ISO 1830:1982
(Main)Pulps — Determination of manganese content — Sodium periodate photometric and flame atomic absorption spectrometric methods
Pulps — Determination of manganese content — Sodium periodate photometric and flame atomic absorption spectrometric methods
Specifies two methods based on the ashing of the pulp and the disolution of the ash in hydrochloric acid, both of them being applicable to all kinds of pulp.
Pâtes — Détermination de la teneur en manganèse — Méthode photométrique au périodate de sodium et méthode par spectrométrie d'absorption atomique de flamme
Vlaknine - Določanje vsebnosti mangana - natrijev perjodat fotometrična in plamenska atomska absorpcijska spektrometrična metoda
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
1830
International Standard
INTERNATIONAL ORGANlZATlON FOR STANDARDIZATION.ME)I(L1YHAPQ~HAR OPTAHH3AWlR fl0 CTAHU’Tbl3AlWlM~RGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Pulps - Determination of manganese content - Sodium
Periodate photometric and flame atomic absorption
spectrometric methods
Methode photom&ique au pkiodate de sodium et methode par
P6tes - D&ermination de Ia teneur en manganese -
spectrometrie d’absorption atomique de flamme
First edition - 1982008-15
Ref. No. ISO 1830-1982 (E)
UDC 676.1 : 543AW.43 : 546.711
colorimetric analysis, atomic absorption spectroscopic analysis.
Descriptors : pulps, tests, determination of content, manganese,
Price based on 4 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
ISO (the International. Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (ISO member bedies). The work of developing lnter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 1830 was developed by Technical Committee ISO/TC 6,
Paper, board and pulps, and was circulated to the member bodies in March 1981,
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Romania
Australia Hungary
Austria India South Africa, Rep. of
Spain
Belgium Iran
Italy Sweden
Brazil
Canada Kenya Switzerland
Turkey
China Korea, Dem. P. Rep. of
Korea, Rep. of United Kingdom
Czechoslova kia
Egypt, Arab Rep. of Netherlands USA
Finland New Zealand USSR
Norway Venezuela
France
Germany, F. R. Poland
No member body expressed disapproval of the document.
This International Standard cancels and replaces ISO Recommendation R 1830-1970,
of which it constitutes a technical revision.
0
0 International Organkation for Standardkation, 1982
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 1830-1982 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Pulps - Determination of manganese content - Sodium
Periodate photometric and flame atomic absorption
spectrometric methods
WARNING - The methods specified in this International Standard involve the use of some hazardous chemicals and of
gases that tan form explosive mixtures with air. Care shall be taken to ensure that the relevant safety precautions are
observed.
3.2 Reagents
0 Introduction
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
In ISO Recommendation R 1830, published in 1970, a col-
grade and only distilled water or water of equivalent purity.
orimetric method was prescribed for the determination of the
manganese content of pulp. However, in practice, such deter-
minations are frequently made by application of a flame atomic
3.2.1 Sodium sulfite (Na$03), 50 g/l Solution.
absorption procedure, if the equipment is available. As com-
parative tests have proved that similar results are obtainable by
3.2.2 Hydrochlorit acid, about 6 mol/1 Solution.
both methods, this International Standard provides guidance
on the use of flame atomic absorption spectrometric equipment
as an alternative procedure.
3.2.3 Sodium Periodate-phosphoric acid, Solution, con-
taining 50 g of sodium Periodate (NalO,) and 200 ml of phos-
phoric acid (H,PO& Q 1,70 g/ml, per Iitre.
1 Scope and field of application
3.2.4 Manganese, Standard Solution corresponding to 0,l g
This International Standard specifies two methods for the of Mn per litre.
determination of the manganese content of pulp, namely
Weigh 0,274 9 g of manganese sulphate (MnSO& dried at
-
a sodium Periodate photometric method (method AI; 300 OC, and transfer to a 1 000 ml one-mark volumetric flask.
Dissolve in water, dilute to the mark and mix.
-
a flame atomic absorption spectrometric method
(method BL 1 ml of this Solution contains 0,l mg of Mn.
These two methods are applicable to all kinds of pulp.
3.2.5 Manganese, Standard Solution corresponding to
0,Ol g of Mn per Iitre.
Transfer 100 ml of the Standard manganese Solution (3.2.4) to a
2 References
1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark and mix.
ISO 638, Pulps - Determination of dry matter content.
1 ml of this Standard Solution contains 0,Ol mg of Mn.
ISO 1762, Pulps - Determination of asb.
This Solution is not stable.
3.3 Apparatus
3 Method A : Sodium Periodate photometric
method
Ordinary laboratory apparatus and
3.1 Principle
3.3.1 Spectrophotometer, or
Ashing of the pulp and dissolution of the ash in hydrochloric
3.3.2 Photoelectric absorptiometer, fitted with filters giv-
acid. Oxidation of manganese(ll) to manganese(Vll) by means
ing a maximum transmission between 515 and 535 nm and cells
of sodium Periodate in the presence of phosphoric acid.
provided with lids.
Photometric measurement at a wavelength of about 525 nm.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO1830-1982(E)
3.552 Colour development
3.4 Preparation of the Sample
Without any further dilution, heat the solutions by placing the
Tear the air-dry Sample into pieces of a suitable size. DO not use
flasks in a steam bath and add 1 ml of the sodium periodate-
tut or punched edges or other Parts where metallic contamina-
phosphoric acid Solution (3.2.3) to each flask. Leave the flasks
tion may have occurred.
in the steam bath for a further 5 min. Dilute to the mark and
mix. Allow to cool to 20 + 2 OC and adjust the volumes. The
temperatures of the solutions in the flasks shall not differ by
3.5 Procedure
more than + 3 OC.
determination of
3.5.1 Number of determinations and
3.5.5.3 Photometric measurements
dry m atter content
Carry out the photometric measurements with the spec-
The determination shall be carried out in duplicate.
trophotometer (3.3.1) at a wavelength of about 525 nm or with
the photoelectric absorptiometer (3.3.2) with suitable filters
Simultaneously with the determination, two IO g test portions
after having adjusted the instrument to zero absorbance
shall be taken to determine the dry matter content in accor-
against the compensating Solution, prepared as described
dance with ISO 638.
in 3.5.5.2, omitting the Standard manganese Solution (3.2.5).
3.5.2 Test Portion
Plotting of the calibration graph
3.5.5.4
Weigh, to the nearest 0,OI g, about IO g of the Sample.
Plot a graph having, for example, the masses, in milligrams, of
manganese (contained in 25 ml of Standard colorimetric solu-
NOTE If the manganese content of the Sample is known to exceed
tion) as abscissae and the corresponding values of absorbance
5 mg/ take a test Portion of 5 g.
kg,
as ordinates.
3.5.3 Ashing of the test Portion
3.5.6 Determination
Carefully clean a dish of fused silica or platinum. Remove
anY
3.5.6.1 Dissolution of the ash and preparation of the test solu-
spots in the platinum dish by rubbing with fine Sand.
tion
Ash the test Portion in the dish as specified in ISO 1762.
To the ash (3.5.3), add 3 drops of the sodium sulfite Solution
(3.2.1) and dissolve in a maximum of 5 ml of the hydrochloric
acid Solution (3.2.2). Place the dish on a steam bath and
3.5.4 Blank test
evaporate to dryness. Add a few drops of the hydrochloric acid
and transfer the contents of the dish to a 25 ml one-mark
Carry out a blank test at the same time as the determination,
volumetric flask with water.
following the
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 1830:1996
01-april-1996
9ODNQLQH'RORþDQMHYVHEQRVWLPDQJDQDQDWULMHYSHUMRGDWIRWRPHWULþQDLQ
SODPHQVNDDWRPVNDDEVRUSFLMVNDVSHNWURPHWULþQDPHWRGD
Pulps -- Determination of manganese content -- Sodium periodate photometric and flame
atomic absorption spectrometric methods
Pâtes -- Détermination de la teneur en manganèse -- Méthode photométrique au
périodate de sodium et méthode par spectrométrie d'absorption atomique de flamme
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 1830:1982
ICS:
85.040 Vlaknine Pulps
SIST ISO 1830:1996 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
---------------------- Page: 1 ----------------------
SIST ISO 1830:1996
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SIST ISO 1830:1996
1830
International Standard
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Pulps - Determination of manganese content - Sodium
Periodate photometric and flame atomic absorption
spectrometric methods
Methode photom&ique au pkiodate de sodium et methode par
P6tes - D&ermination de Ia teneur en manganese -
spectrometrie d’absorption atomique de flamme
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colorimetric analysis, atomic absorption spectroscopic analysis.
Descriptors : pulps, tests, determination of content, manganese,
Price based on 4 pages
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Foreword
ISO (the International. Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (ISO member bedies). The work of developing lnter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 1830 was developed by Technical Committee ISO/TC 6,
Paper, board and pulps, and was circulated to the member bodies in March 1981,
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Romania
Australia Hungary
Austria India South Africa, Rep. of
Spain
Belgium Iran
Italy Sweden
Brazil
Canada Kenya Switzerland
Turkey
China Korea, Dem. P. Rep. of
Korea, Rep. of United Kingdom
Czechoslova kia
Egypt, Arab Rep. of Netherlands USA
Finland New Zealand USSR
Norway Venezuela
France
Germany, F. R. Poland
No member body expressed disapproval of the document.
This International Standard cancels and replaces ISO Recommendation R 1830-1970,
of which it constitutes a technical revision.
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ISO 1830-1982 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Pulps - Determination of manganese content - Sodium
Periodate photometric and flame atomic absorption
spectrometric methods
WARNING - The methods specified in this International Standard involve the use of some hazardous chemicals and of
gases that tan form explosive mixtures with air. Care shall be taken to ensure that the relevant safety precautions are
observed.
3.2 Reagents
0 Introduction
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
In ISO Recommendation R 1830, published in 1970, a col-
grade and only distilled water or water of equivalent purity.
orimetric method was prescribed for the determination of the
manganese content of pulp. However, in practice, such deter-
minations are frequently made by application of a flame atomic
3.2.1 Sodium sulfite (Na$03), 50 g/l Solution.
absorption procedure, if the equipment is available. As com-
parative tests have proved that similar results are obtainable by
3.2.2 Hydrochlorit acid, about 6 mol/1 Solution.
both methods, this International Standard provides guidance
on the use of flame atomic absorption spectrometric equipment
as an alternative procedure.
3.2.3 Sodium Periodate-phosphoric acid, Solution, con-
taining 50 g of sodium Periodate (NalO,) and 200 ml of phos-
phoric acid (H,PO& Q 1,70 g/ml, per Iitre.
1 Scope and field of application
3.2.4 Manganese, Standard Solution corresponding to 0,l g
This International Standard specifies two methods for the of Mn per litre.
determination of the manganese content of pulp, namely
Weigh 0,274 9 g of manganese sulphate (MnSO& dried at
-
a sodium Periodate photometric method (method AI; 300 OC, and transfer to a 1 000 ml one-mark volumetric flask.
Dissolve in water, dilute to the mark and mix.
-
a flame atomic absorption spectrometric method
(method BL 1 ml of this Solution contains 0,l mg of Mn.
These two methods are applicable to all kinds of pulp.
3.2.5 Manganese, Standard Solution corresponding to
0,Ol g of Mn per Iitre.
Transfer 100 ml of the Standard manganese Solution (3.2.4) to a
2 References
1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark and mix.
ISO 638, Pulps - Determination of dry matter content.
1 ml of this Standard Solution contains 0,Ol mg of Mn.
ISO 1762, Pulps - Determination of asb.
This Solution is not stable.
3.3 Apparatus
3 Method A : Sodium Periodate photometric
method
Ordinary laboratory apparatus and
3.1 Principle
3.3.1 Spectrophotometer, or
Ashing of the pulp and dissolution of the ash in hydrochloric
3.3.2 Photoelectric absorptiometer, fitted with filters giv-
acid. Oxidation of manganese(ll) to manganese(Vll) by means
ing a maximum transmission between 515 and 535 nm and cells
of sodium Periodate in the presence of phosphoric acid.
provided with lids.
Photometric measurement at a wavelength of about 525 nm.
1
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SIST ISO 1830:1996
ISO1830-1982(E)
3.552 Colour development
3.4 Preparation of the Sample
Without any further dilution, heat the solutions by placing the
Tear the air-dry Sample into pieces of a suitable size. DO not use
flasks in a steam bath and add 1 ml of the sodium periodate-
tut or punched edges or other Parts where metallic contamina-
phosphoric acid Solution (3.2.3) to each flask. Leave the flasks
tion may have occurred.
in the steam bath for a further 5 min. Dilute to the mark and
mix. Allow to cool to 20 + 2 OC and adjust the volumes. The
temperatures of the solutions in the flasks shall not differ by
3.5 Procedure
more than + 3 OC.
determination of
3.5.1 Number of determinations and
3.5.5.3 Photometric measurements
dry m atter content
Carry out the photometric measurements with the spec-
The determination shall be carried out in duplicate.
trophotometer (3.3.1) at a wavelength of about 525 nm or with
the photoelectric absorptiometer (3.3.2) with suitable filters
Simultaneously with the determination, two IO g test portions
after having adjusted the instrument to zero absorbance
shall be taken to determine the dry matter content in accor-
against the compensating Solution, prepared as described
dance with ISO 638.
in 3.5.5.2, omitting the Standard manganese Solution (3.2.5).
3.5.2 Test Portion
Plotting of the calibration graph
3.5.5.4
Weigh, to the nearest 0,OI g, about IO g of the Sample.
Plot a graph having, for example, the masses, in milligrams, of
manganese (contained in 25 ml of Standard colorimetric solu-
NOTE If the manganese content of the Sample is known to exceed
tion) as abscissae and the corresponding values of absorbance
5 mg/ take a test Portion of 5 g.
kg,
as ordinates.
3.5.3 Ashing of the test Portion
3.5.6 Determination
Carefully clean a dish of fused silica or platinum. Remove
anY
3.5.6.1 Dissolution of the ash and preparation of the test solu-
spots in the platinum dish by rubbi
...
1830
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlE~YHAPO~HAR OPI-AHM3AUMR Il0 CTAHC(APTW3ALWWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Pâtes - Détermination de la teneur en manganèse -
Méthode photométrique au périodate de sodium et
méthode par spectrométrie d’absorption atomique de
flamme
Pulps - Determination of manganese content - Sodium periodate photometric and flame atomic absorption spectrometric
methods
Première édition - 1982-08-15
CDU 676.1 : 54X42/.43: 546.711 Réf. no : ISO 1830-1982 (F)
iî
Y
Descripteurs : pâte, essai, dosage, manganèse, méthode calorimétrique, méthode spectroscopique d’absorption atomique.
Prix basé sur 4 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fedération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comites techniques de I’ISO. Chaque
comite membre interessé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 1830 a été élaborée par le comite technique ISO/TC 6,
Papiers, cartons et pâtes, et a été soumise aux comités membres en mars 1981.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Espagne Pologne
Allemagne, R. F. Finlande Roumanie
Australie France Royaume-Uni
Autriche Hongrie Suéde
Inde Suisse
Belgique
B rtssil Tchécoslovaquie
Turquie
Canada
Chine Kenya URSS
Corée, Rép. de Norvége USA
Nouvelle-Zélande Venezuela
Corée, Rép. dem. p. de
Égypte, Rép. arabe d’ Pays-Bas
Aucun comite membre ne l’a désapprouvée.
Cette Norme internationale annule et remplace la Recommandation ISO/R 18304970,
dont elle constitue une révision technique.
0 Organisation internationale de normalisation, 1982 l
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 18304982 (F)
- Détermination de la teneur en manganèse -
Pâtes
Méthode photométrique au périodate de sodium et
méthode par spectrométrie d’absorption atomique de
flamme
Les méthodes spécifiées dans la présente Norme internationale prévoient l’emploi de produits chi-
AVERTISSEMENT -
miques dangereux et de gaz qui peuvent former des mélanges explosifs avec l’air. S’assurer que les mesures de sécurité
nécessaires -ont été prises.
3 Méthode A : Méthode photométrique au
0 Introduction
périodate de sodium
Dans la Recommandation ISO/R 1830, publiée en 1970, une
méthode calorimétrique était spécifiée pour la détermination de
3.1 Principe
la teneur en manganèse de la pâte. Cependant, en pratique, de
telles déterminations sont fréquemment effectuées par applica-
Incinération de la pâte et dissolution des cendres dans l’acide
tion d’un mode opératoire par absorption atomique, lorsque
chlorhydrique. Oxydation du manganèse(ll) en manganèse(Vll)
l’on dispose de l’équipement approprié. Étant donné que des
par le périodate de sodium en présence d’acide phosphorique.
essais comparatifs ont montré que des résultats semblables
Mesurage photométrique à une longueur d’onde aux environs
étaient obtenus par les deux méthodes, la présente Norme
de 525 nm.
internationale fournit les indications sur l’utilisation d’un appa-
reillage spectrométrique d’absorption atomique de flamme
3.2 Réactifs
comme second mode opératoire possible.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
1 Objet et domaine d’application
pureté équivalente.
La présente Norme internationale spécifie deux méthodes de
détermination de la teneur en manganèse de la pâte, à savoir : 3.2.1 Sulfite de sodium (Na2S03), solution à 50 g/l.
-
une méthode photométrique au periodate de sodium
3.2.2 Acide chlorhydrique, solution à 6 mol/1 environ.
(méthode A);
3.2.3 Periodate de sodium-acide phosphorique, solution
-
une méthode par spectrométrie d’absorption atomique
contenant, par litre, 50 g de periodate de sodium (Na104) et
de flamme (méthode B).
200 ml d’acide phosphorique (H,PO,), Q 1,70 g/ml.
Ces deux méthodes sont applicables à toutes les sortes de
pâtes.
3.2.4 Manganèse, solution étalon correspondant à 0,l g de
Mn par litre.
Peser 0,274 9 g de sulfate de manganèse (MnSO& séché à
2 Références .
300 OC, et l’introduire dans une fiole jaugée à un trait de
1 000 ml. Dissoudre dans de l’eau, compléter au volume et
ISO 638, Pâtes - Détermination de la teneur en matières
homogénéiser.
sèches.
1 ml de cette solution étalon contient 0,l mg de Mn.
ISO 1762, Pâtes - Dé termina tion des cendres.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO1830-1982(F)
3.5.5 Préparation de la courbe d’étalonnage
3.2.5 Manganèse, solution étalon correspondant à 0,Ol g de
Mn par litre.
3.5.5.1 Préparation des solutions témoins se rapportant à
Transvaser 100 ml de la solution étalon de manganèse (3.24)
des mesurages photométriques effectués en cuves de 1 cm
dans une fiole jaugée à un trait de 1 000 ml, compléter au
de longueur de la voie optique
volume et homogénéiser.
Dans une série de cinq fioles jaugées à un trait de 25 ml, intro-
1 ml de cette solution étalon contient 0,Ol mg de Mn.
duire les volumes de la solution étalon de manganèse (3.2.5)
indiqués dans le tableau 1.
Cette solution n’est pas stable.
Tableau 1
3.3 Appareillage
Solution étalon de Masse correspondante
Matériel courant de laboratoire, et
manganhe (3.2.5) de Mn
ml
mg
3.3.1 Spectrophotomètre, ou
0" 0
0,Ol
J,O
0,02
3.3.2 Photocolorimètre, muni de filtres présentant un maxi- zo
0,05
5,o
mum de transmission à une longueur d’onde comprise entre
10,o 0,lO
515 et 535 nm et de cuves avec couvercle.
* Solution de compensation.
3.4 Préparation de l’échantillon
3.5.5.2 Développement de la coloration
Déchirer l’échantillon séché à l’air en morceaux de dimensions
convenables. Ne pas utiliser de morceaux coupés ou découpés
Sans effectuer de dilution, chauffer les solutions en plaçant les
à l’emporte-pièce ou d’autres parties qui peuvent avoir subi une
fioles dans un bain de vapeur et ajouter 1 ml de la solution de
contamination métallique.
periodate de sodium-acide phosphorique (3.2.3) dans chaque
fiole. Laisser les fioles au bain de vapeur pendant encore 5 min.
Compléter au volume et homogénéiser. Laisser refroidir à
3.5 Mode opératoire
20 - + 2 OC et ajuster les volumes. Les températures des solu-
tions dans les fioles ne doivent pas différer entre elles de plus de
3.5.1 Nombre de déterminations et détermination de la
Ik 3 OC.
teneur en matières sèches
3.5.5.3 Mesurages photométriques
La détermination doit être effectuée en double.
Effectuer les mesurages photométriques à l’aide du spectro-
En même temps que la détermination, deux prises d’essai de
photomètre (3.3.11, à une longueur d’onde aux environs de
10 g doivent être prélevées pour déterminer la teneur en matiè-
525 nm, ou à l’aide du photocolorimètre (3.3.2) muni de filtres
res sèches conformément à I’ISO 638.
appropriés, après avoir dans chaque cas réglé l’appareil au zéro
d’absorbance par rapport à la solution de compensation telle
3.5.2 Prise d’essai
que préparée en 3.5.5.2 en omettant la solution étalon de man-
ganèse (3.2.5).
Peser, à 0,Ol g près, environ 10 g de l’échantillon pour essai.
3.5.5.4 Tracé de la courbe
NOTE - Si la teneur en manganése de l’échantillon est connue et
excéde 5 mg/kg, prélever une prise d’essai de 5 g.
Tracer un graphique en portant, par exemple, les masses, en
milligrammes, de manganèse (contenues dans 25 ml de solu-
3.5.3 Incinération de la prise d’essai
tion témoin) sur l’axe des abscisses, et les valeurs correspon-
dantes des absorbantes sur l’axe des ordonnées.
Nettoyer soigneusement une capsule en quartz ou en platine.
Éliminer toute tache dans la capsule en platine avec du sable
fin. 3.5.6 Détermination
Incinérer la prise d’essai dans la capsule comme spécifié dans
3.5.6.1 Dissolution des cendres et préparation de la soluti
...
1830
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlE~YHAPO~HAR OPI-AHM3AUMR Il0 CTAHC(APTW3ALWWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Pâtes - Détermination de la teneur en manganèse -
Méthode photométrique au périodate de sodium et
méthode par spectrométrie d’absorption atomique de
flamme
Pulps - Determination of manganese content - Sodium periodate photometric and flame atomic absorption spectrometric
methods
Première édition - 1982-08-15
CDU 676.1 : 54X42/.43: 546.711 Réf. no : ISO 1830-1982 (F)
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Descripteurs : pâte, essai, dosage, manganèse, méthode calorimétrique, méthode spectroscopique d’absorption atomique.
Prix basé sur 4 pages
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fedération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comites techniques de I’ISO. Chaque
comite membre interessé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 1830 a été élaborée par le comite technique ISO/TC 6,
Papiers, cartons et pâtes, et a été soumise aux comités membres en mars 1981.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Espagne Pologne
Allemagne, R. F. Finlande Roumanie
Australie France Royaume-Uni
Autriche Hongrie Suéde
Inde Suisse
Belgique
B rtssil Tchécoslovaquie
Turquie
Canada
Chine Kenya URSS
Corée, Rép. de Norvége USA
Nouvelle-Zélande Venezuela
Corée, Rép. dem. p. de
Égypte, Rép. arabe d’ Pays-Bas
Aucun comite membre ne l’a désapprouvée.
Cette Norme internationale annule et remplace la Recommandation ISO/R 18304970,
dont elle constitue une révision technique.
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NORME INTERNATIONALE ISO 18304982 (F)
- Détermination de la teneur en manganèse -
Pâtes
Méthode photométrique au périodate de sodium et
méthode par spectrométrie d’absorption atomique de
flamme
Les méthodes spécifiées dans la présente Norme internationale prévoient l’emploi de produits chi-
AVERTISSEMENT -
miques dangereux et de gaz qui peuvent former des mélanges explosifs avec l’air. S’assurer que les mesures de sécurité
nécessaires -ont été prises.
3 Méthode A : Méthode photométrique au
0 Introduction
périodate de sodium
Dans la Recommandation ISO/R 1830, publiée en 1970, une
méthode calorimétrique était spécifiée pour la détermination de
3.1 Principe
la teneur en manganèse de la pâte. Cependant, en pratique, de
telles déterminations sont fréquemment effectuées par applica-
Incinération de la pâte et dissolution des cendres dans l’acide
tion d’un mode opératoire par absorption atomique, lorsque
chlorhydrique. Oxydation du manganèse(ll) en manganèse(Vll)
l’on dispose de l’équipement approprié. Étant donné que des
par le périodate de sodium en présence d’acide phosphorique.
essais comparatifs ont montré que des résultats semblables
Mesurage photométrique à une longueur d’onde aux environs
étaient obtenus par les deux méthodes, la présente Norme
de 525 nm.
internationale fournit les indications sur l’utilisation d’un appa-
reillage spectrométrique d’absorption atomique de flamme
3.2 Réactifs
comme second mode opératoire possible.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
1 Objet et domaine d’application
pureté équivalente.
La présente Norme internationale spécifie deux méthodes de
détermination de la teneur en manganèse de la pâte, à savoir : 3.2.1 Sulfite de sodium (Na2S03), solution à 50 g/l.
-
une méthode photométrique au periodate de sodium
3.2.2 Acide chlorhydrique, solution à 6 mol/1 environ.
(méthode A);
3.2.3 Periodate de sodium-acide phosphorique, solution
-
une méthode par spectrométrie d’absorption atomique
contenant, par litre, 50 g de periodate de sodium (Na104) et
de flamme (méthode B).
200 ml d’acide phosphorique (H,PO,), Q 1,70 g/ml.
Ces deux méthodes sont applicables à toutes les sortes de
pâtes.
3.2.4 Manganèse, solution étalon correspondant à 0,l g de
Mn par litre.
Peser 0,274 9 g de sulfate de manganèse (MnSO& séché à
2 Références .
300 OC, et l’introduire dans une fiole jaugée à un trait de
1 000 ml. Dissoudre dans de l’eau, compléter au volume et
ISO 638, Pâtes - Détermination de la teneur en matières
homogénéiser.
sèches.
1 ml de cette solution étalon contient 0,l mg de Mn.
ISO 1762, Pâtes - Dé termina tion des cendres.
1
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ISO1830-1982(F)
3.5.5 Préparation de la courbe d’étalonnage
3.2.5 Manganèse, solution étalon correspondant à 0,Ol g de
Mn par litre.
3.5.5.1 Préparation des solutions témoins se rapportant à
Transvaser 100 ml de la solution étalon de manganèse (3.24)
des mesurages photométriques effectués en cuves de 1 cm
dans une fiole jaugée à un trait de 1 000 ml, compléter au
de longueur de la voie optique
volume et homogénéiser.
Dans une série de cinq fioles jaugées à un trait de 25 ml, intro-
1 ml de cette solution étalon contient 0,Ol mg de Mn.
duire les volumes de la solution étalon de manganèse (3.2.5)
indiqués dans le tableau 1.
Cette solution n’est pas stable.
Tableau 1
3.3 Appareillage
Solution étalon de Masse correspondante
Matériel courant de laboratoire, et
manganhe (3.2.5) de Mn
ml
mg
3.3.1 Spectrophotomètre, ou
0" 0
0,Ol
J,O
0,02
3.3.2 Photocolorimètre, muni de filtres présentant un maxi- zo
0,05
5,o
mum de transmission à une longueur d’onde comprise entre
10,o 0,lO
515 et 535 nm et de cuves avec couvercle.
* Solution de compensation.
3.4 Préparation de l’échantillon
3.5.5.2 Développement de la coloration
Déchirer l’échantillon séché à l’air en morceaux de dimensions
convenables. Ne pas utiliser de morceaux coupés ou découpés
Sans effectuer de dilution, chauffer les solutions en plaçant les
à l’emporte-pièce ou d’autres parties qui peuvent avoir subi une
fioles dans un bain de vapeur et ajouter 1 ml de la solution de
contamination métallique.
periodate de sodium-acide phosphorique (3.2.3) dans chaque
fiole. Laisser les fioles au bain de vapeur pendant encore 5 min.
Compléter au volume et homogénéiser. Laisser refroidir à
3.5 Mode opératoire
20 - + 2 OC et ajuster les volumes. Les températures des solu-
tions dans les fioles ne doivent pas différer entre elles de plus de
3.5.1 Nombre de déterminations et détermination de la
Ik 3 OC.
teneur en matières sèches
3.5.5.3 Mesurages photométriques
La détermination doit être effectuée en double.
Effectuer les mesurages photométriques à l’aide du spectro-
En même temps que la détermination, deux prises d’essai de
photomètre (3.3.11, à une longueur d’onde aux environs de
10 g doivent être prélevées pour déterminer la teneur en matiè-
525 nm, ou à l’aide du photocolorimètre (3.3.2) muni de filtres
res sèches conformément à I’ISO 638.
appropriés, après avoir dans chaque cas réglé l’appareil au zéro
d’absorbance par rapport à la solution de compensation telle
3.5.2 Prise d’essai
que préparée en 3.5.5.2 en omettant la solution étalon de man-
ganèse (3.2.5).
Peser, à 0,Ol g près, environ 10 g de l’échantillon pour essai.
3.5.5.4 Tracé de la courbe
NOTE - Si la teneur en manganése de l’échantillon est connue et
excéde 5 mg/kg, prélever une prise d’essai de 5 g.
Tracer un graphique en portant, par exemple, les masses, en
milligrammes, de manganèse (contenues dans 25 ml de solu-
3.5.3 Incinération de la prise d’essai
tion témoin) sur l’axe des abscisses, et les valeurs correspon-
dantes des absorbantes sur l’axe des ordonnées.
Nettoyer soigneusement une capsule en quartz ou en platine.
Éliminer toute tache dans la capsule en platine avec du sable
fin. 3.5.6 Détermination
Incinérer la prise d’essai dans la capsule comme spécifié dans
3.5.6.1 Dissolution des cendres et préparation de la soluti
...
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