ISO 6249:1999
(Main)Petroleum products — Determination of thermal oxidation stability of gas turbine fuels — JFTOT method
Petroleum products — Determination of thermal oxidation stability of gas turbine fuels — JFTOT method
Produits pétroliers — Détermination de la stabilité à l'oxydation thermique des carburéacteurs — Méthode JFTOT
La présente Norme internationale spécifie une méthode pour évaluer les tendances des carburants pour turbines à gaz à former des dépôts de produits de décomposition à l'intérieur des circuits de carburant. Cette méthode est applicable aux distillats moyens et aux carburants à coupe large, et elle est particulièrement prescrite pour évaluer les performances des carburéacteurs.Les résultats de l'essai sont représentatifs de la stabilité du carburant pendant le fonctionnement sur turbine à gaz et peuvent être utilisés pour évaluer le niveau de dépôts formés lorsque le carburant liquide entre en contact avec une surface chaude qui est à une température prescrite.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 6249
Second edition
1999-10-01
Petroleum products — Determination of
thermal oxidation stability of gas turbine
fuels — JFTOT method
Produits pétroliers —Détermination de la stabilité à l'oxydation thermique
des carburéacteurs — Méthode JFTOT
A
Reference number
ISO 6249:1999(E)
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Contents
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Terms and definitions .1
4 Principle.2
5 Reagents and materials.2
6 Apparatus .2
7 Samples and sampling procedures .3
8 Preparation of apparatus .3
8.1 Cleaning and assembly of heater test section.3
8.2 Cleaning and assembly of the remainder of the test components.4
9 Calibration and standardization.5
9.1 General.5
9.2 Thermocouples .5
9.3 Differential-pressure cell.5
9.4 Aeration dryer .5
9.5 Metering pump .5
9.6 Filter by-pass valve (JFTOT models 202, 203 and 215).5
10 Procedure .5
10.1 Preparation.5
10.2 Start-up .6
10.3 Test.6
10.4 Heater-tube temperature profile .6
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All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
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Printed in Switzerland
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10.5 Shutdown . 6
10.6 Disassembly. 6
10.7 Heater-tube deposit rating. 7
11 Expression of results . 7
12 Precision. 7
13 Test report . 7
Annex A (normative) Apparatus . 9
Annex B (normative) Determination of the visual rating of used JFTOT tubes. 16
Annex C (informative) Calibrator and thermocouple maintenance. 20
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ISO 6249:1999(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
International Standard ISO 6249 was prepared by ISO/TC 28, Petroleum products and lubricants.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 6249:1984), of which it constitutes a technical
revision.
Annexes A and B form a normative part of this International Standard. Annex C is for information only.
iv
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INTERNATIONAL STANDARD © ISO ISO 6249:1999(E)
Petroleum products — Determination of thermal oxidation stability
of gas turbine fuels — JFTOT method
WARNING — The use of this International Standard may involve hazardous materials, operations and
equipment. This International Standard does not purport to address all of the safety problems associated
with its use. It is the responsibility of the user of this International Standard to establish appropriate safety
and health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
1 Scope
This International Standard specifies a procedure for rating the tendencies of gas turbine fuels to deposit
decomposition products within the fuel system. It is applicable to middle distillate and wide-cut fuels, and is
particularly specified for the performance of aviation gas turbine fuels.
The test results are indicative of fuel stability during gas turbine operation and can be used to assess the level of
deposits that form when liquid fuel contacts a heated surface at a specified temperature.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative references indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 3170:1988, Petroleum liquids — Manual sampling.
ISO 3170:1988/Amd. 1:1998.
ISO 3171:1988, Petroleum liquids — Automatic pipeline sampling.
3 Terms and definitions
For the purposes of this International Standard, the following terms and definitions apply.
3.1
heater tube
aluminium tube controlled at an elevated temperature, over which the test fuel is pumped; the tube is resistively
heated and temperature controlled by a thermocouple positioned inside it
NOTE The critical test area is the 60 mm thinner portion between the shoulders of the tube. The fuel inlet to the tube is at
the 0 mm position, and the fuel exit is at 60 mm.
3.2
decomposition product
oxidative product laid down on the heater tube in a relatively small area of the thinner portion of the tube, typically
between the 30 mm and 50 mm position from the fuel inlet, and that trapped in the test filter
1
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4 Principle
The jet fuel thermal oxidation tester (JFTOT) subjects the test fuel to conditions which can be related to those
occurring in gas turbine engine fuel systems. The fuel is pumped under pressure at a fixed volumetric flow rate
through a heater, after which it enters a precision stainless-steel filter where fuel degradation products may become
trapped. The differential pressure across this filter is continuously monitored and an excess, indicating significant
deposition on the filter, will cause a premature shut-down of the apparatus before the expiry of the normal test
period. At the end of the test period, or after an earlier shut-down, the amount of deposit on the heater tube is rated
with reference to a standard colour scale (see B.4.1).
5 Reagents and materials
5.1 Water, distilled or deionized, for use in the spent sample reservoir as required for JFTOT models 230 and 240.
5.2 Trisolvent, consisting of an equal mix of acetone, toluene and propan-2-ol.
5.3 Cleaning solvent, methylpentane, 2,2,4-trimethylpentane or heptane, of technical grade and 95 % minimum
purity.
5.4 Drying agent: self-indicating silica gel, for use in the aeration dryer.
NOTE This granular material changes colour gradually from blue to pink indicating that its capacity to absorb water is
exhausted.
5.5 Filter paper, of general purpose grade, retentive and qualitative.
NOTE Filter paper of 8 mm retention has been found satisfactory.
5.6 Membrane filter, with a diameter of approximately 25 mm, porosity 0,45 mm, and made of mixed esters of
cellulose.
NOTE Filters of type HA manufactured by Millipore have been found satisfactory.
5.7 Sparger, of porosity 40 mm to 60 mm, which allows an air flow rate of approximately 1,5 l/min.
NOTE The sparger is supplied with the JFTOT apparatus. The porosity of the sparger may be checked using
1)
ASTM E 128 .
6 Apparatus
2)
6.1 Jet fuel thermal oxidation tester (JFTOT) , operated in accordance with the manufacturer's instructions.
The operator shall first become acquainted with each component and its function. See annex A for a detailed
description of the apparatus and calibration procedures.
NOTE Five types of suitable equipment are available. The main variants are indicated in Table 1.
1) ASTM E 128-94, Standard test method for maximum pore diameter and permeability of rigid porous filters for laboratory use.
2) Available from ALCOR Petroleum Instruments Inc., Box 792222, San Antonio, Texas 78279-2222, USA. This information is
given for the convenience of users of this International Standard and does not constitute an endorsement by ISO of this
apparatus.
2
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ISO 6249:1999(E)
Table 1 — Models of JFTOT
JFTOT model Pressurize with Pump principle Differential pressure by
202 Nitrogen Gear Mercury manometer; no record
203 Nitrogen Gear Mercury + graphical record
215 Nitrogen Gear Transducer + printed record
230 Hydraulic Syringe Transducer + printout
240 Hydraulic Syringe Transducer + printout
7 Samples and sampling procedures
7.1 Unless otherwise specified, the samples shall be taken using the procedures specified in ISO 3170 or
ISO 3171, with the following additional requirements:
a) the sample size shall be as large as practicable, and not less than 600 ml;
b) containers shall be fully epoxy-lined cans or of polytetrafluoroethylene (PTFE) only (see the note below);
c) prior to sampling, all containers and their closures shall be rinsed at least three times with the fuel being
sampled;
d) samples shall be tested as soon as possible after sampling.
NOTE Test method results are known to be sensitive to trace contamination during the sampling operation and from
sample containers. New (previously unused) containers are recommended, but when used containers are the only ones
available, they should be thoroughly rinsed with trisolvent (5.2), followed by cleaning solvent (5.3) and dried with a stream of
air.
8 Preparation of apparatus
8.1 Cleaning and assembly of heater test section
8.1.1 Clean the inside surface of the heater test section to remove all deposits using a nylon brush saturated with
trisolvent (5.2).
8.1.2 Check the heater tube to be used in the test for surface defects and straightness using the following
procedure.
a) Inspect the heater tube between 5 mm and 55 mm above the bottom shoulder using the light box (see B.4.1). If
a defect (e.g. scratch, dull or unpolished area) is seen, establish its size by comparison with Figure B.1. If it is
2
equal to or larger than 2,5 mm , discard the tube. Discard the tube if the defect is smaller but is still visible in
laboratory light.
b) Examine the tube for straightness by rolling the tube on a flat surface and observing the gap between the flat
surface and the centre-section. Reject any bent tube.
8.1.3 During assembly of the heater section, handle the tube carefully so as not to touch the centre-part of the
tube. If the centre of the heater tube is touched, reject the tube since the contaminated surface may affect the
deposit-forming characteristics of the tube.
Assemble the heater section (see Figure 1) according to the manufacturer's instructions (see Figures A.1 and A.2)
using the following new (previously unused) items:
a) a visually checked heater tube (see 8.1.2);
b) a test filter (installed coloured side out);
3
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c) three O-rings.
Ensure that the insulators are undamaged and that the open end of the heater tube is uppermost. In addition,
ensure that the shoulder of the tube is located at the centre of the fuel discharge hole and that the clamping nuts are
finger tightened.
Do not reuse heater tubes.
NOTE Tests indicate that the magnesium component of the aluminium-based tube metallurgy migrates to the heater-tube
surface under normal test conditions. Surface magnesium may reduce adhesion of deposits to reused heater tubes.
8.2 Cleaning and assembly of the remainder of the test components
8.2.1 Perform the steps given in 8.2.2 to 8.2.6 in consecutive order, prior to running a subsequent test.
NOTE It is assumed that the apparatus has been disassembled from any previous tests (see the appropriate operating
manual for assembly/disassembly details).
Key
1 Fuel in
2 Cooled busbars
3 Thermocouple
4 Test filter
5 Fuel out
6 Heater test section
Figure 1 — Standard heater section
8.2.2 Inspect and, using the cleaning solvent (5.3), clean components that contact the test sample. Replace any
seals that are faulty or suspect, especially the lip seal on the piston, and the O-rings on the reservoir cover, lines
and prefilter cover.
8.2.3 Install the prepared heater section (see 8.1.3).
8.2.4 Assemble and install the prefilter.
8.2.5 Check the thermocouple to ensure that it is in the correct reference position and lower it into the standard
operating position [see 10.1.11 b)].
NOTE Failure to insert the thermocouple may cause overheating of the heater test section and result in damage to the
equipment.
8.2.6 On JFTOT models 230 and 240, ensure that the water beaker is empty.
4
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9 Calibration and standardization
9.1 General
Perform checks of key components at the frequencies indicated in 9.2 to 9.6 (see normative annexes A and B for
details).
9.2 Thermocouples
Calibrate a newly installed thermocouple (see A.9) and periodically thereafter after a maximum of 50 tests, or at
least every 6 months.
9.3 Differential-pressure cell
Standardize once a year or when installing a new cell (see A.8).
9.4 Aeration dryer
Check at least monthly and change if the colour indicates significant absorption of water (see 5.4).
9.5 Metering pump
Perform two checks of flow rate during each test in accordance with 10.2.3 and 10.3.3.
9.6 Filter by-pass valve (JFTOT models 202, 203 and 215)
Check after a maximum of 50 tests, or at least every 6 months (see A.11).
10 Procedure
10.1 Preparation
10.1.1 Filter 600 ml of the test fuel, at a temperature of 15 °C to 32 °C, through a single layer of filter paper (5.5)
into the reservoir. Aerate the filtered fuel for 6 min through the sparger (5.7) at an air flow rate of 1,5 l/min.
10.1.2 Allow no more than 1 h to elapse between the end of aeration and start of the test.
10.1.3 In accordance with the manufacturer’s instructions, assemble the reservoir section, including the prefilter
fitted with a new membrane (5.6).
10.1.4 Fit the reservoir to the equipment and attach to the heater-tube assembly.
10.1.5 For JFTOT models 230 and 240 only, fill and fit the water reservoir in accordance with the manufacturer's
instructions. Place the receiver under the bleed assembly drip line.
10.1.6 Check the tightness of all screwed connections.
10.1.7 For JFTOT models 202, 203 and 215 only, carefully pressurize with nitrogen and check for and remedy any
leakage. Apply power to the pump and ensure that cooling fluid is circulating through the busbars.
10.1.8 For JFTOT models 230 and 240 only, apply power to the syringe drive and check for and remedy any
leakage.
10.1.9 For JFTOT model 215, bleed any air present in the lines to the pressure transducer.
10.1.10 Adjust the fuel system pressure to 3,5 MPa ± 0,1 MPa.
5
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Check that the following standard operating conditions are used:
10.1.11
a) a minimum fuel quantity of 450 ml for testing and up to 150 ml for the system;
b) the thermocouple position is at 39 mm;
c) the heater-tube control is pre-set to the required temperature, taking into account any thermocouple correction
(see A.9); the maximum deviation from this temperature shall be ± 2 °C;
d) a fuel flow rate of 3,0 ml total flow in 54 s to 66 s, or 20 drops of fuel in 9,0 s ± 1,0 s, and the volume of fuel
pumped during a test is within the range 405 ml to 495 ml;
e) the test lasts for 150 min ± 2 min;
f) a cooling fluid flow rate of approximately 39 l/h or the centre of the green range on the cooling fluid flow meter;
g) a power setting of approximately 75 to 100 on JFTOT models 202, 203 and 215.
10.2 Start-up
10.2.1 For JFTOT models 230 and 240, start-up is automatic once air has been bled from the system and the
required pressure has been reached. At that point, remove the receiver from the drip line and replace it with a clean
one, and ensure that the coolant is circulating.
10.2.2 For JFTOT models 202, 203 and 215, switch the heater on when a steady drip rate is observed. When the
heater tube reaches the control temperature, close the filter by-pass valve and ensure that the indicated differential
filter pressure is set to zero.
10.2.3 Within the first 15 min of the test, check that the fuel flow rate satisfies the standard operating conditions
given in 10.1.11 d) by either timing the flow for JFTOT models 230 and 240, or timing the drip rate for JFTOT
models 202, 203 and 215.
10.3 Test
10.3.1 Record the filter differential pressure at least every 30 min if it is not recorded automatically.
10.3.2 If the filter differential pressure approaches 33,3 kPa (250 mmHg) before 150 min and continuation of the
test is required, open the filter by-pass valve to prevent premature shutdown.
10.3.3 Recheck the fuel flow rate in accordance with 10.2.3 within the final 15 min of the test.
10.4 Heater-tube temperature profile
If the heater-tube temperature profile is required, follow the instructions given in C.3.
10.5 Shutdown
10.5.1 For JFTOT models 202, 203 and 215, switch off the heater, then switch off the pump. Close the nitrogen
pressure valve and open the filter by-pass valve. Carefully open the nitrogen bleed valve.
10.5.2 For JFTOT models 230 and 240, the heater will switch off automatically when the test time is completed.
When the test time is completed, remove the drip receiver and replace with another container. Slowly turn the
system valve to vent.
10.6 Disassembly
10.6.1 Disconnect the fuel inlet line to the heater assembly; cap to prevent leakage.
10.6.2 Disconnect the heater section and remove the heater tube from the assembly, taking care to avoid touching
the centre part of the tube. Discard the test filter. Flush the tube with cleaning solvent (5.3) from the top down while
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grasping the tube at the bottom and holding it vertically. Store the heater tube in the original container, mark it for
identification, and reserve it for evaluation within 120 min (see normative annex B).
10.6.3 For JFTOT models 202, 203 and 215, disconnect the reservoir. Using a measuring cylinder, measure the
volume of fuel pumped during the test that is above the piston. Reject the test if the volume is outside the range
specified in 10.1.11 d).
10.6.4 For JFTOT models 230 and 240, measure and record the volume of fluid exiting the bleed drip line during
the test (see the note below). Reject the test if the volume is outside the range specified in 10.1.11 d).
NOTE This is equivalent to the volume of fuel pumped during the test.
10.6.5 Disassemble the remainder of the equipment in accordance with the manufacturer's instructions.
10.7 Heater-tube deposit rating
The heater-tube deposit shall be rated visually using the standard light box as described in annex B. If necessary,
retain the tube in the original container.
11 Expression of results
Report the following:
a) the heater-tube control temperature;
b) the heater-tube deposit rating(s) (see 10.7);
c) the pressure differential across the test filter at the end of the test or the time required to reach a pressure
differential of 3,33 kPa (25 mmHg). For JFTOT models 202 and 203, report the maximum recorded change in
differential pressure;
d) if the normal test time of 150 min is not completed, for example, if the test is terminated because of pressure
drop failure, the test time that corresponds to the heater deposit rating;
e) the volume of spent fuel at the end of a normal test (this will be the amount on top of the floating piston or the
total fluid in the displaced water receptacle, depending on the JFTOT model used).
NOTE Either the tube rating, or change in pressure, or both, are used to determine whether a fuel sample passes or fails
the test at a specified test temperature.
12 Precision
Precision is still being evaluated.
NOTE An inter-laboratory study of JFTOT testing was conducted in accordance with ASTM E 691 by 11 laboratories using
13 instruments, including the two types of JFTOT (gear and syringe), and with five fuels at two temperatures for a total of 10
materials. Each laboratory obtained two results from each material. (See ASTM Research Report No. D.02:1309.)
13 Test report
The test report shall contain at least the following information:
a) a reference to this International Standard;
b) the type and complete identification of the product tested;
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c) the result of the test (see clause 11);
d) any deviation, by agreement or otherwise, from the standard procedures specified;
e) the date of the test.
8
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Annex A
(normative)
Apparatus
A.1 Test instrument
All models of JFTOT shall provide a means to pump sample once through the test system across the metal heater
tube and through the test filter. There shall be a means to control and measure the tube temperature, system
pressure and pressure drop across the filter.
A.2 General description
The instrument shall use a fixed volume of jet fuel that has been filtered, then aerated to provide a sample saturated
with air. During the test, fuel shall be pumped at a steady rate through a prefilter and across a heated aluminium
tube which is maintained at a relatively high temperature, typically 260 °C, but higher under some specifications.
NOTE The fuel, saturated with oxygen from the aeration, may degrade on the hot aluminium heater tube to form deposits
as a visible film. The degraded materials of the fuel may flow downstream and be caught by the test filter. Both the increase in
differential pressure across the test filter and the final heater-tube rating are used to determine the oxidative stability of the fuel.
A.3 Fuel system
Freshly filtered and aerated fuel shall be placed initially in a reservoir, then circulated once through the apparatus at
a flow rate of 3,0 ml/min ± 10 % to a spent sample receptacle. This flow rate shall be maintained even if the
pressure differential across the test filter reaches 3,33 kPa (25 mmHg).
NOTE 1 If filter blockage becomes severe, the by-pass valve located before the test filter can be opened to finish the test
(see 10.3.2). Then, any deposit on the heater tube can be evaluated based on a complete test.
The tube-in-shell heat exchanger, or test section, shall hold the heater tube and direct the flow of fuel over it. The
heater tube shall be aligned correctly in the housing as shown in Figure A.1. This component is critical to obtain
consistent results and is a common component in all JFTOT models.
An assembly drawing of the heater-tube test section is shown in Figure A.2.
NOTE 2 Flared insulators in the heater section are not used in some model heater sections. The recess that is filled by the
flared insulator can be part of the heater-tube housing.
Fresh fuel shall be filtered immediately out of the reservoir through a membrane filter (5.6) before entering the
heater test section. The heater tube shall be sealed in the heater test section by elastomer O-rings. The test filter
shall be made of sintered stainless steel with a rated porosity of 17 mm.
NOTE 3 If blockage of this filter causes an increase in differential pressure, an alarm will sound (normally at 16,65 kPa or
125 mmHg) to alert the operator. By-pass of the filter can then be accomplished if required.
NOTE 4 JFTOT models 202, 203 and 215 use a single fuel reservoir with a floating piston to separate the fresh fuel (in the
bottom) and spent fuel (on top). Models 230 and 240 use two reservoirs, one for fresh fuel and one for spent fuel.
NOTE 5 The flow of fuel in all models can be monitored by visually counting the drops of flow. JFTOT models 230 and 240
also allow volumetric measure of flow with time which is considered the most accurate measure of flow.
Diagrams of fuel flow through the three main configurations of JFTOT are shown in Figure A.3.
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Key
1 Heater-tube shoulder at centre of discharge hole
2 Heater-tube housing
3 Heater tube
Figure A.1 — Alignment of heater tube
Key
1 Heater tube 5 Fuel outlet line assembly
2 Nut 6 Test filter
3 Ceramic insulators 7 Heater-tube housing
4 O-ring seal 8 Heater-tube fuel supply inlet
Figure A.2 — Assembly drawing of heater-tube test section
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A.4 Control system for heating and temperature
The heater tube shall be resistively heated by the conductance of high-amperage, low-voltage current from a
transformer through the aluminium tube. The heater tube shall be clamped to relatively heavy, water-cooled current-
conducting busbars, which increase in temperature relatively little.
The temperature controller shall serve as an indicator and controller. In automatic mode, the controller shall provide
a source of steady heat during the test, varying the power as necessary to maintain the target (setpoint)
temperature. In manual mode, the controller shall provide a temperature indication only. The temperature range of
operation shall be from ambient to a maximum of approximately 350 °C.
T
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 6249
Deuxième édition
1999-10-01
Produits pétroliers — Détermination
de la stabilité à l'oxydation thermique
des carburéacteurs — Méthode JFTOT
Petroleum products — Determination of thermal oxidation stability of gas
turbine fuels — JFTOT method
A
Numéro de référence
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Sommaire
1 Domaine d’application .1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions.1
4 Principe.2
5 Produits et réactifs .2
6 Appareillage .2
7 Échantillons et procédures d'échantillonnage .3
8 Préparation de l'appareillage.3
8.1 Nettoyage et montage de la section d'essai .3
8.2 Nettoyage et montage des autres éléments de l'appareil.4
9 Étalonnage et vérifications .5
9.1 Généralités .5
9.2 Thermocouples .5
9.3 Cellule de pression différentielle .5
9.4 Sécheur d'air .5
9.5 Pompe.5
9.6 Vanne de dérivation du filtre (modèles JFTOT 202, 203 et 215).5
10 Mode opératoire.5
10.1 Préparation.5
10.2 Mise en route de l'essai.6
10.3 Essai.6
10.4 Profil de température du tube chauffant .6
© ISO 1999
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord
écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Suisse
Internet iso@iso.ch
Imprimé en Suisse
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10.5 Arrêt . 7
10.6 Démontage . 7
10.7 Cotation des dépôts formés sur le tube chauffant. 7
11 Expression des résultats . 7
12 Fidélité . 8
13 Rapport d'essai. 8
Annexe A (normative) Appareillage . 9
Annexe B (normative) Cotation visuelle des tubes JFTOT après essai . 16
Annexe C (informative) Entretien du dispositif d'étalonnage (AutoCal calibrator) et du thermocouple. 20
iii
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© ISO
ISO 6249:1999(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 6249 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et
lubrifiants.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 6249:1984), dont elle constitue une révision
technique.
Les annexes A et B constituent des éléments normatifs de la présente Norme internationale. L'annexe C est
donnée uniquement à titre d'information.
iv
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NORME INTERNATIONALE © ISO ISO 6249:1999(F)
Produits pétroliers — Détermination de la stabilité à l'oxydation
thermique des carburéacteurs — Méthode JFTOT
AVERTISSEMENT — L'utilisation de la présente Norme internationale implique l'intervention de produits,
d'opérations et d'équipements à caractère dangereux. La présente Norme internationale n'est pas censée
aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la responsabilité de l'utilisateur
de consulter et d'établir des règles de sécurité et d'hygiène appropriées et de déterminer l'applicabilité des
restrictions réglementaires avant utilisation.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode pour évaluer les tendances des carburants pour turbines à
gaz à former des dépôts de produits de décomposition à l'intérieur des circuits de carburant. Cette méthode est
applicable aux distillats moyens et aux carburants à coupe large, et elle est particulièrement prescrite pour évaluer
les performances des carburéacteurs.
Les résultats de l'essai sont représentatifs de la stabilité du carburant pendant le fonctionnement sur turbine à gaz
et peuvent être utilisés pour évaluer le niveau de dépôts formés lorsque le carburant liquide entre en contact avec
une surface chaude qui est à une température prescrite.
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invités à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s'applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 3170:1988, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage manuel.
ISO 3170:1988/Amd. 1:1998.
ISO 3171:1988, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage automatique en oléoduc.
3 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
tube chauffant
tube en aluminium porté à une température élevée et régulée, autour duquel circule le carburant à évaluer; ce tube
est chauffé par résistivité et la régulation de la température est réalisée à l'aide d'un thermocouple situé à l'intérieur
du tube
NOTE La zone d'essai, de 60 mm de longueur, se situe dans la partie rétrécie du tube comprise entre les deux
épaulements. Les positions d'entrée et de sortie du carburant sur le tube se trouvent respectivement aux points 0 mm et
60 mm de la zone d'essai.
1
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ISO 6249:1999(F)
3.2
produit de décomposition
produit d'oxydation qui se dépose sur une partie relativement petite du tube chauffant, généralement entre les
points 30 mm et 50 mm à partir de la position d'entrée du carburant, ainsi que les produits d'oxydation retenus sur
le filtre d'essai
4 Principe
L'appareil d'essai pour oxydation thermique des carburéacteurs (JFTOT), expose le carburant soumis à l'essai à
des conditions voisines de celles rencontrées dans les circuits de carburant des turboréacteurs. Le carburant est
pompé sous pression à un débit volumétrique fixe à travers un dispositif de chauffage, puis il passe dans un filtre de
précision en acier inoxydable où sont retenus les produits de dégradation du carburant. La pression différentielle de
part et d'autre du filtre est surveillée en permanence. Une pression différentielle trop élevée, indiquant un dépôt
important sur le filtre, provoquera un arrêt de l'appareil avant la fin du temps normal d'essai. À la fin de l'essai, ou
après un arrêt prématuré, la quantité de produits déposés sur le tube chauffant est évaluée à l'aide d'une échelle
d'étalons de couleur (voir B.4.1).
5 Produits et réactifs
5.1 Eau, distillée ou déionisée, pour le réservoir d'échantillon utilisé pour les modèles d'appareils JFTOT 230 et
240.
5.2 Trisolvant, composé d'un mélange en proportions égales d'acétone, de toluène et de propan-2-ol.
5.3 Solvant de nettoyage, pouvant être du méthylpentane, du 2,2,4-triméthylpentane ou de l'heptane, de qualité
technique, de pureté minimale 95 %.
5.4 Agent desséchant, par exemple gel de silice indicateur, pour le sécheur d'air.
NOTE La couleur de ce produit en grains vire graduellement du bleu au rose, au fur et à mesure de sa saturation en eau.
5.5 Papier filtre, pour usage courant, à rétention et qualitatif.
NOTE On peut utiliser un papier filtre de rétention 8 mm.
5.6 Membrane filtrante, d'un diamètre d'environ 25 mm, de porosité 0,45 ˆmm et composée d'esters mixtes de
cellulose.
NOTE On peut utiliser les filtres du type HA fabriqués par Millipore.
5.7 Diffuseur d'air, de porosité 40 mm à 60 mm, permettant un débit d'air d'environ 1,5 l/min.
1)
NOTE Ce diffuseur est fourni avec l'appareil JFTOT. La porosité du diffuseur peut être vérifiée suivant l'ASTM E 128 .
6 Appareillage
2)
6.1 Jet fuel thermal oxidation tester (JFTOT) , utilisé conformément aux instructions du fabricant. L'opérateur
doit préalablement prendre connaissance de toutes les pièces et de la fonction de chacune d'elles. L'annexe A
donne une description détaillée de l'appareil et des procédures d'étalonnage.
NOTE Il existe cinq modèles d'appareils. Les principales différences sont indiquées dans le Tableau 1.
1)
ASTM E 128-94, Standard test method for maximum pore diameter and permeability of rigid porous filters for laboratory use.
2)
Commercialisé par ALCOR Petroleum Instruments Inc., Box 792222, San Antonio, Texas 78279-2222, USA. Ce
renseignement est donné à titre pratique aux utilisateurs de la présente Norme internationale, mais ne constitue pas un aval de
l'ISO pour cet appareil.
2
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Tableau 1 — Différents modèles d'appareils JFTOT
Modèle de Pressurisation Type de pompe Pression différentielle indiquée par
JFTOT
202 Azote À engrenages
Manomètre à mercure - pas d'enregistrement
203 Azote À engrenages Manomètre + enregistrement sur diagramme
215 Azote À engrenages Transducteur + enregistrement imprimé
230 Hydraulique À seringue Transducteur + listage
240 Hydraulique À seringue Transducteur + listage
7 Échantillons et procédures d'échantillonnage
Sauf indication contraire, les échantillons doivent être prélevés conformément aux procédures définies dans
l'ISO 3170 ou l'ISO 3171, avec les exigences supplémentaires suivantes:
a) le volume de l'échantillon doit être aussi important que possible, et au moins égal à 600 ml;
b) les récipients à échantillon doivent être des bidons totalement revêtus d'époxy ou des bidons en
polytétrafluoroéthylène (PTFE) (voir la note ci-après);
c) les récipients et leurs bouchons doivent être préalablement rincés, au moins trois fois, avec le carburant à
échantillonner;
d) les échantillons doivent être soumis à l'essai le plus rapidement possible après l'échantillonnage.
NOTE Les résultats de l'essai sont très sensibles aux traces de pollutions provenant de l'opération d'échantillonnage et
des récipients à échantillon eux-mêmes. Il est recommandé d'employer des récipients neufs (non utilisés auparavant). Si
seulement des récipients utilisés sont disponibles, il est recommandé de les rincer soigneusement avec du trisolvant (5.2), puis
avec du solvant de nettoyage (5.3) et de les sécher sous un jet d'air.
8 Préparation de l'appareillage
8.1 Nettoyage et montage de la section d'essai
8.1.1 Nettoyer l'intérieur de la section d'essai pour éliminer tous les dépôts à l'aide d'une brosse en nylon
imprégnée de trisolvant (5.2).
8.1.2 Vérifier avant utilisation que le tube chauffant est rectiligne et qu'il ne présente pas de défauts de surface, en
suivant la procédure suivante.
a) Examiner le tube chauffant entre 5 mm et 55 mm au-dessus de l'épaulement du bas à l'aide de la boîte à
lumière (voir B.4.1). Si un défaut est observé (par exemple une rayure, une zone dépolie ou terne), déterminer
2
sa taille par comparaison avec la Figure B.1. Si elle est égale ou supérieure à 2,5 mm , rejeter le tube. Rejeter
également le tube si le défaut est plus petit mais visible à la lumière du laboratoire.
b) Vérifier la rectitude du tube en le faisant rouler sur une surface plane et en observant l'espacement entre la
surface plane et la zone centrale du tube. Rejeter tout tube présentant une courbure.
8.1.3 Lors du montage de la section d'essai, manipuler le tube chauffant avec précaution de manière à ne pas
toucher la partie centrale du tube. Si cette partie est touchée, il faut rejeter le tube car cela affecterait les
caractéristiques de formation de dépôts du tube.
3
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Monter la section d'essai (voir Figure 1) selon les instructions du fabricant (voir Figures A.1 et A.2) en utilisant les
éléments neufs (précédemment non utilisés) suivants:
a) un tube chauffant vérifié visuellement (voir 8.1.2);
b) un filtre d'essai (coloré sur la face extérieure au moment de l'installation);
c) trois joints toriques.
S'assurer que les isolants ne sont pas endommagés et que l'extrémité ouverte du tube chauffant est orientée vers
le haut. De plus, vérifier que l'épaulement du tube est situé au centre du trou d'alimentation en carburant et que les
écrous de fixation sont serrés à la main.
Ne pas réutiliser les tubes chauffants.
NOTE Des essais ont montré que le magnésium, qui entre dans la composition du tube à base d'aluminium, migre vers la
surface du tube chauffant dans les conditions normales d'essai. Ce magnésium de surface peut diminuer l'adhérence des
dépôts dans le cas de tubes réutilisés.
8.2 Nettoyage et montage des autres éléments de l'appareil
8.2.1 Réaliser dans l'ordre les étapes 8.2.2 à 8.2.6 avant de mettre en route l'essai suivant.
NOTE On suppose que l'appareil a été démonté après l'essai précédent (voir le manuel d'utilisation pour les détails de
montage/démontage).
Légende
1 Entrée du carburant
2 Barres conductrices refroidies
3 Thermocouple
4 Filtre d'essai
5 Sortie du carburant
6 Logement du tube chauffant
Figure 1 — Dispositif de chauffage
8.2.2 Examiner, et nettoyer avec le solvant de nettoyage (5.3), tous les éléments entrant en contact avec
l'échantillon. Remplacer tout joint défaillant ou suspect, en particulier le joint à lèvres du piston et les joints toriques
du couvercle de réservoir, du couvercle de préfiltre et des lignes.
Installer la section d'essai préparée suivant 8.1.3.
8.2.3
8.2.4 Monter et installer le préfiltre.
4
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Vérifier que le thermocouple se trouve dans la position de référence correcte, puis l'abaisser jusqu'à la
8.2.5
position de fonctionnement normale [voir 10.1.11 b)].
NOTE Un échec lors de l'insertion du thermocouple peut causer un surchauffage de la section d'essai et entraîner ainsi
l'endommagement de l'appareil.
8.2.6 Pour les modèles de JFTOT 230 et 240, vérifier que le bécher à eau est vide.
9 Étalonnage et vérifications
9.1 Généralités
Vérifier les éléments essentiels aux intervalles indiqués de 9.2 à 9.6 (voir les annexes normatives A et B pour les
détails).
9.2 Thermocouples
Étalonner chaque thermocouple nouvellement installé (voir A.9), puis périodiquement au moins tous les 50 essais,
ou au moins tous les 6 mois.
9.3 Cellule de pression différentielle
Étalonner la cellule une fois par an, et en cas d'installation d'une cellule neuve (voir A.8).
9.4 Sécheur d'air
Vérifier au moins une fois par mois la couleur de l'agent desséchant (5.4) et le remplacer en cas de saturation par
l'eau.
9.5 Pompe
Réaliser deux vérifications du débit pendant chaque essai, conformément à 10.2.3 et 10.3.3.
9.6 Vanne de dérivation du filtre (modèles JFTOT 202, 203 et 215)
Vérifier la vanne au moins tous les 50 essais, ou au moins tous les 6 mois (voir A.11).
10 Mode opératoire
10.1 Préparation
10.1.1 Filtrer 600 ml du carburant d'essai à une température comprise entre 15 °C et 32 °C à travers une seule
couche de papier filtre (5.5), directement dans le réservoir. Aérer le carburant filtré pendant 6 min à l'aide du
diffuseur d'air (5.7) avec un débit de 1,5 l/min.
10.1.2 Ne pas laisser s'écouler plus d'une heure entre la fin de l'opération d'aération et la mise en route de l'essai.
10.1.3 Conformément aux instructions du fabricant, monter la partie réservoir, y compris le préfiltre muni d'une
membrane neuve (5.6).
10.1.4 Installer le réservoir dans l'appareil et le raccorder à l'ensemble tube chauffant.
10.1.5 Pour les modèles d'appareils JFTOT 230 et 240 seulement, remplir et installer le réservoir à eau
conformément aux instructions du fabricant. Placer le récepteur sous la ligne d'écoulement.
10.1.6 Vérifier le serrage de tous les raccords vissés.
5
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Pour les modèles d'appareils JFTOT 202, 203 et 215 seulement, pressuriser à l'azote avec précaution.
10.1.7
Rechercher les fuites, et y remédier le cas échéant. Mettre la pompe sous tension, et s'assurer que le liquide de
refroidissement circule dans les barres conductrices.
10.1.8 Pour les modèles d'appareils JFTOT 230 et 240 seulement, mettre le pousse seringue sous tension.
Rechercher les fuites, et y remédier le cas échéant.
10.1.9 Pour le modèle d'appareil JFTOT 215 seulement, purger l'air pouvant se trouver dans les lignes du
transducteur de pression.
10.1.10 Régler la pression du circuit de carburant à 3,5 MPa – 0,1 MPa.
10.1.11 Vérifier que les conditions d'essai normalisées suivantes sont respectées:
a) le volume minimal de carburant est de 450 ml pour l'essai et jusqu'à 150 ml pour le circuit;
b) le thermocouple est positionné à 39 mm;
c) le régulateur du tube chauffant est préréglé à la température requise, en tenant compte de toute correction du
thermocouple (voir A.9); la déviation maximale à cette température doit être – 2 °C;
d) le débit de carburant est de 3,0 ml au total en 54 s à 66 s, ou de 20 gouttes de carburant en 9,0 s – 1,0 s, et le
volume de carburant pompé pendant l'essai est compris entre 405 ml et 495 ml;
e) la durée de l'essai est de 150 min – 2 min;
f) le débit de fluide de refroidissement est d'environ 39 l/h ou l'indicateur du débitmètre de fluide de
refroidissement est situé au milieu de l'échelle verte;
g) le réglage de la puissance est d'environ 75 à 100 pour les modèles d'appareils JFTOT 202, 203 et 215.
10.2 Mise en route de l'essai
10.2.1 Les modèles d'appareils JFTOT 230 et 240 se mettent en marche automatiquement, une fois effectuée la
purge d'air du circuit et que la pression requise est atteinte. À ce moment, retirer le récepteur de la ligne
d'égouttage et le remplacer par un récepteur propre. S'assurer que le liquide de refroidissement circule.
10.2.2 Pour les modèles d'appareils JFTOT 202, 203 et 215, mettre le chauffage en marche lorsque le débit des
gouttes est constant. Lorsque le tube chauffant atteint la température de consigne, fermer la vanne de dérivation du
filtre et s'assurer que la pression différentielle indiquée est réglée à zéro.
10.2.3 Dans les quinze premières minutes de l'essai, vérifier que le débit de carburant correspond aux conditions
d'essai normalisées stipulées en 10.1.11 d), en chronométrant l'écoulement pour les modèles 230 et 240, ou
l'écoulement des gouttes pour les modèles 202, 203 et 215.
10.3 Essai
10.3.1 Noter la pression différentielle du filtre au moins toutes les 30 min, si celle-ci n'est pas enregistrée
automatiquement.
10.3.2 Si la pression différentielle du filtre approche de 33,3 kPa (250 mmHg) avant 150 min et que l'on souhaite
conduire l'essai à terme, ouvrir la vanne de dérivation afin d'empêcher un arrêt prématuré de l'essai.
10.3.3 Vérifier à nouveau le débit de carburant, conformément à 10.2.3, durant les 15 dernières minutes de l'essai.
10.4 Profil de température du tube chauffant
Si l'on souhaite obtenir un profil de température du tube chauffant, suivre les instructions données en C.3.
6
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10.5 Arrêt
Pour les modèles JFTOT 202, 203 et 215, arrêter le chauffage puis la pompe. Fermer la vanne de
10.5.1
pressurisation à l'azote et ouvrir la vanne de dérivation du filtre. Ouvrir doucement la vanne de dépressurisation à
l'azote.
10.5.2 Pour les modèles JFTOT 230, 240, le chauffage se coupe automatiquement lorsque le temps d'essai est
écoulé. À ce moment, retirer le récepteur d'écoulement et le remplacer par un autre. Tourner doucement la vanne
du circuit pour dépressuriser.
10.6 Démontage
10.6.1 Déconnecter la ligne d'alimentation en carburant de la section d'essai et boucher pour empêcher les fuites.
10.6.2 Déconnecter la section d'essai et retirer le tube chauffant de l'ensemble, en prenant soin de ne pas toucher
la partie centrale du tube. Jeter le filtre d'essai. Prendre le tube chauffant par l'extrémité inférieure, le maintenir
verticalement avec l'extrémité supérieure dirigée vers le bas, et le rincer avec du solvant de nettoyage (5.3).
Replacer le tube chauffant dans son étui d'origine, faire une marque pour son identification, et procéder à son
évaluation avant 120 min (voir l'annexe normative B).
10.6.3 Pour les modèles JFTOT 202, 203 et 215, déconnecter le réservoir. À l'aide d'une éprouvette graduée,
mesurer le volume de carburant pompé durant l'essai (volume au-dessus du piston). Rejeter l'essai si ce volume ne
satisfait pas aux exigences spécifiées en 10.1.11 d).
Pour les modèles JFTOT 230 et 240, mesurer et noter le volume de fluide écoulé pendant l'essai (voir la
10.6.4
note ci-après). Rejeter l'essai si ce volume ne satisfait pas aux exigences spécifiées en 10.1.11 d).
NOTE Ce volume est équivalent à celui du carburant pompé durant l'essai.
10.6.5 Démonter les autres éléments de l'appareil conformément aux instructions du fabricant.
10.7 Cotation des dépôts formés sur le tube chauffant
Les dépôts formés sur le tube chauffant doivent être cotés visuellement à l'aide de la boîte à lumière, selon la
méthode décrite dans l'annexe normative B. Si nécessaire, conserver le tube dans son étui d'origine.
11 Expression des résultats
Consigner les renseignements suivants:
a) la température de contrôle du tube chauffant;
b) la ou les cotations des dépôts formés sur le tube chauffant (voir 10.7);
c) la pression différentielle de part et d'autre du filtre à la fin de l'essai ou le temps requis pour atteindre une
pression différentielle de 3,33 kPa (25 mmHg); pour les modèles JFTOT 202 et 203, noter la variation
maximale de la pression différentielle enregistrée;
d) dans le cas où la durée de l'essai est inférieure à 150 min (par exemple si l'essai est arrêté en raison d'une
chute de pression), noter la durée d'essai correspondant à la cotation des dépôts;
e) le volume de carburant écoulé à la fin d'un essai normal (volume au-dessus du piston flottant ou le volume total
de fluide dans le récepteur d'eau déplacée, selon le modèle d'appareil JFTOT employé).
NOTE Pour déterminer si un échantillon de carburant passe ou ne passe pas l'essai à la température prescrite, on peut
utiliser soit la cotation du tube, soit la différence de pression, ou les deux.
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12 Fidélité
La fidélité de la présente méthode est en cours d'évaluation.
NOTE Un essai circulaire interlaboratoire portant sur la méthode JFTOT a été réalisé conformément à la norme
ASTM E 691, et mettant en jeu 11 laboratoires utilisant 13 appareils, comprenant les deux types d'appareils JFTOT (à
engrenages et à seringue). Cinq carburants ont été soumis à l'essai à deux températures différentes, conduisant à un total de
10 dépôts. Chaque laboratoire a produit deux résultats pour chaque dépôt. (Voir le rapport de recherche ASTM n° D.02:1309.)
13 Rapport d'essai
Le rapport d'essai doit contenir au moins les indications suivantes:
a) une référence à la présente Norme internationale;
b) le type et l'identification complète du produit soumis à l'essai;
c) le résultat de l'essai (voir l'article 11);
d) tout écart par rapport au mode opératoire prescrit, qu'il résulte ou non d'un accord entre les parties;
e) la date de l'essai.
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Annexe A
(normative)
Appareillage
A.1 Appareil d'essai
Tous les modèles d'appareils JFTOT doivent comporter un dispositif permettant de pomper l'échantillon, une fois
dans le circuit d'essai, autour du tube chauffant et à travers le filtre d'essai. Il faut prévoir des moyens pour réguler
et mesurer la température du tube, la pression du circuit et la perte de charge à travers le filtre.
A.2 Description générale
L'appareil doit utiliser un volume fixe de carburéacteur préalablement filtré et aéré de manière à le saturer d'air.
Pendant l'essai, le carburant doit être pompé à un débit constant à travers un préfiltre et autour d'un tube en
aluminium porté à une température relativement élevée, généralement 260 °C, mais cette température peut être
plus élevée pour certaines spécifications.
NOTE Le carburant, saturé en oxygène par l'opération d'aération, se dégrade sur le tube chauffant en aluminium et produit
des dépôts se présentant sous forme d'un film visible. Ces produits de dégradation peuvent être entraînés en aval où ils sont
retenus sur le filtre d'essai. La stabilité à l'oxydation du carburant est déterminée à la fois par la cotation du tube chauffant et
par l'accroissement de la pression différentielle à travers le filtre d'essai.
A.3 Circuit de carburant
Du carburant récemment filtré et aéré doit être placé dans un réservoir, puis mis en circulation une fois à travers
l'appareil à un débit de 3,0 ml/min – 10 %, et recueilli dans un récepteur d'échantillon utilisé. Ce débit doit être
maintenu constant, même si la perte de charge à travers le filtre d'essai atteint 3,33 kPa (25 mmHg).
NOTE 1 Si le colmatage du filtre d'essai devient excessif, on peut ouvrir la vanne de dérivation située en amont du filtre pour
terminer l'e
...
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