ISO 23319:2022
(Main)Cheese and processed cheese products, caseins and caseinates — Determination of fat content — Gravimetric method
Cheese and processed cheese products, caseins and caseinates — Determination of fat content — Gravimetric method
This document specifies a method for the determination of the fat content of all types of cheese and processed cheese products containing lactose of below 5 % (mass fraction) of non-fat solids, and all types of caseins and caseinates. The method is not applicable to fresh cheese types containing, for example, fruits, syrup or muesli. For such products, the Schmid-Bondzynski-Ratzlaff (SBR) principle is not applicable due to high concentrations of sugars. For these products, the method using the Weibull-Berntrop principle (see ISO 8262-3 | IDF 124-3) is appropriate.
Fromages et fromages fondus, caséines et caséinates — Détermination de la teneur en matière grasse — Méthode gravimétrique
Le présent document spécifie une méthode de détermination de la teneur en matière grasse de tous les types de fromage et de fromage fondu ayant des teneurs en lactose inférieures à 5 % (fraction massique) des solides non gras, et de tous les types de caséines et caséinates. La méthode n’est pas applicable aux fromages frais contenant, par exemple, des fruits, du sirop ou du muesli. Pour ces produits, le principe de Schmid-Bondzynski-Ratzlaff (SBR) n’est pas applicable en raison de fortes concentrations en sucres. Pour ces produits, la méthode utilisant le principe de Weibull-Berntrop (voir l’ISO 8262‑3 | IDF 124-3) est appropriée.
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 23319
IDF 250
First edition
2022-03
Cheese and processed cheese
products, caseins and caseinates —
Determination of fat content —
Gravimetric method
Fromages et fromages fondus, caséines et caséinates —
Détermination de la teneur en matière grasse — Méthode
gravimétrique
Reference numbers
ISO 23319:2022(E)
IDF 250:2022(E)
© ISO and IDF 2022
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 23319:2022(E)
IDF 250:2022(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO and IDF 2022
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on
the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below
or ISO’s member body in the country of the requester.ISO copyright office International Dairy Federation
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8 Silver Building • Bd Auguste Reyers 70/B
CH-1214 Vernier, Geneva B-1030 Brussels
Phone: +41 22 749 01 11 Phone: +32 2 325 67 40
Fax: +32 2 325 67 41
Email: copyright@iso.org Email: info@fil-idf.org
Website: www.iso.org Website: www.fil-idf.org
Published in Switzerland
© ISO and IDF 2022 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 23319:2022(E)
IDF 250:2022(E)
Contents Page
Forewords .....................................................................................................................................................................................................................................iv
1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1
2 Normative references ..................................................................................................................................................................................... 1
3 Terms and definitions .................................................................................................................................................................................... 1
4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 1
5 Reagents ........................................................................................................................................................................................................................ 2
6 Apparatus .................................................................................................................................................................................................................... 2
7 Sampling ....................................................................................................................................................................................................................... 4
8 Preparation of test sample ........................................................................................................................................................................ 4
8.1 Cheese ............................................................................................................................................................................................................. 4
8.2 Caseins and caseinates .................................................................................................................................................................... 4
9 Procedure ....................................................................................................................................................................................................................5
9.1 Test portion ............................................................................................................................................................................................... 5
9.2 Blank test ..................................................................................................................................................................................................... 5
9.3 Preparation of a fat-collecting vessel ................................................................................................................................. 5
9.4 Determination ......................................................................................................................................................................................... 5
10 Calculation and expression of results ........................................................................................................................................... 8
11 Precision ....................................................................................................................................................................................................................... 9
11.1 Interlaboratory test ......... ................................................................................................................................................................... 9
11.2 Repeatability ............................................................................................................................................................................................ 9
11.3 Reproducibility ....................................................................................................................................................................................... 9
11.4 Test report .................................................................................................................................................................................................. 9
Annex A (informative) Additional procedures ......................................................................................................................................11
Annex B (informative) Fat-extraction tube model with siphon or wash-bottle fittings ............................13
Annex C (informative) Interlaboratory test for cheeses ..............................................................................................................14
Annex D (informative) Interlaboratory test for caseins and caseinates ....................................................................15
Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................16
iii© ISO and IDF 2022 – All rights reserved
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 23319:2022(E)
IDF 250:2022(E)
Forewords
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national
standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally
carried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented on that committee.
International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part
in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5,
Milk and milk products, and the International Dairy Federation (IDF), in collaboration with the European
Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 302, Milk and milk products -
Methods of sampling and analysis, in accordance with the Agreement on technical cooperation between
ISO and CEN (Vienna Agreement). It is being published jointly by ISO and IDF.This first edition cancels and replaces ISO 1735 | IDF 5:2004 and ISO 5543 | IDF 127:2004, which have
been merged and technically revised.Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.© ISO and IDF 2022 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 23319:2022(E)
IDF 250:2022(E)
IDF (the International Dairy Federation) is a non-profit private sector organization representing the
interests of various stakeholders in dairying at the global level. IDF members are organized in National
Committees, which are national associations composed of representatives of dairy-related national
interest groups including dairy farmers, dairy processing industry, dairy suppliers, academics and
governments/food control authorities.ISO and IDF collaborate closely on all matters of standardization relating to methods of analysis
and sampling for milk and milk products. Since 2001, ISO and IDF jointly publish their International
Standards using the logos and reference numbers of both organizations.Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. IDF shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.This document was prepared by the IDF Standing Committee on Analytical Methods for Composition
and ISO Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5, Milk and milk products,
in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/
TC 302, Milk and milk products - Methods of sampling and analysis, in accordance with the Agreement on
technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement). It is being published jointly by ISO
and IDF.The work was carried out by the IDF/ISO Action Team (C34) of the Standing Committee on Analytical
Methods for Composition under the aegis of its project leader, Mr Philippe Trossat (FR).
© ISO and IDF 2022 – All rights reserved---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 23319:2022(E)
INTERNATIONAL STANDARD
IDF 250:2022(E)
Cheese and processed cheese products, caseins and
caseinates — Determination of fat content — Gravimetric
method
WARNING — The use of this document can involve hazardous materials, operations and
equipment. This document does not purport to address all the safety problems associated
with its use. It is the responsibility of the user of this document to establish safety and health
practices and to determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
1 ScopeThis document specifies a method for the determination of the fat content of all types of cheese and
processed cheese products containing lactose of below 5 % (mass fraction) of non-fat solids, and all
types of caseins and caseinates.The method is not applicable to fresh cheese types containing, for example, fruits, syrup or muesli.
For such products, the Schmid-Bondzynski-Ratzlaff (SBR) principle is not applicable due to high
concentrations of sugars. For these products, the method using the Weibull-Berntrop principle (see
[4]ISO 8262-3 | IDF 124-3 ) is appropriate.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 565, Test sieves — Metal wire cloth, perforated metal plate and electroformed sheet — Nominal sizes
of openingsISO 3889 | IDF 219, Milk and milk products — Specification of Mojonnier-type fat extraction flasks
3 Terms and definitionsFor the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
fat content
mass fraction of substances determined by the procedure specified in this document
Note 1 to entry: The fat content is expressed as a percentage by mass.4 Principle
A test portion is digested with hydrochloric acid, then ethanol is added. The acid-ethanolic solution
is subsequently extracted with diethyl ether and light petroleum. The solvents are removed by
© ISO and IDF 2022 – All rights reserved---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 23319:2022(E)
IDF 250:2022(E)
distillation or evaporation. The mass of the substances extracted, which are soluble in light petroleum,
is determined.NOTE This is usually known as the Schmid-Bondzynski-Ratzlaff principle.
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade, unless otherwise specified, and distilled or
demineralized water or water of equivalent purity. The reagents shall leave no appreciable residue
when the determination is carried out by the method specified (see Annex A).5.1 Concentrated hydrochloric acid, containing a mass fraction of HCl of approximately 36 %
(ρ = 1,18 g/ml).5.2 Dilute hydrochloric acid, containing a mass fraction of approximately 25 % (ρ = 1,125 g/ml).
Dilute 675 ml of concentrated hydrochloric acid (5.1) to 1 000 ml with water and mix, or use dilute
hydrochloric acid if commercially available.5.3 Ethanol, (C H OH), at least 94 % (volume fraction), or ethanol denatured by methanol, containing
2 5a volume fraction of ethanol of at least 94 %, see A.5.
Ethanol denatured otherwise than by methanol may be used provided that the denaturant does not
affect the result of the determination (see A.5).5.4 Diethyl ether (C H OC H ), free from peroxides (see A.3) and containing none or not more than
2 5 2 57 mg/kg of antioxidants (see A.4).
5.5 Light petroleum, with any boiling range between 30 °C and 60 °C or, as equivalent, pentane
[CH (CH ) CH ], with a boiling point of 36 °C.3 2 3 3
5.6 Mixed solvent, prepared shortly before use by mixing equal volumes of diethyl ether (5.4) and
light petroleum (5.5).6 Apparatus
Usual laboratory equipment and, in particular, the following.
6.1 Analytical balance, capable of weighing to the nearest 1 mg, with a readability of 0,1 mg.
6.2 Centrifuge, capable of holding the fat-extraction flasks or tubes (6.6 and 6.7) and capable of
producing a radial acceleration of around 80g to 90g at the outer end of the flasks or tubes.
NOTE The use of the centrifuge is optional but recommended (see 9.4.7).6.3 Distillation or evaporation apparatus to enable the solvents and ethanol to be distilled from
the fat-collecting flasks or to be evaporated from beakers and dishes at a temperature not exceeding
100 °C.6.4 Drying oven, electrically heated, with ventilation port(s) fully open, capable of being maintained
at a temperature of 102 °C ± 2 °C throughout the working space. Alternatively, a vacuum drying oven,
capable of being maintained at 72,5 °C ± 2,5 °C. A pressure less than 600 mbar (50 mmHg) may be used.
The drying oven shall be fitted with a suitable thermometer.6.5 Boiling water bath or hot plate.
© ISO and IDF 2022 – All rights reserved
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 23319:2022(E)
IDF 250:2022(E)
6.6 Mojonnier-type fat-extraction flasks, as specified in ISO 3889 | IDF 219.
6.7 Extraction tubes-type fat-extraction flasks.
It is also possible to use fat-extraction tubes with siphon or wash-bottle fittings. For an example, see the
model in Figure B.1.6.8 Stoppers.
The flasks or tubes (6.6 and 6.7) shall be provided with stoppers of different material, such as bark
cork, silicone rubber, polytetrafluoroethylene (PTFE) or glass, unaffected by the reagents used. Bark
corks shall be washed with the diethyl ether (5.4) and kept in water at 60 °C or more for at least 15 min.
They shall then be allowed to cool in the water so that they are saturated when used.
6.9 Rack, to hold the fat-extraction flasks or tubes.6.10 Wash bottle, suitable for use with the mixed solvent (5.6). A plastic wash bottle shall not be used.
6.11 Fat-collecting vessels.For example:
— boiling flasks, flat-bottomed, of capacity 125 ml to 250 ml;
— conical flasks, of capacity 250 ml;
— metal dishes.
If metal dishes are used, they shall preferably be of stainless steel, be flat-bottomed, and have a diameter
of 80 mm to 100 mm and a height of approximately 50 mm. Do not use aluminium dishes.
6.12 Boiling aids, fat-free, of non-porous porcelain or silicon carbide, or glass beads. The use of glass
beads is optional in the case of metal dishes.6.13 Measuring cylinders or dispensers, of capacities 5 ml and 25 ml.
6.14 Pipette or dispenser, graduated, to deliver 10 ml.
6.15 Tongs, made of metal, capable of holding flasks, beakers or dishes.
6.16 Sheets of cellulose film, unlacquered, soluble in hydrochloric acid, of thickness 0,03 mm
to 0,05 mm, of dimensions 50 mm × 75 mm approximately. The sheets shall be inert under the test
conditions.6.17 Grinding or grating device, for grinding or grating the laboratory sample if necessary. This
device should be such that no undue heat will be developed and no loss of moisture occurs. A hammer
mill shall not be used.6.18 Test sieve, of woven wire cloth, diameter 200 mm, nominal size of opening 500 µm, with receiver,
conforming to the requirements of ISO 565.6.19 Container with lid, airtight, of capacity such that the test sample can be mixed by shaking.
6.20 Beaker or flask, of capacity of 100 ml.© ISO and IDF 2022 – All rights reserved
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 23319:2022(E)
IDF 250:2022(E)
7 Sampling
A representative sample should be sent to the laboratory. It should not be damaged or changed during
transport or storage.Sampling is not part of the method specified in this document. A recommended sampling method is
[1]given in ISO 707 | IDF 50 .
From the time of sampling to the time of commencing the procedure, the test samples shall be kept at
a temperature of between 2 °C and 6 °C for cheese and at room temperature for casein and caseinates.
8 Preparation of test sample8.1 Cheese
Prior to analysis, remove the rind, the smear or the mouldy surface layer of the cheese in such a way as
to obtain a test sample representative of the cheese.Grind or grate the test sample by using an appropriate grinding or grating device (6.17). Mix the ground
mass quickly and, if necessary for semi-hard and hard cheeses, grind it a second time and again mix
thoroughly.For hard and semi-hard cheeses, previously to grind or grate, preferably cut into cubes of about
15 mm × 15 mm. Mix the cubes by shaking in a container and grind or grate the prepared sample as
specified before.Clean the device after preparing each sample.
If the test sample cannot be ground or grated, mix it thoroughly by intensive kneading, for example
with a pestle in a mortar. Care should be taken to avoid moisture loss.Store the test sample in an airtight container until commencing the analysis, which shall be carried out
as soon as possible after grinding.If, however, a delay is unavoidable, take all precautions to ensure proper preservation of the test
sample. When refrigerated, bring the test sample to room temperature. Thoroughly mix the sample
to obviate the well-documented transfer of moisture within the cheese that occurs during cooling and
warming. Ensure that any condensation of moisture on the inside surface of the container is thoroughly
and uniformly re-incorporated into the test sample. Do not examine ground cheese showing unwanted
mould growth or signs of deterioration.All sample preparation should be carried out in a manner which minimizes moisture loss. Such moisture
loss will have the effect of increasing the apparent fat content.8.2 Caseins and caseinates
Thoroughly mix the laboratory sample, if necessary, after transferring all of it to an airtight container
of suitable capacity, by repeatedly shaking and inverting the container.Transfer 50 g of the laboratory sample to the test sieve (6.18).
If it does not pass completely through the sieve, use the grinding device to achieve this condition.
Immediately transfer all the sieved sample to the container (6.19) and mix thoroughly in the closed
container. During these operations, take precautions to avoid any change in the water content of the
product.If the 50 g portion directly passes through the sieve, or nearly completely passes, use this test sample
for the determination.After the test sample has been prepared, proceed with the determination (see 9.4) as soon as possible.
© ISO and IDF 2022 – All rights reserved---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 23319:2022(E)
IDF 250:2022(E)
9 Procedure
9.1 Test portion
Mix the test sample by gently stirring. Immediately weigh, to the nearest 1 mg, directly or by difference,
1 g to 3 g of test sample for cheese and 2 g to 3 g for caseins and caseinates into a fat-extraction flask
(6.6 or 6.7), a 100 ml beaker or flask (6.20).For cheeses having a mass fraction of fat of more than 30 %, adapt the mass of the test portion so as to
obtain a mass of extracted fat of between 750 mg and 1 000 mg.The test portion may also be weighed on a sheet of cellulose film (6.16), which is subsequently folded and
introduced into the chosen vessel. For the Mojonnier type flask, deliver the test portion as completely
as possible into the lower (small) bulb of the fat-extraction flask.9.2 Blank test
Carry out a blank test simultaneously with the determination, using the same procedure and same
reagents but omitting the test portion.When a batch of test samples is analysed, the number of drying cycles may differ between different
samples. If one blank sample is used for the entire batch, ensure that the blank value, used in the
calculation of the fat content of any individual sample, was obtained under the same conditions as the
individual test sample.If the value obtained in the blank test regularly exceeds 1,0 mg, check the reagents if this has not been
done recently (see A.1). Corrections for values of more than 2,5 mg in the blank test shall be reported in
the test report (see A.2).9.3 Preparation of a fat-collecting vessel
Dry a fat-collecting vessel (6.11) with a few boiling aids (6.12) in the drying oven (6.4) for at least 1 h.
NOTE Boiling aids are desirable to promote gentle boiling during the subsequent removal of solvent,
especially in the case of glass vessels; their use is optional in the case of metal dishes.
Allow the fat-collecting vessel to cool (protected from dust) to the temperature of the weighing room
(glass vessel for at least 1 h, metal dish for at least 30 min).To avoid insufficient cooling or unduly long cooling times, the fat-collecting vessel should not be placed
in a desiccator.Use tongs to place the fat-collecting vessel on the balance to avoid, in particular, temperature variations.
Weigh the fat-collecting vessel to the nearest 1 mg.9.4 Determination
9.4.1 Depending on the shape of the extraction apparatus and the size of the test portion, add 8 ml to
10 ml for cheese and 7,5 ml to 10 ml (6.14) for caseins and caseinates of dilute hydrochloric acid (5.2).
Add the hydrochloric acid so as to wash the test portion and for Mojonnier type flask into the small bulb
of the fat-extraction flask (6.6 or 6.7) or onto the bottom of the beaker or flask (6.20), and mix.
9.4.2 Heat by gently moving the fat-extraction flask or vessel (to avoid charring) in a boiling water
bath or on a hot plate (6.5), until all particles are completely dissolved.9.4.3 Allow the fat-extraction flask or vessel to stand for 20 min to 30 min in the boiling water bath
(6.5) or keep it gently boiling on the hot plate (6.5) for 10 min. Cool under running water.
© ISO and IDF 2022 – All rights reserved---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 23319:2022(E)
IDF 250:2022(E)
9.4.4 If the digestion has been carried out in the fat-extraction flask apparatus, add 10 ml (6.14) of
ethanol (5.3). Mix gently but thoroughly by allowing the contents of the flask to flow backwards and
forwards and, for a Mojonnier type flask, between the two bulbs while not bringing the liquid too near
to the neck.Alternatively, if the digestion has been carried out in a vessel other than the fat-extraction flask (6.6 or
6.7), pour the contents of the vessel into a fat-extraction flask (6.6 or 6.7). Rinse the vessel successively
with 10 ml of ethanol (5.3). Mix gently as described above. Then rinse the vessel with 25 ml of diethyl
ether (5.4) and pour the vessel contents into the fat-extraction flask, while rinsing the tip or rim with
some additional diethyl ether or mixed solvent (5.6). Close the fat-extraction flask with a stopper (6.8)
and shake as described in 9.4.5. Finally rinse the vessel again with 25 ml of light petroleum (5.5) and
pour that solvent into the fat-extraction flask, while also rinsing the tip or rim with some additional
light petroleum. Close the fat-extraction flask again and shake its contents as described in 9.4.6. Then
continue with the centrifugation procedure as in 9.4.7.9.4.5 Add 25 ml of diethyl ether (5.4). Close the fat-extraction flask with a stopper (6.8).
Shake the flask vigorously for 1 min, but not so vigorously as to cause formation of a persistent emulsion.
For a Mojonnier type flask only, while shaking, keep the flask in a horizontal position with the small
bulb extending upwards, periodically allowing the liquid in the large bulb to run into the small bulb.
If necessary, cool the flask under running water.Carefully remove stopper and rinse it and the neck of the flask with a little mixed solvent (5.6). Use the
wash bottle (6.10) so that the rinsings run into the fat-extraction flask.9.4.6 Add 25 ml of the light petroleum (5.5). Close the fat-extraction flask with the stopper (6.8).
Gently shake the flask as described in 9.4.5, but for 30 s only.9.4.7 Centrifuge the closed fat-extraction flask at an acceleration of around 80g to 90g for 1 min to
5 min. If a centrifuge is not available, allow the closed flask to stand in the rack (6.9) for at least 30 min
until the supernatant layer is clear and distinctly separated from the aqueous layer. If necessary, cool
the fat-extraction flask under running water.9.4.8 Carefully remove the stopper and rinse it and the inside of the neck of the fat-extraction flask
with a little mixed solvent (5.6). Use the wash bottle (6.10) so that the rinsings run into the flask.
If the interface is below the bottom of the stem of the flask, raise it slightly above this level by gently
adding water down the side of the flask (see Figure 1) to facilitate the decanting of solvent.
9.4.9 For Mojonnier-type fat-extraction flasks, use the following procedure:— Hold the fat-extraction flask by the small bulb and carefully decant as much as possible of the
supernatant layer into the prepared fat-collecting vessel (see 9.3) containing a few boiling aids
(6.12) (optional with metal dishes).— Avoid decanting any of the aqueous layer (see Figure 2).
NOTE In Figures 1 and 2, one of the three types of fat-extraction flasks (6.6) specified in ISO 3889 |IDF 219
has been chosen, but this does not imply any preference over other types.© ISO and IDF 2022 – All rights reserved
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 23319:2022(E)
IDF 250:2022(E)
Key
1 solvent
2 interface
3 aqueous layer
At second and third extraction.
At first extraction.
Figure 1 — Before decanting
Key
1 solvent
2 aqueous layer
At second and third extraction.
At first extraction.
Figure 2 — After decanting
9.4.10 For extraction tubes-type fat-extraction flasks, use the following procedure:
— Insert a siphon or a wash-bottle fitting into the tube (see Annex B). Push down the long inner limb
of the fitting until the inlet is approximately 4 m...
NORME ISO
INTERNATIONALE 23319
FIL 250
Première édition
2022-03
Fromages et fromages fondus,
caséines et caséinates —
Détermination de la teneur en matière
grasse — Méthode gravimétrique
Cheese and processed cheese products, caseins and caseinates —
Determination of fat content — Gravimetric method
Numéros de référence
ISO 23319:2022(F)
FIL 250:2022(F)
© ISO et FIL 2022
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 23319:2022(F)
FIL 250:2022(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO et FIL 2022
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office International Dairy FederationCase postale 401 • Ch. de Blandonnet 8 Silver Building • Bd Auguste Reyers 70/B
CH-1214 Vernier, Genève B-1030 Brussels
Tél.: +41 22 749 01 11 Tél.: + 32 2 325 67 40
Fax: +41 22 749 09 47 Fax: + 32 2 325 67 41
E-mail: copyright@iso.org E-mail: info@fil-idf.org
Web: www.iso.org Web: www.fil-idf.org
Publié en Suisse
© ISO et FIL 2022 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 23319:2022(F)
FIL 250:2022(F)
Sommaire Page
Avant-propos .............................................................................................................................................................................................................................iv
1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1
2 Références normatives ..................................................................................................................................................................................1
3 Termes et définitions ...................................................................................................................................................................................... 1
4 Principe.......................................................................................................................................................................................................................... 2
5 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................................... 2
6 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 2
7 Échantillonnage ....................................................................................................................................................................................................4
8 Préparation de l’échantillon pour essai ...................................................................................................................................... 4
8.1 Fromage ........................................................................................................................................................................................................ 4
8.2 Caséines et caséinates ...................................................................................................................................................................... 5
9 Mode opératoire ................................................................................................................................................................................................... 5
9.1 Prise d’essai ............................................................................................................................................................................................... 5
9.2 Essai à blanc .............................................................................................................................................................................................. 5
9.3 Préparation du récipient de récupération de la matière grasse................................................................. 5
9.4 Détermination ......................................................................................................................................................................................... 6
10 Calcul et expression des résultats .....................................................................................................................................................9
11 Fidélité ............................................................................................................................................................................................................................ 9
11.1 Essai interlaboratoires .................................................................................................................................................................... 9
11.2 Répétabilité ............................................................................................................................................................................................ 10
11.3 Reproductibilité ........................................................................................................................................... ....................................... 10
11.4 Rapport d’essai .................................................................................................................................................................................... 10
Annexe A (informative) Modes opératoires supplémentaires ..............................................................................................11
Annexe B (informative) Modèle de tube d’extraction de la matière grasse muni d’un siphon
ou d'un dispositif d’aspiration par le vide .............................................................................................................................13
Annexe C (informative) Essai interlaboratoires sur les fromages ....................................................................................14
Annexe D (informative) Essai interlaboratoires sur les caséines et caséinates ................................................15
Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................16
iii© ISO et FIL 2022 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 23319:2022(F)
FIL 250:2022(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-
comité SC 5, Lait et produits laitiers, et par la Fédération internationale du lait (FIL), en collaboration
avec le comité technique CEN/TC 302, Lait et produits laitiers – Méthodes d'échantillonnage et d'analyse,
du Comité européen de normalisation (CEN) conformément à l’Accord de coopération technique entre
l’ISO et le CEN (Accord de Vienne). Il est publié conjointement par l’ISO et la FIL.
Cette première édition annule et remplace l’ISO 1735 | FIL 5:2004 et l’ISO 5543 | FIL 127:2004, qui ont
été fusionnées et ont fait l’objet d'une révision technique.Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.© ISO et FIL 2022 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 23319:2022(F)
FIL 250:2022(F)
La FIL (Fédération internationale du lait) est une organisation privée à but non lucratif qui représente
les intérêts des divers acteurs de la filière laitière au niveau international. Les membres de la FIL sont
organisés en comités nationaux, qui sont des associations nationales composées de représentants de
groupes d’intérêt nationaux dans le secteur des produits laitiers, incluant des producteurs laitiers, des
acteurs de l'industrie de transformation des produits laitiers, des fournisseurs de produits laitiers, des
universitaires et des représentants des gouvernements/autorités chargées du contrôle des aliments.
L’ISO et la FIL collaborent étroitement sur toutes les activités de normalisation concernant les méthodes
d'analyse et d'échantillonnage du lait et des produits laitiers. Depuis 2001, l’ISO et la FIL publient
conjointement leurs Normes internationales en utilisant les logos et les numéros de référence des deux
organisations.L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire
l'objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. La FIL ne saurait être tenue pour
responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails
concernant les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés
lors de l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations
de brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.Le présent document a été élaboré par le Comité permanent de la FIL chargé des méthodes d’analyse de
la composition de la Fédération internationale du lait (FIL) et le comité technique ISO/TC 34, Produits
alimentaires, sous-comité SC 5, Lait et produits laitiers, en collaboration avec le comité technique
CEN/TC 302, Lait et produits laitiers – Méthodes d'échantillonnage et d'analyse, du Comité européen de
normalisation (CEN) conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord
de Vienne). Il est publié conjointement par l’ISO et la FIL. Il est publié conjointement par l’ISO et la FIL.
L’ensemble des travaux a été confié à l’équipe d’action ISO/FIL (C34) du comité permanent chargé des
méthodes d’analyse de la composition, sous la conduite de son chef de projet, M. Philippe Trossat (FR).
© ISO et FIL 2022 – Tous droits réservés---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 23319:2022(F)
NORME INTERNATIONALE
FIL 250:2022(F)
Fromages et fromages fondus, caséines et caséinates —
Détermination de la teneur en matière grasse — Méthode
gravimétrique
AVERTISSEMENT — Le présent document peut impliquer l’utilisation de produits dangereux
et la mise en œuvre de modes opératoires et d’appareillage à caractère dangereux. Le présent
document n’est pas destiné à traiter de tous les problèmes de sécurité liés à son utilisation. Il
incombe à l’utilisateur du présent document d’établir, avant de l’utiliser, des pratiques d’hygiène
et de sécurité et de déterminer l’applicabilité des restrictions réglementaires.1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode de détermination de la teneur en matière grasse de tous les
types de fromage et de fromage fondu ayant des teneurs en lactose inférieures à 5 % (fraction massique)
des solides non gras, et de tous les types de caséines et caséinates.La méthode n’est pas applicable aux fromages frais contenant, par exemple, des fruits, du sirop ou du
muesli. Pour ces produits, le principe de Schmid-Bondzynski-Ratzlaff (SBR) n’est pas applicable en
raison de fortes concentrations en sucres. Pour ces produits, la méthode utilisant le principe de Weibull-
[4]Berntrop (voir l’ISO 8262-3 | IDF 124-3 ) est appropriée.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).ISO 565, Tamis de contrôle — Tissus métalliques, tôles métalliques perforées et feuilles électroformées —
Dimensions nominales des ouverturesISO 3889 | FIL 219, Lait et produits laitiers — Spécifications des fioles d'extraction de la matière grasse,
type Mojonnier3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/3.1
teneur en matière grasse
fraction massique de substances, déterminée selon le mode opératoire spécifié dans le présent
documentNote 1 à l'article: La teneur en matière grasse est exprimée en pourcentage en masse.
© ISO et FIL 2022 – Tous droits réservés---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 23319:2022(F)
FIL 250:2022(F)
4 Principe
Digestion d'une prise d'essai avec de l'acide chlorhydrique puis ajout d'éthanol. Ensuite, extraction de la
solution acido-éthanolique avec de l'éther diéthylique et de l'éther de pétrole. Élimination des solvants
par distillation ou évaporation. Détermination de la masse des substances extraites, qui sont solubles
dans l’éther de pétrole.NOTE Ce principe est habituellement connu sous le nom de principe de Schmid-Bondzynski-Ratzlaff.
5 RéactifsSauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue ainsi que de
l'eau distillée ou déminéralisée, ou de l'eau de pureté équivalente. Les réactifs ne doivent pas laisser de
résidu appréciable lorsque la détermination est effectuée selon la méthode décrite (voir Annexe A).
5.1 Acide chlorhydrique concentré, contenant une fraction massique de HCl d’environ 36 %
(ρ = 1,18 g/ml).5.2 Acide chlorhydrique dilué, contenant une fraction massique d’environ 25 % (ρ = 1,125 g/ml).
Diluer 675 ml d'acide chlorhydrique concentré (5.1) avec de l'eau jusqu'à 1 000 ml et mélanger, ou
utiliser de l’acide chlorhydrique dilué s’il est disponible dans le commerce.5.3 Éthanol, (C H OH), au moins 94 % (fraction volumique), ou éthanol dénaturé avec du méthanol,
2 5contenant une fraction volumique d'éthanol d’au moins 94 %, voir A.5.
L'éthanol dénaturé autrement qu’avec du méthanol peut être utilisé pourvu que cela n'affecte pas les
résultats de la détermination (voir A.5).5.4 Éther diéthylique (C H OC H ), exempt de peroxydes (voir A.3) et ne contenant pas ou pas plus
2 5 2 5de 7 mg/kg d’antioxydants (voir A.4).
5.5 Éther de pétrole, ayant un point d'ébullition compris entre 30 °C et 60 °C ou, en remplacement
équivalent, pentane [CH (CH ) CH ], ayant un point d'ébullition de 36 °C.3 2 3 3
5.6 Mélange de solvants, préparé juste avant emploi, en mélangeant des volumes égaux d'éther
diéthylique (5.4) et d'éther de pétrole (5.5).6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
6.1 Balance analytique, permettant de peser à 1 mg près et ayant une précision de lecture de 0,1 mg.
6.2 Centrifugeuse, pouvant contenir les fioles ou les tubes d'extraction de matière grasse (6.6 et 6.7)
et pouvant les soumettre à une accélération radiale comprise entre environ 80 g et 90 g à l'extrémité
extérieure des fioles ou des tubes.NOTE L'utilisation d'une centrifugeuse est facultative mais recommandée (voir 9.4.7).
6.3 Appareil de distillation ou d'évaporation, permettant de distiller les solvants et l'éthanol
des fioles de récupération de la matière grasse, ou de les évaporer des béchers et des capsules à une
température n'excédant pas 100 °C.© ISO et FIL 2022 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 23319:2022(F)
FIL 250:2022(F)
6.4 Étuve à dessiccation, à chauffage électrique, munie d'ouïes de ventilation complètement ouvertes,
réglable à une température de 102 °C ± 2 °C uniforme en tous points, ou étuve à dessiccation sous
vide, réglable à une température de 72,5 °C ± 2,5 °C et à une pression inférieure à 66 mbar (50 mmHg).
L'étuve à dessiccation doit être dotée d'un thermomètre approprié.6.5 Bain d'eau bouillante ou plaque chauffante
6.6 Fioles d'extraction de la matière grasse, type Mojonnier, telles que décrites dans
l’ISO 3889 | FIL 219.6.7 Tubes d’extraction de la matière grasse
Il est également possible d'utiliser des tubes d'extraction de la matière grasse dotés d'un siphon ou d'un
dispositif d’aspiration par le vide. Pour un exemple, voir le modèle à la Figure B.1.
6.8 BouchonsLes fioles ou les tubes (6.6 et 6.7) doivent être munis de bouchons constitués de matières diverses,
telles que le liège, le caoutchouc siliconé, le polytétrafluoroéthylène (PTFE) ou le verre, inaltérables aux
réactifs utilisés. Les bouchons en liège doivent être lavés à l’éther diéthylique (5.4) et maintenus dans
l’eau à 60 °C ou plus pendant au moins 15 min. Ils doivent ensuite être mis à refroidir dans l’eau de façon
à ce qu’ils en soient imprégnés au moment de l’emploi.6.9 Support, pour maintenir les fioles ou les tubes d'extraction de la matière grasse.
6.10 Flacon de lavage, pour le mélange de solvants (5.6). Ne pas utiliser de flacon de lavage en
plastique.6.11 Récipients de récupération de la matière grasse
Par exemple:
— fioles à ébullition, à fond plat, d’une capacité de 125 ml à 250 ml;
— fioles coniques, d'une capacité de 250 ml;
— capsules métalliques.
Lorsqu’on utilise des capsules métalliques, elles doivent être de préférence en acier inoxydable, à fond
plat, et doivent avoir un diamètre de 80 mm à 100 mm, avec une hauteur d’environ 50 mm. Ne pas
utiliser de capsules en aluminium.6.12 Régulateurs d'ébullition, exempts de matière grasse, en porcelaine non poreuse ou en carbure
de silicium, ou billes de verre. L’utilisation de billes de verre est facultative dans le cas des capsules
métalliques.6.13 Éprouvettes graduées ou dispositifs de distribution, d’une capacité de 5 ml et de 25 ml.
6.14 Pipette graduée ou dispositif de distribution, d’une capacité de 10 ml.6.15 Pinces métalliques, permettant de tenir les fioles, béchers ou capsules.
6.16 Feuilles de cellulose en film, sans défauts, solubles dans l'acide chlorhydrique, de 0,03 mm à
0,05 mm d'épaisseur et mesurant environ 50 mm × 75 mm. Les feuilles doivent être inertes dans les
conditions d’essai.© ISO et FIL 2022 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 23319:2022(F)
FIL 250:2022(F)
6.17 Appareil pour broyer ou râper l’échantillon pour laboratoire, si nécessaire. Il convient que cet
appareil ne développe ni un échauffement excessif, ni ne provoque une perte d'humidité. Ne pas utiliser
un mortier.6.18 Tamis de contrôle, en toile métallique tissée, de 200 mm de diamètre, d’une ouverture nominale
de maille de 500 µm, avec réservoir, conforme aux exigences de l’ISO 565.6.19 Récipient muni d'un couvercle, hermétique à l'air, de capacité telle que l'échantillon pour essai
peut être mélangé en étant secoué.6.20 Bécher ou fiole, d’une capacité de 100 ml.
7 Échantillonnage
Il convient d’envoyer un échantillon représentatif au laboratoire. Il convient qu'il ne soit ni endommagé
ni modifié au cours du transport ou du stockage.L’échantillonnage ne fait pas partie de la méthode spécifiée dans le présent document. Une méthode
[1]d’échantillonnage recommandée est donnée dans l’ISO 707 | IDF 50 .
Entre l'échantillonnage et le début du mode opératoire, les échantillons pour essai doivent être
conservés à une température comprise entre 2 °C et 6 °C pour le fromage et à température ambiante
pour les caséines et caséinates.8 Préparation de l’échantillon pour essai
8.1 Fromage
Avant l'analyse, enlever la croûte, la morge ou la surface moisie du fromage, de manière à obtenir un
échantillon pour essai représentatif du fromage.Broyer ou râper l'échantillon pour essai en utilisant un appareil pour broyer ou râper approprié (6.17).
Mélanger rapidement la masse moulue ou râpée et, si nécessaire pour les fromages à pâte dure ou semi-
dure, la broyer une seconde fois et mélanger de nouveau soigneusement.Dans le cas des fromages à pâte dure et à pâte semi-dure, qui doivent d’abord être broyés ou râpés, les
couper de préférence en cubes d’environ 15 mm × 15 mm. Mélanger les cubes en les secouant dans un
récipient et broyer ou râper l’échantillon préparé comme indiqué précédemment.Nettoyer l'appareil après la préparation de chaque échantillon.
Si l'échantillon ne peut être ni broyé ni râpé, le mélanger soigneusement par malaxage approfondi, par
exemple dans un mortier à l'aide d'un pilon. Il convient de veiller à éviter toute perte d'humidité.
Stocker l'échantillon préparé dans un récipient hermétique à l'air jusqu'au moment de l'analyse, laquelle
doit être effectuée dans les plus brefs délais après le broyage.Cependant, si un délai est inévitable, prendre toutes les précautions pour assurer une conservation
adéquate de l'échantillon. En cas de réfrigération, ramener l'échantillon à température ambiante.
Mélanger soigneusement l'échantillon pour pallier le transfert d'humidité dans le fromage qui se
produit au cours du refroidissement et du réchauffement. S'assurer que toute condensation sur la
surface interne du récipient est convenablement et uniformément réincorporée dans l'échantillon pour
essai. Ne pas analyser de fromage broyé présentant un développement de moisissure non désiré ou des
signes de détérioration.Il convient que toutes les opérations de préparation d'échantillons soient effectuées de manière à
réduire le plus possible les pertes d'humidité. Ces pertes d'humidité induisent une augmentation de la
teneur en matière grasse apparente.© ISO et FIL 2022 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 23319:2022(F)
FIL 250:2022(F)
8.2 Caséines et caséinates
Mélanger soigneusement l'échantillon pour laboratoire, si nécessaire, après avoir transvasé le tout
dans un récipient hermétique à l'air, de capacité appropriée, par rotations et retournements répétés du
récipient.Transvaser 50 g de l'échantillon pour laboratoire à travers le tamis de contrôle (6.18).
S'il ne passe pas complètement à travers le tamis, utiliser l'appareil de broyage pour permettre cette
opération. Transvaser immédiatement tout l'échantillon tamisé dans le récipient (6.19) et mélanger
soigneusement dans le récipient fermé. Pendant cette opération, prendre des précautions pour éviter
tout changement de la teneur en eau du produit.Si la portion de 50 g passe directement ou presque complètement à travers le tamis, utiliser cet
échantillon pour essai pour la détermination.Procéder à la détermination (voir 9.4) aussitôt que possible, dès que l'échantillon pour essai est prêt.
9 Mode opératoire9.1 Prise d’essai
Mélanger l'échantillon pour essai en remuant doucement. Peser immédiatement, à 1 mg près,
directement ou par différence, une quantité de 1 g à 3 g d'échantillon pour essai pour le fromage et une
quantité de 2 g à 3 g pour les caséines et caséinates et les transférer dans une fiole d'extraction de la
matière grasse (6.6 ou 6.7), un bécher ou une fiole de 100 ml (6.20).Pour les fromages ayant une fraction massique de matière grasse supérieure à 30 %, adapter la masse
à la prise d'essai de manière à obtenir une masse de matière grasse extraite comprise entre 750 mg et
1 000 mg.La prise d'essai peut aussi être pesée sur une feuille de cellulose en film (6.16) qui est ensuite pliée
et introduite dans le récipient choisi. Pour la fiole de type Mojonnier, introduire la prise d'essai aussi
complètement que possible dans le bulbe inférieur (étroit) de la fiole d'extraction de la matière grasse.
9.2 Essai à blancEffectuer un essai à blanc parallèlement à la détermination, en utilisant le même mode opératoire et les
mêmes réactifs, mais sans la prise d'essai.Lorsqu’un lot d'échantillons pour essai est analysé, le nombre de cycles de séchage peut varier d’un
échantillon à l’autre. Si un blanc est utilisé pour tout le lot, s’assurer que la valeur du blanc, utilisée
lors du calcul de la teneur en matière grasse d’un échantillon individuel, a été obtenue dans les mêmes
conditions que celles de l’échantillon pour essai individuel.Si la valeur obtenue dans l'essai à blanc dépasse régulièrement 1,0 mg, vérifier les réactifs si cela n'a pas
été fait récemment (voir A.1). Les corrections faites pour des valeurs supérieures à 2,5 mg doivent être
consignées dans le rapport d'essai (voir A.2).9.3 Préparation du récipient de récupération de la matière grasse
Sécher le récipient de récupération de la matière grasse (6.11) contenant quelques régulateurs
d'ébullition (6.12) pendant au moins 1 h dans l'étuve à dessiccation (6.4).NOTE Les régulateurs d'ébullition sont nécessaires pour permettre une ébullition modérée au cours de
l'élimination ultérieure du solvant, spécialement dans le cas des récipients en verre; leur emploi est facultatif
dans le cas des capsules métalliques.© ISO et FIL 2022 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 23319:2022(F)
FIL 250:2022(F)
Laisser le récipient refroidir (à l'abri de la poussière) à la température de la salle de pesée (récipients en
verre pendant au moins 1 h, capsules en métal pendant au moins 30 min).Afin d’éviter un refroidissement insuffisant ou des temps de refroidissement excessifs, il est
recommandé de ne pas placer le récipient dans un dessiccateur.Utiliser des pinces pour placer le récipient sur la balance pour éviter, en particulier, des variations de
température. Peser, à 1 mg près, le récipient de récupération de la matière grasse.
9.4 Détermination9.4.1 Selon la forme de l'appareil d'extraction et l'importance de la prise d'essai, ajouter de 8 ml à
10 ml d'acide chlorhydrique dilué (5.2) pour le fromage et de 7,5 ml à 10 ml (6.14) pour les caséines
et caséinates. Ajouter l’acide chlorhydrique afin d’entraîner la prise d'essai, et pour la fiole de type
Mojonnier, dans le bulbe inférieur de la fiole d'extraction de la matière grasse (6.6 ou 6.7) ou dans le
fond du bécher ou de la fiole (6.20), puis mélanger.9.4.2 Chauffer en déplaçant doucement la fiole ou le récipient d’extraction de la matière grasse
(pour éviter la carbonisation) dans un bain d’eau bouillante ou sur une plaque chauffante (6.5), jusqu’à
dissolution totale de toutes les particules.9.4.3 Laisser reposer la fiole ou le récipient d'extraction de la matière grasse pendant 20 min à 30 min
dans le bain d'eau bouillante (6.5), ou les maintenir à ébullition modérée sur la plaque chauffante (6.5)
pendant 10 min. Si nécessaire, refroidir sous l'eau courante.9.4.4 Si la digestion a été effectuée dans la fiole d'extraction de la matière grasse, ajouter 10 ml (6.14)
d'éthanol (5.3). Mélanger doucement mais complètement le contenu de la fiole en le faisant circuler vers
l’arrière et l’avant et, pour la fiole de type Mojonnier, entre les deux bulbes tout en évitant d'amener le
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.