ISO/TS 5594:2022
(Main)Soil and water quality — Guidance and requirements for designing an interlaboratory trial for validation of biotests
Soil and water quality — Guidance and requirements for designing an interlaboratory trial for validation of biotests
This document aims to assist in designing and organizing trials for validation of biotests. The validation activities during the different steps of the standardization process are described. This document comprises the overall data evaluation and subsequent validation study conclusion. This document is intended for the validation of biotests which can differ in their experimental design and endpoints. It is possible that some of the requirements of this document are not applicable to all test methods.
Qualité de l’eau et du sol — Recommandations et exigences relatives à la conception d’un essai interlaboratoires pour la validation des essais biologiques
This document aims to assist in designing and organizing trials for validation of biotests. The validation activities during the different steps of the standardization process are described. This document comprises the overall data evaluation and subsequent validation study conclusion. This document is intended for the validation of biotests which can differ in their experimental design and endpoints. It is possible that some of the requirements of this document are not applicable to all test methods.
General Information
Standards Content (Sample)
TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 5594
First edition
2022-11
Soil and water quality — Guidance
and requirements for designing an
interlaboratory trial for validation of
biotests
Qualité de l’eau et du sol — Recommandations et exigences relatives à
la conception d’un essai interlaboratoires pour la validation des essais
biologiques
Reference number
© ISO 2022
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CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 3
5 Requirements, design and organization of method validation testing round(s).4
5.1 General . 4
5.2 Prevalidation — Minimum requirements of test method performance . 4
5.3 First validation step — Demonstration of participating laboratories’ readiness for
testing . 5
5.4 Second validation step — Demonstration of laboratory capability and
transferability of the biotest . 5
5.5 Third validation step — Method validation . 6
5.5.1 General . 6
5.5.2 Participating laboratories . 6
5.5.3 Samples . 6
5.5.4 Experimental design . 7
5.5.5 Supporting information for participants . 7
5.5.6 Data analysis and statistical evaluation of interlaboratory testing . 8
6 Assessment . .8
7 Documentation and reporting . 9
Annex A (informative) Determination of accuracy (trueness and precision) in case the
results of ecotoxicity tests are expressed as toxicity metrics .10
Annex B (informative) Estimation of the repeatability standard deviation .15
Annex C (informative) Calculation and reporting of uncertainty of s .17
R
Annex D (informative) Validation schema .19
Annex E (informative) Questionnaire (example) .20
Annex F (informative) Specific features of terrestrial biotests which are recommended to
be addressed by lead laboratories .22
Annex G (informative) Specific features of water biotests which are recommended to be
addressed by lead laboratories .25
Annex H (informative) Summary of interlaboratory trials performed within the validation
of terrestrial biotests .27
Annex I (informative) Summary of interlaboratory trials performed within the validation
of water biotests .33
Bibliography .40
iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 4,
Biological characterization, in collaboration with Technical Committee ISO/TC 147, Water quality,
Subcommittee SC 5, Biological methods.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
iv
Introduction
Validation of an ISO biotest standard aims to estimate the uncertainty of results by means of an
interlaboratory trial. This validation program typically involves three major steps.
a) Demonstration of readiness for testing: This 1st step is an opportunity for the lead laboratory to
ensure that recommended instrumentation is in place and that test organism and cell cultures have
been established using performance measures to ensure healthy organisms or cultures are used in
testing. These conditions are typically part of the clause/subclause entitled "Test organisms" or
"Test material" in an ISO standard.
b) Demonstration of laboratory capability and transferability of the biotest: In this 2nd step, the
participating laboratories aim to achieve successful control performance during this preliminary
interlaboratory testing round with a reference compound added either to a solid matrix or to a
liquid medium according to the biotest method to be validated. The ability to conduct the testing
standard is demonstrated by fulfilling the validity criteria (e.g. variability of controls expressed
as the coefficient of variation for the number of juveniles in a reproduction test) and qualifies the
laboratory for the final method validation step.
c) Method validation: The 3rd step involves only laboratories who have demonstrated the expertise in
conducting the ISO standard under development (step b). In case of validation of an ecotoxicological
or microbiological testing method, one or two rounds of interlaboratory method validation trial
using a contaminated environmental sample (or samples) are conducted and the results from
each round are used to calculate the intralaboratory and interlaboratory variability of the ISO
testing standard as a demonstration of method precision (Annex A). If repeated testing runs of
the biotest are feasible, repeatability is determined. For the validation of ecotoxicological methods
it can be useful to evaluate the correctness of the measured effect – the measurement trueness.
This holds true especially for methods of which the results are reported in terms of a quantitative
measurement such as a biological equivalence concentration. Obtained results are used for
confirming or adjusting the validity criteria.
For the validation study, representative samples should be selected according to the intended scope
of the standard (e.g. contaminated soils, amended soils, soils after remediation, waste materials,
wastewaters, eluates, surface water, groundwater, sediments and extracted samples).
An overall schema of the validation process can be found in Annex D.
v
TECHNICAL SPECIFICATION ISO/TS 5594:2022(E)
Soil and water quality — Guidance and requirements for
designing an interlaboratory trial for validation of biotests
1 Scope
This document aims to assist in designing and organizing trials for validation of biotests. The validation
activities during the different steps of the standardization process are described. This document
comprises the overall data evaluation and subsequent validation study conclusion.
This document is intended for the validation of biotests which can differ in their experimental design
and endpoints. It is possible that some of the requirements of this document are not applicable to all
test methods.
2 Normative references
There are no normative references in this document.
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
control
material and/or matrix that duplicates all factors that can affect results except the specific condition or
treatment being studied
Note 1 to entry: In toxicity tests, the control should have all the same conditions as in the treatment exposure but
without the toxicant.
[SOURCE: Environment Canada 2005]
3.2
endpoint
statistically derived toxicity threshold (e.g. EC50)
[SOURCE: Environment Canada 2005, modified — The recommendation not to use the term for observed
variables, such as size, is deleted]
3.3
lead laboratory
laboratory responsible for organization of the interlaboratory validation study
3.4
measurement trueness
trueness of measurement
trueness
closeness of agreement between the average of an infinite number of replicate measured quantity
values and a reference quantity value
Note 1 to entry: The requirement for an infinite number of replicate measurements has a theoretical background.
In practice a large series of test results is used to estimate the measurement trueness.
[SOURCE: ISO/IEC Guide 99:2007 2.14, modified — Note
...
SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 5594
Première édition
2022-11
Qualité de l’eau et du sol —
Recommandations et exigences
relatives à la conception d’un essai
interlaboratoires pour la validation
des essais biologiques
Soil and water quality — Guidance and requirements for designing an
interlaboratory trial for validation of biotests
Numéro de référence
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2022
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe. 3
5 Exigences, conception et organisation de la ou des campagnes d’essais de validation
de la méthode . 4
5.1 Généralités . 4
5.2 Prévalidation — Exigences minimales relatives aux performances de la méthode
d’essai . 5
5.3 Première étape de validation — Démonstration de l’état de préparation
des laboratoires participants en vue des essais . 5
5.4 Deuxième étape de validation — Démonstration de l’aptitude du laboratoire et de
la transférabilité de l’essai biologique . 5
5.5 Troisième étape de validation — Validation de la méthode . 6
5.5.1 Généralités . 6
5.5.2 Laboratoires participants . 6
5.5.3 Échantillons . 7
5.5.4 Plan d’expérimentation . 7
5.5.5 Informations à fournir aux participants . 8
5.5.6 Analyse de données et évaluation statistique des essais interlaboratoires . 8
6 Évaluation . 9
7 Documentation et rapport .10
Annexe A (informative) Détermination de l’exactitude (justesse et fidélité) lorsque les
résultats des essais d’écotoxicité sont exprimés en descripteurs de toxicité .11
Annexe B (informative) Estimation de l’écart-type de répétabilité .16
Annexe C (informative) Calcul et rapport d’incertitude de s .18
R
Annexe D (informative) Schéma de validation .20
Annexe E (informative) Questionnaire (exemple) .21
Annexe F (informative) Caractéristiques spécifiques des essais biologiques terrestres
recommandés par les laboratoires de référence .23
Annexe G (informative) Caractéristiques spécifiques des essais biologiques aquatiques
recommandés par les laboratoires de référence .27
Annexe H (informative) Résumé des essais interlaboratoires réalisés dans le cadre de la
validation d’essais biologiques terrestres .29
Annexe I (informative) Résumé des essais interlaboratoires réalisés dans le cadre de la
validation d’essais biologiques aquatiques .33
Bibliographie .39
iii
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 190 Qualité du sol, sous-comité SC 4,
Caractérisation biologique, en collaboration avec le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l'eau, sous-
comité SC 5, Méthodes biologiques.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
iv
Introduction
La validation d’une norme ISO relative à des essais biologiques a pour but d’estimer l’incertitude des
résultats au moyen d’un essai interlaboratoires. Ce programme de validation comporte généralement
trois étapes majeures.
a) Démonstration de l’état de préparation en vue des essais: cette première étape donne au
laboratoire de référence l’occasion de s’assurer que l’instrumentation recommandée est en place
et que les organismes d’essai et les cultures cellulaires ont été établis en utilisant des mesurages
de performance afin de garantir l’utilisation de cultures ou d’organismes sains lors des essais.
Ces conditions sont généralement spécifiées dans l’article ou le paragraphe intitulé «Organismes
d’essai» ou «Matériaux d’essai» dans une norme ISO.
b) Démonstration de l’aptitude du laboratoire et de la transférabilité de l’essai biologique: au cours
de cette deuxième étape, les laboratoires participants ont pour but d’atteindre les performances
dans les conditions contrôlées pendant cette campagne d’essais interlaboratoires préliminaires, en
ajoutant un composé de référence à une matrice solide ou à un milieu liquide, selon la méthode
d’essai biologique à valider. La capacité de mise en œuvre de la norme d’essai est démontrée lorsque
les critères de validité (par exemple la variabilité des témoins exprimée par le coefficient de
variation du nombre de jeunes dans le cadre d’un essai de reproduction) et qualifie le laboratoire
pour la dernière étape de validation de la méthode.
c) Validation de la méthode: la troisième étape n’implique que les laboratoires qui ont démontré
leur expertise à mettre en œuvre la norme ISO en cours d’élaboration (étape b). En cas de
validation d’une méthode d’essai écotoxicologique ou microbiologique, une ou deux campagnes
d’essais interlaboratoires de validation d’une méthode utilisant un ou plusieurs échantillons
environnementaux sont menées, et les résultats de chaque campagne servent à calculer la variabilité
intralaboratoire et interlaboratoires de la norme d’essai ISO afin de démontrer la fidélité de la
méthode (Annexe A). Si la répétition des campagnes d’essais biologiques est possible, la répétabilité
est déterminée. Pour la validation des méthodes écotoxicologiques, il peut s’avérer utile d’évaluer
l’exactitude de l’effet mesuré – la justesse de mesure. Cela prévaut en particulier pour les méthodes
dont les résultats sont rapportés sous forme de mesurage quantitatif tel qu’une concentration
biologique équivalente. Les résultats obtenus servent à confirmer ou ajuster les critères de validité.
Pour l’étude de validation, il convient de choisir des échantillons représentatifs en fonction du domaine
d’application prévu de la norme (par exemple sols contaminés, sols amendés, sols après remédiation,
déchets, eaux usées, éluats, eaux de surface, eaux souterraines, sédiments et échantillons extraits).
L’Annexe D fournit un schéma global du processus de validation.
v
SPÉCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 5594:2022(F)
Qualité de l’eau et du sol — Recommandations et exigences
relatives à la conception d’un essai interlaboratoires pour
la validation des essais biologiques
1 Domaine d’application
Le présent document a pour but de faciliter la conception et l’organisation des essais de validation
d’essais biologiques. Il décrit les activités de validation au cours des différentes étapes du processus
de normalisation et comprend l’évaluation globale des données et la conclusion qui découle de l’étude
de validation.
Le présent document est destiné à la validation d’essais biologiques dont le plan d’expérimentation et
les critères d’effet peuvent différer. Il se peut que certaines exigences du présent document ne soient
pas applicables à toutes les méthodes d’essai.
2 Références normatives
Le présent document ne contient aucune référence normative.
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
témoin
matériau et/ou matrice qui reprodu
...
ISO/TC 190/SC 4
Date : : 2022-1011
ISO/DTSTS 5594:2022(F)
ISO/TC 190/SC 4
Secrétariat : : AFNOR
Qualité de l’eau et du sol — Recommandations et exigences relatives à la
conception d’un essai interlaboratoires pour la validation des essais biologiques
Soil and water quality — Guidance and requirements for designing an interlaboratory
trial for validation of biotests
ICS : 13.080.30 ; 13.060.70
Type du document : Norme internationale
Sous-type du document :
Stade du document : (60) Publication
Langue du document : F
SPECIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 5594:2022(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne
peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique
ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur l’internet ou sur un Intranet, sans
autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci--après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Ch. de Blandonnet 8 •• CP 401
CH--1214 Vernier, Geneva, Switzerland
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
copyright@iso.org
www.iso.org
Publié en Suisse
Sommaire Page
Avant-propos . iv
Introduction . v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 3
5 Exigences, conception et organisation de la ou des campagnes d’essais de validation
de la méthode . 4
5.1 Généralités . 4
5.2 Prévalidation — Exigences minimales relatives aux performances de la méthode
d’essai . 5
5.3 Première étape de validation — Démonstration de l’état de préparation
des laboratoires participants en vue des essais . 5
5.4 Deuxième étape de validation — Démonstration de l’aptitude du laboratoire et de la
transférabilité de l’essai biologique . 6
5.5 Troisième étape de validation — Validation de la méthode . 6
5.5.1 Généralités . 6
5.5.2 Laboratoires participants . 6
5.5.3 Échantillons . 7
5.5.4 Plan d’expérimentation . 8
5.5.5 Informations à fournir aux participants . 8
5.5.6 Analyse de données et évaluation statistique des essais interlaboratoires . 8
6 Évaluation . 9
7 Documentation et rapport . 10
Annexe A (informative) Détermination de l’exactitude (justesse et fidélité) lorsque les
résultats des essais d’écotoxicité sont exprimés en descripteurs de toxicité . 11
Annexe B (informative) Estimation de l’écart-type de répétabilité . 17
Annexe C (informative) Calcul et rapport d’incertitude de s . 19
R
Annexe D (informative) Schéma de validation . 22
Annexe E (informative) Questionnaire (exemple) . 24
Annexe F (informative) Caractéristiques spécifiques des essais biologiques terrestres
recommandés par les laboratoires de référence . 26
Annexe G (informative) Caractéristiques spécifiques des essais biologiques aquatiques
recommandés par les laboratoires de référence . 30
Annexe H (informative) Résumé des essais interlaboratoires réalisés dans le cadre de la
validation d’essais biologiques terrestres . 32
Annexe I (informative) Résumé des essais interlaboratoires réalisés dans le cadre de la
validation d’essais biologiques aquatiques . 36
Bibliographie . 41
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en
général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit
de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales
et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la
normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l'élaboration
du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par
l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-proposle lien suivant : .
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 190 Qualité du sol, sous-comité SC 4,
Caractérisation biologique, en collaboration avec le comité technique CENISO/TC 147, Qualité de l'eau,
sous--comité SC 5, Méthodes biologiques.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
4 © ISO 2022 – Tous droits réservés
Introduction
La validation d’une norme ISO relative à des essais biologiques a pour but d’estimer l’incertitude des
résultats au moyen d’un essai interlaboratoires. Ce programme de validation comporte généralement
trois étapes majeures.
a) Démonstration de l’état de préparation en vue des essais: cette première étape donne au laboratoire
de référence l’occasion de s’assurer que l’instrumentation recommandée est en place et que les
organismes d’essai et les cultures cellulaires ont été établis en utilisant des mesurages de
performance afin de garantir l’utilisation de cultures ou d’organismes sains lors des essais. Ces
conditions sont généralement spécifiées dans l’article ou le paragraphe intitulé «Organismes d’essai»
ou «Matériaux d’essai» dans une norme ISO.
b) Démonstration de l’aptitude du laboratoire et de la transférabilité de l’essai biologique: au cours
de cette deuxième étape, les laboratoires participants ont pour but d’atteindre les performances dans
les conditions contrôlées pendant cette campagne d’essais interlaboratoires préliminaires, en
ajoutant un composé de référence à une matrice solide ou à un milieu liquide, selon la méthode
d’essai biologique à valider. La capacité de mise en œuvre de la norme d’essai est démontrée lorsque
les critères de validité (par exemple la variabilité des témoins exprimée par le coefficient de variation
du nombre de jeunes dans le cadre d’un essai de reproduction) et qualifie le laboratoire pour
la dernière étape de validation de la méthode.
c) Validation de la méthode: la troisième étape n’implique que les laboratoires qui ont démontré leur
expertise à mettre en œuvre la norme ISO en cours d’élaboration (étape b). En cas de validation
d’une méthode d’essai écotoxicologique ou microbiologique, une ou deux campagnes d’essais
interlaboratoires de validation d’une méthode utilisant un ou plusieurs échantillons
environnementaux sont menées, et les résultats de chaque campagne servent à calculer la variabilité
intralaboratoire et interlaboratoires de la norme d’essai ISO afin de démontrer la fidélité de la
méthode (Annexe A). Si la répétition des campagnes d’essais biologiques est possible, la répétabilité
est déterminée. Pour la validation des méthodes écotoxicologiques, il peut s’avérer utile d’évaluer
l’exactitude de l’effet mesuré – la justesse de mesure. CeciCela prévaut en particulier pour les
méthodes dont les résultats sont rapportés sous forme de mesurage quantitatif tel qu’une
concentration biologique équivalente. Les résultats obtenus servent à confirmer ou ajuster les
critères de validité.
Pour l’étude de validation, il convient de choisir des échantillons représentatifs en fonction du domaine
d’application prévu de la norme (par exemple sols contaminés, sols amendés, sols après remédiation,
déchets, eaux usées, éluats, eaux de surface, eaux souterraines, sédiments et échantillons extraits).
L’Annexe D fournit un schéma global du processus de validation.
SPÉCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 5594:2022(F)
Qualité de l’eau et du sol — Recommandations et exigences
relatives à la conception d’un essai interlaboratoires pour
la validation des essais biologiques
1 Domaine d’application
Le présent document a pour but de faciliter la conception et l’organisation des essais de validation
d’essais biologiques. Il décrit les activités de validation au cours des différentes étapes du processus
de normalisation et comprend l’évaluation globale des données et la conclusion qui découle de l’étude
de validation.
Le présent document est destiné à la validation d’essais biologiques dont le plan d’expérimentation et
les critères d’effet peuvent différer. Il se peut que certaines exigences du présent document ne soient pas
applicables à toutes les méthodes d’essai.
2 Références normatives
Le présent document ne contient aucune référence normative.
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes ::
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https://www.iso.org/obp ;
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https://www.electropedia.org/.
3.1
témoin
matériau et/ou matrice qui reproduit tous les facteurs susceptibles d’avoir un impact sur les résultats,
à l’exception de la condition spécifique ou du traitement étudié
Note 1 à l’article: Dans les essais de toxicité, il convient que le témoin soit soumis à la totalité des conditions
rencontrées lors de l’exposition au traitement, mais sans le produit toxique.
[SOURCE: Environment Canada 2005]
3.2
critère d’effet
seuil de toxicité déterminé par voie statistique (CE50, par exemple)
[SOURCE: Environment Canada 2005, modifié — La recommandation de ne pas utiliser ce terme pour des
variables observées, telle que la taille, a été supprimée]
3.3
laboratoire de référence
laboratoire en charge de l’organisation de l’étu
...
Questions, Comments and Discussion
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