ISO 3830:1981
(Main)Petroleum products — Gasoline — Determination of lead content — Iodine monochloride method
Petroleum products — Gasoline — Determination of lead content — Iodine monochloride method
Produits pétroliers — Essence — Détermination de la teneur en plomb — Méthode au monochlorure d'iode
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Relations
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Standards Content (Sample)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards institutes (IS0 member bodies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member
a technical committee has been set up has the
body interested in a subject for which
right to be represented on that committee. International organizations, governmenta
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
International Standard IS0 3830 was developed by Technical Committee ISO/TC 28,
Petroleum products.
This second edition was submitted directly to the IS0 Council, in accordance with
clause 5.10.1 of part 1 of the Directives for the technical work of ISO. It cancels and
replaces the first edition (i.e. IS0 3830-19771, which had been approved by the
member bodies of the following countries :
Australia Ghana Netherlands
Austria Hungary Portugal
Belgium India Romania
of
Brazil Iran South Africa, Rep.
Bulgaria Ireland Sweden
Canada Israel Turkey
Czechoslovakia Italy United Kingdom
France Japan USA
Germany, F. R. Mexico USSR
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 3830-1981 (E)
Petroleum products - Gasoline - Determination of lead
content - Iodine monochloride method
Sodium acetate-acetic acid buffer solution.
1 Scope and field of application 3.4
This International Standard specifies a method for the deter- Dissolve 23,0 g of anhydrous sodium acetate in about 500 ml of
water. Using a burette, add 7,2 ml of glacial acetic acid. Dilute
mination of total lead in gasolines containing lead alkyls at con-
centrations between 0.03 and 1,0 g of lead per litre. to the mark with water in a 1 O00 ml one-mark volumetric flask
and shake to mix.
NOTE - The method is not applicable to gasoline containing
manganese anti-knock additives.
3.5 Iodine monochloride reagent, 1 ,O mol/l solution.
Dissolve 111,O g of potassium iodine (KI) in approximately
400 ml of water. Add 445 ml of concentrated hydrochloric acid
2 Principle
(ezo 1.18 g/ml) and allow to cool to ambient temperature. Add
75,O g of potassium iodate (K103) slowly and with stirring, until
A known volume of the sample is diluted with heavy distillate
all free iodine initially formed has just redissolved to give a
and shaken with aqueous iodine monochloride reagent. Any
clear, orange-red solution (the amounts of KI and K103 are
tetraalkyl lead compounds present react with the iodine
calculated to give a slight excess of iodate; if a greater excess is
monochloride and are extracted into the aqueous phase as the
present, this will lead to precipitation of lead and indifferent
dialkyl lead compounds. The aqueous extract is separated from
end-points in the EDTA titration). Allow to cool to ambient
the gasoline and evaporated to low bulk to decompose free
temperature and dilute to 1 O00 ml with water. Store in a glass-
iodine monochloride. Any organic matter present is removed
stoppered bottle.
by oxidation with nitric acid, which also serves to convert the
dialkyl lead compounds into inorganic lead compounds. The
NOTES
residue is dissolved in water and buffered to pH 5 with sodium
acetate-acetic acid buffer. The lead content of the buffered
1 Rubber bungs must never be used to stopper vessels containing
solution is determined by titration with EDTA with xylenol
iodine monochloride solutions.
orange as indicator.
2 Iodine monochloride will react with ammonium ions under
certain conditions to yield explosive nitrogen tri-iodide. Care
must be taken, therefore, that this reagent does not come into
contact with ammonia or ammonium salts.
3 Reagents
3.6 Lead nitrate, 0,005 mol/l standard solution.
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
grade, and only distilled water or water of equivalent purity.
Weigh, to the nearest f 0,001 g, about 1,7 g of lead nitrate
[Pb(N03)21 that has been dried at 105 OC and allowed to cool in
Nitric acid, concentrated (&O 1,42 g/ml).
3.1
a desiccator. Dissolve it in water and add 10 ml of the concen-
trated nitric acid (3.1). Dilute to the mark with water in a
3.2 Ammonia, solution (1 + 1). 1 O00 ml one-mark volumetric flask and shake thoroughly to
mix.
Mix 1 volume of concentrated ammonia solution
(&O 0,880 g/ml) with 1 volume of water.
Calculate the concentration co of the lead nitrate solution, in
moles per litre, according to the equation
3.3 Heavy distillate. A straight-run petroleum distillate hav-
m
ing a maximum bromine number of 1,5 with approximately
Co =-
10 % distilling at 205 OC and 90 % at 240 OC. It should also be
331,23
lead free, having been, if necessary, previously extracted with
the iodine monochloride solution (3.51. where m is the mass, in grams, of lead nitrate dissolved,
1
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IS0 3830-1981 (E)
3.7 ûisodiumethylenedinitrilotetraacetate dihydrate 4.2 Conical flask, borosilicate glass, wide mouthed, capac-
( Na2EDTA), 0,005 mol/l standard volumetric solution. ity 500 ml.
3.7.1 Preparation
4.3 Watch glass, borosilicate glass, ribbed, of a size suf-
ficient to cover the mouth of the conical flask (4.2).
Dissolve approximately 3,75 g of the Na2EDTA in 2 000 ml of
water.
NOTE - Although ribbed watch glasses may not be readily available in
all countries, they have been found to significantly reduce the time re-
quired for evaporation of aqueous phases containing the extracted
3.7.2 Standardization
lead.
Using a pipette, transfer 25,O ml of the standard lead nitrate
solution (3.6) to a 250 ml conical flask. Dilute to about 75 ml
with water and add several drops of the bromothymol blue in-
5 Procedure
dicator solution (3.9). Titrate with the ammonia solution (3.2)
until the colour of the solution just changes from yellow to
5.1 Transfer 50 ml of the iodine monochloride reagent (3.5)
blue, then add 10 ml of the sodium acetate-acetic acid buffer
and 25 ml of the heavy distillate (3.3) to the separating funnel
solution (3.4) and 5 drops of the xylenol orange indicator solu-
(4.1). Measure the temperature of the sample to the nearest
tion (3.8). In the presence of lead the solution will have a plum-
...
NORME INTERNATIONALE IS0 3830-1981 (FI
Produits pétroliers - Essence - Détermination de la
teneur en plomb - Méthode au monochlorure d‘iode
Acétate de sodium, solution tampon acétique.
1 Objet et domaine d‘application 3.4
La présente Norme internationale spécifie une méthode de Dissoudre 23,O g d‘acétate de sodium anhydre dans environ
500 ml d’eau. À l’aide d’une burette, ajouter 7,2 ml d‘acide acé-
détermination de la teneur totale en plomb des essences conte-
nant des alkyles de plomb à des concentrations comprises entre tique cristallisable. Diluer au volume avec de l’eau, dans une
0,03 et 1,0 g de plomb par litre. fiole jaugée de 1 O00 ml, et agiter pour bien mélanger.
NOTE - La méthode n’est pas applicable aux essences contenant des
3.5 Monochlorure d‘iode, solution à 1,0 mol/l.
additifs manganiques antidétonants.
Dissoudre 11 1 ,O g d’iodure de potassium (KI) dans environ
400 ml d’eau. Ajouter 445 ml d’acide chlorhydrique concentré
2 Principe
(ezo 1,18 g/mU et laisser refroidir à la température ambiante.
Ajouter 75,O g d’iodate de potassium (KIO,), lentement et en
Un volume connu de l’échantillon est dilué dans un distillat
remuant jusqu’à ce que tout l’iode libre initialement formé soit
lourd et mélangé avec du monochlorure d’iode en solution
juste redissous, afin d’obtenir une solution transparente rouge
aqueuse. Les composés tétra-alkyles de plomb présents réagis-
orangé (les quantités de KI et de KIO, sont calculées afin de
sent avec le monochlorure d’iode et sont extraits dans la phase
laisser un léger excès d‘iodate; si l’excès est plus important,
aqueuse comme les composés dialkyles de plomb. L‘extrait
cela risque de provoquer une précipitation du plomb et des
aqueux est séparé de l’essence et évaporé presque jusqu’à sic-
points finals imprécis au cours du titrage à I’EDTA). Laisser
cité afin de décomposer le monochlorure d’iode libre. Toute
refroidir à la température ambiante et diluer à 1 000 ml avec de
matière organique présente est éliminée par oxydation à l‘acide
l‘eau. Conserver dans un flacon fermé avec un bouchon en
nitrique, qui sert aussi à convertir les composés dialkyles de
verre.
plomb en composés de plomb inorganiques. Le résidu est dis-
sous dans l‘eau et ramené à pH 5 à l’aide d’une solution tampon
NOTES
acétique d’acétate de sodium. La teneur en plomb de la solu-
tion tamponnée est déterminée par titrage à I’EDTA, en pré-
1 II ne faut jamais utiliser des bouchons en caoutchouc pour fermer
0
sence de xylénol orange comme indicateur. des récipients contenant des solutions de monochlorure d‘iode.
2 Le monochlorure d’iode réagit avec les ions ammonium dans
certaines conditions pour donner le tri-iodure d’azote explosif. II
3 Réactifs
faut donc absolument éviter de faire entrer ce réactif en contact
avec de l‘hydroxyde ou des sels d‘ammonium.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
Nitrate de plomb, solution étalon à 0,005 mol/l.
3.6
pureté équivalente.
Peser, à I 0,001 g près, environ 1,7 g de nitrate de plomb
Acide nitrique, concentré (em 1,42 g/ml).
3.1
[Pb(N03)21 préalablement séché à 105 OC et refroidi dans un
dessiccateur. Dissoudre ce produit dans de l’eau et ajouter
10 ml de l’acide nitrique concentré (3.1). Diluer au volume avec
Hydroxyde d’ammonium, solution (1 + 1).
3.2
de l’eau, dans une fiole jaugée de 1 O00 ml, et agiter fortement
pour homogénéiser.
Mélanger 1 volume de solution concentrée d’hydroxyde
d‘ammonium (e20 0,880 g/ml) avec 1 volume d‘eau.
Calculer la concentration co, de la solution de nitrate de plomb,
en moles par litre, à l’aide de l’équation
3.3 Distillat lourd. Distillat pétrolier de distillation directe
ayant un indice maximal de brome de 1,5, dont environ 10 %
m
distillent à 205 OC et 90 % à 240 OC. Ce distillat doit également
Co = -
33123
être exempt de plomb, le plomb ayant été préalablement
extrait, s’il y a lieu, avec la solution de monochlorure d‘iode
où m est la masse, en grammes, de nitrate de plomb dissous.
(3.5).
1
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IS0 3830-1981 (FI
4.2 Fiole conique, en verre borosilicaté, à col large, de capa-
Disodi u mé t h y Ièned i n i t ri Io té t raacéta te di hydra te
3.7
cité 500 ml.
(Na2EDTA), solution titrée à 0,005 mol/l.
4.3 Verre de montre, en verre borosilicaté, nervuré, d'une
3.7.1 Préparation
grandeur suffisante pour couvrir l'ouverture de la fiole conique
(4.2).
Dissoudre environ 3,75 g de Na2EDTA dans 2 000 ml d'eau.
NOTE - Bien que les verres de montre nervurés puissent ne pas être
3.7.2 Étalonnage
aisément disponibles dans tous les pays, on a trouvé qu'ils réduisent
notablement le temps nécessaire à l'évaporation des phases aqueuses
À l'aide d'une pipette, introduire 25,O ml de la solution étalon
contenant le plomb extrait.
de nitrate de plomb (3.6) dans une fiole conique de 250 ml.
Diluer à environ 75 ml avec de l'eau et y ajouter plusieurs gout-
tes de la solution indicatrice de bleu de bromothymol (3.9).
5 Mode opératoire
Titrer avec la solution d'hydroxyde d'ammonium (3.2) jusqu'à
ce que la couleur de la solution commence à virer du jaune au
5.1 Verser 50 ml de la solution de monochlorure d'iode (3.5)
bleu, puis ajouter 10 ml de la solution tampon acétique d'acé-
et 25 ml du distillat lourd (3.3) dans l'ampoule à décanter (4.1).
tate de sodium (3.4) et 5 gouttes de la solution de xylénol
Mesurer la température de l'échantillon à 0,5 OC près (voir
orange (3.8). En présence de plomb, la solution aura alors une
note 1). À l'aide d'une pipette (voir note 2), introduire
couleur rouge prune. Titrer avec la solution de Na2EDTA
25 f 0,05 ml de l'échantillon d'essence dans l'ampoule à
(3.7.1). La couleur vire à l'orange à proximité du point final, ce
décanter. Boucher immédiatement l'ampoule et agiter le con-
dernier étant indiqué par un brusque virage de l'orange à un
tenu durant 1 min. Laisser reposer l'ampoule durant plusieurs
jaune citron vif persistant. Noter le volume utilisé et calculer la
minutes, jusqu'à séparation des deux phases, et verser la phase
concentration de la solution de Na2EDTA. L'addition d'un
aqueuse inférieure dans la fiole conique (4.2). Laver la phase
excès de solution de Na2EDTA ne provoque aucun autre chan-
d'essence par trois f
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.