Animal feeding stuffs — Determination of free and total gossypol

The method is applicable to cottonseed and cottonseed meals and cakes. The method consists in extracting of the compound in the presence of 3-aminopropane-1-ol, either with a mexture of 2-propanol and hexane for the determination of free gossypol or with dimethylformamide for the determination of total gossypol. Conversion to gossypol-dianiline using aniline, and measurement of the absorbance at the wavelength of maximum absorbance (between 435 and 445 nm).

Aliments des animaux — Dosage du gossypol libre et du gossypol total

La présente Norme internationale spécifie une méthode de dosage du gossypol libre et du gossypol total, et des substances chimiquement apparentées, dans les aliments des animaux. La méthode est applicable aux graines, farines et tourteaux de coton ainsi qu'aux aliments composés qui en contiennent. La limite de détection pour le gossypol libre est de 20 mg/kg et celle pour le gossypol total de 50 mg/kg.

Krma - Določanje vsebnosti prostega in skupnega gosipola

General Information

Status
Published
Publication Date
13-Nov-1985
Current Stage
9093 - International Standard confirmed
Completion Date
11-Dec-2021

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ISO 6866:1985 - Animal feeding stuffs -- Determination of free and total gossypol
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ISO 6866:1985 - Aliments des animaux -- Dosage du gossypol libre et du gossypol total
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International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEX~YHAPO~HAR OPTAHM3AUMR I-IO CTAHCIAPTM3AI_IMI4@0RGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Determination of free and total
Animal feeding stuffs -
gossypol
Aliments des animaux - Dosage du goss ypol libre et du goss ypol total
First edition - 1985-11-15
UDC 636.085.19 : 543.8 Ref. No. ISO 68664985 (E)
z
-
Descriptors : agricultural products, animal feeding products, Chemical analysis, determination of content, gossypol.
CD
8
0
m
Price based on 3 pages
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---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 6866 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34,
Agricultural food products.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
Q
0 International Organkation for Standardkation, 1985
Printed in Switzerland

---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 6866-1985 (E)
Animal feeding stuffs - Determination of free and total
gossypol
5.3 Solvent 5.
1 Scope
This International Standard specifies a method for the deter-
Place in a 100 ml volumetric flask 2 ml of 3-aminopropan-1-01
mination of the content of free and total gossypol and
and 10 ml of glacial acetic acid. Cool to room temperature and
chemically related substances in animal feeding stuffs.
make up to volume with NJV-dimethylformamide.
2 Field of application
This reagent is stable for one week only.
The method is applicable to cottonseed and cottonseed meals
and cakes, and to compound feeding stuffs containing these
5.4 Aniline.
substances.
The detection limit for free gossypol is 20 mg/kg and that for
If the absorbance determined in the blank test exceeds 0,022,
total gossypol is 50 mg/kg.
distil the aniline over zinc dust, discarding the first and last
10 % fractions of distillate. Store in a stoppered brown glass
bottle in a refrigerator (0 to 4 “CL
3 References
ISO 6497, Animal feeding stuffs - Sampling. 1)
The reagent is stable for several months.
I S 0 6498, Animal feeding s tuffs - Prepara tion of test samples.
4 Principle
6 Apparatus
Extraction of the gossypol in the presence of 3-aminopropan-l-
Usual laboratory apparatus and in particular
01, either with a mixture of 2-propanol and hexane for the deter-
mination of free gossypol or with dimethylformamide for the
determination of total gossypol. Conversion of the gossypol in-
to gossypol-dianiline using aniline. Measurement of the absorb- 6.1 Tumbler mixer, having a rotational frequency of
ante at the wavelength of maximum absorbance (between 435 approximately 35 min -1, or other shaker.
and 445 nm).
6.2 Spectrometer, suitable for making measurements at
5 Reagents
wavelengths between 435 and 445 nm, with cells of Optical path
length 10 mm.
All reagents shall be of recognized analytical grade. The water
used shall be distilled water or water of at least equivalent purity.
6.3 Volumetric flasks, of capacities 25 and 50 mI.
5.1 2-Propanollrz-hexane, 60 + 40 mixture by volume.
5.2 Solvent A.
6.4 Conical flasks, of capacities 50, 100 and 250 ml.
Place in a 1 000 ml volumetric flask approximately 500 ml of the
2-propanol/hexane mixture (5.11, 2 ml of 3-aminopropan-1-01,
8 ml of glacial acetic acid and 50 ml of water. Make up to
7 Sarnpling
volume with the 2-propanollhexane mixture.
Take the laboratory Sample in accordance with ISO 6497.
This reagent is stable for one week only.
1) At present at the Stage of draft.

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 68664985 (EI
8.3.1.8 Measure the absorbance of the blank test Solution
8 Procedure
(flask F; 8.3.1.7) against the reference Solution (flask E;
8.3.1.5) and the absorbance of the test Solution (flask D;
8.1 Preparation of the test Sample
8.3.1.7) against the reference Solution (flask C; 8.3.1.3) using
the spectrometer (6.2) at the wavelength of maximum absorb-
ante (between 435 and 445 nm).
Prepare the test Sample in accordance with ISO 6498.
8.2 Test Portion
8.3.1.9 Subtract the absorbance of the blank test Solution
from that of the test Solution to obtain the corrected ab-
The mass of the test Portion depends on the expected gossypol
sorbance.
content. For the determination of free gossypol in cottonseed
and cottonseed meals and cakes the mass of the test
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION~MEXI(AYHAPOAHAFI OPrAHM3AUMR Il0 CTAH~APTM3A~MM~ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Aliments des animaux - Dosage du gossypol libre et du
gossypol total
Animal feeding stuffs - Determination of free and total goss ypol
Première édition - 1985-11-15
CDU 636.085.19: 543.8 Réf. no : ISO 68664985 (F)
Descripteurs : produit agricole, produit d’alimentation animale, analyse chimique, dosage, gossypol.
Prix basé sur 3 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6866 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34,
Produits agricoles alimentaires.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
l
0 Organisation internationale de normalisation, 1985
Imprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 6866-1985 (FI
NORME INTERNATIONALE
Dosage du gossypol libre et du
Aliments des animaux -
gossypol total
5.3 Solvant 8.
1 Objet
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
Dans une fiole jaugée de 100 ml, verser 2 ml d’amino- propanol
dosage du gossypol libre et du gossypol total, et des substan-
et 10 ml d’acide acétique cristallisable. Refroidir à la tem-
ces chimiquement apparentées, dans les aliments des animaux.
pérature ambiante et compléter au trait repère avec du
N,IV-diméthylformamide.
2 Domaine d’application
Ce réactif est stable durant une semaine seulement.
La méthode est applicable aux graines, farines et tourteaux de
coton ainsi qu’aux aliments composés qui en contiennent.
5.4 Aniline.
La limite de détection pour le gossypol libre est de 20 mg/ kg et
celle pour le gossypol total de 50 mg/ kg.
Si I’absorbance de l’essai à blanc excède 0,022, distiller I’aniline
sur poudre de zinc en éliminant les première et dernière frac-
tions de 10 % du distillat. Stocker ce réactif en flacon bouché
3 Références
de verre brun et au réfrigérateur (0 à 4 OC).
ISO 6497, Aliments des animaux - Échantlïlonnage. 1)
Le réactif est stable durant plusieurs mois.
ISO 6498, Aliments des animaux - Préparation des échantil-
lons pour essai.
4 Principe
6 Appareillage
Extraction du gossypol, en présence d’amino- propanol, soit
Matériel courant de laboratoire, et notamment
par un mélange de propanol-2 et d’hexane pour le dosage du
gossypol libre, soit par la diméthylformamide pour le dosage du
gossypol total. Transformation du gossypol au moyen d’aniline
6.1 Agitateur-culbuteur, ayant une fréquence de rotation
en gossypol-dianiline. Mesure de I’absorbance à la longueur
d’environ 35 min - 1, ou autre système agitateur.
d’onde du maximum d’absorbance (entre 435 et 445 nm).
6.2 Spectromètre, permettant d’effectuer les mesures à des
5 Réactifs
longueurs d’onde comprises entre 435 et 445 nm, équipé de
cuves de 10 mm d’épaisseur.
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue.
L’eau utilisée doit être de l’eau distillée ou de l’eau de pureté au
moins équivalente.
6.3 Fioles jaugées, de 25 et 50 ml de capacité.
5.1 Propanok2/hexane, mélange 60 + 40 en volume.
6.4 Fioles coniques, de 50, 100 et 250 ml de capacité.
5.2 Solvant A.
Dans une fiole jaugée de 1 000 ml, verser environ 500 ml du
mélange propanol-2/hexane (5.11, 2 ml d’amino- propanol,
7 Échantillonnage
8 ml d’acide acétique cristallisable et 50 ml d’eau. Compléter au
trait repère avec le mélange propanol.-2/hexane.
laboratoire conformément à
Prélever l’échantillon pour
I’ISO 6497.
Ce réactif est stable durant une semaine seulement.
1) Actuellement au stade de projet.

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 68664985 (F)
8 Mode opératoire 8.3.1.8 Mesurer à l’aide du spectromètre (6.21, à la longueur
d’onde du maximum d’absorbance (entre 435 et 445 nm),
I’absorbance de la solution de l’essai à blanc (fiole F; 8.3.1.7)
8.1 Préparation de l’échantillon pour essai
par rapport à la solution de référence (fiole E; 8.3.1.5) et
I’absorbance de la solution d’essai (fiole D; 8.3.1.7) par rapport
Préparer l’échantillon pour essai conformément à I’ISO 6498.
à la solution de référence (fiole C; 8.3.1.3).
8.2 Prise d’essai
8.3.1.9 Soustraire I’absorbance de la solution de l’essai à
blanc de celle de la solution d’essai pour obtenir I’absorbance
La masse de la prise d’essai dépend de la teneur présumée en
corrigée.
gossypol. Pour le dosage du gossypol libre dans les graines, les
farines et les tourteaux de coton, la masse de la prise d’essai ne
doit
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION~MEXI(AYHAPOAHAFI OPrAHM3AUMR Il0 CTAH~APTM3A~MM~ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Aliments des animaux - Dosage du gossypol libre et du
gossypol total
Animal feeding stuffs - Determination of free and total goss ypol
Première édition - 1985-11-15
CDU 636.085.19: 543.8 Réf. no : ISO 68664985 (F)
Descripteurs : produit agricole, produit d’alimentation animale, analyse chimique, dosage, gossypol.
Prix basé sur 3 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6866 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34,
Produits agricoles alimentaires.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
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Imprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE
Dosage du gossypol libre et du
Aliments des animaux -
gossypol total
5.3 Solvant 8.
1 Objet
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
Dans une fiole jaugée de 100 ml, verser 2 ml d’amino- propanol
dosage du gossypol libre et du gossypol total, et des substan-
et 10 ml d’acide acétique cristallisable. Refroidir à la tem-
ces chimiquement apparentées, dans les aliments des animaux.
pérature ambiante et compléter au trait repère avec du
N,IV-diméthylformamide.
2 Domaine d’application
Ce réactif est stable durant une semaine seulement.
La méthode est applicable aux graines, farines et tourteaux de
coton ainsi qu’aux aliments composés qui en contiennent.
5.4 Aniline.
La limite de détection pour le gossypol libre est de 20 mg/ kg et
celle pour le gossypol total de 50 mg/ kg.
Si I’absorbance de l’essai à blanc excède 0,022, distiller I’aniline
sur poudre de zinc en éliminant les première et dernière frac-
tions de 10 % du distillat. Stocker ce réactif en flacon bouché
3 Références
de verre brun et au réfrigérateur (0 à 4 OC).
ISO 6497, Aliments des animaux - Échantlïlonnage. 1)
Le réactif est stable durant plusieurs mois.
ISO 6498, Aliments des animaux - Préparation des échantil-
lons pour essai.
4 Principe
6 Appareillage
Extraction du gossypol, en présence d’amino- propanol, soit
Matériel courant de laboratoire, et notamment
par un mélange de propanol-2 et d’hexane pour le dosage du
gossypol libre, soit par la diméthylformamide pour le dosage du
gossypol total. Transformation du gossypol au moyen d’aniline
6.1 Agitateur-culbuteur, ayant une fréquence de rotation
en gossypol-dianiline. Mesure de I’absorbance à la longueur
d’environ 35 min - 1, ou autre système agitateur.
d’onde du maximum d’absorbance (entre 435 et 445 nm).
6.2 Spectromètre, permettant d’effectuer les mesures à des
5 Réactifs
longueurs d’onde comprises entre 435 et 445 nm, équipé de
cuves de 10 mm d’épaisseur.
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue.
L’eau utilisée doit être de l’eau distillée ou de l’eau de pureté au
moins équivalente.
6.3 Fioles jaugées, de 25 et 50 ml de capacité.
5.1 Propanok2/hexane, mélange 60 + 40 en volume.
6.4 Fioles coniques, de 50, 100 et 250 ml de capacité.
5.2 Solvant A.
Dans une fiole jaugée de 1 000 ml, verser environ 500 ml du
mélange propanol-2/hexane (5.11, 2 ml d’amino- propanol,
7 Échantillonnage
8 ml d’acide acétique cristallisable et 50 ml d’eau. Compléter au
trait repère avec le mélange propanol.-2/hexane.
laboratoire conformément à
Prélever l’échantillon pour
I’ISO 6497.
Ce réactif est stable durant une semaine seulement.
1) Actuellement au stade de projet.

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 68664985 (F)
8 Mode opératoire 8.3.1.8 Mesurer à l’aide du spectromètre (6.21, à la longueur
d’onde du maximum d’absorbance (entre 435 et 445 nm),
I’absorbance de la solution de l’essai à blanc (fiole F; 8.3.1.7)
8.1 Préparation de l’échantillon pour essai
par rapport à la solution de référence (fiole E; 8.3.1.5) et
I’absorbance de la solution d’essai (fiole D; 8.3.1.7) par rapport
Préparer l’échantillon pour essai conformément à I’ISO 6498.
à la solution de référence (fiole C; 8.3.1.3).
8.2 Prise d’essai
8.3.1.9 Soustraire I’absorbance de la solution de l’essai à
blanc de celle de la solution d’essai pour obtenir I’absorbance
La masse de la prise d’essai dépend de la teneur présumée en
corrigée.
gossypol. Pour le dosage du gossypol libre dans les graines, les
farines et les tourteaux de coton, la masse de la prise d’essai ne
doit
...

SLOVENSKI SIST ISO 6866
prva izdaja
STANDARD
maj 1995
Krma - Dolo~anje vsebnosti prostega in skupnega gosipola (prevzet
standard ISO 6866:1985 z metodo platnice)
Animal feeding stuffs - Determination of free and total gossypol
Aliments des animaux - Dosage du gossypol libre et du gossypol total
Deskriptorji: kmetijski proizvodi, krmila, kemijska analiza, dolo~anje vsebnosti, gosipol
Referen~na {tevilka
ICS 71.040.40 * 65.120 SIST ISO 6866:1995 (en)
Nadaljevanje na straneh od II do III in 1 do 3
© Standard je zalo`il in izdal Urad Republike Slovenije za standardizacijo in meroslovje pri Ministrstvu za znanost in tehnologijo.
Razmno`evanje ali kopiranje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

---------------------- Page: 1 ----------------------

SIST ISO 6866:1995
SIST ISO 6866 : 1995
UVOD
Standard SIST ISO 6866, Krma - Dolo~anje vsebnosti prostega in skupnega gosipola, prva
izdaja, 1995, ima status slovenskega standarda in je z metodo platnice prevzet mednarodni
standard ISO 6866, Animal feeding stuffs - Determination of free and total gossypol, first
edition, 1985-11-15.
PREDGOVOR
Mednarodni standard ISO 6866:1985 je pripravil tehni~ni odbor Mednarodne organizacije za
standardizacijo ISO/TC 34 Kmetijski pridelki in `ivilski proizvodi.
Odlo~itev za prevzem tega standarda po metodi platnice je sprejela delovna skupina WG 10
Analitika krme v okviru tehni~nega odbora USM/TC K@P Kmetijski pridelki in `ivilski proizvodi.
Ta slovenski standard je dne 1995-05-08 odobril direktor USM.
ZVEZA S STANDARDI
S prevzemom tega mednarodnega standarda veljajo naslednje zveze:
SIST ISO 6651:1995 (en) Krma - Dolo~anje vsebnosti aflatoksina B
1
SIST ISO 6654:1995 (en) Krma - Dolo~anje vsebnosti se~nine
SIST ISO 6870:1995 (en) Krma - Dolo~anje vsebnosti zearalenona
SIST ISO 5498:1995 (en) Kmetijski pridelki in `ivilski proizvodi - Dolo~anje vsebnosti
surove vlaknine - Splo{na metoda
SIST ISO 5983:1995 (en) Krma - Dolo~anje vsebnosti du{ika in izra~un vsebnosti surovih
beljakovin
SIST ISO 5984:1995 (en) Krma - Dolo~anje surovega pepela
SIST ISO 5985:1995 (en) Krma - Dolo~anje pepela, netopnega v klorovodikovi kislini
SIST ISO 6490-1:1995 (en) Krma - Dolo~anje vsebnosti kalcija - 1. del: Titrimetri~na metoda
SIST ISO 6490-2:1995 (en) Krma - Dolo~anje vsebnosti kalcija - 2. del: Metoda atomske
absorpcijske spektrometrije
SIST ISO 6491:1995 (en) Krma - Dolo~anje vsebnosti skupnega fosforja - Spektrofoto-
metri~na metoda
SIST ISO 6495:1995 (en) Krma - Dolo~anje vsebnosti v vodi topnih kloridov
SIST ISO 6496:1995 (en) Krma - Dolo~anje vsebnosti vlage
SIST ISO 5506:1995 (en) Sojini proizvodi - Dolo~anje ureazne aktivnosti
SIST ISO 6541:1995 (en) Kmetijski pridelki in `ivilski proizvodi - Dolo~anje vsebnosti
surove vlaknine - Modificirana Scharrerjeva metoda
OSNOVA ZA IZDAJO STANDARDA
- Prevzem standarda ISO 6866:1985
II

---------------------- Page: 2 ----------------------

SIST ISO 6866:1995
SIST ISO 6866 : 1995
OPOMBI
- Povsod, kjer se v besedilu standarda uporablja izraz “mednarodni standard”, to pomeni
v SIST ISO 6866:1995 “slovenski standard”.
- Uvod in predgovor nista sestavni del standarda.
Po mnenju Ministrstva za informiranje Republike Slovenije z dne 18. februarja 1992, {tev. 23/96-92, spada ta publikacija med
proizvode informativne narave iz 13. to~ke tarifne {tevilke 3, za katere se pla~uje 5-odstotni prometni davek.
III

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SIST ISO 6866:1995

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First edition - 1985-11-15
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Descriptors : agricultural products, animal feeding products, Chemical analysis, determination of content, gossypol.
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 6866 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34,
Agricultural food products.
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and that any reference made herein to any other International Standard implies its
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gossypol
5.3 Solvent 5.
1 Scope
This International Standard specifies a method for the deter-
Place in a 100 ml volumetric flask 2 ml of 3-aminopropan-1-01
mination of the content of free and total gossypol and
and 10 ml of glacial acetic acid. Cool to room temperature and
chemically related substances in animal feeding stuffs.
make up to volume with NJV-dimethylformamide.
2 Field of application
This reagent is stable for one week only.
The method is applicable to cottonseed and cottonseed meals
and cakes, and to compound feeding stuffs containing these
5.4 Aniline.
substances.
The detection limit for free gossypol is 20 mg/kg and that for
If the absorbance determined in the blank test exceeds 0,022,
total gossypol is 50 mg/kg.
distil the aniline over zinc dust, discarding the first and last
10 % fractions of distillate. Store in a stoppered brown glass
bottle in a refrigerator (0 to 4 “CL
3 References
ISO 6497, Animal feeding stuffs - Sampling. 1)
The reagent is stable for several months.
I S 0 6498, Animal feeding s tuffs - Prepara tion of test samples.
4 Principle
6 Apparatus
Extraction of the gossypol in the presence of 3-aminopropan-l-
Usual laboratory apparatus and in particular
01, either with a mixture of 2-propanol and hexane for the deter-
mination of free gossypol or with dimethylformamide for the
determination of total gossypol. Conversion of the gossypol in-
to gossy
...

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