ISO 9779:1990

Metallurgical-grade fluorspar — Determination of lead content — Solvent extraction atomic absorption spectrometric method

Spaths fluor utilisables dans l'industrie métallurgique — Dosage du plomb — Méthode par spectrométrie d'absorption atomique après extraction

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 07-Mar-1990
• Withdrawal Date: 07-Mar-1990
• ICS: 73.080 - Non-metalliferous minerals
• Technical Committee: ISO/TC 175 - Fluorspar
• Drafting Committee: ISO/TC 175 - Fluorspar
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 01-Apr-1993

Relations

• Revised: ISO 9779:1993 - Metallurgical-grade fluorspar — Determination of lead content — Solvent extraction atomic absorption spectrometric method
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

INTER NATIONAL
IS0
STANDARD
9779
First edition
199O-03-15
Metallurgical-grade fluorspar - Determination
of lead content - Solvent extraction atomic
absorption spectrometric method
Spaths fluor utiïïsables dans l'industrie métallurgique - Dosage du plomb -
Méthode par spectrométrie d'absorption atomique après extraction
Reference number
IS0 Si79 : 1990 (E)

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IS0 9779 : 1990 (El
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 9779 was prepared by Technical Committee ISO/TC 175,
Fluorspar.
Annex A of this International Standard is for information only.
O IS0 1990
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any
means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in
writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 0 CH-121 1 Geneve 20 0 Switzerland
Printed in Switzerland

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INTER NATIONAL STANDARD
IS0 9779 : 1990 f E)
Metallurgical-grade fluorspar - Determination of lead
content - Solvent extraction atomic absorption
spectrometric met hod
4 Reagents
I) ’ Scope
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
This International Standard specifies a solvent extraction
grade and only distilled water or water of equivalent purity.
atomic absorption spectrometric method for the determination
of the lead content of metallurgical-grade fluorspar.
4.1 4-methyl-2-pentanone, for use as a spectrometer-
The method is applicable to products having lead contents in
zeroing solution.
the range 0,m 6 % (rnlrn) to 0,Ol % (rn/rnl.
Hydrochloric acid, diluted 1 + 1.
4.2
Dilute one volume of hydrochloric acid (e 1,18 g/ml) with one
2 Normative references
volume of water.
The following standards contain provisions which, through
reference in this text, constitute provisions of this International
4.3 Hydrochloric acid, diluted 1 + 9.
Standard. At the time of publication, the editions indicated
Dilute one volume of hydrochloric acid (e 1,18 g/mit with nine
were valid. All standards are subject to revision, and parties to
volumes of water.
agreements based on this International Standard are encour-
aged to investigate the possibility of applying the most recent
editions of the standards indicated below. Members of IEC and
Nitric acid, e 1.38 g/ml.
4.4
IS0 maintain registers of currently valid International Stan-
dards.
4.5 Nitric acid, diluted 1 + 1.
0 IS0 565 : 1983, Test sieves - Woven metal wire cloth, per-
Dilute one volume of nitric acid (4.4) with one volume of water.
forated plate and electroformed sheet - Nominal sizes of
openings.
4.6 Perchloric acid, e 1,54 g/ml, about 60 % (rn/rn) sol-
ution.
IS0 4282 : 1977, Acid-grade fluorspar - Determination of loss
in mass at 105 OC.
WARNING - Perchloric acid vapour may cause explo-
sions in the presence of ammonia, nitrous fumes or
organic matter in general.
3 Principle
4.7 Hydrofluoric acid, e 1,13 g/ml, about 40 % (rn/rn)
A test portion is decomposed by a mixture of nitric,
solution, or e 1,185 g/ml, about 48 % (rn/rn) solution.
hydrofluoric and perchloric acids. After evaporation to dryness,
the salts are dissolved in hydrochloric acid.
WARNING - Very toxic by inhalation, in contact with
skin and if swallowed. Causes severe burns.
Lead is extracted from a dilute hydrochloric acid solution of the
decomposed test portion, containing ascorbic acid and sodium
Keep container tightly closed in a well-ventilated place.
iodide, into a solution of tri-n-octylphosphine oxide in 4-methyl-
In case of contact with eyes, rinse immediately with
2-pentanone. The 4-methyl-2-pentanone extract is aspirated
plenty of water and seek medical advice.
into the air/acetylene flame of an atomic absorption spec-
trometer. Spectral energy at 283,3 nm from a lead hollow- Wear suitable protective clothing and gloves. In case of
cathode lamp is passed through the flame and the absorbance accident or feeling unwell. seek medical advice im-
is measured. mediately (show the label where possible).
1

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IS0 9nS : 1990 (E)
7 Procedure
4.8 Sodium lodlde/L( -b )-ascorbic acid, solution in hydro-
chloric acid.
WARNING - Due to the danger of serious accidents
when perchloric acid is used, it should be handled in a
Dissolve 41 ,5 g of sodium iodide and 10 g of L( + )-ascorbic acid
special fume cupboard with an absorber unit in the
in 100 ml of 1 +9 hydrochloric acid (4.3). Prepare a fresh
exhaust.
sodium iodide/ascorbic acid solution each day.
4.9 Tri-n-octylphosphine oxide, 50 g/l solution in
7.1 Test portion
4-methyl-2-pentanone solution.
Grind several grams of the test sample (see clause 6) in an
Dissolve 5 g of tri-n-octylphosphine oxide in 100 ml of
agate mortar until it all passes a 63 pm mesh sieve (see
4-methyl-2-pentanone (4.1
IS0 565). Dry the ground material for 2 h in the oven (5.3),
at 105 OC i 2 OC, allow to cool in a desiccator and
maintained
weigh, to the nearest 1 mg, about 1,0 g into the platinum dish
4.10 Lead, stock standard solution corresponding to
(5.2).
0,200 O g of Pb per litre.
Weigh, to the nearest 0,l mg, 0,200 O g of lead (purity 99,9 %
7.2 Blank test
minimum) and dissolve in 30 ml of 1 + 1 nitric acid (4.5).
Transfer the solution quantitatively to a 1 O00 ml one-mark
Carry out a blank test simultaneously with the determination,
volumetric flask, dilute to the mark with water and mix.
following the same procedure and using the same quantities of
all reagents as used for the determination, but omitting the test
1 ml of this standard solution contains 0,200 O mg of Pb.
portion.
Lead, standard solution corresponding to 0,020 O g of
4.11
7.3 Calibration and determination
Pb per litre.
Pipette 10 ml of the lead st
...

NORME
IS0
I NTER NATIONALE
9779
Première édition
1990-03- 1 5
Spaths fluor utilisables dans l'industrie
métallurgique - Dosage du plomb - Méthode
pa r spec t r o m é t r i e d 'a bso r p t i o n at o m i q u e a p rès
extraction
Metallurgical-grade fluorspar - Determination of lead content - Solvent extraction
atomic absorption spectrometric method
Numéro de référence
IS0 9779 : 1990 (FI

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IS0 97ï9 : 1990 IF)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de l'lS0.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO participent également aux travaux. L'ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CE11 en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de US0 qui requièrent l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale IS0 9779 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 175,
Spath fluor.
L'annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement à titre d'infor-
mation.
O IS0 1990
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
utilisée sous quelque forme que
y compris la photocopie et les microfilms, sans i'accord écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
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Imprimé en Suisse

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NOR M E I NTE R NAT1 O NA LE IS0 9779 : 1990 (FI
Spaths fluor utilisables dans l'industrie métallurgique -
Dosage du plomb - Méthode par spectrométrie
d'absorption atomique après extraction
1 Domaine d'application 4 Réactifs
Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
La présente Norme internationale prescrit une méthode par
lité analytique reconnue, et de l'eau distillée ou de l'eau de
spectrométrie d'absorption atomique après extraction, pour le
pureté équivalente.
dosage du plomb dans les spaths fluor utilisables dans I'indus-
trie métallurgique.
4.1 Methyl4 pentanone-2, comme solution de tarage.
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en plomb
est comprise entre 0,000 6 % (mlm) et 0,Ol % (mim).
4.2 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 1.
Diluer 1 volume d'acide chlorhydrique (e 1 ,I8 g/mU avec
2 Références normatives
1 volume d'eau.
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
Acide chlorhydrique, dilué 1 +9.
4.3
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
Diluer 1 volume d'acide chlorhydrique (e 1,18 g/ml) avec
moment de la publication, les éditions indiquées étaient en
9 volumes d'eau.
vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties pre-
nantes des accords fondés sur la présente Norme internationale
Acide nitrique, e 1,38 g/ml.
4.4
sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les éditions
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres
de la CE1 et de I'ISO possèdent le registre des Normes interna-
4.5 Acide nitrique, dilué 1 + 1.
tionales en vigueur à un moment donné.
Diluer 1 volume d'acide nitrique (4.4) avec 1 volume d'eau.
IS0 565 : 1983, Tamis de contrôle - Tissus métalliques, tôles
perforées et feuilles électro formées - Dimensions nominales
4.6 Acide perchlorique, e 1,54 g/ml, solution à
0 des ouvertures.
60 % im/m) environ.
IS0 4282 : 1977, Spaths fluor pour la fabrication de l'acide
AVERTISSEMENT - L'acide perchlorique peut provoquer
fluorhydrique - Détermination de la perte de masse à 105 OC.
des explosions en présence d'ammoniac, de vapeurs
nitreuses ou de la matière organique en général.
3 Principe
Acide fluorhydrique, e 1,13 giml, solution à
4.7
40 % îm/m) environ, ou e 1,185 g/ml, solution à 48 % imim)
Mise en solution d'une prise d'essai avec un mélange d'acide
environ.
nitrique, d'acide fluorhydrique et d'acide perchlorique. Après
évaporation à siccité, dissolution des sels dans de l'acide
AVERTISSEMENT - Très toxique par inhalation, contact
chlorhydrique.
avec la peau et par ingestion. Provoque de graves brû-
lures.
Extraction du plomb d'une solution diluée d'acide chlorhydri-
que de l'échantillon contenant de l'acide L1 + )-ascorbique et de
Conserver le récipient bien fermé dans un endroit bien
l'iodure de sodium dans une solution d'oxyde de tri-n-octyl-
ventilé. En cas de contact avec les yeux, laver immédiate-
phosphine dans de la méthyl-4 pentanone-2.
ment et abondamment avec de l'eau et consulter un spé-
cialiste.
Aspiration de l'extrait organique dans la flamme airiacétylène
d'un spectromètre d'absorption atomique, en utilisant la raie de Porter un vêtement de protection et des gants appro-
résonance du plomb à une longueur d'onde de 283,3 nm d'une priés. En cas d'accident ou de malaise, consulter immé-
lampe à cathode creuse au plomb, puis mesurage de I'absor- diatement un médecin (si possible lui montrer I'éti-
bance obtenue. quette).
1

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IS0 9779 : 1990 (FI
NOTE - L'ISO 4282 est applicable aux spaths fluor pour la fabrication
4.8 Iodure de sodium/acide LI + )-ascorbique, solution
de l'acide fluorhydrique et aux spaths fluor utilisables dans l'industrie
chlorhydrique.
métallurgique.
Dissoudre 41,5 g d'iodure de sodium et 10 g d'acide
L( + )-ascorbique dans 100 ml de l'acide chlorhydrique dilué
1 +9 (4.3). 7 Mode opératoire
Utiliser chaque jour une nouvelle solution.
AVERTISSEMENT - Par suite du danger d'accidents gra-
ves en employant de l'acide perchlorique, il est conseillé
de le manipuler sous une hotte bien ventilée avec une
Oxyde de tri-n-octylphosphine, solution à 50 g par litre
4.9
unité absorbante dans le conduit de fumées.
de méthyl-4 pentanone-2.
Dissoudre 5 g d'oxyde de tri-n-octylphosphine dans 100 ml de
7.1 Prise d'essai
méthyl-4 pentanone-2 (4.1 1.
Broyer, dans un mortier en agate, quelques grammes de
Plomb, solution étalon mère correspondant à 0,200 O g l'échantillon pour essai (article 6) jusqu'à passage au tamis de
4.10
63 vm d'ouverture de maille (voir IS0 565). Sécher le produit
de Pb par litre.
broyé durant 2 h dans l'étuve (5.3) réglée à 105 OC f 2 OC.
Peser, à 0,l mg près, 0,200 O g de plomb (pureté minimale Laisser refroidir en dessiccateur et peser, à 1 mg près, 1,0 g
99,9 %) et le dissoudre dans 30 ml de l'acide nitrique dilué 1 + 1 environ dans la capsule en platine (5.21.
O
(4.5). Transvaser quantitativement la solution dans une fiole
jaugée de 1 O00 ml, compléter au volume avec de l'eau et
7.2 Essai à blanc
homogénéiser.
Effectuer, parallèlement au dosage et en suivant le même mode
1 ml de cette solution étalon contient 0,200 O mg de Pb.
opératoire, un essai à blanc en employant les mêmes quantités
de tous les réactifs que celles utilisées pour le dosage, mais en
Plomb, solution étalon correspondant à 0,020 O g de
4.11
omettant la prise d'essai.
Pb par litre.
à l'aide d'une pipette, 10 ml de la solution étalon mère 7.3 Êtalonnage et dosage
Prélever,
de plomb (4.10) et les introduire dans une fiole jaugée de
100 ml. Compléter au volume avec de l'eau et homogénéiser.
7.3.1 Préparation de la gamme des solutions
d'étalonnage
1 ml de cette solu
...