ISO 21258:2010
(Main)Stationary source emissions — Determination of the mass concentration of dinitrogen monoxide (N2O) — Reference method: Non-dispersive infrared method
Stationary source emissions — Determination of the mass concentration of dinitrogen monoxide (N2O) — Reference method: Non-dispersive infrared method
ISO 21258:2010 specifies a method for sampling, sample conditioning and determination of dinitrogen monoxide (N2O) content in the flue gas emitted from ducts and stacks to atmosphere. It sets out the non-dispersive infrared (NDIR) analytical technique, including the sampling system and sample gas conditioning system. ISO 21258:2010 is a reference method for periodic monitoring and for calibration, adjustment or control of automatic monitoring systems permanently installed on a stack. This reference method has been successfully tested on a sewage sludge incinerator where the N2O concentration in the flue gas was up to about 200 mg/m3.
Émissions de sources fixes — Détermination de la concentration massique de protoxyde d'azote (N2O) — Méthode de référence: Méthode infrarouge non dispersive
L'ISO 21258:2010 spécifie une méthode pour le prélèvement, le conditionnement des échantillons et la détermination de la teneur en protoxyde d'azote (N2O) des effluents gazeux émis dans l'atmosphère par des conduits et des cheminées. Elle décrit la technique d'analyse infrarouge non dispersive (NDIR), y compris le système de prélèvement et le système de conditionnement des échantillons de gaz. L'ISO 21258:2010 est une méthode de référence en matière de surveillance périodique et d'étalonnage, d'ajustage ou de contrôle des systèmes automatiques de surveillance installés à demeure sur une cheminée. Cette méthode de référence a été évaluée avec succès sur la base d'un essai réalisé lors de l'incinération de boues d'épuration pour des concentrations de N2O atteignant environ 200 mg/m3 dans les effluents gazeux.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 21258
First edition
2010-06-15
Stationary source emissions —
Determination of the mass concentration
of dinitrogen monoxide (N O) —
2
Reference method: Non-dispersive
infrared method
Émissions de sources fixes — Détermination de la concentration
massique de protoxyde d'azote (N O) — Méthode de référence:
2
Méthode infrarouge non dispersive
Reference number
ISO 21258:2010(E)
©
ISO 2010
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ISO 21258:2010(E)
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Published in Switzerland
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ISO 21258:2010(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction.v
1 Scope.1
2 Normative references.1
3 Terms and definitions .1
4 Symbols and abbreviated terms .5
5 Principle.6
6 Description of the automated measuring equipment.6
6.1 General .6
6.2 Sampling line components.7
6.3 Analyser equipment .8
6.4 Responsibilities .8
7 Performance criteria and determination of the performance characteristics.9
7.1 Performance criteria.9
7.2 Determination of the performance characteristics and measurement uncertainty .10
7.3 Establishment of the uncertainty budget.10
8 Measurement procedure.11
8.1 Sampling location.11
8.2 Sampling point(s) .11
8.3 Choice of the measuring system .11
8.4 Setting of the analyser on site .12
9 Ongoing quality control.13
9.1 General .13
9.2 Frequency of checks.13
10 Evaluation of the method in the field .14
11 Expression of results.14
12 Test report.15
Annex A (informative) Schematic diagram of a typical analyser .16
Annex B (normative) Procedures for determination of the performance characteristics during the
general performance test.17
Annex C (informative) Example of assessment of compliance of NDIR method for N O with
2
requirements on emission measurements .20
Annex D (informative) Results of comparison tests.27
Annex E (informative) Leak test procedures.30
Bibliography.32
© ISO 2010 – All rights reserved iii
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ISO 21258:2010(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 21258 was prepared by Technical Committee ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 1, Stationary
source emissions.
iv © ISO 2010 – All rights reserved
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ISO 21258:2010(E)
Introduction
Dinitrogen monoxide (N O, also known as nitrous oxide) is an important greenhouse gas with a global
2
warming potential 310 times that of carbon dioxide (CO ). N O is of both natural and anthropogenic origin.
2 2
Increased emissions of N O have been observed, for example, in the exhaust gas of combustion processes
2
using nitrogenous fuels at temperatures below 900 °C, and in the reduction of NO using the selective non-
x
catalytic reduction (SNCR) process, in particular when urea is used. There is considerable uncertainty over
current N O emissions, which is reflected in the wide range of emission factors cited. The largest uncertainties
2
are for emissions from natural and agricultural sources, which are difficult to measure accurately. In the past,
emissions from stationary sources such as coal-fired plants and industry were overestimated due to a serious
artefact in the grab-sampling methodology used to measure emissions. N O is involved in the EU emission
2
trading scheme along with CO and methane (CH ).
2 4
Improved measurement techniques are helping to reduce uncertainties in emission estimates. Improved
measurement techniques are also a prerequisite for accurate information on N O and its potential role in the
2
enhanced greenhouse effect.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 21258:2010(E)
Stationary source emissions — Determination of the mass
concentration of dinitrogen monoxide (N O) — Reference
2
method: Non-dispersive infrared method
1 Scope
This International Standard specifies a method for sampling, sample conditioning and determination of
dinitrogen monoxide (N O) content in the flue gas emitted from ducts and stacks to atmosphere. It sets out the
2
non-dispersive infrared (NDIR) analytical technique, including the sampling system and sample gas
conditioning system.
This International Standard is a reference method for periodic monitoring and for calibration, adjustment or
control of automatic monitoring systems permanently installed on a stack.
This reference method has been successfully tested on a sewage sludge incinerator where the N O
2
3
concentration in the flue gas was up to about 200 mg/m .
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 9169:2006, Air quality — Definition and determination of performance characteristics of an automatic
measuring system
ISO 14956, Air quality — Evaluation of the suitability of a measurement procedure by comparison with a
required measurement uncertainty
ISO/IEC Guide 98-3:2008, Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in
measurement (GUM:1995)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
influence quantity
quantity that is not the measurand but that affects the result of the measurement
[ISO/IEC Guide 98-3:2008, B.2.10]
3.2
interference
negative or positive effect upon the response of the measuring system, due to a component of the sample that
is not the measurand
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ISO 21258:2010(E)
3.3
interferent
interfering substance
substance present in the air mass under investigation, other than the measurand, that affects the response
[ISO 9169:2006, 2.1.12]
3.4
lack of fit
systematic deviation within the range of application between the measurement results obtained by applying
the calibration function to the observed response of the measuring system measuring reference materials and
the corresponding accepted value of such reference materials
NOTE 1 Lack of fit may be a function of the measurement result.
[ISO 9169:2006, 2.2.9]
NOTE 2 The expression “lack of fit” is often replaced in everyday language for linear relations by “linearity” or “deviation
from linearity”.
3.5
measurand
particular quantity subject to measurement
[ISO/IEC Guide 98-3:2008, B.2.9]
3.6
performance characteristic
one of the quantities assigned to equipment in order to define its performance
NOTE Performance characteristics can be described by values, tolerances, or ranges.
3.7
reference gas
gaseous mixture of stable composition used to calibrate the reference measuring system and which is
traceable to national or international standards
3.8
reference method
measurement method taken as a reference by convention, which gives the accepted reference value of the
measurand
3.9
repeatability in the laboratory
precision under repeatability conditions in the laboratory
NOTE 1 Repeatability can be expressed quantitatively in terms of the dispersion characteristics of the results. In this
International Standard, the repeatability is expressed as a value with a level of confidence of 95 %.
[1]
NOTE 2 Adapted from ISO 3534-2:2006 , 3.3.5.
3.10
repeatability conditions in the laboratory
observation conditions where independent test results are obtained with the same method on identical test
items in the same test or measuring facility by the same operator using the same equipment within short
intervals of time in the laboratory
NOTE 1 Repeatability conditions in the laboratory include:
⎯ the same measurement procedure at the same laboratory;
2 © ISO 2010 – All rights reserved
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ISO 21258:2010(E)
⎯ the same operator;
⎯ the same measuring instrument used under the same conditions;
⎯ the same location;
⎯ repetition over a short period of time.
[1]
NOTE 2 Adapted from ISO 3534-2:2006 , 3.3.6.
3.11
repeatability in the field
precision under repeatability conditions in the field
NOTE 1 Repeatability can be expressed quantitatively in terms of the dispersion characteristics of the results. In this
International Standard the repeatability under field conditions is expressed as a value with a level of confidence of 95 %.
[1]
NOTE 2 Adapted from ISO 3534-2:2006 , 3.3.5.
3.12
repeatability conditions in the field
observation conditions where independent test results are obtained with the same method on identical test
items in the same test or measuring facility by the same operator using the same equipment within short
intervals of time in the field
NOTE 1 Repeatability conditions in the field include:
⎯ the same measurement procedure;
⎯ two sets of equipment, the performance of which fulfils the requirements of the reference method, used under the
same conditions;
⎯ the same location;
⎯ implemented by the same laboratory;
⎯ typically calculated on short periods of time in order to avoid the effect of changes of influence parameters.
[1]
NOTE 2 Adapted from ISO 3534-2:2006 , 3.3.6.
3.13
reproducibility in the field
precision under reproducibility conditions in the field
NOTE 1 Reproducibility in the field can be expressed quantitatively in terms of the dispersion characteristics of the
results. In this International Standard the reproducibility under field conditions is expressed as a value with a level of
confidence of 95 %.
[1]
NOTE 2 Adapted from ISO 3534-2:2006 , 3.3.10.
NOTE 3 Results are usually understood to be corrected results.
3.14
reproducibility conditions in the field
observation conditions where independent test results are obtained with the same method on identical test
items in different test or measurement facilities with different operators using different equipment in the field
NOTE 1 Reproducibility conditions in the field include:
⎯ the same measurement procedure;
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ISO 21258:2010(E)
⎯ several sets of equipment, the performance of which fulfils the requirements of the reference method, used under the
same conditions;
⎯ the same location;
⎯ implemented by several laboratories.
[1]
NOTE 2 Adapted from ISO 3534-2:2006 , 3.3.11.
3.15
residence time in the measuring system
time period for transportation of the sampled gas from the inlet of the probe to the inlet of the measurement
cell
3.16
response time
time interval between the instant when a stimulus is subjected to a specified abrupt change and the instant
when the response reaches and remains within specified limits around its final stable value, determined as the
sum of the lag time and the rise time in the rising mode, and the sum of the lag time and the fall time in the
falling mode
[ISO 9169:2006, 2.2.4]
3.17
span gas
gas or gas mixture used to adjust and check a specific point on the response line of the measuring system
NOTE This concentration is often chosen around 80 % of full scale.
3.18
uncertainty (of measurement)
parameter, associated with the result of a measurement, that characterises the dispersion of the values that
could reasonably be attributed to the measurand
[ISO/IEC Guide 98-3:2008, B.2.18]
3.19
standard uncertainty
uncertainty of the result of a measurement expressed as a standard deviation
[ISO/IEC Guide 98-3:2008, 2.3.1]
3.20
combined standard uncertainty
standard uncertainty of the result of a measurement when that result is obtained from the values of a number
of other quantities, equal to the positive square root of a sum of terms, the terms being the variances or
covariances of these other quantities weighted according to how the measurement result varies with changes
in these quantities
[ISO/IEC Guide 98-3:2008, 2.3.4]
3.21
expanded uncertainty
quantity defining an interval around the result of a measurement that may be expected to encompass a large
fraction of the distribution of values that could reasonably be attributed to the measurand
[ISO/IEC Guide 98-3:2008, 2.3.5]
NOTE In this International Standard, the expanded uncertainty is calculated with a coverage factor of k = 2, and with
a level of confidence of 95 %.
4 © ISO 2010 – All rights reserved
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ISO 21258:2010(E)
3.22
uncertainty budget
list of sources of uncertainty and their associated standard uncertainties, compiled with a view to evaluating a
combined standard uncertainty associated with a measurement result
[6]
[ISO/TS 21748:2004 , 3.13]
3.23
zero gas
gas or gas mixture used to establish the zero point on a calibration curve within a given concentration range
[4]
[ISO 12039:2001 ]
4 Symbols and abbreviated terms
γ measured concentration of N O at actual oxygen concentration
a 2
γ concentration of N O on dry basis
d 2
γ normalized concentration of N O
n 2
γ measured concentration of N O on wet basis
w 2
grand mean of measured N O concentration
γ
2
ϕ measured water vapour content, as a percentage volume fraction
H O,m
2
ϕ measured oxygen content, as a volume fraction, in the waste gas
O ,m
2
ϕ reference oxygen content, as a volume fraction
O ,ref
2
C coefficient of variation of repeatability
V,r
C coefficient of variation of reproducibility
V,R
C coefficient of variation of the standard uncertainty
V,u
k coverage factor
n number of test results
PFA perfluoroalkoxy
PTFE polytetrafluoroethylene
QA quality assurance
QC quality control
s standard deviation of level j
j
s repeatability standard deviation
r,j
s reproducibility standard deviation
R,j
u standard uncertainty
u(γ ) combined uncertainty of the measured concentration of N O
N O 2
2
U(γ ) expanded uncertainty of the measured concentration of N O
N O 2
2
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ISO 21258:2010(E)
5 Principle
This International Standard describes a reference method for sampling, sample conditioning, and determining
N O content in the flue gas emitted from ducts and stacks to atmosphere by means of a continuous analyser
2
using non-dispersive infrared method. A number of performance characteristics with associated minimum
performance criteria are given for the analyser and details of the uncertainty of the method are presented.
Requirements and recommendations for quality assurance and quality control of field measurements are
given.
6 Description of the automated measuring equipment
6.1 General
A representative volume of flue gas is extracted from the emission source for a fixed period of time at a
controlled flow rate. Dust present in the volume sampled is removed by filtration before the sample is
conditioned and passes to the analytical instrument. Figure 1 shows a typical arrangement of a complete
measuring system for N O.
2
Key
1 gas sampling probe
2 primary filter
3 heating (for use as necessary)
4 sampling line (heated as necessary)
5 sample cooler with condensate separator
6 sample pump
7 secondary filter
8 needle valve
9 flow meter
10 N O analyser
2
11 output
12 inlet for zero and span gas (preferably in front of the nozzle) to check the complete system
13 inlet for zero and span gas to check the conditioning system and N O analyser
2
14 inlet for zero and span gas to check the converter and N O analyser
2
15 valve
16 converter for CO oxidation
Figure 1 — Example of the installation of measuring devices
6 © ISO 2010 – All rights reserved
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ISO 21258:2010(E)
6.2 Components of the sampling apparatus
6.2.1 Sampling probe
The sampling probe shall be made of suitable, corrosion-resistant material, e.g. stainless steel. The probe
shall be heated to avoid condensation occurring in its interior; it shall also be cooled by an air or water jacket
when sampling very hot gases. Nonetheless, it shall not be cooled below the acid dew-point. The probe
diameter shall be appropriately sized to provide a flow rate that meets the requirements of the analysers.
6.2.2 Primary filter
The filter shall be made of ceramic or sintered metal with 10 µm pore size. The filter shall be heated above the
water or acid dew-point.
6.2.3 Sampling line
The sampling line shall be made of polytetrafluoroethylene (PTFE), perfluoroalkoxy (PFA) or stainless steel.
The lines shall be operated 15 °C above the dew-point of condensable substances (generally the water or
acid dew-point). The tube diameter should be appropriately sized to provide a flow rate that meets the
requirements of the analysers, under selected line length and the degree of pressure drop in the line as well
as the performance of the sampling pump used.
6.2.4 Sample cooler or permeation drier
The sample cooler or permeation drier shall be used to separate water vapour from the flue gas. The dew-
point shall be sufficiently below the ambient temperature. A cooling temperature of 2 °C to 5 °C is suggested.
Sufficient cooling is required for the volume of gas being sampled and the amount of water vapour that it
contains. The cooler and the sample treatment procedure is important to prevent artefact formation of N O
2
from NO and SO dissolved in the condensate, and thus minimize a source of error in the results.
2 2
6.2.5 Sampling pump
A gas-tight pump is used to withdraw a continuous sample from the duct through the sampling system. This
may be a diaphragm pump, a metal bellows pump, an ejection pump or other pumps. The pump shall be
constructed of corrosion-resistant material. The performance of the pump shall be such that it can supply the
analyser with the gas flow required. In order to reduce the residence time in the sampling line and the risk of
physicochemical transformation of the sample, the gas flow can be greater than that required for the analytical
units.
6.2.6 Secondary filter
The secondary filter is needed to remove the remaining particulate material, in order to protect the pump and
the analyser. A filter that retains particles greater than 1 µm is recommended. Acceptable materials are PTFE
or borosilicate glass. The size of the filter shall be determined from the sample flow required and the
manufacturer's data on the flow rate per unit area.
6.2.7 Flow controller and flow meter
The flow controller and flow meter are used to set the required flow. They shall be constructed of corrosion-
resistant material.
6.2.8 Converter
The converter is an oxidation catalyst tube, which may be needed for pretreatment of the sample gas. The
converter oxidizes CO in the sample gas into CO which can be corrected for later, in order to decrease the
2
influence of the interferent.
© ISO 2010 – All rights reserved 7
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ISO 21258:2010(E)
The converter uses a mixture of manganese and copper oxides which can oxidize CO to CO at 120 °C. Since
2
it has been confirmed that the decomposition of N O begins at temperatures higher than 300 °C, no effect of
2
the converter on the measured N O concentration has been found. The converter efficiency shall be such that
2
the performance criteria given in Table 1 shall be met.
6.3 Analyser equipment
The gas analysers use, as the measurement principle, the absorption of infrared radiation (IR) by the
component measured in characteristic wavelength ranges. The analysers operate according to the non-
dispersive IR method (NDIR), while the selectivity of measurement is achieved by the radiation detector which
is filled with the component to be measured. A schematic diagram of a typical analyser is given in Figure A.1.
Special attention should be given to CO and CO interference, since for detection of N O the absorption at
2 2
around 4,5 µm is usually used, while CO has its absorption at 4,5 µm to 4,7 µm and CO has its absorption at
2
4,3 µm. The CO interference can be excluded by using the converter (see 6.2.8). The CO sensitivity requires
2
determination with CO test gases. During real operation, CO requires simultaneous measurement to yield
2 2
data for real-time correction of the N O readings. In many instruments, this CO interference correction is
2 2
done automatically through a CO channel.
2
Since it can interfere with the measurement and lead to condensation in the analyser, water vapour present in
the sampled gas is condensed in a gas cooler before the gas enters the analyser. Note that the presence of
water droplets can affect the analysis of N O, since the solubility of N O in water is 1,2 g/l (at 20 °C,
2 2
101,3 kPa).
6.4 Responsibilities
6.4.1 General
The reference method shall comply with the performance criteria specified in Table 1. These performance
criteria are allocated to the responsibilities specified in 6.4.2 to 6.4.4.
6.4.2 General performance test
The manufacturer of the measuring system shall prove, in a general performance test, that the relevant
performance criteria listed in Table 1 are fulfilled by the instrument type.
6.4.3 Ongoing quality assurance and quality control in the laboratory
The user of the measuring system shall prove, during regular laboratory tests within the ongoing QC
programme, that the relevant performance criteria listed in Table 1 are fulfilled.
6.4.4 Quality assurance during operation in the field
The user of the measuring system shall check, during field operation, that the relevant performance criteria
listed in Table 1 are fulfilled.
8 © ISO 2010 – All rights reserved
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ISO 21258:2010(E)
Table 1 — Relevant performance criteria of the analyser and the measuring system criteria to be
evaluated during the general performance test and by means of ongoing QA-QC in laboratory tests
and during field operation
Performance characteristic Performance criterion
Response time u 200 s × × ×
u 2 % of upper limit of the lowest
Detection limit × ×
measuring range used
u 2 % of upper limit of the lowest
Lack of fit × × ×
measuring range used
u 2 % of upper limit of the lowest
Zero drift in 24 h × × ×
measuring range used
u 2 % of upper limit of the lowest
Span drift in 24 h × × ×
measuring range used
u 2 % of upper limit of the lowest
Sensitivity to atmospheric pressure × ×
measuring range used for 2 kPa
Sensitivity to sample volume flow or
a
— × ×
sample pressure
u 2 % of upper limit of the lowest
Sensitivity to ambient temperature × ×
measuring range used per 10 °C
Sensitivity to electric voltage u 2 % of the range per 10 V × ×
u 6 % of upper limit of the lowest
b
Interferents × × ×
measuring range used
Losses and leakage in the sampling
u 2 % of the measured value × ×
line and conditioning system
Standard deviation of repeatability in u 2 % of upper limit of the lowest
c
× × ×
laboratory at zero measuring range used
Standard deviation of repeatability in u 2 % of upper limit of the lowest
c
× × ×
laboratory at span level measuring range used
a
The tested volume flow range or pressure is defined in the manufacturer's recommendations.
b
Interferents that shall be tested are at least those given in Table 2.
c
Only one of the two values shall be included in the calculation: the first possibi
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 21258
Première édition
2010-06-15
Émissions de sources fixes —
Détermination de la concentration
massique de protoxyde d'azote (N O) —
2
Méthode de référence: Méthode
infrarouge non dispersive
Stationary source emissions — Determination of the mass
concentration of dinitrogen monoxide (N O) — Reference method: Non-
2
dispersive infrared method
Numéro de référence
ISO 21258:2010(F)
©
ISO 2010
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ISO 21258:2010(F)
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ii © ISO 2010 – Tous droits réservés
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ISO 21258:2010(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction.v
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.1
3 Termes et définitions .1
4 Symboles et termes abrégés.5
5 Principe.6
6 Description de l'équipement de mesurage automatique.6
6.1 Généralités .6
6.2 Composants de l'appareillage de prélèvement .6
6.3 Analyseur .8
6.4 Responsabilités .8
7 Critères de performance et détermination des caractéristiques de performance.10
7.1 Critères de performance.10
7.2 Détermination des caractéristiques de performance et de l'incertitude de mesure .10
7.3 Établissement du budget d'incertitude .10
8 Mode opératoire de mesurage .11
8.1 Lieu de prélèvement.11
8.2 Point(s) de prélèvement.11
8.3 Choix du système de mesurage .12
8.4 Mise en place de l'analyseur sur site .12
9 Contrôle continu de la qualité.13
9.1 Généralités .13
9.2 Fréquence des vérifications.14
10 Évaluation de la méthode sur site .14
11 Expression des résultats.14
12 Rapport d'essai.15
Annexe A (informative) Représentation schématique d'un analyseur NDIR à double faisceau type .17
Annexe B (normative) Modes opératoires de détermination des caractéristiques de performance
pendant l'essai de performance générale.18
Annexe C (informative) Exemple d'évaluation de la conformité de la méthode NDIR pour le N O
2
avec les exigences relatives aux mesurages des émissions .21
Annexe D (informative) Résultats des essais comparatifs.28
Annexe E (informative) Modes opératoires d'essai d'étanchéité.32
Bibliographie.34
© ISO 2010 – Tous droits réservés iii
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ISO 21258:2010(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 21258 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 146, Qualité de l'air, sous-comité SC 1,
Émissions de sources fixes.
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ISO 21258:2010(F)
Introduction
Le protoxyde d'azote (N O, également connu en tant qu'oxyde nitreux) est un important gaz à effet de serre
2
dont le potentiel de réchauffement global est 310 fois plus élevé que celui du dioxyde de carbone (CO ). Le
2
protoxyde d'azote est aussi bien d'origine naturelle qu'anthropogénique. Une augmentation des émissions de
N O a, par exemple, été observée dans les effluents gazeux de procédés de combustion utilisant des
2
combustibles azotés à des températures inférieures à 900 °C ainsi que dans la réduction des NO par le
x
procédé de réduction non catalytique sélective (SNCR), notamment lorsque de l'urée est utilisée. Les
émissions actuelles de N O sont associées à une incertitude considérable qui est reflétée par la vaste gamme
2
des facteurs d'émission mentionnés. Les incertitudes les plus élevées concernent les émissions des sources
naturelles et agricoles qui sont difficiles à mesurer avec exactitude. Dans le passé, les émissions de sources
fixes, telles que les centrales thermiques au charbon et l'industrie, étaient surestimées en raison d'un sérieux
artéfact dans la méthodologie d'échantillonnage ponctuelle employée pour mesurer les émissions. Au sein de
l'UE, le marché des permis d'émission concerne le N O, le CO et le méthane (CH ).
2 2 4
Des techniques de mesurage améliorées contribuent à réduire les incertitudes associées à l'estimation des
émissions. Des techniques de mesurage améliorées sont également une condition préalable à l'obtention
d'informations précises sur le N O et sur sa contribution potentielle à l'augmentation de l'effet de serre.
2
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NORME INTERNATIONALE ISO 21258:2010(F)
Émissions de sources fixes — Détermination de la
concentration massique de protoxyde d'azote (N O) — Méthode
2
de référence: Méthode infrarouge non dispersive
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode pour le prélèvement, le conditionnement des
échantillons et la détermination de la teneur en protoxyde d'azote (N O) des effluents gazeux émis dans
2
l'atmosphère par des conduits et des cheminées. Elle décrit la technique d'analyse infrarouge non dispersive
(NDIR), y compris le système de prélèvement et le système de conditionnement des échantillons de gaz.
La présente Norme internationale est une méthode de référence en matière de surveillance périodique et
d'étalonnage, d'ajustage ou de contrôle des systèmes automatiques de surveillance installés à demeure sur
une cheminée.
Cette méthode de référence a été évaluée avec succès sur la base d'un essai réalisé lors de l'incinération de
3
boues d'épuration pour des concentrations de N O atteignant environ 200 mg/m dans les effluents gazeux.
2
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 9169:2006, Qualité de l'air — Définition et détermination des caractéristiques de performance d'un
système automatique de mesure
ISO 14956, Qualité de l'air — Évaluation de l'aptitude à l'emploi d'une procédure de mesurage par
comparaison avec une incertitude de mesure requise
Guide ISO/CEI 98-3:2008, Incertitude de mesure — Partie 3: Guide pour l'expression de l'incertitude de
mesure (GUM: 1995)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
grandeur d'influence
grandeur qui n'est pas le mesurande mais qui a un effet sur le résultat du mesurage
[Guide ISO/CEI 98-3:2008, B.2.10]
3.2
interférence
effet négatif ou positif sur la réponse du système de mesurage, dû à un constituant de l'échantillon qui n'est
pas le mesurande
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ISO 21258:2010(F)
3.3
interférent
substance interférente
substance présente dans la masse d'air examinée, différente du mesurande, qui a un effet sur la réponse
[ISO 9169:2006:2.1.12]
3.4
défaut de linéarité
écart systématique, dans l'étendue d'application, entre les résultats du mesurage obtenus en appliquant la
fonction d'étalonnage à la réponse observée du système mesurant les matériaux de référence et la valeur
acceptée correspondante de ces matériaux de référence
NOTE 1 Le défaut de linéarité peut être fonction du résultat de mesurage.
[ISO 9169:2006, 2.2.9]
NOTE 2 Dans le langage courant, l'expression «défaut de linéarité» est souvent remplacée par les termes «linéarité»
ou «écart de linéarité».
3.5
mesurande
grandeur particulière soumise à mesurage
[Guide ISO/CEI 98-3:2008, B.2.9]
3.6
caractéristique de performance
une des grandeurs attribuées à l'équipement et qui permet de définir ses performances
NOTE Les caractéristiques de performance peuvent être exprimées en termes de valeurs, de tolérances, ou de
plages.
3.7
gaz de référence
mélange gazeux de composition stable utilisé pour étalonner le système de mesurage de référence et qui
peut être relié à des étalons nationaux ou internationaux
3.8
méthode de référence
méthode de mesurage prise comme référence par convention, qui fournit la valeur de référence acceptée du
mesurande
3.9
répétabilité en laboratoire
fidélité dans les conditions de répétabilité en laboratoire
NOTE 1 La répétabilité peut s'exprimer quantitativement en termes de caractéristiques de dispersion des résultats.
Dans la présente Norme internationale, la répétabilité est exprimée sous la forme d'une valeur correspondant à un niveau
de confiance de 95 %.
[1]
NOTE 2 Adapté de l'ISO 3534-2:2006 , 3.3.5.
3.10
conditions de répétabilité en laboratoire
conditions d'observation où les résultats d'essai indépendants sont obtenus par la même méthode sur des
éléments d'essai identiques sur la même installation d'essai ou de mesurage, par le même opérateur utilisant
le même équipement et pendant un court intervalle de temps en laboratoire
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ISO 21258:2010(F)
NOTE 1 Les conditions de répétabilité en laboratoire comprennent:
⎯ le même mode opératoire de mesurage dans le même laboratoire;
⎯ le même opérateur;
⎯ le même instrument de mesurage, utilisé dans les mêmes conditions;
⎯ le même lieu;
⎯ la répétition durant une courte période de temps.
[1]
NOTE 2 Adapté de l'ISO 3534-2:2006 , 3.3.6.
3.11
répétabilité sur site
fidélité dans les conditions de répétabilité sur site
NOTE 1 La répétabilité peut s'exprimer quantitativement en termes de caractéristiques de dispersion des résultats.
Dans la présente Norme internationale, la répétabilité sur site est exprimée sous la forme d'une valeur correspondant à un
niveau de confiance de 95 %.
[1]
NOTE 2 Adapté de l'ISO 3534-2:2006 , 3.3.5.
3.12
conditions de répétabilité sur site
conditions d'observation où les résultats d'essai indépendants sont obtenus par la même méthode sur des
éléments d'essai identiques sur la même installation d'essai ou de mesurage, par le même opérateur utilisant
le même équipement et pendant un court intervalle de temps sur site
NOTE 1 Les conditions de répétabilité sur site comprennent:
⎯ le même mode opératoire de mesurage;
⎯ deux équipements, dont les performances satisfont aux exigences de la méthode de référence, utilisés dans les
mêmes conditions;
⎯ le même lieu;
⎯ la mise en œuvre par le même laboratoire;
⎯ en règle générale, un calcul de la répétabilité sur des périodes courtes afin d'éviter l'effet des variations des
paramètres d'influence.
[1]
NOTE 2 Adapté de l'ISO 3534-2:2006 , 3.3.6.
3.13
reproductibilité sur site
fidélité dans les conditions de reproductibilité sur site
NOTE 1 La reproductibilité sur site peut s'exprimer quantitativement en termes de caractéristiques de dispersion des
résultats. Dans la présente Norme internationale, la reproductibilité sur site est exprimée sous la forme d'une valeur
correspondant à un niveau de confiance de 95 %.
[1]
NOTE 2 Adapté de l'ISO 3534-2:2006 , 3.3.10.
NOTE 3 En général, les résultats sont censés être des résultats corrigés.
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ISO 21258:2010(F)
3.14
conditions de reproductibilité sur site
conditions d'observation où les résultats d'essai indépendants sont obtenus par la même méthode sur des
éléments d'essai identiques sur les mêmes installations d'essai ou de mesurage, par différents opérateurs
utilisant des équipements différents sur site
NOTE 1 Les conditions de reproductibilité sur site comprennent:
⎯ le même mode opératoire de mesurage;
⎯ plusieurs équipements, dont les performances satisfont aux exigences de la méthode de référence, utilisés dans les
mêmes conditions;
⎯ le même lieu;
⎯ la mise en œuvre par plusieurs laboratoires.
[1]
NOTE 2 Adapté de l'ISO 3534-2:2006 , 3.3.11.
3.15
temps du séjour dans le système de mesurage
temps nécessaire au transport de l'échantillon de gaz depuis l'entrée de la sonde jusqu'à l'entrée de la cellule
de mesurage
3.16
temps de réponse
intervalle entre l'instant où un signal d'entrée est soumis à un changement brusque spécifié et le moment où
le signal de sortie atteint dans des limites spécifiées sa valeur finale en régime établi et s'y maintient,
déterminé comme la somme du temps mort et du temps de montée en mode montée, et la somme du temps
mort et du temps de descente en mode descente
[ISO 9169:2006, 2.2.4]
3.17
gaz de point d'échelle
gaz ou mélange gazeux utilisé pour régler et vérifier un point spécifique de la courbe de réponse du système
de mesurage
NOTE Cette concentration est souvent choisie aux alentours de 80 % de la pleine échelle.
3.18
incertitude (de mesure)
paramètre associé au résultat d'un mesurage, qui caractérise la dispersion des valeurs pouvant
raisonnablement être attribuées au mesurande
[Guide ISO/CEI 98-3:2008, B.2.18]
3.19
incertitude type
incertitude du résultat d'un mesurage exprimée sous la forme d'un écart-type
[Guide ISO/CEI 98-3:2008, 2.3.1]
3.20
incertitude type composée
incertitude type du résultat du mesurage lorsque ce résultat est obtenu à partir des valeurs d'un certain
nombre d'autres grandeurs d'entrée, égale à la racine carrée positive de la somme de termes, ces derniers
étant les variances ou les covariances de ces autres grandeurs pondérées selon la variation du résultat du
mesurage en fonction de celle de ces grandeurs
[Guide ISO/CEI 98-3:2008, 2.3.4]
4 © ISO 2010 – Tous droits réservés
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ISO 21258:2010(F)
3.21
incertitude élargie
grandeur définissant un intervalle autour du résultat d'un mesurage, dont on peut s'attendre à ce qu'il
comprenne une fraction importante de la répartition des valeurs qu'il serait raisonnable d'attribuer au
mesurande
[Guide ISO/CEI 98-3:2008, 2.3.5]
NOTE Dans la présente Norme internationale, l'incertitude élargie est calculée avec un facteur d'élargissement k = 2
et un niveau de confiance de 95 %.
3.22
budget d'incertitude
liste de sources d'incertitude et de leurs incertitudes types associées, établie en vue d'évaluer l'incertitude
type composée associée à un résultat de mesurage
[6]
[ISO/TS 21748:2004 , 3.13]
3.23
gaz de zéro
gaz ou mélange gazeux utilisé pour établir le zéro sur une courbe d'étalonnage dans une plage de
concentrations donnée
[4]
[ISO 12039:2001 ]
4 Symboles et termes abrégés
γ concentration mesurée de N O à la concentration réelle d'oxygène
a
2
γ concentration de N O sur une base sèche
d
2
γ concentration normalisée de N O
n 2
γ concentration mesurée de N O sur une base humide
w
2
moyenne générale de la concentration mesurée de N O
γ
2
ϕ teneur en vapeur d'eau mesurée, en fraction volumique, en pourcentage
H O,m
2
ϕ teneur en oxygène mesurée, en fraction volumique, dans les effluents gazeux
O ,m
2
ϕ teneur en oxygène de référence, en fraction volumique
O ,ref
2
C coefficient de variation de la répétabilité
V,r
C coefficient de variation de la reproductibilité
V,R
C coefficient de variation de l'incertitude type
V,u
k facteur d'élargissement
n nombre de résultats d'essai
PFA perfluoroalcoxy
PTFE polytétrafluoroéthylène
AQ assurance qualité
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ISO 21258:2010(F)
CQ contrôle de la qualité
s écart-type de niveau
j
s écart-type de répétabilité
r,j
s écart-type de reproductibilité
R,j
u incertitude type
u γ incertitude composée de la concentration mesurée de N O
()
NO 2
2
U γ incertitude élargie de la concentration mesurée de N O
()
NO 2
2
5 Principe
La présente Norme internationale décrit une méthode de référence pour le prélèvement, le conditionnement
des échantillons et la détermination de la teneur en N O des effluents gazeux émis dans l'atmosphère par des
2
conduits et des cheminées, au moyen d'un analyseur en continu utilisant une méthode infrarouge non
dispersive. De nombreuses caractéristiques de performance ainsi que les critères de performance minimale
associés sont donnés pour l'analyseur et des détails relatifs à l'incertitude de la méthode sont présentés. Des
exigences et des recommandations relatives à l'assurance qualité et au contrôle de la qualité sont fournies
pour le mesurage sur site.
6 Description de l'équipement de mesurage automatique
6.1 Généralités
Un volume représentatif de l'effluent gazeux est extrait de la source d'émission pendant une période
déterminée, à un débit contrôlé. La poussière présente dans le volume prélevé est éliminée par filtration avant
le conditionnement de l'échantillon et son passage dans l'instrument d'analyse. La Figure 1 montre une
disposition type d'un système complet de mesurage pour N O.
2
6.2 Composants de l'appareillage de prélèvement
6.2.1 Sonde de prélèvement
La sonde de prélèvement doit être constituée d'un matériau adapté résistant à la corrosion, par exemple
l'acier inoxydable. La sonde doit être chauffée pour éviter que des phénomènes de condensation ne se
produisent à l'intérieur. Elle doit également être refroidie par une chemise d'air ou d'eau lors du prélèvement
de gaz très chauds. Néanmoins, elle ne doit pas être refroidie au-dessous du point de rosée acide. Le
diamètre de la sonde doit être adapté pour fournir un débit satisfaisant aux exigences des analyseurs.
6.2.2 Filtre primaire
Le filtre doit être réalisé en céramique ou dans un métal fritté et avoir une taille de pore de 10 µm. Le filtre doit
être chauffé à une température supérieure au point de rosée de l'eau ou au point de rosée acide.
6.2.3 Ligne de prélèvement
La ligne de prélèvement doit être en polytétrafluoroéthylène (PTFE), en perfluoroalcoxy (PFA) ou en acier
inoxydable. Les lignes doivent être utilisées à une température supérieure de 15 °C au point de rosée des
substances condensables (en général le point de rosée de l'eau ou le point de rosée acide). Il convient que le
diamètre du tube soit adapté pour fournir un débit satisfaisant aux exigences des analyseurs, pour la longueur
de ligne choisie et la perte de charge dans la ligne et les performances de la pompe de prélèvement utilisée.
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ISO 21258:2010(F)
Légende
1 sonde de prélèvement de gaz
2 filtre primaire
3 chauffage (à utiliser si nécessaire)
4 ligne de prélèvement (chauffée si nécessaire)
5 système de refroidissement de l'échantillon avec séparateur de condensat
6 pompe de prélèvement
7 filtre secondaire
8 robinet à pointeau
9 débitmètre
10 analyseur de N O
2
11 sortie
12 entrée du gaz de zéro et du gaz de point d'échelle (de préférence en amont de la buse) pour vérifier l'ensemble du
système
13 entrée du gaz de zéro et du gaz de point d'échelle pour vérifier le système de conditionnement et l'analyseur de N O
2
14 entrée du gaz de zéro et du gaz de point d'échelle pour vérifier le convertisseur et l'analyseur de N O
2
15 robinet
16 convertisseur pour oxydation du CO
Figure 1 — Exemple d'installation des dispositifs de mesurage
6.2.4 Système de refroidissement de l'échantillon ou dispositif de dessiccation par perméation
Le système de refroidissement de l'échantillon ou le dispositif de dessiccation par perméation doit être utilisé
pour séparer la vapeur d'eau de l'effluent gazeux. Le point de rosée doit être suffisamment inférieur à la
température ambiante. Une température de refroidissement comprise entre 2 °C et 5 °C est recommandée.
Un refroidissement suffisant est requis pour le volume de gaz prélevé et la quantité de vapeur d'eau qu'il
contient. Le système de refroidissement et le mode opératoire de traitement de l'échantillon sont importants
pour éviter la formation secondaire de N O à partir du NO et du SO dissous dans le condensat, et réduire
2 2 2
ainsi une source d'erreur dans les résultats.
6.2.5 Pompe de prélèvement
Une pompe étanche aux gaz est utilisée pour prélever en continu un échantillon dans le conduit par le
système de prélèvement. Il peut s'agir d'une pompe à membrane, d'une pompe à soufflet métallique, d'une
pompe d'éjection ou d'autres pompes. La pompe doit être construite dans un matériau résistant à la corrosion.
Les performances de la pompe doivent lui permettre de fournir le débit de gaz requis à l'analyseur. Pour
réduire la durée de séjour dans la ligne de prélèvement et le risque de transformation physico-chimique de
l'échantillon, le débit de gaz peut être plus élevé que celui requis pour les unités d'analyse.
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ISO 21258:2010(F)
6.2.6 Filtre secondaire
Le filtre secondaire est nécessaire pour éliminer la matière particulaire restante afin de protéger la pompe et
l'analyseur. Un filtre retenant les particules de plus de 1 µm est recommandé. Les matériaux acceptables sont
le PTFE ou le verre borosilicaté. Les dimensions du filtre doivent être déterminées à partir du débit
d'échantillon requis et des données du fabricant relatives au débit par unité de surface.
6.2.7 Régulateur de débit et débitmètre
Le régulateur de débit et le débitmètre sont utilisés pour régler le débit requis. Ils doivent être construits dans
un matériau résistant à la corrosion.
6.2.8 Convertisseur
Le convertisseur est un tube catalyseur d'oxydation qui peut s'avérer nécessaire pour prétraiter l'échantillon
de gaz. Le convertisseur oxyde le CO contenu dans l'échantillon de gaz en CO qui peut être corrigé
2
ultérieurement afin de réduire l'influence du composant interférent.
Le convertisseur utilise un mélange d'oxyde de manganèse et d'oxyde de cuivre qui peut oxyder le CO en
CO à 120 °C. Étant donné qu'il a été confirmé que la décomposition du N O commence à des températures
2 2
supérieures à 300 °C, aucun effet du convertisseur sur la concentration de N O mesurée n'a été observé.
2
L'efficacité du convertisseur doit être telle que les critères de performance données dans le Tableau 1 soient
satisfaites.
6.3 Analyseur
Les analyseurs de gaz utilisent, comme principe de mesurage, l'absorption du rayonnement infrarouge (IR)
par le constituant mesuré dans des plages de longueur d'onde caractéristiques. Les analyseurs fonctionnent
selon la méthode non dispersive (NDIR), alors que la sélectivité du mesurage est obtenue par le détecteur de
rayonnement qui est rempli du constituant à mesurer. Une représentation schématique d'un analyseur type
est donnée à la Figure A.1.
Il convient de prêter une attention particulière à l'interférence du CO et du CO , car pour la détection du N O,
2 2
l'absorption se situe en général autour de 4,5 µm, alors qu'elle se situe entre 4,5 µm et 4,7 µm pour le CO et
à 4,3 µm pour le CO . L'interférence du CO peut être éliminée au moyen du convertisseur (voir 6.2.8). La
2
sensibilité au CO nécessite une détermination avec des gaz d'essai de CO . En fonctionnement normal, le
2 2
CO nécessite un mesurage simultané afin d'obtenir des données pour la correction en temps réel des
2
données relatives au N O. Dans de nombreux instruments, cette correction de l'interférence du CO est
2 2
effectuée automatiquement par un canal de CO .
2
Étant donné que la vapeur d'eau est susceptible d'interférer sur la mesure et d'entraîner une condensation
dans l'analyseur, l'eau présente dans l'échantillon de gaz est éliminée par condensation dans un dispositif de
refroidissement des gaz avant que le gaz ne pénètre dans l'analyseur. Il est à noter que la présence de
gouttelettes d'eau peut affecter l'analyse de N O, car la solubilité du N O dans l'eau est de 1,
...
Questions, Comments and Discussion
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