ISO 10396:2007
(Main)Stationary source emissions — Sampling for the automated determination of gas emission concentrations for permanently-installed monitoring systems
Stationary source emissions — Sampling for the automated determination of gas emission concentrations for permanently-installed monitoring systems
ISO 10396:2007 specifies procedures and equipment that will permit, within certain limits, representative sampling for the automated determination of gas concentrations of effluent gas streams. The application is limited to the determination of oxygen (O2), carbon dioxide (CO2), carbon monoxide (CO), sulfur dioxide (SO2), nitrogen monoxide (NO) and nitrogen dioxide (NO2), or the sum of NO and NO2 as nitrogen oxides.
Émissions de sources fixes — Échantillonnage pour la détermination automatisée des concentrations d'émission de gaz pour des systèmes fixes de surveillance
L'ISO 10396:2007 prescrit des modes opératoires et du matériel permettant, dans certaines limites, la réalisation de prélèvements représentatifs en vue de la détermination automatique des concentrations de gaz émanant des effluents gazeux. L'application se limite à la détermination de l'oxygène (O2), du dioxyde de carbone (CO2), du monoxyde de carbone (CO), du dioxyde de soufre (SO2), du monoxyde d'azote (NO) et du dioxyde d'azote (NO2), ou de la somme du NO et du NO2 comme oxydes d'azote.
Emisije nepremičnih virov - Vzorčenje za avtomatsko določevanje koncentracij emisij plinov pri trajno vgrajenih/nameščenih sistemih monitoringa
Ta mednarodni standard določa postopke in opremo, ki v določenih mejah omogočajo reprezentativno vzorčenje za avtomatsko določevanje koncentracij emisij plinov v tokih iztekajočih plinov. Uporaba je omejena na določevanje kisika (O2), ogljikovega dioksida (CO2), ogljikovega monoksida (CO), žveplovega dioksida (SO2), dušikovega monoksida (NO) in dušikovega dioksida (NO2) ali dušikovih oksidov NO in NO2.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 10396
Second edition
2007-02-01
Stationary source emissions — Sampling
for the automated determination of gas
emission concentrations for permanently-
installed monitoring systems
Émissions de sources fixes — Échantillonnage pour la détermination
automatisée des concentrations d'émission de gaz pour des systèmes
fixes de surveillance
Reference number
ISO 10396:2007(E)
©
ISO 2007
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ISO 10396:2007(E)
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ISO 10396:2007(E)
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope . 1
1.1 General. 1
1.2 Limitations. 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 2
4 Principle. 2
4.1 General. 2
4.2 Extractive sampling. 3
4.3 Non-extractive sampling . 3
5 Representative sampling — Factors to be considered. 3
5.1 Nature of the source. 3
5.2 Location . 4
5.3 Other factors . 5
6 Apparatus and equipment . 5
6.1 Construction materials. 5
6.2 Components of extractive sampling equipment . 5
6.3 Components of non-extractive equipment. 8
7 System operation. 10
7.1 Checking for leaks. 10
7.2 Calibration, function and set-up. 10
7.3 Maintenance of sampling systems . 11
8 Documentation. 11
Annex A (informative) Recommended construction materials. 19
Bibliography . 24
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ISO 10396:2007(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 10396 was prepared by Technical Committee ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 1, Stationary
source emissions.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 10396:1993), which has been technically
revised.
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ISO 10396:2007(E)
Introduction
This International Standard describes the use of methodologies for the sampling of stack gases for the
determination of pollutants by automated measuring systems (AMS). The methodology applies to the
sampling of oxygen (O ), carbon dioxide (CO ), carbon monoxide (CO), sulfur dioxide (SO ), nitrogen
2 2 2
monoxide (NO) and nitrogen dioxide (NO ), or the sum of NO and NO as nitrogen oxides.
2 2
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 10396:2007(E)
Stationary source emissions — Sampling for the automated
determination of gas emission concentrations for permanently-
installed monitoring systems
1 Scope
1.1 General
This International Standard specifies procedures and equipment that will permit, within certain limits,
representative sampling for the automated determination of gas concentrations of effluent gas streams. The
application is limited to the determination of oxygen (O ), carbon dioxide (CO ), carbon monoxide (CO), sulfur
2 2
dioxide (SO ), nitrogen monoxide (NO) and nitrogen dioxide (NO ), or the sum of NO and NO as nitrogen
2 2 2
oxides.
1.2 Limitations
It is recognized that there are some combustion processes and situations that may limit the applicability of this
International Standard. Where such conditions exist, caution and competent technical judgment are required,
especially when dealing with any of the following:
a) corrosive or highly reactive components such as ammonia, hydrogen chloride and sulfuric acid;
b) high vacuum, high pressure or high temperature gas streams;
c) wet flue gases;
d) fluctuations in velocity, temperature or concentration due to uncontrollable variation in the process;
e) gas stratification due to the non-mixing of gas streams;
f) measurements made using environmental control devices;
g) relatively low levels of gas concentrations.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 10780:1994, Stationary source emissions - Measurement of velocity and volume flowrate of gas
streams in ducts
© ISO 2007 – All rights reserved 1
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ISO 10396:2007(E)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
condensate
material that is condensed in the sample conditioning equipment
3.2
corrosiveness
tendency of an enclosed gas stream to attack sampling equipment components or other exposed surfaces
under sampling conditions
3.3
mass concentration
mass of a particular gas per unit volume of dry gas in the enclosed gas stream, unless otherwise stated
NOTE If expressed by volume concentration, these concentrations could be standardized by using a reference
excess air level (for example, 3 % oxygen).
3.4
highly reactive component
contaminant in the gas stream that could react to form other chemical components
3.5
wet flue gas
gas stream that is at or below the saturation point and may contain droplets of water
3.6
sample integrity
maintenance of the representativeness of the sample by the elimination of leaks or physical and chemical
reactions in the sample gas between the sample inlet and the measuring instrument
3.7
gas stratification
gas stream that forms a laminar layer without turbulence or a condition where the concentration at any point
differs from the average concentration over the cross-section by more than 10 %
3.8
in situ sampling system
non-extractive system that measures the gas concentration directly
NOTE In situ systems measure either across the stack or duct or at a point within the duct or stack.
3.9
calibration gas mixture
gas of known, reliable and stable composition that may be used to check the response of the AMS and should
be used for the calibration of the AMS
4 Principle
4.1 General
This International Standard provides guidance for representative sampling of gases in a duct and includes
both extractive and non-extractive methods. In extractive sampling, these gases are conditioned to remove
aerosols, particulate matter and other interfering substances before being conveyed to the instruments. In
non-extractive sampling, the measurements are made in situ; therefore, no sample conditioning other than
filtering of filterable materials at the probe tip is required.
2 © ISO 2007 – All rights reserved
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ISO 10396:2007(E)
4.2 Extractive sampling
Extractive sampling includes extraction of the sample, removal of interfering materials and maintenance of a
representative gas concentration throughout the sampling system for subsequent analysis by appropriate
instrumentation (see Figure 1).
4.3 Non-extractive sampling
Non-extractive sampling does not involve removal of a sample, and sampling is confined to the gas stream in
the duct (see Figures 2 to 4).
5 Representative sampling — Factors to be considered
5.1 Nature of the source
5.1.1 Important factors
To ensure the gaseous concentration in the sample gas stream is representative of that in the flue gas,
several factors shall be considered:
a) the heterogeneity of the process stream, such as variations in concentration, temperature, or velocity
across the duct caused by moisture or gas stratification;
b) gas leakage or air infiltration and continuous gas reactions;
c) random errors due to the finite nature of the sample and the sampling procedure adopted to obtain a
representative sample.
5.1.2 Problem areas in representative sampling
Obtaining a representative sample may be difficult to achieve for the following reasons:
a) the operation of the source is not stable;
b) the concentration level of the gas to be determined is either too low or too high;
c) the size of the stack or duct is too large;
d) the configuration of the duct network where samples are to be extracted is convoluted.
Where there are difficulties due to the nature of the source as noted in 5.1.1, the concentration profile shall be
established for each operating condition in order to determine the best sampling location.
Some sources may have more variability in process (i.e. cyclic variation) and, consequently, any time-
dependent measurement may be less representative of the average concentration if a full cycle of variability is
not sampled.
5.1.3 Source characteristics
Before any measurements are carried out, it is necessary to become familiar with the pertinent operating
characteristics of the process from which emissions are to be sampled and determined. These operating
characteristics shall include, but are not necessarily limited to, the following:
a) mode of process operation (cyclic, batch charging, or continuous);
b) process feed rates and composition;
c) fuel feed rates and composition;
© ISO 2007 – All rights reserved 3
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ISO 10396:2007(E)
d) normal operating gas temperatures and pressures;
e) operating and removal efficiency of the pollution control equipment;
f) configuration of the ducts to be sampled that might lead to gas stratification or flow disturbances;
g) volumetric gas flow rates;
h) expected gas composition and likely interfering substances.
CAUTION — Exercise caution if the duct to be sampled is under pressure or vacuum, or at a high
temperature.
5.2 Location
5.2.1 Inspection parameters
An inspection of the physical characteristics of the test site shall be carried out in order to evaluate factors
such as:
a) safety of the personnel;
b) location of the flow disturbances;
c) accessibility of the sampling port;
d) available space for the sampling equipment, analyser and possible sampling platform requirements;
e) availability of suitable electrical power, compressed air, water, steam, etc.;
f) sampling port locations.
SAFETY PRECAUTIONS — The electrical equipment used shall be in accordance with the local safety
requirements. Where a potentially explosive or hazardous atmosphere is suspected, particular
attention is required and precautions shall be taken to ensure the safety of the operations.
5.2.2 Sampling site location
Before any sampling is undertaken, it is necessary to determine any spatial or temporal fluctuations in the gas
concentrations, and to carry out a preliminary survey of the gas concentration, temperature and velocity.
[When the mass flow rates of gases have to be determined, detailed velocity measurements (ISO 10780) are
required.] Measure the concentration, temperature and velocity at the sampling points several times to obtain
their spatial and temporal profiles. Conduct this survey when the plant is operating under conditions that will
be adhered to during the test, in order to determine whether the selected sampling position is suitable and
whether the conditions in the duct are satisfactory (see 5.1.2).
This survey may not be needed if the spatial or temporal fluctuations in the duct can be determined from the
owner's investigation, a previous investigation or the process characteristics in advance of the survey. In this
case, the information relating to previous procedures for the determination of the sampling point and the
adoption of one point sampling shall be described in the report.
It is necessary to ensure that the gas concentrations measured are representative of the average conditions
inside the duct or stack. The requirements for the extractive sampling of gas may not be as stringent as those
for particulate material. It is important that the sampling point is not located near any obstructions that could
seriously disturb the gas flow in the duct or stack. The pollutant may have cross-sectional variation. The
concentration at various points of the cross-section shall first be checked in order to examine the presence of
gas stratification or air infiltration indicating that the gas to be measured is stratified, and if an alternative
acceptable location is not available, multipoint sampling is then required.
4 © ISO 2007 – All rights reserved
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ISO 10396:2007(E)
Conduct a stratification test in the following manner.
⎯ With the unit(s) operating under steady-state conditions at normal load, use a traversing gas sampling
probe to measure the pollutant and diluent (CO or O ) concentrations at a minimum of twelve (12) points
2 2
located at sampling locations as specified in ISO 9096. Use automated analytical methods for the
measurement of the gas concentrations. Measure for a minimum of 2 min at each traverse point. While
traversing, measure the pollutant and diluent gas concentrations from the centre of the stack to determine
if temporal, rather than spatial, variations in the flue gas concentrations are occurring.
⎯ Calculate the average pollutant and diluent concentration at each of the individual traverse points. Then
calculate the arithmetic average concentrations for the gas from all of the traverse points. The pollutant or
diluent gas is said to be “nonstratified” if the concentration at each individual traverse point differs by no
more than ± 10 % from the arithmetic average concentration for all of the traverse points.
Usually, the cross-sectional concentration of gaseous pollutants is uniform, because of the diffusion and
turbulent mixing. In this case, it is only necessary to sample at one point within the stack or duct to determine
the average concentration. A gas sample should be extracted near the centre of the sampling site, positioned
one-third to halfway in the stack or duct. When using non-extractive systems, a representative location should
be similarly selected.
5.3 Other factors
The principle of operation and the components of the instrument systems can significantly affect the degree to
which a collected sample is representative of the measured gas in the source. For example, a point sampling
extractive system requires more attention to sampling site location than an across-the-stack in situ sampling
system. Furthermore, sampling lines should not be composed of materials that have gas adsorbing properties
that can affect the response time of the measurement section (see Tables A.1 to A.4).
Care should be taken to preserve the integrity of the sample taken, by a good selection of equipment, and
appropriate heating, drying and leak testing, etc. In addition, other factors such as corrosion, synergies,
reaction with components, decomposition and adsorption might affect the integrity of a sample (see Clause 6).
6 Apparatus and equipment
6.1 Construction materials
Recommended construction materials are listed in Annex A.
6.2 Components of extractive sampling equipment
6.2.1 Primary filter.
The filter medium shall be constructed of an appropriate alloy (such as a specific stainless steel cast alloy),
borosilicate glass, vitreous silica, ceramics or another suitable material. A filter that retains particles greater
than 10 µm is recommended. A secondary filter might also be required (see 6.2.4). The filter medium may be
located outside the duct or at the tip of the sample probe (6.2.2). If placed at the tip of the probe, a deflector
plate is recommended to prevent particle build-up on the leading edge of the filter. This will prevent blockage
of the filter. Care should be taken to avoid contamination of the filter with particulate matter where condensate
may react with gases to give an erroneous result. Blowback systems using high pressure air may be used to
periodically blow particulate matter off of the filter. Care should be taken to use heated, clean, dry air in such
procedures to avoid fouling of the probe or condensation within the extractive system.
6.2.2 Probe.
6.2.2.1 Metal probes.
Metal probes are widely used for gas sampling. The choice of the metal depends basically on the physical and
chemical properties of the sample to be taken and on the nature of the gas to be determined.
© ISO 2007 – All rights reserved 5
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ISO 10396:2007(E)
Mild steel is subject to corrosion by oxidizing gases and may be porous to hydrogen. Thus, it is preferable to
have stainless steel or chromium steels which can be used up to 1 175 K. Other special steels or alloys can
be used above this temperature. The probe shall be heated if there is condensation occurring in its interior
(see Figures 5 and 6); it shall also be cooled by an air or water jacket when sampling is done in very hot
gases but it shall not be below the acid dew-point. The diameter of the probes shall conform to the
requirements of the sampling line (6.2.3).
When employed in an explosive atmosphere, metal probes should be properly or safely grounded.
6.2.2.2 Refractory probes (see Annex A).
Refractory probes are generally made of vitreous silica, porcelain, mullite or recrystallized alumina. They are
fragile and may warp at high temperatures with the exception of vitreous silica. They may also crack with
thermal shock.
Borosilicate glass probes can withstand temperatures up to 775 K and vitreous silica probes up to 1 300 K.
Other refractories of ceramic materials can withstand much higher temperatures.
6.2.2.3 Polymer probes.
For sampling saturated gas streams such as those found downstream of wet de-sulfurization systems, probes
made from polypropylene, polytetrafluoroethylene (PTFE), PFA or other non-reactive polymers may be used.
Probes of this type usually incorporate a quartz-wool plug or PTFE membrane to remove water droplets from
the gas stream. Polymer probes are usable with gas temperatures up to 90 °C.
6.2.3 Heated sampling line connected to moisture removal assembly.
The sampling line shall be made of stainless steel, polytetrafluoroethylene (PTFE), perfluoroalkoxyalkane
(PFA) or other suitably inert material.
The tube diameter should be appropriately sized to provide a flow rate that meets the requirements of the
analyser under selected line length and the pressure characteristics of the sampling pump (6.2.6) used.
Heated sample lines are required to prevent loss of soluble gas components into water or acid condensate.
Heating may be unnecessary if the water and acids have been removed at the sampling probe (e.g. by dilution,
Nafion membrane, or gas cooler.)
Heating may be unnecessary if only insoluble gases are measured (e.g. CO, O ).
2
Unheated sample lines should only be used when the ambient temperature will never be low enough to cause
freezing.
Heated sample lines shall be kept at a temperature of at least 15 K above flue gas temperature or water and
acid dew-point. This temperature shall be monitored and controlled.
In order to reduce the residence time in the sampling line and the risk of physico-chemical transformation of
the sample, the gas flow can be greater than that required for the analyser; only part of the sample is then
analysed and the excess flow discarded through a bypass valve (see Figure 1). It may be necessary to heat
the transport line to avoid condensation.
6.2.4 Secondary filter.
A secondary filter may be needed to remove the remaining particulate material, in order to protect the pump
(6.2.6) and the analyser. It shall follow the sampling line (6.2.3) immediately downstream of the probe. A filter
that retains particles greater than 1 µm is recommended. Acceptable materials are PTFE or borosilicate glass.
The size of the filter shall be determined from the required sample flow and the manufacturer's data on the
flow rate per unit area.
The filter shall be heated to a temperature not less than 15 K above the water and acid dew-point of the
sampled gas. The secondary filter may also be an unheated filter. In this case, it shall immediately follow the
water vapour removal (cooler) device.
6 © ISO 2007 – All rights reserved
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ISO 10396:2007(E)
6.2.5 Water vapour removal systems.
If a water removal procedure is employed, it shall be either a condensation/refrigeration or permeation drying
method or a combination of both (see Figure 7). Use of a desiccant will be permissible if it does not affect the
actual concentration of gases such as CO. Each method has its own merits and the following points shall be
noted.
a) When the condensation/refrigeration method is employed, the removal shall take place outside the
heated box.
b) Where permeation drying is employed, half of the dryer tube (wet end) shall be heated to a temperature
of at least 15 K above the gas dew-point. When acid is present in the sample, it may be necessary to
determine the acid dew-point. The amount of dry purge air used shall follow the manufacturer's
recommendations.
c) Dilution may be used to reduce the water concentration to a level where water removal may not be
necessary.
NOTE It may be desirable to use multistage water reduction methods because the rapid condensation of water can
disturb the sampling if the temperature is reduced abruptly. Some sulfur dioxide will be lost due to the dissolution into the
condensed water.
6.2.6 Sampling pump.
A gas-tight pump is used to withdraw a continuous sample from the duct through the sampling system. This
may be a diaphragm pump, a metal bellows pump, an ejection pump, or other pumps. The pump shall be
constructed of corrosion-resistant material.
The capacity of the pump shall be such that it can supply sufficient stack gas volumes and required gas flow
rates to all analysers. A bypass valve can be placed across the pump to control the flow rate. This valve will
lengthen the life of the pump if used at lower flow rates.
6.2.7 Sampling line associated with the analyser.
The sampling line connected to the analyser shall be made of a suitable material and of appropriate size to
accommodate the requirements of the instrumentation.
Depending on whether a drying technique or dilution is used, heat tracing is required where the monitor is
supplied with wet gases; in other cases, it may also be required to avoid condensation upstream of the
condenser, where the system extracts hot gases. If a pressurized blow-back system is used, clean the probe
filter(s), suitable precautions shall be taken to protect the rest of the equipment from damage due to the
pressure-pulse.
6.2.8 Gas manifold.
The gas manifold shall be made of a suitable material with a separate take-off for each analyser. It shall be of
sufficient size to accommodate the gas flow requirements of all the instruments, yet small enough to keep the
gas residence time to a minimum. The exhaust gas must be safely vented.
6.2.9 Vacuum gauge (optional).
A vacuum gauge, 0 kPa to 100 kPa, may be installed on the suction of the sampling pump (6.2.6) to provide
an indication of proper operation of the pump and to indicate clogging or leakage when a filter change or
cleaning is required. Instead of a vacuum gauge, a flow meter, with alarm-point monitoring mounted in the
measuring gas line upstream of the analyser, can be used.
It is necessary to ensure that an adequate calibration gas pressure be used to provide a sufficient flow rate for
all the instruments. The calibration gas flow should be similar to that used during the continuous sample
analysis. Care should be taken to avoid excessive pressurization of the analysers. The excess gaseous
discharges from the manifold and instruments should be properly vented away from the working area.
© ISO 2007 – All rights reserved 7
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ISO 10396:2007(E)
6.2.10 Dilution system devices.
The dilution technique is an alternative to hot gas monitoring or to sample gas drying. The sample dilution
technique is typically applied for (see Figure 8):
⎯ reducing the concentration of the constituents of the gas to be measured to a level compatible with the
range of the analytical unit;
⎯ reducing the “water” dew poi
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 10396:2012
01-april-2012
1DGRPHãþD
SIST ISO 10396:1996
(PLVLMHQHSUHPLþQLKYLURY9]RUþHQMH]DDYWRPDWVNRGRORþHYDQMHNRQFHQWUDFLM
HPLVLMSOLQRYSULWUDMQRYJUDMHQLKQDPHãþHQLKVLVWHPLKPRQLWRULQJD
Stationary source emissions - Sampling for the automated determination of gas emission
concentrations for permanently-installed monitoring systems
Émissions de sources fixes - Échantillonnage pour la détermination automatisée des
concentrations d'émission de gaz pour des systèmes fixes de surveillance
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 10396:2007
ICS:
13.040.40 (PLVLMHQHSUHPLþQLKYLURY Stationary source emissions
SIST ISO 10396:2012 en,fr
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
---------------------- Page: 1 ----------------------
SIST ISO 10396:2012
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SIST ISO 10396:2012
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 10396
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2007-02-01
Stationary source emissions — Sampling
for the automated determination of gas
emission concentrations for permanently-
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Émissions de sources fixes — Échantillonnage pour la détermination
automatisée des concentrations d'émission de gaz pour des systèmes
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1.2 Limitations. 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 2
4 Principle. 2
4.1 General. 2
4.2 Extractive sampling. 3
4.3 Non-extractive sampling . 3
5 Representative sampling — Factors to be considered. 3
5.1 Nature of the source. 3
5.2 Location . 4
5.3 Other factors . 5
6 Apparatus and equipment . 5
6.1 Construction materials. 5
6.2 Components of extractive sampling equipment . 5
6.3 Components of non-extractive equipment. 8
7 System operation. 10
7.1 Checking for leaks. 10
7.2 Calibration, function and set-up. 10
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 10396 was prepared by Technical Committee ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 1, Stationary
source emissions.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 10396:1993), which has been technically
revised.
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SIST ISO 10396:2012
ISO 10396:2007(E)
Introduction
This International Standard describes the use of methodologies for the sampling of stack gases for the
determination of pollutants by automated measuring systems (AMS). The methodology applies to the
sampling of oxygen (O ), carbon dioxide (CO ), carbon monoxide (CO), sulfur dioxide (SO ), nitrogen
2 2 2
monoxide (NO) and nitrogen dioxide (NO ), or the sum of NO and NO as nitrogen oxides.
2 2
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 10396:2007(E)
Stationary source emissions — Sampling for the automated
determination of gas emission concentrations for permanently-
installed monitoring systems
1 Scope
1.1 General
This International Standard specifies procedures and equipment that will permit, within certain limits,
representative sampling for the automated determination of gas concentrations of effluent gas streams. The
application is limited to the determination of oxygen (O ), carbon dioxide (CO ), carbon monoxide (CO), sulfur
2 2
dioxide (SO ), nitrogen monoxide (NO) and nitrogen dioxide (NO ), or the sum of NO and NO as nitrogen
2 2 2
oxides.
1.2 Limitations
It is recognized that there are some combustion processes and situations that may limit the applicability of this
International Standard. Where such conditions exist, caution and competent technical judgment are required,
especially when dealing with any of the following:
a) corrosive or highly reactive components such as ammonia, hydrogen chloride and sulfuric acid;
b) high vacuum, high pressure or high temperature gas streams;
c) wet flue gases;
d) fluctuations in velocity, temperature or concentration due to uncontrollable variation in the process;
e) gas stratification due to the non-mixing of gas streams;
f) measurements made using environmental control devices;
g) relatively low levels of gas concentrations.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 10780:1994, Stationary source emissions - Measurement of velocity and volume flowrate of gas
streams in ducts
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SIST ISO 10396:2012
ISO 10396:2007(E)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
condensate
material that is condensed in the sample conditioning equipment
3.2
corrosiveness
tendency of an enclosed gas stream to attack sampling equipment components or other exposed surfaces
under sampling conditions
3.3
mass concentration
mass of a particular gas per unit volume of dry gas in the enclosed gas stream, unless otherwise stated
NOTE If expressed by volume concentration, these concentrations could be standardized by using a reference
excess air level (for example, 3 % oxygen).
3.4
highly reactive component
contaminant in the gas stream that could react to form other chemical components
3.5
wet flue gas
gas stream that is at or below the saturation point and may contain droplets of water
3.6
sample integrity
maintenance of the representativeness of the sample by the elimination of leaks or physical and chemical
reactions in the sample gas between the sample inlet and the measuring instrument
3.7
gas stratification
gas stream that forms a laminar layer without turbulence or a condition where the concentration at any point
differs from the average concentration over the cross-section by more than 10 %
3.8
in situ sampling system
non-extractive system that measures the gas concentration directly
NOTE In situ systems measure either across the stack or duct or at a point within the duct or stack.
3.9
calibration gas mixture
gas of known, reliable and stable composition that may be used to check the response of the AMS and should
be used for the calibration of the AMS
4 Principle
4.1 General
This International Standard provides guidance for representative sampling of gases in a duct and includes
both extractive and non-extractive methods. In extractive sampling, these gases are conditioned to remove
aerosols, particulate matter and other interfering substances before being conveyed to the instruments. In
non-extractive sampling, the measurements are made in situ; therefore, no sample conditioning other than
filtering of filterable materials at the probe tip is required.
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ISO 10396:2007(E)
4.2 Extractive sampling
Extractive sampling includes extraction of the sample, removal of interfering materials and maintenance of a
representative gas concentration throughout the sampling system for subsequent analysis by appropriate
instrumentation (see Figure 1).
4.3 Non-extractive sampling
Non-extractive sampling does not involve removal of a sample, and sampling is confined to the gas stream in
the duct (see Figures 2 to 4).
5 Representative sampling — Factors to be considered
5.1 Nature of the source
5.1.1 Important factors
To ensure the gaseous concentration in the sample gas stream is representative of that in the flue gas,
several factors shall be considered:
a) the heterogeneity of the process stream, such as variations in concentration, temperature, or velocity
across the duct caused by moisture or gas stratification;
b) gas leakage or air infiltration and continuous gas reactions;
c) random errors due to the finite nature of the sample and the sampling procedure adopted to obtain a
representative sample.
5.1.2 Problem areas in representative sampling
Obtaining a representative sample may be difficult to achieve for the following reasons:
a) the operation of the source is not stable;
b) the concentration level of the gas to be determined is either too low or too high;
c) the size of the stack or duct is too large;
d) the configuration of the duct network where samples are to be extracted is convoluted.
Where there are difficulties due to the nature of the source as noted in 5.1.1, the concentration profile shall be
established for each operating condition in order to determine the best sampling location.
Some sources may have more variability in process (i.e. cyclic variation) and, consequently, any time-
dependent measurement may be less representative of the average concentration if a full cycle of variability is
not sampled.
5.1.3 Source characteristics
Before any measurements are carried out, it is necessary to become familiar with the pertinent operating
characteristics of the process from which emissions are to be sampled and determined. These operating
characteristics shall include, but are not necessarily limited to, the following:
a) mode of process operation (cyclic, batch charging, or continuous);
b) process feed rates and composition;
c) fuel feed rates and composition;
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ISO 10396:2007(E)
d) normal operating gas temperatures and pressures;
e) operating and removal efficiency of the pollution control equipment;
f) configuration of the ducts to be sampled that might lead to gas stratification or flow disturbances;
g) volumetric gas flow rates;
h) expected gas composition and likely interfering substances.
CAUTION — Exercise caution if the duct to be sampled is under pressure or vacuum, or at a high
temperature.
5.2 Location
5.2.1 Inspection parameters
An inspection of the physical characteristics of the test site shall be carried out in order to evaluate factors
such as:
a) safety of the personnel;
b) location of the flow disturbances;
c) accessibility of the sampling port;
d) available space for the sampling equipment, analyser and possible sampling platform requirements;
e) availability of suitable electrical power, compressed air, water, steam, etc.;
f) sampling port locations.
SAFETY PRECAUTIONS — The electrical equipment used shall be in accordance with the local safety
requirements. Where a potentially explosive or hazardous atmosphere is suspected, particular
attention is required and precautions shall be taken to ensure the safety of the operations.
5.2.2 Sampling site location
Before any sampling is undertaken, it is necessary to determine any spatial or temporal fluctuations in the gas
concentrations, and to carry out a preliminary survey of the gas concentration, temperature and velocity.
[When the mass flow rates of gases have to be determined, detailed velocity measurements (ISO 10780) are
required.] Measure the concentration, temperature and velocity at the sampling points several times to obtain
their spatial and temporal profiles. Conduct this survey when the plant is operating under conditions that will
be adhered to during the test, in order to determine whether the selected sampling position is suitable and
whether the conditions in the duct are satisfactory (see 5.1.2).
This survey may not be needed if the spatial or temporal fluctuations in the duct can be determined from the
owner's investigation, a previous investigation or the process characteristics in advance of the survey. In this
case, the information relating to previous procedures for the determination of the sampling point and the
adoption of one point sampling shall be described in the report.
It is necessary to ensure that the gas concentrations measured are representative of the average conditions
inside the duct or stack. The requirements for the extractive sampling of gas may not be as stringent as those
for particulate material. It is important that the sampling point is not located near any obstructions that could
seriously disturb the gas flow in the duct or stack. The pollutant may have cross-sectional variation. The
concentration at various points of the cross-section shall first be checked in order to examine the presence of
gas stratification or air infiltration indicating that the gas to be measured is stratified, and if an alternative
acceptable location is not available, multipoint sampling is then required.
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SIST ISO 10396:2012
ISO 10396:2007(E)
Conduct a stratification test in the following manner.
⎯ With the unit(s) operating under steady-state conditions at normal load, use a traversing gas sampling
probe to measure the pollutant and diluent (CO or O ) concentrations at a minimum of twelve (12) points
2 2
located at sampling locations as specified in ISO 9096. Use automated analytical methods for the
measurement of the gas concentrations. Measure for a minimum of 2 min at each traverse point. While
traversing, measure the pollutant and diluent gas concentrations from the centre of the stack to determine
if temporal, rather than spatial, variations in the flue gas concentrations are occurring.
⎯ Calculate the average pollutant and diluent concentration at each of the individual traverse points. Then
calculate the arithmetic average concentrations for the gas from all of the traverse points. The pollutant or
diluent gas is said to be “nonstratified” if the concentration at each individual traverse point differs by no
more than ± 10 % from the arithmetic average concentration for all of the traverse points.
Usually, the cross-sectional concentration of gaseous pollutants is uniform, because of the diffusion and
turbulent mixing. In this case, it is only necessary to sample at one point within the stack or duct to determine
the average concentration. A gas sample should be extracted near the centre of the sampling site, positioned
one-third to halfway in the stack or duct. When using non-extractive systems, a representative location should
be similarly selected.
5.3 Other factors
The principle of operation and the components of the instrument systems can significantly affect the degree to
which a collected sample is representative of the measured gas in the source. For example, a point sampling
extractive system requires more attention to sampling site location than an across-the-stack in situ sampling
system. Furthermore, sampling lines should not be composed of materials that have gas adsorbing properties
that can affect the response time of the measurement section (see Tables A.1 to A.4).
Care should be taken to preserve the integrity of the sample taken, by a good selection of equipment, and
appropriate heating, drying and leak testing, etc. In addition, other factors such as corrosion, synergies,
reaction with components, decomposition and adsorption might affect the integrity of a sample (see Clause 6).
6 Apparatus and equipment
6.1 Construction materials
Recommended construction materials are listed in Annex A.
6.2 Components of extractive sampling equipment
6.2.1 Primary filter.
The filter medium shall be constructed of an appropriate alloy (such as a specific stainless steel cast alloy),
borosilicate glass, vitreous silica, ceramics or another suitable material. A filter that retains particles greater
than 10 µm is recommended. A secondary filter might also be required (see 6.2.4). The filter medium may be
located outside the duct or at the tip of the sample probe (6.2.2). If placed at the tip of the probe, a deflector
plate is recommended to prevent particle build-up on the leading edge of the filter. This will prevent blockage
of the filter. Care should be taken to avoid contamination of the filter with particulate matter where condensate
may react with gases to give an erroneous result. Blowback systems using high pressure air may be used to
periodically blow particulate matter off of the filter. Care should be taken to use heated, clean, dry air in such
procedures to avoid fouling of the probe or condensation within the extractive system.
6.2.2 Probe.
6.2.2.1 Metal probes.
Metal probes are widely used for gas sampling. The choice of the metal depends basically on the physical and
chemical properties of the sample to be taken and on the nature of the gas to be determined.
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ISO 10396:2007(E)
Mild steel is subject to corrosion by oxidizing gases and may be porous to hydrogen. Thus, it is preferable to
have stainless steel or chromium steels which can be used up to 1 175 K. Other special steels or alloys can
be used above this temperature. The probe shall be heated if there is condensation occurring in its interior
(see Figures 5 and 6); it shall also be cooled by an air or water jacket when sampling is done in very hot
gases but it shall not be below the acid dew-point. The diameter of the probes shall conform to the
requirements of the sampling line (6.2.3).
When employed in an explosive atmosphere, metal probes should be properly or safely grounded.
6.2.2.2 Refractory probes (see Annex A).
Refractory probes are generally made of vitreous silica, porcelain, mullite or recrystallized alumina. They are
fragile and may warp at high temperatures with the exception of vitreous silica. They may also crack with
thermal shock.
Borosilicate glass probes can withstand temperatures up to 775 K and vitreous silica probes up to 1 300 K.
Other refractories of ceramic materials can withstand much higher temperatures.
6.2.2.3 Polymer probes.
For sampling saturated gas streams such as those found downstream of wet de-sulfurization systems, probes
made from polypropylene, polytetrafluoroethylene (PTFE), PFA or other non-reactive polymers may be used.
Probes of this type usually incorporate a quartz-wool plug or PTFE membrane to remove water droplets from
the gas stream. Polymer probes are usable with gas temperatures up to 90 °C.
6.2.3 Heated sampling line connected to moisture removal assembly.
The sampling line shall be made of stainless steel, polytetrafluoroethylene (PTFE), perfluoroalkoxyalkane
(PFA) or other suitably inert material.
The tube diameter should be appropriately sized to provide a flow rate that meets the requirements of the
analyser under selected line length and the pressure characteristics of the sampling pump (6.2.6) used.
Heated sample lines are required to prevent loss of soluble gas components into water or acid condensate.
Heating may be unnecessary if the water and acids have been removed at the sampling probe (e.g. by dilution,
Nafion membrane, or gas cooler.)
Heating may be unnecessary if only insoluble gases are measured (e.g. CO, O ).
2
Unheated sample lines should only be used when the ambient temperature will never be low enough to cause
freezing.
Heated sample lines shall be kept at a temperature of at least 15 K above flue gas temperature or water and
acid dew-point. This temperature shall be monitored and controlled.
In order to reduce the residence time in the sampling line and the risk of physico-chemical transformation of
the sample, the gas flow can be greater than that required for the analyser; only part of the sample is then
analysed and the excess flow discarded through a bypass valve (see Figure 1). It may be necessary to heat
the transport line to avoid condensation.
6.2.4 Secondary filter.
A secondary filter may be needed to remove the remaining particulate material, in order to protect the pump
(6.2.6) and the analyser. It shall follow the sampling line (6.2.3) immediately downstream of the probe. A filter
that retains particles greater than 1 µm is recommended. Acceptable materials are PTFE or borosilicate glass.
The size of the filter shall be determined from the required sample flow and the manufacturer's data on the
flow rate per unit area.
The filter shall be heated to a temperature not less than 15 K above the water and acid dew-point of the
sampled gas. The secondary filter may also be an unheated filter. In this case, it shall immediately follow the
water vapour removal (cooler) device.
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SIST ISO 10396:2012
ISO 10396:2007(E)
6.2.5 Water vapour removal systems.
If a water removal procedure is employed, it shall be either a condensation/refrigeration or permeation drying
method or a combination of both (see Figure 7). Use of a desiccant will be permissible if it does not affect the
actual concentration of gases such as CO. Each method has its own merits and the following points shall be
noted.
a) When the condensation/refrigeration method is employed, the removal shall take place outside the
heated box.
b) Where permeation drying is employed, half of the dryer tube (wet end) shall be heated to a temperature
of at least 15 K above the gas dew-point. When acid is present in the sample, it may be necessary to
determine the acid dew-point. The amount of dry purge air used shall follow the manufacturer's
recommendations.
c) Dilution may be used to reduce the water concentration to a level where water removal may not be
necessary.
NOTE It may be desirable to use multistage water reduction methods because the rapid condensation of water can
disturb the sampling if the temperature is reduced abruptly. Some sulfur dioxide will be lost due to the dissolution into the
condensed water.
6.2.6 Sampling pump.
A gas-tight pump is used to withdraw a continuous sample from the duct through the sampling system. This
may be a diaphragm pump, a metal bellows pump, an ejection pump, or other pumps. The pump shall be
constructed of corrosion-resistant material.
The capacity of the pump shall be such that it can supply sufficient stack gas volumes and required gas flow
rates to all analysers. A bypass valve can be placed across the pump to control the flow rate. This valve will
lengthen the life of the pump if used at lower flow rates.
6.2.7 Sampling line associated with the analyser.
The sampling line connected to the analyser shall be made of a suitable material and of appropriate size to
accommodate the requirements of the instrumentation.
Depending on whether a drying technique or dilution is used, heat tracing is required where the monitor is
supplied with wet gases; in other cases, it may also be required to avoid condensation upstream of the
condenser, where the system extracts hot gases. If a pressurized blow-back system is used, clean the probe
filter(s), suitable precautions shall be taken to protect the rest of the equipment from damage due to the
pressure-pulse.
6.2.8 Gas manifold.
The gas manifold shall be made of a suitable material with a separate take-off for each analyser. It shall be of
sufficient size to accommodate the gas flow requirements of all the instruments, yet small enough to keep the
gas residence time to a minimum. The exhaust gas must be safely vented.
6.2.9 Vacuum gauge (optional).
A
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 10396
Deuxième édition
2007-02-01
Émissions de sources fixes —
Échantillonnage pour la détermination
automatisée des concentrations
d'émission de gaz pour des systèmes
fixes de surveillance
Stationary source emissions — Sampling for the automated
determination of gas emission concentrations for permanently-installed
monitoring systems
Numéro de référence
ISO 10396:2007(F)
©
ISO 2007
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ISO 10396:2007(F)
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Publié en Suisse
ii © ISO 2007 – Tous droits réservés
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ISO 10396:2007(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
1.1 Généralités. 1
1.2 Limites. 1
2 Références normatives. 1
3 Termes et définitions . 2
4 Principe . 2
4.1 Généralités. 2
4.2 Prélèvement par méthode extractive . 3
4.3 Prélèvement par méthode non extractive. 3
5 Prélèvement représentatif — Facteurs à prendre en considération. 3
5.1 Nature de la source. 3
5.2 Emplacement. 4
5.3 Autres facteurs. 5
6 Appareillage. 6
6.1 Matériaux de construction . 6
6.2 Composants de l’appareillage de prélèvement extractif . 6
6.3 Composants de l’appareillage de prélèvement non extractif. 9
7 Fonctionnement du système . 11
7.1 Vérification de fuites. 11
7.2 Étalonnage, fonctionnement et mise en œuvre. 11
7.3 Maintenance des systèmes de prélèvement . 12
8 Documentation . 12
Annexe A (informative) Matériaux de construction pour l’appareillage . 22
Bibliographie . 27
© ISO 2007 – Tous droits réservés iii
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ISO 10396:2007(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 10396 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 146, Qualité de l'air, sous-comité SC 1,
Émissions de sources fixes.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 10396:1993), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
iv © ISO 2007 – Tous droits réservés
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ISO 10396:2007(F)
Introduction
La présente Norme internationale décrit l'utilisation de méthodes de prélèvement des effluents pour le dosage
des polluants au moyen de systèmes de mesures automatiques (AMS). Ces méthodes s'appliquent au
prélèvement de l'oxygène (O ), du dioxyde de carbone (CO ), du monoxyde de carbone (CO), du dioxyde de
2 2
soufre (SO ), du monoxyde d'azote (NO) et du dioxyde d'azote (NO ), ou de la somme du NO et du NO
2 2 2
comme oxydes d'azote.
© ISO 2007 – Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 10396:2007(F)
Émissions de sources fixes — Échantillonnage pour la
détermination automatisée des concentrations d'émission
de gaz pour des systèmes fixes de surveillance
1 Domaine d'application
1.1 Généralités
La présente Norme internationale prescrit des modes opératoires et du matériel permettant, dans certaines
limites, la réalisation de prélèvements représentatifs en vue de la détermination automatique des
concentrations de gaz émanant des effluents gazeux. L'application se limite à la détermination de l'oxygène
(O ), du dioxyde de carbone (CO ), du monoxyde de carbone (CO), du dioxyde de soufre (SO ), du
2 2 2
monoxyde d'azote (NO) et du dioxyde d'azote (NO ), ou de la somme du NO et du NO comme oxydes
2 2
d'azote.
1.2 Limites
Il est reconnu qu’il existe certains procédés de combustion et certaines situations qui peuvent limiter
l’applicabilité de la présente Norme internationale. Une certaine prudence et l'exercice d'un jugement
technique compétent sont requis lorsque de telles conditions sont réunies, en particulier lorsqu’il s'agit de
traiter de l’un des cas suivants:
⎯ composés corrosifs ou fortement réactifs tels que l'ammoniaque, le chlorure d'hydrogène et l'acide
sulfurique;
⎯ flux de gaz à température élevée ou sous forte pression ou sous vide poussé;
⎯ effluents humides;
⎯ fluctuations de la vitesse, de la température ou de la concentration dues à une variabilité incontrôlable
dans le procédé;
⎯ stratification des gaz due au non-mélange des flux de gaz;
⎯ mesurages effectués au moyen de dispositifs de contrôle de l’environnement;
⎯ niveaux relativement bas de concentrations de gaz.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 10780:1994, Émissions de sources fixes — Mesurage de la vitesse et du débit-volume des courants
gazeux dans des conduites
© ISO 2007 – Tous droits réservés 1
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ISO 10396:2007(F)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
condensat
matériau condensé dans l’appareillage de conditionnement de l’échantillon
3.2
corrosivité
tendance d’un effluent gazeux à l’intérieur d’un dispositif de prélèvement à attaquer ses organes ou d’autres
surfaces exposées dans des conditions de prélèvement
3.3
concentrations en masse
masse d’un gaz donné par unité de volume de gaz sec de l’effluent gazeux, sauf indication contraire
NOTE Si elles sont exprimées en volume, ces concentrations pourraient être normalisées en utilisant un niveau
d’excès d’air de référence (par exemple 3 % d’oxygène).
3.4
composés fortement réactifs
contaminants dans le flux de gaz qui pourraient réagir pour former d'autres composés chimiques
3.5
effluent humide
flux de gaz qui est au point de saturation, ou au-dessous, et qui peut contenir des gouttelettes d’eau
3.6
intégrité de l'échantillon
maintien de la représentativité de l'échantillon de gaz par l'élimination des fuites ou des réactions physiques
ou chimiques entre l’entrée du dispositif de prélèvement et l'instrument de mesure
3.7
stratification des gaz
flux gazeux formant une couche laminaire sans turbulence ou état dans lequel la concentration en tout point
diffère de la concentration moyenne sur la section de plus de 10 %
3.8
système de prélèvement in situ
système non extractif qui mesure la concentration de gaz de manière directe
NOTE Les systèmes in situ mesurent cette concentration au travers de la cheminée ou du conduit, ou en un point à
l'intérieur du conduit ou de la cheminée.
3.9
mélange de gaz pour étalonnage
gaz de composition connue, fiable et stable, pouvant être utilisés pour vérifier la réponse des systèmes de
mesurage automatiques et qu'il convient d'utiliser pour l'étalonnage de ces derniers
4 Principe
4.1 Généralités
La présente Norme internationale fournit des recommandations pour le prélèvement représentatif des gaz
dans un conduit et décrit à la fois des méthodes extractives et non extractives. Dans le prélèvement par
méthode extractive, ces gaz sont conditionnés pour éliminer les aérosols, la matière particulaire et d’autres
interférents avant d’être conduits vers les instruments. Dans le prélèvement par méthode non extractive, les
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mesurages sont effectués in situ; par conséquent, aucun conditionnement d'échantillon autre que le filtrage
des matériaux filtrables au niveau de l'extrémité de la sonde n'est requis.
4.2 Prélèvement par méthode extractive
Le prélèvement par méthode extractive comporte l’extraction de l’échantillon, l’élimination des interférents et
le maintien d'une concentration gazeuse représentative de l'ensemble du système de prélèvement en vue des
analyses ultérieures à l’aide des instruments appropriés (voir Figure 1).
4.3 Prélèvement par méthode non extractive
Le prélèvement par méthode non extractive ne nécessite pas l’extraction d’un échantillon, et le prélèvement
se limite au flux de gaz dans le conduit (voir Figures 2 à 4).
5 Prélèvement représentatif — Facteurs à prendre en considération
5.1 Nature de la source
5.1.1 Facteurs importants
Plusieurs facteurs doivent être pris en considération pour s'assurer que la concentration gazeuse dans le flux
de gaz échantillonné est représentative de celle des effluents:
⎯ l’hétérogénéité du cycle de fabrication, par exemple les variations dans la concentration, la température
ou la vitesse au niveau de la section du conduit provoquées par l'humidité ou la stratification des gaz;
⎯ les fuites de gaz ou les infiltrations d’air et les réactions des gaz en continu;
⎯ les erreurs aléatoires dues à la nature finie de l’échantillon et au mode opératoire de prélèvement adopté
pour obtenir un échantillon représentatif.
5.1.2 Questions posant problème dans le prélèvement représentatif
Il peut être difficile d'obtenir un échantillon représentatif pour les raisons suivantes:
⎯ le fonctionnement de la source n'est pas stable;
⎯ le niveau de concentration du gaz à déterminer est trop faible ou trop élevé;
⎯ les dimensions de la cheminée ou du conduit sont trop grandes;
⎯ la configuration du réseau de conduits desquels les échantillons doivent être extraits est convolutée.
Lorsqu’il y a des difficultés dues à la nature de la source, telles que mentionnées en 5.1.1, le profil de la
concentration doit être établi pour chaque condition de fonctionnement afin de déterminer le meilleur
emplacement pour le prélèvement.
Certaines sources peuvent présenter plus de variabilité du fait des procédés (c'est-à-dire des variations
cycliques), et, par conséquent, chaque mesurage, en fonction du moment, peut être moins représentatif de la
concentration moyenne si la totalité du cycle ne fait pas l'objet d'un prélèvement.
5.1.3 Caractéristiques de la source
Avant d’effectuer des mesurages, il faut se familiariser avec les caractéristiques pertinentes de
fonctionnement du procédé de fabrication à partir duquel un échantillon des émissions doit être déterminé.
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Ces caractéristiques de fonctionnement doivent inclure, sans toutefois s'y limiter nécessairement, les
éléments suivants:
a) mode de fonctionnement du procédé de fabrication (cyclique, discontinu ou continu);
b) flux d’alimentation du procédé et sa composition;
c) flux d’alimentation du combustible et sa composition;
d) températures et pressions de service normales du gaz;
e) rendement effectif et capacité d’élimination de l’appareillage de contrôle de la pollution;
f) configuration des conduits à échantillonner susceptible d'engendrer la stratification des gaz ou des
perturbations du débit;
g) débits-volumes du gaz;
h) composition du gaz escomptée et interférents probables.
AVERTISSEMENT — Il faut agir avec prudence si le conduit à échantillonner est sous pression, sous
vide ou à température élevée.
5.2 Emplacement
5.2.1 Paramètres de contrôle
Un contrôle des caractéristiques physiques du site d’essai doit être effectué afin d’évaluer des facteurs tels
que:
a) la sécurité du personnel;
b) l’emplacement des perturbations de l’écoulement;
c) l’accessibilité de l'orifice de prélèvement;
d) la place disponible pour l'appareillage de prélèvement, l'analyseur et les besoins éventuels en plate-
forme de prélèvement;
e) la disponibilité d’une alimentation appropriée en électricité, en air comprimé, en eau, en vapeur, etc.;
f) les emplacements des orifices de prélèvement.
PRÉCAUTIONS DE SÉCURITÉ — L’appareillage électrique utilisé doit être conforme aux exigences de
sécurité locales. Lorsque la présence d’atmosphères explosives ou dangereuses est suspectée, la
sécurité des opérations doit faire l’objet d’une attention et de précautions particulières.
5.2.2 Emplacement du site de prélèvement
Avant d’entreprendre un prélèvement, il est nécessaire de déterminer toute fluctuation spatiale ou temporelle
des concentrations de gaz et de procéder à un contrôle préliminaire de la concentration des gaz, de la
température et de la vitesse. [Lorsque le débit massique des gaz doit être déterminé, des mesurages détaillés
de vitesse (ISO 10780) sont exigés.] Mesurer plusieurs fois la concentration, la température et la vitesse aux
points de prélèvement afin d’obtenir leurs profils dans le temps et dans l’espace. Effectuer ce contrôle lorsque
l’installation fonctionne dans des conditions qui seront observées pendant l’essai, afin de déterminer si
l’emplacement de prélèvement sélectionné convient et si les conditions à l’intérieur du conduit sont
satisfaisantes (voir 5.1.2).
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Ce contrôle peut ne pas être nécessaire si les fluctuations spatiales ou temporelles dans le conduit peuvent
être déterminées à partir de l'examen effectué par le propriétaire de l'installation, d'un examen antérieur ou
des caractéristiques de procédé préalablement audit contrôle. Dans ce cas, les informations relatives aux
procédures antérieures de détermination du point de prélèvement et à l'adoption d'un prélèvement en un point
fixe doivent être décrites dans le rapport.
Il faut s’assurer que les concentrations de gaz mesurées sont représentatives des conditions moyennes à
l’intérieur du conduit ou de la cheminée. Il se peut que les exigences pour le prélèvement de gaz ne soit pas
aussi rigoureuses que celles définies pour les matières particulaires. Il est important que le point de
prélèvement ne soit pas situé à proximité d'un élément susceptible d'obstruer le passage du gaz dans le
conduit ou la cheminée et, de ce fait, en perturber l’écoulement. La concentration de polluant peut varier dans
la section. La concentration à divers endroits de la section doit d'abord être vérifiée, afin de déterminer toute
stratification des gaz ou infiltration d'air indiquant que le gaz à mesurer est stratifié. Si un autre emplacement
acceptable n'est pas disponible, il est recommandé de procéder à un prélèvement multipoint.
Effectuer un test de stratification de la manière suivante.
⎯ La ou les unités fonctionnant dans des conditions stabilisées à une charge normale, utiliser une sonde de
prélèvement de gaz capable de réaliser une traversée pour mesurer les concentrations de polluants et de
diluants (CO ou O ) en douze (12) points au minimum, situés aux emplacements de prélèvement tels
2 2
que spécifiés dans l'ISO 9096. Utiliser des méthodes analytiques automatiques pour mesurer les
concentrations de gaz. Mesurer en chaque point de la traversée pendant 2 min au minimum. Mesurer,
pendant le passage des gaz, les concentrations de gaz polluants et diluants à partir de l'axe central de la
cheminée, afin de déterminer l'existence éventuelle de variations temporelles, plutôt que spatiales, dans
les concentrations des effluents.
⎯ Calculer la concentration moyenne en polluants et en diluants en chacun des points de la traversée.
Calculer ensuite les concentrations arithmétiques moyennes des gaz à partir de tous les points de la
traversée. Le gaz polluant ou diluant est déclaré «non stratifié» si la concentration en chaque point de la
traversée ne diffère pas de plus de ± 10 % par rapport à la concentration arithmétique moyenne pour tous
ces points.
Habituellement, grâce au mélange induit par la diffusion et la turbulence, la concentration de polluants gazeux
est uniforme aux divers endroits de la section. Dans ce cas, il suffit d’effectuer un prélèvement en un point de
la cheminée ou du conduit pour obtenir la concentration moyenne. Il convient de prélever un échantillon de
gaz à proximité du centre du site de prélèvement, c’est-à-dire au tiers de la moitié de la cheminée ou du
conduit. Lorsque des systèmes non extractifs sont utilisés, il convient de sélectionner un emplacement
représentatif de façon similaire.
5.3 Autres facteurs
Le principe de fonctionnement et les composants des systèmes d’instrumentation peuvent affecter de façon
significative le degré de représentativité de l’échantillon prélevé du gaz mesuré par rapport à la source. Par
exemple, l’emplacement du site de prélèvement exige plus d’attention pour un système de prélèvement
extractif prélevant en un point qu’un système de prélèvement in situ réalisant une mesure sur toute la
traversée de la cheminée. En outre, il convient que les lignes de prélèvement ne soient plus constituées de
matériaux ayant des propriétés adsorbantes de gaz pouvant affecter le temps de réponse de la section de
mesure (voir Tableaux A.1 à A.4).
Il convient de veiller, en choisissant bien l’appareillage, en ayant un chauffage et un séchage appropriés et en
procédant à des contrôles d’étanchéité, etc., à conserver l’intégrité de l’échantillon prélevé. De plus, d’autres
facteurs tels que la corrosion, les synergies, la réaction avec des composants, la décomposition et
l’adsorption pourraient affecter l’intégrité d’un échantillon (voir Article 6).
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6 Appareillage
6.1 Matériaux de construction
Les matériaux de construction recommandés sont énumérés dans l’Annexe A.
6.2 Composants de l’appareillage de prélèvement extractif
6.2.1 Filtre primaire
Le médium filtrant doit être réalisé en un alliage approprié (tel l’acier inoxydable fait à partir d’un alliage de
fonderie spécifique), le verre borosilicaté, le verre quartzeux, la céramique ou tout autre matériau adéquat. Il
est recommandé d’utiliser un filtre capable de retenir des particules supérieures à 10 µm. Un filtre secondaire
peut être également requis (voir 6.2.4). Le médium filtrant peut être placé à l’extérieur du conduit ou à
l'extrémité amont de la sonde de prélèvement (6.2.2). S’il est placé à l’extrémité de la sonde, un déflecteur est
recommandé pour empêcher la formation d'agglomération de particules sur l’arête avant du filtre. Cela évitera
tout colmatage du filtre. Il convient de prendre des précautions pour éviter la contamination du filtre avec de la
matière particulaire ou des condensats qui peuvent réagir avec des gaz pour donner un résultat erroné. Des
systèmes de rétrosoufflage utilisant un air sous haute pression peuvent être employés pour expurger, de
manière périodique, la matière particulaire sur le filtre. Il convient de veiller à utiliser de l'air chaud, propre et
sec, dans ce type de modes opératoires, afin d'éviter tout encrassement de la sonde ou toute condensation
au sein du système extractif.
6.2.2 Sonde
6.2.2.1 Sondes métalliques
L’utilisation de ces sondes pour le prélèvement de gaz est très répandue. Le choix du métal dépend
essentiellement des propriétés physiques et chimiques de l’échantillon à prélever et de la nature du gaz à
déterminer.
L’acier doux est sujet à la corrosion par des gaz oxydants et peut être perméable à l’hydrogène. Par
conséquent, il est préférable d’avoir de l’acier inoxydable ou des aciers au chrome lesquels peuvent être
utilisés jusqu’à une température de 1 175 K. D’autres aciers ou alliages spéciaux peuvent être utilisés à des
températures supérieures. La sonde doit être chauffée s'il y a risque de condensation à l'intérieur (voir
Figures 5 et 6); elle doit également être refroidie par une chemise d'air ou d'eau lorsque le prélèvement est
effectué dans des gaz très chauds, sa température ne devant toutefois pas être inférieure au point de rosée
acide. Le diamètre des sondes doit être conforme aux exigences relatives à la ligne de prélèvement (6.2.3).
Lorsqu’elles sont utilisées en atmosphère explosive, il convient de mettre les sondes métalliques à la terre, de
manière appropriée ou en toute sécurité.
6.2.2.2 Sondes réfractaires (voir Annexe A)
Les sondes réfractaires sont généralement réalisées en verre quartzeux, en porcelaine, en mullite ou en
alumine recristallisée. Elles sont fragiles et peuvent se voiler à des températures élevées, à l'exception du
verre quartzeux. Elles peuvent également se fissurer lors des chocs thermiques.
Les sondes en verre borosilicaté peuvent résister à des températures allant jusqu’à 775 K et les sondes en
verre quartzeux jusqu’à 1 300 K. D’autres réfractaires en matériaux céramiques peuvent résister à des
températures beaucoup plus élevées.
6.2.2.3 Sondes polymères
Des sondes en polypropylène, en polytétrafluoroéthylène (PTFE) ou en PFA ou constituées d'un autre
polymère non réactif, peuvent être utilisées pour le prélèvement de flux de gaz saturés tels que ceux observés
en aval de systèmes de désulfurisation humides. Les sondes de ce type comportent habituellement un
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bouchon de laine de quartz ou une membrane PTFE afin d'éliminer les gouttelettes d'eau du flux gazeux. Les
sondes polymères peuvent être employées à des températures de gaz allant jusqu'à 90 °C.
6.2.3 Ligne de prélèvement chauffée raccordée à l’assemblage d’élimination de l’humidité
La ligne de prélèvement doit être réalisée en acier inoxydable, en polytétrafluoroéthylène (PTFE), en
perfluoroalkoxyalcane (PFA) ou en tout autre matériau inerte approprié.
Il convient que le diamètre du tube soit de taille appropriée pour permettre un débit conforme aux exigences
de l'analyseur, en tenant compte de la longueur de la ligne sélectionnée et des caractéristiques de pression
de la pompe de prélèvement (6.2.6) utilisée.
Des lignes de prélèvement chauffées sont requises pour prévenir toute perte des composés de gaz solubles
dans les condensats d'eau ou d'acide. Il peut ne pas être nécessaire de chauffer les lignes si l'eau et les
acides ont été éliminés de la sonde de prélèvement (par exemple par dilution, par une membrane Nafion ou
un dispositif de refroidissement de gaz).
Il peut également ne pas être nécessaire de chauffer les lignes si seuls des gaz insolubles sont mesurés (par
exemple CO, O )
2
Il convient d'utiliser des lignes de prélèvement non chauffées uniquement lorsque la température ambiante
n'est jamais suffisamment basse pour provoquer une congélation.
Les lignes de prélèvement chauffées doivent être maintenues à une température d’au moins 15 K supérieure
à la température des effluents ou au point de rosée de l'eau et de l'acide. Cette température doit être
surveillée et régulée.
Afin de réduire le temps de séjour dans la ligne de prélèvement et le risque d’une transformation physico-
chimique de l’échantillon, le débit du gaz peut être supérieur à celui requis pour l'analyseur; seule une partie
de l’échantillon est alors analysée et le flux en excès est rejeté par l’intermédiaire d’une vanne de dérivation
(voir Figure 1). Il peut se révéler nécessaire de chauffer la tuyauterie de transport pour éviter la condensation.
6.2.4 Filtre secondaire
Un filtre secondaire peut être nécessaire pour éliminer la matière particulaire résiduelle, afin de protéger la
pompe (6.2.6) et l'analyseur. Il doit être intégré dans la ligne de prélèvement (6.2.3) immédiatement en aval
de la sonde. Il est recommandé d’utiliser un filtre capable de retenir des particules supérieures à 1 µm. Parmi
les matériaux acceptables figurent le PTFE ou le verre borosilicaté. La dimension du filtre doit être déterminée
à partir du débit requis pour le prélèvement et des données du fabricant concernant le débit par unité de
surface.
Ce filtre doit être chauffé à une température d’au moins 15 K supérieure au point de rosée de l’eau et au point
de rosée acide du gaz échantillonné. Le filtre secondaire peut également être un filtre non chauffé. Dans ce
cas, il doit se situer immédiatement après le dispositif d’élimination de la vapeur d’eau (dispositif de
refroidissement).
6.2.5 Dispositifs pour l'élimination de
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.