ISO 21587-1:2007

Chemical analysis of aluminosilicate refractory products (alternative to the X-ray fluorescence method) — Part 1: Apparatus, reagents, dissolution and gravimetric silica

ISO 21587-1:2007 specifies reagents, dissolution and gravimetric silica analysis for the chemical analysis of aluminosilicate refractory products and raw materials. ISO 21587-1:2007 gives alternatives to the X-ray fluorescence (XRF) method given in ISO 12677:2003.

Analyse chimique des produits réfractaires d'aluminosilicates (méthode alternative à la méthode par fluorescence de rayons X) — Partie 1: Appareillage, réactifs, dissolution et teneur en silice par gravimétrie

L'ISO 21587-1:2007 spécifie les réactifs, la dissolution et l'analyse de la silice gravimétrique pour les analyses chimiques des produits et matières premières réfractaires d'aluminosilicates. L'ISO 21587-1:2007 fournit une méthode alternative à la méthode par fluorescence de rayons X (FRX) donnée dans l'ISO 12677:2003.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 22-Feb-2007
• ICS: 81.080 - Refractories
• Technical Committee: ISO/TC 33 - Refractories
• Drafting Committee: ISO/TC 33/WG 17 - Chemical analysis
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 12-Jan-2021

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 21587-1
First edition
2007-03-01

Chemical analysis of aluminosilicate
refractory products (alternative to the
X-ray fluorescence method) —
Part 1:
Apparatus, reagents, dissolution and
gravimetric silica
Analyse chimique des produits réfractaires d'aluminosilicates (méthode
alternative à la méthode par fluorescence de rayons X) —
Partie 1: Appareillage, réactifs, dissolution et teneur en silice par
gravimétrie





Reference number
ISO 21587-1:2007(E)
©
ISO 2007

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ISO 21587-1:2007(E)
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Published in Switzerland

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ISO 21587-1:2007(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 2
3 Reagents. 2
4 Dissolution and gravimetric silica . 6

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ISO 21587-1:2007(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 21587-1 was prepared by Technical Committee ISO/TC 33, Refractories.
ISO 21587 consists of the following parts, under the general title Chemical analysis of aluminosilicate
refractory products (alternative to the X-ray fluorescence method):
⎯ Part 1: Apparatus, reagents, dissolution and gravimetric silica
⎯ Part 2: Wet chemical analysis
⎯ Part 3: Inductively coupled plasma and atomic absorption spectrometry methods

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 21587-1:2007(E)

Chemical analysis of aluminosilicate refractory products
(alternative to the X-ray fluorescence method) —
Part 1:
Apparatus, reagents, dissolution and gravimetric silica
1 Scope
This part of ISO 21587 specifies reagents, dissolution and gravimetric silica analysis for the chemical analysis
of aluminosilicate refractory products and raw materials.
This part of ISO 21587 gives alternatives to the X-ray fluorescence (XRF) method given in ISO 12677:2003,
Chemical analysis of refractory products by XRF — Fused cast bead method.
This part of ISO 21587 should be used in conjunction with ISO 21587-2 and ISO 21587-3, which give the
analytical procedures for the determination of the following:
⎯ silicon(IV) oxide (SiO )
2
⎯ aluminium oxide (Al O )
2 3
⎯ iron(III) oxide (total iron oxide calculated as Fe O )
2 3
⎯ titanium(IV) oxide (TiO )
2
⎯ manganese(II) oxide (MnO)
⎯ calcium oxide (CaO)
⎯ magnesium oxide (MgO)
⎯ sodium oxide (Na O)
2
⎯ potassium oxide (K O)
2
⎯ chromium(III) oxide (Cr O )
2 3
⎯ zirconium oxide (ZrO )
2
⎯ phosphorous(V) oxide (P O )
2 5
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ISO 21587-1:2007(E)
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 21587-2, Chemical analysis of aluminosilicate refractory products (alternative to the X-ray fluorescence
method) — Part 2: Wet chemical analysis
ISO 21587-3, Chemical analysis of aluminosilicate refractory products (alternative to the X-ray fluorescence
method) — Part 3: Inductively coupled plasma and atomic absorption spectrometry methods
ISO 26845, Chemical analysis of refractories — General requirements for wet chemical analysis, atomic
absorption spectrometry and inductively coupled plasma methods
3 Reagents
Standard solutions specified in ISO 26845 and the following reagents.
3.1 Standard volumetric solutions
3.1.1 Standard volumetric CyDTA solution, c(CyDTA) = 0,05 mol/l.
Dissolve 18 g of 1,2 cyclohexanediamine-N,N,N’,N’-tetraacetic acid monohydrate (CyDTA) in 500 ml of water
by the progressive addition of the minimum amount of potassium hydroxide solution.
NOTE Approximately 25 ml is required. Determine the exact strength of this solution by titration against the standard
volumetric zinc solution, c(Zn) = 0,05 mol/l.
3.1.2 Standard volumetric CyDTA solution, c(CyDTA) = 0,02 mol/l.
Add 16 ml of sodium hydroxide solution (100 g/l) and approximately 150 ml of water to 7,30 g of
1,2-cyclohexanediamine-N,N,N',N'-tetraacetic acid monohydrate (CyDTA), and dissolve by heating. After
cooling, dilute to 1 000 ml with water.
NOTE Approximately 25 ml is required. Determine the exact strength of this solution by titration against the standard
volumetric zinc solution, c(Zn) = 0,02 mol/l.
3.1.3 Standard volumetric EDTA solution, c(EDTA) = 0,012 5 mol/l.
Dissolve 5 g of EDTANa (ethylenediamine-tetraacetic acid disodium salt, dihydrate) in water and dilute to
2
1 000 ml in a volumetric flask. Store in a plastic bottle.
Standardize against calcium as follows.
Pipette 25 ml of standard calcium oxide solution (1 mg/ml), into a 500 ml conical flask, add 10 ml of potassium
hydroxide solution, and dilute to about 200 ml. Add about 0,015 g of screened Calcein indicator, and titrate
with the standard volumetric EDTA solution, from a fluorescent green colour to pink.
Standardize against magnesium as follows.
Pipette 25 ml of standard magnesium oxide solution (1 mg/ml), into a 500 ml conical flask, add 20 drops of
hydrochloric acid (concentrated) and 20 ml of ammonia solution (concentrated), and dilute to about 200 ml.
Add about 0,04 g of methylthymol blue complexone indicator, and titrate with the standard volumetric EDTA
solution.
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3.1.4 Standard volumetric zinc solution, c(Zn) = 0,05 mol/l.
Wash the surface of about 5 g of pellets of metallic zinc in about 50 ml of hydrochloric acid (1+1) to remove
oxide, then wash successively with water, ethanol and diethyl ether. Weigh 3,269 g of the dried pellets,
dissolve in 10 ml of hydrochloric acid (concentrated) and 50 ml of water, cool and dilute to the mark in a
1 000 ml volumetric flask. 1 ml of this zinc solution (0,05 mol/l) is equivalent to 2,55 mg of Al O .
2 3
3.1.5 Standard volumetric zinc solution, c(Zn) = 0,02 mol/l.
Wash the surface of the zinc (purity, more than 99,9 % by mass) with hydrochloric acid (1+3) and dissolve the
oxidized layer. Subsequently, wash with water, ethanol and diethyl ether in succession, then dry in a
desiccator. Weigh 0,66 g (recorded to 0,1 mg) of zinc, transfer it to a 300 ml beaker, and cover with a watch
glass. Add 20 ml of water and 10 ml of nitric acid carefully, and heat to dissolve on a steam bath. After cooling,
dilute to 1 000 ml in a volumetric flask with water.
Calculate the factor of this zinc solution using the following equation:
mA
F=× (1)
0,653 9 100
where
F is the factor of this zinc solution;
m is the mass, in grams, of the weighed zinc;
A is the purity, in percentage by mass, of the zinc.
3.2 Standard solutions
3.2.1 Standard aluminium oxide solution, Al O 1 mg/ml.
2 3
Wash the surface of a sufficient amount of aluminum metal (purity more than 99,9 % by mass) with
hydrochloric acid (1+4) to dissolve the oxidized layer. Then wash with water, ethanol and diethyl ether in
succession, and dry in a desiccator. Weigh 0,529 2 g of aluminium and transfer to a 250 ml beaker. Cover
with a watch glass, add 20 ml hydrochloric acid (1+1), and heat to dissolve. After cooling, dilute to 1 000 ml in
a volumetric flask with water.
3.2.2 Standard calcium oxide solution, CaO 1 mg/ml.
Dissolve 1,785 g of pure calcium carbonate, previously dried at 150 °C, in a slight excess of dilute
hydrochloric acid (1 + 4) in a 250 ml beaker, covered with a watch glass. Boil to expel carbon dioxide, cool
and dilute to 1 000 ml in a volumetric flask.
3.2.3 Standard chromium(III) oxide solution, Cr O 1 mg/ml.
2 3
Dry about 2 g to 3 g of potassium dichromate at 110 °C for at least 2 h. Weigh 1,935 g of this and dissolve in
water, diluting to 1 000 ml in a volumetric flask.
3.2.4 Dilute standard chromium(III) oxide solution, Cr O 0,025 mg/ml.
2 3
Pipette 25 ml of the standard chromic oxide solution (1 mg/ml) to a 1 000 ml volumetric flask and dilute to the
mark with water. Prepare this solution freshly when required.
3.2.5 Standard iron(III) oxide solution, Fe O 1 mg/ml.
2 3
Wash the surface of a sufficient amount of iron metal (purity greater than 99,9 %) with hydrochloric acid (1+4).
Then dissolve the oxidized layer, and wash with water, ethanol and diethyl ether in succession. Then dry in a
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desiccator. Weigh 0,699 4 g of this, transfer to a beaker (200 ml), and cover with a watch glass. Add 40 ml of
hydrochloric acid (1+1), and heat on a steam bath until it is dissolved. After cooling, dilute to 1 000 ml in a
volumetric flask with water.
3.2.6 Diluted standard iron(III) oxide solution, Fe O 0,2 mg/ml.
2 3
Pipette 20 ml of the standard iron(III) oxide solution (Fe O 1 mg/ml) into a 1 000 ml volumetric flask and
2 3
dilute to the mark with water. Prepare this solution freshly when required.
3.2.7 Dilute standard iron (III) oxide solution, Fe O 0,04 mg/ml.
2 3
Pipette 4 ml of the standard iron(III) oxide solution (Fe O 1 mg/ml) into a 1 000 ml volumetric flask and dilute
2 3
to the mark with water. Prepare this solution freshly when required.
3.2.8 Standard magnesium oxide solution, MgO, 1 mg/ml.
Wash the surface of a sufficient amount of magnesium metal (purity more than 99,9 % by mass) with
hydrochloric acid (1+1) to dissolve the oxidized layer. Then wash with water, ethanol and diethyl ether in
succession, and dry in a desiccator. Weigh 0,301 5 g of the washed magnesium, transfer to a 200 ml beaker
and cover with a watch glass. Add 20 ml of hydrochloric acid (1+1), and heat on a steam bath until dissolved.
After cooling, transfer to a 500 ml volumetric flask, and dilute to the mark with water.
3.2.9 Standard manganese(II) oxide solution, MnO 1 mg/ml.
Wash the surface of a sufficient mass of manganese metal (purity more than 99,9 % by mass) with
hydrochloric acid (1+3) to dissolve the oxidized layer. Then wash with water, ethanol and diethyl ether in
succession and dry in a desiccator. Weigh 0,774 5 g of this metal, transfer to a 200 ml beaker and cover with
a watch glass. Add 40 ml of nitric acid (1+1) and heat to dissolve. After cooling, transfer to a 1 000 ml
volumetric flask.
3.2.10 Dilute standard manganese(II) oxide solution, MnO 0,04 mg/ml.
Transfer 40 ml of the standard manganese(II) oxide solution (MnO 1 mg/ml) into a 1 000 ml volumetric flask
and dilute to the mark with water. Prepare this solution freshly as required.
3.2.11 Standard phosphorus(V) oxide solution, P O 1 mg/ml.
2 5
Heat about 3 g of potassium dihydrogen phosphate at 110 °C ± 5 °C for 3 h, and allow to cool in a desiccator.
Weigh 1,917 6 g, transfer to a beaker and dissolve with approximately 300 ml of water. Dilute to 1 000 ml in a
volumetric flask with water.
3.2.12 Dilute standard phosphorus(V) oxide solution, P O 0,04 mg/ml.
2 5
Transfer precisely 40 ml of the standard phosphorus(V) oxide solution (P O 1 mg/ml) to a 1 000 ml
2 5
volumetric flask, and dilute to the mark with water.
3.2.13 Dilute standard phosphorus(V) oxide solution, P O 0,01 mg/ml.
2 5
Pipette 10 ml of the standard phosphorus(V) oxide solution (P O 1 mg/ml) into a 1 000 ml volumetric flask,
2 5
and dilute to the mark with water. Prepare this solution freshly when required.
3.2.14 Standard potassium oxide solution, K O 1 mg/ml.
2
Transfer 1 g to 1,5 g of potassium chloride to a platinum crucible (e.g. 30 ml) and ignite at 600 °C ± 25 °C for
approximately 60 min. Allow the crucible and contents to cool in a desiccator. Weigh 0,791 4 g of this and
transfer to a 200 ml beaker. Dissolve in 100 ml of water, transfer to a 500 ml volumetric flask, and dilute to the
mark with water.
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ISO 21587-1:2007(E)
3.2.15 Standard silicon(IV) oxide solution, SiO 1 mg/ml.
2
Weigh 1,5 to 2 g of silicon(IV) oxide (purity, greater that 99,9 % by mass) in a platinum crucible (e.g. 30 ml)
and heat for 30 min at 1 150 °C ± 50 °C. Cool in a desiccator and then weigh 1,000 g of this silicon(IV) oxide
into a platinum crucible (e.g. 50 ml). Fuse the silicon(IV) oxide with 5,0 g of anhydrous sodium carbonate.
Cool and wipe the outside of the crucible, and dissolve in warm water (150 ml) in a plastic 200 ml beaker,
while stirring with a plastic rod. Cool and dilute without heating to 1 000 ml in a volumetric flask. Transfer this
solution to a plastics bottle immediately.
3.2.16 Dilute standard silicon(IV) oxide solution, SiO 0,2 mg/ml.
2
Pipette 40 ml of the standard silicon(IV) oxide solution (SiO 1 mg/ml) into a 200 ml volumetric flask, and
2
dilute to the mark with water. Prepare this solution freshly when required.
3.2.17 Dilute standard silicon(IV) oxide solution, SiO 0,04 mg/ml.
2
Pipette 20 ml of the standard silicon(IV) oxide solution (SiO 1 mg/ml) into a 500 ml volumetric flask and dilute
2
to the mark with water. Prepare this solution freshly when required.
3.2.18 Standard sodium oxide solution, Na O 1 mg/ml.
2
Transfer 1 g to 1,5 g of sodium chloride into a platinum crucible (e.g. 30 ml) and ignite at 600 °C ± 25 °C for
approximately 60 min. Allow the crucible and contents to cool in a desiccator. Weigh 0,942 9 g of the contents
and transfer to a 200 ml beaker. Dissolve in 100 ml of water, transfer to a 500 ml volumetric flask, and dilute to
the mark with water.
3.2.19 Standard titanium(IV) oxide solution, TiO 1 mg/ml.
2
Wash the surface of a sufficient amount of titanium metal (purity more than 99,9 % by mass) with hydrochloric
acid (1+3) and dissolve the oxidized layer. Subsequently, wash with water, ethanol and diethyl ether in
succession, then dry in a desiccator. Weigh 0,599 4 g of this titanium metal, and transfer to a platinum dish.
Cover with a watch glass made of ethylene 4-fluoride resin, then add 40 ml of hydrofluoric acid, 15 ml of
sulfuric acid (1+1), and 2 ml of nitric acid, and heat to dissolve on a steam bath. Remove the watch glass,
rinse the watch glass with water, and heat the solution on a sand bath until the appearance of strong sulfuric
acid fumes. After cooling, rinse the inner wall of the platinum dish with a small amount of water, and heat
again until fumes are seen. After cooling, add water, and dilute to 1 000 ml in a volumetric flask with water.
3.2.20 Dilute standard titanium(IV) oxide solution, TiO 0,1 mg/ml.
2
Pipette 20 ml of the standard titanium(IV) oxide solution (1 mg/ml) into a 200 ml volumetric flask, and dilute to
the mark with water. Prepare this solution freshly when required.
3.2.21 Dilute standard titanium(IV) oxide solution, TiO 0,01 mg/ml.
2
Pipette 10 ml of the standard titanium(IV) oxide solution (1 mg/ml) into a 1 000 ml volumetric flask, and dilute
to the mark with water. Prepare this solution freshly when required.
3.2.22 Standard zirconium oxide solution, ZrO 1 mg/ml.
2
Transfer about 0,3 g of zirconium oxide (purity more than 99,9 % by mass) into a platinum crucible (e.g. 30 ml),
heat strongly at 1 150 °C ± 50 °C for approximately 30 min, and allow to cool in a desiccator. Weigh 0,200 0 g
of this into a platinum crucible (e.g. 30 ml), add 4 g of potassium disulfate, and fuse, covering with a platinum
lid.
Fuse over a gas burner at as low a temperature as possible, otherwise sulfur trioxide will be lost before the
attack is complete.
© ISO 2007 – All rights reserved 5

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ISO 21587-
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 21587-1
Première édition
2007-03-01

Analyse chimique des produits
réfractaires d'aluminosilicates (méthode
alternative à la méthode par fluorescence
de rayons X) —
Partie 1:
Appareillage, réactifs, dissolution et
teneur en silice par gravimétrie
Chemical analysis of aluminosilicate refractory products (alternative to
the X-ray fluorescence method) —
Part 1: Apparatus, reagents, dissolution and gravimetric silica





Numéro de référence
ISO 21587-1:2007(F)
©
ISO 2007

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ISO 21587-1:2007(F)
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Publié en Suisse

ii © ISO 2007 – Tous droits réservés

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ISO 21587-1:2007(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 2
3 Réactifs . 2
4 Dissolution et silice gravimétrique . 6

© ISO 2007 – Tous droits réservés iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 21587-1:2007(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 21587-1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 33, Matériaux réfractaires.
L'ISO 21587 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Analyse chimique des produits
réfractaires d'aluminosilicates (méthode alternative à la méthode par fluorescence de rayons X):
⎯ Partie 1: Appareillage, réactifs, dissolution et teneur en silice par gravimétrie
⎯ Partie 2: Méthodes d'analyse chimique par voie humide
⎯ Partie 3: Méthodes par spectrométrie d'absorption atomique (AAS) et spectrométrie d'émission atomique
avec plasma induit par haute fréquence (ICP-AES)

iv © ISO 2007 – Tous droits réservés

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NORME INTERNATIONALE ISO 21587-1:2007(F)

Analyse chimique des produits réfractaires d'aluminosilicates
(méthode alternative à la méthode par fluorescence de
rayons X) —
Partie 1:
Appareillage, réactifs, dissolution et teneur en silice par
gravimétrie
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 21587 spécifie les réactifs, la dissolution et l'analyse de la silice gravimétrique
pour les analyses chimiques des produits et matières premières réfractaires d'aluminosilicates.
La présente partie de l'ISO 21587 fournit une méthode alternative à la méthode par fluorescence de rayons X
(FRX) donnée dans l'ISO 12677:2003, Analyse chimique des matériaux réfractaires par fluorescence de
rayons X — Méthode de la perle fondue.
Elle s'applique en conjonction avec l'ISO 21587-2 et l'ISO 21587-3, qui donnent les procédures analytiques
pour le dosage des éléments suivants:
⎯ l'oxyde de silicium(IV) (SiO )
2
⎯ l'oxyde d'aluminium(Al O )
2 3
⎯ l'oxyde de fer(III) (oxyde de fer total calculé en tant que Fe O )
2 3
⎯ l'oxyde de titane(IV) (TiO )
2
⎯ l'oxyde de manganèse(II) (MnO)
⎯ l'oxyde de calcium (CaO)
⎯ l'oxyde de magnésium (MgO)
⎯ l'oxyde de sodium (Na O)
2
⎯ l'oxyde de potassium (K O)
2
⎯ l'oxyde de chrome (Cr O )
2 3
⎯ l'oxyde de zirconium (ZrO )
2
⎯ l'oxyde de phosphore(V) (P O )
2 5
© ISO 2007 – Tous droits réservés 1

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 21587-1:2007(F)
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 21587-2, Analyse chimique des produits réfractaires d'aluminosilicates (méthode alternative à la méthode
par fluorescence de rayons X) — Partie 2: Méthodes d'analyse chimique par voie humide
ISO 21587-3, Analyse chimique des produits réfractaires d'aluminosilicates (méthode alternative à la méthode
par fluorescence de rayons X) — Partie 3: Méthodes par spectroscopie d'absorption atomique (AAS) et
spectrométrie d'émission atomique avec plasma induit par haute fréquence (ICP-AES)
ISO 26845, Analyse chimique des matériaux réfractaires — Exigences générales pour les méthodes
d'analyse chimique par voie humide, par AAS et par ICP
3 Réactifs
Utiliser les solutions étalons spécifiées dans l'ISO 26845 ainsi que les réactifs suivants.
3.1 Solutions étalons volumétriques
3.1.1 Solution étalon volumétrique de CyDTA, c(CyDTA) = 0,05 mol/l
Dissoudre 18 g d'acide cyclohexanediamine-1,2-N,N,N',N'-tétracétique monohydraté (CyDTA) dans 500 ml
d'eau par addition progressive de la quantité minimum de solution d'hydroxyde de potassium.
NOTE Environ 25 ml sont requis. Déterminer la teneur exacte de cette solution par titrage avec une solution étalon
volumétrique de zinc, c(Zn) = 0,05 ml.
3.1.2 Solution étalon volumétrique de CyDTA, c(CyDTA) = 0,02 mol/l
Ajouter 16 ml d'une solution hydroxyde de sodium (100 g/l) et environ 150 ml d'eau à 7,30 g d'acide
cyclohexanediamine-1,2-N,N,N',N'-tétracétique monohydraté (CyDTA) et dissoudre en chauffant. Après
refroidissement, diluer à 1 000 ml avec de l'eau.
NOTE Environ 25 ml sont requis. Déterminer la teneur exacte de cette solution par titrage avec une solution étalon
volumétrique de zinc, c(Zn) = 0,02 ml.
3.1.3 Solution étalon volumétrique d'EDTA, c(EDTA) = 0,012 5 mol/l
Dissoudre 5 g d'EDTANa (sel disodique d'acide éthylènediamine-tétracétique, dihydraté) dans l'eau et diluer
2
dans une fiole jaugée à 1 000 ml. Stocker dans un bidon en plastique.
Normaliser par rapport au calcium comme suit.
Introduisez, à l'aide d'une pipette, 25 ml de la solution étalon d'oxyde de calcium (1 mg/ml), dans une fiole
Erlenmeyer de 500 ml, ajouter 10 ml de la solution d'hydroxyde de potassium, et les diluer à environ 200 ml.
Ajoutez environ 0,015 g de l'indicateur de calcéine et titrer avec la solution étalon volumétrique d'EDTA, en
suivant le passage de la coloration verte fluorescente à rose.
Normaliser par rapport au magnésium comme suit.
Introduisez, à l'aide dune pipette, 25 ml de la solution étalon d'oxyde de magnésium (1 mg/ml), dans une fiole
conique de 500 ml, ajouter 20 gouttes d'acide hydrochlorique (concentré) et 20 ml de solution d'ammoniaque
(concentré) et les diluer à environ 200 ml. Ajouter environ 0,04 g de l'indicateur de bleu de méthylène et titrer
avec la solution étalon volumétrique d'EDTA.
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ISO 21587-1:2007(F)
3.1.4 Solution étalon volumétrique de zinc, c(Zn) = 0,05 mol/l
Nettoyer la surface d'environ 5 g de granules de zinc métallique dans environ 50 ml d'acide chlorhydrique
(1+1) pour éliminer l'oxyde, laver successivement à l'eau, à l'éthanol et à l'éther diéthylique. Peser 3,269 g de
granules secs, dissoudre dans 10 ml d'acide chlorhydrique (concentré) et 50 ml d'eau, refroidir et diluer
jusqu'au trait dans une fiole jaugée à 1 000 ml. 1 ml de cette solution de zinc (0,05 mol/l) est équivalent
à 2,55 mg de Al O .
2 3
3.1.5 Solution étalon volumétrique de zinc, c(Zn) = 0,02 mol/l
Nettoyer la surface du zinc (pure à plus de 99,9 % en masse) à l'acide chlorhydrique (1+3) et dissoudre la
couche oxydée. Laver ensuite successivement à l'eau, à l'éthanol et à l'éther diéthylique, puis sécher dans un
dessiccateur. Peser 0,66 g (enregistré à 0,1 mg près) de zinc, transvaser dans un bécher de 300 ml, et
couvrir avec un verre de montre. Ajouter 20 ml d'eau et 10 ml d'acide nitrique avec précaution et chauffer au
bain-marie jusqu'à dissolution. Après refroidissement, diluer dans une fiole jaugée à 1 000 ml avec de l'eau.
Calculer le coefficient de la solution de zinc à 0,02 mol/l à l'aide de l'équation suivante:
mA
F=× (1)
0,653 9 100
où
F est le coefficient de la solution de zinc;
m est la masse, en grammes, du zinc pesé;
A est la pureté du zinc, exprimée en pourcentage de la masse.
3.2 Solutions étalons
3.2.1 Solution étalon d'oxyde d'aluminium, Al O 1 mg/ml
2 3
Nettoyer la surface d'une quantité suffisante de métal d'aluminium (pure à plus de 99,9 % en masse) à l'acide
chlorhydrique (1+4) pour dissoudre la couche oxydée. Laver ensuite successivement à l'eau, à l'éthanol et à
l'éther diéthylique, et sécher dans un dessiccateur. Peser 0,529 2 g d'aluminium et transvaser dans un bécher
de 250 ml. Couvrir d'un verre de montre, ajouter 20 ml l'acide chlorhydrique (1+1) et chauffer pour dissoudre.
Après refroidissement, diluer avec de l'eau à 1 000 ml dans une fiole jaugée.
3.2.2 Solution étalon d'oxyde de calcium, CaO 1 mg/ml
Dissoudre 1,785 g de carbonate de calcium pur, séché précédemment à 150 °C, dans un léger excès d'acide
chlorhydrique dilué (1+4) dans un bécher de 250 ml, couvrir avec un verre de montre. Bouillir pour éliminer le
dioxyde de carbone, refroidir et diluer à 1 000 ml dans une fiole jaugée.
3.2.3 Solution étalon d'oxyde de chrome(III), Cr O 1 mg/ml
2 3
Sécher environ 2 g à 3 g de dichromate de potassium à 110 °C, au moins pendant 2 h. Peser 1,935 g de ceci
et dissoudre avec de l'eau à 1 000 ml dans une fiole jaugée.
3.2.4 Solution étalon d'oxyde de chrome(III) dilué, Cr O 0,025 mg/ml
2 3
Introduisez, à l'aide d'une pipette, 25 ml de la solution étalon d'oxyde de chrome (1 mg/ml) dans une fiole
jaugée à 1 000 ml et diluer avec de l'eau jusqu'au trait. Préparer cette solution juste avant son utilisation.
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3.2.5 Solution étalon d'oxyde de fer(III), Fe O 1 mg/ml
2 3
Nettoyer la surface d'une quantité suffisante de métal de fer (pure à plus de 99,9% en masse) à l'acide
chlorhydrique (1+4). Puis dissoudre la couche oxydée, laver successivement à l'eau, à l'éthanol et à l'éther
diéthylique. Puis sécher dans un dessiccateur. Peser 0,699 4 g de ceci, transvaser dans un bécher (200 ml),
et couvrir d'un verre de montre, ajouter 40 ml d'acide chlorhydrique (1+1), et chauffer au bain-marie jusqu'à
dissolution. Après refroidissement, diluer avec de l'eau à 1 000 ml dans une fiole jaugée.
3.2.6 Solution étalon d'oxyde de fer(III) dilué, Fe O 0,2 mg/ml
2 3
Introduisez, à l'aide d'une pipette, 20 ml de la solution étalon d'oxyde de fer(III) (Fe O 1 mg/ml) dans une
2 3
fiole jaugée à 1 000 ml et diluer avec de l'eau jusqu'au trait. Préparer cette solution juste avant son utilisation.
3.2.7 Solution étalon d'oxyde de fer(III) diluée, Fe O 0,04 mg/ml
2 3
Introduisez, à l'aide d'une pipette, 4 ml de la solution étalon d'oxyde de fer(III) (Fe O 1 mg/ml) dans une fiole
2 3
jaugée à 1 000 ml et diluer avec de l'eau jusqu'au trait. Préparer cette solution juste avant son utilisation.
3.2.8 Solution étalon d'oxyde de magnésium, MgO 1 mg/ml
Nettoyer la surface d'une quantité suffisante de métal de magnésium (pure à plus de 99,9 % en masse) à
l'acide chlorhydrique (1+1) pour dissoudre la couche oxydée. Puis laver successivement à l'eau, à l'éthanol et
à l'éther diéthylique et sécher dans un dessiccateur. Peser 0,301 5 g de magnésium nettoyé, le transvaser
dans un bécher de 200 ml et couvrir d'un verre de montre. Ajouter 20 ml d'acide chlorhydrique (1+1), et
chauffer au bain-marie jusqu'à dissolution. Après refroidissement, transvaser dans une fiole jaugée à 500 ml,
et diluer avec de l'eau jusqu'au trait.
3.2.9 Solution étalon d'oxyde de manganèse(II), MnO 1 mg/ml
Nettoyer la surface d'une masse suffisante de métal de manganèse (pure à plus de 99,9% en masse) à
l'acide chlorhydrique (1+3) pour dissoudre la couche oxydée. Puis laver successivement à l'eau, à l'éthanol et
à l'éther diéthylique et sécher dans un dessiccateur. Peser 0,774 5 g de ce métal, le transvaser dans un
bécher de 200 ml et couvrir avec un verre de montre. Ajouter 40 ml d'acide nitrique (1+1) et chauffer pour
dissoudre, après refroidissement, transvaser dans une fiole jaugée à 1 000 ml.
3.2.10 Solution étalon d'oxyde de manganèse(II) dilué, MnO 0,04 mg/ml
Transvaser 40 ml de la solution étalon d'oxyde de manganèse(II) (MnO 1 mg/ml) dans une fiole jaugée à
1 000 ml et la diluer avec de l'eau jusqu'au trait. Préparer cette solution juste avant son utilisation.
O 1 mg/ml
3.2.11 Solution étalon d'oxyde de phosphore(V), P
2 5
Chauffer environ 3 g de phosphate de dihydrogène de potassium à 110°C ± 5 °C pendant 3 h, et mettre à
refroidir dans un dessiccateur. Peser 1,917 6 g, transvaser dans un bécher et dissoudre avec
approximativement 300 ml d'eau. Diluer à 1 000 ml dans une fiole jaugée avec de l'eau.
3.2.12 Solution étalon d'oxyde phosphore(V) dilué, P O 0,04 mg/ml
2 5
Transvaser avec précision 40 ml de solution étalon d'oxyde de phosphore(V) (P 0 1 mg/ml) dans une fiole
2 5
jaugée à 1 000 ml et diluer avec de l'eau jusqu'au trait.
3.2.13 Solution étalon d'oxyde de phosphore(V) dilué, P O 0,01 mg/ml
2 5
Introduisez, à l'aide d'une pipette, 10 ml de la solution étalon d'oxyde de phosphore(V) (P O 1 mg/ml) dans
2 5
une fiole jaugée à 1 000 ml et diluer avec de l'eau jusqu'au trait. Préparer cette solution juste avant son
utilisation.
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3.2.14 Solution étalon d'oxyde de potassium, K O 1 mg/ml
2
Transvaser de 1 g à 1,5 g de chlorure de potassium dans un creuset en platine (par exemple 30 ml) et mettre
au feu à 600 °C ± 25 °C environ 60 min. Mettre le creuset et son contenu à refroidir dans un dessiccateur.
Peser 0,791 4 g de ceci et transvaser dans un bécher de 200 ml. Dissoudre dans 100 ml d'eau, transvaser
dans une fiole jaugée à 500 ml et diluer avec de l'eau jusqu'au trait.
3.2.15 Solution étalon d'oxyde de silicium(IV), SiO 1 mg/ml
2
Peser de 1,5 à 2 g d'oxyde de silicium(IV) (pure à plus de 99,9 % en masse) dans un creuset en platine (par
exemple 30 ml) et chauffer pendant 30 min à 1 150 °C ± 50 °C. Refroidir dans un dessiccateur puis peser
1,000 g de cet oxyde de silicium(IV) dans un creuset en platine (par exemple 50 ml). Faire fondre l'oxyde de
silicium(IV) avec 5,0 g de carbonate de sodium anhydre. Refroidir et essuyer l'extérieur du creuset et
dissoudre dans l'eau chaude (150 ml) dans un bécher de 200 ml en plastique en agitant à l'aide d'une tige en
plastique. Refroidir et diluer sans chauffer à 1 000 ml dans une fiole jaugée. Transvaser immédiatement cette
solution dans un bidon en plastique.
3.2.16 Solution étalon d'oxyde de silicium(IV) dilué, SiO 0,2 mg/ml
2
Introduisez, à l'aide d'une pipette, 40 ml de la solution étalon d'oxyde de silicium(IV) (SiO 1 mg/ml) à 200 ml
2
dans une fiole jaugée et diluer avec de l'eau jusqu'au trait. Préparer cette solution juste avant son utilisation.
3.2.17 Solution étalon d'oxyde de silicium(IV) dilué, SiO 0,04 mg/ml
2
Introduisez, à l'aide d'une pipette, 20 ml de la solution étalon d'oxyde de silicium (SiO 1 mg/ml) dans une
2
fiole jaugée à 500 ml et diluer avec de l'eau jusqu'au trait. Préparer cette solution juste avant son utilisation.
3.2.18 Solution étalon d'oxyde de sodium, Na 0 1 mg/ml
2
Transvaser de 1 g à 1,5 g de chlorure de sodium dans un creuset en platine (par exemple 30 ml) et chauffer
à 600 °C ± 25 °C pendant environ 60 min. Mettre le creuset et son contenu à refroidir dans un dessiccateur.
Peser 0,942 9 g de ceci et transvaser dans un bécher de 200 ml. Dissoudre dans 100 ml d'eau, transvaser
dans une fiole jaugée à 500 ml et diluer avec de l'eau jusqu'au trait.
3.2.19 Solution étalon d'oxyde de titane(IV), TiO 1 mg/ml
2
Nettoyer la surface d'une quantité suffisante de métal de titane (pure à plus de 99,9 % en masse) avec de
l'acide chlorhydrique (1+3) et dissoudre la couche oxydée. Laver successivement à l'eau, à l'éthanol et à
l'éther diéthylique, puis sécher dans un dessiccateur. Peser 0,599 4 g de ce métal de titane et transvaser
dans une coupelle en platine. Couvrir avec un verre de montre en résine d'éthylène 4-fluorure, puis
ajouter 40 ml d'acide fluorhydrique, 15 ml d'acide sulfurique (1+1) et 2 ml d'acide nitrique, chauffer pour
dissoudre au bain-marie. Retirer le verre de montre, le rincer avec de l'eau et chauffer la solution sur un bain
de sable jusqu'à l'apparition de fortes vapeurs d'acide sulfurique. Après refroidissement, rincer les parois
internes de la coupelle en platine avec une petite quantité d'eau, et chauffer à nouveau jusqu'à ce que les
vapeurs apparaissent. Après refroidissement, ajouter l'eau et diluer à 1 000 ml dans une fiole jaugée.
3.2.20 Solution étalon d'oxyde de titane(IV) dilué, TiO 0,1 mg/ml
2
Introduisez, à l'aide d'une pipette, 20 ml de la solution étalon d'oxyde de titane (1 mg/ml) dans une fiole
jaugée à 200 ml et diluer avec de l'eau jusqu'au trait. Préparer cette solution juste avant son utilisation.
3.2.21 Solution étalon d'oxyde de titane(IV) dilué, TiO 0,01 mg/ml
2
Introduisez, à l'aide d'une pipette, 10 ml de la solution étalon d'oxyde de titane (1 mg/ml) dans une fiole
jaugée à 1 000 ml et diluer avec de l'eau jusqu'au trait. Préparer cette solution juste avant son utilisation.
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3.2.22 Solution étalon d'oxyde de zirconium, ZrO 1 mg/ml
2
Transvaser environ 0,3 g d'oxyde de zirconium (pure à plus de 99,9 % en masse) dans un creuset en platine
(par exemple 30 ml), chauffer fortement à 1 150 °C ± 50 °C pendant approximativement 30 min, et mettre à
refroidir dans un dessiccateur. Peser 0,200 0 g de ceci dans un creuset en platine (par exemple 30 ml),
ajouter 4 g de disulfate de potassium, et chauffer en couvrant avec un couvercle en platine.
Chauffer au dessus d'un brûleur à gaz à une température aussi basse que possible, autrement le trioxyde de
soufre sera perdu avant que l'attaque ne soit complète.
Après refroidissement, mettre le cr
...