Textiles and textile products — Determination of organotin compounds — Part 2: Direct method using liquid chromatography

This document specifies a test method for the qualification and quantification of organotin compounds. This test method is applicable to all types of materials of textile products. NOTE CEN/TR 16741 defines which materials are applicable to this determination.

Textiles et produits textiles — Détermination des composés organostanniques — Partie 2: Méthode directe utilisant la chromatographie en phase liquide

Le présent document spécifie une méthode d'essai pour la qualification et la quantification des composés organostanniques. Cette méthode s'applique à tous les types de matériaux de produits textiles. NOTE Le CEN/TR 16741 définit à quels matériaux s'applique cette détermination.

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Publication Date
30-Aug-2020
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
31-Aug-2020
Completion Date
31-Aug-2020
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ISO 22744-2:2020 - Textiles and textile products -- Determination of organotin compounds
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ISO 22744-2:2020 - Textiles et produits textiles -- Détermination des composés organostanniques
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ISO 22744-2:2020 - Textiles et produits textiles -- Détermination des composés organostanniques
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ISO/FDIS 22744-2 - Textiles and textile products -- Determination of organotin compounds
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 22744-2
First edition
2020-08
Textiles and textile products —
Determination of organotin
compounds —
Part 2:
Direct method using liquid
chromatography
Textiles et produits textiles — Détermination des composés
organostanniques —
Partie 2: Méthode directe utilisant la chromatographie en phase liquide
Reference number
ISO 22744-2:2020(E)
ISO 2020
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ISO 22744-2:2020(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2020

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

below or ISO’s member body in the country of the requester.
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CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
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ISO 22744-2:2020(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 1

5 Reagents ........................................................................................................................................................................................................................ 2

6 Apparatus and materials.............................................................................................................................................................................. 2

7 Preparation of the test sample ............................................................................................................................................................... 3

8 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 3

8.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 3

8.2 Preparation of the extraction solvent (250 mg/l of tropolone in methanol/ethanol

mixture) ........................................................................................................................................................................................................ 3

8.3 Preparation of standard solution ............................................................................................................................................ 3

8.3.1 General...................................................................................................................................................................................... 3

8.3.2 Internal standards — Stock solution (1 000 mg/l of organotin cation) .......................... 4

8.3.3 Internal standards — Working solution (2 mg/l of organotin cation) ............................. 4

8.3.4 Standards — Stock solution (1 000 mg/l of organotin cation) ............................................... 4

8.3.5 Standards — Working solution (10 mg/l of organotin cation) ............................................... 4

8.4 Sample extraction ................................................................................................................................................................................. 5

8.5 Sample analysis ...................................................................................................................................................................................... 5

9 Expression of results ........................................................................................................................................................................................ 6

9.1 Calibration curve ................................................................................................................................................................................... 6

9.2 Calculation .................................................................................................................................................................................................. 6

9.3 Reliability of the method ................................................................................................................................................................ 7

10 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 7

Annex A (informative) Example of chromatographic condition .............................................................................................. 8

Annex B (informative) Example of calibration preparation .....................................................................................................10

Annex C (informative) Reliability of the method ..................................................................................................................................11

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................12

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---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 22744-2:2020(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 38, Textiles, in collaboration with the

European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 248, Textiles and textile

products, in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna

Agreement).
A list of all parts in the ISO 22744 series can be found on the ISO website.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 22744-2:2020(E)
Textiles and textile products — Determination of organotin
compounds —
Part 2:
Direct method using liquid chromatography

WARNING — The use of this document involves hazardous materials. It does not purport

to address all of the safety or environmental problems associated with its use. It is the

responsibility of users of this document to take appropriate measures to ensure the safety and

health of personnel and the environment prior to application of the document.
1 Scope

This document specifies a test method for the qualification and quantification of organotin compounds.

This test method is applicable to all types of materials of textile products.
NOTE CEN/TR 16741 defines which materials are applicable to this determination.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 4787, Laboratory glassware — Volumetric instruments — Methods for testing of capacity and for use

3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Principle

The organotin compounds are extracted from the material of a textile product with a methanol-

ethanol mixture using tropolone as a complexing agent. The mono- and di-organotin-tropolone

complexes and tri-organotin cations formed in the extraction procedure are directly analysed by a

liquid chromatograph with a tandem mass spectrometer (LC-MS/MS). This method does not require

additional derivatization step.

Table 1 indicates the list of organotin compounds which can be analysed with this document.

This document is also applicable for further organotin compounds provided that the method is validated

with the additional compounds.
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ISO 22744-2:2020(E)

Table 1 — List of organotin compounds that can be analysed and internal standards

Type of
Compound CAS number
compound
Internal standard: n-Heptyltin trichloride 59344–47–7
n-Butyltin trichloride 1118–46–3
Monosubstituted
n-Octyltin trichloride 3091–25–6
Phenyltin trichloride 1124–19–2
Internal standard: Di-n-heptyltin dichloride 74340–12–8
Di-n-butyltin dichloride 683–18–1
Disubstituted
Di-n-octyltin dichloride 3542–36–7
Diphenyltin dichloride 1135–99–5
Internal standard: Tri-n-propyltin chloride 2279–76–7
Tri-n-butyltin chloride 1461–22–9
Trisubstituted Tri-n-octyltin chloride 2587–76–0
Triphenyltin chloride (or fentin chloride) 639–58–7
Tricyclohexyltin chloride 3091–32–5
Chemical Abstract Service.

If bis(tri-n-butyltin)oxide (TBTO), CAS number 56–35–9, is present, it is detected as tri-

n-butyltin.
5 Reagents

Unless otherwise specified, analytical grade chemicals, especially relevant for liquid chromatography

(5.1 to 5.5) shall be used.
5.1 Water.
5.2 Methanol.
5.3 Ethanol.
5.4 Ammonium formate.
5.5 Formic acid.
5.6 Tropolone (2-hydroxy-2,4,6-cycloheptatrien-1-one), CAS number: 533-75-5.
5.7 Organotin compounds, listed in Table 1.
6 Apparatus and materials

The usual equipment and laboratory glassware, according to ISO 4787, shall be used, in addition to the

following.
6.1 Analytical balance, with resolution of 0,1 mg.
6.2 Glass vessel, with screw cap, e.g. 40 ml.

6.3 Ultrasonic water bath, with adjustable temperature suitable for operation at about 60 °C.

2 © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO 22744-2:2020(E)
6.4 Disposable syringe and syringe filter, with 0,45 μm pore size or less.
6.5 Glass vial, with septum cap for LC, e.g. 2 ml.
6.6 Micropipettes, 10 μl to 500 μl range, with disposable tips.
6.7 Pipettes, 1 ml to 10 ml capacity.
6.8 Liquid chromatograph with tandem mass spectrometer (LC-MS/MS).

NOTE C18 reverse phase column for liquid chromatography has been found suitable for the analysis.

7 Preparation of the test sample

The test sample consists of a single material taken from the textile product, such as textile, coated

material, polymer or other. The preparation of the sample should involve the removal of the individual

materials from the textile product and the preparation of a test piece, which results in particles with a

maximum edge length of 4 mm.
Up to three test specimens (of equal mass) of the same mater
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 22744-2
Première édition
2020-08
Textiles et produits textiles —
Détermination des composés
organostanniques —
Partie 2:
Méthode directe utilisant la
chromatographie en phase liquide
Textiles and textile products — Determination of organotin
compounds —
Part 2: Direct method using liquid chromatography
Numéro de référence
ISO 22744-2:2020(F)
ISO 2020
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ISO 22744-2:2020(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2020

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2020 – Tous droits réservés
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ISO 22744-2:2020(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 1

5 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................................... 2

6 Appareillage et matériel ............................................................................................................................................................................... 3

7 Préparation de l’échantillon d’essai ................................................................................................................................................ 3

8 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 3

8.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 3

8.2 Préparation du solvant d’extraction (250 mg/l de tropolone dans un mélange de

méthanol et d’éthanol) ..................................................................................................................................................................... 3

8.3 Préparation de la solution d’étalonnage ........................................................................................................................... 4

8.3.1 Généralités ............................................................................................................................................................................ 4

8.3.2 Étalons internes – Solution mère (1 000 mg/l de cation organostannique) ............... 4

8.3.3 Étalons internes – Solution de travail (2 mg/l de cation organostannique) ................ 4

8.3.4 Étalons – Solution mère (1 000 mg/l de cation organostannique) ...................................... 4

8.3.5 Étalons – Solution de travail (10 mg/l de cation organostannique) ................................... 4

8.4 Extraction de l’échantillon ............................................................................................................................................................ 5

8.5 Analyse de l’échantillon ................................................................................................................................................................... 6

9 Expression des résultats............................................................................................................................................................................... 6

9.1 Courbe d’étalonnage .......................................................................................................................................................................... 6

9.2 Calcul ............................................................................................................................................................................................................... 6

9.3 Fiabilité de la méthode ..................................................................................................................................................................... 7

10 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................... 7

Annexe A (informative) Exemple de conditions chromatographiques ............................................................................. 9

Annexe B (informative) Exemple de préparation de l’étalonnage ......................................................................................11

Annexe C (informative) Fiabilité de la méthode ....................................................................................................................................12

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................13

© ISO 2020 – Tous droits réservés iii
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ISO 22744-2:2020(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion

de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant : www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos .html.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 38, Textiles, en collaboration avec le

comité technique CEN/TC 248, Textiles et produits textiles, du Comité européen de normalisation (CEN),

conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).

Une liste de toutes les parties de la série ISO 22744 se trouve sur le site web de l’ISO.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2020 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 22744-2:2020(F)
Textiles et produits textiles — Détermination des
composés organostanniques —
Partie 2:
Méthode directe utilisant la chromatographie en phase
liquide

AVERTISSEMENT — Le présent document implique l’utilisation de matériaux dangereux. Il n’a

pas pour but d’aborder tous les problèmes de sécurité ou environnementaux liés à son utilisation.

Il incombe aux utilisateurs du présent document de prendre des mesures appropriées pour

garantir la protection de la santé humaine, de la sécurité et de l’environnement avant toute

application de ce document.
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie une méthode d’essai pour la qualification et la quantification des composés

organostanniques. Cette méthode s’applique à tous les types de matériaux de produits textiles.

NOTE Le CEN/TR 16741 définit à quels matériaux s’applique cette détermination.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les

éventuels amendements).

ISO 4787, Verrerie de laboratoire — Instruments volumétriques — Méthodes de vérification de la capacité

et d'utilisation
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
4 Principe

Les composés organostanniques sont extraits des matériaux d’un produit textile à l’aide d’un mélange

de méthanol et d’éthanol, en utilisant de la tropolone comme agent complexant. Les complexes de

tropolone mono- et di-organostanniques et les cations tri-organostanniques formés au cours du

mode opératoire d’extraction sont directement analysés par un chromatographe en phase liquide

avec un spectromètre de masse en tandem (LC-MS/MS). Cette méthode ne nécessite pas d’étape de

dérivatisation additionnelle.
© ISO 2020 – Tous droits réservés 1
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ISO 22744-2:2020(F)

Le Tableau 1 donne la liste des composés organostanniques qui peuvent être analysés en utilisant le

présent document.

Le présent document est également applicable à d’autres composés organostanniques, à condition que

la méthode soit validée avec les composés additionnels.

Tableau 1 — Liste des composés organostanniques pouvant être analysés et des étalons

internes
Type de composé Composé Numéro CAS
Étalon interne : trichlorure de n-heptylétain 59344–47–7
Trichlorure de n-butylétain 1118–46–3
Monosubstitué
Trichlorure de n-octylétain 3091–25–6
Trichlorure de phénylétain 1124–19–2
Étalon interne : dichlorure de di-n-heptylé-
74340–12–8
tain
Dichlorure de di-n-butylétain 683–18–1
Disubstitué
Dichlorure de di-n-octylétain 3542–36–7
Dichlorure de diphénylétain 1135–99–5
Étalon interne : chlorure de tri-n-propylétain 2279–76–7
Chlorure de tri-n-butylétain 1461–22–9
Chlorure de tri-n-octylétain 2587–76–0
Trisubstitué
Chlorure de triphénylétain (ou chlorure de
639–58–7
fentine)
Chlorure de tricyclohexylétain 3091–32–5
Chemical Abstract Service.

Si de l’oxyde de bis(tri-n-butylétain)(TBTO), n° CAS 56–35–9, est présent, il est

détecté comme étant du tri-n-butylétain.
5 Réactifs

Sauf spécification contraire, des produits chimiques de qualité analytique, particulièrement adaptés à

la chromatographie en phase liquide (5.1 à 5.5), doivent être utilisés.
5.1 Eau.
5.2 Méthanol.
5.3 Éthanol.
5.4 Formiate d’ammonium.
5.5 Acide formique.
5.6 Tropolone (2-hydroxy-2,4,6-cycloheptatrien-1-one), n° CAS : 533-75-5.
5.7 Composés organostanniques figurant dans le Tableau 1.
2 © ISO 2020 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 22744-2:2020(F)
6 Appareillage et matériel

L’équipement et la verrerie de laboratoire usuels doivent être utilisés, conformément à l’ISO 4787, avec

en plus :
6.1 Balance analytique, d’une résolution de 0,1 mg.
6.2 Récipient en verre, muni d’un bouchon à vis, de 40 ml, par exemple.

6.3 Bain d’eau à ultrasons dont la température est réglable, adapté pour une utilisation à environ 60 °C.

6.4 Seringue jetable et filtre-seringue, d’une porosité de 0,45 μm ou moins.
6.5 Flacon en verre, avec septum pour LC, par exemple de 2 ml.

6.6 Micropipettes, couvrant la plage de 10 µl à 500 µl, munies d’orifices de prélèvement à usage unique.

6.7 Pipettes, d’une capacité de 1 ml à 10 ml.

6.8 Chromatographe en phase liquide avec spectromètre de masse en tandem (LC-MS/MS).

NOTE Une colonne de phase inversée C18 pour chromatographie en phase liquide a été jugée appropriée

pour l’analyse.
7 Préparation de l’échantillon d’essai

L’échantillon d’essai consiste en un seul matériau prélevé sur le produit textile, par exemple textile,

matériau revêtu, polymère ou autre. Il convient que la préparation de l’échantillon implique l’enlèvement

des différents matériaux du produit textile et la préparation d’une éprouvette constituée de morceaux

d’une longueur de côté maximale de 4 mm.

Jusqu’à trois éprouvettes d’essai (de masse égale) composées du même type de matériau peuvent être

soumises à l’essai ensemble, en prenant en considération les limites de détection et de quantification.

8 Mode opératoire
8.1 Généralit
...

PROJET DE NORME INTERNATIONALE
ISO/DIS 22744-2
ISO/TC 38 Secrétariat: SAC
Début de vote: Vote clos le:
2019-10-02 2019-12-25
Textiles et produits textiles - Détermination des composés
organostanniques —
Partie 2:
Méthode directe utilisant la chromatographie en phase
liquide
Textiles and textile products — Determination of organotin compounds —
Part 2: Direct method using liquid chromatography
ICS: 59.080.01
CE DOCUMENT EST UN PROJET DIFFUSÉ POUR
OBSERVATIONS ET APPROBATION. IL EST DONC
SUSCEPTIBLE DE MODIFICATION ET NE PEUT

Le présent document est distribué tel qu’il est parvenu du secrétariat du comité.

ÊTRE CITÉ COMME NORME INTERNATIONALE
AVANT SA PUBLICATION EN TANT QUE TELLE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES
FINS INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET
COMMERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR
POSSIBILITÉ DE DEVENIR DES NORMES
POUVANT SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA
RÉGLEMENTATION NATIONALE.
Numéro de référence
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET
ISO/DIS 22744-2:2019(F)
SONT INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS
OBSERVATIONS, NOTIFICATION DES DROITS
DE PROPRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT
ÉVENTUELLEMENT CONNAISSANCE ET À
FOURNIR UNE DOCUMENTATION EXPLICATIVE. ISO 2019
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/DIS 22744-2:2019(F)
ISO/DIS 22744-2:2019(F)
Sommaire Page

Avant-propos .................................................................................................................................................................. iv

1  Domaine d’application .................................................................................................................................. 1

2  Références normatives .................................................................................................................................. 1

3  Termes et définitions ..................................................................................................................................... 1

4  Principe ............................................................................................................................................................... 2

5  Réactifs ................................................................................................................................................................ 2

6  Appareillage ...................................................................................................................................................... 3

6.1  Appareillage et accessoires pour la préparation de l’échantillon ................................................. 3

6.2  Matériel de chromatographie ..................................................................................................................... 3

7  Préparation des échantillons d’essai ....................................................................................................... 3

8  Mode opératoire .............................................................................................................................................. 3

8.1  Préparation du solvant d’extraction (250 mg/l de tropolone dans un mélange de

méthanol et d’éthanol) .................................................................................................................................. 3

8.2  Préparation des solutions d’étalonnage ................................................................................................. 4

8.2.1  Généralités ......................................................................................................................................................... 4

8.2.2  Étalons internes – solution mère (1 000 mg/l de cation organostannique) .............................. 4

8.2.3  Étalons internes – solution de travail (2 mg/l de cation organostannique) .............................. 4

8.2.4  Étalons – solution mère (1 000 mg/l de cation organostannique) ................................................ 4

8.2.5  Étalons – solution de travail (10 mg/l de cation organostannique) ............................................. 4

8.3  Préparation de l’échantillon........................................................................................................................ 6

8.4  Extraction de l’échantillon ........................................................................................................................... 6

8.5  Analyse de l’échantillon ................................................................................................................................ 6

9  Expression des résultats ............................................................................................................................... 6

9.1  Courbe d’étalonnage ...................................................................................................................................... 6

9.2  Calcul .................................................................................................................................................................... 7

10  Rapport d’essai ................................................................................................................................................. 8

Annexe A (informative) Exemple de conditions chromatographiques ....................................................... 9

Annexe B (informative) Exemple de préparation de l’étalonnage ............................................................ 11

Annexe C (informative) Fiabilité de la mét hode ............................................................................................... 12

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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en oeuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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ISO/DIS 22744-2:2019(F)
Sommaire Page

Avant-propos .................................................................................................................................................................. iv

1  Domaine d’application .................................................................................................................................. 1

2  Références normatives .................................................................................................................................. 1

3  Termes et définitions ..................................................................................................................................... 1

4  Principe ............................................................................................................................................................... 2

5  Réactifs ................................................................................................................................................................ 2

6  Appareillage ...................................................................................................................................................... 3

6.1  Appareillage et accessoires pour la préparation de l’échantillon ................................................. 3

6.2  Matériel de chromatographie ..................................................................................................................... 3

7  Préparation des échantillons d’essai ....................................................................................................... 3

8  Mode opératoire .............................................................................................................................................. 3

8.1  Préparation du solvant d’extraction (250 mg/l de tropolone dans un mélange de

méthanol et d’éthanol) .................................................................................................................................. 3

8.2  Préparation des solutions d’étalonnage ................................................................................................. 4

8.2.1  Généralités ......................................................................................................................................................... 4

8.2.2  Étalons internes – solution mère (1 000 mg/l de cation organostannique) .............................. 4

8.2.3  Étalons internes – solution de travail (2 mg/l de cation organostannique) .............................. 4

8.2.4  Étalons – solution mère (1 000 mg/l de cation organostannique) ................................................ 4

8.2.5  Étalons – solution de travail (10 mg/l de cation organostannique) ............................................. 4

8.3  Préparation de l’échantillon........................................................................................................................ 6

8.4  Extraction de l’échantillon ........................................................................................................................... 6

8.5  Analyse de l’échantillon ................................................................................................................................ 6

9  Expression des résultats ............................................................................................................................... 6

9.1  Courbe d’étalonnage ...................................................................................................................................... 6

9.2  Calcul .................................................................................................................................................................... 7

10  Rapport d’essai ................................................................................................................................................. 8

Annexe A (informative) Exemple de conditions chromatographiques ....................................................... 9

Annexe B (informative) Exemple de préparation de l’étalonnage ............................................................ 11

Annexe C (informative) Fiabilité de la méthode ............................................................................................... 12

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iii
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ISO/DIS 22744-2:2019(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en

général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit

de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales

et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore

étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la

normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir

www.iso.org/directives).

L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de

ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les

références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration

du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par

l’ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion

de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant : www.iso.org/iso/fr/avant‐propos.html.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 38, Textiles.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
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PROJET DE NORME INTERNATIONALE ISO/DIS 22744-2:2019(F)
Textiles et produits textiles — Détermination des composés
organostanniques — Partie 2: Méthode directe utilisant la
chromatographie en phase liquide

AVERTISSEMENT — La présente norme implique l’utilisation de matériaux dangereux. Elle n’a pas

pour but d’aborder tous les problèmes de sécurité ou environnementaux liés à son utilisation. Il

incombe aux utilisateurs de la présente norme de prendre des mesures appropriées pour garantir

la protection de la santé humaine, de la sécurité et de l’environnement avant toute application de

cette norme, et de satisfaire aux exigences statutaires et règlementaires correspondantes.

1 Domaine d’application

Le présent document spécifie une méthode d’essai permettant de déterminer la présence de composés

organostanniques. Cette méthode s’applique à tous les types de matériaux de produits textiles.

NOTE Le CEN/TR 16741 définit à quels matériaux s’applique cette détermination.
2 Références normatives

ISO/TS 16179, Chaussures — Substances critiques potentiellement présentes dans les chaussures et les

composants de chaussures — Détermination des composés organostanniques dans les matériaux de

chaussures

ISO 4787, Verrerie de laboratoire — Instruments volumétriques — Méthodes de vérification de la capacité

et d'utilisation
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes :
— ISO Online browsing platform : disponible à l’adresse http://www.iso.org/obp
— IEC Electropedia : disponible à l’adresse http://www.electropedia.org/
3.1 Cations organostanniques (OC)
Partie du composé organostannique qui contient toutes les liaisons Sn‐C

NOTE Dans le présent document, l’abréviation OC comprend les cations MBT, DBT, TBT, MOT, DOT, TOT, TCyT

et TPhT.
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---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO/DIS 22744-2:2019(F)
3.2 Composés organostanniques (OTC)
Substance avec au moins une liaison Sn‐C
4 Principe

Les composés organostanniques sont extraits des échantillons d’essai textiles à l’aide d’un mélange de

méthanol et d’éthanol, présentant une acidité moyenne, en utilisant de la tropolone comme agent

complexant. Les complex
...

DRAFT INTERNATIONAL STANDARD
ISO/DIS 22744-2
ISO/TC 38 Secretariat: SAC
Voting begins on: Voting terminates on:
2019-10-02 2019-12-25
Textiles and textile products — Determination of organotin
compounds —
Part 2:
Direct method using liquid chromatography
Textiles et produits textiles - Détermination des composés organostanniques —
Partie 2: Méthode directe par chromatographie en phase liquide
ICS: 59.080.01
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This document is circulated as received from the committee secretariat.
FOR COMMENT AND APPROVAL. IT IS
THEREFORE SUBJECT TO CHANGE AND MAY
NOT BE REFERRED TO AS AN INTERNATIONAL
STANDARD UNTIL PUBLISHED AS SUCH.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL,
TECHNOLOGICAL, COMMERCIAL AND
USER PURPOSES, DRAFT INTERNATIONAL
STANDARDS MAY ON OCCASION HAVE TO
BE CONSIDERED IN THE LIGHT OF THEIR
POTENTIAL TO BECOME STANDARDS TO
WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
Reference number
NATIONAL REGULATIONS.
ISO/DIS 22744-2:2019(E)
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED
TO SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS,
NOTIFICATION OF ANY RELEVANT PATENT
RIGHTS OF WHICH THEY ARE AWARE AND TO
PROVIDE SUPPORTING DOCUMENTATION. ISO 2019
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ISO/DIS 22744-2:2019(E)
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All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

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ISO/DIS 22744-2:2019(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 1

5 Reagents ........................................................................................................................................................................................................................ 2

6 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 2

6.1 Apparatus and auxiliaries for preparing the sample ............................................................................................. 2

6.2 Chromatographic equipment ..................................................................................................................................................... 3

7 Preparation of the test samples ............................................................................................................................................................ 3

8 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 3

8.1 Preparation of the extraction solvent (250 mg/l of tropolone in methanol/ethanol

mixture) ........................................................................................................................................................................................................ 3

8.2 Preparation of standard solutions ......................................................................................................................................... 3

8.2.1 General...................................................................................................................................................................................... 3

8.2.2 Internal standards – stock solution (1 000 mg/l of organotin cation) ............................. 3

8.2.3 Internal standards – working solution (2 mg/l of organotin cation) ................................. 4

8.2.4 Standards – stock solution (1 000 mg/l of organotin cation) ................................................... 4

8.2.5 Standards – working solution (10 mg/l of organotin cation) ................................................... 4

8.3 Sample preparation ............................................................................................................................................................................ 5

8.4 Sample extraction ................................................................................................................................................................................. 5

8.5 Sample analysis ...................................................................................................................................................................................... 5

9 Expression of results ........................................................................................................................................................................................ 5

9.1 Calibration curve ................................................................................................................................................................................... 5

9.2 Calculation .................................................................................................................................................................................................. 5

10 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 7

Annex A (informative) Example of chromatographic condition .............................................................................................. 8

Annex B (informative) Example of calibration preparation .....................................................................................................10

Annex C (informative) Reliability of the method ..................................................................................................................................11

© ISO 2019 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/DIS 22744-2:2019(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following

URL: www .iso .org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 38, Textiles.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
iv © ISO 2019 – All rights reserved
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DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/DIS 22744-2:2019(E)
Textiles and textile products — Determination of organotin
compounds —
Part 2:
Direct method using liquid chromatography

WARNING — The use of this standard involves hazardous materials. It does not purport to address

all of the safety or environmental problems associated with its use. It is the responsibility of

users of this standard to take appropriate measures to ensure the safety and health of personnel

and the environment prior to application of the standard, and fulfil statutory and regulatory

requirements for this purpose.
1 Scope

This document specifies a test method for determining the presence of organotin compounds. This test

method is applicable to all types of materials of textile products.
NOTE CEN/TR 16741 defines which materials are applicable to this determination.
2 Normative references

ISO/TS 16179, Footwear — Critical substances potentially present in footwear and footwear components —

Determination of organotin compounds in footwear materials

ISO 4787, Laboratory glassware — Volumetric instruments — Methods for testing of capacity and for use

3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at http: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
3.1 Organotin cations (OC)
Part of the organotin compound that contains all Sn-C bonds

Note In this document, the abbreviation OC comprises the cations; MBT, DBT, TBT, MOT, DOT, TOT, TCyT

and TPhT.
3.2 Organotin Compounds (OTC)
Substance with at least one Sn-C bond
4 Principle

The organotins are extracted from textile test samples with a methanol-ethanol mixture, in a medium-

strength acidic condition using tropolone as a complexing agent. The mono- and di-organotin-

tropolone complexes and tri-organotins formed in the extraction procedure are directly analyzed by

© ISO 2019 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO/DIS 22744-2:2019(E)

a liquid chromatograph with a tandem mass spectrometer (LC-MS/MS). This method does not require

additional derivatization step.
5 Reagents
Unless otherwise specified, analytical grade chemicals shall be used.
5.1 Organotin compounds
5.1.1 n-butyltin trichloride, CAS number: 1118-46-3.
5.1.2 n-octyltin trichloride, CAS number: 3091-25-6.
5.1.3 Di-n-butyltin dichloride, CAS number: 683-18-1.
5.1.4 Di-n-octyltin dichloride, CAS number: 3542-36-7.
5.1.5 Tri-n-butyltin chloride, CAS number: 1461-22-9.
5.1.6 Triphenyltin chloride, CAS number: 639-58-7.
5.1.7 Tricyclohexyltin chloride, CAS number: 3091-32-5.
5.1.8 Tri-n-octyltin chloride, CAS number: 2587-76-0.
5.1.9 n-heptyltin trichloride, CAS number: 59344-47-7 (internal standard).
5.1.10 Di-n-heptyltin dichloride, CAS number: 74340-12-8 (internal standard).
5.1.11 Tri-n-propyltin monochloride, CAS number: 2279-76-7 (internal standard).
5.2 Water (HPLC grade).
5.3 Methanol (HPLC grade).
5.4 Ethanol (HPLC grade).
5.5 Ammonium formate (HPLC grade).
5.6 Formic acid (HPLC grade).
5.7 Trop
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.