Milk, milk products, infant formula and adult nutritionals -- Determination of minerals and trace elements -- Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) method

This document specifies a method for the quantitative determination of calcium (Ca), copper (Cu), iron (Fe), magnesium (Mg), manganese (Mn), phosphorus (P), potassium (K), sodium (Na), zinc (Zn), chromium (Cr), molybdenum (Mo) and selenium (Se) using inductively coupled plasma and mass spectrometry (ICP-MS). The method is applicable for the determination of all 12 elements in infant formula and adult nutritional products. The method is also applicable for milk, milk powder, whey powder, butter and cheese excluding the determination of Cr, because all Cr results were below the quantification limit and reproducibility could not be determined in these matrices[1]. The present method is an extension of ISO 20649 | IDF 235 (AOAC 2011.19[2]) which was validated only for Cr, Mo and Se in infant formula and adult nutritional products.

Lait, produits laitiers, formules infantiles et produits nutritionnels pour adultes -- Détermination de la teneur en minéraux et en oligo-éléments -- Méthode par spectrométrie de masse avec plasma à couplage inductif (ICP-SM)

Le présent document spécifie une méthode de détermination quantitative de la teneur en calcium (Ca), cuivre (Cu), fer (Fe), magnésium (Mg), mangančse (Mn), phosphore (P), potassium (K), sodium (Na), zinc (Zn), chrome (Cr), molybdčne (Mo) et sélénium (Se) par spectrométrie de masse avec plasma ŕ couplage inductif (ICP-SM). La méthode est applicable pour la détermination de la totalité des 12 éléments dans les formules infantiles et les produits nutritionnels pour adultes. La méthode est également applicable au lait, au lait en poudre, au lactosérum en poudre, au beurre et au fromage, ŕ l'exclusion de la détermination du Cr, car tous les résultats de Cr étaient inférieurs ŕ la limite de quantification et la reproductibilité n'a pas pu ętre établie dans ces matrices.[1] La présente méthode est une extension de l'ISO 20649 | FIL 235 (AOAC 2011.19[2]) qui n'a été validée que pour le Cr, le Mo et le Se dans les formules infantiles et les produits nutritionnels pour adultes.

General Information

Status
Published
Publication Date
11-Nov-2018
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
08-Oct-2018
Completion Date
12-Nov-2018
Ref Project

Buy Standard

Standard
ISO 21424:2018 - Milk, milk products, infant formula and adult nutritionals -- Determination of minerals and trace elements -- Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) method
English language
31 pages
sale 15% off
Preview
sale 15% off
Preview
Standard
ISO 21424:2018 - Lait, produits laitiers, formules infantiles et produits nutritionnels pour adultes -- Détermination de la teneur en minéraux et en oligo-éléments -- Méthode par spectrométrie de masse avec plasma a couplage inductif (ICP-SM)
French language
35 pages
sale 15% off
Preview
sale 15% off
Preview

Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 21424
IDF 243
First edition
2018-11
Milk, milk products, infant formula and
adult nutritionals — Determination
of minerals and trace elements —
Inductively coupled plasma mass
spectrometry (ICP-MS) method
Lait, produits laitiers, formules infantiles et produits nutritionnels
pour adultes — Détermination de la teneur en minéraux et en oligo-
éléments — Méthode par spectrométrie de masse avec plasma à
couplage inductif (ICP-SM)
Reference numbers
ISO 21424:2018(E)
IDF 243:2018(E)
ISO and IDF 2018
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 21424:2018(E)
IDF 243:2018(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO and IDF 2018

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office International Dairy Federation
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8 Silver Building • Bd Auguste Reyers 70/B
CH-1214 Vernier, Geneva B-1030 Brussels
Phone: +41 22 749 01 11 Phone: +32 2 325 67 40
Fax: +41 22 749 09 47 Fax: +32 2 325 67 41
Email: copyright@iso.org Email: info@fil-idf.org
Website: www.iso.org Website: www.fil-idf.org
Published in Switzerland
ii © ISO and IDF 2018 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 21424:2018(E)
IDF 243:2018(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 2

5 Reagents ........................................................................................................................................................................................................................ 2

6 Preparation of standards and solutions ...................................................................................................................................... 3

6.1 Surfactant solution (optional, approximately 5 %) ................................................................................................. 3

6.2 Nitric acid rinse solution for autosampler rinse port, 2 % ............................................................................... 3

6.3 P/A factor tuning working solution ...................................................................................................................................... 3

6.4 Calibration blank (Cal Blk) and preparation blank (PB) solution .............................................................. 3

6.5 Calibration standard solution set............................................................................................................................................ 4

7 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 4

8 Preparation of test sample ......................................................................................................................................................................... 5

9 Determination ......................................................................................................................................................................................................... 6

10 Calculation .................................................................................................................................................................................................................. 7

11 Precision data .......................................................................................................................................................................................................... 8

11.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 8

11.2 Repeatability ............................................................................................................................................................................................. 8

11.3 Reproducibility ....................................................................................................................................................................................... 8

12 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 8

Annex A (informative) Precision data ................................................................................................................................................................. 9

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................31

© ISO and IDF 2018 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 21424:2018(E)
IDF 243:2018(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso

.org/iso/foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5,

Milk and milk products and the International Dairy Federation (IDF), in collaboration with AOAC

INTERNATIONAL.

It is being published jointly by ISO and IDF and separately by AOAC INTERNATIONAL. The method

described in this document is equivalent to the AOAC Official Method 2015.06: Minerals and Trace

Elements in Infant Formula.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
iv © ISO and IDF 2018 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 21424:2018(E)
IDF 243:2018(E)

IDF (the International Dairy Federation) is a non-profit private sector organization representing the

interests of various stakeholders in dairying at the global level. IDF members are organized in National

Committees, which are national associations composed of representatives of dairy-related national

interest groups including dairy farmers, dairy processing industry, dairy suppliers, academics and

governments/food control authorities.

ISO and IDF collaborate closely on all matters of standardization relating to methods of analysis

and sampling for milk and milk products. Since 2001, ISO and IDF jointly publish their International

Standards using the logos and reference numbers of both organizations.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. IDF shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www,iso,org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

This document was prepared by the IDF Standing Committee on Analytical Methods for Composition

and ISO Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5, Milk and milk products, in

collaboration with AOAC INTERNATIONAL.

It is being published jointly by ISO and IDF and separately by AOAC INTERNATIONAL. The method

described in this document is equivalent to the AOAC Official Method 2015.06: Minerals and Trace Elements

in Infant Formula. All work was carried out by the ISO/IDF Action Team on C40 of the Standing Committee

on Analytical Methods for Composition under the aegis of its project leader, Mr. H. Cruijsen (NL).

© ISO and IDF 2018 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 21424:2018(E)
INTERNATIONAL STANDARD
IDF 243:2018(E)
Milk, milk products, infant formula and adult
nutritionals — Determination of minerals and
trace elements — Inductively coupled plasma mass
spectrometry (ICP-MS) method
1 Scope

This document specifies a method for the quantitative determination of calcium (Ca), copper (Cu),

iron (Fe), magnesium (Mg), manganese (Mn), phosphorus (P), potassium (K), sodium (Na), zinc (Zn),

chromium (Cr), molybdenum (Mo) and selenium (Se) using inductively coupled plasma and mass

spectrometry (ICP-MS).

The method is applicable for the determination of all 12 elements in infant formula and adult

nutritional products. The method is also applicable for milk, milk powder, whey powder, butter and

cheese excluding the determination of Cr, because all Cr results were below the quantification limit and

[1]

reproducibility could not be determined in these matrices . The present method is an extension of

[2]

ISO 20649 | IDF 235 (AOAC 2011.19 ) which was validated only for Cr, Mo and Se in infant formula and

adult nutritional products.
The ranges given in Table 1 are in scope (see also Table A.1).
Table 1 — Analytical ranges
Ca Cu Fe Mg Mn P K Na Zn Cr Se Mo
Lower
analytical
3 0,002 0,04 0,7 0,002 3 3 2 0,07 0,002 0,000 6 0,000 2
range , in
mg/100 g
Upper
analytical
1 280 1,2 20 110 1,0 800 2 000 850 18 0,16 0,05 0,10
range , in
mg/100 g
Concentrations apply to

— milk and ”ready-to-feed” liquid as-is, using a typical sample size of 1 g per final analytical solution volume of 50 ml, and

— reconstituted milk powder, reconstituted infant formula powder and reconstituted adult nutritional powder (25 g into

200 g of water), using a typical sample size of 1,8 g of the reconstituted slurry per final analytical solution volume of 50 ml.

Ranges for non-reconstituted dairy ingredients (butter, cheese, whey powder, whey protein concentrate) are adjusted

proportionally upward from these values based upon the sample size used for the ingredient. For example, if 0,3 g of cheese

is digested the ranges will be 1 g/ 0,3 g = 3,3 × higher.
2 Normative references
There are no normative references in this document.
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
© ISO and IDF 2018 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 21424:2018(E)
IDF 243:2018(E)
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
4 Principle

Nitric acid, internal standard, and hydrogen peroxide are added to the sample in microwave vessels

and the samples are digested at 200 °C using a pre-programmed temperature control digestion. The

addition of hydrogen peroxide helps reduce carbon and nitrous oxide levels in the digestate. The

presence of carbon in the samples causes signal enhancement of Se. Therefore, to matrix match the

samples, carbon in the form of methanol is added to both the standard solutions and the digestate

before analysis. An ionization buffer is not necessary because the multielement standards and samples

always contain significant amounts of the easily ionized elements. Germanium (Ge, for 11 elements) and

tellurium (Te just for Se) are used as internal standards. Analysis is performed by ICP-MS. Polyatomic

interferences on the low mass elements are reduced or eliminated by analysing in He collision mode

using kinetic energy discrimination (KED). For Se measurements the H gas mode is preferred for

increased sensitivity. Quantitation of 12 elements is achieved essentially simultaneously by comparing

the analyte/internal standard response ratios in the unknown samples to a standard curve constructed

from response ratios of calibration standards.
5 Reagents

WARNING — The use of this document can involve hazardous materials, operations and reagents.

This standard does not propose to address all the safety problems associated with its use. It is

the responsibility of the user of this document to establish safety and health practices.

5.1 Methanol, purity ≥ 99,99 %, analytical reagent grade.
5.2 Nitric acid (HNO ), concentrated, ultrapure reagent grade.
5.3 Nitric acid (HNO ), concentrated, trace metal grade.
5.4 H O , with a volume fraction of 30 %, ACS reagent grade.
2 2

5.5 Laboratory water, metal-free, organic-free, pyrogen-free, filtered 18 MΩ-cm quality.

5.6 Surfactant, for example, Tergitol® Type 15-S-9, Sigma or equivalent (optional).

5.7 Argon gas, purity ≥ 99,996 %.
5.8 Helium gas, purity ≥ 99,999 9 %.
5.9 Hydrogen gas, purity ≥ 99,999 5 %, for Se analyses (recommended).
5.10 Multi-element standard stock solution.

NIST or NIST-traceable containing Se at mass concentration ρ = 20 µg/l; Cr and Mo at 40 µg/l; Mn and

Cu at 0,25 mg/l; Zn at 1 mg/l; Fe at 2,5 mg/l; Mg at 10 mg/l; P at 25 mg/l; Ca and K at 50 mg/l and Na at

25 mg/l in 2 % HNO + trace hydrofluoric acid (HF). This stock standard solution expires on the date

given by the manufacturer.

1) Tergitol® is an example of a suitable product available commercially. This information is given for the

convenience of users of this document and does not constitute an endorsement by ISO or IDF of the product named.

2 © ISO and IDF 2018 – All rights reserved
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 21424:2018(E)
IDF 243:2018(E)
5.11 Multi-element internal standard stock solution (ISTD stock).

NIST or NIST-traceable containing Ge and Te at 5 mg/l in 2 % HNO + trace HF. This stock standard

solution expires on the date given by the manufacturer.
5.12 Tuning and pulse/analogue (P/A) factor tuning stock solutions.

NIST or NIST-traceable containing various elements at concentration levels recommended by the

manufacturer. Since this method determines the major elements at relatively high concentrations

for an ICP-MS, it is important to understand the solutions needed and the procedure to obtain high

quality calibration curves in which the detector is used in both pulse counting and analogue modes. A

properly calibrated instrument will deliver the linearity requirements of the method; for example, that

calibration residuals are < 4 %, see Clause 9.
5.13 Quality control sample (QCS).

Standard Reference Material (SRM)® 1849a milk-based hybrid infant/adult nutritional powder with

certified values for Ca, Cu, Cr, Fe, Mg, Mn, Mo, P, K, Se, Na, and Zn. Supplied as a unit of 10 packets each

containing approximately 10 g of material. This is the recommended control material for this analysis,

but other suitable SRMs could be substituted.
6 Preparation of standards and solutions
6.1 Surfactant solution (optional, approximately 5 %)

Add about 700 ml laboratory water to a 1 l plastic bottle containing a polytetrafluoroethylene

(PTFE)-coated stirring bar. Place the bottle on a magnetic stirrer and begin stirring at a moderate

speed. Slowly add 50 ml surfactant from a graduated cylinder. When the surfactant is dissolved, fill

the bottle to approximately 1 000 ml with laboratory water. Transfer to 1 l plastic bottle fitted with a

PTFE-constructed dispenser with adjustable volume from 1 ml to 10 ml. This solution is added to the

autosampler rinse solution to minimize residue build-up in the spray chamber. It does not otherwise

affect the analysis. Expiration: 6 months. Store at room temperature.
6.2 Nitric acid rinse solution for autosampler rinse port, 2 %

Mix 20 ml of concentrated nitric acid (5.2) with 20 ml surfactant solution (6.1) and laboratory water to

prepare a total volume of 1 000 ml. Expiration: 3 months. Store at room temperature.

6.3 P/A factor tuning working solution

Dilute and/or combine P/A factor tuning stock solutions (or equivalent) to the manufacturer’s

recommended dilution level with laboratory water for use at the instrument. Expiration: 6 months.

Store at room temperature.
6.4 Calibration blank (Cal Blk) and preparation blank (PB) solution

Add approximately 15 ml laboratory water to a 50 ml volumetric flask. Dispense (using bottle dispenser

or pipet) 5 ml nitric acid (5.2) into the same volumetric flask. Pipet (using calibrated digital pipet) 0,5 ml

of the ISTD stock and 0,5 ml of methanol (5.1). Dilute to volume with laboratory water. This solution

serves as both the calibration blank (Cal Blk) and preparation blank (PB). Use same lots of reagent for

samples. Expiration: 2 days. Store at room temperature.

2) SRM 1849a is the trade name of a product supplied by the National Institute of Standards and Technology (NIST).

This information is given for the convenience of users of this document and does not constitute an endorsement by

ISO or IDF of the product named. Equivalent products may be used if they can be shown to lead to the same results.

© ISO and IDF 2018 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 21424:2018(E)
IDF 243:2018(E)
6.5 Calibration standard solution set

Prepare Cal Blk, Cal Std 1, Cal Std 2, Cal Std 3, and Cal Std 4 standard solutions by pipetting with a

volumetric pipet (7.10) 0 ml, 1,00 ml, 5,00 ml, 20,00 ml and 40,00 ml, respectively, of the multi-element

standard stock solution into separate 50 ml volumetric flasks or sample tubes. Add 0,5 ml of the ISTD

with a volumetric pipet (7.10) or digital pipet calibrated at point-of-use to 0,8 % accuracy), 5 ml (using

repipetter or PTFE bottle dispenser) of nitric acid (5.2), and 0,5 ml of methanol (5.1) to each flask. Fill

the flasks to volume with laboratory water. Expiration: 2 days. Store at room temperature. The analyte

and ISTD concentrations in the calibration standard solutions are shown in Table 2.

Table 2 — Concentrations of standards and ISTD in calibration standard solutions
Calibration Calibration Calibration Calibration Calibration
ISTD
Blank Standard 1 Standard 2 Standard 3 Standard 4
Na, mg/l 0 0,500 2,50 10,0 20,0 Ge
Mg, mg/l 0 0,200 1,00 4,00 8,00 Ge
P, mg/l 0 0,500 2,50 10,0 20,0 Ge
K, mg/l 0 1,00 5,00 20,0 40,0 Ge
Ca, mg/l 0 1,00 5,00 20,0 40,0 Ge
Cr, µg/l 0 0,800 4,00 16,0 32,0 Ge
Mn, mg/l 0 0,005 00 0,025 0 0,100 0,200 Ge
Fe, mg/l 0 0,050 0 0,250 1,00 2,00 Ge
Cu, mg/l 0 0,005 00 0,025 0 0,100 0,200 Ge
Zn, mg/l 0 0,020 0 0,100 0,400 0,800 Ge
Se, µg/l 0 0,400 2,00 8,00 16,0 Te
Mo, µg/l 0 0,800 4,00 16,0 32,0 Ge
Internal standard (ISTD) added at 50 µg/l.
7 Apparatus
7.1 Inductively coupled plasma mass spectrometer.

It shall contain a quartz spray chamber, quartz torch, Ni/Pt sample cone, Ni/Pt skimmer cone,

autosampler and printer. The ICP mass spectrometer shall have collision reaction cells (CRCs). In two

separate interlaboratory studies, four different model ICP-MS instruments from three major vendors

[1][2]
delivered equivalent performance .
7.2 Microwave oven.

Commercial microwave designed for laboratory use at 0 °C to 300 °C, with closed vessel system and

controlled temperature ramping capability. Use vessels recommended by the manufacturer. In the

[1]

interlaboratory study, five different microwave designs delivered equivalent performance .

CAUTION — Microwave operation involves hot pressurized acid solution. Use appropriate face

protection and laboratory clothing.
7.3 Hydrogen generator, recommended for better Se sensitivity.

On-demand supply of > 99,999 % pure hydrogen at > 150 ml/min. Alternatively, a high pressure cylinder

(99,999 % purity) may be used.
7.4 Magnetic stir plate and PTFE-coated magnetic stir bars.
7.5 Analytical balance.
4 © ISO and IDF 2018 – All rights reserved
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 21424:2018(E)
IDF 243:2018(E)
7.6 Fume hood.
7.7 Common laboratory glassware/plasticware.
7.8 Repipetter, 50 ml.
7.9 Bottle top dispenser, PTFE, adjustable volume 0,5 ml to 5 ml.
[3]
7.10 Volumetric pipets, Class A in accordance with ISO 1042 , assorted sizes.

7.11 Digital pipets, 1 ml, adjustable, to deliver 500 µl with accuracy tolerance of better than 0,8 % and

precision of better than 0,2 % relative standard deviation (RSD).
8 Preparation of test sample
Make a single sample preparation to determine all 12 elements.
[4]

NOTE ISO 20649 | IDF 235 for Cr, Mo, and Se requires duplicate samples to be taken and their results

averaged, but comparable reproducibility was obtained in a second interlaboratory study with the 12-element

[1]
method described in this document in which only a single sample was analysed .

In sample vessels, weigh test portions to the nearest 0,000 1 g. For liquid products (including milk),

the test portion size is 1,0 g. Liquid samples shall be thoroughly shaken (5 min in a mechanical shaker

is appropriate), the container opened and the contents dumped into a plastic container into which a

magnetic stir bar is placed. While stirring, remove the 1 g sample with a disposable pipet for weighing

directly into the tared microwave vessel. For ingredients such as whey powder or whey protein

concentrate use a direct mass of 0,3 g.

For powdered products, including whole milk powders, the test portion size is net 0,20 g of a powder

sample, which should be taken from a 25 g powder and 200 g warm (60 °C) laboratory water

reconstitution (i.e. 1,8 g of the 11,1 % reconstitution).

For butter or processed cheese (take a mould-free portion) use a direct mass of 0,3 g.

After weighing the sample, add 0,5 ml of ISTD stock using a digital pipet, 5 ml of nitric acid (5.2), and

2 ml of 30 % hydrogen peroxide.

The PB/Cal Blk solution prepared with the standards is the correct sample blank for this method.

[5]

Specifically, do not microwave digest the sample blank, which can subject the blank to contamination .

The digital pipet used for the addition of ISTD solution shall be calibrated at point of use to ensure that

it delivers a volume of 0,500 ml to a tolerance of better than 0,8 % and precision better than 0,2 % RSD.

Seal the vessels, and place into microwave oven. Execute a heating programme equivalent to that shown

in Table 3, suitable for total digestion of the sample.

After digestion, place vessels in a fume hood. Unscrew the cap/venting nut slowly to gradually release

the pressure. Then, completely remove the cap.

Slowly add approximately 20 ml of laboratory water to the contents of the vessel and transfer contents

to a 50 ml sample vial. Add 0,5 ml methanol (5.1) to the sample vial and dilute to approximately 50 ml

with laboratory water. Shake briefly. The transfer or the final volume does not need to be quantitative

because internal standards were added prior to digestion. Therefore, the analyte/ISTD ratios will be

constant.
© ISO and IDF 2018 – All rights reserved 5
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 21424:2018(E)
IDF 243:2018(E)
Table 3 — Microwave operating parameters
Stage 1 sample digestion
1 Power 100 % (1 600 W)
2 Ramp to temp., min 20
3 Hold time 20
4 Temp., °C 180
5 Cool down, min 20
Stage 2 sample digestion
1 Power 100 % (1 600 W)
2 Ramp to temp., min 20
3 Hold time 20
4 Temp., °C 200
5 Cool down, min 20
Total, h 2

NOTE Stages 1 and 2 are operated sequentially, without removing vessels from the oven.

9 Determination

Using the appropriate tuning solutions, tune the instrument for optimal sensitivity in the kinetic

energy discrimination mode and/or reaction mode according to the instrument design. Also, tune the

instrument to find the P/A calibration factors that are needed for those calibration curves that will

extend above roughly 100 µg/l (depends on instrument type). Table 4 summarizes typical instrument

parameters for analysis.

Analyse test solutions using an ICP-MS instrument standardized with the indicated standard solutions

given in Table 2. Ge is used as the ISTD for the 11 elements not including Se. Those 11 elements are

determined in the He collision mode, employing KED. Te shall be used as the ISTD for Se determinations.

Hydrogen mode is recommended for the determination of low levels of Se in infant formula and,

depending on the instrument model, it may not be possible to easily switch between helium and

hydrogen mode. In such a case, follow the instructions of the instrument manufacturer for changing

from helium to hydrogen mode and analyse Se separately from the other elements. Alternatively, verify

in separate experiments that the practical limit of quantification (PLOQ) for Se is at or below 10 ng/g in

the sample when using an alternate collision/reaction gas. One laboratory successfully completed the

[2]
reproducibility study using helium, and another with ammonia gas .

Typical calibration correlation coefficients are 0,999 5 or better for all analytes, but suitability is

determined by calibration residuals as follows. Analyse Cal Std 3, or other suitable quality control

solution, as a sample every 10 test portions to monitor for instrument drift and linearity. The result

shall be within 4 % of the standard’s nominal concentration. For good performance, include a method

blank (run as a sample, its measured concentration shall be less than half of the lowest calibration

standard) and known reference materials serving as control samples (recovery check within control

[2]

or certified limits). Duplicate samples as required in the first multi-lab testing (MLT) study are now

[1]

optional, because they did not generally improve reproducibility . If used, the mean result is reported

and appropriate criteria based upon the data would be a relative percent difference within 10 % for Cr,

7 % for Se, and 5 % for all other elements. If any of these quality control checks fails, results should be

considered invalid.

The order of analysis should be calibration standards, followed by rinse, blank check, check standard,

control sample, sample, sample duplicate (if used), and a repeated check standard.

6 © ISO and IDF 2018 – All rights reserved
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 21424:2018(E)
IDF 243:2018(E)
Table 4 — Typical ICP-MS parameters for Agilent 7700x
Radio frequency (RF) power, W 1 600
RF matching, V 1,8
Sample depth, mm 9
Extract 1 lens, V 0
Carrier gas, l/min 0,9
Make-up gas, l/min 0,2
Nebulizer (glass concentric) MicroMist
Spray chamber temperature, °C 2
Interface cones Ni
He cell gas flow rate, ml/min 4,5
H cell gas flow rate, ml/min 4,2
Nebulizer pump rate, rps 0,1 (0,5 ml/min)
Peristaltic pump tubing White/white, 1,02 mm internal diameter (i.d.)
Drain tubing Blue/yellow, 1,52 mm i.d.
a 23 24 31 39 44 52 55 56 63 66 78 95 72

The isotopes used for analysis are Na, Mg, P, K, Ca, Cr, Mn, Fe, Cu, Zn, Se, and Mo, with Ge and

130
Te as internal standards.
10 Calculation

Calculate sample concentrations automatically by the software using a non-weighted least-squares

linear
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 21424
FIL 243
Première édition
2018-11
Lait, produits laitiers, formules
infantiles et produits nutritionnels
pour adultes — Détermination
de la teneur en minéraux et en
oligo-éléments — Méthode par
spectrométrie de masse avec plasma à
couplage inductif (ICP-SM)
Milk, milk products, infant formula and adult nutritionals —
Determination of minerals and trace elements — Inductively coupled
plasma mass spectrometry (ICP-MS) method
Numéros de référence
ISO 21424:2018(F)
FIL 243:2018(F)
ISO et FIL 2018
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 21424:2018(F)
FIL 243:2018(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO et FIL 2018

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office International Dairy Federation
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8 Silver Building • Bd Auguste Reyers 70/B
CH-1214 Vernier, Genève B-1030 Brussels
Tél.: +41 22 749 01 11 Tél.: + 32 2 325 67 40
Fax: +41 22 749 09 47 Fax: + 32 2 325 67 41
E-mail: copyright@iso.org E-mail: info@fil-idf.org
Web: www.iso.org Web: www.fil-idf.org
Publié en Suisse
ii © ISO et FIL 2018 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 21424:2018(F)
FIL 243:2018(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 2

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 2

5 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................................... 2

6 Préparations des étalons et des solutions ................................................................................................................................. 3

6.1 Solution de tensioactif (facultative, environ 5 %) .................................................................................................... 3

6.2 Solution de rinçage à l’acide nitrique pour l’orifice de rinçage de l’échantillonneur

automatique, 2 % .................................................................................................................................................................................. 3

6.3 Solution de travail pour optimisation du facteur P/A ........................................................................................... 4

6.4 Blanc d’étalonnage (Blc Étal) et blanc de préparation (BP) ............................................................................ 4

6.5 Ensemble de solutions étalons .................................................................................................................................................. 4

7 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 4

8 Préparation de l’échantillon d’essai ................................................................................................................................................ 5

9 Détermination ......................................................................................................................................................................................................... 6

10 Calculs .............................................................................................................................................................................................................................. 7

11 Données de fidélité ............................................................................................................................................................................................ 8

11.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 8

11.2 Répétabilité ................................................................................................................................................................................................ 8

11.3 Reproductibilité ..................................................................................................................................................................................... 8

12 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................... 8

Annexe A (informative) Données de fidélité ..............................................................................................................................................10

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................35

© ISO et FIL 2018 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 21424:2018(F)
FIL 243:2018(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité

SC 5, Lait et produits laitiers et la Fédération internationale de laiterie (FIL), en collaboration avec l’AOAC

INTERNATIONAL.

Il est publié conjointement par l’ISO et la FIL, et séparément, par l’AOAC INTERNATIONAL. La méthode

décrite dans le présent document est l’équivalent de la méthode officielle de l’AOAC 2015.06: Minerals

and Trace Elements in Infant Formula (Minéraux et oligo-éléments dans les formules infantiles).

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
iv © ISO et FIL 2018 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 21424:2018(F)
FIL 243:2018(F)

La FIL (Fédération internationale du lait) est une organisation privée à but non lucratif qui représente

les intérêts des divers acteurs de la filière laitière au niveau international. Les membres de la FIL sont

organisés en comités nationaux, qui sont des associations nationales composées de représentants de

groupes d’intérêt nationaux dans le secteur des produits laitiers, incluant des producteurs laitiers, des

acteurs de l’industrie de transformation des produits laitiers, des fournisseurs de produits laitiers, des

universitaires et des représentants des gouvernements/autorités chargées du contrôle des aliments.

L’ISO et la FIL collaborent étroitement sur toutes les activités de normalisation concernant les méthodes

d’analyse et d’échantillonnage du lait et des produits laitiers. Depuis 2001, l’ISO et la FIL publient

conjointement leurs Normes internationales en utilisant les logos et les numéros de référence des deux

organisations.

L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. La FIL ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Le présent document a été élaboré par le comité permanent de la FIL chargé des Méthodes d’analyse de

la composition et par le comité technique de l’ISO, l’ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 5,

Lait et produits laitiers, en collaboration avec l’AOAC INTERNATIONAL.

Il est publié conjointement par l’ISO et la FIL, et séparément, par l’AOAC INTERNATIONAL. La méthode

décrite dans le présent document est l’équivalent de la méthode officielle de l’AOAC 2015.06: Minerals

and Trace Elements in Infant Formula (Minéraux et oligo-éléments dans les formules infantiles).

L’ensemble des travaux a été confié à l’équipe d’action mixte ISO/FIL C40 du comité permanent chargé

des Méthodes d’analyse de la composition, sous la conduite de son chef de projet, M. H. Cruijsen (NL).

© ISO et FIL 2018 – Tous droits réservés v
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 21424:2018(F)
NORME INTERNATIONALE
FIL 243:2018(F)
Lait, produits laitiers, formules infantiles et produits
nutritionnels pour adultes — Détermination de la
teneur en minéraux et en oligo-éléments — Méthode par
spectrométrie de masse avec plasma à couplage inductif
(ICP-SM)
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie une méthode de détermination quantitative de la teneur en calcium (Ca),

cuivre (Cu), fer (Fe), magnésium (Mg), manganèse (Mn), phosphore (P), potassium (K), sodium (Na),

zinc (Zn), chrome (Cr), molybdène (Mo) et sélénium (Se) par spectrométrie de masse avec plasma à

couplage inductif (ICP-SM).

La méthode est applicable pour la détermination de la totalité des 12 éléments dans les formules

infantiles et les produits nutritionnels pour adultes. La méthode est également applicable au lait, au lait

en poudre, au lactosérum en poudre, au beurre et au fromage, à l’exclusion de la détermination du Cr,

car tous les résultats de Cr étaient inférieurs à la limite de quantification et la reproductibilité n’a pas

[1]

pu être établie dans ces matrices. La présente méthode est une extension de l’ISO 20649 | FIL 235

[2]

(AOAC 2011.19 ) qui n’a été validée que pour le Cr, le Mo et le Se dans les formules infantiles et les

produits nutritionnels pour adultes.

Les plages données dans le Tableau 1 font partie du domaine d’application du présent document

(voir également le Tableau A.1).
Tableau 1 — Plages d’analyse
Ca Cu Fe Mg Mn P K Na Zn Cr Se Mo
Limite infé-
rieure de la plage
3 0,002 0,04 0,7 0,002 3 3 2 0,07 0,002 0,000 6 0,000 2
analytique ,
en mg/100 g
Limite supé-
rieure de la plage
1 280 1,2 20 110 1,0 800 2 000 850 18 0,16 0,05 0,10
analytique ,
en mg/100 g
Les concentrations s’appliquent:

— au lait et aux liquides prêts à l’emploi tels quels, en utilisant une taille d’échantillon typique de 1 g pour 50 ml de volume

de solution analytique finale; et

— au lait en poudre reconstitué, aux formules infantiles en poudre reconstituées et aux produits nutritionnels pour

adultes en poudre reconstitués (25 g dans 200 g d’eau), en utilisant une taille d’échantillon typique de 1,8 g de suspension

reconstituée pour 50 ml de volume de solution analytique finale.

Les plages concernant les ingrédients laitiers non reconstitués (beurre, fromage, lactosérum en poudre, concentrés

de protéines de lactosérum) sont ajustées proportionnellement vers le haut à partir de ces valeurs sur la base de

la taille d’échantillon utilisée pour l’ingrédient. Par exemple, si 0,3 g de fromage sont minéralisés, les plages seront

1 g/0,3 g = 3,3 × supérieures.
2 Références normatives
Le présent document ne contient aucune référence normative.
© ISO et FIL 2018 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 21424:2018(F)
FIL 243:2018(F)
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
4 Principe

De l’acide nitrique, l’étalon interne, et du peroxyde d’hydrogène sont ajoutés à l’échantillon dans des

récipients pour micro-ondes et les échantillons sont minéralisés à 200 °C par une méthode à régulation

de température préprogrammée. L’ajout de peroxyde d’hydrogène aide à réduire les niveaux de carbone

et d’oxyde nitreux dans l’échantillon minéralisé. La présence de carbone dans les échantillons provoque

une élévation du signal du Se. Par conséquent, afin de prendre en compte l’effet matrice des échantillons,

du carbone sous forme de méthanol est ajouté aux solutions d’étalonnage et aux échantillons minéralisés

avant l’analyse. L’ajout d’un tampon d’ionisation n’est pas nécessaire, car les étalons multi-éléments et

les échantillons contiennent toujours des quantités importantes des éléments facilement ionisés. Du

germanium (Ge, pour 11 éléments) et du tellure (Te, pour Se uniquement) sont utilisés comme étalons

internes. L’analyse est réalisée par ICP-SM. Les interférences polyatomiques sur les éléments de faible

masse sont réduites ou éliminées par analyse en mode de collision de l’He avec discrimination en énergie

cinétique (KED). Pour les mesurages du Se, le mode gaz H est préféré pour une sensibilité plus élevée.

La quantification des 12 éléments est obtenue pratiquement de manière simultanée, en comparant les

rapports de réponse analyte/étalon interne dans les échantillons inconnus à une courbe d’étalonnage

construite à partir des rapports de réponse des étalons.
5 Réactifs

AVERTISSEMENT — L’utilisation du présent document peut impliquer l’utilisation de matériaux

et de réactifs dangereux et l’exécution d’opérations dangereuses. La présente norme n’a pas

vocation à aborder tous les problèmes de sécurité liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur

du présent document d’établir des pratiques de santé et de sécurité.
5.1 Méthanol, pureté ≥ 99,99 %, qualité réactif analytique.
5.2 Acide nitrique (HNO ), concentré, qualité réactif ultrapur.
5.3 Acide nitrique (HNO ), concentré, qualité métaux traces.
5.4 H O , avec une fraction volumique de 30 %, qualité réactif ACS.
2 2

5.5 Eau de qualité laboratoire, filtrée, exempte de métaux, particules organiques, pyrogènes, de

résistivité 18 MΩ-cm.

5.6 Tensioactif, par exemple, Tergitol® Type 15-S-9, Sigma ou équivalent (facultatif).

5.7 Gaz argon, pureté ≥ 99,996 %.
5.8 Gaz hélium, pureté ≥ 99,999 9 %.

1) Tergitol® est un exemple de produit approprié disponible dans le commerce. Cette information est donnée à

l’intention des utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que l’ISO ou la FIL approuve ou recommande

l’emploi exclusif du produit ainsi désigné.
2 © ISO et FIL 2018 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 21424:2018(F)
FIL 243:2018(F)
5.9 Gaz hydrogène, pureté ≥ 99,999 5 %, pour les analyses du Se (recommandé).
5.10 Solution étalon mère multi-éléments.

NIST ou traçable au NIST contenant le Se à une concentration massique ρ = 20 µg/l; Cr et Mo à 40 µg/l;

Mn et Cu à 0,25 mg/l; Zn à 1 mg/l; Fe à 2,5 mg/l; mg à 10 mg/l; P à 25 Mg/l; Ca et K à 50 mg/l et Na à

25 mg/l dans du HNO à 2 % + acide hydrofluorique (HF) à l’état de traces. Cette solution étalon mère

expire à la date fournie par le fabricant.
5.11 Solution étalon interne mère multi-éléments (EI mère).

NIST ou traçable au NIST contenant le Ge et le Te à 5 mg/l dans le HNO à 2 % + HF à l’état de traces.

Cette solution étalon mère expire à la date fournie par le fabricant.

5.12 Solutions mères d’optimisation et pour optimisation du facteur P/A (impulsion/

analogique).

NIST ou traçable au NIST contenant divers éléments aux niveaux de concentration recommandés

par le fabricant. Cette méthode déterminant les éléments majeurs à des concentrations relativement

élevées pour une méthode par ICP-SM, il est important de concevoir les solutions nécessaires et le mode

opératoire permettant d’obtenir des courbes d’étalonnage de haute qualité, dans lequel le détecteur

est utilisé à la fois en mode comptage d’impulsions et analogique. Un instrument correctement

étalonné fournira les exigences de linéarité de la méthode; par exemple, résidus d’étalonnage < 4 %,

voir l’Article 9.
5.13 Échantillon de contrôle qualité (QCS).

Matériau de référence standard (MRS)® 1849a hybride formule infantile/produit nutritionnel pour

adultes en poudre à base de lait avec valeurs certifiées de Ca, Cu, Cr, Fe, Mg, Mn, Mo, P, K, Se, Na et

Zn. Fourni sous forme d’une unité de 10 paquets contenant chacun environ 10 g de matériel. C’est le

matériel de contrôle recommandé pour cette analyse, mais il peut être remplacé par d’autres MRS.

6 Préparations des étalons et des solutions
6.1 Solution de tensioactif (facultative, environ 5 %)

Ajouter environ 700 ml d’eau de qualité laboratoire dans une bouteille en plastique d’1 l contenant

un barreau d’agitation revêtu de polytétrafluoroéthylène (PTFE). Placer la bouteille sur un agitateur

magnétique et commencer l’agitation à vitesse modérée. Ajouter lentement 50 ml de tensioactif à partir

d’une éprouvette graduée. Lorsque le tensioactif est dissout, compléter la bouteille à environ 1 000 ml

avec de l’eau de qualité laboratoire. Transférer dans une bouteille en plastique d’1 l équipée d’un

distributeur en PTFE de volume ajustable entre 1 ml et 10 ml. Cette solution est ajoutée à la solution

de rinçage de l’échantillonneur automatique pour réduire au maximum l’accumulation de résidus

dans la chambre de nébulisation. Elle n’affecte pas par ailleurs l’analyse. Délai de péremption: 6 mois.

Conservation à température ambiante.

6.2 Solution de rinçage à l’acide nitrique pour l’orifice de rinçage de l’échantillonneur

automatique, 2 %

Mélanger 20 ml d’acide nitrique concentré (5.2) avec 20 ml de solution de tensioactif (6.1) et d’eau

de qualité laboratoire pour préparer un volume total de 1 000 ml. Délai de péremption: 3 mois.

Conservation à température ambiante.

2) MRS 1849a est l’appellation commerciale d’un produit distribué par le NIST (National Institute of Standards

and Technology). Cette information est donnée à l’intention des utilisateurs du présent document et ne signifie

nullement que l’ISO ou la FIL approuve ou recommande l’emploi exclusif du produit ainsi désigné. Des produits

équivalents peuvent être utilisés s’il peut être démontré qu’ils conduisent aux mêmes résultats.

© ISO et FIL 2018 – Tous droits réservés 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 21424:2018(F)
FIL 243:2018(F)
6.3 Solution de travail pour optimisation du facteur P/A

Diluer et/ou combiner les solutions mères pour optimisation du facteur P/A (ou l’équivalent) au niveau

de dilution recommandé par le fabricant avec de l’eau de qualité laboratoire pour utilisation sur

l’instrument. Délai de péremption: 6 mois. Conservation à température ambiante.
6.4 Blanc d’étalonnage (Blc Étal) et blanc de préparation (BP)

Ajouter environ 15 ml d’eau de qualité laboratoire dans une fiole jaugée de 50 ml. Distribuer (en

utilisant un distributeur pour bouteille ou une pipette) 5 ml d’acide nitrique (5.2) dans la même fiole

jaugée. Pipeter (à l’aide d’une pipette numérique étalonnée) 0,5 ml de la solution EI mère et 0,5 ml de

méthanol (5.1). Compléter au volume avec de l’eau de qualité laboratoire. Cette solution sert à la fois de

blanc d’étalonnage (Blc Étal) et de blanc de préparation (BP). Utiliser les mêmes lots de réactif pour les

échantillons. Délai de péremption: 2 jours. Conservation à température ambiante.
6.5 Ensemble de solutions étalons

Préparer les solutions étalons Blc Étal, Étalon 1, Étalon 2, Étalon 3 et Étalon 4 en pipetant à l’aide d’une

pipette volumétrique (7.10) 0 ml, 1,00 ml, 5,00 ml, 20,00 ml et 40,00 ml respectivement de la solution

étalon mère multi-éléments dans des fioles jaugées ou des tubes d’échantillon séparés de 50 ml. Ajouter

0,5 ml de la solution EI à l’aide d’une pipette volumétrique (7.10) ou d’une pipette numérique étalonnée

au point d’utilisation à une précision de 0,8 %, 5 ml (à l’aide d’un repipeteur ou d’un distributeur

pour bouteille en PTFE) d’acide nitrique (5.2) et 0,5 ml de méthanol (5.1) à chaque fiole. Compléter

les fioles au volume avec de l’eau de qualité laboratoire. Délai de péremption: 2 jours. Conservation à

température ambiante. Les concentrations d’analyte et d’EI dans les solutions étalons sont indiquées

dans le Tableau 2.
Tableau 2 — Concentrations des étalons et EI dans les solutions étalons
Blanc d’étalonnage Étalon 1 Étalon 2 Étalon 3 Étalon 4 EI
Na, mg/l 0 0,500 2,50 10,0 20,0 Ge
Mg, mg/l 0 0,200 1,00 4,00 8,00 Ge
P, mg/l 0 0,500 2,50 10,0 20,0 Ge
K, mg/l 0 1,00 5,00 20,0 40,0 Ge
Ca, mg/l 0 1,00 5,00 20,0 40,0 Ge
Cr, µg/l 0 0,800 4,00 16,0 32,0 Ge
Mn, mg/l 0 0,005 00 0,025 0 0,100 0,200 Ge
Fe, mg/l 0 0,050 0 0,250 1,00 2,00 Ge
Cu, mg/l 0 0,005 00 0,025 0 0,100 0,200 Ge
Zn, mg/l 0 0,020 0 0,100 0,400 0,800 Ge
Se, µg/l 0 0,400 2,00 8,00 16,0 Te
Mo, µg/l 0 0,800 4,00 16,0 32,0 Ge
Étalon interne (EI) ajouté à 50 µg/l.
7 Appareillage
7.1 Spectromètre de masse avec plasma à couplage inductif.

Il doit contenir une chambre de nébulisation à quartz, une torche à quartz, un cône d’échantillon Ni/Pt,

un cône écumeur Ni/Pt, un échantillonneur automatique et une imprimante. Le spectromètre de masse

ICP doit posséder des cellules réactionnelles de collision (CRC). Lors de deux essais interlaboratoires

séparés, quatre instruments ICP-SM de modèles différents fournis par trois principaux fabricants ont

[1][2]
permis d’obtenir des performances équivalentes .
4 © ISO et FIL 2018 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 21424:2018(F)
FIL 243:2018(F)
7.2 Four à micro-ondes.

Four à micro-ondes du commerce conçu pour un usage en laboratoire entre 0 °C et 300 °C, équipé d’un

système en récipient fermé et d’une fonction d’augmentation de température régulée. Utiliser des

récipients recommandés par le fabricant. Dans l’étude interlaboratoires, cinq conceptions différentes

[1]
de micro-ondes ont fourni des performances équivalentes .

ATTENTION — L’utilisation du micro-ondes implique l’emploi d’une solution acide pressurisée à

chaud. Utiliser une protection faciale et des vêtements de laboratoire appropriés.

7.3 Générateur d’hydrogène, recommandé pour une meilleure sensibilité au Se.

Fourniture à la demande d’hydrogène pur à > 99,999 % à > 150 ml/min. Une bouteille à haute pression

(pureté 99,999 %) peut également être utilisée.
7.4 Agitateur magnétique et barreaux aimantés revêtus de PTFE.
7.5 Balance analytique.
7.6 Hotte.
7.7 Verrerie/Récipients en plastique de laboratoire courants.
7.8 Repipeteur, 50 ml.
7.9 Distributeur pour bouteille, PTFE, volume réglable de 0,5 ml à 5 ml.
[3]

7.10 Pipettes volumétriques, Classe A conformément à l’ISO 1042, tailles assorties.

7.11 Pipettes numériques, 1 ml, réglables, permettant de distribuer un volume de 500 µl avec une

erreur de justesse meilleure que 0,8 % et une fidélité meilleure que 0,2 % en écart-type relatif (RSD).

8 Préparation de l’échantillon d’essai

Effectuer une seule préparation d’échantillon pour la détermination de l’ensemble des 12 éléments.

[4]

NOTE L’ISO 20649 | FIL 235 pour le Cr, le Mo et le Se exige l’obtention d’échantillons en double et le calcul

de la moyenne des résultats obtenus, mais une reproductibilité comparable a été obtenue dans une seconde

étude interlaboratoires avec la méthode à 12 éléments décrite dans le présent document, dans laquelle un seul

[1]
échantillon a été analysé .

Dans des récipients pour échantillon, peser des prises d’essai à 0,000 1 g près. Pour les produits

liquides (y compris le lait), la taille des prises d’essai est de 1,0 g. Les échantillons liquides doivent

être soigneusement agités (par exemple, 5 min dans un agitateur mécanique), le récipient ouvert et

le contenu versé dans un récipient en plastique dans lequel est placé un barreau magnétique. Tout en

agitant, pipetter l’échantillon de 1 g à l’aide d’une pipette jetable pour le peser directement dans le

récipient pour micro-ondes préalablement taré. Pour les ingrédients tels que le lactosérum en poudre

ou le concentré de protéines de lactosérum, utiliser directement une masse de 0,3 g.

Pour les produits en poudre, y compris les laits entiers en poudre, la taille de la prise d’essai est de

0,20 g, qu’il convient de prélever à partir d’une reconstitution de 25 g de poudre dans 200 g d’eau de

qualité laboratoire chaude (60 °C) (c’est-à-dire 1,8 g de la reconstitution à 11,1 %).

Pour le beurre ou le fromage (prendre une portion sans moisissure), utiliser directement une masse de

0,3 g. Après avoir pesé l’échantillon, ajouter 0,5 ml de solution EI mère à l’aide d’une pipette numérique,

5 ml d’acide nitrique (5.2) et 2 ml de peroxyde d’hydrogène à 30 %.
© ISO et FIL 2018 – Tous droits réservés 5
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 21424:2018(F)
FIL 243:2018(F)

La solution BP/Blc Étal préparée avec les étalons est le blanc d’échantillon adapté pour cette méthode.

Ne pas minéraliser expressément le blanc d’échantillon au micro-ondes, en raison d’un risque de

[5]

contamination. La pipette numérique utilisée pour l’ajout de la solution EI doit être étalonnée au

volume d’utilisation pour s’assurer qu’elle distribue un volume de 0,500 ml avec une erreur meilleure

que 0,8 % et une fidélité meilleure que 0,2 % RSD.

Sceller les récipients et les placer dans le four à micro-ondes. Exécuter un programme de chauffage

équivalent à celui indiqué dans le Tableau 3, adapté à la minéralisation totale de l’échantillon.

Après minéralisation, placer les récipients sous une hotte. Dévisser le bouchon/écrou d’aération

lentement pour relâcher la pression progressivement. Puis retirer totalement le bouchon.

Ajouter lentement environ 20 ml d’eau de qualité laboratoire dans le récipient et transférer le contenu

dans un flacon d’échantillon de 50 ml. Ajouter 0,5 ml de méthanol (5.1) dans le flacon d’échantillon et

diluer à 50 ml environ avec de l’eau de qualité laboratoire. Agiter brièvement. Il n’est pas nécessaire que

le volume de transfert ou le volume final soit quantitatif, car les étalons internes ont été ajoutés avant la

minéralisation. Les rapports analyte/
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.