the 10 ml aliquot of the complexing aqueous cyclodextrin phase (see 7.3.2) with 5 ml petroleum

ether (5.6). Shake during at least 1 min. Repeat twice collecting all three aliquots of petroleum ether

into the same flask.
7.4 Method B: Tenax®
7.4.1 Extraction of the sample

Using a balance (6.2) weigh a test portion equivalent to (4 ± 1) g of dry material and place it in the

separation funnel (6.4) or a centrifuge tube (6.3), both of ~100 ml. Add 70 ml water (5.1). Add (1,5 ± 0,1) g

Tenax (5.5). Place the separation funnel on a horizontal shaking machine (6.5) in the dark for 20 h at a

temperature of (20 ± 2) °C.

1,5 g of Tenax is not sufficient to measure the availability of mineral oil. If it is necessary to measure

®[8]
the availability of mineral oil, use 4 g instead of 1,5 g of Tenax .

NOTE Some soils can obstruct the separation funnel (6.4). In such cases it is preferable to use a centrifuge

tube (6.3).

Use a mild agitation at a frequency that ensures that the ingredients are well mixed and the breakdown

of soil particles is limited, e.g. 150 r/min to180 r/min.
© ISO 2018 – All rights reserved 5
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ISO/TS 16751:2018(E)
7.4.2 Phase separation
7.4.2.1 Separation funnel

If a separation funnel is used in 7.4.1, then drain the aqueous phase including soil material carefully

from the separation funnel (6.4). Tenax -polymers (beads) are hydrophobic and will float on water and

Tenax will be attached to the wall during phase separation. Remove all visible soil material by rinsing

the Tenax with water (5.1) and drain the water (see Annex B for an example). Collect the aqueous phase

including soil material in a suitable centrifuge tube. Centrifuge the tubes during 15 min at least at 2 000 g

to obtain the pellet with residual soil, which contains the non-bioavailable fraction. This pe

...

SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 16751
Première édition
2018-04
Qualité du sol — Disponibilité
environnementale des composés
organiques non polaires —
Détermination de la fraction
potentiellement biodisponible et de la
fraction non biodisponible en utilisant
un agent adsorbant fort ou un agent
complexant
Soil quality — Environmental availability of non-polar organic
compounds — Determination of the potential bioavailable fraction
and the non-bioavailable fraction using a strong adsorbent or
complexing agent
Numéro de référence
ISO/TS 16751:2018(F)
ISO 2018
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ISO/TS 16751:2018(F)
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Publié en Suisse
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ISO/TS 16751:2018(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d'application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 2

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 2

5 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................................... 3

6 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 4

7 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 4

7.1 Préparation de l'échantillon ........................................................................................................................................................ 4

7.2 Détermination de la teneur en eau ........................................................................................................................................ 5

7.3 Méthode A: cyclodextrine .............................................................................................................................................................. 5

7.3.1 Extraction de l'échantillon ...................................................................................................................................... 5

7.3.2 Séparation des phases ................................................................................................................................................. 5

7.3.3 Extraction à partir de la phase réceptrice .................................................................................................. 6

7.4 Méthode B: Tenax® ............................................................................................................................................................................ 6

7.4.1 Extraction de l'échantillon ...................................................................................................................................... 6

7.4.2 Séparation des phases ................................................................................................................................................. 6

7.4.3 Extraction à partir de la phase réceptrice .................................................................................................. 7

7.5 Mesurage ...................................................................................................................................................................................................... 7

7.5.1 Fraction potentiellement biodisponible ...................................................................................................... 7

7.5.2 Fraction non biodisponible ..................................................................................................................................... 8

7.6 Essai à blanc .............................................................................................................................................................................................. 8

8 Calculs .............................................................................................................................................................................................................................. 8

8.1 Fraction potentiellement biodisponible ........................................................................................................................... 8

8.2 Fraction non biodisponible .......................................................................................................................................................... 9

9 Expression des résultats............................................................................................................................................................................... 9

10 Validation ..................................................................................................................................................................................................................... 9

11 Rapport d'essai ...................................................................................................................................................................................................... 9

Annexe A (informative) Préparation et régéneration du Tenax .......................................................................................10

Annexe B (informative) Illustrations.................................................................................................................................................................11

Annexe C (informative) Validation .......................................................................................................................................................................14

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................15

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ISO/TS 16751:2018(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 7,

Évaluation des sols et des sites.
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ISO/TS 16751:2018(F)
Introduction

La solubilité de la plupart des contaminants organiques non polaires est limitée et ils sont sorbés sur

la matrice sol. Ils peuvent se désorber et devenir disponibles pour les organismes, ce qui peut avoir

des conséquences (toxicité, dégradation ou bioaccumulation). Les contaminants sorbés (adsorbés et

absorbés) ne vont pas tous se désorber et devenir disponibles.

Les extractions réalisées dans le cadre d'analyses chimiques pour mesurer la concentration totale

libèrent plus de contaminants du sol qu'il n'y en a de disponibles. Cependant, il peut arriver également

que des contaminants soient si fortement liés par le sol qu'ils ne sont pas libérés par l'extraction

chimique. Cette forte sorption peut également être causée par l'incorporation du contaminant (ou

d'un produit de dégradation ou de réaction du contaminant) dans la structure organique du sol. La

répartition des contaminants sur des sites de sorption à force de sorption variable n'est pas constante

dans le temps; à mesure que le temps de contact augmente, les contaminants se déplacent vers des sites

où la sorption est plus forte.
La Figure 1 représente de manière schématique la différenciation établie entre:

— les résidus extractibles qui sont également biodisponibles (c'est-à-dire la fraction potentiellement

biodisponible),

— les résidus qui peuvent être extraits par des méthodes d'extraction plus agressives mais qui ne sont

pas biodisponibles,
— les résidus qui ne sont ni extractibles, ni biodisponibles.

Lorsqu'une substance dégradable entre dans un sol, une partie de cette substance se dégrade au fil du

temps (courbe a). La zone située entre la courbe a et la courbe c représente la partie extractible par

des procédés chimiques d'extraction exhaustive. Du point de vue de l'appréciation des risques, cette

partie est considérée comme la «concentration totale», pour laquelle des valeurs sont définies dans de

nombreux règlements. Cependant, une partie seulement de cette quantité est biodisponible. La zone

située entre la courbe a et la courbe b représente la fraction biodisponible et la zone située entre la

courbe b et la courbe c représente la fraction non biodisponible. La méthode décrite dans le présent

document permet de mesurer la fraction potentiellement biodisponible et la fraction non biodisponible

d'un contaminant dans le sol.
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ISO/TS 16751:2018(F)
Légende
X temps
Y concentration en contaminant
1 dégradable
2 biodisponible
3 extractible, non biodisponible
4 non extractible: résidus persistants
5 fraction non disponible
NOTE Pour les courbes a, b et c, voir la description dans le texte ci-dessus.

Figure 1 — Variations temporelles des fractions extractible/biodisponible, extractible/non

biodisponible et non extractible/non biodisponible d'un contaminant organique non polaire

[1]
(modifié par rapport à )

En matière de recherche scientifique sur la biodisponibilité, il est fait usage d’un grand nombre

de définitions et de concepts, qui sont une illustration du débat qui anime le monde scientifique.

Cependant, pour répondre aux exigences réglementaires, une approche plus claire et plus simple est

nécessaire. D'un point de vue réglementaire, les contaminants organiques sont soit biodisponibles, soit

non biodisponibles. Pour aider à la prise de décision, il convient que les deux puissent être mesurés. Par

[2]

conséquent, le présent document suit l’approche proposée par Ortega-Calvo et al. (2015), illustrée

à la Figure 2. Selon cette approche, toutes les fractions définies sont mesurables, comme expliqué en

détail dans l’Article 4.
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ISO/TS 16751:2018(F)

Figure 2 — Mesurage de la biodisponibilité de substances chimiques organiques: modèle

simplifié destiné à être utilisé dans le cadre réglementaire [Source: Ortega-Calvo et al. (2015)]

Les cases en couleur situées à gauche de la membrane biologique représentent la répartition des

molécules de polluants en quatre classes (non extractibles, à désorption très lente/lente, à désorption

rapide et dissoutes dans l’eau) dans les sols et les sédiments. Dans le modèle de la Figure 2, la fraction

de substances chimiques biodisponibles est représentée par les substances à désorption rapide et les

concentrations dissoutes. Les méthodes chimiques permettant de mesurer le polluant présent dans

chaque fraction spécifique sont indiquées dans les cases en gris. La case en vert à droite de la membrane

cellulaire représente les processus qui se déroulent à l'intérieur de l’organisme exposé au polluant. Ces

processus biologiques peuvent également servir de base aux méthodes normalisées utilisées pour le

mesurage de la biodisponibilité.

Comme le montre la Figure 2, la fraction biodisponible peut être mesurée à l’aide de la méthode décrite

dans le présent document.
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SPÉCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 16751:2018(F)
Qualité du sol — Disponibilité environnementale des
composés organiques non polaires — Détermination de
la fraction potentiellement biodisponible et de la fraction
non biodisponible en utilisant un agent adsorbant fort ou
un agent complexant
1 Domaine d'application

Le présent document spécifie une méthode d'extraction pour déterminer la fraction biodisponible

(disponibilité potentielle et environnementale) et la fraction non biodisponible d'un contaminant dans

le sol en utilisant une «phase réceptrice» pour un contaminant organique, phase à fortes propriétés

sorbantes ou à propriétés complexantes, par exemple, le Tenax ou la cyclodextrine, respectivement.

NOTE 1 La fraction biodisponible correspond à la définition de la disponibilité environnementale

dans l'ISO 17402.

Cette méthode est applicable aux contaminants organiques non polaires dont la solubilité dans l'eau

est inférieure à 100 mg/l. Elle s'applique au sol et matériau assimilable au sol incluant des sédiments

(matériau de dragage).

NOTE 2 Cette méthode est en théorie applicable aux contaminants organiques non polaires dont la solubilité

dans l'eau est de 1 000 mg/l. Elle a souvent été appliquée pour des composés de solubilité beaucoup plus

faible (K > 3), moins fréquemment pour des composés de solubilité plus grande. L'applicabilité est donc définie

pour des composés dont la solubilité dans l'eau est inférieure à 100 mg/l.
2 Références normatives

Les documents suivants sont référencés dans le texte de telle manière qu’une partie ou tout leur

contenu constitue des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée

s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence (y compris les

éventuels amendements) s'applique.
ISO 11074, Qualité du sol — Vocabulaire

ISO 11465, Qualité du sol — Détermination de la teneur pondérale en matière sèche et en eau — Méthode

gravimétrique

ISO 14507, Qualité du sol — Prétraitement des échantillons pour la détermination des contaminants

organiques

ISO 17402, Qualité du sol — Lignes directrices pour la sélection et l'application des méthodes d'évaluation

de la biodisponibilité des contaminants dans le sol et les matériaux du sol

ISO 18512, Qualité du sol — Lignes directrices relatives au stockage des échantillons de sol à long et à

court termes

1) Le Tenax est un exemple de produit adéquat disponible dans le commerce. Cette information est donnée par

souci de commodité à l’intention des utilisateurs du présent document et ne saurait constituer un engagement de

l’ISO à l’égard de ce produit.
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ISO/TS 16751:2018(F)
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 11074, l'ISO 17402

ainsi que le suivant s'appliquent.

L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
3.1
fraction potentiellement biodisponible

quantité de contaminant présent dans la matrice pouvant être libérée de la phase solide vers la phase

aqueuse dans un mélange de sol et d’eau bien homogène et en présence d’une phase réceptrice, dans un

laps de temps de 20 h

Note 1 à l'article: Le terme «bioaccessibilité» est utilisé dans l’ISO 17924; il fait référence à la fraction d'une

substance dans un sol ou dans une matrice sol, libérée dans les sucs gastro-intestinaux (humains) et donc

disponible pour absorption. Le présent document ne fait pas de distinction entre la biodisponibilité et la

bioaccessibilité et utilise le terme général «biodisponibilité». Le concept de biodisponibilité suivi dans le présent

document est décrit dans l’introduction du présent document.
4 Principe

La présente méthode donne une estimation de la fraction potentiellement biodisponible et de la fraction

non biodisponible de contaminants organiques, c'est-à-dire la quantité de contaminant présent dans

la matrice potentiellement échangeable avec la phase aqueuse, en particulier celle qui est adsorbée/

complexée par le Tenax /la cyclodextrine.

La fraction non biodisponible extractible du contaminant restée dans l'échantillon suite à l'action du

Tenax /de la cyclodextrine peut être ensuite mesurée à l'aide d'une technique d'extraction exhaustive/

agressive (conçue pour mesurer la concentration totale), la fraction non biodisponible du contaminant

étant évaluée de cette manière.

Ainsi, du point de vue quantitatif, la concentration totale de contaminant dans un échantillon est

la somme de la concentration biodisponible (déterminée en utilisant un sorbant fort ou un agent

complexant) et de la concentration non biodisponible (déterminée à l'aide d'une méthode d'extraction

agressive mise en œuvre ultérieurement sur le résidu resté dans la matrice après l'extraction au moyen

d'un sorbant fort ou d'un agent complexant):
cc=+ c (1)
tot,cont bionon-bio
c est la concentration totale de contaminant;
tot,cont
c est la concentration biodisponible;
bio
c est la concentration non biodisponible.
non-bio

L'échantillon de sol, de matériau assimilable au sol ou de sédiments de granulométrie inférieure à 2 mm

est soumis à une extraction avec de l'eau contenant une «phase réceptrice» pour les contaminants

organiques. Cette phase est soit un agent complexant (cyclodextrine), soit un adsorbant fort [Tenax ].

La solubilité des composés non polaires est limitée et, dans cette méthode, la phase réceptrice agit

comme un «puits infini». La quantité mesurée, qui est la quantité se désorbant du matériau du sol

pendant 20 h, rend compte de la fraction de contaminant pouvant avoir des effets sur les systèmes

biotiques et pouvant devenir mobile.
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ISO/TS 16751:2018(F)

Dans l'étape suivante, les contaminants adsorbés sont extraits de la phase réceptrice et mesurés

par des méthodes d'analyse appropriées. La quantité de contaminant restée dans le résidu de sol, la

fraction non biodisponible, peut être mesurée à l'aide d'une extraction agressive/exhaustive ultérieure

conçue pour mesurer la concentration totale. La Formule (1) peut ensuite être utilisée pour déterminer

la concentration totale de contaminant dans l'échantillon (si on le souhaite).

NOTE 1 L'ISO 13859 et l'ISO 13876 sont des exemples de mesure de la concentration totale de HAP et de PCB,

respectivement, dans les matériaux du sol et les matériaux assimilables au sol.

NOTE 2 La Formule (1) montre la relation entre la «concentration totale de contaminant», la «concentration

biodisponible» et la «concentration non biodisponible». Si deux des concentrations sont connues, la troisième

concentration peut être calculée à l’aide de la Formule (1). Par exemple, mesurer la «concentration totale» et la

«concentration non biodisponible» permet de calculer la «concentration biodisponible». Ce calcul est possible

avec des matériaux homogènes. Lorsqu’on ne sait pas si un matériau est homogène ou non, et si la concentration

biodisponible est la concentration étudiée, c’est elle qui doit être mesurée.
5 Réactifs

Les réactifs utilisés doivent être de qualité appropriée (qualité analytique ou supérieure, sauf

spécification contraire). La valeur du blanc des réactifs (y compris l'eau) doit être négligeable par

rapport à la concentration minimale de contaminants organiques à déterminer.
5.1 Eau, ultrapure ou nanopure.

Si l'on doit s'attendre à une biodégradation des composés cibles, ajouter de l'azoture de sodium (5.2) à

l'eau jusqu'à une concentration finale de 0,2 g/l, ce qui inhibera la dégradation biologique des composés

cibles. Dans le cas contraire, l'ajout d'azoture de sodium n'est pas nécessaire; c'est le cas pour certains

composés cibles persistants, par exemple les PCB.

NOTE Pour certains échantillons de sol, il peut être difficile d'obtenir une séparation correcte entre le sol,

la phase aqueuse et le Tenax . Remplacer l’eau par une solution de CaCl (5.9) à 0,001 mol/l ou 0,01 mol/l peut

améliorer cette séparation.
5.2 Azoture de sodium, [n CAS 26628-22-8], NaN .

AVERTISSEMENT — L'attention est appelée sur le danger résultant de l'utilisation de l'azoture

de sodium, qui est extrêmement toxique.

5.3 Cyclodextrine, (hydroxypropyl-β-cyclodextrine) de pureté supérieure à 97 %, de qualité

alimentaire, médicale ou pharmaceutique.

NOTE La cyclodextrine de qualité analytique est très onéreuse. Pour cette méthode, une qualité alimentaire

s'est avérée adaptée à l'utilisation prévue.

5.4 Solution de cyclodextrine pour l'extraction, dissoudre 100 mmol (= 146 g) de cyclodextrine (5.3)

par litre d'eau (5.1).

NOTE Si l'on doit s'attendre à une biodégradation des composés cibles, ajouter de l'azoture de sodium (5.2) à

cette solution jusqu'à une concentration finale de 0,2 g/l, ce qui inhibera la dégradation biologique des composés

cibles. Dans le cas contraire, l'ajout d'azoture de sodium n'est pas nécessaire; c'est le cas pour certains composés

cibles persistants, par exemple les PCB.

5.5 Résine polymérique d'oxyde de 2,6-diphénylène (Tenax® TA), taille de maille 60 mesh

à 80 mesh. Voir l'Annexe A pour la préparation et la régénération du Tenax®.
5.6 Éther de pétrole, [n CAS 8032-32-4], domaine d'ébullition 40 °C à 60 °C.
5.7 Éthanol, [n CAS 64-17-5], C H O.
2 6
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ISO/TS 16751:2018(F)
5.8 Acétone, [n CAS 67-64-1], C H O.
3 6
5.9 Chlorure de calcium, [n CAS 1035-04-8], CaCl .
5.10 Sulfate de sodium, [n CAS 231-820-9], Na SO
2 4.
6 Appareillage

Utiliser l'équipement suivant. Tous les matériaux qui entrent en contact avec l'échantillon (ou les

réactifs) ne doivent ni adsorber le contaminant étudié, ni contaminer l'échantillon. Le verre et le PTFE

sont des matériaux appropriés pour la plupart des contaminants.
6.1 Équipement de tamisage, ouverture de mailles nominale de 2 mm.
6.2 Balance, précise à 0,01 g près.
6.3 Tubes à centrifuger coniques, avec bouchons à vis.
6.4 Ampoule à décanter, de taille appropriée.

NOTE Il est nécessaire que la tige de l'ampoule à décanter utilisée pour l'extraction au Tenax comporte un

orifice suffisamment large pour que les particules de sol quittent l’ampoule, à défaut de quoi la séparation entre

le Tenax et l'échantillon ne peut pas se produire.

6.5 Agitateur, limitant l'altération des particules d'échantillon, par exemple, un agitateur à

retournement à vitesse de rotation de (20 ± 2) r/min ou toute autre méthode d'agitation douce, ou un

agitateur à mouvement horizontal à vitesse de rotation pouvant atteindre 150 r/min à 180 r/min.

6.6 Centrifugeuse, pouvant centrifuger les tubes à centrifuger (6.3).
6.7 Équipement de concassage, concasseur à mâchoires ou dispositif de coupe.
6.8 Verrerie et matériel en plastique de laboratoire appropriés.
6.9 Concentrateur d'échantillons Kuderna-Danish.
6.10 Récipient de collecte.
6.11 Filtre plissé.
7 Mode opératoire
7.1 Préparation de l'échantillon

L’échantillon doit être prétraité au laboratoire conformément à l'ISO 14507, en tenant compte toutefois

des restrictions suivantes:

— un prétraitement intensif tel que le broyage peut avoir une incidence sur la disponibilité

environnementale de contaminants; par conséquent, le broyage n'est pas autorisé;

— en général, la prise d'essai à préparer doit avoir une granulométrie inférieure ou égale à 2 mm, mais

en aucun cas le matériau ne doit être broyé pour atteindre cette granulométrie;

— retirer les pierres, les coquilles et tout matériau non représentatif pour l'échantillon;

4 © ISO 2018 – Tous droits réservés
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ISO/TS 16751:2018(F)

— passer l'échantillon au tamis (6.1). Si nécessaire, presser le matériau à la main pour le faire passer à

travers le tamis.

NOTE La lyophilisation selon l'ISO 16720 peut également remplacer les méthodes de prétraitement

selon l'ISO 14507.

Certains sols (par exemple, la tourbe et certains sédiments) sont difficiles à tamiser. Dans ces cas-là,

retirer manuellement les pierres, les coquilles et tout matériau non représentatif pour l'échantillon (par

exemple, matériau d'origine végétale) et traiter l'échantillon sans le tamiser.

Si l'échantillon ne peut pas du tout être tamisé à cause de sa teneur en eau, réduire cette dernière

jusqu'à ce que l'échantillon pour laboratoire puisse être tamisé. En cas de séchage, la température ne

doit pas dépasser 25 °C.

Si une fraction rapidement dégradable est à escompter, la réduction de la teneur en eau par séchage

à l’air n’est pas autorisée. Dans ce cas, l'échantillon prélevé d'origine doit être forcé manuellement à

passer à travers un tamis de 2 mm; sinon, il peut être lyophilisé.

Si des échantillons doivent être stockés, procéder au stockage conformément à l'ISO 18512 et de

façon que les processus ayant une incidence sur la biodisponibilité (biodégradation, changement de

composition de la matière organique) soient empêchés.
7.2 Détermination de la teneur en eau

Déterminer la teneur en eau de la prise d'essai obtenue après la préparation de l'échantillon (7.1)

selon l'ISO 11465.
7.3 Méthode A: cyclodextrine
7.3.1 Extraction de l'échantillon

À l'aide d'une balance (6.2), peser une prise d'essai équivalant à (4 ± 1) g de matériau sec et l'introduire

dans un tube à centrifuger approprié (par exemple, 50 ml) (6.3). Ajouter 40 ml de la solution de

cyclodextrine pour extraction (5.4). Placer les tubes sur l'agitateur à retournement ou l'agitateur

horizontal (6.5) pendant 20 h, dans l'obscurité, à une température de (20 ± 2) °C. Utiliser la verrerie et

le matériel en plastique (6.8) appropriés pour permettre la séparation des phases.

Procéder à une agitation douce à une fréquence garantissant un mélange satisfaisant des composants

et une altération limitée des particules de sol (6.5).
7.3.
...

Questions, Comments and Discussion

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