Methods of chemical analysis of manganese ores — Determination of titanium content

Méthodes d'analyse chimique des minerais de manganèse — Détermination de la teneur en titane

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
30-Nov-1966
Withdrawal Date
30-Nov-1966
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
01-Nov-1984
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ISO/R 550:1966 - Methods of chemical analysis of manganese ores -- Determination of titanium content
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ISO/R 550:1966 - Methods of chemical analysis of manganese ores — Determination of titanium content Released:12/1/1966
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Standards Content (Sample)

UDC 669.74
Ref. No.: IS0 / R 550 - 1966 (E)
IS0
STA N DARD I Z AT1 O N
I NT ERN AT I ON AL O RG A N IZATl ON FOR
IS0 R E CO M M EN DATl O N
R 550
METHODS OF CHEMICAL ANALYSIS OF MANGANESE ORES
DETERMINATION OF TITANIUM CONTENT
1 st EDITION
December 1966
COPY RIGHT RESERVED
The copyright of IS0 Recommendations and IS0 Standards
belongs to IS0 Member Bodies. Reproduction of these
documents, in any country, may be authorized therefore only
by the national standards organization of that country, being
a member of ISO.
For each individual country the only valid standard is the national standard of that country.
Printed in Switzerland
Also issued in French and Russian. Copies to be obtained through the national standards organizations.

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BRIEF HISTORY
The IS0 Recommendation R 550, Methods of Chemical Analysis of Manganese Ores
-Determination of Titanium Content, was drawn up by Technical Committee ISO/TC 65,
Manganese Ores, the Secretariat of which is held by the Komitet Standartov, Mer i Izmeritel’
nyh Priborov pri Sovete Ministrov SSSR (GOST).
Work on this question by the Technical Committee began in 1957 and led, in 1959, to
the adoption of a Draft IS0 Recommendation.
In November 1962, this Draft IS0 Recommendation (No. 539) was circulated to all
the IS0 Member Bodies for enquiry. It was approved, subject to a few modifications of an
editorial nature, by the following Member Bodies :
Romania
Australia HwwY
Austria India Spain
Burma Iran U.A.R.
United Kingdom
Chile Ireland
Czechoslovakia Italy U.S.S.R.
France Japan Yugoslavia
Germany Poland
No Member Body opposed the approval of the Draft.
The Draft IS0 Recommendation was then submitted by correspondence to the IS0
Council which decided, in December 1966, to accept it as an IS0 RECOMMENDATION.
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IS0 Recommendation R 550 Decem ber 1966
METHODS OF CHEMICAL ANALYSIS OF MANGANESE ORES
DETERMINATION OF TITANIUM CONTENT
(Atomic mass Ti: 47.90; molecular mass Ti02: 79.90)
1. GENERAL INSTRUCTIONS
1.1 In the following analysis, use a sample for chemical analysis of air-dried manganese ore,
which has been crushed to a size not exceeding 0.10 mm and checked on a sieve of appro-
priate size.
Simultaneously with the collection of samples for the determination of titanium, take three
more test samples for the determination of hygroscopic moisture.
Calculate the content of titanium in ore which is absolutely dry by multiplying the numerical
K, as found from the
results of the determination of titanium by the conversion factor
following formula :
100
where A = hygroscopic moisture content, per cent.
1.2 The determination of titanium in manganese ore is carried out by simultaneously analysing
three samples of ore with two blank determinations to enable a corresponding correction in
the result of the determination to be made.
Simultaneously and under the same conditions, carry out a check analysis of a standard
sample of manganese ore, for titanium content.
The arithmetical mean of the three results is accepted as the final result.
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ISO/ R 550 - 1966 (E)
The foliowing conditions should be observed :
The maximum difference between the highest and the lowest results should not exceed
double the absolute value of the permissible tolerance on the result of the analysis (for the
corresponding interval of titanium content), shown in the table under clause 5.2, " Accuracy
".
of method
The average result of the simultaneous check analysis of the standard sample of manganese
ore for titanium content should not differ from the result shown in the certificate by more
than the f value of the permissible tolerance (for the corresponding interval of titanium
content), shown in the table under clause 5.2, " Accuracy of method ".
For the analysis take a standard sample of the type of ore to which the sample being analysed
belongs.
1.3 The test samples should be weighed to an accuracy of f 0.0002 g.
1.4 Distilled water should be used in the determination and for the preparation of solutions.
1.5 Meanings of the following expressions:
hot water (or solution) implies a temperature of the liquid of 60 to 70 OC;
warm water (or solution) implies a temperature of the liquid of 40 to 50 OC;
diluted (1 : 1), (I : 2), (I : 9, etc. means that:
the first figure gives the number of parts by volume of concen-
trated acid or some other solution, and
the second figure gives the number of parts by volume of water.
1.6 Indications as to the concentration of solutions show the quantity of solute (in grammes) in
the corresponding volume of the solvent.
1.7 The following symbols and abbreviations are used:
CP chemically pure
d relative density
g gramme
g/1 grammes per litre
1 litre
ml millilitre
nm nanometer
-4-

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IS0 / R 550 - 1966 (E)
2. PRINCIPLE OF METHOD
The test sample of ore is dissolved in the hydrochloric acid. After the separation of the silicic
acid, titanium is precipitated with cupferron. Vanadium is separated by fusing the residue with
sodium carbonate and extracting it in water. By fusing titanium dioxide with potassium pyro-
sulphate, titanium is transformed into solution, its content being determined by the photometric
method with hydrogen peroxide.
3. REAGENTS REQUIRED
3.1 Sodium carbonate, anhydrous, CP.
3.2 Potassium pyrosulphate (K,S,O,), CP.
3.3 Ammonium sulphate ((NH4),SO&, CP, solution (50 g/l).
3.4 Hydrochloric acid, CP (d 1.19).
3.5 Sulphuric acid, CP (d 1.84).
L
3.6 Sulphuric acid, CP, diluted (1 : 1).
3.7 Sulphuric acid, CP, diluted (I : 10).
3.8 Sulphuric acid, CP, diluted (1 : 20).
3.9 Sulphuric acid, CP, diluted (1 : 50).
3.10 Phosphoric acid, CP (d 1.70).
3.11 Hydro8uoric acid, CP, 40 %.
3.12 Ammonia, CP (d 0.91).
3.13 Cupferron, CP, solution (30 g/l), freshly prepared.
3.14 Cupferron, CP, washing solution (20 ml of cupferron solution (30 g/l) and 40 ml of sulphuric
acid (d 1.84) per 1 litre of water).
3.15 Sodium carbonate, CP, solution (10 di).
L
3.16 Hydrogen peroxide, CP, solution 3 %.
3.17 Standard solution of titanium sulph
...

CDU 669.74 Réf. No: IS0 / R 550 - 1966 (F)
IS0
ORGAN IS AT1 O N I NT ERN AT1 ON ALE DE NO RM A LI S AT1 O N
RECOMMANDATION IS0
R 550
MÉTHODES D’ANALYSE CHIMIQUE DES MINERAIS DE MANGANESE
DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN TITANE
i*re EDITION
Décembre 1966
REPRODUCTION INTERDITE
Le droit de reproduction des Recommandations IS0 et des Normes
IS0 est la propriété des Comités Membres de 1’ISO. En consé-
quence, dans chaque pays, la reproduction de ces documents ne
peut être autorisée que par l’organisation nationale de normali-
sation de ce pays, membre de 1’ISO.
Seules les normes nationales sont valables dans leurs pays respectifs.
Imprimé en Suisse
Ce document est également édité en anglais et en russe. I1 peut être obtenu auprès des organisations
nationales de normalisation.

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HISTORIQUE
La Recommandation ISO/R 550, Méthodes d’analyse chimique des minerais de man-
ganèse - Détermination de la teneur en titane, a été élaborée par le Comité Technique
ISO/TC 65, Minerais de manganèse, dont le Secrétariat est assuré par Ie Komitet Standartov,
Mer i Izmeritel’nyh Priborov pri Sovete Ministrov SSSR (GOST).
Les travaux relatifs à cette question furent entrepris par le Comité Technique en 1957
et aboutirent en 1959 à l’adoption d’un Projet de Recommandation ISO.
En novembre 1962, ce Projet de Recommandation IS0 (No 539) fut soumis à l’enquête
c
de tous les Comités Membres de 1’ISO. I1 fut approuvé, sous réserve de quelques modifica-
tions d’ordre rédactionnel, par les Comités Membres suivants :
Allemagne Hongrie R.A.U.
Australie Inde Roumanie
Autriche Iran Royaume-Uni
Tchécoslovaquie
Birmanie Irlande
Italie U.R.S.S.
Chili
Espagne Japon Yougoslavie
France Pologne
Aucun Comité Membre ne se décIara opposé à l’approbation du Projet.
Le Projet de Recommandation IS0 fut alors soumis par correspondance au Conseil de
1’ISO qui décida, en décembre 1966, de l’accepter comme RECOMMANDATION ISO.
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IS0 / R 550 - 1966 (F)
Décembre 1966
Recommandation IS0
METHODES D’ANALYSE CHIMIQUE DES MINERAIS DE MANGAmSE
DETERMINATION DE LA TENEUR EN TITANE
(Masse atom. Ti: 47,90; masse mol. TiO,: 79,90)
1. INDICATIONS GfiNl%ALES
c
L’analyse est effec iée à partir d’un échantillon pour analyse chimique de minerai de ma
ganèse séché à l’air et réduit au calibre inférieur à 0,lO mm. On vérifie le calibre à l’aide du
tamis correspondant.
En même temps que les prises d’essai pour la détermination de la teneur en titane, on prend
trois prises d’essai pour la détermination de l’humidité.
Pour calculer les résultats de la détermination de la teneur en titane par rapport aux prises
d’essai du minerai sec, on multiplie la valeur numérique des résultats par le coefficient K,
obtenu à partir de la formule
100
K=-
100-A
où A = humidité exprimée en pour-cent d’eau.
1.2 La détermination de la teneur en titane dans le minerai de manganèse est effectuée parallèle-
ment sur trois prises d’essai, avec deux essais à blanc pour permettre d’apporter aux résultats
obtenus les corrections nécessaires.
Simultanément et dans les mêmes conditions, il est effectué une analyse de contrôle sur un
échantillon type de minerai de manganèse, afin de déterminer sa teneur en titane.
La moyenne arithmétique des trois résultats est considérée comme étant le résultat défiiiitif.
-3-

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IS0 / R 550 - 1968 (F)
Les conditions suivantes seront toutefois observées :
L’écart maximal entre les résultats extrêmes ne doit pas excéder le double de la valeur numé-
rique absolue de l’écart toléré pour l’analyse donnée (pour l’intervalle correspondant de la
teneur en titane) indiqué dans le tableau sous paragraphe 5.2, (( Précision de la méthode )).
Le résultat moyen de l’analyse de contrôle de la teneur en titane pour un échantillon type
de minerai de manganèse, effectuée simultanément, ne doit pas différer des résultats indiqués
dans le certiilcat de plus de l’écart f toléré (pour l’intervalle correspondant de la teneur en
titane) indiqué dans le tableau sous paragraphe 5.2, (( Précision de la méthode 1).
I1 convient d’employer pour cette analyse un échantillon du même type de minerai que
l’échantillon à analyser.
1.3 La pesée des prises d’essai s’effectue à It 0,0002 g près.
1.4 Au cours du mode opératoire et de la préparation des solutions, il faut se servir d’eau distillée.
1.5 Signification des expressions suivantes :
eau (ou solution) chaude sous-entend une température du liquide de 60 à 70 OC;
eau (ou solution) tiède sous-entend une température du liquide de 40 à 50 OC;
dilué (1 : 1), (1 : 2), (1 : 5), etc. signifie:
pour le premier chiffre, les volumes d’acide concentré ou de
solution quelconque;
pour le deuxième chiffre, les volumes d’eau.
1.6 Les indications relatives aux concentrations des solutions se rapportent aux quantités de
matière (en grammes) dans le volume correspondant de solvant.
1.7 Symboles et abréviations :
ch.p. chimiquement pur
d densité relative
g gramme
g/l grammes par litre
1 litre
ml millilitre
nm nanomètre
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iSO/ R 550-1966 (F)
2. PRINCIPE DE LA -THODE
La prise d’essai de minerai est dissoute dans l’acide chlorhydrique. Après séparation de la silice,
le titane est précipité par la cupferron. Le vanadium est séparé par fusion du résidu avec le
carbonate de sodium et reprise par l’eau. Le titane est mis en solution par fusion du bioxyde de
titane avec le pyrosulfate de potassium. La teneur en titane est déterminée par photométrie du
complexe formé avec l’eau oxygénée.
3. &ACTIFS NÉCESSAIRES
3.1 Carbonate de sodium, anhydre, ch.p.
3.2 Pyrosulfate de potassium (K,SzO,), ch.p.
3.3 Sulfate d’ammonium ((NH&SOA, ch.p., solution (50 g/l).
3.4 Acide chlorhydrique, ch.p. (d 1,19).
3.5 Acide sulfurique, ch.p. (d 1,84).
L
3.6 Acide sulfurique, ch.p., dilué (1 : 1).
3.7 Acide sulfurique, ch.p., dilué (1 : 10).
3.8 Acide sulfurique, ch.p., dilué (1 : 20).
3.9 Acide sulfurique, ch.p., dilué (1 : 50).
3.10 Acide phosphorique, ch.p. (d 1,70).
3.11 Acidejluorhydrique, ch.p., 40 %.
3.12 Ammoniaque, ch.p. (d 0,91).
3.13 Cupferron, ch.p., solution (30 g/l), fraîchement préparée.
3.14 Cupferron, ch.p., solution de lavage (20 ml de la solution de cupferrone (30 g/l) et 40 ml
d’acide sulfu
...

Questions, Comments and Discussion

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