ISO 3119:1976
(Main)Boric acid, boric oxide and disodium tetraborates for industrial use — Determination of chromium content — Diphenylcarbazide photometric method
Boric acid, boric oxide and disodium tetraborates for industrial use — Determination of chromium content — Diphenylcarbazide photometric method
Alkaline fusion of a test portion by sodium carbonate and subsequent neutralization by sulphuric acid. Measurement of the absorption of the complex formed by chromium and diphenylcarbazide at a wavelength of abour 540 nm after adding sodium azide for elimination of the colour caused by manganese.
Acide borique, oxyde borique et tétraborates disodiques à usage industriel — Dosage du chrome — Méthode photométrique à la diphénylcarbazide
General Information
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL STANDARD
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MElKfiYHAPOAHAII OPTAHM3AUMX I-IO CTAHAAPTM3A~CIM=ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Boric acid, boric Oxide and dkodium tetraborates for
Determination of chromium content -
industrial use -
Diphenylcarbazide photometric method
Acide borique, Oxyde borique et tkaborates disodiques ~3 usage industriel - Dosage du chrome - Methode
pho tom&ique 6 Ia diphkn ylcarbazide
First edition - 1976-04-01
Ref. No. ISO 3119-1976 (E)
UDC 661.651/652 : 546.76 : 543.42
Descriptors : boric acids, boron oxides, sodium tetraborates, Chemical analysis, determination of content, chromium, spectrophotometric
analysis, diphenylcarbazide.
Price based on 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through ISO Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. international organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
International Standard ISO 3119 was drawn up by Technical Committee
ISO/TC 47, Chemistry, and circulated to the Member Bodies in April 1973.
lt has been approved by the Member Bodies of the following countries :
Romania
Austral ia Hungary
South Africa, Rep. of
Austria India
Spain
Belgium 1 reland
Israel Switzerland
Bulgar ia
I taly Thailand
Czechoslovakia
Netherlands Turkey
Egypt, Arab Rep. of
New Zealand United Kingdom
France
Poland U.S.S.R.
Germany
No Member Body expressed disapproval of the document.
0 International Organkation for Standardkation, 1976 l
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD
ISO 31194976 (El
Boric acid, boric Oxide and disodium tetraborates for
Determination of chromium content -
industrial use -
Diphenylcarbazide photometric method
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION Dissolve 0,282 9 g of potassium dichromate, previously
dried at 105 “C and cooled in a desiccator, in water, add
This International Standard specifies a diphenylcarbazide
0,2 g of the sodium carbonate (3.2) and dilute to the mark
photometric method for the determination of the
in a 1 000 ml one-mark volumetric flask.
chromium content of boric acid, boric Oxide and disodium
1 ml of this Standard Solution contains 100 rc(g of Cr.
tetraborates for industrial use.
3.9 Chromium, Standard Solution, corresponding to
0,001 0 g of Cr per litre.
2 PRINCIPLE
Dilute IO,0 ml of the Standard chromium Solution (3.8) to
Fusion of a test Portion with sodium carbonate followed by
the mark in a 1 000 ml one-mark volumetric flask.
neutralization with sulphuric acid. Measurement of the
1 ml of this Standard Solution contains 1 pg of Cr.
absorbance, at a wavelength of about 540 nm, of the
complex formed by chromium with diphenylcarbazide,
sodium azide being added to destroy any colour due to
4 APPARATUS
manganese present in the Sample.
Ordinary laboratory apparatus and
3 REAGENTS 4.1 Platinum dish, about 100 ml capacity, with platinum
lid.
During the analysis use only reagents of recognized
analytical reagent grade and only distilled water, or water
4.2 Spectrophotometer, fitted with cells of 4 cm Optical
of equivalent purity.
path length, or
3.1 Ammonium persulphate.
4.3 Photoelectric absorptiometer, fitted with the same
cells and with filters allowing a maximum transmission at
3.2 Sodium carbonate, anhydrous.
about 540 nm.
3.3 Sulphuric acid, p approximately 1,84 g/ml, about
4.4 pH meter.
96 % (m/m) Solution, diluted 1 + 1 by volume.
5 PROCEDURE
3.4 Phosphoric acid, p approximately 1,70 g/ml, about
85 % (m/m) Solution, diluted 1 -t- 1 by volume.
5.1 Test Portion
3.5 Diphenylcarbazide, 2 g/l Solution.
Weigh, to the nearest 0,Ol g, approximately 2 g of the test
Sample into the platinum dish (4.1).
Dissolve 0,2 g of diphenylcarbazide - melting Point in the
range 175 f 3 “C and molar absorptivity for the chromium
complex (Cr04) of about 42 000 - in 10 ml of glacial 5.2 Blank test
acetic acid (p 1,05 g/ml), approximately 17,4 N Solution,
Carry out a blank test at the Same time as the
and dilute with water to 100 ml.
determination, following the same procedure and using the
Prepare this Solution immediately before use.
same quantities of all the reagents as used for the
determination.
3.6 Silver nitrate, 25 g/l Solution.
5.3 Preparation of calibration graph.
3.7 Sodium azide, 50 g/l Solution.
5.3.1 Reparation of Standard colorimetric solutions, for
photometric measurements with cells of 4 cm Optical path
3.8 Chromium, Standard Solution, corresponding to 0,lO g
length.
of Cr per litre.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO3119-1976 (EI
Lento a series of six 100 ml one-mark volumetric flasks,
the solution slowly to the boil and boil gently until all the
transfer the volumes of the Standard chromium solution ammonium persulphate is decomposed and evolution of
(3.9) indicated in the following table and dilute each to Oxygen ceases.
about 50 mf with water.
Filter on a sintered glass crucible, porosity grade Pl6 (Pore
size index 10 to 16 Pm), if a precipitate of silver chloride
appears at this Stage.
Transfer the beaker and its conten
...
NORME INTERNATIONALE - 3119
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MElK~YHAPOAHAR OPI-AHM3ALU4II Il0 CTAH~APTM3AUMW -ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Acide borique, oxyde borique et tétraborates disodiques
à usage industriel - Dosage du chrome - Méthode
photométrique à la diphénylcarbazide
Boric acid, boric oxide and disodium tetraborates for industrial use - De termination of chromium content -
Diphen ylcarbazide photometric method
Première édition - 1976-04-01
CDU 661.651/652 : 546.76 : 543.42
Réf. no : ISO 3119-1976 (F)
Descripwuvs : acide borique, oxyde borique,
tétraborate de sodium, analyse chimique, dosage, chrome, méthode photométrique, diphényl-
carbazide.
Prix basé sur 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
LIS0 (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres KO). L’élaboration des
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques 60. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 3119 a été établie par le Comité Technique
lSO/TC 47, Chimie, et soumise aux Comités Membres en avril 1973.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
France
Afrique du Sud, Rép. d’ Pologne
Hongrie
Allemagne Roumanie
Inde
Australie Royaume-Uni
Autriche I r-lande Suisse
Belgique Israël
Tchécoslovaquie
Bulgarie
Italie Thaïlande
Égypte, Rép. arabe 61’ Nouvelle-Zélande
Turquie
Espagne Pays-Bas
U.R.S.S.
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé le document.
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1976 e
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 31194976 (F)
NORME INTERNATIONALE
.
Acide borique, oxyde borique et tétraborates disodiques
à usage industriel - Dosage du chrome - lV!éthode
photométrique à la diphénylcarbazide
Dissoudre 0,282 9 g de dichromate de potassium,
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
préalablement séché à 105 “C et refroidi en dessiccateur,
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
dans l’eau, ajouter 0,2 g du carbonate de sodium (3.2) et
photométrique à la diphénylcarbazide pour le dosage du
compléter au volume dans une fiole jaugée de 1 000 ml.
chrome dans l’acide borique, l’oxyde borique et les
1 ml de cette solution étalon contient 100 I-19 de Cr.
tétraborates disodiques à usage industriel.
3.9 Chrome, solution étalon correspondant à 0,001 0 g de
2 PRINCIPE Cr par litre.
Fusion d’une prise d’essai avec du carbonate de sodium,
Compléter au volume 10,O ml de la solution étalon de
suivie d’une neutralisation à l’acide sulfurique. Mesurage de
chrome (3.8) dans une fiole jaugée de 1 000 ml.
I’absorbance à une longueur d’onde aux environs de 540 nm
1 ml de cette solution étalon contient 1 pg de Cr.
formé
du complexe par le chrome avec la
diphénylcarbazide, de I’azoture de sodium étant ajouté
pour détruire toute coloration due au manganèse présent
4 APPAREILLAGE
dans l’échantillon.
Matériel courant de laboratoire, et
3 RÉACTIFS
4.1 Capsule en platine, de capacité 100 ml environ, munie
d’un couvercle en platine.
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
analytique reconnue, et que de l’eau distillée ou de l’eau de
4.2 Spectrophotomètre, muni de cuves de 4 cm de
pureté équivalente.
parcours optique, ou
3.1 Persulfate d’ammonium.
4.3 Ëlectrophotomètre, muni des mêmes cuves et de filtres
assurant un maximum de transmission aux environs de
3.2 Carbonate de sodium anhydre.
540 nm.
3.3 Acide sulfurique, p 1,84 g/ml environ, solution à 96 %
4.4 pH-mètre.
(m/m) environ, solution diluée en volume à 1 i- 1.
3.4 Acide phosphorique, p 1,70 g/ml environ, solution à 5 MODE OPÉRATOIRE
85 % (m/m) environ, solution diluée en volume à 1 -t- 1.
5.1 Prise d’essai
3.5 Diphénylcarbazide, solution à 2 g/l.
Peser, à 0,Ol g près, dans la capsule en platine (4.1), 2 g
Dissoudre 0,2 g de diphénylcarbazide - point de fusion
environ de l’échantillon pour essai.
175 I!I 3 Oc, c oe ff’ rcient molaire d’absorbance du complexe
avec le chrome (cr04) 42 000 environ - dans 10 ml d’acide
5.2 Essai à blanc
acétique cristallisable (p 1,05 g/ml), solution 17,4 N
Effectuer, parallèlement au dosage et en suivant le même
environ, et diluer à 100 ml avec de l’eau.
mode opératoire, un essai à blanc en employant les mêmes
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
quantités de tous les réactifs que celles utilisées pour le
dosage.
3.6 Nitrate d’argent, solution à 25 g/l.
5.3 Établissement de la courbe d’étalonnage
3.7 Azoture de sodium, solution à 50 g/l.
5.3.1 Préparation des solutions témoins, se rapportant à
3.8 Chrome, solution étalon correspondant à 0,lO g de Cr des mesurages photométriques effectués en cuves de 4 cm
par litre. de parcours optique.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 3119-1976 (F)
Dans une série de six fioles jaugées de 100 ml, introduire les
Filtrer sur un creuset à plaque en verre fritté, de porosité
volumes de la solution étalon de chrome (3.9) indiqués dans
Pi6 (diamètre des pores compris entre 10 et 16 pm), si un
le tableau suivant et diluer à 50 ml environ avec de l’eau.
précipité de chlorure d’argent apparaît à ce stade.
Transférer le bécher et son contenu sur un bain d’eau et
Solution étalon de chrome (3.9)
maintenir à 70 f 5 “C. Si l’on enregistre, à ce stade, une
coloration due à la présence de permanganate (provenant
ml
du manganèse initialement présent dans la prise d’essai),
0”
ajouter, goutte à goutte, de la solution d’azotu
...
NORME INTERNATIONALE - 3119
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MElK~YHAPOAHAR OPI-AHM3ALU4II Il0 CTAH~APTM3AUMW -ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Acide borique, oxyde borique et tétraborates disodiques
à usage industriel - Dosage du chrome - Méthode
photométrique à la diphénylcarbazide
Boric acid, boric oxide and disodium tetraborates for industrial use - De termination of chromium content -
Diphen ylcarbazide photometric method
Première édition - 1976-04-01
CDU 661.651/652 : 546.76 : 543.42
Réf. no : ISO 3119-1976 (F)
Descripwuvs : acide borique, oxyde borique,
tétraborate de sodium, analyse chimique, dosage, chrome, méthode photométrique, diphényl-
carbazide.
Prix basé sur 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
LIS0 (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres KO). L’élaboration des
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques 60. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 3119 a été établie par le Comité Technique
lSO/TC 47, Chimie, et soumise aux Comités Membres en avril 1973.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
France
Afrique du Sud, Rép. d’ Pologne
Hongrie
Allemagne Roumanie
Inde
Australie Royaume-Uni
Autriche I r-lande Suisse
Belgique Israël
Tchécoslovaquie
Bulgarie
Italie Thaïlande
Égypte, Rép. arabe 61’ Nouvelle-Zélande
Turquie
Espagne Pays-Bas
U.R.S.S.
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé le document.
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1976 e
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 31194976 (F)
NORME INTERNATIONALE
.
Acide borique, oxyde borique et tétraborates disodiques
à usage industriel - Dosage du chrome - lV!éthode
photométrique à la diphénylcarbazide
Dissoudre 0,282 9 g de dichromate de potassium,
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
préalablement séché à 105 “C et refroidi en dessiccateur,
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
dans l’eau, ajouter 0,2 g du carbonate de sodium (3.2) et
photométrique à la diphénylcarbazide pour le dosage du
compléter au volume dans une fiole jaugée de 1 000 ml.
chrome dans l’acide borique, l’oxyde borique et les
1 ml de cette solution étalon contient 100 I-19 de Cr.
tétraborates disodiques à usage industriel.
3.9 Chrome, solution étalon correspondant à 0,001 0 g de
2 PRINCIPE Cr par litre.
Fusion d’une prise d’essai avec du carbonate de sodium,
Compléter au volume 10,O ml de la solution étalon de
suivie d’une neutralisation à l’acide sulfurique. Mesurage de
chrome (3.8) dans une fiole jaugée de 1 000 ml.
I’absorbance à une longueur d’onde aux environs de 540 nm
1 ml de cette solution étalon contient 1 pg de Cr.
formé
du complexe par le chrome avec la
diphénylcarbazide, de I’azoture de sodium étant ajouté
pour détruire toute coloration due au manganèse présent
4 APPAREILLAGE
dans l’échantillon.
Matériel courant de laboratoire, et
3 RÉACTIFS
4.1 Capsule en platine, de capacité 100 ml environ, munie
d’un couvercle en platine.
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
analytique reconnue, et que de l’eau distillée ou de l’eau de
4.2 Spectrophotomètre, muni de cuves de 4 cm de
pureté équivalente.
parcours optique, ou
3.1 Persulfate d’ammonium.
4.3 Ëlectrophotomètre, muni des mêmes cuves et de filtres
assurant un maximum de transmission aux environs de
3.2 Carbonate de sodium anhydre.
540 nm.
3.3 Acide sulfurique, p 1,84 g/ml environ, solution à 96 %
4.4 pH-mètre.
(m/m) environ, solution diluée en volume à 1 i- 1.
3.4 Acide phosphorique, p 1,70 g/ml environ, solution à 5 MODE OPÉRATOIRE
85 % (m/m) environ, solution diluée en volume à 1 -t- 1.
5.1 Prise d’essai
3.5 Diphénylcarbazide, solution à 2 g/l.
Peser, à 0,Ol g près, dans la capsule en platine (4.1), 2 g
Dissoudre 0,2 g de diphénylcarbazide - point de fusion
environ de l’échantillon pour essai.
175 I!I 3 Oc, c oe ff’ rcient molaire d’absorbance du complexe
avec le chrome (cr04) 42 000 environ - dans 10 ml d’acide
5.2 Essai à blanc
acétique cristallisable (p 1,05 g/ml), solution 17,4 N
Effectuer, parallèlement au dosage et en suivant le même
environ, et diluer à 100 ml avec de l’eau.
mode opératoire, un essai à blanc en employant les mêmes
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
quantités de tous les réactifs que celles utilisées pour le
dosage.
3.6 Nitrate d’argent, solution à 25 g/l.
5.3 Établissement de la courbe d’étalonnage
3.7 Azoture de sodium, solution à 50 g/l.
5.3.1 Préparation des solutions témoins, se rapportant à
3.8 Chrome, solution étalon correspondant à 0,lO g de Cr des mesurages photométriques effectués en cuves de 4 cm
par litre. de parcours optique.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 3119-1976 (F)
Dans une série de six fioles jaugées de 100 ml, introduire les
Filtrer sur un creuset à plaque en verre fritté, de porosité
volumes de la solution étalon de chrome (3.9) indiqués dans
Pi6 (diamètre des pores compris entre 10 et 16 pm), si un
le tableau suivant et diluer à 50 ml environ avec de l’eau.
précipité de chlorure d’argent apparaît à ce stade.
Transférer le bécher et son contenu sur un bain d’eau et
Solution étalon de chrome (3.9)
maintenir à 70 f 5 “C. Si l’on enregistre, à ce stade, une
coloration due à la présence de permanganate (provenant
ml
du manganèse initialement présent dans la prise d’essai),
0”
ajouter, goutte à goutte, de la solution d’azotu
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.