ISO/ASTM 52925:2022
(Main)Additive manufacturing of polymers — Feedstock materials — Qualification of materials for laser-based powder bed fusion of parts
Additive manufacturing of polymers — Feedstock materials — Qualification of materials for laser-based powder bed fusion of parts
This document provides guidance and recommendations for the qualification of polymeric materials intended for laser-based powder bed fusion of polymers (PBF-LB/P). The parameters and recommendations presented in this document relate mainly to the material polyamide 12 (PA12), but references are also made to polyamide 11 (PA11). The parameters and recommendations set forth herein cannot be applicable to other polymeric materials.
Fabrication additive de polymères — Matières premières — Qualification des matériaux pour la fusion laser de pièces sur lit de poudre
Le présent document donne des conseils et des recommandations pour la qualification des matériaux polymères destinés à la fusion laser de polymères sur lit de poudre (PBF-LB/P). Les paramètres et recommandations présentés dans le présent document concernent principalement le polyamide 12 (PA12), mais des références sont également faites au polyamide 11 (PA11). Les paramètres et recommandations énoncés ici peuvent ne pas être applicables à d’autres matériaux polymères.
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INTERNATIONAL ISO/ASTM
STANDARD 52925
First edition
2022-04
Additive manufacturing of polymers —
Feedstock materials — Qualification of
materials for laser-based powder bed
fusion of parts
Fabrication additive de polymères — Matières premières —
Qualification des matériaux pour la fusion laser de pièces sur lit de
poudre
Reference number
ISO/ASTM 52925:2022(E)
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ISO/ASTM 52925:2022(E)
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ISO/ASTM 52925:2022(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Symbols and abbreviations .1
4.1 Symbols . 1
4.2 Abbreviations . 2
5 Sampling . 2
5.1 General . 2
5.2 Characterisation of virgin powder and powder blends . 2
5.3 Characterisation of used powder . 2
6 Factory test report . 3
6.1 General . 3
6.2 Particle size distribution . 3
6.3 Residual monomer content/extract content . 3
6.4 Supplementary data . 3
7 Factors influencing processability .4
7.1 General . 4
7.2 Spreadability of the powder . 4
7.3 Relative humidity of the powder (surface moisture) . 4
7.4 Particle size distribution . 5
8 Factors affecting part quality . 5
8.1 General . 5
8.2 Melting behaviour, melt flow and MVR. 6
8.2.1 General . 6
8.2.2 Laboratory methods . 6
8.2.3 Melt volume-flow rate (MVR) . 6
8.3 Melting temperature and recrystallisation temperature . 7
Annex A (informative) Hausner ratio, H . 9
R
Annex B (informative) Determination of the melt volume-flow rate (MVR) .12
Annex C (informative) Round robin MVR test .15
Bibliography .18
iii
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ISO/ASTM 52925:2022(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by ISO/TC 261, Additive manufacturing, in cooperation with ASTM
Committee F42, Additive Manufacturing Technologies, on the basis of a partnership agreement between
ISO and ASTM International with the aim to create a common set of ISO/ASTM standards on additive
manufacturing, and in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN) Technical
Committee CEN/TC 438, Additive manufacturing, in accordance with the Agreement on technical
cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO/ASTM 52925:2022(E)
Additive manufacturing of polymers — Feedstock
materials — Qualification of materials for laser-based
powder bed fusion of parts
1 Scope
This document provides guidance and recommendations for the qualification of polymeric
materials intended for laser-based powder bed fusion of polymers (PBF-LB/P). The parameters and
recommendations presented in this document relate mainly to the material polyamide 12 (PA12), but
references are also made to polyamide 11 (PA11). The parameters and recommendations set forth
herein cannot be applicable to other polymeric materials.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO/ASTM 52900, Additive manufacturing — General principles — Fundamentals and vocabulary
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO/ASTM 52900, apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
4 Symbols and abbreviations
4.1 Symbols
The following symbols are used throughout this document:
Symbols Designation Unit
D 10 % quantile of particle size based on the sample volume µm
V10
D 50 % quantile of particle size based on the sample volume µm
V50
D 90 % quantile of particle size based on the sample volume µm
V90
H Hausner ratio —
R
s standard deviation of repeatability —
r
s standard deviation of reproducibility —
R
T processing temperature range °C
B
T initial crystallisation temperature °C
ic
T initial melting temperature °C
im
V bulk volume mL
∞
tapped volume mL
V
0
1
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ISO/ASTM 52925:2022(E)
Symbols Designation Unit
η relative viscosity —
rel
bulk density g/mL
ρ
∞
ρ tapped density g/mL
0
4.2 Abbreviations
The following abbreviations are used throughout this document:
DSC differential scanning calorimetry
GPC gel permeation chromatography
MFI melt flow index
MFR melt mass flow rate
MVR melt volume flow rate
PA11 polyamide 11
PA12 polyamide 12
RoHS restriction of the use of certain hazardous substances
5 Sampling
5.1 General
When analysing a small powder sample to determine its quality and suitability for PBF-LB/P, it shall be
ensured that this sample is representative of the powder as a whole.
5.2 Characterisation of virgin powder and powder blends
Each new batch of virgin powder shall be tested and also each powder blend comprising used and
virgin powder should be tested in accordance with the measurement methods listed in this document.
Test of powder blend is recommended for series serial production to ensure consistent part quality.
To minimise the scope of testing and ensure a high level of powder homogeneity, batch size of blended
powder should be as large as possible.
5.3 Characterisation of used powder
Since different temperature histories within the used powder of a part cake can lead to significant
differences in material quality, the total quantity of powder shall be homogenised to obtain a
representative powder sample.
In practice this can be achieved by thoroughly blending the powder in a mixer, for example. Once
blended, the sample can be taken from any part of the powder. If a sufficiently large mixer is not
available, several samples (at least five, each with a mass of at least 20 g) may be taken from different
areas and blended together. Samples for analysis may then be taken from this blend.
IMPORTANT — Ideally, the total volume of powder should be homogenised rather than individual
samples. Ideally, the blending method should be validated.
2
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ISO/ASTM 52925:2022(E)
6 Factory test report
6.1 General
The factory test report should contain batch-specific measurements of powder parameters
(characteristic values) that can have a critical impact on the manufacturing process.
Each factory test report should include the data according to 6.2 to 6.4.
6.2 Particle size distribution
The particle size distribution has a significant influence on spreadability and bulk density and thus
contributes to the processability and part characteristics. Typical data are the D , D and D
V10 V50 V90
values. These correspond to the particle size at which 10 %, 50 % or 90 % of the volume fraction of
the powder is smaller than this value. A volume- or mass-related analysis is preferable to a numerical
analysis since small particles account for only a small mass or volume fraction, even when they are
present in large numbers.
A large number of large particles impairs the surface quality and fine detailing (detail resolution) of the
part. The D value can be used to indicate the coarse fraction; i.e. 10 % of the volume fraction of the
V90
powder is larger than this particle size.
A high proportion of fine particles produces more fine particulate matter which can contaminate the
AM machine and its surroundings. The smaller the particles, the larger the surface-to-volume ratio and
the stronger the surface forces and electrostatic charge are. This impairs spreadability and can cause
powder deposits to accumulate on the powder spreading device, for example. The D value serves as a
V10
measure of the fine fraction; i.e. 10 % of the volume fraction of the powder is smaller than this particle
size.
The median particle size (D value) provides a good indication of the resulting surface roughness of
V50
parts since this is largely determined by particles adhering to the parts or partially fused particles.
Powder supplier and user have to agree on the method to measure the values and the tolerances. D ,
V10
D and D are mandatory and depending on the PSD (e.g. bimodal) there should be more data in the
V50 V90
report or the total analysis (graph and data) of the PSD.
IMPORTANT — D , D and D values shall be indicated as a minimum. It is advantageous to
V10 V50 V90
indicate the particle size distribution in full.
Determine the particle size distribution according to 7.4.
6.3 Residual monomer content/extract content
The residual monomer content/extract content of a PBF-LB/P powder should be kept to a minimum
level to minimise the release of gases from the powder. These monomeric gas releases can condense on
colder areas of the additive manufacturing machine and soil the system as a result. Optical elements
soiled in this way absorb laser radiation, leading to a reduction in the laser power delivered to the build
field. This can have a detrimental effect on the mechanical properties and the part density. Soiling of
mechanically stressed components can accelerate ageing or in extreme cases, cause them to fail.
6.4 Supplementary data
Normally, the powder formulation is confidential and is not disclosed. However, the purchaser can
generally assume that the material supplier keeps to his formulation and that the content of fillers and
additives remains constant from one batch to another and is monitored during production. No change
to the formulation or to the additives is acceptable without prior agreement from the customer. It is
unusual to explicitly specify the formulation in the factory test report, as is also the case with plastic
pellets for injection moulding applications. It is recommended that powder be certified to specification
[16]
call-out such as ASTM D6779 . Appropriate certificates (e.g. Safety Data Sheet, “Globally Harmonized
3
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ISO/ASTM 52925:2022(E)
System of Classification and Labelling of Chemicals”, EU Directive 2011/65/EU) are issued to confirm
that the formulation contains no harmful substances. Important components and their effect on part
characteristics are listed below:
— stabilisers: these prevent thermal degradation within the polymer and also influence the mechanical
characteristics of the resulting part,
— flow agents: these enable less restricted movement of particles relative to one another,
— fillers (e.g. glass beads, fibres, ceramic particles, impact modifiers): fillers in the polymer influence
the mechanical characteristics of the part,
— flame retardants: these influence the flammability of the parts,
— additives: certain additives can be contractually excluded, depending on subsequent use.
IMPORTANT — The supplementary information is recommended to be agreed between the
contractual partners, depending on the desired area of application.
7 Factors influencing processability
7.1 General
Many characteristics of the polymer powder ultimately determine whether or not a part produced by
PBF-LB/P conforms to requirements. However, the tolerance limits of many of these characteristics
largely depend on the AM machine and/or the processing parameters used. For this reason, this
subclause deals only with those factors which make processing fundamentally unfeasible; in other
words, the measurements described below can be used to exclude unsuitable material.
7.2 Spreadability of the powder
The spreadability and flow characteristics of the powder determine the quality of the powder for the
powder spreading device of a PBF-LB/P system.
If a powder is not free-flowing because the particle shape and/or distribution is unfavourable or its
electrostatic charge is too strong, neither the powder feed to the process chamber nor the application of
a thin powder layer in the AM machine can be guaranteed.
Any powder with poor flow characteristics shall be detected and excluded.
There are various possibilities to determine the flowability of powders and their use for PBF-LB/P
powders is under investigation. One possibility that has shown good results in a round robin test
(see Annex A) is the determination of the Hausner ratio H . This is based on determination of pourability
R
as per ISO 6186 and determination of bulk density as per ISO 60.
Whilst the last two methods are defined very precisely in the corresponding standards, determination
of the Hausner ratio has yet to be standardised. Annex A of this document describes in detail the
definition of the Hausner ratio H , its determination by measurement and its significance.
R
NOTE The Hausner Ratio is recommended, since there is a good relation to spreadability of powders in PBF-
LB/P.
7.3 Relative humidity of the powder (surface moisture)
When grains of powder are in motion, the surfaces of individual particles come into contact with one
another and then separate again, leading to charge separation which causes the powder to develop
electrostatic charge. Since a polymer is an insulator (non-conductive material), no charge equalisation
can occur within the individual particles. Discharge takes place across the surface moisture of the
particle, as well as via the ambient air. The electrical conductivity of the powder generated by the
surface moisture is therefore critical for breaking down electrostatic charges inside the powder volume.
4
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ISO/ASTM 52925:2022(E)
Since it depends on the moisture at the particle surface, measurement of the moisture using moisture
scales is not informative. With this method, the moisture loss of a sample is measured by increasing
the temperature. However, in the case of polyamides, the polymer itself also absorbs water and this
moisture also escapes on heating. Thus, it is not possible to distinguish whether the water played an
active role in discharge at the particle surface or was trapped inside the particles.
A moisture meter with probe is therefore a suitable alternative. This measurement method determines
the relative humidity of the air. The probe can be inserted in the powder since the relative humidity of
the air is an indirect indication of the surface moisture of the powder. The higher the measured relative
humidity, the higher the surface moisture of the powder. To obtain reproducible measurements,
the probe should be inserted to the same depth in the powder bed each time. The depth should be a
minimum of 200 mm. For PA12 and PA11, relative humidities of 40 % to 60 % measured in this way
have proved ideal for processing the powder.
7.4 Particle size distribution
As already described in 6.2, particle size distribution has an influence on processability and/or part
quality and for this reason it should also be monitored in powder blends comprising used and virgin
powder. Problems with processability can occur if the coarse fraction is too high. These large particles
can cause defects during powder spreading (e.g. stripes or scratches) or even displace small parts in
extreme cases. The coarse fraction also has an influence on the surface quality and detail resolution of
the part. The coarse fraction is characterised by the D value.
V90
The fine fraction also causes defects during coating due to interparticle interactions, electrostatic
charging and resulting poor spreadability. The fine fraction is characterised by the D value.
V10
Various measurement methods are available to determine the coarse and fine fraction by means of
analysis.
One method is laser diffraction pursuant to ISO 13320. Here the powder, dispersed in compressed air
(dry measurement) or in a liquid dispersant (wet measurement) is placed in the path of a laser beam and
the particle size distribution is calculated using detectors which measure the light scattering pattern.
Optical image analysis is another method. A distinction is made between static image analysis for
resting particles (ISO 13322-1) and dynamic image analysis for particles in motion, dispersed in air or
liquid (ISO 13322-2). Both versions are based on the analysis of 2D projected images of powder particles,
which provide information about particle size distribution and particle shape (including sphericity).
[14]
Sieving analysis (ASTM D1921 or ISO 3310) is a robust method of analysing powders. Here a powder
sample is poured into a tower containing several sieves. The top sieve has the largest mesh width and
each lower sieve has a smaller mesh width than the one above. By weighing the individual fractions
retained in each sieve it is possible to determine the particle size distribution of the powder by weight
of the single fractions.
For powder monitoring purposes no analysis of the particle size distribution is necessary. A simplified
version comprising just one coarse sieve could be used to determine purely the coarse fraction and
establish an internal threshold for coarse material. The mesh width of the coarse sieve should correlate
with the layer thickness subsequently required (the thinner the layers, the finer the sieve). Mesh widths
from 120 µm to 200 µm shall be used. The coarse fraction retained on the sieve should not exceed 5 %.
No contaminants or extremely large particles/agglomerates should be visible. This method is a very
reliable means of detecting insufficiently sieved powder or a sieve damage during powder processing.
8 Factors affecting part quality
8.1 General
A range of factors have an impact on part quality. Material characteristics which have an influence
on the finished part and can be measured using analytical methods are described in the following
subclauses.
5
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ISO/ASTM 52925:2022(E)
8.2 Melting behaviour, melt flow and MVR
8.2.1 General
The flow characteristics of a polymer melt are largely determined by the molecular mass distribution
and the temperature, pressure and shear rate of the melt. The higher the melt temperature, the lower
the viscosity. This effect is even more pronounced with PBF-LB/P than with conventional polymer
processing methods, since shear and pressure are not involved. In this case, temperature, molecular
shape and chain length determine whether the powder forms an adequate melt film, how many pores
remain in the part and how well the layer bonds to the previous layer. The flow characteristics of the
melt thus give an indication of the part mechanics and the layer-to-layer bonding.
The process parameters (e.g. laser power and scan speed) are normally selected to produce a
homogenous melt layer. Too low melt flow leads to the formation of pores in the component or poor layer
bonding. Both outcomes can have an adverse effect on part mechanics. Thus, it is extremely important
to control the melt viscosity of both virgin powders and powder blends in order to produce high-quality
parts.
8.2.2 Laboratory methods
The viscosity is determined at molecular level via the molecular structure and molecular mass
distribution. GPC (gel permeation chromatography) can be used to obtain information about the
molecular chain length and the static distribution of chain lengths in the material. However, since the
method is extremely time-consuming and costly, it is recommended only for detailed analyses.
Determination of the solution viscosity also provides information about the average chain length and
molecular mass. This is done using polymers in varying concentrations dissolved in specific solvents.
Typical solvents include m-cresol, tetrachloroethane and concentrated sulphuric acid. Polyamides are
measured in a capillary viscometer in accordance with ISO 307. The relative viscosity, η , is calculated
rel
from the ratio of flow time of the polymer solution to that of the pure solvent.
t η
f,pol,sol pol,sol
η == (1)
rel
t η
solv solv
The greater the η value within a polymer class, the greater the average molecular mass and the
rel
higher the viscosity of the corresponding polymer melt. Since the determination of solution viscosity
requires very complex apparatus and the use of highly toxic solvents, it is advisable to perform this
measurement only in a suitably equipped test laboratory as part of production control.
The two above mentioned methods are suitable for in-process quality control of the PBF-LB/P powder
to a limited extent.
8.2.3 Melt volume-flow rate (MVR)
8.2.3.1 General
Measurement of the melt volume-flow rate (MVR) is a suitable means of characterising the viscosity of
the polymer melt at a specified applied weight and a specified temperature. The melt mass-flow rate
(MFR) or the melt flow index (MFI) are also widely used.
Determination of the MVR pursuant to ISO 1133-1 and ISO 1133-2 is done by means of a capillary
rheometer, whereby the material (granules or powder) is melted in a heated cylinder and forced
through a defined orifice (capillary) by the pressure generated by the applied weight. The volume of
polymer melt extruded – the extrudate – is determined as a function of time. Since the measurement
setup is relatively simple, this process is suitable for in-process monitoring of material in production
facilities.
When
...
NORME ISO/ASTM
INTERNATIONALE 52925
Première édition
2022-04
Fabrication additive de polymères —
Matières premières — Qualification
des matériaux pour la fusion laser de
pièces sur lit de poudre
Additive manufacturing of polymers — Feedstock materials —
Qualification of materials for laser-based powder bed fusion of parts
Numéro de référence
ISO/ASTM 52925:2022(F)
© ISO/ASTM International 2022
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou un intranet, sans autorisation écrite soit de l’ISO à l’adresse ci-après,
soit d’un organisme membre de l’ISO dans le pays du demandeur. Aux États-Unis, les demandes doivent être adressées à ASTM
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Symboles et abréviations .1
4.1 Symboles . 1
4.2 Abréviations. 2
5 Échantillonnage .2
5.1 Généralités . 2
5.2 Caractérisation de la poudre vierge et de mélanges de poudres . 2
5.3 Caractérisation de la poudre qui a déjà été utilisée . 2
6 Rapport d’essai en usine .3
6.1 Généralités . 3
6.2 Distribution granulométrique . 3
6.3 Teneur en monomère résiduel/teneur en extrait . 3
6.4 Données supplémentaires . 4
7 Facteurs influençant l’aptitude à la mise en œuvre . 4
7.1 Généralités . 4
7.2 Aptitude à l'étalement de la poudre . 4
7.3 Humidité relative de la poudre (humidité de surface). 5
7.4 Distribution granulométrique . 5
8 Facteurs affectant la qualité de la pièce . 6
8.1 Généralités . 6
8.2 Comportement de fusion, fluidité et MVR . 6
8.2.1 Généralités . 6
8.2.2 Méthodes de laboratoire. 6
8.2.3 Indice de fluidité en volume à chaud (MVR) . 7
8.3 Température de fusion et température de recristallisation . 8
Annexe A (informative) Rapport de Hausner, H .10
R
Annexe B (informative) Détermination de l’indice de fluidité en volume à chaud (MVR) .13
Annexe C (informative) Essai interlaboratoires sur le MVR .16
Bibliographie .19
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ISO/ASTM 52925:2022(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/iso/fr/avant-propos.html.
Le présent document a été élaboré par l’ISO/TC 261, Fabrication additive, en coopération avec
l’ASTM F 42, Technologies de fabrication additive, dans le cadre d’un accord de partenariat entre l’ISO et
ASTM International dans le but de créer un ensemble commun de normes ISO/ASTM sur la fabrication
additive et en collaboration avec le Comité Européen de Normalisation (CEN), Comité technique CEN/
TC 438, Fabrication additive, conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN
(Accord de Vienne).
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/members.html.
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NORME INTERNATIONALE ISO/ASTM 52925:2022(F)
Fabrication additive de polymères — Matières premières
— Qualification des matériaux pour la fusion laser de
pièces sur lit de poudre
1 Domaine d’application
Le présent document donne des conseils et des recommandations pour la qualification des matériaux
polymères destinés à la fusion laser de polymères sur lit de poudre (PBF-LB/P). Les paramètres et
recommandations présentés dans le présent document concernent principalement le polyamide
12 (PA12), mais des références sont également faites au polyamide 11 (PA11). Les paramètres et
recommandations énoncés ici peuvent ne pas être applicables à d’autres matériaux polymères.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO/ASTM 52900, Fabrication additive — Principes généraux — Fondamentaux et vocabulaire
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO/ASTM 52900
s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
4 Symboles et abréviations
4.1 Symboles
Les symboles suivants sont utilisés dans le présent document:
Symboles Désignation Unité
D quantile 10 % de la taille de particule basé sur le volume de l’échantillon µm
v10
D quantile 50 % de la taille de particule basé sur le volume de l’échantillon µm
v50
D quantile 90 % de la taille de particule basé sur le volume de l’échantillon µm
v90
H rapport de Hausner —
R
s écart-type de répétabilité —
r
s écart-type de reproductibilité —
R
T plage de température de mise en œuvre °C
B
T température de cristallisation initiale °C
ic
T température de fusion initiale °C
im
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Symboles Désignation Unité
V volume apparent mL
∞
volume tassé mL
V
0
η viscosité relative —
rel
masse volumique apparente g/mL
ρ
∞
ρ masse volumique tassée g/mL
0
4.2 Abréviations
Les abréviations suivantes sont utilisées dans le présent document:
DSC analyse calorimétrique différentielle
GPC chromatographie par perméation de gel
MFI indice de fluidité
MFR indice de fluidité en masse à chaud
MVR indice de fluidité en volume à chaud
PA11 polyamide 11
PA12 polyamide 12
RoHS restriction d’utilisation de certaines substances dangereuses
5 Échantillonnage
5.1 Généralités
Lors de l’analyse d’un petit échantillon de poudre pour déterminer sa qualité et son aptitude à l’emploi
pour le PBF-LB/P, on doit s’assurer que cet échantillon est représentatif de la poudre dans son ensemble.
5.2 Caractérisation de la poudre vierge et de mélanges de poudres
Chaque nouveau lot de poudre vierge doit être soumis à l’essai, et il convient également de soumettre
à l’essai chaque mélange de poudres constitué de poudre qui a déjà été utilisée et de poudre vierge
conformément aux méthodes de mesure énumérées dans le présent document. L’essai du mélange de
poudres est recommandé pour la production en série pour garantir la qualité constante de la pièce.
Pour réduire le domaine des essais et garantir un haut niveau d’homogénéité de la poudre, il convient
que la taille du lot de poudre mélangée soit aussi grande que possible.
5.3 Caractérisation de la poudre qui a déjà été utilisée
Étant donné que des historiques de température différents dans la poudre qui a déjà été utilisée
pour la croûte d’une pièce peuvent conduire à des différences significatives au niveau de la qualité du
matériau, la quantité totale de poudre doit être homogénéisée pour obtenir un échantillon de poudre
représentatif.
Dans la pratique, cela peut être réalisé en mélangeant intimement la poudre dans un mélangeur, par
exemple. Une fois mélangé, l’échantillon peut être prélevé à n’importe quel endroit de la poudre. Si un
mélangeur suffisamment grand n’est pas disponible, plusieurs échantillons (au moins cinq, chacun
d'une masse d'au moins 20 g) peuvent être prélevés à différents endroits et mélangés ensemble. Les
échantillons pour analyse peuvent ensuite être prélevés à partir de ce mélange.
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IMPORTANT — Idéalement, il convient d’homogénéiser le volume total de poudre plutôt que des
échantillons individuels. Idéalement, il convient que la méthode de mélange soit validée.
6 Rapport d’essai en usine
6.1 Généralités
Il convient que le rapport d’essai en usine contienne les mesurages des paramètres spécifiques de
la poudre du lot (valeurs caractéristiques) qui peuvent avoir un impact critique sur le procédé de
fabrication.
Il convient que chaque rapport d’essai en usine comprenne les données conformes de 6.2 à 6.4.
6.2 Distribution granulométrique
La distribution granulométrique a une influence significative sur l'aptitude à l'étalement et sur la masse
volumique apparente et elle contribue donc à l’aptitude à la mise en œuvre et aux caractéristiques
de la pièce. Les données type sont les valeurs D , D et D . Celles-ci correspondent à la taille de
v10 v50 v90
particules à laquelle 10 %, 50 % ou 90 % de la fraction volumique de la poudre sont inférieurs à cette
valeur. Une analyse en rapport avec le volume ou la masse est préférable à une analyse numérique, car
les petites particules ne représentent qu’une petite fraction de la masse ou du volume, même lorsqu’elles
sont présentes en grand nombre.
Un grand nombre de grosses particules nuit à la qualité de surface et à la finesse des détails (résolution
du détail) de la pièce. La valeur D peut servir à indiquer la fraction grossière; c’est-à-dire que 10 % de
v90
la fraction volumique de la poudre sont supérieurs à cette taille de particule.
Une proportion élevée de fines particules produit une matière particulaire plus fine qui peut contaminer
la machine de FA et son environnement. Plus les particules sont petites, plus le rapport de la surface au
volume est grand et plus les forces de surface ainsi que la charge électrostatique sont importantes.
Cela nuit à l'aptitude à l'étalement et peut causer l’accumulation de dépôts de poudre sur le dispositif
d'étalement de poudre, par exemple. La valeur D sert de mesure de la fraction fine; c’est-à-dire que
v10
10 % de la fraction volumique de la poudre sont inférieurs à cette taille de particules.
La taille de particules médiane (valeur D ) fournit une bonne indication de la rugosité de surface
v50
obtenue des pièces, car elle est en grande partie déterminée par les particules qui adhèrent aux pièces
ou par les particules partiellement fondues.
Le fournisseur de poudre et l'utilisateur ont à se mettre d'accord sur la méthode pour mesurer les
valeurs et les tolérances. D , D et D sont obligatoires et fonction du PSD (par exemple, bimodal)
V10 V50 V90
il convient qu'il y ait plus de données dans le rapport ou l'analyse totale (graphique et données) du PSD.
IMPORTANT — Les valeurs D , D et D doivent au minimum être indiquées. Il est
v10 v50 v90
avantageux d’indiquer la distribution granulométrique complète.
Déterminer la distribution granulométrique conformément à 7.4.
6.3 Teneur en monomère résiduel/teneur en extrait
Il convient de maintenir à un niveau minimal la teneur en monomère résiduel/teneur en extrait d’une
poudre de PBF-LB/P pour réduire la libération de gaz par la poudre. Ces gaz monomères libérés peuvent
se condenser sur les zones les plus froides de la machine de fabrication additive et souiller le système
par conséquent. Les éléments optiques souillés de cette manière absorbent le rayonnement laser,
conduisant à une réduction de la puissance du laser délivrée sur le champ de fabrication. Cela peut avoir
un effet néfaste sur les propriétés mécaniques et sur la masse volumique de la pièce. L’encrassement
des composants soumis à des contraintes mécaniques peut accélérer le vieillissement ou, dans des cas
extrêmes, entraîner leur défaillance.
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6.4 Données supplémentaires
Normalement, la formulation de la poudre est confidentielle et n’est pas divulguée. Toutefois, l’acheteur
peut en général supposer que le fournisseur de matériau s’en tient à sa formulation et que la teneur
en charges et en additifs reste constante d’un lot à l’autre et qu’elle fait l’objet d’un suivi pendant la
production. Aucune variation de la formulation ou des additifs n’est acceptable sans l’accord préalable
du client. Il est inhabituel de spécifier explicitement la formulation dans le rapport d’essai en usine, car
c’est aussi le cas pour les granulés de plastique pour les applications de moulage par injection. Il est
[16]
recommandé que la poudre soit certifiée par un renvoi à une spécification, telle que l’ASTM D6779 .
Des certificats appropriés (par exemple, Fiches de Données de Sécurité, «Système Général Harmonisé
de Classification et d’Etiquetage des Produits chimiques», Directive européenne 2011/65/UE) sont
délivrés pour confirmer que la formulation ne contient aucune substance nocive. Les composants
importants et leur effet sur les caractéristiques de la pièce sont énumérés ci-dessous:
— stabilisants: ils empêchent la dégradation thermique dans le polymère et influencent également les
caractéristiques mécaniques de la pièce obtenue.
— agents d'écoulement: ils permettent un mouvement moins restreint des particules les unes par
rapport aux autres,
— charges (par exemple, billes de verre, fibres, particules céramiques, modifiants de choc): les charges
dans le polymère influencent les caractéristiques mécaniques de la pièce.
— retardateurs de flamme: ils influencent l’inflammabilité des pièces.
— additifs: certains additifs peuvent être exclus contractuellement, en fonction de l’utilisation
ultérieure.
IMPORTANT — Il est recommandé que les informations supplémentaires fassent l’objet d’un
accord entre les cocontractants, en fonction du domaine d’application souhaité.
7 Facteurs influençant l’aptitude à la mise en œuvre
7.1 Généralités
De nombreuses caractéristiques de la poudre polymère déterminent au final si une pièce produite par
PBF-LB/P est ou non conforme aux exigences. Toutefois, les limites de tolérance d’un grand nombre de
ces caractéristiques dépendent largement de la machine de FA et/ou des paramètres de mise en œuvre
utilisés. Pour cette raison, ce paragraphe traite uniquement des facteurs qui rendent la mise en œuvre
fondamentalement irréalisable; en d’autres termes, les mesurages décrits ci-dessous peuvent être
utilisés pour exclure un matériau inapproprié.
7.2 Aptitude à l'étalement de la poudre
L'aptitude à l'étalement et les caractéristiques d’écoulement de la poudre déterminent la qualité de la
poudre pour le dispositif d'étalement de la poudre d'un système PBF_LB/P.
Si une poudre ne s’écoule pas librement car la forme et/ou la distribution des particules sont
défavorables ou parce que sa charge électrostatique est trop forte, ni l’introduction de la charge dans la
chambre de procédé, ni l’application d’une fine couche de poudre dans la machine de FA ne peuvent être
garanties.
Toute poudre ayant de mauvaises caractéristiques d’écoulement doit être détectée et exclue.
Il existe plusieurs possibilités pour déterminer la coulabilité des poudres et leur utilisation comme
poudres de PBF_LB/P est en cours d’étude. Une possibilité, qui a obtenu de bons résultats lors d’un
essai interlaboratoires (voir l'Annexe A), est la détermination du rapport de Hausner H . Elle est basée
R
sur la détermination de la coulabilité selon l’ISO 6186 et sur la détermination de la masse volumique
apparente selon l’ISO 60.
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Tandis que les deux dernières méthodes sont définies très précisément dans les normes
correspondantes, la détermination du rapport de Hausner n’a pas encore été normalisée. L’Annexe A
du présent document décrit en détail la définition du rapport de Hausner H , sa détermination par
R
mesurage et son importance.
NOTE Le rapport de Hausner est recommandé, car il existe une bonne relation avec la capacité d'étalement
des poudres dans le PBF-LB/P.
7.3 Humidité relative de la poudre (humidité de surface)
Lorsque les grains de poudre sont en mouvement, les surfaces des particules individuelles entrent en
contact les unes avec les autres, puis se séparent à nouveau, entraînant une séparation de la charge qui
mène la poudre à développer une charge électrostatique. Comme un polymère est un isolant (matériau
non conducteur), aucune égalisation de la charge ne peut se produire dans les particules individuelles.
La décharge se fait au niveau de l’humidité de surface de la particule et par l’intermédiaire de l’air
ambiant. La conductivité électrique de la poudre générée par l’humidité de surface est donc critique
pour l’élimination des charges électrostatiques dans le volume de poudre.
Comme il dépend de l’humidité à la surface de la particule, le mesurage de l’humidité à l’aide de balances
de mesure d’humidité n’est pas informatif. Avec cette méthode, la perte d’humidité d’un échantillon est
mesurée en augmentant la température. Cependant, dans le cas des polyamides, le polymère lui-même
absorbe également l’eau et cette humidité s’échappe aussi lors du chauffage. Par conséquent, il n’est pas
possible de distinguer si l’eau a joué un rôle actif dans la décharge à la surface de la particule ou si elle a
été piégée à l’intérieur des particules.
Un humidimètre avec un capteur est donc une alternative appropriée. Cette méthode de mesure
détermine l’humidité relative de l’air. Le capteur peut être inséré dans la poudre, car l’humidité relative
de l’air est une indication indirecte de l’humidité de surface de la poudre. Plus l’humidité relative
mesurée est élevée, plus l’humidité de surface de la poudre est élevée. Pour obtenir des mesurages
reproductibles, il convient d’insérer le capteur à la même profondeur dans le lit de poudre à chaque
fois. Il convient que la profondeur soit au minimum de 200 mm. Pour le PA12 et le PA11, des humidités
relatives de 40 % à 60 % mesurées selon cette méthode se sont révélées idéales pour la mise en œuvre
de la poudre.
7.4 Distribution granulométrique
Comme déjà décrit en 6.2, la distribution granulométrique a une influence sur l’aptitude à la mise
en œuvre et/ou sur la qualité de la pièce et pour cette raison il convient qu’elle soit également suivie
dans les mélanges de poudres contenant de la poudre qui a déjà été utilisée et de la poudre vierge. Des
problèmes d’aptitude à la mise en œuvre peuvent se produire si la fraction grossière est trop élevée. Ces
grosses particules peuvent être l’origine de défauts pendant l'étalement de la poudre (par exemple, des
bandes ou des rayures) ou même déplacer de petites pièces dans des cas extrêmes. La fraction grossière
a également une influence sur la qualité de surface et sur la résolution du détail de la pièce. La fraction
grossière est caractérisée par la valeur D .
v90
La fraction fine cause également des défauts pendant le revêtement en raison des interactions entre
les particules, de la charge électrostatique et de la mauvaise aptitude à l'étalement qui en résulte. La
fraction fine est caractérisée par la valeur D .
v10
Diverses méthodes de mesure sont disponibles pour déterminer la fraction grossière et fine au moyen
d’une analyse.
Une méthode est la diffraction laser conformément à l’ISO 13320. Ici, la poudre, dispersée dans de l’air
comprimé (mesurage à sec) ou dans un dispersant liquide (mesurage humide) est placée sur le trajet
d’un faisceau laser et la distribution granulométrique est calculée en utilisant des détecteurs qui
mesurent le diagramme de diffusion de la lumière.
Une analyse d’image optique est une autre méthode. Une distinction est faite entre l’analyse d’image
statique pour les particules au repos (ISO 13322-1) et l’analyse d’image dynamique pour les particules
en mouvement, dispersées dans l’air ou dans un liquide (ISO 13322-2). Les deux versions sont basées
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sur l’analyse d’images projetées en 2D des particules de poudre, qui fournit des informations sur la
distribution granulométrique et sur la forme des particules (y compris la sphéricité).
[14]
L’analyse par tamisage (ASTM D1921 ou ISO 3310) est une méthode robuste d’analyse des poudres.
Ici, un échantillon de poudre est versé dans une tour contenant plusieurs tamis. Le tamis supérieur a
la plus grande largeur de mailles et chaque tamis situé en dessous a une largeur de mailles plus petite
que le celui du dessus. En pesant les fractions individuelles retenues sur chaque tamis, il est possible de
déterminer la distribution granulométrique de la poudre par le poids des fractions individuelles.
Pour le suivi de la poudre aucune analyse de la distribution granulométrique n'est nécessaire.
Une version simplifiée comprenant juste un tamis grossier pourrait être utilisée pour déterminer
simplement la fraction grossière et établir le seuil interne pour le matériau grossier. Il convient que la
largeur de mailles du tamis grossier soit corrélée à l’épaisseur de couche qui est ensuite requise (plus
les couches sont minces, plus le tamis est fin). Des largeurs de mailles de 120 µm à 200 µm doivent
être utilisées. Il convient que la fraction grossière retenue sur le tamis ne dépasse pas 5 %. Il convient
qu’aucun contaminant ou aucune très grosse particule/agglomérat ne soient visibles. Cette méthode est
un moyen très fiable pour détecter une poudre qui n’est pas suffisamment tamisée ou l’endommagement
d’un tamis pendant la mise en œuvre de la poudre.
8 Facteurs affectant la qualité de la pièce
8.1 Généralités
Plusieurs facteurs ont un impact sur la qualité de la pièce. Les caractéristiques du matériau qui ont
une influence sur la pièce finie et peuvent être mesurées en utilisant des méthodes analytiques sont
décrites dans les paragraphes suivants.
8.2 Comportement de fusion, fluidité et MVR
8.2.1 Généralités
Les caractéristiques d’écoulement d’un polymère fondu sont largement déterminées par la distribution
de la masse moléculaire et la température, la pression et la vitesse de cisaillement de la matière fondue.
Plus la température de fusion est élevée, plus la viscosité est faible. Cet effet est même encore plus
prononcé avec le PBF-LB/P qu’avec des méthodes d
...
Questions, Comments and Discussion
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