ISO/TR 22335:2007
(Main)Surface chemical analysis — Depth profiling — Measurement of sputtering rate: mesh-replica method using a mechanical stylus profilometer
Surface chemical analysis — Depth profiling — Measurement of sputtering rate: mesh-replica method using a mechanical stylus profilometer
ISO/TR 22335:2007 describes a method for determining ion-sputtering rates for depth profiling measurements with Auger electron spectroscopy (AES) and X‑ray photoelectron spectroscopy (XPS) where the specimen is ion-sputtered over a region with an area between 0,4 mm2 and 3,0 mm2. The Technical Report is applicable only to a laterally homogeneous bulk or single-layered material where the ion-sputtering rate is determined from the sputtered depth, as measured by a mechanical stylus profilometer, and sputtering time. The Technical Report provides a method to convert the ion-sputtering time scale to sputtered depth in a depth profile by assuming a constant sputtering velocity. This method has not been designed for, or tested using, a scanning probe microscope system. It is not applicable to the case where the sputtered area is less than 0,4 mm2 or where the sputter-induced surface roughness is significant compared with the sputtered depth to be measured.
Analyse chimique des surfaces — Profilage en profondeur — Mesurage de la vitesse de pulvérisation: méthode par empreinte de grille au moyen d'un profilomètre à stylet mécanique
L'ISO/TR 22335:2007 décrit une méthode de détermination des vitesses de pulvérisation d'ions pour les mesurages de profil en profondeur par spectroscopie des électrons Auger (AES) et spectroscopie de photoélectrons par rayons X (XPS), lorsque l'échantillon subit une pulvérisation d'ions sur une surface comprise entre 0,4 mm2 et 3,0 mm2. Ce Rapport technique n'est applicable qu'à un matériau latéralement homogène en volume ou à un matériau monocouche pour lequel la vitesse de pulvérisation est déterminée à partir de la profondeur pulvérisée, mesurée par un profilomètre à stylet mécanique, et de la durée de pulvérisation. L'ISO/TR 22335:2007 fournit une méthode pour convertir la durée de pulvérisation d'ions en profondeur pulvérisée dans un profil en profondeur, en supposant une vitesse de pulvérisation constante. La méthode n'a pas été conçue, ni testée, pour être utilisée avec un microscope en champ proche. Elle n'est pas applicable lorsque la surface pulvérisée est inférieure à 0,4 mm2 ou lorsque la rugosité induite par la pulvérisation est significative en comparaison de la profondeur pulvérisée à mesurer.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
TECHNICAL ISO/TR
REPORT 22335
First edition
2007-07-01
Surface chemical analysis — Depth
profiling — Measurement of sputtering
rate: mesh-replica method using
a mechanical stylus profilometer
Analyse chimique des surfaces — Profilage en profondeur — Mesurage
de la vitesse de pulvérisation: méthode par empreinte de grille au
moyen d'un profilomètre à stylet mécanique
Reference number
©
ISO 2007
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Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Terms and definitions. 1
3 Symbols and abbreviated terms . 2
4 Principle. 2
5 Procedure . 2
5.1 Generating the replica pattern. 2
5.2 Measurement of sputtered crater depth using a stylus profilometer. 8
5.3 Estimation of sputtering rate. 11
6 Summary of round-robin results. 11
Annex A (informative) Geometry of specimen surface and ion gun. 12
Annex B (informative) Dependance of replica patterns on mesh-opening size . 15
Bibliography . 18
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
In exceptional circumstances, when a technical committee has collected data of a different kind from that
which is normally published as an International Standard (“state of the art”, for example), it may decide by a
simple majority vote of its participating members to publish a Technical Report. A Technical Report is entirely
informative in nature and does not have to be reviewed until the data it provides are considered to be no
longer valid or useful.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO/TR 22335 was prepared by Technical Committee ISO/TC 201, Surface chemical analysis, Subcommittee
SC 4, Depth profiling.
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Introduction
This Technical Report has been prepared for the experimental determination of ion-sputtering rates for depth
profiling using Auger electron spectroscopy (AES) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), where ion
2 2
sputtering is carried out over a region with an area between 0,4 mm and 3,0 mm . For this Technical Report,
a replica pattern is first formed on a specimen surface by ion sputtering through a grid mesh, of appropriate
size, which is placed in contact with the specimen. The ion-sputtering rate is determined from the quotient of
sputtered depth measured by a stylus profilometer and sputtering time by assuming a constant sputtering rate.
This Technical Report provides a method to convert the ion-sputtering time scale in a depth profile to depth.
TECHNICAL REPORT ISO/TR 22335:2007(E)
Surface chemical analysis — Depth profiling — Measurement of
sputtering rate: mesh-replica method using a mechanical stylus
profilometer
1 Scope
This Technical Report describes a method for determining ion-sputtering rates for depth profiling
measurements with Auger electron spectroscopy (AES) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) where
2 2
the specimen is ion-sputtered over a region with an area between 0,4 mm and 3,0 mm . This Technical
Report is applicable only to a laterally homogeneous bulk or single-layered material where the ion-sputtering
rate is determined from the sputtered depth, as measured by a mechanical stylus profilometer, and sputtering
time.
This Technical Report provides a method to convert the ion-sputtering time scale to sputtered depth in a depth
profile by assuming a constant sputtering velocity. This method has not been designed for, or tested using, a
scanning probe microscope system. It is not applicable to the case where the sputtered area is less than
0,4 mm or where the sputter-induced surface roughness is significant compared with the sputtered depth to
be measured.
2 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
2.1
sputtering time
time for which the specimen surface is ion-bombarded
2.2
sputtered depth
distance (perpendicular to the surface) between the original surface and the analysed specimen surface after
removal of a measurable amount of material as a result of sputter depth profiling
[1]
[ISO 18115:2001 ]
2.3
sputtering rate
quotient of sputtered depth and sputtering time
2.4
grid mesh
electroformed mesh, typically of 3 mm overall diameter, consisting of an array of mesh openings or apertures
[2]
NOTE A mesh of 75 lines per inch is recommended.
3 Symbols and abbreviated terms
d sputtered depth
t sputtering time
R ion-sputtering rate
R sputtering rate measured for a reference material
ref
R sputtering rate for the material of interest relative to that of a reference material
rel
R sputtering rate measured for material 1 of interest
AES Auger electron spectroscopy
SAM scanning Auger electron microscopy
XPS X-ray photoelectron spectroscopy
4 Principle
This procedure for measuring sputtering rates is separated into two parts:
a) the preparation of the specimen with the grid mesh followed by ion sputtering to form the replica pattern;
b) the sputtered-depth measurement.
The resulting sputtering rate R is calculated from a measurement of a sputtered depth d in a time t using
Equation (1):
R = d/t (1)
5 Procedure
5.1 Generating the replica pattern
5.1.1 General
To form the grid replica pattern, it is necessary to take a suitable specimen, place a grid on the surface and
ion-sputter the specimen with the grid in position. These steps are discussed below.
NOTE Although many different grid materials can be used, the grid usually referred to is made from copper, which is
commonly available and low in cost. Other grid materials have not been tested but are expected to behave similarly.
Likewise, many different specimen materials can be used with this technique, but SiO is used as an example.
5.1.2 Specimen surface preparation
This procedure requires both the specimen surface to be flat (within a few micrometres), such that there is
good contact with the mesh grid, and a constant average ion-sputtering rate over the area to be analysed
spectroscopically. The specimen flatness may be determined by a profile method using a stylus profilometer
(that has been confirmed to be in proper working order for measurements at the 100 nm level) if there is
concern about the roughness and waviness of the initial specimen surface. If the specimen surface is
contaminated by small particles, they should be removed by an appropriate method such as blowing with an
inert-gas jet, since non-uniform ion-sputtered areas may result, causing erroneous depth measurements. The
2 © ISO 2007 – All rights reserved
ion-sputtering rate uniformity within the grid mesh opening will be a significant factor for the repeatability of the
measurements. The profilometer trace will reveal the shape of the sputter crater.
It is known that ion sputtering induces surface roughening on many polycrystalline specimens and that this
[3]
roughening may be reduced by rotating the specimen during ion sputtering . Rotation may reduce any
uncertainties arising from the reduction in the sputtering rate that occurs as roughening develops, especially
[4]
when profiling to significant depths in polycrystalline materials . The mesh-replica method may be used with
specimen rotation. In this case, it is important to align the analysed position at the rotational centre such that
the axial “wobble” of the rotation axis is less than 10 % of the grid mesh opening.
5.1.3 Grid mesh specimen mounting procedures
5.1.3.1 The specimen is mounted under the grid mesh by one of the following methods or equivalent
methods. It is important not to contaminate the specimen surface with dust particles in these procedures. Use,
for example, dust-free gloves in a clean room.
[5]
a) A specimen-wrapping procedure may be used to hold the mesh in place against the specimen (see
Figure 1). This method is not recommended for specimens that are to be mounted vertically since the foil
may not press the grid onto the specimen and slippage may occur. The grid mesh is first placed between
the specimen and a thin metallic foil, such as aluminium foil, with a hole of a size which is smaller than
the area of the grid mesh. It is important that the mesh and the hole in the aluminium foil are aligned well.
The resulting sandwich, after wrapping, should have good electrical and mechanical contact. If the
specimen feature to be analysed is smaller than one mesh opening, sometimes called the mesh aperture,
proper alignment can be achieved by shifting the grid and viewing through an optical microscope. It is
recommended that the wrapped specimen be inspected with an optical microscope to ensure that there is
good contact between the specimen surface, the mesh grid and the wrapping foil. It is recommended that
a flexible foil made from another material be used when the specimen contains aluminium or aluminium is
of interest. Likewise, it is recommended that alternative grid materials be used if the specimen contains
copper.
Key
1 foil
2 mesh
3 specimen
NOTE The hole in the foil is centred and placed over the mesh. Finally, the foil is folded, creating a sandwich, in
accordance with Reference [5].
Figure 1 — Example of grid mesh specimen wrapping where the grid mesh is placed on the specimen
and then covered by foil
4 © ISO 2007 – All rights reserved
b) A simple spring-loaded specimen holder shown in Figure 2 may also prove convenient. This specimen
holder assembly gently squeezes the grid between a fixed aperture and the specimen that is supported
by a base plate (platen). Good electrical and mechanical contact is made in this way. The bevel and
sharpness of the fixed aperture edge must be considered in relation to the possible transference of
material onto the specimen surface. This holder may be used for vertically mounted specimens.
Key
1 cylindrical support base
2 specimen
3 3-mm grid (note that the grid thickness is greatly exaggerated in the drawing)
4 2,5-mm
...
RAPPORT ISO/TR
TECHNIQUE 22335
Première édition
2007-07-01
Analyse chimique des surfaces —
Profilage en profondeur — Mesurage
de la vitesse de pulvérisation: méthode
par empreinte de grille au moyen
d'un profilomètre à stylet mécanique
Surface chemical analysis — Depth profiling — Measurement of
sputtering rate: mesh-replica method using a mechanical stylus
profilometer
Numéro de référence
©
ISO 2007
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Publié en Suisse
ii © ISO 2007 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Termes et définitions. 1
3 Symboles et abréviations . 2
4 Principe. 2
5 Mode opératoire . 2
5.1 Création du motif répétitif. 2
5.2 Mesurage de la profondeur du cratère de pulvérisation à l'aide d'un profilomètre à stylet
mécanique . 8
5.3 Estimation de la vitesse de pulvérisation . 11
6 Résumé des résultats de l'essai interlaboratoires. 11
Annexe A (informative) Géométrie de la surface de l'échantillon et du canon à ions . 12
Annexe B (informative) Motifs répétitifs en fonction de la taille de l'ouverture de maille. 15
Bibliographie . 18
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
Exceptionnellement, lorsqu'un comité technique a réuni des données de nature différente de celles qui sont
normalement publiées comme Normes internationales (ceci pouvant comprendre des informations sur l'état
de la technique par exemple), il peut décider, à la majorité simple de ses membres, de publier un Rapport
technique. Les Rapports techniques sont de nature purement informative et ne doivent pas nécessairement
être révisés avant que les données fournies ne soient plus jugées valables ou utiles.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO/TR 22335 a été élaboré par le comité technique ISO/TC 201, Analyse chimique des surfaces,
sous-comité SC 4, Profilage d'épaisseur.
iv © ISO 2007 – Tous droits réservés
Introduction
Le présent Rapport technique traite de la détermination expérimentale des vitesses de pulvérisation d'ions
pour le profilage en profondeur par spectroscopie des électrons Auger (AES) et spectroscopie de
photoélectrons par rayons X (XPS), lorsque la pulvérisation d'ions est réalisée sur une surface comprise entre
2 2
0,4 mm et 3,0 mm . Pour le présent Rapport technique, un motif répétitif est d'abord formé sur un échantillon
de surface par pulvérisation d'ions à travers un maillage de taille adaptée, au contact de l'échantillon. La
vitesse de pulvérisation d'ions est déterminée par le quotient de la profondeur pulvérisée, mesurée par
profilomètre à stylet mécanique, sur la durée de pulvérisation, en supposant une vitesse de pulvérisation
constante. Le présent Rapport technique fournit une méthode pour convertir en profondeur la durée de
pulvérisation d'ions dans un profil en profondeur.
RAPPORT TECHNIQUE ISO/TR 22335:2007(F)
Analyse chimique des surfaces — Profilage en profondeur —
Mesurage de la vitesse de pulvérisation: méthode
par empreinte de grille au moyen d'un profilomètre à stylet
mécanique
1 Domaine d'application
Le présent Rapport technique décrit une méthode de détermination des vitesses de pulvérisation d'ions pour
les mesurages de profil en profondeur par spectroscopie des électrons Auger (AES) et spectroscopie de
photoélectrons par rayons X (XPS), lorsque l'échantillon subit une pulvérisation d'ions sur une surface
2 2
comprise entre 0,4 mm et 3,0 mm . Le présent Rapport technique n'est applicable qu'à un matériau
latéralement homogène en volume ou à un matériau monocouche pour lequel la vitesse de pulvérisation est
déterminée à partir de la profondeur pulvérisée, mesurée par un profilomètre à stylet mécanique, et de la
durée de pulvérisation.
Une méthode est fournie pour convertir la durée de pulvérisation d'ions en profondeur pulvérisée dans un
profil en profondeur, en supposant une vitesse de pulvérisation constante. La méthode n'a pas été conçue, ni
testée, pour être utilisée avec un microscope en champ proche. Elle n'est pas applicable lorsque la surface
pulvérisée est inférieure à 0,4 mm ou lorsque la rugosité induite par la pulvérisation est significative en
comparaison de la profondeur pulvérisée à mesurer.
2 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
2.1
durée de pulvérisation
durée pendant laquelle la surface de l'échantillon est bombardée d'ions
2.2
profondeur pulvérisée
distance (perpendiculaire à la surface) entre la surface d'origine et la surface analysée de l'échantillon, après
enlèvement d'une quantité mesurable de matière résultant d'un profil en profondeur par pulvérisation
[1]
[ISO 18115:2001]
2.3
vitesse de pulvérisation
quotient de la profondeur pulvérisée par la durée de pulvérisation
2.4
maillage
maillage électroformé, généralement d'un diamètre total de 3 mm, constitué d'une série d'ouvertures de maille
[2]
NOTE Il est recommandé d'utiliser un maillage de 75 lignes par pouce.
3 Symboles et abréviations
d profondeur pulvérisée
t durée de pulvérisation
R vitesse de pulvérisation d'ions
R vitesse de pulvérisation mesurée pour un matériau de référence
ref
R vitesse de pulvérisation relative du matériau étudié par rapport au matériau de référence
rel
R vitesse de pulvérisation mesurée pour le matériau 1 étudié
AES spectroscopie des électrons Auger
SAM microscopie à balayage Auger
XPS spectroscopie de photoélectrons par rayons X
4 Principe
Le présent mode opératoire de mesurage des vitesses de pulvérisation est divisé en deux parties:
a) la préparation de l'échantillon avec le maillage suivie de la pulvérisation d'ions pour former le motif
répétitif;
b) le mesurage de la profondeur pulvérisée.
La vitesse de pulvérisation R résultante est calculée à partir du mesurage d'une profondeur pulvérisée d après
une durée t à l'aide de l'Équation (1):
R=dt (1)
5 Mode opératoire
5.1 Création du motif répétitif
5.1.1 Généralités
Pour former le motif répétitif, il est nécessaire de prendre un échantillon adapté, de placer une grille sur sa
surface et de faire subir une pulvérisation d'ions à l'échantillon avec la grille. Ces étapes sont détaillées
ci-après.
NOTE Bien que divers matériaux de grille puissent être utilisés, la grille la plus couramment employée est faite de
cuivre, matériau facile à se procurer et peu cher. Aucun essai n'a été réalisé sur d'autres matériaux de grille, mais il est
très probable que ceux-ci se comportent de manière similaire. De même, de nombreux matériaux d'échantillons peuvent
être utilisés avec cette technique, mais le SiO est employé à titre d'exemple.
5.1.2 Préparation de la surface de l'échantillon
Ce mode opératoire nécessite à la fois une surface d'échantillon plane (à quelques micromètres près), pour
assurer un bon contact avec le maillage, et une vitesse de pulvérisation moyenne constante sur la surface à
analyser au spectroscope. La planéité de l'échantillon peut être déterminée par la méthode du profil, à l'aide
d'un profilomètre à stylet mécanique (dont la capacité à effectuer des mesures de l'ordre de 100 nm est
attestée), si la rugosité et l'ondulation superficielles initiales de l'échantillon sont incertaines. Si de petites
2 © ISO 2007 – Tous droits réservés
particules sont présentes à la surface de l'échantillon, il convient de les enlever par une méthode adéquate,
telle que l'utilisation d'un jet de gaz inerte, car les zones non uniformément pulvérisées peuvent engendrer
des mesures de profondeur erronées. L'uniformité de la vitesse de pulvérisation d'ions dans l'ouverture
de.maille sera un facteur déterminant pour la répétabilité des mesures. La trace du profilomètre révèlera la
forme du cratère de pulvérisation.
Il est reconnu que la pulvérisation d'ions induit une rugosité de la surface sur de nombreux échantillons
polycristallins et que cette rugosité peut être réduite par la rotation de l'échantillon pendant la pulvérisation
[3]
d'ions . La rotation peut réduire les incertitudes provenant de la réduction de la vitesse de pulvérisation se
produisant à mesure que la rugosité se développe, particulièrement lors du profil de profondeurs significatives
[4]
dans les matériaux polycristallins . La méthode de l'empreinte de grille peut être employée avec la rotation
de l'échantillon. Dans ce cas, il est important d'aligner la position analysée avec le centre de rotation, de sorte
que les oscillations de l'axe de rotation ne dépassent pas 10 % de l'ouverture de maille.
5.1.3 Modes opératoires de montage de la grille sur l'échantillon
5.1.3.1 La grille est montée sur l'échantillon par l'une des méthodes suivantes ou équivalentes. Il est
important de ne pas contaminer la surface de l'échantillon avec des particules de poussière pendant ces
modes opératoires. Utiliser, par exemple, des gants antipoussière dans une salle blanche.
[5]
a) Un mode opératoire d'emballage de l'échantillon peut être utilisé pour maintenir la grille en place contre
l'échantillon (voir Figure 1). Cette méthode n'est pas recommandée pour les échantillons qui doivent être
montés verticalement, puisque la feuille peut ne pas presser la grille sur l'échantillon et il peut y avoir
glissement. Le maillage est d'abord placé entre l'échantillon et une mince feuille métallique, telle qu'une
feuille d'aluminium, percée d'un trou de taille inférieure à la zone occupée par le maillage. Il est important
d'aligner correctement la grille et le trou de la feuille d'aluminium. Il convient que le sandwich obtenu
après emballage assure de bons contacts électriques et mécaniques. Si l'échantillon à analyser est plus
petit qu'une ouverture de maille, un alignement adéquat peut être obtenu en déplaçant
...
Questions, Comments and Discussion
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