Chromium ores -- Determination of calcium and magnesium contents -- EDTA titrimetric method

The method is applicable to products having a calcium content greater than 0,1 % (m/m) and a magnesium content greater than 3,0 % (m/m). Should be read in conjunction with ISO 4297. Specifies principle, reagents, apparatus, procedure and expression of results.

Minerais de chrome -- Dosage du calcium et du magnésium -- Méthode titrimétrique à l'EDTA

Kromove rude - Določevanje kalcija in magnezija - Titrimetrijska metoda z EDTA

General Information

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Publication Date
30-Jun-1983
Technical Committee
Drafting Committee
Current Stage
9060 - Close of review
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05-Jun-2021

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ISO 5975:1983 - Chromium ores -- Determination of calcium and magnesium contents -- EDTA titrimetric method
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ISO 5975:1983 - Minerais de chrome -- Dosage du calcium et du magnésium -- Méthode titrimétrique a l'EDTA
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ISO 5975:1983 - Minerais de chrome -- Dosage du calcium et du magnésium -- Méthode titrimétrique a l'EDTA
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International Standard

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWE))(L1YHAPOAHAR OPTAHH3AUHR fl0 CTAHAAPTH3AWlH~RGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Chromium ores - Determination of Calcium and
magnesium contents - EDTA titrimetric method
- Dosage du Calcium et du magnkum -
Minerais de chrome M6 tho de titrimt5 trique a ED TA
First edition - 1983-07-01
UDC 553.461 : 543.24 : 546.41 : 546.46
Ref. No. ISO 5575-1983 (EI

Descriptors : chromate minerals, Chemical analysis, determination of content, Calcium, magnesium, voIumetric analysis.

Price based on 4 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of

national Standards bodies (ISO member bedies). The work of developing International

Standards is carried out through ISO technical committees. Every member body

interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the

right to be represented on that committee. International organizations, governmental

and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to

the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by

the ISO Council.
International Standard ISO 5975 was developed by Technical Committee ISO/TC 65,
Manganese and chromium ores, and was circulated to the member bodies in April
1982.
lt has been approved by the member bodies of the following countries:
Austria India Spain
Brazil Italy Thailand
China Japan United Kingdom
USSR
Czechoslovakia Poland
Egypt, Arab Rep. of Romania
South Africa, Rep. of
France
of the document on
body of the followi country expressed disapproval
The member
tech nical gro unds :
Australia
0 International Organkation for Standardkation, 1983
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 59754983 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Chromium ores - Determination of Calcium and
magnesium contents - EDTA titrimetric method
4.3 Nitrit acid, Q 1,40 g/ml.
1 Scope and field of application
This International Standard specifies an EDTA titrimetric
4.4 Perchlorit acid, Q 150 g/ml.
method for the determination of the Calcium and magnesium
contents of chromium ores.
4.5 Hydrochlorit acid, Q 1,19 g/ml.
The method is applicable to products having a Calcium content
greater than 0,l % (mlm) and magnesium content greater than
4.6 Hydrofluoric acid, Q 1,13 g/ml, 40 % (mlm) Solution.
3,0 % (m/mL
This International Standard should be read in conjunction with
4.7 Ammonia Solution, e 0,91 g/ml.
ISO 6629.
4.8 Ammonia Solution, diluted 1 + 100.
2 Reference
4.9 Ethanol, rectified.
ISO 6629, Chromium ores and concentrations - Methods of
Chemical analysis - General instructions.
4.10 Hydrochlorit acid, diluted 1 + 3.
3 Principle
4.11 Hydrochlorit acid, diluted 1 + 100.
Decomposition of the test Portion with nitric and perchloric
4.12 Sulfuric acid, diluted 1 + 1.
acids.
In the case of ores difficult to decompose - filtration of insol-
4.13 Ammonium persulfate, 20 % (Nm) Solution.
uble residue, incineration, treatment with hydrofluoric acid,
fusion with sodium carbonate and combination of the melt
4.14 Sodium hydroxide, 40 % (Nm) solution.
Solution with the main Solution. Separation of the bulk of
chromium as chromyl chloride.
Prepare the Solution fresh using distilled water, previously
boiled for 30 min and cooled.
Separation of iron, titanium, aluminium and manganese with
ammonia Solution in the presence of ammonium persulfate.
4.15 Magnesium sulfate, 0,025 mol/1 solution.
Determination of Calcium in the aliquot Portion of the main
Solution by titration with a Standard volumetric EDTA Solution
Dissolve 3,009 3 g of magnesium sulfate previously dried at
2: 12,5) using fluorexon as an indicator.
(PH
220 * 10 OC till constant mass in water, transfer to a 1 000 ml
one-mark volumetric flask, dilute to the mark with water and
Determination of Calcium and magnesium in the second aliquot
mix.
Portion of the main Solution by titration with a Standard
= 10) using Eriochrome black T
volumetric EDTA Solution (PH
as an indicator.
4.16 Magnesium chloride, 0,025 mol/1 solution.
Calculation of the magnesium content by the differente.
Place 0,607 7 g of spectrally pure magnesium in a 400 ml
beaker and add carefully 60 to 70 ml of the hydrochloric acid
Solution (4.10) in small portions. When dissolution of the
4 Reagents
magnesium chloride is complete, allow the Solution to cool,
transfer to a 1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the
mark with water and mix.
4.1 Sodium carbonate, anhydrous.
4.17 Potassium dichromate, 0,5 % (Nm) solution.
4.2 Potassium chloride.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 5975-1983 (E)
4.20 EDTA, Standard volumetric solution, c(EDTA) =
4.18 Disodium dihydrogen(ethylenedinitriloItetraacet-
0,005 mol/l.
ate (EDTA), Standard volumetric solution, c(EDTA) =
0,025 mol/l.
Transfer 100 ml of the EDTA Solution (4.18) to a 500 ml one-
mark volumetric flask, dilute to the mark with water and mix.
4.18.1 Preparation of the Solution
Place 9,3 g of EDTA in a 400 ml beaker, add 250 to 300 ml of
4.21 Buffer solution.
water and heat at 50 to 60 OC to dissolve the EDTA. Filter the
Solution into a 1 000 ml one-mark volumetric flask, cool, dilute
Dissolve 68 g of ammonium chloride in 400 ml of water, add
to the mark with water and mix.
570 ml of the ammonia Solution (4.71, dilute to 1 000 ml with
water and mix.
Store the Solution in a polyethylene bottle.
(4-[4-(dimethylamino)-a-phenyl-
4.22 Malachite green,
4.18.2 Standardization of the solution
benzylidenel-2,5-cyclohexadienylidene) dimethylammonium
chloride IC,,H&IN,), C.I. 42000, 0,2 o/ (iti/m) alcoholic solu-
Place 20 ml of the magnesium sulfate Solution (4.15) or the
tion.
magnesium chloride Solution (4.16) in a 500 ml conical flask,
dilute with water to 106 ml, add 30 ml of the buffer Solution
(4.211, 2 ml of the potassium dichromate Solution (4.17) and
4.23 Fluorexon, { [fluorescein-2, 7’-diyl-bistmethyleneni-
0,I to 0,15 g of the mixture of Eriochrome black T indicator
trilo)ltetraacetic acid} K30H26N2013).
with potassium chloride (4.24). Mix the Solution carefully after
addition of each reagent.
Mix 0,I g of the indicator with 10 g of the potassium chloride
(4.2) and grind in a mortar.
Titrate the Solution with the EDTA Solution (4.18.1) slowly until
the wine-red colour changes to blue. While titrating, it is

recommended that a titrated solution be used for reference. 4.24 Eriochrome black T, (sodium 3-hydroxy-4-[ (l-

hydroxy-2-naphthyl)azo]-7-nitro-I-naphthaIenesuIfonate}
K$,H,,N,NaO,S), Cl. 14645.
Carry out a blank test simultaneously.
Mix of the i ndicator with 10 g sf the potassium chloride
kl g
4.183 Calculation
grind in a morta
14.2 ) and r.
The concentration, chrlg, of the E DTA sol ution, expressed
millilitre, is given by the formula
grams of magnesium per
5 Apparatus
nq x 20
“Mg = -
Ordinary laboratory apparatus and
Photoelectric titrimeter.
5.1
m, is the mass, in grams, of magnesium in 1 ml of the
magnesium suIfate Solution (4.15) or magnesium chloride
6 Procedure
Solution (4.16) ;
Vt is the volume, in millilitres, of EDTA solution, used for 6.1 Test portion
the titration ;
Sample for Chemical into a 250 ml
Weig h 0,25 g of the
V2 is the volume, in millilitres, of EDTA Solution, used for
beaker
the titration of the blank test Solution.
6.2 Decomposition of test Portion
Solution, expressed in
The concentration, cCa, of the EDTA
by the formula
grams of Calcium per millilitre, is given
6.2.4 Moisten the test Portion (6.1) with water, add 5 ml of
CCa = cMg x 1,648 5
the nitric acid (4.3) and 50 ml of the perchloric acid (4.4), cover
with a watch glass and heat until fumes of perchloric acid
where 1,648 5 is the conversion factor from magnesium to
appear.
Calcium.
Maintain the Solution for 10 to 15 min at a temperature of per-
chloric acid fuming. Allow the contents of the beaker to cool,
4.19 EDTA, Standard volumetric Solution, c(EDTA) =
wash the Walls of the beaker and the watch glass with water
0,012 5 mol/l.
and heat again to perchloric fuming, cont
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 5975:2001
01-junij-2001
.URPRYHUXGH'RORþHYDQMHNDOFLMDLQPDJQH]LMD7LWULPHWULMVNDPHWRGD]('7$

Chromium ores -- Determination of calcium and magnesium contents -- EDTA titrimetric

method

Minerais de chrome -- Dosage du calcium et du magnésium -- Méthode titrimétrique à

l'EDTA
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 5975:1983
ICS:
73.060.30 Kromove rude Chromium ores
SIST ISO 5975:2001 en

2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

---------------------- Page: 1 ----------------------
SIST ISO 5975:2001
---------------------- Page: 2 ----------------------
SIST ISO 5975:2001
International Standard

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWE))(L1YHAPOAHAR OPTAHH3AUHR fl0 CTAHAAPTH3AWlH~RGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Chromium ores - Determination of Calcium and
magnesium contents - EDTA titrimetric method
- Dosage du Calcium et du magnkum -
Minerais de chrome M6 tho de titrimt5 trique a ED TA
First edition - 1983-07-01
UDC 553.461 : 543.24 : 546.41 : 546.46
Ref. No. ISO 5575-1983 (EI

Descriptors : chromate minerals, Chemical analysis, determination of content, Calcium, magnesium, voIumetric analysis.

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Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of

national Standards bodies (ISO member bedies). The work of developing International

Standards is carried out through ISO technical committees. Every member body

interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the

right to be represented on that committee. International organizations, governmental

and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to

the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by

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International Standard ISO 5975 was developed by Technical Committee ISO/TC 65,
Manganese and chromium ores, and was circulated to the member bodies in April
1982.
lt has been approved by the member bodies of the following countries:
Austria India Spain
Brazil Italy Thailand
China Japan United Kingdom
USSR
Czechoslovakia Poland
Egypt, Arab Rep. of Romania
South Africa, Rep. of
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body of the followi country expressed disapproval
The member
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Printed in Switzerland
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ISO 59754983 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Chromium ores - Determination of Calcium and
magnesium contents - EDTA titrimetric method
4.3 Nitrit acid, Q 1,40 g/ml.
1 Scope and field of application
This International Standard specifies an EDTA titrimetric
4.4 Perchlorit acid, Q 150 g/ml.
method for the determination of the Calcium and magnesium
contents of chromium ores.
4.5 Hydrochlorit acid, Q 1,19 g/ml.
The method is applicable to products having a Calcium content
greater than 0,l % (mlm) and magnesium content greater than
4.6 Hydrofluoric acid, Q 1,13 g/ml, 40 % (mlm) Solution.
3,0 % (m/mL
This International Standard should be read in conjunction with
4.7 Ammonia Solution, e 0,91 g/ml.
ISO 6629.
4.8 Ammonia Solution, diluted 1 + 100.
2 Reference
4.9 Ethanol, rectified.
ISO 6629, Chromium ores and concentrations - Methods of
Chemical analysis - General instructions.
4.10 Hydrochlorit acid, diluted 1 + 3.
3 Principle
4.11 Hydrochlorit acid, diluted 1 + 100.
Decomposition of the test Portion with nitric and perchloric
4.12 Sulfuric acid, diluted 1 + 1.
acids.
In the case of ores difficult to decompose - filtration of insol-
4.13 Ammonium persulfate, 20 % (Nm) Solution.
uble residue, incineration, treatment with hydrofluoric acid,
fusion with sodium carbonate and combination of the melt
4.14 Sodium hydroxide, 40 % (Nm) solution.
Solution with the main Solution. Separation of the bulk of
chromium as chromyl chloride.
Prepare the Solution fresh using distilled water, previously
boiled for 30 min and cooled.
Separation of iron, titanium, aluminium and manganese with
ammonia Solution in the presence of ammonium persulfate.
4.15 Magnesium sulfate, 0,025 mol/1 solution.
Determination of Calcium in the aliquot Portion of the main
Solution by titration with a Standard volumetric EDTA Solution
Dissolve 3,009 3 g of magnesium sulfate previously dried at
2: 12,5) using fluorexon as an indicator.
(PH
220 * 10 OC till constant mass in water, transfer to a 1 000 ml
one-mark volumetric flask, dilute to the mark with water and
Determination of Calcium and magnesium in the second aliquot
mix.
Portion of the main Solution by titration with a Standard
= 10) using Eriochrome black T
volumetric EDTA Solution (PH
as an indicator.
4.16 Magnesium chloride, 0,025 mol/1 solution.
Calculation of the magnesium content by the differente.
Place 0,607 7 g of spectrally pure magnesium in a 400 ml
beaker and add carefully 60 to 70 ml of the hydrochloric acid
Solution (4.10) in small portions. When dissolution of the
4 Reagents
magnesium chloride is complete, allow the Solution to cool,
transfer to a 1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the
mark with water and mix.
4.1 Sodium carbonate, anhydrous.
4.17 Potassium dichromate, 0,5 % (Nm) solution.
4.2 Potassium chloride.
---------------------- Page: 5 ----------------------
SIST ISO 5975:2001
ISO 5975-1983 (E)
4.20 EDTA, Standard volumetric solution, c(EDTA) =
4.18 Disodium dihydrogen(ethylenedinitriloItetraacet-
0,005 mol/l.
ate (EDTA), Standard volumetric solution, c(EDTA) =
0,025 mol/l.
Transfer 100 ml of the EDTA Solution (4.18) to a 500 ml one-
mark volumetric flask, dilute to the mark with water and mix.
4.18.1 Preparation of the Solution
Place 9,3 g of EDTA in a 400 ml beaker, add 250 to 300 ml of
4.21 Buffer solution.
water and heat at 50 to 60 OC to dissolve the EDTA. Filter the
Solution into a 1 000 ml one-mark volumetric flask, cool, dilute
Dissolve 68 g of ammonium chloride in 400 ml of water, add
to the mark with water and mix.
570 ml of the ammonia Solution (4.71, dilute to 1 000 ml with
water and mix.
Store the Solution in a polyethylene bottle.
(4-[4-(dimethylamino)-a-phenyl-
4.22 Malachite green,
4.18.2 Standardization of the solution
benzylidenel-2,5-cyclohexadienylidene) dimethylammonium
chloride IC,,H&IN,), C.I. 42000, 0,2 o/ (iti/m) alcoholic solu-
Place 20 ml of the magnesium sulfate Solution (4.15) or the
tion.
magnesium chloride Solution (4.16) in a 500 ml conical flask,
dilute with water to 106 ml, add 30 ml of the buffer Solution
(4.211, 2 ml of the potassium dichromate Solution (4.17) and
4.23 Fluorexon, { [fluorescein-2, 7’-diyl-bistmethyleneni-
0,I to 0,15 g of the mixture of Eriochrome black T indicator
trilo)ltetraacetic acid} K30H26N2013).
with potassium chloride (4.24). Mix the Solution carefully after
addition of each reagent.
Mix 0,I g of the indicator with 10 g of the potassium chloride
(4.2) and grind in a mortar.
Titrate the Solution with the EDTA Solution (4.18.1) slowly until
the wine-red colour changes to blue. While titrating, it is

recommended that a titrated solution be used for reference. 4.24 Eriochrome black T, (sodium 3-hydroxy-4-[ (l-

hydroxy-2-naphthyl)azo]-7-nitro-I-naphthaIenesuIfonate}
K$,H,,N,NaO,S), Cl. 14645.
Carry out a blank test simultaneously.
Mix of the i ndicator with 10 g sf the potassium chloride
kl g
4.183 Calculation
grind in a morta
14.2 ) and r.
The concentration, chrlg, of the E DTA sol ution, expressed
millilitre, is given by the formula
grams of magnesium per
5 Apparatus
nq x 20
“Mg = -
Ordinary laboratory apparatus and
Photoelectric titrimeter.
5.1
m, is the mass, in grams, of magnesium in 1 ml of the
magnesium suIfate Solution (4.15) or magnesium chloride
6 Procedure
Solution (4.16) ;
Vt is the volume, in millilitres, of EDTA solution, used for 6.1 Test portion
the titration ;
Sample for Chemical into a 250 ml
Weig h 0,25 g of the
V2 is the volume, in millilitres, of EDTA Solution, used for
beaker
the titration of the blank test Solution.
6.2 Decomposition of test Portion
Solution, expressed in
The concentration, cCa, of the EDTA
by the formula
grams of Calcium per millilitre, is given
6.2.4 Moisten the test Portion (6.1) with water, add 5 ml of
CCa = cMg x 1,648 5
the nitric acid (4.3) and 50 ml of the perchloric acid
...

Norme internationale

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlEX&YHAPO~HAR OPTAHH3AUHR IlO CTAHAAPTH3AlWWl~RGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Minerais de chrome - Dosage du calcium et du
magnésium - Méthode titrimétrique à I’EDTA

Chromium ores - De termina tion of calcium and magnesium contents - ED TA titrimetric method

Première édition - 1983-07-01
CDU 553.461: 543.24: 545.41: 546.46
Mf. no : ISO 5975-1983 (F)

Descripteurs : minerai de chrome, analyse chimique, dosage, calcium, magnésium, méthode volumétrique.

Prix basé sur 4 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale

d’organismes nationaux de normalisation (comites membres de I’ISO). L’élaboration

des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque

comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique

correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-

mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis

aux comites membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.

La Norme internationale ISO 5975 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 65,

Minerais de manganèse et de chrome, et a été soumise aux comités membres en avril

1982.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée:
Afrique du Sud, Rép. d’ France Royaume-Uni
Autriche
Inde Tchécoslovaquie
Brésil Italie Thailande
Chine Japon URSS
Égypte, Rép. arabe d’ Pologne
Espagne Roumanie
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques:
Australie
0 Organisation internationale de normalisation, 1993 0
imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE SO 59754983 (F)
- Dosage du calcium et du
Minerais de chrome
magnésium - Méthode titrimétrique à I’EDTA
1 Objet et domaine d’application 4.3 Acide nitrique, Q 140 g/ml.
La présente Norme internationale spécifie une méthode titrimé-
4.4 Acide perchlorique, Q 1,50 g/ml.
trique à I’EDTA pour le dosage du calcium et du magnésium
dans les minerais de chrome.
4.5 Acide chlorhydrique, ,Q 1,19 g/ml.
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en cal-
cium est supérieure à 0,l % (mlm) et la teneur en magnésium
4.6 Acide fluorhydrique, Q 1,13 g/ml, solution à 40 %
supérieure à 3,0 % (mlm).
brz/mL
La présente Norme internationale devra être lue conjointement
4.7 Ammoniaque, solution, Q 0,91 g/ml.
avec I’ISO 6629.
4.8 Ammoniaque, solution diluée 1 + 100.
2 Référence
4.9 Éthanol, rectifié.
ISO 6629, Minerais et concentrés de chrome - Mbthodes
d’analyse chimique - Instructions générales.
4.10 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 3.
3 Principe
4.11 Acide chlorhydrique, dilue 1 + 100.
Mise en solution d’une prise d’essai par attaque avec les acides
nitrique et perchlorique.
4.12 Acide sulfurique, dilué 1 + 1.
Dans le cas de minerais difficilement solubles, filtration du
4.13 Persulfate d’ammonium, solution à 20 % (mlm).
résidu insoluble, calcination, attaque avec l’acide fluorhydri-
que, fusion avec du carbonate de sodium et addition de la solu-
tion du culot de fusion à la solution principale. Séparation de la
4.14 Hydroxyde de sodium, solution à 40 % (mlm).
majeure partie du chrome par distillation sous forme de chlo-
rure de chromyle.
Préparer la solution au moment de l’emploi en utilisant de l’eau
distillée préalablement bouillie durant 30 min et refroidie.
Séparation du fer, du titane, de l’aluminium et du manganèse
par traitement avec une solution d’ammoniaque en présence de
4.15 Sulfate de magnesium, solution à 0,025 mol/l.
persulfate d’ammonium.
Dosage du calcium sur une partie aliquote de la solution princi-
Dissoudre 3,009 3 g de sulfate de magnésium, préalablement

pale par titrage avec une solution titrée d’EDTA (pH = 12,5), séché à 220 + 10 OC jusqu’à masse constante, dans de l’eau,

en présence de fluorexon comme indicateur.
transvaser la solution dans une fiole jaugée de 1 000 ml, com-
pléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
Dosage du calcium et du magnésium sur une seconde partie ali-
quote de la solution principale par titrage avec une solution
4.16 Chlorure de magnesium, solution à 0,025 mol/l.
titrée d’EDTA (pH = lO), en présence de noir Ériochrome T
comme indicateur.
Placer 0,607 7 g de magnésium de pureté spectrale dans un
becher de 400 ml et ajouter avec précaution 60 à 70 ml de la
Calcul de la teneur en magnésium par différence.
solution d’acide chlorhydrique (4.10) par petites portions.
Après dissolution complète du chlorure de magnésium, laisser
refroidir la solution, la transvaser quantitativement dans une
4 Réactifs
fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume avec de l’eau et
homogénéiser.
4.1 Carbonate de sodium, anhydre.
4.17 Dichromate de potassium, solution a O,5 % (mlm).
4.2 Chlorure de potassium.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 59754983 (F)
4.20 EDTA, solution titrée, c(EDTA) = 0,005 molli.
4.18 Dihydrogéno(éthylènedinitrilokétraacétate de
disodium (EDTA), solution titrée, c(EDTA) = 0,025 mol/l.
Introduire 100 ml de la solution d’EDTA (4.18) dans une fiole
jaugée de 500 ml, compléter au volume avec de l’eau et homo-
4.18.1 Préparation de la solution
généiser.
Placer 9,3 g d’EDTA dans un bécher de 400 ml, ajouter 250 à
300 ml d’eau et chauffer entre 50 et 60 OC jusqu’à dissolution
4.21 Solution tampon.
de I’EDTA. Filtrer la solution en recueillant le filtrat dans une
fiole jaugée de 1 000 ml, refroidir, compléter au volume avec de
Dissoudre 68 g de chlorure d’ammonium dans 400 ml d’eau,
l’eau et homogénéiser.
ajouter 570 ml de la solution d’ammoniaque (4.7), diluer à
1 000 ml avec de l’eau et homogénéiser.
Conserver la solution dans un flacon en polyéthylène.
4.22 Vert malachite {chlorure de 4-[4-(diméthylamino)-
4.18.2 Étalonnage de la solution
a-phénylbenzylidène-2,5-cyclohexadiènylidénel diméthylam-
monium} &~H&IN2), C.I. 42000, solution alcoolique à
Placer 20 ml de la solution de sulfate de magnésium (4.15) ou
0,2 % (mlm).
de la solution de chlorure de magnésium (4.16) dans une fiole
conique de 500 ml, diluer à 100 ml avec de l’eau, ajouter 30 ml

de la solution tampon (4.21), 2 ml de la solution de dichromate 4.23 Fluorexon {acide [fluorescéine-2’, 7’-diyl-bis(méthy-

de potassium (4.17) et 0,l à 0,15 g de mélange d’indicateur au Iènenitrilo)ltétraacétique} K~H26N~013).

noir Ériochrome T avec du chlorure de potassium (4.24).
Homogénéiser soigneusement la solution aprés l’addition de
Mélanger 0,l g d’ind icateur avec 10gde chlorure de potassium
chaque réactif.
(4.2) et broyer dans un mortier.
Titrer lentement avec la solution d’EDTA (4.18.1) jusqu’à virage
4.24 Noir Ériochrome T {3-hydroxy-4-[(l-hydroxy-
‘du rouge vineux au bleu. Pendant le titrage, il est recommandé
2-naphtyl)azol-7-nitro-1-naphtalènesulfonate de sodium}
de disposer pour la comparaison d’une solution préalablement
KZ0H12N3Na07S), CI. 14645.
titrée.
10 g de chlorure

En même temps, effectuer un essai à blanc. Mélanger 0,l g d’indicateur avec de potassium

(4.2) et broyer dans un mortier.
4.18.3 Calcul de la concentration
de la solution d’EDTA, exprimée en
La concentration, cMgr 5 Appareillage
grammes de magnésium millilitre, est donnée par la form lule
Par
Matériel courant de laboratoire, et
ml x 20
5.1 Titrimètre photoblectrique.
6 Mode opératoire
est la masse, en grammes, de magnésium contenue
dans 1 ml de la solution de sulfate de magnésium (4.15) ou
de chlorure de magnésium (4.16) ;
6.1 Prise d’essai
VI est le volume, en millilitres, de solution d’EDTA, utilisé
Peser 0,25 g de l’échantillon pour analyse chimique dans un
titrage ;
pour le
bécher de 250 ml.
V2 est le volume, en millilitres, de solution d’EDTA, utilisé
pour le titrage de la solution de l’essai à blanc.
6.2 Mise en solution de la prise d’essai
La concentration, cCa, de la solution d’EDTA, exprimée en

grammes de calciu m par millilitre, est donnée par la formule 6.2.1 Humecter la prise d’essai (6.1) avec de l’eau, ajouter

5 ml d’acide nitrique (4.3) et 50 ml d’acide perchlorique (4.4),
CCa = cMg x 1,6485 couvrir d’un verre de montre et chauffer jusqu’à dégagement
des fumées perchloriques.
où 1,648 5 est le facteur de conversion du magnésium
calcium.
Maintenir la solution à la température du dégagement des
fumées perchloriques durant 10 à 15 min. Laisser refroidir le
contenu du bécher, laver les parois et le verre de montre avec
4.19 EDTA, solution titrée, c(EDTA) = 0,012 5 mol/l.
de l’eau, chauffer à nouveau jusqu’à dégagement des fumées
Introduire 250 ml de
...

Norme internationale

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlEX&YHAPO~HAR OPTAHH3AUHR IlO CTAHAAPTH3AlWWl~RGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Minerais de chrome - Dosage du calcium et du
magnésium - Méthode titrimétrique à I’EDTA

Chromium ores - De termina tion of calcium and magnesium contents - ED TA titrimetric method

Première édition - 1983-07-01
CDU 553.461: 543.24: 545.41: 546.46
Mf. no : ISO 5975-1983 (F)

Descripteurs : minerai de chrome, analyse chimique, dosage, calcium, magnésium, méthode volumétrique.

Prix basé sur 4 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale

d’organismes nationaux de normalisation (comites membres de I’ISO). L’élaboration

des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque

comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique

correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-

mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis

aux comites membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.

La Norme internationale ISO 5975 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 65,

Minerais de manganèse et de chrome, et a été soumise aux comités membres en avril

1982.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée:
Afrique du Sud, Rép. d’ France Royaume-Uni
Autriche
Inde Tchécoslovaquie
Brésil Italie Thailande
Chine Japon URSS
Égypte, Rép. arabe d’ Pologne
Espagne Roumanie
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques:
Australie
0 Organisation internationale de normalisation, 1993 0
imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE SO 59754983 (F)
- Dosage du calcium et du
Minerais de chrome
magnésium - Méthode titrimétrique à I’EDTA
1 Objet et domaine d’application 4.3 Acide nitrique, Q 140 g/ml.
La présente Norme internationale spécifie une méthode titrimé-
4.4 Acide perchlorique, Q 1,50 g/ml.
trique à I’EDTA pour le dosage du calcium et du magnésium
dans les minerais de chrome.
4.5 Acide chlorhydrique, ,Q 1,19 g/ml.
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en cal-
cium est supérieure à 0,l % (mlm) et la teneur en magnésium
4.6 Acide fluorhydrique, Q 1,13 g/ml, solution à 40 %
supérieure à 3,0 % (mlm).
brz/mL
La présente Norme internationale devra être lue conjointement
4.7 Ammoniaque, solution, Q 0,91 g/ml.
avec I’ISO 6629.
4.8 Ammoniaque, solution diluée 1 + 100.
2 Référence
4.9 Éthanol, rectifié.
ISO 6629, Minerais et concentrés de chrome - Mbthodes
d’analyse chimique - Instructions générales.
4.10 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 3.
3 Principe
4.11 Acide chlorhydrique, dilue 1 + 100.
Mise en solution d’une prise d’essai par attaque avec les acides
nitrique et perchlorique.
4.12 Acide sulfurique, dilué 1 + 1.
Dans le cas de minerais difficilement solubles, filtration du
4.13 Persulfate d’ammonium, solution à 20 % (mlm).
résidu insoluble, calcination, attaque avec l’acide fluorhydri-
que, fusion avec du carbonate de sodium et addition de la solu-
tion du culot de fusion à la solution principale. Séparation de la
4.14 Hydroxyde de sodium, solution à 40 % (mlm).
majeure partie du chrome par distillation sous forme de chlo-
rure de chromyle.
Préparer la solution au moment de l’emploi en utilisant de l’eau
distillée préalablement bouillie durant 30 min et refroidie.
Séparation du fer, du titane, de l’aluminium et du manganèse
par traitement avec une solution d’ammoniaque en présence de
4.15 Sulfate de magnesium, solution à 0,025 mol/l.
persulfate d’ammonium.
Dosage du calcium sur une partie aliquote de la solution princi-
Dissoudre 3,009 3 g de sulfate de magnésium, préalablement

pale par titrage avec une solution titrée d’EDTA (pH = 12,5), séché à 220 + 10 OC jusqu’à masse constante, dans de l’eau,

en présence de fluorexon comme indicateur.
transvaser la solution dans une fiole jaugée de 1 000 ml, com-
pléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
Dosage du calcium et du magnésium sur une seconde partie ali-
quote de la solution principale par titrage avec une solution
4.16 Chlorure de magnesium, solution à 0,025 mol/l.
titrée d’EDTA (pH = lO), en présence de noir Ériochrome T
comme indicateur.
Placer 0,607 7 g de magnésium de pureté spectrale dans un
becher de 400 ml et ajouter avec précaution 60 à 70 ml de la
Calcul de la teneur en magnésium par différence.
solution d’acide chlorhydrique (4.10) par petites portions.
Après dissolution complète du chlorure de magnésium, laisser
refroidir la solution, la transvaser quantitativement dans une
4 Réactifs
fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume avec de l’eau et
homogénéiser.
4.1 Carbonate de sodium, anhydre.
4.17 Dichromate de potassium, solution a O,5 % (mlm).
4.2 Chlorure de potassium.
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ISO 59754983 (F)
4.20 EDTA, solution titrée, c(EDTA) = 0,005 molli.
4.18 Dihydrogéno(éthylènedinitrilokétraacétate de
disodium (EDTA), solution titrée, c(EDTA) = 0,025 mol/l.
Introduire 100 ml de la solution d’EDTA (4.18) dans une fiole
jaugée de 500 ml, compléter au volume avec de l’eau et homo-
4.18.1 Préparation de la solution
généiser.
Placer 9,3 g d’EDTA dans un bécher de 400 ml, ajouter 250 à
300 ml d’eau et chauffer entre 50 et 60 OC jusqu’à dissolution
4.21 Solution tampon.
de I’EDTA. Filtrer la solution en recueillant le filtrat dans une
fiole jaugée de 1 000 ml, refroidir, compléter au volume avec de
Dissoudre 68 g de chlorure d’ammonium dans 400 ml d’eau,
l’eau et homogénéiser.
ajouter 570 ml de la solution d’ammoniaque (4.7), diluer à
1 000 ml avec de l’eau et homogénéiser.
Conserver la solution dans un flacon en polyéthylène.
4.22 Vert malachite {chlorure de 4-[4-(diméthylamino)-
4.18.2 Étalonnage de la solution
a-phénylbenzylidène-2,5-cyclohexadiènylidénel diméthylam-
monium} &~H&IN2), C.I. 42000, solution alcoolique à
Placer 20 ml de la solution de sulfate de magnésium (4.15) ou
0,2 % (mlm).
de la solution de chlorure de magnésium (4.16) dans une fiole
conique de 500 ml, diluer à 100 ml avec de l’eau, ajouter 30 ml

de la solution tampon (4.21), 2 ml de la solution de dichromate 4.23 Fluorexon {acide [fluorescéine-2’, 7’-diyl-bis(méthy-

de potassium (4.17) et 0,l à 0,15 g de mélange d’indicateur au Iènenitrilo)ltétraacétique} K~H26N~013).

noir Ériochrome T avec du chlorure de potassium (4.24).
Homogénéiser soigneusement la solution aprés l’addition de
Mélanger 0,l g d’ind icateur avec 10gde chlorure de potassium
chaque réactif.
(4.2) et broyer dans un mortier.
Titrer lentement avec la solution d’EDTA (4.18.1) jusqu’à virage
4.24 Noir Ériochrome T {3-hydroxy-4-[(l-hydroxy-
‘du rouge vineux au bleu. Pendant le titrage, il est recommandé
2-naphtyl)azol-7-nitro-1-naphtalènesulfonate de sodium}
de disposer pour la comparaison d’une solution préalablement
KZ0H12N3Na07S), CI. 14645.
titrée.
10 g de chlorure

En même temps, effectuer un essai à blanc. Mélanger 0,l g d’indicateur avec de potassium

(4.2) et broyer dans un mortier.
4.18.3 Calcul de la concentration
de la solution d’EDTA, exprimée en
La concentration, cMgr 5 Appareillage
grammes de magnésium millilitre, est donnée par la form lule
Par
Matériel courant de laboratoire, et
ml x 20
5.1 Titrimètre photoblectrique.
6 Mode opératoire
est la masse, en grammes, de magnésium contenue
dans 1 ml de la solution de sulfate de magnésium (4.15) ou
de chlorure de magnésium (4.16) ;
6.1 Prise d’essai
VI est le volume, en millilitres, de solution d’EDTA, utilisé
Peser 0,25 g de l’échantillon pour analyse chimique dans un
titrage ;
pour le
bécher de 250 ml.
V2 est le volume, en millilitres, de solution d’EDTA, utilisé
pour le titrage de la solution de l’essai à blanc.
6.2 Mise en solution de la prise d’essai
La concentration, cCa, de la solution d’EDTA, exprimée en

grammes de calciu m par millilitre, est donnée par la formule 6.2.1 Humecter la prise d’essai (6.1) avec de l’eau, ajouter

5 ml d’acide nitrique (4.3) et 50 ml d’acide perchlorique (4.4),
CCa = cMg x 1,6485 couvrir d’un verre de montre et chauffer jusqu’à dégagement
des fumées perchloriques.
où 1,648 5 est le facteur de conversion du magnésium
calcium.
Maintenir la solution à la température du dégagement des
fumées perchloriques durant 10 à 15 min. Laisser refroidir le
contenu du bécher, laver les parois et le verre de montre avec
4.19 EDTA, solution titrée, c(EDTA) = 0,012 5 mol/l.
de l’eau, chauffer à nouveau jusqu’à dégagement des fumées
Introduire 250 ml de
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Questions, Comments and Discussion

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