ISO 21613:2015

(U, Pu)O2 Powders and sintered pellets — Determination of chlorine and fluorine

ISO 21613:2015 describes a method for determining chlorine and fluorine in mixed (U,Pu)O2 powders and sintered pellets. It is applicable for the analysis of samples containing 5 µg.g−1 to 50 µg.g−1 of chlorine and 2 µg.g−1 to 50 µg.g−1of fluorine. For UO2 powder and sintered pellets, refer to ISO 22875.

Poudres et pastilles frittées (U,Pu)O2 — Détermination du chlore et du fluor

L'ISO 21613:2015 décrit une méthode de dosage du chlore et du fluor dans les poudres et les pastilles frittées d'oxyde mixte (U,Pu)O2. Elle s'applique à l'analyse d'échantillons contenant de 5 µg.g−1 à 50 µg.g−1 de chlore et de 2 µg.g−1 à 50 µg.g−1 de fluor. En ce qui concerne les poudres et les pastilles frittées d'UO2, voir la norme ISO 22875.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 08-Jul-2015
• ICS: 27.120.20 - Nuclear power plants. Safety
• Technical Committee: ISO/TC 85/SC 5 - Nuclear installations, processes and technologies
• Drafting Committee: ISO/TC 85/SC 5 - Nuclear installations, processes and technologies
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 15-Jul-2022

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 21613
First edition
2015-06-15
(U, Pu)O2 Powders and sintered
pellets — Determination of chlorine
and fluorine
Poudres et pastilles frittées (U,Pu)O2 — Détermination du chlore et
du fluor
Reference number
ISO 21613:2015(E)
©
ISO 2015

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ISO 21613:2015(E)

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ISO 21613:2015(E)

Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 1
4 Reagents . 1
5 Equipment . 4
5.1 Standard laboratory equipment. 4
5.5 Ion analysis measuring with selective electrode equipment . 5
5.6 Ion-exchange chromatography system . 5
5.7 Mortar . 5
6 Operating procedure . 6
6.1 Sample pyrohydrolysis . 6
6.1.1 Blank test . 6
6.1.2 (U,Pu)O powder sample . 6
2
6.1.3 (U,Pu)O pellet sample . 6
2
6.1.4 Pyrohydrolysis . 6
6.2 Measurement of pyrohydrolysis solutions. 8
6.2.1 Measurement by selective electrode . 8
6.2.2 Measurement by ionic chromatography . 9
6.3 Expression of results . 9
6.3.1 Calculation . 9
6.3.2 Validation limits .10
6.3.3 Determination limits .10
6.3.4 Determination uncertainty .11
7 Test report .11
Bibliography .12
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ISO 21613:2015(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any
patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on
the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 85, Nuclear energy, nuclear technologies, and
radiological protection, Subcommittee SC 5, Nuclear fuel cycle.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 21613:2015(E)
(U, Pu)O2 Powders and sintered pellets — Determination
of chlorine and fluorine
1 Scope
This International Standard describes a method for determining chlorine and fluorine in mixed (U,Pu)
−1
O powders and sintered pellets. It is applicable for the analysis of samples containing 5 µg.g to 50 µg.
2
−1 −1 −1
g of chlorine and 2 µg.g to 50 µg.g of fluorine.
For UO powder and sintered pellets, refer to ISO 22875.
2
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 22875, Nuclear energy — Determination of chlorine and fluorine in uranium dioxide powder and
sintered pellets
ISO 9892, Uranium metal, uranium dioxide powder and pellets, and uranyl nitrate solutions — Determination
of fluorine content — Fluoride ion selective electrode method
3 Principle
The samples are pyrohydrolyzed at 850 °C – 1 000 °C in a tubular furnace with steam or moist oxygen.
Chlorine and fluorine are trapped as halogenated acids and entrained in an aqueous solution. Chloride
and fluoride ions are measured using selective electrodes or another appropriate method, for instance,
ionic chromatography.
4 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade.
4.1 Demineralised water, complying with at least grade 1 in accordance with ISO 3696 is recommended.
4.2 Anhydrous sodium chloride (NaCl), analytical grade.
4.3 Anhydrous sodium fluoride (NaF), analytical grade.
4.4 Concentrated sodium hydroxide solution, w(NaOH) = 32 %, relative density approximately
−1
1,35 g.ml .
Concentrated sodium hydroxide solution (4.4) is used to prepare sodium hydroxide solutions (4.4.1,
4.4.2, and 4.4.3). Concentrations of solutions (4.4.1, 4.4.2, and 4.4.3) are examples of reference solutions
that are acceptable for use.
−1
4.4.1 Sodium hydroxide solution, c(NaOH) = 5 mol.l .
This reagent can also be prepared by using solid sodium hydroxide in various ways.
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ISO 21613:2015(E)

For example, the procedure can be as follows.
Pour 460 ml of concentrated sodium hydroxide solution (4.4) into 1 000 ml volumetric flask, dilute to the
mark using demineralised water (4.1), and mix.
This reagent can also be prepared by dissolving solid sodium hydroxide (4.5) in solution using
demineralised water (4.1).
−1
4.4.2 Sodium hydroxide solution, c(NaOH) = 0,5 mol.l .
Pour 46 ml of concentrated sodium hydroxide solution (4.4) into 1 000 ml volumetric flask, dilute to the
mark using demineralised water (4.1), and mix.
−1
4.4.3 Sodium hydroxide solution, c(NaOH) = 0,05 mol.l .
−1
Pour 100 ml of 0,5 mol/l sodium hydroxide (4.4.2) into 1 000 ml volumetric flask, dilute to the mark
using demineralised water (4.1), and mix.
−4 −1
4.4.4 Sodium hydroxide solution, c(NaOH) = 10 mol.l (or pH 10).
The concentration of solution (4.4.4) is an example of a receiver solution that can be used for a
measurement by chromatography.
4.5 Anhydrous sodium hydroxide (NaOH), granules.
−1
4.6 Glacial acetic acid, (CH COOH), relative density approximately 1,06 g.ml .
3
4.7 Sodium acetate, (CH COONa) analytical grade.
3
4.8 Buffer solution.
Using the following buffer solution is recommended in order to ensure that the absorbing solution
remains alkaline. An example of the procedure to prepare the buffer solution is as follows.
Pour 15 ml of acetic acid (4.6) into 1 000 ml polyethylene volumetric flask and dissolve 50 g of sodium
acetate (4.7). Adjust the solution volume to about 900 ml with demineralised water (4.1). Adjust the pH
−1
to 5,3 with the 5 mol.l sodium hydroxide solution (4.4.1), for example, then dilute to the mark using
demineralised water (4.1) and mix.
pH adjustment can be performed with a different sodium hydroxide solution concentration.
Another reagent such as NaOH solution with phenolphthalein can also be used.
4.9 Chloride reference solution.
- −1
4.9.1 Primary chloride reference solution, c(Cl ) = 0,5 g.l .
Dissolve 166 mg of dry anhydrous sodium chloride (4.2) in demineralised water (4.1). Pour into a 200 ml
volumetric flask, then dilute to the mark using demineralised water (4.1) and mix.
Primary chloride reference solution (4.9.1) is used to prepare chloride reference solutions (4.9.2, 4.9.3,
4.9.4, 4.9.5, and 4.9.6). Concentrations of solutions (4.9.2, 4.9.3, 4.9.4, and 4.9.5) are examples of reference
solutions that can be used for calibration of selective electrodes. Exact concentrations of calibration
solutions should be determined by the user based upon the expected concentration of analyte in the
NaOH buffer solution.
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ISO 21613:2015(E)

- −1
4.9.2 Chloride reference solution, c(Cl ) = 35 mg.l .
Pipette 70 ml of the primary reference solution (4.9.1) into 1 000 ml flask. Dilute to the mark with the
−1
0,05 mol.l sodium hydroxide solution (4.4.3) and mix.
- −1
4.9.3 Chloride reference solution, c(Cl ) = 8 mg.l .
Pipette 16 ml of the primary reference solution (4.9.1) into 1 000 ml flask. Dilute to the mark with the
−1
0,05 mol.l sodium hydroxide solution (4.4.3) and mix.
- −1
4.9.4 Chloride reference solution, c(Cl ) = 2,5 mg.l .
Pipette 5 ml of the primary reference solution (4.9.1) into 1 000 ml flask. Dilute to the mark with the
−1
0,05 mol.l sodium hydroxide solution (4.4.3) and mix.
- −1
4.9.5 Chloride reference solution, c(Cl ) = 2 mg.l .
Pipette 25 ml of the reference solution (4.9.3) into a 100 ml flask. Dilute to the mark with the 0,05 mol.
−1
l sodium hydroxide solution (4.4.3) and mix.
- −1
4.9.6 Chloride reference solution, c(Cl ) = X mg.l .
Other chloride reference solution concentrations may be used. For example, a reference solution can
−1
be prepared by diluting the reference solution of 4.9.1 with the 0,05 mol.l sodium hydroxide solution
(4.4.3) to obtain the reference solution (4.9.6).
4.10 Fluoride reference solution.
- −1
4.10.1 Primary fluoride reference solution, c(F ) = 0,5 g.l .
Dissolve 221 mg of dry anhydrous sodium fluoride (4.3) in demineralised water (4.1). Pour into a 200 ml
volumetric flask, dilute to the mark using demineralised water (4.1), and mix.
Primary fluoride reference solution (4.10.1) is used to prepare fluoride reference solutions (4.10.2, 4.10.3,
4.10.4, 4.10.5, and 4.10.6). Concentrations of solutions (4.10.2, 4.10.3, 4.10.4, and 4.10.5) are examples
of reference solutions that can be used for calibration of selective electrodes. Exact concentrations
of calibration solutions should be determined by the user based upon the expected concentration of
analyte in the NaOH buffer solution.
- −1
4.10.2 Fluoride reference solution, c(F ) = 5 mg.l .
Pipette 10 ml of the primary reference solution (4.10.1) into 1 000 ml flask. Dilute to the mark with the
−1
0,05 mol.l sodium hydroxide solution (4.4.3) and mix.
- −1
4.10.3 Fluoride reference solution, c(F ) = 2,5 mg.l .
Pipette 25 ml of the reference solution (4.10.2) into a 50 ml flask. Dilute to the mark with the 0,05 mol.
−1
l sodium hydroxide solution (4.4.3) and mix.
- −1
4.10.4 Fluoride reference solution, c(F ) = 1 mg.l .
Pipette 10 ml of the reference solution (4.10.2) into a 50 ml flask. Dilute to the mark with the 0,05 mol.
−1
l sodium hydroxide solution (4.4.3) and mix.
- −1
4.10.5 Fluoride reference solution, c(F ) = 0,5 mg.l .
Pipette 10 ml of the reference solution (4.10.2) into a 100 ml flask. Dilute to the mark with the 0,05 mol.
−1
l sodium hydroxide solution (4.4.3) and mix.
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- −1
4.10.6 Fluoride reference solution, c(F ) = X mg.l .
Other fluoride reference solution concentrations may be used. For example, a reference solution can be
−1
prepared by diluting reference solution of 4.10.1 with the 0,05 mol.l sodium hydroxide solution (4.4.3)
to obtain the reference solution (4.10.6).
4.11 U 0 or anhydrous tungsten acid.
3 8
Application of halogen free U O powder or anhydrous tungsten acid can be used in order to accelerate
3 8
the pyrohydrolysis reaction.
4.12 Concentrated eluent solution for chromatography, 4-hydroxybenzoic acid
−1 −1
c(HOC H COOH) = 10 mmol.l and N,N-Diethylethanolamine, c((C H ) NCH CH CH OH) = 11 mmol.l .
6 4 2 5 2 2 2 2
For example, the procedure to prepare concentrated eluent solution can be as follows.
Dissolve 1,38g of 4-hydroxybenzoic acid with 700 ml demineralised water (4.1).
Transfer 1,48 ml aliquot of N,N-Diethylethanolamine into 1 000 ml volumetric flask. Add all dissolved
4-hydroxybenzoic acid and dilute to 1 000 ml with demineralised water (4.1). Homogenize.
Prepared solution should be stored in a polyethylene bottle and kept in a refrigerator.
Other concentrated eluent solution such a
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 21613
Première édition
2015-06-15
Poudres et pastilles frittées (U,Pu)O2 —
Détermination du chlore et du fluor
(U, Pu)O2 Powders and sintered pellets — Determination of
chlorine and fluorine
Numéro de référence
ISO 21613:2015(F)
©
ISO 2015

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ISO 21613:2015(F)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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ISO 21613:2015(F)

Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Principe . 1
4 Réactifs . 1
5 Appareillage . 5
5.1 Équipement de laboratoire classique . 5
5.5 Mesurage d’analyse des ions avec appareillage à électrode sélective . 5
5.6 Système de chromatographie à échange d’ions . 5
5.7 Mortier . 6
6 Mode opératoire. 6
6.1 Pyrohydrolyse des échantillons. 6
6.1.1 Essai à blanc . 6
6.1.2 Échantillon de poudre de (U,Pu)O .
2 6
6.1.3 Échantillon de pastille de (U,Pu)O .
2 6
6.1.4 Pyrohydrolyse . 7
6.2 Mesurage des solutions de pyrohydrolyse . 8
6.2.1 Mesurage par électrode sélective . 8
6.2.2 Mesurage par chromatographie ionique . 9
6.3 Expression des résultats .10
6.3.1 Calcul .10
6.3.2 Limites de validation .11
6.3.3 Limites de dosage .11
6.3.4 Incertitude sur la détermination des teneurs .12
7 Rapport d’essai .12
Bibliographie .13
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ISO 21613:2015(F)

Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par
l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation
de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’OMC
concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos - Informations
supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 85, Énergie nucléaire, technologies
nucléaires, et radioprotection, sous-comité SC 5, Cycle du combustible nucléaire.
iv © ISO 2015 – Tous droits réservés

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NORME INTERNATIONALE ISO 21613:2015(F)
Poudres et pastilles frittées (U,Pu)O2 — Détermination du
chlore et du fluor
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale décrit une méthode de dosage du chlore et du fluor dans les poudres
et les pastilles frittées d’oxyde mixte (U,Pu)O . Elle s’applique à l’analyse d’échantillons contenant de
2
−1 −1 −1 −1
5 µg.g à 50 µg.g de chlore et de 2 µg.g à 50 µg.g de fluor.
En ce qui concerne les poudres et les pastilles frittées d’UO , voir la norme ISO 22875.
2
2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai
ISO 22875, Énergie nucléaire — Détermination du chlore et du fluor dans les poudres de dioxyde
d’uranium et les pastilles frittées
ISO 9892, Métal d’uranium, poudre et pastilles frittées de dioxyde d’uranium, et solutions de nitrate
d’uranyle — Détermination de la teneur en fluor — Méthode de l’électrode sélective des ions fluorure
3 Principe
Les échantillons sont pyrohydrolysés à une température comprise entre 850 °C et 1 000 °C dans un four
tubulaire alimenté en vapeur d’eau ou en oxygène humidifié. Le chlore et le fluor sont piégés sous forme
d’acides halogénés et sont entraînés jusque dans une solution aqueuse. La teneur en ions chlorure et celle
en ions fluorure sont mesurées à l’aide d’électrodes sélectives ou par toute autre méthode appropriée,
par exemple par chromatographie ionique.
4 Réactifs
N’utiliser que des réactifs de qualité analytique reconnue.
4.1 Eau déminéralisée, il est recommandé que sa qualité soit au minimum conforme à la qualité 1
de l’ISO 3696.
4.2 Chlorure de sodium anhydre (NaCl), de qualité analytique.
4.3 Fluorure de sodium anhydre (NaF), de qualité analytique.
4.4 Solution d’hydroxyde de sodium concentrée, w(NaOH) = 32 %, ayant une masse volumique
−1
d’environ 1,35 g.ml .
La solution d’hydroxyde de sodium concentrée (4.4) est utilisée pour préparer les solutions d’hydroxyde
de sodium (4.4.1, 4.4.2, et 4.4.3). Les concentrations des solutions (4.4.1, 4.4.2, et 4.4.3) sont des exemples
de solutions de référence qui peuvent être utilisées.
© ISO 2015 – Tous droits réservés 1

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−1
4.4.1 Solution d’hydroxyde de sodium, c(NaOH) = 5 mol.l .
Ce réactif peut également être préparé à partir d’hydroxyde de sodium sous forme solide de
différentes façons.
Le mode opératoire peut par exemple être le suivant.
Introduire 460 ml de solution d’hydroxyde de sodium concentrée (4.4) dans une fiole jaugée de 1 000 ml,
puis compléter jusqu’au trait de jauge avec de l’eau déminéralisée (4.1) et homogénéiser.
Ce réactif peut également être préparé en dissolvant de l’hydroxyde de sodium sous forme solide (4.5)
avec de l’eau déminéralisée (4.1).
−1
4.4.2 Solution d’hydroxyde de sodium, c(NaOH) = 0,5 mol.l .
Introduire 46 ml de solution d’hydroxyde de sodium concentrée (4.4) dans une fiole jaugée de 1 000 ml,
puis compléter jusqu’au trait de jauge avec de l’eau déminéralisée (4.1) et homogénéiser.
−1
4.4.3 Solution d’hydroxyde de sodium, c(NaOH) = 0,05 mol.l .
−1
Introduire 100 ml de solution d’hydroxyde de sodium à 0,5 mol.l (4.4.2) dans une fiole jaugée de
1 000 ml, puis compléter jusqu’au trait de jauge avec de l’eau déminéralisée (4.1) et homogénéiser.
−4 −1
4.4.4 Solution d’hydroxyde de sodium, c(NaOH) = 10 mol.l (ou pH de 10).
La concentration de la solution (4.4.4) est un exemple de solution réceptrice qui peut être utilisée pour
un dosage par chromatographie.
4.5 Hydroxyde de sodium anhydre (NaOH), sous forme de granules.
−1
4.6 Acide acétique glacial, (CH COOH), ayant une masse volumique d’environ 1,06 g.ml .
3
4.7 Acétate de sodium, (CH COONa), de qualité analytique.
3
4.8 Solution tampon
Il est recommandé d’utiliser la solution tampon spécifiée ci-dessous pour préserver le pH alcalin de la solution
d’absorption. Le mode opératoire de préparation de la solution tampon peut par exemple être le suivant.
Introduire 15 ml d’acide acétique (4.6) dans une fiole jaugée en polyéthylène de 1 000 ml, puis dissoudre
50 g d’acétate de sodium (4.7). Compléter le volume de la solution à environ 900 ml avec de l’eau
-1
déminéralisée (4.1). Ajuster le pH à 5,3, par exemple avec la solution d’hydroxyde de sodium à 5 mol.l
(4.4.1), puis compléter jusqu’au trait de jauge avec de l’eau déminéralisée (4.1) et homogénéiser.
L’ajustement du pH peut être effectué avec une solution d’hydroxyde de sodium d’une autre concentration.
Il est également possible d’utiliser un autre réactif, tel qu’une solution de NaOH contenant de la
phénolphtaléine.
4.9 Solution de référence de chlorure
- −1
4.9.1 Solution mère de référence de chlorure, c(Cl ) = 0,5 g.l .
Dissoudre 166 mg de chlorure de sodium anhydre (4.2) dans de l’eau déminéralisée (4.1). Introduire la
solution ainsi obtenue dans une fiole jaugée de 200 ml, puis compléter jusqu’au trait de jauge avec de
l’eau déminéralisée (4.1) et homogénéiser.
2 © ISO 2015 – Tous droits réservés

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ISO 21613:2015(F)

La solution mère de référence de chlorure (4.9.1) est utilisée pour préparer les solutions de référence
de chlorure (4.9.2, 4.9.3, 4.9.4, 4.9.5 et 4.9.6). Les concentrations des solutions (4.9.2, 4.9.3, 4.9.4 et 4.9.5)
sont des exemples de solutions de référence qui peuvent être utilisées pour l’étalonnage des électrodes
sélectives. Il convient que l’utilisateur détermine les concentrations exactes des solutions d’étalonnage
sur la base de la concentration attendue de l’analyte dans la solution tampon de NaOH.
- −1
4.9.2 Solution de référence de chlorure, c(Cl ) = 35 mg.l .
Prélever à l’aide d’une pipette 70 ml de la solution mère de référence (4.9.1) et les introduire dans une
fiole jaugée de 1 000 ml. Compléter jusqu’au trait de jauge avec la solution d’hydroxyde de sodium à
-1
0,05 mol.l (4.4.3) et homogénéiser.
- −1
4.9.3 Solution de référence de chlorure, c(Cl ) = 8 mg.l .
Prélever à l’aide d’une pipette 16 ml de la solution mère de référence (4.9.1) et les introduire dans une
fiole jaugée de 1 000 ml. Compléter jusqu’au trait de jauge avec la solution d’hydroxyde de sodium à
-1
0,05 mol.l (4.4.3) et homogénéiser.
- −1
4.9.4 Solution de référence de chlorure, c(Cl ) = 2,5 mg.l .
Prélever à l’aide d’une pipette 5 ml de la solution mère de référence (4.9.1) et les introduire dans une
fiole jaugée de 1 000 ml. Compléter jusqu’au trait de jauge avec la solution d’hydroxyde de sodium à
-1
0,05 mol.l (4.4.3) et homogénéiser.
- −1
4.9.5 Solution de référence de chlorure, c(Cl ) = 2 mg.l .
Prélever à l’aide d’une pipette 25 ml de la solution de référence (4.9.3) et les introduire dans une fiole
-1
jaugée de 100 ml. Compléter jusqu’au trait de jauge avec la solution d’hydroxyde de sodium à 0,05 mol.l
(4.4.3) et homogénéiser.
- −1
4.9.6 Solution de référence de chlorure, c(Cl ) = X mg.l .
Il est possible d’utiliser d’autres concentrations de solution de référence de chlorure. Une solution
de référence peut par exemple être préparée en diluant la solution de référence 4.9.1 avec la solution
−1
d’hydroxyde de sodium à 0,05 mol.l (4.4.3) pour obtenir la solution de référence (4.9.6).
4.10 Solution de référence de fluorure
- −1
4.10.1 Solution mère de référence de fluorure, c(F ) = 0,5 g.l .
Dissoudre 221 mg de fluorure de sodium anhydre (4.3) dans de l’eau déminéralisée (4.1). Introduire la
solution ainsi obtenue dans une fiole jaugée de 200 ml, compléter jusqu’au trait de jauge avec de l’eau
déminéralisée (4.1) et homogénéiser.
La solution mère de référence de fluorure (4.10.1) est utilisée pour préparer les solutions de référence
de fluorure (4.10.2, 4.10.3, 4.10.4, 4.10.5 et 4.10.6). Les concentrations des solutions (4.10.2, 4.10.3, 4.10.4
et 4.10.5) sont des exemples de solutions de référence qui peuvent être utilisées pour l’étalonnage des
électrodes sélectives. Il convient que l’utilisateur détermine les concentrations exactes des solutions
d’étalonnage sur la base de la concentration attendue de l’analyte dans la solution tampon de NaOH.
- −1
4.10.2 Solution de référence de fluorure, c(F ) = 5 mg.l .
Prélever à l’aide d’une pipette 10 ml de la solution mère de référence (4.10.1) et les introduire dans une
fiole jaugée de 1 000 ml. Compléter jusqu’au trait de jauge avec la solution d’hydroxyde de sodium à
-1
0,05 mol.l (4.4.3) et homogénéiser.
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ISO 21613:2015(F)

- −1
4.10.3 Solution de référence de fluorure, c(F ) = 2,5 mg.l .
Prélever à l’aide d’une pipette 25 ml de la solution de référence (4.10.2) et les introduire dans une fiole
-1
jaugée de 50 ml. Compléter jusqu’au trait de jauge avec la solution d’hydroxyde de sodium à 0,05 mol.l
(4.4.3) et homogénéiser.
- −1
4.10.4 Solution de référence de fluorure, c(F ) = 1 mg.l .
Prélever à l’aide d’une pipette 10 ml de la solution de référence (4.10.2) et les introduire dans une fiole
-1
jaugée de 50 ml. Compléter jusqu’au trait de jauge avec la solution d’hydroxyde de sodium à 0,05 mol.l
(4.4.3) et homogénéiser.
- −1
4.10.5 Solution de référence de fluorure, c(F ) = 0,5 mg.l .
Prélever à l’aide d’une pipette 10 ml de la solution de référence (4.10.2) et les introduire dans une fiole
-1
jaugée de 100 ml. Compléter jusqu’au trait de jauge avec la solution d’hydroxyde de sodium à 0,05 mol.l
(4.4.3) et homogénéiser.
- −1
4.10.6 Solution de référence de fluorure, c(F ) = X mg.l .
Il est possible d’utiliser d’autres concentrations de solution de référence de fluorure. Une solution de
référence peut par exemple être préparée en diluant la solution de référence 4.10.1 avec la solution
−1
d’hydroxyde de sodium à 0,05 mol.l (4.4.3) pour obtenir la solution de référence (4.10.6).
4.11 U 0 ou acide de tungstène anhydre.
3 8
Il est possible d’utiliser une poudre de U O ou de l’acide de tungstène anhydre exempt d’halogènes afin
3 8
d’accélérer la réaction de pyrohydrolyse.
4.12 Solution d’éluant concentrée destinée à l’analyse chromatographique, constituée
−1
de l’acide 4-hydroxybenzoïque, c(HOC H COOH) = 10 mmol.l et de N,N-diéthyléthanolamine,
6 4
−1
c((C H ) NCH CH CH OH) = 11 mmol.l .
2 5 2 2 2 2
Le mode opératoire pour préparer la solution d’éluant concentrée peut par exemple être le suivant.
Dissoudre 1,38 g d’acide 4-hydroxybenzoïque dans 700 ml d’eau déminéralisée (4.1).
Transvaser une aliquote de 1,48 ml de N,N-diéthyléthanolamine dans une fiole jaugée de 1 000 ml.
Ajouter la totalité de la solution de dissolution de l’acide 4-hydroxybenzoïque et compléter à 1 000 ml
avec de l’eau déminéralisée (4.1). Homogénéiser.
Il convient de conserver la solution préparée dans une bouteille en polyéthylène à placer au réfrigérateur.
Il est également possible d’utiliser une autre solution d’éluant concentrée telle que KOH, NaOH ou
NaHCO /Na CO .
3 2 3
4.13 Solutions d’éluant standard destinées à l’analyse chromatographique
Le mode opératoire pour préparer les solutions d’éluant standard peut par exemple être le suivant.
Transvaser une aliquote de 50 ml de solution d’éluant concentrée (4.12) dans une fiole jaugée de 500 ml
et compléter à 500 ml avec de l’eau déminéralisée (4.1) (mise à température ambiante avant utilisation).
Homogénéiser.
La solution d’éluant standard est constituée d’acide 4-hydroxybenzoïque, c(HOC H COOH) = 1,0 mmol.
6 4
−1 −1
l et de N,N-diéthyléthanolamine, c((C H ) NCH CH CH OH)) = 1,1 mmol.l (pH d’
...