ISO 3733:1976
(Main)Petroleum products and bituminous materials — Determination of water — Distillation method
Petroleum products and bituminous materials — Determination of water — Distillation method
Produits pétroliers et produits bitumineux — Détermination de la teneur en eau — Méthode par distillation
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL STANDARD
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHAJi OPI-AHM3AUMII I-lo CTAHAAPTM3A~kWI~ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Petroleum products and bituminous materials -
Determination of water - Distillation method
- De ’termination de la teneur en eau -
Produits pe ’trofiers et prod&s bitumineux
Me ’thode par distillation
First edition - 1976-02-15
iii
-
Ref. No. IS0 3733-1976 (E)
UDC 665.7 : 543.812.2
CD
&
P
Descriptors : petroleum products, bitumens, crude oil, tars, hydrocarbons, chemical analysis, determination of content, water, distillation
method.
Price based on 5 pages
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FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
International Standard IS0 3733 was drawn up by Technical Committee
ISO/TC 28, Petroleum products, and circulated to the Member Bodies in October
1974.
It has been approved by the Member Bodies of the following countries :
Australia Hungary South Africa, Rep. of
Austria India Spain
Belgium I ran Sweden
Brazil Ireland Turkey
Bulgaria Israel United Kingdom
Canada Japan U.S.A.
Chile Netherlands U.S.S.R.
Yugoslavia
Czechoslovakia Poland
France Portugal
Germany Romania
No Member Body expressed disapproval of the document.
0 International Organization for Standardization, 1976 l
Printed in Switzerland
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IS0 3733-1976 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Petroleum products and bituminous materials -
Determination of water - Distillation method
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION 4 SOLVENT-CARRIER LIQUID
This International Standard specifies a method for the 4.1 Any suitable hydrocarbon solvent, free from water,
determination of water in crude petroleum, tars and boiling in the range 100 to 200 “C may be used. With
products derived from these materials, excluding
asphal tic crude oils, residual fuel oils and bitumens,
bituminous emulsions. aromatic solvents are desirable to avoid separation of
For the determination of water in certain
The specific products listed in 8.1.1 represent the range of asphaltenes.
lubricating greases, petroleum distillates of close boiling
materials considered in developing the details of this
range (4.3) have been shown to be necessary.
method.
2 REFERENCES
4.2 The following solvents have been found suitable :
IS0 3170, Petroleum products - Liquid hydrocarbons -
a) Toluene - IS0 5272, grade 2.
Manual sampling.
b) Xylene - IS0 5280.
IS0 3 17 1, Petroleum products - Liquid hydrocarbons -
c) Petroleum distillate fractions in the boiling range
Au toma tic pipeline sampling.
100 to 200 “c.
IS0 5272, Toluene - Specifications. 1)
CAUTION
- Toluene vapour is toxic and care should be
IS0 5280, Xylene - Specifications.1 )
taken to avoid breathing it. The danger of eye splashes from
ISO. - . , Solid petroleum products - Samp fing. 1)
toluene in particular, or any of the other specified solvents
should be avoided.
3 PRINCIPLE
4.3 Petroleum distillates of close boiling range. Use
The test portion is heated under reflux with a
either :
water-immiscible solvent which co-distils with the water in
the test portion. Condensed solvent and water are
petroleum spirit with a boiling range from 100 to
continuously separated in a trap; the water settling in the
120 OC, or
graduated section of the trap and the solvent returning to
the still.
iso-octane, 95 % purity or better.
1) In preparation.
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IS0 3733-1976 (E)
5 APPARATUS 5.3 The stills and traps should be chosen to cover the
range of materials and water contents expected. If the
amount of water collected ‘is likely to exceed 25 ml, the
5.1 The apparatus comprises a glass or metal still, a heater,
25 ml trap fitted with a stopcock may be used and the
a reflux condenser, minimum length of jacket 400 mm, and
excess water drained off into a graduated cylinder.
a graduated glass trap. The still, trap and condenser may be
connected by any suitable method for producing a
NOTE
leak-proof joint.Preferred connections are ground joints for - A given apparatus will be deemed satisfactory when
accurate results are obtained by the calibration technique described
glass and O-rings for metal to glass. Typical assemblies are
in clause 7.
illustrated in figures 1 and 2.
5.1 .I Still
A glass or metal vessel with a short neck and suitable joint
for accommodating the reflux tube of the trap. Vessels of
500, 1 000 and 2 000 ml nominal capacities have been
found satisfactory.
5.1.2 Heater
Any suitable gas burner or electric heater may be used with
the glass still. A gas ring burner with ports on the inside
circumference shall be used with the metal still and shall be
of such dimensions that it may be moved up and down the
vessel when testing materials that are likely to foam or
solidify in the still.
5.2 Dimensions and descriptio
ns of typical glassware for
use in this method are shown in figure
3.
Water-cool ed
condenser
Metal still
Distillation
lrner.
FIGURE 1 - assembly with glass still and Stark
apparatus) FIGURE 2 - Typical assembly with metal still
2
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IS0 37334976 (El
Top finish : Dimensions in millimetres
beaded edge;
or
conical ground glass joint, ISO/R 383/24/29 socket;
or
spherical ground glass joint, IS0 641/35/20 cup.
Alternative top design
Bottom finish :
fire polished;
or
conical ground glass joint, ISO/R 383/24/29 cone;
or
Alternative conical tip
25 ml traps may be fitted with
spherical ground glass joint, IS0 641/35/20 ball.
a stopcock if required
Essential requirements of traps
\
r
10 25
Trap size, ml 5
I
Otol >ltolO 0 to 1 >I to 25
Scale range, ml 0 to 5 OtolO
Smallest scale division, ml 02
O,l OJ 02 or1 w
Maximum scale error, ml 0,05 0,05 a1 w 0,05 w
conical round conical
Bottom of graduated tube round
Length of graduated
140 to 160
portion, mm 120 to 140
Dimensions shown other than in the table are for guidance only.
F I GU R
...
NORME INTERNATIONALE @ 3733
‘al@
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION *ME)I(LiYHAPOLlHAR OPiAHM3AUMfl Il0 CTAHflAPTM3AUMM .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
* Produits pétroliers et produits bitumineux - Détermination
de la teneur en eau - Méthode par distillation
Petroleum products and bituminous materials - Determination of water - Distillation method
Première édition - 1976-02-15
CDU 665.7 : 543.812.2 Réf. no : IS0 3733-1976 (FI
Descripteurs : produit pétrolier, bitume, pétrole brut, goudron, hydrocarbure, analyse chimique, dosage, eau, méthode par distillation.
Prix base sur 5 pages
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AVANT-PROPOS
L'ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L'élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
a le droit de faire partie du Comité Technique
Membre intéressé par une étude
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme Internationale IS03733 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 28, Produits pétroliers, et soumise aux Comités Membres en octobre 1974.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d' France Roumanie
Allemagne Hongrie
Royaume-Uni
Australie Inde Suède
Autriche I ran Tchécoslovaquie
Belgique Irlande Turquie
Brésil Israël U.R.S.S.
Bulgarie Japon U.S.A.
Canada Pays-Bas Yougoslavie
Chili Pologne
Espagne Portugal
Aucun Comité Membre n'a désapprouvé le document.
O Organisation Internationale de Normalisation, 1976 O
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE IS0 3733-1976 (F)
Produits pétroliers et produits bitumineux - Détermination
de la teneur en eau - Méthode par distillation
a
1 OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION 4 LIQUIDE SOLVANT-EXTRACTEUR
4.1 On peut utiliser n'importe quel solvant à base
La présente Norme Internationale spécifie une méthode de
d'hydrocarbure, exempt d'eau, dans l'intervalle de
détermination de la teneur en eau du pétrole brut, des
distillation 100 à 20OoC. Avec des pétroles bruts
goudrons et des produits dérivés de ces matières, à
asphaltiques, des fuel-oils résiduels et des bitumes, il est
l'exception des émulsions bitumineuses.
souhaitable d'employer des solvants aromatiques afin
Les produits spécifiques énumérés en 8.1 .I représentent la
d'éviter une séparation des asphaltènes. Pour ce qui
gamme des matières dont il a été tenu compte pour la mise
concerne la détermination de la teneur en eau de certaines
au point des détails de la présente méthode.
graisses lubrifiantes, des distillats de pétrole à intervalle de
distillation étroit (4.3) se sont révélés nécessaires.
2 RÉFÉRENCES
IS0 31 70, Produits pétroliers - Hydrocarbures liquides -
4.2 Les solvants suivants ont été jugés convenables :
Echantillonnage manuel.
a) Toluène - IS0 5272, qualité 2.
IS0 3 17 1, Produits pétroliers - Hydrocarbures liquides -
b) Xylène - IS0 5280. .
Echan tillonnage automatique en oléoducs.
c) Coupes de distillat de pétrole dans l'intervalle de
IS0 5272, Toluène - Spécifications. 1 )
distillation 100 à 200 OC.
IS0 5280, Xylène - Spécifications. 1 )
ATTENTION - Les vapeurs de toluene sont toxiques, et il
IS0 . . . , Produits pétroliers solides - Echantillonnage. 1 )
faut prendre garde de ne pas les respirer. II faut, en
particulier, éviter tout risque de projection, dans les yeux,
de toluène ou de tout autre solvant spécifié.
3 PRINCIPE
La prise d'essai est chauffée sous reflux avec un solvant non
4.3 Distillats de pétrole à intervalle de distillation étroit.
miscible dans l'eau qui codistille avec l'eau contenue dans la
Utiliser soit
prise d'essai. Le solvant condensé et l'eau sont séparés en
continu dans un tube de recette, l'eau restant dans la partie
essence minérale distillant entre 100 et 120 OC, soit
graduée du tube de recette et le solvant retournant dans
iso-octane, de pureté égale ou supérieure à 95 %.
l'appareil de distillation.
1) En préparation.
1
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IS0 3733-1976 (FI
5.2 Les dimensions et les descriptions de la verrerie
5 APPAREILLAGE
particulière à utiliser avec cette méthode sont illustrées par
la figure 3.
5.1 L'appareillage comprend un récipient de distillation en
verre ou en métal, un élément chauffant, un réfrigérant à
reflux de longueur minimale de chemise 400 mm, et un
5.3 Les récipients de distillation et les tubes de recette
tube de recette en verre gradué. Le récipient de distillation,
seront choisis afin de couvrir la gamme des matières et des
le tube de recette et le réfrigérant peuvent être reliés par
teneurs en eau présumées. Si la quantité d'eau recueillie est
n'importe quel moyen approprié dans la mesure où les
susceptible de dépasser 25 ml, on peut utiliser un tube de
joints sont étanches. Les joints en verre rodés sont
recette d'une capacité de 25 ml équipé d'un robinet d'arrêt,
préférables pour le verre et les joints toriques pour les
l'excédent d'eau étant évacué dans une éprouvette graduée.
connexions métal-verre. Des montages classiques sont
NOTE - Un appareillage sera jugé satisfaisant s'il permet d'obtenir
illustrés par les figures 1 et 2.
des résultats précis avec la méthode d'étalonnage spécifiée dans le
chapitre 7.
5.1.1 Récipient de distillation
Récipient en verre ou en métal présentant un col court et
un joint permettant le raccordement du tube de recette.
Des récipients d'une capacité nominale de 500, 1 O00 et
2 O00 ml ont été jugés satisfaisants.
5.1.2 Dispositif de chauffage
Avec le récipient de distillation en verre, on peut utiliser un
brûleur à gaz ou un dispositif électrique.
On doit utiliser un brûleur-couronne à gaz percé d'orifices
sur sa circonférence interne avec le récipient de distillation
en métal. Ce brûleur doit être de dimensions telles qu'il
puisse être déplacé de haut en bas du récipient pendant les
essais de matières susceptibles de former de la mousse ou de
se solidifier dans l'appareil de distillation.
Récipient de Brûleur-couronne
distillation
en métal
Ballon de
distillation
FIGURE 1 - Montage classique avec récipient de distillation FIGURE 2 - Montage classique avec récipient de distillation
en verre (appareil de Dean et Stark) en métal
2
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IS0 3733-1976 (F)
Fini de la partie supérieure :
Dimensions en millimètres
bord en chapelet;
ou
joint en verre à rodage conique femelle, lSO/R 383/24/29;
ou
joint en verre à rodage sphérique femelle, IS0 641 /35/20.
15 f 3"
3
47à53
3--c
.m
Autre conception de la partie supérieure
Fini de la partie inférieure :
O
(31
poli au feu;
ou
'L
joint en verre à rodage conique mâle, ISOlFl 383/24/29;
ou
joint en verre à rodage sphérique mâle, IS0 641/35/20.
W
En cas de besoin, les tubes de recette
Autre extrémité de type conique
25 ml peuvent être équipés d'un
de
robinet d'arrêt
Caractéristiques essentielles des tubes de recette
Capacité du tube de recette,
10
1 ml
151 I 25
I Échelle graduée, ml I 0à5 I 0à1 >là101 0à10 lOàl >là25
Plus petite division
de l'échelle, ml 0-1 0.1 0.2
Erreur maximale d'échelle, ml 0.05 0.05 0.1
Fond du tube gradué rond conique rond conique
Longueur de la partie
graduée, mm 120 à 140 120 à 140 120 à 140 140 à 160
Les dimensions indiquées autres que celles qui figurent dans le tableau ne sont données qu'à titre
indicatif.
FIGURE 3 - Détails de tubesde recette classiques
représentative doit alors être prélevée à partir de ce
6 ÉCHANTI LLONNAGE
mélange.
6.1 Échantillon pour
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.