ISO 3838:2004

Crude petroleum and liquid or solid petroleum products — Determination of density or relative density — Capillary-stoppered pyknometer and graduated bicapillary pyknometer methods

ISO 3838:2004 specifies methods for the determination of the density or relative density of crude petroleum and of petroleum products handled as liquids. The capillary-stoppered pyknometer method is also for use with solids and this method may also be used for coal tar products, including road tars, creosote and tar pitches, or for mixtures of these with petroleum products. This method is not suitable for the determination of the density or relative density of highly volatile liquids having Reid vapour pressures greater than 50 kPa according to ISO 3007 or having an initial boiling point below 40 degrees Celsius. The graduated bicapillary pyknometer method is recommended for the accurate determination of the density or relative density of all except the more viscous products, and is particularly useful when only small amounts of samples are available. The method is restricted to liquids having Reid vapour pressures of 130 kPa or less according to ISO 3007 and having kinematic viscosities less than 50 mm2/s (50 centistokes (cSt)) at the test temperature. Special precautions are specified for the determination of the density or relative density of highly volatile liquids.

Pétrole brut et produits pétroliers liquides ou solides — Détermination de la masse volumique ou de la densité — Méthodes du pycnomètre à bouchon capillaire et du pycnomètre bicapillaire gradué

L'ISO 3838:2004 spécifie des méthodes de détermination de la masse volumique ou de la densité du pétrole brut et des produits pétroliers manipulés sous forme liquide. La méthode qui utilise le pycnomètre à bouchon capillaire s'applique aussi aux produits sous forme solide et cette méthode peut aussi être appliquée aux goudrons de houille, y compris les goudrons pour revêtement routier, les créosotes et les brais, ou à des mélanges de ces goudrons avec des produits pétroliers. Cette méthode ne convient pas à la détermination de la masse volumique ou de la densité de liquides très volatils dont les pressions de vapeur Reid déterminées selon l'ISO 3007 sont supérieures à 50 kPa ou dont le point d'ébullition initial est inférieur à 40 °C. La méthode utilisant le pycnomètre bicapillaire gradué est recommandée pour la détermination précise de la masse volumique ou de la densité de tous les produits, à l'exception des plus visqueux; elle est particulièrement utile lorsque de faibles quantités d'échantillon sont disponibles. L'application de la méthode est limitée aux liquides dont la pression de vapeur Reid déterminée selon l'ISO 3007 est inférieure ou égale à 130 kPa (1,3 bar) et dont la viscosité cinématique est inférieure à 50 mm2/s [50 centistokes (cSt)] à la température de l'essai. Des précautions spéciales sont spécifiées dans le cas de la détermination de la masse volumique ou de la densité des liquides très volatils.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 29-Apr-2004
• ICS: 75.080 - Petroleum products in general
• Technical Committee: ISO/TC 28/SC 2 - Measurement of petroleum and related products
• Drafting Committee: ISO/TC 28/SC 2 - Measurement of petroleum and related products
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 24-May-2022

Relations

• Revises: ISO 3838:1983 - Crude petroleum and liquid or solid petroleum products — Determination of density or relative density — Capillary-stoppered pyknometer and graduated bicapillary pyknometer methods
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3838
Second edition
2004-05-01
Crude petroleum and liquid or solid
petroleum products — Determination of
density or relative density — Capillary-
stoppered pyknometer and graduated
bicapillary pyknometer methods
Pétrole brut et produits pétroliers liquides ou solides — Détermination
de la masse volumique ou de la densité — Méthodes du pycnomètre à
bouchon capillaire et du pycnomètre bicapillaire gradué
Reference number
ISO 3838:2004(E)
ISO 2004
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ISO 3838:2004(E)
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Published in Switzerland
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ISO 3838:2004(E)
Contents Page

Foreword............................................................................................................................................................ iv

1 Scope...................................................................................................................................................... 1

2 Normative references ........................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions........................................................................................................................... 2

4 Principle ................................................................................................................................................. 2

4.1 Capillary-stoppered pyknometer......................................................................................................... 2

4.2 Graduated bicapillary pyknometer...................................................................................................... 2

5 Apparatus............................................................................................................................................... 2

6 Preparation of pyknometer .................................................................................................................. 6

7 Calibration of pyknometer.................................................................................................................... 6

7.1 Conditioning .......................................................................................................................................... 6

7.2 Capillary-stoppered pyknometer......................................................................................................... 8

7.3 Graduated bicapillary pyknometer...................................................................................................... 8

7.4 Other reference temperatures ............................................................................................................. 8

7.5 Recalibration ......................................................................................................................................... 8

8 Procedure for capillary-stoppered pyknometers............................................................................... 9

8.1 Procedure for liquids ............................................................................................................................ 9

8.2 Procedure for solid or semi-solid samples ........................................................................................ 9

9 Procedure for graduated bicapillary pyknometers.......................................................................... 10

10 Calculations......................................................................................................................................... 10

10.1 Symbols ............................................................................................................................................... 10

10.2 Reference, calibration and test temperatures.................................................................................. 11

10.3 Correction for the thermal expansion of the pyknometer .............................................................. 12

10.4 Calculation of density of a liquid....................................................................................................... 14

10.5 Calculation of relative density of a liquid ......................................................................................... 15

10.6 Calculation of density or relative density of a solid or semi-solid ................................................ 16

11 Precision .............................................................................................................................................. 16

11.1 Capillary-stoppered pyknometer method......................................................................................... 16

11.2 Graduated bicapillary pyknometer method...................................................................................... 17

12 Test report............................................................................................................................................ 17

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ISO 3838:2004(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies

(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO

technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been

established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and

non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the

International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.

The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards

adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an

International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent

rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

ISO 3838 was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum products and lubricants,

Subcommittee SC 3, Static petroleum measurement.

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 3838:1983), which has been technically revised.

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 3838:2004(E)
Crude petroleum and liquid or solid petroleum products —
Determination of density or relative density — Capillary-
stoppered pyknometer and graduated bicapillary pyknometer
methods
1 Scope

1.1 This International Standard specifies methods for the determination of the density or relative density of

crude petroleum and of petroleum products handled as liquids.

1.2 The capillary-stoppered pyknometer method is also for use with solids and this method may also be

used for coal tar products, including road tars, creosote and tar pitches, or for mixtures of these with

petroleum products. This method is not suitable for the determination of the density or relative density of

highly volatile liquids having Reid vapour pressures greater than 50 kPa according to ISO 3007 or having an

initial boiling point below 40 °C.

1.3 The graduated bicapillary pyknometer method is recommended for the accurate determination of the

density or relative density of all except the more viscous products, and is particularly useful when only small

amounts of samples are available. The method is restricted to liquids having Reid vapour pressures of

130 kPa or less according to ISO 3007 and having kinematic viscosities less than 50 mm /s [50 centistokes

(cSt)] at the test temperature.

Special precautions are specified for the determination of the density or relative density of highly volatile

liquids.
2 Normative references

The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated

references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced

document (including any amendments) applies.

ISO 91-1:1992, Petroleum measurement tables — Part 1: Tables based on reference temperatures of 15 °C

and 60 °F

ISO 91-2:1991, Petroleum measurement tables — Part 2: Tables based on a reference temperature of 20 °C

ISO 653:1980, Long solid-stem thermometers for precision use

ISO 3007:1999, Petroleum products and crude petroleum — Determination of vapour pressure — Reid

method
ISO 3507:1999, Laboratory glassware — Pyknometers

ISO 5024:1999, Petroleum liquids and liquefied petroleum gases — Measurement — Standard reference

conditions
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ISO 3838:2004(E)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
density
mass of the substance divided by its volume

NOTE When reporting the density, it is necessary for the unit of density used, together with the temperature, to be

explicitly stated, for example kilograms per cubic metre, or grams per millilitre, at t °C.

3.2
apparent mass in air

value obtained by weighing in air against standard masses without making correction for the effect of air

buoyancy on either the standard masses or the object weighed
3.3
observed density

value required in order to enter Tables 53A, 53B and 53D, or 59A, 59B and 59D, referred to in ISO 91,

determined with soda-lime glass apparatus at a test temperature which differs from the calibration

temperature of the apparatus, no correction having been made for the thermal expansion or contraction of the

glass
3.4
relative density

ratio of the mass of a volume of a substance at a temperature t to the mass of an equal volume of another

substance at a temperature t . The temperatures t and t may be equal. For the purpose of this International

2 1 2

Standard, the other substance is water, i.e. the relative density is the ratio of the density of the substance at a

temperature t to the density of water at a temperature t .
1 2

NOTE When reporting the relative density, it is necessary for the temperatures t and t be explicitly stated. ISO 91-1

1 2

refers to tables for the reduction of relative density to 60/60 °F. If results are required referred to another reference

temperature, the determination should be carried out at that temperature.
4 Principle
4.1 Capillary-stoppered pyknometer

The masses of equal volumes of the sample and of water are compared. Equal volumes are ensured by the

pyknometer being filled so as to overflow when placed in a bath at the test temperature until equilibrium is

reached. The calculation (Clause 10) includes corrections for thermal expansion of glass and for buoyancy.

4.2 Graduated bicapillary pyknometer

The graduated arms of the pyknometer are calibrated, using water, in terms of the apparent mass in air of

water contained in the pyknometer, and a graph is prepared. The liquid sample is drawn into the dried

pyknometer and, after it has reached equilibrium at the test temperature, the liquid levels are noted and the

pyknometer weighed. The apparent mass in air of an equal volume of water is read from the graph and the

density or relative density of the sample is calculated, with corrections being made as in 4.1.

5 Apparatus

5.1 Capillary-stoppered pyknometer, one of the three types shown in Figure 1 (see 8.1.1).

5.1.1 The pyknometers shall conform to the relevant requirements of ISO 3507.
2 © ISO 2004 – All rights reserved
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ISO 3838:2004(E)

The “warden” form [see a) in Figure 1] is recommended for all except viscous or solid products and should

always be used for volatile products. The ground glass cap, or “warden”, greatly reduces expansion and

evaporation losses and this form of pyknometer may be used when the test temperature is lower than that of

the laboratory.

5.1.2 The form of pyknometer shown in b) in Figure 1, known as the Gay-Lussac type, is suitable for non-

volatile liquids except those of high viscosity.

5.1.3 The wide-mouth (Hubbard) form of pyknometer [see c) in Figure 1] is used for very viscous liquids and

solids.

5.1.4 As the forms of pyknometer shown in b) and c) in Figure 1 have no “warden” or expansion chamber,

they cannot be used when the temperature of the test is so far below that of the laboratory as to cause loss of

sample by expansion through the capillary during weighing.
a) b) c)
Figure 1 — Capillary-stoppered pyknometers

5.2 Graduated bicapillary pyknometer, capacity 1 ml to 10 ml, conforming to the dimensions given in

Figure 2 and the characteristics given in Table 1, constructed of borosilicate glass or soda-lime glass,

annealed after manufacture, and having a total mass not exceeding 30 g. Any pyknometer conforming with

the requirements of the Lipkin pyknometer given in ISO 3507 may be used.
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ISO 3838:2004(E)
Table 1 — Characteristics of the graduated bicapillary pyknometer
Nominal capacity, ml 1 2 5 10
Difference between actual capacity
± 0,2 ± 0,3 ± 0,5 ± 1
and nominal capacity, max, ml
Maximum mass, g 30
Overall height, A, mm
175 ± 5
Height above scale, B, min., mm 40
Height from bulb to scale, C, min., mm
Distance between centres of vertical
28 ± 2
limbs, D, mm
External diameter of tubing, F, mm 6
Internal diameter of tubing, G, mm 1 ± 0,1
Length from bottom of bulb to zero
graduation line, H, mm
External diameter of bulb, J, mm 11 14 20 25
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ISO 3838:2004(E)
Dimensions in millimetres
The explanations of symbols A to J are given in Table 1.
Figure 2 — Graduated bicapillary pyknometer (Lipkin type)
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ISO 3838:2004(E)

5.3 Constant-temperature water bath, having a depth greater than that of the pyknometer, capable of

being maintained within 0,05 °C (0,1 °F) of the desired temperature.

5.4 Bath thermometer, conforming to the specification ISO 653/STL/0,1/−5/+25. Other total immersion

thermometers of suitable range and equal or greater accuracy may also be used.

NOTE For the determinations of relative density 60/60 °F, a Fahrenheit thermometer of suitable range graduated at

0,2 °F intervals may be used or the specified Celsius thermometer may be used at 15,56 °C.

5.5 Pyknometer holder (optional), to hold the pyknometer vertically and at the correct depth in the

constant temperature bath. It shall be constructed of any suitable metal that will not corrode in the water bath.

A suitable design of holder for the graduated bicapillary pyknometers is shown in Figure 3.

Several pyknometer holders may be conveniently supported in the water bath by the use of a non-corrodible

rectangular metal bar of sufficient length to lie across the rim of the bath. A series of holes of sufficient

diameter to accommodate the 6,5 mm rod of the pyknometer holder is drilled in the bar at about 45 mm apart.

Each rod is secured in its hole by locking the bar between the hexagon nut, and the winged nut and washer.

5.6 Balance, capable of weighing to the nearest 0,1 mg.
6 Preparation of pyknometer

Thoroughly clean the pyknometer and stopper with surfactant cleaning fluid, rinse well with distilled water,

then with a water-soluble volatile solvent such as acetone, and dry. Ensure that all traces of moisture are

removed, using a current of filtered air if necessary. Cleaning should be carried out in this manner whenever

the pyknometer is to be calibrated or whenever liquid fails to drain cleanly from the internal walls of the

pyknometer or the capillary of the stopper. Normally, the pyknometer may be cleaned between determinations

by washing with a suitable light petroleum spirit such as 40/60 °C petroleum spirit, followed by vacuum drying.

NOTE If surfactant cleaning fluids do not give adequate cleaning, chromosulfuric acid cleaning solution may be used.

CAUTION — Chromosulfuric acid is a health hazard. It is toxic, a recognized carcinogen as it contains

Cr (VI) compounds, highly corrosive and potentially hazardous in contact with organic materials.

When using chromosulfuric acid cleaning solution, eye protection and protective clothing are

essential. Never pipette the cleaning solution by mouth. After use, do not pour cleaning solution down

the drain, but neutralize it with great care owing to the concentrated sulfuric acid present, and dispose

of it in accordance with standard procedure for toxic laboratory waste (chromium is highly dangerous

to the environment).
7 Calibration of pyknometer
7.1 Conditioning

After drying, allow the pyknometer to reach room temperature. Dissipate any static charge which may have

formed on it and then weigh to the nearest 0,1 mg.

If the balance case is not fitted with an electrostatic eliminator, electrostatic charges may be dissipated by

breathing on the pyknometer, but ensure that the pyknometer has regained constant mass before recording

the mass.

For the greatest accuracy, all the weighings should be made at temperatures within a 5 °C range so as to limit

differences in air density.
6 © ISO 2004 – All rights reserved
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ISO 3838:2004(E)
Dimensions in millimetres
Key
1 solder 4 washer
2 spring clip 0,32 mm 5 hexagon nut
sheet metal (brass) 6 sheet metal tray (brass), sheet thickness 0,315 mm
3 wing nut 7 3 holes, ∅ 3 mm
Figure 3 — A suitable design of holder for graduated bicapillary pyknometer
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ISO 3838:2004(E)
7.2 Capillary-stoppered pyknometer

7.2.1 Fill the pyknometer with freshly boiled distilled water, cooled to slightly below the selected reference

temperature, and firmly insert the stopper, taking care to avoid the inclusion of any air bubbles. Immerse the

pyknometer to the neck in the constant-temperature bath and maintain it at (15,00 ± 0,05) °C,

(20,00 ± 0,05) °C or (60,0 ± 0,1) °F as appropriate, for not less than 1 h.

7.2.2 When the pyknometer and its contents have reached the bath temperature, wipe the top of the

stopper so that it is dry and the meniscus of the water in the capillary is flush with the top of the stopper. Care

is necessary during this operation, since capillary action of the cloth can draw material out of the stopper.

Place the “warden” firmly on the stopper (if the pyknometer is of this type).

7.2.3 Remove the pyknometer from the bath. If not of the “warden” form, cool the pyknometer and its

contents to a temperature slightly below the temperature of the bath.

7.2.4 Dry the exterior surface of the pyknometer by wiping with a clean, lint-free cloth, dissipate any static

charge and weigh to the nearest 0,1 mg.

7.2.5 The difference between the apparent masses in air of the filled and empty pyknometer gives the water

equivalent at the selected reference temperature.
7.3 Graduated bicapillary pyknometer

7.3.1 Fill the pyknometer with sufficient freshly boiled, cooled, distilled water to obtain readings near the top

of the graduated capillaries. Filling is readily achieved by placing the hooked tip in the liquid while keeping the

pyknometer upright, thus allowing the liquid to be drawn over the bend in the capillary by capillary attraction.

The pyknometer then fills by siphoning. Place the pyknometer in the constant-temperature bath so that the

whole of the liquid in the pyknometer is below the level of the bath liquid. Maintain the temperature of the bath

at (15,00 ± 0,05) °C, (20,00 ± 0,05) °C or (60,0 ± 0,1) °F, as required. Keep the pyknometer in the bath for

20 min then read the scale to the nearest small division at the liquid level in each arm.

7.3.2 Remove the pyknometer from the bath, allow the water on the exterior to drain off. The pyknometer

may be dipped into acetone in a beaker to assist drying and wiped with a clean, dry, lint-free cloth. Allow it to

come to room temperature, dissipate any static charge, and weigh to the nearest 0,1 mg.

7.3.3 The difference between the apparent masses in air of the filled and empty pyknometer gives the mass

of water contained at the test temperature, corresponding to the sum of the two scale readings. By removing

successive quantities of water, repeat the determination so as to obtain a series of at least three pairs of

readings, together with the corresponding apparent masses in air, with the water level at different scale points

on the graduated arms. One pair of readings shall be at the upper end of the scale and another at the lower

end. Plot the sums of the scale readings on the two arms against the corresponding masses. The points

should lie on a straight line that gives the mass of water contained by the pyknometer for any combination of

scale readings. If the points show a scatter of more than two small scale divisions on either side of a straight

line drawn through the array of points and subsequent tests do not correct this, discard the pyknometer as

imperfect.
7.4 Other reference temperatures

If it is desired to determine the relative density referred to water at some temperature other than 60 °F or to

determine density at a temperature other than 15 °C or 20 °C, calibrate the pyknometer at the desired

temperature.
7.5 Recalibration
Recalibrate pyknometers at intervals as dictated by experience.

It is recommended that new pyknometers should be recalibrated after one year, and thereafter at intervals

dependent upon the magnitude of any changes found.
8 © ISO 2004 – All rights reserved
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ISO 3838:2004(E)
8 Procedure for capillary-stoppered pyknometers
8.1 Procedure for liquids

8.1.1 Choose an appropriate form and size of pyknometer for the sample to be tested. The 25 ml and 50 ml

sizes are normally the most suitable.

8.1.2 Weigh the clean, dry calibrated pyknometer, if necessary dispersing any electrostatic charge (see 2nd

and 3rd paragraphs of 7.1). Pyknometers of 25 ml or greater capacity should be weighed to the nearest

0,5 mg, and those of smaller capacity to the nearest 0,1 mg.

8.1.3 Fill the pyknometer with the test sample, if necessary warming both sample and pyknometer to assist

filling and separation of air bubbles. Bring the pyknometer and its contents to the test temperature t (see 10.1)

by immersing the pyknometer up to its neck in the constant-temperature bath (see note and 10.2.3). Immerse

the pyknometer in the bath for 20 min in order to stabilize the temperature and to permit air bubbles to rise to

the surface. If after this time the liquid level is still changing, keep the pyknometer in the bath until the liquid

level becomes stable.

NOTE For mixtures of products, it is essential to ensure that the test temperature is the same as the final reporting

temperature, unless an approximate value is acceptable and the volumetric composition of the mixture is known together

with the correction coefficients of the components in the mixture.

8.1.4 When the temperature is constant, firmly insert the capillary stopper, which has also been brought to

the test temperature, taking care to avoid trapping air bubbles below the stopper.

It is essential to ensure that no air bubbles are left trapped in the liquid, and adequate time shall be allowed for

air bubbles to rise to the surface before inserting the stopper.

Wipe excess liquid from the top of the stopper so that the meniscus of the liquid in the capillary is flush with

the top of the stopper. Place the “warden” over the stopper (if the pyknometer is of this type).

8.1.5 Remove the pyknometer from the bath and, if it is not of the “warden” type, cool to a temperature

slightly below t. Cool the pyknometer and contents to room temperature if the test temperature is above

ambient.

8.1.6 Remove all traces of sample and water from the exterior surface of the pyknometer by wiping with a

clean, lint-free cloth, disperse any electrostatic charge and weigh to the precision given in 8.1.2.

8.2 Procedure for solid or semi-solid samples

8.2.1 Weigh the clean, dry calibrated pyknometer, which should be of the wide-mouth type [see c) in

Figure 1], to the nearest 0,5 mg. For bituminous materials, only the wide-mouth type shall be used.

8.2.2 Introduce a suitable amount of the sample in the form of small pieces, which should be as regular as

possible in order to reduce the possibility of trapping air bubbles. Alternatively, pour the molten sample into

the warmed pyknometer, taking care to avoid the inclusion of air bubbles.

8.2.3 Bring the pyknometer and its contents to room temperature and weigh to the nearest 0,5 mg.

8.2.4 Fill the pyknometer with freshly boiled, cooled, distilled water, removing all air bubbles. A fine wire

may be used to facilitate the removal of bubbles.

Bring the pyknometer and its contents to the test temperature t by immersing the pyknometer up to its neck in

the constant-temperature bath. Immerse the pyknometer in the bath for 20 min in order to stabilize the

temperature and to permit bubbles to rise to the surface. If after this time the liquid level is still changing, keep

the pyknometer in the bath until the liquid level becomes stable.
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ISO 3838:2004(E)

8.2.5 When the temperature is constant, firmly insert the capillary stopper, which has also been brought to

the test temperature, taking care to avoid trapping air bubbles below the stopper. Wipe excess water from the

top of the stopper so that the meniscus of the water in the capillary is flush with the top of the stopper.

8.2.6 Remove the pyknometer from the bath and cool to a temperature slightly below t. Cool the

pyknometer and contents to room temperature if the test temperature is above ambient.

8.2.7 Dry the exterior surface of the pyknometer by wiping with a clean, lint-free cloth, disperse any

electrostatic charge and weigh to the nearest 0,5 mg.
9 Procedure for graduated bicapillary pyknometers

9.1 Weigh the clean, dry, calibrated pyknometer to the nearest 0,1 mg, dissipating any electrostatic charge

if necessary. (See 2nd and 3rd paragraphs in 7.1.)

9.2 Fill the pyknometer with the sample at approximately the test temperature by the method specified in

7.3.1, so that the liquid levels are in the graduated portions of the capillaries (see note). If the test temperature

is lower than the laboratory temperature, low scale readings should be aimed at in order to minimize any

losses due to evaporation during weighing. Bring the pyknometer and contents to the test temperature t (see

10.1) by immersion for 20 min in the constant-temperature bath as specified in 7.3.1 and obtain readings of

the liquid level in the two graduated arms. In the case of more viscous samples, no readings shall be taken

until ample time for draining has been allowed after any disturbance of the pyknometer. The 20 min immersion

time is normally sufficient, provided that the pyknometer has not been disturbed during this period.

NOTE For mixtures of petroleum products and non-petroleum products, it is essential to ensure that the test

temperature is the same as the final reporting temperature, unless an approximate value is acceptable and the volumetric

composition of the mixture is known, together with the correction coefficients of the components in the mixture.

9.3 Remove the pyknometer from the bath and allow the water on the exterior to drain off. The pyknometer

may be dipped into acetone in a beaker to assist drying and wiped with a clean, dry, lint-free cloth. Allow to

reach room temperature, dissipate any electrostatic charge, and weigh to the nearest 0,1 mg.

9.4 When
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 3838
Deuxième édition
2004-05-01
Pétrole brut et produits pétroliers
liquides ou solides — Détermination de la
masse volumique ou de la densité —
Méthodes du pycnomètre à bouchon
capillaire et du pycnomètre bicapillaire
gradué
Crude petroleum and liquid or solid petroleum products —
Determination of density or relative density — Capillary-stoppered
pyknometer and graduated bicapillary pyknometer methods
Numéro de référence
ISO 3838:2004(F)
ISO 2004
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ISO 3838:2004(F)
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ISO 3838:2004(F)
Sommaire Page

Avant-propos..................................................................................................................................................... iv

1 Domaine d'application.......................................................................................................................... 1

2 Références normatives......................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ............................................................................................................................ 2

4 Principe .................................................................................................................................................. 2

4.1 Pycnomètre à bouchon capillaire........................................................................................................ 2

4.2 Pycnomètre bicapillaire gradué........................................................................................................... 2

5 Appareillage........................................................................................................................................... 2

6 Préparation du pycnomètre ................................................................................................................. 6

7 Étalonnage du pycnomètre.................................................................................................................. 6

7.1 Préparation ............................................................................................................................................ 6

7.2 Pycnomètre à bouchon capillaire........................................................................................................ 8

7.3 Pycnomètre bicapillaire gradué........................................................................................................... 8

7.4 Autres températures de référence ...................................................................................................... 9

7.5 Réétalonnage......................................................................................................................................... 9

8 Mode opératoire concernant les pycnomètres à bouchon capillaire .............................................. 9

8.1 Mode opératoire pour les liquides ...................................................................................................... 9

8.2 Mode opératoire pour les échantillons solides ou semi-solides ................................................... 10

9 Mode opératoire concernant les pycnomètres bicapillaires gradués ........................................... 10

10 Calculs.................................................................................................................................................. 11

10.1 Symboles ............................................................................................................................................. 11

10.2 Référence, étalonnage et températures de l'essai .......................................................................... 13

10.3 Corrections dues à la dilatation thermique du pycnomètre........................................................... 13

10.4 Calcul de la masse volumique d'un liquide...................................................................................... 14

10.5 Calcul de la densité d'un liquide ....................................................................................................... 16

10.6 Calcul de la masse volumique ou de la densité d'un produit solide ou semi-solide................... 16

11 Fidélité.................................................................................................................................................. 17

11.1 Méthode du pycnomètre à bouchon capillaire................................................................................. 17

11.2 Méthode du pycnomètre bicapillaire gradué.................................................................................... 17

12 Rapport d'essai ................................................................................................................................... 18

© ISO 2004 – Tous droits réservés iii
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ISO 3838:2004(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de

normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée

aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du

comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non

gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec

la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,

Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes

internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur

publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres

votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne

pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 3838 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et lubrifiants, sous-comité

SC 3, Mesurage statique du pétrole.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 3838:1983), qui a fait l'objet d'une

révision technique.
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NORME INTERNATIONALE ISO 3838:2004(F)
Pétrole brut et produits pétroliers liquides ou solides —
Détermination de la masse volumique ou de la densité —
Méthodes du pycnomètre à bouchon capillaire et du
pycnomètre bicapillaire gradué
1 Domaine d'application

1.1 La présente Norme internationale spécifie des méthodes de détermination de la masse volumique ou

de la densité du pétrole brut et des produits pétroliers manipulés sous forme liquide.

1.2 La méthode qui utilise le pycnomètre à bouchon capillaire s'applique aussi aux produits sous forme

solide et cette méthode peut aussi être appliquée aux goudrons de houille, y compris les goudrons pour

revêtement routier, les créosotes et les brais, ou à des mélanges de ces goudrons avec des produits

pétroliers. Cette méthode ne convient pas à la détermination de la masse volumique ou de la densité de

liquides très volatils dont les pressions de vapeur Reid déterminées selon l'ISO 3007 sont supérieures à

50 kPa ou dont le point d'ébullition initial est inférieur à 40 °C.

1.3 La méthode utilisant le pycnomètre bicapillaire gradué est recommandée pour la détermination précise

de la masse volumique ou de la densité de tous les produits, à l'exception des plus visqueux; elle est

particulièrement utile lorsque de faibles quantités d'échantillon sont disponibles. L'application de la méthode

est limitée aux liquides dont la pression de vapeur Reid déterminée selon l'ISO 3007 est inférieure ou égale à

130 kPa (1,3 bar) et dont la viscosité cinématique est inférieure à 50 mm /s [50 centistokes (cSt)] à la

température de l'essai.

Des précautions spéciales sont spécifiées dans le cas de la détermination de la masse volumique ou de la

densité des liquides très volatils.
2 Références normatives

Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les

références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du

document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).

ISO 91-1:1992, Tables de mesure du pétrole — Partie 1: Tables basées sur les températures de référence de

15 °C et 60 °F

ISO 91-2:1991, Tables de mesurage du pétrole — Partie 2: Tables basées sur la température de référence de

20 °C
ISO 653:1980, Thermomètres de précision, sur tige, type long

ISO 3007:1999, Produits pétroliers et pétrole brut — Détermination de la pression de vapeur — Méthode Reid

ISO 3507:1999, Verrerie de laboratoire — Pycnomètres

ISO 5024:1999, Produits pétroliers liquides et gaz de pétrole liquéfiés — Mesurage — Conditions normales de

référence
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ISO 3838:2004(F)
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.

3.1
masse volumique
rapport de la masse du produit à son volume

NOTE Dans l'expression des résultats de la masse volumique, il est important que les unités de masse volumique

ainsi que la température soient explicitement précisées, par exemple: kilogrammes par mètre cube ou grammes par

millilitre, à t °C.
3.2
masse apparente dans l'air

valeur obtenue lors de pesées dans l'air avec des masses normalisées, sans effectuer de correction

correspondant à la poussée de l'air, aussi bien sur ces masses que sur le produit pesé

3.3
masse volumique observée

valeur requise pour pouvoir utiliser les Tables 53A, 53B et 53D, ou 59A, 59B et 59D, auxquelles il est fait

référence dans l'ISO 91, déterminée à l'aide d'un appareil en verre sodo-calcique, à une température d'essai

différente de la température d'étalonnage de l'appareil, aucune correction n'ayant été apportée quant à la

dilatation thermique ou la contraction du verre
3.4
densité

rapport de la masse d'un volume d'une substance, à une température t , à la masse d'un volume égal d'une

autre substance à une température t , les températures t et t pouvant être égales. Dans le cas de la

2 1 2

présente Norme internationale, l'autre substance est de l'eau; c’est-à-dire la densité est le rapport de la masse

volumique de la substance à la température t à la masse volumique de l'eau à la température t .

1 2

NOTE Dans l'expression des résultats de la densité, il est important que les valeurs des températures t et t soient

1 2

clairement précisées. L'ISO 91-1 renvoie à des tables de conversion de la densité à 60/60 °F. Si les résultats sont

demandés à une autre température de référence, il convient de faire la détermination à cette température.

4 Principe
4.1 Pycnomètre à bouchon capillaire

Les masses de volumes égaux d'échantillon et d'eau sont comparées. Pour assurer l'égalité des volumes,

placer le pycnomètre rempli jusqu'à débordement dans un bain à la température de l'essai, et attendre que

l'équilibre soit atteint. Le calcul (Article 10) comprend les corrections dues à la dilatation thermique du verre et

à la poussée de l'air.
4.2 Pycnomètre bicapillaire gradué

Les branches graduées du pycnomètre sont étalonnées, à l'aide d'eau, en fonction de la masse apparente,

dans l'air, de l'eau contenue dans le pycnomètre et un graphique est préparé. La prise d'essai de liquide est

introduite dans le pycnomètre sec. Lorsqu'elle a atteint la température de l'essai, les niveaux du liquide sont

notés et le pycnomètre est pesé. La masse apparente dans l'air d'un égal volume d'eau est obtenue par

lecture sur le graphique et la masse volumique ou la densité de la prise d'essai est calculée en tenant compte

des corrections comme en 4.1.
5 Appareillage

5.1 Pycnomètre à bouchon capillaire, de l'un des trois types indiqués sur la Figure 1 (voir en 8.1.1).

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ISO 3838:2004(F)
5.1.1 Les pycnomètres doivent être conformes aux exigences de l'ISO 3507.

Le type de pycnomètre à garde [voir a) sur la Figure 1] est recommandé pour toutes les matières à l'exception

des produits visqueux ou solides et il convient de toujours l'utiliser pour les produits volatils. Le capuchon en

verre rodé, ou garde, réduit considérablement les pertes par expansion et évaporation et cette forme de

pycnomètre peut être utilisée lorsque la température d'essai est inférieure à celle du laboratoire.

5.1.2 La forme du pycnomètre illustré en b) sur la Figure 1, de type Gay-Lussac, convient aux liquides non

volatils à l'exception de ceux qui présentent une forte viscosité.

5.1.3 Le pycnomètre à large col (type Hubbard) [voir en c) sur la Figure 1] est utilisé pour les solides et les

liquides très visqueux.

5.1.4 Comme les pycnomètres montrés en b) et c) de la Figure 1 ne comportent pas de garde, c'est-à-dire

pas de chambre d'expansion, ils ne peuvent pas être utilisés lorsque la température de l'essai est inférieure à

celle du laboratoire au point de provoquer une perte de l'échantillon par expansion par le capillaire au cours

de la pesée.
a) b) c)
Figure 1 — Pycnomètres à bouchon capillaire

5.2 Pycnomètre bicapillaire gradué, d'une capacité de 1 ml à 10 ml, conforme aux dimensions données à

la Figure 2 et aux caractéristiques données dans le Tableau 1, construit en verre borosilicaté ou verre sodo-

calcique, recuit après fabrication et dont la masse totale ne dépasse pas 30 g. Tout pycnomètre conforme aux

spécifications pour le pycnomètre de Lipkin données dans l'ISO 3507 peut être utilisé.

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ISO 3838:2004(F)
Tableau 1 — Caractéristiques du pycnomètre bicapillaire gradué
Capacité nominale, ml 1 2 5 10
Différence maximale entre la capacité
± 0,2 ± 0,3 ± 0,5 ± 1
réelle et la capacité nominale, ml
Masse maximale, g 30
Hauteur hors tout, A, mm
175 ± 5
Hauteur minimale au-dessus de l'échelle,
B, mm
Distance minimale entre le réservoir et
l'échelle, C, mm
Distance entre les axes des tubes
28 ± 2
verticaux, D, mm
Diamètre extérieur du tube, F, mm
Diamètre intérieur du tube, G, mm 1 ± 0,1
Distance du fond du réservoir jusqu'au
trait zéro, H, mm
Diamètre extérieur du réservoir, J, mm 11 14 20 25
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ISO 3838:2004(F)
Dimensions en millimètres
Les explications des symboles A à J sont données dans le Tableau 1.
Figure 2 — Pycnomètre bicapillaire gradué (type Lipkin)
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ISO 3838:2004(F)

5.3 Bain d'eau à température constante, d'une hauteur supérieure à celle du pycnomètre, pouvant être

maintenu à la température voulue à 0,05 °C (0,1 °F) près.

5.4 Thermomètre du bain, conforme à la spécification ISO 653/STL/0,1/−5/+25. D'autres thermomètres à

immersion totale, présentant une échelle appropriée et une précision égale ou supérieure, peuvent aussi être

utilisés.

NOTE Pour les déterminations de densité 60/60 °F, on peut employer un thermomètre Fahrenheit présentant une

échelle appropriée graduée tous les 0,2 °F, ou bien le thermomètre Celsius spécifié utilisé à 15,56 °C.

5.5 Porte-pycnomètre (facultatif), pour maintenir le pycnomètre verticalement et à la bonne profondeur

dans le bain à température constante. Il doit être constitué de n'importe quel métal qui ne se corrodera pas

dans le bain d'eau.

Un dispositif convenable de support pour les pycnomètres bicapillaires gradués est représenté à la Figure 3.

Différents supports des pycnomètres peuvent eux-mêmes être commodément maintenus dans le bain d'eau

par une barre de section rectangulaire, en métal ne se corrodant pas dans l'eau, d'une longueur suffisante

pour qu'elle repose sur les bords du bain. Une série de trous, d'un diamètre suffisant pour laisser passer la

tige de 6,5 mm du support du pycnomètre, est pratiquée dans cette barre à des intervalles d'environ 45 mm.

Chaque tige est bloquée dans son trou en serrant la barre entre l'écrou hexagonal, la rondelle et l'écrou à

oreille.
5.6 Balance, pouvant peser à 0,1 mg près.
6 Préparation du pycnomètre

Bien nettoyer le pycnomètre et le bouchon avec un produit de nettoyage tensio-actif, bien rincer avec de l'eau

distillée, puis avec un solvant volatil soluble dans l'eau tel que de l'acétone et sécher. S'assurer qu'il ne

subsiste plus aucune trace d'humidité et faire passer un courant d'air filtré en cas de besoin. Il convient

d'effectuer un nettoyage de cette manière chaque fois que le pycnomètre va être étalonné ou lorsqu'un liquide

ne s'écoule pas proprement des parois internes du pycnomètre ou du capillaire du bouchon. Normalement,

entre les déterminations, le pycnomètre doit être nettoyé par un lavage à l'aide d'un solvant léger approprié tel

que l'essence distillant à 40/60 °C, suivi d'un séchage sous vide.

NOTE Si des produits de nettoyage tensio-actifs particuliers ne donnent pas satisfaction, une solution d'acide

chromo-sulfurique peut être utilisée.

ATTENTION — L'acide chromo-sulfurique est dangereux pour la santé. Il est toxique, reconnu comme

cancérogène car il contient des composés du Cr (VI), hautement corrosifs et potentiellement

dangereux en cas de contact avec des matériaux organiques. Lors de l'utilisation d'acide chromo-

sulfurique comme solution de nettoyage, les protections pour les yeux et les vêtements de protection

sont essentiels. Ne jamais pipeter la solution de nettoyage à la bouche. Après utilisation, la solution

de nettoyage ne doit pas être rejetée à l'égout mais neutralisée avec grande précaution vis-à-vis de

l'acide sulfurique concentré présent. La solution doit être éliminée conformément aux procédures

normalisées pour les déchets de laboratoires (le chrome est hautement dangereux pour

l'environnement).
7 Étalonnage du pycnomètre
7.1 Préparation

À l'issue du séchage, laisser le pycnomètre revenir à la température ambiante. Dissiper toute charge

électrostatique susceptible de s'être accumulée à la surface de celui-ci, puis le peser à 0,1 mg près.

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ISO 3838:2004(F)
Dimensions en millimètres
Légende
1 soudure 4 rondelle
2 pince à ressort 0,32 mm 5 écrou hexagonal

feuille métallique (en laiton) 6 support en feuille métallique (laiton) d'épaisseur 0,315 mm

3 écrou à oreille 7 3 trous, ∅ 3 mm
Figure 3 — Dispositif adapté pour le support du pycnomètre bicapillaire gradué
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ISO 3838:2004(F)

Si la balance n'est pas équipée d'un dissipateur de charges électrostatiques, ces dernières peuvent être

dissipées en soufflant sur le pycnomètre, mais s'assurer que le pycnomètre est revenu à masse constante

avant de noter la masse.

Pour une plus grande précision, il convient d'effectuer toutes les pesées à des températures qui ne varient

pas entre elles de plus de 5 °C, afin de limiter les différences sur la masse volumique de l'air.

7.2 Pycnomètre à bouchon capillaire

7.2.1 Remplir le pycnomètre d'eau distillée récemment bouillie et refroidie à une température légèrement

inférieure à la température de référence choisie, et introduire fermement le bouchon en prenant soin d'éviter

de laisser entrer des bulles d'air. Plonger le pycnomètre jusqu'au col dans le bain à température constante et

l'y maintenir à (15,00 ± 0,05) °C, (20,00 ± 0,05) °C ou (60,0 ± 0,1) °F selon le cas, pendant au moins 1 h.

7.2.2 Lorsque le pycnomètre et son contenu ont atteint la température du bain, essuyer le dessus du

bouchon de telle sorte qu'il soit sec et que le ménisque de la colonne d'eau dans le capillaire arrive juste au

sommet du bouchon. Lors de cette opération, il est indispensable de procéder avec soin, car le fait d'essuyer

le bouchon peut entraîner du produit par capillarité. Placer fermement la garde sur le bouchon (si le

pycnomètre est de ce type).

7.2.3 Retirer le pycnomètre du bain. S'il n'est pas d'un type à garde, refroidir le pycnomètre et son contenu

jusqu'à une température légèrement inférieure à celle du bain.

7.2.4 Sécher la surface extérieure du pycnomètre en l'essuyant à l'aide d'un chiffon propre ne peluchant

pas, dissiper toute charge électrostatique et peser à 0,1 mg près.

7.2.5 La différence entre les masses apparentes dans l'air du pycnomètre plein et du pycnomètre vide

donne l'équivalent en eau à la température de référence voulue.
7.3 Pycnomètre bicapillaire gradué

7.3.1 Remplir le pycnomètre avec de l'eau distillée, récemment bouillie et refroidie, en quantité suffisante

pour que les niveaux se situent presque à l'extrémité supérieure des graduations des capillaires. Ce

remplissage est aisément obtenu en plaçant l'extrémité courbe du pycnomètre, maintenu droit, dans le liquide;

le liquide est ainsi aspiré à travers la partie courbe par attraction capillaire. Placer le pycnomètre ainsi rempli

par siphonage dans le bain d'eau à température constante, de façon que la totalité du liquide contenu dans le

pycnomètre se trouve en dessous de la surface du liquide du bain. Maintenir la température du bain à

(15,00 ± 0,05) °C ou à (20,00 ± 0,05) °C, ou encore à (60,0 ± 0,1) °F, suivant le cas. Laisser le pycnomètre

dans le bain durant 20 min, puis lire sur les échelles, à la plus petite division près, le niveau du liquide dans

chaque branche.

7.3.2 Retirer le pycnomètre du bain, laisser s'égoutter l'eau le long de sa paroi extérieure. Pour faciliter le

séchage, le pycnomètre peut être plongé dans un bécher contenant de l'acétone, puis il est essuyé avec un

tissu propre et sec qui ne peluche pas. Laisser le pycnomètre atteindre la température ambiante, dissiper

toute charge électrostatique et peser à 0,1 mg près.

7.3.3 La différence entre les masses apparentes dans l'air du pycnomètre plein et du pycnomètre vide

donne la masse d'eau contenue dans le pycnomètre, à la température d'essai, correspondant à la somme des

lectures sur les échelles. Vider le pycnomètre par volumes successifs de l'eau qu'il contient et répéter la

détermination de façon à obtenir au moins trois couples de valeurs (et les masses apparentes dans l'air

correspondantes) pour des niveaux d'eau différents dans les branches graduées. L'un de ces couples doit

correspondre à des niveaux situés dans les parties supérieures des échelles, un autre à des niveaux situés

dans les parties inférieures. Porter sur un graphique les points correspondants aux masses en fonction de la

somme des lectures. Il convient que ces points soient situés sur une droite qui donne la masse d'eau

contenue dans le pycnomètre pour un couple quelconque de lectures sur les deux branches. Si des points

présentent, de part et d'autre de cette droite, une dispersion supérieure à deux fois la valeur de la plus petite

division de l'échelle, et si des essais supplémentaires ne corrigent pas cette dispersion, considérer le

pycnomètre comme insatisfaisant et l'exclure.
8 © ISO 2004 – Tous droits réservés
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ISO 3838:2004(F)
7.4 Autres températures de référence

Si l'on veut déterminer la densité par rapport à l'eau à une température autre que 60 °F, ou déterminer la

masse volumique à une température autre que 15 °C ou 20 °C, étalonner le pycnomètre à la température

voulue.
7.5 Réétalonnage
Réétalonner les pycnomètres périodiquement, selon l'expérience.

Il est recommandé de réétalonner les nouveaux pycnomètres au bout d'un an, puis à des intervalles de temps

dépendant de l'ampleur des écarts observés.
8 Mode opératoire concernant les pycnomètres à bouchon capillaire
8.1 Mode opératoire pour les liquides

8.1.1 Choisir un pycnomètre de forme et de dimension appropriées pour l'échantillon à soumettre à l'essai.

Les capacités de 25 ml et 50 ml sont celles qui conviennent normalement le mieux.

8.1.2 Peser le pycnomètre étalonné propre et sec, en dissipant s'il y a lieu toute charge électrostatique (voir

les deuxième et troisième paragraphes de 7.1). Il convient de peser les pycnomètres de 25 ml ou d'une

capacité supérieure à 0,5 mg près, et les pycnomètres d'une capacité inférieure à 0,1 mg près.

8.1.3 Remplir le pycnomètre avec l'échantillon à soumettre à l'essai en chauffant, s'il y a lieu, l'échantillon et

le pycnomètre, afin de faciliter le remplissage et l'évacuation des bulles d'air. Amener le pycnomètre et son

contenu à la température de l'essai t (voir 10.1), en plongeant le pycnomètre jusqu'au col dans le bain à

température constante (voir note et 10.2.3). Maintenir le pycnomètre dans le bain pendant 20 min, afin de

stabiliser la température et de permettre aux bulles d'air de remonter à la surface. Si, à l'issue de cette

période, le niveau du liquide se modifie encore, maintenir le pycnomètre dans le bain jusqu'à ce que le niveau

du liquide soit stabilisé.

NOTE Pour des mélanges de produits, il est indispensable de s'assurer que la température de l'essai est identique à

celle à laquelle les résultats seront exprimés dans le rapport d'essai, à moins qu'une valeur proche soit acceptable et que

la composition volumétrique du mélange ainsi que les coefficients de correction des composants du mélange soient

connus.

8.1.4 Lorsque la température est constante, placer fermement le bouchon capillaire, lui aussi amené à la

température de l'essai, en prenant soin d'éviter d'emprisonner des bulles d'air sous le bouchon.

Il est indispensable de s'assurer qu'aucune bulle d'air n'est restée prisonnière du liquide; il faut donc laisser

suffisamment de temps aux bulles d'air pour remonter à la surface avant d'introduire le bouchon.

Essuyer l'excédent de liquide sur le dessus du bouchon afin que le ménisque de la colonne de liquide dans le

capillaire arrive exactement au sommet du bouchon. Placer la garde sur le bouchon (si le pycnomètre est de

ce type).

8.1.5 Retirer le pycnomètre du bain et, s'il n'est pas du type à garde, le refroidir jusqu'à une température

légèrement inférieure à t. Refroidir le pycnomètre et son contenu jusqu'à la température ambiante, si la

température de l'essai est supérieure à celle-ci.

8.1.6 Retirer toute trace d'échantillon et d'eau de la surface supérieure du pycnomètre en l'essuyant avec

un chiffon propre ne peluchant pas, dissiper toute charge électrostatique et peser avec une précision

identique à celle indiquée en 8.1.2.
© ISO 2004 – Tous droits réservés 9
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ISO 3838:2004(F)
8.2 Mode opératoire pour les échantillons solides ou semi-solides

8.2.1 Peser le pycnomètre étalonné, propre et sec, pour lequel il convient d'être du type à large col [voir c)

de la Figure 1] à 0,5 mg près. Seul le type à large col doit être utilisé pour les matériaux bitumineux.

8.2.2 Introduire une quantité suffisante d'échantillon sous la forme de petits morceaux, pour lesquels il

convient d'être les plus réguliers possibles de façon à limiter le risque d'emprisonnement de bulles d'air. On

peut aussi verser l'échantillon fondu dans le pycnomètre préchauffé, en prenant soin d'éviter l'introduction de

bulles d'air.

8.2.3 Amener le pycnomètre et son contenu à température ambiante et peser à 0,5 mg près.

8.2.4 Remplir le pycnomètre d'eau distillée fraîchement bouillie mais r
...