ISO 15349-2:1999

Unalloyed steel — Determination of low carbon content — Part 2: Infrared absorption method after combustion in an induction furnace (with preheating)

This part of ISO 15349 specifies an infrared absorption method after combustion in an induction furnace for the determination of the low carbon content in unalloyed steel. The method is applicable to carbon contents between 0,000 3 % (m/m) and 0,010 % (m/m).

Acier non allié — Détermination des faibles teneurs en carbone — Partie 2: Méthode par absorption dans l'infrarouge après combustion dans un four à induction (avec préchauffage)

La présente partie de l'ISO 15349 prescrit une méthode de détermination des faibles teneurs en carbone dans l'acier non allié par absorption dans l'infrarouge après combustion dans un four à induction. La méthode est applicable aux teneurs en carbone comprises entre 0,000 3 % (fraction massique) et 0,010 % (fraction massique).

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 15-Dec-1999
• Withdrawal Date: 15-Dec-1999
• ICS: 77.080.20 - Steels
• Technical Committee: ISO/TC 17/SC 1 - Methods of determination of chemical composition
• Drafting Committee: ISO/TC 17/SC 1 - Methods of determination of chemical composition
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 14-Jul-2021

Relations

• Revised: ISO 15349-2:2021 - Unalloyed steel — Determination of low carbon content — Part 2: Infrared absorption method after combustion in an induction furnace (with preheating)
• Effective Date: 21-Oct-2017

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 15349-2
First edition
1999-12-01
Unalloyed steel — Determination of low
carbon content —
Part 2:
Infrared absorption method after
combustion in an induction furnace
(with preheating)
Acier non allié — Détermination des faibles teneurs en carbone —
Partie 2: Méthode par absorption dans l'infrarouge après combustion dans
un four à induction (avec préchauffage)
Reference number
ISO 15349-2:1999(E)
©
ISO 1999

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ISO 15349-2:1999(E)
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ISO 15349-2:1999(E)
Contents Page
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Principle.1
4 Reagents.2
5 Apparatus .3
6 Sampling and preparation of the test samples.4
7 Procedure .4
8 Expression of results .7
Annex A (informative) Features of commercial high-frequency induction furnaces and infrared carbon
analysers .9
Annex B (informative) Additional information on international cooperative tests.11
Annex C (informative) Graphical representation of precision data .14
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ISO 15349-2:1999(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 15349 was prepared by Technical Committee ISO/TC 17, Steel, Subcommittee SC 1,
Methods of determination of chemical composition.
ISO 15349 consists of the following parts, under the general title Unalloyed steel — Determination of low carbon
content:
� Part 1: Infrared absorption method after combustion in an electric resistance furnace (by peak separation)
[Technical Report]
� Part 2: Infrared absorption method after combustion in an induction furnace (with preheating)
� Part 3: Infrared absorption method after combustion in an electric resistance furnace (with preheating)
[Technical Report]
Annexes A, B and C of this part of ISO 15349 are for information only.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 15349-2:1999(E)
Unalloyed steel — Determination of low carbon content —
Part 2:
Infrared absorption method after combustion in an induction
furnace (with preheating)
1 Scope
This part of ISO 15349 specifies an infrared absorption method after combustion in an induction furnace for the
determination of the low carbon content in unalloyed steel.
The method is applicable to carbon contents between 0,000 3 % (m/m) and 0,010 % (m/m).
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this part of ISO 15349. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these publications
do not apply. However, parties to agreements based on this part of ISO 15349 are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For undated
references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain
registers of currently valid International Standards.
ISO 648:1977, Laboratory glassware — One-mark pipettes.
ISO 1042:1998, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods.
ISO 5725-1:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General
principles and definitions.
ISO 5725-2:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method
for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method.
ISO 5725-3:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 3: Intermediate
measures of the precision of a standard measurement method.
ISO 14284:1996, Steel and iron — Sampling and preparation of samples for the determination of chemical
composition.
3Principle
Preheating of a test portion at low temperature and combustion of a test portion with accelerator at a high
temperature in an induction furnace in a current of pure oxygen. Transformation of carbon into carbon dioxide
and/or carbon monoxide.
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ISO 15349-2:1999(E)
Measurement of infrared absorption of the carbon dioxide or carbon dioxide/carbon monoxide evolved from steel
and carried by a current of pure oxygen.
Calibration graph is established using sucrose or calcium carbonate.
4 Reagents
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and only grade 3
water as specified in ISO 3696.
4.1 Water, free from carbon dioxide.
Boil water for 30 min, bubble with oxygen (4.2) while cooling to room temperature for 15 min. Prepare just before
use.
4.2 Oxygen, 99,95 % (m/m) minimum.
An oxidation catalyst [copper(II) oxide or platinum] tube heated to a temperature above 450 �C shall be used prior
to a purifying unit, when the presence of organic contaminants in the oxygen is suspected.
4.3 Pure iron, of known very low carbon content less than 0,000 3 % (m/m).
4.4 Suitable solvent, appropriate for washing greasy or dirty test samples, e.g., acetone.
4.5 Accelerator, copper plate (see NOTE 1) or pellet type tin and granular tungsten mixture (see NOTE 2) of
known very low carbon content less than 0,000 3% (m/m).
NOTE 1 Copper plate (about 0,1 g/plate) should be used after the following treatment. Heat the copper plate at 450 �Cto
600 �C for 10 min in a current of oxygen or air and cool in a desiccator without grease. This treatment shall be carried out just
before use.
NOTE 2 Pellet type tin (about 0,2 g/pellet) and granular tungsten (only LECOCEL I is applicable) should be used after the
following treatment. Heat the tungsten at 450 �C in air for 10 min and cool in a desiccator without grease. Clean the tin for more
than 5 min by use of hydrochloric acid in an ultrasonic cleaner, rinse in water and dry in air. These treatments shall be carried
out just before use.
4.6 Standard substances
4.6.1 Sucrose, standard solution.
Weigh, to the nearest 0,1 mg, the seven masses of sucrose (C H O ) (analytical standard grade) previously
12 22 11
dried at 100 �Cto 105 �C for 2,5 h and cooled in a desiccator, indicated in Table 1 and transfer to seven 100 ml
beakers.
Add 30 ml of water (4.1) to dissolve, transfer to seven 100 ml one-mark volumetric flasks quantitatively, dilute to the
mark with water (4.1) and mix.
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ISO 15349-2:1999(E)
Table 1 — Standard solution series of sucrose
Corresponding mass of Carbon content in 1 g of
Standard solution Mass of sucrose
added carbon the test portion
reference number
gμg %(m/m)
a
10 00
2 0,010 0 4,21 0,000 42
3 0,025 0 10,53 0,001 05
4 0,060 0 25,26 0,002 53
5 0,120 0 50,53 0,005 05
6 0,180 0 75,79 0,007 58
7 0,240 0 101,1 0,010 11
a
Zero member.
4.6.2 Calcium carbonate
Dry calcium carbonate [minimum assay: 99,9 % (m/m)] at 180 �C for 1 h and cool in a desiccator before use.
4.7 Magnesium perchlorate [Mg(ClO ) ], particle size: from 0,7 mm to 1,2 mm.
4 2
4.8 Inert ceramic (attapulgus clay) impregnated with sodium hydroxide, particle size: from 0,7 mm to
1,2 mm.
5 Apparatus
During the analysis, unless otherwise stated, use only ordinary laboratory apparatus.
All laboratory glassware shall be class A, in accordance with ISO 648 or ISO 1042 as appropriate.
The apparatus required for combustion in a high-frequency induction furnace and the subsequent infrared
absorption measurement of the evolved carbon dioxide and/or carbon monoxide may be obtained commercially
from a number of manufacturers.
Features of commercial instruments are given in annex A.
5.1 Ceramic crucible, capable of withstanding combustion in an induction furnace.
Just before use, ignite crucibles in an electric furnace in a current of oxygen or air for not less than 2 h at more than
1 200 �C and keep in a desiccator.
5.2 Tin capsule, about 6 mm in diameter, 18 mm in height, 0,3 g in mass and approximately 0,4 ml in volume.
Tin capsules should be used after the following treatment.
Rinse the capsule in hydrochloric acid (� about 1,19 g/ml, diluted 1 � 1) for 5 min while shaking frequently; wash it
thoroughly with water and dry. Store it in a clean glass bottle.
5.3 Glass-fiber filter, 21 mm in diameter (for example, Whatman glass-fiber filter GF/F)
Glass-fiber filters should be used after the following treatment.
Heat the glass-fiber filter at 500 �C to 550 �C for 30 min and more in air and cool in a desiccator without grease.
Store it in a clean glass bottle.
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ISO 15349-2:1999(E)
5.4 Micropipette, 100 μl, limit of error shall be less than 1 μl.
5.5 Microbalance, weighing to the nearest 0,1 μg.
5.6 Muffle or wire-wound furnace, regulated at 400 �Cto500 �C.
6 Sampling and preparation of the test samples
Sampling and preparation of the samples shall be carried out in accordance with ISO 14284. Prepare the chip size
of test sample between 0,75 mm and 2,0 mm.
7 Procedure
SAFETY INSTRUCTIONS — The risks related to combustion analysis are mainly burns in pre-igniting the
ceramic crucible and in the combustion. Use crucible tongs at all times and suitable containers for the
used crucibles. Normal precautions for handling oxygen cylinders shall be taken. Oxygen from the
combustion process shall be removed effectively from the apparatus since a high concentration of oxygen
in a confined space can present a fire hazard.
7.1 General
Purify the oxygen supply using tubes packed with the inert ceramic (attapulgus clay) impregnated with sodium
hydroxide (4.8) and magnesium perchlorate (4.7), and maintain a quiescent flow rate whilst on standby. Maintain a
glass wool filter or a stainless steel net as a dust collector. Clean and charge as necessary. The furnace chamber,
pedestal post and filter trap shall be cleaned frequently to remove oxide build-up.
Allow each item of equipment to stabilize for the time recommended by the equipment manufacturers when the
main supply is switched on after being out of action for any length of time.
After cleaning the furnace chamber and/or changing filters or after the equipment has been inoperative for a period,
stabilize the apparatus by burning several samples of similar type to the samples to be analysed prior to setting up
for analysis.
Flush oxygen through the apparatus and adjust the instrument controls to give a zero reading.
If the instrument used provides a direct reading in percentage of carbon, adjust the instrument reading for each
calibration range as follows.
Select the certified reference material with a carbon content close to the maximum carbon content in the calibration
series and measure the carbon content of the certified reference material in the manner specified in 7.4.
Adjust the reading of the instrument to the certified value.
NOTE This adjustment shall be made before the calibration as specified in 7.5. It cannot replace or correct the calibration.
7.2 Test portion
Degrease the test sample by washing in a suitable solvent (4.4). Evaporate the last traces of the washing liquid by
heating.
Weigh, to the nearest 0,1 mg, approximately 1,0 g of the test sample.
7.3 Blank test
Prior to the determination, carry out the following blank tests in duplicate.
4 © ISO 1999 – All rights reserved

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ISO 15349-2:1999(E)
Weigh, to the nearest 0,1 mg, approximately 1 g of the pure iron (4.3) and transfer to a ceramic crucible (5.1).
Place the ceramic crucible containing the pure iron in the muffle or wire-wound furnace (5.6) heated to
420 �C����10 �C for 5 min to 10 min.
Remove the ceramic crucible containing the pure iron from the muffle or wire-wound furnace and immediately add
the appropriate mass of the accelerator(
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 15349-2
Première édition
1999-12-01
Acier non allié — Détermination des faibles
teneurs en carbone —
Partie 2:
Méthode par absorption dans l'infrarouge
après combustion dans un four à induction
(avec préchauffage)
Unalloyed steel — Determination of low carbon content —
Part 2: Infrared absorption method after combustion in an induction furnace
(with preheating)
Numéro de référence
ISO 15349-2:1999(F)
©
ISO 1999

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ISO 15349-2:1999(F)
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ImpriméenSuisse
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ISO 15349-2:1999(F)
Sommaire Page
1 Domaine d'application.1
2 Références normatives .1
3 Principe.2
4 Réactifs .2
5 Appareillage .3
6 Échantillonnage et préparation des échantillons pour essai .4
7 Mode opératoire.4
8 Expression des résultats .7
Annexe A (informative) Caractéristiques des fours à induction haute fréquence et des analyseurs de
carbone à l'infrarouge du commerce.9
Annexe B (informative) Informations complémentaires sur les essais coopératifs internationaux .11
Annexe C (informative) Représentation graphique des données de fidélité .14
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ISO 15349-2:1999(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente partie de l’ISO 15349 peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 15349-2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 17, Acier non allié,
sous-comité SC 1, Méthodes de détermination de la composition chimique.
L'ISO 15349 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Acier non allié — Détermination des
faibles teneurs en carbone:
� Partie 1: Méthode par absorption dans l'infrarouge après combustion dans un four électrique à résistances
(par séparation de pics) [Rapport technique]
� Partie 2: Méthode par absorption dans l'infrarouge après combustion dans un four à induction (avec
préchauffage)
� Partie 3: Méthode par absorption dans l'infrarouge après combustion dans un four électrique à résistances
(avec préchauffage) [Rapport technique]
Les annexes A, B et C de la présente partie de l’ISO 15349 sont données uniquement à titre d’information.
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NORME INTERNATIONALE ISO 15349-2:1999(F)
Acier non allié — Détermination des faibles teneurs en carbone —
Partie 2:
Méthode par absorption dans l'infrarouge après combustion dans
un four à induction (avec préchauffage)
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 15349 prescrit une méthode de détermination des faibles teneurs en carbone dans
l'acier non allié par absorption dans l'infrarouge après combustion dans un four à induction.
La méthode est applicable aux teneurs en carbone comprises entre 0,000 3 % (fraction massique) et
0,010 % (fraction massique).
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente partie de l'ISO 15349. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente partie de l'ISO 15349 sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire� Pipettes à un trait.
ISO 1042:1998, Verrerie de laboratoire� Fioles jaugées à un trait (disponible en anglais seulement).
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique� Spécification et méthodes d’essai.
ISO 5725-1:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure� Partie 1: Principes
généraux et définitions.
ISO 5725-2:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure� Partie 2: Méthode de
base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d’une méthode de mesure normalisée.
ISO 5725-3:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure � Partie 3: Mesures
intermédiaires de la fidélité d’une méthode de mesure normalisée.
ISO 14284:1996, Fontes et aciers� Prélèvement et préparation des échantillons pour la détermination de la
composition chimique.
© ISO 1999 – Tous droits réservés 1

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ISO 15349-2:1999(F)
3Principe
Préchauffage d'une prise d'essai à basse température et combustion d'une prise d'essai à haute température dans
un four à induction dans un courant d'oxygène pur en présence d'un accélérateur. Transformation du carbone en
dioxyde de carbone et/ou monoxyde de carbone.
Mesure de l'absorption dans l'infrarouge du dioxyde de carbone ou du dioxyde de carbone/monoxyde de carbone
formés à partir de l'acier et entraînés sous courant d'oxygène pur.
Une courbe d'étalonnage est établie avec le saccharose ou le carbonate de calcium.
4 Réactifs
Au cours de l'analyse, sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et
de l'eau de qualité 3 comme spécifié dans l'ISO 3696.
4.1 Eau, exempte de dioxyde de carbone
Faire bouillir de l'eau pendant 30 min, faire barboter de l'oxygène (4.2) tout en laissant refroidir à la température
ambiante pendant 15 min. Préparer juste avant l'emploi.
4.2 Oxygène, 99,95 % (fraction massique) minimum.
Si l'on soupçonne l'oxygène de contenir des polluants organiques on doit, avant de l'envoyer dans un appareil de
purification, le faire passer dans un tube à catalyseur d'oxydation [oxyde de cuivre(II) ou platine] chauffé à une
température supérieure à 450 °C.
4.3 Fer pur, à très faible teneur en carbone connue et inférieure à 0,000 3 % (fraction massique).
4.4 Solvant convenable, approprié au nettoyage des échantillons pour essai gras ou sales, par exemple
acétone.
4.5 Accélérateur, plaque de cuivre (voir NOTE 1) ou mélange d'étain et de tungstène en granules (voir NOTE 2)
à teneur très faible en carbone connue et inférieure à 0,000 3 % (fraction massique).
NOTE 1 Il convient d'utiliser les plaques de cuivre (environ 0,1 g/plaque) après le traitement suivant. Chauffer la plaque de
cuivre à une température comprise entre 450 °C et 600 °C pendant 10 min dans un courant d'oxygène ou dans l'air et laisser
refroidir dans un dessiccateur à rodage sans graisse. Appliquer ce traitement juste avant l'emploi.
NOTE 2 Il convient d'utiliser l'étain en granules (environ 0,2 g/granule) et le tungstène en granules (seul le type LECOCEL I
peut être utilisé) après le traitement suivant. Chauffer le tungstène à une température atmosphérique de 450 °C pendant
10 min et laisser refroidir dans un dessiccateur à rodage sans graisse. Nettoyer l'étain dans de l'acide chlorhydrique pendant
plus de 5 min à l'aide d'un appareil de nettoyage à ultrasons, puis le rincer à l'eau et le sécher à l'air libre. Effectuer ces
traitements juste avant l'emploi.
4.6 Produits-étalons
4.6.1 Saccharose, solution étalon.
Peser, à 0,1 mg près, les masses de saccharose (C H O ) (de qualité analytique), indiquées dans le
12 22 11
Tableau 1, préalablement séchées à une température comprise entre 100 °C et 105 °C pendant 2,5 h et refroidies
dans un dessiccateur, et les transvaser dans chacun des sept béchers de 100 ml.
Mettre en solution dans 30 ml d'eau (4.1), transvaser quantitativement dans chacune des sept fioles jaugées de
100 ml, compléter au volume avec de l'eau (4.1) et homogénéiser.
2 © ISO 1999 – Tous droits réservés

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ISO 15349-2:1999(F)
Tableau 1 — Série de solutions étalons de saccharose
Masse de saccharose Masse correspondante Teneur en carbone
de carbone ajouté dans 1 g de prise
Numéro de référence
d'essai
de la solution étalon
g μg % (fraction massique)
a
1 00
0
2 0,010 0 4,21 0,000 42
3 0,025 0 10,53 0,001 05
4 0,060 0 25,26 0,002 53
5 0,120 0 50,53 0,005 05
6 0,180 0 75,79 0,007 58
7 0,240 0 101,1 0,010 11
a
Terme zéro.
4.6.2 Carbonate de calcium
Sécher le carbonate de calcium [titre minimal: 99,9 % (fraction massique)] à une température de 180 °C pendant
1 h et refroidir dans un dessiccateur avant l'emploi.
4.7 Perchlorate de magnésium [Mg(CIO ) ], de granulométrie comprise entre 0,7 mm et 1,2 mm.
4 2
4.8 Céramique inerte (attapulgite), imprégnée d'hydroxyde de sodium, de granulométrie comprise entre
0,7 mm et 1,2 mm.
5 Appareillage
Au cours de l'analyse, sauf indication contraire, utiliser uniquement du matériel courant de laboratoire.
Toute la verrerie de laboratoire doit être de classe A, conformément à l'ISO 648 ou l'ISO 1042.
L'appareillage requis pour la combustion dans un four à induction haute fréquence et l'appareil de mesure de
l'absorption dans l'infrarouge du dioxyde de carbone et/ou du monoxyde de carbone extraits peuvent être obtenus
dans le commerce auprès d'un certain nombre de fabricants.
Les caractéristiques des appareils commercialisés sont données dans l'annexe A.
5.1 Creuset en céramique, pouvant être soumis à la combustion dans un four à induction.
Juste avant l'emploi, enflammer les creusets dans un four électrique dans l'air ou dans un courant d'oxygène
pendant au moins 2 h à une température supérieure à 1 200 °C et les conserver dans un dessiccateur.
5.2 Capsule en étain, d'environ 6 mm de diamètre, de 18 mm de hauteur, d'une masse de 0,3 g et d'un volume
approximatif de 0,4 ml.
Il convient d'utiliser les capsules en étain à l'issue du traitement suivant.
Laver la capsule dans de l'acide chlorhydrique (� � 1,19 g/ml, dilué 1 + 1) pendant 5 min tout en agitant de façon
régulière, puis la laver soigneusement avec de l'eau et la sécher. Conserver la capsule dans un flacon en verre
propre.
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ISO 15349-2:1999(F)
5.3 Filtre en fibres de verre, de 21 mm de diamètre (par exemple filtre en fibres de verre Whatman GF/F).
Il convient d'utiliser un filtre en fibres de verre à l'issue du traitement suivant.
Chauffer le filtre en fibres de verre à l'air à une température comprise entre 500 °C et 550 °C pendant une durée
supérieure ou égale à 30 min et le refroidir dans un dessiccateur à rodage sans graisse. Le conserver dans un
flacon en verre propre.
5.4 Micropipette, de 100 μl, la limite d'erreur doit être inférieure à 1 μl.
5.5 Microbalance, d'une précision de 0,1 μg.
5.6 Four à moufle ou four bobiné, réglable sur une plage de températures comprise entre 400 °C et 500 °C.
6 Échantillonnage et préparation des échantillons pour essai
L'échantillonnage et la préparation des échantillons doivent être effectués conformément à l'ISO 14284. Préparer
des fragments de l'échantillon pour essai de dimension comprise entre 0,75 mm et 2,0 mm.
7 Mode opératoire
CONSIGNES DE SÉCURITÉ — Les risques entraînés par une analyse avec combustion sont principalement
des risques de brûlure lors de la préinflammation des creusets en céramique et lors de la combustion.
Utiliser toujours des pinces à creuset et des récipients appropriés pour les creusets usagés. Observer les
précautions normales pour manipuler les bouteilles à oxygène. L'oxygène issu de la combustion doit être
éliminé efficacement de l'appareillage, dans la mesure où une concentration élevée d'oxygène dans un
espace confiné peut engendrer des risques d'incendie.
7.1 Généralités
Purifier l'alimentation en oxygène en faisant circuler ce gaz dans deux tubes garnis, l'un de céramique inerte
(attapulgite) imprégnée d'hydroxyde de sodium (4.8) et l'autre de perchlorate de magnésium (4.7), et maintenir un
débit suffisant entre deux analyses. Maintenir un filtre en laine de verre ou une grille en acier inoxydable comme
collecteur de poussières. Le (la) nettoyer et le (la) changer chaque fois que cela s'avère nécessaire. Nettoyer
fréquemment l'enceinte du four, la colonne support et le piège du filtre pour empêcher les accumulations d'oxyde.
Après une coupure prolongée de l'alimentation électrique, laisser l'appareil se stabiliser pendant le temps
recommandé par le fabricant.
Après un nettoyage de l'enceinte du four et/ou un changement des filtres, ou lorsque le matériel n'a pas fonctionné
pendant un certain temps, stabiliser l'appareillage en faisant brûler plusieurs échantillons analogues aux
échantillons à doser avant de procéder réellement à l'analyse.
Balayer l'appareillage par un courant d'oxygène et effectuer les réglages nécessaires à l'obtention du zéro.
Si l'appareil utilisé fournit une lecture directe en pourcentage de la teneur en carbone, régler comme suit les
lectures de l'appareil sur chaque plage d'étalonnage.
Choisir un matériau de référence certifié dont la teneur en carbone est proche de la teneur maximale en carbone
de la série d'étalonnage; mesurer la teneur en carbone du matériau de référence certifié de la manière spécifiée
en 7.4.
Régler la lecture relevée sur l'instrument sur la valeur certifiée.
NOTE Il convient de réaliser ce réglage l'étalonnage comme spécifié en 7.5. Il ne peut remplacer ou rectifier l'étalonnage.
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ISO 15349-2:1999(F)
7.2 Prise d'essai
Dégraisser l'échantillon pour essai par lavage dans un solvant convenable (4.4). Évaporer les dernières traces de
liquide de lavage par chauffage.
Peser, à 0,1 mg près, un échantillon pour essai de 1,0 g environ.
7.3 Essai à blanc
Avant la détermination, effectuer en double les essais à blanc suivants.
Peser, à 0,1 mg près, approximativement 1,0 g de fer pur (4.3) et le placer dans un creuset en céramique (5.1).
Placer le creuset en céramique contenant le fer pur dans le four à moufle ou le four bobiné (5.6) chauffé à
420 °C� 10 °C pendant 5 min à 10 min.
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