ISO/R 2069:1971
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Ref. No. : ISO/R 2069-1971 (E)
UDC 601.802.22 : 546.41 : 543.42
IS0
INTERN AT I ON A L ORGAN I Z AT I O N FOR STAN DARD IZATl O N
IS0 RECOMMENDATION
‘i,
R 2069
ALUMINIUM OXIDE PRIMARILY USED
FOR THE PRODUCTION OF ALUMINIUM
DETERMINATION OF CALCIUM CONTENT
ATOMIC ABSORPTION METHOD
1 st EDITION
July 1971
COPYRIGHT RESERVED
The copyright of IS0 Recommendations and IS0 Standards
belongs to IS0 Member Bodies. Reproduction of these
documents, in any country, may be authorized therefore only
by the national standards organization of that country, being
a member of ISO.
For each individual country the only valid standard is the national standard of that country.
Printed in Switzerland
Also issued in French and Russian. Copies to be obtained through the national standards organizations.
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- 3 .-
BRIEF HISTORY
The IS0 Recommendation R 2069, Aluminium oxide primarily used for the production of aluminium --
Determination of calcium content - Atomic absorption method, was drawn up by Technical Committee ISO/TC 47,
Chpmistry, the Secretariat of which is held by the Ente Nazionale Italian0 di Unificazione (UNI).
Work on this question led to the adoption of Draft IS0 Recommendation No. 2069, which was circulated
to all the IS0 Member Bodies for enquiry in July 1970. It was approved, subject to a few modifications of an
L-
editorial nature, by the following Member Bodies :
Austria Iran Spain
Belgium Israel Sweden
Czechoslovakia Italy Switzerland
Korea, Rep. of
France Thailand
Germany Netherlands
U.A.R.
Greece Poland
United Kingdom
Hungary Portugal
U.S.A.
South Africa, Rep. of
India U.S.S.R.
One Member Body opposed the approval of the Draft :
New Zealand
This Draft IS0 Recommendation was then submitted by correspondence to the IS0 Council, which decided
to accept it as an IS0 RECOMMENDATION.
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I SO Recomrnenda ti on R 2069 July 1971
ALUMINIUM OXIDE PRIMARILY USED
FOR THE PRODUCTION OF ALUMINIUM
DETERMINATION OF CALCIUM CONTENT
ATOMIC ABSORPTION METHOD
1. SCOPE
This IS0 Recommendation describes an atomic absorption method for the determination of calcium in aluminium
oxide primarily used for the production of aluminium.
2. FIELD OF APPLICATION
The method is applicable to calcium contents, expressed as Cao, greater than 0.003 %.
3. PRINCIPLE
Dissolution of a test portion by attack with hydrochloric acid under pressure.
Addition of sodium ions to the solution to stabilize the promotion of the emission of calcium, and of lanthanum
ions or triethanolamine to increase the sensitivity.
Nebulization of the solution in the centre of an acetylenelnitrous oxide flame, and determination of the calcium
by photometric measurement of the absorption of the 422.7 nm line emitted by a calcium hollow cathode lamp.
For the determination of relatively high Ca0 contents (greater than approximately 0.03 %), an acetylene/air flame
can be used.
4. REAGENTS
For the analysis, use only water doubly distilled from a borosilicate glass apparatus fitted with ground joints, or
water of equivalent purity. Avoid the use of lead glass.
4.1 Lanthanum chloride heptahydrate (LaC13 .7H2 O)
or, alternatively,
Triethanolamine (CH20HCHz)3N, p 1 .I30 g/ml approximately.
purity, containing less than 0.0005 % of Cao.
4.2 Aluminium oxide, of greater than 99.95
4.3 Hydrochloric acid, p 1.1 9 g/ml, approximately 38 % (m/m) solution.
4.4 Aluminium, acid solution (main solution).
Pickle 11 g of extra pure aluminium (99.999 % purity), in the form of shavings obtained by milling or drilling,
in a little nitric acid, p 1.40 g/d approximately (about 68 % (mlm) solution).
Wash the pickled shavings with water and then dry them by washing with acetone. Weigh, to the nearest
1 mg, 10.588 g of these dried shavings, place them in a beaker of suitable capacity (for example 500 mi)
and add 144 ml of the hydrochloric acid solution (4.3). Add one drop of pure mercury to aid tile attack.
Wait until the reaction quietens down, then place the beaker on a sand bath and maintain at a gentle heat
until all the aluminium has dissolved. Allow to cool, transfer the solution quantitatively to a 500 ml one-
mark volumetric flask, dilute to the mark and mix thoroughly.
4.5
Calcium, standard solution, containing 1.000 8/1 of Cao.
Weigh, to the nearest 0.1 mg, 1.7847 g of calcium carbonate, extra pure, previously dried at 250 "C and cooled
in a desiccator. Place this in a beaker of suitable capacity (for example, 600 mi), and dissolve carefully in 10 ml
of the hydrochloric acid solution (4.3) and 15 ml of water. Dilute the solution and transfer it quantitatively to
a 1000 ml one-mark volumetric flask. Dilute to the mark and mix thoroughly.
1 ml of this standard solution contains 1 .O00 mg of Cao.
NOTE. - Store this solution in a plastics flask.
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-6- ISO/R 2069-1971 (E)
4.6 Calcium, standard solution, containing 0.100 g/1 of Cao.
Take 100.0 ml of the standard calcium solution (4.5), place in a 1000 ml one-mark volumetric flask, dilute
to the mark and mix thoroughly.
1 mi of this standard solution contains 0.100 mg of Cao.
NOTE. Storc this solution in a plastics flask.
Calcium, standard solution, containing 0.020 g/1 of Cao.
4.7
Take 100.0 ml of the standard calcium solution (4.6), place in a 500 ml one-mark volumetric flask, dilute to
the mark and mix thoroughly.
1 ml of this standard solution contains 20 pg of Cao.
NOTE. Preparc this solution just before use.
4.8 Sodium, solution containing 8 g/1 of NazO.
Weigh, to the nearest 0.1 mg. 3.770 g of sodium chloride previously dried at 110 “C and cooled in a desiccator.
Dissolve in about 200 ml of water and transfer the solution quantitatively to a 250 ml one-mark volumetric
flask. Dilute to the mark and mix thoroughly.
I ml of this solution contains 8 mg of Na20.
NO1 r . Store thi\ \elution in il plaîtic5 flask
5. AI’I’AKATIIS
Ordinary laboratory apparatus and
5.1 Apparatus as specified in IS0 Recommendation U 2073, Aluminium oxide primarily used for the productkm
of aluminiirm ~ Preparation of sample solution for analysis by means of attack by hydrochloric acid under
...
Réf. NO : ISO/R 2069-1971 (F)
CD11 hh1.862.22 : 546.41 : 543.42
IS0
ORGAN IS AT1 ON INTERN AT10 N A LE DE NORM A LI SAT1 ON
RECOMMANDATION IS0
L-
R 2069
OXY DE D’ALUMINIUM PRINCIPALEMENT UTI LISÉ
POUR LA PRODUCTION DE L’ALUMINIUM
DOSAGE DU CALCIUM
MÉTHODE PAR ABSORPTION ATOMIQUE
ibre EDITION
Juillet 1971
REPRODUCTION INTERDITE
Le droit de reproduction des Recommandations IS0 et des Normes
IS0 est la propnétk des Comitks Membres de I’ISO. En cord-
quence, dans chaque pays, la reproduction de ces documents ne
peut être autorisée que par l’organisation nationale de normali-
sation de ce pays, membre de I’ISO.
Seules les normes nationales sont valables dans leurs pays respectifs.
Imprimé en Suisse
Ce document est également édite en anglais et en russe. I1 peut être obtenu auprès des organisations
nationales de normalisation.
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r
J
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-3 -
HISTORIQUE
La Recommandation ISO/R 2069, Oxyde d’aluminium principalement utilise pour la production de
I llluminium ~ Dosage du calcium -~ Méthode par absorption atomique, a été élaborée par le Comité Technique
lSO/TC 47, Chimie, dont le Secrétariat est assuré par l’Ente Nazionale Italian0 di UnifiCaLione (UNI).
Les travaux relatifs à cette question aboutirent à l’adoption du Projet de Recommandation IS0 No 2069,
qui fut soumis, en juillet 1970, à l’enquête de tous les Comités Membres de I’ISO. Il fut approuvé, sous réserve
de quelques modifications d’ordre rédactionnel, par les Comités Membres suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Hongrie R.A.U.
Allemagne Inde Royaume-Uni
Autriche Iran Suède
Belgique Israël Suisse
Corée, Rép. de Italie Tchécoslovaquie
Espagne Pays-Bas Thaï!ande
France Pologne U.R.S.S.
Grèce
Portugal U.S.A.
Un Comité Membre se déclara opposé à l’approbation du Projet :
Nouvelle-Zélande
IS0 fut alors soumis par correspondance au Conseil de I’ISO, qui décida
Ce Projet de Recommandation
de l’accepter comme RECOMMANDATION ISO.
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-5- ISO/R 2069-1971 (F
~-
Recommandation IS0 R 2069 Juillet 1971
OXYDE D’ALUMINIUM PRINCIPALEMENT UTI LISÉ
POUR LA PRODUCTION DE L‘ALUMINIUM
DOSAGE DU CALCIUM
MÉTHODE PAR ABSORPTION ATOMIQUE
1. OBJET
La présente Recommandation IS0 décrit une méthode par absorption atomique, pour le dosage du calcium dans
l’oxyde d’aluminium principalement utilisé pour la production de l’aluminium.
2. DOMAINE D’APPLICATION
La mithode est applicable aux teneurs en calcium, exprimées en Cao, supérieures à 0,003 %.
3. PRINCIPE
Mise en solution d’une prise d’essai par attaque à l’acide chlorhydrique sous pression
Adjonction d’ions sodium à la solution, pour stabiliser l’exaltation de l’émission du calcium et d’ions lanthane
ou de triéthanolamine, pour accroître la sensibilité.
Pulvérisation de la solution au sein d’une flamme acétylène-protoxyde d’azote, et dosage du calcium par mesure
photométrique de l’absorption de la raie 422,7 nm, émise par une lampe à cathode creuse au calcium. Pour le dosage
de teneurs en Ca0 relativement élevées (supérieures à environ 0,03 %) une flamme acétylène-air peut être utilisée.
4. RÉACTIFS
Au cours de l’analyse, n’utiliser que de l’eau bidistillée dans un appareil en verre borosilicaté à joints rodés, ou de
l’eau d’une pureté équivalente. Eviter l’emploi de verre plombeux.
4.1 Chlorure de lanthane heptahydraté (LaC13 .7H20)
ou, en variante,
Triethanolamine (CH20HCH, )3N, p 1,130 g/ml environ.
4.2 Oxyde d’aluminium, titre supérieur à 99,95 %, contenant moins de 0,0005 % de Cao.
4.3 Acide chlorhydrique, p 1 ,I9 g/ml, solution à 38 % (m/m) environ.
4.4 Aluminium, solution acide (solution de base).
Décaper dans un peu d’acide nitrique p 1,40 g/ml environ (solution à 68 % (m/m) environ , 11 g d’aluminium
extra pur (titre 99,999 %) en copeaux obtenus par fraisage ou perçage.
à l’eau les copeaux décapés et les sécher ensuite par lavage à l’acétone. Peser, à 1 mg près, 10,588 g de
Laver
ces copeaux séchés, les introduire dans un bécher de capacité convenable (500 ml, par exemple) et ajouter
144 ml de la solution d’acide chlorhydrique (4.3). Introduire une goutte de mercure pur pour faciliter l’attaque.
Attendre que la réaction se calme, puis porter le bécher sur un bain de sable et maintenir une chaleur douce
jusqu’à ce que tout l’aluminium soit passé en solution. Laisser refroidir, transférer quantitativement la solution
dans une fiole jaugée de 500 ml, compléter au volume et homogénéiser.
4.5 Calcium, solution étalon contenant 1,000 g/l de Cao.
Peser à 0,1 mg près, 1,7847 g de carbonate de calcium extra pur, préalablement séché à 250 “C et refroidi
dans un dessiccateur. Les placer dans un bécher de capacité convenable (600 ml, par exemple) et les dissoudre
avec précaution à l’aide de 10 ml de la solution d’acide chlorhydrique (4.3) et de 15 ml d’eau. Diluer la solution
et la transvaser quantitativement dans une fiole jaugée de 1000 ml. Compléter au volume et homogénéiser.
1 ml de cette solution étalon contient 1,000 mg de Cao.
NOTE. - Conserver cette solution dans un flacon en matière plastique.
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-6- ISO/R 2069-1971 (F)
4.6 Calcium, solution étalon contenant 0,l O0 g/i de Cao.
Prélever 100,O mi de la solution étalon de calcium (4.5), les placer dans une fiole jaugée de 1000 ml, compléter
au volume et homogénéiser.
1 ml de cette solution étalon contient 0,100 mg de Cao.
NOTE. ~~ Conserver cette solution dans un flacon en matisre plastique.
4.7 Calcium, solution étalon contenant 0,020 g/l de Cao.
Prélever 100,O ml de la solution étalon de calcium (4.6), les placer dans une fiole jaugée de 500 ml, compléter
au volume et homogénéiser.
1 ml de cette solution étalon contient 20 pg de Cao.
NOTE. ~ Préparer cette solution au moment dc l’emploi.
4.8 Sodium. solution contenant 8 g/l de Na20.
Peser à 0.1 ing près, 3,770 g de chlorure de sodium préalablement séché à 110 “C et refroidi dans un
dessiccateur. Les dissoudre dans 200 ml environ d’eau, et transvaser quantitativement la solution dans une
fiole jaugée de 250 ml. Compléter au volume et homogénéiser.
1 ml de cette solution contient 8 mg de NazO.
NOTE. Con\ervrr cctte solution dans un flacon en matière plastique.
5. APPAREILLAGE
Matériel courant de laboratoire, et
.4pparcillage spécifié dans la Recommandation ISO/R 2073, O.~yde d’aluminium principalement utilisc;
5.1
poiir lu production de I Ùluminium ~ Mise en solution en vue de I Ùnulvsc par attaque Ù 1 Ùcidc chlorhj~driyirc
sous pression.
5.2 Bure
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.