ISO 9779:1993

Metallurgical-grade fluorspar — Determination of lead content — Solvent extraction atomic absorption spectrometric method

The principle of the method specified is to decompose a test portion by a mixture of nitric, hydrofluoric and perchloric acids, dissolving the salts in hydrochloric acid after evaporation to dryness, extracting the lead from a dilute hydrochloric acid solution of the decomposed test portion into a solution of tri-n-octylphosphine oxide in 4-methyl-2-pentanone, aspirating the extract into the air/acetylene flame of an atomic absorption spectrometer, and measuring the absorbance at 283,3 nm. Applies to products having lead contents in the range 0,0006 % (m/m) to 0,01 % (m/m).

Spaths fluor utilisables dans l'industrie métallurgique — Dosage du plomb — Méthode par spectrométrie d'absorption atomique après extraction

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 31-Mar-1993
• Withdrawal Date: 31-Mar-1993
• ICS: 73.080 - Non-metalliferous minerals
• Technical Committee: ISO/TC 175 - Fluorspar
• Drafting Committee: ISO/TC 175 - Fluorspar
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 03-Mar-2010

Relations

• Revises: ISO 9779:1990 - Metallurgical-grade fluorspar — Determination of lead content — Solvent extraction atomic absorption spectrometric method
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

ISO
INTERNATIONAL
9779
STANDARD
Second edition
1993-04-0 1
Metallurgical-grade fluorspar -
Determination of lead content - Solvent
extraction atomic absorption spectrometric
method
Spaths fluor utilisables dans I’industrie m6tallurgique - Dosage du
plomb - Methode par spectrometrie d’absorption atomique apr&
extraction
Reference number
1SO 9779:1993(E)

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ISO 9779:1993(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 9779 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 175, Fluorspar.
This second edition cancels and replaces the first edition
(ISO 9779:1990), which has been updated.
Annex A of this International Standard is for information only.
0 ISO 1993
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form or
by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without per-
mission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1 211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 9779:1993(E)
Metallurgical-grade fluorspar - Determination of lead
content - Solvent extraction atomic absorption
spectrometric method
of tri-n-octylphosphine Oxide in 4-methyl-2-pentanone.
1 Scope
The 4-methyl-2-pentanone extract is aspirated into the
air/acetylene flame of an atomic absorption
This International Standard specifies a solvent ex-
spectrometer. Spectral energy at 283,3 nm from a
traction atomic absorption spectrometric method for
lead hollow-cathode lamp is passed through the flame
the determination of the lead content of
and the absorbance is measured.
metallurgical-grade fluorspar.
The method is applicable to products having lead
4 Reagents
contents in the range 0,0006 % (mhd to
0,Ol % (dm).
During the analysis, use only reagents of recognized
analytical grade and only distilled water or water of
2 Normative references
equivalent purity.
The following Standards contain provisions which,
4.1 4=methyl=2=pentanone, for use as a
through reference in this text, constitute provisions
spectrometer-zeroing Solution.
of this International Standard. At the time of publica-
tion, the editions indicated were valid. All Standards
4.2 Hydrochlorit acid, diluted 1 + 1.
are subject to revision, and Parties to agreements
based on this International Standard are encouraged
Dilute one volume of hydrochloric acid (p 1 ,18 g/ml)
to investigate the possibility of applying the most re-
with one volume of water.
cent editions of the Standards indicated below.
Members of IEC and ISO maintain registers of cur-
4.3 Hydrochlorit acid, diluted 1 + 9.
rently valid International Standards.
Dilute one volume of hydrochloric acid (p 1,18 g/ml)
ISO 565:1990, Test sieves - Metal wire cloth, per-
with nine volumes of water.
forated metal plate and electroformed sheet - Nom-
inal sizes of openings.
4.4 Nitrit acid, p 1,38 g/ml.
ISO 8868: 1989, Fluorspar - Sampling and Sample
prepara tion. 4.5 Nitrit acid, diluted 1 + 1.
Dilute one volume of nitric acid (4.4) with one volume
3 Principle
of watet+.
A test Portion is decomposed by a mixture of nitric,
4.6 Perchlorit acid, p l,54 g/ml, about 60 % (m/m)
hydrofluoric and perchloric acids. After evaporation to
Solution.
dryness, the salts are dissolved in hydrochloric acid.
WARNING - Perchlorit acid vapour may Cause
Lead is extracted from a dilute hydrochloric acid sol-
explosions in the presence of ammonia, nitrous
ution of the decomposed test Portion, containing
umes or organic matter in general.
L(+)-ascorbic acid and sodium iodide, into a Solution

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ISO 9779:1993(E)
acid, about
4.7 Hydrofluoric P IJ3 g/mL
5 Apparatus
about
40 % (m/m) Solution, or
P 1,185 g/mL
48 % (m/m) Solution.
Ordinary laboratory apparatus and
WARNING - Very toxic by inhalation, in contact
with skin and if swallowed. Causes severe burns.
5.1 Atomic absorption spectrometer, equipped
with an airlacetylene burner and a lead hollow-
Keep Container tightly closed in a weil-ventilated
cathode lamp.
place. In case of contact with eyes, rinse imme-
diately with plenty of water and seek medical ad-
vice.
5.2 Platinum dish, capacity about 100 ml.
Wear suitable protective clothing and gloves. In
case of accident or feeling unwell, seek medical
5.3 Electric oven, capable of being maintained at a
advice immediately (Show the label where poss-
temperature of 105 “C + 2 “C.
-
ible).
5.4 Separating funnels, capacity 100 ml.
4.8 Sodium iodide/L(+)-ascorbic acid, Solution in
hydrochloric acid.
Dissolve 41,5 g of sodium iodide and 10 g of
6 Test Sample
L(+)-ascorbic acid in 100 ml of 1 + 9 hydrochloric acid
(4.3).
Prepare the test Sample in accordance with the pro-
cedure given in ISO 8868:1989, subclause 9.3.
Prepare a fresh sodium iodide/ascorbic acid Solution
each day.
7 Procedure
4.9 Tri-n-octylphosphine Oxide, 50 g/l Solution ir
4-methyl-2-pentanone Solution.
WARNING - Due to the danger of serious acci-
dents when perchloric acid is used, it should be
Dissolve 5 g of tri-noctylphosphine Oxide in 100 m
handled in a special fume cupboard with an ab-
of 4-methyl-2-pentanone (4.1).
sorber unit in the exhaust.
4.10 Lead, stock Standard Solution corresponding to
7.1 Test Portion
0,200 0 g of Pb per Iitre.
Weigh, to the nearest 0,l mg, 0,200 0 g of lead Grind several grams of the test Sample (see
[purity 99,9 % (m/m) minimum] and dissolve in 30 ml clause 6) in an agate mortar until it all Passes a
of 1 + 1 nitric acid (4.5). Transfer the Solution 63 Pm mesh sieve (see ISO 565). Dry the sieved ma-
quantitatively to a 1 000 ml one-mark volumetric flask, terial for 2 h in the oven (5.3) maintained at
dilute to the mark with water and mix. 105 “C -fr 2 OC, allow to cool in a desiccator and
weigh, to the nearest 1 mg, about 1,0 g of this sam-
1 ml of this Standard Solution contains 0,200 0 mg of
ple into the platinum dish (5.2).
Pb .
7.2 Blank test
4.11 Lead, Standard Solution corresponding to
0,020 0 g of Pb per Iitre.
Carry out a blank test simultaneously with the deter-
mination, following the Same procedure and using the
Pipette 10 ml of the lead stock Standard Solution
same quantities of all reagents as used for the deter-
(4.10) into a 100 ml one-mark volumetric flask, dilute
mination, but omitting the test Portion.
to the mark with water and mix.
1 ml of this Standard Solution contains 0,020 0 mg of
Pb . 7.3 Calibration and deter
...

NORME ISO
INTERNATIONALE
9779
Deuxième édition
1993-04-01
Spaths fluor utilisables dans l’industrie
métallurgique - Dosage du plomb -
Méthode par spectrométrie d’absorption
atomique après extraction
Determination of lead content - Solvent
Metallurgical-grade fluorspar -
extraction atomic absorption spectrometric method
Numéro de référence
ISO 9779:1993(F) ‘:,

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 9779:1993(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comite membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique creé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptes par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 9779 a eté élaboree par le comité technique
lSO/TC 175, Spath fluor.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 9779:1990), dont elle constitue une mise a jour.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement
a titre d’information.
0 ISO 1993
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite
ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’editeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii

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NORME INTERNATIONALE ISO 9779:1993(F)
Spaths fluor utilisables dans l’industrie
métallurgique - Méthode par
- Dosage du plomb
spectrométrie d’absorption atomique après extraction
de l’acide L(+)-ascorbique et de l’iodure de sodium
1 Domaine d’application
dans une solution d’oxyde de tri-n-octylphosphine
dans de la méthyl-4 pentanone-2.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
thode par spectrométrie d’absorption atomique après
Aspiration de l’extrait à la méthyl-4 pentanone-2 dans
extraction, pour le dosage du plomb dans les spaths
la flamme airlacétyléne d’un spectromètre d’absorp-
fluor utilisables dans l’industrie métallurgique.
tion atomique, en utilisant la raie de résonance du
plomb à une longueur d’onde de 283,3 nm d’une
La méthode est applicable aux produits dont la teneur
lampe a cathode creuse au plomb, puis mesurage de
en plomb est comprise entre 0,000 6 % (m/m) et
I’absorbance obtenue.
0,Ol % (mh7z).
4 Réactifs
2 Références normatives
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
Les normes suivantes contiennent des dispositions
de qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
de l’eau de pureté équivalente.
tuent des dispositions valables pour la présente
Norme internationale. Au moment de la publication,
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
4.1 Méthyl-4 pentanone-2, comme solution de
norme est sujette à révision et les parties prenantes
tarage.
des accords fondés sur la présente Norme internatio-
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appli-
4.2 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 1.
quer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-aprés. Les membres de la CEI et de I’ISO
Diluer 1 volume d’acide chlorhydrique (p 1,18 g/ml)
possédent le registre des Normes internationales en
avec 1 volume d’eau.
vigueur à un moment donne.
4.3 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 9.
ISO 565:1990, Tamis de contrôle - Tissus m&alli-
tôles m&alliques perforées et feuilles
wes,
Diluer 1 volume d’acide chlorhydrique (p 1 ,18 g/ml)
6lectroform6es - Dimensions nominales des ouver-
avec 9 volumes d’eau.
tures.
4.4 Acide nitrique, p 1,38 g/ml.
ISO 8868: 1989, Spaths fluor - Échantillonnage et
préparation des khantillons.
4.5 Acide nitrique, dilué 1 + 1.
3 Principe
Diluer 1 volume d’acide nitrique (4.4) avec 1 volume
d’eau.
Mise en solution d’une prise d’essai avec un mélange
d’acide nitrique, d’acide fluorhydrique et d’acide per-
4.6 Acide perchlorique, p 1,54 g/ml, solution à
chlorique. Apres évaporation à siccité, dissolution des
60 % (m/m) environ.
sels dans de l’acide chlorhydrique.
Extraction du plomb d’une solution diluée d’acide AVERTISSEMENT - L’acide perchlorique peut
chlorhydrique de l’échantillon décomposé contenant provoquer des explosions en présence d’ammo-
1

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ISO 9779:1993(F)
niac, de vapeurs nitreuses ou de la matière orga- Transvaser quantitativement la solution dans une fiole
nique en général. jaugée de 100 ml, compléter au volume avec de
chlorhydrique dilue 1+9 (4.3) et
l’acide
homogénéiser.
4.7 Acide fluorhydrique, p 1 ,13 g/ml, solution à
40 % (m/m) environ, ou p 1 ,185 g/ml, solution à
48 % (m/m) environ.
5 Appareillage
AVERTISSEMENT - Très toxique par inhalation,
Matériel courant de laboratoire, et
contact avec la peau et par ingestion. Provoque
de graves brûlurés.
5.1 Spectromètre d’absorption atomique, muni
Conserver le récipient bien fermé dans un endroit
d’un brûleur air/acétylène et d’une lampe à cathode
bien ventilé. En cas de contact avec les yeux, laver
creuse au plomb.
immédiatement et abondamment avec de l’eau et
consulter un spécialiste.
5.2 Capsule en platine, de capacité 100 ml environ.
Porter un vêtement de protection et des gants
appropriés. En cas d’accident ou de malaise, 5.3 Étuve électrique, réglable à 105 “C + 2 “C.
consulter immédiatement un médecin (si possible
lui montrer l’étiquette).
5.4 Ampoules à décanter, de capacité 100 ml.
4.8 Iodure de sodiumlacide L(+)-ascorbique, solu-
6 Échantillon pour essai
tion chlorhydrique.
Préparer l’echantillon pour essai conformément au
Dissoudre 41,5 g d’iodure de sodium et 10 g d’acide
mode opératoire prescrit dans I’ISO 8868:1989, para-
L(+)-ascorbique dans 100 ml d’acide chlorhydrique di-
graphe 9.3.
lue 1 + 9 (4.3).
Utiliser chaque jour une nouvelle solution.
7 Mode opératoire
4.9 Oxyde de tri-n-octylphosphine, solution a
AVERTISSEMENT - Par suite du danger d’acci-
50 g par litre de méthyl-4 pentanone-2.
dents graves en employant de l’acide perchlori-
que, il est conseillé de le manipuler sous une hotte
Dissoudre 5 g d’oxyde de tri-noctylphosphine dans
bien ventilée avec une unité absorbante dans le
100 ml de méthyl-4 pentanone-2 (4.1).
conduit de fumées.
4.10 Plomb, solution étalon mère correspondant à
0,200 0 g de Pb par litre.
7.1 Prise d’essai
Peser, à 0,l mg près, 0,200 0 g de plomb [pureté
Broyer, dans un mortier en agate, quelques grammes
minimale 99,9 % (m/m)] et le dissoudre dans 30 ml
de l’echantillon pour essai (article 6) jusqu’à passage
d’acide nitrique dilue 1 + 1 (4.5). Transvaser quantita-
au tamis d’ouverture de maille 63 prn (voir ISO 565).
tivement la solution dans une fiole jaugée de
Sécher le produit tamise durant 2 h dans l’étuve (5.3)
1 000 ml, compléter au volume avec de l’eau et
réglee a 105 “C + 2 “C, laisser refroidir dans un des-
homogénéiser.
siccateur et peser, a 1 mg près, 1,O g environ de cet
échantillon dans la capsule en platine (5.2).
1 ml de cette solution étalon contient 0,200 0 mg de
Pb .
7.2 Essai à blanc
4.11 Plomb, solution étalon correspondant à
Effectuer, parallèlement au dosage et en suivant le
0,020 0 g de Pb par litre.
même mode opératoire, un essai à blanc en em-
Prélever, à l’aide d’une pipette, 10 ml de la solution
ployant les mêmes quantités de tous les réactifs que
étalon mère de plomb (4.10) et les introduire dans une
celles ut
...

NORME ISO
INTERNATIONALE
9779
Deuxième édition
1993-04-01
Spaths fluor utilisables dans l’industrie
métallurgique - Dosage du plomb -
Méthode par spectrométrie d’absorption
atomique après extraction
Determination of lead content - Solvent
Metallurgical-grade fluorspar -
extraction atomic absorption spectrometric method
Numéro de référence
ISO 9779:1993(F) ‘:,

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 9779:1993(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comite membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique creé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptes par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 9779 a eté élaboree par le comité technique
lSO/TC 175, Spath fluor.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 9779:1990), dont elle constitue une mise a jour.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement
a titre d’information.
0 ISO 1993
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite
ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’editeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii

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NORME INTERNATIONALE ISO 9779:1993(F)
Spaths fluor utilisables dans l’industrie
métallurgique - Méthode par
- Dosage du plomb
spectrométrie d’absorption atomique après extraction
de l’acide L(+)-ascorbique et de l’iodure de sodium
1 Domaine d’application
dans une solution d’oxyde de tri-n-octylphosphine
dans de la méthyl-4 pentanone-2.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
thode par spectrométrie d’absorption atomique après
Aspiration de l’extrait à la méthyl-4 pentanone-2 dans
extraction, pour le dosage du plomb dans les spaths
la flamme airlacétyléne d’un spectromètre d’absorp-
fluor utilisables dans l’industrie métallurgique.
tion atomique, en utilisant la raie de résonance du
plomb à une longueur d’onde de 283,3 nm d’une
La méthode est applicable aux produits dont la teneur
lampe a cathode creuse au plomb, puis mesurage de
en plomb est comprise entre 0,000 6 % (m/m) et
I’absorbance obtenue.
0,Ol % (mh7z).
4 Réactifs
2 Références normatives
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
Les normes suivantes contiennent des dispositions
de qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
de l’eau de pureté équivalente.
tuent des dispositions valables pour la présente
Norme internationale. Au moment de la publication,
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
4.1 Méthyl-4 pentanone-2, comme solution de
norme est sujette à révision et les parties prenantes
tarage.
des accords fondés sur la présente Norme internatio-
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appli-
4.2 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 1.
quer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-aprés. Les membres de la CEI et de I’ISO
Diluer 1 volume d’acide chlorhydrique (p 1,18 g/ml)
possédent le registre des Normes internationales en
avec 1 volume d’eau.
vigueur à un moment donne.
4.3 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 9.
ISO 565:1990, Tamis de contrôle - Tissus m&alli-
tôles m&alliques perforées et feuilles
wes,
Diluer 1 volume d’acide chlorhydrique (p 1 ,18 g/ml)
6lectroform6es - Dimensions nominales des ouver-
avec 9 volumes d’eau.
tures.
4.4 Acide nitrique, p 1,38 g/ml.
ISO 8868: 1989, Spaths fluor - Échantillonnage et
préparation des khantillons.
4.5 Acide nitrique, dilué 1 + 1.
3 Principe
Diluer 1 volume d’acide nitrique (4.4) avec 1 volume
d’eau.
Mise en solution d’une prise d’essai avec un mélange
d’acide nitrique, d’acide fluorhydrique et d’acide per-
4.6 Acide perchlorique, p 1,54 g/ml, solution à
chlorique. Apres évaporation à siccité, dissolution des
60 % (m/m) environ.
sels dans de l’acide chlorhydrique.
Extraction du plomb d’une solution diluée d’acide AVERTISSEMENT - L’acide perchlorique peut
chlorhydrique de l’échantillon décomposé contenant provoquer des explosions en présence d’ammo-
1

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ISO 9779:1993(F)
niac, de vapeurs nitreuses ou de la matière orga- Transvaser quantitativement la solution dans une fiole
nique en général. jaugée de 100 ml, compléter au volume avec de
chlorhydrique dilue 1+9 (4.3) et
l’acide
homogénéiser.
4.7 Acide fluorhydrique, p 1 ,13 g/ml, solution à
40 % (m/m) environ, ou p 1 ,185 g/ml, solution à
48 % (m/m) environ.
5 Appareillage
AVERTISSEMENT - Très toxique par inhalation,
Matériel courant de laboratoire, et
contact avec la peau et par ingestion. Provoque
de graves brûlurés.
5.1 Spectromètre d’absorption atomique, muni
Conserver le récipient bien fermé dans un endroit
d’un brûleur air/acétylène et d’une lampe à cathode
bien ventilé. En cas de contact avec les yeux, laver
creuse au plomb.
immédiatement et abondamment avec de l’eau et
consulter un spécialiste.
5.2 Capsule en platine, de capacité 100 ml environ.
Porter un vêtement de protection et des gants
appropriés. En cas d’accident ou de malaise, 5.3 Étuve électrique, réglable à 105 “C + 2 “C.
consulter immédiatement un médecin (si possible
lui montrer l’étiquette).
5.4 Ampoules à décanter, de capacité 100 ml.
4.8 Iodure de sodiumlacide L(+)-ascorbique, solu-
6 Échantillon pour essai
tion chlorhydrique.
Préparer l’echantillon pour essai conformément au
Dissoudre 41,5 g d’iodure de sodium et 10 g d’acide
mode opératoire prescrit dans I’ISO 8868:1989, para-
L(+)-ascorbique dans 100 ml d’acide chlorhydrique di-
graphe 9.3.
lue 1 + 9 (4.3).
Utiliser chaque jour une nouvelle solution.
7 Mode opératoire
4.9 Oxyde de tri-n-octylphosphine, solution a
AVERTISSEMENT - Par suite du danger d’acci-
50 g par litre de méthyl-4 pentanone-2.
dents graves en employant de l’acide perchlori-
que, il est conseillé de le manipuler sous une hotte
Dissoudre 5 g d’oxyde de tri-noctylphosphine dans
bien ventilée avec une unité absorbante dans le
100 ml de méthyl-4 pentanone-2 (4.1).
conduit de fumées.
4.10 Plomb, solution étalon mère correspondant à
0,200 0 g de Pb par litre.
7.1 Prise d’essai
Peser, à 0,l mg près, 0,200 0 g de plomb [pureté
Broyer, dans un mortier en agate, quelques grammes
minimale 99,9 % (m/m)] et le dissoudre dans 30 ml
de l’echantillon pour essai (article 6) jusqu’à passage
d’acide nitrique dilue 1 + 1 (4.5). Transvaser quantita-
au tamis d’ouverture de maille 63 prn (voir ISO 565).
tivement la solution dans une fiole jaugée de
Sécher le produit tamise durant 2 h dans l’étuve (5.3)
1 000 ml, compléter au volume avec de l’eau et
réglee a 105 “C + 2 “C, laisser refroidir dans un des-
homogénéiser.
siccateur et peser, a 1 mg près, 1,O g environ de cet
échantillon dans la capsule en platine (5.2).
1 ml de cette solution étalon contient 0,200 0 mg de
Pb .
7.2 Essai à blanc
4.11 Plomb, solution étalon correspondant à
Effectuer, parallèlement au dosage et en suivant le
0,020 0 g de Pb par litre.
même mode opératoire, un essai à blanc en em-
Prélever, à l’aide d’une pipette, 10 ml de la solution
ployant les mêmes quantités de tous les réactifs que
étalon mère de plomb (4.10) et les introduire dans une
celles ut
...