Rubber — Determination of metal content by atomic absorption spectrometry — Part 1: Determination of zinc content

Applies to raw rubber and rubber products having zinc contents at a minimum of 0,05 %. This second edition cancels and replaces the first edition (1981). Annex A forms an integral part of this standard.

Caoutchouc — Dosage du métal par spectrométrie d'absorption atomique — Partie 1: Dosage du zinc

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
16-Oct-1991
Withdrawal Date
16-Oct-1991
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Start Date
29-Nov-2019
Completion Date
29-Nov-2019
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ISO 6101-1:1991 - Rubber -- Determination of metal content by atomic absorption spectrometry
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ISO 6101-1:1991 - Caoutchouc -- Dosage du métal par spectrométrie d'absorption atomique
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ISO 6101-1:1991 - Caoutchouc -- Dosage du métal par spectrométrie d'absorption atomique
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Standards Content (sample)

ISO
INTERNATIONAL
STANDARD 6101-1
Second edition
1991-10-15
Rubber - Determination of metal content by
atomic absorption spectrometry -
Part 1:
Determination of zinc content
Caoutchouc - Dosage du m6tal par spectromktrie d’absorption
atomique -
Partie 1: Dosage du zinc
-- -
Reference number
ISO 6101-1:1991(E)
-- _--
-__. --.---.- _-.
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 61014:1991(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Inter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard ISO 6101-1 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 45, Rubber and rubber products.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO
6101~1:1981), of which it constitutes a technical revision.
ISO 6101 consists of the following Parts, under the general title
Rubber - Determination of metal content by atomic absorption spec-
trometry:
- Part 1: Determination of zinc content
- Part 2: Determination of lead content
- Part 3: Determination of topper content
- Part 4: Determination of manganese content
- Part 5: Determination of iron content
Annex A forms an integral part of this patt of ISO 6101.
0 ISO 1991

All rights reserved. No part of this pubfication may be reproduced or utilized in any form

or by any means, eiectronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without

Permission in writing from the publisher.
Intern ational Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzer land
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD
ISO 61014:1991(E)
Rubber - Determination of metal content by atomic
absorption spectrometry -
Part 1:
Determination of zinc content
ISO 1772:1975, Laboratory crucibles in porcelain and
1 Scope
silica.
This part of ISO 6101 specifies an atomic absorption
ISO 1795: -11, Rubber, raw, natura/ and synthetic -
spectrometric method for the determination of the
Sampling and further preparative procedures (Com-
zinc content of rubbers.
bined revision of ISO 1795:1974 and ISO 1796:1982,
also incorporating iSO/lF? 2630.1978).
The method is applicable to raw rubber and rubber
products having zinc contents at a minimum of
ISO 4793:1980, Laboratory sintered (fritfed) filters -
0,05 % (m/m). Zinc contents below this limit may be
Porosity grading, classifica tion and designation.
determined, provided that suitable adjustments are
made to the mass of the test Portion and/or to the
concentrations of the solutions used. The use of the
Standard additions method may lower the bottom
3 Principle
limit of detection.
A test portion is ashed at 550 OC + 25 OC in ac-
cordante with ISO 247, method A o;B. The ash is
2 Normative references
dissolved in hydrochloric acid. The Solution is aspi-
rated into an atomic absorption spectrometer and
The following Standards contain provisions which,
the absorption is measured at a wavelength of
through reference in this text, constitute provisions
213,8 nm, using a zinc hollow-cathode lamp as the
of this part of ISO 6101. At the time of publication,
zinc emission Source. Any silicates are volatilized
the editions indicated were valid. All Standards are
by sulfuric acid and hydrofluoric acid.
subject to revision, and Parties to agreements based

on this part of ISO 6101 are encouraged to investi- NOTE 1 ISO 6955: 1982, Analytical spectroscopic meth-

ods - Flame emission, atomic ahsorption, and atomic flu-
gate the possibility of applying the most recent edi-
Vocabulary, defines the spectrometric terms
orescence -
tions of the Standards indicated below. Members of
used in this part of ISO 6101.
IEC and ISO maintain registers of currently valid
International Standards.
4 Reagents
ISO 123:1985, Rubber latex - Sampling.
WARNING - All recognized health and safety pre-
ISO 247:1990, Rubber -- Determination of ash.
cautions shall be observed when carrying out the
procedures specified in this part of ISO 6101.
ISO 648:1977, Laboratory glassware - One-mark
pipettes.
During the analysis, unless otherwise stated, use
only reagents of recognized analytical grade, and
ISO 1042:1983, Laboratory glassware - One-mark
only distilled water or water of equivalent purity.
volumetric flasks.
1) To be published. (Revision of ISO 17931974)
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ISO 61014:1991(E)

4.1 Sulfuric acid, e20 = 1,84 Mg/m? emission Source. The instrument shall be operated

in accordance with the manufacturer’s instructions
for Optimum Performance.
4.2 Hydrochlorit acid, ~20 = IJ8 Mg/m?
Alternatively, an electrothermal atomization device

4.3 Hydrochlorit acid solutions. (graphite furnace) may be used. lt shall be operated

by a competent person in accordance with the
manufacturer’s instructions for Optimum perform-
4.3.1 Hydrochlorit acid, diluted 1 + 2.
ante, using the test Solution as prepared in 7.2.
Dilute 1 volume of the concentrated hydrochloric
acid (4.2) with 2 volumes of water.
5.2 Balance, accurate to 0,l mg.
4.3.2 Hydrochlorit acid, difuted 1 i- 100.
5.3 Muffle furnace, capable of being maintained at

Dilute 1 volume of the concentrated hydrochloric a temperature of 550 OC + 25 OC.

acid (4.2) with 100 volumes of water.
5.4 Beaker, of capacity 250 cm?
4.4 Hydrofluoric acid,
ezo = IJ3 Mg/m3, 38 % (F+z) to 40 % (m/m).
5.5 One-mark volumetric flasks, glass-stoppered,
of capacity 50 cm3, 100 cm3, 200 cm3, 500 cm3
and
4.5 Nitrit acid, ~20 = 1,42 Mg/m?
1000 cm3, complying with the requirements of
ISO 1042, class A.
4.6 Zinc, Standard stock solution containing 1 g of
Zn per cubic decimetre.
5.6 One-mark volumetric pipettes, of capacity
5 cm3, IO cm3, 20 cm3 and 50 cm3, complying with
Either use a commercially available Standard zinc
the requirements of ISO 648, class A.
Solution, or prepare as follows.
Weigh, to the nearest 0,l mg, 1 g of pure zinc dust
5.7 Filter funnel, of diameter 65 mm and angle 60°,
(minimum purity 99,9 %) and dissolve in a minimum
fitted with a sintered-glass disc of pore size 16 pm
amount of the 1 + 2 hydrochloric acid Solution
to 40 Pm (porosity grade P 40 - see ISO 4793).
(4.3.1). Allow to cool and transfer quantitatively to a
1000 cm3 one-mark volumetric flask (5.5). Make up
5.8 Silica or porcelain crucible, of capacity 50 cm3,
to the mark with 1 + 100 hydrochloric acid Solution
(4.3.2) and mix thoroughly. complying with the requirements of ISO 1772.
1 cm3 of this Standard stock Solution contains
5.9 Platinum crucible, of capacity 50 cm?
1000 pg of Zn.
5.10 Platinum rod, for use as stirrer.
4.7 Zinc, Standard Solution corresponding to 10 mg
of Zn per cubic decimetre.
5.11 Filter Paper, ashless, acid-resistant or glass-
Using a pipette (5.6), carefully introduce 10 cm3 of
fibre, of diameter 110 mm.
the Standard stock zinc Solution (4.6) into a
1000 cm3 one-mark volumetric flask (5.5). Dilute to
the mark with 1 -t 2 hydrochloric acid Solution
5.12 Electric heating plate or sand bath heated by
(4.3.1) and mix thoroughly.
a gas burner.
Prepare this Solution on the day of use.
5.13 Conical flask, of capacity 250 cm?
1 cm3 of this Standard Solution contains 10 pg of
Zn.
6 Sampling
5 Apparatus
Carry out sampling as follows:
Ordinary laboratory apparatus and
- raw rubber: in accordance with ISO 1795;

5.1 Atomic absorption spectrometer, fitted wit i a - latex: in accordance with ISO 123;

burner fed with acetylene and air compressed re-
spectively to at least 60 kPa and 300 kPa, and :
ISO - products: to be representative of the whole
fitted with a zinc hollow-cathode lamp as the zrnc
batch.
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 6101=1:1991(E)
3 drops of sulfuric acid (4.1) and 5 cm3 of hydro-
7 Procedure
fluoric acid (4.4). Heat on the electric heating plate
or sand bath (5.12) in a fume cupboard and evapor-
7.1 Test Portion
ate to dryness, while stirring with the platinum rod
(5.10). Repeat this digestion with the Same quantities
7.1.1 If ashing is to be carried out by method A or
of sulfuric and hydrofluoric acids two more times.
method B of ISO 247, weigh, to the nearest 0,l mg,
0,l g of milled or finely tut rubber into the appropri-
Cool, add 50 cm3 of 1 + 2 hydrochloric acid Solution
ate crucible (5.8 or 5.9).
(4.3.1) and filter. Wash the filter with 1 + 2
hydrochloric acid Solution (4.3.1) and combine the
7.1.2 If the rubber contains halogenated com-
filtrate and washings in a 100 cm3 volumetric flask
pounds (for example, in the case of chloroprene
(5.5). Oilute to the mark with 1 -t 2 hydrochloric acid

rubber), weigh, to the nearest 0,l mg, 0,l g of milled Solution (4.3.1) and mix thoroughly. Proceed in ac-

or finely tut rubber into a 250 cm3 conical flask
cordante with 7.4.
(5.13).
7.2.2.3 Test solutions should contain approximately
12 % hydrochloric acid. If evaporation or reaction
7.2 Preparation of test solution
with carbonates, etc., has reduced or increased this
concentration, adjust it accordingly with concen-
7.2.1 Destruction of organic matter
trated hydrochloric acid (4.2) or water.
7.2.1.1 Ash the test portion (7.1.1) in accordance

with method A or method B of ISO 247, using the 7.3 Preparation of the calibration graph

muffle furnace (5.3) maintained at 550 OC + 25 OC.
Weighing of the ash is un
...

ISO
NORME ’
INTERNATIONALE 61014
Deuxième édition
1991-10-15
Caoutchouc - Dosage du métal par
spectrométrie d’absorption atomique -
Partie 1:
Dosage du zinc
Rubber - Determination of metal content by atomic absorption
spectrometty -
Part 1: Determination of zinc content
Numéro de référence
ISO 6101-1:1991(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 61014:1991(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 610+1 a été élaborée par le comité tech-
nique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d’élastomères.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 6101~1:1981), dont elle constitue une révision technique.
L’ISO 6101 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
néral Caoutchouc - Dosage du métal par spectrométrie d’absorption
atomique:
- Partie 1: Dosage du zinc
- Partie 2: Dosage du plomb
- Partie 3: Dosage du cuivre
- Partie 4: Dosage du manganèse
- Partie 5: Dosage du fer
L’annexe A fait partie intégrante de la présente partie de I’ISO 6101
0 ISO 1991

Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-

duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou

mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.

Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 6101-1:1991(F)
Caoutchouc - Dosage du métal par spectrométrie
d’absorption atomique -
Partie 1:
Dosage du zinc
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un
1 Domaine d’application
trait.
La présente partie de I’ISO 6101 prescrit une mé-
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
thode par spectrométrie d’absorption atomique pour
gées à un trait.
le dosage du zinc dans les caoutchoucs.
ISO 1772:1975, Creusets de laboratoire en porcelaine
La méthode est applicable aux caoutchoucs bruts
et en silice.
ainsi qu’aux produits en caoutchouc dont la teneur
en zinc est d’au minimum 0,05 O/a (m/m). Des te-
ISO 1795:--l), Caoutchouc bruf, naturel et synthétique
neurs en zinc en dessous de cette limite peuvent
- Règles d’échantillonnage et de préparation ulté-
être déterminées, à condition de modifier de ma-
rieure [Combinaison et révision de I’lSO 1795:1974
nière appropriée la masse de la prise d’essai et/ou
et de I’ISO 1796:1982, incorporant I’ISO/TR
les concentrations des solutions utilisées. L’emploi
2630:1978).
de la méthode des ajouts dosés permet également
d’abaisser la limite inférieure de détection.
ISO 4793:1980, Filtres frittés de laboratoire - Échelle
de porosité - Classifïca tion et désignation.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions
3 Principe
qui, par suite de la référence qui en est faite,
constituent des dispositions valables pour la pré-
Une prise d’essai est calcinée à 550 “C + 25 “C
sente partie de I’ISO 6101. Au moment de la publi-
conformément à I’ISO 247, méthode A oÜ8. Les
cation, les éditions indiquées étaient en vigueur.
cendres sont dissoutes dans l’acide chlorhydrique.
Toute norme est sujette à révision et les parties
La solution obtenue est aspirée dans un spect.ro-
prenantes des accords fondés sur la présente partie
mètre d’absorption atomique et I’absorbance est
de I’ISO 6101 sont invitées à rechercher la possi-
mesurée à une longueur d’onde de 213,8 nm, en
bilité d’appliquer les éditions les plus récentes des
utilisant une lampe à cathode creuse au zinc comme
normes indiquées ci-après. Les membres de la CH
source d’émission du zinc. Les silicates éven-
et de I’ISO possèdent le registre des Normes inter-
tuellement présents sont volatilisés par l’acide sul-
nationales en vigueur à un moment donné.
furique et l’acide fluorhydrique.
ISO 123:1985, Latex de caoutchouc - Échanfillon-
NOTE 1 L’ISO 6955:1982, Méthodes d’analyse par spec-
nage.
troscopie - Émission de flamme, absorption atomique et
fluorescence atomique - Vocabulaire, définit les termes
ISO 247:1990, Caoutchouc - Détermination du faux
de spectrométrie utilisés dans la présente partie de
de cendres. I’ISO 6101.
1) À publier. (Révision de I’ISO 17951974)
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 61014:1991(F)
1000 cm3 (5.5) compléter jusqu’au trait repère avec
4 Réactifs
de l’acide chlorhydrique dilué 1 + 2 (4.3.1) et bien
mélanger.
- Toutes les précautions d’hy-
AVERTISSEMENT
giène et de sécurité doivent être observées lorsqu’on
Préparer cette solution le jour même de son utili-
procède conformément aux prescriptions de la pré-
sation.
sente partie de I’ISO 6101.
1 cm3 de cette solution étalon contient 10 ug de Zn.
Au cours de l’analyse, sauf indications différentes,
utiliser uniquement des réactifs de qualité analyti-
5 Appareillage
que reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
pureté équivalente.
Matériel courant de laboratoire, et
4.1 Acide sulfurique, e20 = 1,84 Mg/&
5.1 Spectromètre d’absorption atomique, équipé
d’un brûleur alimenté à l’acétylène et à l’air com-
4.2 Acide chlorhydrique, ~20 = 1,18 Mg/m3*
primé respectivement à au moins 60 kPa et 300 kPa,
ainsi que d’une lampe à cathode creuse au zinc
4.3 Acide chlorhydrique, solutions.
comme source d’émission du zinc. L’appareil doit
être utilisé conformément aux instructions du fabri-
4.3.1 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 2.
cant pour obtenir la performance optimale.
Diluer 1 volume d’acide chlorhydrique concentré
On peut utiliser, en variante, un dispositif d’atomi-
(4.2) avec 2 volumes d’eau.
sation électrothermique (four à graphite). II doit être
utilisé par une personne compétente conformément
4.3.2 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 100.
aux instructions du fabricant pour obtenir la perfor-
mance optimale, en utilisant la solution d’essai pré-
Diluer 1 volume d’acide chlorhydrique concentré
parée en 7.2.
(4.2) avec 100 volumes d’eau.
5.2 Balance, précise à 0,I mg.
4.4 Acide fluorhydrique,
e20 = 1,13 Mg/m3, 38 % (mfm) à 40 % (m/m).
5.3 Four à moufle, réglable à 550 “C + 25 T.
4.5 Acide nitrique, ezo = 1,42 Mg/m?
5.4 Bécher, de 250 cm3 de capacité.
4.6 Zinc, solution étalon mère correspondant à 1 g
5.5 Fioles jaugées à un trait, munies de bouchons
de Zn par décimètre cube.
en verre, de 50 cm3, 100 cm3, 200 cm3, 500 cm3 et
Utiliser une solution étalon de zinc du commerce ou
1000 cm3 de capacité respective, conformes aux
la préparer de la facon suivante.
prescriptions de I’ISO 1042, classe A.
Peser, à 0,l mg près, 1 g de poudre de zinc pur
5.6 Pipettes à un trait, de 5 cm3, 10 cm3, 20 cm3 et
(pureté minimale 99,9 %) et dissoudre dans une
50 cm3 de capacité respective, conformes aux pres-
quantité minimale d’acide chlorhydrique dilué 1 + 2
criptions de I’ISO 648, classe A.
(4.3.1). Laisser refroidir et transvaser quantita-
tivement dans une fiole jaugée à un trait de
5.7 Entonnoir filtrant, de 65 mm de diamètre et de
1000 cm3 (5.5). Compléter jusqu’au trait repère avec
60” d’angle, muni d’un disque en verre fritté de po-
de l’acide chlorhydrique dilué 1 + 100 (4.3.2) et bien
mélanger. rosité P 40 (dimension de pore 16 pm à 40 pm; voir
ISO 4793).
1 cm3 de cette solution étalon mère contient
1000 pg de Zn.
5.8 Creuset en silice ou en porcelaine, de 50 cm3
de capacité, conforme aux prescriptions de
4.7 Zinc, solution étalon correspondant à 10 mg de
I’ISO 1772.
Zn par décimètre cube.
Creuset en platine, de 50 cm3 de capacité
5.9
Introduire soigneusement, à l’aide d’une pipette à
un trait (5.6), 10 cm3 de la solution étalon mère de
zinc (4.6) dans une fiole jaugée à un trait de
5.10 Tige en platine, utilisée comme agitateur.
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 61014:1991(F)

5.11 Papier filtre, sans cendres, résistant aux aci- le chauffage jusqu’à décomposition totale de la

des ou en fibre de verre, de 110 mm de diamètre. prise d’essai et émission de fumées blanches.

Certains mélanges de caoutchouc produisent des
5.12 Plaque chauffante, électrique, ou bain de sable
projections importantes; dans ce cas, utiliser une
chauffé par briileur à gaz.
fiole conique plus grande.
5.13 Fiole conique, de 250 cm3 de capacité.
7.2.2 Dissolution du résidu inorganique
6 Échantillonnage
7.2.2.1 Ajouter prudemment 20 cm3 d’acide chlor-
hydrique dilué 1 + 2 (4.3.1) au résidu. (Les carbo-
Procéder à l’échantillonnage de la facon suivante:
nates produisent des projections et des mousses.)
caoutchouc brut, conformément à I’ISO 1795;
Transférer la solution et le résidu dans le bécher
(5.4) avec 50 cm3 d’acide chlorhydrique dilué 1 + 2
latex, conformément à VIS0 123;
(4.3.1) et chauffer durant 30 min.

produits, pour que l’échantillon soit représentatif Si le résidu est complètement dissous, transvaser

de la totalité du lot. dans une fiole jaugée à un trait de 100 cm3 (5.5) et
compléter jusqu’au trait repère avec de l’acide
chlorhydrique dilué 1 + 2 (4.3.1) puis procéder
Mode opératoire
conformément à 7.4.
7.1 Prise d’essai
7.2.2.2 Si les cendres ne sont pas totalement dis-
soutes en suivant le processus décrit en 7.2.2.1, ré-
doit être effectuée confor-
7.1.1 Si la calcination
péter la calcination conformément à 7.2.1.1 ou à
mément à la méthode A ou la méthode B de
7.2.1.2, en utilisant une nouvelle prise d’essai et en
I’ISO 247, peser, à 0,l mg près, 0,l g de caoutchouc
procédant de la facon suivante.
broyé ou finement coupé dans un creuset approprié
(5.8 ou 5.9).
Transférer les cendres de la nouvelle prise d’essai
dans le creuset en platine (5.9). Ajouter quelques
7.1.2 Si le caoutchouc contient des composés
gouttes d’acide sulfurique (4.1) et chauffer jusqu’à
halogénés (par exemple, caoutchouc chloroprène),
émission de fumées. Refroidir et ajouter 3 autres
peser, à 0,l mg près, 0,l g de caoutchouc broyi! ou
gouttes d’acide sulfurique (4.1) et 5 cm3 d’acide
finement coupé dans la fiole conique de 250 cm3
fluorhydrique (4.4). Chauffer sur la plaque chauffante
(5.13).
électrique ou le bain de sable (5.12) sous une hotte
à fumées et évaporer jusqu’à siccité en remuant
avec la tige en platine (5.10). Répét
...

ISO
NORME ’
INTERNATIONALE 61014
Deuxième édition
1991-10-15
Caoutchouc - Dosage du métal par
spectrométrie d’absorption atomique -
Partie 1:
Dosage du zinc
Rubber - Determination of metal content by atomic absorption
spectrometty -
Part 1: Determination of zinc content
Numéro de référence
ISO 6101-1:1991(F)
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ISO 61014:1991(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 610+1 a été élaborée par le comité tech-
nique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d’élastomères.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 6101~1:1981), dont elle constitue une révision technique.
L’ISO 6101 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
néral Caoutchouc - Dosage du métal par spectrométrie d’absorption
atomique:
- Partie 1: Dosage du zinc
- Partie 2: Dosage du plomb
- Partie 3: Dosage du cuivre
- Partie 4: Dosage du manganèse
- Partie 5: Dosage du fer
L’annexe A fait partie intégrante de la présente partie de I’ISO 6101
0 ISO 1991

Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-

duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou

mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.

Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE ISO 6101-1:1991(F)
Caoutchouc - Dosage du métal par spectrométrie
d’absorption atomique -
Partie 1:
Dosage du zinc
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un
1 Domaine d’application
trait.
La présente partie de I’ISO 6101 prescrit une mé-
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
thode par spectrométrie d’absorption atomique pour
gées à un trait.
le dosage du zinc dans les caoutchoucs.
ISO 1772:1975, Creusets de laboratoire en porcelaine
La méthode est applicable aux caoutchoucs bruts
et en silice.
ainsi qu’aux produits en caoutchouc dont la teneur
en zinc est d’au minimum 0,05 O/a (m/m). Des te-
ISO 1795:--l), Caoutchouc bruf, naturel et synthétique
neurs en zinc en dessous de cette limite peuvent
- Règles d’échantillonnage et de préparation ulté-
être déterminées, à condition de modifier de ma-
rieure [Combinaison et révision de I’lSO 1795:1974
nière appropriée la masse de la prise d’essai et/ou
et de I’ISO 1796:1982, incorporant I’ISO/TR
les concentrations des solutions utilisées. L’emploi
2630:1978).
de la méthode des ajouts dosés permet également
d’abaisser la limite inférieure de détection.
ISO 4793:1980, Filtres frittés de laboratoire - Échelle
de porosité - Classifïca tion et désignation.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions
3 Principe
qui, par suite de la référence qui en est faite,
constituent des dispositions valables pour la pré-
Une prise d’essai est calcinée à 550 “C + 25 “C
sente partie de I’ISO 6101. Au moment de la publi-
conformément à I’ISO 247, méthode A oÜ8. Les
cation, les éditions indiquées étaient en vigueur.
cendres sont dissoutes dans l’acide chlorhydrique.
Toute norme est sujette à révision et les parties
La solution obtenue est aspirée dans un spect.ro-
prenantes des accords fondés sur la présente partie
mètre d’absorption atomique et I’absorbance est
de I’ISO 6101 sont invitées à rechercher la possi-
mesurée à une longueur d’onde de 213,8 nm, en
bilité d’appliquer les éditions les plus récentes des
utilisant une lampe à cathode creuse au zinc comme
normes indiquées ci-après. Les membres de la CH
source d’émission du zinc. Les silicates éven-
et de I’ISO possèdent le registre des Normes inter-
tuellement présents sont volatilisés par l’acide sul-
nationales en vigueur à un moment donné.
furique et l’acide fluorhydrique.
ISO 123:1985, Latex de caoutchouc - Échanfillon-
NOTE 1 L’ISO 6955:1982, Méthodes d’analyse par spec-
nage.
troscopie - Émission de flamme, absorption atomique et
fluorescence atomique - Vocabulaire, définit les termes
ISO 247:1990, Caoutchouc - Détermination du faux
de spectrométrie utilisés dans la présente partie de
de cendres. I’ISO 6101.
1) À publier. (Révision de I’ISO 17951974)
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ISO 61014:1991(F)
1000 cm3 (5.5) compléter jusqu’au trait repère avec
4 Réactifs
de l’acide chlorhydrique dilué 1 + 2 (4.3.1) et bien
mélanger.
- Toutes les précautions d’hy-
AVERTISSEMENT
giène et de sécurité doivent être observées lorsqu’on
Préparer cette solution le jour même de son utili-
procède conformément aux prescriptions de la pré-
sation.
sente partie de I’ISO 6101.
1 cm3 de cette solution étalon contient 10 ug de Zn.
Au cours de l’analyse, sauf indications différentes,
utiliser uniquement des réactifs de qualité analyti-
5 Appareillage
que reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
pureté équivalente.
Matériel courant de laboratoire, et
4.1 Acide sulfurique, e20 = 1,84 Mg/&
5.1 Spectromètre d’absorption atomique, équipé
d’un brûleur alimenté à l’acétylène et à l’air com-
4.2 Acide chlorhydrique, ~20 = 1,18 Mg/m3*
primé respectivement à au moins 60 kPa et 300 kPa,
ainsi que d’une lampe à cathode creuse au zinc
4.3 Acide chlorhydrique, solutions.
comme source d’émission du zinc. L’appareil doit
être utilisé conformément aux instructions du fabri-
4.3.1 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 2.
cant pour obtenir la performance optimale.
Diluer 1 volume d’acide chlorhydrique concentré
On peut utiliser, en variante, un dispositif d’atomi-
(4.2) avec 2 volumes d’eau.
sation électrothermique (four à graphite). II doit être
utilisé par une personne compétente conformément
4.3.2 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 100.
aux instructions du fabricant pour obtenir la perfor-
mance optimale, en utilisant la solution d’essai pré-
Diluer 1 volume d’acide chlorhydrique concentré
parée en 7.2.
(4.2) avec 100 volumes d’eau.
5.2 Balance, précise à 0,I mg.
4.4 Acide fluorhydrique,
e20 = 1,13 Mg/m3, 38 % (mfm) à 40 % (m/m).
5.3 Four à moufle, réglable à 550 “C + 25 T.
4.5 Acide nitrique, ezo = 1,42 Mg/m?
5.4 Bécher, de 250 cm3 de capacité.
4.6 Zinc, solution étalon mère correspondant à 1 g
5.5 Fioles jaugées à un trait, munies de bouchons
de Zn par décimètre cube.
en verre, de 50 cm3, 100 cm3, 200 cm3, 500 cm3 et
Utiliser une solution étalon de zinc du commerce ou
1000 cm3 de capacité respective, conformes aux
la préparer de la facon suivante.
prescriptions de I’ISO 1042, classe A.
Peser, à 0,l mg près, 1 g de poudre de zinc pur
5.6 Pipettes à un trait, de 5 cm3, 10 cm3, 20 cm3 et
(pureté minimale 99,9 %) et dissoudre dans une
50 cm3 de capacité respective, conformes aux pres-
quantité minimale d’acide chlorhydrique dilué 1 + 2
criptions de I’ISO 648, classe A.
(4.3.1). Laisser refroidir et transvaser quantita-
tivement dans une fiole jaugée à un trait de
5.7 Entonnoir filtrant, de 65 mm de diamètre et de
1000 cm3 (5.5). Compléter jusqu’au trait repère avec
60” d’angle, muni d’un disque en verre fritté de po-
de l’acide chlorhydrique dilué 1 + 100 (4.3.2) et bien
mélanger. rosité P 40 (dimension de pore 16 pm à 40 pm; voir
ISO 4793).
1 cm3 de cette solution étalon mère contient
1000 pg de Zn.
5.8 Creuset en silice ou en porcelaine, de 50 cm3
de capacité, conforme aux prescriptions de
4.7 Zinc, solution étalon correspondant à 10 mg de
I’ISO 1772.
Zn par décimètre cube.
Creuset en platine, de 50 cm3 de capacité
5.9
Introduire soigneusement, à l’aide d’une pipette à
un trait (5.6), 10 cm3 de la solution étalon mère de
zinc (4.6) dans une fiole jaugée à un trait de
5.10 Tige en platine, utilisée comme agitateur.
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ISO 61014:1991(F)

5.11 Papier filtre, sans cendres, résistant aux aci- le chauffage jusqu’à décomposition totale de la

des ou en fibre de verre, de 110 mm de diamètre. prise d’essai et émission de fumées blanches.

Certains mélanges de caoutchouc produisent des
5.12 Plaque chauffante, électrique, ou bain de sable
projections importantes; dans ce cas, utiliser une
chauffé par briileur à gaz.
fiole conique plus grande.
5.13 Fiole conique, de 250 cm3 de capacité.
7.2.2 Dissolution du résidu inorganique
6 Échantillonnage
7.2.2.1 Ajouter prudemment 20 cm3 d’acide chlor-
hydrique dilué 1 + 2 (4.3.1) au résidu. (Les carbo-
Procéder à l’échantillonnage de la facon suivante:
nates produisent des projections et des mousses.)
caoutchouc brut, conformément à I’ISO 1795;
Transférer la solution et le résidu dans le bécher
(5.4) avec 50 cm3 d’acide chlorhydrique dilué 1 + 2
latex, conformément à VIS0 123;
(4.3.1) et chauffer durant 30 min.

produits, pour que l’échantillon soit représentatif Si le résidu est complètement dissous, transvaser

de la totalité du lot. dans une fiole jaugée à un trait de 100 cm3 (5.5) et
compléter jusqu’au trait repère avec de l’acide
chlorhydrique dilué 1 + 2 (4.3.1) puis procéder
Mode opératoire
conformément à 7.4.
7.1 Prise d’essai
7.2.2.2 Si les cendres ne sont pas totalement dis-
soutes en suivant le processus décrit en 7.2.2.1, ré-
doit être effectuée confor-
7.1.1 Si la calcination
péter la calcination conformément à 7.2.1.1 ou à
mément à la méthode A ou la méthode B de
7.2.1.2, en utilisant une nouvelle prise d’essai et en
I’ISO 247, peser, à 0,l mg près, 0,l g de caoutchouc
procédant de la facon suivante.
broyé ou finement coupé dans un creuset approprié
(5.8 ou 5.9).
Transférer les cendres de la nouvelle prise d’essai
dans le creuset en platine (5.9). Ajouter quelques
7.1.2 Si le caoutchouc contient des composés
gouttes d’acide sulfurique (4.1) et chauffer jusqu’à
halogénés (par exemple, caoutchouc chloroprène),
émission de fumées. Refroidir et ajouter 3 autres
peser, à 0,l mg près, 0,l g de caoutchouc broyi! ou
gouttes d’acide sulfurique (4.1) et 5 cm3 d’acide
finement coupé dans la fiole conique de 250 cm3
fluorhydrique (4.4). Chauffer sur la plaque chauffante
(5.13).
électrique ou le bain de sable (5.12) sous une hotte
à fumées et évaporer jusqu’à siccité en remuant
avec la tige en platine (5.10). Répét
...

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