ISO 6914:2008
(Main)Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of ageing characteristics by measurement of stress relaxation in tension
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of ageing characteristics by measurement of stress relaxation in tension
ISO 6914:2008 describes three methods for the measurement of the change of stress in a test piece at a given elongation for the purpose of determining the ageing characteristics of a rubber. Method A is intended for measurement under continuous strain conditions. Method B is the preferred method for measurement under intermittent strain conditions. In the case of both methods A and B, a stress relaxometer is used to record the stress at the temperature of ageing. Method C is an alternative to method B for measurement under intermittent strain conditions in which the test piece is removed from the ageing environment for measurement of the stress at standard laboratory temperature. No agreement between the three methods should be inferred. The method used will depend on the purpose of the test.
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des caractéristiques de vieillissement par mesurage de la contrainte de relaxation en traction
L'ISO 6914:2008 spécifie trois méthodes de mesure de la variation de la contrainte dans une éprouvette à un allongement donné en vue de déterminer les caractéristiques de vieillissement d'un caoutchouc. La méthode A est prévue pour le mesurage dans les conditions de déformation continue. La méthode B est utilisée de préférence pour le mesurage dans les conditions de déformation intermittente. Pour ces deux méthodes A et B, un appareil de mesure de la contrainte est utilisé pour enregistrer la contrainte à la température de vieillissement. La méthode C est une variante de la méthode B pour le mesurage dans les conditions de déformation intermittente, dans laquelle l'éprouvette est retirée du milieu de vieillissement pour mesurer la contrainte à la température normale de laboratoire. Aucune concordance entre les trois méthodes ne peut être déduite. La méthode à utiliser dépend de l'objectif de l'essai.
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 6914
Third edition
2008-09-01
Rubber, vulcanized or thermoplastic —
Determination of ageing characteristics
by measurement of stress relaxation in
tension
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des
caractéristiques de vieillissement par mesurage de la contrainte de
relaxation en traction
Reference number
ISO 6914:2008(E)
©
ISO 2008
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 6914:2008(E)
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but shall
not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In the
unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2008
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
©
ii ISO 2008 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 6914:2008(E)
Contents Page
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Apparatus . 2
4 Test pieces . 2
4.1 Dimensions . 2
4.2 Number . 2
5 Storage and conditioning . 2
6 Test conditions . 3
6.1 Duration of test . 3
6.2 Temperature of exposure . 3
7 Procedure . 3
7.1 Method A . 3
7.2 Method B . 4
7.3 Method C . 4
8 Expression of results . 4
9 Test report . 5
Annex A (normative) Calibration . 6
Bibliography . 8
©
ISO 2008 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 6914:2008(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International
Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 6914 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee SC 2,
Testing and analysis.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 6914:2004), of which it constitutes a minor
revision. The main change is the replacement of ISO 471 by ISO 23529 in Clauses 2 and 5 and in 6.2.
©
iv ISO 2008 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 6914:2008(E)
Introduction
The stress in a rubber test piece at a given elongation changes with time as a result of a combination of
simultaneous physical and chemical processes. Chemical processes predominate in the case of thin test pieces
exposed to an atmosphere containing oxygen at an elevated temperature for relatively long periods of time.
Thus, the ageing characteristics of the rubber may be determined by measurement of the change of stress in a
thin test piece deformed in tension after periods of exposure under such conditions.
There are two variants of the technique. Measurements of stress may be made under either
a) continuous strain conditions;
or
b) intermittent strain conditions.
In the case of a), continuous strain conditions, the test piece is held in extension throughout the ageing period
in the oven. In the case of b), intermittent strain conditions, the test piece is aged in the oven in the unstressed
state, but, at periodic intervals, it is stretched to a fixed extended length for a short time in order to determine the
stress. Hence, this latter method is a measure of the change in modulus as a function of time.
NOTE 1 The terms “continuous stress relaxation” and “intermittent stress relaxation” are commonly used to describe the
two principal variants of the technique. The latter term, “intermittent stress relaxation”, is a misnomer since no true relaxation
of stress occurs and indeed the measured stress may increase with time. For this reason, the use of this term has been
avoided in this document although it is fairly well established in the literature.
In a second version of the intermittent test, the test piece is periodically removed from the accelerated ageing
atmosphere and the stress is measured under normal laboratory conditions. The advantage of this method is
that it does not require the use of special apparatus since a conventional tensile-testing machine can be used
for the measurement of stress.
Measurements made in accordance with the methods described in this International Standard provide
information about the structural changes that occur in the rubber during ageing.
Under continuous strain conditions, provided physical relaxation processes are not dominant, the decay of
stress provides a measure of the degradative scission reactions in the network. Any new networks formed as a
result of crosslinking reactions are considered to be in equilibrium at the test strain with the main network and
therefore do not impose any new stresses.
NOTE 2 Even under conditions conducive to chemical processes, some physical relaxation may occur. The extent to which
it does so will depend on the viscoelastic characteristics of the rubber and on the test conditions and care must be exercised
in the interpretation of the results. Physical relaxation is increased by fillers and will be more evident at short times and at
lower temperatures. It is often found to be proportional to logarithmic time and is less temperature sensitive than chemical
relaxation.
Under intermittent strain conditions, the decay of stress provides a measure of the net effect of both degradative
scission and crosslinking reactions.
The validity of the methods described in this International Standard depends on the uniformity of degradation in
the rubber. For this reason, the thickness of the test pieces used is 1,0 mm to minimize the effect of oxygen
diffusion on ageing.
The change in stress may be of direct interest, but the relative resistance of rubbers to ageing will depend on
the properties being measured or required by the application. This International Standard should therefore be
regarded as complementary to ISO 188.
©
ISO 2008 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 6914:2008(E)
In addition, a distinction should be made between this test and the stress relaxation in compression tests as
specified in ISO3384, Rubber, vulcanized or thermoplastic— Determination of stress relaxation in
compression at ambient and at elevated temperatures, which is primarily intended for the testing of rubbers in
applications, for example as seals, where resistance to stress relaxation is a functional property.
The lifetime of the material, if this is to be investigated, can be determined using the procedures described in
ISO 11346.
The most important factor in achieving good repeatability and reproducibility when making these tests is to keep
the temperature and the elongation constant during all measurements.
©
vi ISO 2008 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 6914:2008(E)
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of ageing
characteristics by measurement of stress relaxation in tension
WARNING —Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
CAUTION — Certain procedures specified in this International Standard may involve the use or
generation of substances, or the generation of waste, that could constitute a local environmental
hazard. Reference should be made to appropriate documentation on safe handling and disposal after
use.
1Scope
This International Standard describes three methods for the measurement of the change of stress in a test
piece at a given elongation for the purpose of determining the ageing characteristics of a rubber.
— Method A is intended for measurement under continuous strain conditions.
— Method B is the preferred method for measurement under intermittent strain conditions.
In the case of both methods A and B, a stress relaxometer is used to record the stress at the temperature of
ageing.
— Method C is an alternative to method B for measurement under intermittent strain conditions in which the
test piece is removed from the ageing environment for measurement of the stress at standard laboratory
temperature.
The necessary calibration schedule for this type of measurement is given in Annex A.
Measurements at a single elevated ageing temperature can be used for quality control purposes as a measure
of heat-ageing resistance. Measurements at a number of temperatures can be used for research and
development purposes to estimate long-term ageing characteristics in accordance with the procedures
described in ISO 11346.
No agreement between the three methods should be inferred. The method used will depend on the purpose of
the test.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document
(including any amendments) applies.
ISO 188:2007, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Accelerated ageing and heat resistance tests
ISO 5893:2002, Rubber and plastics test equipment — Tensile, flexural and compression types (constant rate
of traverse) — Specification
ISO 18899:2004, Rubber — Guide to the calibration of test equipment
©
ISO 2008 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 6914:2008(E)
ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test methods
3 Apparatus
3.1 Stress relaxometer (for method A or B), consisting of two grips which hold the test piece without slipping
at a fixed extended length (to within ±1%) together with a means of measuring and recording the force on the
t
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 6914
Troisième édition
2008-09-01
Caoutchouc vulcanisé ou
thermoplastique — Détermination des
caractéristiques de vieillissement par
mesurage de la contrainte de relaxation
en traction
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of ageing
characteristics by measurement of stress relaxation in tension
Numéro de référence
ISO 6914:2008(F)
©
ISO 2008
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 6914:2008(F)
PDF — Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO décline toute
responsabilité en la matière.
Adobe est une marque déposée d'Adobe Systems Incorporated.
Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la création du présent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info du
fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir l'exploitation
de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation, veuillez en informer
le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2008
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
©
ii ISO 2008 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 6914:2008(F)
Sommaire Page
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Appareillage . 2
4 Éprouvettes . 2
4.1 Dimensions . 2
4.2 Nombre . 2
5 Stockage et conditionnement . 3
6 Conditions d'essai . 3
6.1 Durée de l'essai . 3
6.2 Température d'exposition . 3
7 Mode opératoire . 3
7.1 Méthode A . 3
7.2 Méthode B . 4
7.3 Méthode C . 4
8 Expression des résultats . 5
9 Rapport d'essai . 5
Annexe A (normative) Étalonnage . 7
Bibliographie . 9
©
ISO 2008 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 6914:2008(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la
Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de droits
de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir
identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 6914 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d'élastomères,
sous-comité SC 2, Essais et analyses.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 6914:2004), dont elle constitue une
révision mineure. La principale modification concerne le remplacement de l'ISO 471 par l'ISO 23529 dans
l'Article 2 et l'Article 5, ainsi qu'en 6.2.
©
iv ISO 2008 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 6914:2008(F)
Introduction
La contrainte dans une éprouvette de caoutchouc à un allongement donné varie en fonction du temps par suite
d'une combinaison de phénomènes physiques et chimiques simultanés. Les phénomènes chimiques
prédominent dans le cas d'éprouvettes de faible épaisseur exposées à une atmosphère contenant de
l'oxygène, à température élevée pendant des périodes relativement longues. Ainsi, les caractéristiques de
vieillissement du caoutchouc peuvent être déterminées par mesurage de la variation de la contrainte dans une
éprouvette mince déformée en traction après des périodes d'exposition dans de telles conditions.
II existe deux variantes de la technique. Les mesurages de la contrainte peuvent être effectués
a) soit dans des conditions de déformation continue,
b) soit dans des conditions de déformation intermittente.
Dans le cas a), conditions de déformation continue, l'éprouvette est maintenue en extension pendant toute la
période de vieillissement dans l'étuve. Dans le cas b), conditions de déformation intermittente, l'éprouvette est
soumise au vieillissement dans l'étuve à l'état non étiré, mais, à intervalles périodiques, elle est étirée jusqu'à
une longueur fixée pendant un temps court afin de déterminer la contrainte. Donc, cette dernière méthode est
une mesure de la variation du module en fonction du temps.
NOTE 1 Les expressions «relaxation de contrainte continue» et «relaxation de contrainte intermittente» sont couramment
utilisées pour décrire les deux principales variantes de la technique. Cette dernière expression, «relaxation de contrainte
intermittente», est un abus de langage puisqu'il ne se produit pas de vraie relaxation de la contrainte et qu'effectivement la
contrainte mesurée peut augmenter avec le temps. Pour cette raison, l'emploi de cette expression a été évité dans le
présent document bien qu'il soit assez répandu dans la littérature.
Dans une seconde version de l'essai intermittent, l'éprouvette est retirée périodiquement de l'atmosphère de
vieillissement accéléré et la contrainte est mesurée dans les conditions normales de laboratoire. L'avantage de
cette méthode est de ne pas nécessiter l'emploi d'un appareil spécial puisque le mesurage de la contrainte peut
être effectué à l'aide d'une machine d'essai de traction courante.
Les mesurages réalisés conformément aux méthodes décrites dans la présente Norme internationale
fournissent des informations sur les changements de structure qui se produisent dans le caoutchouc au cours
du vieillissement.
Dans les conditions de déformation continue, lorsque les phénomènes de relaxation physique ne sont pas
dominants, la baisse de contrainte fournit une mesure des ruptures de liaisons chimiques dans le réseau. Tous
les nouveaux réseaux formés par suite des réactions de réticulation sont considérés comme étant en équilibre,
à la déformation d'essai, avec le réseau principal, et n'imposent donc pas de nouvelles contraintes.
NOTE 2 Même dans les conditions favorables aux phénomènes chimiques, une certaine relaxation physique peut se
produire. Son importance dépend des caractéristiques viscoélastiques du caoutchouc et des conditions d'essai, et il est
nécessaire d'être prudent dans l'interprétation des résultats. La relaxation physique est accrue par les charges et est plus
apparente pour les durées courtes et pour les températures plus basses. Elle s'avère souvent proportionnelle au logarithme
du temps et est moins sensible à la température que la relaxation chimique.
Dans les conditions de déformation intermittente, la baisse de contrainte fournit une mesure de l'effet global des
ruptures de liaisons chimiques et des réactions de réticulation.
La validité des méthodes décrites dans la présente Norme internationale dépend de l'uniformité de la
dégradation dans le caoutchouc. Pour cette raison, l'épaisseur des éprouvettes utilisées est de 1,0 mm afin de
minimiser l'influence de la diffusion de l'oxygène sur le vieillissement.
La variation de la contrainte peut être d'un intérêt immédiat, mais la résistance relative des caoutchoucs au
vieillissement dépendra des propriétés mesurées ou requises par l'application. Par conséquent, il convient de
considérer la présente Norme internationale comme un complément à l'ISO 188.
©
ISO 2008 – Tous droits réservés v
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 6914:2008(F)
En outre, il convient d'établir une distinction entre cet essai et les essais de relaxation de contrainte en
compression spécifiés dans l'ISO 3384, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la
relaxation de contrainte en compression à température ambiante et aux températures élevées, qui sont
essentiellement destinés à des caoutchoucs dans les applications comme les joints d'étanchéité, où la
résistance à la relaxation de contrainte est une propriété fonctionnelle.
Lorsqu'il s'agit d'examiner la durée de vie du matériau, cette dernière peut être déterminée en utilisant les
modes opératoires décrits dans l'ISO 11346.
Le facteur le plus important à considérer lors de ces essais pour obtenir une répétabilité et une reproductibilité
satisfaisantes consiste à maintenir la température et l'allongement à des valeurs constantes pendant toute la
durée des mesurages.
©
vi ISO 2008 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 6 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 6914:2008(F)
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des
caractéristiques de vieillissement par mesurage de la contrainte
de relaxation en traction
AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur de la présente Norme internationale soit familiarisé
avec les pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale n'a pas pour objet de
traiter tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à
l'utilisateur de la présente Norme internationale d'établir des pratiques appropriées en matière
d'hygiène et de sécurité, et de s'assurer de la conformité à la réglementation nationale en vigueur.
ATTENTION — Certains modes opératoires spécifiés dans la présente Norme internationale peuvent
impliquer l'utilisation ou la génération de substances ou de déchets qui pourraient constituer un
danger pour l'environnement local. Il convient de se référer à la documentation appropriée pour leur
manipulation et leur élimination après utilisation.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie trois méthodes de mesure de la variation de la contrainte dans une
éprouvette à un allongement donné en vue de déterminer les caractéristiques de vieillissement d'un
caoutchouc.
— La méthode A est prévue pour le mesurage dans les conditions de déformation continue.
— La méthode B est utilisée de préférence pour le mesurage dans les conditions de déformation intermittente.
Dans les deux cas, un appareil de mesure de la contrainte est utilisé pour enregistrer la contrainte à la
température de vieillissement.
— La méthode C est une variante de la méthode B pour le mesurage dans les conditions de déformation
intermittente, dans laquelle l'éprouvette est retirée du milieu de vieillissement pour mesurer la contrainte à
la température normale de laboratoire.
Le programme d'étalonnage nécessaire pour ce type de mesure est donné dans l'Annexe A.
Des mesurages effectués à une seule température élevée de vieillissement peuvent servir pour le contrôle de
qualité en tant que mesure de la résistance au vieillissement thermique. Des mesurages effectués à un certain
nombre de températures peuvent servir en recherche et développement pour estimer les caractéristiques de
vieillissement à long terme conformément aux modes opératoires décrits dans l'ISO 11346.
Aucune concordance entre les trois méthodes ne peut être déduite. La méthode à utiliser dépend de l'objectif
de l'essai.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 188:2007, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Essais de résistance au vieillissement accéléré et
à la chaleur
©
ISO 2008 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 6914:2008(F)
ISO 5893:2002, Appareils d'essai du caoutchouc et des plastiques— Types pour traction, flexion et
compression (vitesse de translation constante) — Spécifications
ISO 18899:2004, Caoutchouc — Guide pour l'étalonnage du matériel d'essai
ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes
pour les méthodes d'essais physiques
3 Appareillage
3.1 Relaxomètre (pour les méthodes A et B), comportant deux mâchoires qui maintiennent sans glissement
l'éprouvette à une longueur d'étirement déterminée (à ±1%) et un moye
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.