ISO 11420:1996
(Main)Method for the assessment of the degree of carbon black dispersion in polyolefin pipes, fittings and compounds
Method for the assessment of the degree of carbon black dispersion in polyolefin pipes, fittings and compounds
Describes two procedures for the assessment of carbon black particle and agglomerate size and dispersion in polyolefin pipes, fittings and compounds with a carbon black content of less than 3 %. Also applicable for raw material in pellet form.
Méthode d'estimation de la dispersion du noir de carbone dans les tubes, les raccords et les compositions à base de polyoléfines
General Information
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INTERNATIONAL
IS0
STANDARD
11420
First edition
1996-I O-l 5
Method for the assessment of the degree
of carbon black dispersion in polyolefin
pipes, fittings and compounds
M&hode d’estimation de la dispersion du noir de carbone dans /es tubes,
/es raccords et /es compositions ;i base de polyokfines
Reference number
IS0 11420:1996(E)
Ei!T~e
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IS0 11420:1996(E)
Foreword
Standardization) is a worldwide fed-
IS0 (the International Organization for
eration of national standards bodies IS0 member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each membe body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(I EC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 11420 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 138, Plastics pipes, fittings and valves for the transport of fluids,
Subcommittee SC 5, Genera/ properties of pipes, fittings and valves of
p/as tic materials and their accessories - Test methods and basic specifi-
cations.
Annexes A and B form an integral part of this International Standard.
Annexes C and D are for information only.
0 IS0 1996
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be
reproduced or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including
photocopying and microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardi zation
Case Postale 56 l CH-121 IG en&e 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD @ IS0
IS0 11420:1996(E)
Method for the assessment of the degree of carbon black
dispersion in polyolefin pipes, fittings and compounds
1 Scope 3 Apparatus
This International Standard describes a method with
3.1 For the compression procedure (see 3.3
two procedures for the assessment of carbon black
particle and agglomerate size and dispersion in poly- and 4.1.1).
olefin pipes, fittings and compounds with a carbon
black content of less than 3 %.
3.1.1 Oven or hotplate or other type of heating
device, capable of operating at a controlled tempera-
The method is applicable to polyolefin pipes and fit-
ture between 150 “C and 210 “C.
tings, as well as raw material in pellet form, with the
choice of procedure to be determined by the referring
3.1.2 Glass microscope slides: 1 mm thickness is
specification.
suitable.
NOTE 1 A similar method may be applied to pigments
other than carbon black types and to other polyolefin prod-
3.1.3 Press, weights or spring clips, to maintain
ucts such as film and cable coatings, as specified for in-
pressure.
stance in IS0 13949:- ‘), Method for the assessment of
the degree of pigment dispersion in polyolefin pipes, fit-
tings and compounds.
3.2 For the microtome procedure (see 3.3
and 4.1.2)
2 Principle
3.2.1 Microtome, capable of producing a slice of the
Small samples of material are removed from the pipe
required thickness (see 4.1.2).
or fitting or raw-material pellet and compressed be-
tween microscope slides. Alternatively, a microtome
slice can be taken.
3.3 For either the compression or the
The specimens produced are examined microscopi- microtome procedure
cally and the sizes of particles and agglomerates are
measured, recorded and graded by comparison with a
3.3.1 Microscope, capable of producing a magnifi-
tabulated grading system (see table A.l).
cation of at least x 100, with orthogonal travel, a stan-
dard calibrated graticule capable of measuring the
A particle/agglomerate size grading is determined
particle and agglomerate size, and lighting adequate to
from an average of the gradings determined for six
avoid optical effects.
specimens. A rating of the appearance of the disper-
sion is determined by comparison with photomicro-
3.3.2 Scalpel, for cutting specimens.
graphs (see annex B).
1) To be published.
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@ IS0
IS0 11420:1996(E)
4.1.2 Microtome procedure
4 Procedure
Using a scalpel (3.3.2), cut six specimens from dif- ’
ferent parts of the product (see note 3) to produce
4.1 Specimen preparation
films of 25 pm IL- 10 pm thickness and between 3 mm
and 5 mm across (see note 2).
4.1.1 Compression procedure
4.2 Microscopic examination
4.1.1.1 Using a scalpel (3.3.2), cut six specimens,
Examine the particles and agglomerates in each of the
each of mass 0,25 mg + 0,05 mg, from different parts
six specimens in turn through the microscope (3.3.1)
of the product to be analysed (see notes 2, 3 and 4).
under transmitted light with a magnification of at least
Place the six specimens on one or more clean micro-
x 100.
scope slides (3.1.2), with each specimen approxi-
mately equidistant from its neighbour and from the
For each specimen, examine the agglomerates to
edges of the slide (see note 5). Cover with another (or
check that th
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE
11420
Première édition
1996-I O-l 5
Méthode d’estimation de la dispersion du
noir de carbone dans les tubes, les
raccords et les compositions à base de
polyoléfines
Method for assessment of car-bon black dispersion in polyole fin pipes,
fittings and compounds
Numéro de référence
ISO 11420:1996(F)
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ISO 11420:1996(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’elaboration des Normes internationales est en général confiee aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inter-es& par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé a cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptes par les comités techniques
sont soumis aux comites membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 11420 a été élaborée par le comite technique
lSO/TC 138, Tubes, raccords et robinetterie en matières plastiques pour le
transport des fluides, sous-comité SC 5, Propriétés générales des tubes,
raccords et robinetteries en matières plastiques et leurs accessoires -
Méthodes d’essais et spécifications de base.
Les annexes A et B font partie intégrante de la présente Norme inter-
nationale. Les annexes C et D sont donnees uniquement a titre d’informa-
tion.
0 ISO 1996
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56.CH-1211 Genève 20 l Sui sse
Imprimé en Suisse
ii
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NORME INTERNATIONALE @ ISO ISO 11420:1996(F)
Méthode d’estimation de la dispersion du noir de carbone dans
les tubes, les raccords et les compositions à base de polyoléfines
La note relative a la taille des particules ‘et, des agglo-
1 Domaine d’application
mérats est obtenue a partir de la moyenne des notes
obtenues sur six échantillons. L’estimation de la dis-
La présente Norme internationale décrit une methode
persion est déterminée par comparaison avec des mi-
comportant deux modes opératoires d’estimation de
crophotographies (voir l’annexe B).
la taille des particules et des agglomérats de noir de
carbone et de leur dispersion dans les tubes, les rac-
cords et les compositions a base de polyoléfines dont
3 Appareillage
la teneur en noir de carbone est inférieure a 3 %.
3.1 Appareillage spécifique au mode
opératoire par compression (voir 3.3 et 4.1.1).
Cette méthode est applicable aux tubes et aux rac-
cords en polyoléfines ainsi qu’a la matière première
3.1.1 Four ou plaque chauffante ou dispositif
sous forme de granulés. Le choix du mode opératoire
chauffant thermorégulé, pouvant donner des tempé-
est défini par la spécification concernée.
ratures comprises entre 150 “C et 210 OC.
NOTE 1 Une méthode analogue peut être appliquée à 3.1.2 Lames de verre porte-objet pour microscope
d’autres pigments que le noir de carbone et à d’autres pro-
(une épaisseur de 1 mm convient).
duits à base de polyoléfines tels que les films et les revê-
tements de câbles, par exemple celle prescrite dans
3.1.3 Presse, poids ou pinces à ressort, pour exer-
I’ISO 13949: A), Méthode d’estimation de la dispersion des
cer la pression.
pigments dans les tubes, les raccords et les compositions à
base de polyoléfines.
3.2 Appareillage spécifique au mode
opératoire au microtome (voir 3.3 et 4.1.2)
3.2.1 Microtome, permettant d’obtenir des pellicules
de l’épaisseur spécifiée (voir 4.1.2).
2 Principe
De petits échantillons de matière sont prélevés dans
3.3 Appareillage commun aux deux modes
un tube, dans un raccord ou dans le granulé de ma-
opératoires
tière première, puis écrasés entre des lames de verre
pour microscope. Comme alternative, il est possible
3.3.1 Microscope, capable de donner un grossisse-
de découper des pellicules au microtome.
ment d’au moins x 100, équipé d’un chariot a dépla-
cement orthogonal, d’une mire micrométrique pour
Les éprouvettes obtenues sont examinées au micro-
mesurer la taille des agglomérats et des particules et
scope; la taille des particules et des agglomérats est
d’un éclairage convenable afin d’éviter les effets d’op-
mesurée, notée et classée en comparaison avec un
tique.
système de notation mis sous forme d’un tableau (voir
tableau A.1 1.
3.3.2 Scalpel, pour le découpage des éprouvettes.
1) À publier.
1
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@ ISO
ISO 11420:1996(F)
4 Modes opératoires 4.1.2 Mode opératoire au microtome
Découper, à l’aide d’un scalpel (3.3.2) six échantillons
4.1 Préparation des éprouvettes
en différentes parties du produit (voir la note 3), afin
d’obtenir des films de 25 prn + 10 prn d’épaisseur et
de 3 mm a 5 mm de largeur (voir la note 2).
4.1 .l Mode opératoire par compression
4.1.1.1 A l’aide d’un scalpel (3.3.2), découper six
4.2 Examen microscopique
éprouvettes, d’une masse de 0,25 mg + 0,05 mg,
dans différentes parties du produit à analyser (voir les
Examiner les particules et les agglomérats de chacune
notes 2, 3 et 4). Placer les six éprouvettes sur une ou
des six éprouvettes, par transparence, à l’aide du mi-
plusieurs lames de verre (3.1.2), nettoyées avec soin,
croscope (3.3.1) avec un grossissement d’au moins
de telle sorte qu’elles soient à peu près équidistantes
x 100.
les unes des autres et des bords de la lame (voir la
note 5). Recouvrir avec une ou plusieurs autres lames
Examiner les agglomérats de chaque éprouvette et
de verre propres (voir la note 6).
vérifier qu’il s’agit bien de noir de carbone en faisant
varier l’intensité de la lumière, et en opérant, si possi-
Dans le cas de l’utilisation d’un four (3.1 .l), serrer les
ble, par transparence et par réflexion de la lumière.
d
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE
11420
Première édition
1996-I O-l 5
Méthode d’estimation de la dispersion du
noir de carbone dans les tubes, les
raccords et les compositions à base de
polyoléfines
Method for assessment of car-bon black dispersion in polyole fin pipes,
fittings and compounds
Numéro de référence
ISO 11420:1996(F)
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’elaboration des Normes internationales est en général confiee aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inter-es& par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé a cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptes par les comités techniques
sont soumis aux comites membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 11420 a été élaborée par le comite technique
lSO/TC 138, Tubes, raccords et robinetterie en matières plastiques pour le
transport des fluides, sous-comité SC 5, Propriétés générales des tubes,
raccords et robinetteries en matières plastiques et leurs accessoires -
Méthodes d’essais et spécifications de base.
Les annexes A et B font partie intégrante de la présente Norme inter-
nationale. Les annexes C et D sont donnees uniquement a titre d’informa-
tion.
0 ISO 1996
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
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Méthode d’estimation de la dispersion du noir de carbone dans
les tubes, les raccords et les compositions à base de polyoléfines
La note relative a la taille des particules ‘et, des agglo-
1 Domaine d’application
mérats est obtenue a partir de la moyenne des notes
obtenues sur six échantillons. L’estimation de la dis-
La présente Norme internationale décrit une methode
persion est déterminée par comparaison avec des mi-
comportant deux modes opératoires d’estimation de
crophotographies (voir l’annexe B).
la taille des particules et des agglomérats de noir de
carbone et de leur dispersion dans les tubes, les rac-
cords et les compositions a base de polyoléfines dont
3 Appareillage
la teneur en noir de carbone est inférieure a 3 %.
3.1 Appareillage spécifique au mode
opératoire par compression (voir 3.3 et 4.1.1).
Cette méthode est applicable aux tubes et aux rac-
cords en polyoléfines ainsi qu’a la matière première
3.1.1 Four ou plaque chauffante ou dispositif
sous forme de granulés. Le choix du mode opératoire
chauffant thermorégulé, pouvant donner des tempé-
est défini par la spécification concernée.
ratures comprises entre 150 “C et 210 OC.
NOTE 1 Une méthode analogue peut être appliquée à 3.1.2 Lames de verre porte-objet pour microscope
d’autres pigments que le noir de carbone et à d’autres pro-
(une épaisseur de 1 mm convient).
duits à base de polyoléfines tels que les films et les revê-
tements de câbles, par exemple celle prescrite dans
3.1.3 Presse, poids ou pinces à ressort, pour exer-
I’ISO 13949: A), Méthode d’estimation de la dispersion des
cer la pression.
pigments dans les tubes, les raccords et les compositions à
base de polyoléfines.
3.2 Appareillage spécifique au mode
opératoire au microtome (voir 3.3 et 4.1.2)
3.2.1 Microtome, permettant d’obtenir des pellicules
de l’épaisseur spécifiée (voir 4.1.2).
2 Principe
De petits échantillons de matière sont prélevés dans
3.3 Appareillage commun aux deux modes
un tube, dans un raccord ou dans le granulé de ma-
opératoires
tière première, puis écrasés entre des lames de verre
pour microscope. Comme alternative, il est possible
3.3.1 Microscope, capable de donner un grossisse-
de découper des pellicules au microtome.
ment d’au moins x 100, équipé d’un chariot a dépla-
cement orthogonal, d’une mire micrométrique pour
Les éprouvettes obtenues sont examinées au micro-
mesurer la taille des agglomérats et des particules et
scope; la taille des particules et des agglomérats est
d’un éclairage convenable afin d’éviter les effets d’op-
mesurée, notée et classée en comparaison avec un
tique.
système de notation mis sous forme d’un tableau (voir
tableau A.1 1.
3.3.2 Scalpel, pour le découpage des éprouvettes.
1) À publier.
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ISO 11420:1996(F)
4 Modes opératoires 4.1.2 Mode opératoire au microtome
Découper, à l’aide d’un scalpel (3.3.2) six échantillons
4.1 Préparation des éprouvettes
en différentes parties du produit (voir la note 3), afin
d’obtenir des films de 25 prn + 10 prn d’épaisseur et
de 3 mm a 5 mm de largeur (voir la note 2).
4.1 .l Mode opératoire par compression
4.1.1.1 A l’aide d’un scalpel (3.3.2), découper six
4.2 Examen microscopique
éprouvettes, d’une masse de 0,25 mg + 0,05 mg,
dans différentes parties du produit à analyser (voir les
Examiner les particules et les agglomérats de chacune
notes 2, 3 et 4). Placer les six éprouvettes sur une ou
des six éprouvettes, par transparence, à l’aide du mi-
plusieurs lames de verre (3.1.2), nettoyées avec soin,
croscope (3.3.1) avec un grossissement d’au moins
de telle sorte qu’elles soient à peu près équidistantes
x 100.
les unes des autres et des bords de la lame (voir la
note 5). Recouvrir avec une ou plusieurs autres lames
Examiner les agglomérats de chaque éprouvette et
de verre propres (voir la note 6).
vérifier qu’il s’agit bien de noir de carbone en faisant
varier l’intensité de la lumière, et en opérant, si possi-
Dans le cas de l’utilisation d’un four (3.1 .l), serrer les
ble, par transparence et par réflexion de la lumière.
d
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