ISO 21438-1:2022
(Main)Workplace atmospheres — Determination of inorganic acids by ion chromatography — Part 1: Non-volatile acids (sulfuric acid and phosphoric acid)
Workplace atmospheres — Determination of inorganic acids by ion chromatography — Part 1: Non-volatile acids (sulfuric acid and phosphoric acid)
This document specifies a method for the determination of the time-weighted average mass concentration of sulfuric acid and phosphoric acid in workplace air by ion chromatography. The anions are detected by conductivity. The method is applicable to the personal sampling of airborne particles, as defined in ISO 7708, and to static (area) sampling. The method does not apply to the determination of sulfur trioxide. The procedure does not differentiate between the acids and their corresponding salts if both are present in the workplace air. The procedure does not differentiate between phosphoric acid and diphosphorus pentoxide (phosphoric anhydride) if both are present in the workplace air.
Air des lieux de travail — Détermination des acides inorganiques par chromatographie ionique — Partie 1: Acides non volatils (acide sulfurique et acide phosphorique)
Le présent document spécifie une méthode qui permet de déterminer, par chromatographie ionique, la concentration massique moyenne pondérée dans le temps des acides sulfurique et phosphorique dans l’air des lieux de travail. Les anions sont détectés par conductivité. La méthode s’applique au prélèvement individuel des particules en suspension dans l’air, telles que définies dans l’ISO 7708, ainsi qu’au prélèvement à point fixe. La méthode ne s’applique pas à la détermination du trioxyde de soufre. La procédure ne permet pas de distinguer les acides et leurs sels correspondants, si tous sont présents dans l’air des lieux de travail. La procédure ne permet pas de distinguer l’acide phosphorique et le pentoxyde de diphosphore (anhydride phosphorique), s’ils sont tous deux présents dans l’air des lieux de travail.
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 21438-1
Second edition
2022-05
Workplace atmospheres —
Determination of inorganic acids by
ion chromatography —
Part 1:
Non-volatile acids (sulfuric acid and
phosphoric acid)
Air des lieux de travail — Détermination des acides inorganiques par
chromatographie ionique —
Partie 1: Acides non volatils (acide sulfurique et acide phosphorique)
Reference number
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ISO 21438-1:2022(E)
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ISO 21438-1:2022(E)
Contents Page
Foreword .v
Introduction . vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 2
4 Principle . 3
5 Requirement . 3
6 Reagents . 3
7 Apparatus . 4
7.1 Sampling equipment . 4
7.2 Laboratory apparatus . 6
8 Occupational exposure assessment .7
9 Sampling . 7
9.1 Preliminary considerations . 7
9.1.1 Selection and use of samplers . 7
9.1.2 Sampling period . 7
9.1.3 Effect of temperature and pressure on flow rate measurements . 7
9.1.4 Sample handling . 8
9.1.5 Sampling interferences . 8
9.2 Preparation for sampling . 8
9.2.1 Cleaning of samplers . 8
9.2.2 Loading the samplers with filters . 9
9.2.3 Setting the volumetric flow rate . 9
9.2.4 Field blanks . 9
9.3 Sampling position . 9
9.3.1 Personal sampling . 9
9.3.2 Static sampling . 9
9.4 Collection of samples . 9
9.5 Transportation . 10
9.5.1 Samplers that collect airborne particles on the filter . 10
9.5.2 Samplers with an internal filter cassette . 10
9.5.3 Samplers of the disposable cassette type . 10
9.5.4 Transport of samples to the laboratory . 11
10 Analysis . .11
10.1 Preparation of test, calibration solutions and filter samples . 11
10.1.1 General . 11
10.1.2 Quartz fibre filters . 11
10.1.3 PVC and PTFE filters . 11
10.1.4 Preparation of calibration solutions .12
10.2 Instrumental analysis . 12
10.3 Estimation of detection and quantification limits . 13
10.3.1 Estimation of the instrumental detection limits .13
10.3.2 Estimation of the method detection limit and quantification limit .13
10.4 Quality control . 13
10.4.1 Reagent blanks and laboratory blanks . 13
10.4.2 Quality control solutions . 14
10.4.3 Certified reference materials . 14
10.4.4 External quality assessment . 14
10.5 Measurement uncertainty . 14
11 Expression of results .15
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ISO 21438-1:2022(E)
12 Method performance .15
12.1 Sample collection and stability . 15
12.2 Quantification limits . 15
12.3 Upper limits of the analytical range . 15
12.4 Bias and precision . 16
12.4.1 Analytical bias . 16
12.4.2 Analytical precision . . . 16
12.5 Uncertainty of sampling and analysis method . 16
12.6 Interferences . 16
13 Test report .17
13.1 Test record. 17
13.2 Laboratory report . 18
Annex A (informative) Temperature and pressure correction .19
Bibliography .21
iv
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ISO 21438-1:2022(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 2,
Workplace atmospheres.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 21438-1:2007), which has been
technically revised throughout.
A list of all parts in the ISO 21438 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
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ISO 21438-1:2022(E)
Introduction
The health of workers in many industries is at risk through exposure by inhalation of particulate acids
such as sulfuric acid or phosphoric acid compounds. Industrial hygienists and other public health
professionals need to determine the effectiveness of measures taken to control workers’ exposure, and
this is generally achieved by making workplace air measurements. This document has been published
in order to make available a method for making valid exposure measurements for particulate acids in
use in industry. It will be of benefit to: agencies concerned with health and safety at work; industrial
hygienists and other public health professionals; analytical laboratories; and industrial users of sulfuric
and phosphoric acids, and their workers.
It has been assumed in the drafting of the ISO 21438 series that the execution of its provisions and the
interpretation of the results obtained are entrusted to appropriately qualified and experienced people.
vi
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 21438-1:2022(E)
Workplace atmospheres — Determination of inorganic
acids by ion chromatography —
Part 1:
Non-volatile acids (sulfuric acid and phosphoric acid)
1 Scope
This document specifies a method for the determination of the time-weighted average mass
concentration of sulfuric acid and phosphoric acid in workplace air by ion chromatography. The anions
are detected by conductivity.
The method is applicable to the personal sampling of airborne particles, as defined in ISO 7708, and to
static (area) sampling.
The method does not apply to the determination of sulfur trioxide.
The procedure does not differentiate between the acids and their corresponding salts if both are
present in the workplace air.
The procedure does not differentiate between phosphoric acid and diphosphorus pentoxide (phosphoric
anhydride) if both are present in the workplace air.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 3585, Borosilicate glass 3.3 — Properties
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 7708, Air quality — Particle size fraction definitions for health-related sampling
ISO 8655-1, Piston-operated volumetric apparatus — Part 1: Terminology, general requirements and user
recommendations
ISO 8655-2, Piston-operated volumetric apparatus — Part 2: Pipettes
ISO 8655-6, Piston-operated volumetric apparatus — Part 6: Gravimetric reference measurement
procedure for the determination of volume
ISO 18158, Workplace air — Terminology
ISO 21832:2018, Workplace air — Metals and metalloids in airborne particles — Requirements for
evaluation of measuring procedures
EN 13205, Workplace exposure — Assessment of sampler performance for measurement of airborne
particle concentrations
1
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ISO 21438-1:2022(E)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 18158 and the following apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
blank solution
solution prepared by taking a reagent blank, laboratory blank or field blank through the same procedure
used for sample dissolution (3.5)
3.2
calibration blank solution
calibration solution (3.3) prepared without the addition of any working standard solution (3.9)
Note 1 to entry: The concentration of sulfate and phosphate in the calibration blank solution is taken to be zero.
3.3
calibration solution
solution prepared by dilution of the working standard solution (3.9), containing sulfate and phosphate at
concentrations that are suitable for use in calibration of the analytical instrument
3.4
extraction solution
solvent or solution used to solubilise the analyte(s) of interest
3.5
sample dissolution
process of obtaining a solution containing sulfate and phosphate from a sample, which might or might
not involve complete dissolution of the sample
3.6
sample solution
solution prepared from a sample by the process of sample dissolution (3.5)
Note 1 to entry: A sample solution can sometimes need to be subjected to further operations, e.g. dilution, in
order to produce a test solution (3.8) that is ready for analysis.
3.7
stock standard solution
solution, used for preparation of the calibration solutions (3.3), containing sulfate and/or phosphate at a
certified concentration that is traceable to national standards
3.8
test solution
blank solution (3.1) or sample solution (3.6) that has been subjected to all operations required to bring it
into a state in which it is ready for analysis, e.g. dilution, filtered
Note 1 to entry: The blank test solution is the blank solution and the sample test solution is the sample solution if
these solutions are not subjected to any further operations before analysis.
3.9
working standard solution
solution, prepared by dilution of the stock standard solution(s) (3.7), that contains sulfate and
phosphate at concentrations that are better suited to preparation of calibration solutions (3.3) than the
concentration of sulfate and phosphate in the stock standard solutions
2
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ISO 21438-1:2022(E)
4 Principle
A known volume of air is drawn through a filter to collect acid mist. The filter is mounted in a sampler
designed to collect the required particle fraction of airborne particles (see 7.1.1).
Currently, limit values in different countries exist for sulfuric acid either as “total particulate mass”,
defined by the performance of a sampler, or in the inhalable or the thoracic size selective fraction. A
suitable sampling device for the applicable particle fraction shall be used considering the existing limit
value/particle fraction.
The collected sample is then treated with eluent and ultrasonic application, without heating, to extract
sulfuric and phosphoric acids.
Aliquots of the sample solution are subjected to ion chromatography in order to separate the extracted
sulfate and phosphate from other anions. Following this separation, the anions are measured using a
conductivity detector.
Analytical results are obtained by plotting the measured conductivity as a function of concentration.
They can be used for assessment of occupational exposure to sulfuric acid and phosphoric acid (and
diphosphorus pentoxide) in air.
5 Requirement
The measuring procedure shall conform to any relevant international, European or national standard
which specifies performance requirements for procedures for measuring chemical agents in workplace
[3]
air (e.g. ISO 20581 ).
6 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade and only water as specified in 6.1. It is advisable to
check the blank values of all chemicals before use.
NOTE 1 Sulfates and phosphates are found ubiquitously in the environment and the presence of sulfates and
phosphates in reagents can lead to high blank values.
6.1 Water, from a purification system that delivers ultrapure water of grade 1 (in accordance with
ISO 3696).
NOTE 2 State of art water purification systems deliver water of grade 1 with higher quality than specified in
ISO 3696:1987 (e.g. resistivity greater than 18 MΩ·cm).
6.2 Sodium carbonate (Na CO ), anhydrous, mass fraction > 99,9 %.
2 3
6.3 Sodium hydrogencarbonate (NaHCO ), anhydrous, mass fraction > 99,9 %.
3
NOTE 3 An alkaline solution (potassium hydroxide or sodium hydroxide) can be used in place of the buffer
solution according to modifications to the method, but the resulting solution will require adjustment before
analysis.
6.4 Sodium carbonate/sodium hydrogen carbonate extraction and eluent stock solution.
Create a stock solution for the extraction and eluent solution. The stock solution has to be appropriate
to the used application.
6.5 Sodium carbonate/sodium hydrogen carbonate extraction and eluent solution.
The concentration of the extraction and eluent solution are typically matched, but this can be modified
according to the laboratory procedure.
3
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ISO 21438-1:2022(E)
6.6 Sulfate and phosphate stock solutions.
Use a commercial standard solution with a certificate of its concentration, e.g. 1 000 mg/l, traceable to
national standards. Observe the manufacturer’s expiry date or recommended shelf-life. If necessary,
dilute the standard solution (e.g. from 1 000 mg/l to 100 mg/l) to prepare the stock solution.
6.7 Sulfate and phosphate calibration solutions.
Pipette appropriate volumes of the stock solution to create the calibration. The calibration range shall
be in accordance with the calculated working range (from ISO 21832:2018, 5.2.1) and the limit of
quantification (from ISO 21832:2018, 8.1.2). A multi-point (the number of points to be consistent with
the quality system of the laboratory) calibration shall be constructed within the linear range of the
analytical method.
6.8 Sulfate and phosphate check-standard.
Use a certified reference material (CRM) as described in 10.4.3 with a certificate of its concentration,
e.g. 400 mg/l for sulfate and 600 mg/l for phosphate, traceable to national standards. Observe the
manufacturer’s expiry date or recommended shelf-life.
6.9 Sulfate and phosphate check-standard working solution.
The check-standard working solution should be in the middle of the calibration range. Pipette a proper
volume of the sulfate and phosphate check-standard (6.8) to create a check-standard with the eluent
(6.4). Prepare this solution fresh for every calibration. If necessary, create a check-standard working
solution for sulfate and phosphate separately.
7 Apparatus
7.1 Sampling equipment
7.1.1 Samplers as required to collect samples consistent with applicable limit values. The
performance of samplers shall be in accordance with EN 13205 where specific size-selective fractions
are stipulated.
The operating instructions supplied by the manufacturer should be consulted to find out whether
particulate matter deposited on the internal surfaces of the sampler forms part of the sample.
NOTE 1 In general, personal samplers for collection of the inhalable fraction of airborne particles do not
exhibit the same size-selective characteristics if used for static sampling.
NOTE 2 Some inhalable samplers are designed to collect the inhalable fraction of airborne particles on the
filter, and any particulate matter deposited on the internal surfaces of the sampler is not of interest. Other
inhalable samplers are designed such that airborne particles which pass through the entry orifice(s) match
the inhalable convention, in which case particulate matter deposited on the internal surfaces of the sampler
does form part of the sample. (Samplers of this second type generally incorporate an internal filter cassette or
cartridge that can be removed from the sampler to enable this material to be easily recovered.)
[9]
NOTE 3 PD CEN/TR 15230 gives examples of inhalable samplers with the potential to meet the requirements
of EN 13205, including published reports on their performance.
NOTE 4 Reference [13] discusses the relationship between inhalable and thoracic fractions of sulfuric acid in
workplaces.
4
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7.1.2 Filters, of a diameter suitable for use with the samplers, with a collection efficiency ≥ 99 % for
particles with a 0,3 µm diffusion diameter and manufactured from a material that is compatible with
the sample preparation and analysis method.
Sulfuric acid and phosphoric acid are strong acids. They react (e.g. by dehydration) with many organic
and polymeric materials, and destroy the filter material. Therefore, correct selection of the filter used
for sample collection is of paramount importance. In particular, the filter has to be manufactured from a
material that does not react with the acids. Also, some filters (e.g. glass fibre filters) can contain metals
(e.g. barium) that react with sulfuric and/or phosphoric acids to produce insoluble salts. The following
filter types are generally suitable for use:
— binder-free quartz fibre filters;
— polyvinyl chloride (PVC) membrane filters, of pore size 5 µm or less;
— polytetrafluoroethylene (PTFE) membrane filters, of pore size 5 µm or less;
Sulfates and phosphates are found ubiquitously in the environment and the presence of sulfates and
phosphates in filter materials can lead to high blank values. It is therefore essential to check the blank
values of each batch of filters used.
[2]
7.1.3 Sampling pumps, in accordance with ISO 13137 , should be used.
[2]
If the sampling pump is used outside the range of conditions specified in ISO 13137 appropriate
action should be taken to ensure that the performance requirements are met. For instance, at sub-zero
temperatures it can be necessary to keep the pump warm.
7.1.4 Flowmeter, portable, with an accuracy that is sufficient to enable the volumetric flow rate to be
measured to within ±5 %.
The calibration of the flowmeter shall be checked against a primary standard, i.e. a flowmeter
whose accuracy is traceable to national standards. If appropriate (see 9.1.3), record the atmospheric
temperature and pressure at which the calibration of the flowmeter was checked.
It is advisabl
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 21438-1
Deuxième édition
2022-05
Air des lieux de travail —
Détermination des acides
inorganiques par chromatographie
ionique —
Partie 1:
Acides non volatils (acide sulfurique
et acide phosphorique)
Workplace atmospheres — Determination of inorganic acids by ion
chromatography —
Part 1: Non-volatile acids (sulfuric acid and phosphoric acid)
Numéro de référence
ISO 21438-1:2022(F)
© ISO 2022
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ISO 21438-1:2022(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2022
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
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CH-1214 Vernier, Genève
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Web: www.iso.org
Publié en Suisse
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© ISO 2022 – Tous droits réservés
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ISO 21438-1:2022(F)
Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction . vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 2
4 Principe. 3
5 Exigence. 3
6 Réactifs . 3
7 Appareillage . 4
7.1 Matériel de prélèvement . 4
7.2 Appareillage de laboratoire . 6
8 Évaluation de l’exposition professionnelle . 7
9 Prélèvement . 7
9.1 Facteurs préliminaires à considérer . 7
9.1.1 Sélection et utilisation des dispositifs de prélèvement . 7
9.1.2 Période de prélèvement . . 7
9.1.3 Effet de la température et de la pression sur les mesurages du débit . 8
9.1.4 Manipulation de l’échantillon . 8
9.1.5 Interférences avec les prélèvements . 8
9.2 Préparation du prélèvement . 9
9.2.1 Nettoyage des dispositifs de prélèvement . 9
9.2.2 Mise en place des filtres dans les dispositifs de prélèvement . 9
9.2.3 Réglage du débit volumétrique . 9
9.2.4 Blancs de terrain . 10
9.3 Point de prélèvement . 10
9.3.1 Prélèvement individuel . 10
9.3.2 Prélèvement à point fixe . 10
9.4 Prélèvement des échantillons . 10
9.5 Transport . 11
9.5.1 Dispositifs de prélèvement recueillant des particules en suspension dans
l’air sur le filtre. 11
9.5.2 Dispositifs de prélèvement à cassette porte-filtre interne . 11
9.5.3 Dispositifs de prélèvement avec cassette à usage unique . 11
9.5.4 Transport des échantillons jusqu’au laboratoire .12
10 Analyse .12
10.1 Préparation des solutions d’essai et d’étalonnage et des filtres échantillons .12
10.1.1 Généralités .12
10.1.2 Filtres en fibres de quartz .12
10.1.3 Filtres PVC et PTFE .12
10.1.4 Préparation des solutions d’étalonnage .13
10.2 Analyse instrumentale .13
10.3 Estimation des limites de détection et de quantification . 14
10.3.1 Estimation des limites de détection instrumentales . 14
10.3.2 Estimation des limites de détection et de quantification de la méthode . 14
10.4 Contrôle qualité . 14
10.4.1 Blancs réactifs et blancs de laboratoire . 14
10.4.2 Solutions de contrôle qualité . 15
10.4.3 Matériaux de référence certifiés . 15
10.4.4 Évaluation externe de la qualité . 15
10.5 Incertitude de mesure . 15
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ISO 21438-1:2022(F)
11 Expression des résultats .16
12 Performances de la méthode .16
12.1 Prélèvement et conservation de l’échantillon . 16
12.2 Limites de quantification . 16
12.3 Limites supérieures de la gamme d’analyse . 17
12.4 Biais et fidélité . 17
12.4.1 Biais d’analyse . 17
12.4.2 Fidélité analytique . 17
12.5 Incertitude de la méthode de prélèvement et d’analyse . 17
12.6 Interférences . 17
13 Rapport d’essai .18
13.1 Procès-verbal de l’essai . 18
13.2 Rapport de laboratoire . 19
Annexe A (informative) Correction de température et de pression .20
Bibliographie .22
iv
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ISO 21438-1:2022(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 146, Qualité de l’air, sous-comité SC 2,
Atmosphères des lieux de travail.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 21438-1:2007), qui a fait l’objet
d’une révision technique.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 21438 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
v
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ISO 21438-1:2022(F)
Introduction
Dans de nombreuses industries, la santé des travailleurs est menacée en raison de l’exposition par
inhalation d’acides particulaires tels que des composés d’acide sulfurique ou phosphorique. Les
hygiénistes industriels et autres professionnels de santé publique ont besoin de déterminer l’efficacité
des mesures prises pour contrôler l’exposition des travailleurs, généralement en effectuant des
mesurages de l’air des lieux de travail. Le présent document vise à fournir une méthode permettant
d’effectuer des mesurages d’exposition valides pour les acides particulaires utilisés dans l’industrie.
Elle s’adresse aux agences concernées par l’hygiène et la sécurité du travail, aux hygiénistes industriels
et autres professionnels de santé publique, aux laboratoires d’analyse, aux industriels utilisateurs
d’acides sulfurique et phosphorique ainsi qu’à leurs employés.
Lors de l’élaboration de la série ISO 21438, il a été présumé que l’exécution de ses dispositions et
l’interprétation des résultats obtenus sont confiées à des personnes dûment qualifiées et expérimentées.
vi
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NORME INTERNATIONALE ISO 21438-1:2022(F)
Air des lieux de travail — Détermination des acides
inorganiques par chromatographie ionique —
Partie 1:
Acides non volatils (acide sulfurique et acide
phosphorique)
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode qui permet de déterminer, par chromatographie ionique, la
concentration massique moyenne pondérée dans le temps des acides sulfurique et phosphorique dans
l’air des lieux de travail. Les anions sont détectés par conductivité.
La méthode s’applique au prélèvement individuel des particules en suspension dans l’air, telles que
définies dans l’ISO 7708, ainsi qu’au prélèvement à point fixe.
La méthode ne s’applique pas à la détermination du trioxyde de soufre.
La procédure ne permet pas de distinguer les acides et leurs sels correspondants, si tous sont présents
dans l’air des lieux de travail.
La procédure ne permet pas de distinguer l’acide phosphorique et le pentoxyde de diphosphore
(anhydride phosphorique), s’ils sont tous deux présents dans l’air des lieux de travail.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 3585, Verre borosilicaté 3.3 — Propriétés
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai
ISO 7708, Qualité de l’air — Définitions des fractions de taille des particules pour l’échantillonnage lié aux
problèmes de santé
ISO 8655-1, Appareils volumétriques à piston — Partie 1: Définitions, exigences générales et
recommandations pour l’utilisateur
ISO 8655-2, Appareils volumétriques à piston — Partie 2: Pipettes à piston
ISO 8655-6, Appareils volumétriques à piston — Partie 6: Méthodes gravimétriques pour la détermination
de l’erreur de mesure
ISO 18158, Qualité de l’air — Terminologie
ISO 21832:2018, Air des lieux de travail — Métaux et métalloïdes dans les particules en suspension dans
l’air — Exigences relatives à l’évaluation des procédures de mesure
1
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ISO 21438-1:2022(F)
EN 13205, Exposition sur les lieux de travail — Évaluation des performances des dispositifs de prélèvement
pour le mesurage des concentrations de particules en suspension dans l’air
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions de l’ISO 18158 ainsi que les suivants
s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
solution de blanc
solution préparée à partir d’un blanc de réactifs, d’un blanc de laboratoire ou d’un blanc de terrain en
utilisant la même procédure que pour la mise en solution de l’échantillon (3.5)
3.2
solution de blanc d’étalonnage
solution d’étalonnage (3.3) préparée sans ajout d’une solution étalon de travail (3.9)
Note 1 à l'article: La concentration de sulfate et de phosphate dans la solution de blanc d’étalonnage est considérée
comme nulle.
3.3
solution d’étalonnage
solution obtenue par dilution de la solution étalon de travail (3.9), contenant du sulfate et du phosphate à
des concentrations appropriées à l’étalonnage de l’instrument d’analyse
3.4
solution d’extraction
solvant ou solution utilisé pour solubiliser l’analyte ou les analytes considérés
3.5
mise en solution de l’échantillon
processus permettant d’obtenir une solution contenant du sulfate et du phosphate à partir d’un
échantillon, processus pouvant impliquer ou non la mise en solution complète de l’échantillon
3.6
solution d’échantillon
solution préparée au moyen du processus de mise en solution de l’échantillon (3.5)
Note 1 à l'article: Une solution d’échantillon peut parfois nécessiter des traitements ultérieurs, par exemple une
dilution, afin d’obtenir une solution d’essai (3.8) prête à l’analyse.
3.7
solution étalon mère
solution, utilisée dans la préparation des solutions d’étalonnage (3.3), contenant du sulfate et/ou du
phosphate à une concentration certifiée dont la traçabilité aux étalons nationaux est établie
3.8
solution d’essai
solution de blanc (3.1) ou solution d’échantillon (3.6) ayant été soumise à toutes les opérations permettant
de la préparer à l’analyse, par exemple une dilution ou une filtration
Note 1 à l'article: Si ces solutions ne sont pas soumises à des traitements ultérieurs avant l’analyse, la solution
d’essai à blanc est la solution de blanc et la solution d’essai d’échantillon est la solution d’échantillon.
2
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ISO 21438-1:2022(F)
3.9
solution étalon de travail
solution préparée par dilution d’une ou de plusieurs solutions étalons mères (3.7) contenant du sulfate et
du phosphate à des concentrations mieux adaptées à la préparation des solutions d’étalonnage (3.3) que
la concentration en sulfate et en phosphate des solutions étalons mères
4 Principe
Un volume défini d’air est prélevé à travers un filtre afin de recueillir le brouillard d’acide. Le filtre
est placé dans un dispositif de prélèvement conçu pour recueillir la fraction requise des particules en
suspension dans l’air (voir 7.1.1).
À l’heure actuelle, différents pays ont fixé des valeurs limites pour l’acide sulfurique qui s’appliquent
soit à la «masse particulaire totale», définie par les performances d’un dispositif de prélèvement, soit à
la fraction inhalable ou la fraction thoracique. Dans ce cas, un dispositif de prélèvement adapté doit être
utilisé en tenant compte de la fraction conventionnelle pour laquelle la valeur limite est définie.
L’échantillon recueilli est ensuite traité avec l’éluant et soumis aux ultrasons, sans chauffage, de façon à
extraire les acides sulfurique et phosphorique.
Des aliquotes de la solution d’échantillon sont traitées par chromatographie ionique pour séparer le
sulfate et le phosphate extraits des autres anions. À la suite de cette séparation, les anions sont mesurés
à l’aide d’un détecteur conductimétrique.
Les résultats d’analyse sont obtenus en reportant la conductivité mesurée en fonction de la
concentration. Ils peuvent être utilisés pour évaluer l’exposition professionnelle aux acides sulfurique
et phosphorique (et au pentoxyde de diphosphore) dans l’air.
5 Exigence
La procédure de mesure doit être conforme à toute Norme internationale, européenne ou nationale
pertinente qui spécifie des exigences de performances pour les procédures de mesure des agents
[3]
chimiques présents dans l’air des lieux de travail (ISO 20581 , par exemple).
6 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau telle que spécifiée en 6.1. Il
est recommandé de vérifier les valeurs de blanc de tous les produits chimiques avant utilisation.
NOTE 1 Les sulfates et les phosphates sont omniprésents dans l’environnement et leur présence dans les
réactifs peut se traduire par des valeurs de blanc élevées.
6.1 Eau, obtenue au moyen d’un système de purification fournissant de l’eau ultra-pure de qualité 1
(conformément à l’ISO 3696).
NOTE 2 Les systèmes de purification d’eau actuels du marché fournissent de l’eau de qualité 1 dont la qualité
est supérieure à celle spécifiée dans l’ISO 3696:1987 (résistivité supérieure à 18 MΩ·cm, par exemple).
6.2 Carbonate de sodium (Na CO ), anhydre, fraction massique > 99,9 %.
2 3
6.3 Hydrogénocarbonate de sodium (NaHCO ), anhydre, fraction massique > 99,9 %.
3
NOTE 3 Une solution alcaline (hydroxyde de potassium ou de sodium) peut être utilisée à la place de la solution
tampon après modification de la méthode, mais la solution résultante nécessitera un ajustement avant analyse.
3
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ISO 21438-1:2022(F)
6.4 Solutions mères d’extraction et d’éluant carbonate de sodium/hydrogénocarbonate de
sodium.
Préparer une solution mère pour les solutions d’extraction et d’éluant. La solution mère doit être
adaptée à l’application utilisée.
6.5 Solutions d’extraction et d’éluant carbonate de sodium/hydrogénocarbonate de sodium.
Les concentrations des solutions d’extraction et d’éluant sont généralement identiques, mais elles
peuvent être modifiées selon la procédure du laboratoire.
6.6 Solutions mères de sulfate et de phosphate.
Utiliser une solution étalon du commerce de concentration certifiée (1 000 mg/l, par exemple) et dont
la traçabilité aux étalons nationaux est établie. Respecter la date d’expiration fixée par le fabricant
ou la durée de conservation recommandée. Si nécessaire, diluer la solution étalon (par exemple,
de 1 000 mg/l à 100 mg/l) pour préparer la solution mère.
6.7 Solutions d’étalonnage de sulfate et de phosphate.
Transférer à la pipette des volumes appropriés de la solution mère pour obtenir la solution d’étalonnage.
Le domaine d’étalonnage doit être conforme au domaine de travail calculé (à partir de l’ISO 21832:2018,
5.2.1) et à la limite de quantification (déterminée à partir de l’ISO 21832:2018, 8.1.2). Un étalonnage
multipoint (le nombre de points doit être en cohérence avec le système qualité du laboratoire) doit être
réalisé dans les limites du domaine de linéarité de la méthode d’analyse.
6.8 Étalon de contrôle de sulfate et de phosphate.
Utiliser un matériau de référence certifié (MRC) tel que défini en 10.4.3, de concentration certifiée
(par exemple 400 mg/l pour le sulfate et 600 mg/l pour le phosphate) et dont la traçabilité aux étalons
nationaux est établie. Respecter la date d’expiration fixée par le fabricant ou la durée de conservation
recommandée.
6.9 Solution de travail pour l’étalon de contrôle de sulfate et de phosphate.
Il convient que la solution de travail pour l’étalon de contrôle soit située au milieu de la gamme
d’étalonnage. Transférer à la pipette un volume approprié des étalons de contrôle de sulfate et de
phosphate 6.8 afin d’obtenir un étalon de contrôle dans l’éluant (6.4). Préparer une solution fraîche pour
chaque étalonnage. Si nécessaire, préparer une solution de travail pour étalon de contrôle séparément
pour le sulfate et le phosphate.
7 Appareillage
7.1 Matériel de prélèvement
7.1.1 Dispositifs de prélèvement selon les exigences de collecte des échantillons et conformément
aux valeurs limites applicables. Les performances des dispositifs de prélèvement doivent être conformes
à l’EN 13205 lorsque des fractions sélectives en taille spécifiques sont stipulées.
Il convient de consulter la notice d’utilisation fournie par le fabricant pour déterminer si la matière
particulaire déposée sur les surfaces internes du dispositif de prélèvement fait partie de l’échantillon.
NOTE 1 En général, les dispositifs de prélèvement individuels utilisés pour recueillir la fraction inhalable des
particules en suspension dans l’air n’ont pas les mêmes caractéristiques de sélection de taille s’ils sont utilisés
pour un prélèvement à point fixe.
4
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ISO 21438-1:2022(F)
NOTE 2 Certains dispositifs de prélèvement sont conçus pour recueillir la fraction inhalable des particules
en suspension dans l’air sur le filtre et la matière particulaire déposée sur les surfaces internes du dispositif de
prélèvement ne présente alors aucun intérêt. D’autres dispositifs de prélèvement de la fraction inhalable sont
conçus de sorte que les particules en suspension dans l’air qui passent dans les orifices d’entrée correspondent
à la convention inhalable, auquel cas la matière particulaire déposée sur les surfaces internes du dispositif de
prélèvement fait partie de l’échantillon (les dispositifs de prélèvement de ce type comportent généralement une
cassette porte-filtre interne ou une cartouche amovible afin de faciliter la récupération de la matière déposée).
[9]
NOTE 3 Le PD CEN/TR 15230 donne des exemples de dispositifs de prélèvement de la fraction inhalable
susceptibles de satisfaire aux exigences de l’EN 13205, y compris des rapports publiés sur leurs performances.
NOTE 4 La référence [13] décrit la relation entre les fractions inhalable et thoracique de l’acide sulfuri
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.