Additive manufacturing of polymers — Feedstock materials — Qualification of materials for laser-based powder bed fusion of parts

This document provides guidance and recommendations for the qualification of polymeric materials intended for laser-based powder bed fusion of polymers (PBF-LB/P). The parameters and recommendations presented in this document relate mainly to the material polyamide 12 (PA12), but references are also made to polyamide 11 (PA11). The parameters and recommendations set forth herein cannot be applicable to other polymeric materials.

Fabrication additive de polymères — Matières premières — Qualification des matériaux pour la fusion laser de pièces sur lit de poudre

Le présent document donne des conseils et des recommandations pour la qualification des matériaux polymères destinés à la fusion laser de polymères sur lit de poudre (PBF-LB/P). Les paramètres et recommandations présentés dans le présent document concernent principalement le polyamide 12 (PA12), mais des références sont également faites au polyamide 11 (PA11). Les paramètres et recommandations énoncés ici peuvent ne pas être applicables à d’autres matériaux polymères.

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06-Apr-2022
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29-Dec-2021
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29-Dec-2021
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ISO/ASTM 52925:2022 - Additive manufacturing of polymers — Feedstock materials — Qualification of materials for laser-based powder bed fusion of parts Released:4/7/2022
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ISO/ASTM 52925:2022 - Additive manufacturing of polymers — Feedstock materials — Qualification of materials for laser-based powder bed fusion of parts Released:4/7/2022
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO/ASTM
STANDARD 52925
First edition
2022-04
Additive manufacturing of polymers —
Feedstock materials — Qualification of
materials for laser-based powder bed
fusion of parts
Fabrication additive de polymères — Matières premières —
Qualification des matériaux pour la fusion laser de pièces sur lit de
poudre
Reference number
ISO/ASTM 52925:2022(E)
© ISO/ASTM International 2022
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ISO/ASTM 52925:2022(E)
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or ISO’s member body in the country of the requester. In the United States, such requests should be sent to ASTM International.

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Published in Switzerland
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ISO/ASTM 52925:2022(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ..................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions .................................................................................................................................................................................... 1

4 Symbols and abbreviations ......................................................................................................................................................................1

4.1 Symbols ......................................................................................................................................................................................................... 1

4.2 Abbreviations .......................................................................................................................................................................................... 2

5 Sampling ....................................................................................................................................................................................................................... 2

5.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 2

5.2 Characterisation of virgin powder and powder blends ..................................................................................... 2

5.3 Characterisation of used powder ........................................................................................................................................... 2

6 Factory test report ............................................................................................................................................................................................. 3

6.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 3

6.2 Particle size distribution ............................................................................................................................................................... 3

6.3 Residual monomer content/extract content ................................................................................................................ 3

6.4 Supplementary data ........................................................................................................................................................................... 3

7 Factors influencing processability ...................................................................................................................................................4

7.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 4

7.2 Spreadability of the powder ....................................................................................................................................................... 4

7.3 Relative humidity of the powder (surface moisture) ........................................................................................... 4

7.4 Particle size distribution ............................................................................................................................................................... 5

8 Factors affecting part quality ................................................................................................................................................................ 5

8.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 5

8.2 Melting behaviour, melt flow and MVR............................................................................................................................. 6

8.2.1 General ........................................................................................................................................................................................ 6

8.2.2 Laboratory methods ....................................................................................................................................................... 6

8.2.3 Melt volume-flow rate (MVR) ................................................................................................................................. 6

8.3 Melting temperature and recrystallisation temperature ................................................................................ 7

Annex A (informative) Hausner ratio, H ........................................................................................................................................................ 9

Annex B (informative) Determination of the melt volume-flow rate (MVR) .........................................................12

Annex C (informative) Round robin MVR test ........................................................................................................................................15

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................18

iii
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ISO/ASTM 52925:2022(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to

the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see

www.iso.org/iso/foreword.html.

This document was prepared by ISO/TC 261, Additive manufacturing, in cooperation with ASTM

Committee F42, Additive Manufacturing Technologies, on the basis of a partnership agreement between

ISO and ASTM International with the aim to create a common set of ISO/ASTM standards on additive

manufacturing, and in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN) Technical

Committee CEN/TC 438, Additive manufacturing, in accordance with the Agreement on technical

cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO/ASTM 52925:2022(E)
Additive manufacturing of polymers — Feedstock
materials — Qualification of materials for laser-based
powder bed fusion of parts
1 Scope

This document provides guidance and recommendations for the qualification of polymeric

materials intended for laser-based powder bed fusion of polymers (PBF-LB/P). The parameters and

recommendations presented in this document relate mainly to the material polyamide 12 (PA12), but

references are also made to polyamide 11 (PA11). The parameters and recommendations set forth

herein cannot be applicable to other polymeric materials.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO/ASTM 52900, Additive manufacturing — General principles — Fundamentals and vocabulary

3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO/ASTM 52900, apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
4 Symbols and abbreviations
4.1 Symbols
The following symbols are used throughout this document:
Symbols Designation Unit
D 10 % quantile of particle size based on the sample volume µm
V10
D 50 % quantile of particle size based on the sample volume µm
V50
D 90 % quantile of particle size based on the sample volume µm
V90
H Hausner ratio —
s standard deviation of repeatability —
s standard deviation of reproducibility —
T processing temperature range °C
T initial crystallisation temperature °C
T initial melting temperature °C
V bulk volume mL
tapped volume mL
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ISO/ASTM 52925:2022(E)
Symbols Designation Unit
η relative viscosity —
rel
bulk density g/mL
ρ tapped density g/mL
4.2 Abbreviations
The following abbreviations are used throughout this document:
DSC differential scanning calorimetry
GPC gel permeation chromatography
MFI melt flow index
MFR melt mass flow rate
MVR melt volume flow rate
PA11 polyamide 11
PA12 polyamide 12
RoHS restriction of the use of certain hazardous substances
5 Sampling
5.1 General

When analysing a small powder sample to determine its quality and suitability for PBF-LB/P, it shall be

ensured that this sample is representative of the powder as a whole.
5.2 Characterisation of virgin powder and powder blends

Each new batch of virgin powder shall be tested and also each powder blend comprising used and

virgin powder should be tested in accordance with the measurement methods listed in this document.

Test of powder blend is recommended for series serial production to ensure consistent part quality.

To minimise the scope of testing and ensure a high level of powder homogeneity, batch size of blended

powder should be as large as possible.
5.3 Characterisation of used powder

Since different temperature histories within the used powder of a part cake can lead to significant

differences in material quality, the total quantity of powder shall be homogenised to obtain a

representative powder sample.

In practice this can be achieved by thoroughly blending the powder in a mixer, for example. Once

blended, the sample can be taken from any part of the powder. If a sufficiently large mixer is not

available, several samples (at least five, each with a mass of at least 20 g) may be taken from different

areas and blended together. Samples for analysis may then be taken from this blend.

IMPORTANT — Ideally, the total volume of powder should be homogenised rather than individual

samples. Ideally, the blending method should be validated.
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ISO/ASTM 52925:2022(E)
6 Factory test report
6.1 General

The factory test report should contain batch-specific measurements of powder parameters

(characteristic values) that can have a critical impact on the manufacturing process.

Each factory test report should include the data according to 6.2 to 6.4.
6.2 Particle size distribution

The particle size distribution has a significant influence on spreadability and bulk density and thus

contributes to the processability and part characteristics. Typical data are the D , D and D

V10 V50 V90

values. These correspond to the particle size at which 10 %, 50 % or 90 % of the volume fraction of

the powder is smaller than this value. A volume- or mass-related analysis is preferable to a numerical

analysis since small particles account for only a small mass or volume fraction, even when they are

present in large numbers.

A large number of large particles impairs the surface quality and fine detailing (detail resolution) of the

part. The D value can be used to indicate the coarse fraction; i.e. 10 % of the volume fraction of the

V90
powder is larger than this particle size.

A high proportion of fine particles produces more fine particulate matter which can contaminate the

AM machine and its surroundings. The smaller the particles, the larger the surface-to-volume ratio and

the stronger the surface forces and electrostatic charge are. This impairs spreadability and can cause

powder deposits to accumulate on the powder spreading device, for example. The D value serves as a

V10

measure of the fine fraction; i.e. 10 % of the volume fraction of the powder is smaller than this particle

size.

The median particle size (D value) provides a good indication of the resulting surface roughness of

V50

parts since this is largely determined by particles adhering to the parts or partially fused particles.

Powder supplier and user have to agree on the method to measure the values and the tolerances. D ,

V10

D and D are mandatory and depending on the PSD (e.g. bimodal) there should be more data in the

V50 V90
report or the total analysis (graph and data) of the PSD.

IMPORTANT — D , D and D values shall be indicated as a minimum. It is advantageous to

V10 V50 V90
indicate the particle size distribution in full.
Determine the particle size distribution according to 7.4.
6.3 Residual monomer content/extract content

The residual monomer content/extract content of a PBF-LB/P powder should be kept to a minimum

level to minimise the release of gases from the powder. These monomeric gas releases can condense on

colder areas of the additive manufacturing machine and soil the system as a result. Optical elements

soiled in this way absorb laser radiation, leading to a reduction in the laser power delivered to the build

field. This can have a detrimental effect on the mechanical properties and the part density. Soiling of

mechanically stressed components can accelerate ageing or in extreme cases, cause them to fail.

6.4 Supplementary data

Normally, the powder formulation is confidential and is not disclosed. However, the purchaser can

generally assume that the material supplier keeps to his formulation and that the content of fillers and

additives remains constant from one batch to another and is monitored during production. No change

to the formulation or to the additives is acceptable without prior agreement from the customer. It is

unusual to explicitly specify the formulation in the factory test report, as is also the case with plastic

pellets for injection moulding applications. It is recommended that powder be certified to specification

[16]

call-out such as ASTM D6779 . Appropriate certificates (e.g. Safety Data Sheet, “Globally Harmonized

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ISO/ASTM 52925:2022(E)

System of Classification and Labelling of Chemicals”, EU Directive 2011/65/EU) are issued to confirm

that the formulation contains no harmful substances. Important components and their effect on part

characteristics are listed below:

— stabilisers: these prevent thermal degradation within the polymer and also influence the mechanical

characteristics of the resulting part,

— flow agents: these enable less restricted movement of particles relative to one another,

— fillers (e.g. glass beads, fibres, ceramic particles, impact modifiers): fillers in the polymer influence

the mechanical characteristics of the part,
— flame retardants: these influence the flammability of the parts,

— additives: certain additives can be contractually excluded, depending on subsequent use.

IMPORTANT — The supplementary information is recommended to be agreed between the

contractual partners, depending on the desired area of application.
7 Factors influencing processability
7.1 General

Many characteristics of the polymer powder ultimately determine whether or not a part produced by

PBF-LB/P conforms to requirements. However, the tolerance limits of many of these characteristics

largely depend on the AM machine and/or the processing parameters used. For this reason, this

subclause deals only with those factors which make processing fundamentally unfeasible; in other

words, the measurements described below can be used to exclude unsuitable material.

7.2 Spreadability of the powder

The spreadability and flow characteristics of the powder determine the quality of the powder for the

powder spreading device of a PBF-LB/P system.

If a powder is not free-flowing because the particle shape and/or distribution is unfavourable or its

electrostatic charge is too strong, neither the powder feed to the process chamber nor the application of

a thin powder layer in the AM machine can be guaranteed.
Any powder with poor flow characteristics shall be detected and excluded.

There are various possibilities to determine the flowability of powders and their use for PBF-LB/P

powders is under investigation. One possibility that has shown good results in a round robin test

(see Annex A) is the determination of the Hausner ratio H . This is based on determination of pourability

as per ISO 6186 and determination of bulk density as per ISO 60.

Whilst the last two methods are defined very precisely in the corresponding standards, determination

of the Hausner ratio has yet to be standardised. Annex A of this document describes in detail the

definition of the Hausner ratio H , its determination by measurement and its significance.

NOTE The Hausner Ratio is recommended, since there is a good relation to spreadability of powders in PBF-

LB/P.
7.3 Relative humidity of the powder (surface moisture)

When grains of powder are in motion, the surfaces of individual particles come into contact with one

another and then separate again, leading to charge separation which causes the powder to develop

electrostatic charge. Since a polymer is an insulator (non-conductive material), no charge equalisation

can occur within the individual particles. Discharge takes place across the surface moisture of the

particle, as well as via the ambient air. The electrical conductivity of the powder generated by the

surface moisture is therefore critical for breaking down electrostatic charges inside the powder volume.

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ISO/ASTM 52925:2022(E)

Since it depends on the moisture at the particle surface, measurement of the moisture using moisture

scales is not informative. With this method, the moisture loss of a sample is measured by increasing

the temperature. However, in the case of polyamides, the polymer itself also absorbs water and this

moisture also escapes on heating. Thus, it is not possible to distinguish whether the water played an

active role in discharge at the particle surface or was trapped inside the particles.

A moisture meter with probe is therefore a suitable alternative. This measurement method determines

the relative humidity of the air. The probe can be inserted in the powder since the relative humidity of

the air is an indirect indication of the surface moisture of the powder. The higher the measured relative

humidity, the higher the surface moisture of the powder. To obtain reproducible measurements,

the probe should be inserted to the same depth in the powder bed each time. The depth should be a

minimum of 200 mm. For PA12 and PA11, relative humidities of 40 % to 60 % measured in this way

have proved ideal for processing the powder.
7.4 Particle size distribution

As already described in 6.2, particle size distribution has an influence on processability and/or part

quality and for this reason it should also be monitored in powder blends comprising used and virgin

powder. Problems with processability can occur if the coarse fraction is too high. These large particles

can cause defects during powder spreading (e.g. stripes or scratches) or even displace small parts in

extreme cases. The coarse fraction also has an influence on the surface quality and detail resolution of

the part. The coarse fraction is characterised by the D value.
V90

The fine fraction also causes defects during coating due to interparticle interactions, electrostatic

charging and resulting poor spreadability. The fine fraction is characterised by the D value.

V10

Various measurement methods are available to determine the coarse and fine fraction by means of

analysis.

One method is laser diffraction pursuant to ISO 13320. Here the powder, dispersed in compressed air

(dry measurement) or in a liquid dispersant (wet measurement) is placed in the path of a laser beam and

the particle size distribution is calculated using detectors which measure the light scattering pattern.

Optical image analysis is another method. A distinction is made between static image analysis for

resting particles (ISO 13322-1) and dynamic image analysis for particles in motion, dispersed in air or

liquid (ISO 13322-2). Both versions are based on the analysis of 2D projected images of powder particles,

which provide information about particle size distribution and particle shape (including sphericity).

[14]

Sieving analysis (ASTM D1921 or ISO 3310) is a robust method of analysing powders. Here a powder

sample is poured into a tower containing several sieves. The top sieve has the largest mesh width and

each lower sieve has a smaller mesh width than the one above. By weighing the individual fractions

retained in each sieve it is possible to determine the particle size distribution of the powder by weight

of the single fractions.

For powder monitoring purposes no analysis of the particle size distribution is necessary. A simplified

version comprising just one coarse sieve could be used to determine purely the coarse fraction and

establish an internal threshold for coarse material. The mesh width of the coarse sieve should correlate

with the layer thickness subsequently required (the thinner the layers, the finer the sieve). Mesh widths

from 120 µm to 200 µm shall be used. The coarse fraction retained on the sieve should not exceed 5 %.

No contaminants or extremely large particles/agglomerates should be visible. This method is a very

reliable means of detecting insufficiently sieved powder or a sieve damage during powder processing.

8 Factors affecting part quality
8.1 General

A range of factors have an impact on part quality. Material characteristics which have an influence

on the finished part and can be measured using analytical methods are described in the following

subclauses.
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ISO/ASTM 52925:2022(E)
8.2 Melting behaviour, melt flow and MVR
8.2.1 General

The flow characteristics of a polymer melt are largely determined by the molecular mass distribution

and the temperature, pressure and shear rate of the melt. The higher the melt temperature, the lower

the viscosity. This effect is even more pronounced with PBF-LB/P than with conventional polymer

processing methods, since shear and pressure are not involved. In this case, temperature, molecular

shape and chain length determine whether the powder forms an adequate melt film, how many pores

remain in the part and how well the layer bonds to the previous layer. The flow characteristics of the

melt thus give an indication of the part mechanics and the layer-to-layer bonding.

The process parameters (e.g. laser power and scan speed) are normally selected to produce a

homogenous melt layer. Too low melt flow leads to the formation of pores in the component or poor layer

bonding. Both outcomes can have an adverse effect on part mechanics. Thus, it is extremely important

to control the melt viscosity of both virgin powders and powder blends in order to produce high-quality

parts.
8.2.2 Laboratory methods

The viscosity is determined at molecular level via the molecular structure and molecular mass

distribution. GPC (gel permeation chromatography) can be used to obtain information about the

molecular chain length and the static distribution of chain lengths in the material. However, since the

method is extremely time-consuming and costly, it is recommended only for detailed analyses.

Determination of the solution viscosity also provides information about the average chain length and

molecular mass. This is done using polymers in varying concentrations dissolved in specific solvents.

Typical solvents include m-cresol, tetrachloroethane and concentrated sulphuric acid. Polyamides are

measured in a capillary viscometer in accordance with ISO 307. The relative viscosity, η , is calculated

rel
from the ratio of flow time of the polymer solution to that of the pure solvent.
t η
f,pol,sol pol,sol
η == (1)
rel
t η
solv solv

The greater the η value within a polymer class, the greater the average molecular mass and the

rel

higher the viscosity of the corresponding polymer melt. Since the determination of solution viscosity

requires very complex apparatus and the use of highly toxic solvents, it is advisable to perform this

measurement only in a suitably equipped test laboratory as part of production control.

The two above mentioned methods are suitable for in-process quality control of the PBF-LB/P powder

to a limited extent.
8.2.3 Melt volume-flow rate (MVR)
8.2.3.1 General

Measurement of the melt volume-flow rate (MVR) is a suitable means of characterising the viscosity of

the polymer melt at a specified applied weight and a specified temperature. The melt mass-flow rate

(MFR) or the melt flow index (MFI) are also widely used.

Determination of the MVR pursuant to ISO 1133-1 and ISO 1133-2 is done by means of a capillary

rheometer, whereby the material (granules or powder) is melted in a heated cylinder and forced

through a defined orifice (capillary) by the pressure generated by the applied weight. The volume of

polymer melt extruded – the extrudate – is determined as a function of time. Since the measurement

setup is relatively simple, this process is suitable for in-process monitoring of material in production

facilities.
When
...

NORME ISO/ASTM
INTERNATIONALE 52925
Première édition
2022-04
Fabrication additive de polymères —
Matières premières — Qualification
des matériaux pour la fusion laser de
pièces sur lit de poudre
Additive manufacturing of polymers — Feedstock materials —
Qualification of materials for laser-based powder bed fusion of parts
Numéro de référence
ISO/ASTM 52925:2022(F)
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soit d’un organisme membre de l’ISO dans le pays du demandeur. Aux États-Unis, les demandes doivent être adressées à ASTM

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ISO/ASTM 52925:2022(F)
Sommaire Page

Avant-propos .............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ..................................................................................................................................................................................1

3 Termes et définitions ...................................................................................................................................................................................... 1

4 Symboles et abréviations ............................................................................................................................................................................1

4.1 Symboles ...................................................................................................................................................................................................... 1

4.2 Abréviations.............................................................................................................................................................................................. 2

5 Échantillonnage ....................................................................................................................................................................................................2

5.1 Généralités ................................................................................................................................................................................................. 2

5.2 Caractérisation de la poudre vierge et de mélanges de poudres ............................................................... 2

5.3 Caractérisation de la poudre qui a déjà été utilisée .............................................................................................. 2

6 Rapport d’essai en usine ..............................................................................................................................................................................3

6.1 Généralités ................................................................................................................................................................................................. 3

6.2 Distribution granulométrique .................................................................................................................................................. 3

6.3 Teneur en monomère résiduel/teneur en extrait .................................................................................................... 3

6.4 Données supplémentaires ............................................................................................................................................................ 4

7 Facteurs influençant l’aptitude à la mise en œuvre ....................................................................................................... 4

7.1 Généralités ................................................................................................................................................................................................. 4

7.2 Aptitude à l'étalement de la poudre ..................................................................................................................................... 4

7.3 Humidité relative de la poudre (humidité de surface)........................................................................................ 5

7.4 Distribution granulométrique .................................................................................................................................................. 5

8 Facteurs affectant la qualité de la pièce ..................................................................................................................................... 6

8.1 Généralités ................................................................................................................................................................................................. 6

8.2 Comportement de fusion, fluidité et MVR ...................................................................................................................... 6

8.2.1 Généralités ............................................................................................................................................................................... 6

8.2.2 Méthodes de laboratoire.............................................................................................................................................. 6

8.2.3 Indice de fluidité en volume à chaud (MVR) .............................................................................................. 7

8.3 Température de fusion et température de recristallisation .......................................................................... 8

Annexe A (informative) Rapport de Hausner, H .................................................................................................................................10

Annexe B (informative) Détermination de l’indice de fluidité en volume à chaud (MVR) ......................13

Annexe C (informative) Essai interlaboratoires sur le MVR ...................................................................................................16

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................19

iii
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ISO/ASTM 52925:2022(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir

www.iso.org/directives).

L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion

de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/iso/fr/avant-propos.html.

Le présent document a été élaboré par l’ISO/TC 261, Fabrication additive, en coopération avec

l’ASTM F 42, Technologies de fabrication additive, dans le cadre d’un accord de partenariat entre l’ISO et

ASTM International dans le but de créer un ensemble commun de normes ISO/ASTM sur la fabrication

additive et en collaboration avec le Comité Européen de Normalisation (CEN), Comité technique CEN/

TC 438, Fabrication additive, conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN

(Accord de Vienne).

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www.iso.org/members.html.
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NORME INTERNATIONALE ISO/ASTM 52925:2022(F)
Fabrication additive de polymères — Matières premières
— Qualification des matériaux pour la fusion laser de
pièces sur lit de poudre
1 Domaine d’application

Le présent document donne des conseils et des recommandations pour la qualification des matériaux

polymères destinés à la fusion laser de polymères sur lit de poudre (PBF-LB/P). Les paramètres et

recommandations présentés dans le présent document concernent principalement le polyamide

12 (PA12), mais des références sont également faites au polyamide 11 (PA11). Les paramètres et

recommandations énoncés ici peuvent ne pas être applicables à d’autres matériaux polymères.

2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les

éventuels amendements).

ISO/ASTM 52900, Fabrication additive — Principes généraux — Fondamentaux et vocabulaire

3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO/ASTM 52900

s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
4 Symboles et abréviations
4.1 Symboles
Les symboles suivants sont utilisés dans le présent document:
Symboles Désignation Unité
D quantile 10 % de la taille de particule basé sur le volume de l’échantillon µm
v10
D quantile 50 % de la taille de particule basé sur le volume de l’échantillon µm
v50
D quantile 90 % de la taille de particule basé sur le volume de l’échantillon µm
v90
H rapport de Hausner —
s écart-type de répétabilité —
s écart-type de reproductibilité —
T plage de température de mise en œuvre °C
T température de cristallisation initiale °C
T température de fusion initiale °C
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Symboles Désignation Unité
V volume apparent mL
volume tassé mL
η viscosité relative —
rel
masse volumique apparente g/mL
ρ masse volumique tassée g/mL
4.2 Abréviations
Les abréviations suivantes sont utilisées dans le présent document:
DSC analyse calorimétrique différentielle
GPC chromatographie par perméation de gel
MFI indice de fluidité
MFR indice de fluidité en masse à chaud
MVR indice de fluidité en volume à chaud
PA11 polyamide 11
PA12 polyamide 12
RoHS restriction d’utilisation de certaines substances dangereuses
5 Échantillonnage
5.1 Généralités

Lors de l’analyse d’un petit échantillon de poudre pour déterminer sa qualité et son aptitude à l’emploi

pour le PBF-LB/P, on doit s’assurer que cet échantillon est représentatif de la poudre dans son ensemble.

5.2 Caractérisation de la poudre vierge et de mélanges de poudres

Chaque nouveau lot de poudre vierge doit être soumis à l’essai, et il convient également de soumettre

à l’essai chaque mélange de poudres constitué de poudre qui a déjà été utilisée et de poudre vierge

conformément aux méthodes de mesure énumérées dans le présent document. L’essai du mélange de

poudres est recommandé pour la production en série pour garantir la qualité constante de la pièce.

Pour réduire le domaine des essais et garantir un haut niveau d’homogénéité de la poudre, il convient

que la taille du lot de poudre mélangée soit aussi grande que possible.
5.3 Caractérisation de la poudre qui a déjà été utilisée

Étant donné que des historiques de température différents dans la poudre qui a déjà été utilisée

pour la croûte d’une pièce peuvent conduire à des différences significatives au niveau de la qualité du

matériau, la quantité totale de poudre doit être homogénéisée pour obtenir un échantillon de poudre

représentatif.

Dans la pratique, cela peut être réalisé en mélangeant intimement la poudre dans un mélangeur, par

exemple. Une fois mélangé, l’échantillon peut être prélevé à n’importe quel endroit de la poudre. Si un

mélangeur suffisamment grand n’est pas disponible, plusieurs échantillons (au moins cinq, chacun

d'une masse d'au moins 20 g) peuvent être prélevés à différents endroits et mélangés ensemble. Les

échantillons pour analyse peuvent ensuite être prélevés à partir de ce mélange.
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IMPORTANT — Idéalement, il convient d’homogénéiser le volume total de poudre plutôt que des

échantillons individuels. Idéalement, il convient que la méthode de mélange soit validée.

6 Rapport d’essai en usine
6.1 Généralités

Il convient que le rapport d’essai en usine contienne les mesurages des paramètres spécifiques de

la poudre du lot (valeurs caractéristiques) qui peuvent avoir un impact critique sur le procédé de

fabrication.

Il convient que chaque rapport d’essai en usine comprenne les données conformes de 6.2 à 6.4.

6.2 Distribution granulométrique

La distribution granulométrique a une influence significative sur l'aptitude à l'étalement et sur la masse

volumique apparente et elle contribue donc à l’aptitude à la mise en œuvre et aux caractéristiques

de la pièce. Les données type sont les valeurs D , D et D . Celles-ci correspondent à la taille de

v10 v50 v90

particules à laquelle 10 %, 50 % ou 90 % de la fraction volumique de la poudre sont inférieurs à cette

valeur. Une analyse en rapport avec le volume ou la masse est préférable à une analyse numérique, car

les petites particules ne représentent qu’une petite fraction de la masse ou du volume, même lorsqu’elles

sont présentes en grand nombre.

Un grand nombre de grosses particules nuit à la qualité de surface et à la finesse des détails (résolution

du détail) de la pièce. La valeur D peut servir à indiquer la fraction grossière; c’est-à-dire que 10 % de

v90
la fraction volumique de la poudre sont supérieurs à cette taille de particule.

Une proportion élevée de fines particules produit une matière particulaire plus fine qui peut contaminer

la machine de FA et son environnement. Plus les particules sont petites, plus le rapport de la surface au

volume est grand et plus les forces de surface ainsi que la charge électrostatique sont importantes.

Cela nuit à l'aptitude à l'étalement et peut causer l’accumulation de dépôts de poudre sur le dispositif

d'étalement de poudre, par exemple. La valeur D sert de mesure de la fraction fine; c’est-à-dire que

v10

10 % de la fraction volumique de la poudre sont inférieurs à cette taille de particules.

La taille de particules médiane (valeur D ) fournit une bonne indication de la rugosité de surface

v50

obtenue des pièces, car elle est en grande partie déterminée par les particules qui adhèrent aux pièces

ou par les particules partiellement fondues.

Le fournisseur de poudre et l'utilisateur ont à se mettre d'accord sur la méthode pour mesurer les

valeurs et les tolérances. D , D et D sont obligatoires et fonction du PSD (par exemple, bimodal)

V10 V50 V90

il convient qu'il y ait plus de données dans le rapport ou l'analyse totale (graphique et données) du PSD.

IMPORTANT — Les valeurs D , D et D doivent au minimum être indiquées. Il est
v10 v50 v90
avantageux d’indiquer la distribution granulométrique complète.
Déterminer la distribution granulométrique conformément à 7.4.
6.3 Teneur en monomère résiduel/teneur en extrait

Il convient de maintenir à un niveau minimal la teneur en monomère résiduel/teneur en extrait d’une

poudre de PBF-LB/P pour réduire la libération de gaz par la poudre. Ces gaz monomères libérés peuvent

se condenser sur les zones les plus froides de la machine de fabrication additive et souiller le système

par conséquent. Les éléments optiques souillés de cette manière absorbent le rayonnement laser,

conduisant à une réduction de la puissance du laser délivrée sur le champ de fabrication. Cela peut avoir

un effet néfaste sur les propriétés mécaniques et sur la masse volumique de la pièce. L’encrassement

des composants soumis à des contraintes mécaniques peut accélérer le vieillissement ou, dans des cas

extrêmes, entraîner leur défaillance.
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6.4 Données supplémentaires

Normalement, la formulation de la poudre est confidentielle et n’est pas divulguée. Toutefois, l’acheteur

peut en général supposer que le fournisseur de matériau s’en tient à sa formulation et que la teneur

en charges et en additifs reste constante d’un lot à l’autre et qu’elle fait l’objet d’un suivi pendant la

production. Aucune variation de la formulation ou des additifs n’est acceptable sans l’accord préalable

du client. Il est inhabituel de spécifier explicitement la formulation dans le rapport d’essai en usine, car

c’est aussi le cas pour les granulés de plastique pour les applications de moulage par injection. Il est

[16]

recommandé que la poudre soit certifiée par un renvoi à une spécification, telle que l’ASTM D6779 .

Des certificats appropriés (par exemple, Fiches de Données de Sécurité, «Système Général Harmonisé

de Classification et d’Etiquetage des Produits chimiques», Directive européenne 2011/65/UE) sont

délivrés pour confirmer que la formulation ne contient aucune substance nocive. Les composants

importants et leur effet sur les caractéristiques de la pièce sont énumérés ci-dessous:

— stabilisants: ils empêchent la dégradation thermique dans le polymère et influencent également les

caractéristiques mécaniques de la pièce obtenue.

— agents d'écoulement: ils permettent un mouvement moins restreint des particules les unes par

rapport aux autres,

— charges (par exemple, billes de verre, fibres, particules céramiques, modifiants de choc): les charges

dans le polymère influencent les caractéristiques mécaniques de la pièce.
— retardateurs de flamme: ils influencent l’inflammabilité des pièces.

— additifs: certains additifs peuvent être exclus contractuellement, en fonction de l’utilisation

ultérieure.

IMPORTANT — Il est recommandé que les informations supplémentaires fassent l’objet d’un

accord entre les cocontractants, en fonction du domaine d’application souhaité.
7 Facteurs influençant l’aptitude à la mise en œuvre
7.1 Généralités

De nombreuses caractéristiques de la poudre polymère déterminent au final si une pièce produite par

PBF-LB/P est ou non conforme aux exigences. Toutefois, les limites de tolérance d’un grand nombre de

ces caractéristiques dépendent largement de la machine de FA et/ou des paramètres de mise en œuvre

utilisés. Pour cette raison, ce paragraphe traite uniquement des facteurs qui rendent la mise en œuvre

fondamentalement irréalisable; en d’autres termes, les mesurages décrits ci-dessous peuvent être

utilisés pour exclure un matériau inapproprié.
7.2 Aptitude à l'étalement de la poudre

L'aptitude à l'étalement et les caractéristiques d’écoulement de la poudre déterminent la qualité de la

poudre pour le dispositif d'étalement de la poudre d'un système PBF_LB/P.

Si une poudre ne s’écoule pas librement car la forme et/ou la distribution des particules sont

défavorables ou parce que sa charge électrostatique est trop forte, ni l’introduction de la charge dans la

chambre de procédé, ni l’application d’une fine couche de poudre dans la machine de FA ne peuvent être

garanties.

Toute poudre ayant de mauvaises caractéristiques d’écoulement doit être détectée et exclue.

Il existe plusieurs possibilités pour déterminer la coulabilité des poudres et leur utilisation comme

poudres de PBF_LB/P est en cours d’étude. Une possibilité, qui a obtenu de bons résultats lors d’un

essai interlaboratoires (voir l'Annexe A), est la détermination du rapport de Hausner H . Elle est basée

sur la détermination de la coulabilité selon l’ISO 6186 et sur la détermination de la masse volumique

apparente selon l’ISO 60.
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Tandis que les deux dernières méthodes sont définies très précisément dans les normes

correspondantes, la détermination du rapport de Hausner n’a pas encore été normalisée. L’Annexe A

du présent document décrit en détail la définition du rapport de Hausner H , sa détermination par

mesurage et son importance.

NOTE Le rapport de Hausner est recommandé, car il existe une bonne relation avec la capacité d'étalement

des poudres dans le PBF-LB/P.
7.3 Humidité relative de la poudre (humidité de surface)

Lorsque les grains de poudre sont en mouvement, les surfaces des particules individuelles entrent en

contact les unes avec les autres, puis se séparent à nouveau, entraînant une séparation de la charge qui

mène la poudre à développer une charge électrostatique. Comme un polymère est un isolant (matériau

non conducteur), aucune égalisation de la charge ne peut se produire dans les particules individuelles.

La décharge se fait au niveau de l’humidité de surface de la particule et par l’intermédiaire de l’air

ambiant. La conductivité électrique de la poudre générée par l’humidité de surface est donc critique

pour l’élimination des charges électrostatiques dans le volume de poudre.

Comme il dépend de l’humidité à la surface de la particule, le mesurage de l’humidité à l’aide de balances

de mesure d’humidité n’est pas informatif. Avec cette méthode, la perte d’humidité d’un échantillon est

mesurée en augmentant la température. Cependant, dans le cas des polyamides, le polymère lui-même

absorbe également l’eau et cette humidité s’échappe aussi lors du chauffage. Par conséquent, il n’est pas

possible de distinguer si l’eau a joué un rôle actif dans la décharge à la surface de la particule ou si elle a

été piégée à l’intérieur des particules.

Un humidimètre avec un capteur est donc une alternative appropriée. Cette méthode de mesure

détermine l’humidité relative de l’air. Le capteur peut être inséré dans la poudre, car l’humidité relative

de l’air est une indication indirecte de l’humidité de surface de la poudre. Plus l’humidité relative

mesurée est élevée, plus l’humidité de surface de la poudre est élevée. Pour obtenir des mesurages

reproductibles, il convient d’insérer le capteur à la même profondeur dans le lit de poudre à chaque

fois. Il convient que la profondeur soit au minimum de 200 mm. Pour le PA12 et le PA11, des humidités

relatives de 40 % à 60 % mesurées selon cette méthode se sont révélées idéales pour la mise en œuvre

de la poudre.
7.4 Distribution granulométrique

Comme déjà décrit en 6.2, la distribution granulométrique a une influence sur l’aptitude à la mise

en œuvre et/ou sur la qualité de la pièce et pour cette raison il convient qu’elle soit également suivie

dans les mélanges de poudres contenant de la poudre qui a déjà été utilisée et de la poudre vierge. Des

problèmes d’aptitude à la mise en œuvre peuvent se produire si la fraction grossière est trop élevée. Ces

grosses particules peuvent être l’origine de défauts pendant l'étalement de la poudre (par exemple, des

bandes ou des rayures) ou même déplacer de petites pièces dans des cas extrêmes. La fraction grossière

a également une influence sur la qualité de surface et sur la résolution du détail de la pièce. La fraction

grossière est caractérisée par la valeur D .
v90

La fraction fine cause également des défauts pendant le revêtement en raison des interactions entre

les particules, de la charge électrostatique et de la mauvaise aptitude à l'étalement qui en résulte. La

fraction fine est caractérisée par la valeur D .
v10

Diverses méthodes de mesure sont disponibles pour déterminer la fraction grossière et fine au moyen

d’une analyse.

Une méthode est la diffraction laser conformément à l’ISO 13320. Ici, la poudre, dispersée dans de l’air

comprimé (mesurage à sec) ou dans un dispersant liquide (mesurage humide) est placée sur le trajet

d’un faisceau laser et la distribution granulométrique est calculée en utilisant des détecteurs qui

mesurent le diagramme de diffusion de la lumière.

Une analyse d’image optique est une autre méthode. Une distinction est faite entre l’analyse d’image

statique pour les particules au repos (ISO 13322-1) et l’analyse d’image dynamique pour les particules

en mouvement, dispersées dans l’air ou dans un liquide (ISO 13322-2). Les deux versions sont basées

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sur l’analyse d’images projetées en 2D des particules de poudre, qui fournit des informations sur la

distribution granulométrique et sur la forme des particules (y compris la sphéricité).

[14]

L’analyse par tamisage (ASTM D1921 ou ISO 3310) est une méthode robuste d’analyse des poudres.

Ici, un échantillon de poudre est versé dans une tour contenant plusieurs tamis. Le tamis supérieur a

la plus grande largeur de mailles et chaque tamis situé en dessous a une largeur de mailles plus petite

que le celui du dessus. En pesant les fractions individuelles retenues sur chaque tamis, il est possible de

déterminer la distribution granulométrique de la poudre par le poids des fractions individuelles.

Pour le suivi de la poudre aucune analyse de la distribution granulométrique n'est nécessaire.

Une version simplifiée comprenant juste un tamis grossier pourrait être utilisée pour déterminer

simplement la fraction grossière et établir le seuil interne pour le matériau grossier. Il convient que la

largeur de mailles du tamis grossier soit corrélée à l’épaisseur de couche qui est ensuite requise (plus

les couches sont minces, plus le tamis est fin). Des largeurs de mailles de 120 µm à 200 µm doivent

être utilisées. Il convient que la fraction grossière retenue sur le tamis ne dépasse pas 5 %. Il convient

qu’aucun contaminant ou aucune très grosse particule/agglomérat ne soient visibles. Cette méthode est

un moyen très fiable pour détecter une poudre qui n’est pas suffisamment tamisée ou l’endommagement

d’un tamis pendant la mise en œuvre de la poudre.
8 Facteurs affectant la qualité de la pièce
8.1 Généralités

Plusieurs facteurs ont un impact sur la qualité de la pièce. Les caractéristiques du matériau qui ont

une influence sur la pièce finie et peuvent être mesurées en utilisant des méthodes analytiques sont

décrites dans les paragraphes suivants.
8.2 Comportement de fusion, fluidité et MVR
8.2.1 Généralités

Les caractéristiques d’écoulement d’un polymère fondu sont largement déterminées par la distribution

de la masse moléculaire et la température, la pression et la vitesse de cisaillement de la matière fondue.

Plus la température de fusion est élevée, plus la viscosité est faible. Cet effet est même encore plus

prononcé avec le PBF-LB/P qu’avec des méthodes d
...

Questions, Comments and Discussion

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