ISO 3838:2004
(Main)Crude petroleum and liquid or solid petroleum products — Determination of density or relative density — Capillary-stoppered pyknometer and graduated bicapillary pyknometer methods
Crude petroleum and liquid or solid petroleum products — Determination of density or relative density — Capillary-stoppered pyknometer and graduated bicapillary pyknometer methods
ISO 3838:2004 specifies methods for the determination of the density or relative density of crude petroleum and of petroleum products handled as liquids. The capillary-stoppered pyknometer method is also for use with solids and this method may also be used for coal tar products, including road tars, creosote and tar pitches, or for mixtures of these with petroleum products. This method is not suitable for the determination of the density or relative density of highly volatile liquids having Reid vapour pressures greater than 50 kPa according to ISO 3007 or having an initial boiling point below 40 degrees Celsius. The graduated bicapillary pyknometer method is recommended for the accurate determination of the density or relative density of all except the more viscous products, and is particularly useful when only small amounts of samples are available. The method is restricted to liquids having Reid vapour pressures of 130 kPa or less according to ISO 3007 and having kinematic viscosities less than 50 mm2/s (50 centistokes (cSt)) at the test temperature. Special precautions are specified for the determination of the density or relative density of highly volatile liquids.
Pétrole brut et produits pétroliers liquides ou solides — Détermination de la masse volumique ou de la densité — Méthodes du pycnomètre à bouchon capillaire et du pycnomètre bicapillaire gradué
L'ISO 3838:2004 spécifie des méthodes de détermination de la masse volumique ou de la densité du pétrole brut et des produits pétroliers manipulés sous forme liquide. La méthode qui utilise le pycnomètre à bouchon capillaire s'applique aussi aux produits sous forme solide et cette méthode peut aussi être appliquée aux goudrons de houille, y compris les goudrons pour revêtement routier, les créosotes et les brais, ou à des mélanges de ces goudrons avec des produits pétroliers. Cette méthode ne convient pas à la détermination de la masse volumique ou de la densité de liquides très volatils dont les pressions de vapeur Reid déterminées selon l'ISO 3007 sont supérieures à 50 kPa ou dont le point d'ébullition initial est inférieur à 40 °C. La méthode utilisant le pycnomètre bicapillaire gradué est recommandée pour la détermination précise de la masse volumique ou de la densité de tous les produits, à l'exception des plus visqueux; elle est particulièrement utile lorsque de faibles quantités d'échantillon sont disponibles. L'application de la méthode est limitée aux liquides dont la pression de vapeur Reid déterminée selon l'ISO 3007 est inférieure ou égale à 130 kPa (1,3 bar) et dont la viscosité cinématique est inférieure à 50 mm2/s [50 centistokes (cSt)] à la température de l'essai. Des précautions spéciales sont spécifiées dans le cas de la détermination de la masse volumique ou de la densité des liquides très volatils.
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 3838
Второе издание
2004-05-01
Нефть сырая и жидкие или твердые
нефтепродукты. Определение
плотности или относительной
плотности. Методы с использованием
пикнометра с капилляром в пробке и
градуированного двухколенного
пикнометра
Crude petroleum and liquid or solid petroleum products —
Determination of density or relative density — Capillary-stoppered
pyknometer and graduated bicapillary pyknometer methods
Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
ISO 3838:2004(R)
© ISO 2004
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 3838:2004(R)
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или смотреть на экране, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на интегрированные шрифты и они не будут установлены на компьютере, на котором ведется редактирование. В
случае загрузки настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение
лицензионных условий фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственности в этом отношении.
Adobe - торговый знак фирмы Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованные для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике General Info файла; параметры создания PDF были оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все
меры предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами-членами
ISO. В редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просьба проинформировать Центральный
секретариат по адресу, приведенному ниже.
ДОКУМЕНТ ОХРАНЯЕТСЯ АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO 2004
Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в какой-либо форме или
каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без предварительного письменного
согласия ISO, которое должно быть получено после запроса о разрешении, направленного по адресу, приведенному ниже, или в
комитет-член ISO в стране запрашивающей стороны.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 734 09 47
E-mail copyright @ iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2004 - Все права сохраняются
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 3838:2004(R)
Содержание Страница
Предисловие .iv
1 Область применения .1
2 Нормативные ссылки .1
3 Термины и определения .2
4 Принцип.2
4.1 Пикнометр с капилляром в пробке .2
4.2 Градуированный двухколенный пикнометр.2
5 Аппаратура.2
6 Подготовка пикнометра.6
7 Калибровка пикнометра.6
7.1 Кондиционирование .6
7.2 Пикнометр с капилляром в пробке .8
7.3 Градуированный двухколенный пикнометр.8
7.4 Другие нормальные температуры .8
7.5 Повторная калибровка .9
8 Методика с применением пикнометра с капилляром в пробке .9
8.1 Методика для жидкостей.9
8.2 Методика для твердых или полутвердых проб .9
9 Методика с применением градуированного двухколенного пикнометра.10
10 Расчеты .11
10.1 Символы .11
10.2 Нормальная температура, температуры калибровки и испытания.11
10.3 Поправка на тепловое расширение пикнометра.12
10.4 Расчет плотности жидкости .14
10.5 Расчет относительной плотности жидкости.15
10.6 Расчет плотности или относительной плотности твердых или полутвердых
продуктов.16
11 Прецизионность.16
11.1 Метод с применением пикнометра с капилляром в пробке .16
11.2 Метод с применением градуированного двухколенного пикнометра.17
12 Протокол испытания.17
© ISO 2004 - Все права сохраняются iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 3838:2004(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией национальных
организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных стандартов
обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член ISO, заинтересованный
в деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть представленным в
этом комитете. Международные организации, правительственные и неправительственные, имеющие
связи с ISO, также принимают участие в работах. ISO непосредственно сотрудничает с
Международной электротехнической комиссией (IEC) по всем вопросам электротехнической
стандартизации.
Международные стандарты разрабатываются в соответствии с правилами, приведенными в
Директивах ISO/IEC, Часть 2.
Основная задача технических комитетов состоит в подготовке международных стандартов. Проекты
международных стандартов, одобренные техническими комитетами, рассылаются комитетам-членам
на голосование. Их опубликование в качестве международных стандартов требует одобрения, по
меньшей мере, 75 % комитетов-членов, принимающих участие в голосовании.
Следует иметь в виду, что некоторые элементы настоящего документа могут быть объектом патентных
прав. ISO не должен нести ответственность за идентификацию какого-либо одного или всех патентных
прав.
Международный стандарт ISO 3838 разработан Техническим комитетом ISO/ТC 28, Нефтепродукты и
смазочные материалы, Подкомитетом SC 3, Статическое измерение нефти.
Настоящее второе издание отменяет и заменяет первое издание (ISO 3838:1983), которое было
подвергнуто техническому пересмотру.
iv © ISO 2004 - Все права сохраняются
---------------------- Page: 4 ----------------------
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 3838:2004(R)
Нефть сырая и жидкие или твердые нефтепродукты.
Определение плотности или относительной плотности.
Методы с использованием пикнометра с капилляром в
пробке и градуированного двухколенного пикнометра
1 Область применения
1.1 Настоящий международный стандарт устанавливает методы определения плотности или
относительной плотности сырой нефти и нефтепродуктов, транспортируемых как жидкости.
1.2 Метод с использованием пикнометра с капилляром в пробке применяют также для твердых
нефтепродуктов и, кроме того, он может использоваться для продуктов перегонки каменноугольного
дегтя, включая дорожные гудроны, креозот и асфальтовый пек, или смесей этих продуктов с
нефтепродуктами. Этот метод не пригоден для определения плотности или относительной плотности
легколетучих жидкостей с давлением паров по Рейду более 50 кПа согласно международному
стандарту ISO 3007 или имеющих температуру начала кипения ниже 40 °С.
1.3 Метод с использованием градуированного двухколенного пикнометра рекомендуется для точного
определения плотности или относительной плотности всех продуктов, кроме наиболее вязких, и
особенно в тех случаях, когда имеются в наличии только небольшие количества проб. Метод
распространяется на жидкости с давлением паров по Рейду равным или менее 130 кПа согласно
2
международному стандарту ISO 3007 и кинематической вязкостью менее 50 мм /с (50 сСт) при
температуре испытания.
При определении плотности или относительной плотности легколетучих жидкостей устанавливаются
специальные меры предосторожности.
2 Нормативные ссылки
Следующие ссылочные нормативные документы являются обязательными при применении данного
документа. Для жестких ссылок применяется только цитированное издание документа. Для плавающих
ссылок необходимо использовать самое последнее издание нормативного ссылочного документа
(включая любые изменения).
ISO 91-1:1992, Таблицы измерений параметров нефти. Часть 1. Таблицы, основанные на
о о
нормальных температурах 15 C и 60 F
ISO 91-2:1991, Таблицы измерений параметров нефти. Часть 2. Таблицы, основанные на
о
нормальной температуре 20 C
ISO 653:1980, Термометры палочные удлиненные прецизионные
ISO 3007:1999, Нефтепродукты и сырая нефть. Определение давления пара. Метод Рейда
ISO 3507:1999, Посуда лабораторная стеклянная. Пикнометры
ISO 5024:1999, Нефтепродукты жидкие и сжиженные нефтяные газы. Измерение. Нормальные
стандартные условия
© ISO 2004 - Все права сохраняются 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 3838:2004(R)
3 Термины и определения
Применительно к настоящему документу используются следующие термины и определения.
3.1
плотность
density
масса вещества, деленная на его объем
ПРИМЕЧАНИЕ При записи плотности следует указать используемую единицу плотности вместе с
3
температурой, которая должна быть точно указана, например, кг/м или г/мл при t °C.
3.2
присоединенная масса в воздухе
apparent mass in air
значение, полученное при взвешивании в воздухе с помощью эталонных гирь, без внесения поправки
на взвешивание в воздухе для эталонных гирь или взвешиваемого продукта
3.3
измеренная плотность
observed density
значение, необходимое для внесения в Таблицу 53А, 53В и 53D или 59А, 59В и 59D в соответствии с ISO 91 и
определенное прибором из натриево-кальциевого стекла при температуре испытания, отличной от
температуры калибровки прибора, без внесения поправки на тепловое расширение или сжатие стекла
3.4
относительная плотность
relative density
отношение массы данного объема вещества при температуре t1 к массе равного объема другого
вещества при температуре t . Температуры t и t могут быть равны. Применительно к настоящему
2 1 2
международному стандарту в качестве другого вещества берется вода, т. е., относительная плотность
— это отношение плотности вещества при температуре t к плотности воды при температуре t .
1 2
ПРИМЕЧАНИЕ При записи относительной плотности температуры t и t должны быть точно указаны. В
1 2
международном стандарте ISO 91-1 дана ссылка на таблицы приведения относительной плотности к 60/60 °F. Если
требуются результаты для другой нормальной температуры, определение следует выполнять при этой температуре.
4 Принцип
4.1 Пикнометр с капилляром в пробке
Сравнивают массы равных объемов пробы и воды. Для получения равных объемов заполняют
пикнометр с переливом, погружая его в баню при температуре испытания до достижения равновесия.
Расчет (Раздел 10) включает поправки на тепловое расширение стекла и взвешивание в воздухе.
4.2 Градуированный двухколенный пикнометр
Калибруют градуированные колена пикнометра с помощью воды в единицах присоединенной массы в
воздухе воды, которая содержится в пикнометре, и строят калибровочный график. Жидкую пробу
отбирают в сухой пикнометр и после достижения равновесия при температуре испытания отмечают
уровни жидкости в коленах, а пикнометр взвешивают. Присоединенную массу в воздухе равного
объема воды определяют по калибровочному графику, а плотность или относительную плотность
пробы рассчитывают, внося поправки согласно 4.1.
5 Аппаратура
5.1 Пикнометр с капилляром в пробке, один из трех типов, изображенных на Рисунке 1 (см. 8.1.1).
2 © ISO 2004 - Все права сохраняются
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 3838:2004(R)
5.1.1 Пикнометры должны отвечать соответствующим требованиям международного стандарта
ISO 3507.
Форма пикнометра с притертым колпачком [см. а) на Рисунке 1] рекомендуется для всех продуктов, за
исключением вязких или твердых, и ее всегда следует применять для легколетучих продуктов.
Притертый стеклянный колпачок значительно снижает потери от расширения и испарения, и такой
пикнометр может использоваться в тех случаях, когда температура испытания ниже лабораторной.
5.1.2 Форма пикнометра, показанная в b) на Рисунке 1 и известная как пикнометр Гей-Люссака,
удобна для нелетучих жидкостей, за исключением жидкостей с высокой вязкостью.
5.1.3 Форма пикнометра с широким горлом (пикнометр Хаббарда), [см. с) на Рисунке 1] используется
для очень вязких жидкостей и твердых продуктов.
5.1.4 Поскольку формы пикнометров, показанные в b) и c) Рисунок 1, не имеют стеклянного
притертого колпачка или камеры расширения, они не могут использоваться в тех случаях, когда
температура испытания настолько ниже лабораторной, что при взвешивании происходит потеря пробы
через капилляр в результате расширения.
Рисунок 1 — Пикнометры с капилляром в пробке
5.2 Градуированный двухколенный пикнометр, вместимостью от 1 мл до 10 мл, с размерами и
характеристиками, указанными на Рисунке 2 и в Таблице 1 соответственно, изготовленный из
боросиликатного или натриево-кальциевого стекла, отожженного после изготовления, общей массой
не более 30 г. Может быть использован любой пикнометр, отвечающий требованиям к пикнометру
Липкина, изложенным в ISO 3507.
© ISO 2004 - Все права сохраняются 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 3838:2004(R)
Таблица 1 — Характеристики градуированного двухколенного пикнометра
Номинальная вместимость, мл 1 2 5 10
Разность между действительной и
± 0,2 ± 0,3 ± 0,5 ± 1
номинальной вместимостью, макс., мл
Максимальная масса, г 30
Общая высота, А, мм 175 ± 5
Высота над шкалой, B, мин., мм, 40
Расстояние от колбы до шкалы, С, мин., мм 5
Расстояние между центрами
28 ± 2
вертикальных колен, D, мм
Наружный диаметр трубки, F, мм 6
Внутренний диаметр трубки, G, мм 1 ± 0,1
Расстояние от дна колбы до нулевого
40
деления, H, мм
Наружный диаметр колбы, J, мм 11 14 20 25
4 © ISO 2004 - Все права сохраняются
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 3838:2004(R)
Размеры в миллиметрах
Пояснения к символам A – J приводятся в Таблице 1.
Рисунок 2 — Градуированный двухколенный пикнометр (тип Липкина)
© ISO 2004 - Все права сохраняются 5
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 3838:2004(R)
5.3 Баня для поддержания постоянной температуры, глубина которой больше высоты
пикнометра, способная поддерживать температуру с точностью 0,05 °С (0,1 °F) от требуемой
температуры.
5.4 Термометр для бани, соответствующий техническим требованиям ISO 653/STL/0,1/-5/+25.
Могут быть использованы и другие термометры полного погружения с подходящим диапазоном
измерения и равной или большей точности.
ПРИМЕЧАНИЕ Для определения относительной плотности 60/60 °F можно использовать термометр со шкалой
Фаренгейта соответствующего диапазона и ценой деления 0,2 °F или указанный термометр со шкалой Цельсия
при температуре 15,56 °С.
5.5 Штатив для пикнометра (необязательный), предназначенный для удерживания пикнометра в
вертикальном положении и на требуемой глубине в бане для поддержания постоянной температуры.
Он может быть изготовлен из любого подходящего металла, который не подвергается коррозии в
водяной бане.
Подходящая конструкция штатива для градуированного двухколенного пикнометра показана на
Рисунке 3.
Несколько штативов для пикнометров могут быть закреплены в водяной бане с помощью
прямоугольного бруска достаточной длины из металла, который не подвергается коррозии,
расположенного поперек обода бани. В бруске просверливают ряд отверстий достаточного диаметра
на расстоянии примерно 45 мм друг от друга для размещения стержней штативов диаметром 6,5 мм.
Закрепляют каждый стержень в отверстии, зажимая брусок между шестигранной гайкой и барашковой
гайкой и шайбой.
5.6 Весы, способные взвешивать с точностью 0,1 мг.
6 Подготовка пикнометра
Тщательно промывают пикнометр и пробку поверхностно-активной чистящей жидкостью, хорошо
ополаскивают дистиллированной водой, затем водорастворимым легколетучим растворителем,
например, ацетоном, и высушивают. Необходимо убедиться, что все следы влаги удалены, используя
в случае необходимости поток фильтрованного воздуха. Такую очистку необходимо выполнять перед
калибровкой пикнометра или когда жидкость неравномерно стекает с внутренних стенок пикнометра
или капилляра в пробке. Между определениями пикнометр обычно можно промыть соответствующим
петролейным эфиром, например, уайт-спиритом 40/60 °С, с последующей вакуумной сушкой.
ПРИМЕЧАНИЕ Если поверхностно-активные чистящие жидкости не обеспечивают адекватную очистку, можно
воспользоваться хромовой смесью.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ Хромовая смесь опасна для здоровья. Она токсична, является
признанным канцерогенным веществом, так как содержит соединения Cr (VI), обладает
коррозионно-агрессивным действием и потенциальной опасностью при контакте с
органическими материалами. При использовании хромовой смеси необходима защита глаз и
защитная одежда. Никогда нельзя засасывать эту смесь ртом. После использования не
сливают чистящий раствор в канализацию, а нейтрализуют его с большой осторожностью из-за
присутствия концентрированной серной кислоты и удаляют в соответствии со стандартной
методикой для токсичных лабораторных отходов (хром представляет большую опасность для
окружающей среды).
7 Калибровка пикнометра
7.1 Кондиционирование
После сушки дают возможность пикнометру достичь комнатной температуры. Снимают любой
статический заряд, который может образоваться на нем, и затем взвешивают с точностью до 0,1 мг.
6 © ISO 2004 - Все права сохраняются
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 3838:2004(R)
При отсутствии нейтрализатора статического электричества статический заряд можно снять, если
подуть на пикнометр, но прежде чем записать массу пикнометра, следует убедиться, что пикнометр
восстановил свою постоянную массу.
Для достижения наибольшей точности все взвешивания следует проводить при температурах в
пределах диапазона 5 °С, чтобы ограничить разницу в плотности воздуха.
Размеры в миллиметрах
Обозначения
1 припой 4 шайба
2 пружинный зажим из листового 5 шестигранная гайка
металла (латунь) 6 лоток из листового металла (латунь) толщиной 0,315 мм
3 барашковая гайка 7 3 отверстия Ø 3 мм
Рисунок 3 —Подходящая конструкция штатива для градуированного двухколенного пикнометра
© ISO 2004 - Все права сохраняются 7
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 3838:2004(R)
7.2 Пикнометр с капилляром в пробке
7.2.1 Заполняют пикнометр свежепрокипяченной дистиллированной водой, охлажденной до
температуры, несколько ниже выбранной нормальной температуры, и плотно закрывают пробкой,
следя за тем, чтобы в него не попали пузырьки воздуха. Погружают пикнометр до горловины в баню
для поддержания постоянной температуры и выдерживают при температуре (15,00 ± 0,05) °С,
(20,00 ± 0,05) °С или (60,0 ± 0,1) °F в зависимости от того, какая требуется, в течение не менее 1 ч.
7.2.2 Когда пикнометр и его содержимое достигнут температуры бани, вытирают верх пробки таким
образом, чтобы она стала сухой, а мениск воды в капилляре находился на одном уровне с верхом
пробки. Во время этой процедуры необходимо соблюдать осторожность, поскольку капиллярное
действие ткани может удалить вещество из пробки. Затем пробку плотно накрывают колпачком (если
используется пикнометр этого типа).
7.2.3 Извлекают пикнометр из бани. Если использовался пикнометр без притертого колпачка,
охлаждают его с содержимым до температуры немного ниже температуры бани.
7.2.4 Вытирают пикнометр снаружи чистой безворсовой тканью, снимают статический заряд и
взвешивают с точностью до 0,1 мг.
7.2.5 Разность присоединенных масс в воздухе наполненного и пустого пикнометра дает водное
число для выбранной нормальной температуры.
7.3 Градуированный двухколенный пикнометр
7.3.1 Заполняют пикнометр достаточным количеством свежепрокипяченной, охлажденной
дистиллированной воды, чтобы снимать показания в верхней части градуированных колен. Для этого
помещают в жидкость кривой конец пикнометра, удерживая его в вертикальном положении, и дают
возможность жидкости благодаря капиллярному эффекту по изгибу попасть в колено. В результате
пикнометр заполнится за счет сифонирования. Затем его помещают в баню так, чтобы вся жидкость в
пикнометре была ниже уровня жидкости в бане. Поддерживают температуру бани (15,00 ± 0,05) °С,
(20,00 ± 0,05) °С или (60,0 ± 0,1) °F в зависимости от того, какая требуется. Выдерживают пикнометр в
бане в течение 20 мин, затем отмечают в каждом колене уровень жидкости с точностью до
наименьшего деления.
7.3.2 Извлекают пикнометр из бани и позволяют стечь воде с наружной поверхности. Для ускорения
высыхания пикнометр можно погрузить в стакан с ацетоном и вытереть чистой сухой безворсовой
тканью. Затем дают ему возможность достичь комнатной температуры, снимают статический заряд и
взвешивают с точностью до 0,1 мг.
7.3.3 Разность присоединенных масс в воздухе наполненного и пустого пикнометра дает массу воды,
содержащейся при температуре испытания, которая соответствует сумме показаний по обеим шкалам.
Повторяют определение, последовательно сливая воду таким образом, чтобы получить не менее трех
пар показаний, определяя значения присоединенной массы в воздухе при соответствующих уровнях
воды в различных точках шкалы градуированных колен. Одна пара показаний должна быть на верхнем
конце шкалы, а другая — на нижнем конце. Строят график зависимости суммы показаний шкалы обоих
колен от соответствующих масс. Точки должны лежать на прямой линии, которая дает массу воды,
содержащуюся в пикнометре, для любой комбинации показаний шкалы. Если разброс точек
превышает два малых деления шкалы с любой стороны прямой линии, построенной по совокупности
точек, и последующие испытания не вносят изменений, пикнометр считается непригодным.
7.4 Другие нормальные температуры
Если требуется определить относительную плотность по отношению к воде при температуре, отличной
от 60 °F, или определить плотность при температуре, отличной от 15 °С или 20 °С, калибруют
пикнометр при требуемой температуре.
8 © ISO 2004 - Все права сохраняются
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 3838:2004(R)
7.5 Повторная калибровка
Проводят повторную калибровку пикнометров через интервалы, установленные на практике.
Новые пикнометры рекомендуется повторно калибровать через год, а после этого интервалы
устанавливаются в зависимости от степени выявленных изменений.
8 Методика с применением пикнометра с капилляром в пробке
8.1 Методика для жидкостей
8.1.1 Выбирают для испытуемой пробы пикнометр соответствующей формы и размера. Обычно
наиболее подходящими являются пикнометры вместимостью 25 мл и 50 мл.
8.1.2 Взвешивают чистый сухой калиброванный пикнометр, если необходимо, снимая статический
заряд (см. 2-ой и 3-ий абзацы 7.1). Пикнометры вместимостью 25 мл и более следует взвешивать с
точностью до 0,5 мг, а пикнометры меньшей вместимости с точностью до 0,1 мг.
8.1.3 Заполняют пикнометр испытуемой пробой, при необходимости нагревая пробу и пикнометр
для лучшего заполнения и отделения пузырьков воздуха. Доводят пикнометр и его содержимое до
температуры испытания t (см. 10.1), погружая пикнометр до горловины в баню для поддержания
t
постоянной температуры (см. Примечание и 10.2.3). Погружают пикнометр в баню на 20 мин, чтобы
стабилизировалась температура, а пузырьки воздуха поднялись на поверхность. Если по истечении
этого времени уровень жидкости продолжает изменяться, выдерживают пикнометр в бане до тех пор,
пока уровень жидкости не станет постоянным.
ПРИМЕЧАНИЕ При измерении плотности смесей продуктов следует убедиться, что температура испытания
такая же, что и конечная регистрируемая температура, кроме 'случаев, когда приблизительное значение является
приемлемым, а объемный состав смеси и поправочные коэффициенты ее компонентов известны.
8.1.4 Когда температура станет постоянной, плотно вставляют пробку с капилляром, которая также
была доведена до температуры испытания, следя за тем, чтобы пузырьки воздуха не попадали под
пробку.
Прежде чем закрыть пикнометр пробкой важно убедиться в том, что в жидкости не осталось пузырьков
воздуха и прошло достаточное время для того, чтобы воздушные пузырьки поднялись на поверхность.
Удаляют избыток жидкости с верхней части пробки таким образом, чтобы мениск жидкости в капилляре
совпадал с верхом пробки. Накрывают пробку притертым колпачком (если используется пикнометр
этого типа).
8.1.5 Вынимают пикнометр из бани и, если он не снабжен притертым колпачком, охлаждают до
температуры немного ниже t . Если температура испытания выше окружающей, охлаждают пикнометр
t
и его содержимое до температуры окружающей среды.
8.1.6 С помощью чистой безворсовой ткани удаляют все следы пробы и воды с наружной
поверхности пикнометра, снимают статический заряд и взвешивают с точностью, указанной в 8.1.2.
8.2 Методика для твердых или полутвердых проб
8.2.1 Взвешивают чистый сухой калиброванный пикнометр с широкой горловиной [см. c) на Рисунке 1] с
точностью до 0,5 мг. Для измерения плотности битумных материалов должны использоваться только
широкогорлые пикнометры.
8.2.2 Заполняют пикнометр соответствующим количеством пробы в виде мелких кусочков, которые
по возможности должны быть правильной формы, чтобы уменьшить возможность захвата пузырьков
воздуха. Вместо этого, можно налить расплавленную пробу в нагретый пикнометр, следя за тем, чтобы
не было попадания пузырьков воздуха.
© ISO 2004 - Все права сохраняются 9
---------------------- Page: 13 ----------------------
ISO 3838:2004(R)
8.2.3 Доводят пикнометр и его содержимое до комнатной температуры и взвешивают с точностью до 0,5 мг.
8.2.4 Заполняют пикнометр свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной водой, вытесняя
все пузырьки воздуха. Для полного удаления пузырьков воздуха можно использовать тонкую
проволоку.
Доводят пикнометр и его содержимое до температуры испытания t , погрузив пикнометр до горловины
t
в баню для поддержания постоянной температуры. Погружают пикнометр в баню на 20 мин, чтобы
стабилизировалась температура, а пузырьки поднялись на поверхность. Если по истечении этого
времени уровень жидкости продолжает изменяться, выдерживают пикнометр в бане до тех пор, пока
уровень жидкости не станет постоянным.
8.2.5 Когда температура станет постоянной, плотно вставляют пробку с капилляром, которая также
была доведена до температуры испытания, следя за тем, чтобы пузырьки воздуха не попали под
пробку. Удаляют избыток воды с верха пробки таким образом, чтобы мениск воды в капилляре
совпадал с верхом пробки.
8.2.6 Вынимают пикнометр из бани и охлаждают до температуры несколько ниже t . Если
t
температура испытания выше окружающей, охлаждают пикнометр и содержимое до комнатной
температуры.
8.2.7 Вытирают наружную поверхность пикнометра чистой безворсовой тканью, снимают
статический заряд и взвешивают с точностью до 0,5 мг.
9 Методика с применением градуированного двухколенного пикнометра
9.1 Взвешивают чистый сухой калиброванный пикнометр с точностью до 0,1 мг, сняв статический
заряд в случае необходимости. (См. 2-ой и 3-ий абзацы 7.1).
9.2 Заполняют пикнометр пробой приблизительно при температуре испытания методом,
установленным в 7.3.1 так, чтобы уровни жидкости расположились в градуированных участках колен
(см. примечание). Если температура испытания ниже лабораторной, необходимо стремиться получить
показания в нижнем участке шкалы, чтобы минимизировать потери от испарения во время
взвешивания. Доводят пикнометр и содержимое до температуры испытания t (см. 10.1
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3838
Second edition
2004-05-01
Crude petroleum and liquid or solid
petroleum products — Determination of
density or relative density — Capillary-
stoppered pyknometer and graduated
bicapillary pyknometer methods
Pétrole brut et produits pétroliers liquides ou solides — Détermination
de la masse volumique ou de la densité — Méthodes du pycnomètre à
bouchon capillaire et du pycnomètre bicapillaire gradué
Reference number
ISO 3838:2004(E)
©
ISO 2004
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 3838:2004(E)
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In
the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
© ISO 2004
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2004 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 3838:2004(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope. 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 2
4 Principle . 2
4.1 Capillary-stoppered pyknometer. 2
4.2 Graduated bicapillary pyknometer. 2
5 Apparatus. 2
6 Preparation of pyknometer . 6
7 Calibration of pyknometer. 6
7.1 Conditioning . 6
7.2 Capillary-stoppered pyknometer. 8
7.3 Graduated bicapillary pyknometer. 8
7.4 Other reference temperatures . 8
7.5 Recalibration . 8
8 Procedure for capillary-stoppered pyknometers. 9
8.1 Procedure for liquids . 9
8.2 Procedure for solid or semi-solid samples . 9
9 Procedure for graduated bicapillary pyknometers. 10
10 Calculations. 10
10.1 Symbols . 10
10.2 Reference, calibration and test temperatures. 11
10.3 Correction for the thermal expansion of the pyknometer . 12
10.4 Calculation of density of a liquid. 14
10.5 Calculation of relative density of a liquid . 15
10.6 Calculation of density or relative density of a solid or semi-solid . 16
11 Precision . 16
11.1 Capillary-stoppered pyknometer method. 16
11.2 Graduated bicapillary pyknometer method. 17
12 Test report. 17
© ISO 2004 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 3838:2004(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 3838 was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum products and lubricants,
Subcommittee SC 3, Static petroleum measurement.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 3838:1983), which has been technically revised.
iv © ISO 2004 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 3838:2004(E)
Crude petroleum and liquid or solid petroleum products —
Determination of density or relative density — Capillary-
stoppered pyknometer and graduated bicapillary pyknometer
methods
1 Scope
1.1 This International Standard specifies methods for the determination of the density or relative density of
crude petroleum and of petroleum products handled as liquids.
1.2 The capillary-stoppered pyknometer method is also for use with solids and this method may also be
used for coal tar products, including road tars, creosote and tar pitches, or for mixtures of these with
petroleum products. This method is not suitable for the determination of the density or relative density of
highly volatile liquids having Reid vapour pressures greater than 50 kPa according to ISO 3007 or having an
initial boiling point below 40 °C.
1.3 The graduated bicapillary pyknometer method is recommended for the accurate determination of the
density or relative density of all except the more viscous products, and is particularly useful when only small
amounts of samples are available. The method is restricted to liquids having Reid vapour pressures of
2
130 kPa or less according to ISO 3007 and having kinematic viscosities less than 50 mm /s [50 centistokes
(cSt)] at the test temperature.
Special precautions are specified for the determination of the density or relative density of highly volatile
liquids.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 91-1:1992, Petroleum measurement tables — Part 1: Tables based on reference temperatures of 15 °C
and 60 °F
ISO 91-2:1991, Petroleum measurement tables — Part 2: Tables based on a reference temperature of 20 °C
ISO 653:1980, Long solid-stem thermometers for precision use
ISO 3007:1999, Petroleum products and crude petroleum — Determination of vapour pressure — Reid
method
ISO 3507:1999, Laboratory glassware — Pyknometers
ISO 5024:1999, Petroleum liquids and liquefied petroleum gases — Measurement — Standard reference
conditions
© ISO 2004 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 3838:2004(E)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
density
mass of the substance divided by its volume
NOTE When reporting the density, it is necessary for the unit of density used, together with the temperature, to be
explicitly stated, for example kilograms per cubic metre, or grams per millilitre, at t °C.
3.2
apparent mass in air
value obtained by weighing in air against standard masses without making correction for the effect of air
buoyancy on either the standard masses or the object weighed
3.3
observed density
value required in order to enter Tables 53A, 53B and 53D, or 59A, 59B and 59D, referred to in ISO 91,
determined with soda-lime glass apparatus at a test temperature which differs from the calibration
temperature of the apparatus, no correction having been made for the thermal expansion or contraction of the
glass
3.4
relative density
ratio of the mass of a volume of a substance at a temperature t to the mass of an equal volume of another
1
substance at a temperature t . The temperatures t and t may be equal. For the purpose of this International
2 1 2
Standard, the other substance is water, i.e. the relative density is the ratio of the density of the substance at a
temperature t to the density of water at a temperature t .
1 2
NOTE When reporting the relative density, it is necessary for the temperatures t and t be explicitly stated. ISO 91-1
1 2
refers to tables for the reduction of relative density to 60/60 °F. If results are required referred to another reference
temperature, the determination should be carried out at that temperature.
4 Principle
4.1 Capillary-stoppered pyknometer
The masses of equal volumes of the sample and of water are compared. Equal volumes are ensured by the
pyknometer being filled so as to overflow when placed in a bath at the test temperature until equilibrium is
reached. The calculation (Clause 10) includes corrections for thermal expansion of glass and for buoyancy.
4.2 Graduated bicapillary pyknometer
The graduated arms of the pyknometer are calibrated, using water, in terms of the apparent mass in air of
water contained in the pyknometer, and a graph is prepared. The liquid sample is drawn into the dried
pyknometer and, after it has reached equilibrium at the test temperature, the liquid levels are noted and the
pyknometer weighed. The apparent mass in air of an equal volume of water is read from the graph and the
density or relative density of the sample is calculated, with corrections being made as in 4.1.
5 Apparatus
5.1 Capillary-stoppered pyknometer, one of the three types shown in Figure 1 (see 8.1.1).
5.1.1 The pyknometers shall conform to the relevant requirements of ISO 3507.
2 © ISO 2004 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 3838:2004(E)
The “warden” form [see a) in Figure 1] is recommended for all except viscous or solid products and should
always be used for volatile products. The ground glass cap, or “warden”, greatly reduces expansion and
evaporation losses and this form of pyknometer may be used when the test temperature is lower than that of
the laboratory.
5.1.2 The form of pyknometer shown in b) in Figure 1, known as the Gay-Lussac type, is suitable for non-
volatile liquids except those of high viscosity.
5.1.3 The wide-mouth (Hubbard) form of pyknometer [see c) in Figure 1] is used for very viscous liquids and
solids.
5.1.4 As the forms of pyknometer shown in b) and c) in Figure 1 have no “warden” or expansion chamber,
they cannot be used when the temperature of the test is so far below that of the laboratory as to cause loss of
sample by expansion through the capillary during weighing.
a) b) c)
Figure 1 — Capillary-stoppered pyknometers
5.2 Graduated bicapillary pyknometer, capacity 1 ml to 10 ml, conforming to the dimensions given in
Figure 2 and the characteristics given in Table 1, constructed of borosilicate glass or soda-lime glass,
annealed after manufacture, and having a total mass not exceeding 30 g. Any pyknometer conforming with
the requirements of the Lipkin pyknometer given in ISO 3507 may be used.
© ISO 2004 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 3838:2004(E)
Table 1 — Characteristics of the graduated bicapillary pyknometer
Nominal capacity, ml 1 2 5 10
Difference between actual capacity
± 0,2 ± 0,3 ± 0,5 ± 1
and nominal capacity, max, ml
Maximum mass, g 30
Overall height, A, mm
175 ± 5
Height above scale, B, min., mm 40
Height from bulb to scale, C, min., mm
5
Distance between centres of vertical
28 ± 2
limbs, D, mm
External diameter of tubing, F, mm 6
Internal diameter of tubing, G, mm 1 ± 0,1
Length from bottom of bulb to zero
40
graduation line, H, mm
External diameter of bulb, J, mm 11 14 20 25
4 © ISO 2004 – All rights reserved
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 3838:2004(E)
Dimensions in millimetres
The explanations of symbols A to J are given in Table 1.
Figure 2 — Graduated bicapillary pyknometer (Lipkin type)
© ISO 2004 – All rights reserved 5
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 3838:2004(E)
5.3 Constant-temperature water bath, having a depth greater than that of the pyknometer, capable of
being maintained within 0,05 °C (0,1 °F) of the desired temperature.
5.4 Bath thermometer, conforming to the specification ISO 653/STL/0,1/−5/+25. Other total immersion
thermometers of suitable range and equal or greater accuracy may also be used.
NOTE For the determinations of relative density 60/60 °F, a Fahrenheit thermometer of suitable range graduated at
0,2 °F intervals may be used or the specified Celsius thermometer may be used at 15,56 °C.
5.5 Pyknometer holder (optional), to hold the pyknometer vertically and at the correct depth in the
constant temperature bath. It shall be constructed of any suitable metal that will not corrode in the water bath.
A suitable design of holder for the graduated bicapillary pyknometers is shown in Figure 3.
Several pyknometer holders may be conveniently supported in the water bath by the use of a non-corrodible
rectangular metal bar of sufficient length to lie across the rim of the bath. A series of holes of sufficient
diameter to accommodate the 6,5 mm rod of the pyknometer holder is drilled in the bar at about 45 mm apart.
Each rod is secured in its hole by locking the bar between the hexagon nut, and the winged nut and washer.
5.6 Balance, capable of weighing to the nearest 0,1 mg.
6 Preparation of pyknometer
Thoroughly clean the pyknometer and stopper with surfactant cleaning fluid, rinse well with distilled water,
then with a water-soluble volatile solvent such as acetone, and dry. Ensure that all traces of moisture are
removed, using a current of filtered air if necessary. Cleaning should be carried out in this manner whenever
the pyknometer is to be calibrated or whenever liquid fails to drain cleanly from the internal walls of the
pyknometer or the capillary of the stopper. Normally, the pyknometer may be cleaned between determinations
by washing with a suitable light petroleum spirit such as 40/60 °C petroleum spirit, followed by vacuum drying.
NOTE If surfactant cleaning fluids do not give adequate cleaning, chromosulfuric acid cleaning solution may be used.
CAUTION — Chromosulfuric acid is a health hazard. It is toxic, a recognized carcinogen as it contains
Cr (VI) compounds, highly corrosive and potentially hazardous in contact with organic materials.
When using chromosulfuric acid cleaning solution, eye protection and protective clothing are
essential. Never pipette the cleaning solution by mouth. After use, do not pour cleaning solution down
the drain, but neutralize it with great care owing to the concentrated sulfuric acid present, and dispose
of it in accordance with standard procedure for toxic laboratory waste (chromium is highly dangerous
to the environment).
7 Calibration of pyknometer
7.1 Conditioning
After drying, allow the pyknometer to reach room temperature. Dissipate any static charge which may have
formed on it and then weigh to the nearest 0,1 mg.
If the balance case is not fitted with an electrostatic eliminator, electrostatic charges may be dissipated by
breathing on the pyknometer, but ensure that the pyknometer has regained constant mass before recording
the mass.
For the greatest accuracy, all the weighings should be made at temperatures within a 5 °C range so as to limit
differences in air density.
6 © ISO 2004 – All rights reserved
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 3838:2004(E)
Dimensions in millimetres
Key
1 solder 4 washer
2 spring clip 0,32 mm 5 hexagon nut
sheet metal (brass) 6 sheet metal tray (brass), sheet thickness 0,315 mm
3 wing nut 7 3 holes, ∅ 3 mm
Figure 3 — A suitable design of holder for graduated bicapillary pyknometer
© ISO 2004 – All rights reserved 7
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 3838:2004(E)
7.2 Capillary-stoppered pyknometer
7.2.1 Fill the pyknometer with freshly boiled distilled water, cooled to slightly below the selected reference
temperature, and firmly insert the stopper, taking care to avoid the inclusion of any air bubbles. Immerse the
pyknometer to the neck in the constant-temperature bath and maintain it at (15,00 ± 0,05) °C,
(20,00 ± 0,05) °C or (60,0 ± 0,1) °F as appropriate, for not less than 1 h.
7.2.2 When the pyknometer and its contents have reached the bath temperature, wipe the top of the
stopper so that it is dry and the meniscus of the water in the capillary is flush with the top of the stopper. Care
is necessary during this operation, since capillary action of the cloth can draw material out of the stopper.
Place the “warden” firmly on the stopper (if the pyknometer is of this type).
7.2.3 Remove the pyknometer from the bath. If not of the “warden” form, cool the pyknometer and its
contents to a temperature slightly below the temperature of the bath.
7.2.4 Dry the exterior surface of the pyknometer by wiping with a clean, lint-free cloth, dissipate any static
charge and weigh to the nearest 0,1 mg.
7.2.5 The difference between the apparent masses in air of the filled and empty pyknometer gives the water
equivalent at the selected reference temperature.
7.3 Graduated bicapillary pyknometer
7.3.1 Fill the pyknometer with sufficient freshly boiled, cooled, distilled water to obtain readings near the top
of the graduated capillaries. Filling is readily achieved by placing the hooked tip in the liquid while keeping the
pyknometer upright, thus allowing the liquid to be drawn over the bend in the capillary by capillary attraction.
The pyknometer then fills by siphoning. Place the pyknometer in the constant-temperature bath so that the
whole of the liquid in the pyknometer is below the level of the bath liquid. Maintain the temperature of the bath
at (15,00 ± 0,05) °C, (20,00 ± 0,05) °C or (60,0 ± 0,1) °F, as required. Keep the pyknometer in the bath for
20 min then read the scale to the nearest small division at the liquid level in each arm.
7.3.2 Remove the pyknometer from the bath, allow the water on the exterior to drain off. The pyknometer
may be dipped into acetone in a beaker to assist drying and wiped with a clean, dry, lint-free cloth. Allow it to
come to room temperature, dissipate any static charge, and weigh to the nearest 0,1 mg.
7.3.3 The difference between the apparent masses in air of the filled and empty pyknometer gives the mass
of water contained at the test temperature, corresponding to the sum of the two scale readings. By removing
successive quantities of water, repeat the determination so as to obtain a series of at least three pairs of
readings, together with the corresponding apparent masses in air, with the water level at different scale points
on the graduated arms. One pair of readings shall be at the upper end of the scale and another at the lower
end. Plot the sums of the scale readings on the two arms against the corresponding masses. The points
should lie on a straight line that gives the mass of water contained by the pyknometer for any combination of
scale readings. If the points show a scatter of more than two small scale divisions on either side of a straight
line drawn through the array of points and subsequent tests do not correct this, discard the pyknometer as
imperfect.
7.4 Other reference temperatures
If it is desired to determine the relative density referred to water at some temperature other than 60 °F or to
determine density at a temperature other than 15 °C or 20 °C, calibrate the pyknometer at the desired
temperature.
7.5 Recalibration
Recalibrate pyknometers at intervals as dictated by experience.
It is recommended that new pyknometers should be recalibrated after one year, and thereafter at intervals
dependent upon the magnitude of any changes found.
8 © ISO 2004 – All rights reserved
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 3838:2004(E)
8 Procedure for capillary-stoppered pyknometers
8.1 Procedure for liquids
8.1.1 Choose an appropriate form and size of pyknometer for the sample to be tested. The 25 ml and 50 ml
sizes are normally the most suitable.
8.1.2 Weigh the clean, dry calibrated pyknometer, if necessary dispersing any electrostatic charge (see 2nd
and 3rd paragraphs of 7.1). Pyknometers of 25 ml or greater capacity should be weighed to the nearest
0,5 mg, and those of smaller capacity to the nearest 0,1 mg.
8.1.3 Fill the pyknometer with the test sample, if necessary warming both sample and pyknometer to assist
filling and separation of air bubbles. Bring the pyknometer and its contents to the test temperature t (see 10.1)
t
by immersing the pyknometer up to its neck in the constant-temperature bath (see note and 10.2.3). Immerse
the pyknometer in the bath for 20 min in order to stabilize the temperature and to permit air bubbles to rise to
the surface. If after this time the liquid level is still changing, keep the pyknometer in the bath until the liquid
level becomes stable.
NOTE For mixtures of products, it is essential to ensure that the test temperature is the same as the final reporting
temperature, unless an approximate value is acceptable and the volumetric composition of the mixture is known together
with the correction coefficients of the components in the mixture.
8.1.4 When the temperature is constant, firmly insert the capillary stopper, which has also been brought to
the test temperature, taking care to avoid trapping air bubbles below the stopper.
It is essential to ensure that no air bubbles are left trapped in the liquid, and adequate time shall be allowed for
air bubbles to rise to the surface before inserting the stopper.
Wipe excess liquid from the top of the stopper so that the meniscus of the liquid in the capillary is flush with
the top of the stopper. Place the “warden” over the stopper (if the pyknometer is of this type).
8.1.5 Remove the pyknometer from the bath and, if it is not of the “warden” type, cool to a temperature
slightly below t. Cool the pyknometer and contents to room temperature if the test temperature is above
t
ambient.
8.1.6 Remove all traces of sample and water from the exterior surface of the pyknometer by wiping with a
clean, lint-free cloth, disperse any electrostatic charge and weigh to the precision given in 8.1.2.
8.2 Procedure for solid or semi-solid samples
8.2.1 Weigh the clean, dry calibrated pyknometer, which should be of the wide-mouth type [see c) in
Figure 1], to the nearest 0,5 mg. For bituminous materials, only the wide-mouth type shall be used.
8.2.2 Introduce a suitable amount of the sample in the form of small pieces, which should be as regular as
possible in order to reduce the possibility of trapping air bubbles. Alternatively, pour the molten sample into
the warmed pyknometer, taking care to avoid the inclusion of air bubbles.
8.2.3 Bring the pyknometer and its contents to room temperature and weigh to the nearest 0,5 mg.
8.2.4 Fill the pyknometer with freshly boiled, cooled, distilled water, removing all air bubbles. A fine wire
may be used to facilitate the removal of bubbles.
Bring the pyknometer and its contents to the test temperature t by immersing the pyknometer up to its neck in
t
the constant-temperature bath. Immerse the pyknometer in the bath for 20 min in order to stabilize the
temperature and to permit bubbles to rise to the surface. If after this time the liquid level is still changing, keep
the pyknometer in the bath until the liquid level becomes stable.
© ISO 2004 – All rights reserved 9
---------------------- Page: 13 ----------------------
ISO 3838:2004(E)
8.2.5 When the temperature is constant, firmly insert the capillary stopper, which has also been brought to
the test temperature, taking care to avoid trapping air bubbles below the stopper. Wipe excess water from the
top of the stopper so that the meniscus of the water in the capillary is flush with the top of the stopper.
8.2.6 Remove the pyknometer from the bath and cool to a temperature slightly below t. Cool the
t
pyknometer and contents to room temperature if the test temperature is above ambient.
8.2.7 Dry the exterior surface of the pyknometer by wiping with a clean, lint-free cloth, disperse any
electrostatic charge and weigh to the nearest 0,5 mg.
9 Procedure for graduated bicapillary pyknometers
9.1 Weigh the clean, dry, calibrated pyknometer to the nearest 0,1 mg, dissipating any electrostatic charge
if necessary. (See 2nd and 3rd paragraphs in 7.1.)
9.2 Fill the pyknometer with the sample at approximately the test temperature by the method specified in
7.3.1, so that the liquid levels are in the graduated portions of the capillaries (see note). If the test temperature
is lower than the laboratory temperature, low scale readings should be aimed at in order to minimize any
losses due to evaporation during weighing. Bring the pyknometer and contents to the test temperature t (see
t
10.1) by immersion for 20 min in the constant-temperature bath as specified in 7.3.1 and obtain readings of
the liquid level in the two graduated arms. In the case of more viscous samples, no readings shall be taken
until ample time for draining has been allowed after any disturbance of the pyknometer. The 20 min immersion
time is normally sufficient, provided that the pyknometer has not been disturbed during this period.
NOTE For mixtures of petroleum products and non-petroleum products, it is essential to ensure that the test
temperature is the same as the final reporting temperature, unless an approximate value is acceptable and the volumetric
composition of the mixture is known, together with the correction coefficients of the components in the mixture.
9.3 Remove the pyknometer from the bath and allow the water on the exterior to drain off. The pyknometer
may be dipped into acetone in a beaker to assist drying and wiped with a clean, dry, lint-free cloth. Allow to
reach room temperature, dissipate any electrostatic charge, and weigh to the nearest 0,1 mg.
9.4 When
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 3838
Deuxième édition
2004-05-01
Pétrole brut et produits pétroliers
liquides ou solides — Détermination de la
masse volumique ou de la densité —
Méthodes du pycnomètre à bouchon
capillaire et du pycnomètre bicapillaire
gradué
Crude petroleum and liquid or solid petroleum products —
Determination of density or relative density — Capillary-stoppered
pyknometer and graduated bicapillary pyknometer methods
Numéro de référence
ISO 3838:2004(F)
©
ISO 2004
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 3838:2004(F)
PDF – Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO décline toute
responsabilité en la matière.
Adobe est une marque déposée d'Adobe Systems Incorporated.
Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la création du présent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info
du fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir
l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,
veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
© ISO 2004
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax. + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2004 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 3838:2004(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Termes et définitions . 2
4 Principe . 2
4.1 Pycnomètre à bouchon capillaire. 2
4.2 Pycnomètre bicapillaire gradué. 2
5 Appareillage. 2
6 Préparation du pycnomètre . 6
7 Étalonnage du pycnomètre. 6
7.1 Préparation . 6
7.2 Pycnomètre à bouchon capillaire. 8
7.3 Pycnomètre bicapillaire gradué. 8
7.4 Autres températures de référence . 9
7.5 Réétalonnage. 9
8 Mode opératoire concernant les pycnomètres à bouchon capillaire . 9
8.1 Mode opératoire pour les liquides . 9
8.2 Mode opératoire pour les échantillons solides ou semi-solides . 10
9 Mode opératoire concernant les pycnomètres bicapillaires gradués . 10
10 Calculs. 11
10.1 Symboles . 11
10.2 Référence, étalonnage et températures de l'essai . 13
10.3 Corrections dues à la dilatation thermique du pycnomètre. 13
10.4 Calcul de la masse volumique d'un liquide. 14
10.5 Calcul de la densité d'un liquide . 16
10.6 Calcul de la masse volumique ou de la densité d'un produit solide ou semi-solide. 16
11 Fidélité. 17
11.1 Méthode du pycnomètre à bouchon capillaire. 17
11.2 Méthode du pycnomètre bicapillaire gradué. 17
12 Rapport d'essai . 18
© ISO 2004 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 3838:2004(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 3838 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et lubrifiants, sous-comité
SC 3, Mesurage statique du pétrole.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 3838:1983), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
iv © ISO 2004 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 3838:2004(F)
Pétrole brut et produits pétroliers liquides ou solides —
Détermination de la masse volumique ou de la densité —
Méthodes du pycnomètre à bouchon capillaire et du
pycnomètre bicapillaire gradué
1 Domaine d'application
1.1 La présente Norme internationale spécifie des méthodes de détermination de la masse volumique ou
de la densité du pétrole brut et des produits pétroliers manipulés sous forme liquide.
1.2 La méthode qui utilise le pycnomètre à bouchon capillaire s'applique aussi aux produits sous forme
solide et cette méthode peut aussi être appliquée aux goudrons de houille, y compris les goudrons pour
revêtement routier, les créosotes et les brais, ou à des mélanges de ces goudrons avec des produits
pétroliers. Cette méthode ne convient pas à la détermination de la masse volumique ou de la densité de
liquides très volatils dont les pressions de vapeur Reid déterminées selon l'ISO 3007 sont supérieures à
50 kPa ou dont le point d'ébullition initial est inférieur à 40 °C.
1.3 La méthode utilisant le pycnomètre bicapillaire gradué est recommandée pour la détermination précise
de la masse volumique ou de la densité de tous les produits, à l'exception des plus visqueux; elle est
particulièrement utile lorsque de faibles quantités d'échantillon sont disponibles. L'application de la méthode
est limitée aux liquides dont la pression de vapeur Reid déterminée selon l'ISO 3007 est inférieure ou égale à
2
130 kPa (1,3 bar) et dont la viscosité cinématique est inférieure à 50 mm /s [50 centistokes (cSt)] à la
température de l'essai.
Des précautions spéciales sont spécifiées dans le cas de la détermination de la masse volumique ou de la
densité des liquides très volatils.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 91-1:1992, Tables de mesure du pétrole — Partie 1: Tables basées sur les températures de référence de
15 °C et 60 °F
ISO 91-2:1991, Tables de mesurage du pétrole — Partie 2: Tables basées sur la température de référence de
20 °C
ISO 653:1980, Thermomètres de précision, sur tige, type long
ISO 3007:1999, Produits pétroliers et pétrole brut — Détermination de la pression de vapeur — Méthode Reid
ISO 3507:1999, Verrerie de laboratoire — Pycnomètres
ISO 5024:1999, Produits pétroliers liquides et gaz de pétrole liquéfiés — Mesurage — Conditions normales de
référence
© ISO 2004 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 3838:2004(F)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
masse volumique
rapport de la masse du produit à son volume
NOTE Dans l'expression des résultats de la masse volumique, il est important que les unités de masse volumique
ainsi que la température soient explicitement précisées, par exemple: kilogrammes par mètre cube ou grammes par
millilitre, à t °C.
3.2
masse apparente dans l'air
valeur obtenue lors de pesées dans l'air avec des masses normalisées, sans effectuer de correction
correspondant à la poussée de l'air, aussi bien sur ces masses que sur le produit pesé
3.3
masse volumique observée
valeur requise pour pouvoir utiliser les Tables 53A, 53B et 53D, ou 59A, 59B et 59D, auxquelles il est fait
référence dans l'ISO 91, déterminée à l'aide d'un appareil en verre sodo-calcique, à une température d'essai
différente de la température d'étalonnage de l'appareil, aucune correction n'ayant été apportée quant à la
dilatation thermique ou la contraction du verre
3.4
densité
rapport de la masse d'un volume d'une substance, à une température t , à la masse d'un volume égal d'une
1
autre substance à une température t , les températures t et t pouvant être égales. Dans le cas de la
2 1 2
présente Norme internationale, l'autre substance est de l'eau; c’est-à-dire la densité est le rapport de la masse
volumique de la substance à la température t à la masse volumique de l'eau à la température t .
1 2
NOTE Dans l'expression des résultats de la densité, il est important que les valeurs des températures t et t soient
1 2
clairement précisées. L'ISO 91-1 renvoie à des tables de conversion de la densité à 60/60 °F. Si les résultats sont
demandés à une autre température de référence, il convient de faire la détermination à cette température.
4 Principe
4.1 Pycnomètre à bouchon capillaire
Les masses de volumes égaux d'échantillon et d'eau sont comparées. Pour assurer l'égalité des volumes,
placer le pycnomètre rempli jusqu'à débordement dans un bain à la température de l'essai, et attendre que
l'équilibre soit atteint. Le calcul (Article 10) comprend les corrections dues à la dilatation thermique du verre et
à la poussée de l'air.
4.2 Pycnomètre bicapillaire gradué
Les branches graduées du pycnomètre sont étalonnées, à l'aide d'eau, en fonction de la masse apparente,
dans l'air, de l'eau contenue dans le pycnomètre et un graphique est préparé. La prise d'essai de liquide est
introduite dans le pycnomètre sec. Lorsqu'elle a atteint la température de l'essai, les niveaux du liquide sont
notés et le pycnomètre est pesé. La masse apparente dans l'air d'un égal volume d'eau est obtenue par
lecture sur le graphique et la masse volumique ou la densité de la prise d'essai est calculée en tenant compte
des corrections comme en 4.1.
5 Appareillage
5.1 Pycnomètre à bouchon capillaire, de l'un des trois types indiqués sur la Figure 1 (voir en 8.1.1).
2 © ISO 2004 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 3838:2004(F)
5.1.1 Les pycnomètres doivent être conformes aux exigences de l'ISO 3507.
Le type de pycnomètre à garde [voir a) sur la Figure 1] est recommandé pour toutes les matières à l'exception
des produits visqueux ou solides et il convient de toujours l'utiliser pour les produits volatils. Le capuchon en
verre rodé, ou garde, réduit considérablement les pertes par expansion et évaporation et cette forme de
pycnomètre peut être utilisée lorsque la température d'essai est inférieure à celle du laboratoire.
5.1.2 La forme du pycnomètre illustré en b) sur la Figure 1, de type Gay-Lussac, convient aux liquides non
volatils à l'exception de ceux qui présentent une forte viscosité.
5.1.3 Le pycnomètre à large col (type Hubbard) [voir en c) sur la Figure 1] est utilisé pour les solides et les
liquides très visqueux.
5.1.4 Comme les pycnomètres montrés en b) et c) de la Figure 1 ne comportent pas de garde, c'est-à-dire
pas de chambre d'expansion, ils ne peuvent pas être utilisés lorsque la température de l'essai est inférieure à
celle du laboratoire au point de provoquer une perte de l'échantillon par expansion par le capillaire au cours
de la pesée.
a) b) c)
Figure 1 — Pycnomètres à bouchon capillaire
5.2 Pycnomètre bicapillaire gradué, d'une capacité de 1 ml à 10 ml, conforme aux dimensions données à
la Figure 2 et aux caractéristiques données dans le Tableau 1, construit en verre borosilicaté ou verre sodo-
calcique, recuit après fabrication et dont la masse totale ne dépasse pas 30 g. Tout pycnomètre conforme aux
spécifications pour le pycnomètre de Lipkin données dans l'ISO 3507 peut être utilisé.
© ISO 2004 – Tous droits réservés 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 3838:2004(F)
Tableau 1 — Caractéristiques du pycnomètre bicapillaire gradué
Capacité nominale, ml 1 2 5 10
Différence maximale entre la capacité
± 0,2 ± 0,3 ± 0,5 ± 1
réelle et la capacité nominale, ml
Masse maximale, g 30
Hauteur hors tout, A, mm
175 ± 5
Hauteur minimale au-dessus de l'échelle,
40
B, mm
Distance minimale entre le réservoir et
5
l'échelle, C, mm
Distance entre les axes des tubes
28 ± 2
verticaux, D, mm
Diamètre extérieur du tube, F, mm
6
Diamètre intérieur du tube, G, mm 1 ± 0,1
Distance du fond du réservoir jusqu'au
40
trait zéro, H, mm
Diamètre extérieur du réservoir, J, mm 11 14 20 25
4 © ISO 2004 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 3838:2004(F)
Dimensions en millimètres
Les explications des symboles A à J sont données dans le Tableau 1.
Figure 2 — Pycnomètre bicapillaire gradué (type Lipkin)
© ISO 2004 – Tous droits réservés 5
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 3838:2004(F)
5.3 Bain d'eau à température constante, d'une hauteur supérieure à celle du pycnomètre, pouvant être
maintenu à la température voulue à 0,05 °C (0,1 °F) près.
5.4 Thermomètre du bain, conforme à la spécification ISO 653/STL/0,1/−5/+25. D'autres thermomètres à
immersion totale, présentant une échelle appropriée et une précision égale ou supérieure, peuvent aussi être
utilisés.
NOTE Pour les déterminations de densité 60/60 °F, on peut employer un thermomètre Fahrenheit présentant une
échelle appropriée graduée tous les 0,2 °F, ou bien le thermomètre Celsius spécifié utilisé à 15,56 °C.
5.5 Porte-pycnomètre (facultatif), pour maintenir le pycnomètre verticalement et à la bonne profondeur
dans le bain à température constante. Il doit être constitué de n'importe quel métal qui ne se corrodera pas
dans le bain d'eau.
Un dispositif convenable de support pour les pycnomètres bicapillaires gradués est représenté à la Figure 3.
Différents supports des pycnomètres peuvent eux-mêmes être commodément maintenus dans le bain d'eau
par une barre de section rectangulaire, en métal ne se corrodant pas dans l'eau, d'une longueur suffisante
pour qu'elle repose sur les bords du bain. Une série de trous, d'un diamètre suffisant pour laisser passer la
tige de 6,5 mm du support du pycnomètre, est pratiquée dans cette barre à des intervalles d'environ 45 mm.
Chaque tige est bloquée dans son trou en serrant la barre entre l'écrou hexagonal, la rondelle et l'écrou à
oreille.
5.6 Balance, pouvant peser à 0,1 mg près.
6 Préparation du pycnomètre
Bien nettoyer le pycnomètre et le bouchon avec un produit de nettoyage tensio-actif, bien rincer avec de l'eau
distillée, puis avec un solvant volatil soluble dans l'eau tel que de l'acétone et sécher. S'assurer qu'il ne
subsiste plus aucune trace d'humidité et faire passer un courant d'air filtré en cas de besoin. Il convient
d'effectuer un nettoyage de cette manière chaque fois que le pycnomètre va être étalonné ou lorsqu'un liquide
ne s'écoule pas proprement des parois internes du pycnomètre ou du capillaire du bouchon. Normalement,
entre les déterminations, le pycnomètre doit être nettoyé par un lavage à l'aide d'un solvant léger approprié tel
que l'essence distillant à 40/60 °C, suivi d'un séchage sous vide.
NOTE Si des produits de nettoyage tensio-actifs particuliers ne donnent pas satisfaction, une solution d'acide
chromo-sulfurique peut être utilisée.
ATTENTION — L'acide chromo-sulfurique est dangereux pour la santé. Il est toxique, reconnu comme
cancérogène car il contient des composés du Cr (VI), hautement corrosifs et potentiellement
dangereux en cas de contact avec des matériaux organiques. Lors de l'utilisation d'acide chromo-
sulfurique comme solution de nettoyage, les protections pour les yeux et les vêtements de protection
sont essentiels. Ne jamais pipeter la solution de nettoyage à la bouche. Après utilisation, la solution
de nettoyage ne doit pas être rejetée à l'égout mais neutralisée avec grande précaution vis-à-vis de
l'acide sulfurique concentré présent. La solution doit être éliminée conformément aux procédures
normalisées pour les déchets de laboratoires (le chrome est hautement dangereux pour
l'environnement).
7 Étalonnage du pycnomètre
7.1 Préparation
À l'issue du séchage, laisser le pycnomètre revenir à la température ambiante. Dissiper toute charge
électrostatique susceptible de s'être accumulée à la surface de celui-ci, puis le peser à 0,1 mg près.
6 © ISO 2004 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 3838:2004(F)
Dimensions en millimètres
Légende
1 soudure 4 rondelle
2 pince à ressort 0,32 mm 5 écrou hexagonal
feuille métallique (en laiton) 6 support en feuille métallique (laiton) d'épaisseur 0,315 mm
3 écrou à oreille 7 3 trous, ∅ 3 mm
Figure 3 — Dispositif adapté pour le support du pycnomètre bicapillaire gradué
© ISO 2004 – Tous droits réservés 7
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 3838:2004(F)
Si la balance n'est pas équipée d'un dissipateur de charges électrostatiques, ces dernières peuvent être
dissipées en soufflant sur le pycnomètre, mais s'assurer que le pycnomètre est revenu à masse constante
avant de noter la masse.
Pour une plus grande précision, il convient d'effectuer toutes les pesées à des températures qui ne varient
pas entre elles de plus de 5 °C, afin de limiter les différences sur la masse volumique de l'air.
7.2 Pycnomètre à bouchon capillaire
7.2.1 Remplir le pycnomètre d'eau distillée récemment bouillie et refroidie à une température légèrement
inférieure à la température de référence choisie, et introduire fermement le bouchon en prenant soin d'éviter
de laisser entrer des bulles d'air. Plonger le pycnomètre jusqu'au col dans le bain à température constante et
l'y maintenir à (15,00 ± 0,05) °C, (20,00 ± 0,05) °C ou (60,0 ± 0,1) °F selon le cas, pendant au moins 1 h.
7.2.2 Lorsque le pycnomètre et son contenu ont atteint la température du bain, essuyer le dessus du
bouchon de telle sorte qu'il soit sec et que le ménisque de la colonne d'eau dans le capillaire arrive juste au
sommet du bouchon. Lors de cette opération, il est indispensable de procéder avec soin, car le fait d'essuyer
le bouchon peut entraîner du produit par capillarité. Placer fermement la garde sur le bouchon (si le
pycnomètre est de ce type).
7.2.3 Retirer le pycnomètre du bain. S'il n'est pas d'un type à garde, refroidir le pycnomètre et son contenu
jusqu'à une température légèrement inférieure à celle du bain.
7.2.4 Sécher la surface extérieure du pycnomètre en l'essuyant à l'aide d'un chiffon propre ne peluchant
pas, dissiper toute charge électrostatique et peser à 0,1 mg près.
7.2.5 La différence entre les masses apparentes dans l'air du pycnomètre plein et du pycnomètre vide
donne l'équivalent en eau à la température de référence voulue.
7.3 Pycnomètre bicapillaire gradué
7.3.1 Remplir le pycnomètre avec de l'eau distillée, récemment bouillie et refroidie, en quantité suffisante
pour que les niveaux se situent presque à l'extrémité supérieure des graduations des capillaires. Ce
remplissage est aisément obtenu en plaçant l'extrémité courbe du pycnomètre, maintenu droit, dans le liquide;
le liquide est ainsi aspiré à travers la partie courbe par attraction capillaire. Placer le pycnomètre ainsi rempli
par siphonage dans le bain d'eau à température constante, de façon que la totalité du liquide contenu dans le
pycnomètre se trouve en dessous de la surface du liquide du bain. Maintenir la température du bain à
(15,00 ± 0,05) °C ou à (20,00 ± 0,05) °C, ou encore à (60,0 ± 0,1) °F, suivant le cas. Laisser le pycnomètre
dans le bain durant 20 min, puis lire sur les échelles, à la plus petite division près, le niveau du liquide dans
chaque branche.
7.3.2 Retirer le pycnomètre du bain, laisser s'égoutter l'eau le long de sa paroi extérieure. Pour faciliter le
séchage, le pycnomètre peut être plongé dans un bécher contenant de l'acétone, puis il est essuyé avec un
tissu propre et sec qui ne peluche pas. Laisser le pycnomètre atteindre la température ambiante, dissiper
toute charge électrostatique et peser à 0,1 mg près.
7.3.3 La différence entre les masses apparentes dans l'air du pycnomètre plein et du pycnomètre vide
donne la masse d'eau contenue dans le pycnomètre, à la température d'essai, correspondant à la somme des
lectures sur les échelles. Vider le pycnomètre par volumes successifs de l'eau qu'il contient et répéter la
détermination de façon à obtenir au moins trois couples de valeurs (et les masses apparentes dans l'air
correspondantes) pour des niveaux d'eau différents dans les branches graduées. L'un de ces couples doit
correspondre à des niveaux situés dans les parties supérieures des échelles, un autre à des niveaux situés
dans les parties inférieures. Porter sur un graphique les points correspondants aux masses en fonction de la
somme des lectures. Il convient que ces points soient situés sur une droite qui donne la masse d'eau
contenue dans le pycnomètre pour un couple quelconque de lectures sur les deux branches. Si des points
présentent, de part et d'autre de cette droite, une dispersion supérieure à deux fois la valeur de la plus petite
division de l'échelle, et si des essais supplémentaires ne corrigent pas cette dispersion, considérer le
pycnomètre comme insatisfaisant et l'exclure.
8 © ISO 2004 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 3838:2004(F)
7.4 Autres températures de référence
Si l'on veut déterminer la densité par rapport à l'eau à une température autre que 60 °F, ou déterminer la
masse volumique à une température autre que 15 °C ou 20 °C, étalonner le pycnomètre à la température
voulue.
7.5 Réétalonnage
Réétalonner les pycnomètres périodiquement, selon l'expérience.
Il est recommandé de réétalonner les nouveaux pycnomètres au bout d'un an, puis à des intervalles de temps
dépendant de l'ampleur des écarts observés.
8 Mode opératoire concernant les pycnomètres à bouchon capillaire
8.1 Mode opératoire pour les liquides
8.1.1 Choisir un pycnomètre de forme et de dimension appropriées pour l'échantillon à soumettre à l'essai.
Les capacités de 25 ml et 50 ml sont celles qui conviennent normalement le mieux.
8.1.2 Peser le pycnomètre étalonné propre et sec, en dissipant s'il y a lieu toute charge électrostatique (voir
les deuxième et troisième paragraphes de 7.1). Il convient de peser les pycnomètres de 25 ml ou d'une
capacité supérieure à 0,5 mg près, et les pycnomètres d'une capacité inférieure à 0,1 mg près.
8.1.3 Remplir le pycnomètre avec l'échantillon à soumettre à l'essai en chauffant, s'il y a lieu, l'échantillon et
le pycnomètre, afin de faciliter le remplissage et l'évacuation des bulles d'air. Amener le pycnomètre et son
contenu à la température de l'essai t (voir 10.1), en plongeant le pycnomètre jusqu'au col dans le bain à
t
température constante (voir note et 10.2.3). Maintenir le pycnomètre dans le bain pendant 20 min, afin de
stabiliser la température et de permettre aux bulles d'air de remonter à la surface. Si, à l'issue de cette
période, le niveau du liquide se modifie encore, maintenir le pycnomètre dans le bain jusqu'à ce que le niveau
du liquide soit stabilisé.
NOTE Pour des mélanges de produits, il est indispensable de s'assurer que la température de l'essai est identique à
celle à laquelle les résultats seront exprimés dans le rapport d'essai, à moins qu'une valeur proche soit acceptable et que
la composition volumétrique du mélange ainsi que les coefficients de correction des composants du mélange soient
connus.
8.1.4 Lorsque la température est constante, placer fermement le bouchon capillaire, lui aussi amené à la
température de l'essai, en prenant soin d'éviter d'emprisonner des bulles d'air sous le bouchon.
Il est indispensable de s'assurer qu'aucune bulle d'air n'est restée prisonnière du liquide; il faut donc laisser
suffisamment de temps aux bulles d'air pour remonter à la surface avant d'introduire le bouchon.
Essuyer l'excédent de liquide sur le dessus du bouchon afin que le ménisque de la colonne de liquide dans le
capillaire arrive exactement au sommet du bouchon. Placer la garde sur le bouchon (si le pycnomètre est de
ce type).
8.1.5 Retirer le pycnomètre du bain et, s'il n'est pas du type à garde, le refroidir jusqu'à une température
légèrement inférieure à t. Refroidir le pycnomètre et son contenu jusqu'à la température ambiante, si la
t
température de l'essai est supérieure à celle-ci.
8.1.6 Retirer toute trace d'échantillon et d'eau de la surface supérieure du pycnomètre en l'essuyant avec
un chiffon propre ne peluchant pas, dissiper toute charge électrostatique et peser avec une précision
identique à celle indiquée en 8.1.2.
© ISO 2004 – Tous droits réservés 9
---------------------- Page: 13 ----------------------
ISO 3838:2004(F)
8.2 Mode opératoire pour les échantillons solides ou semi-solides
8.2.1 Peser le pycnomètre étalonné, propre et sec, pour lequel il convient d'être du type à large col [voir c)
de la Figure 1] à 0,5 mg près. Seul le type à large col doit être utilisé pour les matériaux bitumineux.
8.2.2 Introduire une quantité suffisante d'échantillon sous la forme de petits morceaux, pour lesquels il
convient d'être les plus réguliers possibles de façon à limiter le risque d'emprisonnement de bulles d'air. On
peut aussi verser l'échantillon fondu dans le pycnomètre préchauffé, en prenant soin d'éviter l'introduction de
bulles d'air.
8.2.3 Amener le pycnomètre et son contenu à température ambiante et peser à 0,5 mg près.
8.2.4 Remplir le pycnomètre d'eau distillée fraîchement bouillie mais r
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.